DK144801B - Fremgangsmaade til fremstilling af uorganiske fibre - Google Patents
Fremgangsmaade til fremstilling af uorganiske fibre Download PDFInfo
- Publication number
- DK144801B DK144801B DK301771AA DK301771A DK144801B DK 144801 B DK144801 B DK 144801B DK 301771A A DK301771A A DK 301771AA DK 301771 A DK301771 A DK 301771A DK 144801 B DK144801 B DK 144801B
- Authority
- DK
- Denmark
- Prior art keywords
- fibers
- solution
- process according
- fiber
- metal compound
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 30
- 239000012784 inorganic fiber Substances 0.000 title claims description 4
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims description 3
- 239000000835 fiber Substances 0.000 claims description 155
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims description 72
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 53
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 49
- 229920000620 organic polymer Polymers 0.000 claims description 29
- 150000002736 metal compounds Chemical class 0.000 claims description 24
- 239000002904 solvent Substances 0.000 claims description 23
- DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 5-(dimethylsulfamoyl)-2-methylfuran-3-carboxylic acid Chemical compound CN(C)S(=O)(=O)C1=CC(C(O)=O)=C(C)O1 DUFCMRCMPHIFTR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 16
- 229920003171 Poly (ethylene oxide) Polymers 0.000 claims description 15
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims description 15
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims description 15
- 239000002243 precursor Substances 0.000 claims description 15
- -1 basic metal salt Chemical class 0.000 claims description 14
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 claims description 11
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 10
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 claims description 9
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 9
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 claims description 9
- CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N oxozirconium;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.[Zr]=O CMOAHYOGLLEOGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 229920002689 polyvinyl acetate Polymers 0.000 claims description 5
- 239000011118 polyvinyl acetate Substances 0.000 claims description 5
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011651 chromium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 4
- ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 232Th Chemical compound [232Th] ZSLUVFAKFWKJRC-IGMARMGPSA-N 0.000 claims description 3
- VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N Chromium Chemical compound [Cr] VYZAMTAEIAYCRO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N Molybdenum Chemical compound [Mo] ZOKXTWBITQBERF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052776 Thorium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 229910052804 chromium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims description 3
- WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L manganese(2+);methyl n-[[2-(methoxycarbonylcarbamothioylamino)phenyl]carbamothioyl]carbamate;n-[2-(sulfidocarbothioylamino)ethyl]carbamodithioate Chemical compound [Mn+2].[S-]C(=S)NCCNC([S-])=S.COC(=O)NC(=S)NC1=CC=CC=C1NC(=S)NC(=O)OC WPBNNNQJVZRUHP-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 3
- 229910052750 molybdenum Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000011733 molybdenum Substances 0.000 claims description 3
- 239000002798 polar solvent Substances 0.000 claims description 3
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 3
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 3
- 229910052720 vanadium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 2
- 229910052770 Uranium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- MJWPFSQVORELDX-UHFFFAOYSA-K aluminium formate Chemical compound [Al+3].[O-]C=O.[O-]C=O.[O-]C=O MJWPFSQVORELDX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 2
- 229910052790 beryllium Inorganic materials 0.000 claims description 2
- ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N beryllium atom Chemical compound [Be] ATBAMAFKBVZNFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims description 2
- RHPIJWYTYJJCFU-UHFFFAOYSA-L diacetyloxyaluminum;hydrate Chemical compound O.CC(=O)O[Al]OC(C)=O RHPIJWYTYJJCFU-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 2
- 150000004679 hydroxides Chemical class 0.000 claims description 2
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims description 2
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N tungsten Chemical compound [W] WFKWXMTUELFFGS-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052721 tungsten Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 239000010937 tungsten Substances 0.000 claims description 2
- 229910052845 zircon Inorganic materials 0.000 claims description 2
- GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N zirconium(iv) silicate Chemical compound [Zr+4].[O-][Si]([O-])([O-])[O-] GFQYVLUOOAAOGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910052728 basic metal Inorganic materials 0.000 claims 1
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N ethylene glycol Natural products OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 150000004675 formic acid derivatives Chemical class 0.000 claims 1
- 125000003827 glycol group Chemical group 0.000 claims 1
- WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N hydroxyacetaldehyde Natural products OCC=O WGCNASOHLSPBMP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N uranium(0) Chemical compound [U] JFALSRSLKYAFGM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N vanadium atom Chemical compound [V] LEONUFNNVUYDNQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 101
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N Zirconium dioxide Chemical compound O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 47
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 16
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 15
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 12
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 12
- BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N platinum Chemical compound [Pt] BASFCYQUMIYNBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 10
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 9
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N Carbon dioxide Chemical compound O=C=O CURLTUGMZLYLDI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N Ethene Chemical compound C=C VGGSQFUCUMXWEO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 239000005977 Ethylene Substances 0.000 description 8
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 8
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 7
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 7
- UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N Carbon monoxide Chemical compound [O+]#[C-] UGFAIRIUMAVXCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N Palladium Chemical compound [Pd] KDLHZDBZIXYQEI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 229910002091 carbon monoxide Inorganic materials 0.000 description 6
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 6
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 5
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 5
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 5
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 5
- 229910052697 platinum Inorganic materials 0.000 description 5
- 238000009987 spinning Methods 0.000 description 5
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Inorganic materials [Ca]=O ODINCKMPIJJUCX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000001569 carbon dioxide Substances 0.000 description 4
- 229910002092 carbon dioxide Inorganic materials 0.000 description 4
- ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N cerium Chemical class [Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce][Ce] ZMIGMASIKSOYAM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 229910000428 cobalt oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- XZXAIFLKPKVPLO-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);dinitrate;hydrate Chemical compound O.[Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XZXAIFLKPKVPLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N cobalt(ii) oxide Chemical compound [Co]=O IVMYJDGYRUAWML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 4
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 description 4
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 description 4
- IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N hydrogen chloride Substances Cl.Cl IXCSERBJSXMMFS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000041 hydrogen chloride Inorganic materials 0.000 description 4
- RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);zirconium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Zr+4] RVTZCBVAJQQJTK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910001404 rare earth metal oxide Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 4
- WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 1,2-Dichloroethane Chemical compound ClCCCl WSLDOOZREJYCGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N Benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1 UHOVQNZJYSORNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 3
- QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N Dimethyl sulfide Chemical compound CSC QMMFVYPAHWMCMS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical class C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 3
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 3
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 description 3
- 238000007664 blowing Methods 0.000 description 3
- 239000000292 calcium oxide Substances 0.000 description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 3
- 239000013305 flexible fiber Substances 0.000 description 3
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 3
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 3
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N oxo(oxoyttriooxy)yttrium Chemical compound O=[Y]O[Y]=O SIWVEOZUMHYXCS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052763 palladium Inorganic materials 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 239000003870 refractory metal Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- YIRVDWHTLWAXNX-UHFFFAOYSA-H O.P(=O)([O-])([O-])Cl.[Al+3].P(=O)([O-])([O-])Cl.P(=O)([O-])([O-])Cl.[Al+3] Chemical compound O.P(=O)([O-])([O-])Cl.[Al+3].P(=O)([O-])([O-])Cl.P(=O)([O-])([O-])Cl.[Al+3] YIRVDWHTLWAXNX-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 2
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N Ruthenium Chemical compound [Ru] KJTLSVCANCCWHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N Silver Chemical compound [Ag] BQCADISMDOOEFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 235000011054 acetic acid Nutrition 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 2
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 2
- 150000001491 aromatic compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 2
- BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N calcium oxide Chemical compound [O-2].[Ca+2] BRPQOXSCLDDYGP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 2
- 235000010980 cellulose Nutrition 0.000 description 2
- 235000013339 cereals Nutrition 0.000 description 2
- 239000000460 chlorine Substances 0.000 description 2
- 238000005336 cracking Methods 0.000 description 2
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 2
- RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N cumene Chemical compound CC(C)C1=CC=CC=C1 RWGFKTVRMDUZSP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 2
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 238000010304 firing Methods 0.000 description 2
- 239000003966 growth inhibitor Substances 0.000 description 2
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 2
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 2
- VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N methane Chemical compound C VNWKTOKETHGBQD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N methanoic acid Natural products OC=O BDAGIHXWWSANSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000006213 oxygenation reaction Methods 0.000 description 2
- 229920002401 polyacrylamide Polymers 0.000 description 2
- 229920001223 polyethylene glycol Polymers 0.000 description 2
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 2
- 229910052761 rare earth metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910052707 ruthenium Inorganic materials 0.000 description 2
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 description 2
- 229910052709 silver Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000004332 silver Substances 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 2
- GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N vanadium Chemical compound [V]#[V] GPPXJZIENCGNKB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000009736 wetting Methods 0.000 description 2
- OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N zirconium nitrate Chemical compound [Zr+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- OBOSXEWFRARQPU-UHFFFAOYSA-N 2-n,2-n-dimethylpyridine-2,5-diamine Chemical compound CN(C)C1=CC=C(N)C=N1 OBOSXEWFRARQPU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 4-(3-methoxyphenyl)aniline Chemical compound COC1=CC=CC(C=2C=CC(N)=CC=2)=C1 OSWFIVFLDKOXQC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N Acetaminophen Chemical compound CC(=O)NC1=CC=C(O)C=C1 RZVAJINKPMORJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052684 Cerium Chemical class 0.000 description 1
- QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N Copper oxide Chemical compound [Cu]=O QPLDLSVMHZLSFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005751 Copper oxide Substances 0.000 description 1
- 229920002307 Dextran Polymers 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N Dextrotartaric acid Chemical compound OC(=O)[C@H](O)[C@@H](O)C(O)=O FEWJPZIEWOKRBE-JCYAYHJZSA-N 0.000 description 1
- IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N Ethylene oxide Chemical compound C1CO1 IAYPIBMASNFSPL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002907 Guar gum Polymers 0.000 description 1
- WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N Lithium Chemical compound [Li] WHXSMMKQMYFTQS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N Manganese Chemical compound [Mn] PWHULOQIROXLJO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002202 Polyethylene glycol Substances 0.000 description 1
- 229920002367 Polyisobutene Polymers 0.000 description 1
- ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N Potassium Chemical class [K] ZLMJMSJWJFRBEC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 229920002472 Starch Polymers 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N Tartaric acid Natural products [H+].[H+].[O-]C(=O)C(O)C(O)C([O-])=O FEWJPZIEWOKRBE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 1
- 229910006213 ZrOCl2 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910006251 ZrOCl2.8H2O Inorganic materials 0.000 description 1
- GQCYCMFGFVGYJT-UHFFFAOYSA-N [AlH3].[S] Chemical compound [AlH3].[S] GQCYCMFGFVGYJT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- DHQLUHANKTUXTN-UHFFFAOYSA-N [Co]=O.[Cr](=O)([O-])[O-].[Zn+2] Chemical compound [Co]=O.[Cr](=O)([O-])[O-].[Zn+2] DHQLUHANKTUXTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N acetic acid 2,3,4,5,6-pentahydroxyhexanal Chemical compound CC(O)=O.OCC(O)C(O)C(O)C(O)C=O VJHCJDRQFCCTHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- 238000007171 acid catalysis Methods 0.000 description 1
- 239000003377 acid catalyst Substances 0.000 description 1
- BTGRAWJCKBQKAO-UHFFFAOYSA-N adiponitrile Chemical compound N#CCCCCC#N BTGRAWJCKBQKAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002671 adjuvant Substances 0.000 description 1
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 1
