PT96352B - Processo para a preparacao de uma composicao aperfeicoada para tratamento capilar - Google Patents

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PROCESSO PARA Ά PREPARAÇÃO DE UMA COMPOSIÇÃO APERFEIÇOADA PARA TRATAMENTO CAPILAR

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Descreve-se um processo para a preparação de uma composição que ^inclui um agente condicionador capilar como polimetilalquilsiloxano, disperso num veí^ culo cosmeticamente aceitável tal como um champô para o ca belo, um condicionador capilar ou uma composição de pulverização aerossol. 0 polimetilalquilsiloxano constitui entre 0,1 % e cerca de 10 % em peso total da composição e é da fórmula geral

R₂(CH₃)Si(OSi(CH₃)₂)_x(OSiR’CH₃)_yOSi(CH₃)R₂

J em que cada um dos R é seleccionado do grupo constituído por grupos metilo, etilo e fenilo, R’ é um grupo alquilo de cerca de 8 a cerca de 6θ átomos de carbono, onde o número total dos grupos R’ presentes são, em média de pelo menos 12 átomos de carbono, os valores de x e y são tais que o rácio de x:y se situa entre os limites de 97*3 a 55:^5 a soma de x + y é igual ou superior a cerca de 60 e inferior ou igual a cerca de 1,,333 θ o polimetilalquilsiloxano tem uma transição em fusão, medida de acordo com um calorímetro de varrimento diferencial, entre eerca de -25°C a +27°C. 0 processo abrange o aperfeiçoamento da capacidade de condicionamento do cabelo de uma composição de tratamento capilar cosmeticamente aceitável por meio da adição do polimetilalquilsiloxano a essa composição.

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Campo Técnico presente invento refere-se a um processo para a preparação de uma composição aperfeiçoada para o tratamento capilar que compreende um polimetilalquilsiloxano como pelo menos um dos agentes condicionadores capilares que são dispersos num meio veicular cosmeticamente aceitável para formar a composição. 0 invento refere-se igualmente a um processo para o condicionamento capilar que compreende a aplicação de tal composição e também a um processo para melhorar a capacidade de condicionamento capilar de uma composição de tratamento capilar cosmeticamente aceitável por meio da adição de um tal polimetilalquilsiloxano à composição de tratamento capilar.

Técnica Básica

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Polímeros de silicone tais como os que têm os nomes adoptados pela Cosmetics Toiletries and Fragance Association de dimeticona (i.e., trimetilsiloxi-terminalmente bloqueados polidimetilsiloxanos) e ciclodimeticona(i.e. polidimetilciclosiloxanos) têm sido usados em formulações cosméticas para o cabelo, tais como champôs e condicionadores capilares para melhorar o tempo de lustro e secagem do cabelo. Devido ã sua natureza silicone, estes compostos lubrificam também o cabelo e tornam-no mais fácil de pentear. No entanto, a utilização de uma quantidade excessiva de polímero de silicone pode resultar num cabelo com uma aparênciacia revestida ou gordurosa. Os grupos metilo relativamente curtos ligados aos átomos de silicone nos polidimetilsiloxanos melhora o carácter do polímero. Os polidimetilsiloxanos são também relativamente insolúveis na ãgua e em muitos solventes que contêm água.

Para proporcionar uma mistura com carácter de silicone e propriedades condicionadoras capilares substanti10

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J vas, tem sido propostos polímeros orgânicos de silicone contendo grupos amino-, quaternário, ou carboxi funcionais que se prolongam a partir dos átomos de siliconeç, formando a espinha dorsal do polímero, conforme pode ser visto nas Patentes U.S. N?s 4.563.347 atribuída a Starch (siloxanos poli-orgânicos com substituintes funcionais que proporcionam uma ligação ao cabelo, onde os substituintes alquilo podem ter 1-8 átomos de carbono); 4.586.518 atribuída a Cornwall e al. (assentamento do cabelo por meio da utilização de poli-diorganosiloxanos amino-alquil substituídos); 4.599*227 atribuída a Chandra e al. (champôs condicionadores com poli-di-organosiloxanos amino-funcionais); 4.744.978 atribuí da a Homan et al. (tratamentos capilares utilizando polidimetilsiloxanos carboxi-funcionais e um polímero catiónico, orgânico); 4.601.902 atribuída a Fridd et al. (tratamentos capilares utilizando silanos ou poli-di-organosiloxanos com grupos amónio quaternários juntamente com poli-di-organosilo xanos amino-funcionais) e 4.597.964 atribuída a Ziemelis e al. (tratamentos capilares com poli-di-organosiloxanos catiónicos) e 4.749.732 atribuída a Kohl e al. (composições para tratamento capilar empregando poli-di-organosiloxanos contendo grupos aminoalquil modificados por grupos alcoxicarbonilalquil). Assim, tem havido uma tendência para se em pregarem polímeros de silicone que contêm grupos funcionais para tratar e condicionar o cabelo.

A coluna 1 da Patente ’732 diz-nos que a adição de grupos funcionais a poli-di-organosiloxanos tem uma desvantagem, por a reactividade química dos grupos aminoalquilo poder representar um problema relativamente à compati?bilidade com outros componentes comuns de formulações para tratamento capilar.

Outros tipos de polímeros poli-organosiloxanos foram usados em conjunção com o tratamento de peles e ca belo bem como de texteis.

A Patente Britânica No. 992.087 atribuída à

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Dow Corning Corporation descreve um processo para o tratamento capilar com uma emulsão aquosa de um polímero organosiloxano com uma média de entre 1,9 a 2,1 radicais orgânicos por átomos de silicone no polímero. Os radicais orgânicos ligados com silicones são. escolhidos de entre hidrocarbonetos monovalentes e hidrogenados tais como metilo, etilo e octadecilo, vinilo, ciclo-hexilo, fenilo, clorofenilo e 3,3,3-trifluoropropilo e pode mesmo incluir hidrogénio, embora se prefiram radicais metilo. Diz-se que as emulsões são especialmente úteis para enxaguar o ca belo depois de ter sido lavado com champô para aumentar a maneabilidade do cabelo e para proporcionar uma acentuada macieza e sensação sedosa ao toque.

A Patente U.S. No. 2.807.557 atribuída a Carney descreve um processo de tratamento de peles, preferivelmente utilizando ’ uma combinação de uma resina de poliorganosiloxano e um óleo de poliorganosiloxano numa emulsão de óleo em água. Os radicais alquilo no óleo poliorganosiloxano podem ser metilo, etilo, propilo ou octadecilo. Diz-se que estas composições melhoram o lustro e a sensação geral da pele tratada com eles.

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A Patente U.S. No. 3.208.911 atribuída a Oppliger descreve um processo para o tratamento capilar com emulsões iónicas de óleo-em-água de siloxanos poli-orgânicos para se obter mais lustro e brilho, bem como mea bilidade superior e um toque macio. A Ooluna 2, linhas 9-10 dizem-nos que o grupo R na forma dada pode ser metilo ou octadecilo. É fornecida uma vasta gama de viscosidades para os compostos de silicones, sendo preferidos 10-10.000 / -5 -2 centistoques (1 x 10 a 1 x 10 metros quadrados por se gundo).

A Patente No, 3.185.627 atribuída a Kass descreve a utilização de um solvente para tornar silicones incompatíveis, compatíveis com ingredientes cosméticos. A

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Coluna 4, linhas 10-12 descreve que alguns exemplos de sili. cones úteis são laurjjmetilsiloxano líquido (DC 1300 Líquido) e dilaurilpolisiloxano líquido (DC 1500 Líquido).

A Patente U.S. No. 3.882.824 atribuída a Ajç quaviva descreve uma composição abrilhantadora capilar cons tituída por um silicone líquido que pode ser aplicado à pele de um animal e que mais tarde secará até dar o desejado acabamento brilhante superior. Ela descreve a utilização de polialquilsiloxanos embora se diga especificamente que os dimetilpolisiloxanos são úteis. A coluna 4, linhas 44-45 descrevem que embora as composições possam ser usadas para animais peludos, podem igualmente ser usadas para tra tar cabeleiras feitas com cabelos humanos, a fim de lhes proporcionar o acabamento brilhante aperfeiçoado.

A Patente U.S. No. 4.423.032 atribuída a Abe et al., descreve tratamentos capilares compostos por produtos de decomposição da queratina e certos derivados baseados em poliorganosiloxanos. Derivados úteis de silicone são descritos nas colunas 6 e 7, particularmente os óleos de silicone alquil-modificados que estão descritos na coluna 7» linhas 12-38..

A PatentéUSío .4.574.082atribuída a Tietjen et al., descreve produtos cosméticos de uma fase baseados em silicones, que contêm cera. A cera é misturada com um material de silicones que pode conter um grupo R que pode ser metilo ou octadecilo. Os Exemplos A e B na coluna 5 empregam polimetiloctadecil siloxano. Estas formulações são chamadas fundações que parecem mais ser formulações cosméticas faciais do que tratamento capilar. As composições descritas são em forma de barra, pasta ou creme.

Nenhuma das patentes acima indicadas descre ve os polimetilalquilsiloxanos que são empregues no presente invento. Outras patentes que mostram o estado da técnica no que se refere à inclusão de materiais de silicone em

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J várias composições tais como champôs e condicionadores, bem como outras composições cosméticas são as Patentes U.S.

N?s 4.658.839 atribuída a Dallal et al.; 4.364.837 atribuí da a Pader; 3.964.500 atribuída a Drakoff; 4.704.272 atri buída a Oh et al.; 4.728.457 atribuída a Fieler et al.; 3.641.239 atribuída a Mohrlok e 4.725·65θ atribuída a Thayei et al.

