RU2237018C1 - Method of producing bayerite-structure aluminum hydroxide and aluminum eta-oxide based thereof - Google Patents

Method of producing bayerite-structure aluminum hydroxide and aluminum eta-oxide based thereof Download PDF

Info

Publication number
RU2237018C1
RU2237018C1 RU2003114545/15A RU2003114545A RU2237018C1 RU 2237018 C1 RU2237018 C1 RU 2237018C1 RU 2003114545/15 A RU2003114545/15 A RU 2003114545/15A RU 2003114545 A RU2003114545 A RU 2003114545A RU 2237018 C1 RU2237018 C1 RU 2237018C1
Authority
RU
Russia
Prior art keywords
bayerite
hydrargillite
hydration
aluminum hydroxide
product
Prior art date
Application number
RU2003114545/15A
Other languages
Russian (ru)
Other versions
RU2003114545A (en
Inventor
Л.А. Исупова (RU)
Л.А. Исупова
И.В. Харина (RU)
И.В. Харина
А.А. Марчук (RU)
А.А. Марчук
ков В.Ю. Кругл (RU)
В.Ю. Кругляков
Г.А. Соболева (RU)
Г.А. Соболева
Ю.Ю. Танашев (RU)
Ю.Ю. Танашев
Э.М. Мороз (RU)
Э.М. Мороз
В.Н. Пармон (RU)
В.Н. Пармон
Original Assignee
Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН filed Critical Институт катализа им. Г.К. Борескова СО РАН
Priority to RU2003114545/15A priority Critical patent/RU2237018C1/en
Application granted granted Critical
Publication of RU2237018C1 publication Critical patent/RU2237018C1/en
Publication of RU2003114545A publication Critical patent/RU2003114545A/en

Links

Images

Landscapes

  • Catalysts (AREA)
  • Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)

Abstract

FIELD: inorganic compounds technology.
SUBSTANCE: bayerite-structure aluminum hydroxide production involves thermal decomposition of hydroargillite when spread in thin layer under centrifugal force effect on rotating surface heated to 330-600оС at contact time 0.1 to 2 sec, after which resulting product is hydrated at pH 7-11, liquid-to-solids ratio (1-10):1, 10 to 80оС, and constant stirring for 6 to 168 h. Aluminum eta-oxide is obtained by thermal decomposition of the above-obtained bayerite-structure aluminum hydroxide at 300-800оС.
EFFECT: enabled production of concentrated disperse bayerite from low-grade hydroargillite.
5 cl, 2 tbl, 12 ex

Description

Изобретение относится к химической технологии и может быть использовано в производстве гидроксида алюминия со структурой байерита и эта-оксида алюминия на его основе, применяемых в производстве катализаторов, носителей, связующих, наполнителей, поглотителей, других областях химической технологии.The invention relates to chemical technology and can be used in the production of aluminum hydroxide with a structure of bayerite and eta-alumina based on it, used in the manufacture of catalysts, carriers, binders, fillers, absorbers, and other fields of chemical technology.

Известны способы приготовления байерита осаждением из растворов солей.Known methods for the preparation of bayerite by precipitation from solutions of salts.

Например, грубодисперсный байерит получают осаждением из раствора азотнокислой соли алюминия аммиаком (при избытке аммиака) в присутствии затравки байерита при комнатной температуре [АС СССР 236438, C 01 F 7/24, 10.03.2000].For example, coarse bayerite is obtained by precipitation from a solution of aluminum nitrate with ammonia (with an excess of ammonia) in the presence of bayerite seed at room temperature [AS USSR 236438, C 01 F 7/24, 03/10/2000].

Получение дисперсного байерита (в виде пластин

Figure 00000001
) возможно при смешивании растворов алюмината натрия и азотнокислого алюминия при рН 10,5-11 [АС СССР 1489119, C 01 F 7/02, 27.09.99]. Такой байерит характеризуется хорошими пластическими свойствами, что позволяет готовить из него без добавления другого связующего гранулы активного эта-оксида алюминия - η-Аl2O3 [АС СССР 1478579, C 01 F 7/02, 27.09.99].Obtaining dispersed bayerite (in the form of plates
Figure 00000001
) is possible when mixing solutions of sodium aluminate and aluminum nitrate at a pH of 10.5-11 [AS USSR 1489119, C 01 F 7/02, 09.27.99]. Such bayerite is characterized by good plastic properties, which makes it possible to prepare from it without adding another binder granule of active eta-alumina - η-Al 2 O 3 [AS USSR 1478579, C 01 F 7/02, 09.27.99].

