RO106741B1 - Procedeu si instalație pentru obținerea alcoolului furfurilic - Google Patents

Abstract

: Invenția se refera ia un procedeu si o instalație pentru fabricarea alcoolului furfurilic, prin hidrogenarea furfurolului pe catalizator Cu-Raney sau Cu-AI2O3, la temperaturi intre 80 si 130°C si presiunea 2,0...10,0 bari, reacția efectuându-se intr-un reactor de tip Trickle-Bed, in care reactantii circula in echicurent, peste stratul fix de catalizator.

Description

Invenția se referă la un procedeu și instalație pentru obținerea alcoolului furfurilic, prin hidrogenarea catalitică a furfurolului. .

Se cunoaște un procedeu care per- 5 mite obținerea alcoolului furfurilic din furfurol, prin hidrogenarea pe catalizator de tip Cu - Raney, obținut din aliaj Cu-Al de 50: 50%, în cataliză heterogenă gaz solid și în regim izoterm de lucru. Acest 10 procedeu utilizează un reactor tubular, în care se află dispuse catalizatorul în țevi, iar printre țevi circulă agentul transportor de căldură (apă sau ulei termostabil). Pentru obținerea amestecului hi- 15 drogen cu vapori de furfurol, furfurolul este evaporat sau atomizat în prealabil, iar produsul de reacție se obține din efluent prin răcire, condensare și separare. Hidrogenul nereacționat este recir- 20 culat la intrarea în reactor cu ajutorul unei suflante (Brevete: RO 58212; CH 666685).

Aceste procedee prezintă următoarele dezavantaje: 25

- pentru evaporarea și menținerea furfurolului în stare de vapori sunt necesare temperaturi ridicate, care favorizează polimerizarea furfurolului cu depuneri de polimeri la suprafața cataliza- 30 torului;

- conductibilitatea termică slabă a fazei gazoase permite apariția de gradiente termice relativ mari pe catalizator, care accelerează procesul de polimerizare 35 și, deci, de dezactivare a catalizatorului;

- concentrația produsului de reacție a alcoolului furfurilic obținut prin con densare din efluentul reactorului de hidrogenare scade în timp, odată cu de- 40 punerea de rășini pe catalizator, de la 95% până la sub 50%, când catalizatorul trebuie schimbat sau supus regenerării prin arderea controlată a rășinii depuse.

Procedeul, conform invenției înlă- 45 tură dezavantajele arătate, prin aceea că hidrogenarea se efectuează prin trecerea în echicurent a unui amestec de furfurol, alcool furfurilic și hidrogen, peste catalizatorul aflat într-un singur strat, la o 50 temperatură de 80 ... 130°C și presiune de 2... 10 bani, concentrația furfurolului în amestecul de reacție fiind inițial între 5 și 20%, de preferință 10 ... 15%.

Instalația pentru aplicarea procedeului, conform invenției, este alcătuită dintrun reactor de hidrogenare cilindric, vertical, umplut cu catalizator, supraîncălzitor pentru regenerarea catalizatorului, schimbătoare de căldură și separator pentru eliberarea de hidrogenul nereacționat, pompe de circulație și rezervoare.

Procedeul și instalația pentru obținerea alcoolului furfurilic prezintă ca avantaje obținerea unui produs de calitate constantă și superioară.

Se dă în continuare un exemplu de realizare a invenției, în legătură cu figura, care reprezintă schema de principiu a instalației de obținere a alcoolului furfurilic.

_ Se realizează un amestec de reactanți, format din alcool furfurilic și hidrogen recirculat, aduse printr-o conductă 1 cu ajutorul unei pompe centrifuge 2, furfurol, alimentat cu o pompă dozatoare 3, printro conductă 4, și hidrogen comprimat, adus printr-o conductă 5. Acest amestec se introduce într-un schimbător de căldură 6 și este adus la temperatura de inițiere de 80°C, prin termostatare cu apă caldă. Amestecul de reactanți furfurol alcool furfurilic - hidrogen preîncălzit la temperatura de 80 ... 120°C, conținând între 5 și 15% furfurol netransformat, parcurge catalizatorul aflat într-un reactor de hidrogenare 7 tip Trikle-Bed de sus în jos și iese printr-o conductă 8 la o temperatura cu 10 ... 15°C mai mare ca la intrarea în reactor.

