PT94144B

PT94144B - Processo para preparacao de composicoes granulares para limpeza de dentaduras

Info

Publication number: PT94144B
Application number: PT94144A
Authority: PT
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1989-05-27
Filing date: 1990-05-24
Publication date: 1996-12-31
Also published as: AU642877B2; EP0400858A3; TR26108A; GR3018141T3; EP0400858A2; EG20155A; BR9002473A; NZ233819A; DE69023275T2; EP0400858B1; ES2078944T3; PT94144A; DK0400858T3; GB8912270D0; FI902628A0; IE901894L; MA21856A1; ATE129632T1; CA2017519A1; DE69023275D1

Description

Descrição do objecto do invento que

THE PROCTER & GAMBLE COMPANY, norte-americana, industrial, com sede em One Procter & Gamble Plaza, Cincinnati, Ohio 45202, Estados Unidos da América, pretende obter em Portugal, para: PROCESSO PARA A PREPARAÇÃO DE COMPOSIÇÕES GRANULARES PARA LIMPEZA DE DENTADURAS

A presente invenção refere-se a um processo para a preparação de composições para limpeza sob a forma de grânulos e, especialmente, a composições para utilização na limpeza de dentaduras e semelhantes. De maneira particular, a invenção refere-se a composições sob a forma de grânulos que têm uma actuação de limpeza de dentaduras mais rápida e mais eficaz e uma maior actividade antibacteriana.

Comprimidos e pós efervescentes para a limpeza de dentaduras e semelhantes são bem conhecidos na técnica. A finalidade de um produto para a limpeza de den· taduras ê limpar as dentaduras o mais completa e rapidamente possível e, especialmente, remover a acumulação de placa, mucilagens e depósitos bacterianos que se colectam enquanto a dentadura ê utilizada.

Usar uma dentadura que não foi completamente limpa de placa e de depósitos bacterianos é não só anti-higiénico mas também pode, ao fim de um curto intervalo de tempo, ter como resultado um efeito prejudicial

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ι sobre as membranas mucosas. Além disso, os depósitos bacterianos podem provocar a chamada corrosão bacteriana do material plástico usado para fabricar a dentadura, com a consequente alteração de cor e a formação de mau cheiro.

Por consequência, a presente invenção proporciona um agente para a limpeza de dentaduras sob a forma de pô ou de grânulos que limpa mais rapidamente porque é mais eficaz sobre a placa, depósitos mucilaginosos e bacterianos e tem uma melhor comportamento de remoção de manchas e actividade antimicrobiana do que as preparações que são presentemente conhecidas e estão à disposição no mercado. Ao mesmo tempo, as composições proporcionam uma melhoria estética em termos de clareza da dissolução e de características de dissolução de mancha/ corante.

De acordo com a presente invenção, proporciona-se uma composição granular para a limpeza de dentaduras que compreende um agente de branqueamento de um persal inorgânico, um precursor de branqueamento de peroxiácidos orgânicos e um gerador de efervescência, caracterizada pelo facto de compreender

a) entre 2 e 50% de uma composição activadora do branqueamento granular tendo um pH sob a forma de dispersão aquosa e 1% compreendido dentro do intervalo de a 6,5% e compreendendo entre 0,1 e 10% de precursor de branqueamento de peróxi-ácido orgânico e

b) entre 30 e 98% da composição de branqueamento granular tendo um pH compreendido dentro do intervalo de

7,5 a 10,5 e compreendendo 5 a 70% de agente de branqueamento de persal inorgânico.

Todas as percentagens e proporções referidas na presente memória descritiva são em peso em rela2

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ção â composição total, a não ser que se indique uma maneira de expressão diferente.

As composições para limpeza de acordo com a presente invenção compreendem assim três componentes essenciais, a saber, um agente de branqueamento, um precursor de branqueamento de peróxiácido e um gerador de efervescência. Cada um destes componentes será discutido separadamente.

agente de branqueamento tem a forma de um persal inorgânico e pode ser escolhido de entre qualquer dos bem conhecidos agentes de branqueamento utilizáveis em composições para limpeza de dentaduras, tais como persulfatos, perboratos e perfosfatos de metais alcalinos e de amónio e perôxidos de metais alcalinos e de metais alcalino-terrosos.

