PL83915B1 - - Google Patents
Download PDFInfo
- Publication number
- PL83915B1 PL83915B1 PL1973161280A PL16128073A PL83915B1 PL 83915 B1 PL83915 B1 PL 83915B1 PL 1973161280 A PL1973161280 A PL 1973161280A PL 16128073 A PL16128073 A PL 16128073A PL 83915 B1 PL83915 B1 PL 83915B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- fiber
- mixture
- alumina
- aluminum
- organic polymer
- Prior art date
Links
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 141
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 110
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 53
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 53
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 44
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical group N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 41
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 claims description 41
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 35
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 claims description 32
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 29
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 24
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 24
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 claims description 23
- 238000010335 hydrothermal treatment Methods 0.000 claims description 22
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 22
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 13
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 12
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 12
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 10
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 claims description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 9
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 7
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 7
- 238000007664 blowing Methods 0.000 claims description 7
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 claims description 7
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 claims description 7
- 230000009471 action Effects 0.000 claims description 6
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 6
- 239000001267 polyvinylpyrrolidone Substances 0.000 claims description 6
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims description 6
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 claims description 4
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical class Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 3
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 3
- JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N diboron trioxide Chemical compound O=BOB=O JKWMSGQKBLHBQQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 claims description 3
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 3
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims description 3
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 3
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 2
- XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N Propionic acid Chemical class CCC(O)=O XBDQKXXYIPTUBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000001341 alkaline earth metal compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910000287 alkaline earth metal oxide Inorganic materials 0.000 claims description 2
- MJWPFSQVORELDX-UHFFFAOYSA-K aluminium formate Chemical compound [Al+3].[O-]C=O.[O-]C=O.[O-]C=O MJWPFSQVORELDX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052787 antimony Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052797 bismuth Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- RHPIJWYTYJJCFU-UHFFFAOYSA-L diacetyloxyaluminum;hydrate Chemical compound O.CC(=O)O[Al]OC(C)=O RHPIJWYTYJJCFU-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000012808 vapor phase Substances 0.000 claims description 2
- DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N tetraphosphorus decaoxide Chemical compound O1P(O2)(=O)OP3(=O)OP1(=O)OP2(=O)O3 DLYUQMMRRRQYAE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims 1
- RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N dichloridooxygen Chemical compound ClOCl RCJVRSBWZCNNQT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims 1
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 claims 1
- 229910052703 rhodium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 22
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 19
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 12
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 11
- 239000000047 product Substances 0.000 description 11
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 9
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 7
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 6
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N Triethylamine Chemical compound CCN(CC)CC ZMANZCXQSJIPKH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 6
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 6
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 5
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 5
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 4
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 4
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 4
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 4
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N Formaldehyde Chemical compound O=C WSFSSNUMVMOOMR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 description 3
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 3
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 238000001354 calcination Methods 0.000 description 3
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 3
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 3
- 230000008859 change Effects 0.000 description 3
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 3
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 3
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 3
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Substances [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 description 3
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 3
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 3
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 3
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- 229910018404 Al2 O3 Inorganic materials 0.000 description 2
- IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N Dimethylsulphoxide Chemical compound CS(C)=O IAZDPXIOMUYVGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N Ethenol Chemical compound OC=C IMROMDMJAWUWLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 2
- 241000264877 Hippospongia communis Species 0.000 description 2
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004952 Polyamide Substances 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N Sulphur dioxide Chemical compound O=S=O RAHZWNYVWXNFOC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 2
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 2
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 2
- 238000004455 differential thermal analysis Methods 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 2
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 2
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 2
- LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N nitrobenzene Chemical compound [O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 LQNUZADURLCDLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 2
- 229920002647 polyamide Polymers 0.000 description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 2
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 2
- 230000000717 retained effect Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 2
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011701 zinc Substances 0.000 description 2
- DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 5-(dimethylsulfamoyl)-2-methylfuran-3-carboxylic acid Chemical compound CN(C)S(=O)(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C)O1 DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 241000238366 Cephalopoda Species 0.000 description 1
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 1
- 229910021592 Copper(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 244000007835 Cyamopsis tetragonoloba Species 0.000 description 1
- OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N Ethane Chemical compound CC OTMSDBZUPAUEDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001182 Mo alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- PVNIIMVLHYAWGP-UHFFFAOYSA-N Niacin Chemical compound OC(=O)C1=CC=CN=C1 PVNIIMVLHYAWGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N O.O.O.[Al] Chemical compound O.O.O.[Al] MXRIRQGCELJRSN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 description 1
- 239000004793 Polystyrene Substances 0.000 description 1
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RLWYTFZKQOKDFG-UHFFFAOYSA-N [Mg].CCO Chemical compound [Mg].CCO RLWYTFZKQOKDFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N acetic acid 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal Chemical compound CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 238000007605 air drying Methods 0.000 description 1
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 1
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004781 alginic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N aluminium triethoxide Chemical compound CCO[Al](OCC)OCC JPUHCPXFQIXLMW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 238000005915 ammonolysis reaction Methods 0.000 description 1
- FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K antimony trichloride Chemical compound Cl[Sb](Cl)Cl FAPDDOBMIUGHIN-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 238000005422 blasting Methods 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 229910052810 boron oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 210000004556 brain Anatomy 0.000 description 1
- 229940043430 calcium compound Drugs 0.000 description 1
- 150000001674 calcium compounds Chemical class 0.000 description 1
- WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L calcium difluoride Chemical compound [F-].[F-].[Ca+2] WUKWITHWXAAZEY-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910001634 calcium fluoride Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000004364 calculation method Methods 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 238000005266 casting Methods 0.000 description 1
