RU2139935C1 - Method of preparing water-soluble vitamin preparation and method of preparing vitamin preparation - Google Patents
Method of preparing water-soluble vitamin preparation and method of preparing vitamin preparation Download PDFInfo
- Publication number
- RU2139935C1 RU2139935C1 RU97113341A RU97113341A RU2139935C1 RU 2139935 C1 RU2139935 C1 RU 2139935C1 RU 97113341 A RU97113341 A RU 97113341A RU 97113341 A RU97113341 A RU 97113341A RU 2139935 C1 RU2139935 C1 RU 2139935C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- soluble
- surfactant
- associate
- water
- binary
- Prior art date
Links
Landscapes
- Medicinal Preparation (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Description
Изобретение относиться к пищевой промышленности, медицине и сельскому хозяйству, а именно к способам получения водорастворимых витаминных готовых форм, позволяющим получать препараты, содержащие витамины жирорастворимой и водорастворимой групп совместно в хорошо усваиваемом организмом состоянии. The invention relates to food industry, medicine and agriculture, and in particular to methods for producing water-soluble vitamin ready-made forms, allowing to obtain preparations containing vitamins of fat-soluble and water-soluble groups together in a well-absorbed state.
В группу жирорастворимых витаминов входят, в частности, витамины A, D, E, K, провитамин A (бета-каротин), в группу растворимых - витамины B, C и т. п. The group of fat-soluble vitamins includes, in particular, vitamins A, D, E, K, provitamin A (beta-carotene), the group of soluble vitamins B, C, etc.
Известен способ получения бета-каротина жидкого водорастворимого, в состав которого может быть введен альфа-токоферола ацетат, аскорбиновая кислота и другие биологические активные компоненты в различных соотношениях (препарат Веторон) [1]. A known method of producing beta-carotene liquid water-soluble, which can be introduced alpha-tocopherol acetate, ascorbic acid and other biological active components in various proportions (Vetoron preparation) [1].
Веторон - водная микроэмульсия, в которой бета-каротин стабилизирован в водной среде за счет эффекта молекулярного капсулирования в присутствии эмульгатора Твин-80. Vetoron is an aqueous microemulsion in which beta-carotene is stabilized in an aqueous medium due to the effect of molecular encapsulation in the presence of the Tween-80 emulsifier.
Этот известный способ "горячего" эмульгирования с применением элементов технологии молекулярного капсулирования включает:
нагревание неионогенного ПАВ (эспол или смесь эспола с твином-80 или с твином-20 и эфир пентаэритрита) при температуре 170 - 185oC, введение антиоксиданта - альфа-токоферола, внесение в полученный раствор бета-каротина и дополнительно антиокислителя (аскорбиновая кислота или бутилоксианизол или бутилокситолуол).This known method of "hot" emulsification using elements of molecular encapsulation technology includes:
heating a nonionic surfactant (espol or a mixture of espol with tween-80 or tween-20 and pentaerythritol ether) at a temperature of 170 - 185 o C, the introduction of an antioxidant - alpha-tocopherol, the introduction of beta-carotene and an additional antioxidant (ascorbic acid or butyloxyanisole or butyloxytoluene).
Существенным недостатком известного способа является то, что способ для предотвращения кристаллизации требует создания композиции сложного состава (содержит 3 и более компонента неионогенных ПАВ), которая чувствительна к степени очистки компонентов. Потребительские качества препаратов, основным компонентом которых (до 98%) являются неионогенные жидкие ПАВ, невысокие и получение концентрированных по бета-каротину водных растворов из них невозможно. A significant disadvantage of the known method is that the method for preventing crystallization requires the creation of a composition of complex composition (contains 3 or more components of nonionic surfactants), which is sensitive to the degree of purification of the components. Consumer qualities of the preparations, the main component of which (up to 98%) are nonionic liquid surfactants, are low and it is impossible to obtain concentrated beta-carotene aqueous solutions from them.
Обычно диапазон достижимых концентраций водных систем менее 0,51%. Typically, the range of achievable concentrations of water systems is less than 0.51%.
Известен также способ, по которому водорастворимый витаминный препарат - препарат бета-каротина - изготавливают в две стадии [2]. В горячий эмульгатор - неиногенный ПАВ - в присутствии антиоксиданта добавляют порошок жирорастворимых компонент: бета-каротина и альфа-токоферола ацетата, а затем гомогенный раствор переводят в водную фазу, поддерживая температуру образующейся водной микроэмульсии ниже температуры коагуляции на 5 - 10 oC при значении конечного разбавления 1: (2,5 - 50), причем температуру коагуляции определяют в модельном опыте с использованием указанных операций по данному способу.There is also known a method by which a water-soluble vitamin preparation - a beta-carotene preparation - is made in two stages [2]. Powder of fat-soluble components: beta-carotene and alpha-tocopherol acetate is added to a hot emulsifier - non-inogenic surfactant in the presence of an antioxidant, and then a homogeneous solution is transferred to the aqueous phase, maintaining the temperature of the resulting aqueous microemulsion below the coagulation temperature by 5 - 10 o C at a value of the final dilution 1: (2.5 - 50), and the coagulation temperature is determined in a model experiment using the indicated operations in this method.
В процессе эмульгирования горячего истинного раствора гидрофобные молекулы образуют полимолекулярные ассоциаты с молекулами Твина-80 (эффект капсулирования), образующие в свою очередь квазистабильные системы в водной фазе. In the process of emulsification of a hot true solution, hydrophobic molecules form polymolecular associates with Tween-80 molecules (encapsulation effect), which in turn form quasistable systems in the aqueous phase.
В качестве водной фазы использовали как чистую воду, так и водные растворы вкусовых и ароматизирующих добавок, содержащие, в частности, сахар, лимонную кислоту, апельсиновую эмульсию, яблочную эссенцию. Этот известный способ позволил совместить в единой практически молекулярно однородной среде традиционно несовместимые гидрофильные и гидрофобные компоненты. As the aqueous phase, both pure water and aqueous solutions of flavoring and aromatic additives were used, containing, in particular, sugar, citric acid, orange emulsion, and apple essence. This known method made it possible to combine traditionally incompatible hydrophilic and hydrophobic components in a single practically molecularly homogeneous medium.
