RU2087416C1 - Method of producing silicon carbide layers - Google Patents

Abstract

FIELD: production of inorganic materials. SUBSTANCE: invention relates to process of depositing high-purity stoichiometric silicon carbide with theoretical density. Method includes purifying initial compositions and feeding vapor-gas methyltrichlorosilane-hydrogen mixture into reactor, decomposing it on a heated carrier to yield silicon carbide and decomposition products. According to invention, vapor-gas mixture fed into reactor has density 3-4 g/sq.cm and methyltrichlorosilane to hydrogen molar ratio 1:(1-3), whereas carrier temperature is 1200-1250 C. Decomposition products are withdrawn from reactor, separated via condensation into gas and liquid phases. Liquid phase is by gravity directed into rectification stage. Isolated methyltrichlorosilane is returned into reactor. Condensation of liquid phase is carried out at temperature from -70 to -75 C or when varying temperature from 0 to - 120 C with successive isolation of methyltrichlorosilane, other organochlorosilanes, and chlorosilanes from liquid phase. After rectification, organochlorosilanes are combined with methyltrichlorosilane and returned into process, whereas gas phase, after condensation, containing hydrogen chloride, methane, and hydrogen is cooled to temperature from -185 to -196 C, which leads to hydrogen chloride and methane separation in the form of solid precipitate. Hydrogen is compressed and returned into process. Application of thus obtained silicon carbide in microelectronics will allow essentially increasing quality of very large scale integrated circuits. EFFECT: increased purity of product. 6 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к химической технологии, а именно к осаждению из газовой фазы карбида кремния стехиометрического состава, высокой степени чистоты с теоретической плотностью, применение которого, например, в микроэлектронике позволяет существенно повысить качество сверхбольших интегральных схем с объемом памяти более 1 мбит. The invention relates to chemical technology, namely to the deposition of stoichiometric composition of silicon carbide from the gas phase, of a high degree of purity with a theoretical density, the use of which, for example, in microelectronics can significantly improve the quality of ultra-large integrated circuits with a memory capacity of more than 1 Mbps.

Известен способ получения слоев карбида кремния осаждением из газовой фазы [1] содержащей метилтрихлорсилан и водород. Процесс осаждения ведут на подложку из вольфрама при температуре 1200-1500^oC при давлении 10-760 мм рт. ст. со скоростью протекания водорода 500 см/мин.A known method of producing layers of silicon carbide by vapor deposition [1] containing methyltrichlorosilane and hydrogen. The deposition process is carried out on a tungsten substrate at a temperature of 1200-1500 ^o C at a pressure of 10-760 mm RT. Art. with a hydrogen flow rate of 500 cm / min.

Недостатками способа являются невозможность получения беспористого карбида кремния с плотной структурой, низкая производительность процесса осаждения, высокие энергозатраты и загрязнение окружающей среды продуктами реакции. The disadvantages of the method are the inability to obtain a porous silicon carbide with a dense structure, low productivity of the deposition process, high energy consumption and environmental pollution by reaction products.

Прототипом является способ получения слоев карбида кремния осаждением из газовой фазы [2] Способ включает предварительную очистку исходных компонентов метилтрихлорсилана и водорода, смешение их при концентрации метилтрихлорсилана в водороде 0,5-1,5 г/л (мольное соотношение 1-/13,5-4,5/), подачу смеси в реактор с объемной скоростью газового потока 6-10 л/час (плотность подачи 0,13-0,22 г/см²час), термическое разложение на графитовой нити, нагретой до температуры 1400-1500^oC с получением слоев карбида кремния.The prototype is a method of producing silicon carbide layers by vapor deposition [2]. The method includes preliminary purification of the starting components of methyltrichlorosilane and hydrogen, mixing them at a concentration of methyltrichlorosilane in hydrogen of 0.5-1.5 g / l (molar ratio 1- / 13.5 -4.5 /), feeding the mixture into the reactor with a gas flow rate of 6-10 l / h (feed density 0.13-0.22 g / cm ² h), thermal decomposition on a graphite filament heated to a temperature of 1400- 1500 ^o C to obtain layers of silicon carbide.

Недостатками способа являются высокая удельная энергоемкость, низкая производительность процесса, что делает невозможным использование его в промышленном масштабе, и отсутствие мер по обеспечению экологической чистоты процесса, т.к. нет утилизации продуктов разложения (хлористого водорода, водорода, хлорсиланов, хлоридов кремния), которые загрязняют окружающую среду. The disadvantages of the method are the high specific energy consumption, low productivity of the process, which makes it impossible to use it on an industrial scale, and the lack of measures to ensure the environmental cleanliness of the process, because there is no disposal of decomposition products (hydrogen chloride, hydrogen, chlorosilanes, silicon chlorides) that pollute the environment.

