PT97193B

PT97193B - Processo e dispositivo para a preparacao de substancias ou misturas de substancias

Info

Publication number: PT97193B
Application number: PT97193A
Authority: PT
Inventors: Hedi Ben-Nasr; Ernst Kriegel; Techniker Klaus Reiman
Original assignee: Krupp Gmbh
Priority date: 1990-03-31
Filing date: 1991-03-28
Publication date: 1998-07-31
Also published as: PT97193A; ATE126450T1; EP0450378A3; EP0450378A2; DE4010400C1; IE911042A1; US5229000A; DE59106240D1; CA2038905A1; JPH0639204A; EP0450378B1

Description

Descrição da patente Ae invenção Ae Fried. Krupp Gesel Ischaft mit besehrãnkter Haftung, alemã, industrial e comercial, com seAe em Altendorfer Strasse 105, D-4500 Essen 1, República Federal Alemã, (inventores: Dr.rer. nat. HeAi Ben-Nasr, Prof. Dr.-Ing. Ernest Kriegel e Techniker Klaus Reinan, residentes na República Federal Alenã), para: PROCESSO E DISPOSITIVO PARA A PREPARAÇÃO DE SUBSTANGIÂS OU MISTURAS DE SUBSTANCIAS POR TRATAMENTO COM DISSOLVENTES LÍQUIDOS OU OOM DISSOLVENTES QUE DURANTE 0 TRATAMENTO SE ENCONTRAM NUM ESTADO SUPERCRITICO

Descrição

A invenção refere-se a um processe para a preparação Ae substâncias ou misturas Ae substâncias por tratamento con Aissolventes líquidos eu com dissolventes que durante o tratamento se encontram num estado supererítico, por meio da dispersão Ae meio Ae tratamento, por exemplo separação de misturas de substâncias por extraeção em eontraeorremte eom Aissolventes líquidos ou com Aissolventes que durante a extracção se encontram num estado superorítico, no qual o dissolvente é dirigido para a parte inferior de uma ooluna de extracção, a fase Ao dissolvente carregada com as substâncias a extrair â retirada da parte superior, bera corao era seguida, por redução de pressão e/ou por modificação da temperatura, é decomposta nos seus oons tituintes e o dissolvente é recuperado no passo de extracção. A invenção refere-se ainda a um dispositivo para a realização deste prooesso.

Os processos de preparação deste tipo conhecidos limitam-se ao tratamento de substâncias ou de misturas de substâncias que se possam dispersar sufioientemente para se conseguir um tratamento posterior eficaz. Encontram-se dificuldades espeeialmente na preparação èe determinadas misturas de substâncias. Assim, realiza-se a separação corrente também de misturas de substâncias pastosas altamente viscosas por meio de extraoção com dissolventes dos componentes solúveis, por exemplo dos componentes oleosos em lecitina bruta por meio de acetona, isolando-se assim a lecitina pura insolúvel. Em muitas aplicações, espeeialmente na gama dos produtos alimentares, os vestígios dos dissolventes, frequentemente tóxicos, ainda remanescentes no produto, são todavia prejudiciais. Já foram descritos, como designadamente na Especificação Publicada Alemã 5 536 622, processos que em condições normais utilizam dissolventes gasosos que são inoouos e que pratioamente não deixam resíduos. Erequentemente refere-se o dióxido de carbono no estado suborítico ou supererítioo, mas também são apontados hidrocarbonetos simples ou halogenados, ou as suas misturas, Para aumentar a aoção de extracção adicionam-se também os ohamados agentes de arrastamento.

E conhecido um processo da Especificação Publioada Alemã 5 011 185 no qual, a partir de lecitina bruta por tratamento com dióxido de oarbono em estado supererítioo, tanto no que se refere à pressão como à temperatura, o óleo é extraído e a lecitina pura é obtida na forma de uma massa sólida. Ho processo de acordo oom a Bspe cificação Publicada Alemã 3 229 041 a qualidade do produto

