RU2263652C1 - Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer - Google Patents
Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer Download PDFInfo
- Publication number
- RU2263652C1 RU2263652C1 RU2004133771/15A RU2004133771A RU2263652C1 RU 2263652 C1 RU2263652 C1 RU 2263652C1 RU 2004133771/15 A RU2004133771/15 A RU 2004133771/15A RU 2004133771 A RU2004133771 A RU 2004133771A RU 2263652 C1 RU2263652 C1 RU 2263652C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solution
- phosphate
- ammonium nitrate
- nitrate
- ammonium
- Prior art date
Links
Landscapes
- Fertilizers (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к способам получения сложных азотно-фосфорных минеральных удобрений для сельского хозяйства на основе нитрата аммония и добавок фосфатов аммония и может быть использовано в химической промышленности при производстве минеральных удобрений.The invention relates to methods for producing complex nitrogen-phosphorus mineral fertilizers for agriculture based on ammonium nitrate and additives of ammonium phosphates and can be used in the chemical industry in the production of mineral fertilizers.
Уровень техникиState of the art
Известен способ получения сложных гранулированных азотно-фосфорных удобрений, заключающийся в том, что аммонизируют экстракционную фосфорную кислоту, смешивают плав нитрата аммония с раствором моноаммонийфосфата, донейтрализовывают, выпаривают нитратно-фосфатный раствор и гранулируют продукт [1]. При смешении расплава моноаммонийфосфата с плавом нитрата аммония в нем образуются быстровыпадающие осадки, состав которых зависит от использовавшейся для синтеза моноаммонийфосфата экстракционной фосфорной кислоты (далее ЭФК). Осадки затрудняют процесс дальнейшей переработки нитратно-фосфатного раствора, вызывают засорение трубопроводов, приборов контроля и элементов аппаратуры для грануляции, что снижает надежность и ограничивает производительность процесса получения удобрения методом приллирования.A known method of producing complex granular nitrogen-phosphorus fertilizers, which consists in the fact that ammonium extraction phosphoric acid is ammoniated, ammonium nitrate melt is mixed with a solution of monoammonium phosphate, neutralized, the nitrate-phosphate solution is evaporated and the product is granulated [1]. When a melt of monoammonium phosphate is mixed with a melt of ammonium nitrate, fast precipitation forms in it, the composition of which depends on the extraction phosphoric acid (hereinafter referred to as EPA) used for the synthesis of monoammonium phosphate. Precipitation complicates the process of further processing of nitrate-phosphate solution, causing clogging of pipelines, control devices and elements of equipment for granulation, which reduces reliability and limits the productivity of the process of producing fertilizer by prilling method.
Известен способ получения сложного азотно-фосфорного минерального удобрения, включающий аммонизацию ЭФК, получение и выпаривание раствора, содержащего нитрат и фосфат аммония, его донейтрализацию аммиаком и гранулирование продукта методом приллирования [2]. В известном способе используют ЭФК, полученную путем сернокислого вскрытия апатитового концентрата. В случае использования в качестве сырья апатитового концентрата с высоким содержанием магния, последний сохраняется в ЭФК в большом количестве в виде растворимых ортофосфатов, а также образует нерастворимые осадки, например, в виде гелей при взаимодействии с кремнеземом. Поскольку известный способ предполагает подачу ЭФК в реактор-нейтрализатор выше точки смешения аммиака с азотной кислотой, то образующиеся после аммонизации и выпарки осадки приводят к частому засорению трубопроводов, контрольно-измерительного оборудования и аппаратуры гранулирования, что снижает надежность работы технологического оборудования, приводит к необходимости частых остановок технологического процесса, а это ограничивает производительность получения удобрения методом приллирования.A known method of producing a complex nitrogen-phosphorus mineral fertilizer, including the ammonia of EPA, the preparation and evaporation of a solution containing ammonium nitrate and phosphate, its neutralization with ammonia and granulation of the product by prilling [2]. In the known method using EPA obtained by sulphate opening of apatite concentrate. In the case of using apatite concentrate with a high magnesium content as a raw material, the latter is stored in EPA in a large amount in the form of soluble orthophosphates, and also forms insoluble precipitates, for example, in the form of gels when interacting with silica. Since the known method involves the supply of EPA to the reactor-converter above the point of mixing of ammonia with nitric acid, the precipitates formed after ammonization and evaporation lead to frequent clogging of pipelines, control and measuring equipment and granulation equipment, which reduces the reliability of the process equipment, leading to the need for frequent process shutdowns, and this limits the productivity of fertilizer production by prilling.