Недостатком известных способов получения байерита осаждением из растворов является наличие большого количества стоков, которые нужно утилизировать, и большой расход реагентов.A disadvantage of the known methods for producing bayerite by precipitation from solutions is the presence of a large number of effluents that need to be disposed of, and a high consumption of reagents.

Известны новые малоотходные способы получения байерита без его переосаждения, основанные на предварительной активации технического тригидроксида алюминия (гидраргиллита) за счет механической или термической энергии (на этой стадии идет процесс аморфизации и частичной дегидратации гидраргиллита) с последующей стадией регидратации.New low-waste methods for producing bayerite without its precipitation are known, based on the preliminary activation of technical aluminum trihydroxide (hydrargillite) due to mechanical or thermal energy (amorphization and partial dehydration of hydrargillite are carried out at this stage) with the subsequent rehydration stage.

Известен способ получения дисперсного осадка гидроксида алюминия (без указания на возможность получения байерита) путем гидратации рентгеноаморфных малогидратированных кислородсодержащих соединений алюминия, получаемых в процессе термической активации гидраргиллита в газовом факеле при температурах 450-600°С за время 5-30 с, согласно АС СССР 477113, C 01 F 7/00, 15.07.1975), которую проводят в щелочной среде при рН 8-11, температуре 20-80°С в течение 20-80 ч [АС СССР 524768, C 01 F 7/02, 15.08.1976].A known method of producing a dispersed precipitate of aluminum hydroxide (without indicating the possibility of obtaining bayerite) by hydration of X-ray amorphous, low-hydrated oxygen-containing aluminum compounds obtained by thermal activation of hydrargillite in a gas plume at temperatures of 450-600 ° C for 5-30 s, according to USSR AS 477113 , C 01 F 7/00, 07/15/1975), which is carried out in an alkaline medium at pH 8-11, a temperature of 20-80 ° C for 20-80 hours [USSR AS 524768, C 01 F 7/02, 15.08. 1976].

Недостатком такого способа приготовления является образование смеси фаз, включающей смесь байерита и гидраргиллита в количестве до 60 мас.%, что ухудшает прочностные свойства активного гранулированного оксида алюминия, получаемого далее на основе такого неоднородного продукта гидратации, как это отмечено в тексте следующего изобретения этих же авторов [АС СССР 615645, C 01 F 7/02, 1986]. Причиной образования неоднородного продукта гидратации может быть неоднородность и/или недостаточная реакционная способность используемого для гидратации продукта терморазложения гидраргиллита в газовом факеле - рентгеноаморфного малогидратированного кислородсодержащего соединения алюминия. Другим недостатком является загрязнение продукта гидратации продуктами неполного сгорания топлива.The disadvantage of this method of preparation is the formation of a mixture of phases, including a mixture of bayerite and hydrargillite in an amount of up to 60 wt.%, Which impairs the strength properties of the active granular alumina obtained further on the basis of such a heterogeneous hydration product, as noted in the text of the following invention of the same authors [USSR AS 615645, C 01 F 7/02, 1986]. The reason for the formation of a heterogeneous hydration product may be the heterogeneity and / or insufficient reactivity of the thermal decomposition product of hydrargillite used for hydration in a gas flare - an X-ray amorphous, low-hydrated oxygen-containing aluminum compound. Another disadvantage is the contamination of the hydration product with products of incomplete combustion of fuel.

Наиболее близким по достигаемому результату является способ, в котором гидраргиллит подвергают механической обработке в различных мельницах в течение 0,5 мин - 20 ч (время обработки зависит от энергонапряженности мельницы), далее в образующийся рентгеноаморфный продукт добавляют воду и при рН 6,5 и температуре ~40-600°С суспензию гидратируют в мельнице в течение 0,1-48 ч, после чего получают байерит с удельной поверхностью 100-180 м2/г [АС СССР 1061404, C 01 F 7/02, 27.09.99].The closest to the achieved result is a method in which hydrargillite is subjected to mechanical treatment in various mills for 0.5 min - 20 h (the processing time depends on the energy intensity of the mill), then water is added to the resulting x-ray amorphous product and at pH 6.5 and temperature ~ 40-600 ° C, the suspension is hydrated in the mill for 0.1-48 hours, after which bayerite with a specific surface of 100-180 m 2 / g is obtained [USSR AS 1061404, C 01 F 7/02, 09/27/99].

Недостатком этого способа является сложность реализации процесса в промышленном масштабе из-за отсутствия высокоэнергетических мельниц. Кроме того, конечный продукт загрязняется материалом мельниц из-за натира.The disadvantage of this method is the difficulty of implementing the process on an industrial scale due to the lack of high-energy mills. In addition, the final product is contaminated with mill material due to rubbing.

