RU2040597C1 - Unit for growing crystals from aqueous solutions at constant temperature - Google Patents

Abstract

FIELD: crystal growing technology. SUBSTANCE: unit for growing crystals consists of three vessels (for crystal growing, final saturation and solution superheating) and thermostat accommodating these three vessels. Thermostat provides for maintenance in all unit components of temperature not below the crystallization one that makes it possible to avoid crystallization in communicating tubes. Each vessel presents double-walled glass vessel with temperature in them being maintained regardless of thermostat temperature. EFFECT: higher efficiency. 1 dwg

Description

Изобретение относится к технологии выращивания кристаллов из низкотемпературных водных растворов и может быть использовано при выращивании различных кристаллов. The invention relates to a technology for growing crystals from low-temperature aqueous solutions and can be used in growing various crystals.

Известен способ выращивания кристаллов методом понижения температуры раствора [1]
Однако изменение такого параметра, как температура, определяющего скорость кристаллизации и характер захвата примесей, отрицательно сказывается на чистоте и совершенстве кристалла, поэтому для получения качественных кристаллов процесс кристаллизации следует проводить при постоянной температуре, корректируя пересыщения либо испарением растворителя, либо различными вариантами подпитки раствора.A known method of growing crystals by lowering the temperature of the solution [1]
However, a change in a parameter such as the temperature that determines the crystallization rate and the nature of the capture of impurities adversely affects the purity and perfection of the crystal; therefore, to obtain high-quality crystals, the crystallization process should be carried out at a constant temperature, adjusting the supersaturation either by evaporation of the solvent or by various options for feeding the solution.

Перспективным направлением является выращивание кристаллов в установках, имеющих несколько сосудов, соединенных трубками. В одном из сосудов происходит растворение исходного вещества, во втором перегрев насыщенного раствора, в третьем рост кристалла. Температура в сосудах регулируется независимо, что позволяет контролировать пересыщение в зоне роста в широких пределах. Такая установка позволяет соединить несколько технологических циклов. A promising direction is the growth of crystals in plants having several vessels connected by tubes. In one of the vessels, the starting material is dissolved, in the second the overheated saturated solution, in the third crystal growth. The temperature in the vessels is independently regulated, which allows controlling the supersaturation in the growth zone over a wide range. Such an installation allows you to combine several technological cycles.

Наиболее близкой к изобретению является установка Уолкера и Комана [2] в которой использовано три сосуда: кристаллизатор, досытитель и перегреватель. В последнем насыщенный в досытителе раствор нагревается выше температуры насыщения, чтобы снизить вероятность спонтанной кристаллизации. Все сосуды соединены трубками, раствор перегоняется специальным насосом. Closest to the invention is the installation of Walker and Coman [2] in which three vessels are used: a crystallizer, a saturator and a superheater. In the latter, the solution saturated in the pre-heater is heated above the saturation temperature in order to reduce the likelihood of spontaneous crystallization. All vessels are connected by tubes, the solution is distilled by a special pump.

Существенным недостатком многобаковых установок, препятствующим их широкому внедрению в практику, является спонтанная кристаллизация ("запаразичивание") в соединительных трубках, поскольку температура в них ниже температуры кристаллизации, и возникают очень высокие пересыщения в растворе. A significant drawback of multi-tank plants that impedes their widespread adoption in practice is spontaneous crystallization (“parasitization”) in the connecting tubes, since the temperature in them is lower than the crystallization temperature, and very high supersaturations occur in the solution.

Целью изобретения является создание такой установки, в которой температура во всех ее элементах не опускалась ниже температуры кристаллизации. The aim of the invention is the creation of such an installation in which the temperature in all its elements did not fall below the crystallization temperature.

Цель достигается тем, что вся система перемещается в общий термостат. The goal is achieved by the fact that the entire system moves to a common thermostat.

На чертеже показана установка для выращивания кристаллов. Установка состоит из термостата 1, кристаллизационного сосуда 2, досытителя 3, перегревателя 4, теплообменника 5, насоса 6 и двигателя 7. The drawing shows an installation for growing crystals. The installation consists of a thermostat 1, a crystallization vessel 2, a reheater 3, a superheater 4, a heat exchanger 5, a pump 6 and an engine 7.

Температура термостата равна или превышает температуру насыщения кристаллизуемого раствора, что позволяет избежать кристаллизации в соединительных трубках. В каждом из сосудов температура поддерживается независимо от температуры термостата. Это достигается тем, что сосуды представляют собой двустенные стеклянные емкости. Воздух из пространства между емкостей откачивается. Каждый из сосудов снабжен независимым нагревателем и устройством для перемешивания раствора. Если температура кристаллизационного сосуда и термостата (Т₁=Т₂) поддерживается одинаковой, то сосуд может быть выполнен в форме одностенной стеклянной емкости, типичной для водных кристаллизаторов, и в этом случае для него не требуется специального нагревателя.The temperature of the thermostat is equal to or higher than the saturation temperature of the crystallized solution, which avoids crystallization in the connecting tubes. In each of the vessels, the temperature is maintained regardless of the temperature of the thermostat. This is achieved by the fact that the vessels are double-walled glass containers. Air from the space between the tanks is pumped out. Each of the vessels is equipped with an independent heater and a device for mixing the solution. If the temperature of the crystallization vessel and the thermostat (T ₁ = T ₂ ) is maintained the same, then the vessel can be made in the form of a single-walled glass container, typical of water crystallizers, in which case it does not require a special heater.