Известный способ имеет ряд недостатков. В первую очередь необходимо отметить ограниченную стабильность получаемого препарата. При хранении происходят постепенное изменение размеров частиц микроэмульсии. Через 1,5 - 2 года препарат из визуально однородного превращается в сильно рассеивающий, затем происходит его расслаивание. Расслаивание наблюдается и при термоциклировании раствора, включающем его многократное замораживание. При нагревании до температур 70 - 80 oC происходит коагуляция и последующее расслаивание.The known method has several disadvantages. First of all, it is necessary to note the limited stability of the resulting drug. During storage, a gradual change in particle size of the microemulsion occurs. After 1.5 - 2 years, the drug turns from visually homogeneous to highly dispersing, then it delaminates. Delamination is also observed during thermal cycling of the solution, including its repeated freezing. When heated to temperatures of 70 - 80 o C occurs coagulation and subsequent delamination.
Наряду с нестабильностью препарат имеет органолептические недостатки (горечь, запах), присущие растворам твина высокой концентрации. Along with instability, the drug has organoleptic deficiencies (bitterness, smell) inherent in high concentration tween solutions.
Основное преимущество препарата - жидкая водная форма и способность смешиваться с водой в любых основаниях - также иногда превращается в серьезный недостаток. При использовании препарата в качестве пищевой добавки часто имеется необходимость введения бета-каротина в сухие формы, для которых недопустимым считается увеличение содержания влаги (воды). The main advantage of the drug - a liquid aqueous form and the ability to mix with water in any base - also sometimes turns into a serious drawback. When using the drug as a dietary supplement, there is often a need to introduce beta-carotene into dry forms, for which an increase in moisture (water) is considered unacceptable.
К недостаткам известного способа следует также отнести невозможность получения стабильных высокого концентрированных составов (более 2 - 2,5%). Водные микроэмульсии более концентрации разлагаются до состояния, подобного перегретому выше допустимого предела в процессе получения, а концентрат - горячий истинный раствор в эмульгаторе - при охлаждении не стабилен; в течение 1 - 3 суток из него выкристаллизовывается растворенная компонента. The disadvantages of this method should also include the impossibility of obtaining stable high concentrated compositions (more than 2 - 2.5%). Water microemulsions of higher concentration decompose to a state similar to overheating above the permissible limit in the process of preparation, and the concentrate — a hot, true solution in the emulsifier — is not stable upon cooling; within 1 to 3 days, the dissolved component crystallizes from it.
Задачей предлагаемого изобретения является разработка способа получения витаминного препарата. The task of the invention is to develop a method for producing a vitamin preparation.
Технический результат, который может быть получен при использовании предлагаемых изобретений, заключается в повышении концентрации и стабильности получаемого препарата, улучшении его органолептических свойств, а так же в расширении диапазона использования препарата: увеличении диапазона концентраций витаминов в препарате, возможности включения большего числа компонентов. The technical result that can be obtained using the proposed inventions is to increase the concentration and stability of the resulting preparation, improve its organoleptic properties, as well as expand the range of use of the drug: increase the range of concentrations of vitamins in the preparation, the possibility of including more components.
Сущность предлагаемого изобретения состоит в том, что в способе получения витаминного препарата, включающего гомогенизацию витаминизирующей компоненты в предельно нагретом ПАВ, витаминизирующую компоненту берут в мольном соотношении 1:0,9 - 2,5, а гомогенизацию осуществляют путем введения витаминизирующей компоненты в ПАВ, предварительно нагретый до температуры, достаточной для образования целевого продукта в виде бинарного ассоциата исходных компонентов. The essence of the invention lies in the fact that in the method of producing a vitamin preparation, including the homogenization of the vitaminizing component in an extremely heated surfactant, the vitaminizing component is taken in a molar ratio of 1: 0.9 - 2.5, and homogenization is carried out by introducing the vitaminizing component into the surfactant, previously heated to a temperature sufficient to form the target product as a binary associate of the starting components.
Эта температура лежит в интервале 140 - 170 oC.This temperature lies in the range 140 - 170 o C.
Таким образом стадия получения горячего раствора жирорастворимого соединения в известном способе заменяется стадией формирования гидрофобного ассоциата бинарного состава, близкого по свойствам к молекулярным соединениям с простыми мольными соотношениями: 1:1, 1:2. Thus, the stage of obtaining a hot solution of a fat-soluble compound in the known method is replaced by the stage of forming a hydrophobic associate of binary composition, similar in properties to molecular compounds with simple molar ratios: 1: 1, 1: 2.
В качестве исходных компонентов для получения ассоциатов используют, в частности, бета-каротин и альфа-токоферола ацетат, бета-каротин и препарат Cremophor RH-40 - PEG glyceryl trihydroxystearate (полиэтиленгликоль глицерил тригидроксистеарат - Кремофор [3]), альфа-токоферола ацетат и Кремофор. In particular, beta-carotene and alpha-tocopherol acetate, beta-carotene, and Cremophor RH-40 — PEG glyceryl trihydroxystearate (polyethylene glycol glyceryl trihydroxystearate — Cremophor [3]), alpha-tocopherol are used as starting components for the preparation of associates. Cremophor.
Т.е. для системы витаминизирующая компонента - ПАВ используют в качестве витаминизирующей компоненты жирорастворимые витамины, в частности витамины A, D, E (токоферол), K, провитамин A (бета-каротин), и водорастворимые - витамины B, C и т. п., а в качестве ПАВ - как различные неионогенные ПАВ (кремофор РН-40 или его аналоги), так и витамины со свойствами ПАВ, например производные альфа-токоферола из ряда следующих соединений: альфа-токоферола ацетат, альфа-токоферола сукцинат или альфа-токоферола сукцинат оксиэтилированный. Those. for the vitaminizing component - surfactant system, fat-soluble vitamins are used as the vitaminizing component, in particular vitamins A, D, E (tocopherol), K, provitamin A (beta-carotene), and water-soluble vitamins B, C, etc., and as surfactants - as various non-ionic surfactants (cremophor RN-40 or its analogues), and vitamins with surfactant properties, for example, derivatives of alpha-tocopherol from a number of the following compounds: alpha-tocopherol acetate, alpha-tocopherol succinate or alpha-tocopherol succinate hydroxyethylated .