I

deixa muito a desejar, visto gue não se consegue obter uma consistência uniforme em pó sólido extraído. As indicações da solubilidade de muitos compostos orgânicos em gases no estado supercrítico enoontram-se na Especificação Alemã 1 493 190. Quanto a misturas de substâncias na forma de pasta, a permeabilidade aos agentes de extracção oferece dificuldades consideráveis. Na Especificação Publicada Alemã 3 536 622 descrevem-se pois um processo e um dispositivo para a obtenção de leoitina pura a partir de lecitina bruta na forma de uma solução viscosa, adicionando-se à mistura de substâncias 0 agente de extracção gasoso na forma líquida ou no estado supercrítico em condições normais, por meio de bioos dispostos num anel de bicos colocado no fundo de um recipiente cilíndrico de extracção, e 0 dissolvente abandona os bicos oom um número de Reynolds superior a 40 000 e progride na câmara de extracção numa corrente ascendente com um número de Reynolds compreendido entre 2700 e 8 000. As elevadas forças de cisalhamento são responsáveis por uma dispersão da mistura de substâncias pastosas. 0 processo correspondente à Especificação publicada ARemã n² 3 011 185 e, de acordo com as indicações ali apresentadas, exige um tempo de extracção elevadíssimo não económico de 3 a 7 horas, sem gue sejam indicadas recomendações mais pormenorizadas sobre a realização, bem como sobre a forma de permuta das fases. 0 dispositivo de bicos de acordo com a Especificação Publicada Alemã 3 536 622 deverá reduzir 0 tempo de extracção para oerca de 2 horas.

Os ensaios provaram, contudo, a formação de grupos e de películas de óleo, de modo gue não se consegue uma eliminação uniforme do óleo.

Na Especificação Publicada Alemã DE-OS 3 329 249 desoreve-se um processo para a extraoção de massas fluídas de forma instável, por meio de extraoção a alta pressão, bem oomo um disposifeivo para a realização deste processo, sendo a mistura e/ou o gás de extraoção incorporados numa câmara de mistura. Ali tem lugar

- 3 tanto a mistura dos gases de extracção com a mistura a extrair, como também a carga do agente de extracção com o extraoto. Para a realização do processo são necessárias pres sões de 600 bar a 1200 bar.

A mistura a utilizar, por exemplo lecitina bruta, não é previamente tratada com o gás de extraoção. âe harmonia com a Especificação DE-OS 3 329 249, mas pelo contrário, é introduzida na câmara de mistura e só ali é misturada oom 0 gás, tendo também lugar ali uma extraoção (carga do gás de extraoção oom 0 extracto). As misturas de substâncias pastosas ou altamente viscosas, como por exemplo a loitina bruta, de acordo com a técnica desorita, não se separam economicamente visto que, apesar da pressão extremamente alta, superior a 600 bar, e da estrutura dispendiosa dos bicos para duas substâncias, mesmo para orifícios de bicos muito pequenos não se consegue uma dispersão suficiente da mistura a separar e não é garantida uma segurança de trabalho devido ao risoo de obstruções.

Os ensaios sobre a lecitina bruta mostraram que oom todos os processos e dispositivos descritos, não é realizada uma extraoção satisfatória do Gomponente óleo e consequentemente não pode ser obtida uma lecitina pura de alto valor.

A invenção resulta pois do problema de se encontrar uma possibilidade de se conseguir obter praticamente qualquer substância ou mistura de substâncias sem tratamento posterior por dispersão, Para a solução deste problema propõe-se, num processo do tipo desorito acima, que a mistura de substâncias seja carregada com 0 dissolvente já antes da dispersão e seja em seguida pulverizada, por exemplo, numa ooluna de extracção. Oom um tratamento desta natureza podem também ser preparadas e/ou separadas substâncias ou misturas de substâncias pastosas, altamente viscosas, nomeadamente nos campos dos produtos alimentares, _ 4 petroquímica, cosméticos, farmácia, refinção de plásticos e refinação de petróleo, bem como extractos de lúpulo, resíduos de destilação, pastas cerâmica, plásticos fundidos ou semelhantes. A carga prévia, de harmonia com a invenção, da mistura de substâncias a utilizar com o agente de extracção em estado superorítico', conduz a uma dispersão mais fácil e controlada de substâncias ou misturas de substâncias altamente viscosas ou pastosas que, em seguida, podem por exemplo ser facilmente separadas.