Os exemplos de agentes de branqueamento apropriados incluem persulfatos e perboratos de potássio, amónio, sódio e lítio mono-hidratados e tetra-hidratados, pirofosfato de sódio peroxi-hidratado e perôxidos de magnésio, de cálcio, de estrôncio e de zinco. Destes, no entanto, os mais preferidos para a utilização de acordo com a presente invenção são os persulfatos, os perboratos e as suas misturas, de metais alcalinos.

A quantidade de agente de branqueamento presente na composição total está geralmente compreendida entre cerca de 5 e cerca de 70%, preferivelmente entre cerca de 10 e cerca de 50%. Nas composições preferidas que compreendem a mistura de persulfatos e perboratos de metais alcalinos, a proporção global de persulfato : perborato está preferivelmente compreendida entre cerca de 5 : 1 e cerca de 1 : 5, mais preferivelmente entre cerca de 2 : 1 e cerca de 1 : 2.

As composições de acordo com a presente

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invenção também contêm um percursor de peroxiácido orgânico que, em termos gerais, pode ser definido como um composto que tem um título correspondendo a pelo menos

1,5 ml de tiossulfato de sódio 0,1 N no ensaio de perácido de formulação que se descreve seguidamente.

Prepara-se uma solução para ensaio dissolvendo as seguintes substâncias em 1.000 ml de água destilada : pirofosfato de sódio (Na₄P₂0_?,10H₂0) 2,5 g perborato de sódio tetra-hidratado (NaBO₂.H₂O₂.3H₂O) tendo

10,4% de oxigénio disponível 0,615 g dodecilbenzenossulfonato de sódio 0,5 g

A esta solução adiciona-se, a 60°C, uma quantidade de activador tal que, por cada átomo grama de oxigénio disponível presente, se introduza um equivalente molecular de activador.

A mistura obtida por adição do activador ê vigorosamente agitada e mantida a 60°C. Depois de cinco minutos a partir da adição, retira-se uma amostra de 100 ml da solução e pipeta-se imediatamente para uma mistura de 250 gramas de gelo moído e 15 ml de ácido acético glacial. Adiciona-se então iodeto de potássio (0,4 grama) e titula-se imediatamente o iodo libertado com solução de tiossulfato de sódio 0,1 N, usando amido como indicador, até ao primeiro desaparecimento da cor azul.

A quantidade de tiossulfato de sódio utilizada expressa em mililitros ê o título do activador de branqueamento.

Os precursores de perácido orgânico são, tipicamente, compostos que contêm um ou mais grupos acilo, que são susceptíveis de per-hidrólise. Os activadores pre- 4 Case CM3O1

feridos são os do tipo de compostos de N-acilo ou de 0-aci lo que contêm o radical acilo R-CO, em que o símbolo R representa um grupo hidrocarbonado ou um grupo hidrocarbonado substituído que tem, preferivelmente, cerca de um até cerca de vinte átomos de carbono. Exemplos de precursores de perácido apropriados incluem :

1) acil-organamidas de fórmula RCONR^Rg, em que RCO é o radical acil-carboxílico, R^ ê o radical acilo e R₂é um radical orgânico, como se descreve na Patente Norte-Americana US-A-3 117 148. Exemplos de compostos que pertencem a este grupo incluem

a) Ν,Ν-diacetil-anilina e N-acetil-ftalimida;

b) N-acetil-hidantoínas, tais como N,N»-diacetil-5,5-dimet il-hidant oína;

c) alquileno-diaminas poliacetiladas, tais como Ν,Ν,Ν*,N’-tetracetil-etileno-diamina (TAED) e a correspondente metilenodiamina (TAMD) e hexametile nodiamina (TAHD) e seus derivados, como se refere Patentes Britânicas GB-A-907 356, GB-A-907 357 e GB-A-907 358;

d) glicolurilos acilados, tais como tetracetil-glicolurilo, como se descreve nas Patentes Britânicas GB-A-1 246 338, GB-A-1 246 339 e GB-A-1 247 429.

