RU2007104395A - METHOD AND INSTALLATION FOR METAL THERMAL PRODUCTION OF ALKALINE EARTH METALS - Google Patents

Claims (15)

1. Способ металлотермического получения щелочноземельных металлов, включающий загрузку брикетов, полученных прессованием смеси из порошков оксида щелочноземельного металла и металлического восстановителя, алюминия или кремния, нагрев брикетов до температуры восстановления, восстановление оксида щелочноземельного металла, охлаждение и выгрузка конденсата восстановленного металла и отработанных брикетов, отличающийся тем, что нагрев брикетов от температуры загрузки их в печь до температуры восстановления проводят в две стадии, на первой стадии в воздушной или инертной атмосфере нагревают брикеты до температуры 400°С при низком вакууме 10¹-10² кПа, на второй обеспечивают последующий нагрев до температуры восстановления в условиях непрерывной откачки рабочего объема печи, восстановление оксида щелочноземельного металла протекает в зависимости от восстанавливаемого металла и используемого восстановителя при температурах до 1600 С и давлении не выше 10 Па при отключенном насосе, охлаждение конденсата восстановленного металла и брикетов проводят в инертной атмосфере печи, сначала охлаждая их до температуры извлечения брикетов не выше 1000°С, при достижении которой проводят выгрузку отработанных брикетов, а затем - до температуры извлечения конденсата не выше 400°C, перед извлечением которого в инертную атмосферу печи добавляют элегаз.1. The method of metallothermal production of alkaline earth metals, including loading briquettes obtained by pressing a mixture of powders of alkaline earth metal oxide and a metal reducing agent, aluminum or silicon, heating the briquettes to a reduction temperature, reducing alkaline earth metal oxide, cooling and unloading the condensate of the reduced metal and spent briquettes, characterized the fact that the heating of the briquettes from the temperature of their loading into the furnace to the recovery temperature is carried out in two stages, on p rvoy step briquettes are heated to a temperature in an air or inert atmosphere to 400 ° C under house vacuum 10 ¹ to 10 ² kPa to provide a second subsequent heating to reduction temperature under continuous pumping of the working volume of the furnace, the recovery of alkaline earth metal oxide occurs depending on reducible metal and the reducing agent used at temperatures up to 1600 C and pressure not higher than 10 Pa with the pump turned off, the condensate of the reduced metal and briquettes are cooled in an inert atmosphere first, cooling them to a briquette extraction temperature of not higher than 1000 ° C, upon reaching which the spent briquettes are unloaded, and then to a condensate extraction temperature of not higher than 400 ° C, before removing which SF6 is added to the inert atmosphere of the furnace. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что при восстановлении щелочноземельного металла, кальция брикеты прессуют, например, из смеси порошков оксида кальция и алюминия в объемном соотношении 3,5:1.2. The method according to claim 1, characterized in that when recovering an alkaline earth metal, calcium briquettes are pressed, for example, from a mixture of powders of calcium oxide and aluminum in a volume ratio of 3.5: 1. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что при восстановлении щелочноземельного металла, кальция оксид кальция содержит влагу, например, до 5%.3. The method according to claim 2, characterized in that when recovering an alkaline earth metal, calcium, calcium oxide contains moisture, for example, up to 5%. 4. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве кремнийсодержащего восстановителя используют ферросилиций.4. The method according to claim 1, characterized in that ferrosilicon is used as a silicon-containing reducing agent. 5. Способ по п.1, отличающийся тем, что в качестве восстановителя используют смесь порошков алюминия и кремния.5. The method according to claim 1, characterized in that as a reducing agent use a mixture of aluminum and silicon powders. 6. Способ по п.1, отличающийся тем, что на первой стадии нагрева брикетов температуру 400°C поддерживают в течение 1-2 ч.6. The method according to claim 1, characterized in that in the first stage of heating the briquettes, the temperature of 400 ° C is maintained for 1-2 hours 7. Способ по п.1, отличающийся тем, что восстановление оксида щелочноземельного металла осуществляют в течение 3-5 ч.7. The method according to claim 1, characterized in that the reduction of alkaline earth metal oxide is carried out within 3-5 hours 8. Способ по п.1, отличающийся тем, что в инертную атмосферу печи элегаз добавляют в объемном отношении (80-90):(20-10), при давлении смеси паров 80-100 кПа.8. The method according to claim 1, characterized in that the SF6 gas is added in an inert atmosphere of the furnace in a volume ratio (80-90) :( 20-10), at a vapor mixture pressure of 80-100 kPa. 9. Установка для металлотермического получения щелочноземельных металлов, содержащая нагревательную электропечь, состоящую из разъемных крышки с водоохлаждаемым конденсатором и нагревательной камеры, включающей тигель и нагреватель с токовводами, заключенные в корпус с внутренней теплоизоляцией, а также вакуумно-газовую, водоохлаждаемую и автоматическую системы, отличающаяся тем, что установка снабжена поворотным в горизонтальной плоскости устройством для выгрузки отработанных и загрузки исходных брикетов, имеющим