- 229920000615 alginic acid Polymers 0.000 description 1
- 235000010443 alginic acid Nutrition 0.000 description 1
- 150000004781 alginic acids Chemical class 0.000 description 1
- 150000001447 alkali salts Chemical class 0.000 description 1
- 229920013820 alkyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 230000029936 alkylation Effects 0.000 description 1
- 238000005804 alkylation reaction Methods 0.000 description 1
- ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K aluminium phosphate Chemical compound O1[Al]2OP1(=O)O2 ILRRQNADMUWWFW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P ammonium molybdate Chemical compound [NH4+].[NH4+].[O-][Mo]([O-])(=O)=O APUPEJJSWDHEBO-UHFFFAOYSA-P 0.000 description 1
- 239000011609 ammonium molybdate Substances 0.000 description 1
- 235000018660 ammonium molybdate Nutrition 0.000 description 1
- 229940010552 ammonium molybdate Drugs 0.000 description 1
- 150000008064 anhydrides Chemical class 0.000 description 1
- 239000012298 atmosphere Substances 0.000 description 1
- 230000002238 attenuated effect Effects 0.000 description 1
- ADMVIFRMWYPPSZ-UHFFFAOYSA-N azane;nitrobenzene Chemical compound N.[O-][N+](=O)C1=CC=CC=C1 ADMVIFRMWYPPSZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910000416 bismuth oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N boric acid Chemical compound OB(O)O KGBXLFKZBHKPEV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004327 boric acid Substances 0.000 description 1
- 125000004181 carboxyalkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229910010293 ceramic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 229940059864 chlorine containing product ectoparasiticides Drugs 0.000 description 1
- HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N chloroethane Chemical compound CCCl HRYZWHHZPQKTII-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004587 chromatography analysis Methods 0.000 description 1
- GFHNAMRJFCEERV-UHFFFAOYSA-L cobalt chloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Cl-].[Cl-].[Co+2] GFHNAMRJFCEERV-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- QGUAJWGNOXCYJF-UHFFFAOYSA-N cobalt dinitrate hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.[Co+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O QGUAJWGNOXCYJF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- KYYSIVCCYWZZLR-UHFFFAOYSA-N cobalt(2+);dioxido(dioxo)molybdenum Chemical compound [Co+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O KYYSIVCCYWZZLR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001427 coherent effect Effects 0.000 description 1
- 239000012141 concentrate Substances 0.000 description 1
- 239000000470 constituent Substances 0.000 description 1
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 description 1
- 229910000431 copper oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N copper;5,10,15,20-tetraphenylporphyrin-22,24-diide Chemical compound [Cu+2].C1=CC(C(=C2C=CC([N-]2)=C(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC(N=2)=C(C=2C=CC=CC=2)C2=CC=C3[N-]2)C=2C=CC=CC=2)=NC1=C3C1=CC=CC=C1 RKTYLMNFRDHKIL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- IKUPISAYGBGQDT-UHFFFAOYSA-N copper;dioxido(dioxo)molybdenum Chemical compound [Cu+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O IKUPISAYGBGQDT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001955 cumulated effect Effects 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000006356 dehydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N dibismuth;molybdenum;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[O-2].[Mo].[Mo].[Bi+3].[Bi+3] DKUYEPUUXLQPPX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N dibismuth;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Bi+3].[Bi+3] TYIXMATWDRGMPF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000003963 dichloro group Chemical group Cl* 0.000 description 1
- 125000006003 dichloroethyl group Chemical group 0.000 description 1
- BXRRQHBNBXJZBQ-UHFFFAOYSA-L dichloromanganese;hydrate Chemical compound O.Cl[Mn]Cl BXRRQHBNBXJZBQ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- NLPVCCRZRNXTLT-UHFFFAOYSA-N dioxido(dioxo)molybdenum;nickel(2+) Chemical compound [Ni+2].[O-][Mo]([O-])(=O)=O NLPVCCRZRNXTLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 235000013601 eggs Nutrition 0.000 description 1
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 1
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 description 1
- MXWRJMIKMODSCY-UHFFFAOYSA-N ethane;dihydrochloride Chemical compound Cl.Cl.CC MXWRJMIKMODSCY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960003750 ethyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000003925 fat Substances 0.000 description 1
- 239000000945 filler Substances 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 150000004673 fluoride salts Chemical class 0.000 description 1
- 235000019253 formic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000665 guar gum Substances 0.000 description 1
- 235000010417 guar gum Nutrition 0.000 description 1
- 229960002154 guar gum Drugs 0.000 description 1
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 description 1
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000004820 halides Chemical class 0.000 description 1
- 230000036571 hydration Effects 0.000 description 1
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005984 hydrogenation reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N hydron;methyl 4-methoxypyridine-2-carboxylate;chloride Chemical compound Cl.COC(=O)C1=CC(OC)=CC=N1 RXPAJWPEYBDXOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920013821 hydroxy alkyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 229920003063 hydroxymethyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229940031574 hydroxymethyl cellulose Drugs 0.000 description 1
- 238000003842 industrial chemical process Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 1
- 239000012774 insulation material Substances 0.000 description 1
- 238000006317 isomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 description 1
- 229910052744 lithium Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052748 manganese Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011572 manganese Substances 0.000 description 1
- 229910001960 metal nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229920000609 methyl cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000001923 methylcellulose Substances 0.000 description 1
- 235000010981 methylcellulose Nutrition 0.000 description 1
- 239000003595 mist Substances 0.000 description 1
- 229910000476 molybdenum oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003345 natural gas Substances 0.000 description 1
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000480 nickel oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004767 nitrides Chemical class 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000002524 organometallic group Chemical group 0.000 description 1
- PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N oxomolybdenum Chemical compound [Mo]=O PQQKPALAQIIWST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N oxonickel Chemical compound [Ni]=O GNRSAWUEBMWBQH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012188 paraffin wax Substances 0.000 description 1
- 235000012736 patent blue V Nutrition 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000002574 poison Substances 0.000 description 1
- 231100000614 poison Toxicity 0.000 description 1
- 229920000728 polyester Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 1
- 229920000036 polyvinylpyrrolidone Polymers 0.000 description 1
- 235000013855 polyvinylpyrrolidone Nutrition 0.000 description 1
- 239000011591 potassium Chemical class 0.000 description 1
- 229910052700 potassium Chemical class 0.000 description 1
- 239000005297 pyrex Substances 0.000 description 1
- 150000002910 rare earth metals Chemical class 0.000 description 1
- 238000002407 reforming Methods 0.000 description 1
- 230000002787 reinforcement Effects 0.000 description 1
- 230000003014 reinforcing effect Effects 0.000 description 1
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 1
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 1
- 238000001878 scanning electron micrograph Methods 0.000 description 1
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002195 soluble material Substances 0.000 description 1
- 241000894007 species Species 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 238000003892 spreading Methods 0.000 description 1
- 238000010186 staining Methods 0.000 description 1
- 235000019698 starch Nutrition 0.000 description 1
- 238000000629 steam reforming Methods 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 1
- 235000011149 sulphuric acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000002344 surface layer Substances 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 1
- 239000011975 tartaric acid Substances 0.000 description 1
- 235000002906 tartaric acid Nutrition 0.000 description 1
- SLIOYUPLNYLSSR-UHFFFAOYSA-J tetrachloroplatinum;hydrate;dihydrochloride Chemical compound O.Cl.Cl.Cl[Pt](Cl)(Cl)Cl SLIOYUPLNYLSSR-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
- BWOAAAYNOWWMHL-UHFFFAOYSA-K trichloroyttrium;hydrate Chemical compound O.[Cl-].[Cl-].[Cl-].[Y+3] BWOAAAYNOWWMHL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- DNYWZCXLKNTFFI-UHFFFAOYSA-N uranium Chemical compound [U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U][U] DNYWZCXLKNTFFI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 230000004584 weight gain Effects 0.000 description 1
- 235000019786 weight gain Nutrition 0.000 description 1
- 150000003755 zirconium compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910001928 zirconium oxide Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D04—BRAIDING; LACE-MAKING; KNITTING; TRIMMINGS; NON-WOVEN FABRICS
- D04H—MAKING TEXTILE FABRICS, e.g. FROM FIBRES OR FILAMENTARY MATERIAL; FABRICS MADE BY SUCH PROCESSES OR APPARATUS, e.g. FELTS, NON-WOVEN FABRICS; COTTON-WOOL; WADDING ; NON-WOVEN FABRICS FROM STAPLE FIBRES, FILAMENTS OR YARNS, BONDED WITH AT LEAST ONE WEB-LIKE MATERIAL DURING THEIR CONSOLIDATION
- D04H1/00—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres
- D04H1/40—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties
- D04H1/54—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by welding together the fibres, e.g. by partially melting or dissolving
- D04H1/56—Non-woven fabrics formed wholly or mainly of staple fibres or like relatively short fibres from fleeces or layers composed of fibres without existing or potential cohesive properties by welding together the fibres, e.g. by partially melting or dissolving in association with fibre formation, e.g. immediately following extrusion of staple fibres
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J35/00—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties
- B01J35/50—Catalysts, in general, characterised by their form or physical properties characterised by their shape or configuration
- B01J35/58—Fabrics or filaments
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J37/00—Processes, in general, for preparing catalysts; Processes, in general, for activation of catalysts
- B01J37/0009—Use of binding agents; Moulding; Pressing; Powdering; Granulating; Addition of materials ameliorating the mechanical properties of the product catalyst
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B17/00—Sulfur; Compounds thereof
- C01B17/69—Sulfur trioxide; Sulfuric acid
- C01B17/74—Preparation
- C01B17/76—Preparation by contact processes
- C01B17/78—Preparation by contact processes characterised by the catalyst used
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/46—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on titanium oxides or titanates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/01—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics
- C04B35/48—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on oxide ceramics based on zirconium or hafnium oxides, zirconates, zircon or hafnates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/50—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products based on rare-earth compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
- C04B35/62236—Fibres based on aluminium oxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
- C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
- C04B35/00—Shaped ceramic products characterised by their composition; Ceramics compositions; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/622—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products
- C04B35/62227—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres
- C04B35/62231—Forming processes; Processing powders of inorganic compounds preparatory to the manufacturing of ceramic products obtaining fibres based on oxide ceramics
- C04B35/6225—Fibres based on zirconium oxide, e.g. zirconates such as PZT
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09C—TREATMENT OF INORGANIC MATERIALS, OTHER THAN FIBROUS FILLERS, TO ENHANCE THEIR PIGMENTING OR FILLING PROPERTIES ; PREPARATION OF CARBON BLACK ; PREPARATION OF INORGANIC MATERIALS WHICH ARE NO SINGLE CHEMICAL COMPOUNDS AND WHICH ARE MAINLY USED AS PIGMENTS OR FILLERS
- C09C1/00—Treatment of specific inorganic materials other than fibrous fillers; Preparation of carbon black
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D01—NATURAL OR MAN-MADE THREADS OR FIBRES; SPINNING
- D01D—MECHANICAL METHODS OR APPARATUS IN THE MANUFACTURE OF ARTIFICIAL FILAMENTS, THREADS, FIBRES, BRISTLES OR RIBBONS
- D01D5/00—Formation of filaments, threads, or the like
- D01D5/04—Dry spinning methods
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/10—Particle morphology extending in one dimension, e.g. needle-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/20—Particle morphology extending in two dimensions, e.g. plate-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/30—Particle morphology extending in three dimensions
- C01P2004/38—Particle morphology extending in three dimensions cube-like
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/54—Particles characterised by their aspect ratio, i.e. the ratio of sizes in the longest to the shortest dimension
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/61—Micrometer sized, i.e. from 1-100 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/60—Optical properties, e.g. expressed in CIELAB-values
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/80—Compositional purity
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/90—Other properties not specified above
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Ceramic Engineering (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Structural Engineering (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Artificial Filaments (AREA)
- Inorganic Fibers (AREA)
- Reinforced Plastic Materials (AREA)
- Surface Treatment Of Glass Fibres Or Filaments (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Description
146801
Den foreliggende opfindelse angår en fremgangsmåde til fremstilling af uorganiske fibre, som omfatter fiberdannelse ved ekstru-dering ind i en gasstrøm af en blanding med en viskositet større end 1 poise, og som omfatter et polært opløsningsmiddel og en metalforbindelse valgt blandt kloriderne, sulfaterne, acetaterne, formi-aterne,hydroksyderne og nitraterne af aluminium, jern, zirkon, titan, beryllium, krom,· magnium, thorium, uran, yttrium, nikkel, vana-din, mangan, molybdæn, wolfram og kobolt samt 0,1-10 vægt% beregnet på den samlede vægt af blandingen af en organisk polymer, som har en 3 7 molekylvægt i området 10 -10 , idet både metalforbindelsen og den organiske polymer er opløselige i det nævnte opløsningsmiddel, eller også danner metalforbindelsen en sol i opløsningsmidlet, idet vægtandelen af den organiske polymer er mindre end 10% af vægtandelen af metalforbindelsen, fjernelse af i det mindste en del af opløsningsmidlet fra de fremstillede fibre og opvarmning af fibrene for at dekomponere metalforbindelsen og/eller den organiske polymer.