Deste modo não são necessários bioos de pulverização duplos dispendiosos, susoeptíveis de avaria, nem pressões elevadas. Para a dispersão óptima e a separação posterior de misturas de substâncias viscosas, de acordo com a presentte invenção, bastam bicos de pulverização simples e pressões compreendidas de 75 bar até ao máximo de 400 bar. Exista a possibilidade de dispersar também muito finamente e preparar misturas de substâncias pastosas altamente viscosas, no momento da introdução na câmara de extraeção ou antes desta, com o agente de extracção em contracorrente, de tal modo que a transferência de substâncias seja nitidamente melhorada, mas as partículas dispersas sejam suficientemente gradas para que depois da extraeção se depositem no fundo do recipiente de extraeção e possam ser dali removidas. Como dissolventes interessam todos os agentes de extraeção líquidas ou gasosas, no estado subcrítico ou superorítico, como por exemplo 00₂, S0₂, Hg®’ hidrocarbonetos, hidrocarbonetos halogenados, bem como as suas misturas mas especialmente o dióxido de carbono. Por meio deste tratamento da mistura de substâncias consegue-se um excelente isolamento mais bem adaptado para a extraeção subsequente, de modo que tanto o grau de extraeção como também o tempo de extraeção e a qualidade àa substância sólida produzida melhoraram consideravelmente em relação aos resultados obtidos até ao presente.

Realiza-se eonvenientemente a carga ia mistura ie substâncias com o iissolvente antes ia extrao ção, até à saturação ia mistura ie substâncias com o iissolvente. Deste moio utiliza-se sem custos especiais o iissolvente utilizaio para a carga.

De acorio com um outro passo ia invenção a carga ia mistura ie substâncias com o iissolvente tem lugar numa coluna ie carga colocada a montante ia coluna ie extraeção, ia qual é retirada a mistura de substâncias carregada que é finamente dispersa por pulverização na coluna- ie extraeção, por meio ie um sistema ie bicos ie pulverização. Ra coluna ie carga podem ajustar-se as condições mais favoráveis para uma carga o mais ampla possível ia mistura ie substâncias com o dissolvente, e podem prever-se as medidas apropriadas.

Para o tratamento ie misturas ie substâncias pastosas altamente viscosas, nomeaiamenèe no campo ie substâncias alimentares, especialmente para a remoção ie óleo ie lecitina bruta, recomenia-se a utilização ie dióxido ie carbono como iissolvente devido à sua inocuidade fisiológica. Além disso iispensam-se as medidas preventivas para protecção contra a explosão que são necessárias no c aso ia utilização ie hiirocarBonetos.

Para o tratamento ie lecitina bruta na coluna ie carga em condições de tratamento particularmente vantajosas propõe-se realizar-se aquela operação a uma temperatura compreendida entre 32 e 80°0, ie preferência entre 40 e 60°0, e a uma pressão correspondente pelo menos à pressão crítica io iiéxido ie carbono, ie preferência a uma pressão compreendida entre 75 e 400 bar.

Para remoção ie óleo ia lecitina bruta na coluna de extraeção, em condições ie tratamento particularmente favoráveis, propõe-se realizar-se a operação a

uma temperatura inferior à temperatura crítica do dióxido de carbono e a uma pressão superior à pressão crítica do dióxido de carbono, de preferência de 75 a 400 bar.

Gomo alternativa para a remoção de óleo de lecitina bruta na coluna de extracção, interessa trabalhar-se a uma temperatura compreendida entre a temperatura crítica do dióxido decarbono e 80°0, e uma pressão superior à pressão crítica do dióxido de carbono, de preferência uma pressão coppreendida entre o triplo da pressão crítica e 400 bar.

Noutra forma de realização da invenção a carga e o tratamento na coluna de extracção da lecitina bruta com o dióxido de carbono realizam-se à mesma pressão. Neste caso é vantajoso que a zona de carga e a zona de extrao ção possam ser encerradas à mesma pressão de alimentação e trabalho.

Gomo particularmente apropriado para a realização do processo da invenção propSe-se um dispositivo no qual a coluna de extracção é antecedida por uma coluna de carga que está equipada, na parte superior, oom uma condútai·. de admissão da mistura, com uma conduta de admissão do .dissolvente e um distribuidor de líquido, assim como está dotado no restante com um enchimento ou com outra estrutura apropriada para o aumento da superfície, Esta montagem garante uma ampla disponibilidade da mistura de substâncias para a carga oom o dissolvente e simultaneamente uma oarga mais rápida até um elevado grau de oarga.