2) sulfonamidas aciladas, tais como N-metil-N-benzoil-mentano-sulfonamida e N-fenil-N-acetil-mentano-sulfonamida, como se descreve na Patente Britânica GB-A-3 183 266;

3) ésteres de ácidos carboxílicos, como se refere nas

Patentes Britânicas GB-A-836 988, GB-A-963 135 e GB-A-1 147 871. Exemplos de compostos deste tipo incluem acetato de fenilo, acetoxi-benzeno-sulfonato

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de sódio, tricloro-etil-acetato, hexacetato de sorbitol, pentacetato de frutose, diacetato de p-nitro-benzaldeído, acetato de isopropenilo, ácido acetil-acético-hidroxâmico e ácido acetil-salicílico. Outros exemplos são ésteres de um fenol ou de um fenol substituído com um ácido carboxílico alifático inferior alfa-clorado, tal como cloro-acetil-fenol e ácido cloro-acetil-salicílico, como se refere na Patente Norte-Americana US-A-3 130 165;

4) ésteres carboxílicos que têm a fórmula geral AcL, na qual o símbolo Ac é o agrupamento acilo de um ácido carboxílico orgânico compreendendo um agrupamento alquilo ou alcenilo em Cg-CgO íí^{near ou} ramificado, opcionalmente substituído ou um agrupamento arilo substituído por alquilo em ^{e 0} símbolo L representa um grupo de fácil saída cujo ácido conjugado tem um valor de pKa compreendido dentro do intervalo de 4 a 13, por exemplo, oxibenzenossulfonato ou oxibenzoato. Os compostos deste tipo preferidos são aqueles em que :

a) Ac ê R^-CO e R^ ê um grupo alquilo linear ou ramificado, contendo seis a vinte, preferivelmente, seis a doze, mais preferivelmente ainda, sete a nove átomos de carbono e em que a cadeia de alquilo linear mais comprida que se prolonga desde e inclui o átomo de carbono do carbonilo contêm entre cinco e dezoito, preferivelmente, entre cinco e dez átomos de carbono, sendo R^ opcionalmente substituído (preferivelmente, na posição alfa em relação ao agrupamento carbonilo) por Cl, Br, OCH^ ou 0C₂H^. Exemplos desta classe de produtos incluem 3,5,5-trimetil-hexanoiloxibenzenossulfonato de sódio, 3,5,5-trimetil-hexanoiloxibenzoato de sódio, 2-etil-hexanoiloxibenzenossulfonato de sódio, nona- 6 Case CM3O1

noiloxibenzenossulfonato de sódio, octanoiloxibenzenossulfonato de sódio, sendo o grupo aciloxi em cada case preferivelmente substituído na posição p;

b) Ac tem a fórmula R^(A0)_mXA, em que ê um grupo alquilo ou alquilarilo linear ou ramificado, contendo seis a vinte, preferivelmente, seis a quinze átomos de carbono no agrupamento alquilo, sendo R^ opcionalmente substituído por Cl, Br, OCH^ ou OCgH^, AO é oxietileno ou oxipropileno, m ê um número desde 1 até 100, X ê 0, NR^ ou CO-NR^ e A é CO, CO-CO, Rg-CO, CO-Rg-CO ou CO-NR₄-Rg-CO, em que o símbolo R^ é alquilo em C-^-C^ e Rg é alquileno, alcenileno, arileno ou alcarileno contendo um atê oito átomos de carbono no agrupamento alquileno ou alcenileno. Os compostos activadores de bran queamento deste tipo incluem derivados do ácido carbónico de fórmula R^(A0)_m0C0L, derivados do ácido succínico de fórmula R^OCO(CH₂^COL, derivados do ácido glicólico de fórmula R^0CH₂C0L, derivados do ácido hidroxi-propiónico de fórmula R^0CH₂CH₂C0L, derivados do ácido oxálico de fórmula R^OCOCOL, derivados do ácido maleico e do ácido fumárico de fórmula R^OCOCH=CHCOL, derivados ácido acilaminocapróico de fórmula R^C0NRj(CH₂)gC0L, derivados de acil-glicina de fórmula R^CONR₁CH₂COL e derivados do ácido amino-6-oxocapróico de fórmula R^N(R^)C0(CH₂)^COL. Nestas fórmulas, m ê, preferivelmente, um número de 0 a 10 e R^ é, preferivelmente, um radical alquilo em Gg-C-^₂, mais preferivelmente, em quando m ê 0, e em

Cg-C^, quando m é diferente de 0. 0 grupo de saída simples L é como se definiu acima;

5) cianatos de acilo, tais como cianato de triacetilo ou de tribenzoílo, como se refere na memória descri- 7 Case CM301

tiva da Patente Norte-Americana Número 3 332 882;

6) anidridos opcionalmente substituídos de ácido benzóico ou de ácido ftálico, por exemplo, anidrido benzóico, anidrido m-clorobenzóico e anidrido ftálico.