Техническим результатом заявленного способа является высокая производительность, снижение энергозатрат, экологическая чистота и безотходность процесса, достигаемая за счет возврата непрореагировавших компонентов в основной процесс получения карбида кремния и утилизации побочных продуктов разложения в виде товарной продукции. The technical result of the claimed method is high productivity, reduced energy consumption, environmental friendliness and non-waste process achieved by returning unreacted components to the main process for producing silicon carbide and recycling decomposition by-products in the form of marketable products.

Кроме того, полученный карбид кремния характеризуется высоким качеством: стехиометрическим составом, отсутствием включений вторых фаз, высокой плотностью (значение плотности соответствует теоретическому), высокой чистотой (содержание примесей не более 1•10^-4 1•10^-5 мас.).In addition, the obtained silicon carbide is characterized by high quality: stoichiometric composition, lack of inclusions of the second phases, high density (density value corresponds to theoretical), high purity (impurity content not more than 1 • 10 ^-4 1 • 10 ^-5 wt.).

Технический результат достигается тем, что в способе получения слоев карбида кремния, включающем очистку компонентов, подачу парогазовой смеси метилтрихлорсилана и водорода в реактор и разложение ее на нагретой подложке с образованием продуктов разложения, согласно изобретению парогазовую смесь подают с плотностью 3-4 г/см².час при мольном отношении метилтрихлорсилана к водороду, равном 1: (1-3), на нагретую до 1200-1250^oC подложку, продукты отводят из реактора, разделяют на газовую фазу и жидкую фазу конденсацией, жидкую фазу самотеком направляют на ректификацию, отделяют метилтрихлорсилан и возвращают в реактор, при этом конденсацию проводят при температуре -70 -75^oC или конденсацию проводят при температуре от 0^oC до 120^oC, последовательно выделяя из жидкой фазы метилтрихлорсилан, другие органохлорсиланы и хлорсиланы, газовую фазу, содержащую хлористый водород, метан и водород, охлаждают до температуры -185 - -196^oC с отделением хлористого водорода и метана в виде твердого осадка, а водород компремируют и возвращают в реактор, органохлорисиланы объединяют с метилтрихлорсиланом и возвращают в реактор.The technical result is achieved by the fact that in the method of producing silicon carbide layers, including cleaning the components, feeding a vapor-gas mixture of methyltrichlorosilane and hydrogen into the reactor and decomposing it on a heated substrate with the formation of decomposition products, according to the invention, the vapor-gas mixture is supplied with a density of 3-4 g / cm ² .chas the molar ratio of methyltrichlorosilane to hydrogen ratio of 1: (1-3) for heated to 1200-1250 ^o C substrate, products withdrawn from the reactor is separated into a gas phase and a liquid phase by condensation, the liquid phase by gravity direction yayut for rectification, methyltrichlorosilane is separated and recycled to the reactor, wherein the condensation is carried out at a temperature of -70 -75 ^o C and condensation is carried out at a temperature from 0 ^o C to 120 ^o C, successively separated from the liquid phase methyltrichlorosilane, organochlorosilane and other chlorosilanes gas the phase containing hydrogen chloride, methane and hydrogen is cooled to a temperature of -185 - -196 ^o C with the separation of hydrogen chloride and methane in the form of a solid precipitate, and hydrogen is compressed and returned to the reactor, organochlorosilanes combined with methyltrichlorosilane and grow into the reactor.

Сущность способа заключается в следующем. The essence of the method is as follows.

