RU2213606C1 - Method of extraction of materials - Google Patents
Method of extraction of materials Download PDFInfo
- Publication number
- RU2213606C1 RU2213606C1 RU2002102030A RU2002102030A RU2213606C1 RU 2213606 C1 RU2213606 C1 RU 2213606C1 RU 2002102030 A RU2002102030 A RU 2002102030A RU 2002102030 A RU2002102030 A RU 2002102030A RU 2213606 C1 RU2213606 C1 RU 2213606C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solvent
- vacuum
- extraction
- extractor
- raw materials
- Prior art date
Links
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к пищевой, фармацевтической промышленности, в частности к экстрагированию веществ из растительного сырья, и может быть использовано в медицине. The invention relates to food, pharmaceutical industry, in particular to the extraction of substances from plant materials, and can be used in medicine.
Известны способы экстрагирования, например, растительного лекарственного сырья, мацерацией, перколяцией, реперколяцией (см. И.А. Муравьев. Технология лекарств. Издание 3-е переработанное и дополненное. T.1, М., "Медицина", 1980 г., стр. 173-233). По указанным способам сырье предварительно измельчают и просеивают, процессы экстрагирования проводят при атмосферном давлении и температуре кипения растворителя. В качестве растворителя чаще всего используют воду, этиловый спирт, их смеси, эфир. Например, для получения солодкового экстракта используют неочищенные корни и корневища солодки с бимацерацией 0,25% водного раствора аммиака. Первый раз настаивают с пятикратным количеством такого раствора в течение 48 часов, второй раз - с троекратным количеством в течение 24 часов. Аммиак необходим для перевода имеющейся в корне свободной глицирризиновой кислоты (плохо растворимой в воде) в легкорастворимую аммонийную соль. Полученная вытяжка осветляется кипячением в течение 3-х часов с последующим добавлением 5% бентонита. Known methods of extraction, for example, of herbal medicinal raw materials, maceration, percolation, repercolation (see I.A. Muravyov. Technology of drugs. 3rd edition revised and supplemented. T.1, M., "Medicine", 1980, pg. 173-233). According to these methods, the raw materials are pre-crushed and sieved, the extraction processes are carried out at atmospheric pressure and the boiling point of the solvent. The most commonly used solvents are water, ethyl alcohol, mixtures thereof, and ether. For example, to obtain licorice extract, crude roots and rhizomes of licorice with bimaceration of 0.25% aqueous ammonia are used. The first time they insist with a five-fold amount of such a solution within 48 hours, the second time - with a three-fold amount within 24 hours. Ammonia is necessary for the conversion of free glycyrrhizic acid (poorly soluble in water) in the root into a readily soluble ammonium salt. The resulting extract is clarified by boiling for 3 hours, followed by the addition of 5% bentonite.
К недостаткам известного способа экстракции относится высокая продолжительность процесса и низкий выход и качество экстрагируемых веществ. The disadvantages of the known extraction method include the high process time and low yield and quality of the extracted substances.
Известен способ экстрагирования полезных веществ по а.с. 1286232 "Способ экстрагирования из твердого тела", предусматривающий этапы подготовки сырья к экстракции и непосредственно экстракцию. При подготовке сырье измельчают, измельченное сырье вакуумируют, заливают растворителем, эту смесь нагревают до рабочей температуры процесса 40-80oС. При этом над раствором устанавливается равновесное давление паров растворителя. В процессе нагревания газовый объем над паровым пространством соединяется с источником давления с атмосферой. Способ предусматривает следующие режимы: вакуумирование, выдержку, нагрев, повышение давления, сброс давления и повторение циклов.A known method for the extraction of nutrients as. 1286232 "Method of extraction from a solid", which includes the steps of preparing the raw material for extraction and direct extraction. In preparation, the raw materials are crushed, the crushed raw materials are evacuated, poured with a solvent, this mixture is heated to a working temperature of the process 40-80 o C. In this case, the equilibrium solvent vapor pressure is established over the solution. During heating, the gas volume above the vapor space is connected to a pressure source with the atmosphere. The method includes the following modes: evacuation, exposure, heating, pressure increase, pressure relief and repetition of cycles.
Однако данный способ имеет ограниченные эксплуатационные возможности и не обеспечивает необходимое количество и качество экстрагируемых веществ. However, this method has limited operational capabilities and does not provide the required quantity and quality of extractable substances.
Наиболее близким по технической сущности - прототипом - является способ экстрагирования растительного сырья, включающий нагрев сырья и растворителя, проведение импульсного вакуумирования растительного сырья от атмосферного давления до остаточного 0,1-13,3 кПа с выдержкой в вакууме в течение 1-3 минут (см. патент РФ 2163827 от 06.07.98 г.). The closest in technical essence - the prototype - is a method of extraction of plant materials, including heating the raw materials and solvent, conducting pulsed evacuation of plant materials from atmospheric pressure to a residual of 0.1-13.3 kPa with holding in vacuum for 1-3 minutes (cm RF patent 2163827 dated 07/06/98).
Циклы нагрева, импульсного вакуумирования, выдержки под вакуумом повторяют 2-3 раза со сбросом давления от атмосферного до вышеуказанного. Последняя операция является недостаточно эффективной, т.к. снижение давления с 1,013•10 Па до 0,1-13,3 кПа требует создания глубокого вакуума, что не предусмотрено в известном способе и требует применения ресивера объемом, большим объема экстрактора не менее чем в 10 раз, а также требует применения вакуумных насосов другого, более мощного класса, или же больших затрат на изготовление дополнительного оборудования. The cycles of heating, pulsed evacuation, holding under vacuum are repeated 2-3 times with pressure relief from atmospheric to the above. The last operation is not effective enough, because reducing the pressure from 1.013 • 10 Pa to 0.1-13.3 kPa requires the creation of a deep vacuum, which is not provided for in the known method and requires the use of a receiver with a volume greater than the volume of the extractor by at least 10 times, and also requires the use of vacuum pumps of another , a more powerful class, or higher costs for the manufacture of additional equipment.
К недостаткам прототипа - известного способа экстракции, можно отнести то, что не обеспечивается образование паровой фазы на границе раздела фаз в процессе смачивания, в результате чего затрудняется смачивание экстрагируемых материалов, низкое смачивание гидрофобных материалов и как следствие образование газовой прослойки на границе фаз жидкость - твердое тело, возрастает время экстракции и уменьшается выход экстрагируемых веществ. К тому же наличие в растворителе, например в воде, значительного количества воздуха препятствует смачиванию экстрагируемого сырья, особенно сырья, обладающего гидрофобностью (растительное лекарственное сырье). Образующаяся газовая пленка на поверхности экстрагируемого вещества (твердой фазы) замедляет, а в некоторых случаях прекращает экстракцию веществ. The disadvantages of the prototype, the known extraction method, include the fact that the formation of a vapor phase at the interface during the wetting process is not ensured, which makes it difficult to wet the extracted materials, low wetting of hydrophobic materials and, as a consequence, the formation of a gas layer at the liquid-solid phase boundary body, the extraction time increases and the yield of extractable substances decreases. In addition, the presence in a solvent, for example in water, of a significant amount of air prevents the wetting of the extracted raw materials, especially those with hydrophobicity (herbal medicinal products). The resulting gas film on the surface of the extracted substance (solid phase) slows down, and in some cases stops the extraction of substances.
