PT100771B

PT100771B - Metodo para hidrofilizar materiais de espuma abosrvente

Info

Publication number: PT100771B
Application number: PT100771A
Authority: PT
Inventors: Thomas Allen Desmarais
Original assignee: Procter & Gamble
Priority date: 1991-08-12
Filing date: 1992-08-12
Publication date: 1999-07-30
Also published as: EG19782A; US5352711A; PL170804B1; FI940648A; TW369416B; AU671420B2; NO940453L; DK0598824T3; SG52362A1; KR100226397B1; JPH06510806A; DE69230257D1; EP0598824B1; PT100771A; MA22615A1; ES2137193T3; HU9400402D0; CA2114105C; CN1070924A; NZ243906A

Description

MÉTODO PARA HIDROFILIZAR MATERIAIS DE ESPUMA ABSORVENTE

CAMPO DO INVENTO

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

A presente invenção está relacionaum método para conversão de espumas poliméricas norem espumas hidrofílicas. As espumas assim hidrofilizadas são adequadas para uso em invenções absorventes tais como fraldas, vestuário para adultos incontinentes, pensos higiénicos, ligaduras e semelhantes, que estejam especialmente adaptados para absorver vários fluídos corporais aquosos.

da com malmente hidrofóbicas

ENQUADRAMENTO GERAL DA INVENÇÃO

Na prática comercial conhece-se bem uma larga variedade de materiais de espuma, ou de esponjas”, vulgares, que absorvem eficazmente a humidade . Tipicamente, tais espumas são estruturas de células abertas e compreendem vários materiais celulósicos ou poliméricos. Há bastante tempo que se utilizam, por exemplo, vários poliuretanos e materiais semelhantes para preparar espumas sintéticas. Como é conhecido na técnica, os materiais de espuma funcionam mais eficientemente como absorventes de líquidos aquosos quando as suas superfícies são substancialmente hidrofílicas. Contudo, muitas espumas sintéticas são preparadas pela polimerização de monómeros orgânicos que produzem espumas poliméricas que são de natureza substnacialmente hidrofóbica. Consequentemente, tem sido dada uma atenção considerável à pesquisa de meios que transformem as espumas sintéticas fazeno-as passar de hidrofóbicas a hidrofílicas.

i

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Sabe-se, por exemplo, que alguns tipos de espuma têm sido preparados usando certos monómeros seleccionados que conferem, eles mesmo, pelo menos algum grau de carácter hidrofílico à espuma polimerizada resultante. Tais monómeros são, nesse caso, incorporados na estrutura básica da rede de espuma durante o processo de polimerização. Infelizmente, os substituintes hidrofílicos presentes nos monómeros podem modificar indesejavelmente as características básicas da espuma resultante. Assim, ainda que a espuma resultante possa ter o carácter hidrofílico desejado, ela pode perder algumas das suas outras características estruturais ou qualidades de desempenho desejáveis. Além disso, tais monómeros hidrofílicos, especializados , podem ser caros em relação aos monómeros correntes usados para preparar as espumas podendo, assim, a sua utili zação aumentar o custo global da espuma.

Noutros processos, algumas espumas têm sido tratadas para dotar as suas estruturas poliméricas de grupos substituintes aniónicos tais como porções carboxilato ou sulfonato. Tais substituintes aniónicos podem ser eficazes na hidrofilização da superfície das espumas, mas, infelizmente, a sua utilização pode originar espumas bastante bastante rígidas e com falta de elasticidade. Tais espumas não são óptimas>em termos de conforto quando usadas em contacto estreito com a pele humana, como, por exemplo, em fraldas e artigos higiénicos.

Nalguns casos, as espumas sintéticas hidrofóbicas podem-se tornar hidrofílicas através da incorporação de pequenas quantidades de agentes tensio-activos na matriz da espuma. Embora, isto possa tornar uma espuma hidrofílica e bastante útil para alguns propósitos, as espumas que contêm agentes tensio-activos nem sempre são adequadas para uso prolongado em contacto com a pele, já que o agente tensio-activo pode causar irritação à = 3 =

65.151

Case: 4454

pele. Além disso, alguns agentes tensio-activos, por exemplo os solúveis em água, podem-se desligar da espuma e dissolver no fluído que esteja a ser absorvido pela espuma. Isto pode modificar significativamente a tensão superficial do fluído e afectar dramaticamente a força com a qual ele é retido pela espuma.

fabrico de espumas hidrofílicas

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 destinadas a absorver fluídos em artigos higiénicos, especialmente em fraldas e pensos higiénicos descartáveis, requer que as espumas tenham não apenas propriedades superiores de manipulação de fluídos, mas também que sejam confortáveis para o utilizador e seguras quando usadas em estreita proximidade com a pele humana durante periodos prolongados. Além disso, é importante para o desempenho de espumas delineadas para uso em fraldas e produtos catameniais que as propriedades de fluidez dos fluídos corporais, tais como urina e fluxos menstruais, não sejam substancialmente afectadas pelo agente de hidrofilização, tal como pode acontecer quando alguns agentes tensio-activos, p.ex., os solúveis em agua, são usados para hidrolizar espumas absorventes. De acordo com o exposto, um meio de hidrofilização de espumas absorventes seguro, eficaz e económico é substancialmente interessante para o fabricante de tais produtos. A presente invenção proporciona um método de hidrofilização de espuma e eficaz que preenche os requisitos referidos anteriormente.

ENQUADRAMENTO TÉCNICO

A Patente U.S. 3 563 243, de Lindquist, concedida em 16 de Fevereiro de 1971, está relacionada com o uso de espumas de poliuretano com substituin tes de oxialquileno em fraldas. Veja-se, também, o Pedido de Patente Japonesa 02-239863, de Kao, revelado em 21 de = 4

65.151

Case: 4454

Setembro de 1990.

A Patente U.S. 4 612 334, de Jones e outros, concedida em 16 de Setembro de 1986 e a Patente U.S. 4 606 958, de Haq e outros, concedida em 19 de Agosto de 1986 estão ambas relacionadas com certas espumas que possuem grupos aniónicos substituintes carboxl e outros.

Mod. 71 - 20.000 βκ. - 90/08

Pedido de Patente EP/199762 da Unilever, publicado em 18 de Janeiro de 1989 refere-se ao uso do cloreto de cálcio no fabrico de espumas de elevada emulsão de fase interna.

A Patente U.S. 4 985 467, de Kelly e outros, concedida em 15 de janeiro de 1991 revela espuma de poliuretano hidrofílica compreendendo material superabsorvente. Esta patente também sita as seguintes referências relacionadas com espumas absorventes e/ou outros materiais

absorventes:	Patentes U.	S.	4	104 435; 4 717 738;
4 725 629;	4 076	663;	4	454	268;	4 337 181;
4 133 784;	3 669	103;	4	464	428;	4 394 930;
3 900 030;	4 239	043;	4	731	391 e	Japonesas 55-
-168104 (1982);	57-92032	(1982);	também as Patentes
U.S. 3 021	290;	3 171	82C		3 175	025; 4 359 558;

e 4 521 544.

As Patentes U.S. 4 797 310, de Barby e outros, concedida em 10 de Janeiro de 1989; U.S. 4 788 225; de Edwards e outros, concedida em 29 de Novem bro de 1988; e U.S. 4 522 953, de Barby e outros, concedida em 11 de Junho de 1985 estão todas relacionadas com materiais poliméricos porosos (espumas), contendo alguns deles agentes tensio-activos e que são presumivelmente hidrofílicos.

SUMÁRIO DA INVENÇÃO

A presente invenção proporciona um

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 método para tornar espumas polimérlcas substancialmente hidrofóbicas adequadas à absorção de líquidos hidrofílicos. No primeiro passo de um tal método, incorpora-se tanto um certo tipo de agente tensio-activo, e uma solução formada por um solvente, tal como água, como um certo tipo de sal de agente de hidrofilização, num material de espuma polimérica que é substancialmente hidrofóbica na ausência de agentes de hidrofilização residuais ou adicionados. Num segundo passo do método da presente invenção, este material de espuma polimérica é seco para remover o solvente do mesmo e para dessa forma deixar incorporada no material de espuma uma quantidade tanto do agente tensio-activo de hidrofilização, distribuído de forma substancialmente uniforme, como do sal do agente de hidrofilização. 0 agen te tensio-activo empregue é um que seja substancialmente insolúvel em água, suave e relativamente não irritante para a pele. Os sais de agentes de hidrofilização específicos que são essencialmente empregues neste método são sais de cálcio e magnésio, tais como cloreto de cálcio e cloreto de magnésio, hidratados ou hidratáveis e toxicologicamente aceitáveis.

A presente invenção é também dirigida aos próprios materiais de espuma polimérica hidrofilizada que sejam adequados para absorção de líquidos hidrofílicos. Tais espumas têm os sais de agentes de hidrofilização e os agentes tensio-activos mencionados anteriormente, incorporados nas mesmas em quantidades hidrofilizantes, distribuídas de forma substancialmente uniforme, compreendendo pelo menos cerca de 0,05 % em peso da espuma. Tais espumas, além disso, não contêm mais do que cerca de 50$ em peso da espuma de água livre.

BREVE DESCRIÇÃO DOS DESENHOS

A Figura 1 dos desenhos é uma fotomi6

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 crografia dos interstícios duma espuma absorvente hidrofilizável típica da presente invenção.

A Figura 2 dos desenhos representa uma vista separadamente fragmentada dos componentes de uma estrutura de fralda que tem uma configuração do núcleo absorvente de camada dupla e que emprega um material de espuma absorvente hidrofilizada como um dos seus elementos.

DESCRIÇÃO PORMENORIZADA DA INVENÇÃO método de hidrofílização da presente invenção destina-se ao tratamento de materiais de espuma polimérica que sejam adequados para absorver líquidos nas suas estruturas de espuma. As espumas poliméricas podem em geral ser caracterizadas como as estruturas que resultam quando um gás relativamente livre de monómero ou um:líquido relativamente livre de monómero é disperso enquanto bolhas num líquido contendo monómeros polimerizáveis, seguindo-se a polimerização dos monómeros polimerizáveis no líquido contendo monómeros que cerca as bolhas. A dispersão resultante polimerizada pode estar na forma de uma estrutura solidificada porosa que é um agregado de células, compreendendo as fronteiras ou paredes dessas células material polimerizado sólido. As próprias células contêm o gás relativamente livre de monómero ou o líquido relativamente livre de monómero que, antes da polimerização, tinha formado as bolhas no líquido de dispersão.

