RU2346941C2 - Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation - Google Patents
Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2346941C2 RU2346941C2 RU2007114401/04A RU2007114401A RU2346941C2 RU 2346941 C2 RU2346941 C2 RU 2346941C2 RU 2007114401/04 A RU2007114401/04 A RU 2007114401/04A RU 2007114401 A RU2007114401 A RU 2007114401A RU 2346941 C2 RU2346941 C2 RU 2346941C2
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- solvent
- extraction
- dihydroquercetin
- wood
- extract
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Extraction Or Liquid Replacement (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относится к органической химии, а именно к способу выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы, и может быть использовано в химико-фармацевтической промышленности, в медицине, в пищевой промышленности.The invention relates to organic chemistry, and in particular to a method for the isolation of dihydroquercetin from larch wood, and can be used in the pharmaceutical industry, in medicine, in the food industry.
Древесина лиственниц Larix sibirica и L.dahurica, произрастающих на территории Сибири, Дальнего востока, является богатым источником флавоноидов - флаванонола дигидрокверцетина 3,5,7,3',4'-пентаоксифлаванона (таксифолина) и сопутствующих ему дигидрокемпферола и нарингенина.Larch wood Larix sibirica and L. dahurica, growing in Siberia and the Far East, is a rich source of flavonoids - flavanonol dihydroquercetin 3,5,7,3 ', 4'-pentaoxiflavanone (taxifolin) and its concomitant dihydrocampferol and naringenin.
Флавоноидные соединения, в частности дигидрокверцетин (ДКВ), обладают широкой гаммой биологических свойств - антигистаминным, антиоксидантным, антитромбоцитарным, гастро- и гепатопротекторным, капилляропротекторным, противоатеросклеротическим, противовоспалительным и радиозащитным действием и находят все большее применение в фармацевтике, косметике и пищевой промышленности.Flavonoid compounds, in particular dihydroquercetin (DHQ), have a wide range of biological properties - antihistamine, antioxidant, antiplatelet, gastro- and hepatoprotective, capillary-protective, anti-atherosclerotic, anti-inflammatory and radioprotective effects and are increasingly used in pharmaceuticals, cosmetics.
Большинство известных способов выделения дигидрокверцетина из древесины лиственницы основаны на экстракции его различными растворителями. В зависимости от использованного растворителя-экстрагента все известные способы можно разделить на три группы:Most known methods for the isolation of dihydroquercetin from larch wood are based on extraction with various solvents. Depending on the solvent-extractant used, all known methods can be divided into three groups:
1) экстракция водой и водно-органическими смесями;1) extraction with water and aqueous-organic mixtures;
2) экстракция водно-органическими смешанными растворителями;2) extraction with water-organic mixed solvents;
3) экстракция органическими монокомпонентными растворителями.3) extraction with organic monocomponent solvents.
При экстракции водой ввиду невысокой растворимости в ней ДКВ требуется очень большой объем растворителя - 8-10 частей на 1 весовую часть древесины. Вследствие этого после выделения ДКВ образуется большой объем сточных вод с высоким содержанием арабиногалактана, требующих обезвреживания или утилизации. Из водных экстрактов ДКВ извлекается либо путем сорбции на полиамидном сорбенте с последующей десорбцией органическими растворителями (патент РФ №2000797), либо путем экстракции органическими растворителями, в частности метилтретбутиловым эфиром (патенты РФ №№2180566 и 2233858). Недостатками первого способа являются необходимость использования сравнительно дорогих, не вырабатываемых отечественной промышленностью полиамидных сорбентов и наличие большого объема сточных вод. К этой же группе относятся способ экстракции ДКВ водным ацетоном после предварительной промывки древесного материала большим (десятикратным) объемом воды (патент РФ №2038094) и способ экстракции водным ацетоном без предварительной промывки материала, но при большом соотношении объема растворителя к массе древесины, равном 10:1 (патент РФ №2184561). К их числу относится и способ по патенту РФ №2114631 с предварительной обработкой древесины кипящей водой и последующей экстрацией ДКВ ацетоном. Они имеют те же указанные выше недостатки - большой объем сточных вод и высокие энергозатраты на регенерацию экстрагента. Ко второй группе способов выделения ДКВ из древесины лиственницы относятся способы, при которых в процессе выделения ДКВ как стадии комплексной переработки древесины, не считая стадий очистки ДКВ-сырца, используется несколько растворителей:When extraction with water due to the low solubility of DHQ in it, a very large volume of solvent is required - 8-10 parts per 1 weight part of wood. As a result, after the isolation of DHQ, a large volume of wastewater with a high content of arabinogalactan is formed, requiring neutralization or disposal. From water extracts, DHQ is extracted either by sorption on a polyamide sorbent followed by desorption with organic solvents (RF patent No. 2000797), or by extraction with organic solvents, in particular methyl tertiary butyl ether (RF patents No. 2180566 and 2233858). The disadvantages of the first method are the need to use relatively expensive polyamide sorbents not produced by the domestic industry and the presence of a large volume of wastewater. The same group includes the method of extraction of DHQ with aqueous acetone after preliminary washing of wood material with a large (tenfold) volume of water (RF patent No. 2038094) and the method of extraction with aqueous acetone without preliminary washing of the material, but with a large ratio of solvent volume to wood weight equal to 10: 1 (RF patent No. 2184561). These include the method according to the patent of the Russian Federation No. 21114331 with preliminary treatment of wood with boiling water and subsequent extraction of DHQ with acetone. They have the same disadvantages mentioned above - a large amount of wastewater and high energy consumption for the regeneration of the extractant. The second group of methods for the isolation of DHQ from larch wood include methods in which several solvents are used in the process of isolating DHQ as a stage of complex processing of wood, not counting the stages of purification of raw DHQ.
- 2 растворителя (гексан и этилацетат, патент РФ №2034559); гексан и этанол, патент РФ №2252220),- 2 solvents (hexane and ethyl acetate, RF patent No. 2034559); hexane and ethanol, RF patent No. 2252220),
- 3 растворителя (гексан, этанол и диэтиловый эфир, патенты РФ №2135510, РФ №2165416, РФ №2211836 и международная заявка №WO 003779),- 3 solvents (hexane, ethanol and diethyl ether, RF patents №2135510, RF №2165416, RF №2211836 and international application number WO 003779),
- и, наконец, 4 растворителя (гексан, этанол, этилацетат и диэтиловый эфир, (патент РФ №2165416).- and finally, 4 solvents (hexane, ethanol, ethyl acetate and diethyl ether, (RF patent No. 2164416).