Задачей настоящего изобретения является устранение недостатков прототипа, повышение качества и количества экстракта, получаемого при экстрагировании растительного сырья, снижение капитальных затрат на изготовление оборудования. The objective of the present invention is to eliminate the disadvantages of the prototype, improving the quality and quantity of extract obtained by extraction of plant materials, reducing capital costs for the manufacture of equipment.
Поставленная задача достигается тем, что перед контактированием сырья с растворителем осуществляют дегазацию и нагрев растворителя на 5-15 градусов ниже температуры нагрева сырья и импульсное вакуумирование, причем дегазацию сырья и растворителя проводят с использованием вакуумных импульсов с выдержкой после каждого импульса под остаточным вакуумом продолжительностью в 3-5 минут. This object is achieved in that before contacting the raw materials with the solvent, degassing and heating of the solvent is carried out 5-15 degrees below the heating temperature of the raw materials and pulsed evacuation, and the degassing of the raw materials and solvent is carried out using vacuum pulses with exposure after each pulse under a residual vacuum of 3 -5 minutes.
Дегазацию сырья и растворителя проводят раздельно в несколько 3-5 приемов в зависимости от свойств сырья и растворителя при остаточном вакууме без соединения с атмосферой. The degassing of raw materials and solvent is carried out separately in several 3-5 stages, depending on the properties of the raw materials and solvent under a residual vacuum without connection with the atmosphere.
Контактирование сырья с растворителем осуществляют без соединения с атмосферой с проведением каждого скоростного вакуумирования за 0,1-1,0 с, после чего смесь сырья и растворителя изолируют от вакуума и вновь делают выдержку 3-5 минут под остаточным вакуумом. The raw materials are contacted with the solvent without being connected to the atmosphere with each high-speed evacuation for 0.1-1.0 s, after which the mixture of the raw materials and the solvent is isolated from vacuum and again exposure is made for 3-5 minutes under residual vacuum.
Выдержку смеси сырья с растворителем при экстрагировании после каждого импульсного вакуумирования до достижения равновесной концентрации проводят под остаточным вакуумом в течение 5-10 минут. Exposure of the mixture of raw materials with solvent during extraction after each pulsed evacuation to achieve equilibrium concentration is carried out under a residual vacuum for 5-10 minutes.
Скоростное вакуумирование осуществляют при помощи быстродействующих клапанов, ресивера и при помощи трубопровода, диаметр которого рассчитывается по формуле
где d - диаметр трубопровода, м;
P - давление в экстракторе, Па;
Pо - давление в ресивере, Па;
η - кинематическая вязкость паровоздушной смеси, Па•с;
l - длина соединительного трубопровода, м;
Vo - свободный объем экстрактора, м3;
t - время набора заданного давления в экстракторе, с.High-speed evacuation is carried out using high-speed valves, a receiver and using a pipeline, the diameter of which is calculated by the formula
where d is the diameter of the pipeline, m;
P is the pressure in the extractor, Pa;
P about - pressure in the receiver, Pa;
η is the kinematic viscosity of the vapor-air mixture, Pa • s;
l is the length of the connecting pipeline, m;
V o - free volume of the extractor, m 3 ;
t is the set-up time for a given pressure in the extractor, s.
Признаки осуществления способа, заключающегося в том, что перед контактированием сырья с растворителем осуществляют дегазацию и нагрев растворителя на 5-15 градусов ниже температуры нагрева сырья и импульсное вакуумирование, причем дегазацию сырья и растворителя проводят с использованием вакуумных импульсов с выдержкой после каждого импульса под остаточным вакуумом продолжительностью в 3-5 минут, являются признаками существенными, неочевидными, обеспечивают достижение поставленной изобретением задачи повышения качества и количества выхода экстрагируемых веществ из сырья. The signs of the method, which consists in the fact that before contacting the raw materials with the solvent, degassing and heating of the solvent are carried out 5-15 degrees below the heating temperature of the raw materials and pulsed evacuation, the degassing of the raw materials and solvent is carried out using vacuum pulses with exposure after each pulse under residual vacuum 3-5 minutes in duration, are essential, non-obvious features, ensure the achievement of the objectives of the invention to improve the quality and quantity the output of extracted substances from raw materials.
Признаки того, что дегазацию сырья и растворителя проводят раздельно в несколько (3-5) приемов в зависимости от свойств сырья и растворителя, при остаточном вакууме без соединения с атмосферой, являются признаками, дополняющими, характеризующими основные признаки в частных случаях, неожиданными и направлены на достижение поставленной изобретением задачи повышения количества экстрагируемых веществ. Signs that the degassing of raw materials and solvent are carried out separately in several (3-5) steps, depending on the properties of the raw materials and solvent, with a residual vacuum without connection with the atmosphere, are signs that complement, characterize the main features in special cases, unexpected and aimed at the achievement of the objective of the invention to increase the number of extracted substances.
Признаки того, что контактирование сырья с растворителем осуществляют без соединения с атмосферой с проведением каждого скоростного вакуумирования за 0,1-1,0 с, после чего смесь сырья и растворителя изолируют от вакуума и вновь делают выдержку 3-5 минут под остаточным вакуумом, являются признаками, обеспечивающими достижение конечного результата по вакууму и решения задачи, поставленной изобретением. Signs that the contacting of the feedstock with the solvent is carried out without being connected to the atmosphere with each high-speed evacuation for 0.1-1.0 s, after which the mixture of feedstock and solvent is isolated from vacuum and again hold for 3-5 minutes under residual vacuum, are features that ensure the achievement of the final result in vacuum and the solution of the problem posed by the invention.
Признак того, что выдержку смеси сырья с растворителем при экстрагировании после каждого импульсного вакуумирования до достижения равновесной концентрации проводят под остаточным вакуумом в течение 5-10 минут, позволяет повысить эффективность, количество и качество экстрагируемых веществ из исходного сырья. The sign that the exposure of the mixture of raw materials with solvent during extraction after each pulse evacuation to achieve equilibrium concentration is carried out under a residual vacuum for 5-10 minutes, improves the efficiency, quantity and quality of the extracted substances from the feedstock.