Como será descrito mais pormenorizadamente adiante, preparam-se os materiais de espuma polimérica preferidos, úteis na presente invenção, através da polimerização de um tipo particular de emulsão de água-em-óleo. Uma tam emulsão é formada a partir de uma quantidade relativamente pequena de uma fase de óleo contendo monóme= 7 =

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 ros polimerizáveis e uma quantidade relativamente grande duma fase aquosa relativamente isenta de monómeros. A fase aquosa interna” e descontínua, relativamente isenta de monómeros, forma assim as bolhas” dispersas rodea das pela fase pleosa contínua contendo os monómeros polimerizáveis. A subsequente polimerização dos monómeros na fase oleosa contínua forma a estrutura de espuma celular. 0 líquido aquoso que permanece na estrutura de espuma formada por polimerização pode ser removido pressionando e/ou secando a espuma.

Preparam-se os materiais de espuma polimérica altamente preferidos para usar na presente invenção através da polimerização de emulsões de água-em-óleo em que fase oleosa de tais emulsões contém certos monómeros polimerizáveis, tais como estireno, alquil(met)acrilatos e/ou divinilbenzeno. Os materiais de espuma polimérica mais preferidos deste tipo são os descritos no pedido de patente U.S. entitulado Absorbent Foam Materiais for Aqueous Body Fluids and Absorbent Articles Containing Such Materiais, depositado em Portugal em 12/08/1992 oomo Modelo de Utilidade, em nome da requerente e para Estruturas de espuma absorvente para fluidos corporais aquosos e artigos absorventes contendo tais materiais, pedido que é aqui incorporado como referência. Tais materiais de espuma altamente preferidos terão geralmente um volume de poro de cerca de 12 a 100 ml/g e uma área de superfície específica de sucção capilar de cerca de 0,5 a 5,0 m /g. Estas espumas podem ser preparadas a partir de emulsões de água-em-óleo em que a proporção em peso de água para óleo varia entre cerca de 12:1 e 100:1, mais preferivelmente entre entre cerca de 20:1 e 70:1.

Um outro tipo de material de espuma polimérica vulgar útil na presente invenção compreende os = 8 =

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 poliuretanos. As espumas de poliuretano são as que se preparam fazendo reagir um poliisocianato tal como um di-isocianato com um .material contendo hidroxilo, tal como um poliéter de poliol, na presença de água e um catalisador. À medida que o polímero se forma, a água reage com os grupos isocianato para causar reticulação. Produz-se também dióxido de carbono causando espuma. Podem também ser empregues trifluorometano ou outros materiais voláteis como um agente de sopro.

As espumas poliméricas, incluindo as espumas preferidas no presente invento preparadas a partir de emulsões de água-em-óleo polimerizáveis, podem ter células de tipo relativamente fechado ou aberto que determinam o respectivo carácter da espuma, dependendo das paredes ou fronteiras das células, isto é, das janelas das células, estarem ou não preenchidas ou ocupadas por material polimérico e/ou da extensão em que tal aconteça. Os materiais de espuma poliméricos úteis no método da presente invenção são os que têm células de tipo relativamente aberto em que a maior parte das células individuais da espuma não estão completamente isoladas umas das outras pelo material polimérico das paredes das células. Assim, as células em tais estruturas de espuma de células substancialmente abertas têm aberturas intercelulares ou janelas” que são suficientemente grandes para permitir uma rápida transferência de fluido de uma célula para outra dentro da estrutura de espuma.

Em estruturas de células substancialmente abertas do tipo que é útil na presente invenção, a espuma terá geralmente um carácter reticulado com as células individuais a serem definidas por uma pluralidade de teias tridimensionalmente ramificadas, mutuamente ligadas. Os cordões de material polimérico que constituem as teias

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 ramificadas da estrutura de espuma de células abertas podem-se designar como suportes. As espumas de células abertas possuindo uma estrutura típica tipo-suporte são mostradas a título de exemplo na fotomicrografia revelada na Figura 1. Para os fins da presente invenção, um material de espuma é de células abertas se pelo menos 80$ das células na estrutura de espuma permitem a transferência de fluido para pelo menos uma célula adjacente.

Os materiais poliméricos que formam as espumas, os quais são usados como os materiais de partida no método desta invenção não serão geralmente intumescíveis em líquidos aquosos e estarão também geralmente isentos de grupos funcionais polares nas suas estruturas poliméricas. Assim, depois das estruturas de tais espumas se terem formado, as superfícies da estrutura da espuma compreendem materiais poliméricos que, na ausência de quaisquer agentes tensio-activos ou outros agentes de hidrofilização residuais ou adicionados, teriam um carácter substancialmente hidrofóbico.

A extensão em que os materiais de espuma poliméricos são quer hidrofóbicos, quer hidrofílicos, pode ser quantificada através da imputação da tensão de adesão exibida por tais espumas quando em contacto com um líquido de teste absorvível. A tensão de adesão é definida pela fórmuma em que TA

TA = COS Q é tensão de adesão em dines/cm;

γ é a tensão superficial de um líquido de teste absorvido pelo material de espuma em dines/cm;

Q é o ângulo de contacto em graus entre a super

65.151

Case; 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 fície do material de espuma polimérica e o vector que é tangente ao líquido de teste no ponto em que o líquido de teste contacta com a superfície do polímero de espuma.

Para um dado material de espuma, a tensão de adesão exibida pela espuma pode ser experimentalmente determinada usando um procedimento pelo qual o pe so por elevação uma amostra de espuma, de um líquido de teste hidrofílico, p. ex., urina sintética é medido para uma amostra de espuma de dimensões e área de superfície específica de sucção capilar conhecidas. Tal procedimento é descrito com grande pormenor na secção de MÉTODOS DE TESTE mais adiante.

Para os propósitos da presente invenção, considera-se que um material de espuma particular é substancialmente hidrofóbico se, na ausência substancial de quaisquer agentes tensio-activos residuais ou adicionados ou outros agentes de hidrofilização, ele exibe uma ten são de adesão menos do que cerca de 15 dines/cm determinada pela elevação por sucção capilar de urina sintética com uma tensão superficial de 65 + 5 dines/cm. Inversamente, considera-se que um material de espuma polimérica é relativamente hidrofílico quando exibe uma tensão de adesão de 15 dines/cm ou maior, preferivelmente 20 dines/cm ou maior, determinada pela elevação por sucção capilar da mesma urina sintética.

Num primeiro passo do método da presente invenção, trata-se uma espuma polimérica substancialmente hidrofóbica de forma a incorporar no material de espuma tanto um certo tipo de agente tensio-activo, como uma solução compreendendo um tipo particular de agente de hidrofilização que é dissolvido num solvente adequado. 0 agente tensio-activo que é incorporado no material de es11

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 puma pode compreender qualquer composto de agente tensio-a£ tivo substancialmente insolúvel em água, suave e relativamente não irritante que tenda a reforçar a humidificabilidade das superfícies poliméricas com que contacta e sobre onde pode ser depositado. Tais agentes tensio-activos podem incluir, por exemplo, ésteres de ácidos gordos de sorbitano, ésteres de ácidos gordos de poliglicerol, e ésteres e ácidos gordos de polioxietileno (POE). Os exemplos de agentes tensio-activos destes tipos incluem TRIODAN^ 20 que é um éster de poliglicerol comercialmente disponível distribuído por Grindstead e EMSORB® 2502 que é um sesquioleato de sorbitano distribuído pela Henkel.

São espeoialmente preferidos os ésteres de ácidos gordos de sorbitano tais como monolaurato de sorbitano (SPAN® 20), monooleato de sorbitano (SPAl^ 80) e combinações de trioleato de sorbitano (SPAN® 85) e monooleato de sorbitano (SPAN80). Uma tal combinação de agente tensio-activo particularmente preferido compreende a combinação de monooleato de sorbitano e trioleato de sorbitano numa proporção de peso maior ou igual a cerca de 3:1, mais preferivelmente maior do que cerca de 4:1.

Um outro éster de ácido gordo de sorbitano particularmente preferido é, como indicado, monolaurato de sorbitano (SPAN® 20). 0 monolaurato de sorbitano é, de facto, táo benéfico a conferir oaracterísticas de hidrofilicidade às espumas absorventes que o seu uso como um agente de hidrofilização é a maféria do pedido de patente U.S. apresentado em Portugal em 12/08/1992 em nome da requerente e para Método para hidrofilização de materiais de espuma absorvente utilizando monolaurato de sorbitano, pedido que é aqui incorporado como referência. Este material de monolaurato de sorbitano é por conseguinte altamente preferido para usar como o material de agente tensio-activo para incorporar nas espumas da presente inven12

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

ÇãO.

Os materiais de agente tensio-activo do tipo anterior pode ser incorporado nos materiais de espuma da presente invenção por quaisquer meios adequados que resultem no contacto do(s) agente8s9 tensio-activo(s) com as superfícies poliméricas do material de espuma. Isto pode realizar-se, o mais preferivelmente, empregando o(s) material(is) de agente tensio-activo como um componente do processo que é usado para preparar os materiais de es_ puma da presente invenção. Para as espumas aqui preferidas, preparadas pela polimerização de emulsões de água-em-óleo, os materiais de agentes tensio-activos substancialmente insolúveis em água podem ser adicionados como agentes emulsionantes à fase oleosa de tais emulsões que contém o monómero. Desta forma, os materiais de agentes tensio-activos desempenham um papel duplo estabilizando as emul^ sóes a polimerizar e actuando como agentes de hidrofilização residuais que contactam e preferivelmente revestem as superfícies poliméricas da estrutura de espuma após esta estrutura se ter formado. Os materiais de agentes tensio-activos podem ser adicionados à fase oleosa contendo mono meros polimerizável numa quantidade de cerca de 0,5 $ a cerca de 20 % do peso dos materiais de monómero polimerizável na fase oleosa.

Alternativamente, os materiais de agentes tensio-activos usados na presente invenção podem ser introduzidos ou reintroduzidos nos materiais de espuma que foram produzidos sem agente tensio-activo ou dos quais foram removidos agentes tensio-activos residuais. Tal introdução ou reintrodução de agente tensio-activo pode ser realizada tratando tais espumas com uma solução ou suspensão de agente tensio-activo apropriado. Assim, os agentes tensio-activos insolúveis em água úteis na pre =

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 sente invenção podem ser dissolvidos ou dispersos num solvente adequado ou veículo tal como isopropanol, e a solução ou suspensão resultante pode ser posta em contacto com o material de espuma que a mesma deverá tratar. Desta forma, os materiais de agentes tensio-activos podem ser incorporados nos interstícios da estrutura de espuma.

Os materiais de agentes tensio-activos usados na presente invenção são geralmente incorporado nos materiais de espuma em quantidades que, em conjunto com o componente de sal de agente de hidrofilização, confiram características de hidrofilicidade adequadas âs espumas assim tratadas. Frequentemente tais quantidades de agente tensio-activo incorporado variarão de cerca de 0,5$ a 20 $ em peso do material de espuma polimerizada, mais pre ferivelmente de cerca de 1 $ a cerca de 16 $ em peso do material de espuma polimérica.

