JPH059396B2 - - Google Patents

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JPH059396B2
JPH059396B2 JP2205187A JP2205187A JPH059396B2 JP H059396 B2 JPH059396 B2 JP H059396B2 JP 2205187 A JP2205187 A JP 2205187A JP 2205187 A JP2205187 A JP 2205187A JP H059396 B2 JPH059396 B2 JP H059396B2
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metal
deposited
ceramic
ceramics
metals
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JP2205187A
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Hirohiko Nakada
Takao Nishioka
Shinya Oooka
Takeya Motoyoshi
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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Sumitomo Electric Industries Ltd
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【発明の詳細な説明】[Detailed description of the invention]

産業上の利用分野 本発明はセラミツクスの金属化法に関する。さ
らに詳細には本発明は、酸化物、炭化物、ホウ化
物、AlN、TiN、BNまたはこれらの複合物のセ
ラミツクスの表面を金属化し、セラミツクスの金
属部材または他のセラミツクス部材との接合に好
適に使用できる金属化面を形成する方法に関す
る。 従来の技術 セラミツクスの金属化法(メタライジング法)
とはセラミツクスの表面に金属の層を形成する方
法である。このようにセラミツクスの表面を金属
化することは、電子部品におけるセラミツクス基
板への導線や放熱フインの接合、あるいは構造部
品やエンジン部品における金属とのまたはセラミ
ツクス同士の接合等、セラミツクスの高強度な接
合を得るのに必要な処理である。 代表的な金属化法としては、モリブデン−マン
ガン法、活性金属法および酸化物ソルダー法があ
る。このうち、活性金属法は、Ti、Zrの如き高
温で活性となり、セラミツクスと反応しやすくな
る活性金属を利用する方法である。すなわち、板
または箔状の活性金属をセラミツクスと封着金属
との間に挿入し、真空或いは不活性ガス中で加熱
処理して封着する方法である。 日経メカニカル(NIKKEI MECHANICAL)
1986.1.13には活性金属ろう付け法が記載されて
いる。この活性金属ろう付け法は、ろう材と活性
金属を使用する方法であつて、ろう材の箔を活性
金属と共に使用するか、ろう材に活性金属を混入
して使用する。また、Si3N4のようなセラミツク
スの表面にNi等の活性金属の粉末を散布し、真
空下で加熱して金属化する方法も開示されてい
る。 発明が解決しようとする問題点 上述したように従来の活性金属によるセラミツ
クスの金属化法としては、活性金属を混入した合
金ろう材による方法、また、箔、板状にして接合
する方法等が提案されている。しかしながら、こ
れらの方法では、純度の高い活性金属を使用でき
ず、不純物混入による活性度の低下がみられる。
他方、活性金属は、その高活性のため、酸化等の
腐蝕しやすいためせつかくの高活性が生かされな
い問題点があつた。 また、これらの問題に対し、イオンプレーテイ
ング法によつて高純度のTiをセラミツクス表面
に蒸着する方法が提案されている。しかしなが
ら、この方法で蒸着されたTi層は、固相状態で
接合されているためセラミツクスに対し濡れ性が
悪く、セラミツクスとの反応が進行せず界面強度
が低いという問題点があつた。 したがつて本発明の目的は上記した従来技術の
問題を解決して、清浄かつ健全な金属層をセラミ
ツクスの表面に形成して、他の金属部材またはセ
ラミツクスとの強固な接合面を提供することにあ
る。 さらに本発明の目的は、金属部材または他のセ
ラミツクス部材を高強度で接合可能とする金属化
面を形成する簡便且つ経済的に実現できる方法を
提供することである。 問題点を解決するための手段 本発明者等は、上記した従来技術のセラミツク
スの金属化法の問題を検討し、種々の実験、検討
の結果本発明を完成したものである。 本発明に従うと、酸化物、炭化物、ホウ化物、
AlN、TiN、BNまたはこれらの複合物のセラミ
ツクスの表面に物理蒸着法により活性金属を含む
2種以上の金属を蒸着し、それら金属の融点以上