Признаки того, что скоростное вакуумирование осуществляют при помощи быстродействующих клапанов, ресивера и при помощи трубопровода, диаметр которого рассчитывается по формуле
где d - диаметр трубопровода, м;
P - давление в экстракторе, Па;
Po - давление в ресивере, Па;
η - кинематическая вязкость паровоздушной смеси, Па•с;
l - длина соединительного трубопровода, м;
Vo - свободный объем экстрактора, м3;
t - время набора заданного давления в экстракторе, с.Signs that high-speed evacuation is carried out using high-speed valves, a receiver and using a pipeline, the diameter of which is calculated by the formula
where d is the diameter of the pipeline, m;
P is the pressure in the extractor, Pa;
P o - pressure in the receiver, Pa;
η is the kinematic viscosity of the vapor-air mixture, Pa • s;
l is the length of the connecting pipeline, m;
V o - free volume of the extractor, m 3 ;
t is the set-up time for a given pressure in the extractor, s.
являются признаками, дополняющими, характеризующими выполнение основного признака формулы и необходимыми для достижения поставленной изобретением задачи. are signs that complement, characterizing the implementation of the main feature of the formula and are necessary to achieve the objectives of the invention.
На чертеже схематично представлено оборудование для осуществления предлагаемого способа экстрагирования материалов. The drawing schematically shows the equipment for implementing the proposed method of extraction of materials.
На схеме представлена емкость 1 для растворителя и экстрактор 2, соединенные трубопроводом 3 через быстродействующие клапаны 4, 5, 6 со сборником конденсата 7 и ресивером 8. Вакуумный насос 9 обеспечивает создание в ресивере необходимого вакуума. Дефлегматор 10 обеспечивает конденсацию большей части паров растворителя. Оставшаяся часть растворителя конденсируется в теплообменнике 11. Емкость 1, экстрактор 2 связаны с дефлегматором 10 при помощи быстродействующих клапанов 12 и 13. Клапаны 14 и 15 соединяют емкость для растворителя 1 и экстрактор 2 с атмосферой. Нагреватель 16 и насос 17 обеспечивают нагрев и подачу греющей жидкости в емкость 1 и экстрактор 2. The diagram shows a solvent tank 1 and an extractor 2 connected by a pipeline 3 through quick valves 4, 5, 6 with a condensate collector 7 and a receiver 8. A vacuum pump 9 provides the necessary vacuum in the receiver. Dephlegmator 10 provides condensation of most of the solvent vapor. The remaining part of the solvent is condensed in the heat exchanger 11. The tank 1, the extractor 2 are connected to the reflux condenser 10 by means of quick-acting valves 12 and 13. Valves 14 and 15 connect the solvent tank 1 and the extractor 2 to the atmosphere. The heater 16 and the pump 17 provide heating and supply of heating fluid to the tank 1 and the extractor 2.
Предлагаемый способ с использованием оборудования, представленного на схеме, осуществляется следующим образом. The proposed method using the equipment shown in the diagram is as follows.
Растворитель и измельченное сырье перед экстракцией подвергают подготовке. По качественным показателям соответствующее стандарту сырье пропускают через валковую дробилку и получают кусочки сырья размером (3•5•20 мм) и в заданном количестве засыпают, например, в льняной мешок и загружают в экстрактор 2, который изолируют от окружающей среды закрытием быстродействующего клапана 15. Затем сырье нагревают до заданной температуры, например до 70oС, при атмосферном давлении в изолированном от атмосферы экстракторе и проводят импульсное вакуумирование с атмосферного давления до остаточного в 250 мм рт. ст., соединяя при этом экстрактор 2 с ресивером 8. Объем ресивера 8 при этом выбран в три раза больше рабочего объема экстрактора 2. Соотношение рабочего объема экстрактора 2 и объема ресивера 8 в 1:3 гарантированно обеспечивает давление в экстракторе 2 меньше давления насыщенных паров воды при данной температуре. Создание давление в 250 мм рт. ст. осуществляют путем соединения внутреннего объема экстрактора 2 с объемом ресивера 8 при помощи быстродействующего клапана 5 при открытом быстродействующем клапане 6. Время открывания клапана 5 составляет 0,07 с. Импульсное вакуумирование сырья проводят при достижении в ресивере 8 давления 1-10 мм рт. ст. Время набора вакуума в экстракторе 2 при его соединении с ресивером 8 составляет 1,0 с. Импульсное вакуумирование обеспечивается при помощи быстродействующего клапана, ресивера и рассчитанного по указанной ранее формуле диаметра трубопровода.The solvent and the crushed raw materials are subjected to preparation before extraction. In terms of quality indicators, the raw material that meets the standard is passed through a roller crusher and pieces of raw material of size (3 • 5 • 20 mm) are obtained and poured in a predetermined amount, for example, into a linen bag and loaded into an extractor 2, which is isolated from the environment by closing a quick valve 15. Then the raw material is heated to a predetermined temperature, for example, to 70 ° C. , at atmospheric pressure in an extractor isolated from the atmosphere, and pulsed evacuation is carried out from atmospheric pressure to a residual pressure of 250 mm Hg. century, while connecting the extractor 2 with the receiver 8. The volume of the receiver 8 is selected three times the working volume of the extractor 2. The ratio of the working volume of the extractor 2 and the volume of the receiver 8 in 1: 3 ensures that the pressure in the extractor 2 is less than the pressure of saturated vapor water at a given temperature. Creating a pressure of 250 mmHg. Art. carried out by connecting the internal volume of the extractor 2 with the volume of the receiver 8 using the high-speed valve 5 with the open high-speed valve 6. The opening time of the valve 5 is 0.07 s. Pulse evacuation of raw materials is carried out when the receiver 8 reaches a pressure of 1-10 mm RT. Art. The set time of the vacuum in the extractor 2 when it is connected to the receiver 8 is 1.0 s. Impulse evacuation is ensured by means of a quick-acting valve, receiver, and pipeline diameter calculated using the formula given above.
При меньшем, чем 0,07 с времени срабатывания быстродействующего клапана 5 усложняется конструкция клапана и возникают отрицательные последствия от ударов подвижных частей клапана. Время, большее 0,5 с, приводит к частичной релаксации давления, уменьшается процесс образования паровоздушной фазы. With less than 0.07 s of the response time of the high-speed valve 5, the valve design is complicated and negative consequences arise from impacts of the moving parts of the valve. A time greater than 0.5 s leads to partial pressure relaxation, and the process of formation of the vapor-air phase decreases.