Conforme indicado, o primeiro passo do método da presente invenção envolve a incorporação nos materiais de espuma aqui inseridos dum certo tipo de solução de sal de agente de hidrofilização. 0 componente essen ciai de uma tal solução de sal de agente de hidrofilização é um sal de agente de hidrofilização que é seleccionado a partir de sais de cálcio e magnésio, hidratados ou hidratáveis, toxicologicamente aceitáveis.

Os exemplos não limitativos dos sais de agentes de hidrofilização úteis na presente invenção incluem materiais hidratados ou hidratáveis, tais como os seguintes: tetrahidrato de tartrato de cálcio; hexa hidrato de tiossulfato de cálcio; hexahidrato de cloreto de cálcio; tetrahidrato de cloreto de cálcio; tetrahidrato de citrato de cálcio; tetrahidrato de brometo de cálcio; hexahidrato de brometo de cálcio; dihidrato de sulfato de cálcio; octahidrato de ortofosfato de magné14

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 sio; pentahidrato de tartrato de magnésio; hexahidrato de cloreto de magnésio; pentahidrato de citrato de magnésio; octahidrato de iodeto de magnésio; heptahidrato de sulfato de magnésio e tetrahidrato de salioilato de mag nésio. Gs agentes de hidrofilização preferidos na presente invenção incluem sais higróseópioos ou deliquescentes, tais como os seguintes: cloreto de cálcio; brometo de cálcio; cloreto de magnésio e iodeto de magnésio. Podem-se também empregar misturas destes sais.

Os sais de magnésio e cálcio usados na presente invenção devem, efectivamente, ser toxioologica mente aceitáveis. Os sais toxicologicamente aceitáveis são aqueles que apresentam um risco pequeno ou inexistente para os seres humanos ou animais que acidentalmente os ingiram ou inalem em quantidades que podem ser encontradas nas espumas hidrofilizadas da presente invenção durante o uso, fabrico ou depois do emprego das mesmas. Assim, por exemplo, o arsenato de magnésio hidratado pode muito bem proporcionar espumas de adequada hidrofilicidade. Contudo, este sal é tóxico se ingerido ou inalado e não se encontra por isso, inserido dentro do espírito da presente invenção.

Os sais de agentes de hidrofilização conforme foram aqui anteriormente descritos serão geral^ mente dissolvidos num solvente adequado para formar uma so lução que possa ser incorporada no material de espuma polimérico a tratar de acordo com o método da presente invenção. A água é o solvente preferido para usar na preparação desta solução de tratamento, mas podem também ser empregues vários álcoois ou solventes de água/álcool. 0 agente de hidrofilização pode ser incorporado na solução a qualquer concentração conveniente. Tipicamente, usam-se soluções contendo de cerca de 1 % a 10 % de agente de hidrofilização em peso de solução, mas podem empregar-se concentra15

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 ções mais elevadas até soluções saturadas. Quando se usa cloreto de cálcio como agente de hidrofilização, emprega-se geralmente em solução aquosa a uma concentração de cerca de 1 % a 5 % em peso.

Tal como o agente tensio-activo, aolução que contém o sal do agente de hidrofilização pode ser incorporada na estrutura do material de espuma polimérica substancialmente hidrofóbica através de qualquer procedimento adequado que resultará no preenchimento de um número significativo de células no interior da espuma por solução. Mais preferivelmente, isto pode realizar-se empregando mesmo a solução de agente de hidrofilização no processo que é usado para preparar a estrutura de espuma. Assim, por exem pio, um sal de cálcio e/ou magnésio apropriado pode ser adicionado à fase de água de uma emulsão de água-em-óleo que seja usada para preparar a espuma polimérica. Quando uma tal emulsão é subsequentemente polimerizada, a estrutura celular sólida da espuma forma-se à volta do material da fase de água residual com o sal de agente de hidrofilização desejado dissolvido na mesma.

Alternativamente, as espumas feitas sem o uso de qualquer solução de agente de hidrofilização no seu processo de preparação podem, após a formação, ser tratadas por contacto repetido e lavagem com uma solução apropriada do sal de agente de hidrofilização para assim se incorporar a solução na espuma. Contudo, tal tratamento de materiais de espuma, substancialmente hidrofóbicos quando formados, pode ser difícil, porque as soluções de agente de hidrofilização, que são frequentemente aquosas, poden não ser prontamente absorvidas pelas espumas hidrofóbicas. Em tais situações, pode ser necessário forçar a solução de agente de hidrofilização a entrar na estrutura de espuma por aplicação de pressão ou por meio da repetição dos

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 passos de lavagem e/ou compressão da espuma. Pode, também ser necessário, por exemplo, no caso de espumas hidrofóbicas de células relativamente grandes ( >· 90 ju) tais como poliuretanos, empregar um solvente de álcool ou água/álcool para o agente de hidrofilização de forma a realizar, aceitavelmente, a distribuição uniforme do sal de agente de hidrofilização dentro da estrutura espuma.

É possível de facto, empregar uma combinação das técnicas anteriores para incorporar a solução de sal de agente de hidrofilização na estrutura de espu ma a tratar. Assim, por exemplo, uma parte do sal do agente de hidrofilização eventualmente desejado pode ser incorporada nos líquidos de processo usados na preparação da espuma. Após formação duma tal espuma, pode incorporar-se sal de agente de hidrofilização adicional ou substituto durante o subsequente tratamento de pós-formação, p. ex., lavagem da espuma com solução de agente de hidrofilização.

Num segundo do processo do presente método, o material de espuma polimérica, incorporando agente tensio-activo e solução de sal de agente de hidrofilização é sujeito a procedimentos de de secagem para remover do mesmo o solvente da solução de sal de agente de hidrofilização. A secagem pode ser feita por tratamento de ar, calor ou micro-ondas ou por outros métodos convencionais que sirvam para remover o solvente, mas não quantidades excessivas do próprio sal do agente de hidrofilização, da estrutura de espuma.

Seria possível de acordo com esta invenção remover completamente da espuma solvente que tivesse sido usada para distribuir o sal do agente de hidrofilização na espuma. Tal remoção completa do solvente.pelo passo de secagem deixaria partículas finas do sal de agente de hidrofilização depositadas nas superfícies da espu17

J

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 ma. Apreciar-seà pela argumentação apresentada a seguir que a espuma tratada desta maneira pode ser descrita como ”seca em excesso porque, sujeito a secagem completa, o sal de agente de hidrofilização perde as suas águas de hidratação. De acordo com isso, a espuma resultante parece ser hidrofóbica. Todavia, na presença de humidades relativas superiores a cerca de 40 % , a superfície hidrofílica de tal espuma completamente seca será restaurada. Mais pre ferivelmente, a espuma não deve ser completamente seca até esse estado. De preferência, as condições de secagem serão preferivelmente ajustadas de tal forma que o sal do agente de hidrofilização retenha as suas águas de hidratação, e, como tal, a espuma resultante fique hidrofílica as sim que for feita. Frequentemente, o solvente será removido das estruturas de espuma tratadas pelo método da presente invenção de tal modo que o solvente residual na espuma, p.ex., água livre, não constitua mais do que cerca de 50 % do peso da espuma (seca), mais preferivelmente não mais do que cerca de 10 % do peso da espuma (seca).

Apreciar-se-à que a quantidade de sal de agente de hidrofilização introduzida em toda a rede de espuma e sobre as superfícies da estrutura da rede de espuma através do presente método pode variar, de acordo com o grau de hidrofilização desejado e de acordo com a eficácia do sal de agente de hidrofilização escolhido. Por exemplo, com sais de agentes de hidrofilização verdadeiramente deliquescentes, pode ser necessária uma proporção menor para se obterem resultados satisfatórios. Com materiais de sais que formam hidratos mais baixos, deve ter que se usar um pouco mais de sal de agente de hidrofilização. Em geral, o objectivo da presente invenção é incorpo rar uma quantidade hidrofilizante do agente tensio-activo e o(s) sal(sais) de magnésio e/ou cálcio dentro e sobre a estrutura de espuma. Para os fins desta invenção, um tal =

65.151

Case: 4454 montante pode ser definido como aquela quantidade de agente tensio-activo e de sal(sais) de cálcio e/ou magnésio que, quando os sais estão completamente hidratados, fornece uma espuma que exibe uma tensão de adesão de pelo menos cer ca de 15 dines/cm, preferivelmente pelo menos 20 dines/ /cm, conforme determinada pela elevação por sucção capilar a 37°C de urina sintética com uma tensão superficial de 65 + dines/cm.

Tipicamente, a espuma seca compreenMod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 derá pelo menos cerca de 0,05 $ em peso do agente tensio-activo mais o sal de agente de hidrofilização. Quando se usam materiais tal como cloreto de cálcio, as espumas conterão geralmente de cerca de 0,1 $ a 7 $ em peso do sal de agente de hidrofilização com base no peso do material de espuma. Podem-se usar níveis maiores, mas dever-se-à cuidar que montantes maiores do sal do agente de hidrofilização não servirão em geral, qualquer propósito útil e podem originar que a espuma resultante largue partículas de pó devido a uma sobrecarga do sal do agente de hidrofilização seco.

Apreciar-se-à que para o agente tensio-activo e sal de agente de hidrofilização serem eficazes a conferir características hidrofílicas à espuma tratada com os mesmos, tanto o agente tensio-activo como o sal de agente de hidrofilização devem estar substancialmente e uniformemente distribuídos dentro da estrutura interna da espuma. Se o agente tensio-activo e/ou o sal de agente de hidrofilização forem depositados dentro da espuma só em zonas descontínuas discretas, como pode por exemplo acontecer se o agente tensio-activo ou a solução de sal de agente de hidrofilização constituírem glóbulos ou gotículas dentro da estrutura de espuma formada pelos suportes poliméricos, então o efeito completo da hidrofilização da espuma proporcionado pelo método da presente in19

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 venção pode não se realizar.

tratamento dos materiais de espuma polimérica de acordo com o método da presente invenção torna mais materiais de espuma adequados para absorção de líquidos hidrofílicos. Embora não limitado pela teoria , parece que o agente tensio-activo e os sais de agentes de hidrofilização especificamente usados aqui, de facto, não interagem quimicamente com o material de espuma, polimérica. Mais exactamente parece que os sais de agente de hidrofilização da presente invenção funciona fornecendo simplesmente moléculas de água de hidratação uniformemente distribuídas à superfície da água. Conforme realçado, as espumas tratadas com os sais de agentes de hidrofilização podem ser secas em excesso pela remoção da água de hidratação dos sais da espuma. Tais espumas secas em excesso parecerão então hidrofóbioas. Todavia, tais espumas podem ser colocadas num ambiente de elevada humidade por um espaço de tempo razoavelmente curto, no qual o seu carácter hidrofílico pode ser consideravelmente restaurado.