Полученные препараты стабильны и пригодны к использованию по крайнейм мере в течение 1 года (сохраняется длительное время без разложения) и могут быть использованы самостоятельно для приготовления жирорастворимых витаминных добавок и рецептур как исходный концентрат или переведены в водорастворимое состояние. Водорастворимые препараты могут быть получены по предлагаемым способам как в жидкой, так и в сухой форме. The resulting preparations are stable and suitable for use for at least 1 year (stored for a long time without decomposition) and can be used independently for the preparation of fat-soluble vitamin supplements and formulations as a starting concentrate or transferred to a water-soluble state. Water-soluble preparations can be obtained by the proposed methods in both liquid and dry form.
Во втором предлагаемом способе получения водорастворимого витаминного препарата из содержащего ПАВ бинарного ассоциата, полученного по первому предлагаемому способу, жирорастворимый бинарный ассоциат вводят в неионогенный водорастворимый второй ПАВ, предварительно нагретый до температуры, достаточной для растворения бинарного ассоциата, при этом бинарный ассоциат и ПАВ берут в мольном соотношении 1:0,9 - 2,5 в пересчете на содержание компонентов бинарном ассоциате. In the second proposed method for producing a water-soluble vitamin preparation from a surfactant-containing binary associate obtained by the first proposed method, a fat-soluble binary associate is introduced into a non-ionic water-soluble second surfactant preheated to a temperature sufficient to dissolve the binary associate, while the binary associate and surfactant are taken in m the ratio of 1: 0.9 - 2.5 in terms of the content of the components of the binary associate.
Затем вносят в водяную фазу или нагретый до текучего состояния водорастворимый бинарный ассоциат, или горячий раствор жирорастворимого бинарного ассоциата в ПАВ, причем водную фазу предварительно нагревают до температуры 50 - 90 oC.Then, a water-soluble binary associate or a hot solution of a fat-soluble binary associate in a surfactant is introduced into the aqueous phase, or the aqueous phase is preheated to a temperature of 50 - 90 ° C.
В качестве водной фазы при получении водорастворимых препаратов используют как чистую воду, так и воду, содержащую биологически активные компоненты, преимущественно витамины групп C, B и/или микроэлементы и любые иные технологически или функционально необходимые составляющие. As the aqueous phase in the preparation of water-soluble preparations, both pure water and water containing biologically active components, mainly vitamins of groups C, B and / or microelements and any other technologically or functionally necessary components, are used.
Причем водная фаза может дополнительно содержать консерванты, в частности консервант типа сорбиновой кислоты. Moreover, the aqueous phase may further contain preservatives, in particular a preservative such as sorbic acid.
То есть перевод в водную форму выполняют аналогично процессу, описанному в известном способе: горячий раствор вводят в водную среду, но поддержание температуры на определенном уровне исключается, так как не является критичным. Лучшие результаты получают при подогреве до температуры 50 - 90 oC, преимущественно 80 - 90 oC.That is, the conversion to aqueous form is carried out similarly to the process described in the known method: a hot solution is introduced into the aqueous medium, but maintaining the temperature at a certain level is excluded, since it is not critical. The best results are obtained when heated to a temperature of 50 - 90 o C, mainly 80 - 90 o C.
При переводе ассоциата в водную фазу получают водную микроэмульсионную форму препарата, которая стабильна до концентрации бета-каротина 6 - 7%. Выше этой концентрации начинает значительно сказываться вязкость раствора и готовая форма частично медленно расслаивается с выделением коллоидного бета-каротина. When the associate is transferred to the aqueous phase, an aqueous microemulsion form of the preparation is obtained, which is stable to a concentration of beta-carotene 6-7%. Above this concentration, the viscosity of the solution begins to significantly affect and the finished form partially partially delaminates with the release of colloidal beta-carotene.
Из ассоциатов с кремофором могут быть получены относительно прозрачные растворы с концентрацией по альфа-токоферола ацетату до 7 - 8%. Для растворов более высокой концентрации наблюдается возрастающее светорассеяние вследствие роста размеров частиц микроэмульсии. Relatively clear solutions with concentrations of alpha-tocopherol acetate up to 7-8% can be obtained from associates with cremophor. For solutions with a higher concentration, increasing light scattering is observed due to an increase in the particle size of the microemulsion.
Водный препарат не имеет запаха и вкуса, характерных для препаратов, содержащих Твин 80. The aqueous preparation has no odor or taste characteristic of preparations containing tween 80.
При термоциклировании препарат выдерживает как многократное замораживание, так и нагревание до температуры кипения. Воздействия такого типа не приводят к коагуляции или расслоению. During thermal cycling, the drug withstands both repeated freezing and heating to boiling point. Impacts of this type do not lead to coagulation or stratification.
При необходимости дополнительной стабилизации от окисления в состав исходной композиции вводят антиоксидант, например ионол. Препарат, изготовленный на основе бета-каротина, сохраняет антиоксидант в водорастворимой форме. If necessary, additional stabilization from oxidation in the composition of the original composition is introduced an antioxidant, such as ionol. Beta-carotene-based formulation retains the antioxidant in a water-soluble form.
Получаемые по предложенному способу препараты могут служить витаминизированной пищевой добавкой к различным пищевым продуктам, в частности, в качестве улучшителя хлеба. Obtained by the proposed method, the preparations can serve as a fortified food additive to various food products, in particular, as a bread improver.
