RU2222796C2 - Method of selection and preparation of samples of liquid and device for its realization - Google Patents

Abstract

FIELD: ecological analysis. SUBSTANCE: according to invention vessel with absorption means-tube with sorbent anchored in it is filled with tested liquid. Absorption means is injected into liquid and vessel is sealed. Excessive pressure of specified value is formed in vessel and quantity of liquid passed through absorption means is measured. When this quantity reaches specified value vessel is sealed and process is stopped. Absorption means is removed from vessel and is directed for storage or analysis. Method is realized with the aid of device which includes vessel with internal space, intake tip with absorption means anchored in it and union for connection to pressure source. Intake tip with absorption means is linked to vessel cover on side of internal space and decompression unit and aid controlling excessive pressure are placed in line coupling to pressure source. EFFECT: simplified and accelerated operation of selection and preparation of samples of liquid, expanded application field of method. 2 cl, 1 dwg

Description

Изобретение относится к области получения и подготовки образцов жидкости для исследований и может быть использовано, например, при экологическом контроле состояния водных объектов, трубопроводов и хранилищ с жидкостями и т.п. The invention relates to the field of preparation and preparation of liquid samples for research and can be used, for example, in environmental monitoring of the state of water bodies, pipelines and storages with liquids, etc.

Известен способ отбора пробы жидкости для анализа в ней примесей (патент Российской Федерации 2123679, кл. G 01 N 1/00, опубл. 20.12.98) посредством емкости с закрепляемым в ней поглотительным средством. По этому способу в герметизированной емкости перед заполнением пробой закрепляют поглотительное средство (трубку с сорбентом) и приводят его в контакт с жидкостью путем погружения, емкости. Затем создают в емкости вакуум, под действием которого пропускают жидкость через поглотительное средство, заполняют емкость и фиксируют заданный объем пробы перекрыванием контакта с вакуумом внутри емкости. Таким образом, при известном способе одновременно производят отбор пробы и подготовку пробы для анализа путем концентрирования примесей в поглотительном средстве, что увеличивает время их сохранения без применения консервантов и упрощает в дальнейшем проведение анализов. A known method of sampling a liquid for analysis of impurities in it (patent of the Russian Federation 2123679, class G 01 N 1/00, publ. 12/20/98) by means of a container with an absorbing agent fixed therein. According to this method, in the sealed container before filling the sample, an absorbing agent (tube with a sorbent) is fixed and brought into contact with the liquid by immersion in the container. Then a vacuum is created in the container, under the action of which liquid is passed through the absorption means, the container is filled and a predetermined sample volume is fixed by blocking contact with the vacuum inside the container. Thus, with the known method, sampling and sample preparation for analysis are simultaneously carried out by concentrating impurities in an absorbent agent, which increases their storage time without the use of preservatives and simplifies further analysis.

Недостатком известного способа является длительность процесса заполнения емкости вследствие его одновременности с пропусканием жидкости через поглотительное средство. Это связано с тем, что для полноты поглощения примесей поглотительное средство имеет плотную структуру и создает значительное гидродинамическое сопротивление, замедляющее протекание жидкости. Ускорение этого процесса с помощью используемого в известном способе вакуума имеет принципиальное ограничение, обусловленное невозможностью превышения им значения -1 атм. Поэтому отбор пробы при известном способе длителен, что снижает производительность работы и осложняет ее проведение при наличии неблагоприятных факторов (плохие погодные условия, токсичные испарения и т.п.). The disadvantage of this method is the duration of the process of filling the tank due to its simultaneity with the passage of liquid through the absorption means. This is due to the fact that, for complete absorption of impurities, the absorbent agent has a dense structure and creates significant hydrodynamic resistance, which slows down the flow of liquid. The acceleration of this process using the vacuum used in the known method has a fundamental limitation due to the impossibility of exceeding the value of -1 atm. Therefore, sampling with the known method is long, which reduces the productivity and complicates its implementation in the presence of adverse factors (bad weather conditions, toxic fumes, etc.).