Pra beskrivelserne til fransk patent nr. 1.316.535 og britisk patent nr. 1.030.232 kendes fremgangsmåder til fremstilling af uor- 2 146301 ganiske fibre ved ekstrudering ind i en gasstrøm af et fiberdannende materiale af passende viskositet. Ved disse kendte fremgangsmåder kan der ikke opnås fibre af ensartet og fri diameter, idet metoderne ikke muliggør at trække fibrene ned til en meget fri diameter under samtidig kontrol med fiberdiametrene. Endvidere har de kendte fremgangsmåder den ulempe, at der samtidig dannes partikler eller hagl af materialet. Disse ulemper afhjælpes ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen.
Ifølge opfindelsen er fremgangsmåden ejendommelig ved, at ekstruderingen udføres gennem en eller flere åbninger ind i mindst én gasstrøm, som har en komponent med stor hastighed i det ekstruderede materiales bevægelsesretning, idet der eventuelt anvendes en fiberdannende blanding, som indeholder et katalysatormateriale eller et forstadium til dette.
Det skal forstås, at metalforbindelsen er opløselig i opløsningsmidlet, når den er i stand til at danne en ægte opløsning eller en kolloid opløsning (en sol) med opløsningsmidlet.
Den organiske polymer udgør mindre end 10 vægt% af metalforbindelsen, f.eks. fra 2 til 8 vægt% eller i nogle udførelsesformer fra 0,1 til 2 vægt%.
Metalforbindelsen er fortrinsvis en vandopløselig metalforbindelse, f.eks. et metalsalt (som kan være et basisk salt), der giver en viskos opløsning eller sol i vand. Særligt foretrukket er metalsalte, som kan danne et ildfast oksyd, især aluminiumoksyklorid, basisk aluminium -acetat, basisk aluminiumformiat, zirkonoksyklorid, basisk zirkonacetat, basisk zirkonnitrat eller basisk zirkonformiat, blandinger deraf eller blandede salte deraf.
Opløsningsmidlet er et polært opløsningsmiddel, f.eks. en alkohol, især methanol eller ætanol, iseddike, dimethylsul&ksyd eller di= methylformamid. Det er særligt bekvemt at anvende vand som opløsningsmiddel. Blandinger af opløsningsmidler kan anvendes.
Den organiske polymer er fortrinsvis en vandopløselig, organisk polymer, hensigtsmæssigt en ikke-ionisk, vandopløselig, organisk polymer, 3 146801 en polyhydroksyleret, organisk polymer eller en naturlig vandopløselig gummi. Den organiske polymer er fortrinsvis termisk stabil under betingelserne for fiberdannelsen, f.eks. fra omgivelsernes temperatur til indenfor flere grader fra opløsningsmidlets kogepunkt. Eksempler på foretrukne organiske polymere er: delvis hydrolyseret polyvinylacetat polyvinylalkohol polyakrylamid og delvis hydrolyseret polyakrylamid polyakrylsyrer polyætylenoksyder karboksyalkylcelluloser, f.eks. karboksymetylcellulose hydroksyalkylcelluloser, f.eks. hydroksymetylcellulose alkylcelluloser, f.eks. metylcellulose hydrolyserede stivelser dextraner guargummi polyvinylpyrrolidoner polyætylenglykoler alginsyrer polyisobutylenderivater polyurethaner, og estere , copolymere eller blandinger deraf.
De mest foretrukne organiske polymere er ligekædede organiske polymere med flere hydroxygrupper, f.eks. polyvinylalkohol, delvis hydrolyseret polyvinylacetat, polyætylenoksyd eller polyætylenglykol.
3
Molekylvægten af den organiske polymer ligger i intervallet 10 til 7 10 , fortrinsvis så højt som er foreneligt med den organiske polymeres evne til at opløses i opløsningsmidlet, der anvendes ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen. F.eks. foretrækkes det for polyvinyl= alkohol eller delvis hydrolyseret polyvinylacetat at have en middelstor eller høj molekylvægt, for polyætylenoksyd at have en molekylvægt på 104 til 106 og for de polymere afledt af cellulose at have en molekylvægt på 10.000 til 50.000.
Det foretrækkes, at koncentrationen af organisk polymer i den fiber 4 144801 dannende blanding er fra 0,1 til 2 vægt%.
Det foretrækkes, at der kun sker ringe eller ingen kemisk reaktion mellem metalforbindelsen og den organiske polymer i den fiberdannende blanding.
Viskositeten af den fiberdannende blanding skal være over 1 poise. Hensigtsmæssigt er viskositeten i intervallet 1-3000 poise, fortrinsvis 100-1000 poise.
Fiberdannelse ved ekstrudering omfatter udpresning af den fiberdannende blanding gennem en eller flere åbninger ind i mindst én gasstrøm, der har en komponent med høj hastighed i bevægelsesretningen af den ekstruderede blanding. Dimensionerne og formen af åbningen kan variere meget. Det foretrækkes at anvende en åbning, som har mindst én dimension større end 50 mikron og mindre end 500 mikron. Gasstrømmen er fortrinsvis luft, fortrinsvis luft ved omgivelsernes temperatur. Det er bekvemt at anvende to gasstrømme, der mødes ved eller nær det punkt, hvor blandingen ekstruderes af åbningen. Fortrinsvis er vinklen mellem de sammenstødende gasstrømme fra 30-60°.
I det mindste en del af opløsningsmidlet i blandingen fjernes af gasstrømmen, og hastigheden af fjernelsen kan bekvemt reguleres ved at blande gasarten med opløsningsmiddeldamp, f.eks. kan anvendes luft med en relativ fugtighed større end 80fo, især til vandige blandinger. Hastigheden af gasstrømmen kan varieres indenfor vide grænser, men det foretrækkes at anvende hastigheder i området 60-460 m/sek. Trykket, der anvendes til at ekstrudere blandingen gennem åbningerne, afhænger af viskositeten af blandingen og af den ønskede ekstrude- 2 ringshastighed. Det har vist sig, at tryk fra 0,07 til 7 kg/cm absolut er bekvemme til blandinger, som har viskositeter op til ca.
100 poise.
Fibrene fremstillet ved ekstrudering ind i en gasstrøm har i almindelighed lille diameter, typisk fra 0,5 til 5,0 mikron, og er i almindelighed af diskontinuerlige længder, der dog kan have meget høje forhold mellem længde og diameter, f.eks. større end 5.000. Fibrene kan opsamles som individuelle fibre, eller de kan samles i form af et garn, en måtte eller filt. Hvis det ønskes, kan fibrene sammenbindes, f.eks. ved at samle fibrene, før de er tørre, og opvarme den fremkomne måtte eller filt. Binding af fibrene kan udføres ved anvendelse af et bindemiddel.
5 144801
Den fiberdannende blanding kan bekvemt fremstilles ved at opløse metalforbindelsen og den organiske polymer i opløsningsmidlet. Rækkefølgen, hvori opløsningen udføres, er i reglen ikke af afgørende betydning og kan vælges af hensyn til størst bekvemmelighed i hver udførelsesform. En vandig sol kan bekvemt fremstilles ved hydrolyse eller opvarmning af en vandig opløsning af metalforbindelsen. Metalforbindelsen eller den organiske polymer kan dannes af et egnet forstadium, i reglen i nærværelse af opløsningsmidlet. Det kan være bekvemt at koncentrere opløsningen, fortrinsvis efter filtrering,for at fjerne fast stof, f.eks. ved afdampning af en del af opløsningsmidlet for at opnå den nødvendige viskositet til fiberdannelse. Eventuelt kan den fiberdannende blanding befries for luft før fiberdannelse.
Det foretrækkes at fjerne opløsningsmiddel fra fibrene dannet ved fiberdannelse ved afdampning, f.eks. ved opvarmning til en temperatur fra 30 til 110°C, eventuelt under reduceret tryk.
