PL81917B1 - - Google Patents

Download PDF

Info

Publication number
PL81917B1
PL81917B1 PL1970143907A PL14390770A PL81917B1 PL 81917 B1 PL81917 B1 PL 81917B1 PL 1970143907 A PL1970143907 A PL 1970143907A PL 14390770 A PL14390770 A PL 14390770A PL 81917 B1 PL81917 B1 PL 81917B1
Authority
PL
Poland
Prior art keywords
acid
hcl
leaching
iron
ilmenite
Prior art date
Application number
PL1970143907A
Other languages
English (en)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed filed Critical
Publication of PL81917B1 publication Critical patent/PL81917B1/pl

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C22METALLURGY; FERROUS OR NON-FERROUS ALLOYS; TREATMENT OF ALLOYS OR NON-FERROUS METALS
    • C22BPRODUCTION AND REFINING OF METALS; PRETREATMENT OF RAW MATERIALS
    • C22B34/00Obtaining refractory metals
    • C22B34/10Obtaining titanium, zirconium or hafnium
    • C22B34/12Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08
    • C22B34/1204Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent
    • C22B34/1213Obtaining titanium or titanium compounds from ores or scrap by metallurgical processing; preparation of titanium compounds from other titanium compounds see C01G23/00 - C01G23/08 preliminary treatment of ores or scrap to eliminate non- titanium constituents, e.g. iron, without attacking the titanium constituent by wet processes, e.g. using leaching methods or flotation techniques
    • YGENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02PCLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES IN THE PRODUCTION OR PROCESSING OF GOODS
    • Y02P10/00Technologies related to metal processing
    • Y02P10/20Recycling

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • General Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Geology (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Manufacturing & Machinery (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Metallurgy (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
  • Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)