Растворители контактируют между собой, и регенерация их потребует колоссальных энергетических затрат.Кроме того, точки кипения их близки, они образуют азеотропные смеси с водой и между собой, это касается пар этанол-гексан, этанол-этилацетат и других.The solvents are in contact with each other, and their regeneration will require enormous energy costs. In addition, their boiling points are close, they form azeotropic mixtures with water and with each other, this applies to ethanol-hexane, ethanol-ethyl acetate and others.
К последней группе относятся способы, в которых применяются монокомпонентные органические растворители и в процессе используются небольшие объемы технологической воды или вода вообще не используется. В качестве растворителей предложены как смешивающиеся с водой (этанол по патенту РФ №2279284), так и не смешивающиеся с ней вещества (этилацетат по патенту РФ №2158598). Эти способы выделения ДКВ благодаря простоте технического оснащения и технологического осуществления, небольшим объемам используемого монокомпонентного (что весьма важно) растворителя уменьшают энергозатраты и не дают больших объемов сточных вод, из этих соображений способы последней группы предпочтительнее, чем способы 1-й и 2-й групп. Именно поэтому за прототип взяты способы выделения ДКВ по патентам РФ №2158598 и РФ №2279284. Как и ранее упомянутые способы, они имеют общий существенный недостаток в том, что экстрагент используется однократно для экстрагирования одной порции древесного материала, после чего регенерируется. При этом из-за невысоких значений массы измельченной древесины в единице объема (около 300 г/л) для полного погружения древесины в растворитель необходим значительный объем последнего - на каждые 100 г измельченной древесины идет 400-500 см3.The last group includes methods in which monocomponent organic solvents are used and small volumes of process water are used in the process or water is not used at all. As solvents, both miscible with water (ethanol according to RF patent No. 2279284) and non-miscible substances with it (ethyl acetate according to RF patent No. 2158598) are proposed. Due to the simplicity of technical equipment and technological implementation, small volumes of used monocomponent (which is very important) solvent, these methods of extraction of DHQ reduce energy consumption and do not produce large volumes of wastewater; for these reasons, the methods of the latter group are preferable to those of the 1st and 2nd groups . That is why the prototype is taken as a means of isolating DKV according to the patents of the Russian Federation No. 2158598 and the Russian Federation No. 2279284. As previously mentioned methods, they have a common significant disadvantage in that the extractant is used once to extract one portion of wood material, and then regenerated. At the same time, due to the low mass of chopped wood per unit volume (about 300 g / l), a significant amount of the latter is required for complete immersion of wood in a solvent - 400-500 cm 3 is used for every 100 g of chopped wood.
При невысоком содержании ДКВ в древесине лиственницы (в среднем 1,0-2,5%) получаются очень разбавленные экстракты, далекие от насыщения растворы ДКВ. Такие малоконцентрированные экстракты, в принципе, можно использовать для дальнейшей экстракции, чтобы получить более концентрированные растворы и снизить тем самым энергозатраты на регенерацию растворителя.With a low content of DHQ in larch wood (an average of 1.0-2.5%), very dilute extracts are obtained that are far from saturation with DHQ solutions. Such low-concentrated extracts, in principle, can be used for further extraction in order to obtain more concentrated solutions and thereby reduce the energy consumption for the regeneration of the solvent.
Более конкретно стоит отметить следующее.More specifically, the following should be noted.
Известен способ получения дигидрокверцетина, описанный в патенте РФ №2158598, кл. А61К 35/78, C07D 311/32, заявка 21.04.1998, опубл. 10.11.2000 г.A known method of producing dihydroquercetin described in the patent of the Russian Federation No. 2158598, class. A61K 35/78, C07D 311/32, application 04/21/1998, publ. November 10, 2000
Известный способ заключается в экстракции влажной измельченной древесины лиственницы органическим растворителем-этилацетатом с последующим упариванием экстракта, обработке его горячей водой, фильтрации водного раствора от примесей и кристаллизации из него дигидрокверцетина, причем измельченную древесину непосредственно перед экстракцией насыщают водой, упаренный экстракт обезжиривают гексаном или бензином, а водный раствор дигидрокверцетина перед кристаллизацией фильтруют от примесей.The known method consists in the extraction of wet chopped larch wood with an organic solvent-ethyl acetate, followed by evaporation of the extract, processing it with hot water, filtering the aqueous solution from impurities and crystallizing dihydroquercetin from it, and chopped wood is saturated with water immediately before extraction, the evaporated extract is degreased with hexane or gasoline, and an aqueous solution of dihydroquercetin is filtered from impurities before crystallization.
Недостатком известного способа является сложность подготовки сырья, а также большой расход экстрагента.The disadvantage of this method is the difficulty of preparing raw materials, as well as the high consumption of extractant.
За прототип выбран известный способ выделения дигидрокверцетина, описанный в патенте РФ №2279284, кл. А61К 36/15, заявка 04.03.2005, опубл. 10.07.2006.For the prototype, a well-known method for the isolation of dihydroquercetin, described in the patent of the Russian Federation No. 2279284, class. A61K 36/15, application 04.03.2005, publ. 07/10/2006.
Известный способ заключается в том, что древесину лиственницы измельчают в присутствии экстрагента - этилового спирта - до размера частиц не более 0,1 мм, полученную измельченную пульпу экстрагируют этиловым спиртом при соотношении экстрагент:сырье 3-10:1 в течение 5-10 минут при температуре 22-25°С, затем механическим путем отделяют твердую и жидкую фазы, из последней механическим путем выделяют этиловый спирт с растворенным в нем дигидрокверцетином, а жидкую фазу фильтруют, затем упаривают, из полученного концентрата выделяют смесь эфирных масел и жирных органических кислот для использования в косметической промышленности, а из оставшейся органической фазы извлекают дигидрокверцетин, при этом весь процесс переработки древесины ведут при температуре, не превышающей 36°С.The known method consists in the fact that larch wood is crushed in the presence of an extractant - ethyl alcohol - to a particle size of not more than 0.1 mm, the resulting crushed pulp is extracted with ethyl alcohol at an extractant: raw material ratio of 3-10: 1 for 5-10 minutes at at a temperature of 22-25 ° C, then the solid and liquid phases are separated mechanically, ethanol with dihydroquercetin dissolved in it is separated mechanically, and the liquid phase is filtered, then evaporated, and a mixture of ethereal mixtures is isolated from the resulting concentrate villages and fatty organic acids for use in the cosmetic industry, and dihydroquercetin is extracted from the remaining organic phase, while the entire wood processing process is carried out at a temperature not exceeding 36 ° C.