- 238000004523 catalytic cracking Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 210000003763 chloroplast Anatomy 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical compound Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052681 coesite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000008119 colloidal silica Substances 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- IKUPISAYGBGQDT-UHFFFAOYSA-N copper;dioxido(dioxo)molybdenum Chemical compound [Cu+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O IKUPISAYGBGQDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052906 cristobalite Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000002542 deteriorative effect Effects 0.000 description 1
- DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N dibismuth;molybdenum;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Mo].[Mo].[Bi+3].[Bi+3] DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006073 displacement reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000004049 embossing Methods 0.000 description 1
- 239000003623 enhancer Substances 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 238000007380 fibre production Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 230000009970 fire resistant effect Effects 0.000 description 1
- 238000005187 foaming Methods 0.000 description 1
- 239000003517 fume Substances 0.000 description 1
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 1
- 150000004687 hexahydrates Chemical class 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 230000003301 hydrolyzing effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 229920013821 hydroxy alkyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 description 1
- 239000011810 insulating material Substances 0.000 description 1
- 229910000765 intermetallic Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000831 ionic polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000006193 liquid solution Substances 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 description 1
- 229910001507 metal halide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000005309 metal halides Chemical class 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000983 mordant dye Substances 0.000 description 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- 239000000025 natural resin Substances 0.000 description 1
- 239000011664 nicotinic acid Substances 0.000 description 1
- 235000001968 nicotinic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 description 1
- TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoalumanyloxy)alumane Chemical compound O=[Al]O[Al]=O TWNQGVIAIRXVLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N palladium Substances [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000005192 partition Methods 0.000 description 1
- 239000003208 petroleum Substances 0.000 description 1
- 239000003209 petroleum derivative Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N phosphoric acid Substances OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 1
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 description 1
- 229920002223 polystyrene Polymers 0.000 description 1
- 229920001343 polytetrafluoroethylene Polymers 0.000 description 1
- 239000004810 polytetrafluoroethylene Substances 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 150000003112 potassium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 238000010791 quenching Methods 0.000 description 1
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004065 semiconductor Substances 0.000 description 1
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 1
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010703 silicon Substances 0.000 description 1
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010944 silver (metal) Substances 0.000 description 1
- 239000010802 sludge Substances 0.000 description 1
- 238000002791 soaking Methods 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 239000011877 solvent mixture Substances 0.000 description 1
- 238000001694 spray drying Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 229910001256 stainless steel alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 229910052682 stishovite Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005728 strengthening Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 230000001052 transient effect Effects 0.000 description 1
- CAYKLJBSARHIDI-UHFFFAOYSA-K trichloroalumane;hydrate Chemical compound O.Cl[Al](Cl)Cl CAYKLJBSARHIDI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910052905 tridymite Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003981 vehicle Substances 0.000 description 1
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 1
- 239000002759 woven fabric Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
- C04B35/62236—Fibres based on aluminium oxide
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D53/00—Separation of gases or vapours; Recovering vapours of volatile solvents from gases; Chemical or biological purification of waste gases, e.g. engine exhaust gases, smoke, fumes, flue gases, aerosols
- B01D53/34—Chemical or biological purification of waste gases
- B01D53/74—General processes for purification of waste gases; Apparatus or devices specially adapted therefor
- B01D53/86—Catalytic processes
- B01D53/864—Removing carbon monoxide or hydrocarbons
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
- B01J35/58—Fabrics or filaments
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01F—CHEMICAL FEATURES IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS; APPARATUS SPECIALLY ADAPTED FOR THE MANUFACTURE OF CARBON FILAMENTS
- D01F9/00—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments
- D01F9/08—Artificial filaments or the like of other substances; Manufacture thereof; Apparatus specially adapted for the manufacture of carbon filaments of inorganic material
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10S—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10S264/00—Plastic and nonmetallic article shaping or treating: processes
- Y10S264/19—Inorganic fiber
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Environmental & Geological Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Biomedical Technology (AREA)
- Analytical Chemistry (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób wytwarzania ksztaltowanych wyrobów o cienkim przekroju poprzecznym, zawierajacych tlenek glinu lub tlenek glinu uwodniony,, polegajacy na tym, ze w kolej¬ nych stadiach procesu najpierw formuje sie ksztal¬ towany wyrób z mieszaniny skladajacej sie ze zwiazku glinu ulegajacego rozkladowi na tlenek glinu, organicznego polimeru w mniejszej ilosci wa¬ gowej niz zwiazku glinu i rozpuszczalnika zwiazku glinu i organicznego polimeru, nastepnie usuwa sie co najmniej czesc rozpuszczalnika z uformowanego wyrobu, po czym wyrób poddaje sie obróbce hy- drotermicznej, powodujacej co najmniej czesciowy rozklad zwiazku glinu na tlenek glinu lub tlenek glinu uwodniony.Nalezy rozumiec, ze zwiazek glinu moze tworzyc z rozpuszczalnikiem roztwór rzeczywisty lub roz¬ twór koloidalny w postaci zolu.Korzystnie mieszanina powinna zawierac zwiazek glinu w przeliczeniu na tlenek glinu w ilosci co najmniej dwukrotnie wiekszej w stosunku do orga¬ nicznego polimeru, najkorzystniej organiczny po¬ limer powinien wystepowac w ilosci ponizej 10% wagowych w stosunku do tlenku glinu jako rów¬ nowaznika zwiazku glinu, np. w ilosci 0,1—8% wa¬ gowych.Korzystnym zwiazkiem glinu jest zwiazek poli- meryczny lub zdolny do utworzenia w roztworze zwiazku polimerycznego, najkorzystniej rozpuszcza¬ lny w wodzie, np. sól glinowa dajaca w wodzie gestoplynny roztwór lub zol. Odpowiednimi zwiaz*- kami glinu rozpuszczalnymi w wodzie sa chlorki siarczany, octany, mrówczany, propioniany, szcza¬ wiany, fosforany i azotany lub ich mieszaniny, zwlaszcza tlenochlorek glinu, zasadowy octan gli¬ nu, zasadowy mrówczan glinu, zasadowy azotan glinu oraz mieszaniny tych zwiazków.Korzystnie stosuje sie rozpuszczalnik 'polarny, np. alkohol, zwlaszcza metanol lub etanol, a takze kwas octowy lodowaty, dwumetylosulfotlenek lub dwumetyloformamid. Szczególnie dogodnie stosuje sie jako rozpuszczalnik wode, przy czym mozna równiez stosowac mieszanine rozpuszczalników.Korzystnie stosuje sie organiczne polimery roz- puszczalne w wodzie, dogodnie niejonowe polimery rozpuszczalne w wodzie, polimery wielowodorotle- nowe lub zywice naturalne rozpuszczalne w wodzie.Polimer powinien byc równiez trwaly na dzialanie ciepla w warunkach przetwarzania mieszaniny na wlókno, nip. poczawszy od temperatury otoczenia do zakresu kilku stopni powyzej temperatury wrze¬ nia rozpuszczalnika.Jako przyklad korzystnych polimerów wymienia sie: polialkohol winylowy, poliamid akrylowy i po- liamid czesciowo zhydrolizowanych polifcwasów a- krylowych, politlenki etylenu, toarboksyalkilocelu- lozy, np. karboksymetyloceluloza, hydroksyalkilo- celuloza, np. hydroksymetyloceluloza, aUdlocelulo- zy, np. metyloceluloza, hydroliztfwane skrobie, de¬ so kstrany, zywice guarowa, poliwinylopirolidony, gli- S3 01583 915 s kole polietylenowe, kwasy alginowe, pochodne po¬ liizobutylenu, kopolimery siloksanowe, np. z poli- tlenkiem etylenowym, poliuretany, estry kopolime¬ rów, a takze mieszaniny wymienionych zwiazków.Szczególnie korzystnymi polimerami organiczny¬ mi sa polihydroksylowane polimery organiczne o lancuchu prostym, np. polialkohol winylowy (czes¬ ciowo zhydrolizowany polioctan winylu); poliwiny- lopirolidon, a takze politHenek etylenu.Polimer organiczny powinien miec ciezar czas¬ teczkowy rzedu IG3—107, korzystnie takiej wielko¬ sci, aby polimer mial zdolnosc rozpuszczania sie w rozpuszczalniku stosowanym w procesie wedlug wynalazku. Korzystnym jest np. polialkohol winy¬ lowy lub czesciowo zhydrolizowany polioctan winy¬ lu o srednim lub wyzszym ciezarze czasteczkowym, np. rzedu 75000—125000, politlenek etylenu o cie¬ zarze czasteczkowym 104—106 oraz pochodne ce¬ lulozy o ciezarze czasteczkowym 10000—50000.Stezenie polimeru organicznego w mieszaninie powinno wynosic 0,1—10% wagowych, korzystnie 0,5—3% wagowych.Mieszanine dogodnie wytwarza sie przez rozpu¬ szczenie zwiazku glinu i polimeru w rozpuszczalni¬ ku, w dowolnej kolejnosci, dogodnej dla ustalone¬ go procesu, przy czym hydrozol mozna latwo uzy¬ skac przez hydrolize lub ogrzewanie roztworu wod¬ nego zwiazku glinu. Zwiazek glinu lub polimer organiczny moga byc uzyskane z odpowiednich pre¬ kursorów, zazwyczaj w obecnosci rozpuszczalnika.Tak wiec zwiazek glinu mozna otrzymac przez roz¬ puszczenie wodorotlenku glinu w odpowiednim Ifcwasie i w takiej proporcji aby uzyskac sól za¬ sadowa; np. Al/OH/sCI mozna wytworzyc przez rozpuszczenie wodorotlenku w kwasie solnym, gli¬ nu metalicznego w rozcienczonym kwasie solnym lub etylanu glinu w rozcienczonym kwasie solnym.Mieszanine wytwarza sie o odpowiedniej lepko¬ sci do formowania ksztaltowanego wyrobu i lep¬ kosc powinna wynosic powyzej 0,1 puaza, np. 0,1—5000 pauzów.