Известен способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, заключающийся в том, что раствор нитрата аммония смешивают с раствором фосфатов аммония, донейтрализовывают и выпаривают нитратно-фосфатный раствор, гранулируют продукт с последующей обработкой гранул антислеживающим веществом [3]. В известном способе в качестве раствора фосфатов аммония используют 20÷30 процентный по массе (далее - мас.%) раствор аммофоса. Содержащийся в аммофосе диаммонийфосфат разлагается при смешении с раствором аммиачной селитры и выпаривании, что приводит к потерям аммиачного азота. Примеси, содержащиеся в аммофосе, состав которых зависит от марки удобрения и исходного сырья, образуют осадки и твердые отложения в трубопроводах, элементах аппаратуры, забивают отверстия распылительных и фильтрующих устройств при гранулировании методом приллирования, что снижает надежность способа. При этом, частые остановки оборудования приводят к снижению производительности известного способа.There is a method of producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, which consists in the fact that a solution of ammonium nitrate is mixed with a solution of ammonium phosphates, neutralized and the nitrate-phosphate solution is evaporated, the product is granulated, followed by treatment of the granules with an anti-caking agent [3]. In the known method as a solution of ammonium phosphates using 20 ÷ 30 percent by weight (hereinafter - wt.%) Solution of ammophos. The ammonium phosphate contained in ammophos decomposes upon mixing with a solution of ammonium nitrate and evaporation, which leads to a loss of ammonia nitrogen. The admixtures contained in ammophos, the composition of which depends on the brand of fertilizer and feedstock, form sediments and solid deposits in pipelines, equipment elements, clog the holes of spraying and filtering devices during granulation by prilling, which reduces the reliability of the method. Moreover, frequent shutdowns of equipment lead to a decrease in the productivity of the known method.
Известен способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, заключающийся в том, что аммонизируют экстракционную фосфорную кислоту с концентрацией 52÷54 мас.% в пересчете на пятиокись фосфора, полученный фосфорсодержащий раствор смешивают с раствором нитрата аммония в два этапа, полученный нитратно-фосфатный раствор донейтрализовывают, выпаривают, гранулируют, обрабатывают гранулы антислеживающим веществом [4]. В известном способе (1-й вариант) ЭФК аммонизируют до моноаммонийфосфата, в силу чего примеси, содержащиеся в ЭФК, формируют осадки, приводящие к забиванию отверстий разбрызгивающего оборудования, фильтров плава при гранулировании методом приллирования, а также создают отложения в элементах оборудования и в трубопроводах, что ограничивает производительность известного способа и снижает надежность работы оборудования.A known method of producing complex nitrogen-phosphorus fertilizers, which consists in the fact that ammonia is extracted phosphoric acid with a concentration of 52 ÷ 54 wt.% In terms of phosphorus pentoxide, the resulting phosphorus-containing solution is mixed with a solution of ammonium nitrate in two stages, the obtained nitrate-phosphate solution is neutralized , evaporated, granulated, treated granules with anti-caking agent [4]. In the known method (option 1), EPA is ammoniated to monoammonium phosphate, due to which impurities contained in EPA form precipitates, which lead to clogging of the holes of spray equipment, melt filters during granulation by prilling, and also create deposits in equipment elements and in pipelines that limits the performance of the known method and reduces the reliability of the equipment.
Наиболее близок к заявляемому способ получения сложных азотно-фосфорных удобрений, заключающийся в том, что аммонизируют экстракционную фосфорную кислоту, получают раствор моноаммонийфосфата и нитрата аммония, смешивают его с нитратом аммония с получением нитратно-фосфатного раствора, упаривают его, донейтрализовывают, гранулируют и обрабатывают антислеживающим реагентом [4]. В известном способе (2-й вариант) ЭФК аммонизируют до моноаммонийфосфата, в силу чего содержащиеся в ней примеси переходят в раствор моноаммонийфосфата и образуют в нем и нитратно-фосфатном растворе быстровыпадающие осадки. При использовании ЭФК с высоким содержанием магния количество осадков и отложений на элементах оборудования возрастает, что вызывает частое забивание оборудования для гранулирования и трубопроводов при использовании для гранулирования метода приллирования, а это снижает надежность работы оборудования, ограничивает производительность известного способа из-за простоев. Примеси диаммонийфосфата, содержащиеся в получаем аммонизацией растворе моноаммонийфосфата, при повышенных температурах разлагаются, вызывая потери аммонийного азота.Closest to the claimed method of obtaining complex nitrogen-phosphorus fertilizers, which consists in the fact that ammonium extraction phosphoric acid is ammoniated, a solution of mono-ammonium phosphate and ammonium nitrate is obtained, it is mixed with ammonium nitrate to obtain a nitrate-phosphate solution, evaporated, it is neutralized, granulated and treated with anti-caking reagent [4]. In the known method (option 2), EPA is ammoniated to monoammonium phosphate, whereby the impurities contained therein pass into the monoammonium phosphate solution and form rapidly precipitating precipitates in it and the nitrate-phosphate solution. When using EPA with a high magnesium content, the amount of precipitation and deposits on equipment items increases, which causes frequent clogging of granulation equipment and pipelines when using the prilling method for granulation, and this reduces the reliability of the equipment, limits the performance of the known method due to downtime. The admixtures of diammonium phosphate contained in the obtained by ammonization solution of monoammonium phosphate decompose at elevated temperatures, causing loss of ammonia nitrogen.
Раскрытие изобретения.Disclosure of the invention.
Предлагаемое изобретение решает задачу получения сложного азотно-фосфорного удобрения на основе нитрата аммония и добавки фосфата аммония, полученной из экстракционной фосфорной кислоты с высокой концентрацией примесей в виде фосфатов магния, методом приллирования.The present invention solves the problem of obtaining a complex nitrogen-phosphorus fertilizer based on ammonium nitrate and an additive of ammonium phosphate obtained from extraction phosphoric acid with a high concentration of impurities in the form of magnesium phosphates, by prilling.