Изобретение решает задачу разработки экологически чистого способа получения дисперсного байерита с высоким его содержанием в конечном продукте из технического гидраргиллита.The invention solves the problem of developing an environmentally friendly method for producing dispersed bayerite with its high content in the final product from technical hydrargillite.

Задача получения гидроксида алюминия байеритной структуры из технического гидраргиллита решается следующим образом: проводят терморазложение гидраргиллита при тонкослойном его распределении под действием центробежных сил на вращающейся и нагретой до температуры 330-600°С поверхности и времени контакта 0,1-2 с с получением псевдоаморфной структуры продукта терморазложения гидраргиллита, а затем проводят гидратацию полученного продукта при pH 7-11, соотношении жидкости к твердому, равном 1-10:1, температуре 10-80°С при постоянном перемешивании в течение 6-168 ч.The problem of producing aluminum hydroxide of a bayerite structure from technical hydrargillite is solved as follows: they carry out the thermal decomposition of hydrargillite with its thin-layer distribution under the action of centrifugal forces on a surface rotating and heated to a temperature of 330-600 ° C and a contact time of 0.1-2 s to obtain a pseudo-amorphous product structure thermal decomposition of hydrargillite, and then hydration of the resulting product is carried out at a pH of 7-11, a liquid to solid ratio of 1-10: 1, a temperature of 10-80 ° C with constant stirring for 6-168 hours.

Для увеличения скорости образования байерита и получения высокодисперсного однофазного продукта гидратации псевдоаморфную структуру продукта терморазложения гидраргиллита разрушают путем измельчения, например пропусканием порошка через дезинтегратор марки ДЭЗИ.To increase the rate of formation of bayerite and obtain a highly dispersed single-phase hydration product, the pseudo-amorphous structure of the thermal decomposition product of hydrargillite is destroyed by grinding, for example, by passing powder through a DESI disintegrator.

Полученный после гидратации гидроксид алюминия байеритной структуры подвергают сушке при температуре не выше 180°С.Obtained after hydration, the aluminum hydroxide of the bayerite structure is dried at a temperature not exceeding 180 ° C.

Гидроксид алюминия байеритной структуры содержит не менее 80 мас.% байерита.The aluminum hydroxide of the bayerite structure contains at least 80 wt.% Bayerite.

Терморазложение, проводимое при температуре ниже 330°С даже при времени контакта 2 с, не приводит к полному разложению гидраргиллита и образованию аморфного продукта. При температуре выше 600°С даже при времени контакта 0,1 с образующийся аморфный продукт разложения гидраргиллита не взаимодействует с водой, что не позволяет получить гидроксид алюминия байеритной структуры.Thermal decomposition carried out at a temperature below 330 ° C even at a contact time of 2 s does not lead to the complete decomposition of hydrargillite and the formation of an amorphous product. At temperatures above 600 ° C, even at a contact time of 0.1 s, the amorphous decomposition product of hydrargillite formed does not interact with water, which does not allow obtaining aluminum hydroxide of a bayerite structure.

Гидратация, осуществляемая при рН менее 7, не приводит к образованию гидроксида алюминия байеритной струтуры за указанное время. Гидратация при рН более 11 не приводит к увеличению содержания гидроксида алюминия байритной структуры. Соотношение Ж:Т 1-1:10 выбрано по технологическим соображениям для обеспечения постоянного перемешивания. При температуре ниже 10°С продукты гидратации не фиксируются за указанное время. Время гидратации менее 6 ч не приводит к образования 80% содержания основного продукта. Увеличение температуры выше 80°С или времени гидратации выше 168 ч приводит к образованию гидраргиллита. Таким образом, выбранные условия гидратации позволяют получать продукт необходимиго качества.Hydration carried out at a pH of less than 7 does not lead to the formation of aluminum hydroxide in a bayerite structure for a specified time. Hydration at pH greater than 11 does not increase the aluminum hydroxide content of the bait structure. The ratio of W: T 1-1: 10 selected for technological reasons to ensure constant mixing. At temperatures below 10 ° C, hydration products are not fixed for the specified time. A hydration time of less than 6 hours does not lead to the formation of 80% of the content of the main product. An increase in temperature above 80 ° C or hydration time above 168 h leads to the formation of hydrargillite. Thus, the selected hydration conditions make it possible to obtain a product of required quality.