の温度で熱処理することを特徴とするセラミツク
スの金属化法が提供される。上記の金属層の熱処
理は真空下で行うのが好ましい。 本発明の金属化法で採用する物理蒸着法として
は、イオンプレーテイング法又はスパツタリング
法が好ましい。本発明の方法において2種以上の
金属は、それぞれ順次積層して蒸着してもよく、
あるいは同時に複合蒸着してもよい。複合蒸着と
は同時に異種の金属を蒸着又は異種金属の合金を
蒸着することをいう。 さらに、本発明の方法で好ましく使用される活
性金属としては、Ti、Ni、Zr、Fe、Nb、W、
Mo、Tl、Alなどがある。 さらに本発明の好ましい態様に従うと、蒸着し
た金属層の融点は1600℃以下であり、この金属層
を融点より若干高い温度、すなわち、セラミツク
スが損傷しない程度の範囲の温度で真空中で加熱
処理することによつてセラミツクスの表面を金属
化する。 作 用 本発明のセラミツクスの金属化法をその各工程
毎に作用を説明する。 まず、本発明の方法では、イオンプレーテイン
グ法又はスパツタリング法の如き物理蒸着法によ
り活性金属を含む2種以上の金属を蒸着すること
により活性度の高い状態でセラミツクスに活性金
属を接触させる。これは、セラミツクスに対し活
性金属を純枠な状態(すなわち、高純度であり、
酸化等の腐食のない状態)で接触させることによ
りできるだけ反応性を高め、同時に界面に悪影響
を及ぼす酸化物等の発生を抑制するためである。
例えば、Tiの場合、TiO、TiO2の生成は界面の
強度低下の大きな原因となるが、物理蒸着法によ
るとそれらの発生が抑制され、高活性の状態で清
浄な状態で活性金属が蒸着される。 さらに、本発明では、活性金属を含む2種以上
の金属を蒸着して金属層とする。これは2種以上
の金属の層を形成し、加熱するとこれらの金属が
共晶合金状となり、融点が大巾に低下するからで
ある。すなわち、従来技術の如く、活性金属単体
では融点は非常に高く、加熱溶融するとき高温度
となりセラミツクスが損傷する恐れがあるが、本
発明の方法の場合低温度でも加熱溶融できるので
セラミツクスの損傷がみられない。このため、本
発明の好ましい態様では金属層の融点を1600℃以
下とする。2種以上の金属は順次積層してもよい
が、同時に複合蒸着してもよい。 次いで蒸着した2種以上の金属層を融点以上の
温度で加熱処理し、融液状態でセラミツクスと反
応させる。これは、金属層を融液状態でセラミツ
クスに接触させることにより濡れ性が向上し、セ
ラミツクスと活性金属との接触面積が増大し、活
性金属の活性度を最大限に活用することができ、
セラミツクスに対し強固な反応層を形成すること
ができるからである。このようにして、固相状態
で反応させるよりもセラミツクスに対し濡れ性が
向上し、物理蒸着法により金属層を形成すること
の相乗効果により活性金属の反応性を最大限に引
き出すことができる。また、蒸着された金属は溶
融加熱されるため融液状態をなし、均一にセラミ
ツクスと反応し、バラツキのない安定化した界面
強度を得ることができる。 さらに加熱溶融処理を真空下で行うと、活性金
属の活性度が損なわれず、さらに高強度な接合界
面が得られるので好ましい。 これら金属層の熱処理温度として、活性金属の
過度の反応を制御し、又セラミツクス自体の変質
を防止するために、1600℃以下の温度とすること
が好ましく、そのために蒸着する金属層の融点を
1600℃以下となるように蒸着すべき金属群を選択
する。 以下、本発明を実施例により説明するが、これ
らの実施例は本発明の単なる例示であり、本発明
の技術的範囲を何ら限定するものではないことは
勿論である。 実施例 1 Y2O3を添加して部分安定化したZrO2であつて
10mm×10mm×1mmの寸法を有するZrO2セラミツ
クスの試験片をアセトン及びトリクレンで超音波
洗浄器にて洗浄して、油分および水分を除去し
た。次いで、本発明に従いイオンプレーテイング
装置を用いて、Ti、Cu、Agを積層蒸着した後、
これらの金属層全体の融点以上である830℃にて
熱処理を行つてZrO2セラミツクスの表面を金属
化した。 比較のため、上記と同様のZrO2試験片にそれ
ぞれ、Ti−Cu−Ag合金ろう材を載せて830℃で
熱処理して金属化を行い、あるいはTiの箔(0.2
mm厚純度99.0%)を試験片上に置き、その上から
Cu−Ag合金ろう材を乗せ、上記本発明の実施例
と同じく830℃で熱処理を行つて金属化した。さ
らにTi及びNiの板状物(1mm厚純度99.5%)を
1200℃、5×10-5Torr、100Kg/cm2の加圧下で上
記試験片に接合させて金属化を行つた。 これらの本発明の実施例によるものおよび比較
例の金属化面の表面にハンダを用いてSUSワイ
ヤーと接合して、接合部の引張強度を測定した。
結果を第1表に示す。