После импульсного вакуумирования и одновременного нагревания сырья в вакууме в течение 1 минуты проводят отсос паров влаги, после чего экстрактор 2 с сырьем изолируют от ресивера 8 путем перекрытия быстродействующего клапана 5 без соединения экстрактора с атмосферой и делают выдержку сырья при остаточном давлении пара воды в течение времени, необходимого для набора вакуума в ресивере с 250 мм рт. ст. до 1-10 мм рт. ст. После этого проводят второе вакуумимпульсное воздействие, выдерживая последовательность и временные параметры вышеописанной операции. Во втором импульсе давление в экстракторе составляет 83,3 мм рт. ст., в третьем - 27,8 мм рт. ст., что дает полную гарантию удаления свободной и связанной влаги и адсорбированных газов из сырья, способствует проведению смачивания, набухания, дополнительного разрыхления сырья за счет импульсного расширения газов и паров в фибриллярной структуре растительного сырья. After pulsed evacuation and simultaneous heating of the feed in a vacuum for 1 minute, moisture vapor is sucked off, after which the extractor 2 with the feed is isolated from the receiver 8 by shutting off the high-speed valve 5 without connecting the extractor to the atmosphere and the feed is held at a residual water vapor pressure over time required to set the vacuum in the receiver with 250 mm RT. Art. up to 1-10 mm RT. Art. After this, a second vacuum-pulse action is carried out, maintaining the sequence and time parameters of the above operation. In the second pulse, the pressure in the extractor is 83.3 mm RT. Art., in the third - 27.8 mm RT. Art., which gives a full guarantee of the removal of free and bound moisture and adsorbed gases from raw materials, contributes to the wetting, swelling, additional loosening of raw materials due to the pulsed expansion of gases and vapors in the fibrillar structure of plant materials.
Снижение давления в экстракторе 2 с 750 мм рт.ст. до 250 мм рт. ст., 83,3 мм рт. ст. и 27,8 мм рт. ст. происходит за счет последовательного набора вакуума в экстракторе, путем последовательного соединения экстрактора 2 с ресивером 8, в котором каждый раз вакуум доводят до 1-10 мм рт. ст., а в экстракторе отсчет идет каждый раз от остаточного вакуума. Pressure reduction in extractor 2 with 750 mm Hg up to 250 mmHg Art., 83.3 mm RT. Art. and 27.8 mmHg. Art. occurs due to the successive set of vacuum in the extractor, by the serial connection of the extractor 2 with the receiver 8, in which each time the vacuum is adjusted to 1-10 mm RT. Art., and in the extractor, the countdown goes every time from the residual vacuum.
Предел вакуума в экстракторе в 27,8 мм рт. ст. предопределен установленными требованиями к стандартной загрузке экстракторов в 75% и может колебаться от 35 мм рт. ст. до 20 мм рт. ст. Уменьшение давления ниже 20 мм рт. ст. нецелесообразно, т. к. при данных температуре и давлении удаление микрокапиллярной влаги происходит достаточно эффективно и дальнейшего снижения давления не требуется. При вакууме с давлением больше 35 мм рт. ст. не достигается равновесного состояния паров растворителя при данной температуре и не гарантируется полное удаление влаги из микропор сырья. The vacuum limit in the extractor is 27.8 mm Hg. Art. It is predetermined by the established requirements for the standard loading of extractors at 75% and can range from 35 mm Hg. Art. up to 20 mmHg Art. Pressure reduction below 20 mmHg. Art. impractical, because at a given temperature and pressure, the removal of microcapillary moisture is quite effective and further pressure reduction is not required. Under vacuum with a pressure of more than 35 mm RT. Art. the equilibrium state of solvent vapors is not achieved at a given temperature and the complete removal of moisture from micropores of the raw material is not guaranteed.
Сырье в экстракторе 2 после проведения вышеуказанных операций остается в вакууме при максимальном разряжении и считается подготовленным для процесса экстракции дегазированным растворителем (экстрагентом). After carrying out the above operations, the raw materials in extractor 2 remain in vacuum at maximum discharge and are considered to be prepared for the extraction process by a degassed solvent (extractant).
Подготовка экстрагента
При экстракции растительного сырья в качестве растворителя наиболее часто используется вода, органические растворители (этанол, гексан и т.д.) или их смеси. В любом случае эти вещества способны растворять в себе различные газы, например воздух, который, если его не удалять, в процессе контакта жидкой и твердой фаз адсорбируется на поверхности твердой фазы и значительно уменьшает скорость экстракции. Поэтому газы должны быть удалены из объема жидкой фазы.Extractant preparation
When extracting plant materials, water, organic solvents (ethanol, hexane, etc.) or mixtures thereof are most often used as a solvent. In any case, these substances are capable of dissolving various gases in themselves, for example air, which, if not removed, is adsorbed on the surface of the solid phase during the contact of the liquid and solid phases and significantly reduces the extraction rate. Therefore, gases must be removed from the volume of the liquid phase.
Смесь растворителя и воды заливают в изолированную герметичную емкость 1, имеющую обогрев и снабженную двумя быстродействующими клапанами (Ду-32), один из которых 4 соединяет емкость с ресивером 8, другой 14 - с атмосферой. Диаметр трубопровода рассчитывается по приведенной выше формуле. Растворитель нагревают до температуры + 60oС, т.е. на 5-15 градусов ниже температуры нагрева сырья, и проводят несколько циклов импульсного вакуумирования с атмосферного давления до давления насыщенных паров при данной температуре. При разнице температур нагрева растворителя и сырья меньше 5oС не обеспечивается образование паровой фазы на границе раздела растворитель - сырье. Если температура будет выше 15oС, то это может привести к более интенсивному парообразованию и повышению давления выше атмосферного. При температуре растворителя более 68oС в растворе начинает разлагаться, например, аскорбиновая кислота. Время набора вакуума в емкости с растворителем составляет 0,1-0,5 с, после чего емкость 1 сразу изолируют от ресивера 8 посредством быстродействующего клапана 4 и проводят выдержку под остаточным вакуумом в емкости 1 в течение 3-5 минут для удаления растворенных газов из объема растворителя в свободный объем емкости. После чего процесс вакуумирования, изолирования от ресивера, выдержку повторяют. Каждый вакуумный импульс проводят при давлении в ресивере 1-10 мм рт. ст. После выполнения перечисленных операций растворитель считается готовым для процесса экстракции. Контроль газовыделения проводят визуально по уровнемерному стеклу.The mixture of solvent and water is poured into an insulated sealed container 1, which is heated and equipped with two quick-acting valves (Du-32), one of which 4 connects the tank to receiver 8, the other 14 to the atmosphere. The diameter of the pipeline is calculated according to the above formula. The solvent is heated to a temperature of + 60 ° C, i.e. 5-15 degrees lower than the heating temperature of the raw materials, and spend several cycles of pulsed evacuation from atmospheric pressure to a saturated vapor pressure at a given temperature. When the temperature difference between the heating of the solvent and the raw material is less than 5 ° C., the formation of a vapor phase at the solvent-feed interface is not ensured. If the temperature is above 15 o C, this can lead to more intense vaporization and higher pressures above atmospheric. When the temperature of the solvent is more than 68 o C in the solution begins to decompose, for example, ascorbic acid. The vacuum set-up time in the solvent tank is 0.1-0.5 s, after which the tank 1 is immediately isolated from the receiver 8 by means of a quick-acting valve 4 and the extract is kept under residual vacuum in the tank 1 for 3-5 minutes to remove dissolved gases from volume of solvent in the free volume of the tank. After that, the process of evacuation, isolation from the receiver, the shutter speed is repeated. Each vacuum pulse is carried out at a pressure in the receiver of 1-10 mm RT. Art. After performing the above operations, the solvent is considered ready for the extraction process. Gas emission control is carried out visually on the level glass.