De todos os compostos acima referidos, os preferidos são os precursores de perácido orgânico dos tipos l(c) e 4(a).

nível de precursor de branqueamento de peroxiácido em peso relativamente à composição total estã preferivelmente compreendido entre cerca de 0,1 e cerca de 10%, e mais preferivelmente ainda, entre cerca de 0,5 e cerca de 5%.

gerador de efervescência das composições de acordo com a presente invenção pode ser escolhido de entre os geradores que são efectivos sob condições de pH ácido ou de pH alcalino, mas, preferivelmente, consiste na combinação de um gerador que é efectivo ou mais efectivo em condições de pH ácido e um gerador que ê efectivo ou mais efectivo em condições de pH alcalino.

Os geradores de efervescência que são efectivos em condições de pH acídico incluem uma combinação de pelo menos um carbonato ou um bicarbonato de metal alcalino, tal como bicarbonato de sódio, carbonato de sódio, sesquicarbonato de sódio, carbonato de potássio, bicarbonato de potássio ou suas misturas, misturado com pelo menos um ácido orgânico não tóxico, fisiologicamente aceitável, tal como ácido tartárico, fumárico, cítrico, málico, maleico, glucónico, succínico, salicílico, adípico ou sulfâmico, fumarato de sódio, fosfatos ácidos de sódio ou de potássio, cloridrato de betaína ou suas misturas.

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Os geradores de efervescência que são efectivos em condições de pH alcalino incluem persais, tais como perboratos de metais alcalinos ou de metais alcalino-terrosos, persulfatos, percarbonatos, perfosfatos e suas misturas, como se descreveu previamente, mas preferivelmente compreendem uma mistura de um perborato de metal alcalino (anidro, mono-hidratado ou tetra-hidratado) com um monopersulfato tal como Caroat^{v J} , comercializado por Ε. I. du Pont de Nemours Co. e que é uma mistura nas proporções de 2 : 1 : 1 de monopersulfato, sulfato de potássio e bissulfato de potássio e que tem um teor de oxigénio activo de cerca de 4,5%.

Em composições muito especialmente preferidas, a composição de activador de branqueamento incorpora um gerador de efervescência que ê efectivo ou é mais efectivo em condições de pH ãcido, enquanto a composição de branqueamento granular incorpora um gerador de efervescência que é efectivo ou mais efectivo em condições de pH alcalino.

A combinação dos geradores é importante para se conseguir atingir as características de dissolução óptimas e as condições do pH para a formação do agente branqueador de peroxiácido para se conseguir a actividade óptima de limpeza e antimicrobiana. Os componentes de (bi)carbonato geralmente constituem desde cerca de 1 até cerca de 65%, preferivelmente, desde cerca de 5 atê 55% da composição total; os componentes ácidos constituem, geralmente, desde cerca de 1 a cerca de 50%, preferivelmente, desde cerca de 5 até cerca de 40% da composição total.

Para um comportamento óptimo de antiplaca e antibacteriano, a composição de limpeza ê concebida, preferivelmente, de modo que a composição de branqueamento alcalina se dissolve ou se disperse em água mais len- 9 Case CM301

tamente ou depois da composição de activador de branqueamento acídica a fim de proporcionar, após a colocação da composição de limpeza em água, um pH inicial na gama acídica, preferivelmente compreendido entre cerca de 2 e cerca de 6,5 e especialmente compreendido entre cerca de 3 e cerca de 5.

Além disso, prefere-se que a composição alcalina esteja presente num excesso suficiente em relação à composição acídica a fim de deslocar, depois de completada a efervescência, o pH do meio aquoso para a gama alcalina, preferivelmente para um valor de pH compreendido entre cerca de 7,5 e cerca de 9, sendo este pH preferido por razões de comportamento de limpeza e de transparência da solução.

pH acídico inicial deve ser mantido durante um intervalo de tempo desde cerca de cinco segundos até cerca de três horas, preferivelmente desde cerca de dez segundos até cerca de sessenta minutos e, especial mente, desde cerca de quinze segundos até cerca de trinta minutos. As proporções relativas da composição alcalina e das composições acídicas estão geralmente compreendidas dentro do intervalo de cerca 6 : 1 até cerca de 1 : 1, preferivelmente, desde cerca de 4 : 1 até cerca de 2 : 1.