INDUSTRIAL APPLICATION FIELD OF THE INVENTION The present invention relates to a method for metallizing ceramics. More specifically, the present invention metallizes the surface of ceramics made of oxides, carbides, borides, AlN, TiN, BN, or composites thereof, and is preferably used for joining ceramics with metal members or other ceramic members. The present invention relates to a method of forming a metallized surface that can be formed. Conventional technology Ceramics metallization method (metallizing method)
is a method of forming a metal layer on the surface of ceramics. Metallizing the surface of ceramics in this way is useful for high-strength bonding of ceramics, such as bonding conductive wires and heat dissipation fins to ceramic substrates in electronic components, or bonding with metal or ceramics in structural parts and engine parts. This is the process necessary to obtain . Typical metallization methods include the molybdenum-manganese method, the active metal method, and the oxide solder method. Among these, the active metal method is a method that utilizes active metals such as Ti and Zr that become active at high temperatures and easily react with ceramics. That is, this is a method in which a plate or foil-shaped active metal is inserted between the ceramic and the sealing metal, and the ceramics and the sealing metal are heated and sealed in a vacuum or an inert gas. NIKKEI MECHANICAL
An active metal brazing method is described on January 13, 1986. This active metal brazing method uses a brazing filler metal and an active metal, and either a foil of the brazing filler metal is used together with the active metal, or the active metal is mixed into the brazing filler metal. Also disclosed is a method in which powder of an active metal such as Ni is sprinkled on the surface of ceramics such as Si 3 N 4 and metallized by heating under vacuum. Problems to be Solved by the Invention As mentioned above, as conventional methods for metallizing ceramics with active metals, there have been proposed methods using alloy brazing filler metals mixed with active metals, and methods of bonding them in the form of foils or plates. has been done. However, in these methods, highly pure active metals cannot be used, and the activity is lowered due to contamination with impurities.