• Ksztaltowane wyroby powinny byc o dostatecznie cienkich, przekrojach umozliwiajacych uzyskanie efektu hydrotermicznej obróbki w odpowiednim czasie, przy czym szczególnie odpowiednie sa wy¬ roby o co najmniej jednym wymiarze nie prze¬ kraczajacym 100 mikronów. Najbardziej uzyteczne wyroby ksztaltowane sposobem wedlug wynalazku wytwarza sie w postaci malych czastek, takze w ksztalcie sferoidalnym, o strukturach porowatych i plastrów miodu, a zwlaszcza w postaci folii, po¬ wlok i wlókien, przy czym co najmniej jeden z wymiarów nie przekracza rzedu 100 mikronów.Proces formowania mieszaniny do odpowiedniego ksztaltu mozna prowadzic znanymi doigodnymi spo¬ sobami, male czastki i sferoidy wytwarza sie przez suszenie rozpryskowe lub „srutowanie", np. w po¬ wietrzu lub metoda wkraplania do goracego oleju, natomiast folie przez wytlaczanie lub odlewanie.Struktury porowate uzyskuje sie w p«rocesach spie¬ niania luli technika formowania w ksztalcie pla¬ strów miodu, a wlókna odpowiednimi metodami stosowanymi w tej dziedzinie, np. metoda wirów¬ kowa, ciagnienia, idmiucbaniia, czerpania oraz wy¬ tlaczania przez dysze przedzalnicza lub przez kom¬ binacje wymienionych metod. Lepkosc mieszanki przedzalniczej dobiera sie do wymagan stosowa¬ nej metody i moze byc rzedu 0,1—3000 puazów, korzystnie 100—1000 puazów jezeli wytlacza sie _ wlókno ciagle przez dysze przedzalnicza. W pro- cesie wytwarzania wlókna przez dmuchania nalezy stosowac mieszanke o mniejszej lepkosci, np. 0,1— :r—100 puazów.# Z uformowanego wyrobu korzystnie usuwa sie rozpuszczalnik przez odparowanie, np. podczas ogrzewania w temperaturze 30—110°C, ewentual¬ nie pod zmniejszonym cisnieniem.Pod okresleniem „hydrotermiczna obróbka'' na¬ lezy rozumiec jednoczesne dzialanie ciepla i pary wodnej. Proces ten mozna prowadzic w tym samym czasie co usuwanie rozpuszczalnika lub w nastep¬ nym oddzielnym etapie.Proces obróbki hydrotermicznej wyrobów wy¬ tworzonych z roztworów wodnych mozna prowa- dzic przez ogrzewanie Uksztaltowanego wyrobu w temperaturze powyzej 100°C w przestrzeni zam¬ knietej, wskutek czego para wodna 'uzyskana przez odwodnienie wyrobu jest wykorzystana do obróbki, korzystniej jednak jest doprowadzic pare wodna o temperaturze co najmniej 200°C na ogól 200— 800°C, a zwlaszcza 250—500°C, np. o temperaturze 350°C# Wymagany czas ogrzewania w obecnosci pary wodnej moze byc bardzo rózny i moze wy¬ nosic od 2 minut do 5 godzin, zazwyczaj jednak 2—30 minut. Równiez cisnienie stosowanej pary moze byc bardzo rózne i moze wynosic 0,5—50 at¬ mosfer, lecz zazwyczaj pare stosuje sie pod cisnie¬ niem atmosferycznym. Para wodna moze zawierac inne gazy, np. powietrze, przy czym korzystnie ilosc innych gazów w parze wodnej nie powinna przekraczac 50°/o objetosciowych, najkorzystniej nie powinna przekraczac 10% przy cisnieniu atmosfe¬ rycznym.Przed poddaniem wyrobu obróbce hydrotermicz- 40 nej korzystnie jest wyrób ogrzac do zblizonej tem¬ peratury obróbki i uniemozliwic w ten sposób kon- densowanie sie pary na powierzchni wyrobu. Nie zamierzajac ograniczyc sie do jakiejkolwiek szcze¬ gólowej teorii, mozna przypuszczac, ze hydroter- 45 miczna obróbka wyrobów zawierajacych polimery organiczne rozpuszczalne w wodzie zabezpiecza po¬ limer przez obecnosc pary wodnej przed odwod¬ nieniem jego czasteczki, a tym samym przed roz¬ kladem polimeru i jego' zwegleniem. Zweglenie 50 przed rozkladem zwiazku glinu jest niekorzystne, gdyz poza zabarwieniem wyrobu na czarny kolor, który nie daje sie calkowicie usunac podczas kal- cynowania, zachodzi niekorzystna zmiana struktury i wlasciwosci fizycznych tlenku glinu. Ponadto, 55 jak nalezy przypuszczac, obróbka hydrotermiczna umozliwia rozklad zwiazku glinu w sposób jedno¬ rodny, prowadzac do uzyskania tlenku glinu o bar¬ dziej jednolitej strukturze krystalicznej. Obecnosc organicznego polimeru nadaje wieksza porowatosc 60 tlenkowi glinu i pozwala na szybsze usuniecie anionów wyzwolonych podczas rozkladu, poza tym wspóldziala z para wodna w procesie hydrotermicz- nego rozkladu zwiazku glinu.Ksztaltowane wyroby moga byc dodatkowo ogrze- «5 wane powyzej temperatury hydrotermicznej obrób-83 ki w celu zakonczenia procesu rozkladu, zmiany postaci krystalicznej tlenku glinu lub uzyskania wyrobu spiekanego. W tym przypadku wyrób ogrze¬ wa sie w temperaturze 500^2000°C, korzystnie 600—1000°C, w ciagu 1—60 minut. Proces ogrze¬ wania mozna prowadzic w kolejnych etapach, pod¬ wyzszajac temperature, przy czym proces ogrze¬ wania korzystnie prowadzi sie w obecnosci powie¬ trza lub tleniu jezeli zachodzi potrzeba utlenienia pozostalosci organicznych obecnych w wyrobie.W ksztaltowanych wyrobach moga wystepowac rózne dodatki, pojedynczo lub w mieszaninie, wpro¬ wadzane do mieszaniny, z której wyroby sa for¬ mowane. Dodatki moga byc wprowadzone równiez na powierzchnie ksztaltowanego wyrobu, jednym z dogodnych sposobów obróbki.Jako odpowiednie dodatki wymienia sie: — zwiazki metali ziem alkalicznych, np. zwiazki magnezu lub wapnia, zdolne do rozkladu na tlenki metali ziem alkalicznych; — tlenki kwasowe, szczególnie Si02, B203 lub P2Os, Zr02 lub zwiazki, które rozkladaja sie tworzac tlenki kwasowe; — katalizatory, np. Pt, Sb, Cu, Al, Pd, Ag, Ru, Bi, Zn, Ni, Co, Cr, Ti, Fe, V lub Mn, w postaci nie zwiazanej lub zwiazków; — fluorki, np. HF, NaF, lub CaF2; — zwiazki metali alkalicznych, np. zwiazki litu, sodu lub 'potasu; — srodki wzmacniajace lub wypelniacze, takie jak koloidalna krzemionka; — barwniki, np. barwniki zaprawowe lub pigmen¬ ty; — tlenki metali ziem rzadkich lub tlenek itrowy lub ich prekursory.Skladnik katalityczny moze wystepowac na ze¬ wnetrznej powierzchni ksztaltowanego wyrobu lub moze byc wbudowany do jego wnetrza, a w nie¬ których przypadkach moze wystepowac zarówno wewnatrz, jak i na powderzchini zewnetrznej wy¬ robu, przy czym moze on skladac isie z jednej lub kilku 'substancji katalitycznych.Jezeli co najmniej czesc skladnika katalityczne¬ go ma wystepowac wewnatrz wyrobu, wówczas na¬ lezy zdyspergówac lub rozpuscic skladnik kata¬ lityczny lub jego prekursor w mieszaninie, z któ¬ rej wyrób zawierajacy tlenek glinu lub tlenek glinu uwodniony jest formowany.Okreslenie „prekursor" oznacza substancje, która odpowiednio traktowana, np. przez ogrzewanie lub redukcje, ulega bezposrednio lub posrednio prze¬ ksztalceniu na substancje katalityczna.Wyrób z tlenku glinu lub z tlenku glinu uwo¬ dnionego, zawierajacy substancje katalityczna mo¬ ze miec szerokie zastosowanie w procesach kata¬ litycznych jak opisano ponizej.Tlenek glinu moze wystepowac w ksztaltowanym wyrobie w postaci miekrystalicznej albo najczesciej w jego odmianie eta lub w obu tych postaciach.Jak mozna przypuszczac, w procesie wedlug wy¬ nalazku unika sie 'powstawania innych, przejscio¬ wych form krystalicznych tlenku glinu i uniemo¬ zliwia tworzenia sie odmiany alfa w temperaturze ponizej 1000°C, a tym samym polepsza odpornosc na zmiany fizyczne wyrobu podczas zmiany tem- 915 6 peratury. Tak wiec, zgodnie z wynalazkiem, uzy¬ skuje sie ksztaltowny wyrób, np. wlókno, z tlen¬ ku glinu nie zawierajacego odmiany alfa, podczas ogrzewania w temperaturze 800—1200°C.* Korzystnym ksztaltowanym wyrobem jest wlókno wytworzone z mieszaniny odpowiednia metoda, przy czym do wytwarzania wlókna ciaglego szcze¬ gólnie nadaje sie metoda wytlaczania przez dysze przedzalnicza, a do wlókna cietego — metoda wi¬ ll rowkowa, czerpania lub. dmuchania. Wlókno naj- dogodniej wytwarza (Sie w temperaturze otoczenia, lecz mozna równiez stosowac inna temperature, w której mieszanina bedzie trwala, a w innych przy¬ padkach stosuje sie temperature podwyzszona w i* celu uzyskania lepkosci mieszaniny odpowiedniej do wytwarzania wlókna.Sposób wytwarzania wlókna przez dmuchanie polega na wytlaczaniu mieszaniny, zazwyczaj wod¬ nej, przez jeden lub wiecej otworów, do co naj- mniej jednego strumienia gazu o duzej predkosci przeplywu i skierowanego w kierunku wytlaczanej mieszaniny. Wymiary otworów moga byc rózne, jednak korzystnie stosuje sie otwór majacy co najmniej jeden wymiar 50—500 mikronów. Otwór moze miec rózny ksztalt, np. kolisty, trójkatny lub gwiazdzisty, a w niektórych przypadkach w po¬ staci szczeliny prostej lub w postaci pierscienia; w przypadku stosowania wielu otworów mozna uzyc jedna glowice, zawierajaca te otwory. 38 Jako tworzywo, w którym sa wytworzone otwo¬ ry, mozna stosowac rózny material, np. istal nie¬ rdzewna lub stop Monela. Ze wzgledu na wytla¬ czanie mieszaniny w temperaturze otoczenia lub w poblizu tej temperatury i male cisnienie wytla- 3S czania, mozna korzystnie stasowac równiez sztucz¬ ne tworzywa, takie jak polistyren, polipropylen, polichlorek winylu i policzterofluoroetylen.W procesie tym korzystnie stosuje sie 2 strumie¬ nie gazów, zbiezne w punkcie wylotu mieszaniny 40 z otworów lub w poblizu jego punktu, przy kacie zbieznosci strumieni gazów *30—60°. W korzystnym sposobie, strumienie gazów kierowane sa ze szcze¬ lin umieszczonych po obu stronach otworów roz¬ mieszczonych w-spólosiowo lub szczelin, przez które 45 jest wytlaczana mieszanina lub strumien gazu wy¬ dostaje sie w postaci stozka z wylotu pierscienio¬ wego umieszczonego koncentrycznie wokól wylotu' pierscieniowego wytlaczanej mieszaniny. Predkosc przeplywu gazu moze byc rózna i moze wynosic 12,2—457 m/sek., przy czym korzystnie stosuje sie powietrze, zwlaszcza w temperaturze otoczenia.Lepkosc mieszaniny do wytwarzania wlókna po¬ winna korzystnie wynosic ponizej 3000 puazów, najkorzystniej 0,1—100 puazów, zwlaszcza gdy wy- 5f twarzane wlókno powinno miec bardzo mala sred¬ nice.Wytloczona mieszanina pod dzialaniem strumie¬ nia gazu ulega zwiezeniu i zazwyczaj wspólczyn¬ nik zwiezenia wynosi okolo 20.