Descrição Sumária do Invento presente invento reside na verificação de que determinados polimetilalquilsiloxanos podemproporcionar um cabelo com brilho e lustro bem como uma maneabilidade su perior a um toque macio, da mesma forma que os polidimetilsiloxanos, mas que também deixam o cabelo a dar a sensação de aparência menos revestida e gordurosa. Relativamente aos líquidos de polidimetilsiloxanos, os polimetilalquilsiloxanos do do presente invento também deixam o cabelo com mais corpo, volume e macieza. Uma outra vantagem é que o cabelo se desembaraça e -penteia mais facilmente quando seco. 0 cabelo dá a sensação de menos revestido e tem menos tendência a despentear-se»

Estes e outros objectos e vantagens do presente invento são proporcionados por uma composição aperfei çoada para tratamento do cabelo, que compreende um agente condicionador disperso num ’ ovelculQ ¹ v cosmeticamente aceitável que pode ser um meio aquoso. 0 aperfeiçoamento compreende a inclusão de entre cerca de 0,1 % a cerca de 10 %, mais preferivelmente entre 0,1 % . cerca de 5 Ί^{α e} mais preferivelmente ainda entre cerca de 0,5 a 2,5 % em peso da composição, com base no peso total do agente condi cionador capilar e meio veicular, de um polimetilalquilsilc) xano com a fórmula média

R₂(CH₃)Si(0Si(CH₃)₂)_x(0SiR'CH₃) OSi(CH₃)R₂

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J em que cada R é escolhido do grupo constituído por grupos metilo, etilo e fenilo, preferivelmen te R é um grupo metilo^ e cada R’ é um grupo alquilo com entre 8 e cerca de 6θ átomos de carbono, onde o número total de grupos R’ apresenta, em média, pelo menos 12 átomos de carbono e preferivelmente uma média de entre 16 e 24 átomos de carbono. Os valores de x e y são tais que o rácio x:y se situa na gama de entre 97s3 a 55í45, mais preferivelmente de entre cerca de 96:4 a 80:20, a soma de x + y é maior ou igual a cerca de 60 e menor ou igual a cerca de 1,333, mais preferivelmente entre cerca de 250 e 800 e o .polimetilsiloxano tem uma transição em fusão, mje dida por meio de calorímetro de rastreio diferencial, entre cerca de -25°C. a +27°C. Em tais composiçães aperfeiçoadas, o polimetilalquilsiloxano pode ser o únido agen te condicionador capilar ou pode ser um dos diversos presentes na composição.

meio transportador pode ser uma composição de chapo capilar contendo detergentes tais como agentes tensio-activos aniónicos; um condicionador capilar aquoso tal como uma emulsão contendo agentes tensio-activos catiónicos; ou um meio veicular com a forma de uma composição para pulverização aerossol que contem um ou mais sol. ventes, além do polialquilmetilsiloxano do presente invento, facultativamente, em conjunto com um impulsor, para produzir uma composição para pulverização aerossol para tra. tamento do cabelo.

presente invento refere-se igualmente a um processo para condicionamento capilar que compreende o passo de aplicação ao cabelo de uma composição contendo entre cerca de 0,1 % e cerca de 10 % em peso, com base no peso total da composição, dos polimetilalquilsiloxanos disper sos num meio transportador cosmeticamente aceitável.

Finalmente, o presente invento refere-se ainda a um processo para melhorar a capacidade de condicio= 6 =

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namento capilar de uma composição de tratamento capilar cos meticamente aceitável que compreende pelo menos um agente de tratamento capilar disperso num meio transportador tal como um champô capilar, composição condicionadora ou pulverização aerossol, em que o processo inclui adicionar-se a essa composição um polimetilalquilsiloxano do tipo acima descrito.

Melhor Método para a Execução do

Invento polimetilalquilsiloxano empregue nas composições e processo do presente invento têm a fórmula média

R₂(CH₃)Si(0Si(CH₃)₂)_x(0SiR’CH₃)_y0Si(CH₃)R₂ (I)

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J em que cada R é escolhido do grupo consti. tuído por grupos metilo, etilo e fenilo sendo metilo o preferido. Nessa fórmula, R’ é um grupo alquilo de entre 8 e cerca de 60 átomos de carbono que pode ser octilo, d_e cilo, dodecilo, tetradecilo, hexadecilo, octadecilo, eicosilo, docosilo, hexacosilo, octacosilo, triacontilo, tetratriacontilo, hexatriacontilo, octatriacontilo, tetracontilo, dotetracontilo, tetratetracontilo, hexatetracontilo, octatetracontilo, pentacontilo, dopentacontilo, tetrapentacontilo, hexapentacontilo, octapentacontilo e hexacontilo. Embora os grupos alquilo de cadeia ramificada possam ser empregues, prefere-se que os grupos alquilo sejam lineares, uma vez que o carácter orgânico desses grupos alquilo ser o que contribui para a eficácia dos polimetilalquilsiloxanos nas composições do presente invento. 0 carácter orgânico modifica o carácter silicoso proporcionado pelas unidades de siloxano presentes na estrutura básica dos polimetilalquilsiloxanos, ao permitir que es10

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J ses grupos se associem com materiais hidrófobos. Para proporcionar suficiente carácter orgânico ao polimetilalquilsi loxano, o número total de grupos R’ e o número de átomos de carbono neles contidos são seleccionados de modo que o núme ro médio de átomos de carbono em todos os grupos R* presen tes seja de pelo menos 12. Abaixo de uma média de 12 átomos de carbono no total de grupos R’ presentes, o desempenho do tratamento capilar geral das composições que conteín tais polimetilalquilsiloxanos, diminui. Por consequência, é ainda mais preferível que o número médio de átomos de car bono no total de grupos R’ presentes seja de pelo menos 16 e mais preferivelmente entre 16 e 24 átomos de carbono.

Os polimetilalquilsiloxanos usados no presente invento são obtidos de acordo com processos convencio nais que são bem conhecidos dos técnicos em preparação de polidiorganosiloxanos. Os pré-polímeros da estrutura básica são preparados segundo métodos convencionais que envolvem o equilibrar de dimetilsiloxanos e organosilanos ou organosiloxanos contendo pelo menos uma unidade de hidreto de silicon/á tal como metildiclorosilano ou 1,2,3,4-te trame tilei, clotetrasiloxano em presença de um catalisador básico. Poli, organosiloxanos contendo unidades dimetilsiloxano bem como unidades metilhidretosiloxano encontram-se também disponíveis no mercado, vindas de diversas origens tais como general Electric Company, Silicone Products Division de Waterford, New York e a Dow Corning Corporation de Midland, Michigan.

Utilizando técnicas convencionais e bem conhecidas, podem ser adicionados l-aljuanos ao pré-polímero de poliorganosiloxano de hidreto de silicone através da adiL ção catalizada com platina de tais abftenos ao grupo hidreto Assim, polimetilalquilsiloxano do presente invento, conten do um grupo R' com 18 átomos de carbono, pode ser obtido por meio da adição catalizada com platina de 1-octadeceno a um pré-polímero de poliorganosiloxano que é um copolímero

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com um bloco final trimetilsiloxi de unidades de dimetilMod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

J siloxano e unidades de metilhidretosiloxano. Para se obte^ rem grupos alquilo com uma média de mais de 20 átomos de carbono, é geralmente mais económico usar misturas desses 1-alcenos superiores. Uma mistura típica é uma mistura de C^q+ 1-alcenos que está descrita na Patente U. S. No. 3.553.177· Outra mistura comercialmente disponível de 1-alcenos superiores é uma mistura de Ο^θ a C^ 1-alcenos. Prefere-se que os 1-alcenos superiores sejam essencialmen mono-olefínicos uma vez que as diolefinas podem provocar a formação de gel e recticulação. Outra fonte comercialmente disponível de 1-alcenos é a que contenha uma mistura de θ24“^28’ ^Os 1-alcenos são comercialmente obteníveis de Ethyl Corporation of Baton Rouge, Louisiana e Chevron Chemical Company de Houston, Texas.

Na Fórmula I acima, o polimetilalquilsiloxano é composto de unidades de polidimetilsiloxano misturadas ao acaso com unidades de metilalquilsiloxano onde o gru po alquilo corresponde ao grupo R* acima mostrado. Devido ao facto de os polímeros serem tipicamente preparados por um processo de equilíbrio os polímeros são compostos de um número médio de cada uma de tais unidades. Para se obter um bom desempenho no tratamento do cabelo, deve haver um nú mero mínimo de cada tipo de unidade para contrabalançar o carácter essencialmente siloxano das unidades de polidimetilsiloxano. Assim o rácio de x j y deverá situar-se entre os limites de cerca de 97 s 3 a 55.45. Numa forma de realização mais preferida, cada um dos R' é escolhido de entre grupos alquilo lineares com uma média geral entre 16 e 24 átomos de carbono. Mais preferivelmente, R é um gru po metilo. Em tais composições prefere-se que o rácio de x : y seja de entre 96:4 e 80:20.

Numa forma de realização ainda mais preferjí vel, o rácio x : y é de entre 97!3 θ 93 í 7 de modo que o = 9 =

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J polimetilalquilsiloxano tenha suficiente carácter siloxano fornecido pelas unidades de polidimetilsiloxano. Esses po limetilalquilsiloxanos teriam utilidade nas formulações usadas para tratar o cabelo normal, uma vez que têm menos conteúdo alquilo.

Por outro lado, para cabelo seco ou cabelo danificado pelo branqueamento, ondulação permanente, calor, etc., podem ser empregues composições com um conteúdo mais elevado de alquilo, tais como aquelas em que o rácio x:y é de entre 88;12 e cerca de 80:20. A quantidade de agente condicionador capilar de polisiloxano varia, nesses casos, entre 0,1 $ e 5 $ em peso da composição, sendo mais preferido que varie entre 0,5 $ θ 2,5 $>,

Assim, os rácios das unidades de organosiloxanos presentes podem ser alterados para responderem às necessidades do cabelo particular que se deseje tratar com a composição de tratamento capilar.

Para ser eficaz a soma de x+y deverá ser maior do que cerca de 6θ e menos do que ou igual a cerca de 1,333. Um polimetilalquilsiloxano de peso molecular mui to baixo tem múito pouco carácter de silicong para condiciç) nar o cabelo. Um polímero de peso molecular muito elevado tenderá a ser difícil de sintetizar bem como a ser de viscosidade demasiadamente elevada e perderá o seu carácter de líquido ou 'gel®iâa, que se verificou contribuírem para a capacidade de condicionamento capilar dos polimetilalquilsiloxanos usados no nosso invento.

Além de uma limitação do peso molecular, os polimetilalquilsiloxanos do presente invento têm também uma transição em fusão, medida por meio de um calorímetro de rastreio diferencial, entre cerca de -25°C a +27°C. Os polimetilalquilsiloxanos que caem fora desses limites, não possuem todas as propriedades vantajosas possuídas pelos que ficam dentro daqueles limites. Por exemplo, poli10

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J dimetilsiloxanos líquidos com uma média de peso molecular maior do que cerca de 2000 em peso molecular médio, tem uma transição que é inferior a -30°C. Os polimetilalquilsiloxanos de Fórmula (i) acima, tem geralmente uma transição em fusão que se situa fora desses limites, quando o com primento total médio da cadeia de carbono dos grupos R' pre sentes, cai abaixo de 12. Os calorímetros de rastreio diferencial são bem conhecidos da técnica e podem obter-se a partir de fontes tais como o Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 910 da Ε. I. DuPont de Nemours & Co., Divisão de Produtos e Instrumentos, de Wilmington, DE, usado nos seguintes exemplos.

Uma outra exigência para a utilidade no pre sente invento é que o polimetilalquilsiloxano, seja em forma de um material líquido ou de geleia, em vez de ser um sólido ou uma cera a temperatura ambiente ou um líquido de muito baixa viscosidade. Polimetilalquilsiloxanos que obedecem às exigências acima terão de ter a forma do desejado material em forma de líquido ou de geleia à temperatura ambiente.