Продукт центробежно-термической активации гидраргиллита, в зависимости от условий терморазложения и размера исходных частиц, может содержать примеси фаз гидраргиллита и бемита, однако наличия кристаллических фаз оксида алюминия (не активных в реакции гидратации) в нем не зафиксировано. Можно отметить также, что продукт центробежно-термической активации гидраргиллита представляет собой псевдоморфозу по исходному гидраргиллиту и, по данным термического анализа, характеризуется наличием экзотермического эффекта при ~820°С, который соответствует перестройке слоистой неравновесной структуры такого малогидратированного соединения в присущую оксиду алюминия кубическую структуру. Наличие такого экзотермического эффекта указывает на неравновесный характер образующихся продуктов центробежно-термической активации, свидетельствует о наличии в нем запасенной энергии и, следовательно, о повышенной реакционной способности в реакциях гидратации. Специфические особенности дефектной структуры продукта центробежно-термической активации гидраргиллита сделали возможным получение дисперсного байерита при его гидратации в щелочной среде. Достоинством данного метода является, помимо энергосбережения, возможность получения не загрязненных продуктами неполного сгорания малогидратированных кислородсодержащих соединений алюминия и продуктов их последующей гидратации. Характеристики некоторых продуктов центробежно-термической активации представлены в таблице 1.The product of centrifugal thermal activation of hydrargillite, depending on the conditions of thermal decomposition and the size of the starting particles, may contain impurities of the phases of hydrargillite and boehmite, however, the presence of crystalline phases of aluminum oxide (not active in the hydration reaction) was not recorded in it. It can also be noted that the product of centrifugal thermal activation of hydrargillite is a pseudomorphosis of the initial hydrargillite and, according to thermal analysis, is characterized by the presence of an exothermic effect at ~ 820 ° С, which corresponds to the rearrangement of the layered nonequilibrium structure of such a low-hydrated compound into the cubic structure inherent in alumina. The presence of such an exothermic effect indicates the nonequilibrium nature of the resulting products of centrifugal thermal activation, indicates the presence of stored energy in it and, therefore, increased reactivity in hydration reactions. The specific features of the defective structure of the product of centrifugal thermal activation of hydrargillite made it possible to obtain dispersed bayerite during its hydration in an alkaline medium. The advantage of this method is, in addition to energy saving, the possibility of obtaining, not contaminated with products of incomplete combustion, of low-hydrated oxygen-containing aluminum compounds and products of their subsequent hydration. The characteristics of some centrifugal thermal activation products are presented in table 1.

Известен способ получения эта-оксида алюминия [АС СССР 1478579, C 01 F 7/02, 27.09.99], включающий формирование смеси байерита и связующего, формовку ее экструзией в гранулы, сушку и прокалку.A known method of producing eta-alumina [USSR AS 1478579, C 01 F 7/02, 09/27/99], comprising forming a mixture of bayerite and a binder, molding it by extrusion into granules, drying and calcining.

Изобретение также решает задачу получения дисперсного эта-оксида алюминия, используемого для получения катализаторов и носителей.The invention also solves the problem of obtaining dispersed eta-alumina used to obtain catalysts and carriers.

Задача решается путем получения этооксида алюминия термической обработкой при температуре 300-800°С гидроксида алюминия байеритной структуры, полученного, как описано выше.The problem is solved by obtaining aluminum etoxide by heat treatment at a temperature of 300-800 ° C aluminum hydroxide bayerite structure obtained as described above.

При температуре менее 300°С гидроксид алюминия байеритной структуры не разлагается. При температуре выше 800°С образуются другие формы оксида алюминия.At temperatures below 300 ° C, aluminum hydroxide of the bayerite structure does not decompose. At temperatures above 800 ° C, other forms of alumina are formed.

Сущность изобретения иллюстрируется следующими примерами.The invention is illustrated by the following examples.

Пример 1. Центробежно-термическую активацию гидраргиллита осуществляют в установке, которая представляет собой камеру, внутри которой вращается твердый теплоноситель - профилированная специальным образом тарель. Скорость вращения может изменяться и определяет время контакта. Под тарелью расположены нагревательные элементы. Температуру теплоносителя регулируют тремя термопарами. Технический гидрат глинозема (гидраргиллит) из бункера-дозатора подается на разогретую тарель, резко нагревается и под действием центробежной силы двигается по поверхности теплоносителя к стенкам камеры, снабженным рубашкой охлаждения. При ударе разогретых частиц продукта активации о холодные стенки камеры происходит их резкое охлаждение (закалка). Камера снабжена отверстиями для выхода пара и приемным бункером для порошка.Example 1. The centrifugal thermal activation of hydrargillite is carried out in an installation, which is a chamber inside which a solid heat carrier rotates — a plate shaped in a special way. The rotation speed can vary and determines the contact time. Under the plate there are heating elements. The coolant temperature is controlled by three thermocouples. Alumina technical hydrate (hydrargillite) from the metering hopper is fed to a heated plate, it is rapidly heated and under the action of centrifugal force moves along the surface of the coolant to the walls of the chamber equipped with a cooling jacket. Upon impact of heated particles of the activation product on the cold walls of the chamber, they undergo a sharp cooling (quenching). The chamber is equipped with openings for the exit of steam and a receiving hopper for powder.