Контактирование компонентов
Подготовленное сырье - измельченное и подогретое до температуры 70oС, дегазированное, находящееся под вакуумом с давлением не менее 35-20 мм рт. ст. - заливают дегазированным и погретым до температуры 60oС экстрагентом в соотношении 1: 5. Для этого емкость 1 с растворителем кратковременно соединяют с атмосферой при помощи быстродействующего крана 14 и необходимое количество растворителя засасывается в экстрактор 2. Объем залитого растворителя контролируют по уровнемеру 18, не допуская попадания воздуха в экстрактор 2. После заливки растворителя без соединения его с атмосферой проводят импульсное вакуумирование за 0,1-1,0 с и изолируют экстрактор 2 от вакуума при помощи быстродействующего клапана 5 и дают выдержку 3-5 минут. При этом происходит пропитка, смачивание и набухание сырья. Для более полной пропитки в экстракторе 2 сбрасывают вакуум за 0,1-1,0 с до атмосферного давления, дают выдержку 1-2 минуты и снова производят набор вакуума с последующей изоляцией экстрактора 2 от ресивера 8 с повторением импульсного набора вакуума и сброса 2 раза. При этом объем сырья увеличивается в среднем в 2-3 раза. Набухшее и подогретое сырье готово к экстракции.Component Contacting
Prepared raw materials - crushed and heated to a temperature of 70 o C, degassed, under vacuum with a pressure of at least 35-20 mm RT. Art. - pour degassed and heated to a temperature of 60 o With an extractant in a ratio of 1: 5. For this, a container 1 with a solvent is briefly connected to the atmosphere using a high-speed valve 14 and the required amount of solvent is sucked into the extractor 2. The volume of the poured solvent is controlled by level gauge 18, not allowing air to enter the extractor 2. After pouring the solvent without connecting it to the atmosphere, pulsed evacuation is carried out for 0.1-1.0 s and the extractor 2 is isolated from the vacuum using a high-speed 5 valve performance and provide exposure for 3-5 minutes. When this occurs, the impregnation, wetting and swelling of the raw materials. For a more complete impregnation in the extractor 2, the vacuum is released for 0.1-1.0 s to atmospheric pressure, the exposure is 1-2 minutes and the vacuum is set again, followed by isolation of the extractor 2 from the receiver 8 with a repeated pulse set of vacuum and reset 2 times . At the same time, the volume of raw materials increases on average by 2-3 times. Swollen and heated raw materials are ready for extraction.
Экстрагирование
Пропитанное и нагретое при атмосферном давлении до рабочей температуры 70oС сырье подвергают импульсному вакуумированию при остаточном давлении в ресивере 1-10 мм рт. ст. за 0,1-1,0 с и экстрактор 2 сразу изолируют от ресивера 8 и дают выдержку под остаточным вакуумом в течение 5-10 минут с одновременным нагревом. При этом происходит вскипание раствора на границе раздела фаз, смачивание паром жидкости гидрофобных компонентов сырья, растворение и диффузия компонентов с поверхности в объем капилляра. Быстрое соединение внутреннего объема экстрактора 2 с атмосферой через быстродействующий клапан 15 за 0,1-1,0 с приводит к удару воздуха о поверхность жидкости и более глубокому проникновению раствора в капиллярную структуру сырья. Далее циклы импульсного вакуумирования, выдержка под остаточным вакуумом в изолированном экстракторе 2 при давлении, равном давлению насыщенного пара, скоростной сброс вакуума повторяют 5-10 раз до достижения равновесной концентрации. Полученный экстракт сливают для дальнейшего концентрирования и сушки. В освобожденном от экстракта экстракторе 2 вновь производят набор вакуума за 0,1-1,0 с и сразу изолируют от ресивера 8. При этом раствор, находящийся в капиллярах, вскипает и выбрасывается на поверхность сырья. Далее в экстрактор 2 подают очередную порцию подготовленного ранее растворителя и вновь несколько (3-5) раз проводят экстракцию до достижения равновесной концентрации.Extraction
Impregnated and heated at atmospheric pressure to a working temperature of 70 o With the raw material is subjected to pulse evacuation at a residual pressure in the receiver of 1-10 mm RT. Art. for 0.1-1.0 s and extractor 2 immediately isolate from the receiver 8 and give exposure under residual vacuum for 5-10 minutes with simultaneous heating. In this case, the solution boils up at the phase boundary, the hydrophobic components of the raw materials are wetted with liquid vapor, and the components dissolve and diffuse from the surface into the capillary volume. The quick connection of the internal volume of the extractor 2 with the atmosphere through the high-speed valve 15 in 0.1-1.0 s leads to the impact of air on the surface of the liquid and a deeper penetration of the solution into the capillary structure of the raw material. Next, pulsed evacuation cycles, exposure to a residual vacuum in an isolated extractor 2 at a pressure equal to the saturated vapor pressure, and a rapid vacuum discharge are repeated 5-10 times until the equilibrium concentration is reached. The resulting extract is poured for further concentration and drying. In the extractor 2 freed from the extract, vacuum is again set for 0.1-1.0 s and immediately isolated from the receiver 8. In this case, the solution in the capillaries boils and is thrown onto the surface of the raw material. Next, in the extractor 2 serves the next portion of the previously prepared solvent and again several (3-5) times carry out the extraction to achieve equilibrium concentration.
Оставшийся от последней экстракции экстракт используют в дальнейшем в качестве растворителя для экстракции новой порции сырья с добавлением недостающего количества жидкости для сохранения соотношения 1:5. The extract remaining from the last extraction is used in the future as a solvent for extraction of a new portion of the raw material with the addition of the missing amount of liquid to maintain a ratio of 1: 5.