•° W celu uzyskania w wyniku zwezenia bardzo cienkiego wlókna, rzedu 0,5-^10 mikronów, ko¬ rzystnie jest aby lepkosc mieszaniny podczas eta¬ pu zwiezania byla stala lub tylko nieznacznie ule¬ gala zwiekszeniu i ubytek rozpuszczalnika z mie- « szaniny byl odpowiednio regulowany. Regulacje83 915 8 ubytku rozpuszczalnika dogodnie prowadzi sie przez szczególnie jednak stopniem nasycenia gazu roz¬ puszczalnikiem, stosujac gaz. calkowicie lub pra¬ wie calkowicie nasycony parami rozpuszczalnika, zwykle powyzej G0°/» nasycenia. Przy wytwarza¬ niu wlókna z mieszaniny wodnej szczególnie ko¬ rzystnie, jako gaz stosuje sie powietrze o wilgot¬ nosci wzglednej co najmniej 80%.Odleglosc wylotu strumienia gazu od otworu, z którego wychodzi wytlaczane wlókno, powinna byc mozliwie najmniejsza; odleglosc pomiedzy kra¬ wedziami wylotu wlókna z otworu i wylotu stru¬ mienia gazu ze szczeliny powinna wynosic ponizej 0,25 mm.Cisnienie stosowane do wytlaczania mieszaniny zalezy od jej lepkosci, wielkosci i ksztaltu otworu oraz zadanej iszybkosci wytlaczania, przy czym stwierdzono, ze dla mieszaniny o lepkosci okolo 100 puazów móznia stosowac cisnienie 1,12—7,7 kG/ /cm*.Wlókno po przejsciu (strefy strumienia gazu, w której ubytek wilgoci byl tlumiony, w razie po¬ trzeby suszy isie, po czym poddaje obróbce hydro- termicznej w wyzej opisany sposób, korzystnie po zebraniu wlókna w luzne pasma. Po obróbce hy- drotermicznej, jezeli zachodzi potrzeba, wlókno pod¬ daje sie dalszym procesom, nip. ogrzewaniu w celu dokonania calkowitego rozkladu zwiazku glinu na tlenek glinu lub tlenek glinu uwodniony, a takze rozlozenie resztek polimeru organicznego, zmiany struktury krystalicznej tlenku glinu lub spiekania wlókien. W tym celu wlókna ogrzewa sie w tem¬ peraturze 500—1200°C, korzystnie 500—800°C,- w ciagu 1—60 minut.W przypadku, gdy wlókno wytwarza sie ze zwiaz¬ ku zawierajacego'anion kwasowy, np. z tlenochlorku glinu, szczególnie jest korzystnie poddac wlókno, przed lub podczas obróbki hydrotermicznej, dzia¬ laniu substancji zasadowej, np. zasadowej aminy, a Ewlaszcza amoniaku. Zasade najdogodmiej stosuje sie w fazie pary, co umozliwia dzialanie zasada na wlókno przed lub po zebraniu jego w luzne pasma. W przypadku, gdy wlókno poddaje sie dzia¬ laniu substancji zasadowej, np. amoniaku, przed obróbka hydrotermiczna, korzystnie jest stosowac wlókno nie odwodnione, o ile substancja zasadowa nie jest zmieszana z wilgotnym powietrzem. Tempe¬ ratura, w której wlókno poddaje sie dzialaniu sub¬ stancji zasadowej, np. amoniaku, korzystnie powin¬ na byc nizsza od temperatury obróbki hydrotermi¬ cznej. Wlókno wytwarzane z tlenochlorku glinu, mozna dogodnie traktowac w temperaturze otocze¬ nia wilgotnym powietrzem zawierajacym powyzej 50 ppm amoniaku lub czystym amoniakiem. Stwier¬ dzono, ze zastosowanie amoniaku lub innej substan¬ cji zasadowej do pary wodnej podczas obróbki hy¬ drotermicznej wymaga uzycia ich w znacznej ilosci, aby uzyskac odpowiedni efekt. Uzycie amoniaku jest szczególnie korzystne w przypadku stosowa¬ nia w mieszaninie polimeru organicznego, np. po- litlenku etylenu, poniewaz amoniak przeciwdziala zwegleniu polimeru podczas hydrotermicznej obrób¬ ki.Dokladny mechanizm dzialania, uzasadniajacy udzial substancji zasadowej w procesie, niu jest calkowicie wyjasniony, mozna jednak przypuszczac, ze dzialanie to polega na wyzwalaniu anionów .kwa¬ sowych i tworzeniu substancji rozpuszczalnej, lat- wiejszej do usuniecia podczas obróbki hydrotermi¬ cznej.Stwierdzono na ogól, ze stosowanie substancji zasadowej w sposobie wefdlug wynalazku, zwlaszcza amoniaku, powoduje zwiekszenie powierzchni wla- io sciwej wlókna po jego kalcynowaniu i zmniejsze¬ nie sredniego wymiaru krystalitów tlenku glinu w porównaniu z wymiarami krystalitów, jakie mo¬ zna uzyskac innymi metodami. Tak wiec, w spo¬ sobie wedlug wynalazku otrzymuje sie wlókna, w których tlenek glinu sklada sie z krystalitów o wymiarze 40—70 A i struktura ta utrzymuje sie w ciagu dluzszego czasu ogrzewania, np. w ciagu 6 godzin, podczas ogrzewania w temperaturze 900°C.Do wlókna i na jego [powierzchnie mozna wpro- wadzic rózne dodatki. W ten sposób wlókna moga byc pokryte otulina, np. polialkoholem winylu lub kwasem stearynowym, moga równiez byc zanurzo¬ ne w roztworze krzemianu etylu, iprzemyte i ogrze¬ wane az do uzyskania wlókna zawierajacego krze- mionke. Wlókna moga byc nasycone roztworem zwiazków metalicznych, np. roztworem etanolu ma¬ gnezu w etanolu, nastepnie ogrzewane do uzyskania wlókna zawierajacego dodatkowo ognioodporny tle¬ nek metalu; moga byc równiez poddane powierzen- niowej obróbce krzemowej, np: przez uzycie chloro- silanu w postaci par lub roztworu. W mieszaninie * do wytwarzania wlókna moga byc zdyspergowane szczególnie korzystne substancje katalityczne lub ich prekursory, przy czym w korzystnym przy- padku sposobu wedlug wynalazku substancje roz¬ puszczalne w wodzie, np. sole metali katalizuja¬ cych, zwlaszcza azotany, rozpuszcza sie w wodnej mieszaninie do wytwarzania wlókna. Zawiesine sub¬ stancji katalitycznej w mieszaninie wlóknotwórczej 40 mozna równiez uzyskac przez zmieszanie w niej rozpuszczalnych lub czesciowo rozpuszczalnych czastek substancji katalitycznej, przy czym sredi- wymiar tych czastek powinien byc mniejszy niz wymiar krystalitów tlenku glinu, korzystnie wy- 45 miaru czastek koloidalnych.Wlókno moze zawierac dowolna ilosc zdyspergo- wanej substancji katalitycznej pod warunkiem, ze wytworzone wlókno zachowa dostateczna wytrzy¬ malosc i spoistosc do stosowania jako katalizator 50 wlóknisty. Jak stwierdzono, mozna do wlókna wprowadzic do okolo 10% wagowych substancji katalitycznej bez powazniejszego pogorszenia wla¬ sciwosci wlókna. Korzystnie jest aby substancja katalityczna nie kolidowala pod wzgledem chemi- 55 cznym ze skladnikami mieszaniny do wytwarzania wlókna i aby byla trwala w temperaturze ogrze¬ wania wlókna, jak opisano wyzej, jednak w przy¬ padku uzycia prekursora substancji katalitycznej moze byc dogodnie przetworzyc go na substancje co katalityczna podczas ogrzewania wlókna.Substancje katalityczna mozna wprowadzic do wlókna przez nasiakniecie go roztworem substancji katalitycznej lub jego prekursora w odpowiednim rozpuszczalniku, a nastepnie usuniecie z wlókna *5 rozpuszczalnika. Dla wielu substancji katality-83 915 9 10 cznych lub ich prekursorów, np. soli metali, od¬ powiednim rozpuszczalnikiem jest woda. Wlókno moze byc nasycone powyzszym roztworem przed lub po ogrzewaniu wlókna w celu zmiany jego skladu, jak opisano wyzej.Substancja katalityczna moze byc wprowadzona w odpowiedniej postaci na co najmniej czesc po¬ wierzchni wlókna i w tym celu substancje katali¬ tyczna nalezy zwiazac z powierzchnia wlókna za pomoca srodka wiazacego, którym w niektórych przypadkach moze byc sama substancja katalitycz¬ na, np. fosforan glinu. Jako srodek wiazacy mozna stosowac mieszanine tworzaca wlókno, usuwajac nastepnie z mieszaniny rozpuszczalnik. Czesto, w celu uzyskania powiazania substancji katalitycznej z wlóknem, istnieje mozliwosc wykorzystania zdol¬ nosci reakcji pomiedzy nakladana warstwa a po¬ dlozem. Jedna z istotnych cech wynalazku jest mo¬ zliwosc zwyklego nalozenia subtelnie rozdrobionej substancji katalitycznej na powierzchnie wlókna i uzyskania trwalego ich powiazania na drodze fi¬ zycznej. W tym celu dogodnie stosuje sie substan¬ cje katalityczna lub jej prekursor wi postaci mgly lub pary bardziej dogodnie, na powierzchnie wló¬ kna dziala sie roztworem powyzszych skladników, zwlaszcza w lotnym rozpuszczalniku, a nastepnie suszy. W przypadku stosowania tych skladników w postaci zawiesiny, nalezy je rozdrobnic na sub¬ telny proszek, korzystnie o wymiarze czastek po¬ nizej 0,5 mikrona.Wlókno zawierajace substancje czynna lub jej prekursor, wprowadzone do wnetrza lub na po¬ wierzchnie, moze byc poddane dalszym procesom, np. w celu dokonania odpowiednich zmian struktu¬ ralnych, aktywacji katalizatora lub zmian chemicz¬ nych, np. przez redukcje i ogrzewanie, przy czym niektóre z tych procesów, zwlaszcza ogrzewania, moga byc polaczone z obróbka hydrotermiczna lub z procesem ogrzewania wlókna w nastepnej fazie, majacym na celu zgodnie z wynalazkiem rozklad zwiazku glinu lub organicznego polimeru, po wy¬ snuciu i wysuszeniu wlókna. Zmiana powierzchni wlasciwej i struktury krystalicznej przez ogrzewa¬ nie wlókna moze byc bardzo korzystna dla osiag¬ niecia odpowiednich wlasciwosci katalitycznych, a .takze w celu usuniecia niepozadanych substancji, np. trucizn katalizatora.Sposobem wedlug wynalazku uzyskuje sie wló¬ kno zawierajace tlenek glinu lub tlenek glinu uwodniony o nici ciaglej lub nieciaglej, przy czym mozna uzyskac wlókno nieciagle o bardzo duzym stosunku jego dlugosci do przekroju, np. powyzej 5000 i o bardzo malym przekroju, zazwyczaj 0,5—5,0 mikronów.W wyniku unikniecia tworzenia sie niepozada¬ nych form krystalicznych tlenku glinu, o czym wspomniano wyzej, wlókno wykazuje znaczna od¬ pornosc na zmiany fizyczne pod" wplywem wyso¬ kiej temperatury, np. 700^1200°C. Na ogól, wló¬ kna ogrzewane w temperaturze 500—800°C nie maja bardzo rozwinietej powierzchni i zazwyczaj powieirzchnia wlasciwa po ogrzewaniu w tempera- ^tuinze 500-—800°C w ciagu 1 godziny wynosi ^30 m*/g.Wlókna mozna zbierac w postaci pojedynczych wlókien, przedzy lub mat, pilsni i filcu przez zbie¬ ranie wlókna, np. na ruchomych tasmach perforo¬ wanych, zwlaszcza na sitach stalowych, a takze w formach do filcu. Wlókna pojedyncze moga byc równiez laczone ize 'soba i tworzyc maty lub filc, np. przez (zbieranie wlókna przed jego suszeniem i ogrzewaniem, a takze przez zastosowanie srodków wiazacych. Maty lub filc moga byc prasowane, np. w celu zwiekszenia ich spoistosci i gestosci. io Sposób wedlug wynalazku jest szczególnie do¬ godny do wytwarzania wlókna szklistego, przy czym wlókno moze byc przedzone na tkaniny.Wlókna wytwarzane sposobem wedlug wyna¬ lazku moga byc stosowane do róznych celów, np. do izolacji cieplnej w wysokich temperaturach, ja¬ ko podloze katalizatorów do reakcji w wysokich temperaturach, a takze jako wypelniacze, do wzma¬ cniania,zywic, metali i wyrobów* ceramicznych.Katalizatory wlókniste wykonane sposobem we- dlug wynalazku, zawierajace metale, takie jak Cu, Ru, Ni, Pd, Pt lub Ag lub ich mieszaniny, sa szcze¬ gólnie uzyteczne w procesach, takich jak dehy- dratacja alkoholi, synteza metanolu/redukcja ni¬ trobenzenu, rozklad amoniaku, reforming w fazie gazowej frakcji weglowodorowych z ropy nafto¬ wej i gazu ziemnego, uwodornianie olefin, weglowo¬ dorów aromatycznych, azotków, tluszczów i olejów, utlenianie dwutlenku siarki, krakowanie katality¬ czne, hydrorafinacja, amonoliza, metanizacja, a tak- ze w procesie wytwarzania tlenku etylenu z ety¬ lenu lub formaldehydu z metanolu.Tlenki pólprzewodnikowe sa uzyteczne jako sub¬ stancje katalizujace, np. Cr2C3, „eta" tlenek glinu moga byc stosowane do odwodorniiania parafin »5 !ub w procesie reformingu weglowodorów z ropy naftowej.Halogenki