RU2196774C1 - Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия - Google Patents
Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия Download PDFInfo
- Publication number
- RU2196774C1 RU2196774C1 RU2001123116A RU2001123116A RU2196774C1 RU 2196774 C1 RU2196774 C1 RU 2196774C1 RU 2001123116 A RU2001123116 A RU 2001123116A RU 2001123116 A RU2001123116 A RU 2001123116A RU 2196774 C1 RU2196774 C1 RU 2196774C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- temperature
- sodium
- dibutyl dithiophosphate
- dibutyl
- production
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
Изобретение относится к производству флотационных реагентов, используемых при обогащении медно-молибденовых, медно-цинковых, свинцово-цинковых и других типов руд, в частности к способу получения дибутилдитиофосфата, что включает предварительный нагрев бутилового спирта до температуры (70±5)oС; смешивание его с пятисернистым фосфором в стехиометрическом соотношении при температуре (75±5)oС в течение 6-8 ч; тиофосфирование при температуре (80±5)oС в течение (3±0,5) ч с одновременным отводом образующегося сероводорода, который поглощают едким натром с получением дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия. Полученную на стадии тиофосфирования дибутилдитиофосфорную кислоту отстаивают в течение 2-2,5 ч с последующим ее аналитическим контролем и утилизацией осадка. Отстоянную дибутилдитиофосфорную кислоту нейтрализуют при перемешивании едким натром с образованием целевого продукта - дибутилдитиофосфата натрия. Технический результат: высокий выход целевого продукта 93-96% (при выходе дибутилдитиофосфорной кислоты на стадии тиофосфирования - 92-95%); получение дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия; экологическая безопасность производства. 1 ил., 1 табл.
Description
Изобретение относится к флотации и может быть использовано при производстве флотационных реагентов, используемых при обогащении медно-молибденовых, медно-цинковых, свинцово-цинковых и других типов руд.
Известен способ получения флотореагента - алкилового аэрофлота, включающий тиофосфирование спирта по реакции
4ROH+P2S5=2(RO)2PSSH+H2S
и нейтрализацию по реакции
(RO)2PSSH+NaOH=(RO)2PSSNa+Н2O
[см. , например, журнал "Обогащение руд", 2000, 1, с.13-14; 1997, 3,с. 13-14; 1995, 6, с.116-120].
4ROH+P2S5=2(RO)2PSSH+H2S
и нейтрализацию по реакции
(RO)2PSSH+NaOH=(RO)2PSSNa+Н2O
[см. , например, журнал "Обогащение руд", 2000, 1, с.13-14; 1997, 3,с. 13-14; 1995, 6, с.116-120].
Известный способ не обеспечивает высокого выхода целевого продукта из-за неполного взаимодействия исходных компонентов на стадии тиофосфирования спирта (выход диалкилдитиофосфорной кислоты составляет 79-89%).
Известен также наиболее близкий по технической сущности и достигаемому результату к заявляемому изобретению способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия, включающий смешивание исходных компонентов, последующее тиофосфирование бутилового спирта пятисернистым фосфором при температуре их взаимодействия с одновременным отводом сероводорода; дальнейшую нейтрализацию полученной дибутилдитиофосфорной кислоты едким натром при перемешивании. Целевой продукт содержит 60,0% основного вещества.
[см. ТУ 48-1402-9-94 "Флотореагент дибутилдитиофосфат натрия (аэрофлот бутиловый)" АООТ "Институт Механобр". Срок введения 1 августа 1998 г. Согласованы АО "Норильский ГМК", ОАО "Завод имени Шаумяна"].
Недостатки прототипа заключаются в:
- низком выходе дибутилдитиофосфорной кислоты на стадии тиофосфирования (80-90%), обусловленном наличием в пятисернистом фосфоре полимерных форм, трудно вступающих в реакцию тиофосфирования и вызывающих образование нерастворимого осадка;
- экологической опасности производства, обусловленной наличием в целевом продукте непрореагировавших вредных соединений фосфора (солей тиофосфорных кислот).
- низком выходе дибутилдитиофосфорной кислоты на стадии тиофосфирования (80-90%), обусловленном наличием в пятисернистом фосфоре полимерных форм, трудно вступающих в реакцию тиофосфирования и вызывающих образование нерастворимого осадка;
- экологической опасности производства, обусловленной наличием в целевом продукте непрореагировавших вредных соединений фосфора (солей тиофосфорных кислот).
Задачей настоящего изобретения является повышение выхода целевого продукта за счет обеспечения полноты взаимодействия исходных компонентов на стадии тиофосфирования.