40 кг технического гидрата глинозема (гидраргиллита) с исходной влажностью 4,5% и температурой 25°С подают со скоростью 15 кг/час на нагретую до 350-380°С тарель, время контакта 1,5 с. Образующийся продукт имеет удельную поверхность 210 м2/г. Условия терморазложения и характеристики образующегося продукта приведены в таблице 1, пример 1. Характеристики продуктов центробежно-термичекой активации, полученных при других расходах и температуре, представлены в таблице 1, №2-6.40 kg of technical alumina hydrate (hydrargillite) with an initial moisture content of 4.5% and a temperature of 25 ° C are fed at a speed of 15 kg / h to a plate heated to 350-380 ° C, contact time 1.5 s. The resulting product has a specific surface area of 210 m 2 / g. The conditions of thermal decomposition and the characteristics of the resulting product are shown in table 1, example 1. Characteristics of the products by centrifugal-thermal activation obtained at other costs and temperatures are presented in table 1, No. 2-6.

Пример 2. Технический гидрат глинозема (гидраргиллит) с влажностью 4-5% при температуре тарели 350-380°С подают на терморазложение. Условия терморазложения и характеристики образующегося продукта приведены в таблице 1, №1.Example 2. Technical alumina hydrate (hydrargillite) with a moisture content of 4-5% at a plate temperature of 350-380 ° C is served for thermal decomposition. Thermal decomposition conditions and characteristics of the resulting product are shown in table 1, No. 1.

500 г продукта центробежно-термической активации гидраргиллита помещают в емкость, снабженную мешалкой, приливают 1,5 л дистиллированной воды. Затем в емкость приливают 25% раствор аммиака для создания pH 10. Гидратацию ведут при постоянном перемешивании в течение 168 ч. Полученную суспензию отфильтровывают и отмывают от аммиака дистиллированной водой до pH 7-7,5. Отмытый осадок сушат при 110°С в течение 24 ч и измельчают. Характеристики продукта гидратации представлены в таблице 2, пример 1. Содержание байерита по данным фазового анализа (РФА) совпадает с содержанием байерита по данным термического анализа (ТА).500 g of the product of centrifugal thermal activation of hydrargillite is placed in a container equipped with a stirrer, 1.5 l of distilled water are poured. Then 25% ammonia solution is poured into the vessel to create a pH of 10. Hydration is carried out with constant stirring for 168 hours. The resulting suspension is filtered off and washed from ammonia with distilled water to a pH of 7-7.5. The washed precipitate is dried at 110 ° C for 24 hours and ground. The characteristics of the hydration product are presented in table 2, example 1. The content of bayerite according to phase analysis (XRD) is the same as the content of bayerite according to thermal analysis (TA).

Пример 3. Технический гидрат глинозема (гидраргиллит) с влажностью 4-5% при температуре тарели 350-380°С подают на терморазложение. Условия терморазложения и характеристики образующегося продукта приведены в таблице 1, №1. Полученный продукт перед гидратацией измельчают на дезинтеграторе. Гидратацию и последующие стадии переработки дезинтегрированного продукта проводят, как в примере 2. Характеристики продукта гидратации представлены в таблице 2, пример 2. Фазовый состав по данным РФА и ТА не различается.Example 3. Technical alumina hydrate (hydrargillite) with a moisture content of 4-5% at a plate temperature of 350-380 ° C is served for thermal decomposition. Thermal decomposition conditions and characteristics of the resulting product are shown in table 1, No. 1. The resulting product is crushed before hydration on a disintegrator. Hydration and subsequent stages of processing the disintegrated product are carried out as in example 2. The characteristics of the hydration product are presented in table 2, example 2. The phase composition according to the XRD and TA does not differ.

Пример 4. Аналогичен примеру 3, время гидратации 24 часа. Характеристики продукта гидратации представлены в таблице 2, пример 3. Хотя по данным РФА образец содержит ~50 мас.% байерита, но по данным ТА содержание байерита составляет 90 мас.%. Такое несоответствие указывает на то, что около 40 мас.% байерита может находиться в рентгеноаморфном состоянии.Example 4. Similar to example 3, the hydration time of 24 hours. The characteristics of the hydration product are presented in table 2, example 3. Although according to the XRD data, the sample contains ~ 50 wt.% Bayerite, but according to TA, the content of bayerite is 90 wt.%. Such a mismatch indicates that about 40 wt.% Bayerite may be in an X-ray amorphous state.