metali, np. CuCl2, SbCl3, A1C13 lub CrClg w postaci katalizatorów wlóknistych sa uzy¬ teczne w róznych reakcjach chlorowania i oksy- 48 chlorowania oraz izomeryzacji parafin, olefin i we¬ glowodorów aromatycznych.Katalizatory metaloorganiczne moga byc najle¬ piej zastosowane zgodnie z wynalazkiem przez na¬ sycenie lub pokrycie tymi substancjami uprzednio 45 wytworzonego wlókna. Otrzymane katalizatory wló¬ kniste maja zastosowanie do wytwarzania oligome¬ rów etylenu, (polietylenów i poliestrów. Karbonylki metali, np: HC0/CO/4 w postaci katalizatora wlókni¬ stego sa odpowiednie do stosowania w procesie 5o okso. Katalizatory wlókniste, szczególnie zawiera¬ jace Pt, Pd, Mo, C03O4, V205, Cr203, MnG2, Fe203 lub NiO oraz ich mieszaniny moga byc stosowane do traktowania gazów spalinowych pojazdów me¬ chanicznych. Innymi substancjami katalitycznymi 55 nadajacymi sie w sposobie wedlug wynalazku sa: molibdenian kabaltu, molibdenian niklu, molibide- nian bizmutu, molibdenian miedzi, metachromian cynku i tlenek kobaltu C03O4.Katalizatory wlókniste wytworzone sposobem we- «o dlug wynalazku sa korzystne ze wzgledu na ich rozwinieta powierzchnie, odpornosc na dzialanie ciepla i wytrzymalosc mechaniczna, Tak wiec wynalazek ma zastosowanie do wytwa¬ rzania ksztaltowanych wyrobów zawierajacych t?.e- « nek glinu lub tlenek glinu uwodniony, szczr^ó1-'11 83 915 12 wlókien barwy bialeji o bardizo malym iprzelkroju, spoistosci, mocy i wysokim module. Wyroby, szcze¬ gólnie wlókna, mozna korzystnie stosowac, nip. jako materialy izolacyjne do wysokich temperatur, * wypelniacze, wypelniacze zywic, metali i materia¬ lów ceramicznych, obojetna warstwa filtrujaca, ka¬ talizatory lub podloze katalizatorów. .• Wynalazek objasniaja, nie ograniczajac jego za¬ kresu, nizej podane przyklady.Przyklad I. Wytworzono roztwór z nastepu¬ jacych skladników: 150 g roztworu tlenochlorku glinu ó zawartosci z przeliczenia 20% wagowych A12C3, 89 g roztworu polialkoholu winylowego o za¬ wartosci 2% polialkoholu, 0,4 g lodowatego kwasu octowego. Otrzymany roztwór zawieral wedlug ana¬ lizy Al i Cl w proporcji atomowej jak 1,8 : 1.Otrzymany roztwór odsaczono i zageszczono przez odparowanie do lepkosci 20 puazów i -uformowano wl4kno przez wytloczenie otworami o srednicy 250 mikronów i wyciagniecie zbieznymi strumieniami powietrza nasyconego .para wodna. Po wysuszeniu powietrzem otrzymano wlókno w stanie szklistego : zelu o srednicy 3 mikronów. -'¦-¦ Zebrane wlókno wysuszono w temperaturze 100°C i ogrzewano w ciagu 15 minut w temperaturze 350°C w atmosferze pary wodnej, nastepnie w at¬ mosferze powietrza w temperaturze 800°C w ciagu minut. Otrzymano biale wlókno, mocne i elasty¬ czne o przecietnej srednicy 2—3 mikronów oraz powierzchni wlasciwej 8 m8/g okreslonej przez absorbcje azotu. Próbka otrzymanych wlókien ogrzewana w tem¬ peraturze 1000°C w ciagu 26 godzin zachowala moc wlókna i jego elastycznosc.Przyklad II. Z roztworu o skladzie jak w przykladzie I, lecz po rozpuszczeniu w nim dodat¬ kowo 3 g bezwodnego chlorku magnezu uformowa¬ no wlókno w sposób jak opisano w przykladzie I.Uformowane wlókno poddano -dzialaniu pary wod¬ nej, w temperaturze 350°C, pod cisnieniem atmo- . sferycznym, w ciagu 30 minut, po czym wypra¬ zono w temperaturze 1000°C, w atmosferze powie¬ trza, w ciagu 5 minut. Otrzymano biale wlókno, mocne i elastyczne, nie zawierajace nawet sladów tlenków glinu odmiany alfa wedlug analizy rent- genograficznej.Przyklad III. Wytworzono roztwór tlenochlor¬ ku glinu o stosunku Al: Cl jak 1,8:1 przez roz¬ puszczenie sproszkowanego aluminium w kwasie solnym w temperaturze 80°C do uzyskania roz¬ tworu o lepkosci 0,42 puazów i zawartosci z prze¬ liczenia Al203 26% wagowych. Do otrzymanego roz¬ tworu dodano poliwinylopirolidonu o ciezarze cza¬ steczkowym 700 000 w ilosci 6% wagowych w sto¬ sunku do tlenku glinu i mieszano az do calkowitego rozpuszczenia. Po uplywie 3 dni otrzymany roz¬ twór mial lepkosc 10,2 puazów.Z otrzymanego roztworu uformowano wlókno przez wytloczenie malym otworem i wyciagniecie Strumieniem powietrza nasyconego para wodna do srednicy okolo 4 mikronów, a nastepnie wysusze¬ nie w powietrzu o wilgotnosci wzglednej 50%.Wlókno ogrzewano w ciagu 15 minut w tempera¬ turze 350°C w atmosferze pary wodnej pod cis¬ nieniem atmosferycznym nastepnie w atmosferze powietrza w temperaturze 800°C wi- ciagu- 15 minuta Otrzymano wlókno z tlenku glinu o powierzchni wlasciwej 5 m2/g. Podobna próbka ogrzewana w ta¬ kich samych warunkach, lecz nie w atmosferze pa- ry wodnej, a w atmosferze (powietrza o wilgotnosci wzglednej 40%, mierzonej w temperaturze poko¬ jowej, wykazala powierzchnie wlasciwa wlókna 22 m2/g.Przyklad IV. Tk roztworu otrzymanego w sposób jak opisano w przykladzie III, zawieraja¬ cego z przeliczenia 40 g A1203 dodano 5,66 g bez¬ wodnego chlorku niklu. Po uplywie 24 godzin lep¬ kosc roztworu wzrosla do 75 puazów. Otrzymany roztwór rozcienczono woda do lepkosci 20 puazów i przetworzono na wlókno w sposób jak opisano w przykladzie III.Wlókno ogrzewano w atmosferze pary wodnej w temperaturze 350°C, a nastepnie w atmosferze powietrza w temperaturze 850°C i otrzymano mo- cne wlókno, lekko zielone, o duzej aktywnosci ka¬ talitycznej.Próbka wlókna uzyta do gazów spalinowych wy¬ sokopreznego silnika samochodowego, przy 55 at i temperaturze 450°C, przetwarzala mieszanine ga- 2 zów spalinowych w 78% wagowych w przeliczeniu na azot, przy stosunku powietrza do paliwa jak 14:1. ' Przyklad V. Wytworzono roztwór wodzianu chlorku glinu przez rozpuszczenie aluminium w kwasie solnym do; uzyskania, w roztworze stosunku Al: Cl jak 1,8: 1 i dodano polialkoholu winylo¬ wego, o* stopniu polimeryzacji dajacym rozpusz¬ czalnosc polimeru w zimnej wodzie, w ilosci 4% wagowych w stosunku do tlenku glinu z przelicze- nia. Otrzymany roztwór zageszczono przez odpa¬ rowanie do lepkosci 50 puazów mierzonej w tem¬ peraturze pokojowej i pozostawiono do starzenia w ciagu okolo 12 godzin, uzyskujac lepkosc 600 puazów. Z otrzymanego roztworu wytloczono wlók- 40 no przez dysize przedzalnicza ido powietrza o tem¬ peraturze pokojowej i nawinieto na szpule. Otrzy¬ mano wlókno o przecietnej srednicy 11,2 mikro¬ nów. Wlókno po zdjeciu ze szpuli wysuszono w temperaturze 120°C, nastepnie ogrzewano w piecu 45^ w temperaturze 350°C w ciagiu 1 godziny, przepusz¬ czajac przez piec pare wodna. Otrzymano wlókno o barwie zlocisto-brazowej i przecietnej srednicy 9,3 mikronów. Badania wytrzymalosci wlókna na rozciaganie wykazaly srednia wartosc 4921 kG/cm2 50 przy normie odchylenia 1406 kG/cm2 i modul roz¬ ciagania 4,92 x 105 kG/cm2. Po ogrzewaniu wlókna w ciagu 1 godziny w temperaturze 500°C, w atmo¬ sferze powietrza, wytrzymalosc na rozciaganie wzrosla do 8437 kG/cm2 i utrzymala sie po dalszym 55 ogrzewaniu w ciagu 1 igodziny w temperaturze. 800°C, a modul rozciagania wzrósl do 10,547 X 105 kG/cm2, przy czym przecietna srednica wlókna ule¬ gla skurczeniu i wyniosla 7,9 mikronów. W tempe¬ raturze 800°C rentgenowskie widmo dyfrakcyjne •° wykazalo charakterystyczne linie tlenku glinu od¬ miany eta.Przyklad VI. Roztwór przedzalniczy wytwo¬ rzono przez rozpuszczenie w wodzie politlenku ety¬ lenu o ciezarze czasteczkowym 300 000 i sproszko- 65 wanego wodzianu chlorku glinii, do uzyskania w83 915 13 14 roztworze z pirzeliczenia 28% wagowych Al2Oa i 1% polimeru oraz lepkosc roztworu 15 pua- zów w temperaturze 25°C.Wlókna przedzono z roztworu przez wytlacza¬ nie malymi otworami do strumienia powietrza o duzej predkosci przeplywu i wilgotnosci wzgled¬ nej 90%, w temperaturze otoczenia. Wlókno o prze¬ cietnej srednicy 4 mikronów zebrano na. drobna siatke i ogrzewano w temperaturze 360°C w ciagu minut, w strumieniu pary wodnej zawierajacej % objetosciowych amoniaku. Po tej obróbce proporcja Al: Cl zmienila sie z 2:1 na 20 :1.W nastepnej obróbce wlókno poddano prazeniu w temperaturze 900°C w ciagu 30 minut i otrzy¬ mano biale wlókno, mocne i elastyczne, o prze¬ cietnym wymiarze 50 A krystalitów tlenków gli¬ nu w fazie eta i srednim promieniu porów 27 A rozwinietej powierzchni okreslonej przez absorp¬ cje azotu.Przyklad VII. Wytworzono wlókno w sposób jak opisano w przykladzie VI, z roztworu wodnego zawierajacego l°/o wagowych palitlenku etylenu o ciezarze czasteczkowym .300 000 i zawierajacego z przeliczenia 28°/o wagowych A12C3 oraz proporcje Al: CI jak 2:1.Wlókno zebrano na siatke druciana i wprowa¬ dzano do komory, przez która przeplywalo powie¬ trze zawierajace amoniak w ilosci 2000 ppm. Po tej obróbce wlókno pobralo 4% wagowych amo¬ niaku, a obserwacja wlókna pod mikroskopem wykazala na powierzchni wlókna naloty chlorku amonowego. W dalszej obróbce wlókno ogrzewano w atmosferze pary wodnej pod cisnieniem atmos¬ ferycznym, w temperaturze 400°C, wi ciagu 5 - mi¬ nut, a nastepnie prazono w atmosferze powietrza, w temperaturze 900°C, w ciaigu 10 minut. Otrzy¬ mano biale wlókno bardzo mocne i elastyczne, o powierzchni wlasciwej 150 m2/g po odwodnieniu w temperaturze 280°C. Po ponownym prazeniu w temperaturze 900°C w ciagu 1 godziny wymiar krystalitów wlókna wynosil przecietnie 50 A.Przyklad VIII. Wlókno wytworzone i zebra¬ ne w sposób jak opisano w przykladzie VI podda¬ no obróbce w strumieniu suchego powietrza za¬ wierajacego 100 ppm amoniaku, w temperaturze pokojowej, w ciagu 3 minut. Analiza^ wlókna wy¬ kazala pobranie 0,2% wagowych amoniaku. Próbe powtórzono z ta róznica, ze 100 ppm amoniaku uzyto w powietrzu o wilgotnosc wzglednej okolo 70%; w tych warunkach wlókno wykazalo pobranie 2,7% wagowych amoniaku. W nastepnej obróbce wlókno ogrzewano w atmosferze wodlnej pod cis¬ nieniem atmosferycznym, wi temperaturze 380°C, w ciagu 5 minut, po, czym prazono w atmosferze powietrza, w temperaturze 900°C, w ciagu 15 minut.Otrzymano biale wlókno o wymiarze krystalitów 60 A.Przyklad IX. Wytworzono wlókna z trzech oddzielnych wodnych roztworów tlenochlorku glinu, zawierajacych z przeliczenia w stosunku do tlenku glinu 3% wagowych ipoliwinylopirolidonu o stopniu polimeryzacji K 60, przy czym do kazdego roztwo¬ ru wprowadzono jeden z nizej wymienionych do¬ datków: — roztwór zasadowego octanu cyrkonu, w ilosci odpowiadajacej z przeliczenia 5% wagowych Zr02 w stosunku do AI2O3, — roztwór kwasu ortofosforowego w ilosci odpo¬ wiadajacej z przeliczenia 5% wagowych P2Os w stosunku do A1203, — roztwór kwalsu borowego w ilosci odpowiada¬ jacej z przeliczenia 5% wagowych B203 w sto¬ sunku do Al2Os.W kazdym przypadku roztwór stezono przez od- parowanie w prózniowej wyparce rotacyjnej do lepkosci 15 puazów i wytworzono wlókno o prze¬ cietnej srednicy 5 mikronów metoda dmuchania opisana w przykladzie VI. Wlókna zebrane oddziel¬ nie wysuszono W temperaturze 100°C i ogrzewano w atmosferze pary wodnej, pod normalnym cis¬ nieniem, w temperaturze 350°C w ciagu 15 minut, nastepnie prazono w atmosferze powietrza, w tem¬ peraturze 900°C, w ciagu 15 minut.Próbki wlókna otrzymanego z kazdego roztworu badano w etanie goracym, w podobnych warun¬ kach, w dyfrakcyjnym aparacie rentgenowskim i odnotowano temperature, przy której wykryto pierwsze znaki wystapienia w tlenku glinu odmia¬ ny alfa i uzyskano nastepujace wyniki: A1208 + 5% Zr02 1170°C; Al2Ot + 5% P2Os 1100°C; A120, + 5% B203 1070°C; W kazdym przypadku do temperatury wskazanej wyzej glówna faze stanowila odmiana eta, chociaz wlókno zawierajace tlenek boru wykazalo obecnosc nieznacznej ilosci fazy chi.Przyklad X. Przygotowano ceramiczna ma¬ tryce dla podloza katalizatora, stanowiaca szescian o wymiarze boku 2,5 cm, zawierajacy równolegle kanaliki korytkowe o trójkatnym przekroju po¬ przecznym, o wadze 12 g i powierzchni plalszczyzn 200 cm2 oraz powierzchni wlasciwej 0,5 m2/g, okre¬ slonej metoda absorpcji azotu. 