Таким же способом могут быт получены поливитаминные формы, формы, обогащенные микроэлементами, и специальные формы, в том числе улучшители для хлебопекарной промышленности, модифицированные введением различных поверхностно-активных веществ, органических и неорганических добавок, эффективных в процессе приготовления хлеба, и ряд иных пищевых добавок. In the same way, multivitamin forms, forms enriched with microelements, and special forms, including improvers for the baking industry, modified by the introduction of various surfactants, organic and inorganic additives effective in the process of making bread, and a number of other food additives can be obtained. .
Осуществление способов подтверждается следующими примерами, но не исчерпывается ими. The implementation of the methods is confirmed by the following examples, but is not limited to them.
В примерах 1 - 2 описаны способы получения жирорастворимого витаминного препарата в виде бинарного ассоциата. Examples 1 to 2 describe methods for producing a fat-soluble vitamin preparation in the form of a binary associate.
В примерах 3 - 10 описаны способы получения водорастворимых витаминных препаратов в виде жидких форм. In examples 3 to 10, methods for producing water-soluble vitamin preparations in the form of liquid forms are described.
В примерах 11 - 12 описаны способы получения витаминных препаратов в виде сухих форм. In examples 11 to 12, methods for producing vitamin preparations in the form of dry forms are described.
В примере 13 показана возможность использования полученного препарата в качестве улучшителя хлеба. Example 13 shows the possibility of using the resulting preparation as a bread improver.
Пример 1. Получение гидрофобного бинарного ассоциата с мольным отношением компонент 1:1, не растворимого в воде. Example 1. Obtaining a hydrophobic binary associate with a molar ratio of components 1: 1, insoluble in water.
Мольному отношению 1: 1 для бета-каротина и альфа-токоферола ацетата соответствует весовое отношение 1,14:1. Навеску 10 г альфа-токоферола ацетата нагревают до 140 - 170 oC и при перемешивании прибавляют 11,4 г бета-каротина. Доводят температуру смеси вновь до 140 - 170 oC , выдерживают до полного растворения введенного бета-каротина и охлаждают.A molar ratio of 1: 1 for beta-carotene and alpha-tocopherol acetate corresponds to a weight ratio of 1.14: 1. A portion of 10 g of alpha-tocopherol acetate is heated to 140-170 ° C. and 11.4 g of beta-carotene are added with stirring. The temperature of the mixture is brought back to 140 - 170 o C, maintained until complete dissolution of the introduced beta-carotene and cooled.
Гомогенность раствора проверяют как описано в [2]. The homogeneity of the solution is checked as described in [2].
Таким образом получают 21,4 г гидрофобного ассоциата. Thus, 21.4 g of a hydrophobic associate are obtained.
Содержание бета-каротина 53,27%, альфа-токоферола ацетата 46,73%. За время хранения кристаллизация бета-каротина не происходит. The content of beta-carotene 53.27%, alpha-tocopherol acetate 46.73%. During storage, crystallization of beta-carotene does not occur.
Пример 2. Получение гидрофобного не растворимого в воде бинарного ассоциата с мольным отношением 1:2. Example 2. Obtaining a hydrophobic water-insoluble binary associate with a molar ratio of 1: 2.
Мольному отношению бета-каротин : альфа-токоферола ацетат 1:2 соответствует весовое отношение 1,14:2. The molar ratio of beta-carotene: alpha-tocopherol acetate 1: 2 corresponds to a weight ratio of 1.14: 2.
Ассоциат готовят как описано в примере 1, используя для нагревания 20 г альфа-токоферола ацетата и навеску бета-каротина - 11,4 г. Получают 33,4 г концентрата со свойствами, аналогичными препарату, полученному по примеру 1. The associate is prepared as described in example 1, using 20 g of alpha-tocopherol acetate and 11.7 g of beta-carotene for heating. 33.4 g of concentrate are obtained with properties similar to the preparation obtained in example 1.
Содержание бета-каротина 34,13%, альфа-токоферола ацетата 65,87%. The content of beta-carotene 34.13%, alpha-tocopherol acetate 65.87%.
Пример 3. Приготовление водорастворимого бинарного ассоциата на основе бета-каротина и препарата кремофор. Example 3. Preparation of a water-soluble binary associate based on beta-carotene and cremophor.
Мольному соотношению бета-каротин : препарат кремофор 1:1 соответствуют весовые соотношения 1:5. The molar ratio of beta-carotene: cremophor drug 1: 1 corresponds to a weight ratio of 1: 5.
10 г бета-каротина растворяют в 50 г препарата кремофор, который предварительно разогрет. Получают бинарный ассоциат (60 г) с мольным отношением компонент 1:1, который стабилизирован гидрофобным взаимодействием углеводородных хвостов, аналогично описанному в примере 1, при температурах 155 - 165 oC.10 g of beta-carotene is dissolved in 50 g of cremophor, which is preheated. Get a binary associate (60 g) with a molar ratio of component 1: 1, which is stabilized by the hydrophobic interaction of hydrocarbon tails, similar to that described in example 1, at temperatures of 155 - 165 o C.
Для перевода концентрата в состояние водной микроэмульсии предварительно разогревают измеренный объем воды до температур выше 55 - 60 oC и выливают в такую воду еще не успевший загустеть концентрат при энергичном перемешивании.To transfer the concentrate to the state of aqueous microemulsions, the measured volume of water is preheated to temperatures above 55-60 ° C and the concentrate, which has not yet had time to thicken, is poured into such water with vigorous stirring.
Для получения 2% водной микроэмульсии бета-каротина 60 г концентрата (состава 1: 1) вводят в 440 мл воды. Концентрация готового раствора по кремофору равна соответственно 10%. To obtain a 2% aqueous micro-emulsion of beta-carotene, 60 g of the concentrate (1: 1 composition) is introduced into 440 ml of water. The concentration of the finished solution by cremophor is 10%, respectively.
Пример 4
Мольному отношению бета-каротин : препарат кремофор 1:2 соответствует весовое соотношение 1:10.Example 4
The molar ratio of beta-carotene: cremophor 1: 2 corresponds to a weight ratio of 1:10.