Пример осуществления способа 1
Корень солодки, по качественным показателям соответствующий стандарту, пропустили через валковую дробилку и получили кусочки размером (3•5•20 мм). Измельченную солодку в количестве 10 кг засыпали в льняной мешок и загрузили в экстрактор 2, который изолировали от окружающей среды путем закрытия быстродействующих клапанов 15 и 13. Затем солодку нагрели до температуры 70oС при атмосферном давлении в изолированном от атмосферы экстракторе 2 и провели четыре импульсных вакуумирования, вначале с атмосферного давления до остаточного в 250 мм рт. ст., а затем до 83,3 и до 27,8 мм рт. ст. Объем ресивера 8 при этом был использован в три раза больше объема экстрактора. Создание давления в 250 мм рт. ст. проводили путем соединения внутреннего объема экстрактора 2 с объемом ресивера 8 при помощи быстродействующего клапана 5 при открытом клапане 6. Импульсное вакуумирование сырья солодки проводили при достижении в ресивере 8 давления 1-10 мм рт. ст. Время набора вакуума в экстракторе при его соединении с ресивером составляло 1,0 с. Импульсное вакуумирование обеспечивалось при помощи быстродействующего клапана 5, ресивера 8 и рассчитанного по указанной ранее формуле диаметра трубопровода 3. После скоростного вакуумирования и одновременного нагревания сырья в вакууме в течение 1 минуты проводили отсос паров влаги, после чего экстрактор 2 с сырьем изолировали от ресивера 8 путем перекрытия быстродействующего клапана 5 без соединения экстрактора с атмосферой и делали выдержку солодки при остаточном давлении пара воды в течение времени, необходимого для набора вакуума в ресивере 8 с 250 мм рт. ст. до 1-10 мм рт. ст. Солодку в экстракторе 2 после проведения вышеуказанных операций оставляли в вакууме при максимальном разряжении, которая является подготовленной для процесса экстракции дегазированным растворителем.An example implementation of method 1
Licorice root, according to the quality indicators of the standard, was passed through a roller crusher and received pieces of size (3 • 5 • 20 mm). Chopped licorice in an amount of 10 kg was poured into a linen bag and loaded into an extractor 2, which was isolated from the environment by closing the quick-acting valves 15 and 13. Then the licorice was heated to a temperature of 70 o C at atmospheric pressure in an extractor 2 isolated from the atmosphere and four pulsed evacuation, initially from atmospheric pressure to a residual pressure of 250 mm Hg. Art., and then to 83.3 and up to 27.8 mm RT. Art. The volume of the receiver 8 was used three times the volume of the extractor. Creating a pressure of 250 mm RT. Art. was carried out by connecting the internal volume of the extractor 2 with the volume of the receiver 8 using a high-speed valve 5 with the valve 6 open. Pulse evacuation of licorice raw materials was carried out when the pressure in receiver 8 reached 1-10 mm Hg. Art. The vacuum set up time in the extractor when it was connected to the receiver was 1.0 s. Impulse evacuation was ensured by means of a quick-acting valve 5, receiver 8 and the diameter of pipeline 3 calculated by the above formula. After high-speed evacuation and simultaneous heating of the raw material in vacuum for 1 minute, moisture vapor was sucked off, after which extractor 2 with raw materials were isolated from receiver 8 by overlap of the high-speed valve 5 without connecting the extractor to the atmosphere and exposure of licorice was carried out at a residual water vapor pressure for the time required to set the vacuum in receiver 8 with 250 mmHg. Art. up to 1-10 mm RT. Art. Licorice in the extractor 2 after carrying out the above operations was left in vacuum at maximum discharge, which is prepared for the extraction process by a degassed solvent.
Для подготовки экстрагента смесь растворителя и воды залили в изолированную герметичную емкость 1, имеющую обогрев и снабженную двумя быстродействующими клапанами 4 и 14 (Ду-32), один из которых соединяет емкость с ресивером, другой с атмосферой. Диаметр трубопровода рассчитывается по приведенной выше формуле. В состав растворимой части корня солодки входят кислоты (глицирризиновая кислота) и различные флованоиды. Поэтому для экстракции необходим растворитель, обладающий щелочной реакцией. Для этого в 50 литров воды, предназначенной для экстракции 10 кг солодкового корня, растворили 390 г щелочи NaOH, необходимой для перевода кислоты в натриевые соли. Растворитель нагрели до температуры + 60oС, т.е. на 10oC ниже температуры нагрева солодки, и провели несколько циклов импульсного вакуумирования с атмосферного давления до давления насыщенных паров при данной температуре. Набор вакуума в емкости 1 с растворителем, изолирование от ресивера 8 посредством быстродействующего клапана 4 и проведение выдержки под остаточным вакуумом в емкости в течение 3-5 минут обеспечили удаление растворенных газов из объема растворителя в свободный объем емкости 1. После чего процесс вакуумирования, изолирования от ресивера 8, выдержку повторили. Каждый вакуумный импульс проводили при давлении в ресивере 1-10 мм рт. ст. После выполнения данных операций растворитель был готов для процесса экстракции. Контроль газовыделения проводили визуально по уровнемерному стеклу. При первом импульсе происходило резкое вскипание жидкости по всему объему. При повторном импульсе наблюдалось выделение пузырьков газа, а при третьем импульсе было видно незначительное количество мелких пузырьков газа, седиментирующих к поверхности жидкости.To prepare the extractant, a mixture of solvent and water was poured into an insulated sealed container 1, which was heated and equipped with two quick-acting valves 4 and 14 (Du-32), one of which connects the container to the receiver, the other to the atmosphere. The diameter of the pipeline is calculated according to the above formula. The composition of the soluble part of licorice root includes acids (glycyrrhizic acid) and various flavanoids. Therefore, a solvent having an alkaline reaction is required for extraction. To do this, 390 g of NaOH alkali, necessary for the conversion of acid into sodium salts, was dissolved in 50 liters of water intended for the extraction of 10 kg of licorice root. The solvent was heated to a temperature of + 60 o C, i.e. 10 o C below the heating temperature of licorice, and spent several cycles of pulsed evacuation from atmospheric pressure to saturated vapor pressure at a given temperature. A set of vacuum in the tank 1 with the solvent, isolation from the receiver 8 by means of the quick-acting valve 4 and holding under the residual vacuum in the tank for 3-5 minutes ensured the removal of dissolved gases from the solvent volume into the free volume of the tank 1. After that, the process of evacuation, isolation from receiver 8, exposure repeated. Each vacuum pulse was carried out at a pressure in the receiver of 1-10 mm RT. Art. After performing these operations, the solvent was ready for the extraction process. Gas evolution was monitored visually by level glass. At the first impulse, there was a sharp boiling of the liquid throughout the volume. With a second pulse, gas bubbles were released, and with a third pulse an insignificant amount of small gas bubbles were visible, sedimenting to the surface of the liquid.