Поставленная задача решается тем, что в известном способе получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия, включающем смешивание исходных компонентов, последующее тиофосфирование бутилового спирта пятисернистым фосфором при температуре их взаимодействия с одновременным отводом образующегося сероводорода; дальнейшую нейтрализацию полученной дибутилдитиофосфорной кислоты едким натром при перемешивании, согласно изобретению бутиловый спирт предварительно нагревают до температуры 70±5oС; смешивание ведут при стехиометрическом соотношении бутилового спирта и пятисернистого фосфора и температуре 75±5oС в течение 6-8 часов; тиофосфирование осуществляют при температуре 80±5oС в течение 3±0,5 часа; полученную дибутилдитиофосфорную кислоту отстаивают в течение 2-2,5 часов с последующим ее аналитическим контролем и утилизацией осадка; отводимый сероводород поглощают едким натром с получением дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия. Заявляемые условия необходимы и достаточны для экологически чистого получения флотореагента с высоким выходом дибутилдитиофосфорной кислоты на стадии тиофосфирования - 92-95% и содержанием основного вещества в целевом продукте не менее 60% без осадка.
Анализ известных технических решений позволяет сделать вывод о том, что заявляемое изобретение неизвестно из уровня исследуемой техники, что свидетельствует о его соответствии критерию "новизна".
Сущность заявляемого изобретения для специалиста не следует явным образом из уровня техники, что позволяет сделать вывод о его соответствии критерию "изобретательский уровень".
Возможность получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия в заявляемых условиях на отечественных химических предприятиях с использованием традиционного оборудования свидетельствует о соответствии изобретения критерию "промышленная применимость".
На чертеже приведена принципиальная схема заявляемого способа получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия.
Обозначения на чертеже:
1 - мерник пятисернистого фосфора
2 - мерник бутилового спирта
3 - реактор тиофосфирования
4 - скруббер для поглощения сероводорода
5 - отстойник дибутилдитиофосфорной кислоты
6 - утилизатор осадка
7 - реактор-нейтрализатор
8 - мерник едкого натра.
1 - мерник пятисернистого фосфора
2 - мерник бутилового спирта
3 - реактор тиофосфирования
4 - скруббер для поглощения сероводорода
5 - отстойник дибутилдитиофосфорной кислоты
6 - утилизатор осадка
7 - реактор-нейтрализатор
8 - мерник едкого натра.
Заявляемый способ получения флотореагента реализован в промышленных условиях ОАО "Фосфор" (г. Тольятти).
Пример 1. Получение дибутилдитиофосфата натрия.
В реактор 3 из мерника 2 загружали 800 кг предварительно подогретого в теплообменнике (не показан) до температуры 70oС бутилового спирта при разрежении 100 мм вод. ст. и со скоростью 100 кг/ч из мерника 1 загружали пятисернистый фосфор в количестве 600 кг, поддерживая температуру смешивания 75oС в течение 6 часов. После подачи всего пятисернистого фосфора реакционную массу нагревали до температуры 80oС и осуществляли тиофосфирование при перемешивании в течение 3 часов. Выделяющийся сероводород нейтрализовали в скруббере 4 едким натром с получением дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия. Дибутилдитиофосфорную кислоту с механическими примесями и непрореагировавшим пятисернистым фосфором сливали в отстойник 5, где выдерживали в течение 2 часов с периодическим аналитическим контролем (содержание дибутилдитиофосфорной кислоты составило 95%). Образовавшийся осадок отправляли в утилизатор 6, а очищенную дибутилдитиофосфорную кислоту со скоростью 350 л/ч загружали в нейтрализатор 7 для ее нейтрализации едким натром, подаваемым из мерника 8. Нейтрализацию проводили при температуре 50-55oС в течение 1 часа при постоянном перемешивании. Полученный целевой продукт содержал 60% основного вещества, выход его составил 95,2%.
В условиях примера 1 осуществляли получение дибутилдитиофосфата натрия в примерах 2-3 с варьированием параметров в заявляемых пределах. Качество и выход полученного целевого продукта соответствует показателям, приведенным в примере 1.
Одновременно осуществляли получение флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия известным способом, взятым за прототип.
[см.ТУ 48-1402-9-94].
Условия получения реагента и результаты осуществления способов приведены в таблице.