Fiberen kan opvarmes yderligere for at dekomponere metalforbindelsen og/eller den organiske polymer for at danne en fiber af anden sammensætning, især i udførelsesformer, hvor man ønsker at danne en fiber omfattende et ildfast metaloksyd, f.eks. aluminiumoksyd eller zirkondioksyd. lypisk kan fiberen opvarmes til en temperatur fra 100 til 2000°0 i en periode fra 5 minutter til 24 timer. Den dannede ildfaste fiber kan eventuelt sintres ved yderligere opvarmning til en temperatur fra 500 til 2000°C i en periode på f.eks. 5 minutter til 4 timer. Opvarmning med henblik på dekomponering eller sintring kan udføres trinvis, f.eks. i på hinanden følgende trin med stigende temperatur.
Under fiberdannelsen og/eller fjernelsen af opløsningsmidlet og/eller den yderligere opvarmning kan fiberen underkastes spænding.
Forskellige additiver kan inkluderes i fiberen enkeltvis eller i enhver kombination, hensigtsmæssigt ved at sætte dem til den fiberdannende blanding. Additiver kan også inkluderes på overfladen af fiberen på enhver egnet behandlingsmåde. Eksempler på additiver, der kan inkluderes, er: 6 144801 (a) kornvækstinhibitorer, f.eks. forbindelser af magnium, kalcium eller aluminium, (b) sintringshjælpemidler, f.eks. fluorider eller salte af natrium eller kalium, (c) overfladeaktive midler, f.eks. alkoholer, (d) stabiliseringsmidler for den fiberdannende blanding,, f. eks. myresyre, eddikesyre eller vinsyre, (e) stabiliseringsmidler for faseforandring, f.eks. forbindelser af litium, kalcium, magnium, hafnium, yttrium, lanthaniderne eller borsyre, (f) forstærkende partikler, såsom kolloid kiselByreanhydrid, f.
eks. kiselsyreanhydrid fremstillet ved en plasmaproces, (g) forbindelser, der forbedrer de ildfaste egenskaber af en ildfast fiber, f.eks. sure oksyder, især SiOg, BgO^ eHer P2O5 eller forbindelser, som dekomponerer til dannelse af sure oksyder, (h) katalysatormaterialer, f.eks. forbindelser af platin, kobber, palladium, sølv, ruthenium, nikkel, kobolt, krom, jern, titan, vanadin eller mangan, som beskrevet i det følgende, (i) luminisænte salte, f.eks. salte af thorium eller cerium, (3) farvende midler, f.eks. bejdsefarvestoffer eller pigmenter.
Til udførelsesformer, hvor fiber omfattende zirkondioksyd fremstilles, foretrækkes det at anvende aluminiumoksyd som kornvækst inhibitor, fortrinsvis fra 0,2 til 20 vægt$ beregnet på zirkondioksydind-holdet. Som stabiliseringsmiddel for faseforandring for den nævnte fiber foretrækkes det at anvende yttriumoksyd eller kalciumoksyd, fortrinsvis fra 2 til 15 vægt$ af zirkondioksydet. Det foretrækkes især at anvende aluminiumoksyd i kombination med yttriumoksyd eller kalciumoksyd i en fiber omfattende zirkondioksyd.
Fibrene, som fremstilles ifølge opfindelsen, kan behandles med mange forskellige materialer. F.eks. kan de overtrækkes med et appreteringsmiddel, såsom polyvinylalkohol eller stearinsyre. De kan neddykkes i en opløsning af ætylsilikat, vaskes og opvarmes til dannelse af Ί 144801 en fiber indeholdende siliciumdioksyd. De kan også vædes i opløsninger af metalsalte og de behandlede fibre opvarmes til dannelse af en fiber indeholdende yderligere ildfast metaloksyd.
Ved fremgangsmåden ifølge opfindelsen kan der fremstilles f.eks. en fiber omfattende aluminiumoksyd eller zirkondioksyd. Zirkondiok-sydet er fortrinsvis i den tetragonale eller kubiske form. I reglen har fibrene en gennemsnitsdiameter fra 1/2 til 50 mikron, omend fremgangsmåden ikke er begrænset til fremstilling af fibre i dette diameterinterval . Fibre med diametre fra 1/2 til 5 mikron er særligt nyttige, da de er stærke og fleksible. Hvis det ønskes, kan de kontinuerlige fibre omdannes til korte længder, eller fiberen kan fremstilles fra begyndelsen i enhver bekvem længde.
Som nævnt i det foregående kan den fiberdannende blanding indeholde et katalysatormateriale eller et forstadium til dette.
Katalysatormaterialet kan findes på overfladen af fiberen, eller det kan være inkluderet i selve fiberen. Eventuelt kan katalysatormaterialet være delvis inde i fiberen og delvis på overfladen.
Når i det mindste en del af katalysatormaterialet er inkluderet inde i fiberen, er det bekvemt at dispergere katalysatormaterialet eller et forstadium til katalysatormaterialet i den fiberdannende blanding. I foretrukne udførelsesformer dispergeres katalysatormate-rialet eller dets forstadium i en fiberdannende blanding omfattende en aluminiumforbindelse eller zirkonforbindelse. Ved forstadium til et katalysatormateriale menes et materiale, som, når det behandles på passende måde, f.eks. ved opvarmning eller reduktion, udvikler et katalysatormateriale direkte eller indirekte.
Særligt bekvemt kan katalysatormaterialet dispergeres i nævnte blanding ved at opløse det eller dets forstadium i blandingen. I foretrukne udførelsesformer ifølge opfindelsen opløses vandopløselige materialer, f.eks, salte af katalytiske metaller, især metalnitrater i vandige fiberdannende blandinger.
Dispersion af katalysatormaterialet i den fiberdannende blanding kan også bekvemt udføres ved at blande uopløselig! eller delvis opløseligt, partikelformet katalysatormateriale med den fiberdannende 8 144801 blanding. Fortrinsvis er gennemsnitsstørrelsen af således disper-gerede partikler mindre end gennemsnitsdiameteren af den fremstillede fiber, og specielt skal partiklerne være af kolloid størrelse.
Enhver ønsket mængde katalysatormateriale kan dispergeres i den fiberdannende blanding, forudsat at den fremstillede fiber stadig er tilstrækkelig stærk og sammenhængende til brug som fibrøs katalysator. Det har vist sig, at op til ca. 5% af et katalysatormateriale af passende størrelse kan inkorporeres i fiberen uden alvorlig forringelse af fiberens egenskaber.
Det foretrækkes, at katalysatormaterialet er kemisk foreneligt med bestanddelene af den fiberdannende blanding.
Når fiberen opvarmes for at danne f.eks. et ildfast metaloksyd, som beskrevet i den foreliggende ansøgning, er det hensigtsmæssigt, at katalysatormaterialet er stabilt ved opvarmningstemperaturen.
Hvis det drejer sig om et forstadium til et katalysatormateriale, er det ofte bekvemt, at katalysatoren dannes af forstadiet under opvarmningen af fiberen.
Katalysatormaterialet kan bekvemt af le jr es i en passende form på i det mindste en del af fiberoverfladen. Til dette formål kan det eventuelt bindes til overfladen ved hjælp af et bindemiddel, der selv kan være et katalysatormateriale, f.eks. aluminiumfosfat. Binding kan også bevirkes ved hjælp af en påføring af fiberdannende · . blanding på overfladen eller på katalysatormaterialet eller begge dele og fjernelse af opløsningsmidlet fra blandingen.. Organiske polymere materialer kan også anvendes til at binde katalysatoren til fiberoverfladen .
I udførelsesformer, hvori der ikke anvendes noget bindemiddel for at understøtte vedhængningen af katalysatormaterialet på fiberoverfladen, er det ofte muligt at bevirke nogen kemisk reaktion mellem katalysatormaterialet og fiberen for at forbedre bindingen. I de fleste udførelsesformer ifølge opfindelsen er det dog tilfredsstillende blot at aflejre katalysatormaterialet på fiberoverfladen i en form, der er tilstrækkelig fin til, at de normale fysiske tiltrækningskræf 9 144801 ter -virker. Det er således bekvemt at aflejre katalysatormaterialet fra en tåge eller damp omfattende katalysatormaterialet eller dets forstadium. Mest bekvemt aflejres katalysatormaterialet eller dets forstadium på fiberoverfladen ved at behandle overfladen med en dispersion omfattende katalysatormaterialet eller dets forstadium og en egnet væske. En opløsning af katalysatormaterialet eller dets forstadium i et flygtigt opløsningsmiddel er særlig nyttig. I tilfælde, hvor katalysatormaterialet dispergeres i en væske, som ikke opløser det, foretrækkes det, at katalysatormaterialet er i en findelt form og mest hensigtsmæssigt har en gennemsnitsstørrelse mindre end 0,5 mikron.
Den fibrøse katalysator kan behandles yderligere f.eks. for at bevirke ønskede ændringer i katalysatormaterialet. I tilfælde, hvor et forstadium til katalysatormateriale er blevet inkorporeret i eller på fiberen, vil det f.eks. være nødvendigt at udvikle det aktive katalysatormateriale ved en passende proceB. De normalt anvendte processer indbefatter kemisk reaktion til dannelse af en anden forbindelse, reduktion og opvarmning. Enhver af processerne, især opvarmning, kan kombineres med opvarmningen af fiberen for at dekomponere metalforbindelsen eller den organiske polymer i den fiberdannende blanding. Behandling af katalysatormaterialet for at opnå ønskede fysiske ændringer kan også udføres. F.eks. kan ændringer i overfladeareal eller krystalstruktur være ønskelige for at opnå specielle katalytiske virkninger. Behandling af den fibrøse katalysator for at eliminere uønskede stoffer, f.eks. katalysatorgifte, kan være nyttig i nogle udførelsesformer.
Mange forskellige katalysatormaterialer kan anvendes, og de derved fremstillede fibrøse katalysatorer kan anvendes i et stort antal kemiske processer af industriel betydning.
Fosforsyre eller svovlsyre som katalysatormateriale giver et produkt, der er nyttigt til adiponitrilsyntese, polymerisation af blandede olefiner til motorbenzin, hydratisering af olefiner til alkoholer og alkylering af aromatiske forbindelser.
Produkter fremstillet ifølge opfindelsen omfattende metallerne kobber, ruthenium, nikkel, palladium, platin eller sølv eller kombinationer deraf er særligt nyttige i processer som følgende: 10 144801 dehydratisering af alkoholer metanolsyntese reduktion af nitrobenzol ammoniakdekomp oner ing dampreformering af nafta eller naturgas hydrogenering af definer, aromatiske forbindelser, nitrider, fedtstoffer og olier svovldioksydiltning hydrodealkylering me tanammoksydation ætylenoksyd af ætylen formaldehyd af metanol.