40 Powyzsza matryce pokryto cienka blona tlenku glinu przez zanurzenie matrycy w roztworze wod¬ nym zawierajacym: 100 g tlenochlorku glinu w ste¬ zeniu z przeliczenia na Al203 23,5% wagowych i stosunku Al: Cl jak 2:1, 1 g kwasu chloropla- 45 tynowego, 1 g pojiwinylopirolidonu o stopniu po¬ limeryzacji K 90, 0,1 g lodowatego kwalsu octowego.Matryce nasycona powyzszym roztworem pozos- tawiono do obciekniecia i wysuszono w tempera¬ turze 100°C, nastepnie ogrzewano w atmosferze 50 pary wodnej w temperaturze 380°C wi ciagu 5 mi¬ nut, po czym wyprazono w atmolsferze powietrza w temperaturze 900°C, w ciagu 15 minut.Po ochlodzeniu matrycy stwierdzono przyrost wiagi matrycy o 0,8 g a powierzchnia wlasciwa 55 zwiekszyla sie do 4,3 m2/g.Przyklad XI. W roztworze wodnym tleno¬ chlorku glinu rozpuszczono wylsokoczasteczkowy po¬ lialkohol winylowy rozpuszczalny w wodzie, dostep- ny pod nazwa „Ehranol" 50—42, w) ilosci odpowia- 60 dajacej zawartosci 6% wagowych w przeliczeniu na Al203. Stosunek Al: Cl w roztworze wynosil jak 2:1. Otrzymany roztwór przesaczono i prze¬ sacz stezono przez odparowanie w prózniowej wy-* parce rotacyjnej do lepkosci 20 puazów i wytwo- «5 rzono wlókno o przecietnej siredmicy 4 mikronów83 915 16 metoda dmuchania opisana w przykladzie VI. Ze¬ brane wlókno wysuszono w terruperaturze 100°C w ciagu 5 minut i ogrzewano w atmosferze pary wodnej w temperaturze 360CC w ciagu 15 minut.Róznicowa analiza termiczna ogrzewanego wlókna wykazala wystapienie w temperaturze 880°C silnej egzotermii spowodowanej, jak stwierdzono w ana¬ lizie rentgenograficznej, przejsciem tlenku glinu w krystaliczna postac eta, przy czym badanie podczas dalszego ogrzewania z szybkoscia 50°C/godz. wy¬ kazaly, ze pierwsze slady fazy krystalicznej alfa wystapily w temperaturze 920°C.Próbke wlókna po ogrzewani/u w atmosferze pary wodnej, o barwie zólto-brazowej poddano ogrze¬ waniu w atmosferze powietrza w temperaturze 900°C w ciagu 15 mimut i otrzymano biale, mocne wlókno, o powierzchni wlasciwej 70 m2/g.Przyklad XII. Wytworzono wlókno w sposób jak opisano w przykladzie VI, z roztworu wodnego zawierajacego tlenochlorek glinu, w proporcji Al: Cl jak 2 : 1 i 1% wagowy poliwinylopirolidonu w stosunku do A1203, przy zawartosci w roztworze z przeliczenia 28,5% wagowych A1203.Wysuszone wlókno ogrzewano w atmosferze pary wodnej w temperaturze 400°C w ciagu 5 minut, nastepnie wyprazono w atmosferze powietrza w temperaturze 900°C w ciagu 10 minut. Otrzymano biale, mocne wlókno o powierzchni wlasciwej 80 m*/g.Przyklad XIII. Wytworzono wlókno z roztwo¬ ru wodnego tlenochlorku glinu i polialkoholu wi¬ nylowego, w sposób jak opisano w przykladzie XI, lecz stosujac tylko 3% wagowych polialkoholu wi¬ nylowego w stosunku do A12C3. Wlókno po wy¬ suszeniu i ogrzewaniu w atmosferze pary wodnej w temperaturze 360°C, w ciagu 15 minut, po pod¬ daniu róznicowej analizie termicznej wykazalo wy¬ stapienie silnej egzotermii w temperaturze 860°C, jednak po ogrzewaniu w atmosferze pary wodnej w takich samych warunkach, lecz 30 minut, za¬ miast 15 minut zjawisko egzotermii wystapilo w temperaturze 88Q°C/ i otrzymano wlókno podobne jak w przykladzie XI.Przyklad XIV. Wytworzono szklisty produkt przez odparowanie roztworu wodnego niskoczaste- czkowego polialkoholu winylowego i tlenochlorku glinu, o stosunku Al: CI jak 2:1. Otrzymane szkli¬ wo zawieralo 3% wagowych (polichlorku winylowe¬ go z przeliczenia w stosunku do A1203. Otrzymane szkliwo wysuszono w temperaturze 100°C i zmielo¬ no w temperaturze pokojowej na subtelny proszek.Rozdrobniony produkt ogrzewano w ciagu 5 minut W zlozu fluidalnym w temperaturze 400°C i w obec¬ nosci pary wodnej, po czym ogrzewano w tyglu w temperaturze 900°C w ciagu 15 minut. Otrzy¬ mano bialy proszek o powierzchni wlasciwej 100 m*/g. ,.Przyklad XV. Wlókno wytworzone z roztwo¬ ru wodnego tlenochlorku glinu, zawierajacego po- litlenek etylenu, w sposób jak opisano w przy- kladizie VI, zebrano na 'siatce stalowej i spoddano dzialaniu par trójetyloaminy w ten sposób, ze przez trójetyloamine znajdujaca Isie w pluczce Dreschela przepuszczano powietrze, które z kolei wprowadza¬ no pod siatka z wlóknem i doprowadzano z nad wlókna pod okap wyciagowy. W nastepnej kolej¬ nosci wlókno ogrzewano w atmosferze pary wodnej w temperaturze 350°C w ciagu 15 mimut, po czym1 wyprazono w atmosferze powietrza w temperatu¬ rze 900°C w ciagu 15 minut. Otrzymano biale, mocne wlókno o przecietnym wymiarze krystalitów 60 A, jak okreslono analiza rentgenograficzna.Przyklad XVI. Roztwór wodny wysokocza- steczkowego polialkoholu winylowego, znanego pod nazwa Elvanol 50—42, zmieszano z roztworem wod¬ nym tlenochlorku glinu o stosunku Al: Cl jak 2 : l i stezono iprzez odparowanie do lepkosci 20 puazów oraz zawartosc z przeliczenia 26% wago¬ wych Al203 i 2% wagowych polialkoholu winylo¬ wego. W otrzymanym roztworze dodatkowo roz¬ puszczono szesciowodny chlorek zelazowy do uzy¬ skania z przeliczenia 0,5% zelaza w stosunku do A1203 i wytworzono wlókno w sposób jak opisano w przykladzie VI. Zebrane wlók¬ no wysuszono w temperaturze 100°C, po czym ogrzewano w atmosferze pary wodnej w tempe¬ raturze 360°C, w ciagu 15 minut, nastepnie wy¬ prazono w atmosferze powietrza w temperaturze 900°C, przy czym cala substancja weglowa ulegla spaleniu w ciagu 5 minut i otrzymano biale, moc¬ ne wlókno.Przyklad XVII. Wlókno, wytworzone w spo¬ sób jak opisano w przykladzie VIII, jeszcze wy¬ prazono w ciagu dalszych 30 minut w temperatu- rze 900°C, nastepnie zadano 5% roztworem wod¬ nym kwasu chloroplatynowego, po uprzednim zal- kalizowaniu wodnym roztworem amoniaku do war¬ tosci pH 10. Wlókno po tej obróbce przemyto wo¬ da i wysuszono w temperaturze 400°C, nastepnie poddano badaniom na jego zdolnosc utleniajaca samochodowych gazów spalinowych. Po 50 godzi¬ nach pracy w temperaturze do 800°C wlókno za¬ chowalo poczatkowa wytrzymalosc i powierzchnie wlasciwa 60 m2/g. 40 50 55 60 66 PL PL
Claims (44)
1. Zastrzezenia patentowe 1. Sposób wytwarzania ksztaltowanych wyrobów o cienkim przekroju poprzecznym, zawierajacych tlenek glinu lub tlenek glinu uwodniony, znamien¬ ny tym, ze w (kolejnych, stadiach procesu najpierw formuje sie ksztaltowany wyrób z mieszaniny skla¬ dajacej sie ze zwiazku glinu ulegajacego rozkla¬ dowi na tlenek glinu, organicznego polimeru w mniejszej ilosci wagowej niz zwiazku glinu i roz¬ puszczalnika zwiazku glinu i organicznego polime¬ ru, nastepnie usuwa isie co najmniej czesc rozpu¬ szczalnika z uformowanego wyrobu, po czym wy¬ rób poddaje sie obróbce hydrotermicznej, powo¬ dujacej co najmniej czesciowy rozklad zwiazku gli¬ nu na tlenek glinu lub tlenek glinu uwodniony.
2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stosuje siej organiczny polimer w ilosci ponizej 10% wagowych w stosunku do tlenku glinu jako równowaznika zwiazku gflilnu.
3. Spolsób wedlug zaistrz. 2, znamienny tym, ze stosuje sie organiczny polimer w ilosci 0,1—8% wagowych w stosunku do tlenku glinu jako rów¬ nowaznika zwiazku glinu.
4. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zwiazek glinu stosuje sie chlorki, siarczany,83 915 17 18 octany, mrówczany, propioniany, szczawiany, fosfo¬ rany lub fosforany glinu lub ich mieszaniny.
5. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako zwiazek glinu stosuje sie tlenochlorek glinu, zasadowy octan glinu, zasadowy mrówczan glinu, zasadowy azotan glinu oraz mieszaniny tych zwiaz¬ ków.
6. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako rozpuszczalnik stosuje sie wode.
7. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze stasuje sie organiczny ipolimer [rozpuszczalny w wo¬ dzie.
8. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako organiczny ipolimer stosuje sie polihydroksy- lowany ipolimer organiczny o lancuchu prostym.
9. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze jako organiczny ipolimer stosuje sie czesciwo zhy- drolizowany polioctan winylu lub polialkohol wi¬ nylowy.
10. Sposób wedlug izastrz. 1, znamienny tym, ze jako organiczny ipolimer stosuje sie poliwinylo- pirolidon lub ipolitlenek etylenu.
11. Siposób wedlug zastrz. 9, znamienny tym, ze stosuje sie czesciowo zhydrolizowany polioctan wi¬ nylu lub polialkohol winylowy o ciezarze czastecz¬ kowym 75000—125000.
12. Sposób wedlug zastrz. 10, znamienny tym, ze stosuje sie politlenek etylenu o ciezarze czastecz¬ kowym 104—106.
13. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ksztaltowany wyrób formuje sie z mieszaniny o lepkosci 0,1—5000 ipuazów.
14. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze obróbke hydrotermiczina prowadzi sie w tempera¬ turze co najmniej 200°C.
15. Sposób wedlug zastrz. 14, znamienny tym, ze obróbke hydrotermiczna prowadzi sie w tempera¬ turze 250—500°C.
16. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze obróbke hydroteriniczna prowadzi sie w ciagu 2—30 minut.
17. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze ksztaltowany wyrób po hydrotermicznej obróbce poddaje sie dalszemu ogrzewaniu.
18. Sposób wedlug zastrz. 17, znamienny tym, ze ksztaltowany wyrób ogrzewa sie w temperaturze 500—2000°C.
19. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do mieszaniny, z której formowany jest wyrób, wprowadza sie dodatkowo zwiazek metalu ziem alkalicznych (ulegajacy rozkladowa oa tlenek me¬ talu ziem alkalicznych.
20. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze do mieszaniny, z której formowany jest wyrób, wprowadza sie dodatkowo tlenek kwasowy lub zwiazek (ulegajacy rozkladowi na tlenek kwasowy.
21. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tyni, ze do mieszaniny, z której formowany jest wyrób, wprowadza sie dodatkowo substancje katalityczna.
22. Sposób wedlug zastrz. 21, znamienny tym, ze jako substancje katalityczna stosuje sie Pt, Sb, Cu, Al, Pd, Ag, Ru, Bi, Zn, Rh, Ni, Co, Cr, Ti, Fe, V lub Mn, w postaci raiezwiazanej lub zwiazków. 25
23. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze z mieszaniny formuj£ sie wlókno.
24. Sposób wedlug]izastrz. 23, znamienny tym, ze wlókno formuje sie metoda wirówkowa, czerpania, dmuchania, wytlaczania przez dysze przedzalnicza lub odpowiednim polaczeniem tych metod.
25. Sposób wedlug zastrz. 24, znamienny tym, ze wlókno formuje sie przez dmuchanie. 10
26. Sposób wedlug zastrz. 25, znamienny tym, ze formowanie wlókna przez dmuchanie prowadzi sie przez iwytloczenie mieszaniny jednym lub wieloma otworami do co najmniej jednego (strumienia gazu o duzej predkosci przeplywu i skierowanego w kie- 15 runku wytlaczanej mieszaniny.
27. Sposób wedlug zastrz. 26, znamienny tym, ze stosuje sie 2 strumienie gazów, zbiezne w punkcie wylotu 'mieszaniny z otworu lub w poblizu tego punktu. 20
28. Sposób wedlug zastrz. 27, znamienny tym, ze stosuje sie kat zbieznosci strumieni gazów 30—60°.
29. Sposób wedlug zastrz. 26, znamienny tym, ze stasuje sie gaz nasycony parami rozpuszczalnika powyzej 60%.
30. Sposób wedlug zasitrz. 26, znamienny tym, ze jako gaz stosuje sie powietrze.
31. Sposób wedlug zastrz, 30, znamienny tym, ze stosuje sie powietrze o wylotowosci wzglednej co najmniej80%. *
32. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze wlókno przed lub podczas obróbki hydrotermicznej poddaje sie dzialaniu substancji zasadowej.
33. Sposób wedlug zastrz. 32, znamienny tym, ze 35 jako substancje zasadowa stosuje sie amoniak lub lotna amine.
34. Sposób wedlug zastrz. 32, znamienny tym, ze zasade stosuje sie w fazie pary.
35. Sposób wedlug zastrz. 32, znamienny tym, ze 40 wlókno poddaje sie dzialaniu zasady po jego zeb¬ raniu.
36. Siposób wedlug zastrz. 32, znamienny tym, ze wlókno poddaje sie dzialaniu zasady w temperatu¬ rze nizszej od temperatury obróbki hydrotermicz- 45 nej.
37. Sposób wedlug zastrz. 32, znamienny tym, ze przetwarza sie roztwór wodny tlenochlorku na wlókno, które nastepnie poddaje sie dzialaniu wil¬ gotnego powietrza, zawierajacego powyzej 50 ppm 50 amoniaku lub czystego amoniaku.
38. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze wlókno po obróbce hydrotermicznej ogrzewa sie w temperaturze 500—1200°C.
39. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze 55 w mieszaninie do wytlaczania wlókna rozpuszcza sie substancje katalityczna lub jej prekursor.
40. Siposób wedlug izastrz. 23, znamienny tym, ze w mieszaninie do wytlacznia wlókna dysperguje sie rozdrobniona substancje katalityczna lub jej 60 prekursor.
41. Sposób wedlug zastrz. 23, znamienny tym, ze wlókno zadaje sie zawiesina lub roztworem sub¬ stancji katalitycznej lub jej prekursora w lotnej cieczy i suszy. 65
42. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze83 915 19 20 formuje sie ksztaltowany wyrób" o co najmniej jednym wymiarze ponizej 100 mikronów.
43. Sposób wedlug zasfcrz. 1, znamienny tym, ze formuje sie wlókno o srednicy 0,5—50 mikronów.
44. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze formuje sie wlókno zawierajace dodatkowo cyrkon, pieciotlenek fosforu lub trójtlenek boru. W.Z.Graf. Z-d Nr 2, zam. 788/76, A4, 110 + 15 Cena 10 zl PL PL
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| GB1208872A GB1425934A (en) | 1972-03-15 | 1972-03-15 | Alumina |
| GB5910872 | 1972-12-21 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| PL83915B1 true PL83915B1 (pl) | 1976-02-28 |
Family
ID=26248766
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| PL1973161280A PL83915B1 (pl) | 1972-03-15 | 1973-03-15 |
Country Status (19)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US3950478A (pl) |
| JP (1) | JPS5537610B2 (pl) |
| AR (1) | AR196434A1 (pl) |
| AT (1) | AT344585B (pl) |
| BE (1) | BE796484A (pl) |
| CH (1) | CH592473A5 (pl) |
| CS (1) | CS203055B2 (pl) |
| DD (1) | DD102676A5 (pl) |
| DE (1) | DE2313002C2 (pl) |
| DK (1) | DK145973C (pl) |
| FR (1) | FR2176041B1 (pl) |
| GB (1) | GB1425934A (pl) |
| IE (1) | IE38300B1 (pl) |
| IL (1) | IL41676A (pl) |
| IT (1) | IT988608B (pl) |
| NL (1) | NL176932C (pl) |
| NO (1) | NO137723C (pl) |
| PL (1) | PL83915B1 (pl) |
| SE (1) | SE394272B (pl) |
Families Citing this family (62)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1322722A (en) * | 1969-06-12 | 1973-07-11 | Ici Ltd | Complex aluminium phosphates |
| US4101615A (en) * | 1973-02-20 | 1978-07-18 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for producing alumina fiber or alumina-silica fiber |
| US4118225A (en) * | 1975-10-28 | 1978-10-03 | Monsanto Company | Method for producing fibrous steel matts |
| US4217399A (en) * | 1975-11-05 | 1980-08-12 | Monsanto Company | Sintered bi-metallic conjugate filaments and their preparation |
| US4047965A (en) * | 1976-05-04 | 1977-09-13 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Non-frangible alumina-silica fibers |
| ZA774542B (en) * | 1976-08-04 | 1978-06-28 | Atomic Energy Authority Uk | Improvements in or relating to the production of fibres |
| FR2550953B1 (fr) * | 1977-04-12 | 1987-02-20 | Commissariat Energie Atomique | Procede de fabrication de membranes minerales permeables |
| JPS5489389A (en) * | 1977-12-27 | 1979-07-16 | Fujimi Kenmazai Kougiyou Kk | Composition for polishing of moldings in synthetic resin |
| US4287254A (en) * | 1978-02-13 | 1981-09-01 | Monsanto Company | Conjugate filaments and films |
| US4175153A (en) * | 1978-05-16 | 1979-11-20 | Monsanto Company | Inorganic anisotropic hollow fibers |
| US4268278A (en) * | 1978-05-16 | 1981-05-19 | Monsanto Company | Inorganic anisotropic hollow fibers |
| US4222977A (en) * | 1978-05-16 | 1980-09-16 | Monsanto Company | Process to produce inorganic hollow fibers |
| US4297336A (en) * | 1979-06-26 | 1981-10-27 | Imperial Chemical Industries Limited | Preparation of solutions of basic aluminium nitrate |
| JPS56144502U (pl) * | 1980-04-01 | 1981-10-31 | ||
| US4296057A (en) * | 1980-04-21 | 1981-10-20 | Conoco Inc. | Method of making alumina fibers |
| US4348362A (en) * | 1980-09-24 | 1982-09-07 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Air pollution control apparatus and process |
| US4415342A (en) * | 1980-09-24 | 1983-11-15 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Air pollution control process |
| US4495121A (en) * | 1981-11-30 | 1985-01-22 | Sumitomo Chemical Company, Ltd. | Process for producing inorganic fiber |
| US4490476A (en) * | 1983-06-28 | 1984-12-25 | Rohm And Haas Company | Catalyst for the preparation of α,β-unsaturated compounds |
| US4537928A (en) * | 1983-12-07 | 1985-08-27 | Phillips Petroleum Company | Rubber compositions containing aluminum phosphate |
| JPS60139819A (ja) * | 1983-12-28 | 1985-07-24 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 無機連続繊維の製造方法およびその装置 |
| EP0197686A3 (en) * | 1985-04-02 | 1988-01-07 | Clinotherm Limited | Improvements in the formation of gels and fibres |
| DE3666849D1 (en) * | 1985-06-04 | 1989-12-14 | Erkens Herbert E | Process for making ceramic-oxide products with a high ratio surface to mass and a high strength |
| US4752515A (en) * | 1985-06-17 | 1988-06-21 | Mitsubishi Chemical Industries | Alumina fiber structure |
| EP0206634A3 (en) * | 1985-06-21 | 1987-08-19 | Imperial Chemical Industries Plc | Inorganic oxide fibres and their production |
| GB2184430B (en) * | 1985-11-29 | 1989-10-11 | Clinotherm Ltd | Preparation of fibres or other articles from a liquid precursor |
| US4707399A (en) * | 1985-12-13 | 1987-11-17 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Bicomponent ceramic fibers |
| US4824623A (en) * | 1985-12-13 | 1989-04-25 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | A method of making bicomponent green and ceramic fibers |
| US4929578A (en) * | 1986-04-21 | 1990-05-29 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Refractory fibers of alumina and organic residue |
| US4801562A (en) * | 1986-04-21 | 1989-01-31 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Refractory fibers of alumina and amorphous phosphorus pentoxide |
| US4753904A (en) * | 1986-08-20 | 1988-06-28 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Zirconia-modified alumina fiber |
| JPS63165562A (ja) * | 1986-12-27 | 1988-07-08 | 電気化学工業株式会社 | 耐熱性無機繊維成形体及びその製造方法 |
| US5302368A (en) * | 1987-01-29 | 1994-04-12 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Process for preparation of alumina |
| JP2521081B2 (ja) * | 1987-03-05 | 1996-07-31 | 住友化学工業株式会社 | アルミナ質繊維の製造方法 |
| DE3713987A1 (de) * | 1987-04-27 | 1988-11-10 | Siemens Ag | Verfahren zur herstellung einer strukturierten keramikfolie bzw. eines aus solchen folien aufgebauten keramikkoerpers |
| US4793809A (en) * | 1987-05-21 | 1988-12-27 | Myron International, Inc. | Fiber filled dental porcelain |
| FR2616769B1 (fr) * | 1987-06-17 | 1990-11-30 | Rhone Poulenc Chimie | Procede d'obtention d'un oxyde de terre rare et produit obtenu |
| US4921819A (en) * | 1987-09-24 | 1990-05-01 | E. I. Dupont De Nemours And Company | Hafnia modified alumina fibers |
| US5176857A (en) * | 1987-11-23 | 1993-01-05 | Imperial Chemical Industries Plc | Method of producing inorganic oxide fibers with axially aligned porosity |