Nos meios em que as espumas da invenção se destinam a ser usadas, partieularmente em tampões higiénicos, fraldas, e semelhantes, a humidade perto do corpo ou em contacto com a pele é quase 100%. As espumas tratadas de acordo com o presente método com sais de agentes de hidrofilização hidratados ou hidratáveis retêm (ou restauram) o seu carácter hidrofílico na presença de água. Assim, durante o uso, os sais hidratáveis podem-se hidratar ou re-hidratar completamente, quer devido à humidade do ar quer devido à humidade fornecida pela estreita proximidade com o corpo. Desta forma, podem-se proporcionar espumas hidrofílicas adequadas úteis para absorção dos fluídos corporais, aquosos. Qualquer que seja o mecanismo, os sais de agentes de hidrofilização hidra tados ou hidratáveis da presente invenção, em combinação

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 com o componente de agente tensio-activo, funcionam da maneira desejada para fornecer tais espumas hidrofílicas sem algumas das desvantagens aqui mencionadas anteriormente em relação a outros meios para hidrofilização que não as espumas hidrofébicas.

Os materiais de espuma hidrofiliza da da presente invenção são especialmente úteis com absor. ventes para absorver fluídos corporais aquosos em artigos absorventes tais como fraldas, tampões para incontinentes, produtos cataminiais e semelhantes. 0 carácter hidrofílico de tais espumas absorventes tratadas permite a esses materiais aceitar rapidamente fluidos corporais tais como urina e fluxos menstruais nas suas estruturas de espuma. Os mate_ riais de espuma hidrofilizada exibirão em geral propriedades de transporte de fluído, p.ex., impregnação, desejáveis para fluídos aquosos tais como fluídos corporais de forma que o líquido absorvido possa movimentar-se dentro do material de uma região da espuma absorvente para outra .

A velocidade a que o material de es_ puma polimérica será impregnada, e especialmente impregna do verticalmente, por fluído aquoso, pode ser, de facto, usada como um teste de restreio para medir a extensão em que um dado material de espuma polimérica se tornou hidrofí lico. Pode-se medir a velocidade de impregnação vertical medindo o espaço de tempo que uma tira de teste de espuma de tamanho específico leva a impregnar um fluido de teste colorido tal como urina sintética a uma distância vertical especificada (p. ex., 5 cm para espumas que impregnem fluído até essa altura). Um tal método de determinação da Velocidade de Impregnação Vertical é exposto com grande pormenor mais adiante na secção de MÉTODOS DE TESTE.

Um teste de restreio igualmente sim pies útil para determinação da hidrofilicidade relativa de

65.151

Case: 4454

amostras de espuma tratadas envolve a medição do tempo de submersão da amostra de espuma. Nesse teste, deitam-se amostras de espuma para dentro de um copo largo com fluído de teste aquoso, p.ex., urina sintética, e regista-se o

O tempo que as amostras demoram a submergir. Observam-se me nores tempos de submersão em amostras oom maior hidrofilicidade. Descreve-se um teste de tempo de submersão típico com grande pormenor mais adiante na secção de MÉTODOS DE TESTE.

MÉTODOS DE TESTE

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Na descrição do presente invento reve lam-se certas características dos materiais de espuma absorvente. Onde foi referido, estas características podem ser determinadas usando os seguintes fluídos de teste e métodos de teste.

I)

Fluidos de Teste e Preparação da Amostra de Espuma

A) Fluído de Teste - Urina Sintética

Varias medições referidas nos testes da presente descrição envolvem o uso de um fluído de teste, tal como urina sintética ou etanol. A urina sintética utilizada nos testes descritos daqui em diante é feita de uma preparação de urina sintética comercialmente disponível fabricada por Jayco Pharmaceuticals (Mechanicsburg, PA, 17055). Esta urina sintética Jayco feita da preparação compreende 0,2 $ de KC1; 0,2 % de Na₂S0₄; 0,085% de NH₄H₂PO₄; 0,015 % de (NH^HPO^; 0,025 de CaC12*2H₂0; e 0,05 t> de MgCl₂*6H₂0. (em % de peso) As amostras de urina sintética são preparadas usando água destilada de acordo com as instruções da etiqueta. Para auxiliar a dissolução, adiciona-se lentamente à água &

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

mistura de sal Jayco. Se necessário, filtra-se a amostra para remover quaisquer partículas. Qualquer urina sintética não usada é rejeitada após uma semana. Para melhorar a visibilidade do fluido podem-se adicionar 5 gotas de cor de alimentação azum por litro de solução de urina sintético. A urina sintética Jayco utilizada tem uma tensão superficial de 65 + 5 dines/cm.

B) Preparação da Amostra de Espuma

Os testes seguintes de Tensão de Adesão e de Velocidade de Impregnação Vertical envolvem a pre paração e teste de amostras de espuma com um tamanho particularmente especificado. Estas amostras de espuma com o tamanho requerido devem ser cortadas de blocos de espuma maiores usando uma faca de serrilha de movimento alternado afiada. 0 uso de um dispositivo de corte de espuma deste tipo ou equivalente serve para eliminar substan cialmente irregularidades na orla das amostras de espuma que poderiam ter impacto adverso em certas medições feitas ao serem levados a cabo os procedimentos de teste descritos daqui para a frente.

A especificação do tamanho da amostra também inclui uma dimensão para o compasso de calibre ou espessura da amostra de espuma. As medições de compasso de calibre ou espessura para os fins da presente invenção devem ser efectuadas quando a amostra de espuma está sob uma pressão a confinar 350 Pa (0,05 psi).

II) Determinação da Tensão de Adesão

A tensão de adesão exibida pelas amostras de espuma hidrofilizadas que embebem fluídos de teste através de sucção capilar é igual ao produto da ten = 23

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 são superficial, 7 , do fluído de teste vezes 0 co-seno do ângulo de contacto, Θ, exibido pelo fluído de teste em contacto com as superfícies interiores da amostra de espuma. A tensão de adesão pode ser experimentalmente determinada medindo o peso de equilíbrio elevado por sucção capilar exibido por duas amostras de teste da mesma espuma usando dois líquidos de teste diferentes. No primeiro pas_ so dum tal procedimento, determina-se a área de superfície específica da amostra de espuma usando etanol como 0 fluído de teste. A área de superfície específica assim determinada é então usada como um factor na determinação experimental da tensão de adesão por medição da elevação por sucção capilar de um segundo fluido de teste, a urina sintética.

A) Medições da Área de Superfície Específica

A área de superfície específica de sucção capilar das espumas absorventes empregues na presente invenção pode-se determinar a partir da elevação do peso de equilíbrio de um líquido de teste com uma tensão superficial baixa conhecida. Neste caso, usa-se etanol absoluto (0 ponto de inflamação é 10°C).

Para conduzir o teste, equilibra-se uma tira de amostra de espuma tarada de dimensões adequadas (p. ex., 25 cm de comprimento x 2 cm de largura x x 0,8 cm de espessura) a 22 + 2°C, posiciona-se a tira verticalmente e imerge-se a mesma numa extremidade 1-2 mm dentro dum reservatório de etanol usando uma alavanca de laboratório. Permite-se que o etanol impregne a tira de espuma subindo à sua altura de equilíbrio que deverá ser menor do que o comprimento da amostra. A tira contendo etanol é então pesadaa enquanto está a tocar o reservatório para determinar o peso do total de etnaol elevado.

= 24 =

X

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Durante este procedimento para evitar a evaporação de a amostra deve ser protegida etanol.

amostra de fórmula:

espuma pode área de superfície específica da ser calculada a partir da seguinte

M GL e n

S -----c

M Ϋ n · e área de superfície específica de sucção capilar = massa de líquido elevado de EtOH em „ 2 constante gravitacional que e 980 cm/s ;

= comprimento total da amostra em cm; M_n = massa da e γ = tensão superfi^Me a

onde = em cm /g; gramas; G ^Ln amostra de espuma seca em gramas; ciai de EtOH que é 22,3 dines/cm.

B) Medições da Tensão de Adesão

Repete-se de seguida o procedimento de elevação por sucção capilar usado da forma descrita para determinar a área de superfície específica da tra de espuma noutras amostras da mesma amostra de de modo idêntico ao procedimento para o etanol, mas agora urina sintética Jayco como fluido de teste e te é levado a cabo a 37°C. Pode-se então calcular guio de contacto da urina sintética como se segue a partir de dados conhecidos da área de superfície específica e da elevação de urina sintética:

amosespuma usando o teso an^mu^gln cosO ^MN^TU^Sc

65.151

Case: 4454

OT-19'

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 onde = ângulo de contacto da urina sintética Jayco em graus; My = massa de líquido elevada de urina sintética Jayco em gramas; G = constante gravitacional que é 980 cm/s ; = massa de amostra de espuma seca em gramas;

U = tensão superficial da urina Jayco que é ~ 65 dines/ /cm; βθ = área de superfície específica da amostra de espuma em cm²/g da forma determinada pelo procedimento da elevação do etanol; e L_r = comprimento da amostra de espuma em cm.

Quando está presente um agente tensio-activo (por exemplo, emulsionante residual nas superfícies da amostra de espuma e/ou no líquido de teste que avança), a caracterização da frente de líquido que avança é definida pela aplicação da equação da tensão de adesão ( A):

onde é a massa do líquido de teste elevada pela amostra de espuma, e G, L^, M^, e S_Q são como definidas antes.

[Veja-se Hodgson e Berg, J. Coll. Int.Sci,, 121 (1), 1988, pp. 22-311

Na determinação da tensão de adesão de um dado líquido de teste, nenhuma suposição á feita do valor numérico da tensão superficial em qualquer ponto do tempo, de forma a que possíveis alterações da concentração do agente tensio-activoonas superfícies da amostra e/ou no líquido que avança durante a impregnação sejam = 26

65.151

Case: 4454 irrelevantes. 0 valor experimental da tensão de adesão (fcosQ) é especialmente útil quando analisado como uma percentagem da tensão de adesão máxima que é a tensão super ficial do líquido de teste (p.ex., a tensão de adesão máxima usnado-se urina sintética Jayco seria [65 + 5 ] [cos 0°]= = 65 + 5/cm).

III) Determinação da Velocidade de Impregnação Vertical

A velocidade de impregnação vertical mede a capacidade duma espuma seca se impregnar verticalmente com fluído de um reservatório. 0 tempo requerido para a frente de fluído impregnar um comprimento de 5 cm na vertical de uma tira de espuma pode ser medido para dar uma velocidade de impregnação vertical, pelo menos para espumas que têm alturas de impregnação verticais de equilíbrio maiores do que 5 cm.