Недостаток известного способа заключается в том, что экстрагент используется однократно для экстрагирования одной порции древесного материала, после чего регенерируется. При этом из-за невысоких значений массы измельченной древесины в единице объема (около 300 г/л) для полного погружения древесины в растворитель необходим значительный объем последнего, на каждые 100 г измельченной древесины идет 400-500 см3. Кроме того, достаточно сложной является процедура подготовки сырья - измельчение до 0,1 мм.The disadvantage of this method is that the extractant is used once to extract one portion of wood material, and then regenerated. Moreover, due to the low mass of chopped wood per unit volume (about 300 g / l), a significant amount of the latter is required for complete immersion of wood in a solvent, 400-500 cm 3 is needed for every 100 g of chopped wood. In addition, the preparation of raw materials is rather complicated - grinding to 0.1 mm.
Известны установки для выделения дигидрокверцетина.Known installations for the isolation of dihydroquercetin.
Известна установка для выделения дигидрокверцетина, описанная в патенте РФ №2211836 «Способ переработки древесины лиственницы с выделением дигидрокверцетина и устройство для его осуществления», кл. C07D 311/40, 311/32, заявка 24.04.02, опубл. 10.09.03 и выбранная в качестве прототипа.A known installation for the isolation of dihydroquercetin described in the patent of the Russian Federation No. 2211836 "Method for processing larch wood with the release of dihydroquercetin and a device for its implementation", cl. C07D 311/40, 311/32, application 04.24.02, publ. 09/10/03 and selected as a prototype.
Известная установка является весьма сложной и содержит, в частности, в том числе, линию подготовки сырья, включающую устройство измельчения древесины до состояния крошки размером от 0 до 5 и более мм, сито, и бункер-питатель, узел подачи деионизованной воды с подогревателем, служащий для замачивания древесины, узел подачи экстрагента-растворителя и две линии выработки водно-спиртовых экстрактов и выделения дигидрокверцетина, каждая из которых включает реактор-экстрактор водно-спиртовых растворов, пульповый насос, реакционное устройство кавитационного типа, проточную фильтрующую центрифугу, сборник водно-спиртового экстракта, узлы очистки и запорные вентили. Недостатком известной установки является ее сложность и большой расход экстрагента, в частности, из-за слишком мелкого дробления древесины (см. стр. 8 описания к известному патенту, абзац 5 сверху).The known installation is very complex and contains, in particular, including a line for the preparation of raw materials, including a device for chopping wood to a state of crumb size from 0 to 5 and more mm, a sieve, and a hopper feeder, a deionized water supply unit with a heater, an employee for soaking wood, an extractant-solvent supply unit and two lines for the production of water-alcohol extracts and the separation of dihydroquercetin, each of which includes a reactor-extractor of water-alcohol solutions, a pulp pump, a reaction device avitatsionnogo type flow filtration centrifuge, a collection of water-alcoholic extract, cleaning units and shut-off valves. A disadvantage of the known installation is its complexity and high consumption of extractant, in particular, due to too fine crushing of wood (see page 8 of the description of the well-known patent, paragraph 5 above).
Задачей заявляемого способа является снижение расхода экстрагента и повышение экономичности способа, а задачей установки - упрощение конструкции при уменьшении расхода экстрагента и повышении ее экономичности. Поставленные задачи решаются тем, что:The objective of the proposed method is to reduce the consumption of extractant and increase the efficiency of the method, and the installation task is to simplify the design while reducing the consumption of extractant and increase its efficiency. The tasks are solved in that:
- в способе выделения дигидрокверцетина из измельченной древесины лиственницы экстракцией монокомпонентным органическим растворителем, согласно изобретению древесину измельчают до щепы, процесс экстракции проводят последовательно и многоступенчато, по меньшей мере, в двух экстакторах, обеспечивая на каждой отдельно взятой ступени непрерывную циркуляцию одного минимально необходимого для погружения щепы в жидкую среду объема экстракта-растворителя в экстракторе одновременно с созданием в нем низкочастотного пульсирующего поля при температуре, близкой к точке кипения растворителя, и передавая далее горячий экстракт по завершении процесса в одной ступени в отдельно взятом экстракторе на следующую ступень экстракции, добавляя при этом каждый раз свежий экстракт-растворитель в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой, затем каждую из порций проэкстрагированной щепы промывают одним минимально необходимым объемом растворителя, далее объединяют экстракты с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, из которого отгоняют растворитель, концентрируют остаток и выделяют из него дигидрокверцетин. При этом в качестве монокомпонентного растворителя могут использовать азеотропную смесь изопропилового спирта с водой или обводненный этилацетат;- in the method for the isolation of dihydroquercetin from crushed larch wood by extraction with a monocomponent organic solvent, according to the invention, the wood is crushed to wood chips, the extraction process is carried out sequentially and multistage in at least two extractors, ensuring at each individual step continuous circulation of one minimum necessary for immersion chips in a liquid medium the volume of the solvent extract in the extractor simultaneously with the creation of a low-frequency pulsating field in it at a temperature close to the boiling point of the solvent, and transferring the hot extract after the completion of the process in one step in a separate extractor to the next extraction step, adding each time a fresh solvent extract in an amount equal to the volume of its outflow with the extracted chips, then each washed from the portions of the extracted wood chips with one minimum necessary volume of solvent, then the extracts from the last n-th extraction and washing steps are combined into one volume from which the solutions are distilled off spruce, concentrated and the residue is isolated therefrom dihydroquercetin. In this case, an azeotropic mixture of isopropyl alcohol with water or flooded ethyl acetate can be used as a monocomponent solvent;
- в установке для получения дигидрокверцетина из измельченной древесины, содержащей бункер-питатель, подогреватель, узел подачи растворителя, сборник экстракта-растворителя и по меньшей мере две линии выработки экстракта-растворителя с последующим выделением из него дигидрокверцетина, каждая из которых содержит подводящие и отводящие вентили, реактор-экстрактор, и пульповый насос, согласно изобретению в нее введен конденсатор паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий установлены подогреватель и низкочастотный пульсатор в виде диафрагменного насоса, установленного на трубопроводе, при этом каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан с входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта.- in the installation for the production of dihydroquercetin from crushed wood containing a hopper feeder, a heater, a solvent supply unit, a solvent extract collector and at least two solvent extract extract lines with subsequent separation of dihydroquercetin from it, each of which contains inlet and outlet valves , reactor-extractor, and pulp pump, according to the invention, a vapor condenser of the solvent extract is introduced into it, and a heater and a low-frequency pulsator are installed in each of the lines in the form a diaphragm pump installed on the pipeline, wherein each of the extractors is connected by an input through the first supply valve to the extract supply unit, one of the outputs is connected to a condenser input, the output of which through the second supply valves is also connected to the other input of each of the extractors, the output of each of which through a series-connected heater, pump, pulsator and a third supply valve connected to the third input of each of the extractors, the outputs of which through the third pump and the fourth valve are connected with a collection of extract.
