PL98622B1 - Sposob wytwarzania n-chlorometyloftalimidu - Google Patents

Description

Przedmiotem wynalazku jest rlowy sposób wy¬ twarzania N-chlorometyloftalimidu.N-chlorometyloftalimid zwany dalej CMP otrzy¬ muje sie wedlug schematu w realizacji pomiedzy N-hydroksymetyloftalimidem, oznaczonym dalej symbolem HMP i kwasem solnym.Reakcje przeprowadza sie metoda okresowa. Re¬ akcje wedlug schematu prowadzi sie w reaktorze, a otrzymany CMP kieruje sie do dalszej przeróbki.HMP dostarcza sie do reaktora w postaci mokrego placka filtracyjnego, co powoduje, ze zawarta w nim wilgoc zmniejsza stezenie wodnego roztworu HC1.W celu podwyzszenia stezenia kwasu solnego stosuje sie przepuszczanie przez mieszanine re¬ akcyjna gazowega chlorowodoru. Reakcja zachodzi w obecnosci rozpuszczalnika organicznego, takiego jak benzen, w ilosci wystarczajacej do rozpuszcze¬ nia CMP powstalego w reaktorze. Faze organicz¬ na zawierajaca CMP oddziela sie nastepnie od fazy wodnej i kieruje do dalszej przeróbki.Proces powyzej opisany realizowany jest w na¬ stepujacy sposób: do reaktora laduje sie HMP w postaci mokrego placka filtracyjnego, dodaje sie °/o-owy kwas solny w ilosci 417 1 na kmol HMP, nastepnie wprowadza sie 1085 1 benzenu na kmol HMP. Przez mieszanine reakcyjna przepuszcza sie gazowy chlorowodór stosujac natezenie przeplywu od 15 do 25 kg na godzine na kmol HMP (zala¬ dowanego w etapie 1). Podczas przepuszczania przez mieszanine chlorowodoru utrzymuje sie temperature 45°C, stosujac w tym celu chlodze¬ nie woda. Postep reakcji kontroluje sie przez po¬ miar stezenia kwasu, które wzrasta w momencie calkowitego przereagowania HMP. Po zakoncze¬ niu reakcji oddziela sie faze zawierajaca kwas sol¬ ny. Roztwór CMP w benzenie tloczy sie razem z sola kwasu dwutionowego do dalszej przeróbki.Stwierdzono, ze stosujac przedstawiony dalej sposób otrzymywania wedlug obecnego wynalazku, uzyskuje sie dwie korzysci, a mianowicie: mozna zwiekszyc zdolnosc produkcyjna reaktora bez zmia¬ ny rozmiarów zbiornika i bez zwiekszenia calko¬ witego czasu trwania cyklu produkcyjnego, oraz mozna zredukowac na etapie oczyszczania ilosc odpedzanego rozpuszczalnika jak równiez jego stra¬ ty liczone na jednostke produktu, co pozwoli na zaoszczedzenie energii cieplnej.Dzieki korzysciom przedstawionym powyzej, w przypadku gdy w sposobie wedlug wynalazku wy¬ korzystuje sie pelna zdolnosc produkcyjna, uzy¬ skuje sie mozliwosc zwiekszenia calkowitej wiel¬ kosci szarzy o 60°/o do 100% w stosunku do po¬ przedniego sposobu. Mozna równiez uzyskac oszczednosc przy projektowaniu nowych instalacji do tego procesu, poniewaz aby uzyskac zdolnosc produkcyjna taka sama jak w poprzednim sposo¬ bie wystarczy zastosowac mniejsze reaktory.Rozpatrujac bardziej szczególowo podane korzy¬ sci nalezy zaznaczyc, ze zarówno ilosc rozpusz- 98 62298 3 czalnika zuzytego na 1 kg produktu jak i ilosc rozpuszczalnika odpedzanego na etapie oczyszcza¬ nia mozna zmniejszyc do 70% ilosci uzywanej w poprzednim sposobie. Korzysci uzyskuje sie bez zmniejszenia wydajnosci oraz czystosci produktu.Spos6b wedlug wynalazku, w którym poddaje sie reakcji HMP i kwas solny w celu otrzymania CMP, jest udoskonalona reakcja zaprojektowana dla intensyfikacji produkcji CMP. Reakcje ta przeprowadza sie w obecnosci rozpuszczalnika or¬ ganicznego stosowanego w ilosciach od 375 do 668 1 na kmol HMP, w temperaturze od 45°C do 75^C i pod cisnieniem od 0 do 3,5 atn, przy do¬ kladnym kontakcie z gazowym chlorowodorem.Chlorowodór przepuszcza sie przez mieszanine sto¬ sujac natezenie przeplywu od 15 do 65 kg HC1 na godzine na kmol HMP, az do uzyskania calkowite¬ go przereagowania, co stwierdza sie dzieki wzro¬ stowi cisnienia w reaktorze.Sposób wedlug wynalazku rózni sie od poprzed¬ niego sposobu podanego w cytowanym opisie pa¬ tentowym St. Zjedn. Am. nr 2 7671&4 