Usa-se urina sintética Jayco colorida com coloração de alimentação azul no método seguinte para determinar a velocidade de impregnação vertical. Neste procedimento de teste, os materiais são equilibrados a 22°C e o teste é realizado à mesma temperatura.

1) Preparação da Amostra

i) Uma tira de espuma de aproximadamente 25 cm x 2 cm x 0,8 cm é preparada como no teste de Tensão de Adesão descrito an teriormente.

ii) Coloca-se um reservatório de fluído no topo de uma alavanca de laboratório e prende-se a amostra de espuma numa extremidade de forma a ficar verticalmen

... ' = = 27 =

65.151

Case: 4454 te suspensa sobre o reservatório de fluido .

iii) Fixa-se uma régua próximo da amostra de espuma de modo a que a base (0 cm) da régua fique cerca de 1 - 2 mm acima da base da amsotra de espuma.

iv) Enche-se o reservatório de fluído até cerca de 3/4 do total com a solução de urina sintética tingida.

2) Velocidade de Impregnação Vertical

i) Eleva-se o reservatório até à base da amostra de espuma com a alavanca de laboratório. Inicia-se uma cronometragem assim que o fluido contacta a base da amostra de espuma.

ii) Eleva-se imediatamente o reservatório até o líquido contactar somente a base li da régua. Pode haver necessidade de ajustar a alavanca de laboratório para manter 1 - 2 mm da amostra imersa e deverá proteger-se a amostra para evitar a evaporação.

iii) Regista-se o tempo que a frente de fluido leva para alcançar 5 cm. Para fins de comparação registam-se também os tempos que o fluído de teste demora para alcançar 2 cm e 10 cm se a amostra de espuma tiver características de impregnação tais que o fluido de teste impregne até essa altura.

= 28

65.151

Case: 4454

'.1992

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

IV) Determinação do Tempo de Submersão

Cortam-se amostras de espuma cilíndricas com um diâmetro de 2,86 cm (1,125 polegadas) de qualquer espessura adequada (p. ex., 0,8 cm) a partir de pedaços de espuma maiores. Deixam-se cair as amostras cilíndricas de uma altura de 5-7,6 cm (2-3 polegadas) num copo largo de 250 ml contendo aproximadamente 100 ml de urina sintética Jayco de tal forma que a sueprfície cilín drica plana contacte o fluído de teste no copo. Inicia-se a contagem de tempo num cronómetro logo que a parte inferior da amostra de espuma contacte o líquido de teste. Observa-se a amostra até o fluído de teste se impregnar até à face superior da amsotra. Quando a face superior da amostra de espuma está substancialmente molhada por fora para-se o cronómetro e regista-se o tempo de submersão.

A temperatura do fluído de teste pode afectar signifioativamente o tempo de submersão, especialmente nas espumas preferidas da presente invenção à base de emulsões de água-em-óleo. Dessa forma, o fluído de teste deve ser mantido à mesma temperatura para todas as amostras que sejam comparativamente testadas num particular exercício de restreio do tempo de submersão. Empregam-se frequentemente temperaturas de teste de fluido frias” de cerca de 21-27°C (70-80°F) e temperaturas de teste de fluido quentes de cerca de 43-49°C (110-120°F)).

EXEMPLOS

Os exemplos seguintes ilustram a preparação de materiais de espuma absorvente hidrofilizada, as características de tais materiais de espuma hidrofilizada e a utilização destas espumas absorventes hi= 29

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 drofóbicas numa fralda descartável.

EXEMPLO I

Este exemplo ilustra a preparação de uma espuma hidrofilizada absorvente numa escala de fabrico semi-piloto.

Preparação da Emulsão

Dissolvem-se em 32 litros de água destilada (320 g) de cloreto de cálcio e (48 g) de persulfato de potássio. Isto fornece a fase aquosa usada para formar uma emulsão de fase interna elevada.

Adiciona-se monooleato de sorbitano (960 g de SPAN80) e trioleato de sorbitano (240 g de SPAN85) a uma combinação de monómeros compreendendo estireno (900 g), divinilbenzeno (1260 g) e 2-etilhexilacrilato (3840 g). Depois de misturar, isto constitui a fase de óleo usada na formação da emulsão de fase interna elevada.

A temperaturas na gama de 55°C a' 65°C, correntes separadas da fase oleosa e da fase aquosa alimentam uma câmara de mistura dinâmica. A mistura completa das correntes combinadas realiza-se na câmara de mistura dinâmica por meio de um impulsor de pinos. A esta escala de operação, um impulsor de pinos apropriado compre ende um veio cilíndrico com cerca de 22 cm de comprimento e cerca de 1,9 cm de ciâmetro. 0 veio fixa duas filas de 17 e duas filas de 16 pinos cilíndricos, cada um possuindo um diâmetro de 0,5 cm e prolongando-se radialmente para fora do eixo central do veio a um comprimento de

1,6 cm. As quatro filas estão posicionadas em ângulos de 90° à volta da circunferência do veio impulsor. As filas = 30 =

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 que são perpendiculares entre si estão deslocadas ao longo do comprimento do veio de forma que não estejam pinos perpendiculares entre si no mesmo plano radial extendendo-se a partir do eixo do veio. 0 impulsor de pinos é montado numa manga cilíndrica que forma a câmara de mistura dinâmica, existindo um espaço vazio de 0,8 mm entre os pinos do impulsor e as paredes da manga cilíndrica . Opera-se o impulsor a uma velocidade de 800 revoluções por minuto.

Monta-se um misturador estático [35,6 cm (14 polegadas) de comprimento por um diâmetro do lado externo de 1,3 cm (0,5 polegada) por um diâmetro interno de 1,12 cm (0,43 polegada] que favorece a corrente descendente da câmara de mistura dinâmica para ajudar a proporcionar alguma pressão posterior. Isto ajuda a manter cheia a câmara de mistura dinâmica compreendendo a man ga cilíndrica com os seus pinos impulsores. Isto também ajuda a assegurar uma mistura apropriada e completa das fases de óleo e água.

Aproximal-se gradualmente da proporção requerida as fases de água e óleo de uma emulsão. No início, as velocidades de fluxo são ajustadas para que 3 partes em peso da fase de água e uma parte em peso da fase de óleo entrem na câmara de mistura dinâmica com o impulsor de pinos a uma velocidade fluxo de fase de óleo de 0,75 g/s (0,1 libras/minuto). Aumenta-se a proporção da fase de água para óleo, durante um período de alguns minutos, até que esteja a passar para a câmara de mistura dinâmica uma proporção de 29 partes da fase de água para 1 parte da fase de óleo, a uma velocidade de 23 ml/s. Visualmente, a emulsão neste estádio flui do orifício do misturador estático com a consistência de um creme movimentando-se e ”põe-se” com uma consistência que lembra um iogurte cremoso.

= 31

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

65.151

19^

Polimerizagão da Emulksão

Nesta altura, a emulsão que emerge do misturador estático está pronta para ser curada. A emulsão alimenta um molde geralmente rectangular o qual é feito de polietileno e que tem as dimensões de 38 cm de comprimento; 25 cm de largura e 22 cm de profundidade. A emulsão é transferida para esses moldes até cada molde conter aproximadamente 20 000 ml da emulsão a curar,

A cura efectua-se colocando os moldes contendo a emulsão numa estufa de secagem a uma temperatura de 60°C durante um período de cerca de 16 horas. Após secagem, o material de espuma polimerizada sólida resultante contém até 98 $ de água estando macio e ensopado de humidade ao toque.

Lavagem e Hidrofilizagão da Espuma

Remove-se o material de espuma curada húmido dos moldes de cura e sujeita-se a tratamento adicional. Espreme-se a fase de água residual da espuma aplicando pressão suficiente ao material de espuma, ou a bocados mais finos do material de espuma, para fazer sair pelo menos 90 $ do material da fase de água residual original, retido.

Lava-se então a amostra de espuma durante 20 segundos em água a 60°C contendo cloreto de cálcio como sal de agente de hidrofilização. Uma tal solução de hidrofilização contém 1 $ em peso de cloreto de cálcio.

A solução de cloreto de cálcio usada na primeira lavagem é novamente espremida usando pres são e a espuma é então tratada com uam segunda lavagem = 32 =

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 com a soluçaõ de cloreto de cálcio a 60°C. Este segundo enxaguamento pretende deixar um resíduo tanto de emulsionante/agente tensio-activo (16 ? em peso) como de cloreto de cálcio na espuma tornando, dessa forma, as superfícies interna da espuma relativamente hidrofílicas.

Desidratação da Espuma

A espuma hidrofilizada duas vezes é então novamente pressionada para espremer o excesso de solução de hidrofilização de dentro da sua estrutura porosa. 0 material de espuma é então seco por sujeição a secagem de estufa durante 12 horas a 60°C. Depois da secagem corta-se o material de espuma em pedaços de amostras adequados para o teste de Velocidade de Impregnação Vertical descrito adiante.

exemplo II

Prepara-se um outro material de espuma polimérica de modo igual, no geral, ao exposto antes no Exemplo I. Neste exemplo, os procedimentos de preparação da emulsão, polimerização, lavagem, hidrofilização e secagem são levados a cabo como no Exemplo I exceptuando o uso de uma solução de CaCl₂ a 10 $ (3200g CaCl₂) como a fase de água.

EXEMPLO III

Neste exemplo, testam-se materiais de espuma polimérica preparados de acordo com os procedimentos gerais dos Exemplos I e II quanto à sua propensão para se impregnarem verticalmente de urina sintética. Testam-se também matérias de espuma comparativos, que se sujeitam a diferentes procedimentos de lavagem para remo = 33 =

65.151

Case: 4454

ver ou substituir dos mesmos o sal de agente de hidrofilização de CaCl₂·

Todas as amostras de espuma são pre. paradas e testadas quanto à Velocidade de Impregnação Vertical e Tempo de Submerção da forma antes descrita na sec ção de MÉTODOS DE TESTE. No Quadro I descrevem-se as descrições das amostras de espuma, as soluções do tratamento de lavagem da espuma e as Velocidades de Impregnação Verticais e Tempos de Submersão exibidos por estas amostras de espuma.

