RU2064536C1 - Process of heat treatment of parts with electroplated nickel coating - Google Patents

Abstract

FIELD: electrometallurgy. SUBSTANCE: process of heat treatment of parts with electroplated nickel coating refers mainly to coatings made from dispersion-solidifying alloy. Process includes heating of parts up to specified temperature with rate not exceeding 200 C/h, first isothermic curing at temperature 150-200 C for the course of 60-90 min, subsequent heating, second isothermic curing at temperature of phase transformations in alloy at 810-875 C for the course of 60-90 min and cooling. EFFECT: enhanced efficiency of heat treatment. 2 cl, 1 tbl

Description

Изобретение относится к области термической обработки деталей с гальваническим никелевым покрытием, преимущественно выполненных из дисперсионно-твердеющего сплава. The invention relates to the field of heat treatment of parts with galvanic nickel coating, mainly made of a precipitation hardening alloy.

Известен способ термической обработки деталей с никелевым покрытием с добавками фосфора, включающий бесступенчатый нагрев до температуры 650-800^oС и заданную выдержку, что позволило повысить адгезионную прочность покрытия (Гальванотехника, Справочник под ред. А.М. Гинберган и др. М. Металлургия, 1987, с. 381).There is a method of heat treatment of parts with a nickel coating with phosphorus additives, including stepless heating to a temperature of 650-800 ^o C and a given exposure, which allowed to increase the adhesive strength of the coating (Electroplating, Handbook edited by A.M. Ginbergan and others M. Metallurgy 1987, p. 381).

Использование данного способа не позволило достичь качественного сцепления покрытия с подложкой и обеспечить его плотность, поскольку не обеспечило удаления с ее поверхности органических веществ и водорода. Using this method did not allow to achieve high-quality adhesion of the coating to the substrate and to ensure its density, since it did not ensure the removal of organic substances and hydrogen from its surface.

Известен способ термической обработки деталей с гальваническим никелевым покрытием, включающий нагрев деталей в печи со скоростью не более 200^oС/ч с несколькими изотермическими выдержками, причем первую изотермическую выдержку проводили при температуре 150-200^oС, а последнюю не выше 600^oС (авт. св. СССР N 1474182, кл. С 25 Д 5/50, 1989).A known method of heat treatment of parts with a galvanic nickel coating, comprising heating the parts in a furnace at a speed of not more than 200 ^o C / h with several isothermal extracts, the first isothermal exposure was carried out at a temperature of 150-200 ^o C, and the last not higher than 600 ^o C ( ed. St. USSR N 1474182, class C 25 D 5/50, 1989).

Использование известного способа из-за низкой температуры последней изотермической выдержки не позволило получить качественное адгезионное сцепление покрытия с подложкой, выполненной из претерпевающих фазовые изменения сплавов, например, дисперсионно-твердеющего сплава на никелевой основе. Using the known method due to the low temperature of the last isothermal exposure, it was not possible to obtain high-quality adhesive adhesion of the coating to a substrate made of phase-changing alloys, for example, a precipitation hardening nickel-based alloy.

Заявленный способ предназначен для термообработки деталей из дисперсионно-твердеющих сплавов, содержащих такие элементы, как Ni, Al, Ti, Mo, Fe, W и другие упрочнители. При нагреве в таких сплавах выделяется избыточная γ′-фаза, в состав которой входят указанные упрочнители, причем на поверхностях и границах зерен плотность этой фазы выше, чем в объеме детали. В интервале температур 775-875^oС γ′-фаза начинает растворяться и легирующие элементы переходят в твердый раствор. В процессе растворения γ′-фазы происходит интенсивная диффузия элементов в никелевое покрытие и диффузия никеля из покрытия в "разрыхленную" поверхность сплава подложки.The claimed method is intended for heat treatment of parts from precipitation hardening alloys containing elements such as Ni, Al, Ti, Mo, Fe, W and other hardeners. When heated in such alloys, an excess γ′-phase is released, which includes these hardeners, and on the surfaces and grain boundaries the density of this phase is higher than in the bulk of the part. In the temperature range 775-875 ^o With the γ′-phase begins to dissolve and the alloying elements pass into the solid solution. In the process of dissolution of the γ′-phase, intense diffusion of elements into the nickel coating and diffusion of nickel from the coating into the “loosened” surface of the substrate alloy occurs.