Для получения концентрата с мольным отношением 1:2 берут навеску бета-каротина 10 г и кремофора 100 г. При прекращении нагрева такой ассоциат медленно загустевает; при комнатной температуре он представляет собой вязкую массу, в которой через 7 - 10 суток наблюдается кристаллизация бета-каротина. Однако свойства исходного раствора восстанавливаются после повторного прогрева системы до температур 150 - 160 град.C. To obtain a concentrate with a molar ratio of 1: 2, a sample of beta-carotene 10 g and cremophor 100 g are taken. Upon termination of heating, such an associate slowly thickens; at room temperature, it is a viscous mass in which crystallization of beta-carotene is observed after 7 to 10 days. However, the properties of the initial solution are restored after reheating the system to temperatures of 150 - 160 degrees C.
Перевод концентрата в состояние водной микроэмульсии проводят как описано в Примере 3. The transfer of the concentrate to the state of the aqueous microemulsion is carried out as described in Example 3.
110 г концентрата вводят в 390 мл воды. 110 g of the concentrate is introduced into 390 ml of water.
Содержание бета-каротина 2,0%, кремофора - 20%. The content of beta-carotene 2.0%, cremophor - 20%.
Пример 5. Приготовление водорастворимого бинарного ассоциата на основе альфа-токоферола ацетата и кремофора. Example 5. Preparation of a water-soluble binary associate based on alpha-tocopherol acetate and cremophor.
Мольному отношению альфа-токоферола ацетат - кремофор 1:1 соответствует весовое отношение 1:5,7. The molar ratio of alpha-tocopherol acetate - cremophor 1: 1 corresponds to a weight ratio of 1: 5.7.
Приготовление ассоциата приводят в соответствии с примером 3, но в 57 г расплавленного кремофора вводят 10 г альфа-токоферола при температуре 50 - 90 oC.The preparation of the associate is carried out in accordance with example 3, but in 57 g of molten cremophor, 10 g of alpha-tocopherol is introduced at a temperature of 50 - 90 o C.
Жидкий низковязкий расплав переводят в мл воды, нагретой до температур выше 55 - 60 oC при энергичном перемешивании.The liquid low-viscosity melt is transferred into ml of water heated to temperatures above 55 - 60 o C with vigorous stirring.
Полученный относительно прозрачный раствор имеет концентрацию по альфа-токоферола ацетату до 7 - 8%. The resulting relatively clear solution has an alpha-tocopherol acetate concentration of up to 7-8%.
Пример 6. Приготовление водорастворимого бинарного ассоциата на основе альфа-токоферола ацетата и кремофора. Example 6. Preparation of a water-soluble binary associate based on alpha-tocopherol acetate and cremophor.
Мольному отношению альфа-токоферола ацетат - кремофор 1:2 соответствует весовое отношение 1:10,4. The molar ratio of alpha-tocopherol acetate - cremophor 1: 2 corresponds to a weight ratio of 1: 10.4.
Из указанных компонентов получают ассоциат как описано в примере 5. From these components get associate as described in example 5.
Пример 7. Приготовление витаминного препарата веторон - 2% бета-каротина жидкого водного на основе концентрата из бинарного сплава бета-каротин - кремофор. Example 7. Preparation of the vitamin preparation Vetoron - 2% beta-carotene liquid water based on a concentrate of binary alloy beta-carotene - cremophor.
Приготовление препарата веторон 2% проводят как описано в примере 3, но на стадии приготовления концентрата - в исходный расплав кремофора вводят 0,8% альфа-токоферола ацетата в расчете на суммарное количество конечного продукта, а на стадии подготовки воды используют воду, разогретую до температуры не выше 70 - 80 oC, в которую предварительно вводят 0,8% аскорбиновой кислоты в расчете на суммарное количество конечного продукта.The preparation of Vetoron 2% is carried out as described in Example 3, but at the stage of preparation of the concentrate, 0.8% of alpha-tocopherol acetate is added to the initial melt of cremophor based on the total amount of the final product, and at the stage of preparation of water, water heated to a temperature is used not higher than 70 - 80 o C, in which 0.8% of ascorbic acid, based on the total amount of the final product, is preliminarily introduced.
Пример 8. Приготовление витаминного препарата веторон - 2% бета-каротина жидкого водного на основе концентрата из бинарного сплава бета-каротин - альфа-токоферола ацетат. Example 8. Preparation of the vitamin preparation Vetoron - 2% beta-carotene liquid water based on a concentrate of binary alloy beta-carotene - alpha-tocopherol acetate.
114 г кремофора расплавляют и нагревают до 100 - 130 oC. В расплаве при перемешивании вводят 18,8 г концентрата, приготовленного из бета-каротина и альфа-токоферола ацетата как описано в примере 1. Смесь при нагревании доводят до полного растворения концентрата и переносят при энергичном перемешивании в 367,2 мл воды, предварительно разогретой до температуры 70 - 80 oC с добавкой 0,8% аскорбиновой кислоты в расчете на суммарное количество конечного продукта.114 g of cremophor is melted and heated to 100 - 130 o C. In the melt, with stirring, 18.8 g of a concentrate prepared from beta-carotene and alpha-tocopherol acetate are introduced as described in Example 1. The mixture is heated to complete dissolution of the concentrate and transferred with vigorous stirring in 367.2 ml of water, preheated to a temperature of 70 - 80 o C with the addition of 0.8% ascorbic acid based on the total amount of the final product.
Получают готовый препарат с содержанием бета-каротина - 2%, альфа-токоферола ацетата - 1,76%. Get the finished product with a beta-carotene content of 2%, alpha-tocopherol acetate - 1.76%.
Пример 9. Приготовление препарата веторон из бинарного концентрата бета-каротина и альфа-токоферола ацетата состава 1:2, приготовленного как описано в примере 2. Example 9. The preparation of the preparation of the vetoron from a binary concentrate of beta-carotene and alpha-tocopherol acetate composition 1: 2, prepared as described in example 2.