On the other hand, because of their high activity, active metals are susceptible to corrosion such as oxidation, so there is a problem in that their high activity cannot be utilized. In addition, in order to solve these problems, a method has been proposed in which highly purified Ti is deposited on the ceramic surface by an ion plating method. However, since the Ti layer deposited by this method is bonded in a solid state, it has poor wettability with ceramics, and there are problems in that the reaction with ceramics does not proceed and the interfacial strength is low. Therefore, an object of the present invention is to solve the above-mentioned problems of the prior art and to form a clean and sound metal layer on the surface of ceramics to provide a strong bonding surface with other metal members or ceramics. It is in. A further object of the invention is to provide a simple and economically viable method for forming metallized surfaces that allow high-strength joining of metal or other ceramic components. Means for Solving the Problems The present inventors investigated the problems of the prior art ceramic metallization methods described above, and completed the present invention as a result of various experiments and studies. According to the invention, oxides, carbides, borides,
A ceramic metal characterized by depositing two or more metals including an active metal on the surface of a ceramic made of AlN, TiN, BN, or a composite thereof by physical vapor deposition, and heat-treating the surface at a temperature equal to or higher than the melting point of these metals. method is provided. The heat treatment of the metal layer described above is preferably carried out under vacuum. The physical vapor deposition method employed in the metallization method of the present invention is preferably an ion plating method or a sputtering method. In the method of the present invention, two or more metals may be sequentially laminated and deposited,
Alternatively, composite deposition may be performed simultaneously. Composite deposition refers to the simultaneous deposition of different metals or alloys of different metals. Furthermore, active metals preferably used in the method of the present invention include Ti, Ni, Zr, Fe, Nb, W,
There are Mo, Tl, Al, etc. Further, according to a preferred embodiment of the present invention, the melting point of the vapor-deposited metal layer is 1600°C or less, and the metal layer is heat-treated in vacuum at a temperature slightly higher than the melting point, that is, within a temperature range that does not damage the ceramic. This metallizes the surface of the ceramic. Effects The effects of each step of the ceramic metallization method of the present invention will be explained. First, in the method of the present invention, two or more metals containing an active metal are deposited by a physical vapor deposition method such as an ion plating method or a sputtering method, thereby bringing the active metal into contact with ceramics in a highly active state. This means that the active metal is in a pure state (i.e., highly pure,
This is to increase the reactivity as much as possible by contacting them in a state free from corrosion such as oxidation, and at the same time to suppress the generation of oxides etc. that have a negative effect on the interface.
For example, in the case of Ti, the generation of TiO and TiO 2 is a major cause of a decrease in the strength of the interface, but physical vapor deposition suppresses their generation and allows the active metal to be evaporated in a highly active and clean state. Ru. Furthermore, in the present invention, two or more metals including an active metal are vapor-deposited to form a metal layer. This is because when a layer of two or more metals is formed and heated, these metals form a eutectic alloy, which significantly lowers the melting point. In other words, as in the prior art, active metal alone has a very high melting point, and when heated and melted, the temperature becomes high and there is a risk of damaging ceramics, but with the method of the present invention, heating and melting can be performed even at low temperatures, so there is no damage to ceramics. I can't see it. Therefore, in a preferred embodiment of the present invention, the melting point of the metal layer is set to 1600° C. or lower. Two or more types of metals may be laminated one after another, or may be compositely deposited at the same time. Next, the two or more metal layers deposited are heat-treated at a temperature higher than their melting point, and reacted with ceramics in a molten state. This is because by bringing the metal layer into contact with the ceramic in a molten state, wettability is improved, the contact area between the ceramic and the active metal is increased, and the activity of the active metal can be utilized to the maximum.
This is because a strong reaction layer can be formed on ceramics. In this way, the wettability to ceramics is improved compared to reacting in a solid state, and the reactivity of the active metal can be maximized due to the synergistic effect of forming the metal layer by physical vapor deposition. In addition, since the deposited metal is melted and heated, it becomes a molten liquid and reacts uniformly with the ceramic, making it possible to obtain a stable interfacial strength with no variation. Furthermore, it is preferable to carry out the heating and melting treatment under vacuum because the activity of the active metal is not impaired and a bonding interface with even higher strength can be obtained. The heat treatment temperature for these metal layers is preferably 1600°C or lower in order to control excessive reaction of the active metal and to prevent deterioration of the ceramic itself.