Mod. 71 - 20.000 ex. 90/08 = 34 =

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 5Ό/08

H|

O

Q «4

D O

1-1 o H

H «

M >

O i< O c ω κ

Ph

S H

O H a s φ X ω

H

O rH eu s φ

X M

j=r

O CO (D ti

H Cd o o r—ICU aw

ΦΌ

XW

W ω o

Q H OJ

Ε-	o	O
ΠΊ	o	MD
··	** 1	CO
cu	O \| MD	Λ

O O ·· o KO o MD co

A

^r	cn	o	cn
	m	o	m
··	··	··	X--
	00	o MD Λ

Ch i—I

CQ	8	U	00	\O	cn
ω	Φ	cd			cu	m	=T	ou
Q	X	ω			··	··	··
	M				o	T~“	eu
Ω							r“
H			··
ω			cd
o			Sh
j			cd					&o
M			a					φ
>								ra
			0					—
			<cd
			o>					O
			cd					«cd
			£					w
		··	60					β
		Φ	Φ					Φ
		8	β					8
		5	a	tt)				30
		a	8	Φ				β
		ra	H	<73				ω	Ο
		M		··					0
			Φ	β	8	8	8	φ	CM
		Φ	T5	•rl	O	O	O	Ό	CU
		TD		S
			O		cu	tn	CD	ο	<ΰ
		o	a				x—	a
		a	8					8
		•H	φ					φ
		EH	H					Η

= 35 =

65.151

Case: 44-54

Ο rH ο<

φ Μ Μ

LO	Ι>-	σ>
ν-	V^-	οη
··	··	··
ο		CO

Ό Ο

Η Η	X
Ο	ο			ο	Ό	00
γΗ	04		1	ν~“	οη	Ο
IX	ffi		1	··	β·	00)
8				ο	Γ—
φ	Ό			ί—1	04
X	<η
Μ
Η
H
Ο
Γ“1	04		CO	04	οη
ο.	t—1		Φ	=Τ	CXJ
8	Ο		··	··	..
φ	Φ		ο	04	σλ
X	ο
Η
		··
		Φ
						^~χ
		Φ				60
		X.				Φ
						W
		Ο
		!Φ
		ο>				Ο
		φ				!Φ
		G				Μ
	··	60				X
	Φ	Φ				Φ
	8	X				8
	3	IX 60
	(X	8 Φ
	tf>	η ω				ω	ο
	Μ	··					ο
		φ α	8	8	8	φ	04
	Φ	Ό ·Η	υ	υ	ο	φ	04
	Ό	s
		ο	OJ	ΗΊ	ο	ο	φ
	Ο	IX			χ—	IX
	IX	8				8
	•Η	φ				Φ
	Η	Η				Ε-ι

= 36 =

65.151

Case: 4454

a - Exemplo I espuma não contendo sal b - Exemplo I contendo lavada com água da torneira a 60°C adicionado lavada com água da torneira a 60°C %

espuma

FeSO₄.7H₂O a espuma lavada com água da torneira a 60°C conCuCl₂ a 1 % c - Exemplo I tendo x - Exemplo II espuma não contendo sal y -Exemplo II espuma contendo MgCl₂ a lavada com água da torneira a 60°C adicionado lavada com água da torneira a 60°C

55

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Os dados do Quadro III mostram que ambos os tratamentos de CaCl₂ e MgCl₂ dos materiais de espuma dos Exemplos I e II proporcionam velocidades de impregnação verticais desejavelmente elevadas e tempos de submersão desejavelmente curtos. Por outro lado, os tratamentos só com água ou com outros sais hidratados ou hidratáveis, são muito menos eficazes a tornarem as espumas hidrofílicas como demonstram as velocidades de impregnação vertical relativamente baixas e os tempos de submersão relativamente maiores exibidos pelas espumas assim tratadas.

EXEMPLO IV prepara-se e hidrofiliza-se do Exemplo II usando, soluções aquosas a 10 55 dos tes sais, respectivamente:

CaCl₂ : MgCl₂ (mistura de 1:1 em peso); MgSO^;

a espuma seguine Mgl₂·

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

EXEMPLO V

Prepara-se uma espuma de poliuretano de forma convencional usando di-isocianato de tolueno e po liol. A espuma é repetidamente embebida e espremida numa solução a 10 $ de CaCl^ e monooleato de sorbitano/trioleato de sorbitano em isopropanol. Espreme-se a solução em excesso usando pressão manual. Permite-se que a espuma seque ao ar, sendo assim hidrofilizada, em virtude do agen te tensio-activo e CaCl^ residuais que permanecem na mesma .

EXEMPLO VI

Prepara-se uma fralda de bebé descartável usando uma espuma absorvente que tenha sido hidrofilizada de acordo com esta invenção como se segue usando a configuração e componentes mostrados na representação expandida e separadamente fragmentada da Figura 2. Uma 5 tal fralda compreende uma folha superior de polipropileno termicamente ligada, 70, uma folha inferior de polietileno impermeável aos fluídos, 71, e um núcleo absorvente de camada dupla posicionado entre as folhas superior e inferior. 0 núcleo absorvente de camada dupla compreende uma camada em forma de ampulheta modificada de armazenamento/ /redistribuição de fluído, 72, compreendendo uma espuma absorvente hidrofilizada do tipo do Exemplo I posicionada por baixo de uma camada em forma de ampulheta modificada de aquisição/distribuição de fluido, 73· A folha superior contém duas faixas substancialmente paralelas com bainhas de elásticos, 74, que servem de barreira às pernas. Afixa dos à folha inferior da fralda estão dois componentes da cintura, 75, rectangulares e elastificados. Também afixados a cada parte final da folha inferior de polietileno es tão dois elementos de protecção da cintura, 76, construí = 38 =

65.151

Case: 4454

dos em polietileno. Estão ainda afixadas à folha inferior duas tiras elásticas paralelas para as pernas, 77· No lado externo da folha inferior está afixada uma folha de polietileno, 78, superfície essa dedicada à fixação de ddas peças, 79, tipo Y que podem ser utilizadas para fixar a fralda à volta do utilizador.

Mod. 71-20.000 ex.-90/08

A camada de aquisição/distribuição do núcleo da fralda compreende 92 % - 98 % de uma mistura para depósito da humidade de fibras celulósicas fortalecidas , enroladas e onduladas e fibras celulósicas não-endu recidas convencionais. As fibras celulósicas fortalecidas enroladas e onduladas são feitas de polpa kraft de madeira macia do sul (Foley fluff) as quais foram reticuladas com glutaraldeído numa quantidade de cerca de 2,5 mole Ί numa base anidroglucose de celulose de fibra seca. As fibras são reticuladas de acordo com o dry crosslinking process descrito em Dean, Moore, Owens e Schoggen; Patente U.S. 4 822 453, concedida em 18 de Abril de 1989, aqui incorporada como referência.

Estas fibras fortalecidas são semelhantes as fibras com as características descritas no Qua dro II apresentado a seguir.

QUADRO II

Fibras de Celulose Fortalecidas, Enroscadas e Onduladas (STCC)

Tipo = polpa kraft” de madeira macia do sul reticulada com glutaraldeído numa quantidade de 1,41 mole $ numa base de anidroglucose de celulose de fibra seca = 39 =

65.151

Mod. 71 -20.000 ex.-90/08

Case: 4454

QUADRO II (Cont.)

Contagem de enrolamento seco

Contagem de enrolamento húmido

Valor de Retenção de Álcool

Isopropílieo

Valor de Retenção de Água

Factor de Ondulação = 6,8 nós/mm = 5,1 nós/mm = 24 $ = 37 % = 0,63

As fibras de celulose não foratalecidas convencionais usadas em combinação com as fibras STCC são também feitas de Foley fluff. Estas fibras de celulose não fortalecidas são refinadas a cerca de 200 CSF (Canadian Standard Freeness).

A camada de aquisição/distribuição tem uma densidade média quando seca de cerca de 0,07 g/

O /cm^J, uma densidade média quando saturada com urina sintética, numa base de peso seco, de cerca de 0,08 g/cm e um peso báse médio de cerca de 0,03 g/cm . Usam-se no núcleo da fralda cerca de 9,2 gramas de camada de aquisição/distribuição deifluídos. A área da superfície da camada de aquisição/distribuição é de cerca de 302 cm (46,8 in ). Ela tem um compasso de calibre de cerca de 0,44 cm.

A camada de armazenamento/redistribuição de fluido do núcleo da fralda compreende uma peça em forma de ampulheta modificada constituída por uma espu ma absorvente hidrofilizada do tipo descrito antes no Exem pio I. Usam-se cerca de 12 gramas desta espuma para formar esta camada de armazenamento /redistribuição que tem uma área de superfície de cerca de 425 cm (65,9 in ) e um compasso de calibre de cerca de 0,826 cm (0,325 in).

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. 90/08

Uma fralda com esta configuração de núcleo particular exibe uma utilização especialmente deseja vel e eficiente do núcleo para reter a urina descarregada e de acordo com isso proporciona uma incidência de derrame excepcionalmente baixa quando usada por uma criança de forma normal.

exemplo VII

Um pensinho diário leve adequado para uso entre períodos menstruais compreende um tampão de espuma hidrofilizada de acordo com o Exemplo II (área de superfície 117 cm ; espessura 1,5 mm), estando o referido tampão interposto entre uma folha superior formada por película porosa de acordo com a Patente U.S. 4 463 045 de Ahr e outros, concedida em 31 de Julho de 1984 e uma folha inferior que compreende uma película de polietileno com 0,03 mm de espessura.

EXEMPLO VIII

Prepara-se um penso higiénico de acordo com o Exemplo VII, mas emprega-se um tampão de espuma hidrofilizada de 4 mm de espessura de acordo com o Exemplo I e uma folha superior formada por película porosa não lustrosa. Na Patente U.S. 4 687 478, de Van Tilburg, concedida em 18 de Agosto de 1987, descreve-se a configuração do penso higiénico.

EXEMPLO IX

Este exemplo ilustra a preparação de um outro tipo de material de espuma HIPE hidrofilizada por agente tensio-activo/CaCl₂ que cai dentro do âmbito da presente invenção.

= 41

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Preparaão da Emulsão

Dissolvem-se em 378 litros de água (36,32 kg) de cloreto de cálcio e (568 g) persulfato de potássio. Isto fornece a corrente da fase aquosa para usar num processo contínuo para formação duma Emulsão de Fase Interna Elevada (HIPE) polimerizável.

Adiciona-se monolaurato de sorbitano (960 g de SPAN® 20) a uma combinação de monómeros compreendendo estireno ( 1600 g), divinilbenzeno de grau técnico 55 % (1600 g) e 2-etilhexilacrilato (4800 g). Depois de misturar, deixa-se que esta combinação de materiais assente durante a noite. Retira-se o sobrenadante e usa-se como fase oleosa num processo contínuo para formar uma emul são de HIPE polimerizável. (Rejeitam-se cerca de 75 gramas de um resíduo pegajoso).

