RO116396B1

RO116396B1 - Procedeu de fabricare a acetatului de izopropil

Info

Publication number: RO116396B1
Application number: RO9700733A
Authority: RO
Inventors: Ion Oprescu; Anca Ramneantu; Ivan Petru Filip; Emilian Georgescu
Original assignee: Sc Resin Srl
Priority date: 1997-04-16
Filing date: 1997-04-16
Publication date: 2001-01-30

Abstract

Prezenta inventie se refera la un procedeu de fabricare a acetatului de izopropil prin esterificarea alcoolului izopropilic cu acid acetic, care consta in aceea ca, reactia de esterificare se realizeaza in doua etape succesive, prima etapa are loc in prezenta de schimbatori de ioni de tip cationit, iar in a doua etapa, se realizeaza perfectarea autocatalitica a reactiei in prezenta unui exces de acid acetic, dupa care acetatul se separa si se purifica.

Description

Prezenta invenție se referă la un procedeu de fabricare a acetatului de izopropil, utilizat ca solvent pentru adezivi, lacuri și vopsele.

Se cunosc procedee de fabricare a acetatului de izopropil în sistem lichid-lichid sau gaz-lichid, în mediu anhidru din acid acetic concentrat, de concentrație este 99,8%, propilenă uscată, de concentrație peste 95%, în prezența acidului sulfuric de concentrație peste 98% ca mediu de reacție și agent catalitic, la temperaturi de

6O...17O°C, la presiuni de 0,1...6,0 bari, în regim discontinuu, pe șarje, timpul de reacție fiind de peste 30 min. pentru conversii de 60% față de propilenă, produsul brut fiind apoi diluat cu apă și distilat la vid, reziduul de blaz fiind reconcentrat și recirculat în instalația protejată la interior cu plumb, pentru a rezista puternicei coroziuni a mediului de reacție (FR 1494908; 1410513; DE 1954986, 2306586).

De asemenea, se cunosc procedee de obținere a esterilor inferiori prin oxidare cu oxigen molecular a alcoolilor în prezența unor catalizatori pe bază de metale din grupa a VIII a, depuse pe suporturi tip cărbune activ sau alumină, temperaturile de operare variind între O și 300°C, presiunile între O și 300 bari, conversiile între 4 și 20 %, cu selectivități între 15 și 80 %, esterii obținuți având același număr de atomi de carbon atât în restul provenind din acid, cât și în restul provenind din alcoolul primar esterificat (FR 1563259).

Alte procedee de obținere a acetatului de izopropil din acid acetic sau anhidridă acetică constau în contactarea acestora, în fază lichidă, la 8O...12O°C, cu alcool izopopilic și utilizează ca agenți catalitici acizi minerali puternici [Chem. Ing. Techn. 46a, 44, 1974; Hydroc. Process. 54(4), 185-186 (1975)).

Toate aceste procedee prezintă o serie de dezavantaje cum sunt; coroziunea intensă a sistemului de reacție și selectivități sub 80 %, operații costisitoare de separare-concentrare și purificare a esterului produs finit.

Problema tehnică pe care o rezolvă invenția este ridicarea productivității reactoarelor, prin creșterea conversiei și selectivității, eliminarea coroziunii, prin îndepărtarea catalizatorilor de tip acizi anorganici tari, și a poluării mediului cu reziduuri acide.

Procedeul conform invenției, de fabricare a acetatului de izopropil prin reacția de esterificare a alcoolului izopropilic cu acid acetic elimină dezavantajele menționate mai sus și constă în aceea că reacția de esterificare se realizează în două etape succesive; prima etapă are loc în prezență de schimbători de ioni de tip cationit, la o temperatură cuprinsă în intervalul 7O...9O°C și la presiune atmosferică, timp de 6 h, iar în a doua etapă, se realizează perfectarea autocatalitică a reacției în prezența unui exces de 2...6 % acid acetic, la o temperatură cuprinsă în intervalul 9O...13O°C și presiune de 4 bari, timp de 6 h, după care acetatul se separă și se purifică.