Подготовленную солодку - измельченную и подогретую до температуры 70oС, дегазированную, находящуюся под вакуумом с давлением 27,8 мм рт. ст., залили дегазированным и нагретым до температуры 60oС экстрагентом в соотношении 1: 5. Для этого емкость 1 с растворителем кратковременно соединили с атмосферой и необходимое количество растворителя поступило в экстрактор 2. Объем залитого растворителя контролировали по уровнемеру, не допуская попадания воздуха в экстрактор. Скоростное вакуумирование, выдержку в течение 3-5 минут, сбрасывание вакуума до атмосферного давления, выдержку 1-2 минуты, набор вакуума и повтор операций позволили обеспечить качественную пропитку, смачивание и набухание измельченного корня солодки.Prepared licorice - crushed and heated to a temperature of 70 o C, degassed, under vacuum with a pressure of 27.8 mm RT. Art., filled degassed and heated to a temperature of 60 o With an extractant in a ratio of 1: 5. For this, a container 1 with a solvent was briefly combined with the atmosphere and the required amount of solvent was supplied to the extractor 2. The volume of the poured solvent was controlled by a level gauge, preventing air from entering extractor. High-speed evacuation, holding for 3-5 minutes, dropping the vacuum to atmospheric pressure, holding for 1-2 minutes, a set of vacuum and repeat operations allowed to ensure high-quality impregnation, wetting and swelling of the crushed licorice root.
Набухшая и подогретая солодка готова к экстракции. Swollen and warmed licorice is ready for extraction.
Пропитанную и нагретую при атмосферном давлении до рабочей температуры 70oС солодку подвергли импульсному вакуумированию при остаточном давлении в ресивере 1-10 мм рт. ст. за 0,1-1,0 с и экстрактор сразу изолировали от ресивера и дали выдержку под остаточным вакуумом в течение 5-10 минут с одновременным нагревом. При этом произошло вскипание раствора на границе раздела фаз, смачивание паром жидкости гидрофобных компонентов корня солодки, растворение и диффузия компонентов с поверхности в объем капилляра. Быстрое соединение внутреннего объема экстрактора с атмосферой через быстродействующий клапан за 0,1-1,0 с привело к удару воздуха о поверхность жидкости и более глубокому проникновению раствора в капиллярную структуру сырья. Далее циклы скоростного вакуумирования, выдержки под остаточным вакуумом в изолированном экстракторе при давлении, равном давлению насыщенного пара, скоростной сброс вакуума - повторили 8 раз до достижения равновесной концентрации. Полученный экстракт слили для дальнейшего концентрирования и сушки. В освобожденном от экстракта экстракторе вновь провели набор вакуума за 0,1-1,0 с и сразу изолировали от ресивера. При этом раствор, находящийся в капиллярах, вскипал и выбрасывался на поверхность сырья. Далее в экстрактор подали очередную порцию 30 литров без добавления щелочи подготовленного ранее растворителя и вновь 5 раз провели экстракцию до достижения равновесной концентрации.Soaked and heated at atmospheric pressure to a working temperature of 70 o C licorice was subjected to pulsed evacuation at a residual pressure in the receiver of 1-10 mm RT. Art. for 0.1-1.0 s and the extractor was immediately isolated from the receiver and was exposed under residual vacuum for 5-10 minutes with simultaneous heating. In this case, the solution boiled up at the phase boundary, the hydrophobic components of licorice root were wetted with liquid vapor, and the components were dissolved and diffused from the surface into the volume of the capillary. The quick connection of the internal volume of the extractor with the atmosphere through a high-speed valve in 0.1-1.0 s led to the impact of air on the surface of the liquid and a deeper penetration of the solution into the capillary structure of the feedstock. Next, the cycles of high-speed evacuation, holding under a residual vacuum in an isolated extractor at a pressure equal to the saturated vapor pressure, and high-speed vacuum discharge were repeated 8 times until equilibrium concentration was reached. The resulting extract was poured for further concentration and drying. In the extractor freed from the extract, vacuum was again set for 0.1-1.0 s and immediately isolated from the receiver. In this case, the solution located in the capillaries boiled and was thrown onto the surface of the raw material. Then another portion of 30 liters was fed into the extractor without the addition of alkali of the previously prepared solvent, and extraction was carried out again 5 times until an equilibrium concentration was reached.
Оставшийся экстракт оставили для использования в дальнейшем в качестве растворителя для экстракции новой порции сырья с добавлением недостающего количества жидкости для сохранения соотношения 1:5. Общее время экстракции составило около 90 минут. Полученный после сушки сухой экстракт полностью соответствовал требованиям Государственной фармакопеи Х изд. , ст. 260 "Экстракт корня солодки", содержание глицирризиновой кислоты составило 52% массы, что больше, чем в прототипе, на 22%. Выход сухого экстракта с учетом гидрофобной составляющей 42% - это на 18-20% больше, чем в способе-прототипе, содержание тяжелых металлов не превышает установленных норм. The remaining extract was left to be used as a solvent for extraction of a new portion of the raw material with the addition of the missing amount of liquid to maintain a ratio of 1: 5. The total extraction time was about 90 minutes. The dry extract obtained after drying fully met the requirements of the State Pharmacopoeia X ed. Art. 260 "Licorice root extract", the content of glycyrrhizic acid was 52% by weight, which is more than in the prototype, by 22%. The yield of dry extract taking into account the hydrophobic component of 42% is 18-20% more than in the prototype method, the content of heavy metals does not exceed the established standards.
Пример осуществления способа 2
Экстракция красного корня женьшеня проводилась по вышеописанному способу из 10 кг корня красного женьшеня по качественным показателям, соответствующим требованиям Государственного Корейского стандарта. В качестве растворителя был использован 70% водный раствор этанола. В результате выход сухого экстракта составил 55 мас. %. Проведение экстракции по способу-прототипу позволило получить выход 42 мас.%. При использовании предлагаемого способа по сравнению с прототипом в экстракте корня красного женьшеня произошло увеличение на 13% веществ co средним молекулярным весом, что указывает на улучшение качества экстракта.An example implementation of method 2
The extraction of red ginseng root was carried out according to the above method from 10 kg of red ginseng root according to quality indicators that meet the requirements of the State Korean standard. As a solvent, a 70% aqueous ethanol solution was used. As a result, the yield of dry extract was 55 wt. % The extraction by the prototype method allowed to obtain a yield of 42 wt.%. When using the proposed method in comparison with the prototype in the extract of red ginseng root there was an increase of 13% in substances with an average molecular weight, which indicates an improvement in the quality of the extract.
