RU2040597C1

RU2040597C1 - Установка для выращивания кристаллов из водных растворов при постоянной температуре

Info

Publication number: RU2040597C1
Application number: RU93014184/26A
Authority: RU
Inventors: В.А. Кузнецов; Т.М. Охрименко; В.А. Оболенский; А.Е. Федоров; М.Л. Матюшкина
Original assignee: Институт кристаллографии РАН
Priority date: 1993-03-09
Filing date: 1993-03-09
Publication date: 1995-07-25

Abstract

Использование: в технологии выращивания различных кристаллов из низкотемпературных водных растворов. Сущность изобретения установка, состоящая из трех сосудов (для роста кристаллов, досыщения и перегрева раствора) дополнительно содержит единый для всех трех сосудов термостат, в котором данные сосуды расположены. Наличие термостата обеспечивает поддержание температуры во всех элементах установки не ниже температуры кристаллизации, что позволяет избежать кристаллизации в соединительных трубках. Каждый сосуд представляет собой двустенные стеклянные емкости, поэтому температура в них поддерживается независимо от температуры термостата. 1 ил.

Description

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов из низкотемпературных водных растворов и может быть использовано при выращивании различных кристаллов.

Известен способ выращивания кристаллов методом понижения температуры раствора [1]
Однако изменение такого параметра, как температура, определяющего скорость кристаллизации и характер захвата примесей, отрицательно сказывается на чистоте и совершенстве кристалла, поэтому для получения качественных кристаллов процесс кристаллизации следует проводить при постоянной температуре, корректируя пересыщения либо испарением растворителя, либо различными вариантами подпитки раствора.

Перспективным направлением является выращивание кристаллов в установках, имеющих несколько сосудов, соединенных трубками. В одном из сосудов происходит растворение исходного вещества, во втором перегрев насыщенного раствора, в третьем рост кристалла. Температура в сосудах регулируется независимо, что позволяет контролировать пересыщение в зоне роста в широких пределах. Такая установка позволяет соединить несколько технологических циклов.

Наиболее близкой к изобретению является установка Уолкера и Комана [2] в которой использовано три сосуда: кристаллизатор, досытитель и перегреватель. В последнем насыщенный в досытителе раствор нагревается выше температуры насыщения, чтобы снизить вероятность спонтанной кристаллизации. Все сосуды соединены трубками, раствор перегоняется специальным насосом.

Существенным недостатком многобаковых установок, препятствующим их широкому внедрению в практику, является спонтанная кристаллизация ("запаразичивание") в соединительных трубках, поскольку температура в них ниже температуры кристаллизации, и возникают очень высокие пересыщения в растворе.

Целью изобретения является создание такой установки, в которой температура во всех ее элементах не опускалась ниже температуры кристаллизации.

Цель достигается тем, что вся система перемещается в общий термостат.

На чертеже показана установка для выращивания кристаллов. Установка состоит из термостата 1, кристаллизационного сосуда 2, досытителя 3, перегревателя 4, теплообменника 5, насоса 6 и двигателя 7.

Температура термостата равна или превышает температуру насыщения кристаллизуемого раствора, что позволяет избежать кристаллизации в соединительных трубках. В каждом из сосудов температура поддерживается независимо от температуры термостата. Это достигается тем, что сосуды представляют собой двустенные стеклянные емкости. Воздух из пространства между емкостей откачивается. Каждый из сосудов снабжен независимым нагревателем и устройством для перемешивания раствора. Если температура кристаллизационного сосуда и термостата (Т₁=Т₂) поддерживается одинаковой, то сосуд может быть выполнен в форме одностенной стеклянной емкости, типичной для водных кристаллизаторов, и в этом случае для него не требуется специального нагревателя.

Установка для выращивание кристаллов работает следующим образом.

В кристаллизационном сосуде 2 помещается затравка на платформе, вращающейся со скоростью 60 об/мин. Температура в этом сосуде равна температуре в общем термостате. Досытитель 3 с температурой Т₃ (Т₃>Т₁ и Т₃>Т₂) содержит кристаллизационное вещество, которое, растворяясь, обогащает раствор. Пересыщение задается разностью температур: в ростовой камере (Т₁) и в досытителе (Т₃). Движение раствора осуществляется перистальтическим насосом 6 производительностью 5 л/ч. В перегревателе происходит перегрев раствора до температуры Т₄. В теплообменнике 5 образуется противоток горячего раствора, поступающего из перегревателя, и более холодного из кристаллизатора, что препятствует возникновению зародышей в теплообменнике и на дне кристаллизатора.

П р и м е р 1. Выращивается кристалл КДР. Температура в термостате (Т₁) и в кристаллизационной камере (Т₂) одинакова и равна 34,5^оС. Температура досытителя (Т₃) задается 36,3^оС, температура перегревателя (Т₄) равна 42^оС. Скорость перекачки раствора 3-5 л/ч. Пересыщение, заданное разностью температур (Т₃-Т₁= 1,8^оС), составляет 2,5^оС. В результате в течение 20 сут был выращен кристалл размером 35х20х15 мм³. Средняя скорость роста по оси с составляла 1,9 мм/сут.

П р и м е р 2. Выращивается кристалл КДР. Температура в термостате и кристаллизаторе одинакова и равна 42,1^оС. Температура досытителя (Т₃) равна 43,5^оС, температура перегревателя Т₄=46,0^оС, пересыщение 3,2% В течение 17 сут был выращен кристалл КДР размером 50х25х20 мм³. Средняя скорость роста по оси с составляла 3 мм/сут.

Claims

УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ПОСТОЯННОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ, включающая сосуды для роста кристаллов, досыщения раствора и его перегрева, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит термостат, в котором расположены указанные сосуды, причем последние выполнены в виде двустенных емкостей.