E conveniente, no presente caso, instalar na parte superior da coluna de extracção um bioo ou um sistema de b icos para a dispersão da mistura de substâncias oarragada a pulverizar e antepôr a este um filtro de finos. Deste modo o tratamento da mistura de substâncias na coluna de oarga é utilizado plenamente para a subsequente extracção

em contraoorrente, visto que a dispersão se realiza de uma forma muito homogénea e pode-se ajustar a granulometria mais favorável para extracção.

recomendável que no lado da saída de dissolvente da coluna de extracção esteja instalado um filtro que retém nomeadamente partículas sólidas arrastadas em conjunto.

Adioionalmente está também mantado a jusante um separador para a regeneração da fase do dissolvente da ooluna de extracção, no qual o dissolvente é expandido até uma pressão compreendida entre 30 e 70 bar, a uma temperatura que se situa no intervalo de valores 20 a 60°G para se separar os constituintes dissolvidos.

De acordo com um outro processo da invenção, a jusante da coluna de carva estão montadas diversas colunas de extracção, numa disposição em oascata ou numa disposição em paralelo, para o tratamento da mistura de substâncias carregada. Deste modo, na extracção que tem lugar sob carga oonsegue-se uma obtenção quase contínua do produto de tratamento.

Nos desenhos está representado a título de exemplo um esquema de prooesso para a remoção de óleo da lecitina bruta, de acordo com a invenção. A leoitina bruta que se encontra num reoipiénte.de abastecimento 1 termostato chega através de uma conduta 2 a uma bomba de abastecimento 3, onde é comprimida até à pressão de trabalho reinante na ooluna de carga 7» e passa depois através de um permutador de oalor 4, de uma oonduta 5 ® âe um distribuidor de líquido 6 para a parte superior da ooluna de oarga 7. A ooluna de carga 7 está dotada de um enchimento ou de outra estrutura apropriada que proporciona um aumento da superfície da leoitina bruta em escoamento descendente, favorecendo deste modo uma oarga ou saturação da leoitina

- 8 bruta com o dióxido -de carbono no estado supercrítioo. A temperatura na coluna de carga asoende a um valor compreendido entre 32 e 80°0, depreferênoia entre 40 e 60°0. A pres são do dióxido de carbono na ooluna de oarga 7 situa-se preferivelmente num intervalo entre os valores 75 bar e 400 bar, sendo espeoialmente vantajoso que a pressão nas duas oolunas, a coluna de oarga 7 θ uma coluna de extracção 14 subsequentes, sejam iguais, Na coluna de oarga 7 a lecitina bruta flui de oima para baixo e a fase dióxido de oarbono, pelo contrário, permaneoe estacionário. Após um curto período de tempo a fase dióxido de carbono no estado supercrítioo, estacionário, fioa saturada com a fracção de óleo solúvel, de modo que não pode entãa ser extraída mais parte oleosa da lecitina bruta. A lecitina bruta saturada, carregada oom o dióxido de oarbono, aoumula-se na base da ooluna de carga 7 e é dali removida através de uma conduta 9 e é transportada por meio de uma bomba 10, através de um permutador de calor 11 e de um filtro de finos 12 para um bioo ou um sistema de bioos 13.

Um regulador de nível 8, que está acoplado à bomba 3, trabalha de modo a controlar que na base da coluna de carga 7 se encontra sempre lecitina bruta suficiente de modo que na oondu«fea 9 flua uma fase líquida carregada oom o dióxido de carbono mas homogénea.

A conduta de abastecimento da bomba 10 está montada de modo que se mantenha uma diferença de pressão óptima entre a pressão antes do bioo ou do sistema de bioos 13 e a pressão de trabalho na ooluna de extracção 14. A diferença de pressóes óptima, que consoante a natureza da leoitina bruta a desengordurar, pode ascender a um valor compreendido entre 5 e 40 bar, promove uma boa dispersão uniforme em partículas finas da lecitina bruta no dióxido de oarbono, no estado líquido ou no estado supercrítioo, na ooluna de extracção 14. Através de uma fina divisão da lecitina bruta oonsegue-se Obter vantajosamente

uma superfície específica muito grande, ocorrendo deste modo uma rápida remoção do óleo e impedindo-se uma nova coagulação das partículas de lecitina.