Description

Uprawniony z patentu: Benilite Corporation of America, Nowy Jork (Stany Zjednoczone Ameryki) Sposób wzbogacania zelazowotytanowych rud, zwlaszcza ilmenitu Przedmiotem wynalazku jest sposób wzbogaca¬ nia zelazowotytanowych rud, zwlaszcza ilmenitu przez ekstrakcje kwasem zelaza i innych roz¬ puszczalników w kwasie skladników.Scislej wynalazek dotyczy sposobu ekstrakcji kwasem solnym ilmenitu lub innych zawieraja¬ cych zelazo rud zelazowotytanowych i zuzli takich jak ilmenit-magnetyt, dlmenit-hematyt, zelazo-ty- tanowy hematyt itd. Wynalazek dotyczy wiec spo¬ sobu ekstrahowania zelaza i innych rozpuszczal¬ nych w kwasie skladników z rozmaitych rud zela- zotytanowych, zwlaszcza ilmenitu, kwasem solnym.Dzieki temu procesowi uzyskuje sie „ilmenit wzbo¬ gacony", znany takze jako „syntetyczny rutyl" lub „ilmenit ulepszony" o wysokiej zawartosci dwu¬ tlenku tytanu i niskiej zawartosci zelaza oraz o ko¬ rzystnych wlasciwosciach. Produkt ten w szcze¬ gólnosci nadaje sie jako surowiec do wyrobu czterochlorku tytanu dla produkcji pigmentu dwu¬ tlenku tytanu i innych zwiazków tytanu metoda chlorowania (proces „chlorkowy").Naturalny rutyl, który Jest surowcem do wytwa¬ rzania pigmentu dwutlenku tytanu metoda chloro¬ wania stanowi surowiec, którego zapotrzebowanie gwaltownie wzrasta. Jednak na skutek ograniczo¬ nych zdolnosci wytwórczych w swiecie oraz wzra¬ stajacych kosztów produkcji „wzbogacony ilmenit" (lub „syntetyczny ruityr') staje sie coraz wazniej¬ szym produktem zastepczym naturalnego rutylu.Proponowano wiele sposobów wzbogacania ilme¬ nitu. 15 20 20 Wypróbowanym pod wzgledem ekonomicznym sposobem wzbogacania ilmenitu byl proces kwas¬ nego lugowania droga ekstrakcji ilmenitu 31,5% (20°Be') kwasem5 solnym. Stosowano ten proces do wyrobu ilmenitu w ilosciach handlowych, lecz produkcja zostala wstrzymana na skutek wysokich kosztów wytwórczych i problemu pozbywania sie scieków. Wielkie zuzycie kwasu solnego i problem usuwania duzych ilosci roztworu chlorku zelaza czynilo metode te nieekonomiczna i niepraktyczna.Celem wynalazku jest przedstawienie korzystne¬ go sposobu wzbogacania ilmenitu, który powinien spelniac nastepujace wymagania: proces musi byc prosty, potrzebne urzadzenia powinny byc prak¬ tyczne i dostepne. Proces powinien nadawac sie do stosowania do ilmenitu i rudy zelazotytanowej.Wymagane materialy i chemikalia powinny byc dostepne w handlu, a koszty produkcji powinny byc konkurencyjne w stosunku do kosztów pono¬ szonych przy obróbce naturalnego rutylu. Produkt pod wzgledem jakosci powinien nadawac sie do wytwarzania pigmentu dwutlenku tytanu i innych zwiazków tytanu. Pod wzgledem jakosci produkt powinien byc jednorodny. Nie powinny wystepowac problemy usuwania scieków.Wynalazek odpowiada wyzej wymienionym wy¬ maganiom dostarczajac wydajnego i ekonomiczne¬ go sposobu otrzymywania wzbogaconego ilmenitu (syntetycznego rutylu) bedacego doskonalym zród¬ lem dwutlenku tytanu i tytanu.Ogólnie wynalazek polega na regulowaniu tern- 819173 peratury, cisnienia i stezenia kwasu solnego w cieczy lugujacej, zawierajacej kwas solny, stosowa¬ nej do wzbogacania rud tytanowozelazowych zwlasz- . cza ilmenitu, przez bezposrednie ogrzewanie cieczy lugujacej wylacznie parami kwasu solnego wpro¬ wadzonymi do ekstraiktora jako czynnika, wymia¬ ny ciepla.Scislej, wynalazek obejmuje wzbogacenie ilmeni¬ tu droga lugowania 20 % Hd w ekstraktorze lub pojemniku ogrzewanym wewnetrznie parami 20% HC1 wprowadzonymi tam w odpowied¬ nich warunkach cisnienia temperatury i cza¬ su. £o oddzieleniu nierozpuszczalnej w kwasie frakcji zawierajacej tytan-, ciecz lugujaca zawie¬ rajaca rozpuszczalny w kwasie chlorek zelaza odzy¬ skuje sie w postaci 20% HO i tlenku zelaza. 