Основной технический результат изобретения заключается в уменьшении числа отказов, простоев технологического оборудования для гранулирования и транспортировки и повышении за счет этого надежности и производительности способа. Изобретение позволяет получить также технический результат, выражаемый в уменьшении потерь аммонийного азота за счет предотвращения разложения фосфатной добавки после смешения с раствором нитрата аммония. Кроме того, оно позволяет получить дополнительный технический результат, заключающийся в уменьшении выбросов нитрата аммония и аммиака из башен приллирования.The main technical result of the invention is to reduce the number of failures, downtime of technological equipment for granulation and transportation, and thereby increase the reliability and productivity of the method. The invention also allows to obtain a technical result, expressed in reducing the loss of ammonium nitrogen by preventing the decomposition of a phosphate additive after mixing with a solution of ammonium nitrate. In addition, it allows you to get an additional technical result, which consists in reducing emissions of ammonium nitrate and ammonia from prilling towers.
Достижение указанных технических результатов обеспечивается тем, что в способе получения азотно-фосфорного удобрения, заключающемся в том, что аммонизируют экстракционную фосфорную кислоту, получают раствор моноаммонийфосфата и нитрата аммония, смешивают раствор с нитратом аммония с получением нитратно-фосфатного раствора, упаривают его, гранулируют и обрабатывают антислеживающим реагентом, аммонизируют экстракционную фосфорную кислоту концентрацией 52÷57 мас.% в пересчете на пятиокись фосфора и с содержанием фосфатов магния 0,6÷1,9 мас.% в пересчете на оксид магния до получения раствора диаммонийфосфата с рН 6,6÷8,0, который осветляют отстаиванием до содержания в нем фосфатов магния в количестве 0,06÷0,4 мас.% в пересчете на оксид магния, нейтрализуют осветленный раствор азотной кислотой до рН 3,8÷4,6 с получением раствора моноаммонийфосфата и нитрата аммония, который смешивают с плавом нитрата аммония с получением нитратно-фосфатного раствора, а гранулирование удобрения осуществляют приллированием.The achievement of these technical results is ensured by the fact that in the method for producing nitrogen-phosphorus fertilizer, which consists in the fact that extraction phosphoric acid is ammoniated, a solution of mono-ammonium phosphate and ammonium nitrate is obtained, the solution is mixed with ammonium nitrate to obtain a nitrate-phosphate solution, evaporated, granulated and treated with an anti-caking agent, extraction phosphoric acid with a concentration of 52 ÷ 57 wt.% in terms of phosphorus pentoxide and with a magnesium phosphate content of 0.6 ÷ 1.9 mA is ammoniated C.% in terms of magnesium oxide to obtain a solution of diammonium phosphate with a pH of 6.6 ÷ 8.0, which clarify by settling to the content of magnesium phosphates in the amount of 0.06 ÷ 0.4 wt.% in terms of magnesium oxide, neutralize clarified solution with nitric acid to a pH of 3.8 ÷ 4.6 to obtain a solution of monoammonium phosphate and ammonium nitrate, which is mixed with a melt of ammonium nitrate to obtain a nitrate-phosphate solution, and granulation of the fertilizer is carried out by prilling.
Способ также можно осуществлять так, что смешивают раствор моноаммонийфосфата и нитрата аммония с плавом нитрата аммония с концентрацией 80÷88 мас.% до содержания в конечном продукте фосфатов 2÷6 мас.% в пересчете на пятиокись фосфора.The method can also be carried out so that a solution of monoammonium phosphate and ammonium nitrate is mixed with a melt of ammonium nitrate with a concentration of 80 ÷ 88 wt.% Until the content of phosphates in the final product is 2 ÷ 6 wt.% In terms of phosphorus pentoxide.
Предлагаемый способ позволяет решить проблему получения сложного азотно-фосфорного удобрения методом приллирования путем введения в аммиачную селитру фосфатной добавки, полученной из ЭФК с высоким содержанием соединений магния, например из ЭФК, полученной из Ковдорского апатитового концентрата. Наличие в ЭФК высокой концентрации фосфатов магния в совокупности с другими примесями (железа, алюминия, кальция, кремния и т.п.) является причиной образования при аммонизации суспензированного фосфатного раствора, содержащего высокую концентрацию твердых и растворенных примесей. Примеси вызывают отложения в элементах оборудования и закупорку корзин грануляции, фильтров плава и трубопроводов и, как следствие, частые отказы и длительные остановки агрегатов, преимущественно грануляционных башен, что ограничивает производительность и делает экономически малоэффективным получение из ЭФК с высоким содержанием магния азотно-фосфорного удобрения методом приллирования. Наблюдения показывают, что магнийсодержащие отложения являются основной причиной отказов. Фосфатные растворы на основе моноаммонийфосфата не позволяют обеспечить удаления из них в требуемой степени фосфатов магния и других нерастворимых примесей. В предлагаемом способе аммонизация ЭФК до получения раствора диаммонийфосфата позволяет получить суспензированный фосфатный раствор, в котором возможно отделение частицы твердой фазы методом отстаивания (удаление осадка из осветляемого раствора) и достижение приемлемого уровня содержания фосфатов магния и других твердых примесей, при котором существенно уменьшается число отказов оборудования и возрастает производительность производства удобрения методом приллирования. Экспериментально установлено, что при осветлении суспензированного фосфатного раствора до уровня содержания примесей, не превышающего 0,4 мас.% по оксиду магния, существенно уменьшается частота отказов и увеличивается время наработки на отказ для оборудования, реализующего способ, что повышает производительность способа, а при осветлении до достижения массовой доли фосфатов магния в растворе уровня, близкого к 0,06 мас.