Другим недостатком известного способа является применимость только для объектов с открытым доступом к поверхности жидкости. В то же время закрытые объекты типа трубопроводов, емкостей для хранения жидкостей и т.п. недоступны контролю, т.к. погружение в них емкости затруднено или невозможно, а использование штатной заправочно-сливной арматуры для отбора проб при известном способе исключается. Another disadvantage of this method is its applicability only for objects with open access to the surface of the liquid. At the same time, closed objects such as pipelines, containers for storing liquids, etc. unavailable to control, as immersion of containers in them is difficult or impossible, and the use of standard filling and drain valves for sampling with the known method is excluded.

Известно устройство, реализующее описанный выше способ отбора и подготовки пробы жидкости для анализа в ней примесей, включающее емкость с внутренней полостью, заборным наконечником с поглотительным средством, подсоединенным к крышке емкости штуцером для связи с источником давления (в частности, с источником пониженного давления для создания вакуума), и запорным элементом, части которого смонтированы на размещенном внутри емкости поплавке и крышке емкости. A device is known that implements the method of sampling and preparing a liquid sample described above for analyzing impurities in it, including a container with an internal cavity, an intake tip with an absorption means connected to the container cover by a fitting for communication with a pressure source (in particular, with a source of reduced pressure to create vacuum), and a locking element, the parts of which are mounted on the float and the lid of the tank located inside the tank.

Такое выполнение устройства позволяет не очищать полость емкости после каждого отбора пробы, так как поступающая в емкость жидкость очищена поглотительным средством. Но при этом сохраняется необходимость очистки наружных частей емкости и арматуры, что требуется как по санитарно-гигиеническим требованиям, так и для предотвращения переноса загрязнений на следующее место работы. This embodiment of the device allows not to clean the cavity of the tank after each sampling, since the liquid entering the tank is cleaned with an absorbent agent. But at the same time, there remains a need to clean the outer parts of the tank and fittings, which is required both by sanitary and hygienic requirements, and to prevent the transfer of pollution to the next place of work.

Фиксирование количества пробы перекрыванием контакта с вакуумом внутри емкости недостаточно надежно, т.к. при сбое в работе запорного элемента жидкость переполняет емкость, втягивается в линию связи и проходит к источнику давления, что нарушает работу устройства. Кроме того, после перекрытия контакта с вакуумом он еще сохраняется в свободном объеме внутри емкости (над поплавком и вокруг него) и исчезает лишь после неконтролируемого добора в емкость жидкости, что снижает точность дозирования пробы. Fixing the amount of sample by blocking contact with the vacuum inside the container is not reliable enough, because in case of failure of the shut-off element, the liquid overflows the container, is drawn into the communication line and passes to the pressure source, which disrupts the operation of the device. In addition, after the contact with the vacuum is closed, it still remains in the free volume inside the tank (above and around the float) and disappears only after uncontrolled addition to the liquid tank, which reduces the accuracy of sample dosing.

В основу изобретения поставлена задача в способе отбора и подготовки пробы жидкости для анализа в ней примесей и в устройстве для его реализации, изменив содержание и порядок выполнения операций, а также конструкцию емкости, ускорить и упростить отбор и подготовку пробы жидкости, расширить область применения способа. The basis of the invention is the task in the method of sampling and preparing a liquid sample for analysis of impurities in it and in a device for its implementation, changing the content and order of operations, as well as the design of the tank, to speed up and simplify the selection and preparation of a liquid sample, to expand the scope of the method.

Поставленная цель достигается тем, что в способе отбора и подготовки пробы жидкости для анализа в ней примесей посредством емкости с закрепляемым в ней поглотительным средством, в соответствии с которым осуществляют сорбирование примесей из определенного количества жидкости на поглотительном средстве, согласно изобретению емкость заполняют жидкостью и приводят с ней в контакт поглотительное средство, герметизируют емкость и создают в ней избыточное давление газа заданного значения, измеряют количество пропущенной через поглотительное средство жидкости и фиксируют заданное количество пробы путем разгерметизации емкости. This goal is achieved by the fact that in the method of sampling and preparing a liquid sample for analysis of impurities therein by means of a container with an absorption means fixed therein, according to which sorbing impurities from a certain amount of liquid on an absorption means, according to the invention, the container is filled with liquid and brought absorbing agent into contact, seal the container and create in it an excess gas pressure of a given value, measure the amount passed through the absorber liquid and fix a given amount of sample by depressurizing the container.