Os polimetilalquilsiloxanos acima indicados actuam como agentes condicionadores capilares e podem ser dispersos num meio transportador cosmeticamente aceitável. 0 termo cosmeticamente aceitável quer significar que é adequado para contacto com o corpo humano e, mais especifi camente, em conjunção com o cabelo humano. Conforme é bem conhecido da técnica, tipicamente é usado um meio transpor tador e os polimetilalquilsiloxanos do presente invento po dem ser usados em champôs para o cabelo tais como os descritos na Patente U.S. No. 4.321.156 atribuída a Bushman, a qual compreende um detergente aniónico e um sal inorgânico, uma quantidade de um ácido necessária para ajustar um pH e água. Conforme é bem conhecido da técnica, os champôs para o cabelo podem incluir agentes tensio-activos aniónicos tais como lauril sulfato de sódio e amónio e éter lau11

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J ril sulfatos de sódio e amónio, carboxilatos éter alquilo gordos e sulfosuccinatos éter alquilo gordos; agentes ten sio-activos não iónicos tais como éteres alquilo gordos e ésteres sorbitano de ácidos gordos; agentes tensio-activos anfotéricos tais como betaínas alquilo gordas, sulfobetaínas e imidazolinas e, nalguns casos, agentes tensio-activos catiónicos tais como amidoaminas alquilo gordas e compostos amónio quaternários alquilo gordos. 0 termo alquilo gordo pretende significar um radical alquilo de cadeia longa com entre cerca de 12 a 22 átomos de carbono.

Nos champôs o polimetilsiloxano pode ser o único agente condicionador do cabelo presente na composição. Ê possível que outros agentes condicionadores capilares con vencionais tais como os agentes condicionadores capilares catiónicos orgânicos possam ser adicionados aos champôs. No entanto, é mais vulgar ter-se um agente condicionador capilar catiónico presente na composição, em que o meio transportador é um condicionador capilar que pode ser usado como tratamento para ficar ou pode ser enxaguado do cabelo. Por exemplo, polimetilsiloxanos do presente invento poderiam ser adicionadas a um condicionador de enxaguamento em creme do tipo descrito na Patente U.S. No. 4.421.74-0 atribuída a Bruton que compreende uma emulsão de álcool cetílico e um composto amónio quaternário alquilo gorduroso como produto de enxaguamento em creme. È colocado no cabelo depois de lavade—ne—eabel-o-depe-is- -de lavado com champô, deixada permanecer no cabelo durante um certo período de tempo e é depois enxaguado. Exemplos de compostos condicionadcJESempregues nas composições-740 são cloreto de estearil dimetil benzil amónio e óxido de cetil dimetil amina. Um outro ingrediente é um coloidal espessante ou protector que pode ser hidroxietilcelulose ou goma de guar. Outros exemplos de meios transportadores de condicionador capilar serão evidentes para técnicos do ramo.

Outro exemplo de um meio transportador é

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J uma composição que é administrada a partir de um recipiente aerossol sob a forma de um produto^de^aespuma aerossol freMod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 quentemente chamado um produto de mousse, A espuma pro duzida a partir de um produto de mousse” entranha-se rapi. damente no cabelo depois da administração, ao ser tocada ou agitada mecanicamente. Um tal produto de mousse de espuma está descrito na Patente U.S. No. 4.536.390 atribuí da a Padden e compreende entre 3 θ 95 θ® peso de um impulsionador volátil tal como o propano ou o butano e de 97 a 10 % em peso de um intermediário aquoso contendo entre 0,25 e 2 % em peso de um composto de agerite condicionador de amónio quaternário tal como o cloreto de cetiltrimetilamónio, bem como entre cerca de 0,25 e 5 % de um polímero de elevado peso molecular seleccionado de entre o grupo constituído por polímeros catiónicos, polímeros amino funcionais e suas misturas, sendo o resto constituído por água e em que a composição contem menos de 10 % de um álcool com entre um e quatro átomos de carbono.

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Outro exemplo de um meio transportador que pode ser usado para tratar o cabelo com polimetilalquilsilo xanos do presente invento é utilizar-se um solvente cosmeticamente aceitável tal como o etanol, como meio transportador de pulverização aerossol e para pulverizar uma solução de baixa viscosidade do polimetilalquilsiloxano no cabelo. Outros exemplos de solventes são isoproponol, polivolãtil _f dimetilsiloxano/e polidimetilciclosiloxano lxquidos e outros solventes vulgarmente utilizados nas formulações de pulverizações para o cabelo que sejam compatíveis com o polimetilalquilsiloxano escolhido. Estes tipos de composições podem portanto ser aplicados ao cabelo por meio da utilização de um recipiente de pulverização de bomba convencional .

Se se desejar um pulverizador aerosol auto-pressuridado, podem utilizar-se impulsores .convencionais tais como hidrocarbonetos voláteis tais como n-propano, =

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isopropano, n-butano e isobutano, bem como gases comprimi dos tais como azoto e dióxido de carbono. Nalguns casos os impulsores de hidrocarboneto podem actuar como solventes para o polimetilalquilsiloxano. Estas composições são embaladas em recipientes aerossois convencionais, com uma válvula aerossol e um botão de accionamento para permitir a administração sob a forma de uma pulverização aerosol auto-pressurizada.

Outros meios portadores serão evidentes pa ra os técnicos do ramo. Tornar-se-á facilmente evidente que o tipo e quantidade de polimetilalquilsiloxano empregue deve ser tal que as composições se mantenham estáveis e não se separem em diferentes fasesç que· faria com que fosse mais difícil aplicá-los uniformemente no cabelo. AuMod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 xiliares de dispersão convencionais podem ser utilizados para melhorar a compatibilidade do polimetilalquilsiloxano com uma composição específica. Exemplos de tais auxiliares são certos compostos acilo de cadeia longa a θ22^ do tipo descrito na Patente U.S. No. 4.741.855 atribuída a

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Grote et al.. Uma vantagem da utilização de polimetilalquilsiloxanos do presente invento é que eles são mais com patíveis com composições que contém grupos orgânicos porque contêm grupos alquilo de cadeia longa. Em resultado disso, esses polimetilalquilsiloxanos podem tratar o cabelo e . sãd um tanto mais compatíveis nas composições de tratamento capilar do que os polidimetilsiloxanos correspondentes com o mesmo peso molecular médio.

Conforme será apreciado pelos técnicos do ramo, o meio transportador em que os polimetilalquilsiloxa nos do presente invento são dispersos pode ainda conter in gredientes facultativos dos tipos normalmente usados em champôs, composições condicionadoras capilares, mousses e semelhantes. Por exemplo, fragrâncias, anti-oxidantes vitaminas, agentes espessadores, solventes cosmeticamente = 14 =

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J aceitáveis, conservantes, corantes, sais inorgânicos para controlo da viscosidade e semelhantes, que são vulgar mente utilizados em tais composições, podem ser incluídos em composições do presente invento em quantidades que são geralmente inferiores a cerca de 5 % da composição,total.

APLICABILIDADE INDUSTRIAL

Assim, o meio transportador^ empregue para administrar o polimetilalquilsiloxano do presente invento, pode variar entre champôs, condicionadores capilares tais como cremes de lavagem e produtos permanentes, produtos em ^Mffiousse e pulverizações capilares. Uma vantagem do presente invento é que as quantidades dos polimetilalquilsiLo xanos bem como a proporção das unidades de polidimetilsilçj xano relativamente às unidades de metilalquilsiloxano pode ser alterada de modo que vários tipos de cabelo possam ser tratados com bons resultados.

Como parte da composição total, prefere-se entre cerca de 0,5 - 7 % com 0,5 - 5 % a ser mais preferido e o mais preferido de todos a ser 0,5 - 2,5 % de polime tilalquilsiloxano com base no total da composição em percentagem de peso. Para uso com o cabelo normal é preferível usar polimetilalquilsiloxanos tendo um conteúdo alquilo inferior tal que a proporção x : y é de 9713 a 93J7. Nos polimetilalquilsiloxanos do presente invento, um conteúdo alquilo mais elevado poderia dar ao cabelo tratado uma apa rência mais gordurosa.

Portanto, para o cabelo seco, o uso de polimetilalquilsiloxanos com um conteúdo alquilo maior é mais desejável, onde por exemplo a proporção x ; y seja entre 88:12 e 80:20. 0 agente condicionador capilar com polimetilalquilsiloxanos constitui entre cerca de 0,1 ^G/° ^a % em peso da composição com entre cerca de 0,5 % e cerca de 2,5 % ^a ser mais preferido. 0 cabelo seco ou estragado • -*' =

63.023

Case: J. 2040 A

J

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/06 exige a substituição de óleos que são ou naturalmente deficientes no cabelo de uma pessoa ou foram removidos durante a anterior lavagem com champô ou outros tratamentos capila res. Beneficia assim do tratamento com os polimetilalquilsiloxanos do presente invento.

Portanto, um aspecto do presente invento é um processo de tratamento capilar através da aplicação dos polimetilalquilsiloxanos do presente invento ao cabelo por meio de um champô, condicionador capilar, mousse, pulverização aerossol ou outros meios transportadores. 0 polimetilalquilsiloxano não tem de ser o único agentes condicionador capilar presente. Os agentes condicionadores capilares convencionais tais como compostos de amónio quaternário podem ainda ser incluídos para proporcionar benefícios ao cabelo. Dado que os grupos amónio quaternário presentes nos agentes condicionadores capilares catiónicos, eles tendem a ser mais substantivos para o cabelo do que os polimetilalquilsiloxanos essencialmente não polares do presente invento. Desta forma, pode ser obtido um efeito sinérgieo·, ' > onde os benefícios do polímero de siloxano melhoram os benefícios obtidos por um agente condicionador capilar orgânico.

Os polimetilalquilsiloxanos do presente invento podem assim melhorar as propriedades de uma composição de tratamento capilar cosmeticamente aceitável, tais como uma formulação de champô capilar, agente condicionador ou aerossol.

Os seguintes exemplos são fornecidos para mostrarem diversos aspectos do presente invento sem se afastarem do escopo e espírito do mesmo. A menos que indicado de outro modo, todas as partes e percentagens usadas nos Exemplos são em peso. Nos Exemplos, os pesos moleculares foram medidos por meio de Cromatografia por Permeação de Geleia utilizando-se padrões de peso molecular de polistireno. Temperatura ambiente é de entre 20°C e 25°C.

= 16 =

63.023

Case: J. 2040 A o

J

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Este Exemplo demonstra a produção de uma composição condicionadora capilar contendo um polimetilsiloxano do presente invento, que é aplicada ao cabelo e depois enxaguada com água.