20% HC1 po uzupelnieniu bezposrednio stosuje sie po¬ nownie do lugowania ilmenitu.Lugowanie ilmenitu prowadzi sie w ekstraktorze lub pojemniku w temperaturze okolo 145°C i pod cisnieniem okolo 3,5 kg/om2 azeotropowa ciecza lugujaca, zawierajaca kwas solny, o poczatkowym stezeniu kwasu solnego okolo 20% wagowo, dla uzyskania lugu odpadowego zawierajacego roz¬ puszczalne w kwasie zanieczyszczenia zwiazkami zelaza i nierozpuszczalne w kwasie zanieczyszczenia zwiazkami tytanu. Nastepnie rozdziela sie jedne od drugich.Cecha charakterystyczna wynalazku jest to, ze lugujaca azeotropowa ciecz ogrzewa sie bezposred¬ nio wylacznie parami azeotropowej mieszaniny za¬ wierajacej kwas solny jako czynnikiem wymiany ciepla wprowadzanym do ekstraktora. Azeotropowa ciecz lugujaca zawierajaca kwas solny regeneruje sie z lugu odpadowego i zawraca do ekstraktora.Proces nie wymaga zadnych kosztownych chemi¬ kaliów lub surowców, ani nie stwarza problemu usuwania odpadów.Wynalazek w porównaniu ze znanym procesem lugowania ilmenitu 3,5% HG1 z para wprowadza¬ na do .pojemnika lub ekstraktora, zapewnia utrzy¬ manie stalej mocy kwasu znajdujacego sie w po¬ jemniku lub ekstraktorze, co daje produkt tytano¬ wy bardziej jednorodny i umozliwia takze wyko¬ rzystanie odzyskanego 20 % HC1 jako srodka lu¬ gujacego. • Zgodnie z wynalazkiem ilmenit lub inna rude zelazotytanowa najpierw czesciowo redukuje sie konwencjonalnymi metodami technicznymi przez prazenie np. koksem, zaleznie od zawartosci zelaza trójwartosciowego i zelaza dwuwartosciowego w poszczególnych typach ilmenitu lub rudy, w tem¬ peraturze od okolo 815°C do okolo 1090°C. Reduk¬ cja ma na celu przeprowadzenie wiekszosci zelaza trójwartosciowego w dwuwartosciowe i jednoczes¬ ne rozerwanie siatkowej struktury krystalicznej rudy by zelazo stalo sie latwiej dostepne dla reak¬ cji z kwasem.Wstepnie zredukowany ilmenit laduje sie do ekstraktora , wylozonego materialem kwaso-odpor- nyim i. dodaje goracy 20% wagowo kwas solny.Ekstraktor powoli obraca sie podczas lugowania.Korzysci ze stosowania do lugowania 20% HC1 sa wielorakie. Przede wszystkim 20% HC1 jest naj¬ wyzej wrzaca mieszanina azeotropowa; wyzsza 4 temperatura wrzenia czyni proces ekstrakcji bar¬ dziej wydajnym przy nizszym cisnieniu. Nastepnie sposób odzyskiwania HCI zazwyczaj daje goracy 20% HCI, a poniewaz 20% HCI jest mieszanina azeotropowa i czasteczkowo cisnienie HCI w niej jest wystarczajaco niskie nawet w wysokich tem¬ peraturach, mozna otrzymac 20% HCI bez wzgledu na ilosc pary wodnej znajdujacej sie w goracych rozlozonych gazach lugu odpadikowego, zawieraja¬ cego chlorek zelaza. Ponadto 20% HCI nie mozna zatezyc droga prostej destylacji; dodanie stezonego kwasu siarkowego lub chlorku wapnia dla znisz¬ czenia warunków azeotropowych w celu uzyskania wyzszego stezenia kwasu HCI jest ekonomicznie niekorzystne.W swietle powyzszych danych uznano, ze w cy¬ klicznym procesie wzbogacania ilmenitu i innych rud tytanowozelazowych stosowanie HCI o mocy 20% jest praktyczne i ekonomiczne.W procesie ekstrakcji przyjeto dwuetapowa me¬ tode przeciwpradowa. W obu etapach ekstrakcji cieplo uzyskuje sie z pary 20% HCI otrzymanej z wyparki HCI. W innych znanych procesach do ogrzewania i do utrzymania temperatury ekstrak¬ cji , i procesu stosuje sie bezposrednie wtryskiwa¬ nie pary do ekstraktora, wynalazek natomiast daje nowa i jak dotychczas jedyna koncepcje bezposred¬ niego wtryskiwania par 20% HCI dla ogrzewania.W takim ukladzie unika sie rozcienczania kwasu kondensatem z pary i warunki lugowania utrzy¬ muja najbardziej skuteczne stezenie kwasu pod¬ czas calego procesu lugowania. Wiadomo, ze gdy do ogrzewania stosuje sie pare bezposrednia, ilosc skroplonej pary zalezy od wielu czynników, a nie¬ które z nich nie daja sie kontrolowac, np. takie jak ilosc strat ciepla itp. Zatem w procesie lugo¬ wania stezenie kwasu zmienia sie w kazdym wsa¬ dzie. Stosujac do ogrzewania pary 20% HCI elimi¬ nuje sie problem zmiennosci mocy kwasu pd wsa¬ du do wsadu, w wyniku czego otrzymywany dwu¬ tlenek tytanu jest pod wzgledem jakosciowym bar¬ dziej jednorodny.Calkowite zuzycie kwasu, lacznie z kwasem skro¬ plonym w czasie ekstrakcji, dla ilmenitu o skla¬ dzie 55% — 60% Ti02 wynosi okolo 2,6 czesci wagowych 20% wagowo HCI na jedna czesc ilme¬ nitu. Rzeczywiste zuzycie dla ilmenitu innego typu lub innej jakosci albo dla rudy tytanowozelazowej, zuzli itp. bedzie zalezalo od zawartosci zelaza i roz¬ puszczalnych w kwasie nie zawierajacych tytanu skladników rudy. Jednakze dla maksymalnego wy¬ lugowania zelaza i innych rozpuszczalnych w kwa¬ sie surowców znajdujacych sie w rudzie, nalezy wprowadzic nadmiar kwasu w ilosci odpowiadaja¬ cej 15 — 20% wagowych wartosci stechiometrycz- nej.W pierwszym etapie lugowania, wstepnie redu¬ kowany ilmenit lub inna rude ekstrahuje sie mie¬ szanina roztworu zlozona z cieczy lugujacej z dru¬ giego etapu lugowania poprzedniego wsadu i po¬ lowy ' calkowitej niezbednej ilosci kwasu, jak po¬ wiedziano wyzej, pochodzacej z odzysku HCI o ste¬ zeniu 20% wagowo.W drugim etapie uzywa sie równowazna ilosc lub druga polowe calkowitej niezbednej ilosci kwa-81917 su, 20% HCI. Poniewaz pary 20% HC1 sa -stosowa¬ ne jako medium ogrzewcze, pewna ilosc kwasu sol¬ nego skrapla sie w czasie lugowania, ilosc ta zalezy od konstrukcji lub strat ciepla ekstraktora, calko¬ witego czasu lugowania i poczatkowej temperatury wsadów. Aby ekstrakcja 'byla bardziej zadowalaja¬ ca obydwa etapy lugowania powinny przebiegac przy nadcisnieniu wynoszacym od okolo 1,4 do oko¬ lo 3,5 kg/cm2, a zakres temperatur operacji powi¬ nien wynosic od okolo 108°C do okolo 145°C.W tych warunkach procesu kazdy etap lugowa¬ nia wynosi _okolo 5 godzin. Scisly cykl czasu zalezy od typu i wlasciwosci surowca to jest ilmenitu lub innej rudy tytanowozelazowej. Stwierdzono, ze w kwasie rozpuszcza sie do 94% zawartosci zelaza w wyjsciowym ilmenicie.Pozostalosc zawiera okolo 98% Ti02 w stosunku do wyjsciowego ilmenitu. Wysoka wydajnosc eks¬ trakcji prowadzonej sposobem wedlug wynalazku jest spowodowana wieloma czynnikami takimi jak to, ze 20% wagowo HC1 ma maksymalna stala temperature wrzenia, co pozwala na prowadzenie ekstrakcji w najwyzszej temperaturze. 20% wago¬ wo HC1 optymalna reaktywnosc przy czym jego reaktywnosc jest wyzsza niz kwasu o wyzszym lub nizszym stezeniu. 20% wagowo HC1 ma bardzo ni¬ skie cisnienie czastkowe HC1 w temperaturze wrze¬ nia, co zmniejsza do minimum straty kwasu spo¬ wodowane odparowaniem.Jak wiadomo Ti02, rozpuszczony w roztworze HC1 mozna hydrolizowac i wytracic dokladniej w slabych stezeniach kwasu w podwyzszonej tempe¬ raturze. Dlatego stezenie kwasu do lugowania wy¬ noszace 20% wagowo zmniejsza do minimum stra¬ ty Ti02 pozostajacego w roztworze lugujacym.Kontrolowane redukujace prazenie surowca nie tylko niszczy strukture sieci krystalicznej rudy, czyniac zelazo latwiej dostepne dla kwasu reakcyj¬ nego, lecz takze redukuje wiekszosc zelaza trój¬ wartosciowego do zelaza dwuwartosciowego, które w ogóle jest latwiej rozpuszczalne w kwasie.Najwazniejszym warunkiem procesu jest ogrze¬ wanie w czasie lugowania za pomoca par 20% HC1, co utrzymuje stezenie kwasu w jego najko¬ rzystniejszej wartosci przez caly okres lugowania, przy czyim unika sie rozcienczania kondensatem pary. Mozna byloby prowadzic ogrzewanie para po¬ srednia lub w inny- sposób, co wyeliminowaloby skraplanie pary. Jednakze, biorac pod uwage ko¬ rodujacy charakter wrzacego HCI posrednie ogrze¬ wanie mozna by wprowadzic tylko przy zastosowa¬ niu do budowy naczynia i wyposazenia bardzo kosztownych metod, takich jak tantal lub tytan.W procesach przemyslowych esktraktor jest za¬ zwyczaj zbudowany ze znacznie mniej kosztownych materialów, takich jak cegla kwasoodporna i wy¬ lozony jest guma. Dlatego bezposrednie ogrzewanie jest praktyczniejsze i mniej kosztowne o