The metal group to be deposited is selected so that the temperature is below 1600°C. Hereinafter, the present invention will be explained with reference to Examples, but these Examples are merely illustrative of the present invention, and of course do not limit the technical scope of the present invention. Example 1 ZrO 2 partially stabilized by adding Y 2 O 3
A ZrO 2 ceramic test piece having dimensions of 10 mm x 10 mm x 1 mm was cleaned with acetone and trichlene in an ultrasonic cleaner to remove oil and water. Next, Ti, Cu, and Ag were deposited in layers using an ion plating apparatus according to the present invention, and then
Heat treatment was performed at 830°C, which is above the melting point of the entire metal layer, to metallize the surface of the ZrO 2 ceramic. For comparison, a Ti-Cu-Ag alloy brazing filler metal was placed on the same ZrO 2 test piece as above and metallized by heat treatment at 830℃, or a Ti foil (0.2
mm thickness purity 99.0%) on the test piece, and then
A Cu--Ag alloy brazing material was placed on it, and it was metallized by heat treatment at 830° C. in the same manner as in the above-mentioned examples of the present invention. Furthermore, Ti and Ni plates (1 mm thickness purity 99.5%) were added.
Metallization was performed by joining the above test piece under pressure of 1200° C., 5×10 −5 Torr, and 100 Kg/cm 2 . The metallized surfaces of these examples of the present invention and comparative examples were joined to SUS wires using solder, and the tensile strength of the joints was measured.
The results are shown in Table 1.

【表】 第1表に示す結果より明らかな如く、本発明の
方法によるTi、CuおよびAgを積層蒸着して、
830℃で加熱溶融処理すると、極めて高い接合強
度の金属化面が得られる。 さらに、同上の条件でZrO2試験片にイオンプ
レーテイング装置を用いてTi、Cu、Agを積層蒸
着した金属層を、未処理のままおよび1800℃まで
の各種温度で熱処理した。形成された金属化層の
表面にハンダ付けによりワイヤーと接合して、そ
れらの接合部の引張強度を測定した。結果を第2
表に示す。
[Table] As is clear from the results shown in Table 1, when Ti, Cu and Ag were deposited in layers by the method of the present invention,
When heated and melted at 830°C, a metallized surface with extremely high bonding strength is obtained. Further, under the same conditions as above, metal layers of Ti, Cu, and Ag were deposited in layers on ZrO 2 test pieces using an ion plating apparatus, and the metal layers were heat-treated at various temperatures up to 1800° C., both untreated and untreated. A wire was bonded to the surface of the formed metallized layer by soldering, and the tensile strength of the bonded portion was measured. Second result
Shown in the table.

【表】 第2表の結果より明らかな如く、本発明の方法
に従い積層した金属層全体の融点以上の温度で加
熱溶融処理した金属化面は接合強度が高い。一
方、加熱溶融温度が金属層全体の融点を超えて高
くなるに従い接合強度が低下する。これは、高温
度になるにつれてセラミツクスが損傷するためと
考えられる。 実施例 2 純度99.0%のα−Al2O3であつて20mm×20mm×
5mmの寸法を有するAl2O3セラミツクス試験片の
表面をアセトンにて超音波洗浄器で10分、さらに
トリクレンで10分洗浄した。次いで、本発明に従
いイオンプレーテイング装置を用いてNi及びCu
を各1.5μm積層状態で蒸着した。このときの蒸着
条件は、装置内真空度3×10-6Torr、基板温度
400℃であり、高周波によりNiおよびCuをイオン
化して蒸着を行つた。これら金属層全体の融点を
測定したところ1230℃であつた。 次いで、このようにして得られたNi、Cuを蒸
着したAl2O3試験片を加熱炉に導入し、各種温度
にて10分保持して金属層とセラミツクス基板とを
反応させた。こうして形成された金属化面の接着
強度を測定するためハンダ付けによりワイヤーを
ボンデイングしてその引張強度の測定を行つた。
結果を第3表に示す。
[Table] As is clear from the results in Table 2, the metallized surfaces heated and melted at a temperature equal to or higher than the melting point of the entire laminated metal layer according to the method of the present invention have high bonding strength. On the other hand, as the heating melting temperature increases beyond the melting point of the entire metal layer, the bonding strength decreases. This is thought to be because ceramics are damaged as the temperature increases. Example 2 α-Al 2 O 3 with a purity of 99.0%, 20 mm × 20 mm ×
The surface of an Al 2 O 3 ceramic test piece having a size of 5 mm was washed with acetone in an ultrasonic cleaner for 10 minutes and then with trichlene for 10 minutes. Next, Ni and Cu are deposited using an ion plating device according to the present invention.