Procedeul conform invenției prezintă următoarele avantaje:

- se realizează în sistem discontinuu, în reactoare neprotejate antocorosiv cu plumb, și ca atare, instalația în care este realizat procedeul este ieftină;

- produsele rezultate se separă și se concentrează mult mai mult datorită conversiei totale a alcoolului și selectivității de peste 98,5 %;

- nu este poluant, deoarece din reacție nu rezultă gaze sau reziduuri lichide toxice.

Se dă în continuare un exemplu de realizare a procedeului conform invenției, comparativ cu un exemplu de realizare a procedeelor cunoscute.

RO 116396 Bl

Exemplu de comparație. într-un reactor cu volumul util de 4 m³ tip vas cu agitator, protejat anticorosiv prin căptușire cu plumb, cu manta de termostatare în intervalul 2O...13O°C, cu condensator de reflux și vas colector de produse ușoare, se introduc 30 kmoli acid acetic de concentrație 99 %, 30 kmoli alcool izopropilic de 5 o concentrație 99 %, 2 kmoli acid sulfuric de concetrație 98 %. Sistemul se încălzește sub agitare și reflux total la 85...1'10°C timp de 20 h, la o presiune de 3 bari. Produsul se răcește la 85...95°C și se colectează produsele ușoare care reprezintă un amestec format din alcool izopropilic și ester, care este acetatul de izopropil.

Blazul se răcește și fie se diluează cu apă, se neutralizează și se elimină la 55 canal, fie se concentrează prin eliminarea apei de reacție, se completează reactanții: acid acetic și alcool izopropilic si se reia procesul, operație foarte dificil de realizat. Analiza produselor ușoare demonstrează că este o compoziție constituită din: 68 % acetat de izopropil, 8 % eter diizopropil și 24 % alcool izopropilic. Conversia față de alcoolul izopropilic este de maximum 76 %, iar selectivitatea la esterul dorit, sub 6 o 92 %.

Exemplu. într-un sistem de reacție format dintr-o coloană cu 1 m schimbători de ioni de tip cationit și cu un volumul liber de 4 m³, prevăzută cu pompă de recirculare printr-un schimbător de căldură lateral de preîncălzire și termorefulare a masei de reacție, se introduc 30 kmoli alcool izopropilic și 30 kmoli acid acetic. Masa de 65 reacție se încălzește la 8O...85°C și se recirculă prin masa catalitică de schimbători de ioni timp de 6 h, după care se trece într-un reactor tip vas cu manta de termostatare până la 130°C și rezistent la 4 bari, cu agitator, condensator de reflux și sistem de captare a produselor ușoare condensate, unde se adaugă încă 1,5 kmoli de acid acetic concentrat proaspăt și se încălzește sub agitare și reflux total încă 6 70 h la 95...120°C și maximum 4 bari. în final, produsul ușor distilat conține minimum 98,8 % acetat de izopropil, 1,0% eter diizopropilic și urme de alcool nereacționat, iar produsul de blaz reprezintă excesul de acid acetic.

Claims

Revendicare 75

Procedeu de fabricare a acetatului de izopropil prin reacția de esterificare a alcoolului izopropilic cu acid acetic, caracterizat prin aceea că reacția de esterificare se realizează în două etape succesive, prima etapă având loc în prezență de schimbători de ioni de tip cationit, la o temperatură cuprinsă în intervalul 7O...9O°C și la 8o presiune atmosferică, timp de 6 h, iar în a doua etapă realizându-se perfectarea autocatalitică a reacției, în prezența unui exces de 2...6 % acid acetic, la o temperatură cuprinsă în intervalul 9O...13O°C și presiune de 4 bari, timp de 6 h, după care acetatul se separă și se purifică.