ile cho¬ dzi o 'konstrukcje urzadzenia.Azeotropowa mieszanina HC1 o stalej temperatu¬ rze wrzenia zmienia sie w zaleznosci od cisnienia.Na przyklad przy cisnieniu 760 mm Hg kwas o sta¬ lej temperaturze wrzenia zawiera 20,22 % HC1 i wrze w 108,58PC; przy cisnieniu 1000 mm Hg — zawiera 19,73% HCI i wrze w temperaturze 116,18°C; przy cisnieniu 1200 mm Hg — zawiera 19,42% HCI i wrze w temperaturze 122,38PC, W praktyce odzyskuje sie zazwyczaj okolo 20% HCI i to stezenie kwasu odpowiada wymaganiom 5 operacji przy róznych cisnieniach podanych wyzej.Lugi odpadowe z pierwszego etapu lugowania zawieraja wszystkie chlorki zelaza wyekstrahowa¬ ne z rudy oraz pewna ilosc wolnego kwasu. Jesli odrzuciloby sie lugi odpadkowe, wówczas nie tyl-' 10 ko powstalby problem zanieczyszczenia scieków, lecz takze proces stalby sie nieekonomiczny.Wynalazek obejmuje proces cykliczny, zawiera¬ jacy etap odzyskiwania dla ponownego uzytku HCI z lugu odpadkowego oraz uzyskiwania produktu ubocznego w postaci tlenku zelaza, który znajduje zastosowanie w produkcji.Odzyskiwanie kwasu nie jest przedmiotem wy¬ nalazku. Operacje te prowadzi sie konwencjonalna metoda, np. metoda odzyskiwania HCI „Aman", Woodall — Dukhan, Anglia za pomoca znanego urzadzenia do odzyskiwania HCI dra Otto and Co., Niemcy itd. Te metody nadaja sie do zastosowa¬ nia w sposobie lugowanie wedlug wynalazku.Na ogól wszystkie sposoby odzyskiwania HCI, jakkolwiek róznia sie w szczególach, sa podobne w przebiegu.Ogólna metoda odzyskiwania HCI przedstawia sie nastepujaco: proces na hydrolizowaniu chlorków metali w wysokiej temperaturze przez bezposredni kontakt z gazami spalania. Wchodza tu w gre na- 15 20 25 30 40 45 stepujace reakcje chemiczne: FeCl3 (260°C — 500°C) a§ 2FeCl2 + 2H2O = V2 O2 -^FeCl2 + 1/2 CI2 CI2 + H2O --* Fe*03 + 4 HCI -- 2HC1 + V2 O2 (w absorberze) Produktami reakcji sa zatem tlenek zelazowy i chlorowodór.Urzadzenie, w którym prowadzi sie ten proces zasaidniiiczo sklada sie z reaktora z wyposazeniem do spalania paliwa i z wiezy abisiorbcyjnej dla HCI z pomocniczymi zastawami do tankowania pom¬ pami i wentylatorami.LrUig odpadowy pomuje sie pod wysokim cisnie¬ niem db rozpylaczy cieczy umieszczonych u góry reaktora. Drobno rozpylona ciecz wchodzi w bez¬ posredni kontakt z goracymi gazami spalinowymi 50 wytworzonymi w komorach spalania umiejscowio¬ nymi w poblizu dna reaktora. Warunki panujace w reaktorze sa tak uregulowane, ze kropelki cie¬ czy zostaja szybko odparowane do suchosci. Pozo¬ staly chlorek zelaiza reaguje z para woda i tlenem 55 znajdujacymi sie w gazach spalinowych tworzac tlenek zelazowy i chlorowodór.Gorace gazy spalinowe zawierajace pare woda i HCI unoszace mala ilosc pylu tlenku przechodza przez baterie odlpylaczy cyklonowych, a po tym do 60 kolumny absorpcyjnej z wypelnieniem. Absorpcja HCI i CI2 odbywa sie w warunkach adiabatycznych w podwyzszonej temperaturze.Przemyty gaz, zasadniczo wolny od HCI, odpro¬ wadza sie do atmosfery. Odzyskany kwas stanowi 65 okolo 20% roztwór HCI w temperaturze 91^.81917 8 Utworzony w reaktorze tlenek zelazowy opada na dno pojemnika, z którego wyladowuje sie go do przenosnika pneumatycznego. Przypadkowe brylki tlenku rozdrabnia sie w kruszarce, aby zapobiec zablokowaniu. Pneumatyczny przenosnik wylado¬ wuje tlenki do zbiornika, do którego doprowadza sie równiez pyl z odpylaczy cyklonowych.Dla podwyzszenia wlasciwosci obróbkowych drobno sproszkowany tlenek mozna tabletkowac przez zmieszanie go z mala iloscia wody i walco¬ wanie w bebnie do tabletkowania.Urzadzenie do przeprowadzania cyklicznego pro¬ cesu wzbogacania ilmenitu do innych rud tytano- wozelazowych wedlug wynalazku przedstawione jest na rysunku, jednakze mozna stosowac inne od¬ powiednie typy urzadzen, które moga sluzyc do tego samego celu.Urzadzenie do lugowania podane na rysunku sluzy do prowadzenia procesu periodycznego .moz¬ na jednak takze stosowac, urzadzenie do procesu ciaglego.Urzadzenie sklada sie z okraglego obrotowego eklsitrafctora 1 z miekkiej stali, wylozonego wykla¬ dzina gumowa, pokrytego ceglami kwasoodporny- mi, np. o srednicy zewnetrznej 488 cm, który moze pomiescic okolo 15 ton amerykanskich (13,6 ton) ilmenitu w jednym wsadzie z wyparki 2 HC1 zbu¬ dowanej z rur z nieprzepuszczalnego grafitu do odparowania kwasu para zaopatrzonej w plaszcz, glównego stalego zbiornika 3 HC1, wykonanego z nieprzepuszczalnego grafitu lub tworzywa Haveg 41 (wzmocnionej zywicy fenolo-formaldehydowej), do kontroli poziomu kwasu i do oddzielania gazu HC1 i cieczy.Proces w podanym wyzej urzadzeniu przebiega nastepujaco: 20% HC1 o temperaturze okolo 91°C doprowadza sie do wyparki w sposób ciagly tak, aby wytworzyc pary HC1 przeznaczone do ogrzewa¬ nia ekstraktora. Podczas ekstrakcji utrzymuje sie nadcisnienie okolo 3,5 kg/cm2 i odpowiadajaca mu temperature okolo 145° C. Po przeprowadzeniu cal¬ kowitej ekstrakcji, koncowy produkt wyladowuje sie przez otwór wlazowy, wysypuje do zbiornika 4 zaopatrzonego w pompe, miesza z woda i pom¬ puje do filtra. Przesaczony produkt po przemyciu wolny od kwasu, suszy sie i otrzymuje ilmenit wzbogacony, zawierajacy 90—95% TiOz, zaleznie od skladu wyjsciowego ilmenitu lub rudy tytano- wozelazowej.Lug odpadkowy zawierajacy glównie chlorki ze¬ laza, zarówno w postaci zelaza trójwartosciowego jak dwuwartosciowego, oraz mala ilosc wolnego HC1, zazwyczaj w celu odzyskania drobnego szlamu TLO2, przesyla sie do zageszczacza, zbudowanego z tworzywa kwasoodpornego, po tym klarowny roz¬ twór lugu odpadkowego pompuje sie do opisanego wyzej urzadzenia do odzyskiwania HC1, w celu re¬ generowania i odzyskania HC1. Odzyskany kwas o mocy 20% zostaje ponownie uzyty do ekstrakcji i (lub do odparowania i tak zamyka sie cykl pro¬ cesu. Male ilosci uzupelniajacego kwasu, mniejsze niz 5% calkowitej wymaganej ilosci kwasu, dodaje sie do ukladu dla skompensowania strat.Poniewaz zregenerowany i odzyskany HC1 o ste¬ zeniu 20% wagowo ma praktycznie najwyzsze ste¬ zenie w porównaniu ze wszystkimi dostepnymi i wypróbowanymi procesami odzyskania HC1 opi¬ sanymi wyzej zastosowanie w sposobie wedlug wy¬ nalazku goracego zazwyczaj o temperaturze 91°C 5 20% HC1 bezposrednio z urzadzenia regenerujacego HC1 w polaczeniu z nowa koncepcja stosowania par 20% HC1 do ogrzewania eliminuje nie tylko kosztowne i zmudne etapy zageszczania 20% HC1, który stanowi azeotropowa mieszanine o stalej tem- 10 peraturze wrzenia, do wyzszego stezenia, lecz umo¬ zliwia - przeprowadzenie procesu lugowania z wyz¬ sza wydajnoscia niz mozna by to osiagnac prowa¬ dzac lugowanie HC1 o wyzszym stezeniu i ogrze¬ wajac para tak, jak to dzieje sie w znanych pro- 15 cesach opisanych wyzej.Otrzymany sposobem wedlug wynalazku dwu¬ tlenek tytanu odznacza sie bardzo wysokim stop¬ niem jednorodnosci.Nastepujacy przyklad wyjasnia blizej wyna- 20 lazek- Przyklad. Ilmenit „Quilon" (otrzymywany w Indii) wstepnie redukowano prz.ez ogrzewanie z koksem do temperatury 900°C w ciagu 40 minut.Analiza wykazala nastepujacy sklad:' 25 TiOa 59,55% Fe203 22,73% FeO 10,77% AIO3 1,44% 30 Si02 1,41% inne skladniki stanowia reszte do 100%.Jedna czesc wagowa wstepnie redukowanego ilmenitu lugowano dwustopniowo i2,6 czesciami wa- 35 gowymi (plus 15 % nadmiaru) wstepnie ogrzewa¬ nym do temperatury 100°C, swiezym 20% HCL1 z 20% pary ogrzanej do temperatury 108°C, stoso¬ wanej do bezposredniego ogrzewania. Kazde sta¬ dium lugowania trwalo 5 godzin. 40 Po oddzieleniu i wysuszeniu wzbogacony ilmenit wykazywal nastepujacy sklad: 45 50 55 Ti02 FeOs FeO 92,12% 3,10% 0,25,% • Stosunek wagowy wzbogaconego ilmenitu do pro¬ duktu wyjsciowego wynosil 63,0 : 100. Ilosc cal¬ kowitego wyekstraktowanego zelaza wynosila 93,7%, a ilosc odzyskanego Ti02 odpowiadala 97,5%. PL