were deposited in layers of 1.5 μm each. The evaporation conditions at this time were: vacuum level inside the device: 3×10 -6 Torr; substrate temperature:
The temperature was 400°C, and Ni and Cu were ionized and deposited using high frequency. The melting point of the entire metal layer was measured to be 1230°C. Next, the Al 2 O 3 test piece on which Ni and Cu had been vapor-deposited thus obtained was introduced into a heating furnace and held at various temperatures for 10 minutes to cause the metal layer and the ceramic substrate to react. In order to measure the adhesive strength of the metallized surface thus formed, a wire was bonded by soldering and its tensile strength was measured.
The results are shown in Table 3.

【表】 第3表から明らかな如く、金属層の融点(1230
℃)以上の加熱温度の処理では接合強度が急激に
増大し、加熱温度が1600℃付近の高温度になる
と、著しく低下する。これは、1230℃以上の加熱
では金属層が溶融し、セラミツクス基板と活性金
属との反応が十分に進行するので接合強度の増大
がみられるのに対して、1600℃をこえるとセラミ
ツクス基板が劣化するためと考えられる。 実施例 3 10mm×10mm×2mmの寸法を有するZrB2セラミ
ツクス試験片の表面をアセトン及びトリクレンに
て超音波洗浄器にて各10分間洗浄して表面の油
分、水分を除去した。次いで、イオンプレーテイ
ング装置を用いて上記試験片の表面上にZrを0.5μ
m、Niを1.5μm積層状態で蒸着した。このとき
装置内の真空度は3×10-6Torr、基板温度は300
℃であり、高周波によりZrとNiとをイオン化し
て蒸着を行つた。 これら金属層全体の融点を測定したところ1080
℃であつた。Zr、Niを蒸着したZrB2試験片を加
熱炉に導入し、未処理のまま、および1300℃まで
の各種温度に加熱して10分間保持し、金属層とセ
ラミツクス基板とを反応させた。これらの接合強
度を測定するため、ハンダ付けによりワイヤーを
ボンデイングして、それらの引張強度を測定し
た。結果を第4表に示す。
[Table] As is clear from Table 3, the melting point of the metal layer (1230
When the heating temperature is higher than 1600°C, the bonding strength increases rapidly, and when the heating temperature reaches a high temperature of around 1600°C, it decreases significantly. This is because heating above 1230°C melts the metal layer and the reaction between the ceramic substrate and active metal progresses sufficiently, resulting in an increase in bonding strength, whereas heating above 1600°C causes the ceramic substrate to deteriorate. This is thought to be for the purpose of Example 3 The surface of a ZrB 2 ceramic test piece having dimensions of 10 mm x 10 mm x 2 mm was cleaned with acetone and trichlene in an ultrasonic cleaner for 10 minutes each to remove oil and moisture from the surface. Next, 0.5μ of Zr was applied onto the surface of the test piece using an ion plating device.
m, Ni was deposited in a stacked state of 1.5 μm. At this time, the degree of vacuum inside the device is 3 × 10 -6 Torr, and the substrate temperature is 300
℃, and Zr and Ni were ionized and deposited using radio frequency. The melting point of the entire metal layer was measured at 1080
It was warm at ℃. ZrB 2 specimens with Zr and Ni vapor deposited were introduced into a heating furnace, untreated and heated to various temperatures up to 1300°C and held for 10 minutes to react between the metal layer and the ceramic substrate. In order to measure these bonding strengths, wires were bonded by soldering and their tensile strengths were measured. The results are shown in Table 4.