Использование одной и той же минимально необходимой порции экстрагента для погружения измельченной древесины в жидкую фазу растворителя в ходе экстракции двух, трех и вообще n порций измельченной древесины в совокупности с передачей слабых после первой, второй и дальнейших ступеней экстрактов в качестве экстрагента на последующие ступени экстракции позволяет в результате получить более концентрированные экстракты, для регенерации растворителя из которых требуются меньшие совокупные энергозатраты, что в совокупности с последующими объединением экстрактов с последних ступеней экстракции и промывки в один объем промывкой, отгонкой растворителя из него, концентрацией остатка и выделением из него дигидрокверцетина позволяет достичь заданного результата. Применение при этом на каждой ступени экстракции рециркуляции эктрагента-растворителя и низкочастотного пульсирующего поля повышает скорость обтекания потоком экстрагента частиц щепы, представляющих собой твердое пористое тело, приводит к тому, что процесс диффузии на поверхности твердого тела переходит в область конвективной диффузии, сопровождается повышением скорости экстракции и в совокупности этих приемов позволяет сократить расход растворителя на получение 1 г ДКВ примерно вдвое при прочих равных условиях (при одинаковом содержании ДКВ в древесине), а также интенсифицирует процесс экстракции, дает возможность снизить энергетические затраты.The use of one and the same minimum portion of extractant for immersion of crushed wood in the liquid phase of the solvent during the extraction of two, three, and generally n servings of crushed wood in combination with the transfer of weak extracts after the first, second, and further stages as extractant to subsequent extraction stages allows as a result, to obtain more concentrated extracts, for the regeneration of the solvent from which lower total energy consumption is required, which, together with the subsequent bedineniem extracts latest stages of extraction and washing in one volume of washing, distilling off the solvent therefrom, and the concentration residue and recovering therefrom dihydroquercetin achieves the desired result. The use of an extractant-solvent and a low-frequency pulsating field at each extraction stage increases the flow rate of chips of a solid porous solid body flowing around the extractant stream, which leads to the fact that the diffusion process on the surface of the solid body transfers to the convective diffusion region, accompanied by an increase in the extraction rate and in the aggregate of these techniques allows to reduce the solvent consumption for obtaining 1 g of DHQ by about half, all other things being equal (under the same conditions Rye DHQ in wood), as well as intensify the extraction process makes it possible to reduce energy costs.
Использование в качестве измельченной древесины в предлагаемом способе технологической щепы лиственницы вместо измельченной до частиц размером менее 0,1 мм древесины дает возможность применить на стадии экстракции серийно выпускаемое оборудование с небольшой доработкой, упростить технологию подготовки сырья и передать отработанную щепу в качестве полноценного материала в производство древесностружечных, древесноволокнистых плит или целлюлозы, что также делает процесс более экономичным.The use of larch as technological wood chips in the proposed method instead of wood crushed to particles smaller than 0.1 mm makes it possible to use commercially available equipment with a slight refinement at the extraction stage, simplify the technology for preparing raw materials and transfer the spent wood chips as a complete material to the production of wood chip fiberboards or cellulose, which also makes the process more economical.
Введение в установку для выделения дигидрокверцетина заявляемым способом конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждую из линий подогревателя и низкочастотного пульсатора в виде диафрагменного насоса, установленного на трубопроводе, притом что каждый из экстракторов соединен входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, одним из выходов связан с входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивает рециркуляцию экстрагента, насыщение его дигидрокверцетином, интенсификацию процесса экстракции, уменьшение расхода экстрагента и ускорение процесса экстракции, что снижает энергетические затраты при весьма простой конструкции установки.An introduction to the installation for the separation of dihydroquercetin by the claimed method of a vapor condenser of an extract-solvent, and to each of the heater lines and a low-frequency pulsator in the form of a diaphragm pump installed on the pipeline, while each of the extractors is connected via an input through the first supply valve to the extract supply unit, one of the outputs are connected to the input of the capacitor, the output of which through the second supply valves is also connected to the input of each of the extractors, the output of each of which through series The combined heater, pump, pulsator and the third supply valve are connected to the inlet of each extractor, the outputs of which through the third pump and the fourth valve are connected to the extract collector, provides recycling of the extractant, saturating it with dihydroquercetin, intensifying the extraction process, reducing the consumption of extractant and accelerating the extraction process, which reduces energy costs with a very simple installation design.
Технический результат - интенсификация процесса экстракции, меньший расход экстрагента при снижении стоимостных и энергетических затрат и весьма простой схеме обработки.The technical result is the intensification of the extraction process, lower consumption of extractant while reducing cost and energy costs and a very simple processing scheme.