Для осуществления данного способа предлагается устройство, включающее емкость с внутренней полостью, заборным наконечником с поглотительным средством, подсоединенным к крышке емкости штуцером для связи с источником давления, в котором согласно изобретению заборный наконечник с поглотительным средством подсоединен к крышке емкости со стороны ее внутренней полости, а в линии связи полости с источником давления размещены узел разгерметизации и средство контроля избыточного давления. To implement this method, there is provided a device comprising a container with an internal cavity, a suction tip with an absorption means connected to the container cover by a fitting for communicating with a pressure source, in which according to the invention a suction tip with an absorption means is connected to the container cover on the side of its internal cavity, and in the communication line of the cavity with the pressure source there is a depressurization unit and an overpressure control means.

Технический результат от использования предлагаемого способа состоит в том, что ускоряется и упрощается отбор пробы вследствие того, что емкость заполняют жидкостью перед ее пропусканием через поглотительное средство. При этом процесс заполнения емкости жидкостью уже не замедляется сопротивлением поглотительного средства и происходит быстро, а последующий медленный процесс пропускания жидкости через поглотительное средство можно отложить и перенести при неблагоприятных условиях работы в более удобное место. The technical result from the use of the proposed method is that the sampling is accelerated and simplified due to the fact that the tank is filled with liquid before it is passed through an absorption means. At the same time, the process of filling the tank with liquid is no longer slowed down by the resistance of the absorption means and proceeds quickly, and the subsequent slow process of passing the liquid through the absorption means can be postponed and transferred under unfavorable working conditions to a more convenient place.

Кроме того, обеспечивается возможность ускорения процесса подготовки пробы вследствие пропускания жидкости через поглотительное средство под действием избыточного давления газа в емкости, т.к. оно может быть создано большим по значению, чем вакуум. Так как при этом возрастает скорость движения жидкости через поглотительное средство, а ее чрезмерная скорость может привести к нарушению условия полноты поглощения примесей, в соответствии с изобретением значение давления устанавливается заданным. Это позволяет поддерживать давление на оптимальном уровне. In addition, it is possible to accelerate the process of sample preparation due to the passage of liquid through the absorption means under the influence of excessive gas pressure in the tank, because it can be created larger in value than vacuum. Since this increases the speed of the fluid through the absorption means, and its excessive speed can violate the conditions for the complete absorption of impurities, in accordance with the invention, the pressure value is set. This allows you to maintain pressure at an optimal level.

Расширяется область применения способа, т.к. емкость можно заполнять жидкостью не только погружением, но и путем налива, что позволяет отбирать пробы из трубопроводов и закрытых емкостей с использованием их запорно-сливной арматуры. The scope of the method is expanding, because the tank can be filled with liquid not only by immersion, but also by filling, which allows you to take samples from pipelines and closed containers using their shut-off and drain valves.

Технический результат от использования устройства, реализующего данный способ, заключается в том, что упрощенная конструкция емкости в предлагаемом устройстве делает несложной ее очистку, а также позволяет использовать в качестве емкости распространенные сосуды из стекла и пластмассы (бутылки, банки и т.п.). Они имеют низкую стоимость, что допускает разовое применение. Поскольку поглотительное средство также элемент разового применения, а остальные элементы конструкции с жидкостью не контактируют, снимается проблема очистки устройства после отбора пробы. The technical result from the use of a device that implements this method is that the simplified design of the container in the proposed device makes it easy to clean, and also allows you to use common containers made of glass and plastic (bottles, cans, etc.) as containers. They have a low cost, which allows a one-time use. Since the absorption means is also a single-use element, and the remaining structural elements do not come into contact with the liquid, the problem of cleaning the device after sampling is removed.