Um polimetilalquilsiloxano foi preparado convencionalmente por meio da adição catalizada com platina de 1-ctadeceno a um copolímero terminado por um bloco trimetilsililo de dimetilsiloxano e unidades de metiJHdrodosiloxano para se obter um polímero do tipo representado na Fórmula I, supra, em que R era um grupo metilo, R’ era um grupo octadecilo, x tinha um valor médio de 400 e y ti nha um valor médio de 18. 0 peso molecular médio do polímero resultante era de 56,97^*· ® ele tinha um valor médio de peso molecular de 3,157 com um peso molecular máximo de 36,627. Esse polímero era um líquido viscoso à temperatura ambiente, tinha uma transição em fusão, medida por meio do Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 91θ, de -15,^°C e sera referido como Silicone 1.

Silicone I foi usado na preparação da formulação condicionadora capilar descrita no Quadro I abaiJ

Quadro I

Álcool cetílico

ADONGEN ® 432ET¹

Ácido cítrico

SCHERCODINE ® S²

Tricetil amina

Silicone I

KATHON

2,00

0,70

0,05

0,40

0,4o

0,50

0,032 = 17 =

J

63.023

Case: J. 2040 A

Quadro I (^continuação)

Fragrancias

Cloreto de amónio (20 $ em água)

Água desionizada

0,50

1,25

94,168

100,00 %

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

J

Cloreto de dicetil dimetil amónio em etanol a 67-69 $ de sólidos da Sherex Chemical Co., Inc. de Dublin, 0H.

Estearamidopropil dimetilamina da Scher Chemicals, Inc., de Clifton, NJ.

β 5-Cloro-2-metil-4-isotiazolin-3-ona da Rohm and Haas Company de Philadelphia, PA.

Para preparar esta composição, a água desi£ nizada é aquecida até 76,67°C (170°F), 0 álcool cetílico é então adicionado com uma ligeira agitação e deixado dissoJL ver-se. Os ingredientes seguintes são então adicionados por ordem, dendo-se tempo para que cada um deles se dissolva antes do seguinte ser adicionado: ADOGEN 432ET, ácido cítrico, tricetil amina e SCHERCODINE ® S. A mistura é arrefecida para 37,78°C (100°F) e os seguintes ingredientes são são adicionados, por ordem, com agitação: ’ Silicone I, fragrancia e KATH0N ® CG. A formulação é depois arrefecida até à temperatura ambiente e depois misturada num mistu— rador de grande cisalhamento (ULTRA-TURRAX T50, misturador rotativo de grande cisalhamento da IKA Works de Staufen, Alemanha Ocidental, com um gerador S50 - G45G e veio a 4.000 - 10.000 R.P.M.) até a formulação ter uma aparência

Mod. 71 - 20.000 βχ. - 90/08

J

63.023

Case: J. 2040 A

cremosa espessa. A solução de cloreto de amónio é depois adicionada com mistura até uma viscosidade de 3.OOO-7.OOO centipoise (3-7 pascal por segundo) ser atingida.

Para usar a composição condicionadora capilar resultante o utilizador é instruído para lavar o cabelo com champô e espremer o excesso de água. Uma quantidade generosa da composição condicionadora capilar é então esfregada no cabelo. A composição condicionadora capilar é seguidamente enxaguada completamente do cabelo, com água e o cabelo é depois penteado como habitualmente.

Exemplo 2

Neste Exemplo foi avaliada a capacidade do Silicone I para actuar por si mesmo como um agente condicijo nador capilar, utilizando-se dois cabeleireiros treinados que aplicaram uma pulverização aerossol contendo Silicone I ao cabelo de um painel de 14 mulheres voluntárias.

A composição de pulverização aerossol usada foi composta por 2 % de Silicone I, 4-9 % de Silicone Líquido SF-1202 (principalmente decametilciclopentasiloxano de General Electric) e 49 °/° de Álcool SD 3A (etanol 190 proof” desnaturado com álcool metílico). Um certo número de recipientes normalizados 202 X 509 para aerossol de aço revestido com zinco foi cheio com 100 gramas cada um desta composição e depois selados com uma válvula para recipiente aerossol Seaquist NC-31 0,013 (0,033 cm) da Seaquist

Pumps, divisão da Pittway Corporation, de Cary, IL. Cada um dos recipientes selados foi pressurizado através da válvula utilizando-se cerca de 65 milímetros (36 gramas) de isobutano como propulsor. 0 botão accionador usado na válvula foi um botão EXCEL-100 Misty com um tamanho de orifício de 0,013 (0,33 ’ cm) de pulverização da Seaquist.

A composição dos recipientes pressurizados foi pulverizada sobre o cabelo de um painel de 14 voluntá= 19 =

J

63.023

Case: L. 2θ4θ A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/06

J rias por cabeleireiros treinados, logo a seguir ao cabelo de cada uma das membros do painel ter sido lavado com champô e ainda estar molhado. A composição foi deixada no cabelo enquanto este era penteado e desembaraçado, seguindo-se a secagem por sopro de ar e o penteado artístico.

Pediu-se aos cabeleireiros que avaliassem vários aspectos do cabelo tratado pelos quais eles classifi. cassem declarações tais como humedece facilmente, facilmente penteado, parece revestido, parece condicionado e semelhantes, aplicados ao cabelo tratado, por meio de uma escala de classificação de 1 a 5, tanto para o cabelo seco como para o cabelo molhado, bem como para depois do cabelo ter sido seco e penteado. Foi pedido aos membros do painel que fizessem uma avaliação verbal do seu cabelo depois do penteado.

Os resultados do ensaio foram que a pulverização era classificada relativamente alto tanto pelos cabeleireiros como pelos membros do painel. 0 Silicone I foi considerado muito bom para o condicionamento sem uma perda de corpo, volume ou elasticidade. Considerou-se que o produto não deixava o cabelo empastado e espalmado ou com aspecto de comprimido. 0 cabelo tratado seco era macio, sedoso e o seu brilho foi grandemente melhorado. Depois de penteado, os caracóis do lado tratado apresentavam-se apertados com um molejamento entre bom e excelente.

Os benefícios de condicionamento foram menos notáveis para alguns dos membros do painel que não neces sitaram de um condicionador. Nesse caso, a adição do polimetilalquilsiloxano ao cabelo resultou, possivelmente, em sobre-condicionamento. Em tais casos, o ferro de encaracolar usado no penteado pode não ter conseguido reter o cabelo devido ao facto de o polimetilalquilsiloxano ter tornado o cabelo relativamente isento de fricção.

Um aspecto negativo notado durante o ensaio

JÍ.D.7Í990

J

63.023

Case: J. 2θ4θ A foi um odor desagradável, presumivelmente causado pelo etanol presente. Isso pode ser evitado por meio da simples substituição por Silicone Líquido SF-1202 (principalmente decanetilciclopentasiloxano) ou Silicone Líquido SF-1173 (prinoipalmente octametilciclotetracicloxano) da General Electric, em lugar do etanol, nesta composição.

os

3-7

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Nestes Exemplos, uma forma líquida e uma forma de geleia dos polimetilalquilsiloxanos do presente invento foram comparadas uma com a outra. Os polimetilalquilsiloxanos foram também comparados a um polidimetilsiloxano líquido. ^oram ensaiados quanto ã eficácia como agentes con dicionadores capilares num meio portador condicionador capilar, quando aplicado ao cabelo de um painel de mulheres volubtárias. Os elementos do painel usado nestes ensaios tinham uma variedade de tipos de cabelo, indo de normal, passando por seco, a ligeiramente estragado devido a tintagem, branqueamento, etc, polimetilalquilsiloxano líquido usado (daqui em diante Silicone 11”) foi preparado convencionalmente por meio da adição catalizada com platina de 1-eicoseno a um copolímero de dimetilsiloxano terminado por um blo_ co final de trimetilsililo e unidades de metil-hidroxisiloxano para se obter um polímero-do tipo representado na Fórmula I, supra, em que R era um grupo metilo, R' era um grupo eicosilo, x tinha um valor médio d© 273 e y tinha um valor médio de 13. 0 peso molecular médio'do copolímero antes da adição do 1-eicoseno foi de 20,971 ^e tinha um número de pesò molecular médio de 2,115. 0 Silicone II era um meio para um líquido de alta viscosidade à temperatura ambiente e tinha uma transição em fusão, medida por meio do Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 910, de 13°C.

A geleia de polimetilalquilsiloxano usado (daqui em diante Silicone III) foi preparado convencio21

J

63.023

Case: J. 2040A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

J nalmente por meio da adição catalizada com platina de 1-eicoseno a um copolímero de dimetilsiloxano treinado por um bloco tri etilsililo e unidades de metil-hidridesiloxano para obter um polímero do tipo representado na Fórmula I, supra, em que R era um grupo metilo, R' era um grupo eicosilo, x tinha um valor médio de 222 e y tinha um valor médio de 41. 0 peso molecular médio do copolímero antes da adição de 1-eicoseno foi de 18,867 e tinha um número médio de peso molecular de 1,804. 0 Silicone III era uma geleia (espesse e cerosa) à temperatura ambiente e tinha uma transição em fusão, medida por meio do Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 91θ, de 25°C.

líquido polidimetilsiloxano /era um polidimetilsiloxano terminado por um bloco trimetilsiloxi, com uma vis z -4 cosidade de 500 centistoques (5 ^x 10 metros quadrados por segundo) de viscosidade à temperatura ambiente (Líquido DOW CORNING ® 200, 500 centistoques da Dow Corning) e é daqui em diante referido como Silicone IV, um material de exemplo comparativo.

Composições de condicionamento capilar foram preparadas, primeiramente por preparação de um condicionador capilar base de 4 de JWX-25 (Cloreto de Estearalcónio 25 % activo da Mazer Chemicals, Inc. de Gurnee, IL), 1 $ de natrosol 250 HHR (hidroetilcelulose da Aqualon Com pany de Wilmington, DL) e 95 % de água desionizada (daqui em diante Base 1). Uma parte de Silicone II, Silicone III e Silicone IV, respectivamente, foi dispersa em 100 partes de Base 1, utilizando-se um misturador rotativo TEKMAR RW20 DZM, com um agitador de 4 lâminas, da IKA Works de Staufen, Alemanha Ocidental a 250 a 2.000 R.P.M. para se formarem, respectivamente, os Exemplos 3, 4 e 5.

Nesta avaliação foi utilizado um processo de meia cabeça. Dois cabeleireiros treinados lavaram com champô toda a cabeça de cada uma das treze voluntárias

63.023

Case: J. 204-0 A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

J que faziam parte do painel e depois enxaguaram o champô dos cabelos dos membros desse painel. Os cabeleireiros aplicaram depois uma quantidade medida do Exemplo 3 no cabelo de um dos lados da cabeça de uma voluntária, utilizando uma seringa. 0 cabeleireiro friccionou imediatamente o condicionador no cabelo desse lado da cabeça e depois enxaguou-o imediatamento do cabelo por meio de água da torneira. 0 mes mo processo foi usado no cabelo do lado oposto da cabeça da voluntária, mas desse lado foi usado o Exemplo 4.