Através da produção uniforme de gotíoulas de leoitina bruta oom um tamanho que, predominantemente se situa num intervalo compreendido entre 50 jum e 200 um, reduz-se ainda a um mínimo o arrastamento indesejável, das gotíoulas mais finas com a fase líquida de dióxido de carbono, 0 dióxido de carbono líquido ou no estado supercrítioo, utilizado na extracção das partículas de óleo | da lecitina bruta, é enviado para a parte inferior da coluna de extracção 14 através de um distribuidor de dissolventes 16 apropriado. 0 distribuidor de dissolvente 16 actua de forma que a corrente de dissolvente seja dividida uniformemente por toda a secção transversal da coluna e que as partículas de lecitina finas que precipitam permaneçam estacionána zona inferior da coluna 14, acima do distribuidor de dissolvente 16, animadas de um movimento turbulento. 0 dióxido de carbono líquido ou no estado supercrítico flui em contracorrente, relativamente às partículas finas de lecitina bruta, e carrega-se então progressivamente com as partículas de óleo de lecitina bruta, enquanto que as gotículas de lecitina que precipitam tornam-se progressivaI mente mais pobres em óleo e finalmente acumulam-se na base da coluna de extracção 14 como lecitina pura isenta de óleo, de onde pode ser retirada, quer contínua, quer descontínuamente, através de uma conduta 15.

Nao operação de remoção de óleo da lecitina bruta por extracção da fraoção de óleo com dióxido de carbono líquido são parâmetros particularaente vantajosos uma temperatura compreendida entre 20°C e 51°0 e uma pressão de p > Pg, de preferência 40 bar > p > 75 bar. Se se utilizar predominantemente dióxido de carbono no estado . superorítioo oomo dissolvente para a extracção da fracção • de óleo de lecitina bruta, utilizam-se então, de acordo com

a invenção, temperaturas compreendidas entre 32 e 80°0, de preferência entre 40 e 60°C, e valores de pressão de p > p_K, de preferencia 400 bar > p > 3 p_K·

A fase de dióxido de carbono, carregada com a fracção de óleo proveniente da lecitina bruta, abandona a coluna de extracção 14 pela cabeça através de uma conduta 26 e é conduzida, através de uma válvula de expansão 25 e de um permutador de calor 24, para um separador 22, onde se expande até uma pressão compreendida entre 30 e 70 bar, de preferência entre 40 e 60 bar, a uma temperatura compreendida nfctre 20°0 e 60°0. 0 óleo que se separa é recolhido no separador 22 e é removido por uma con duta 31j mantendo-se e controlando-se um nível de líquido por meio de um regulador de nível 23. 0 dióxido de carbono praticamente isento de óleo abandona 0 separador 22 pela conduta 21 e depois de sua liquefacção no permutador de oalor 20 e do ajustamento da pressão de trabalho e da temperatura de trabalho por meio da bomba 19 θ de um permutador de calor 18, é enviado de novo à parte inferior da coluna de extracção 14 através de uma oonduta 17 e do distribuidor de dissolvente 16. As perdas de gás que ocorrem no processo são compensadas retiurando-se dióxido de carbono líquido do tanque de 00₂ 28 pela conduta 29 e introduzindo—o no circuito do dióxido de carbono por meio de uma bomba 3 0.

A coluna de carga 7 θ a coluna de extrac ção 14 estão ligadas uma à outra através de uma conduta 27 de modo que em ambas as colunas reina uma pressão igual e é compensado 0 pequeno consumo de dissolvente na coluna de carga 7. No caso das pressães serem diferentes prevê-se uma admissão de dissolvente para repôr 0 dissolvente consumido.