A menor velocidade de dissolução da composição alcalina em comparação com a composição acídica pode conseguir-se de várias maneiras, por exemplo, por utilização de sais ou compostos alcalinos que são inerentemente mais dificilmente ou mais lentamente solúveis, tais como carbonato de sódio anidro, carbonato de cálcio, hidróxido de cálcio, óxido de magnésio ou hidróxido-carbonato de magnésio; ou transformando pelo menos uma parte da composição alcalina num estado de menor velocidade de dissolução, por exemplo, fundindo alguns dos componentes alcalinos da composição para formar aglomerados fun10

Case CM301 didos, seguida por moagem até se obter o tamanho pretendido de partículas ou comprimindo os componentes da composição alcalina com uma carga que tenha menor velocidade de dissolução, tal como sulfato de sódio anidro e polímeros lentamente solúveis em água, por exemplo, proteínas, éteres celulósicos, ésteres celulósicos, álcool polivinílico, ésteres de ácido algínico, gliceridos de ácidos gordos de origem vegetal e outros polímeros que tenham carácter coloidal ou pseudo-coloidal.

Além disso, a velocidade relativa de dissolução da composição alcalina e da composição acidica pode ser geralmente controlada por formulação apropriada e distribuição dos componentes efervescentes do material sólido. De maneira particular, a composição acídica, pelo menos, deve incorporar ambos os componentes do par efervescente carbonato ou bicarbonato/ácido, sendo o bicarbonato o mais preferido. 0 nível de componentes de (bi)carbonato e de ácido na composição ácida fica geralmente dentro do intervalo de cerca de 10 até cerca de 60% em peso e, preferivelmente, entre cerca de 15 e cerca de 50%. Em composições muito especialmente preferidas, a composição alcalina contêm uma proporção de bicarbonato (geralmente desde cerca de 1 atê cerca de 25%, preferivelmente, desde cerca de 5 atê cerca de 20% deste) e de ácido (desde cerca de 1 até cerca de 10% deste) em adição a carbonato (desde cerca de 10 atê cerca de 60%, preferivelmente desde cerca de 25 a cerca de 45% deste).

Os componentes da composição de ácido activador de branqueamento compreendem também, geralmente, um agente ligante numa quantidade de pelo menos 5%, preferivelmente compreendida entre 10 e cerca de 50% em peso do correspondente componente granular. Os agentes ligantes apropriados incluem polivinil-pirrolidona^ poli-(óxido de etileno) de peso molecular compreendido entre

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000 e 500 000, polietilenoglicóis de peso molecular compreendido entre cerca de 1 000 e cerca de 50 000, Carbowax tendo um peso molecular compreendido entre 4 000 e 20 000, agentes tensioactivos não iónicos, ácidos gordos, sal de sódio de carboximetil-celulose, gelatina, álcoois gordos, fosfatos e polifosfatos, argilas, aluminossilicatos e policarboxilatos poliméricos. De entre todos eles, os polietilenoglicóis são especialmente preferidos.

De acordo com um processo preferido para a preparação da composição de limpeza de dentaduras, o activador de branqueamento constituído por partículas sólidas é misturado com os restantes ingredientes da composição activadora de branqueamento num fluidizador, a mistura é aquecida até â temperatura suficiente para liquefazer o agente ligante (60 - 65°C, no caso dos agentes ligantes preferidos de polietilenoglicol) e mantida em constante fluidização atê a granulação estar completa.

A mistura é em seguida arrefecida sob fluidização atê uma temperatura inferior a 30°C e peneirada através de um peneiro de 2 milímetros. 0 grânulo de branqueamento alcalino é preparado de maneira idêntica.

sistema de grânulos corados de ácido sulfâmico, neste case, prepara-se a partir de cristais de ácido sulfâmico com pelo menos 600 micrómetros de tamanho de peneiração pulverizando a solução de corante sobre eles com uma bomba peristáltica a uma temperatura de saída de ar de 40 - 60°C. Os grânulos ácidos e alcalinos são então misturados na proporção pretendida e adiciona-se finalmente o sistema aromatizante e edulcorante.