Пример 5. Технический гидрат глинозема (гидраргиллит) с влажностью 4-5% при температуре тарели 570-580°С подают на терморазложение. Условия терморазложения и характеристики образующегося продукта приведены в таблице 1, №2.Example 5. Technical alumina hydrate (hydrargillite) with a moisture content of 4-5% at a plate temperature of 570-580 ° C is fed for thermal decomposition. The conditions of thermal decomposition and characteristics of the resulting product are shown in table 1, No. 2.

500 г продукта центробежно-термической активации гидраргиллита помещают в емкость, снабженную мешалкой, приливают 1,5 л дистиллированной воды. Затем в емкость приливают 25% раствор аммиака для создания pH 10. Гидратацию ведут при постоянном перемешивании в течение 150 ч. Полученную суспензию отфильтровывают и отмывают от аммиака дистиллированной водой до pH 7-7,5. Отмытый осадок сушат при 110°С в течение 24 ч и измельчают. Характеристики продукта гидратации представлены в таблице 2, пример 4. Данные РФА и ТА по фазовому составу образца близки.500 g of the product of centrifugal thermal activation of hydrargillite is placed in a container equipped with a stirrer, 1.5 l of distilled water are poured. Then 25% ammonia solution is poured into the vessel to create a pH of 10. Hydration is carried out with constant stirring for 150 hours. The resulting suspension is filtered off and washed from ammonia with distilled water to a pH of 7-7.5. The washed precipitate is dried at 110 ° C for 24 hours and ground. The characteristics of the hydration product are presented in table 2, example 4. The XRD and TA data on the phase composition of the sample are close.

Пример 6. Аналогичен примеру 5. Перед гидратацией продукт дезинтегрируют. Характеристики продукта гидратации представлены в таблице 2, пример 5. Данные РФА и ТА по фазовому составу близки.Example 6. Similar to example 5. Before hydration, the product is disintegrated. The characteristics of the hydration product are presented in table 2, example 5. The XRD and TA data on the phase composition are close.

Пример 7. Аналогичен примеру 6, время гидратации 24 ч. Характеристики продукта представлены в таблице 2, пример 6. По данным РФА образец содержит около 50% байерита, в то время как по данным ТА - 95%, что означает, что около 45% байерита может находиться в рентгеноаморфном состоянии.Example 7. Similar to example 6, the hydration time is 24 hours. Product characteristics are presented in table 2, example 6. According to XRD, the sample contains about 50% bayerite, while according to TA - 95%, which means that about 45% bayerite may be in an X-ray amorphous state.

Пример 8. Аналогичен примеру 6, температура гидратации 50°С, время гидратации 6 ч. По данным РФА это рентгеноаморфный продукт, по ТА продукт содержит 80 мас.% байерита.Example 8. Similar to example 6, the hydration temperature is 50 ° C, the hydration time is 6 hours. According to the XRD data, this is an X-ray amorphous product, according to TA, the product contains 80 wt.% Bayerite.

Пример 9. Для сравнения.Example 9. For comparison.

Продукт терморазложения в газовом факеле даже после дезинтегрирования и гидратации аналогично примеру 4 не содержит байерита, согласно данным РФА и ТА. Характеристики продукта представлены в таблице 2, пример 8.The thermal decomposition product in a gas flare, even after disintegration and hydration, as in Example 4, does not contain bayerite, according to the XRD and TA data. Product characteristics are presented in table 2, example 8.

Пример 10. Аналогичен примеру 8. Время гидратации 168 ч. Продукт содержит ~ 80 мас.% окристаллизованного байерита с низкой удельной поверхностью. Характеристики продукта представлены в таблице 2, пример 9.Example 10. Similar to example 8. The hydration time of 168 hours. The product contains ~ 80 wt.% Crystallized bayerite with a low specific surface area. Product characteristics are presented in table 2, example 9.

Примеры 11-12 иллюстрируют возможность получения эта-оксида алюминия.Examples 11-12 illustrate the possibility of obtaining eta-alumina.

Пример 11. Байерит, полученный по примеру 7, подвергают терморазложению при 400°С. Получают эта-оксид алюминия с удельной поверхностью 150 м2/г.Example 11. The bayerite obtained in example 7 is subjected to thermal decomposition at 400 ° C. Etha-alumina with a specific surface area of 150 m 2 / g is obtained.