Фиксирование количества пробы с помощью узла разгерметизации, размещенного в линии связи полости емкости с источником избыточного давления, обеспечивает прямую связь полости с атмосферой, что не допускает сохранения в ней остаточного давления газовой среды, устраняет последействие и повышает точность дозирования жидкости, а создание избыточного давления газовой среды в емкости принципиально исключает возможность прохода жидкости к источнику давления и нарушения работы устройства. Fixing the amount of sample using a depressurization unit located in the connection line of the container cavity with the source of overpressure provides a direct connection between the cavity and the atmosphere, which does not allow the residual pressure of the gas medium to remain in it, eliminates the aftereffect and increases the accuracy of liquid dosing, and creates excess gas pressure environment in the tank fundamentally eliminates the possibility of passage of fluid to the source of pressure and disruption of the device.

Размещение средства контроля избыточного давления в линии связи полости емкости с источником избыточного давления обеспечивает возможность его поддержания на заданном оптимальном уровне. The placement of the overpressure monitoring means in the communication line of the container cavity with the overpressure source makes it possible to maintain it at a given optimal level.

Таким образом, изобретение ускоряет и упрощает отбор и подготовку пробы жидкости, расширяет область применения способа. Thus, the invention accelerates and simplifies the selection and preparation of liquid samples, expands the scope of the method.

Конструкция устройства для реализации предложенного способа показана на чертеже. The design of the device for implementing the proposed method is shown in the drawing.

Устройство включает емкость 1 со съемной крышкой 2, снабженной герметизирующей прокладкой 3. К крышке подсоединен внутри емкости наконечник 4 с закрепляемым в нем поглотительным средством 5 (трубка с сорбентом). К крышке также подсоединен штуцер 6, который посредством шланга 7 связан с источником избыточного давления газа 8. Источник избыточного давления выполнен, например, в виде резинового баллона с внутренним обратным клапаном (не показан) для одностороннего нагнетания воздуха и связан с узлом разгерметизации, включающим штуцер 9 и герметизирующий колпачок 10 с уплотнением и отверстиями для выхода воздуха. Для работы с давлением большего значения может использоваться поршневой насос и др. В линии связи полости емкости с источником давления, например на крышке емкости, размещено средство контроля избыточного давления - манометр 11 (и/или предохранительный клапан (не показан), например, пружинного типа, ограничивающий давление на заданном уровне путем сброса в атмосферу избытка нагнетаемого газа), который внутри крышки сообщается со штуцером 6 и полостью емкости. Наконечник 4 сообщается внутри крышки 2 со сливной трубкой 12, которая снабжена фиксатором 13. Сливная трубка подведена к средству измерения количества сливаемой жидкости, например к мерному цилиндру 14 (или к вспомогательной емкости (не показана), установленной на весы). The device includes a container 1 with a removable cover 2 provided with a sealing gasket 3. A tip 4 is connected to the cover inside the container with an absorbent 5 fixed therein (tube with a sorbent). A nozzle 6 is also connected to the cover, which is connected via a hose 7 to a source of overpressure of gas 8. The source of overpressure is made, for example, in the form of a rubber bottle with an internal non-return valve (not shown) for unilateral air injection and connected to a depressurization unit including a nozzle 9 and a sealing cap 10 with a seal and openings for air outlet. A piston pump, etc. can be used to work with pressure of a higher value. In the communication line of the container cavity with the pressure source, for example, on the container cover, an overpressure control device is installed - a manometer 11 (and / or a safety valve (not shown), for example, spring type , limiting the pressure at a predetermined level by dumping into the atmosphere the excess injected gas), which inside the lid communicates with the fitting 6 and the cavity of the tank. The tip 4 communicates inside the cover 2 with a drain pipe 12, which is equipped with a latch 13. The drain pipe is connected to a means for measuring the amount of liquid to be drained, for example, to a graduated cylinder 14 (or to an auxiliary tank (not shown) mounted on the balance).