% в пересчете на оксид магния, дополнительно уменьшается частота отказов и увеличивается наработка на отказ. Осветление раствора диаммонийфосфата до массовой доли оксида магния менее 0,06 мас.% методом отстаивания технически труднодостижимо и экономически нецелесообразно из-за уменьшения производительности способа, обусловленной увеличением продолжительности отстаивания. Контролируя в осветленном фосфатном растворе указанное содержание фосфатов магния в пересчете на оксид магния, мы одновременно достигаем необходимую степень осветления и по другим твердым примесям, поскольку их уровень достигает значений, приемлемых для гранулирования методом приллирования. Нейтрализация диаммонийфосфата азотной кислотой осуществляется по реакцииThe proposed method allows to solve the problem of obtaining complex nitrogen-phosphorus fertilizer by prilling by introducing a phosphate additive obtained from EPA with a high content of magnesium compounds into ammonium nitrate, for example, EPA obtained from Kovdor apatite concentrate. The presence in EPA of a high concentration of magnesium phosphates in combination with other impurities (iron, aluminum, calcium, silicon, etc.) is the reason for the formation of a suspended phosphate solution during ammonization containing a high concentration of solid and dissolved impurities. Impurities cause deposits in equipment components and clogging of granulation baskets, melt filters and pipelines and, as a result, frequent failures and long-term shutdowns of units, mainly granulation towers, which limits productivity and makes it economically inefficient to obtain nitrogen-phosphorus fertilizer from EPK with a high magnesium content prilling. Observations show that magnesium-containing deposits are the main cause of failures. Monoammonium phosphate-based phosphate solutions do not allow for the removal of magnesium phosphates and other insoluble impurities from them to the required degree. In the proposed method, the ammonization of EPA to obtain a diammonium phosphate solution makes it possible to obtain a suspended phosphate solution in which it is possible to separate the solid phase particles by settling (removal of the precipitate from the clarified solution) and achieve an acceptable level of magnesium phosphates and other solid impurities, which significantly reduces the number of equipment failures and the productivity of fertilizer production by prilling increases. It was experimentally established that when clarifying a suspended phosphate solution to a level of impurities not exceeding 0.4 wt.% On magnesium oxide, the failure rate decreases significantly and the mean time between failures for equipment that implements the method increases, which increases the productivity of the method, and when clarifying until the mass fraction of magnesium phosphates in the solution reaches a level close to 0.06 wt.% in terms of magnesium oxide, the failure rate decreases further and the mean time between failures increases. Clarification of the solution of diammonium phosphate to a mass fraction of magnesium oxide of less than 0.06 wt.% By settling method is technically difficult and economically impractical due to the decrease in the productivity of the method due to the increase in the duration of settling. By controlling the indicated content of magnesium phosphates in terms of magnesium oxide in the clarified phosphate solution, we simultaneously achieve the necessary degree of clarification for other solid impurities, since their level reaches values acceptable for prilling granulation. The neutralization of diammonium phosphate with nitric acid is carried out by the reaction
Нейтрализация осветленного фосфатного раствора азотной кислотой до величин рН в пределах 3,8÷4,6 позволяет уменьшить вероятность отложения осадков из фосфатов магния на оборудовании, что уменьшает частоту отказов и повышает производительность. Уменьшение рН до величин менее 3,8 существенно не влияет на снижение вероятности образования отложений, а увеличение рН до значений более 4,6 не позволяет полностью преобразовать диаммонийфосфат в моноаммонийфосфат, что ведет к потере аммонийного азота и, кроме того, увеличивается вероятность образования отложений. Нейтрализация азотной кислотой в указанных пределах позволяет полностью преобразовать раствор диаммонийфосфата в раствор моноаммонийфосфата и нитрата аммония в воде (далее - раствор моноаммонийфосфата). Таким образом, нейтрализация азотной кислотой позволяет предотвратить разложение диаммонийфосфата по реакцииThe neutralization of the clarified phosphate solution with nitric acid to pH values in the range of 3.8 ÷ 4.6 allows to reduce the likelihood of precipitation of magnesium phosphates on the equipment, which reduces the failure rate and increases productivity. A decrease in pH to values less than 3.8 does not significantly affect the reduction in the likelihood of deposit formation, and an increase in pH to values above 4.6 does not completely convert diammonium phosphate to monoammonium phosphate, which leads to a loss of ammonium nitrogen and, in addition, increases the likelihood of deposit formation. The neutralization with nitric acid within the specified limits allows you to completely convert the solution of diammonium phosphate into a solution of monoammonium phosphate and ammonium nitrate in water (hereinafter - the solution of monoammonium phosphate). Thus, neutralization with nitric acid prevents the decomposition of diammonium phosphate by the reaction
и тем самым уменьшить потери аммонийного азота. Благодаря этому уменьшаются нагрузка на оборудование по очистке газов и концентрация аммиака в абсорбционной жидкостей.and thereby reduce the loss of ammonia nitrogen. Due to this, the load on the gas purification equipment and the concentration of ammonia in the absorption liquids are reduced.