As composições de acordo com a presente invenção podem ser suplementadas por outros componentes usuais das formulações de comprimidos para limpeza usuais, em especial, agentes tensio-activos, agentes quelantes,

Case CM 301 enzimas, pigmentos/corantes, óleos apaladantes, tais como óleos de ortelã comum, de hortelã-pimenta e de gautéria, corantes, edulcorantes, depressantes de espuma, como dimetil-polissiloxanos, agentes estabilizadores de espuma, tais como ésteres de açúcar de ãcido gordo, agentes preservantes, agentes lubrificantes tais como talco, estearato de magnésio, sílicas pirogénicas amorfas finamente divididas, etc.

teor de humidade livre da composição final é desejavelmente menor do que cerca de 1% e, especialmente menor do que cerca de 0,5%.

agente tensioactivo utilizado nas composições de acordo com a presente invenção pode ser escolhido dos muitos agentes tensioactivos disponíveis que são compatíveis com os outros ingredientes da composição de limpeza de dentaduras, tanto no estado seco como em solução. Acredita-se que estes materiais aumentam a eficácia dos outros ingredientes da composição, ajudando a sua penetração nas superfícies entre os dentes. Estes materiais também ajudam a remover os detritos de alimentos ligados aos dentes.

Entre 0,1 e 5% em peso da composição seca de um agente tensioactivo aniónico sob a forma de pó ou de grânulos secos, tal como laurilsulfato de sódio, N-laurilsarcosinato de sódio, laurilsulfo-acetato de sódio ou dioctilsulfossuccinato de sódio ou ricinoleil-sulfossuccinato de sódio, podem, por exemplo, ser incluídos na composição e, preferivelmente, o agente tensioactivo constitui entre 2 a 4% da composição.

Os agentes tensioactivos catiónicos, não iónicos e anfolíticos apropriados incluem, por exemplo, compostos de amónio quaternário, como brometo de cetil-trimetilamónio, produtos de condensação de óxidos

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de alquileno, como óxido de etileno ou óxido de propileno, álcoois gordos, fenóis, aminas gordas ou alcanolaminas de ácido gordo, alcanolamidas de ácidos gordos em si mesmas, ésteres de ácidos gordos de cadeia comprida (em ^8“^22^ ^com P°lí-álcoois ou açúcares, por exemplo, monoestearato de glicerilo ou monolaurato de sacarose ou polioxietileno-monoestearato de sorbitol ou polioxietileno-diestearato de sorbitol, betaínas, sulfobetaínas ou ácidos alquilaminocarboxílicos de cadeia comprida.

Os agentes quelantes ajudam beneficamente a estabilidade do branqueamento e da limpeza mantendo os iões metálicos, tais como os catiões de cálcio, magnésio e metais pesados em solução. Os exemplos de agentes quelantes apropriados incluem tripolifosfato de sódio, pirofosfato ácido de sódio, pirofosfato de tetrassódio, aminopolicarboxilatos, tais como ácido nitrilotriacético e ácido etilenodiaminotetracético e respectivos sais e polifosfonatos e aminopolifosfonatos, tais como ácido hidroxietanodifosfônico, ácido etilenodiamino-tetrametileno-fosfônico, ácido dietileno-triaminopentametileno-fosfónico e seus sais.

Os sequestrantes especialmente preferidos de acordo com a presente invenção incluem policarboxilatos polimêricos, tais como homopoliacrilatos compreendendo, em média, desde cerca de dez até noventa, preferivelmente, desde cerca de 20 até cerca de 80 unidades de monômero acrílico e copolímeros de ácido maleico-ácido acrílico tendo uma proporção molar de ácido maleico para ácido acrílico compreendida entre cerca de 1 : 4 e 4 : 1 e compreendendo em média desde cerca de cem até cerca de quatrocentas unidades de monômero acrílico.