Способ осуществляют, как описано в примере 8, но используют 171 г кремофора, а концентрата, приготовленного по примеру 2, вводят 27,5 г Готовый расплав выливают в 301,5 г воды. В результате получают препарат с содержанием бета-каротина - 2% и альфа-токоферола ацетата - 3,5%. The method is carried out as described in example 8, but using 171 g of cremophor, and the concentrate prepared according to example 2, 27.5 g are injected. The prepared melt is poured into 301.5 g of water. The result is a preparation with a beta-carotene content of 2% and alpha-tocopherol acetate of 3.5%.
Пример 10. Приготовление жидкого комплексного соединения включения. Example 10. Preparation of a liquid inclusion complex compound.
Готовят клейстер с содержанием крахмала от 1% до 10%. 90 мл воды нагревают до кипения и в кипящую воду при перемешивании постепенно вводят заранее приготовленную навеску крахмала. Навеску крахмала готовят в соответствии с выбранным его содержанием (10 - 10 г) в клейстере взвешиванием и последующим размешиванием с небольшим (5 - 10 мл) количеством холодной воды. A paste is prepared with a starch content of 1% to 10%. 90 ml of water is heated to a boil and a pre-prepared sample of starch is gradually introduced into boiling water with stirring. A portion of starch is prepared in accordance with its selected content (10 - 10 g) in a paste by weighing and then stirring with a small (5 - 10 ml) amount of cold water.
Из готового охлажденного клейстера отбирают пробу в количестве 0,5 - 1 мл. К пробе добавляют водный раствор иода с иодистым калием до появления синего окрашивания. В готовую к испытанию пробу вводят отмеренное количество водного раствора ПАВ до обесцвечивания. Испытание повторяют до количественного совпадения результатов и рассчитывают необходимое количество ПАВ на единицу объема клейстера. A sample of 0.5-1 ml is taken from the finished chilled paste. An aqueous solution of iodine with potassium iodide is added to the sample until a blue color appears. A measured amount of an aqueous surfactant solution is introduced into the sample ready for testing until bleaching. The test is repeated until the quantitative coincidence of the results and calculate the required number of surfactants per unit volume of paste.
Отбирают 20 - 50 мл объема клейстера, вводят в этот объем рассчитанное количество ПАВ и нагревают до 50 - 60 oC при перемешивании. После охлаждения до комнатной температуры берут пробу раствора и проводят испытание на "синий иод". Комплекс можно считать полученным при отрицательном результате реакции. Измеренное таким способом количество ПАВ, например Cremophor, достаточное для образования комплекса, фиксируется и принимается за технологический параметр.20-50 ml of the volume of paste is taken, the calculated amount of surfactant is introduced into this volume and heated to 50-60 ° C with stirring. After cooling to room temperature, a sample of the solution is taken and a blue iodine test is performed. The complex can be considered obtained with a negative reaction result. The amount of surfactant measured in this way, for example Cremophor, sufficient for complex formation, is fixed and taken as the technological parameter.
Комплексное соединение включения с введением форм, изготовленных по примерам 3 - 9, получают по описанному в настоящем примере способу со следующими отличиями:
- предварительная и контрольная качественные реакции на "синий иод" исключаются;
- в готовый крахмальный клейстер вводят препарат серии веторон, изготовленный по одному из вариантов способов (примеры 3 - 9). Количество вводимого препарата рассчитывают, исходя из условия соблюдения определенного выше технологического параметра допустимого содержания кремофора. Например, если этот параметр составлял 5%, то на 20 мл клейстера может быть добавлено 10 мл веторона 2%, изготовленного по примеру 3 при мольном соотношении 1:1.The inclusion complex compound with the introduction of the forms made according to examples 3 to 9, is obtained according to the method described in this example with the following differences:
- preliminary and control qualitative reactions to "blue iodine" are excluded;
- in the finished starch paste enter the preparation of a series of vetoron, made according to one of the variants of the methods (examples 3 to 9). The amount of drug administered is calculated on the basis of the conditions for observing the technological parameter of the permissible cremophor content determined above. For example, if this parameter was 5%, then 10 ml of 2% vetoron, made according to example 3 with a molar ratio of 1: 1, can be added to 20 ml of paste.
В результате получают комплекс с содержанием бета-каротина 0,2 г в 30 мл или 067%. The result is a complex with a beta-carotene content of 0.2 g in 30 ml or 067%.
Пример 11. Приготовление сухого комплексного соединения включения. Example 11. Preparation of a dry inclusion complex compound.
20 мл изготовленного по примеру 10 препарата с содержанием 0,67% бета-каротина смешивают с 80 г сухого крахмала и тщательно перемешивают. После досушивания при 50 - 70 198>C в течение 2 - 3 ч получают препарат с содержанием бета-каротина 150 мг в 100 г препарата (0,15%). 20 ml of the preparation made according to Example 10 containing 0.67% beta-carotene are mixed with 80 g of dry starch and mixed thoroughly. After drying at 50 - 70 198> C for 2 - 3 hours, a preparation with a content of beta-carotene 150 mg in 100 g of the preparation (0.15%) is obtained.
В случае использования продукта, изготовленный по этому способу при приготовлении теста, хлеб помимо бета-каротина будет содержать до 0,2% крахмала и до 0,002% Cremophor, что означает, что примененный вариант пищевой добавки помимо витаминизации будет выполнять роль улучшителя для повышения качества выпечки. In the case of using the product made by this method in the preparation of the dough, the bread, in addition to beta-carotene, will contain up to 0.2% starch and up to 0.002% Cremophor, which means that the applied version of the food supplement, in addition to fortification, will serve as an improver to improve the quality of baking .
Пример 12. Взвешивают 100 гр крахмала и выполняют контрольную реакцию на "синий иод". Для этого к пробе крахмала добавляют измеренное количество 10 или 20% раствора кремофора и проводят йодную реакцию подобно описанному в 10. Example 12. Weighed 100 g of starch and carry out a control reaction to "blue iodine". To do this, add a measured amount of 10 or 20% cremophor solution to a starch sample and carry out an iodine reaction similar to that described in 10.