Anvendelsen af aluminiumoksydfibr e til nogle af disse reaktioner foretrækkes, især i tilfælde, hvor den rigtige fase af aluminiumoksyd anvendes, f.eks. gamma- eller etaformen.
Halvledende oksyder er nyttige katalysatormaterialer. F.eks. kan Cr^Oj på gamma- eller etaaluminiumoksyd anvendes til paraffindehydrogener ing eller naftareformering.
Metalliske halogenider, f.eks. CuClg, SbCl^, AlCl^ eller OrOl^, giver produkter, der er nyttige som katalysator til mange forskellige klorer ingsreaktioner og oksykloreringsreaktioner eller isomerisering af paraffiner, olefiner og aromatiske forbindelser.
Organometalliske katalysatorer kan bedst anvendes ifølge opfindelsen ved at væde eller overtrække den forud dannede fiber. De fibrøse katalysatorer er nyttige til fremstilling af ætylenoligomere, poly= ætylener og polyestere. Me talkar bonyler, f.eks. HCo(G0^ giver fibrøse katalysatorer, der er egnede til udførelse af oksoprocesser.
De fibrøse katalysatorer, især de der indeholder platin, palladium, molybdæn, Co^O^, MnOg, FegO^ eller NiO eller kombinatio ner deraf, kan anvendes til at katalysere iltningen af bilers udstødningsgas, f.eks. i en efterbrænder.
Andre katalytiske materialer, der har vist sig nyttige, indbefatter: 11 144801 koboltmolybdat nikkelmolybdat vismutmolybdat kobbermolybdat zinkkromit koboltoksyd Co^O^.
Fibrøse katalysatorer fremstillet ifølge opfindelsen er fordelagtige på grund af deres store ydre overfladearealer. Fibrøse katalysatorer omfattende et ildfast oksyd, især aluminiumoksyd eller zirkondioksyd, er varme resistente og mekanisk stærke.
Opfindelsen er således nyttig til fremstilling af fibre, der kan have en meget lille diameter, være tætte, ildfaste, stærke og have højt modul. De kan bekvemt anvendes f.eks. som hø 3 tempera tur isolationsmaterialer, fyldstoffer, som armering for harpikser, metaller og keramiske materialer, indifferente filtre, katalysatorer eller katalysa-•j:orunderstøtninger. Fibrene kan spindes til garn, som kan væves til klæde.
Opfindelsen illustreres af følgende eksempler. Forkortelsen i eksemplerne w/w betyder vægt/vægt, og w/v betyder vægt/volumen.
Eksempel 1 50 ml aluminiumoksykloridopløsning indeholdende 11,2 vægt# Al og 8,1 vægt# Cl blev blandet med 30 ml af en 2 vægt# opløsning af en højmo-lekulær polyvinylalkohol. Blandingen blev koncentreret ved fordampning under reduceret tryk til en viskositet på 50 poise. Den koncentrerede opløsning blev indført i et fiberblæsningsapparat, hvori to luftstrømme med en hastighed nær lydens hastighed stødte sammen fra hver side i en vinkel på 30° med en strøm af opløsningen, der kom ud fra en 25 mikron bred spalte under tryk. luftstrømmene havde en temperatur på 35°C og en relativ fugtighed på 40#.
En måtte af meget fine fibre med længder op til 10 cm og diametre anslået til at være 1 mikron blev opsamlet på en fin trådvævssigte. Måtten blev opvarmet til 800°C i 1 time til dannelse af klare, glas-agtige fibre, som var silkeagtige og fleksible.
12 144801
En anden måtte af ubrændte fibre blev opvarmet til 600°C i 15 minutter, vædet i en alkoholisk ætylsilikatopløsning, vasket med ætanol og fik lov at tørre. Fibrene blev genopvarmet ved at hæve temperaturen til 1000°C over en periode på 24 timer for at danne et fleksibelt, silkeagtigt produkt med forbedret trækstyrke.
Eksempel 2
Der blev fremstillet en vandig opløsning indeholdende følgende: 200 g zirkonoksykloridopløsning (50$ w/w ZrOClg, eiigO) 200 cm^ zirkonacetatopløsning (20$ w/w Zr0o) 125 cnr 2 vægt$ polyvinylalkoholopløsning 12 cm koncentreret HCl 8 g aluminiumoksykloridopløsning (26$ w/w AlgO^).
Opløsningen blev grundigt blandet, og alle partikler større end 0,3 mikron blev filtreret ud. Opløsningen blev koncentreret ved fjernelse af vand ved 40°0 under delvis vakuum, indtil viskositeten målt ved 25°C var 4,2 poise. Opløsningen blev dannet til fibre ved udpresning gennem en række små huller i en medstrøm af luft, der bevægede sig med hastigheder nær lydens hastighed, luftstrømmen havde en relativ fugtighed på 90$ ved 25°C. Fibrene dannet i denne strøm blev delvis tørret af en anden strøm af tør luft, som blandedes med fibrene ca. 1,2 m under spindedyserne. Fibrene blev af lejret på et bevægeligt bånd, som passerede gennem en ovn ved 1000°C med en opholdstid på 5 minutter i ovnen. Produkterne var bløde, hvide og bøjelige.
Zirkondioksydet var i en krystallinsk form med en gennemsnitlig kry-stallitstørrelse på 100 Å. Undersøgelser med stereo skanderende elektronmikroskop viste, at overfladen af fibrene var i det væsentlige glat, og at gennemsnitsdiameteren var 1 mikron.
Fibrene blev imprægneret med et nikkelkatalysatormateriale som følger: 10 g Zirkondioksydfiber, fremstillet som ovenfor, blev vædet i en varm (60°C) opløsning af nikkelklorid i vand (50 vægt$ mættet EiClg^HgO ved 25°G) i 10 minutter. Fibrene blev centrifugeret, medens de endnu var varme, og opvarmet til 800°C i 5 minutter.
13 144801
Pibrene blev derpå opvarmet i en blanding i rumfangsforholdet 3:1 af kvælstof og brint til 600°0 i 10 minutter for at fremstille sorte fibre indeholdende 5 vægt# nikkel.
Eksempel 3
Pibre fremstillet som beskrevet i eksempel 2 blev sintret ved 145°C i 10 minutter for at forøge tætheden og forbedre styrken og stivhe-den af fibrene. ,Stereoskanderende elektronmikrografer viste, at overfladen af fibrene var ret ru. Disse fibre blev overtnikket med koboltoksyd (Co^O^) ved at væde dem i en 10 vægt# opløsning af kobo ltnitrathydr at i metanol efterfulgt af grundig dræning af fibrene og opvarmning til 450°C i 10 minutter. De således fremstillede fibre var sorte og bestod af en belægning af koboltoksyd (Co^O^) anslået til at være ca. 1/10 mikron tyk på zirkondioksydfibre. De var stærke og fleksible.
Eksempel 4
Pibre fremstillet som i eksempel 2 blev vædet i en 10# opløsning af koboltnitrathydrat i kogende vand. Pibrene blev så centrifugeret og opvarmet til 500°C i luft i 15 minutter. Stigningen i vægt som følge af koboltoksydet Co^O^, som var aflejret i overfladelaget og på overfladen af fiberen, var ca. 5#.
Eksempel 5
Pibre fremstillet som i eksempel 2 blev opvarmet til 1000°C i 3 timer for at fjerne resterende kloridion og blev belagt med koboltoksyd CojO^ som i eksempel 2. Aktiviteten af katalysatoren blev forøget ved fjernelse af kloridionen.
Eksempel 6
Pibre, fremstillet som beskrevet i eksempel 2 og forarbejdet til dannelse af et filt med en tykkelse på 2 1/2 mm, blev sprøjtet med en 30# w/v opløsning af koboltnitrathydrat. Det fremkomne filt blev behandlet ved 450°0 i luft i 30 minutter. Tægten af fibrene var forøget med 5# som følge af dannelsen af en belægning af Oo^0^.
Eksempel 7
Pibre, fremstillet som beskrevet i eksempel 2 , blev vædet i fortyn-det svovlsyre og opvarmet til 700°0 i 5 minutter.
Eksempel .8 14 144801
Fibre, fremstillet som beskrevet i eksempel 2, blev vædet i en 1 vægt$ opløsning af klorplatinsyre i fortyndet saltsyre. Eibrene blev derpå opvarmet til 800°0.
Eksempel 9
Der blev fremstillet fibre, som beskrevet i eksempel 2, med undtagelse af at der blev anvendt følgende sammensætning: 200 g zirkonoksykloridopløsning (50$ w/w ZrOCl9,8H«0) •Z C. C.
230 cm zirkonacetatopløsning (20$ w/w Zr09) z 125 cm 2 vsegt$ polyvinylalkoho 1 opløsning 40 g aluminiumoksyklorid (20$ w/v A120^) indeholdende 2,0 g H2S04.
Efter brænding ved 1000°C gav denne sammensætning zirkondioksyd i den kubiske fase og var særlig nyttig til sur katalyse.
Eksempel 10.
En opløsning med passende viskositet til spinding blev fremstillet ved sammen at opløse følgende komponenter i en industriel zirkonaoe-tatopløsning: 50 g Zr0Cl2,8H20 115 ml zirkonacetatopløsning (22$ Zr02) 1,25 g polyvinylalkohol af middel molekylvægt.
Opløsningen blev omdannet til fibre, som beskrevet i eksempel 2, og de dannede fibre blev opvarmet til 1000°C i 10 minutter til dannelse af stærke, fleksible zirkondioksydfibre med en gennemsnitsdiameter på 1 mikron.
Fibrene blev overtrukket ved at sprøjte dem med en 5 vægt% opløsning af Ni(N03)2,6H20 i metanol efterfulgt af opvarmning til 800°C. Vægtforøgelsen i fibrene som følge af nikkeloksydbelægningen var 5%.
Eksempel 11
Der blev fremstillet en opløsning af en filmdannende kvalitet af polyvinylalkohol, der havde følgende sammensætning: 144801 15 200 g zirkonoksykloridopløsning (50% w/w Zr0Cl.,8Ho0) λ 4 4 250 cirr zirkonacetatopløsning (20% ZrC>2 industriel kvalitet.) 3 150 cm 2 vægt% lavmolekulær polyvinylalkoholopløsning 3 12 xm koncentreret HC1 8 g aluminiumoksykloridopløsning (26% w/w A^O^) .
Opløsningen blev filtreret for at fjerne alle partikler større end 0,5 mikron og inddampet til en viskositet på 4 poise under delvis vakuum ved 40°C. Opløsningen blev omdannet til fibre med luft i medstrøm ved ekstrudering og blæsning af hastighed nær lydens hastighed ved 30°C og ved relativ fugtighed på 85$. Fibrene blev opvarmet til 1000°C i 10 minutter for at danne en fibrøs katalysator.