Исходные компоненты метилтрихлорсилан (МТХС) и водород (H₂) подвергают тонкой очистке. Метилтрихлорсилан (МТХС) очищают ректификацией с отбором средней фракции, легкую фракцию и кубовый остаток выводят из процесса. Водород очищают сорбционным методом и на палладиевом фильтре. Очищение МТХС и H₂ смешивают в испарителе-барбатере в мольном соотношении МТХС: H₂ 1:(1-3) и пары смеси подают в реактор с плотностью 3-4 г/см².час в пересчете на МТХС. Низкое мольное отношение исходных компонентов и высокая плотность подачи МТХС определяют получение беспористых осадков с малым размером зерна стехиометрического состава и теоретической плотностью. Температуру подложки следует поддерживать 1200-1250^oC. Такая совокупность признаков обеспечивает не только высокое качество получаемого карбида кремния, но и высокую производительность процесса и скорость осаждения (до 1 мм/час), снижение удельного расхода электроэнергии на единицу готовой продукции. Заявленный способ обладает высокой экологической чистотой и безотходностью. Для этого отходящую парогазовую фазу (ПГС) после охлаждения карбида кремния направляют на конденсацию. Конденсацию можно осуществлять при температуре -70 -75^oC. В этом интервале температур происходит конденсация непрореагировавшего МТХС, других органохлорсиланов (диметилхлорсилан и др.), хлорсиланов (SiCl₄, SiHCl₃), а в газовой фазе остаются хлористый водород, метан и водород. Конденсат непрерывно самотеком направляют на выделение метилтрихлорсилана и других органохлорсиланов ректификацией. Метилтрихлорсилан и диметилдихлорсилан возвращают с процесс получения карбида кремния. При этом общее извлечение карбида кремния увеличивается в 1,3-1,5 раза. Газовую фазу, содержащую хлористый водород, водород и метан, сжигают, используя образующееся тепло. Для повышения экономической эффективности способа проводят полную конденсацию отходящей от реактора ПГС. Полную конденсацию осуществляют в интервале температур 0^oC -120^oC с получением в отдельных фракциях МТХС, других органохлорсиланов (диметилдихлорсилан и др. ), тетрахлорида кремния, трихлорсиланов. Каждую фракцию непрерывно выводят из процесса конденсации и направляют на ректификацию. Очищенный МТХС и диметилдихлорсилан (ДМДХС) объединяют и возвращают в процесс осаждения карбида кремния. Количество получаемого ДМДХС много меньше, чем МТХС, поэтому им можно пренебречь при расчете мольного соотношения МТХС с водородом и плотности подачи ПГС в процесс осаждения карбида кремния. Получаемые в процессе конденсации и очищенные ректификацией хлорсиланы, такие как тетрахлорид кремния (SiCl₄), трихлорсилан (SiHCl₃), являются товарными высококачественными продуктами. Газовую фазу после полной конденсации органохлорсиланов и хлорсиланов, содержащую хлористый водород (HCl), водород (H₂), метан (CH₄), охлаждают до температуры -165 -196^oC. В этом интервале температур происходит вымораживание HCl и CH₄, а остающийся в газовой фазе водород компремируют и возвращают в процесс осаждения карбида кремния. При отеплении твердого осадка получают HCl и CH₄ в жидком виде, и тот и другой являются товарными продуктами, имеют высокую степень чистоты. Компремированный водород также не требует тонкой очистки (как исходный) и может быть непосредственно использован для приготовления исходной ПГС смешением с МХТС. Возврат в процесс водорода очень влияет на технико-экономические показатели, такие как расход реагентов и сокращение удельных энергозатрат, т.к. не нужно проводить процесс очистки водорода и тратить электроэнергию на получение электролизом водорода для процесса осаждения карбида кремния. Подпитка процесса электролизным водородом при его рециркуляции составляет 5-10% Способ иллюстрируется примерами.The starting components methyltrichlorosilane (MTXC) and hydrogen (H ₂ ) are subjected to fine purification. Methyltrichlorosilane (MTXC) is purified by distillation to select the middle fraction, the light fraction and the bottom residue are removed from the process. Hydrogen is purified by a sorption method and on a palladium filter. Purification of MTXC and H _{2 is} mixed in an evaporator-barbator in a molar ratio of MTXC: H ₂ 1: (1-3) and the vapor of the mixture is fed into the reactor with a density of 3-4 g / cm ² . The low molar ratio of the starting components and the high feed density of MTXS determine the production of non-porous sediments with a small grain size of stoichiometric composition and theoretical density. The temperature of the substrate should be maintained at 1200-1250 ^o C. This set of features provides not only the high quality of the obtained silicon carbide, but also high productivity of the process and the deposition rate (up to 1 mm / hour), reducing the specific energy consumption per unit of finished product. The claimed method has high environmental cleanliness and zero waste. To do this, the exhaust gas-vapor phase (ASG) after cooling silicon carbide is directed to condensation. Condensation can be carried out at a temperature of -70 -75 ^o C. In this temperature range, unreacted MTXC, other organochlorosilanes (dimethylchlorosilane, etc.), chlorosilanes (SiCl ₄ , SiHCl ₃ ) condense, and hydrogen chloride, methane and hydrogen remain in the gas phase . The condensate is continuously directed by gravity to the isolation of methyl trichlorosilane and other organochlorosilanes by distillation. Methyltrichlorosilane and dimethyldichlorosilane are returned from the process for producing silicon carbide. In this case, the total extraction of silicon carbide increases by 1.3-1.5 times. The gas phase containing hydrogen chloride, hydrogen and methane is burned using the generated heat. To increase the economic efficiency of the method, complete condensation of the ASG leaving the reactor is carried out. Full condensation is carried out in the temperature range 0 ^o C -120 ^o C to obtain in separate fractions MTXS, other organochlorosilanes (dimethyldichlorosilane, etc.), silicon tetrachloride, trichlorosilanes. Each fraction is continuously removed from the condensation process and sent for distillation. Purified MTHS and dimethyldichlorosilane (DMDCS) are combined and returned to the deposition of silicon carbide. The amount of DMDC obtained is much smaller than MTXC; therefore, it can be neglected when calculating the molar ratio of MTXC with hydrogen and the density of the supply of ASO to the deposition of silicon carbide. The chlorosilanes obtained during the condensation process and rectified by rectification, such as silicon tetrachloride (SiCl ₄ ), trichlorosilane (SiHCl ₃ ), are high-quality commercial products. The gas phase after the complete condensation of organochlorosilanes and chlorosilanes containing hydrogen chloride (HCl), hydrogen (H ₂ ), methane (CH ₄ ) is cooled to a temperature of -165 -196 ^o C. In this temperature range, freezing of HCl and CH ₄ occurs, and the hydrogen remaining in the gas phase is compressed and returned to the deposition of silicon carbide. When a solid precipitate is heated, HCl and CH ₄ are obtained in liquid form, and both are commercial products and have a high degree of purity. Compressed hydrogen also does not require fine purification (as the initial one) and can be directly used to prepare the initial ASG by mixing with MXTS. The return to the process of hydrogen greatly affects technical and economic indicators, such as the consumption of reagents and the reduction in specific energy consumption, because it is not necessary to carry out the process of hydrogen purification and spend electricity to produce hydrogen by electrolysis for the deposition of silicon carbide. The process feed with electrolysis hydrogen during its recirculation is 5-10%. The method is illustrated by examples.