A uma temperatura da fase aquosa de 48-50°C e a uma temperatura de fase oleosa de 22°C,correntes separadas da fase oleosa e da fase aquosa alimentam um aparelho de mistura dinâmica. A mistura completa das correntes combinadas é realizada no aparelho de mistura dinâmica por meio de um impulsor de pinos. A esta escala de operação, um impulsor de pinos apropriado compreende um veio cilíndrico com cerca de 21,6 cm de comprimento por um diâmetro de cerca de 1,9 cl. 0 veio, tal como descrito no Exemplo I, fixa 4 filas de pinos, tendo 2 filas 17 e outras 2 filas 16 pinos, cada pino possui um diâmetro de 0,5 cm e prolonga-se por um comprimento de 1,6 cm para fora do eixo central do veio. 0 impulsor de pinos está montado numa manga cilíndrica que forma o aparelho de mistura dinâmico, existindo um espaço vazio de 0,8 mm entre os pinos e as paredes da manga cilíndrica.

Monta-se um misturador estático de es = 42 =

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/06 pirai na corrente descendente do aparelho de mistura dinâmi co para proporcionar alguma pressão posterior no misturador dinâmico e para proporcionar melhor incorporação dos componentes na emulsão que eventualmente se forme. Tal misturador estático tem 35,6 cm (14 polegadas) de comprimento por um diâmetro do lado externo de 1,3 cm (0,5 polegada).0 misturador estático é um Modelo 070-821 da TAH Industries modificado por se eliminarem 6,1 cm (2,4 polegadas).

Enche-se o aparelho de mistura combinado, armado, com fase de óleo e fase de água numa proporção de 2 partes de água para uma parte de óleo. 0 aparelho de mistura dinâmica é provido de abertura para deixar sair o ar enquanto se enche completamente o aparelho. As velocidades de fluxo durante o enchimento são 1,127 g/s para a fase de óleo e 2,19 cirr/s para a fase de água.

Uma vez que o aparelho armado esteja cheio, começa-se a agitação no misturador dinâmico, com o impulsor rodando a 1800 RPM. A velocidade de fluxo da fase de água é então aumentada regularmente para uma velocidade de 35,56 cnr/s durante um período de 130 seg. A pressão posterior criada pelos misturadores dinâmico e estático é nesta altura de 51,75 kPa (7,5 PSI). A velocidade do impulsor é então regularmente diminuída para uma velocidade de 1200 RPM durante um período de 60 seg. A pressão posterior cai para 31,05 kPa (4,5 PSI). Nesta altura, a velocidade do impulsor é instantaneamente aumentada para 1800 RPM. a pressão posterior do sistema permanece constante depois disso a 31,05 kPa (4,5 PSI).

Polimerização da Emulsão

A emulsão formada que escorre do misturador estático nesta altura é recolhida em caixas Rubbermaid Economy Cold food Storage Boxes, Modelo 3500. Estas = 43 = i

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 caixas são construídas com polietileno de qualidade alimentar e têm dimensões nominais de 45,7 cm x 66 cm x 22,9 cm (18” x 26” x 9). As verdadeiras dimensões interiores destas caixas são 38,1 cm x 58,4 cm x 22,9 cm (15 x23” x x 9)· Estas caixas são pré-tratadas com uma película de uma solução compreendendo uma solução a 20 % de SPAN<^20 numa mistura de solvente de peso igual de xileno e isopro panol. Deixasse a mistura de solvente evaporar para deixar só SPAN^S' 20. Recolhem-se 47 litros de emulsão em cada caixa.

As caixas contendo emulsão são mantidas numa sala à temperatura de 65°C durante 18 horas para realizar a polimerização da emulsão nas caixas e desse modo se formar o material de espuma polimérica.

Lavagem, Hidrofilização e Desidratação da Espuma

Após a cura estar completa, o material de espuma curada húmido é removido das caixas de secagem. Nesta altura a espuma contém cerca de 30-40 vezes o peso do material polimerizado (30-40X) da fase aquosa residual contendo dissolvidos emulsionantes, electrolito e iniciador. 0 material de espuma é cortado com uma lâmina serrilahda de movimento alternado afiada, em folhas que têm um compasso de calibre de 0,89 cm (0,350 polegadas). Estas folhas são então sujeitas a compressão numa sequência de 3 cilindros de estreitamento que gradualmente reduzem o teor da fase aquosa residual da espuma para cerca de 6 vezes (6X) o peso do material polimerizado. Nesta altura, as folhas são então ressaturadas com uma solução de CaCl₂ a 1 $ a 60°C, são espremidas num estreitamento para um teor de fase aquosa de cerca de 10X, ressaturadas com a solução de CaCl₂ a 1 $ a 60°C e, então, são espremidas novamente num estreitamento para um teor de fase aquo = 44 =

65.151

Case: 4454

sa de cerca de 10X.

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

As folhas de espuma, contendo agora cerca de 10X do que é essencialmente uma solução de CaCl₂a 1 $ passam-se através de um estreitamento final equipado com uma fenda de vácuo. 0 último estreitamento reduz o teor de solução de CaCl₂ para cerca de 5 vezes (5X) o peso do polímero. A espuma permanece comprimida depois do estreitamento final a um compasso de calibre de cerca de 0,2 cm (0,080 polegadas). A espuma é então seca numa estufé de ar circulante regulada a cerca de 60°C durante cerca de três horas. Essa secagem reduz o teor de humidade para cerca de 5 - 7 $ em peso do material polimerizado, Nesta altura, as folhas de espuma têm um compaço de calibre de cerca de 0,19 cm (0,075 polegadas) e são muito dobráveis. A espuma também contém cerca de 5 $ em peso (numa base anidra) de cloreto de cálcio hidratado residual como um agente de hidrofilização conjuntamente com cerca de 11$ em peso de monolaurato de sorbitano residual (SML). No estado de colapso, a densidade de espuma é oerca.de 0,17 g(cm . Quando expandida à sua capacidade absorvente livre (26,5 ml/g) em urina sintética Jayco, a espuma expandida tem uma área de superfície específica de sucção capilar de cerca de 2,24 m /g, um volume de poro de cerca de 29,5 cc/g e um tamanho de célula médio de cerca de 15 microns.

As folhas de espuma hidrofilizadas por SML/CaCl₂ preparadas como no Exemplo IX representam uma forma de realização preferida fina-até-molhar” da presente invenção, visto que estas folhas de espuma hidrofilizada estão na forma de material de espuma em colapso que se expandirá ao contactar com fluídos corporais aquosos. Uma vez expandidos, os materiais de espuma são úteis para absorver os fluídos corporais que pro vocaram a expansão da espuma. Tais espumas em colapso = 45 =

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 preferidas são as que se formam a partir de um' material polimérico não hidrofilizado, que possuem uma área de superfície específica de sucção capilar de cerca de 0,5 a 5,0 m /g, que contêm de cerca de 0,5 $ a 20 $ de emulsionante residual e que contêm de cerca de 0,1 $ a 7 $ em peso (numa base anidra) do material de espuma de um sal toxicologicamente aceitável, hidroscépico e hidratado, que é preferivelmente cloreto de cálcio ou cloreto de magnésio, como um sal de agente de hidrofilização.

No seu estado de colapso, esse mate rial de espuma hidrofilizado terá um teor de água residual de cerca de 4 % a 15 $ em peso do material polimerizado quando é armazenado em condições ambientais de 22°C (72°F) e 50 $ de humidade relativa. Este teor de água inclui tanto a água de hidratação associada ao sal hidratado, higrsocópico, como a água no estado livre absorvida dentro da espuma. Tal material de espuma hidrofilizada em estado de colapso terá também uma densidade numa base seca variando entre cerca de 0,08 e 0,3 g/cm .

No seu estado expandido, tais materiais de espuma hidrofilizados por SML/CaC^» finos-até-molhar, preferidos terão um volume de poro de cerca de 12 a 100 ml/g e: exibirão uma resistência à flexão por compressão tal que uma pressão a confinar 5,1 kPa produz depois de 15 minutos de tensão de cerca de 5 $ a cerca de 95 % de compressão da estrutura, quando a sua capacidade absorvente livre está saturada a 37°C por urina sintética com uma tensão superficial de 65 + 5 dines/cm. 0 tamanho de célula médio destes materiais de espuma hidrofilizada, finos-até-molhar, preferidos no estado expandido variará entre cerca de 5 e 30 microns. A densidade de base seca do material de espuma hidrofilizada expandida, sujeita a saturação da sua capacidade de absorção livre por esta urina sintética, variará de cerca de 9%

65.151

Case: 4454

a 28 % da sua densidade de base seca no estado de colapso.

EXEMPLO X

Testam-se as oaracterísticas de hidrofilicidade de um material de espuma preparado em geral como no Exemplo IX usando o procedimento do Tempo de Submersão descrito na secção de MÉTODOS DE TESTE. Tal material de espuma é também sujeito a vários procedimentos de tratamento para remover do mesmo agentes de hidrofilização residuais ou adicionais e para reintroduzir selectivamente certos materiais para testar a sua eficácia para conferir oaracterísticas de hidrofilicidade ao material de espuma.

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

Apresentam-se seguidamente no Quadro

III o material de espuma, agentes de tratamento e resultados do teste de tempo de emersão.

= 47 =

65.151

Case: 4454

T5 Ο s

Η Η Η

Ο β Ό d □ Ο

ο
ο							β
X	Z-S						•Η
>α!	ο						S
*3	ο
	σ>						LO
d	·=Γ						ν—
ο	I	δΟ	δΟ	δΟ	δΟ
•Η	ΟΊ	Φ	Φ	Φ	Φ
-Ρ	ΧΓ	Μ	Φ	Φ	φ
'φ	ι					*	β
•Ρ		οη	ΧΤ	0J	CQ	*	Ο
β						*	β
•Η	φ						-Ρ
ω	Ρ					φ	3
	β					-Ρ	t—1
d	φ					β	Ixj
£	d					φ
Η	Ο					g
β						d
D						Ό	Φ
						•Η	Φ
Φ						β	β
£						Ή	Ο
						Cp	Λ
Ο						Φ
id						Ό	φ
Φ	_t.					β	43
β	ο					Η	β
Φ	0-						d
β	(λΐ					β	β
Η	1	δΟ	β	δΟ	δΟ	Ο	β
	Γ“	Φ	•Η	φ	Φ	β	Ό
Φ	CXJ	Φ	8	φ	Φ	-Ρ
Ό	!					β	β
		Ο	ο	ο	Ο	πΗ	ο
Ο		t-	CM	ο	CO		β
&	ο			CO	τ—		-Ρ
-S	Ή					*	β
φ	β					*	1—1
Η	&4					*	Ιχι

tA

Ο

Φ

Φ ίβ

6%.