Claims (2)

  1. zastrzezenia patentowe 1. Sposób wzbogacania zelazowotytanowych rud, zwlaszcza ilmenitu przez lugowanie w ekstraktorze w temperaturze okolo 145°C i pod cisnieniem okolo 3,5 kg/cm2 azeotropowa ciecza lugujaca zawierajaca 60 kwas solny dla uzyskania lugu odpadowego zawie¬ rajacego rozpuszczane w kwasie zanieczyszczenia zwiazkami zelaza i nierozpuszczalne w kwasie za¬ nieczyszczenia zwiazkami tytanu, a nastepnie roz¬ dzielenie jednych od drugich, znamienny tym, ze 65 lugujaca azeotropowa ciecz zawierajaca kwas solny81917 9 ogrzewa sie bezposrednio wylacznie parami azeotro- powej mieszaniny zawierajacej kwas solny o ste¬ zeniu okolo 20% wagowo jako czynnikiem wymia¬ ny ciepla wprowadzonym do ekstraktora. 10
  2. 2. Sposób wedlug zastrz. 1, znamienny tym, ze azeotropowa ciecz lugujaca zawierajaca kwas sol¬ ny regeneruje sie z lugu odpadowego i zawraca do ekstraktora. -txh 9 I l r L ® £ r\ k£ PL
PL1970143907A 1969-10-15 1970-10-14 PL81917B1 (pl)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US86654869A 1969-10-15 1969-10-15