Exemplo 1:

Uma lecitina bruta de soja, pastosa, altamente viscosa à temperatura ambiente (20°C), constitui

- 11 da por 0,7$ em peso de água, 35$ em peso de fracção de óleo líquido, bem oomo 64,3$ em peso de fracção insolúvel em acetona (lacitina) foi ensaiada numa célula visual de alta pressão quanto à sua capacidade para pulverização. Uma parte da lecitina bruta foi saturada com dióxido de carbono a 50$C e a 140 bar, numa coluna com enchimento colocado a montante, enquanto que uma outra parte foi simplesmente aquecida a 50°0. 17a célula visual, que estava cheia com dióxido de oarbono, colocou-se um bico esferioo para a pulverização da lecitina bruta. A temperatura e a pressão na célula visual variavam entre 20°0 e 80°0, e entre 75 bar e 300 bar, respectivamente, de modo que se tivesse na célula visual 0 dióxido de carbono tanto no estado líquido (a temperaturas inferiores a 3ΐ°θ) como também no estado supercrítico. As quantidades da lecitina bruta que se fizeram passar pelo bico de pulverização foram escolhidos de modo que a diferenças de pressão, antes e depois da passagem pelo bico, pudessem ser ajustadas para valores compreendidos entre 1 bar e 120 bar.

Provou-se que a lecitina bruta pastosa, altamente viscosa, não tratada previamente com 0 dióxido de carbono, não era pulverizável no dióxido de carbono líquido e no estado supercrítico. Mesmo oom diferenças de pressão superiores a 60 bar não conseguiu obter uma dispersão do material de lecitina bruta, que saía do bioo de uma forma irregular.

A leoitina bruta saturada com dióxido de carbono no estado supercrítico possui uma viscosidade consideravelmente reduzida e um oomportamento de escoamento nitidamente melhor e é perfeitamente pulverizável em toda a gama de temperaturas e pressões ensaiadas, bastando neste oaso para 0 efeito diferenças de pressões compreendidas entre 5 bar e 10 bar.

Pequenas diferenças de pressão conduzem à produção de grandes gotas de lecitina bruta, enquanto que diferenças de pressão elevadas originam uma pulverização muito fina (nebulização) da lecitina bruta₀

Pode conseguir-se uma distribuição ópti ma do tamanho de partículas se se estabelecer uma diferença de pressão óptima mantida constante que, além da consistência da lecitina bruta a pulverizar e da estrutura do sistema de bicos utilizado, depende sobretudo da temperatura e da pressão do meio de dióxido de carbono líquido. Uo caso de dióxido de carbono líquido revelaram-se bastante convenientes diferenças de pressão de 10 a 30 bar, enquanto que no caso do dióxido de carbono no estado supercrítico são suficientes diferentes de pressão compreendidas entre 5 bar e 20 bar.

Exemplo 2:

Uma lecitina bruta de soja, constituída ppr 0,7$ em peso de água, 35$ em peso de fracção de óleo e 64,3$ em peso da fracção insólúvel em aoetona, de lecitina, foi submetida à remoção do óleo numa montagem de ensaio de acordo com a figura anexa, por extracção com dióxido de carbono líquido a uma temperatura de 28°C e a uma pressão de 140 bar. A lecitina bruta altamente visoosa foi saturada, numa coluna com enchimento montado a montante, oom dióxido de carbono a uma temperatura de 50°C e a uma pressão de 140 bar. Tal como o ensaio prévio numa célula visual de alta pressão tinha dèmonstrado, a lecitina ta, tratada previamente deste modo, é pulverizável em dióxido de carbono líquido por meio de bicos apropriados, alcançando-se uma distribuição óptima do tamanho das gotíoulas empregando-se uma diferença de pressão, antes do bico e na câmara de extracção, compreendida entre 15 bar e 25 bar. Analogamente, a lecitina bruta saturada com o dióxido de carbono foi passada por um bioo esférico com um débito

mássico de 800 g/hora, a uma diferença de pressão de 20 bar, e foi pulverizado em dióxido de carbono líquido num extractor com um diâmetro de 11 cm e uma altura eficaz de 80 cm.

dissolvente (COg) fluia em oontracorrente relativamente às gotículas de lecitina em fluxo descendente, e carregava-se então progressivamente oom a fracção de óleo solúvel da lecitina bruta, enquanto que as finas partículas de lecitina, progressivamente empobrecidas em óleo, se precipitavam lentamente para baixo e se acumulavam na base do extractor na forma de uma lecitina pura em forma de pó isento de Óleo, a qual era removida continuamente, A fase de dióxido de carbono, carregada com a fraoção de óleo e vestígios de água, abandona o extractor pela cabeça e é expandida num separador montado a jusante, a 50 bar e a uma temperatura de 50°0, separando-se deste modo os componentes a extrair.