【表】 本実施例においても金属層の融点1080℃を超え
る温度で加熱処理すると、金属層が溶融してそれ
に含有される活性金属がセラミツクスと十分に反
応するので高い接合強度が得られる。 実施例 4 10mm×10mm×0.5mmの寸法を有するSiCホツトプ
レス焼結体の基板に対し、スパツタリング法にて
SiとFeを各々1.0μmづつ積層蒸着した。次いで、
これらの金属層全体の融点である1250℃以上の温
度に真空下で加熱して金属化処理を行つた。この
金属化面にCu製放熱フインを接合した。 得られた接合体は良好な性状を示し、接合部は
全くクラツクもなく、強固な界面を形成してい
た。 実施例 5 10mm×10mm×0.5mmの寸法を有し、ドクターブ
レードの常圧焼結体のAlN基板にイオンプレー
テイング装置を用いてTiおよびCuを各々0.5μm
ずつ積層蒸着を行つた。蒸着条件としては、真空
度は5×10-6Torr、基板温度は500℃であり、Ti
およびCuは高周波にてイオン化を行つた。蒸着
後のサンプルを蒸着面にAu線を乗せ、加熱炉に
て真空下で各温度域にて熱処理を行い接合を行つ
た。このときのAu線の接合強度を引張強度テス
トによつて評価を行い、それらの結果を第5表に
示す。
[Table] Also in this example, when the metal layer is heat-treated at a temperature exceeding the melting point of 1080°C, the metal layer melts and the active metal contained therein reacts sufficiently with the ceramics, resulting in high bonding strength. Example 4 A SiC hot-pressed sintered body substrate with dimensions of 10 mm x 10 mm x 0.5 mm was sputtered using the sputtering method.
Si and Fe were deposited in layers of 1.0 μm each. Then,
Metallization treatment was performed by heating under vacuum to a temperature of 1250° C. or higher, which is the melting point of the entire metal layer. A Cu heat dissipation fin was bonded to this metallized surface. The resulting joined body exhibited good properties, with no cracks at all at the joint, and a strong interface was formed. Example 5 Ti and Cu are each 0.5 μm thick using an ion plating device on an AlN substrate of pressureless sintered body of a doctor blade having dimensions of 10 mm x 10 mm x 0.5 mm.
Laminated deposition was performed one by one. The deposition conditions were a vacuum degree of 5 × 10 -6 Torr, a substrate temperature of 500°C, and a Ti
and Cu were ionized using high frequency. An Au wire was placed on the evaporated surface of the sample after evaporation, and the sample was heat-treated in a vacuum at various temperature ranges in a heating furnace to perform bonding. The bonding strength of the Au wire at this time was evaluated by a tensile strength test, and the results are shown in Table 5.