Как видно из приведенных примеров и данных таблицы, использование заявляемого способа получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия по сравнению с известным способом, взятым за прототип (см. ТУ 48-1402-9-94), обеспечивает следующие технические и общественно-полезные преимущества:
- высокий выход целевого продукта;
- получение дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия;
- экологическая безопасность производства.
- высокий выход целевого продукта;
- получение дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия;
- экологическая безопасность производства.
Claims (1)
- Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия, включающий смешивание исходных компонентов, последующее тиофосфирование бутилового спирта пятисернистым фосфором при температуре их взаимодействия с одновременным отводом образующегося сероводорода; дальнейшую нейтрализацию полученной дибутилдитиофосфорной кислоты едким натром при перемешивании, отличающийся тем, что бутиловый спирт предварительно нагревают до температуры (70±5)oС; смешивание ведут при стехиометрическом соотношении бутилового спирта и пятисернистого фосфора и температуре (75±5)oС в течение 6-8 ч; тиофосфирование осуществляют при температуре (80±5)oС в течение (3±0,5) ч; полученную дибутилдитиофосфорную кислоту отстаивают в течение 2-2,5 ч с последующим ее аналитическим контролем и утилизацией осадка; отводимый сероводород поглощают едким натром с получением дополнительных товарных продуктов - сульфида и гидросульфида натрия.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001123116A RU2196774C1 (ru) | 2001-08-16 | 2001-08-16 | Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU2001123116A RU2196774C1 (ru) | 2001-08-16 | 2001-08-16 | Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2196774C1 true RU2196774C1 (ru) | 2003-01-20 |
Family
ID=20252711
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU2001123116A RU2196774C1 (ru) | 2001-08-16 | 2001-08-16 | Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2196774C1 (ru) |
-
2001
- 2001-08-16 RU RU2001123116A patent/RU2196774C1/ru not_active IP Right Cessation
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
ТУ 48-1402-9-94 "Флотореагент дибутилдитиофосфат натрия АООТ "Институт механобр", срок введения 01.08.1998 согл. АО "Норильский ГМК", ОАО "Завод имени Шаумяна". Обогащение руд, 2000, № 1, с.13-14, 1997, № 3, с.13-14, 1995, № 6, с.116-120. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2745256C (en) | Process for the preparation of a monovalent succinate salt | |
CN104445730A (zh) | 一种含磷氟废水的综合利用方法 | |
JPH0255365B2 (ru) | ||
CN100503623C (zh) | 高纯度丁氧基磷酸三乙酯的生产方法 | |
RU2247112C2 (ru) | Способ получения 2-гидрокси-4-метилтиобутановой кислоты | |
RU2196774C1 (ru) | Способ получения флотореагента - дибутилдитиофосфата натрия | |
KR100951691B1 (ko) | 초산, 질산, 불산을 함유한 혼합폐산으로부터 초산을 분리하는 방법 및 그 장치 | |
CN1939926A (zh) | 甘氨酸法制备草甘膦新工艺 | |
RU2627431C1 (ru) | Способ получения фторида кальция из фторуглеродсодержащих отходов алюминиевого производства | |
CN102942166A (zh) | 一种用湿法磷酸制牙膏/食品/药品级磷酸氢钙的方法 | |
US7405322B2 (en) | Manufacture of oxalic acid dihydrate | |
US2165948A (en) | Preparation of soluble phosphates | |
RU2691347C1 (ru) | Способ переработки гексафторкремниевой кислоты с получением фторида водорода | |
CN106829897A (zh) | 一种含磷酸酯和亚磷酸酯废液制备磷肥的方法 | |
US4330515A (en) | Preparation of phosphorous acid from industrial waste material containing phosphites | |
RU2411183C1 (ru) | Способ получения кремнефторида натрия | |
RU2359725C1 (ru) | Способ переработки реакционных масс, образующихся в процессе детоксикации люизита | |
RU2572988C1 (ru) | Способ получения фторида кальция из фторсодержащих растворов | |
RU2203117C2 (ru) | Способ утилизации токсичных фосфорсодержащих органических соединений | |
US2077967A (en) | Manufacture of alcohols from their corresponding alkylenes | |
KR20180026864A (ko) | 염화 리튬의 제조 방법 및 탄산 리튬의 제조 방법 | |
RU2396099C1 (ru) | Способ переработки реакционных масс, образующихся при щелочном гидролизе люизита, в технические продукты | |
RU2487082C1 (ru) | Способ получения фторида кальция | |
RU2247695C1 (ru) | Способ получения спектрально-чистого карбоната лития | |
CN106560446A (zh) | 一种氟化铵生产工艺 |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20110817 |