Заявляемый способ обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как измельчение древесины до щепы, проведение процесса экстракции последовательно и многоступенчато, по меньшей мере, в двух экстракторах, обеспечение на каждой отдельно взятой ступени непрерывной циркуляции одного минимально необходимого для погружения щепы в жидкую среду объема экстракта-растворителя в экстракторе одновременно с созданием в нем низкочастотного пульсирующего поля при температуре, близкой к точке кипения растворителя, передача далее горячего экстракта по завершении процесса в одной ступени в отдельно взятом экстракторе на следующую ступень экстракции, добавление при этом каждый раз свежего экстракта-растворителя в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой, последующая промывка каждой из порций проэкстрагированной щепы одним минимально необходимым объемом растворителя, объединение экстрактов с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, отгонка растворителя из этого объема, концентрация остатка и выделение из него дигидрокверцетина, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.The inventive method has a novelty in comparison with the prototype, differing from it by such essential features as chopping wood to wood chips, carrying out the extraction process sequentially and multistage in at least two extractors, ensuring at each individual step continuous circulation of one minimum necessary for immersion chips into the liquid medium of the volume of the solvent extract in the extractor simultaneously with the creation of a low-frequency pulsating field in it at a temperature close to the boiling point solvent, transferring the hot extract further at the end of the process in one step in a separate extractor to the next extraction step, adding fresh solvent extract each time in an amount equal to the outflow volume with the extracted chips, then washing each portion of the extracted chips with one minimally the required volume of solvent, combining the extracts from the last n-th extraction and washing steps into one volume, distilling off the solvent from this volume, the concentration of the residue and Highlighted therefrom dihydroquercetin providing collectively achieve the desired result.
Заявляемая установка обладает новизной в сравнении с прототипом, отличаясь от него такими существенными признаками, как наличие конденсатора паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий - подогревателя и низкочастотного пульсатора в виде диафрагменного насоса, установленного на трубопроводе, соединение каждого из экстракторов входом через первый подводящий вентиль с узлом подачи экстракта, связь одного из выходов с входом конденсатора, выход которого через вторые подающие вентили также соединен с другим входом каждого из экстракторов, выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель, насос, пульсатор и третий подающий вентиль связан с третьим входом каждого из экстракторов, выходы которых через третий насос и четвертый вентиль соединены со сборником экстракта, обеспечивающими в совокупности достижение заданного результата.The inventive installation has a novelty in comparison with the prototype, differing from it by such significant features as the presence of a vapor condenser of the extract-solvent, and in each of the lines - a heater and a low-frequency pulsator in the form of a diaphragm pump installed on the pipeline, the connection of each of the extractors with an input through the first supply valve with an extract supply unit, the connection of one of the outputs to the input of the capacitor, the output of which through the second supply valves is also connected to another input of each extract tori, the output of each of which through a series-connected heater, pump, pulsator and the third supply valve is connected to the third input of each of the extractors, the outputs of which through the third pump and the fourth valve are connected to the extract collector, which together ensure the achievement of a given result.
Заявителю неизвестны технические решения, обладающие совокупностью указанных отличительных признаков, обеспечивающих достижение заданного результата, поэтому он считает, что заявляемые способ выделения дигирокверцетина из древесины лиственницы и установка для его осуществления соответствуют критерию «изобретательский уровень».The applicant does not know the technical solutions possessing the totality of the indicated distinguishing features ensuring the achievement of the desired result, therefore, he believes that the claimed method for the isolation of digiroquercetin from larch wood and the installation for its implementation meet the criterion of "inventive step".
Заявляемые способ и установка могут найти широкое применение в химической промышленности для выделения дигидрокверцетина, а потому соответствуют критерию «промышленная применимость».The inventive method and installation can be widely used in the chemical industry for the isolation of dihydroquercetin, and therefore meet the criterion of "industrial applicability".
Изобретения иллюстрируются чертежами, где:The invention is illustrated by drawings, where:
- фиг.1 - функциональная схема установки для осуществления способа выделения дигирокверцетина из древесины лиственницы;- figure 1 is a functional diagram of an apparatus for implementing the method of isolation of digiroquercetin from larch wood;
- фиг.2 - схема материальных потоков при экстракциии дигидрокверцетина.- figure 2 - diagram of material flows during the extraction of dihydroquercetin.
Заявляемый способ заключается в следующем.The inventive method is as follows.
Древесину лиственницы измельчают до щепы. Затем проводят последовательно и многоступенчато процесс экстракции для n порций древесины, обеспечивая на каждой отдельно взятой ступени непрерывную циркуляцию одного минимально необходимого объема экстракта-растворителя в экстракторе. Одновременно с циркуляцией в каждом экстракторе одного минимально необходимого объема экстракта создают низкочастотное пульсирующее поле при температуре, близкой к точке кипения растворителя. По завершении процесса экстракции в одной ступени в отдельно взятом экстракторе горячий экстракт передают далее на следующую ступень экстракции, добавляя при этом каждый раз свежий экстракт-растворитель в объеме, равном объему оттока его с проэкстрагированной щепой. Затем каждую из порций проэкстрагированной щепы промывают одним минимально необходимым объемом растворителя и далее объединяют экстракты с последних n-ных ступеней экстракции и промывки в один объем, из которого отгоняют растворитель. Далее концентрируют остаток и выделяют из него дигидрокверцетин.Larch wood is ground to wood chips. Then, the extraction process is carried out sequentially and multistage for n portions of wood, ensuring at each individual stage a continuous circulation of one minimum required volume of the solvent extract in the extractor. Simultaneously with the circulation in each extractor of one minimum necessary volume of extract, a low-frequency pulsating field is created at a temperature close to the boiling point of the solvent. Upon completion of the extraction process in one stage in a separate extractor, the hot extract is transferred further to the next stage of extraction, adding each time a fresh extract-solvent in a volume equal to the volume of its outflow with extracted wood chips. Then each portion of the extracted wood chips is washed with one minimum volume of solvent and then the extracts from the last n-th extraction and washing steps are combined into one volume from which the solvent is distilled off. The residue is then concentrated and dihydroquercetin is isolated from it.
При этом в качестве монокомпонентного растворителя могут использовать азеотропную смесь изопропилового спирта с водой или обводненный этилацетат.In this case, an azeotropic mixture of isopropyl alcohol with water or flooded ethyl acetate can be used as a monocomponent solvent.