A identidade de cada um dos polimetilalquilsiloxanos não foi revelada, nem ao cabeleireiro nem às voluntárias. Deu-se ao cabeleireiro um formulário de avaliação com declarações do tipo anotado no Exemplo 1 acima e foi-lhes pedido para avaliarem as características em molhado, seco e após o penteado do cabelo tratado, de cada lado da cabeça da voluntária, ordenando-os segundo uma escala de 1 a 5. Antes da voluntária deixar o salão, foi-lhe também pedido que preenche-se em casa um formulário que lhe foi en tregue, telefonando na manhã seguinte para o salão de ensaio a comunicar os resultados.

Devido ao tamanho reduzido da amostragem usada no ensaio, no salão, relatada na maioria dos Exemplos aqui apresentados, as diferenças de escalonamento hierárqui co foram muitas veZes;pequenas, ;devidç ao estabelecimento de médias. Não obstante, foram notadas propriedades físicas significativas à inspecção visual. Com base nos resultados destes ensaios, o Exemplo 3 (polimetilalquilsiloxano líquido) não foi considerado superior ao Exemplo 4 (polimetilalquilsiloxano em geleia), mas ambos forneceram resultados entre muitos bons e excelentes em atributos chave do desempenho como condicionadores.

Os resultados da avaliação dos cabeleireiros e das voluntárias do painel foram que o cabelo tratado com o Exemplo 3 recebeu classificações médias mais eleva30 =

63.023

Cases J. 2040 A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/06

J das do que o tratado com Exemplo 4, quanto às seguintes características: CABELEIREIROS: parece menos empastado quando molhado; desembara-se e penteia-se melhor em seco; fica menos pesado (em seco); é mais macio, mais liso e mais condicionado ao tacto; deixa o cabelo mais manejável, com um aspecto mais limpo e com mais corpo e brilho.

Os resultados da avaliação dos cabeleireiros indicaram que o cabelo tratado com o Exemplo 4 receberam classificações médias mais elevadas do que os tratados com o Exemplo 3, quanto às seguintes características: menor esvoaçamento; sensação de menor secura e menor empastamento/escorrência, mesmo processo de mei-cabeça foi então repetido, num outro dia, por dois cabeleireiros num painel de 17 voluntárias. Exemplo 3 foi colocado no cabelo de um lado da cabeça da voluntária e o Exemplo 5 foi coloca do do outro lado. Verificou-se que o Exemplo 3 tinha vantagens de desempenho definidas sobre o Exemplo 5 comparativo que continha polidimetilsiloxano. Os resultados da avaliação de cabeleireiros e voluntárias do painel revelaram que o cabelo tratado com Exemplo 3 recebeu classificações médias mais elevadas do que o tratado com o Exemplo 5, quanto às seguintes características: CABELEIREIROS: mostra-se menos empastado quando molhado e seco; fica menos pesado (seco); deixa o cabelo mais maleável com mais corpo, volume, elasticidade e brilho; e VOLUNTÁRIAS (avaliação do dia seguinte): dá a sensação de menos empastado e menos esvoaçante; transmite a sensação de macio; deixa o cabelo mais manejável e com mais corpo. 0 Exemplo 5 foi ligeiramente superior ao Exemplo 3 pelo facto de o cabelo ser mais facilmente penteado quando molhado e apresentou-se mais con dicionado quando seco, na opinião dos cabeleireiros.

Exemplo 6 foi preparado utilizando-se Silicone V da mesma maneira descrita para o Exemplo 3 θ foi = 24 =

63.023

Case: J. 2θ4θ A

Mod. 71 - 20.000 ex.

J avaliado utilizando-se o processo de meia-cabeça acima descrita, em comparação com o Exemplo 7 comparativo, que foi preparado utilizando-se Silicone VI da mesma forma descrita para o Exemplo 5» Foram obtidos essencialmente os mesmos resultados referidos para o Exemplo 3 θπ> comparação com o Exemplo 5· 0 Exemplo 6 foi superior ao Exemplo 7, nos mesmos atributos notados para o Exemplo 3 em relação ao Exemplo 5, acima referido, com excepção de os cabeleireiros terem comunicado com a maneabilidade do cabelo depois do penteado ser essencialmente a mesma para ambos os Exemplos 6 e 7 e as voluntárias do painel relatarem que o esv\oaçamento era, para ambos os Exemplos 6 e 7, equivalente.

Silicone V foi preparado convencionalmen te por meio da adição catalizada com platina de 1-octadeceno a um copolímero de dimetilsiloxano terminado por um bloco trimetilsililo e unidades de metil-hidridosiloxano para se obter um polímero do tipo representado na Formula I, supra, em que R era um grupo metilo, R’ era um grupo octadecilo, x tinha um valor médio de 800 e y tinha um valor médio de 36. 0 peso molecular médio e o número de p_e sos moleculares médios do polímero não puderam ser medidos devido ao facto de o polímero se ter recticulado antes do momento em que as medidas foram obtidas. 0 Silicone V era um meio para um líquido de alta viscosidade à temperatura ambiente, pouco depois de ter sido tornado em e avaliado como agente condicionador capilar e teve uma transição em fusão, medida por meio do Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 910, de -14,1°C. Aquando do armazenamento à temperatura ambiente, recticulou-se a seu tempo numa geleia

Silicone VI foi o Silicone Líquido SF-96·

-100 da General Electric que era um polidimetilsiloxano líquido terminado num bloco de trimetilsiloxi de 100 centistoques (1 x 10 metros quadrados por segundo) de viscosidade à temperatura ambiente.

= 25 =

63.023

Case: J. 2040 A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

J

Exemplos 8 - 11

Nestes Exemplos, o efeito condicionador capilar de uma série de polimetilalquilsiloxanos com o mesmo polímero de base, mas diferentes comprimentos de cadeias alquilo, foi medido por meio de instrumentos.

pré-polímero de silicone de base utiliza do como um copolímero do tipo representado na Fórmula I, supra, em que R era um grupo metilo, x tinha um valor médio de 273, y tinha um valor médio de 13, R’ era hidrogénio, o peso médio da média dos pesos moleculares foi de 20.971, o número de peso molecular médio foi de 2.115 e percentagem do conteúdo em SiH foi de 0,64 mol/g χ 10^- ,0s Silicones VII, VIII, IX e X, respectivamente, foram preparados por meio da adição catalizada com platina de 1-octeno, 1-deceno, 1-dodeceno e 1-eicoseno, respectivamente, a esse pré-polímero.

Silicones VII, VIII e IX eram, cada um deles, líquidos de viscosidade relativamente baixa à temperatura ambiente. 0 Silicone X era um meio para um líquido de alta viscosidade à temperatura ambiente e tinha uma transição em fusão, medida por meio do Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 910, de 13°C.

Exemplo 8 comparativo foi preparado por meio da adição de 0,5 $ de Silicone VII à Base 1 conforme descrito pelos Exemplos 3-7· 0^s Exemplos 9-H, foram, resi pectivamente preparados da mesma maneira por meio da adição de 0,5 de Silicone VIII, IX e X, respectivamente, à Base 1, 0 Exemplo 9 era também um exemplo comparativo.

primeiro ensaio efectuado foi um ensaio de corpo que utilizou amostras secas e limpas de Cabelo Vir gem Europeu DeMeo da DeMeo Brothers de New York, NY, 8 polj3 gadas (20,3 cm) de comprimento, pesando cerca de 10 gramas cada. Foram usadas cinco amostras para se avaliar cada um dos Exemplso 8-11.

= 26 =

63.023

Case: J. 2θ4θ A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

J

Para se obter uma leitura do volume das amostra - foi aplicada como champô e enxaguada com água da torneira. A água foi escorrida entre os dedos e a amostra foi pendurada num escaparate para ser seca ao ar durante um período de 5 horas à temperatura ambiente. Cada uma das amostras foi periodicamente penteada e cuidadosamente escova da enquanto estava a secar para dar a amostra uma forma cónica concêntrica.

Depois de secar, a amostra foi pendurada num gancho rotativo em frente de uma câmara de vídeo. A câmara de video foi ligada a um equipamento de análise computorizada para permitir que fosse calculada a área de corte da amostra a partir de duas imagens, a qual está directamen te relacionada com o volume da amostra de cabelo e é calibrada utilizando-se uma imagem de tamanho normalizado. Foi obtida uma imagem frontal de cada uma das amostras pela câmara de video e depois >a 90 graus da posição frontal. O computador gerou uma medida da área de corte para cada uma das duas imagens.

No dia seguinte, cada uma das tranças foi de novo molhada com água. Dois mililitros do condicionador a ser ensaiado foram aplicados à amostra e esfregados no ca belo. 0 condicionador foi depois enxaguado cóm água da tor neira e o cabelo escovado e penteado enquanto era seco conforme descrito acima. Depois da secagem, a área em corte da trança foi de novo medida utilizando-se o método acima de imagens de câmara de vídeo. A área em corte obtida foi subtraída da área em corte obtida para a mesma amostra no dia anterior. Foram feitas cinco amostras para cada um dos Exemplos 8-11 e os resultados foram postos em média em conjunto, para se obter uma modificação média da área em corte (isto é, volume) após o condicionamento. Os resultados são indicados no Quadro II, abaixo.

= 27 =

Diferença na Área em Corte

63.023

Case: J. 2040 A

Exemplo

Quadro II do Cabelo

Agrupamento Duncan

8	-2.309	A
9	-3.417	A
10	-4.185	A
11	-8.156	B

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

J

Tipicamente, os condicionadores capilares reduzem o volume do cabelo e os resultados de número negativo do Quadro II, mostra que todos tinham alguma redução no volume do cabelo após tratamento. 0 Agrupamento de Dun can é um processo de análise estatística que agrupa os resultados, com base no nível de confiança escolhido, que, neste caso, foi um índice de confiança de 95 %· Sob esta análise, os Exemplos 8-10 tinham quase o mesmo nível de efeito condicionador a este nível de confiança, enquanto que o Exemplo 11 era claramente, estatisticamente significativa mente diferente do grupo A. Assim, o Exemplo 11 tinha maior efeito condicionador do que os outros três Exemplos ensaiados.

segundo ensaio efectuado foi um ensaio de força para pentear utilizando-se tranças do tipo acima, que pesavam^ 6 gramas cada tpfia tinham entre 25,4 cm - 30,5 cm (10 e 12 polegadas) de comprimento. As tranças foram molhadas com água da torneira, lavadas com champô e enxaguadas de novo com água da torneira seguida pela aplicação de 0,5 mililitros de um dos condicionadores dos Exemplos 8-11. 0 condicionador foi massajado, com os dedos na amostra de cabelo e enxaguado a 37,8° +. 2,2°C (100° £ 24°F)

63.023

Case 'J. 2040 A

com água da torneira durante 15 segundos, a amostra foi apertada entre os dedos para remover a água e desembaraçada com um pente. A amostra foi pendurada de um gancho ligado a uma célula de carga de 100 gramas Shavitz ligada a um com putador pessoal através de um interface analógico-digital. 0 instrumento foi utilizado para medir a força média resultante da penteação das tranças 10 vezes consecutivas. Quanto mais elevada a leitura da força média, mais difícil foi pentear o cabelo e assim a indicação de que tinha tido lugar menos condicionamento. Foram executadas sete amostras por Exemplo e os resultados médios para cada uma delas encontram-se resumidos no Quadro III abaixo.