az trzema ulepszeniami, które zostana w dalszym ciagu opi¬ sane. Sa to takie ulepszenia procesu, które stano¬ wia o oryginalnosci obecnego wynalazku i które pozwolily na uzyskanie korzystnych rezultatów wyszczególnionych powyzej.Pierwsze ulepszenie odnosi sie do stosunków ilosciowych rozpuszczalnika organicznego i HMP ladowanych do reaktora dla przeprowadzenia re¬ akcji otrzymywania CMP wedlug schematu. Wzgle¬ dna ilosc rozpuszczalnika organicznego ladowana do zbiornika przed zapoczatkowaniem reakcji zo¬ stala zmniejszona do ilosci wahajacych sie od 375 1 do 667 1 na kmol HMP, korzystnie od 417 1 do 584 1 na kmol HMP. Rzeczywista objetosc kwasu solnego o stezeniu od 35 do 40% wagowych pozostala niezmieniona. Dziejki uzyciu mniejszej ilosci rozpuszczalnika organicznego w stosunku do HMP, mozna zwiekszyc faktyczna ilosc ladowane¬ go HMP o okolo 100%, utrzymujac calkowita ob¬ jetosc mieszaniny reakcyjnej taka sama jak byla stosowana w poprzednim sposobie lub nawet mniejsza. Wzgledna objetosc roztworu kwasu o stezeniu od 35 do 40% wagowych wynosi tym sa¬ mym od 209 do 417 1 na kmol HMP.Drugim ulepszeniem procesu jest to, ze reakcje tworzenia CMP prowadzi sie w podwyzszonej temperaturze w zakresie od okolo 45°C do okolo 75°C i przy nadcisnieniu od 0 do okolo 3,5 atn lub korzystnie od 0 do okolo 1,4 atn. Tempera¬ tura wybrana z podanego zakresu jest równa lub wyzsza od tej temperatury, w której powstajacy w czasie reakcji CMP rozpusci sie w zastosowa¬ nej ilosci rozpuszczalnika. Cisnienie wybrane z po¬ danego zakresu zmienia sie wraz z postepem reak¬ cji i zalezy od stopnia przereagowania. Poniewaz przez mieszanine reakcyjna przepuszcza sie gazowy HC1 w celu utrzymania stezenia chlorowodoru w fa¬ zie wodnej w zakresie od 35 do 40%wagowych, re¬ akcje prowadzi sie w izolacji od zewnetrznego cis¬ nienia az do uzyskania prawie calkowitego prze¬ reagowania co objawia sie gromadzeniem par chlo¬ rowodoru jak równiez obnizeniem zarówno steze¬ nia CMP jak i intensywnosci reakcji. Z powodu 622 4 wyzszej temperatury reakcji stosowanej w sposo¬ bie wedlug wynalazku wzrost cisnienia towarzy¬ szacy wydzielaniu sie par chlorowodoru jest gwal¬ towniejszy i bardziej wyrazny niz obserwowano to w poprzednim sposobie, Przebieg reakcji jest kon¬ trolowany do momentu wzrostu cisnienia i nie ma potrzeby dalszego kontrolowania stezenia kwasu, dla oznaczenia konca reakcji. W momencie wzro¬ stu cisnienia przerywa sie doplyw gazowego chlo- rowodoru. Cisnienie moze podniesc sie az do 3,5 atn, lecz korzystnie jest przerwac doplyw, chloro¬ wodoru gdy cisnienie osiagnie wielkosc 1,4 atn lub mniej.Trzecie ulepszenie procesu polega na zwieksze- niu natezenia przeplywu wprowadzenia gazowego chlorowodoru do wielkosci od okolo 15 kg do oko¬ lo 65 kg na godzine na kmol HMP pierwotnie wprowadzonego lub korzystnie od okolo 45 do okolo 65 kg HC1 na godzine na kmol HMP. Cieplo rozpuszczania chlorowodoru w mieszaninie reak¬ cyjnej zuzywane jest na ogrzanie zawartosci re¬ aktora do pozadanej temperatury. W celu zwiek¬ szenia szybkosci wzrostu temperatury mozna sto¬ sowac doprowadzenie dodatkowych ilosci ciepla, lecz normalnie nie jest to konieczne. Po osiagnie¬ ciu wymaganej temperatury utrzymuje sie ja sto¬ sujac chlodzenie reaktora woda.Jako rozpuszczalniki korzystnie jest stosowac w obecnym wynalazku benzen, toluen, 1,2-dwuchlo- roetan i inne rozpuszczalniki niepolarne. Te trzy pierwsze ulepszenia pozwalaja na znaczna inten¬ syfikacje produkcji HMP w stosunku do poprzed¬ niego sposobu.Ponizszy przyklad sluzy jako dodatkowa ilu- oe stracja sposobu wedlug wynalazku.Przyklad. W przykladzie porównano zastoso¬ wanie w typowej instalacji poprzedniego sposobu i sposobu wedlug wynalazku. Zbiornik bedacy re¬ aktorem, o pojemnosci 7570 1 zaladowano surow¬ cami w ilosciach podanych dla obydwu sposobów w