Заявляемая установка для получения дигидрокверцетина из древесины лиственницы (фиг.1) содержит измельчитель древесины лиственницы до состояния щепы (на чертежах не показан), бункер-питатель 1, узел 2 подачи свежего и регенерированного экстракта-растворителя, сборник 3 экстракта-растворителя, и по меньшей мере две линии I и II выработки экстракта-растворителя и выделения дигидрокверцетина. Каждая из линий содержит подводящие и отводящие вентили 4-6 и 7 (4', 6' и 7'), реактор-экстрактор 8 (8') и пульповый насос 9 (9'). При этом в устройстве имеется конденсатор 10 паров экстракта-растворителя, а в каждой из линий установлены подогреватель 11 (11) и пульсатор 12 (12'). Каждый из экстракторов 8 и 8' соединен входом через первый подводящий вентиль 4 и 4' с узлом 2 подачи экстракта, одним из выходов связан с входом конденсатора 10. Выход конденсатора 10 через вторые подводящие вентили 5 и 5' также соединен с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выход каждого из которых через последовательно соединенные подогреватель 11 (11), насос 9 (9') пульсатор 12 (12') и третий подводящие вентили 6 и 6' связан с входом каждого из экстракторов 8 и 8', выходы которых через третий насос 13 и четвертый вентиль 7 (7') соединены со сборником 3 экстракта.The inventive installation for the production of dihydroquercetin from larch wood (Fig. 1) contains a larch wood shredder to the state of wood chips (not shown in the drawings), a hopper feeder 1, a supply unit 2 for supplying fresh and regenerated extract-solvent, a collection of 3 extract-solvent, and at least two lines I and II of the extraction of the solvent extract and the allocation of dihydroquercetin. Each of the lines contains inlet and outlet valves 4-6 and 7 (4 ', 6' and 7 '), a reactor-extractor 8 (8') and a pulp pump 9 (9 '). Moreover, the device has a condenser 10 vapors of the solvent extract, and in each of the lines a heater 11 (11) and a pulsator 12 (12 ') are installed. Each of the extractors 8 and 8 'is connected by an input through the first supply valve 4 and 4' to the extract supply unit 2, one of the outputs is connected to the input of the capacitor 10. The output of the capacitor 10 through the second supply valves 5 and 5 'is also connected to the input of each of the extractors 8 and 8 ', the output of each of which through a series-connected heater 11 (11), pump 9 (9'), a pulsator 12 (12 ') and a third inlet valve 6 and 6' is connected to the input of each of the extractors 8 and 8 ', the outputs which through the third pump 13 and the fourth valve 7 (7 ') are connected to the collector 3 extract .
Экстракторы 8 и 8' являются периодически действующими, конденсатор 10 служит для конденсации паров растворителя на воздушной линии, насосы 9 и 13 предназначены для обеспечения внутренней циркуляции экстрагента в экстракторах 8 и 8'. Подогреватели 11 и 11' служат для подогрева растворителя после загрузки экстракторов 8 и 8' и поддержания заданной температуры в процессе экстракции. На линии циркуляции экстрагента установлены низкочастотные пульсаторы 12 и 12', работающие по принципу диафрагменного насоса.The extractors 8 and 8 'are periodically active, the condenser 10 serves to condense the solvent vapor on the overhead line, the pumps 9 and 13 are designed to provide internal circulation of the extractant in the extractors 8 and 8'. The heaters 11 and 11 'are used to heat the solvent after loading the extractors 8 and 8' and maintaining the desired temperature during the extraction process. On the extractant circulation line, low-frequency pulsators 12 and 12 'are installed, operating on the principle of a diaphragm pump.
Способ выделения дигидрокверцетина осуществляется с помощью установки следующим образом. В экстрактор 8 загружают из бункера-питателя 1 измельченную до состояния щепы древесину лиственницы, заливают свежим эктрактом-растворителем из узла 2 и экстрагируют при температуре, близкой к точке кипения растворителя, прокачивая при этом растворитель через подогреватель 11. По окончании процесса экстракции горячий экстракт передают во вновь загруженный экстрактор 8'. В случае использования несмешивающегося с водой растворителя при этом отделяют водный слой по ходу перекачки. В экстрактор 8' добавляют необходимое количество свежего растворителя для восполнения его отбора с проэкстрагированной древесиной в экстракторе 8. Затем в экстракторе 8' проводят процесс экстракции. В это время в экстракторе 8 производится промывка проэкстрагированной шепы растворителем, отдувка растворителя от отработанной щепы, выгрузка последней и загрузка свежей щепы.The method of separation of dihydroquercetin is carried out using the installation as follows. The larch wood, crushed to a state of wood chips, is loaded into the extractor 8 from the hopper 1, poured with a fresh extract-solvent from node 2 and extracted at a temperature close to the boiling point of the solvent, pumping the solvent through the heater 11. At the end of the extraction process, the hot extract is transferred into the newly charged extractor 8 '. In the case of using a solvent immiscible with water, the aqueous layer is separated in the course of pumping. The required amount of fresh solvent is added to the extractor 8 'to replenish its selection with the extracted wood in the extractor 8. Then, an extraction process is carried out in the extractor 8'. At this time, the extractor 8 is washed with solvent in the extractor 8, the solvent is blown away from the spent chips, the latter is unloaded, and fresh chips are loaded.
В подготовленный к работе экстрактор 8 передается из экстрактора 8' горячий экстракт и производится процесс экстракции в экстракторе 8. В дальнейшем полученный экстракт передается в экстрактор 8'; таким образом процесс повторяется в общем n раз. Схема материальных потоков процесса экстракции дигидрокверцетина по заявляемому способу показана на фиг.2. По завершении n-ной ступени процесса экстракции жидкостные потоки от экстракции измельченной древесины объединяются и направляются на переработку для выделения дигидрокверцетина. Отработанная измельченная древесина (технологическая щепа) в дальнейшем может использоваться в производстве древесностружечных, древесноволокнистых плит или целлюлозы.In the extractor 8 prepared for operation, the hot extract is transferred from the extractor 8 ′ and the extraction process is performed in the extractor 8. Subsequently, the obtained extract is transferred to the extractor 8 ′; thus the process is repeated a total of n times. Diagram of material flows of the process of extraction of dihydroquercetin by the present method is shown in figure 2. At the end of the nth stage of the extraction process, the liquid streams from the extraction of chopped wood are combined and sent for processing to isolate dihydroquercetin. Spent shredded wood (wood chips) can be further used in the production of particle boards, fiberboards or cellulose.
Процесс экстракции осуществляется в периодическом режиме с использованием одного минимально необходимого объема растворителя для экстракции двух, трех и, вообще, n порций измельченной древесины и с последующей промывкой этих n порций проэкстрагированной древесины минимально необходимым объемом растворителя, объединением экстрактов с последних n ступеней экстракции и промывки и использованием их для выделения дигидрокверцетина.The extraction process is carried out in batch mode using one minimum amount of solvent to extract two, three and, in general, n portions of chopped wood and then washing these n portions of extracted wood with the minimum required volume of solvent, combining the extracts from the last n stages of extraction and washing and using them to isolate dihydroquercetin.