Eksempel 12
Der blev fremstillet en opløsning med følgende komponenter: 100 g aluminiumoksykloridopløsning (25% w/w A1203) 10,4 g zirkonacetatopløsning (22% w/w Zr02) 64 g 2% w/w opløsning af polyvinylalkohol.
Blandingen blev ved afdampning koncentreret til en viskositet på 10 poise og indsprøjtet gennem et 250 mikron hul i en hurtigtgående strøm af luft i medstrøm med en hastighed nær lydens hastighed til dannelse af fibre med en gennemsnitsdiameter på 4 mikron. Fibrene var lange og silkeagtige med meget lille changerende indhold.
Fibrene blev tørret ved 100°C i 10 minutter, ved 200°C i 1/2 time og til slut brændt ved 520°C i 1 time. Produktet i form af en uldagtig måtte var blødt og silkeagtigt at føle på.
Eksempel 13
En opløsning egnet til fremstilling af en over for høje temperaturer resistent zirkondioksydfiber stabiliseret med yttriumoksyd, og som er særlig nyttig til varmeisolering, blev fremstillet af: 144801 16 550 g zirkonacetatopløsning (22% w/w ZrO_) 3 ^ 220 cm 1% w/w polyætylenoksydopløsning 12,8 g yttriumkloridhydrat 3 2 cm koncentreret saltsyre.
Opløsningen blev på roterende vakuumfordamper reduceret til én viskositet på 15 poise ved 20°C og anbragt i en beholder udstyret med et spindedysehul med en diameter på 0,0025 cm.
En strøm af luft med hastighed nær lydens hastighed, der kom ud gennem spalter på hver side af dette hul og mødtes i en vinkel på 30°, tjente til at nedtraekke en stråle af væske fra hullet til i hovedsagen knudefri fiber med en gennemsnitsdiameter på 1,5 mikron.
Fibrene blev tørret ved 200°C i 1/2 time og brændt ved 1000°C i 1/2 time til dannelse af fibre med en gennemsnitsdiameter på 1 mikron.
EKsempel 14
En opløsning egnet til fremstilling af zirkondioksydfibre blev frem. stillet ved at opløse følgende bestanddele i 115 ml af en industriel zirkonacetatopløsning (22% w/w Zr02): .
krystallinsk yttriumklorid fremstillet af 3,2 g ren yttriumoksyd 50 g zirkonoksyklorid (ZrOCl2,βΗ^Ο) 3 g polyvinylalkohol af middel molekylvægt.
Opløsningen blev fortyndet med 4 ml vand til dannelse af en viskositet egnet til spinding ved blæsning, og efter filtrering blev den udpresset gennem et 200 mikron hul i en strøm af luft i medstrøm med en hastighed nær lydens hastighed for at danne fibre med en gennemsnitsdiameter på 2 mikron.
Fibrene blev opsamlet som en måtte på metaltrådsnet, og efter tørring ved 200°C blev de brændt ved 1000°C til dannelse af et blødt, hvidt og fleksibelt produkt.
Eksempel 15 17 146801
Zirkonoksydfibre indeholdende kobolt blev fremstillet af et kloridfrit system som følgers 13 g koboltnitratheksahydrat 125 ml 1% w/w opløsning af polyætylenoksyd (molekylvægt 300.000) 240 g zirkonacetatopløsning (22% w/w Zr02) 3,7 g sjældne jordartoksyder (60% w/w Y203) °PiØst i 50 ml 30% HNO.J og inddampet til tørhed.
Disse komponenter blev sammenblandet til dannelse af en homogen opløsning og inddampet til en viskositet på 1,3 poise ved 20°C i en roterende fordamper.
Lyserøde fibre blev fremstillet ved at udpresse væsken i luft i medstrøm af en hastighed nær lydens hastighed. Fibrene blev tørret ved 200°C i 1 time til dannelse af en lilla farve og brændt ved 800°C i 15 minutter til dannelse af grå, fleksible fibre.
En del af fibrene blev reduceret ved 650°C i en strøm af brint og kvælstof til dannelse af sorte, fleksible fibre indeholdende koboltmetal .
Eksempel 16
Zirkondioksydfibre indeholdende kobberoksyd blev fremstillet som følger: 40 ml 1% w/w polyætylenoksydopløsning 240 g zirkonacetatopløsning (22% w/w Zr02) 9 g kuprinitratheksahydrat 3,2 g sjældne jordartoksyder (70% w/w yttriumokayd) (opløst i den mindst mulige mængde salpetersyre og inddampet til tørhed.
Disse komponenter blev sammenblandet til dannelse af en opløsning og inddampet til en viskositet på 3,7 poise under anvendelse af en roterende vakuumfordamper. Opløsningen blev filtreret og udpresset som en stråle i luft i medstrøm af en hastighed nær lydens hastighed.
De dannede bleggrønne fibre blev opsamlet på et metaltrådsnet og brændt i 15 minutter ved 800°0. Produkterne var stærke og fleksible.
Eksempel 17 18 144801
Zirkondioksydfibre indeholdende 10% aluminiumoksyd og 3% kobolt blev fremstillet af: 100 g 50% w/w opløsning af ZrOC^/S^Q 115 citf* zirkonacetatopløsning (22% w/w ZrO^) 27.4 g aluminiumoksykloridopløsning (26% w/w A1_0_) 3 w 125 cin 1% w/w polyvinylalkoholopløsning med høj molekylvægt 6.4 g koboltkloridheksahydrat.
Opløsningen blev inddampet til at give en viskositet på 1,4 poise målt ved 20°C, og væsken blev indsprøjtet som en stråle fra et 20 mikron hul ind i en strøm af luft i medstrøm med en hastighed nær lydens hastighed, og fibre med en gennemsnitsdiameter på 2 mikron blev opsamlet på et metaltrådsnet.
De blå fibre blev tørret ved 200°C, ved hvilken temperatur de blev grønne, og derefter blev de brændt direkte ved 800°0 til dannelse af et grålilla produkt.
En portion af fibrene blev brændt igen ved 1000° C i 1 time til dannelse af lyseblå, fleksible, bløde fibre i form af ep måtte med styrke som silkepapir.
Eksempel ir 19 144801
Der blev fremstillet en opløsning af: 100 g 50$ w/w ZrOCl2,8H20 115 cm^ zirkonacetat (22$ w/w Zr02) opløsning 62 cm^ 1$ w/w opløsning af polyætylenoksyd 6.7 g MC12,6H20 27,4 g aluminiumoksykloridopløsning (9,3$ w/w Al).
3
Blandingen blev filtreret, og ca. 150 cm vand blev fjernet på en roterende fordamper til dannelse af en opløsning med en viskositet på 3 poise.
Fibrene blev dannet ved at indsprøjte en stråle af opløsningen gennem et 300 mikron bul i luft a*.medstirø» med en hastighed nær lydens hastighed.
Fibrene blev opsamlet på et trådvæv, tørret ved 200°C og brændt ved 800°C i 1 time.
Fibrene havde en uren hvid farve, var fleksible, bløde at føle på og havde et silkeagtigt skær.
En portion af fibrene blev reduceret i hydrogen ved 650°C til dannelse af et sort produkt uden kendeligt tab af styrke.
Eksempel 19
Zirkondioksydfibre indeholdende platin til brug som oksydationskata-lysator blev fremstillet af: 200 g zirkonoksykloridopløsning (50$ w/w Zr0Cl2,8H20) 230 em^ zirkonacetatopløsning (22$ w/w Zr0o) •z £ 250 cur 1# w/w pol^rrinylalkoliolopløsnlng 6.7 g sjældne jordartoksyder (60$ w/w YgO^) opløst i 16 cm^ koncentreret H01 0,29 g klorplatinsyrehydrat.
Opløsningen blev inddampet til en viskositet på 4 poise målt ved 20°C og pustet til fibre ved indsprøjtning i luft i medstrøm med en hastighed nær lydens hastighed.
20 144801
Fibrene blev tørret ved 100°C og brændt 1 time ved 800°C. De var hvide, stærke og bøjelige.
Eksempel 20
Der blev fremstillet en opløsning af følgende sammensætning: 250 g zirkonacetatopløsning (22% w/w ZrC^) 31 g aluminiumoksyklorid (10% w/w Al) 3 110 cm 1% w/w opløsning af polyætylenoksyd 3 28 cm kalciumkloridopløsning (10% w/w CaO).
Opløsningen blev inddampet på roterende fordamper til en viskositet på 10 poise ved 20°C og omdannet til fibre ved indsprøjtning i medstrøm i en luftstrøm med en hastighed nær lydens hastighed til dannelse af fibre med en gennemsnitsdiameter på 3 mikron.
Fibrene blev tørret ved 200°C i 1/2 time og brændt ved 1000°C i 1 time. Fibrene var hvide, bløde og bøjelige. Røntgenanalyse viste, at zirkon-dioksydet fandtes i kubisk fase.
Eksempel 21
Der blev fremstillet fibre af følgende sammensætning: 250 g zirkonacetatopløsning (22$ w/w Zr0o) 28 cm kalciumkloridopløsning (10$ w/w OaO) «Ζ 110 cnr polyætylenoksydopløsning (1$ w/w) 52 g aluminiumoksykloridopløsning (10$ w/w Al) 21 1U801
Opløsningen blev inddampet på roterende fordamper til en viskositet på 20 poise ved 20°C og fik lov at kenstå 24 timer. På dette tidspunkt var der dannet en meget fin suspension i opløsningen, hvis viskositet var nået op på 50 poise.
Opløsningen blev omdannet til fibre ved udpreening under et tryk på 0,7 kg/cm gennem et 250 mikron hul i en luftstrøm med en hastighed nær lydens hastighed der mødtes fra to spalter, som hver dannede en vinkel på 30° med væskestrålen.
Fibrene med en gennemsnitsdiameter på 3 mikron blev opsamlet på et metaltrådsnet, tørret ved 200°C og kalcineret ved 800°C i 30 minutter efterfulgt af 30 minutter ved 1000°C. Produkterne havde en himmelblå farve, var stærke og bøjelige.
Eksempel 22
Eibre indeholdende vismutoksyd og molybdænoksyd blev fremstillet af følgende sammensætning: 3,1 g vismutnitrat 2,4 g ammoniummolybdat 100 g zirkonoksykloridopløsning (20# w/w ZrOQ) •z C.
115 cm zirkonacetatopløsning (22# w/w Zr0o) 5 ^ 125 cm polyvinylalkoholopløsning (l# w/w) 30 g aluminiumoksykloridopløsning (10# w/w Al) 3 5 cm koncentreret saltsyre.
Den homogene opløsning blev inddampet til en viskositet på 6 poise (20°0) og omdannet til fibre ved indsprøjtning gennem et 300 mikron hul i en konvergent luftstrøm med en hastighed nær lydens hastighed. Fibrene blev tørre ved 200°C og brændt i 10 minutter ved 800°C til dannelse af et bleggult produkt med en gennemsnitsdiameter på 6 mikron.