Задача изобретения создание технологии термической обработки деталей из дисперсионно-твердеющих сплавов с гальваническим никелевым покрытием, обладающим высокой адгезионной прочностью с подложкой и его плотностью по всей поверхности. The objective of the invention is the creation of a technology for the heat treatment of parts from precipitation hardening alloys with an electroplated nickel coating having high adhesive strength with a substrate and its density over the entire surface.

Задача решена за счет того, что в процессе нагрева деталей с гальваническим никелевым покрытием проводят две изотермические выдержки, причем первую проводят при температуре 150-200^oС, обеспечивающей ламинарный поток удаляемых газов из покрытия и подложки, а вторую при температуре максимальных фазовых превращений в сплаве подложки 810-875^oС. Первую и вторую выдержку проводят в течение 60-90 мин.The problem is solved due to the fact that during the heating of parts with a galvanic nickel coating, two isothermal extracts are carried out, the first being carried out at a temperature of 150-200 ^o C, providing a laminar flow of removed gases from the coating and substrate, and the second at a temperature of maximum phase transformations in the alloy substrates 810-875 ^o C. The first and second exposure is carried out for 60-90 minutes

Технический результат повышение адгезионной прочности покрытия с подложкой и его плотности за счет исключения образования газовых включений в виде хлопунов. EFFECT: increased adhesive strength of a coating with a substrate and its density due to the exclusion of the formation of gas inclusions in the form of claps.

Способ осуществляют следующим образом. The method is as follows.

Поверхность деталей из дисперсионно-твердеющего сплава на никелевой основе, например марок ЭП-202, ЭК-61, ЭП-741 и др. под гальваническое никелевое покрытие обезжиривали в хладоне, подвергали травлению и катодному декантированию. Затем наносили никелевое покрытие, например в сульфатном электролите. Толщина покрытия составляла порядка 40-50 мкм. Детали с нанесенным никелевым покрытием промывали в воде, а затем термообрабатывали в вакуумной печи с разрежением 1•10^-4 мм рт.ст. Нагрев до заданной температуры проводили со скоростью не более 200^oС/ч. Медленный нагрев способствует равномерному нагреву деталей и более плавному процессу их дегазации.The surface of parts made of a precipitation hardening alloy based on nickel, for example, grades EP-202, EC-61, EP-741, etc., was galvanized under degreasing in a freon, subjected to etching and cathodic decanting. Then a nickel coating was applied, for example, in a sulfate electrolyte. The coating thickness was about 40-50 microns. Nickel-coated parts were washed in water and then heat treated in a vacuum oven with a vacuum of 1 • 10 ^-4 mm Hg. Heating to a predetermined temperature was carried out at a speed of not more than 200 ^o C / h Slow heating contributes to uniform heating of parts and a smoother process of their degassing.

В процессе нагрева проводили две изотермические выдержки. При первой выдержке необходимо создание спокойного ламинарного потока удаляемых газов, чтобы не вызвать образования хлопунов. Первую выдержку проводили при температуре 150-200^oС в течение 60-90 мин. При выдержке ниже 150^oС органические вещества и водород практически не удаляются с поверхности подложки. При выдержке, превышающей 200^oС, на поверхности покрытия появляются хлопуны ввиду интенсивной возгонки органических веществ и выделения водорода из металла. Вторую выдержку проводили при температуре максимальных фазовых превращений в сплаве подложки 810-875^oС. При этой температуре происходит взаимная диффузия никеля из покрытия в подложку и элементов-упрочнителей из подложки в никелевое покрытие. Быстрому процессу диффузии способствуют фазовые превращения в подложке, поскольку в этом интервале температур наблюдается растворение фаз и переход элементов-упрочнителей в твердый раствор матрицы, что способствует повышению прочности сцепления покрытия с подложкой. Время второй изотермической выдержки составило 60-90 мин. При этой выдержке наблюдалась самодиффузия никеля в покрытии к, как следствие, его уплотнение.In the process of heating, two isothermal extracts were carried out. At the first exposure, it is necessary to create a calm laminar flow of removed gases so as not to cause the formation of pops. The first exposure was carried out at a temperature of 150-200 ^o C for 60-90 minutes When holding below 150 ^o With organic matter and hydrogen are practically not removed from the surface of the substrate. When the exposure exceeds 200 ^o C, claps appear on the surface of the coating due to the intense sublimation of organic substances and the evolution of hydrogen from the metal. The second exposure was carried out at a temperature of maximum phase transformations in the substrate alloy 810-875 ^o C. At this temperature, the mutual diffusion of Nickel from the coating to the substrate and reinforcing elements from the substrate to the Nickel coating. The rapid diffusion process is facilitated by phase transformations in the substrate, since phase dissolution and the transition of reinforcing elements to the matrix solid solution are observed in this temperature range, which contributes to an increase in the adhesion strength of the coating to the substrate. The time of the second isothermal exposure was 60-90 minutes. With this exposure, self-diffusion of nickel in the coating k was observed, and, as a consequence, its compaction.