Из объединенных экстрактов от экстракции измельченной древесины и промывки проэкстрагированной измельченной древесины, полученных со смешивающимися с водой растворителями, отгоняется растворитель, водный остаток концентрируется и из него выделяется дигидрокверцетин. Из объединенных экстрактов, полученных с несмешивающимися с водой растворителями, отгоняется растворитель и из сухого остатка выделяется дигидрокверцетин.From the combined extracts from the extraction of ground wood and washing of the extracted ground wood obtained with water-miscible solvents, the solvent is distilled off, the aqueous residue is concentrated and dihydroquercetin is isolated from it. From the combined extracts obtained with water-immiscible solvents, the solvent is distilled off and dihydroquercetin is isolated from the dry residue.
При использовании несмешивающегося с водой растворителя в процессе передачи экстракта на следующую ступень от него отделяется вода. В качестве экстрагента используются монокомпонентные или несмешивающиеся с водой растворители с температурой кипения ≤80°С. Это могут быть азеотропная смесь изопропилового спирта с водой или обводненный этилацетат.When using a solvent immiscible with water, water is separated from the extract in the next step. As an extractant, monocomponent or water-immiscible solvents with a boiling point of ≤80 ° C are used. It can be an azeotropic mixture of isopropyl alcohol with water or flooded ethyl acetate.
Примеры конкретной реализации способа с использованием азеотропной смеси изопропиловый спирт-вода (ИПС-азеотроп), смешивающегося с водой растворителя и насыщенного водой этилацетата, несмешивающегося с водой растворителя, недорогих, доступных и малотоксичных растворителей приведены ниже.Examples of a specific implementation of the method using an isopropyl alcohol-water azeotropic mixture (IPA-azeotrope), a water-miscible solvent and water-saturated ethyl acetate, a water-immiscible solvent, inexpensive, affordable and low toxicity solvents are given below.
В экспериментах использована измельченная древесина лиственницы фракции 5-20 мм с содержанием ДКВ 2,05% на а.с.д. и влажностью 25-40% отн.In the experiments, crushed larch wood of a fraction of 5-20 mm with a content of DHQ of 2.05% per a.s.d. and humidity 25-40% rel.
Примеры проведения экспериментов.Examples of experiments.
100 г а.с. щепы загружают в колбу с обратным холодильником, заливают 500 см3 растворителя и кипятят в течение 6 час. После этого тщательно декантируют растворитель со щепы, замеряют его объем, добавляют к нему недостающую до 500 см3 порцию растворителя и полученное количество передают на обработку новой порции 100 г свежей древесины. Проэкстрагированную щепу от первой ступени заливают 500 см3 свежего растворителя, кипятят 1-2 часа и сливают промывной экстракт. Далее его используют для промывки проэкстрагированной щепы от второй, третьей ступеней экстракции. Последовательность операций видна из схемы материальных потоков (фиг.2). В экстрактах основного потока экстракции и промывки после каждой ступени определяется содержание ДКВ.100 g a.s. chips are loaded into the flask under reflux, pour 500 cm 3 of solvent and boil for 6 hours. After this, the solvent is carefully decanted from the chips, its volume is measured, a portion of the solvent that is missing up to 500 cm 3 is added to it, and the resulting amount is transferred to the processing of a new portion of 100 g of fresh wood. The extracted wood chips from the first stage are poured with 500 cm 3 of fresh solvent, boiled for 1-2 hours and the washing extract is drained. Further, it is used to wash the extracted wood chips from the second, third extraction stages. The sequence of operations is visible from the scheme of material flows (figure 2). In the extracts of the main stream of extraction and washing after each stage, the content of DHQ is determined.
Пример 1. Процесс выделения дигидрокверцетина экстракцией из древесины лиственницы, по описанному выше методу с использованием в качестве растворителя ИПС-азеотропа.Example 1. The process of isolation of dihydroquercetin by extraction from larch wood, according to the method described above using IPA azeotrope as a solvent.
Результаты представлены ниже в таблице 1.The results are presented below in table 1.
2one
2
2,3411,546
2,341
1,0390.234
1,039
3,381.78
3.38
Таким образом, суммарное содержание ДКВ в объединенных экстрактах составляет 7,52 г или 73,4% от содержания его в древесине. Из объединенных экстрактов отогнан изопропиловый спирт под вакуумом, водный раствор сконцентрирован, и из него получено 5,64 г ДКВ с содержанием основного вещества 92%. Суммарный выход ДКВ составил 55% от его содержания в древесине.Thus, the total content of DHQ in the combined extracts is 7.52 g or 73.4% of its content in wood. Isopropyl alcohol was distilled off from the combined extracts under vacuum, the aqueous solution was concentrated, and 5.64 g of DHQ was obtained from it with a basic substance content of 92%. The total yield of DHQ was 55% of its content in wood.
Пример 2. Процесс выделения ДКВ экстракцией из древесины лиственницы по описанному выше методу с использованием в качестве растворителя обводненного этилацетата. Результаты представлены в табл.2.Example 2. The process of separation of DHQ by extraction from larch wood according to the method described above using water-diluted ethyl acetate as a solvent. The results are presented in table.2.
2one
2
2,361,175
2,36
1,420.605
1.42
3,781.78
3.78
Таким образом, суммарное содержание ДКВ в объединенных экстрактах составляет 7,18 г или 70% от содержания его в древесине. Из объединенных экстрактов отогнан этилацетат, получено 20,2 г сухого остатка с содержанием ДКВ 35,6%. Из сухого остатка путем очистки и перекристаллизации получено 6,0 г ДКВ с содержанием основного вещества 92%. Выход ДКВ составил 53% от его содержания в древесине.Thus, the total content of DHQ in the combined extracts is 7.18 g or 70% of its content in wood. Ethyl acetate was distilled off from the combined extracts, and 20.2 g of a dry residue was obtained with a DHQ content of 35.6%. 6.0 g of DHQ with a basic substance content of 92% were obtained from the dry residue by purification and recrystallization. The yield of DHQ was 53% of its content in wood.
В таблице 3 приведены сравнительные характеристики процесса извлечения ДКВ по предлагаемому способу и по известным патентам,.Table 3 shows the comparative characteristics of the process of extracting DHQ by the proposed method and by well-known patents.