При содержании моноаммонийфосфата в конечном продукте в количестве от 2÷6 мас.% в пересчете на пятиокись фосфора, уменьшаются выбросы нитрата аммония и аммиака из грануляционных башен. Введение моноаммонийфосфата в количестве более 6 мас.% затрудняет работу грануляционного оборудования из-за увеличения вероятности отложений и, соответственно, снижает производительность работы оборудования; уменьшение его содержания менее - 2 мас.% снижает питательную ценность удобрения и существенно не уменьшает указанные выбросы.When the content of monoammonium phosphate in the final product is in an amount of from 2 ÷ 6 wt.% In terms of phosphorus pentoxide, emissions of ammonium nitrate and ammonia from granulation towers are reduced. The introduction of monoammonium phosphate in an amount of more than 6 wt.% Complicates the operation of granulation equipment due to the increased likelihood of deposits and, accordingly, reduces the productivity of the equipment; a decrease in its content of less than - 2 wt.% reduces the nutritional value of the fertilizer and does not significantly reduce these emissions.
Указанные закономерности и пределы установлены для ЭФК концентрацией 52÷57 мас.% в пересчете на пятиокись фосфора и с содержанием фосфатов магния 0,6÷1,9 мас.% в пересчете на оксид магния.The indicated laws and limits were established for EPA with a concentration of 52–57 wt.% In terms of phosphorus pentoxide and with a content of magnesium phosphates of 0.6–1.9 wt.% In terms of magnesium oxide.
В соответствии с изложенным, предлагаемый способ позволяет повысить надежность работы технологического оборудования, увеличить производительность способа и уменьшить потери аммонийного азота из-за предотвращения разложения фосфатной добавки, а также уменьшить выбросы аммиака и нитрата аммония в атмосферу.In accordance with the foregoing, the proposed method allows to increase the reliability of technological equipment, increase the productivity of the method and reduce the loss of ammonia nitrogen due to the prevention of decomposition of phosphate additives, as well as reduce emissions of ammonia and ammonium nitrate into the atmosphere.
Осуществление изобретения.The implementation of the invention.
Предлагаемый способ может быть реализован на существующем оборудовании по производству аммиачной селитры, в частности с применением агрегатов большой единичной мощности, например АС 60, АС 72.The proposed method can be implemented on existing equipment for the production of ammonium nitrate, in particular with the use of units of large unit capacity, for example, AC 60, AC 72.
Предлагаемый способ осуществляли следующим образом. ЭФК с концентрацией 52÷57 мас.% в пересчете на Р2O5 (пятиокись фосфора) и содержащую 0,6÷1,9 мас.% фосфатов магния (в пересчете на MgO (оксид магния)), а также содержащую другие примеси, аммонизировали газообразным аммиаком до получения раствора диаммонийфосфата с величиной рН равной 6,6÷8,0. Полученный раствор осветляли методом отстаивания в каскадном отстойнике путем последовательного слива. При этом контролировали содержание фосфатов магния путем отбора проб. При достижении степени осветления по содержанию фосфатов магния в осветленной части фосфатного раствора в количествах 0,06÷0,4 мас.% в пересчете на MgO процесс прекращали. Осветленный раствор диаммонийфосфата нейтрализовали азотной кислотой до рН 3,8÷4,6. Полученный в результате нейтрализации раствор моноаммонийфосфата и нитрата аммония подавали на смешение с плавом нитрата аммония, полученным нейтрализацией азотной кислоты газообразным аммиаком, с концентрацией 80÷88 мас.% в количестве, обеспечивающем требуемую марку азотно-фосфатного удобрения. Полученный нитратно-фосфатный раствор упаривали при температуре 175÷180°С, упаренный раствор донейтрализовывали газообразным аммиаком до рН 4-5, после чего высококонцентрированный плав с содержанием нитрата аммония не менее 98% гранулировали в башне приллирования с последующим охлаждением в кипящем слое. Гранулированный продукт обрабатывали антислеживающим реагентом на основе аминов жирных кислот в количестве 0,06÷1,2 масс.%. Для получения удобрения использовали ЭФК следующих составов, мас.%:The proposed method was carried out as follows. EPA with a concentration of 52 ÷ 57 wt.% In terms of P 2 O 5 (phosphorus pentoxide) and containing 0.6 ÷ 1.9 wt.% Of magnesium phosphates (in terms of MgO (magnesium oxide)), as well as containing other impurities , was ammoniated with gaseous ammonia to obtain a solution of diammonium phosphate with a pH value of 6.6 ÷ 8.0. The resulting solution was clarified by sedimentation in a cascade sump by sequential discharge. The content of magnesium phosphates was controlled by sampling. When the degree of clarification was reached by the content of magnesium phosphates in the clarified part of the phosphate solution in amounts of 0.06–0.4 wt.% In terms of MgO, the process was stopped. The clarified diammonium phosphate solution was neutralized with nitric acid to a pH of 3.8 ÷ 4.6. The solution of monoammonium phosphate and ammonium nitrate obtained as a result of neutralization was fed to a mixture with a melt of ammonium nitrate obtained by neutralizing nitric acid with gaseous ammonia, with a concentration of 80-88 wt.% In an amount that provides the required grade of nitrogen-phosphate fertilizer. The resulting nitrate-phosphate solution was evaporated at a temperature of 175--180 ° С, the stripped off solution was neutralized with gaseous ammonia to pH 4-5, after which the highly concentrated melt with the content of ammonium nitrate of at least 98% was granulated in a prilling tower, followed by cooling in a fluidized bed. The granular product was treated with an anti-caking reagent based on amines of fatty acids in an amount of 0.06 ÷ 1.2 wt.%. To obtain the fertilizer used EPA of the following compositions, wt.%:
Для нейтрализации диаммонийфосфата применялась 53÷55% азотная кислота.53–55% nitric acid was used to neutralize diammonium phosphate.