【表】 著しい
本実施例においても金属層の融点以上の温度で
加熱処理して得た金属化面の接合強度は著しく優
れている。また、1800℃に加熱するとAlNセラ
ミツクスが変質して接合強度も低下する。 実施例 6 BNセラミツクスの基板に対しマグネトロンス
パツタリング法を用いてNbとNiとの混合物を厚
さ2μmで複合蒸着した。かくして形成された金
属層の融点は1230℃であつた。次いで、1300℃に
て真空炉を用いて熱処理を行つた。 一方、比較のためNb箔とNi箔(各1mm厚)を
上記BN基板に対しNb箔を下にして重ね、1350
℃にて加熱炉を用いて熱処理を行つた(Nb箔と
Ni箔全体の融点は1320℃であつた)。 マグネトロンスパツタリング法にて蒸着後熱処
理したものは均一で強固な接合界面を形成してお
り、一方Nb箔とNi箔を用いたものは、接合界面
の強度が弱く、簡単に箔が剥離してしまつた。 発明の効果 以上説明したように、本発明のセラミツクスの
金属化法は、酸化物、炭化物、ホウ化物、AlN、
TiNまたはBNのセラミツクスの金属化面の形成
において、従来法に比べ大巾な強度向上を有し、
均質な接合を達成したものである。 従つて、本発明の金属化法を、セラミツクス電
子部品における各部品の接合、構造部品、エンジ
ン部品における金属及びセラミツクス同士の接合
の分野で利用すると、従来使用できなかつた高負
荷のかかる範囲までセラミツクスが使用可能とな
る。
[Table] Remarkable Also in this example, the bonding strength of the metallized surface obtained by heat treatment at a temperature higher than the melting point of the metal layer is extremely excellent. Furthermore, heating to 1800°C changes the quality of the AlN ceramics and reduces the bonding strength. Example 6 A mixture of Nb and Ni was compositely deposited to a thickness of 2 μm on a BN ceramic substrate using the magnetron sputtering method. The melting point of the metal layer thus formed was 1230°C. Next, heat treatment was performed at 1300°C using a vacuum furnace. On the other hand, for comparison, Nb foil and Ni foil (each 1 mm thick) were stacked on the above BN substrate with the Nb foil facing down.
Heat treatment was performed using a heating furnace at ℃ (Nb foil and
The melting point of the entire Ni foil was 1320°C). Those that were heat-treated after vapor deposition using the magnetron sputtering method formed a uniform and strong bonding interface, whereas those that used Nb foil and Ni foil had a weak bonding interface and the foils easily peeled off. It was. Effects of the Invention As explained above, the ceramic metallization method of the present invention can be applied to oxides, carbides, borides, AlN,
In forming metallized surfaces of TiN or BN ceramics, it has a significant improvement in strength compared to conventional methods.
This achieved homogeneous bonding. Therefore, if the metallization method of the present invention is utilized in the fields of joining various parts in ceramic electronic parts, and joining metals and ceramics in structural parts and engine parts, it will be possible to apply ceramics to areas subject to high loads that were previously unusable. becomes available.

Claims (1)

【特許請求の範囲】 1 酸化物、炭化物、ホウ化物、AlN、TiN、
BNまたはこれらの複合物のセラミツクスの表面
に物理蒸着法により活性金属を含む2種以上の金
属を蒸着し、形成された金属蒸着層の融点以上の
温度で熱処理することを特徴とするセラミツクス
の金属化法。 2 上記物理蒸着法がイオンプレーテイング法ま
たはスパツタリング法であることを特徴とする特
許請求の範囲第1項に記載のセラミツクスの金属
化法。 3 蒸着した金属層の融点が1600℃以下であるこ
とを特徴とする特許請求の範囲第1項乃至第2項
のいずれか1項に記載のセラミツクスの金属化
法。 4 上記2種以上の金属を積層蒸着することを特
徴とする特許請求の範囲第1項乃至第3項のいず
れか1項に記載のセラミツクスの金属化法。 5 上記2種以上の金属を複合蒸着することを特
徴とする特許請求の範囲第1項乃至第4項のいず
れか1項に記載のセラミツクスの金属化法。
[Claims] 1. Oxide, carbide, boride, AlN, TiN,
A ceramic metal characterized by depositing two or more metals including an active metal on the surface of a ceramic made of BN or a composite thereof by a physical vapor deposition method, and heat-treating at a temperature equal to or higher than the melting point of the formed metal deposited layer. cation law. 2. The method for metallizing ceramics according to claim 1, wherein the physical vapor deposition method is an ion plating method or a sputtering method. 3. The method for metallizing ceramics according to any one of claims 1 to 2, characterized in that the melting point of the deposited metal layer is 1600°C or less. 4. The method for metallizing ceramics according to any one of claims 1 to 3, characterized in that two or more of the metals described above are deposited in a layered manner. 5. The method for metallizing ceramics according to any one of claims 1 to 4, characterized in that two or more metals are deposited in a composite manner.
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