Publications (1)

Publication Number Publication Date
PL81917B1 true PL81917B1 (pl) 1975-10-31

Family

ID=25347844

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
PL1970143907A PL81917B1 (pl) 1969-10-15 1970-10-14

Country Status (12)

Country Link
JP (1) JPS558572B1 (pl)
CY (1) CY748A (pl)
DE (1) DE2004878C3 (pl)
FR (1) FR2065775A5 (pl)
GB (1) GB1262401A (pl)
IE (1) IE34646B1 (pl)
IL (1) IL35038A (pl)
MY (1) MY7300089A (pl)
NO (1) NO130392B (pl)
PL (1) PL81917B1 (pl)
SE (1) SE370414B (pl)
ZA (1) ZA706712B (pl)

Families Citing this family (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2428003A1 (fr) * 1978-06-09 1980-01-04 Uop Inc Procede de preparation de titane
US7008602B2 (en) 2002-04-19 2006-03-07 Millennium Inorganic Chemicals, Inc. Beneficiation of titaniferous ore with sulfuric acid
FI123884B (fi) * 2011-11-08 2013-11-29 Outotec Oyj Menetelmä sulfidisen metallirikasteen liuottamiseksi
KR101323754B1 (ko) * 2013-04-29 2013-10-31 한국지질자원연구원 폐촉매의 침출용액으로부터 산 및 백금족 금속의 회수방법
CN109179496B (zh) * 2018-09-18 2021-02-02 攀枝花中达钛业科技有限公司 高品位二氧化钛及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CY748A (en) 1974-06-18
GB1262401A (en) 1972-02-02
IE34646B1 (en) 1975-07-09
DE2004878A1 (de) 1971-05-06
IL35038A0 (en) 1970-10-30
FR2065775A5 (pl) 1971-08-06
DE2004878B2 (de) 1975-01-16
IL35038A (en) 1974-03-14
ZA706712B (en) 1971-12-29
JPS558572B1 (pl) 1980-03-05
SE370414B (pl) 1974-10-14
MY7300089A (en) 1973-12-31
NO130392B (pl) 1974-08-26
DE2004878C3 (de) 1975-09-18
IE34646L (en) 1971-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
AU726436B2 (en) Method for the production of synthetic rutile
US3867515A (en) Treatment of titanium tetrachloride dryer residue
US3825419A (en) Beneficiation of titaniferous ores
US3929962A (en) Titanium purification process
US5935545A (en) Process for producing an aqueous solution comprising ferric chloride
US20200087152A1 (en) Process for recovering ammonia from vanadium preparation for ammonium preparation and recycling wastewater
CA2143589C (en) Manufacture of ferric sulfate and hydrochloric acid from ferrous chloride
GB2099410A (en) Treatment for aluminous materials
PL81917B1 (pl)
US3906077A (en) Purification of ferric chloride
RU2126361C1 (ru) Способ получения водной хлоридной жидкости для выщелачивания и устройство для его осуществления
US3625645A (en) Process for the recovery of vanadium from raw titanium chloride
CN112390285A (zh) 一种钒钛系废催化剂的回收方法
CN115974145B (zh) 连续制备钛白粉和富钛料的生产工艺
IE43007B1 (en) Production of titanium tetrachloride
US4043822A (en) Treatment of water-soluble metal sulfate residues
AU2002226423B2 (en) Fluidized bed chloride method for obtaining metal oxide concentrate, especially titanium dioxide
US3418074A (en) Process for chlorinating titaniferous ores
CN111979413B (zh) 一种富钛料的生产方法
US3227545A (en) Metallurgical process
US2905545A (en) Method of separating metals from ores and concentrates
CN108314334A (zh) 一种以菱镁矿为原料生产高纯氧化镁的方法
CA3157393A1 (en) Vanadium recovery process
CN1040417C (zh) 一种从变含水氯化物浸提液生成含水氯化物浸提剂的方法
AU597935B2 (en) Selective chlorination of iron values in titaniferous ores