В результате получен гранулированный продукт, в том числе оптимального состава, содержащий, мас.%:The result is a granular product, including the optimal composition, containing, wt.%:
Возможность осуществления заявляемого способа и его эффективность подтверждается следующими конкретными примерами его реализации:The possibility of implementing the proposed method and its effectiveness is confirmed by the following specific examples of its implementation:
Пример 1.Example 1
ЭФК в количестве 2,08 т/час (тонн в час) с содержанием компонентов, мас.%:EPA in the amount of 2.08 t / h (tons per hour) with the content of components, wt.%:
аммонизировали газообразным аммиаком при соблюдении мольного соотношения NH3: Н3PO4=2 в струйном реакторе до получения раствора диаммонийфосфата с рН, равной 8,0. Пульпу разбавляли водой до необходимой плотности и полученный раствор последовательно осветляли в каскадном отстойнике с периодическим отбором проб на содержание оксида магния. При достижении содержания фосфатов магния в осветленной части фосфатного раствора в количестве 0,06% по массе в пересчете на MgO процесс прекращали, полученный осветленный раствор диаммонийфосфата в количестве 2,29 т/час нейтрализовали азотной кислотой до рН 3,8. Приготовленный раствор моноаммонийфосфата и нитрата аммония подавали на смешение с плавом нитрата аммония с концентрацией 80% по массе в количестве 54,3 т/час. Полученный нитратно-фосфатный раствор упаривали при температуре 175÷180°С до содержания влаги 0,5 мас.%, проводили донейтрализацию аммиаком до рН 4, затем приллировали в грануляционной башне и охлаждали в кипящем слое. После этого гранулированный продукт обрабатывали антислеживающим реагентом.ammonia was gaseous with ammonia in compliance with the molar ratio of NH 3 : H 3 PO 4 = 2 in a jet reactor to obtain a solution of diammonium phosphate with a pH of 8.0. The pulp was diluted with water to the required density and the resulting solution was sequentially clarified in a cascade sump with periodic sampling for magnesium oxide content. When the content of magnesium phosphates in the clarified part of the phosphate solution in the amount of 0.06% by weight in terms of MgO was reached, the process was stopped, the resulting clarified diammonium phosphate solution in the amount of 2.29 t / h was neutralized with nitric acid to pH 3.8. The prepared solution of monoammonium phosphate and ammonium nitrate was fed to the melt to mix with ammonium nitrate with a concentration of 80% by weight in an amount of 54.3 t / h. The obtained nitrate-phosphate solution was evaporated at a temperature of 175 ÷ 180 ° C to a moisture content of 0.5 wt.%, De-neutralization with ammonia was carried out to pH 4, then it was prilled in a granulation tower and cooled in a fluidized bed. After that, the granular product was treated with an anti-caking agent.
Получили продукт следующего состава, мас.%:Got the product of the following composition, wt.%:
Грануляционный состав:Granulation composition:
В процессе работы осуществляли контроль за состоянием производственного оборудования.In the process, the state of production equipment was monitored.
При высаживании фосфатов магния до содержания 0,06 мас.% значительно сокращается время простоя башен, что приводит к увеличению производительности.When planting magnesium phosphates to a content of 0.06 wt.% Significantly reduces the downtime of the towers, which leads to an increase in productivity.
Основная причина отказов - отложения фосфатов магния на оборудовании для гранулирования (забивка корзин грануляции, фильтров плава, налипание на конуса и т.п.),The main cause of failures is deposits of magnesium phosphates on granulation equipment (clogging of granulation baskets, melt filters, sticking to a cone, etc.),
Пример 2.Example 2
ЭФК в количестве 2,08 т/час с содержанием компонентов, мас.%:EPA in the amount of 2.08 t / h with the content of components, wt.%:
аммонизировали газообразным аммиаком при соблюдении мольного соотношения NH3:Н3PO4=1,4 в струйном реакторе до получения раствора диаммонийфосфата с рН, равной 6,6. Пульпу разбавляли водой до необходимой плотности и полученный раствор последовательно осветляли в каскадном отстойнике с периодическим отбором проб на содержание оксида магния. При достижении содержания фосфатов магния в осветленной части фосфатного раствора в количестве 0,1 мас.% в пересчете на MgO процесс прекращали, полученный осветленный раствор диаммонийфосфата в количестве 2,3 т/час нейтрализовали азотной кислотой до рН 4,2. Полученный раствор моноаммонийфосфата и нитрата аммония подавали на смешение с плавом нитрата аммония с концентрацией 85 мас.% в количестве 25,8 т/час. Полученный нитратно-фосфатный раствор упаривали при температуре 175÷180°С до содержания влаги 0,5 мас.%, проводили донейтрализацию аммиаком до рН 4,5, затем приллировали в грануляционной башне и охлаждали в кипящем слое. После этого гранулированный продукт обрабатывали антислеживающим реагентом.ammonia was gaseous with ammonia in compliance with a molar ratio of NH 3 : H 3 PO 4 = 1.4 in a jet reactor to obtain a solution of diammonium phosphate with a pH of 6.6. The pulp was diluted with water to the required density and the resulting solution was sequentially clarified in a cascade sump with periodic sampling for magnesium oxide content. When the content of magnesium phosphates in the clarified part of the phosphate solution in the amount of 0.1 wt.% In terms of MgO was reached, the process was stopped, the resulting clarified diammonium phosphate solution in the amount of 2.3 t / h was neutralized with nitric acid to pH 4.2. The resulting solution of monoammonium phosphate and ammonium nitrate was fed to a melt mixed with ammonium nitrate with a concentration of 85 wt.% In an amount of 25.8 t / h. The resulting nitrate-phosphate solution was evaporated at a temperature of 175 ÷ 180 ° C to a moisture content of 0.5 wt.%, De-neutralization with ammonia was carried out to a pH of 4.5, then it was prilled in a granulation tower and cooled in a fluidized bed. After that, the granular product was treated with an anti-caking agent.