Предлагаемый способ позволит значительно увеличить выход полезных, например, биологически активных веществ из экстрагируемого растительного сырья различного назначения и может быть использован как в пищевой промышленности для получения соков, напитков, экстрактов, так и в медицине для получения лекарственных препаратов и в химической промышленности для выделения необходимых компонентов из шихты. The proposed method will significantly increase the yield of useful, for example, biologically active substances from extractable plant materials for various purposes and can be used both in the food industry to obtain juices, drinks, extracts, and in medicine to obtain drugs and in the chemical industry to highlight the necessary components from the charge.
Авторами в настоящее время проводится работа по более широкому - промышленному использованию предлагаемого способа экстрагирования материалов. The authors are currently working on a wider - industrial use of the proposed method of extraction of materials.
Claims (5)
где d - диаметр трубопровода, м;
Р - давление в экстракторе, Па;
Ро - давление в ресивере, Па;
η - кинематическая вязкость паровоздушной смеси, Па•сек;
l - длина соединительного трубопровода, м;
Vo - свободный объем экстрактора, м3;
t - время набора заданного давления в экстракторе, с.5. The method of extraction of materials according to p. 1, characterized in that the high-speed evacuation is carried out using high-speed valves, the receiver and using a pipeline, the diameter of which is calculated by the formula
where d is the diameter of the pipeline, m;
P is the pressure in the extractor, Pa;
P about - pressure in the receiver, Pa;
η is the kinematic viscosity of the vapor-air mixture, Pa • sec;
l is the length of the connecting pipeline, m;
V o - free volume of the extractor, m 3 ;
t is the set-up time for a given pressure in the extractor, s.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002102030A RU2213606C1 (en) | 2002-01-21 | 2002-01-21 | Method of extraction of materials |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU2002102030A RU2213606C1 (en) | 2002-01-21 | 2002-01-21 | Method of extraction of materials |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU2002102030A RU2002102030A (en) | 2003-07-27 |
| RU2213606C1 true RU2213606C1 (en) | 2003-10-10 |
Family
ID=31988743
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU2002102030A RU2213606C1 (en) | 2002-01-21 | 2002-01-21 | Method of extraction of materials |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2213606C1 (en) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010082870A2 (en) | 2008-12-29 | 2010-07-22 | Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" | Method for extracting materials and device for implementing same |
| WO2011096843A1 (en) | 2010-02-03 | 2011-08-11 | Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" | Method for producing extracts from materials and device for realizing same |
| RU2784027C1 (en) * | 2022-03-03 | 2022-11-23 | Антон Викторович Черников | Vacuum diffusion extraction method |
-
2002
- 2002-01-21 RU RU2002102030A patent/RU2213606C1/en not_active IP Right Cessation
Cited By (10)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010082870A2 (en) | 2008-12-29 | 2010-07-22 | Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" | Method for extracting materials and device for implementing same |
| WO2010082870A3 (en) * | 2008-12-29 | 2010-10-21 | Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" | Method for extracting materials and a device for implementing same |
| CN102395413A (en) * | 2008-12-29 | 2012-03-28 | 双子贸易开放式股份公司 | Method for extracting materials and device for implementing same |
| US8674123B2 (en) | 2008-12-29 | 2014-03-18 | Twin Trading Company | Method for extracting materials and device for implementing same |
| CN102395413B (en) * | 2008-12-29 | 2014-12-17 | 双子贸易开放式股份公司 | Method for extracting materials and device for implementing same |
| WO2011096843A1 (en) | 2010-02-03 | 2011-08-11 | Закрытое Акционерное Общество "Твин Трейдинг Компани" | Method for producing extracts from materials and device for realizing same |
| US9289698B2 (en) | 2010-02-03 | 2016-03-22 | Twin Technology Company | Method for producing extracts from materials and device for realizing same |
| RU2799374C2 (en) * | 2021-06-21 | 2023-07-05 | Юрий Аглямович Гарипов | Installation for extraction of biologically active substances from vapour-permeable plant raw material |
| RU2784027C1 (en) * | 2022-03-03 | 2022-11-23 | Антон Викторович Черников | Vacuum diffusion extraction method |
| RU2809800C1 (en) * | 2022-12-08 | 2023-12-18 | Общество с ограниченной ответственностью "Технологии Без Границ" | Extraction, concentration and drying complex |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| KR101604158B1 (en) | Method for extracting materials and a device for implementing same | |
| EP3283605A2 (en) | Process and installation for extraction of biological active compounds from plants and continuous reactor for ultrasound and microwave assisted extraction of biological active compounds from plants | |
| CN202478645U (en) | Ultrasonic extraction and concentration circulation device | |
| RU2213606C1 (en) | Method of extraction of materials | |
| CN1179775C (en) | Method for superhigh pressure extracting small molecule component from biomaterial | |
| JP2020530482A (en) | Ultra-high pressure person participation method | |
| CN106496349A (en) | The supersonic extracting method of golden flower camellia polysaccharide | |
| CN107602641B (en) | Method for extracting aescine from buckeye seeds under ultrahigh pressure based on freeze drying | |
| WO2012100944A2 (en) | Portable apparatus for rapid dynamic liquid-solid extraction | |
| US2198859A (en) | Process for decaffeinating coffee | |
| CN101439100A (en) | Technique for preparing globeflower capsule | |
| CN104523783B (en) | The big production extraction process of Angelica Dahurica extract in angelica root | |
| CN110200856A (en) | A kind of production technology preparing Chinese medicine medicine oil using Umbellales Araliaceae medicinal material | |
| CN204684696U (en) | The device of fluoride is reclaimed from tetrafluoropropanol waste material | |
| RU2346941C2 (en) | Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation | |
| CN109207263A (en) | A method of makings flower essential oil is prepared by propylene glycol absorption method | |
| CN105193871A (en) | Method achieving pressurized extraction of flavone from ginkgo leaves | |
| CN108752393A (en) | A kind of extracting method of cigarette natural polyphenol and flavonoids | |
| RU2604141C2 (en) | Method for producing preparation of phenol nature from vegetal raw material | |
| CN106146529A (en) | A kind of extraction process of Anemonin | |
| CN107595909A (en) | A kind of method that flavone compound is extracted from Folium Panacis Quinquefolii | |
| SU515518A1 (en) | Extraction Method | |
| CN108176073B (en) | Device and method for preparing liquid | |
| RU54591U1 (en) | LABORATORY INSTALLATION FOR GAS-LIQUID EXTRACTION OF BIOLOGICALLY ACTIVE SUBSTANCES FROM VEGETABLE RAW MATERIALS | |
| Yasemi et al. | Microchannel as a Green Processes, Compared to Conventional Methods for Extraction of Quercitannin. |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20070122 |