Определяют минимальное количество кремофора, которое необходимо добавлять к крахмалу, чтобы при добавлении йодного раствора реакция на "синий иод" была отрицательной не зависимо от его количества. Так, если измеренный технологический параметр будет равен 10%, то для получения 100 г улучшителя на 50 г крахмала предельно допустимое количество препарата веторон, полученного как описано в примере 3, составляет 50 мл. The minimum amount of cremophor is determined, which must be added to the starch, so that when the iodine solution is added, the reaction to the "blue iodine" is negative regardless of its amount. So, if the measured process parameter is equal to 10%, then to obtain 100 g of improver per 50 g of starch, the maximum allowable amount of the preparation of vetoron obtained as described in example 3 is 50 ml.
Если учесть требование по влажности (например, не более 20%), то может быть достигнуто содержание по кремофору 2%. Это количество может быть и больше при использовании состава с мольным отношением 1:2. If we take into account the requirement for humidity (for example, no more than 20%), then a cremophor content of 2% can be achieved. This amount may be greater when using a composition with a molar ratio of 1: 2.
К 80 г крахмала добавляют 20 мл веторона 2% (по примеру 3 с мольным отношением 1:1) и тщательно перетирают смесь. После подслушивания получают состав с содержанием бета-каротина до 200 мг. Состав пригоден к применению в качестве улучшителя. При использовании более концентрированных по витаминной составляющей препаратов по примерам 3 - 9 может быть достигнуто соотношение 100 г улучшителя на 200 - 300 кг выпечки. To 80 g of starch add 20 ml of Vetron 2% (according to example 3 with a molar ratio of 1: 1) and carefully grind the mixture. After eavesdropping, a composition with a beta-carotene content of up to 200 mg is obtained. The composition is suitable for use as an improver. When using preparations more concentrated in terms of the vitamin component, according to Examples 3 to 9, a ratio of 100 g of improver per 200 to 300 kg of baking can be achieved.
Пример 13. Приготовление хлеба с улучшителем витаминизированным. Example 13. Cooking bread with fortified vitamin.
Состав ингредиентов: вода - 280 мл, мука - 520 г, соль - 11 гр, сухое молоко - 7 г, улучшитель по примеру 11 - 0,2 г. Ingredients: water - 280 ml, flour - 520 g, salt - 11 g, milk powder - 7 g, improver according to example 11 - 0.2 g.
Улучшитель вводят при смешивании ингредиентов в воде до первого замеса. The improver is administered by mixing the ingredients in water until the first batch.
Пробную выпечку проводят по следующим стадиям: первичный замес - 9 мин, 5 мин паузы и вторичный замес - 18-20 мин, первое поднятие - 60-70 мин, дегазация - 20 с, второе поднятие - 70 мин, выпечка - 63-68 мин, остывание - 10-19 мин. Температура при выпечке - 180-220oC.Test baking is carried out according to the following stages: primary batch - 9 min, 5 min pause and second batch - 18-20 min, first rise - 60-70 min, degassing - 20 s, second rise - 70 min, baking - 63-68 min cooling down - 10-19 minutes The temperature during baking is 180-220 o C.
При дозе улучшителя - 0,2 г из 520 г муки получают изделие весом в 800 г. When the dose of improver is 0.2 g out of 520 g of flour, a product weighing 800 g is obtained.
Результат использования улучшителя хлеба определяют по объему булки, содержанию бета-каротина и потребительским качеством. При введении улучшителя увеличивается на 10 - 18%, содержание бета-каротина - 3-5 мг, что приводит к характерному желтому окрашиванию, потребительские качества по экспертной оценке повышается. Суммарный эффект действия улучшителя определяется в первую очередь количеством введенного неионогенного ПАВ. The result of using a bread improver is determined by the volume of bread, the content of beta-carotene and consumer quality. With the introduction of an improver, it increases by 10 - 18%, the content of beta-carotene - 3-5 mg, which leads to a characteristic yellow staining, consumer quality according to expert estimates increases. The total effect of the improver is determined primarily by the amount of nonionic surfactant added.
При содержании ПАВ в улучшителе - 10% на единицу продукции приходится 20 мг ПАВ или 0,0025% от количества хлеба или 0,0038% от количества муки, что в 100 - 1000 раз меньше, чем обычно используемая доз ПАВ по традиционно применяемым рецептурам. При использовании улучшителя по примерам 11 и 12 получается не только витаминизированный, но и обогащенный йодом хлеб. When the surfactant content in the improver is 10%, a unit of production accounts for 20 mg of surfactant or 0.0025% of the amount of bread or 0.0038% of the amount of flour, which is 100-1000 times less than the commonly used doses of surfactant according to traditionally used formulations. When using the improver according to examples 11 and 12, not only fortified bread but also bread enriched with iodine is obtained.
Все препараты, приготовленные по предложенным способам, стабильны, допускают длительное хранение (до 3-х лет), многократное замораживание и нагрев до температур кипения. All preparations prepared by the proposed methods are stable, can be stored for a long time (up to 3 years), repeatedly frozen and heated to boiling points.
Литература
1. Патент РФ 2043339, БИ N 25, 1995.Literature
1. RF patent 2043339, BI N 25, 1995.
2. Патент РФ 2070529, БИ N 11, 1997. 2. RF patent 2070529, BI N 11, 1997.
3. Cremophor RH40 - polyethylene glycol 40 glyceryl trihydroxystearate. Volker Buhler "Vademecum for Vitamin Formulations", Wissenschaftliche Verlagsgeseleshaft mbH, Stuttgart, 1988. 3. Cremophor RH40 - polyethylene glycol 40 glyceryl trihydroxystearate. Volker Buhler "Vademecum for Vitamin Formulations", Wissenschaftliche Verlagsgeseleshaft mbH, Stuttgart, 1988.