Получили продукт следующего состава, мас.%:Got the product of the following composition, wt.%:
Грануляционный состав:Granulation composition:
В процессе работы осуществляли контроль за состоянием оборудования и его производительностью.In the process, they monitored the condition of the equipment and its performance.
При высаживании фосфатов магния до содержания 0,1 мас.% сокращается время простоя башен, что приводит к увеличению производительности.When planting magnesium phosphates to a content of 0.1 wt.%, The downtime of the towers is reduced, which leads to an increase in productivity.
Основная причина отказов - отложения фосфатов магния на оборудовании для гранулирования (забивка корзин грануляции, фильтров плава, налипание на конуса и т.п.).The main cause of failures is the deposition of magnesium phosphates on granulation equipment (clogging of granulation baskets, melt filters, sticking to a cone, etc.).
Пример 3.Example 3
ЭФК в количестве 2,09 т/час с содержанием компонентов, мас.%:EPA in the amount of 2.09 t / h with the content of components, wt.%:
аммонизировали газообразным аммиаком при соблюдении мольного соотношения NH3:Н3PO4=1,6 в струйном реакторе до получения раствора диаммонийфосфата с рН, равной 7,0. Пульпу разбавляли водой до необходимой плотности и полученный раствор последовательно осветляли в каскадном отстойнике с периодическим отбором проб на содержание оксида магния. При достижении степени осветления и содержания фосфатов магния в осветленной части раствора диаммонийфосфата в количестве 0,4 мас.% в пересчете на MgO процесс прекращали, полученный осветленный раствор диаммонийфосфата нейтрализовали азотной кислотой до рН 4,6. Полученный раствор моноаммонийфосфата и нитрата аммония в количестве 4,58 т/час подавали на смешение с плавом нитрата аммония с концентрацией 88 мас.% в количестве 25,1 т/час, обеспечивая требуемую марку азотно-фосфорного удобрения. Приготовленный нитратно-фосфатный раствор выпаривали при температуре 175÷180°С до содержания влаги 0,5 мас.%, проводили донейтрализацию аммиаком до рН 5, затем приллировали в грануляционной башне и охлаждали в кипящем слое. После этого гранулированный продукт обрабатывали антислеживающим реагентом.ammonia was gaseous ammonia in compliance with the molar ratio of NH 3 : H 3 PO 4 = 1.6 in a jet reactor to obtain a solution of diammonium phosphate with a pH of 7.0. The pulp was diluted with water to the required density and the resulting solution was sequentially clarified in a cascade sump with periodic sampling for magnesium oxide content. When the degree of clarification and the content of magnesium phosphates in the clarified part of the solution of diammonium phosphate in the amount of 0.4 wt.% In terms of MgO were reached, the process was stopped, the resulting clarified solution of diammonium phosphate was neutralized with nitric acid to pH 4.6. The resulting solution of monoammonium phosphate and ammonium nitrate in an amount of 4.58 t / h was applied to mix with a melt of ammonium nitrate with a concentration of 88 wt.% In an amount of 25.1 t / h, providing the required grade of nitrogen-phosphorus fertilizer. The prepared nitrate-phosphate solution was evaporated at a temperature of 175-180 ° C to a moisture content of 0.5 wt.%, Neutralization with ammonia was carried out to pH 5, then it was prilled in a granulation tower and cooled in a fluidized bed. After that, the granular product was treated with an anti-caking agent.
Получили продукт следующего состава, мас.%:Got the product of the following composition, wt.%:
Грануляционный состав:Granulation composition:
В процессе работы осуществляли контроль за состоянием и производительностью оборудования.In the process, they carried out control over the condition and performance of equipment.
При высаживании фосфатов магния до содержания 0,4 мас.% сокращается время простоя башен, что приводит к увеличению производительности.When planting magnesium phosphates to a content of 0.4 wt.%, The downtime of the towers is reduced, which leads to an increase in productivity.
Основная причина отказов - отложения фосфатов магния на оборудовании для гранулирования (забивка корзин грануляции, фильтров плава, налипание на конуса и т.п.).The main cause of failures is the deposition of magnesium phosphates on granulation equipment (clogging of granulation baskets, melt filters, sticking to a cone, etc.).