| US4885120A (en) * | 1988-07-05 | 1989-12-05 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Air Force | Preparation of metal oxide fibers from intercalated graphite fibers |
| WO1991015437A1 (en) * | 1990-03-30 | 1991-10-17 | Research Corporation Technologies, Inc. | Ultrafine ceramic fibers |
| US5217933A (en) * | 1991-06-03 | 1993-06-08 | Minnesota Mining And Manufacturing Company | Yttria-alumina fibers |
| US6063358A (en) * | 1997-04-04 | 2000-05-16 | Board Of Trustees Of The University Of Arkansas | High surface area alumina and other aluminum products method of preparing by Schiff base mediated hydrolysis products made thereof |
| US7645426B2 (en) | 2004-04-14 | 2010-01-12 | 3M Innovative Properties Company | Sandwich hybrid mounting mat |
| US7550118B2 (en) | 2004-04-14 | 2009-06-23 | 3M Innovative Properties Company | Multilayer mats for use in pollution control devices |
| WO2006013552A2 (en) | 2004-08-02 | 2006-02-09 | Ramot At Tel Aviv University Ltd. | Articles of peptide nanostructures and method of forming the same |
| JP4575444B2 (ja) * | 2005-05-31 | 2010-11-04 | 帝人株式会社 | セラミック繊維及びその製造方法 |
| US7824602B2 (en) * | 2006-03-31 | 2010-11-02 | Massachusetts Institute Of Technology | Ceramic processing and shaped ceramic bodies |
| WO2009052274A1 (en) * | 2007-10-16 | 2009-04-23 | Aspen Products Group, Inc. | Purification device and method for purifying a fluid stream |
| EP2453940A2 (en) | 2009-07-13 | 2012-05-23 | Yissum Research Development Company of The Hebrew University of Jerusalem | Intraluminal polymeric devices for the treatment of aneurysms |
| ES2666857T3 (es) | 2011-07-18 | 2018-05-08 | Mor-Research Applications Ltd. | Un dispositivo para ajustar la presión intraocular |
| FR3022801B1 (fr) * | 2014-06-30 | 2020-06-26 | IFP Energies Nouvelles | Procede de preparation par extrusion reactive en presence d'au moins un tensioactif de materiaux inorganiques poreux mis en forme |
| JP6431787B2 (ja) * | 2015-02-27 | 2018-11-28 | イビデン株式会社 | アルミナ繊維の製造方法、紡糸液及びアルミナ繊維 |
| ES2753880T3 (es) | 2015-06-08 | 2020-04-14 | Corneat Vision Ltd | Queratoprótesis |
| US20200002861A1 (en) * | 2016-11-18 | 2020-01-02 | 3M Innovative Properties Company | Non-respirable, polycrystalline, aluminosilicate ceramic filaments, fibers, and nonwoven mats, and methods of making and using the same |
| JP2021519872A (ja) | 2018-04-04 | 2021-08-12 | ユニフラックス アイ エルエルシー | 活性化多孔質繊維およびそれを含む製品 |
| MA52774A (fr) | 2018-06-05 | 2021-04-14 | Corneat Vision Ltd | Timbre de greffe ophtalmique synthétique |
| US11274065B2 (en) | 2018-06-13 | 2022-03-15 | Fuelcell Energy, Inc. | Ceramic felt material for high-temperature fuel cells |
| JP2022530009A (ja) | 2019-04-25 | 2022-06-27 | コーニート ビジョン リミテッド | 人工角膜デバイス、キット、およびそれらの外科的使用方法 |
| WO2021028912A1 (en) | 2019-08-12 | 2021-02-18 | Corneat Vision Ltd. | Gingival graft |
| WO2023161945A1 (en) | 2022-02-27 | 2023-08-31 | Corneat Vision Ltd. | Implantable sensor |
| WO2024075118A1 (en) | 2022-10-03 | 2024-04-11 | Corneat Vision Ltd. | Dental and subperiosteal implants comprising biocompatible graft |
Family Cites Families (22)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE402445C (de) * | 1920-06-16 | 1924-09-22 | Michel De Roiboul | Verfahren zur Herstellung kuenstlicher mineralischer Faeden aus Kieselsaeure, Tonerde oder anderen schwer schmelzbaren Stoffen |
| US2915475A (en) * | 1958-12-29 | 1959-12-01 | Du Pont | Fibrous alumina monohydrate and its production |
| FR1261182A (fr) * | 1959-02-10 | 1961-05-19 | Du Pont | Alumine fibreuse, sa préparation et ses applications |
| DE1249832B (pl) * | 1960-11-29 | |||
| US3417028A (en) * | 1961-07-03 | 1968-12-17 | Montgomery Douglas Sargent | Process for the preparation of an inorganic gel having a predetermined pore structure |
| US3240560A (en) * | 1962-10-25 | 1966-03-15 | Corning Glass Works | Method of making gamma-alumina fibers |
| GB1107875A (en) * | 1964-04-07 | 1968-03-27 | Snam Spa | Method for preparing spheroidal alumina |
| US3467602A (en) * | 1966-10-24 | 1969-09-16 | Air Prod & Chem | Preparing porous refractory oxides by adding and removing polypropylene microspheres |
| GB1175399A (en) * | 1966-12-22 | 1969-12-23 | Texaco Development Corp | Alumina-Containing Particles |
| FR1526150A (fr) * | 1967-04-10 | 1968-05-24 | Produits Refractaires | Fibres minérales catalytiques |
| GB1217042A (en) * | 1967-04-27 | 1970-12-23 | Western Electric Co | Improvements in or relating to ceramics |
| US3663182A (en) * | 1968-03-29 | 1972-05-16 | Union Carbide Corp | Metal oxide fabrics |
| CH530343A (de) * | 1969-01-02 | 1972-11-15 | Bayer Ag | Verfahren zur Herstellung von faserförmigem Titandioxid |
| CA934929A (en) * | 1969-01-31 | 1973-10-09 | United Kingdom Atomic Energy Authority | Precipitation processes for metal-containing materials |
| GB1322722A (en) * | 1969-06-12 | 1973-07-11 | Ici Ltd | Complex aluminium phosphates |
| US3652749A (en) * | 1970-01-26 | 1972-03-28 | Universal Oil Prod Co | Continuous drawing of fibers from a mixture containing an inorgani oxide sol covered by a protective fluid |
| GB1360197A (en) | 1970-06-19 | 1974-07-17 | Ici Ltd | Fibres |
| IE35325B1 (en) * | 1970-06-19 | 1976-01-07 | Ici Ltd | Fibres |
| US3637406A (en) * | 1970-12-23 | 1972-01-25 | American Lava Corp | Ultrapure alumina ceramics formed by coprecipitation |
| DE2104897A1 (de) * | 1971-02-03 | 1972-08-17 | Bayer | Verfahren zur Herstellung von kolloidalem faserförmigen Böhmit |
| GB1373854A (en) * | 1971-05-10 | 1974-11-13 | Norton Co | Method for the manufacture of alumina bodies |
| FR2148177B1 (pl) * | 1971-08-02 | 1979-09-28 | Continental Oil Co |
-
1972
- 1972-03-15 GB GB1208872A patent/GB1425934A/en not_active Expired
-
1973
- 1973-02-23 IE IE286/73A patent/IE38300B1/xx unknown
- 1973-03-02 NO NO854/73A patent/NO137723C/no unknown
- 1973-03-04 IL IL41676A patent/IL41676A/en unknown
- 1973-03-05 US US05/337,845 patent/US3950478A/en not_active Expired - Lifetime
- 1973-03-08 BE BE128551A patent/BE796484A/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-03-12 DK DK134273A patent/DK145973C/da not_active IP Right Cessation
- 1973-03-13 SE SE7303501A patent/SE394272B/xx unknown
- 1973-03-13 CS CS731824A patent/CS203055B2/cs unknown
- 1973-03-13 NL NLAANVRAGE7303481,A patent/NL176932C/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-03-14 AR AR247032A patent/AR196434A1/es active
- 1973-03-14 FR FR7309110A patent/FR2176041B1/fr not_active Expired
- 1973-03-14 IT IT7321609A patent/IT988608B/it active
- 1973-03-15 DD DD169524A patent/DD102676A5/xx unknown
- 1973-03-15 AT AT232873A patent/AT344585B/de active
- 1973-03-15 CH CH379573A patent/CH592473A5/xx not_active IP Right Cessation
- 1973-03-15 JP JP2951673A patent/JPS5537610B2/ja not_active Expired
- 1973-03-15 DE DE2313002A patent/DE2313002C2/de not_active Expired
- 1973-03-15 PL PL1973161280A patent/PL83915B1/pl unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| IT988608B (it) | 1975-04-30 |
| AU5288873A (en) | 1974-09-05 |
| US3950478A (en) | 1976-04-13 |
| NL7303481A (pl) | 1973-09-18 |
| DE2313002A1 (de) | 1973-10-31 |
| BE796484A (fr) | 1973-09-10 |
| ATA232873A (de) | 1977-11-15 |
| NO137723B (no) | 1978-01-02 |
| IE38300B1 (en) | 1978-02-15 |
| IL41676A (en) | 1976-04-30 |
| IL41676A0 (en) | 1975-08-31 |
| DK145973C (da) | 1983-10-03 |
| GB1425934A (en) | 1976-02-25 |
| CS203055B2 (en) | 1981-02-27 |
| CH592473A5 (pl) | 1977-10-31 |
| SE394272B (sv) | 1977-06-20 |
| DK145973B (da) | 1983-05-02 |
| FR2176041B1 (pl) | 1979-01-12 |
| NO137723C (no) | 1978-04-12 |
| JPS5537610B2 (pl) | 1980-09-29 |
| NL176932C (nl) | 1985-07-01 |
| AR196434A1 (es) | 1973-12-27 |
| NL176932B (nl) | 1985-02-01 |
| IE38300L (en) | 1973-09-15 |
| AT344585B (de) | 1978-07-25 |
| JPS496007A (pl) | 1974-01-19 |
| FR2176041A1 (pl) | 1973-10-26 |
| DE2313002C2 (de) | 1984-01-12 |
| DD102676A5 (pl) | 1973-12-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| PL83915B1 (pl) | ||
| US4320074A (en) | Process for preparing shaped body of alumina | |
| US4738946A (en) | High temperature stable catalyst and process for preparing same | |
| US4094690A (en) | Liquid composition | |
| RU2730496C2 (ru) | Содержащие родий катализаторы для обработки автомобильных выхлопов | |
| US3843561A (en) | Mat of inorganic oxide fibers,its method of preparation and its impregnation with catalytic materials | |
| WO2006119550A1 (en) | Method for making a material | |
| DE2422988A1 (de) | Verfahren zur zersetzung von halogenkohlenwasserstoffen | |
| US3994740A (en) | Shaped bodies of alumina and silica | |
| US4447665A (en) | Dehydrogenation reactions | |
| CN101733111B (zh) | 钙钛矿/二氧化铈复合催化剂及其制备方法和对碳烟的催化燃烧 | |
| DE69817282T2 (de) | Neue Katalysatoren für die Umwandlungsreaktionen von organischen Verbindungen | |
| JPH11507875A (ja) | 銅系触媒を用いた硫黄化合物から硫黄への直接酸化方法 | |
| US3951867A (en) | Coprecipitated CeO2 --SnO2 catalyst supports | |
| JPS58156349A (ja) | 排ガス浄化用三元触媒 | |
| CN106378142A (zh) | 室温深度净化脱除烯烃物流杂质的催化剂及其制备和应用 | |
| US4218341A (en) | Process for the application of a catalytically active coating on a catalyst carrier | |
| JPH08229394A (ja) | 酸化物担持触媒担体の製造方法 | |
| DK144801B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af uorganiske fibre | |
| US3789025A (en) | Catalyst impregnation technique | |
| JPH0810619A (ja) | オゾン分解用触媒及びオゾン分解方法 | |
| AT357925B (de) | Fasern, die als hauptbestandteil aluminiumoxid oder aluminiumoxidhydrat enthalten, sowie verfahren zu ihrer herstellung | |
| Morton et al. | Fibres | |
| CA1039470A (en) | Alumina fibre | |
| Morton et al. | Zirconia fibres |