Предлагаемый способ реализуется при работе устройства следующим образом. The proposed method is implemented when the device is operated as follows.

Емкость 1 при снятой крышке 2 заполняют жидкостью погружением в нее или путем налива. Устанавливают в наконечник 4 крышки поглотительное средство 5. Вводят поглотительное средство в жидкость и герметично закрепляют крышку на емкости. Сливную трубку 12 с помощью фиксатора 13 закрепляют на мерном цилиндре 14 (или на вспомогательной емкости, установленной на весы). Ритмично сжимая рукой эластичный баллон источника давления, создают заданное избыточное давление в полости емкости, контролируя его при помощи манометра 11, и измеряют количество жидкости, сливаемой в мерный цилиндр (или во вспомогательную емкость на весах). Фиксируют заданное количество (объем или массу) пробы путем разгерметизации емкости, для чего отворачивают колпачок 10. При этом через резьбу штуцера 9 и отверстия герметизирующего колпачка 10 воздух выходит наружу, давление быстро спадает до атмосферного уровня и процесс пропускания жидкости через поглотительное средство прекращается. Снимают крышку и извлекают поглотительное средство. Направляют поглотительное средство на хранение или на анализ примесей. When the lid 2 is removed, the container 1 is filled with liquid by immersion in it or by filling. The absorption means 5 is installed in the tip 4 of the lid. The absorption means is introduced into the liquid and the lid is tightly fixed on the container. The drain pipe 12 with the help of the latch 13 is fixed on the measuring cylinder 14 (or on the auxiliary tank mounted on the scale). Rhythmically squeezing the elastic source of pressure source with a hand, create a predetermined overpressure in the cavity of the vessel, controlling it using a pressure gauge 11, and measure the amount of liquid discharged into the measuring cylinder (or into the auxiliary vessel on the balance). A predetermined amount (volume or mass) of the sample is fixed by depressurizing the container, for which cap 10 is unscrewed. At the same time, air goes out through the thread of the nozzle 9 and the openings of the sealing cap 10, the pressure quickly drops to atmospheric level and the process of passing liquid through the absorption means stops. Remove the lid and remove the absorbent. The absorbent is sent for storage or for analysis of impurities.

Claims (2)

1. Способ отбора и подготовки пробы жидкости для анализа в ней примесей посредством емкости с закрепляемым в ней поглотительным средством, в соответствии с которым осуществляют сорбирование примесей из определенного количества жидкости на поглотительном средстве, отличающийся тем, что емкость заполняют жидкостью и приводят с ней в контакт поглотительное средство, герметизируют емкость и создают в ней избыточное давление газа заданного значения, измеряют количество пропущенной через поглотительное средство жидкости и фиксируют заданное количество пробы путем разгерметизации емкости.1. A method of sampling and preparing a liquid sample for analysis of impurities therein by means of a container with an absorption means fixed therein, in accordance with which sorbing impurities from a certain amount of liquid on an absorption means, characterized in that the container is filled with liquid and brought into contact with it absorption means, pressurize the container and create in it an excess gas pressure of a predetermined value, measure the amount of liquid passed through the absorption means and fix it th number of samples by depressurization vessel. 2. Устройство для отбора и подготовки пробы жидкости для анализа в ней примесей, включающее емкость с внутренней полостью, заборным наконечником с поглотительным средством, подсоединенным к крышке емкости штуцером для связи с источником давления, отличающееся тем, что заборный наконечник с поглотительным средством подсоединен к крышке емкости со стороны ее внутренней полости, а в линии связи полости с источником давления размещены узел разгерметизации и средство контроля избыточного давления.2. A device for sampling and preparing a liquid sample for analysis of impurities in it, including a container with an internal cavity, an intake tip with an absorption means connected to the container cover by a fitting for communication with a pressure source, characterized in that the intake tip with an absorption means is connected to the cover tanks from the side of its internal cavity, and in the communication line of the cavity with the pressure source there is a depressurization unit and an overpressure control means.