Установка для выращивание кристаллов работает следующим образом. Installation for growing crystals works as follows.

В кристаллизационном сосуде 2 помещается затравка на платформе, вращающейся со скоростью 60 об/мин. Температура в этом сосуде равна температуре в общем термостате. Досытитель 3 с температурой Т₃ (Т₃>Т₁ и Т₃>Т₂) содержит кристаллизационное вещество, которое, растворяясь, обогащает раствор. Пересыщение задается разностью температур: в ростовой камере (Т₁) и в досытителе (Т₃). Движение раствора осуществляется перистальтическим насосом 6 производительностью 5 л/ч. В перегревателе происходит перегрев раствора до температуры Т₄. В теплообменнике 5 образуется противоток горячего раствора, поступающего из перегревателя, и более холодного из кристаллизатора, что препятствует возникновению зародышей в теплообменнике и на дне кристаллизатора.In the crystallization vessel 2, a seed is placed on a platform rotating at a speed of 60 rpm. The temperature in this vessel is equal to the temperature in the general thermostat. Substitute 3 with a temperature of T ₃ (T ₃ > T ₁ and T ₃ > T ₂ ) contains a crystallization substance, which, when dissolved, enriches the solution. The supersaturation is set by the temperature difference: in the growth chamber (T ₁ ) and in the re-saturator (T ₃ ). The movement of the solution is carried out by a peristaltic pump 6 with a capacity of 5 l / h. In the superheater, the solution overheats to a temperature of T ₄ . In the heat exchanger 5, a countercurrent of the hot solution coming from the superheater and colder from the crystallizer is formed, which prevents nucleation in the heat exchanger and at the bottom of the mold.

П р и м е р 1. Выращивается кристалл КДР. Температура в термостате (Т₁) и в кристаллизационной камере (Т₂) одинакова и равна 34,5^оС. Температура досытителя (Т₃) задается 36,3^оС, температура перегревателя (Т₄) равна 42^оС. Скорость перекачки раствора 3-5 л/ч. Пересыщение, заданное разностью температур (Т₃-Т₁= 1,8^оС), составляет 2,5^оС. В результате в течение 20 сут был выращен кристалл размером 35х20х15 мм³. Средняя скорость роста по оси с составляла 1,9 мм/сут.PRI me R 1. A crystal is formed KDR. Oven temperature (T ₁₎ and crystallization chamber (T ₂₎ is the same and is equal to 34.5 ° ^C dosytitelya temperature (T ₃₎ is set to 36.3 ^{° C,} the superheater temperature (T ₄₎ is 42 ° ^C. The rate of pumping a solution of 3-5 l / h. Supersaturation predetermined temperature difference (T ₃ -T ₁ = 1.8 ° ^C) is 2.5 ^C. As a result, for 20 days was grown crystal size 35h20h15 mm ^3. The average growth rate along the c axis was 1.9 mm / day.

П р и м е р 2. Выращивается кристалл КДР. Температура в термостате и кристаллизаторе одинакова и равна 42,1^оС. Температура досытителя (Т₃) равна 43,5^оС, температура перегревателя Т₄=46,0^оС, пересыщение 3,2% В течение 17 сут был выращен кристалл КДР размером 50х25х20 мм³. Средняя скорость роста по оси с составляла 3 мм/сут.PRI me R 2. Grown crystal KDR. The temperature in the oven and mold the same and equal to 42.1 ° ^C dosytitelya temperature (T ₃₎ is 43.5 ^C, the temperature of the superheater T ₄ = 46.0 ^{° C,} the supersaturation of 3.2% for 17 days was grown crystal KDR with a size of 50x25x20 mm ³ . The average growth rate along the c axis was 3 mm / day.

Claims (1)

УСТАНОВКА ДЛЯ ВЫРАЩИВАНИЯ КРИСТАЛЛОВ ИЗ ВОДНЫХ РАСТВОРОВ ПРИ ПОСТОЯННОЙ ТЕМПЕРАТУРЕ, включающая сосуды для роста кристаллов, досыщения раствора и его перегрева, отличающаяся тем, что она дополнительно содержит термостат, в котором расположены указанные сосуды, причем последние выполнены в виде двустенных емкостей. INSTALLATION FOR GROWING CRYSTALS FROM AQUEOUS SOLUTIONS AT CONSTANT TEMPERATURE, including vessels for crystal growth, supersaturation of the solution and its overheating, characterized in that it additionally contains a thermostat in which these vessels are located, the latter being made in the form of double-walled containers.

Images