dióxido de oarbono regenerado é liquefeito por arrefecimento, por meio de uma bomba fornecedora e de um prrmutador de calor é levado a uma pressão de 150 bar e a uma temperatura de 28°C, e é dirigido para a parte inferior do extractor através de um distribuidor de dissolvente.

distribuidor de dissolvente é construído com uma forma de funil e consequentemente facilita o desprendimento da lecitina pura já isenta de óleo, e é dotado de vários orifícios de pequena dimensão através dos quais o dióxido de carbono, que é enviado pelo circuito a uma pressão de 150 bar., é expandido até à pressão de extracção de 140 bar, Os orifícios estão ainda colocados de tal modo que, logo imediatamente aoima do distribuidor de dissolventes, por meio da corrente de dióxido de oarbono emergente, tem lugar um fluxo turbulento das partículas de lecitina que precipitam, enquanto que mais para cima reina uma corrente predominantemente laminar. Para um débito de dissolvente de 84 kg/hora de C0₂ obtem-se na base do extractor e por hora 522 g de lecitina pura em forma de pó amarelo claro com 97-6% em peso de fracçSes insolúvel em acetona, enquanto que no separador se obtem por hora 275 g de um óleo

castanho claro que contém 1,2$ em peso de lecitina (na for ma de parte solúvel em aoetona) e 1,7$ em peso de água.

Exemplo 5

Uma lecitina bruta de soja, constituída por 0,7$ em peso de água, 55$ em peso de fracção de óleo e 64,5$ em peso de lecitina insolúvel em acetona, foi submetida à eliminação do óleo numa montagem de ensaio de aoordo com a figura, por extracção com dióxido de carbono no estado superorítico a uma temperatura de 50°0 e a uma pressão de 500 bar. A lecitina bruta altamente viscosa foi saturada, numa coluna com eenchimento colocada a montan te, com dióxido de oarbono a uma temperatura de 50°0 e a uma pressão de 500 bar. Tal como um ensaio prévio numa célula visual de alta pressão demonstrau, a lecitina bruta assim tratada previamente é pulverizável em dióxido de carbono superorítico por meio de um bico apropriado, alcançando-se uma distuibrição óptima do tamanho das gotículas se for utilizada uma diferença de pressão, antes do bico e na câmara de extracção, compreendida entre 5 e 10 bar. Em correspondência com estes parâmetros, a lecitina bruta saturada com dióxido de carbono foi obrigatoriamente a jpassar por um bico esférico com uma corrente mássica de 800 g/hora, oom uma diferença de pressão de 8 bar, e foi pulverizada em dióxido de carbono no estado superorítico num extractor com um diâmetro de 11 om e uma altura eficaz de 80 cm. 0 dissolvente (C0₂) flui em contracorrente em relação às gotículas de lecitina que precipitam e carrega-se deste modo progressivamente com a fracção de óleo solúvel da leoitina bruta, enquanto que as partículas finas de lecitina, progressivamente mais pobres em óleo, descem lentamente e acumulam-se na base do extractor na forma de lecitina pura em pó, isenta de óleo, a qual é retirada no termo do ensaio. A fase de dióxido de carbono, carregada com a fracção de óleo e oom vestígios de água, abandona o extraotor pela oabeça e é expandida num reparador colo- 15 cado a jusante, a 50 bar e a uma temperatura de 30°C, separando-se assim os componentes extraídos. 0 dióxido de carbono regenerado é liquefeito por arrefecimento, por meio de uma bomba abastecedora e de um permutador de calor é levado a uma pressão de 300 bar e a uma temperatura de 50°G e é dirigida de novo à parte inferior do extractor por meio de um distribuidor de dissolvente. 0 distribuidor de dissolvente é anelar e está dotado de diversos orifícios de pequena dimensão através dos quais o dióxido de carbono, que fluia no circuito a uma pressão de 310 bar, é expandido até à pressão de extracção de 300 bar. Os orifícios são adioionalmente colocados de modo que, logo imediatamente acima do distribuidor de dissolvente, se forma uma corrente turbolenta das partículas de lecitina que precipitam devido ao débito de dióxido de oarbono emer gente, enquanto que mais para oima predomina uma corrente maioritariamente laminar. Depois de 1,5 horas interrompeu-se a admissão de lecitina bruta, enquanto que o dissolvente dióxido de carbono foi ainda mantido em circulação por mais 1 hora oom um caudal mássioo de 76 kg de OOg/ /hora. Em seguida removeu-se o dióxido de carbono e do extraotor retiraram-se 778 g de leoitina pura na forma de pó amarelo claro com 98.1% em peso da fracção insolúvel em acetona. No separador foram obtidos 412 g de um óleo oastanho claro que continha 1,3% em peso de leoitina (oomo fraoção insolúvel em acetona) e 1,9% em peso de água.