Verificou-se que os policarboxilatos poliméricos deste tipo geral são particularmente valiosos para proporcionar limpidez â solução no contexto das com- 14 Case CM3O1

posições de limpeza de dentaduras contendo activador de branqueamento de acordo coma presente invenção baseadas em polietilenoglicol como agente ligante. Vantajosamente, o agente quelante compreende entre 0,1 e 60% em peso da composição e, preferivelmente, entre 0,5 e 30%. Os agentes quelantes de ácido fosfônico, no entanto, constituem preferivelmente, se se encontrarem presentes, desde cerca de 0,1 atê cerca de 1%, preferivelmente desde cerca de 0,1 até cerca de 0,5% em peso da composição.

As composições de acordo com a presente invenção podem ser coradas ou compreenderem manchas coradas, que podem ter a forma de um corante ou combinação de corantes que são oxidáveis e actuam como indicadores do tempo tornando-se incolores ou de cor diferente quando a limpeza está completa. Estes corantes incluem azul PDC 02, vermelho PDC 03, verde PDC 03, etc.

Nas formas de realizações preferidas, a composição compreende grânulos corados com a forma de um suporte de partículas solúveis em água ou dispersáveis em água, que tem uma massa volúmica a granel maior do de corante ou de pigmento. Nas formas de realização muito especialmente preferidas, o suporte em partículas compreende cristais de ácido sulfâmico.

As enzimas apropriadas para a utilização nas presentes composições são exemplificadas por proteases, alcalases, amilases, lipases, dextranases, mutanases, glucanases, etc.

Os seguintes Exemplos descrevem mais completamente e demonstram as formas de realização preferidas dentro do âmbito da presente invenção.

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EXEMPLOS

Exemplos I a IV

Em seguida, encontram-se formulações das composições de limpeza de dentaduras representativas de acordo com a presente invenção. As percentagens são em

peso em relação â composição total. As composições pre-
param-se como se descreveu antes.	II	III	IV
Grânulos Ácidos	I
Ãcido Tartárico	-	-	4	-
Ácido Cítrico	-	6	-	-
Carbonato de Sódio	1	-	2	-
Ácido Sulfâmico	9	4	6	5
PEG 10 000	2,5	-	3	3
PVP 40 000	-	3	-	-
Bicarbonato de Sódio	8	9	7	8
Pirofosfato de sódio	-	-	-	6
Tripolifosfato de sódio	-	3	-	-
EDTA	1,2	1,5	1	1
TAED¹	2	-	3	1
TMHOS²	-	3	-	2
EDTPM³	-	-	1	1
Laurilsulfato de sódio	0,5	1	0,6	0,8
Policarboxilato	1,2	-	3	-
Grânulos Alcalinos
Perborato de sódio mono-hidratado	12	10	11	13

Case CM3O1

Cont.	I	II	III	IV
Bicarbonato de sódio	12	10	13	9
Ãcido sulfâmico	4	3	3	2
Tripolifosfato de sódio	-	5	-	-
Pirofosfato de sódio	-	-	2	-
PEG 20000	7	8	6	-
PEO⁴	-	-	-	7
Caroat ^R	10	9	12	8
Glicêrido de ácido gordo em θ8”θ2.2 Carbonato de sódio	-	até	2 100	-
Agente apaladante	1	1	1	1
Grânulos Corados
Ácido sulfâmico	8	6	7	8
Azul PDC 02	0.02	0.02	0.02	0.02

Tetracetiletilenodiamina

3,5,5-Trimetil-hexanoiloxibenzenossulfonato de sódio

Acido etilenodiaminotetrametilenofosfónico

Polioxietileno - peso molecular = 100.000

Copolímero de 3 : 7 de ácido maleico/ácido acrílico, com o peso molecular médio igual a cerca de 70.000, sob a forma de ácido.

As composições para limpeza de dentaduras dos Exemplos I a IV permitem uma melhor realização da lim- 17 Case CM301

peza de dentaduras mais rápida e eficaz e possuem uma melhor actividade baeteriana do que a de composições correspondentes que são livres do precursor de branqueamento de peroxiácido.

depósito do primeiro pedido para o invento acima descrito foi efectuado no Reino Unido em 27 de Maio de 1989 sob ο N9. 8912270.9.