Quadro III

Mod. 71 -20.000 ex. - 90/08

J

Exemplo

Força Média de

Penteação

Agrupamento de Wallers

8	0,982^86	B
9	1,11843	A
10	0,98314	B
11	0,81757	C

No Quadro III, foi usada a análise estatística de Racio-K de Waller-Duncan, para se avaliar se as diferenças entre as leituras eram significativas a um rácio de confiança de 95 $· Neste ensaio, o Exemplo 9 (&’ cra decilo) revelou apresentar uma média de força de penteação estatística e significativamente diferente e mais elevada do que o Exemplo B (R’ era octilo) e o Exemplo 10 (R¹ era dodecilo). A força de penteação mais baixa foi exibida por amostras tratadas com o Exemplo 11 (R¹ era eicosilo: θ₂ο^41“^ ^{que es}’t^a‘^);is^^:i-^camen'^te significativamente dife30 =

Mod. 71 - 20.000 βχ.

63.023

Case:J. 2040 A rente dos outros (Grupo C).

Exemplos 12 - 13

Estes Exemplos mostram a utilização de um polimetilalquilsiloxano de acordo com o presente invento numa formulação de champô.

Silicone XI foi preparado convencionalmente por adição catalizada com platina de 1-octadeceno a um copolímero de dimetilsiloxano terminado num bloco de tri. metilsililo e unidades de metilhidridosiloxano para se obter um polímero do tipo representado na Fórmula I, supra, em que R era um grupo metilo, R’ era um grupo octadecilo, x tinha um valor médio de 24o e y tinha um valor médio de 60. A média de peso do peso molecular do polímero resultante foi 113.574 e tinha um número médio de peso molecular de 3.323 com um máximo de peso molecular de 46,617.Este polímero era um líquido de viscosidade entre baixa e média à temperatura ambiente e tinha uma temperatura de transição em fusão de 14,6°C, medida por meio do Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 91θ·

Foi preparada uma base de champô composta por 750 partes de SIPON EA (sulfato de amónio laurete-3' a 28 % de activos, da Alcolac, Inc., de Linthicum, MD) 250 partes de SIPON L-22 (sulfato de amónio lauril a 28 /0 de activos da Alcolac), 733,3 partes de água desionizada, 5,20 partes de ácido cítrico e 29 gramas de cloreto de amónio (daqui em diante Base 2).

Exemplo 12 foi preparado dispersando-se 1. parte de Silicone XI em 100 partes de Base 1, utilizando-se um misturador rotativo TEKMAR utilizado nos Exemplos 3-7. 0 Exemplo 13 foi preparado por meio da dispersão de 2 partes de Silicone XI em 100 partes de Base 1, utilizando-se o misturador TEKMAR rotativo.

Dois cabeleireiros treinados lavaram metade = 30 =

63.023

Case: J. 2040 A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/06 do cabelo da cabeça de um painel de 16 mulheres voluntárias com o champô do Exemplo 12 e o outro lado com o Exemplo 13» Pediu-se aos cabeleireiros que preenche cem um formulário completo de avaliação do cabelo, tanto em molhado como em seco e depois de penteado. No geral verificou-se que ambos os Exemplos 12 e 13 tinham um efeito condicionador positivo sobre o cabelo, mas o Exemplo 12 foi preferido ao Exemplo 13» aparentemente porque o nível mais elevado de Silicone XI no Exemplo 13 proporcionada demasiado condicionamento. 0 Silicone XI deixou o cabelo macio sem diminuir a sensação de limpeza que se espera após a lavagem com chárpô. Um cabaleireiro observou verbalmente que depois do enxaguamento, o cabelo dava uma sensação deslizante de limpeza, mas em vez de ser difícil de arranjar e pentear como esperava, o cabelc apresentara-se muito manejável.

Exemplo 12 foi considerado como fornecen do um mais alto nível de volume, corpo e elasticidade ao cabelo, enquanto que o Exemplo 13 proporcionava um maior grau de brilho ao cabelo e era mais fácil de pentear e desembaraçar, tanto em molhado como em seco, mas parecia mais empastado do que o cabelo tratado com o Exemplo 12. Depois do penteado o cabelo tratado com o Exemplo 13 foi considerado mais macio e mais condicionado do que o tratado com o Exemplo 12, enquanto que o Exemplo 12 foi considerado como deixando o cabelo mais manejável.

Exemplos 14-17

Nestes Exemplos, o efeito condicionador de quatro polimetilalquilsiloxanos foi avaliado utilizando-se um painel voluntáriosde 7 mulheres e um homem que foram ider tificados como tendo cabelo seco ou estragado, como o que se deve a frequentes pinturas, permancentes, branqueamentos cloro das piscinas, excesso de calor devido aos instrumentos de arranjo dos cabelos tais como ferros de frizar, etc.

=

63.023

Cases J. 2040 A

Mod. 71 - 20.000 βχ. - 90/06

J

Silicone XII foi preparado convencionalmente por meio da adição catalizada com platina de uma mis tura comercial de 1-eicoseno, 1-docoseno e 1-tetracoseno a um copolímero de dimetilsiloxano com um bloco final de trimetilsililo e unidades de metilhidridosiloxano para se obter um polímero do tipo representado na Fórmula I, supra, em que R era um grupo metilo, R’ era um grupo eicosilo, docosilo ou tetracosilo, x tinha um valor médio de 240 e y tinha um valor médio de 16. A média de peso do peso molecu lar do polímero resultante foi de 78.048 e ele tinha um número médio do peso molecular de 3· 725 com um peso molecular máximo de 25.919· Este polímero- era entre líquido e geleia a temperatura ambiente e tinha uma transição em fusão de 18°C, medida por meio do Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 910.

Silicone XIII foi preparado convencionalmente por meio da adição catalizada com platina de uma mistura comercial de 1-octadeceno com copolímero de dimetilsiloxano terminado por um bloco de trimetilsililo e unidades de metilhidridosiloxano para se obter um polímero do ti po representado na Fórmula I, supra, em que R era um grupo metilo, R’ era um grupo octadecilo, x tinha um valor médio de 240 e y tinha um valor médio de 16. A média do peso molecular foi de 40.104. e tinham número médio de peso molecular de 3.311 com um peso molecular máximo de 20.485. Este polímero era um lqiuido de viscosidade média a temperatura ambiente e tinha uma transição em fusão de -5°C, medida por meio do Calorímetro de Rastreio Diferencial DuPont 910.

A formulação condicionadora usou uma base composta por 2 partes de álcool cetílico, 0,7 partes de

ADOGEN ® 432ET, 0,05 partes de ácido cítrico, 0,4 partes de SHERCODINE ® S, 0,4 partes de tricetil amina, 0,032 par tes de KATHON CG e 96,418 partes de agua desionizada (daqui em diante Base 3). 0s Exemplos 14, 15, 16 β 17» =

63.023

Case: J. 2040 A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 70/08

respectivamente, foram preparados por meio da adição de 1 % de Silicone XII, XIII, XI e V, respectivamente, a uma porção de Base 3, utilizando um misturador de elevado cisalhamento.

Cada uma das quatro formulações condiciona doras (Exemplos 14 -17) foi aplicada pelos do painel em sua própria casa, a toda a cabeça, após lavagem com champô. Cada uma das formulações foi avaliada durante um período de se dar aos elementos do painel uma nova formulação para ensaiar. Os elementos do painel preencheram também um formulário de avaliação antes de receberem outra formulação para ensaiar.

De uma forma geral, os atributos esperados de facilidade de pentear, toque macio e condicionamento foram observados pelos elementos do painel para cada um dos Exemplos 14 - 17. Além disso, o cabelo tratado foi considerado, de uma forma geral, como tendo características desejáveis de volume, corpo, brilho, maneabilidade e um aspec to limpo sem que se considere que o condicionador dê um toque empastado, tornando o cabelo pesado e dando um aspecto pastoso/chato. Este último aspecto revelou-se dependente do polimetilalquilsiloxano específico. Geralmente, o soltax dos cabelos é tipicamente um problema notado quando são usados polidimetilsiloxanos, mas não foi apreendido como constituindo um problema a partir das graduações dadas às composições ensaiadas.

Uma composição extraída dos resultados deste estudo é que parta os utilizadores com cabelo seco ou estragado, um polimetilalquilsiloxano com quantidades maiores de grupos R’, tal como Siloxano XI, é preferido. Para outros tipos de cabelo, tais como cabelos normais ou oleosos, este tipo de polimetilalquilsiloxano pode tender a deixar o cabelo com uma aparência mais empastada e pesada quando é utilizado.

= 33 =

63.023

Case: J, 2θ4θ A

Mod. 71 20.000 ex.

J

Exemplo 17, que contém Silicone V foi classificado muito alto na escala de classificação dos elementos do painel e nos comentários voluntários apresentados pelos mesmos. Este polímero estava bastante acima em peso molecular relativamente aos outros polímeros de silicone ensaidos.

A partir desses resultados parece ser desejável uma estrutura mais ordenada para os polimetilalquilsiloxanos do presente invento, conforme é evidenciado pela viscosidade ou gelificação mais elevadas, isto do ponto de vista do desempenho como condicionador. 0 Exemplo 15 contém Silicone XIII que é um líquido de viscosidade média com grupos R' de 18 átomos de carbono. 0 Exemplo 14 continha Silicone XII que tem a mesma estrutura de base de polímero de silicone com o Exemplo 15, mas era um líquido ou uma geleia com grupos R’ com 20-24 átomos de carbono e recebeu classificações mais elevadas quanto ao desempenho do que o Exemplo 15.

Uma maneabilidade melhorada do cabelo foi observada para os Exemplos 14-17, mas foi especialmente notável para o Exemplo 17» o polímero de mais alto peso molecular ensaiado. Pensa-se que a maneabilidade resulta do fa_c to de as cadeias de polímero de silicone cederem facilmente sob uma forma intensa como a do pentear, mas sob’ forças menores, tais como as exercidas por um vento ligeiro ou um movimento normal do cabelo, não permitirem que o penteado se solte.