Пример 12. Байерит, полученный по примеру 6, подвергают терморазложению при 300°С, получают эта-оксид алюминия с удельной поверхностью 100 м2/г.Example 12. The bayerite obtained in example 6, is subjected to thermal decomposition at 300 ° C, get eta-alumina with a specific surface area of 100 m 2 / g

Приведенные примеры по гидратации различных продуктов терморазложения гидраргиллита иллюстрируют специфику использования продуктов центробежно-термической активации, а именно, только такой продукт после разрушения его псевдоморфной структуры позволяет получать высокодисперсный (рентгеноаморфный) байерит на стадии гидратации в щелочной среде в течение 24 ч при комнатной температуре и нормальном давлении. Гидратация в этих же условиях образцов, полученных терморазложением в газовом факеле, даже после их предварительного дезинтегрирования, приводит к образованию смеси фаз псевдобемита и непрореагировавшего аморфного оксида алюминия. После более продолжительной гидратации (например, в течение 168 ч), когда оба продукта образуют хорошо окристаллизованный байерит, его удельная поверхность гораздо выше для продуктов центробежно-термической активации. Эти особенности имеют решающее значение при дальнейшей переработке байерита с целью получения прочных и активных носителей на основе эта-оксида алюминия с высокой удельной поверхностью.The above examples of hydration of various thermal decomposition products of hydrargillite illustrate the specifics of using centrifugal thermal activation products, namely, only such a product after the destruction of its pseudomorphic structure allows one to obtain highly dispersed (X-ray amorphous) bayerite at the stage of hydration in an alkaline medium for 24 hours at room temperature and normal pressure. Hydration under the same conditions of samples obtained by thermal decomposition in a gas plume, even after their preliminary disintegration, leads to the formation of a mixture of phases of pseudoboehmite and unreacted amorphous alumina. After longer hydration (for example, for 168 hours), when both products form well crystallized bayerite, its specific surface area is much higher for centrifugal thermal activation products. These features are crucial in the further processing of bayerite in order to obtain strong and active carriers based on eta-alumina with a high specific surface area.

Таким образом, данный способ приготовления позволяет без переосаждения, при малом расходе реагентов и меньших энергетических затратах, достаточно быстро получать байерит с различной дисперсностью и различной окристаллизованностью частиц. Это открывает новые возможности на пути дальнейшего использования такого байерита для приготовления связующих, а также носителей и катализаторов на основе эта-оксида алюминия, являющегося продуктом терморазложения байерита.Thus, this method of preparation allows, without reprecipitation, with a low consumption of reagents and lower energy costs, to quickly obtain bayerite with different fineness and different crystallization of particles. This opens up new possibilities for the further use of such bayerite for the preparation of binders, as well as carriers and catalysts based on eta-alumina, which is a thermal decomposition product of bayerite.

Claims (5)

1. Способ получения гидроксида алюминия байеритной структуры, включающий активацию гидраргиллита и гидратацию продуктов активации гидраргиллита, отличающийся тем, что активацию проводят терморазложением гидраргиллита под действием центробежных сил при тонкослойном распределении гидраргиллита на вращающейся и нагретой до температуры 330-600°С поверхности и времени контакта 0,1-2,0 с с получением псевдоаморфной структуры продукта терморазложения гидраргиллита, гидратацию проводят при рН=7-11, соотношении жидкость к твердому 1-10:1, температуре 10-80°С при постоянном перемешивании в течение 6-168 ч.1. A method of producing aluminum hydroxide of a bayerite structure, including activation of hydrargillite and hydration of hydrargillite activation products, characterized in that the activation is carried out by thermal decomposition of hydrargillite under the action of centrifugal forces with a thin-layer distribution of hydrargillite on a surface that rotates and is heated to a temperature of 330-600 ° C and contact time 0 , 1-2.0 s to obtain a pseudo-amorphous structure of the product of thermal decomposition of hydrargillite, hydration is carried out at pH = 7-11, the ratio of liquid to solid 1-10: 1, temperatures е 10-80 ° С with constant stirring for 6-168 hours 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что перед гидратацией проводят разрушение псевдоаморфной структуры продукта терморазложения гидраргиллита.2. The method according to claim 1, characterized in that before hydration, the pseudo-amorphous structure of the thermal decomposition product of hydrargillite is destroyed. 3. Способ по любому из пп.1 и 2, отличающийся тем, что полученный после гидратации гидроксид алюминия байеритной структуры подвергают сушке при температуре не выше 180°С.3. The method according to any one of claims 1 and 2, characterized in that the Bayerite structure aluminum hydroxide obtained after hydration is dried at a temperature not exceeding 180 ° C. 4. Способ по любому из пп.1-3, отличающийся тем, что гидроксид алюминия байеритной структуры содержит не менее 80 мас.% байерита.4. The method according to any one of claims 1 to 3, characterized in that the aluminum hydroxide of the bayerite structure contains at least 80 wt.% Bayerite. 5. Способ получения эта-оксида алюминия термической обработкой гидроксида алюминия байеритной структуры, отличающийся тем, что используют гидроксид алюминия байеритной структуры, полученной по любому из пп.1-4, и его термическую обработку ведут при температуре 300-800°С.5. A method of producing eta-alumina by heat treatment of aluminum hydroxide of a bayerite structure, characterized in that they use aluminum hydroxide of the bayerite structure obtained according to any one of claims 1 to 4, and its heat treatment is carried out at a temperature of 300-800 ° C.
RU2003114545/15A 2003-05-15 2003-05-15 Method of producing bayerite-structure aluminum hydroxide and aluminum eta-oxide based thereof RU2237018C1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003114545/15A RU2237018C1 (en) 2003-05-15 2003-05-15 Method of producing bayerite-structure aluminum hydroxide and aluminum eta-oxide based thereof