Claims

-REIVINDICAÇÕES lâ _ Processo para a preparação de uma composição granular para limpeza de dentaduras compreendendo um agente de branqueamento constituído por um persal inorgânico, um precursor de branqueamento constituído por um peroxiácido orgânico e um gerador de efervescência, caracterizado pelo facto de compreender (sendo todas as percentagens em peso relativamente ao peso total da composição):

a) desde 2 a 50% de uma composição granular de activador de branqueamento com um pH em dispersão aquosa a 1% compreendido dentro do intervalo de 2 a 6,5 e compreendendo entre 0,1 e 10% de um precursor de branqueamento de peroxiácido orgânico, e

b) entre 30 e 98% de uma composição de branqueamento granular com um pH compreendido entre

7,5 θ 10,5 e compreendendo entre 5 e 70% de agente de branqueamento constituído por um persal inorgânico.
2§ - Processo para a preparação de uma composição granular para limpeza de dentaduras de acordo

Case CM301 com a reivindicação 1, caracterizado pelo facto de a composição de branqueamento granular se dissolver ou dispersar em água mais lentamente do que ou depois da composição de activador de branqueamento granular, a fim de proporcionar, depois de adição da composição de limpeza de dentaduras à água, um valor inicial de pH compreendido dentro do intervalo acídico.
3^â - Processo para a preparação de uma composição granular para limpeza de dentaduras de acordo com a reivindicação 2, caracterizado pelo facto de o pH inicial estar compreendido entre 2 e 6,5, preferivelmente entre 3 θ 5 e se manter dentro do intervalo ácido durante desde cerca de cinco segundos até cerca de três horas, preferivelmente desde cerca de dez segundos até cerca de sessenta minutos e, mais preferivelmente, desde cerca de quinze segundos até cerca de trinta minutos.
4- - Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 3, caracterizado pelo facto de a composição de branqueamento granular se encontrar presente num excesso suficiente em relação a composições de activador de branqueamento para deslocar, depois de completada a efervescência, o pH do meio aquoso para a gama alcalina, preferivelmente até um valor de pH compreendido entre cerca de 7,5 e cerca de 9.
5^â - Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 4, caracterizado pelo facto de a composição granular de activador de branqueamento compreender um gerador de efervescência eficaz sob condições de pH ácidas.
6â _ Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo

- 19 Case CM 301 com qualquer das reivindicações 1 a 5, caracterizado pelo facto de a composição de branqueamento granular compreender um gerador de efervescência eficaz sob condições de pH alcalinas.
7^a - Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 6, caracterizado pelo facto de o agente de branqueamento constituído por um persal inorgânico compreender um ou mais agentes de branqueamento escolhidos de persulfatos de metais alcalinos, perboratos de metais alcalinos e suas misturas.
8â - Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 5 a 7, caracterizado pelo facto de o gerador de efervescência eficaz sob condições de pH ácidas compreender um par (bi)carbonato/ácido.
9^a _ Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 5 a 8, caracterizado pelo facto de o gerador de efervescência eficaz em condições de pH alcalinas compreender um perborato de metal alcalino.
10ã - Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 9, caracterizado pelo facto de o precursor de branqueamento de peroxiácido orgânico ser escolhido de poli-alquil-diaminas aciladas, especialmente tetracetil-etilenodiamina e de ésteres carboxílicos que têm a fórmula geral AcL, na qual o símbolo Ac representa o agrupamento acilo de um ácido carboxílico que compreende um agrupamento alquilo ou alcenilo em θ2“θ20 linear ou ramificado, opcionalmente substituído ou um agrupamento arilo substituído por alquilo em θ^“θ20 e o símbolo L representa um grupo de fácil saída, cujo

Case CM3O1 conjugado ácido tem um valor de pKa compreendido dentro do intervalo de 4 a 13.

llã - Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 10, caracterizado pelo facto de, tanto a composição de activador granular de branqueamento, como a composição de branqueamento granular, terem uma massa volúmica a granel menor do que 1,0
12â - Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 11, caracterizado pelo facto de compreender entre cerca de 1 e cerca de 25% de um agente sequestrante de policarboxilato polimérico.
13& _ Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com qualquer das reivindicações 1 a 12, caracterizado pelo facto de compreender partículas coradas constituídas por um suporte de partículas dispersáveis em água que tem uma massa volúmica a granel maior do que 1,04 g/cm^ e possui um revestimento superficial de um corante ou pigmento.
14^â - Processo para a preparação de uma composição granular de limpeza de dentaduras de acordo com a reivindicação 13, caracterizado pelo facto de o suporte de partículas compreender cristais de ácido sulfâmico.