tablicy I. Warunki prowadzenia obydwu proce¬ sów podano w tablicy II.Tablica I Zaladunek reaktora 1 kwas solny 35% 1 HMP (kmole) | Benzen dodany pier¬ wotnie w procesie chlorowania Benzen dodany po od¬ dzieleniu kwasu solnego Calkowita ilosc benze¬ nu Sposób poprzedni 1893 4,8 511Ó 0 5110 Sposób udo¬ skonalony 1893 1 7,5 3880 \ [ 1930 5810 l W przypadku poprzedniego sposobu pojemnosc reaktora wykorzystana jest calkowicie. W sposo¬ bie wg wynalazku do reaktora zaladowano o 57% wiecej HMP w stosunku do ilosci zaladowanej 65 w poprzednim sposobie. W sposobie wg wynalazku98 622 Tablica II Warunki reakcji 1 pojemnosc reaktora 1 temperatura (°C) 1 czas reakcji (godz.) 1 szybkosc dodawania gazowego 1 HC1 (kg/godz.) Sposób poprzedni 7570 45 3,5 104^136 Sposób udo¬ skonalony 7570 | 65 1,5 435 pomimo zastosowania wiekszej ilosci HMP, ilosc zaladowanego benzenu na etapie chlorowania byla mniejsza tak ze pojemnosc reaktora wykorzystano jedynie w 87%.W przykladzie dotyczacym sposobu wg wynalaz¬ ku druga porcje benzenu dodano do reaktora po oddzieleniu kwasu solnego, uzyskujac calkowita ilosc zastosowanego bezenu wieksza niz w przy¬ kladzie dotyczacym poprzedniego sposobu. Jednak¬ ze mimo calkowitej ilosici benzenu wiekszej, jego ilosc na kmol HMP w przykladzie dotyczacym sposobu wg wynalazku wynosila 776 1 i byla mniejsza niz w przykladzie dotyczacym sposobu poprzedniego, gdzie wynosila 1068 1. Dlatego w sposobie wg wynalazku ilosc odpedzanego na eta¬ pie oczyszczania rozpuszczalnika na 1 kg produktu wynosila okolo 72°/o w stosunku do ilosci odpe¬ dzanych w sposobie poprzednim.Jak pokazano w tablicy II czas reakcji w przy¬ kladzie opisujacym sposób wg wynalazku jest zna¬ cznie krótszy od czasu w przykladzie dotyczacym sposobu poprzedniego. Wieksza czesc tego uzyska¬ nego czasu jest tracona w trakcie cyklu produk¬ cyjnego prowadzonego sposobem wg wynalazku z powodu zwiekszenia sie czasu trwania zwiazanego z uzyskiwaniem wiekszych ilosci HMP i CMP z jednego cyklu. Dlatego calkowity czas cyklu w obydwu sposobach jest w przyblizeniu taki sam. PL

Claims (4)

1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania N-chlorometyloftalimi- du, znamienny tym, ze najpierw wytwarza sie mie¬ szanine zawierajaca N-hydroksymetyloftalimid rozpuszczony, w rozpuszczalniku organicznym sto¬ sowanym w ilosciach od 375 1 do 667 1 na kmol N-hydroksymetyloftalimidu i kwas solny o ste¬ zeniu od 35% do 40% wagowych w ilosci od 209 1 do 417 1 na kmol N-hydroksymetyloftalimidu, na¬ stepnie mieszanine te utrzymuje sie w temperatu¬ rze od okolo 45^C do okolo 75^C pod cisnieniem od 0 atn do 3,5 atn i równoczesnie wprowadza gazowy chlorowodór, z szybkoscia przeplywu od okolo 15 kg do okolo 65 kg na godzine na kmol uzytego poczatkowego N-hydroksymetyloftalimidu utrzymujac stezenie kwasu solnego w granicach od 35% do 40% wagowych, w celu otrzymania N- -chlorometyloftalimidu w mieszaninie wodno-orga- nicznej, nastepnie z mieszaniny tej oddziela sie fa¬ ze organiczna z rozpuszczonym N-chlorometylofta- limidem i wydziela z niej N-chlorometyloftalimid.
2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do tworzenia mieszaniny wodno-organicznej sto¬ suje sie rozpuszczalnik organiczny w ilosci zwla¬ szcza od okolo 417 1 do okolo 584 1 na kmol uzy¬ tego poczatkowo N-hydroksymetyloftalimidu.
3. 3. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mieszanine wodno-organiczna poddaje sie reakcji stosujac cisnienie zwlaszcza od okolo 0 do okolo 1,4 atn.
4. 4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze mieszanine wodno-organiczna dokladnie kontaktu¬ je sie z gazowym chlorowodorem podawanym z szybkoscia przeplywu od okolo 45 kg do okolo 65 kg HC1 na godzine na kmol poczatkowo uzyte¬ go N-hydroksymetyloftalimidu. o II c CY ^NCH20H + HCl (rat,*.-) II 0 HMP 0 u 0£CHiCl + H20 II 0 CMP Schemat PL