Eksempel 23
Der blev fremstillet en opløsning ved at blande 47 vægtdele alumini-umklorfosfathydrat med 53 vægtdele af en 1# w/w vandig opløsning af polyætylenoksyd med en molekylvægt på 300.000. Opløsningen havde følgende sammensætning: 144801 22 fo w/w Molekylforhold
Cl 14,6 0,81
Al 13,6 1,00 P04 44,9 0,93 H20 23,4 2,58
Blandingen -van svagt uklar og gav efter filtrering en klar opløsning med en viskositet på 9,4 poise ved 20°C. Opløsningen "blev indsprøjtet gennem ni trekantede kuller, hver med en højde på 0,025 cm og en grundflade på .0,05 cm, i en luftstrøm af stor hastighed, som var ble-vet mættet med vand, ved et tryk på 0,42 kg/cnr og 16°C. Der blev produceret fibre.med 3-4 mikron i diameter, og disse gav efter brænding i 1 time ved 200°C og 2 timer ved 500°C en stabil, dunet måtte.
luftstrømmen blev udsendt fra to spalter, der hver var 0,0125-0,02 cm x 2,5 cm, og som havde en indbyrdes afstand på 0,1 cm og stødte sammen i en. vinkel på 60°, idet de var anbragt på hver side af rækken af huller. Hastigheden af luftstrømmen var 70 1 pr. 2,5 cm ved atmosfæriske betingelser.
Eksempel 24
Der blev fremstillet en opløsning ved at blande 45 vægtdele alumini-umklorfosfathydrat og 55 vægtdele af den 2f> w/w polyætylenoksydopløs-ning. Filtrering var unødvendig, og opløsningens viskositet viste sig at være 1,6 poise ved 20°C.
Fibre 1-2 mikron i diameter indeholdende nogle klumper blev dannet, når opløsningen blev indsprøjtet gennem en 0,0125 cm stråle i en konvergent strøm af tør luft med en hastighed nær lydens hastighed.
Eksempel 25 23 144801
Der "blev fremstillet en sur katalysator til krakningsreaktioner på følgende måde:
En prøve af zirkonoksyklorid blev opløst i en "blanding i forholdet 1:1 af H01 og vand og omkrystalliseret for at formindske graden af natriumurenhed. Krystallerne "blev genopløst i vand og dialyseret overfor en 20 vægt$ opløsning af eddikesyre, indtil pH-værdien var ca. 2, hvorved kloridindholdet blev nedsat.
tilstrækkelig meget polyætylénoksydopløsning (molekylvægt 300.000) og aluminiumsulf at opløsning blev tilsat til at give henholdsvis 1$ w/w polymer og 12$ w/w Al^O·^ Indhold beregnet på ZrOg indholdet i opløsningen.
Opløsningen blev inddampet til en viskositet på 10 poise og indsprøjtet gennem en række huller med en diameter på 0,038 cm på mødestedet for luftstrømme med hastigheder nær lydens hastighed, der kom ud fra to spalter^n^ 24 1448Q1 Tæstestrålerne blev svækket og delvis tørret af luftstrømmene og gav i hovedsagen klumpefri fibre med en gennemsnitsdiameter på 3 mikron. Fibrene blev opsamlet på trådvæv.
Fibrene blev tørret ved 2Q0°C og kalcineret i 30 minutter ved 800°C til dannelse af hvide, bløde, bøjelige fibre.
En prøve på 1 g blev anbragt i et katalytisk reaktorrør, og en strøm af cumoldamp blev ledet over katalysatoren ved en temperatur på 450°C og med en rumhastighed beregnet på vægt/time på 5 timer-1. .Analyse af produktet viste, at der var sket krakning af cumol, og der var 5 rumfangsprocent benzol i produktet.
Analyse af zirkondioksydfiberen bekræftede, at der var 12 vægtΊ> alu-miniumoksyd i fiberen. Mængden af natriumurenhed var 0,1 vægt$.
Eksempel 26 1,067 g Af en fiber, fremstillet som beskrevet i eksempel 16., blev skubbet fast ind i et Pyrex reaktorrør med en indre diameter på 1,5 cm. Kvælstof sammen med ætylen, ilt og klorbrinte kunne ledes gennem katalysatorleget ved temperaturer op til 350°0. Temperaturen af katalysatoren blev målt direkte ved hjælp af et termoelement.
Katalysatoren blev behandlet først i en strøm af HC1 og kvælstof i 1 1/2 time ved 300°0. Katalysatoren blev afkølet til 200°C, og ætylen og ilt blev sat til reaktoren. Sammensætningen af gassen var:
Rumfangsprocent E2 60 H01 20 c2h4 10 02 10 144801 25
Hastigheden af ætylens tremmen var 1,25 x 10”^ mol/minut.
Prøver af gassen, der forlod reaktoren, "blev opsamlet med henblik på gaskromatografisk analyse for ætylen og klorholdige produkter.
Oksyklorering blev sporet ved 200°C, idet det vigtigste produkt var 1.2- diklorætan. Ætylklorid blev også sporet. Mængderne af hver var lille svarende til omsætninger på 0,34$ og 0,11$ af ætylenet.
Omsætningerne er her defineret som (antal mol af en given forbindelse produceret på enheds tid) x 100 divideret med (antal mol ætylenoksyd ledt gennem reaktoren pr. tidsenhed).
Hår temperaturen blev sat i vejret, nåede selektiviteten af reaktionen i retning af 1,2-diklorætan, som er det ønskede produkt, en konstant værdi på ca. 90$. (Selektiviteten defineres som (antal mol 1.2- diklorætan fremstillet pr. tidsenhed) x 100 divideret med (totalt antal mol af alle forbindelser produceret pr. tidsenhed)). Ted 300°0 og over blev der sporet vinylklorid, medens der ved 350°C blev fundet små mængder cis- og trans-diklorætylen.
Ætylenomdannelser og reaktionsselektivitet er anført i enkeltheder i følgende tabel.
1,2- Diklor=
Temp. Ætyl= diklor= Vinyl= ætylen °0 klorid ætan klorid cis trans Selektivitet 200 0,1 0,3 - - - 75 250 0,3 3,3 - - 92 300 1,2 16,5 0,2 - - 92 350 1,2 26,0 1,2 0,4 0,2 90
Eksempel27 1,47 g Af en katalysator indeholdende 0,3 vægt$ platin i zirkondiok-sydfiber (fremstillet som beskrevet i eksempel 19 ) blev pakket i en kvartsreaktor med en indre diameter på 2,5 cm og en termoelementlomme med en diameter på 0,8 cm ned langs aksen. Katalysatoren optog et 3 26 146801 rumfang pa 11 cm .
En luftformig "blanding indeholdende 1,27 rumfangsprocent kulilte og 1,32 rumfangsprocent ilt i kvælstof "blev ledet over katalysatoren med en rumhastighed på 23.200 timer-^. Koncentrationerne af kulilte, kuldioksyd og ilt i udgangsstrømmen fra reaktoren hlev overvåget. Katalysatoren "begyndte at virke ved 300°C, og ved 460°C var der en 97% omdannelse af kulilte til kuldioksyd.
Under forsøgsbetingelserne hiiver den ikke-katalyserede, homogene oksydation af kulilte til kuldioksyd ikke væsentlig, før temperaturen overskrider 830°C.
Eksempel 28
Katalytiske zirkondioksydfibre indeholdende 3$ kobolt og 1% kobber blev fremstillet af: 115 ml zirkonacetatopløsning (22% Zr02) 2,2 g sjældne jordartoksyder indeholdende 60% yttriumoksyd opløst i 5 cm koncentreret HKO^ og opvarmet 'til tørhed 65 ml 1% opløsning af polyætylenoksyd 1,26 g Cu(U05)2,3H20 4,9 g Co(K05)2,6H20.
Opløsningen blev filtreret for at fjerne partikler større end 0,3 mikron og inddampet til en viskositet på 2,8 poise.
Opløsningen blev anbragt i en beholder med et kileformet hoved indeholdende 250 mikron huller i en række. På hver side af disse huller kom der luft med en hastighed nær lydens hastighed ud fra 250 mikron brede spalter parallelle med hulrækken og stødende sammen i en vinkel på 30° med væskestrømmene fra hullerne. Der blev dannet fibre af væsken, som kom ud uden anvendelse af tryk, idet der blev anvendt afsvæk-
O
kende luft med et tryk på 0,7 kg/cm målt i reservoiret over luftspalterne. Den afsvækkende luft blev ledet gennem en pakket befugtnings-kolonne indeholdende vand ved 23°0.
Fibrene blev opsamlet på et trådnet i form af en måtte ca. 1,2 m under spindeaggregatet.
27 U4801
Fibrene blev tørret ved 200°C og brændt ved 800°C i 1/2 time. Fogle af disse fibre blev reduceret i en strøm af H2/F2 ved 650°C. Gennemsnitsdiameteren var 3 mikron.
Eksempel 29
Zirkondioksydfibre indeholdende 3# w/w kobolt og 1# mangan med ca. 7# sjældne jordartoksyder som fasestabilisatorer blev fremstillet af følgende sammensætning: 250 g zirkonacetatopløsning (22# w/w Zr02) 110 ml 1# w/w opløsning af polyætylenoksyd 9,5 g sjældne jordartklorider (50# w/w yttriumoksyd) 8,1 g koboltnitrathydrat 1 g manganokloridhydrat.
Opløsningen blev inddampet til en viskositet på 10 poise og udpresset gennem huller med en diameter på 0,038 cm under anvendelse af et abso- lut tryk på 0,2 kg/cm ind i en strøm af luft med en hastighed nær lydens hastighed, der kom ud fra konvergerende spalter i en vinkel på 30° med væskestrålen. Trykket af den afsvækkende luft var 0,7 kg/cm2.
Fibrene blev tørret ved 200°0, brændt ved 800°0 i 1/2 time og reduceret i en atmosfære af brint og kvælstof ved 700°C til dannelse af en sort, fibrøs måtte. Rodede måtter af disse fibre blev fremstillet til katalytiske iltningsreaktioner.
Eksempel3Q
0,76 g Katalysator indeholdende 3 vægt# kobolt, 1 vægt# kobber, 7 vægt# sjældne jordartoksyder i zirkondioksydfibre (fremstillet som beskrevet i eksempel 28) blev pakket i en kvartsreaktor med en indre diameter på 2,5 cm. Der var en termoelementlomme med en diameter på 0,8 cm ned langs rørets" akse. Katalysatoren optog et rumfang på 17 3 cm .
Eh gasblanding indeholdende 1,23 rumfangsprocent kulilte og 1,34 rumfangsprocent ilt i kvælstof blev ledet over katalysatoren med en rumhastighed på 15.000 timer"^. Katalysatoren begyndte at virke ved 250°C, og ved 375°0 var der 75# omdannelse af kulilte til kuldioksyd.