Claims (7)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97113341A RU2139935C1 (en) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | Method of preparing water-soluble vitamin preparation and method of preparing vitamin preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| RU97113341A RU2139935C1 (en) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | Method of preparing water-soluble vitamin preparation and method of preparing vitamin preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| RU97113341A RU97113341A (en) | 1999-10-10 |
| RU2139935C1 true RU2139935C1 (en) | 1999-10-20 |
Family
ID=20196001
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| RU97113341A RU2139935C1 (en) | 1997-07-17 | 1997-07-17 | Method of preparing water-soluble vitamin preparation and method of preparing vitamin preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| RU (1) | RU2139935C1 (en) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002064111A1 (en) * | 2001-02-14 | 2002-08-22 | Mikhail Ivanovich Lazarev | Vitamin/mineral complex |
| WO2006130048A2 (en) * | 2005-05-31 | 2006-12-07 | Viktor Alexandrovich Bykov | The method of producing aqueous solution of vitaminized preparation, vitaminized preparation (variants) |
| WO2007075120A1 (en) * | 2005-11-30 | 2007-07-05 | Viktor Alexandrovich Bykov | Method for producing a stable aqueous solution of a product containing active substances and a product (variants) |
| RU2500396C2 (en) * | 2010-10-20 | 2013-12-10 | Закрытое акционерное общество "Центр новых технологий и бизнеса" | Agent showing cardioprotective action, and method for preparing it |
| RU2661597C2 (en) * | 2015-09-11 | 2018-07-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Внешторг Фарма" | Colloid-resistant micro-emulsion of water-soluble biologically active substances and industrial method of its production |
| RU2720516C1 (en) * | 2019-07-05 | 2020-04-30 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Московской области "Университет "Дубна" (Государственный университет "Дубна") | Method of producing micellar complexes of copper (ii) using non-ionic surfactants |
-
1997
- 1997-07-17 RU RU97113341A patent/RU2139935C1/en active IP Right Revival
Non-Patent Citations (1)
| Title |
|---|
| Cremophor RH40 - polyethylene glycol 40 glyceryl trihydroxystearate. Buhler "Vademecum for Vitamin Formulations", Wissenschaftliche Verlagsgeseleshaft mbH, Stuttgart, 1988. * |
Cited By (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2002064111A1 (en) * | 2001-02-14 | 2002-08-22 | Mikhail Ivanovich Lazarev | Vitamin/mineral complex |
| WO2006130048A2 (en) * | 2005-05-31 | 2006-12-07 | Viktor Alexandrovich Bykov | The method of producing aqueous solution of vitaminized preparation, vitaminized preparation (variants) |
| WO2006130048A3 (en) * | 2005-05-31 | 2007-03-22 | Viktor Alexandrovich Bykov | The method of producing aqueous solution of vitaminized preparation, vitaminized preparation (variants) |
| WO2007075120A1 (en) * | 2005-11-30 | 2007-07-05 | Viktor Alexandrovich Bykov | Method for producing a stable aqueous solution of a product containing active substances and a product (variants) |
| RU2500396C2 (en) * | 2010-10-20 | 2013-12-10 | Закрытое акционерное общество "Центр новых технологий и бизнеса" | Agent showing cardioprotective action, and method for preparing it |
| RU2661597C2 (en) * | 2015-09-11 | 2018-07-17 | Общество с ограниченной ответственностью "Внешторг Фарма" | Colloid-resistant micro-emulsion of water-soluble biologically active substances and industrial method of its production |
| RU2720516C1 (en) * | 2019-07-05 | 2020-04-30 | Государственное бюджетное образовательное учреждение высшего образования Московской области "Университет "Дубна" (Государственный университет "Дубна") | Method of producing micellar complexes of copper (ii) using non-ionic surfactants |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JP2009505809A (en) | Emulsifier system, its emulsion and its use | |
| DE165352T1 (en) | CLEAR MICELLAR SOLUTIONS OF FAT-SOLUBLE ESSENTIAL FOOD. | |
| US20060088558A1 (en) | Vitamin E TPGS fluid concentrate comprising a low percentage of water | |
| US3483002A (en) | Gelatinous coloring composition and process | |
| JPH11514221A (en) | New process | |
| BR112019014985A2 (en) | stable composition of fat-soluble active ingredient, microcapsule and process of preparation and use thereof | |
| JPH0158164B2 (en) | ||
| RU2139935C1 (en) | Method of preparing water-soluble vitamin preparation and method of preparing vitamin preparation | |
| CN101502656B (en) | Composition for eliminating bitter taste of soluble and stable macrolides medicament | |
| CN100508951C (en) | Method of preparing transparent water dispersion type lycopene concentrated liquor | |
| US20100129453A1 (en) | Emulsions comprising rubber arabicum | |
| CN113117091B (en) | Curcumin water-soluble preparation and preparation method thereof | |
| US20040121043A1 (en) | Tocopherol concentrates and method for producing same | |
| JP3358225B2 (en) | Water-soluble compound oil-solubilized preparation and production method thereof | |
| CN101112359B (en) | Method for preparing transparent water-dispersible concentrated liquor of beta-carotin | |
| KR19990084930A (en) | Cosmetic liquid composition comprising a multi-liquid crystal film capsule for cosmetics and a method of manufacturing the same and a multi-liquid crystal film capsule | |
| RU2294651C1 (en) | Method for production of water-soluble preparation enriched with vitamin components, obtained preparation (variants) | |
| CN102140388A (en) | Preparation method for solid essence for tobaccos | |
| US2518230A (en) | Aqueous solutions of lipoid-soluble vitamins | |
| EA003994B1 (en) | Vitamin preparation, aqueous vitamin preparation and method for producing the same | |
| US3681086A (en) | Process for making jams and jellies | |
| US20100196456A1 (en) | Emulsion preconcentrates and micellar formulations containing wood resins | |
| JPH02264721A (en) | Production of powdery vitamin e | |
| RU2800675C1 (en) | Method of producing micellated solutions in powder form | |
| RU97113341A (en) | METHOD FOR PRODUCING A VITAMIN DRUG AND METHOD FOR PRODUCING A WATER-SOLUBLE DRUG |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | The patent is invalid due to non-payment of fees |
Effective date: 20130718 |
|
| NF4A | Reinstatement of patent |
Effective date: 20140910 |