возможность вертикального перемещения, и поворотной относительно горизонтальной оси заслонкой для перекрытия рабочего объема нагревательной камеры в момент выгрузки тигля, а нагревательная электропечь установлена вертикально и стационарно и снабжена разъемной нижней полусферической крышкой, в центральной разъемной части которой предусмотрен загрузочный столик для установки на нем тигля, а внутри крышки концентрично столику размещена вертикально подвижная площадка под внутреннюю теплоизоляцию, при этом нагревательная камера печи снабжена тепловым экраном с центральным пропускным отверстием для паров восстанавливаемого металла, размещенным на корпусе камеры между тиглем и конденсатором, а нагреватель, охватывающий тигель, закреплен на токовводах, причем корпуса нагревательной камеры и крышек выполнены полыми, а установленный в верхней крышке водоохлаждаемый конденсатор, оборудованный извлекаемым вкладышем для конденсации на нем паров восстанавливаемого металла, - съемным с разъемной охлаждаемой крышкой, наконец нагреватель, загрузочный столик под тигель и внутренняя теплоизоляция изготовлены из углерод-углеродных композиционных материалов, а тигель - или из углеродного материала, или карбида кремния.9. Installation for metallothermal production of alkaline earth metals, containing a heating furnace, consisting of a detachable lid with a water-cooled condenser and a heating chamber, including a crucible and a heater with current leads, enclosed in a housing with internal thermal insulation, as well as a vacuum-gas, water-cooled and automatic system, characterized the fact that the installation is equipped with a rotary device in the horizontal plane for unloading spent and loading initial briquettes, with the possibility of ver movement, and a rotary valve relative to the horizontal axis to shut off the working volume of the heating chamber at the time of crucible unloading, and the heating furnace is installed vertically and stationary and equipped with a detachable lower hemispherical cover, in the central detachable part of which there is a loading table for installing the crucible on it, and inside lids concentrically placed a table with a vertically movable platform for internal thermal insulation, while the heating chamber of the furnace is supplied with heat a screen with a central passageway for the vapors of the metal being recovered, placed on the chamber body between the crucible and the condenser, and the heater enclosing the crucible is mounted on the current leads, the housings of the heating chamber and covers made hollow, and the water-cooled condenser installed in the top cover equipped with a removable insert for condensation of vapors of the reduced metal on it - removable with a detachable cooled lid, finally a heater, a loading table for a crucible and internal heat the insulation is made of carbon-carbon composite materials, and the crucible is made of either carbon material or silicon carbide. 10. Установка по п.9, отличающаяся тем, что нагревательная электропечь оборудована по меньшей мере одним тиглем для нагрева и восстановления брикетов и по меньшей мере одним конденсатором для конденсации паров восстанавливаемого металла.10. Installation according to claim 9, characterized in that the heating electric furnace is equipped with at least one crucible for heating and recovering briquettes and at least one condenser for condensing the vapor of the reduced metal. 11. Установка по п.9, отличающаяся тем, что тепловой экран выполнен в виде двухслойного кольца с верхним слоем со стороны конденсатора из нержавеющей стали и нижним, обращенным в сторону нагревательной камеры из углеродного материала.11. Installation according to claim 9, characterized in that the heat shield is made in the form of a two-layer ring with the upper layer on the side of the stainless steel condenser and the bottom facing the heating chamber made of carbon material. 12. Установка по п.9, отличающаяся тем, при металлотермическом получении кальция центральное пропускное отверстие экрана выполнено диаметром 100-300 мм.12. Installation according to claim 9, characterized in that, when metallothermally producing calcium, the central through hole of the screen is made with a diameter of 100-300 mm 13. Установка по п.9, отличающаяся тем, что нагреватель и внутренняя теплоизоляция выполнены в виде полых правильных восьмигранных призм, составленных из пластин углерод-углеродных композиционных материалов.13. Installation according to claim 9, characterized in that the heater and internal thermal insulation are made in the form of hollow regular octahedral prisms composed of plates of carbon-carbon composite materials. 14. Установка по п.9, отличающаяся тем, что нагреватель изготовлен из углерод-углеродного композиционного материала с плотностью 1,25-1,4 г/см³, а загрузочный столик и внутренняя теплоизоляция - углерод-углеродных композиционных материалов с плотностью 0,3-0,5 г/см³.14. Installation according to claim 9, characterized in that the heater is made of carbon-carbon composite material with a density of 1.25-1.4 g / cm ³ and the loading table and internal thermal insulation are carbon-carbon composite materials with a density of 0, 3-0.5 g / cm ³ . 15. Установка по п.9, отличающаяся тем, что подвод к вакуумной системе выполнен в цилиндрической поверхности корпуса.15. Installation according to claim 9, characterized in that the supply to the vacuum system is made in the cylindrical surface of the housing.