Claims

Processo para a preparação de substâncias ou misturas de substâncias por tratamento com dissolventes líquidos ou com dissolventes que durante o trata mento se encontram num estado supercrítico, por meioda

- 16 dispersão do produto a tratar, por exemplo para a separação de misturas de substâncias por extracção em contracorrente com os dissolventes, no qual o dissolvente é dirigido para a parte inferior de uma coluna de extracção, a fase do dissolvente carregada com as substâncias a extrair é retirada da parte superior, assim como em seguida, por redução de pressão e/ou modificação da temperatura, é decomposto nos seus constituintes e o dissolvente e recuperado no passo de extracção, caracterizado por o produto a tratar estar já carregado com o dissolvente antes da dispersão ou da extracção, em seguida ser pulverizado na coluna de extracção (14) para dispersão.

- _

Processo de aoordo com a reivindicação 1 caracterizado por a carga da mistura de substâneias com o dissolvente ser realizada antes da extracção, até ã saturação da mistura de substâncias com o dissolvente.

_ ja _

Processo de acordo oorn as reivindicações 1 ou 2 caracterizado por ser utilizado dióxido de oar bono para o tratamento de misturas de substâncias pastosas altamente visoosas.

- 4ã _

Processo de acordo com a reivindicação 5 caracterizado por a oarga de lecitina bruta na coluna de tratamento (7) se? realizada a uma temperatura de 32 a 80°0 e a uma pressão correspondente pelo menos à pressão orítica do dióxido de carbono.

Processo de acordo oom as reivindicações 3 ou 4 caracterizado por a eliminação de óleo da lecitina bruta na ooluna de extracção (14) ser realizada a uma temperatura inferior à temperatura crítica do dióxido de carbono e a uma pressão superior à pressão crítica do dióxido de carbono.

- Prooesso de aoordo com as reivindicações 3 ou 4 caracterizado por a eliminação de óleo da lecitina bruta na coluna de extracção (14) ser realizada a uma temperatura compreendida entre a temperatura crítica do dióxido de carbono e 80°G, e a uma pressão superior à pressão crítica do dióxido de carbono.

_ 7a _

Processo de acordo com qualquer das reivindicações 3 a 6 caracterizado por a carga e 0 tratamento de extracção da lecitina bruta oom dióxido de carbono serem realizadas à mesma pressão.

- 8â Dispositivo para a realização do processo de harmonia oom uma das reivindicações 1 a 8, caracterizado por antes da coluna de extracção (14) estar montada uma coluna de carga (7) que está equipada na parte superior com uma entrada para alimentação da mistura (5), oom uma entrada para alimentação do dissolvente (27) e oom um dispositivo para repartição do líquido (6), assim como por conter no espaço restante um enchimento ou outra estrutura apropria

- 18 da para aumentar a superfície de exposição da mistura de substâncias a carregar.

_ ga _

Dispositivo de acordo com a reivindicação 8 caracterizado por uma guarnição do bico ou sistema de bicos (13) dispostos na parte superior da coluna de extraoção (14) para a dispersão da mistura de substâncias carregada destinada a ser pulverizada ser tal que as gotículas da mistura produzidas tenham predominantemente um tamanho de 50 a 200 _zum.

- 10â Dispositivo de acordo com as reivindicações 8 ou 9 caracterizado por depois da coluna de extraoção (14) estar montado um separador (22) no qual 0 dissolvente é descarregado a uma pressão de 30 a 70 bar para uma temperatura compreendida entre 20 e 60°0.

A requerente reivindica a prioridade do pedido de patente alemão apresentado em 31 de Março de