Время первой и второй изотермических выдержек определялось экспериментально исходя из технологических особенностей термообработки, поскольку оно не влияет на процессы, протекающие в сплавах. The time of the first and second isothermal extracts was determined experimentally based on the technological features of heat treatment, since it does not affect the processes in alloys.

Выбор интервала температур второй изотермической выдержки обусловлен следующими соображениями. Нагрев ниже 810^oС не обеспечивает прочного сцепления покрытия с подложкой из-за недостаточной диффузионной подвижности элементов-упрочнителей, поскольку они существуют в матрице твердого раствора в химически связанном состоянии. Нагрев выше 875^oС приводит к деформации деталей с потерей их конструктивных размеров.The choice of the temperature range of the second isothermal exposure is due to the following considerations. Heating below 810 ^o C does not provide strong adhesion of the coating to the substrate due to insufficient diffusion mobility of the reinforcing elements, since they exist in the matrix of the solid solution in a chemically bound state. Heating above 875 ^o C leads to the deformation of parts with the loss of their structural dimensions.

После окончания второй изотермической выдержки детали охлаждали до 150^oС с печью.After the second isothermal exposure, the parts were cooled to 150 ^o With the furnace.

Контроль опытных образцов подтвердил увеличение прочности адгезионного сцепления покрытия с подложкой и его плотности. Результаты проведенных экспериментов представлены в таблице. Адгезионную прочность покрытия определяли по отслаиванию покрытия от подложки при ее загибе. Плотность покрытия оценивали по результатам изменения толщины покрытия. The control of the test samples confirmed an increase in the adhesion adhesion of the coating to the substrate and its density. The results of the experiments are presented in the table. The adhesive strength of the coating was determined by peeling the coating from the substrate when it is bent. The density of the coating was evaluated by the results of changes in the thickness of the coating.

Анализ результатов экспериментов показал, что образцы 10, 11, 12, прошедшие двухступенчатую термообработку при температуре изотермической выдержки, равной 810-875^oС, имели увеличение адгезионной прочности и плотности никелевого покрытия.An analysis of the experimental results showed that samples 10, 11, 12, which underwent a two-stage heat treatment at an isothermal holding temperature of 810-875 ^o C, had an increase in the adhesive strength and density of the nickel coating.

Claims (2)

1. Способ термической обработки деталей с гальваническим никелевым покрытием, преимущественно деталей из дисперсионно-твердеющего сплава на никелевой основе, включающий нагрев деталей до заданной температуры со скоростью не более 200 град./ч, первую изотермическую выдержку при 150 - 200^oС, последующий нагрев, вторую изотермическую выдержку и охлаждение, отличающийся тем, что вторую изотермическую выдержку осуществляют при температуре фазовых превращений в сплаве 810 875^oC.1. The method of heat treatment of parts with a galvanic nickel coating, mainly parts of a precipitation hardening alloy on a nickel basis, comprising heating the parts to a predetermined temperature at a speed of not more than 200 deg./h, the first isothermal exposure at 150 - 200 ^o C, subsequent heating , the second isothermal exposure and cooling, characterized in that the second isothermal exposure is carried out at a temperature of phase transformations in the alloy 810 875 ^o C. 2. Способ по п.1, отличающийся тем, что первую и вторую изотермические выдержки проводят в течение 60 90 мин. 2. The method according to claim 1, characterized in that the first and second isothermal extracts are carried out for 60 to 90 minutes

Images