Пример 1. Метилтрихлорсилан (МТХС), очищенный ректификацией, и водород (H₂), очищенный на палладиевом фильтре, подавали в испаритель-барбатер и смешивали в мольном соотношении МТХС: H₂=1:(1-3). Полученную парогазовую смесь (ПГС) подавали в реактор, где осуществляли процесс термического разложения на нагретой графитовой подложке с получением слоев карбида кремния и газообразных продуктов разложения. Плотность подачи ПГС поддерживали в пересчете на МТХС 3-4 г/см²•час, температуру подложки 1200-1250^oC. Время процесса определялось требуемой толщиной получаемого слоя карбида кремния. Производительность процесса осаждения 1 мм/час. Продукты разложения отводили из зоны реакции. Получаемый карбид кремния имел следующие характеристики: плотность менее 1% коэффициент термического расширения (200 1000^oC) 3,6-6,8.10^-6•^oC^-1; удельную теплоемкость 0,28 кал/моль•^oC, теплопроводность 0,155 вт/см•^oC.Example 1. Methyltrichlorosilane (MTXC), purified by distillation, and hydrogen (H ₂ ), purified on a palladium filter, were fed to a barbator evaporator and mixed in a molar ratio of MTXC: H ₂ = 1: (1-3). The resulting vapor-gas mixture (ASG) was fed into the reactor, where the thermal decomposition process was carried out on a heated graphite substrate to obtain layers of silicon carbide and gaseous decomposition products. The density of the ASG feed was maintained in terms of MTHS 3-4 g / cm ² • hour, the substrate temperature 1200-1250 ^o C. The process time was determined by the required thickness of the obtained layer of silicon carbide. The performance of the deposition process 1 mm / hour. Decomposition products were removed from the reaction zone. The resulting silicon carbide had the following characteristics: density less than 1% coefficient of thermal expansion (200 1000 ^o C) 3.6-6.8.10 ^-6 • ^o C ^-1 ; specific heat 0.28 cal / mol • ^o C, thermal conductivity 0.155 W / cm • ^o C.