	ΈΑ	ΐΑ
CXJ	1
1----1	0		t-		1	\|
ω	φ	X			ο	Ο
d	φ	Η	οη		1	1
υ	£1	Ο

		J	d
		PU	Ό
		S	•Η		d	ο
		Μ	Ν	Φ	Ό	φ
		X	3	3	•Η	ίβ
		Μ	Ό	δΟ	Ό	φ
			0	'd	β	γΗ
		Ο	β		Φ	ο
		Ρη	£β	g	ίβ	ο
		Η		ο	X
		Η	Φ	ο	[ι]	φ
			g			Ο
		<3	β	d	φ
		S	Ο	Ό	g	φ
		Ρ	Χ	Φ	β	g
		β	β	>	Ο	ο
		ω	Ο	Φ	\|Χ4	pn
		Μ	ω	+1	1	1

ΪΑ

Ό I

- ο ιη cn ι

	CXJ rd Ο	CXJ Ρη	(Μ γΗ ι ω
φ	φ		Η	d	d
	ο	ο		!>	S
ο		0J	g	Ο
β	g	κ	Ο	β	g	β
	ο		ο		Ο	Η
d	ο	φ		d	ο
Ό		Ό	φ	Ό		Φ
d	ο		Ό	d	φ	Ό
Ρ>	•Ρ		d	43	43
d	β		>	d	β
β	φ		d	β	Φ
Η	g			Η	g

= 48 =

65.151

Case: 4454

o
	O


	*-3	z-^
		o
	rt	o		bO
	O	σ\		<D
	•rl		bO	n
	-P	1	Φ
	'Φ	cn	m	o
	P	=r		CO
	rt	i	v—	τ-	o
	•rl	s_z	i	ι	G
	to				rt
		Φ			-P
	rt	-P			•rl
	C	rt			£2
	•ri	Φ			rt
	rt	3			O
	!=>	o			M
	rt				Φ
	rt				Ό
	o				O
	Jrt				-P
	n	o			rt
	rt	o			φ
	φ	l>-		bO	t—1
	8	c\i		Φ	o	r—
	H	1	bO	ω	•ri	··
•		τ-	Φ		rt	•=r
•p	Φ	ου	w	o	-P
rt	Ό	i	1	o		φ
0			lo	co	Φ	Ό
o	O		i	j
o	í+	0			z·^	0
	8	•ri			o	CQ
H	Φ	rt			z-s CO	Φ
H	H	[l.			O	CL
H				W @	Φ
0					2	Ό
rt Ό		feS.		0 £	0
rt		1	-6¾	6¾	s to	W
5	t—	o			< —	o>
O	J	K)	r-	CH	CL,	rt
	X	Φ	τ—	Τ-	to o	o
	to	írt			rt	írt
					rt	O
					O -P	rt
					rt -η rt £2	írt
		6¾			P rt	rt
	0J	I	1	Ι	•H 0	S
	i—1	O	o	O	£2 W	rt
	O	w	\|\|	1	rt	rt
	rt	Φ			Ο Φ
	ω	Ph			ra Ό	z~s

(D O LCl

Ό -P 00

		O	H	Φ	(2)
Φ			O			£5	O	r—1	\y
P						rt	rt	0	s
ο			N			rt	rt	o	=s
φ			Φ			3	Crt	rt	Ph
8			>			rt	o	o	to
rt					Z-^	í—1	rt	X
>		z~x			=1!	o	O,
O					p4	rt	o	II
rt	cn	Ph	+		H	o	n
	- )	H		cn		S	H	o
rt	U		rt	o	Φ			EH
	ίΣΙ	Φ	Ό	Eh	Ό	II	II	to
rt	to	73	rt	W	o			X
+5	• 1	---'	•P	\		J		o
rt	8		rt	O		X	Pl,	X
rt	Ό		rt	x		to	H	to
	O		H	to
1			1			V—	CXJ	CO

= 49 =

65.151

Case: 4454

Os dados do Quadro I (Exemplo III) e Quadro III considerados em conjunto mostram que a combinação de CaCl₂ e agente tensio-activo incorporada nas amos_ tras de espuma dos tipos dos Exemplos I, II, e IX proporciona espumas possuindo características de hidrofilicidade que são em geral superiores aquelas que não têm quaisquer agentes de hidrofilização incorporados ou que têm apenas CaCl₂ ou agente tensio-activo.

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

EXEMPLO XI

Prepara-se uma fralda com uma configuração substancialmente similar à descrita no Exemplo IV usando como camada de armazenagem/redistribuição de fluido uma folha de espuma absorvente hidrofilizada por SML/CaC^» em colapso fina-até-molhar do tipo descrito no Exemplo IX, Numa tal fralda, a camada de aquisição/distribuição de fluí do, compreendendo fibras celulósicas fortalecidas, enroladas e enduladas, é usada numa quantidade de cerca de 13 gramas, A camada de armazenagem/redistribuição de fluído hidrolizada por SML/CaCl_2> fina-até-molhar é também usada numa quantidade de cerca de 13 gramas.

Uma fralda com esta particular configuração de núcleo exibe uma utilização especialmente desejável e eficiente do núcleo absorvente para reter a urina descarregada e de acordo com isso proporciona uma tendência de derrame excepcionalmente baixa quando usada por uma criança de forma normal.

65.151

Case: 4454

Lisboa, ^KOV.1992 ^Por THE PR0C1ER & GAMBLE COMPANY

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 ♦ASCO MÀÍtzifES iW

Afe-ne

4* ?'·& · - ^lr·^' -'β¹

Qtriéri· - Arc· «« u.wnveiç*·, 3, Ι-.’-ΙΙϋ 4MNM20 *

λ

65.151

Case: 4454

Claims

= REIVINDICAÇÕES =

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

- Método para tornar substancialmente hidrofóbico um material de espuma polimérica apropria do para absorver líquidos hidrofílicos caracterizado por compreender:

A) incorporar num material de espuma polimérica, de preferência, poliuretano que quando substancialmente livre de agentes de hidrofilização residual ou acrescida é substancialmente hidrofóbico, um agente tencioactivo relativamente não irritante, suave substancialmente, insolúvel em água, seleccionado, de preferência, de entre ésteres de ácido gordo de sorbitano,ésteres de ácido gordo de poliglicerol, ácidos gordos de polioxietileno e ésteres e uma solução de sal de agente de hidrofilização formada a partir de um solvente, de preferência, seleccionado de entre água, isopropanol e misturas correspondentes, e um sal de agente de hidrofilização dissolvido seleccionado de entre sais de cálcio e magnésio hidratáveis ou hidratados, toxicologicamente aceitáveis, de preferência seleccionados de entre haletos de cálolo, haletos de magnésio e misturas correspondentes; e

B) subsequentemente secar material de espuma polimérica para remover o solvente, de preferência, com a extensão de que não contém mais do que 50 % em peso de espuma de água livre, e desse modo deixar incorporado no seio do material de espuma polimérica uma quantidade de hidrofilizante distribuído substancial e .uniformemente, de preferência, pelo menos 0,05 1» em peso = 52 =

65.151

Case: 4454 do referido agente tensioactivo e referido agente hidrofilizante.
2§ - Método de acordo com a reivindicaçã 1, caracterizado por o material de espuma polimérica ser uma emulsão de água em óleo polimerizada do tipo espuma de preferência compreendendo monómeros seleccionados de entre estireno, alquil(met)acrilatos, divinilbenzeno e combinações destes monómeros.
3- _ Método de acordo com qualquer das reivindciações 1 a 2, caracterizado por compreender:

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08

A) : Incorporar uma solução aquosa contendo entre 1 % a

10 %, de preferência entre 1 % a 5 $ em peso de cloreto de cálcio em água num material de espuma polimérica preparado pela polimerização de uma emulsão água em óleo contendo monómeros polimerizáveis e entre 0,5 $ a 20 $ em peso de monómeros polimerizáveis de um agente tensioactivo seleccionado de entre monolaurato de sorbitano e misturas de monoôleato de sorbitano e trioleato de sorbitano na fase oleosa da referida emulsão; e

B) subsequentemente secar o referido material de espuma polimérica para remover água e deixar incorporado no seio de material de espuma pelo menos 0;05 de preferência, entre 1 $ a 7 $ em peso de material de espuma de agente tensioactivo mais cloreto de cálcio e não mais do que 50 %, de preferência, não mais do que 10 % em peso do referido material de espuma de água livre.
4^ - Material de espuma polimérica hidrofilizado apropriado para absorver líquidos hidrofílicos caracterizado por compreender o referido material de = 53

65.151

Case: 4454

Mod. 71 - 20.000 ex. - 90/08 espuma polimérica, de preferência um material de espuma de preferência poliuretano alveolar que quando substancialmente livre de agentes de hidrofilização adicionados ou residuais é substancialmente hidrofóbico; uma quantidade de hidrofilizante de pelo menos 0,05 $ em peso do referido material de espuma de hidrofilização distribuído uniformemente resultante da combinação de um agente tensioactivo não irritante, suave, substancialmente insolúvel em água, seleccionado, de preferência, de entre ésteres de ácidos gordos de sorbitano, ésteres de ácidos gordos de poliglicerol e ésteres e ácidos gordos de polioxietileno e um sal de agente de hidrofilização seleccionado de entre sais de cálcio e mangésio hidratáveis ou hidratados aceitáveis sob o ponto de vista toxicológico, seleccionados, de preferência de entre haletos de cálcio, haletos de magnésio e misturas correspondentes, incorporados no referido material de espuma; e não mais do que 50 $ em peso do referido material de espuma de água livre incorporada no seio do material de espuma.

_ Material de espuma polimérica de acordo com a reivindicação 4, caracterizado por a quantidade de agente tensioactivo incorporada no seio do material de espuma variar entre 0,
5 $ e 20 em peso de material de espuma, sendo de preferência o agente tensioactivo seleccionado de entre monolaurato de sorbitano e misturas de monooleato de sorbitano e trioleato de sorbitano; a quantidade de sal de agente de hidrofilização incorporado no seio do material de espuma varia entre 0,1 $ e 7 $ em peso do material de espuma; a quantidade de água livre incorporada no seio do material de espuma compreende não mais do que 10 $ em peso do material de espuma; e os sais de agentes de hidrofilização, de preferência, cloreto de cálcio, estão totalmente hidratados.

= 54

65.151

Case: 4454
6^ - Material de espuma polimérica hidrofílioo de acordo com quaisquer das reivindicações 4 a 5, caracterizado por o material de espuma polimérica ser uma emulsão do tipo espuma polimerizada de água em óleo compreendendo, de preferência, monómeros polimerizados seleccionados de entre estireno, alquil(met)acrilatos, divinilbenzeno e combinações destes monómeros.