Claims (15)
- 28 146801 Patentkrav.
- 1. Fremgangsmåde til fremstilling af uorganiske fibre, som omfatter fiberdannelse ved ekstrudering ind i en gasstrøm af en blanding med en viskositet større end 1 poise, og som omfatter et polært opløsningsmiddel og en metalforbindelse valgt blandt kloriderne, sulfaterne, ace= taterne, formiaterne, hydroksyderne og nitraterne af aluminium, jern, zirkon, titan, beryllium, krom, magnium, thorium, uran, yttrium, nikkel, vanadin, mangan, molybdæn, wolfram og kobolt samt 0,1-10 vægt% beregnet på den samlede vægt af blandingen af en organisk polymer, som har en molekylvægt i området 10 -10 , idet både metalforbindelsen og den organiske polymer er opløselige i det nævnte opløsningsmiddel, eller også danner metalforbindelsen en sol i opløsningsmidlet, idet vægtandelen af den organiske polymer er mindre end 10% af vægtandelen af metalforbindelsen, fjernelse af i det mindste én del af opløsningsmidlet fra de fremstillede fibre og opvarmning af fibrene for at dekomponere metalforbindelsen og/eller den organiske polymer, kendetegnet ved, at ekstruderingen udføres gennem en eller flere åbninger ind i mindst én gasstrøm, som har en komponent med stor hastighed i det ekstruderede materiales bevægelsesretning, idet der eventuelt anvendes en fiberdannende blanding, som indeholder et katalysatormateriale eller et forstadium til dette.
- 2. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegnet ved, at der anvendes en vandopløselig metalforbindelse.
- 3. Fremgangsmåde ifølge krav 1 og 2, kendetegnet ved, at der som opløsningsmiddel anvendes vand, som metalforbindelse et metalsalt eller et basisk metalsalt, som giver en viskos opløsning eller sol i vand, og at der anvendes en vandopløselig organisk polymer.
- 4. Fremgangsmåde ifølge krav 1, kendetegne t ved, at der som metalforbindelse anvendes et metalsalt, som kan danne et ildfast oksyd. 1 Fremgangsmåde ifølge et af de foregående krav, kendete g- 144801 net ved, at der som metalforbindelse anvendes aluminiumoksyklorid, basisk aluminiumacetat, basisk aluminiumformiat, zirkonoksyklorid, basisk zirkonacetat, basisk zirkonitrat eller basisk zirkonformiat.
- 6. Fremgangsmåde ifølge et af de foregående krav, kendetegnet ved, at der som organisk polymer anvendes en ligekædet, poly= hydroksyleret polymer.
- 7. Fremgangsmåde ifølge krav 1-5, kendetegnet ved, at der som organisk polymer anvendes polyvinylalkohol eller delvis hydrolyseret polyvinylacetat.
- 8. Fremgangsmåde ifølge krav 1-5, kendetegnet ved, at der som organisk polymer anvendes polyætylenoksyd eller polyætylen= glyko1.
- 9. Fremgangsmåde ifølge krav 7, kendetegnet ved, at der anvendes en polyvinylalkohol eller et delvis hydrolyseret poly= vinylacetat,som har middelstor eller høj molekylvægt.
- 10. Fremgangsmåde ifølge krav 8, kendetegnet ved, at der Æ fi anvendes et polyætylenoksyd med en molekylvægt på l(r til 10 .
- 11. Fremgangsmåde ifølge et af de foregående krav, kendetegnet ved, at den fiberdannende blanding anvendes med en viskositet i området 1-100 poise.
- 12. Fremgangsmåde ifølge et af de foregående krav, kendetegnet ved, at der anvendes en åbning med mindst én dimension fra 50-500 mikron.
- 13. Fremgangsmåde ifølge et af de foregående krav, kendetegnet ved, at der som gasstrøm anvendes luft.
- 14. Fremgangsmåde ifølge krav 13, kendetegnet ved, at luften har omgivelsernes temperatur.
- 15. Fremgangsmåde ifølge et af de foregående krav, kendeteg-
Applications Claiming Priority (4)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
GB2990970 | 1970-06-19 | ||
GB2990970 | 1970-06-19 | ||
GB436971*[A GB1360197A (en) | 1970-06-19 | 1971-02-10 | Fibres |
GB436971 | 1971-02-10 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
DK144801B true DK144801B (da) | 1982-06-07 |
DK144801C DK144801C (da) | 1982-11-01 |
Family
ID=26239075
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
DK301771A DK144801C (da) | 1970-06-19 | 1971-06-18 | Fremgangsmaade til fremstilling af uorganiske fibre |
Country Status (13)
Country | Link |
---|---|
AR (1) | AR194926A1 (da) |
AT (1) | AT336767B (da) |
BE (1) | BE768446A (da) |
CA (1) | CA994510A (da) |
CH (1) | CH527281A (da) |
DE (1) | DE2130315C3 (da) |
DK (1) | DK144801C (da) |
FR (1) | FR2099253A5 (da) |
IE (1) | IE35325B1 (da) |
IL (1) | IL37050A (da) |
NL (1) | NL172175C (da) |
NO (1) | NO140895C (da) |
SE (1) | SE387375B (da) |
Families Citing this family (7)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
GB1417791A (en) * | 1972-06-30 | 1975-12-17 | Du Pont | Fibres |
GB1425934A (en) * | 1972-03-15 | 1976-02-25 | Ici Ltd | Alumina |
DE2325575A1 (de) * | 1973-05-19 | 1974-11-28 | Bayer Ag | Verfahren zur nachbehandlung anorganischer fasern |
JPS584096B2 (ja) * | 1976-07-23 | 1983-01-25 | 東芝モノフラツクス株式会社 | 酸化物多結晶繊維の製造方法 |
JPS6241318A (ja) * | 1985-07-02 | 1987-02-23 | ザ ダウ ケミカル カンパニ− | アルミン酸マグネシウム繊維、その組成物および方法 |
US4753904A (en) * | 1986-08-20 | 1988-06-28 | E. I. Du Pont De Nemours And Company | Zirconia-modified alumina fiber |
DE102008052169B4 (de) * | 2007-10-27 | 2013-07-18 | Bayerische Motoren Werke Aktiengesellschaft | Verfahren zur Herstellung von Oxidkeramikfasern und Verwendung der danach hergestellten Fasern |
-
1971
- 1971-06-02 IE IE709/71A patent/IE35325B1/xx unknown
- 1971-06-07 NO NO2142/71A patent/NO140895C/no unknown
- 1971-06-11 BE BE768446A patent/BE768446A/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-06-14 IL IL37050A patent/IL37050A/xx unknown
- 1971-06-17 AR AR236252A patent/AR194926A1/es active
- 1971-06-18 CA CA116,081A patent/CA994510A/en not_active Expired
- 1971-06-18 NL NLAANVRAGE7108399,A patent/NL172175C/xx not_active IP Right Cessation
- 1971-06-18 FR FR7122366A patent/FR2099253A5/fr not_active Expired
- 1971-06-18 DK DK301771A patent/DK144801C/da not_active IP Right Cessation
- 1971-06-18 SE SE7107973A patent/SE387375B/xx unknown
- 1971-06-18 DE DE2130315A patent/DE2130315C3/de not_active Expired
- 1971-06-18 CH CH895771A patent/CH527281A/de not_active IP Right Cessation
- 1971-06-21 AT AT537471A patent/AT336767B/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
NL7108399A (da) | 1971-12-21 |
BE768446A (fr) | 1971-12-13 |
NO140895C (no) | 1979-12-05 |
IE35325B1 (en) | 1976-01-07 |
NL172175C (nl) | 1983-07-18 |
DE2130315C3 (de) | 1980-10-23 |
NL172175B (nl) | 1983-02-16 |
IL37050A (en) | 1974-07-31 |
CH527281A (de) | 1972-08-31 |
NO140895B (no) | 1979-08-27 |
AR194926A1 (es) | 1973-08-30 |
AT336767B (de) | 1977-05-25 |
SE387375B (sv) | 1976-09-06 |
ATA537471A (de) | 1976-09-15 |
DE2130315A1 (de) | 1972-01-13 |
IE35325L (en) | 1971-12-19 |
CA994510A (en) | 1976-08-10 |
DK144801C (da) | 1982-11-01 |
DE2130315B2 (de) | 1980-02-07 |
FR2099253A5 (en) | 1972-03-10 |
IL37050A0 (en) | 1971-08-25 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US3992498A (en) | Refractory fiber preparation with use of high humidity atmosphere | |
US4320074A (en) | Process for preparing shaped body of alumina | |
US3950478A (en) | Process for producing alumina fiber | |
DE69501775T2 (de) | Sol-Gel Verfahren zur Gewinnung reiner oder gemischter Zirkoniumoxidkugeln, Microkugeln und Überzuge, verwendbar als Katalysator oder Katalysatorträger | |
US4094690A (en) | Liquid composition | |
US3843561A (en) | Mat of inorganic oxide fibers,its method of preparation and its impregnation with catalytic materials | |
JP4044673B2 (ja) | ポリベタインで安定化されたパラジウム含有ナノ粒子、前記粒子を調製する方法、及び酢酸ビニルを製造するために前記粒子から調製される触媒 | |
US3652749A (en) | Continuous drawing of fibers from a mixture containing an inorgani oxide sol covered by a protective fluid | |
US3560408A (en) | Catalytic mineral fibers and their preparation | |
DE2317560A1 (de) | Katalytische vorrichtung und verfahren | |
US4937212A (en) | Zirconium oxide fibers and process for their preparation | |
NO141944B (no) | Fremgangsmaate for fremstilling av et formet, fast legeme av en intim blanding av et aluminium- eller zirkoniumoksyd og silisiumoksyd, ved omvandling av en vaeskeformig blanding til et fast legeme | |
DE69222488T2 (de) | Abgasreiniger | |
DK144801B (da) | Fremgangsmaade til fremstilling af uorganiske fibre | |
RU2532924C1 (ru) | Катализатор окислительной конверсии углеводородных газов с получением оксида углерода и водорода | |
US4250131A (en) | Refractory inorganic oxide fibers | |
EP0195353A2 (en) | Hollow ceramic fibers | |
DE1964914C3 (de) | Verfahren zur Herstellung feuerfester Mineralfasern | |
JPS6321206A (ja) | 酸化物微粒子の製造方法 | |
US4533508A (en) | Metal oxide fibers from acrylate salts | |
US4520223A (en) | Dehydrogenation process | |
Morton et al. | Fibres | |
JP7328991B2 (ja) | 金属、金属酸化物が担持された複合体の製造方法 | |
Morton et al. | Zirconia fibres | |
CA1039470A (en) | Alumina fibre |
Legal Events
Date | Code | Title | Description |
---|---|---|---|
PUP | Patent expired |