Пример 2. Процесс осуществляли так же, как и в примере 1, а продукты разложения конденсировали в последовательно установленных теплообменниках поверхностного типа, работающих в интервале температур 0^oC -120^oC. В диапазоне температур 0 -75^oC происходила конденсация непрореагировавшего МТХС, SiCl₄, SiHCl₃, диметилдихлорсилана ДМДХС со степенью конденсации 90-95%
В диапазоне температур от -76^oC до -120^oC происходила полная конденсация остаточного количества МТХС, SiCl₄, SiHCl₃, ДМДХС.Example 2. The process was carried out as in example 1, and the decomposition products were condensed in series-mounted surface-type heat exchangers operating in the temperature range 0 ^o C -120 ^o C. In the temperature range 0 -75 ^o C, condensation of unreacted MTXC occurred SiCl ₄ , SiHCl ₃ , dimethyldichlorosilane DMDC with a degree of condensation of 90-95%
In the temperature range from -76 ^o C to -120 ^o C there was a complete condensation of the residual amount of MTHS, SiCl ₄ , SiHCl ₃ , DMDHS.

В диапазоне температур -121^oC -196^oC происходила конденсация с вымораживанием метана и хлористого водорода. Несконденсированный водород компремировали и непосредственно направляли на смешение с МТХС в голову процесса. Сконденсированные жидкие органохлорсиланы и хлорсиланы на первой и второй ступенях самотеком поступали в куб ректификационной колонны на разделение. Отделенные в процессе ректификации МТХС, ДМДХС направляли в голову процесса для получения карбида кремния. Поскольку количество возвращаемого ДМДХС существенно меньше количества МТХС, то параметры процесса осаждения карбида кремния не изменяются при введении в ПГС других органохлорсиланов. Отделенные в процессе ректификации SiCl₄, SiHCl₃ являются товарными продуктами. Сконденсированные и вымороженные HCl и CH₄ отделяли, разделяли с получением товарного продукта.In the temperature range -121 ^o C -196 ^o C condensation occurred with the freezing of methane and hydrogen chloride. Non-condensed hydrogen was compressed and directly sent to mixing with MTX in the head of the process. Condensed liquid organochlorosilanes and chlorosilanes at the first and second stages by gravity entered the cube of the distillation column for separation. Separated during MTXS rectification, DMDCS was sent to the process head to obtain silicon carbide. Since the amount of returned DMDCS is significantly less than the amount of MTXC, the parameters of the deposition of silicon carbide do not change with the introduction of other organochlorosilanes into ASOs. Separated during the rectification of SiCl ₄ , SiHCl ₃ are commercial products. Condensed and frozen out HCl and CH ₄ were separated, separated to obtain a marketable product.

В таблице представлены результаты осуществления способа при заявленных значениях параметров. The table shows the results of the method with the declared values of the parameters.

При плотности подачи ПГС в реактор менее 3 г/см²•час снижается скорость осаждения карбида кремния и соответственно увеличивается удельная энергоемкость процесса, а в осадке карбида кремния увеличивается пористость.When the density of supply of ASG to the reactor is less than 3 g / cm ² • hour, the deposition rate of silicon carbide decreases and, accordingly, the specific energy consumption of the process increases, and the porosity increases in the precipitate of silicon carbide.

При плотности подачи ПГС более 4 г/см²•час скорость осаждения не увеличивается, а происходит увеличение непроизводительных расходов на конденсацию непрореагировавшего метилтрихлорсилана.When the density of supply of ASG is more than 4 g / cm ² • hour, the deposition rate does not increase, but there is an increase in unproductive expenses for condensation of unreacted methyltrichlorosilane.

Уменьшение мольного соотношения МТХС: H₂ менее 1:3 приводит к увеличению удельного расхода водорода на единицу получаемой продукции, а также повышает пористость осадка карбида кремния.A decrease in the molar ratio MTXC: H _{2 of} less than 1: 3 leads to an increase in the specific consumption of hydrogen per unit of the obtained product, and also increases the porosity of the precipitate of silicon carbide.

Увеличение мольного соотношения МТХС: H₂ более 1:1 приводит к уменьшению извлечения МТХС в готовый продукт (карбид кремния), а также увеличению образования побочных продуктов реакции.An increase in the molar ratio of MTXC: H _{2 of} more than 1: 1 leads to a decrease in the extraction of MTXC into the finished product (silicon carbide), as well as an increase in the formation of reaction by-products.

Температура подложки менее 1200^oC приводит к нарушению стехиометрии осадка и к образованию второй фазы.The temperature of the substrate less than 1200 ^o C leads to a violation of the stoichiometry of the precipitate and the formation of the second phase.