Источники информацииSources of information
1. Авторское свидетельство СССР №214548, С 05 В 11/00, опубликовано 05.08.1969.1. USSR author's certificate No. 214548, С 05 В 11/00, published on 08/05/1969.
2. Патент Российской Федерации №2174970, С 05 С 1/00, C 05 G 1/06, опубликован 20.10.2001.2. Patent of the Russian Federation No. 2174970, С 05 С 1/00, С 05 G 1/06, published October 20, 2001.
3. Патент Российской Федерации №2169720, С 05 В 7/00, C 05 G 1/06, опубликован 27.06.2001.3. Patent of the Russian Federation No. 2169720, C 05 B 7/00, C 05 G 1/06, published June 27, 2001.
4. Патент Российской Федерации №2171795, С 05 В 7/00, С 05 С 1/00, опубликован 20.10.2001 (прототип).4. Patent of the Russian Federation No. 2171795, С 05 В 7/00, С 05 С 1/00, published October 20, 2001 (prototype).
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004133771/15A RU2263652C1 (en) | 2004-11-19 | 2004-11-19 | Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2004133771/15A RU2263652C1 (en) | 2004-11-19 | 2004-11-19 | Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2263652C1 true RU2263652C1 (en) | 2005-11-10 |
Family
ID=35865415
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2004133771/15A RU2263652C1 (en) | 2004-11-19 | 2004-11-19 | Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2263652C1 (en) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101723756B (en) * | 2009-12-25 | 2013-04-24 | 瓮福（集团）有限责任公司 | Method for preventing ammonium phosphate product from caking |
| RU2541641C1 (en) * | 2013-10-11 | 2015-02-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам имени профессора Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of production of complex fertiliser |
-
2004
- 2004-11-19 RU RU2004133771/15A patent/RU2263652C1/en active
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Технология фосфорных и комплексных удобрений под ред. Э.В.Эвенгина, А.А.Бродского, М., Химия, 1987, с.185-186. * |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN101723756B (en) * | 2009-12-25 | 2013-04-24 | 瓮福（集团）有限责任公司 | Method for preventing ammonium phosphate product from caking |
| RU2541641C1 (en) * | 2013-10-11 | 2015-02-20 | Открытое акционерное общество "Научно-исследовательский институт по удобрениям и инсектофунгицидам имени профессора Я.В. Самойлова" (ОАО "НИУИФ") | Method of production of complex fertiliser |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| RU2439039C2 (en) | Producing nitrogen-phosphorus-potassium or nitrogen-phosphorus materials containing polyphosphates | |
| US3464808A (en) | Manufacture of ammonium polyphosphate from wet process phosphoric acid | |
| CN103073041A (en) | Method for producing water-soluble calcium nitrate dihydrate and phosphoric acid by decomposing phosphorite through nitric acid | |
| RU2263652C1 (en) | Method for preparing nitrogen-phosphorus fertilizer | |
| EA030295B1 (en) | Phosphorus-potassium-nitrogen-containing npk-fertilizer and method for the preparation of granulated phosphorus-potassium-nitrogen-containing npk-fertilizer | |
| US6821311B1 (en) | Method for treating fertilizer process solutions | |
| RU2221758C1 (en) | Mixed nitrogen-phosphorus fertilizer and a method for production thereof | |
| JPS62230690A (en) | Stable ammonium polyphosphate liquid fertilizer manufacturedfrom phosphoric acid in commercial grade | |
| RU2404149C1 (en) | Method of obtaining nitrogen-phosphate compound fertiliser | |
| EP1080054B1 (en) | Process for the preparation of compound fertilizers | |
| US2819955A (en) | Treatment of impure calcium nitrate | |
| US3429686A (en) | Method of precipitating calcium sulfate from an acidulated phosphate rock slurry | |
| RU2253639C2 (en) | Method of manufacturing granulated mineral fertilizer containing nitrogen and phosphorus; and granulated mineral fertilizer | |
| EA030576B1 (en) | Phosphor-potassium-nitrogen-containing npk-fertiliser and method of producing granulated phosphor-potassium-nitrogen-containing npk-fertiliser | |
| RU2407720C1 (en) | Method of obtaining nitrogen-phosphate compound fertiliser | |
| US3484192A (en) | Ammonium polyphosphate produced at atmospheric pressure | |
| EP0039241A2 (en) | Method and apparatus for producing nitrophosphate fertilizers | |
| RU2314277C1 (en) | Process of manufacturing nitrogen-phosphorus-sulfate fertilizers | |
| RU2266272C1 (en) | Method for production of complex nitrogen-phosphorous fertilizer | |
| GB1598507A (en) | Solid ammonium polyphosphate compositions and method for the manufacture thereof | |
| RU2174970C1 (en) | Complex nitrogen phosphoric mineral fertilizer and method of preparing thereof | |
| SU1119998A1 (en) | Method of obtaining complex fertilizer from poor phosphorites | |
| RU2330003C1 (en) | Method for producing compound fertilisers | |
| RU2420453C1 (en) | Method of producing ammophos | |
| RU2069209C1 (en) | Process for preparing nitrogen-phosphoric fertilizer |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD4A | Correction of name of patent owner | ||
| PD4A | Correction of name of patent owner |