ДКВ из древесины, лSolvent consumption for 1 g recovery
DKV from wood, l
По предлагаемому способу*According to the patent of the Russian Federation No. 2158598
By the proposed method *
Этилацетат, насыщенный водойEthyl acetate
Water saturated ethyl acetate
2,84.0
2,8
0,1950.48
0.195
Из этих данных видно, что расход растворителя на обработку древесины по предлагаемому способу снижается примерно на 1/3, а в расчете на извлечение в экстракт ДКВ (г) - более чем вдвое. Благодаря этому энергозатраты будут значительно ниже.From these data it can be seen that the solvent consumption for wood processing by the proposed method is reduced by about 1/3, and in the calculation of extracting the extract of DHQ (g) - more than half. Due to this, energy consumption will be significantly lower.
К достоинству способа относится также и то, что в производстве используется технологическая щепа, которую после отдувки растворителя можно задействовать в другом производстве, а также то, что в процессе не добавляется технологическая вода, объем сточных вод невелик и определяется только влажностью технологической щепы. Процесс проверен в лабораторных условиях и может быть легко реализован в промышленном производстве.Another advantage of the method is that the production uses technological chips, which, after blowing off the solvent, can be used in another production, as well as the fact that no process water is added in the process, the volume of wastewater is small and is determined only by the moisture content of the technological chips. The process is tested in laboratory conditions and can be easily implemented in industrial production.
В сравнении с прототипом заявляемые способ и установка для выделения дигидрокверцетина являются более экономичными и более простыми в реализации на промышленных предприятиях.In comparison with the prototype of the inventive method and installation for the isolation of dihydroquercetin are more economical and easier to implement in industrial enterprises.
Claims (5)
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007114401/04A RU2346941C2 (en) | 2007-04-16 | 2007-04-16 | Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2007114401/04A RU2346941C2 (en) | 2007-04-16 | 2007-04-16 | Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2007114401A RU2007114401A (en) | 2008-10-27 |
RU2346941C2 true RU2346941C2 (en) | 2009-02-20 |
Family
ID=40531950
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2007114401/04A RU2346941C2 (en) | 2007-04-16 | 2007-04-16 | Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2346941C2 (en) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2574401C1 (en) * | 2012-02-02 | 2016-02-10 | Лда Аг | Method of extraction from wood |
RU2655757C1 (en) * | 2017-07-05 | 2018-05-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Installation for complex processing of larch wood |
US20190185783A1 (en) * | 2017-12-19 | 2019-06-20 | Botanex Intellectual Property LLC | Modular, mobile, and automated solvent extraction and distillation systems, and methods of using the same |
-
2007
- 2007-04-16 RU RU2007114401/04A patent/RU2346941C2/en not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ПЛАНОВСКИЙ А.Н. и др. Процессы и аппараты химической и нефтехимической промышленности. - М.: Химия, 1972, с.364-366. * |
Cited By (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
RU2574401C1 (en) * | 2012-02-02 | 2016-02-10 | Лда Аг | Method of extraction from wood |
RU2655757C1 (en) * | 2017-07-05 | 2018-05-29 | федеральное государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования "Казанский национальный исследовательский технологический университет" (ФГБОУ ВО "КНИТУ") | Installation for complex processing of larch wood |
US20190185783A1 (en) * | 2017-12-19 | 2019-06-20 | Botanex Intellectual Property LLC | Modular, mobile, and automated solvent extraction and distillation systems, and methods of using the same |
WO2019126241A1 (en) * | 2017-12-19 | 2019-06-27 | Botanex Intellectual Property LLC | Modular, mobile, and automated solvent extraction and distillation systems, and methods of using the same |
US10557104B2 (en) * | 2017-12-19 | 2020-02-11 | Botanex Intelletual Property LLC | Modular, mobile, and automated solvent extraction and distillation systems, and methods of using the same |
US20200172827A1 (en) * | 2017-12-19 | 2020-06-04 | Botanex Intellectual Property LLC | Modular, mobile, and automated solvent extraction and distillation systems, and methods of using the same |
US10988704B2 (en) * | 2017-12-19 | 2021-04-27 | Botanex Intellectual Property LLC | Modular, mobile, and automated solvent extraction and distillation systems, and methods of using the same |
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
RU2007114401A (en) | 2008-10-27 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
AU2018340881B2 (en) | Cannabinoid extraction process using brine | |
CN101381363B (en) | Method for extracting macroporous adsorption resin and separating hepadestal from alkaline water | |
CN101130548B (en) | Method for extracting and producing high content arteannuin | |
CN101041677A (en) | Producing raw material containing benzyl carbinol glycosides from Cistanche deserticola by using membrane separation technique and preparation method thereof | |
CN104120037A (en) | Extracting method for jasmine flower essential oil | |
CN104311676B (en) | A kind of extraction food starch method of by-product tannic acid from rubber seed core | |
CN102617468A (en) | Method for ultrasound-assisted extraction of lappaconitine | |
CN104592324A (en) | Gastrodin extraction and purification method | |
CN101560201A (en) | Technique for extracting high purity puerarin and diverse rare medical components from root of kudzuvine | |
CN103613624B (en) | The process for purification of a kind of Avrmectin | |
CN104045671A (en) | Method for extracting and purifying phlorizin in apple root-bark | |
CN1958555A (en) | Method for preparing salviol acid A | |
CN110818585A (en) | Separation method for simultaneously preparing five dopamine compounds from aspongopus | |
RU2346941C2 (en) | Method of dihydroquercetin extraction from larch wood, and device for method implementation | |
CN112266399B (en) | High-purity separation and extraction method of epimedium extract | |
CN105884754A (en) | Fine extraction method of silibinin | |
CN108976193A (en) | A kind of Osthole extracting method | |
CN102391115A (en) | Method for preparing honeysuckle flower extract by jointly adopting membrane separation and column chromatography | |
CN102432573B (en) | Method for preparing lovastatin | |
CN104231011B (en) | Preparation method of verbascoside | |
CN102516226A (en) | Method for distilling and refining nicotine circularly and nicotine distilling and absorbing device | |
CN106749456B (en) | A method of the separating high-purity Hyperoside from lotus leaf | |
EP2842564A1 (en) | Method for the chemical processing of outer birch bark and apparatus for its realisation | |
CN102373248A (en) | Method for purifying biochanin A | |
RU66199U1 (en) | PLANT FOR ISOLATING DIHYDROQUERQUETETIN FROM LARCH WOOD |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20150417 |
|
PD4A | Correction of name of patent owner | ||
NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20161210 |
|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20180417 |