Reactorul de hidrogenare 7 este un recipient cilindric vertical, umplut cu calalizator Cu-Raney sau cupru depus pe alumină și pastilat. Fluxul de reacție iese prin conducta 8 și trece apoi parțial sau total printr-un răcitor 9, unde se eliberează de hidrogenul nereacționat. Hidrogenul nereacționat trece într-un răcitor 10, apoi într-un separator de picături 11 și apoi, printr-o conductă

12, este evacuat din instalație. Prin aceasta conductă 12 se evacuează și celelalte gaze inerte care însoțesc hidrogenul: CH4, N 2, Ar și produse volatile ca Silvan etc. O parte din alcoolul furfurilic acumulat într-un separator 13, este evacuat printr-o conductă 14, trecut printr-un răcitor 15, unde este răcit până la temperatura ambiantă și trece printr-o conductă 16 într-un rezervor 17, de unde restul de gaze degajate sunt eliminate printr-o conductă 18 și alcoolul furfurilic printr o conductă 19. Gazul rezidual din conductele 12 și 18 este colectat și dirijat printr-o conductă 201a o faclă sau la ardere într-un cazan recuperator. în instalație este prevăzut un supraîncălzitor 21 încălzit cu metan, adus printr-o conductă 22, care este folosit intermitent pentru regenerarea catalizatorului pe care se depun polimeri prin arderea lor în abur supraîncălzit, introdus printr-o conductă 23, și aer adus printr-ο conductă 24, astfel încât catalizatorul din 7 poate fi folosit pe o perioadă de 2-3 ani. El mai este folosit și la reducerea catalizatorilordupă operația de ardere a polimerilor, care are ca urmare și oxidarea parțială a cuprului.

Se obține un produs de calitate superioară cu conținut de 95... 98% alcool furfurilic.

Prin folosirea reactorului de hidrogenare de tip Trickle-Bed în care amestecul de furfurol-alcool furfurilic și hidrogen circulă în echicurent prin stratul de catalizator, pe care-1 acoperă o peliculă fină de lichid, care preia căldura reacției de hidrogenare, fără a permite apariția unui gradient de temperatură mai mare de 10... 15°G Utilizarea acestui reactor de hidrogen are ca urmare micșorarea cantității de polimeri rezultați prin reacții secundare favorizate de ridicări locale de temperatură, cât și obținerea unui contact foarte bun între reactanți și catalizator. Conducrea hidrogenării prin cei doi parametri de bază, presiune și temperatură, cât și concentrația furfurolului în amestecul de reacție poate fi foarte exactă, ceea ce are ca urmare obținerea unui produs de reacție de calitate constantă și superioară.

Claims (2)

1. Revendicări

   1. Procedeu pentru obținerea alcoolului furfurilic, prin hidrogenarea furfurolului pe catalizator Cu-Raney sau Cu pe suport de AI2O3, caracterizat prin aceea că hidrogenarea se efectuează prin trecerea în echicurent a unui amestec de furfurol, alcool furfurilic și hidrogen, peste catalizatorul aflat într-un singur strat, la o temperatură de 80 ... 130°C și presiune de 2 ... 10 barri, concentrația furfurolului în amestecul de reacție fiind inițial între 5 și 20%, de preferință 10 ... 15%.
2. 2. Instalație pentru obținerea alcoolului furfurilic, caracterizată prin aceea că este constituită dintr-un reactor (7) de hidrogenare cilindric, vertical, umplut cu catalizator, supraîncălzitor (21) pentru regenerarea catalizatorului, schimbătoare de căldură (6, 9 și 15) și separator (13) pentru eliberarea de hidrogenul nereacționat, pompe de circulație și rezervoare.