Температура подложки более 1250^oC приводит к увеличению удельной энергоемкости процесса и к наличию "друз" на поверхности осадка, что снижает качество получаемого продукта.The temperature of the substrate more than 1250 ^o C leads to an increase in the specific energy intensity of the process and to the presence of "friends" on the surface of the precipitate, which reduces the quality of the resulting product.

Температурный интервал конденсации отходящей ПГС -70 -75^oC определяет степень конденсации органохлорсиланов и хлорсиланов, составляющей ≈ 95% Отклонение от заявленного интервала в сторону более высокой температуры приводит к безвозвратным потерям органохлорсиланов.The temperature range of condensation of the outgoing ASG -70 -75 ^o C determines the degree of condensation of organochlorosilanes and chlorosilanes of ≈ 95%. Deviation from the stated interval towards a higher temperature leads to irretrievable losses of organochlorosilanes.

Конденсация при температуре до -120^oC обеспечивает практически 100% выделение органохлорсиланов и хлорсиланов. Осаждение газовой фазы при температуре -185 -196^oС обеспечивает остаточное содержание хлористого водорода и метана в возвращаемом водороде 1•10^-2 об. и 1•10^-1 об. соответственно.Condensation at temperatures up to -120 ^o C provides almost 100% allocation of organochlorosilanes and chlorosilanes. The deposition of the gas phase at a temperature of -185 -196 ^o With provides a residual content of hydrogen chloride and methane in the returned hydrogen of 1 • 10 ^-2 vol. and 1 • 10 ^-1 vol. respectively.

Claims (6)

1. Способ получения слоев карбида кремния, включающий очистку исходных компонентов и подачу парогазовой смеси метилтрихлорсилана и водорода в реактор, разложение ее на нагретой подложке с образованием продуктов разложения, отличающийся тем, что парогазовую смесь подают с плотностью 3 4 г/см²•ч при мольном соотношении метилтрихлорсилана к водороду, равному 1 1 3, на нагретую до 1200 1250^oС подложку.1. A method of producing layers of silicon carbide, including cleaning the starting components and feeding a vapor-gas mixture of methyltrichlorosilane and hydrogen into the reactor, decomposing it on a heated substrate with the formation of decomposition products, characterized in that the vapor-gas mixture is supplied with a density of 3 4 g / cm ² • h at a molar ratio of methyltrichlorosilane to hydrogen equal to 1 1 3 on a substrate heated to 1200 1250 ^o С. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что продукты разложения отводят из реактора, разделяют на газовую фазу и жидкую фазу путем конденсации, жидкую фазу самотеком направляют на ректификацию, отделяют метилтрихлорсилан и возвращают в реактор. 2. The method according to claim 1, characterized in that the decomposition products are removed from the reactor, separated into the gas phase and the liquid phase by condensation, the liquid phase is gravity fed to the rectification, methyltrichlorosilane is separated and returned to the reactor. 3. Способ по п.2, отличающийся тем, что конденсацию проводят при температуре (-70) (-75)^oС.3. The method according to claim 2, characterized in that the condensation is carried out at a temperature of (-70) (-75) ^o C. 4. Способ по пп.1 и 2, отличающийся тем, что конденсацию проводят при температуре 0 (-120)^oС, последовательно выделяя из жидкой фазы метилтрихлорсилан, другие органохлорсиланы, хлорсиланы.4. The method according to claims 1 and 2, characterized in that the condensation is carried out at a temperature of 0 (-120) ^o C, sequentially separating methyltrichlorosilane, other organochlorosilanes, chlorosilanes from the liquid phase. 5. Способ по п.4, отличающийся тем, что органохлорсиланы объединяют с метилтрихлорсиланом и возвращают в реактор. 5. The method according to claim 4, characterized in that the organochlorosilanes are combined with methyltrichlorosilane and returned to the reactor. 6. Способ по пп.1, 2 и 4, отличающийся тем, что газовую фазу, содержащую хлористый водород, метан и водород, охлаждают до температуры (-185) - (-196)^oС с отделением хлористого водорода и метана в виде твердого осадка, а водород компремируют и возвращают в реактор.6. The method according to claims 1, 2 and 4, characterized in that the gas phase containing hydrogen chloride, methane and hydrogen is cooled to a temperature of (-185) - (-196) ^o With the separation of hydrogen chloride and methane in the form of solid sediment, and hydrogen is compressed and returned to the reactor.

Images