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
RU2003114545/15A RU2237018C1 (en) 2003-05-15 2003-05-15 Method of producing bayerite-structure aluminum hydroxide and aluminum eta-oxide based thereof

Publications (2)

Publication Number Publication Date
RU2237018C1 true RU2237018C1 (en) 2004-09-27
RU2003114545A RU2003114545A (en) 2004-12-10

Family

ID=33433901

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
RU2003114545/15A RU2237018C1 (en) 2003-05-15 2003-05-15 Method of producing bayerite-structure aluminum hydroxide and aluminum eta-oxide based thereof

Country Status (1)

Country Link
RU (1) RU2237018C1 (en)

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2669199C1 (en) * 2017-07-26 2018-10-09 Акционерное Общество "Газпромнефть - Московский Нпз" Method of preparation of catalyst of paraffin isomerization based on bayerite aluminium oxide

Cited By (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
RU2669199C1 (en) * 2017-07-26 2018-10-09 Акционерное Общество "Газпромнефть - Московский Нпз" Method of preparation of catalyst of paraffin isomerization based on bayerite aluminium oxide

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2173465C (en) Spheroidal aggregate of platy synthetic hydrotalcite
RU2335457C2 (en) Method of aluminium hydroxide production with pseudoboehmite structure and aluminium gamma-oxide on its basis
KR101602933B1 (en) Method for Manufacturing Synthetic Zeolites using Coal Bottom Ash of thermoelectric power plant
CN101863501B (en) Method for producing superfine aluminum hydroxide and aluminum oxide by using solution of aluminum chloride
CA2925924A1 (en) Process and apparatus for manufacture of hydroxide slurry
Ru et al. Synthesis of yttrium aluminum garnet (YAG) powder by homogeneous precipitation combined with supercritical carbon dioxide or ethanol fluid drying
KR101602926B1 (en) Method for Manufacturing Synthetic Zeolites using Gangue
US20060099132A1 (en) Process for the production of precipitated calcium carbonates and product produced thereby
RU2237018C1 (en) Method of producing bayerite-structure aluminum hydroxide and aluminum eta-oxide based thereof
Henrique et al. Calcined Mytella falcata shells as a source for CaAl/LDH production: Synthesis and characterization
JP2003221227A (en) Method for producing boehmite
CN106276996A (en) The homogeneous hydrothermal synthesis method of microwave of magnalium type brucite
US4849190A (en) Process for the production of hydrated alumina and process for the treatment of acid wastes
JPH03170325A (en) Production of magnesium hydroxide
US5011800A (en) Process for making molybdenum disilicide or molybdenum disilicide/alumina compositions
DE2905203A1 (en) METHOD FOR TREATMENT OF BAUXIT O.AE. RAW MATERIAL
RU2390495C2 (en) Granular active aluminium oxide and preparation method thereof
WO2012134081A2 (en) Method for producing precipitated calcium carbonate using fowl egg shells
Kurama et al. Magnesium hydroxide recovery from magnesia waste by calcinations and hydration processes
RU2710708C1 (en) Microsphere powdered aluminum hydroxide of specified dispersion and method of its production
RU2630112C1 (en) Method of producing a small-crystalline aluminate of magnesium
JPH0417896B2 (en)
Barnard et al. Exploring the Influence of Milling Parameters on the Wet Mechanochemical Synthesis of Mg-Al Layered Double Hydroxides. Crystals 2021, 11, 276
CN101984015B (en) A method for preparing (Y, gd)2O3: eu luminescent material by microwave radiation
JPS62153118A (en) Production of easily sintering alumina powder

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A The patent is invalid due to non-payment of fees

Effective date: 20180516