Exemplos 18 - 22

Nestes Exemplos foi levado a efeito um estudo de níveis utilizando-se a formulação listada no Quadro I, em que o Silicone I foi omitido e substituído pela mesma quantidade de água na formulação (Exemplo comparativo 18). Os restantes Exemplos foram preparados com Sili= 34 =

63.023

Case: J. 2θ4θ A

Mod. 71 - 20.000 βχ. - 90/08 cone XII adicionado a 0,1 % (Exemplo 19), 0,5 % (Exemplo

2θ) , 1,0 7° (Exemplo 21) e 2,0 % (Exemplo 22), respectivamente, relativamente à Base 1. 0 estudo foi efectuado para -èe- determinar se podiam sJèf· observá^a-s diferenças entre os vários níveis de polimetilalquilsiloxanos usados, bem como entre os Exemplos 19 - 22 e o Exemplo comparativo 18.

Nesta avaliação, 100 voluntários com idades compreendidas entre os 18 e os 55 anos, participaram no ensaio que foi levado a efeito por cabeleireiros experientes ao longo de um período de 4 dias. Um processo de meia-cabeça do tipo descrito nos Exemplos anteriores foi utilizado com uma selecção aleatória de duas composições a ser aplicada, depois do cabelo ter sido lavado com champô, em cada um dos lados do cabelo dos elementos do painel, numa quantidade de até 7,5 mililitros de produto por lado. Os cabeleireiros e os elementos do painel não tiveram conhecimen to da identidade de qualquer uma das composições a serem en saiadas. Os cabeleireiros rodaram para um novo voluntário após a aplicação das composições e o enxaguamento.

Pediu-se aos elementos do painel para com- . pletarem uma avaliação intervalar de 9 pontos contendo declarações dos tipos notados nos Exemplos acima, enquanto foi pedido aos cabeleireiros para preencherem uma linha de escala estruturada de 6θ pontos, coiftendo declarações que foram escalonadas de acordo com um ponto de escala indicado

Os resultados foram que, embora houvesse uma diferença entre o Exemplo 18 sem polimetilalquilsiloxano e os Exemplos 19 - 22, poucas diferenças se notaram entre os Exemplos 19~22. Uma diferença importante entre o Exemplo 18 e os Exemplos 19 - 22 foi que o Exemplo 18 continha uma quantidade significativa de quatro agentes condicionado^ res capilares orgânicos, enquanto que a Base 1 apenas continha 1 % óe um agente condicionador capilar orgânico mais o = 35 =

63.023

Case: J. 2040 A polimetilalquilsiloxano.

Mod. 71 - 20.000 ex.

De um modo geral, os elementos do painel consideraim que o Exemplo 19 deixava o cabelo com uma sensação de maior secura e menos condicionado do que os Exemplos 21 ou 22. 0 Exemplo 18 foi considerado como deixando o cabelo com um aspecto mais lavado do que os Exemplos 19, 21 e 22 e deixavam o cabelo com mais brilho do que os Exemplos 19 e 21. Os Exemplos 19 - 22 foram considerados como tendo uma consistência mais fina e proporcionarem menor lubrificação ao cabelo do que o Exemplo 18. Os cabeleireiros classificaram o Exemplo 20 como sendo mais fácil de enxaguar do cabelo do que os Exemplos 18 e 19. Passado um dia, o cabelo tratado com o Exemplo 18 foi considerado com®dando uma sensação de menos limpeza do que o cabelo tratado com os Exemplos 19 - 22. Assim, os Exemplos 19 - 22 eram bastante comparáveis com uma formulação condicionadora capilar convencional (Exemplo 18) com agentes condicionadores capimares múltiplos.

Exemplos 23 - 26

Uma vez que poucas diferenças foram notadas no estudo efectuado com os Exemplos 18 - 22, levou-se a efeito outro estudo utilizando-se a mesma base condicionado^ ra em todo ele, de forma que quaisquer efeitos condicionadores devidos à presença do polimetilalquilsiloxano se tornassem mais aparentes.

' Este estudo de níveis foi levado a efeito utilizando Base 1 apenas (Exemplo comparativo 23) θ com Silicone XII adicionado nos níveis de 0,5 % (Exemplo 24), 2,0 % (Exemplo 25) e 5,0 % (Exemplo 26), respectivamente, à Base 1, por meio do misturador rotativo TEIvlAR’^ usado nos Exemplos 3-7· estudo foi efectuado ao longo de 5 dias utilizando-se 115 voluntários com idades compreendidas en= 36 =

Mod. 71 - 20.000 ex.

63.023

Case: J. 2040 A

tre 18 e 55 anos, da mesma maneira descrita nos Exemplos 18 - 22 acima, mas com os Exemplos 23 - 26.

Os resultados do estudo foram que se obser vavam diferenças muito significativas entre os Exemplos 24-26 com os três diferentes níveis de Silicone XII e o Exemplo comparativo 23. Tanto os cabeleireiros como os voluntários membros do painel), consideraram que a adição de polimetilalquilsiloxano à Base 1 proporcionava uma vantagem no pentear de cabelo molhado ou seco. Os Exemplos 25 e 26 foram classificados como proporcionando uma sensação menos seca e mais condicionada ao cabelo do que a proporcionada pelos Exemplos 23 ou 24. Um toque mais empastado do cabelo, depois da secagem, foi observado com o aumento das quantida des de polimetilalquilsiloxano e isso foi considerado como especialmente notável com o Exemplo 26.

Os cabeleireiros classificaram os Exemplos 25 © 26 como fendo uma consistência mais fina, serem mais facilmente espalhados pelo cabelo, mas menos facilmente enxaguados do que o Exemplo 23. Um dia depois do cabelo ter sido tratado, os elementos do painel pensavam que: o Exemple 24 tendia a deixar o cabelo menos compacto do que o Exemplo 23; o Exemplo deixava o cabelo mais fácil de pentear do que o Exemplo 23; e o Exemplo 23 deixava um toque menos seco no cabelo, relativamente ao toque do cabelo tratado com os Exemplos 24 ou 26.

Exemplo 27

Este Exemplo ilustra uma formulação de 3Q champô preferida que utiliza oc presente invento, com boa estabilização do polimetilalquilsiloxano no champô.

A formulação de champô consiste em duas partes com uma variação de cada ingrediente a ser fornecida entre parêntesis, depois da quantidade nominal em partes 35 por peso primeiramente listadas (todos os ingredientes são

63.023

Case: J. 2θ4θ A

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 numa base de 100 $ de sólidos):

A Parte I é Álcool Cetílico/Estearílico numa proporção de 6o : 40 em pesos peso, 1 % (0,5 - 16 %); Silicone XI, 2 % (0,1 - 3 $>); e CocoBetaína, 1,8 (8-12 do agente tensio-activo total presente). /.

A Parte II é Lauril Sulfato de Amónio/Lauril Éter-3 Sulfato de Amónio numa proporção de 80/20 peso: :peso, 16,2 /o (14-22 ¢); Cloreto de cetiltrime tilamónio, 0,5 % (0,1 - 0,7 %); θ água desionizada, 78,5 $ (resto para 100 ¢).

A formulação de champô do Exemplo 27 é pre parada por meio da fusão do Álcool Cetílico/Estearílico com o Silicone XI até se obter uma fusão homogénea. A Coco-Betaína é depois adicionada à fusão (sem mistura) depois a fusão foi arrefecida até à temperatura ambiente para daí se obter a Parte I.

A água e o Cloreto de Cetiltrimetilamónio são então misturados seguidos pela mistura de agente tensio-activo sulfato. Deixa-se a mistura agitar-se à temperature ambiente até se tornar límpida, para se completar a prepação da Parte II.

A Parte II é depois aquecida até 7θ°0 com agitação. A Parte I é suavemente refundida até se tornar líquida e a Parte II é depois vertida na Parte I com agitação, utilizando-se o agitador TEKMAR RW20 DZM. A temperatura é mantida a 7θ°θ para permitir que os ingredientes se misturem bem com agitação vigorosa e depois a fonte de calor é removida e a formulação é deixada arrefecer até à temperatura ambiente, enquanto se mantinha uma agitação vigorosa. A formulação resultante é o Exemplo 27,.

Uma formulação de champô foi preparada por este processo e a formulação tinha uma viscosidade de Brookfield de 6.000 centipoise a 30 R.P.M. eixo de após 30 segundos à temperatura ambiente.

= 38 =

63.023

Case; J. 2040 A

Mod. 71 -20.000 ex.

Exemplo 28

Este Exemplo ilustra um veículo de emulsão aquoso para administrar polimetilalquilsiloxanos a partir de um recipiente pulverizador para utilização como pulverizador do condicionador capilar.

Exemplo 28 foi preparado por meio da a(p) dição lenta de 3,00 gramas de PEMULAN TR-2 (Polímero-crã zado de Acrilatos/Alquil Acrilato C10-30) do B.F. Gooddrich Group, Specialty Polymers & Chemicals de Cleveland, 0H) a 2912,0 gramas de água duplamente destilada com agitação moderada, utilizando-se o agitador rotativo TEKMAR (§)

RW20 DZM. Depois da maioria do PERMULAN TR-2 parecei?, estar hidratado (apenas alguns agregados eram aparentes), 24,00 gramas de trietanolamina foram adicionados à mistura em agitação. A agitação foi continuada até que só ficou um pedaço de PERMULAN TR-2. A agitação foi parada e a composição foi deixada à temperatura ambiente de um dia pare o outro.

No dia seguinte a composição intermédia foi agitada durante 15-20 minutos e não se observou nenhum PERMULAN ® TR-2 por dissolver.

Uma solução contendo 30,0 gramas de Silicone I, 30 gramas de Silicone Líquido General Electric SF-1202 e 1,0 grama de fragrancia foi preparada e lentamente vertida numa composição intermédia com agitação moderada. Quando a solução acabou de ser completamente adicionada, o ritmo de agitação foi aumentado para criar um pequeno vér tice.

Para preparar uma emulsão melhor, 300 mililitros da composição resultante foram agitados utilizando-se o agitador rotativo ULTRA-TURRAX T50 usado no Exemplo 1 a 3·5θΟ - 4.000 R.P.M.. A emulsão resultante (Exemplo 28) foi colocada num frasco de bomba pulverizadora con vencional e pulverizada sobre o cabelo de modelos, como

39, condicionador^ com bons resultados.

63.023

Case: J. 2040 A

Exemplos 29 - 40

Nestes exemplos, as características de pen teação em molhado de alquilsiloxanos contem diversos grupos R’ diferentes, bem como diferentes estruturas de suporte de polímero de silicone foram comparadas umas com as outras e com um controlo que era a Base I usada nos Exemplos 3-7. Os Exemplos 29, 30, 33, 34 e 37 - 39-^eram exemplos comparativos. As características de penteacção em molhado foram medidas conforme descrito nos Exemplos 8-11 para o ensaio de resumido no Quadro III.

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Os Exemplos 29, 33 θ 37 eram apenas Base e os restantes Exemplos foram preparados adicionando-se 0,5 $ do polimetilalquilsiloxano à Base 1. 0 Exemplo 30 era uma fornada de Silicone VIII onde R’ era o grupo 0^θ e não foi detectadcL nenhum ponto de tx’ansição em fusão. 0 Exemplo 31 era Silicone XIV, que foi preparado da mesma maneira descrita para o Silicone IX, mas adicionando-se 1-dodeceno a um pré-polímero do tipo representado na Fórmula I, supra, onde R' era um gruupo metilo, ± tinha um valor médio de 50, y tinha um valor médio de 36, R’ era hidrogénio e o número médio de peso molecular era 5824. 0

Silicone XIV resultante tinha um ponto de transição em fusão em -55°C. Os Exemplos 32 e 36 eram Silicone I em que

R’ era um grupo C^g. 0 Exemplo 34 era Silicone VII. 0 Exemplo 35 era Silicone XV que era um copolímero líquido de viscosidade entre média e elevada do tipo descrito na FÓrinula I, supra, onde R’ era um grupo metilo, x tinha um valor médio de 300, y tinha um valor médio de 48, R¹ era um grupo C^g, ^a transição em fusão foi de 7,9°θ, tinha um número médio de peso molecular de 2.798 ^e uma média de peso de peso molecular de 73.147. 0 Exemplo 3θ era Silicone XVI que foi feito por meio da adição de 1-octeno ao pré-polí mero usado para preparar Silicone XIV e o polímero resultan = 4:o =

63.023

Case: J. 2040 A

te tinha um'· po.n-to—de transição em fusão de 104°C. 0 Exemplo 39 era Silicone XVII que foi feito por meio da adição de 1-deceno ao pré-polímero usado para preparar Silicone XIV e o polímero resultante tinha um ponto de transição em fusão de -67°C. 0 Exemplo 40 era Silicone IX e não foi detectado nenhum ponto de transição em fusão para este polímero.

Os ensaios de pentear·^-'¹ em molhado foram efectuados em três grupos separados e estão resumidos no Quadro IV abaixo.

Quadro IV

Mod. 71 - 20.0« ex

Exemplo	R’	Força Media de Penteação Molhada	Agrupamento Waller
29	MM.	1,5140	A
30	cio	1,0437	B
31	C12	1,0169	B
32	C18	0,7727 .	C
33	—	1,4137	A
34	°8	0,9164	B
35	C18	0,7203	C
36	C18	0,7384	C
37	—	1,5110	A
38	C8	1,1126	B
39	°10	0,9θ09	B
40	C12	0,9911	B

63.023

Case: J. 204o A

A partir do Quadro IV torna-se aparente que os polimetilalquilsiloxanos com C^g como o grupo R’ são claramente melhores no efeito condicionador do que o contro^ lo ou os outros polímeros. Embora diferentes estruturas de base de polímero de silicone fossem usadqs, a tendência geral é para que o condicionamento do cabelo, medido por ume redução na força de penteação em molhado média, aumenta à medida que o comprimento do grupo R' presente é aumentado.

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Claims (18)

1. =reivindicaç8es=

   1» _ Processo para a preparação de uma composição aperfeiçoada para tratamento capilar, que compreende um agente condicionador disperso com um meio veicular farmaceuticamente aceitável, caracterizado pelo facto de compreender a inclusão de entre cerca de 0,1 $ a cerca de 10 /0 de um polrmetilalquilsrloxano como pelo menos um dos | agentes condicionadores capilares, com base no peso total dos agentes e do meio veicular, no qual o polimetilalquilsiloxano tem a fórmula média

   R₂(CH₃)Si(0Si(GH₃)₂)_x(0SiR'CH₃)_y.0Si(CH₃)R₂ onde cada R é seleccionado do grupo constituído pelos gru pos metilo, etilo e fenilo, R' é um grupo alquilo de entre 8 e cerca de 60 átomos de carbono, onde o número total de grupos R* presentes tem uma média de pelo menos 12 átomos de carbono, o valor de x e y é tal que o rácio de x:y se situa na gama dos 97^3 ^a 55:^5, a soma de x + y é maior do que ou igual a cerca de 60 e inferior a ou igual

   63.023

   Case: J. 2040 A

   Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 a cerca de 1,333 θ o polimetilalquilsiloxano têm uma transi ção de fusão, medida por meio de um calorímetro de varrimen to diferencial, entre cerca de -25°C e +27°C, sendo o meio veicular um champô, um condicionador capilar ou uma pulverização aerosol.
2. 2& - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a soma de x + y ser maior do que ou igual a cerca de 250 e inferior a ou igual a cerca de 800.
3. 3- _ Processo de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto de R ser um grupo metilo e R’ ser um grupo alquilo linear de entre 16 a 24 átomos de carbono.
4. 4& _ Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto de o rácio x : y ser de entre 96 : 4 e 80 : 20 e o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser de entre cerca de 0,1 - 5 $ em peso da composição.
5. 5- - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto de o rácio x : y ser de entre 970 θ 9317 ^e ° agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre 0,1$ - 5 % em peso da composição.
6. 6& - Processo de acordo com a reivindicação 3, caracterizado pelo facto de o rácio x : y ser de entre 88:12 e 80:20 e o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre 0,10 e 5 $ ^em peso da composição.
7. 7a - Processo de acordo com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre 0,5 $ θ 7 $ em = 43 =

   63.023

   Case: J. 2θ4θ A peso da composição.

   Sã - Processo de acordo com as reivindicações anteriores, caracterizado pelo facto de a composição conter pelo menos como um agente condicionador capilar entre cerca de 0,1 e cerca de 10 % em peso, com base no peso total da composição, de um polimetilalquilsiloxano de fórmula média:

   R₂(CH₃Si(0Si(CH₃)₂)_x(0SiR’CH₃) 0Si(CH₃)R₂

   Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 na qual cada R é seleccionado do grupo constituído pelos grupos metilo, etilo e fenilo, R’ é um grupo alquilo de entre cerca de 6θ átomos de carbono onde o número total de grupos R' presentes têm uma média de pelo menos 12 átomos de carbono, sendo os valores de x e y tais que o rácio de x:y se situa na gama dos 97í3 θ 551^5, a soma de x:y é maior do que ou igual a cerca de 6o e inferior ou igual a cerca de 1,333 ^e θ polimetilalquilsiloxano tem uma transição de fusão, medida por meio de um calorímetro de varrimento diferencial, entre cerca de -25°C e +27°C, encontrando-se o polímero disperso num meio transportador co.s meticamente aceitável, sendo o referido meio de transporte um champô capilar, um condicionador capilar ou uma pulverização aerosol; num primeiro passo se proceder à aplicação da referida composição e num segundo passo se proceder ao enxaguamento do cabelo para remoção da composição.
8. 9- _ Processo de acordo com a reivindicação 8, caracterizado pelo facto de a soma de x + y ser maior do que ou igual a cerca de 250 e inferior ou igual a cerca de 800.

   109· - Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo facto de R ser um grupo metilo e R’ ser um grupo alquilo linear de entre 16 e 24 átomos de carbono .

   = 44 =
9. 11& _ Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo facto de o rácio x:y ser de entre 9654 e 80:20 e o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre cerca de 0,1 % e 5 % em peso da composição.

   63.023

   Case: J. 2040 A

   Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08
10. 12^ _ Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo facto de o rácio x : y ser de entre 97! 3 θ 93 s 7 θ o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre cerca de 0,1 % e 5 % em peso da composição.
11. 13- - Processo de acordo com a reivindicação 10, caracterizado pelo facto de o rácio x : y ser de entre 88:12 e 80:20 e o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre 0,1 % e 5 % em peso da composição .

    145 _ Processo de acordo com a reivindicação 9, caracterizado pelo facto de o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre 0,5 % θ 7 % em peso da composição.
12. 15& - Processo de acordo com as reivin dicações anteriores, caracterizado pelo facto de a referida composição para tratamento capilar, cosmeticamente aceitável, conter pelo menos uma composição para tratamento do cabelo e um polimetilalquilsiloxano de fórmula média

    R_(CH_q)Si(OSi(CH„)_) (0SiR’CH„) 0Si(CH„)R„

    d. j j d x j y _) d = 4'5 = na qual cada R é seleccionado do grupo constituído pelos grupos metilo, etilo e fenilo, R* é um grupo alquilo de entre 8 e cerca de 60 átomos de carbono onde o número total de grupos R’ presentes têm uma média de pelo menos 12 áto63.023

    Case: J. 2040 A

    Mod. 71 - 20.000 βχ. - 90/08 mos de carbono, sendo os valores de x e y tais como o rácio de x : y se situe na gama dos 97:3 a 55:45, a soma de x:y seja maior do que ou igual a cerca de 6θ e inferior ou igual a cerca de 1,333 θ o polimetilalquilsiloxano tenha uma transição em fusão, medida por meio de um calorímetro de varrimento diferencial, entre cerca de -25°C e +27°θ, em que a quantidade de polimetilalquilsiloxano adicionada é de cerca de 0,1% e 10 % em peso, com base no peso total da composição de tratamento capilar e do polimetilalquilsiloxano, sendo o meio de transporte um champô, um condicionador capilar ou uma pulverização aerosol', tendo a referida composição uma capacidade melhorada para condicionamento capilar, e ainda num passo final se proceder ao enxaguamento do cabelo para remoção da referida composição.
13. 16& - Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo facto de a soma de x + y ser maior do que ou igual a cerca de 250 e inferior ou igual a cerca de 800.
14. 17- - Processo de acordo com a reivindicação 16, caracterizado pelo facto de R ser um grupo metilo e R’ ser um grupo alquilo linear de entre 16 a 24 átomos de carbono.
15. 18& - Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo facto de o rácio x : y ser de entre 96:4 e 80:20 e o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre cerca de 0,1 % e 5 % ®ni peso da composição.
16. 19a _ Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pelo facto de o rácio de x : y ser de entre 97:3 ^e 93:7 ® o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre cerca de 0,1 % e 5 % peso da composição.

    - 4g =

    63.023

    Case: J. 2040 A
17. 20& - Processo de acordo com a reivindicação 17, caracterizado pe,lo facto de o rácio x : y ser de 88:12 a 80:20 e o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre 0,1 °/o e 5 $ em peso da composição .
18. 21&- Processo de acordo com a reivindicação 15, caracterizado pelo facto de o agente condicionador capilar polimetilalquilsiloxano ser entre 0,5 θ 7 % em peso da composição.

    Declara que entrelinhou as palavrascapilar, volátil/liquido ; e

    Lisboa, 7· p—> pç.g