PL217014B1 - Sposób otrzymywania żywicy rezolowej do papierów ściernych - Google Patents
Sposób otrzymywania żywicy rezolowej do papierów ściernychInfo
- Publication number
- PL217014B1 PL217014B1 PL397597A PL39759711A PL217014B1 PL 217014 B1 PL217014 B1 PL 217014B1 PL 397597 A PL397597 A PL 397597A PL 39759711 A PL39759711 A PL 39759711A PL 217014 B1 PL217014 B1 PL 217014B1
- Authority
- PL
- Poland
- Prior art keywords
- resin
- phenol
- temperature
- minutes
- sandpaper
- Prior art date
Links
Landscapes
- Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
Description
Przedmiotem wynalazku jest sposób otrzymywania żywicy rezolowej do papierów ściernych.
Rezolowa żywica fenolowa do produkcji papierów ściernych jest produktem kondensacji fenolu z formaldehydem katalizowanej wodorotlenkami metali alkalicznych oraz modyfikowana urotropiną i środkiem zwilżającym.
Z polskiego opisu patentowego 74 106 wiadomo, że do produkcji papierów ściernych stosuje się między innymi wewnętrznie plastyfikowane żywice fenolowe otrzymywane w wyniku reakcji epoksydowanych olejów z monofenolami, prowadzonej w obecności amin aromatycznych. Następnie otrzymane produkty dalej kondensuje się z formaldehydem i ewentualnie z monofenolami. Jako monofenole stosuje się fenol, krezole, alkilo- i arylofenole oraz ich mieszaniny. Jako aminy stosuje się mono- i/lub poliaminy aromatyczne w ilości 0,05 do 0,5, korzystnie 0,1 do 0,3 mola na 1 mol monofenoli. Formaldehyd w postaci formaliny i/lub substancji wydzielającej formaldehyd w czasie reakcji lub formaldehyd gazowy stosuje się w ilości 1 do 2,2, korzystnie 1,1 do 1,4 mola na 1 mol monofenoli. Sposób otrzymywania żywicy jest skomplikowany. Stosowanie aromatycznych amin i krezoli jest kłopotliwe, między innymi ze względu na przykry zapach tych związków.
W sposobie opisanym w patencie EP 0 588 013 żywicę otrzymuje się w wyniku kondensacji fenolu z formaldehydem w stosunku molowym 1 : 1.5 do 1 : 2,5 w obecności alkalii (NaOH), których zawartość w roztworze reakcyjnym waha się w granicach 1,0 do 5,0 cz. wag. Mieszaninę reakcyjną modyfikuje się mocznikiem w ilości do 10% w przeliczeniu na zawartość umownych części nielotnych. Następnie 50-100% katalizatora (alkalii) neutralizuje się kwasem salicylowym w temperaturze 50-60°C, w czasie 0,5-2 godzin.
Kwas salicylowy stosowany do częściowej, a nawet całkowitej neutralizacji silnego, alkalicznego katalizatora niepożądanie wpływa na skrócenie procesu utwardzania żywicy rezolowej.
Z kolei w polskim zgłoszeniu patentowym P - 393226 przedstawiono sposób wytwarzania żywicy fenolowej do produkcji papierów ściernych w procesie kondensacji fenolu z formaldehydem katalizowanej wodorotlenkami metali alkalicznych, modyfikowanej mocznikiem, znamienny tym, że kondensację fenolu z formaldehydem prowadzi się przy stosunku molowym 1 : 1,8:2,4 w obecności wodorotlenków metali alkalicznych lub ich mieszanin, w ilości 0,01:0,10 mola na 1 mol fenolu, w temperaturze 50: 70°C, przez 15: 90 minut, a następnie w temperaturze 70: 90°C, aż do uzyskania mieszalności żywicy z wodą powyżej 1,5 ml/g, w temperaturze 23°C. Następnie żywicę zatęża się do uzyskania zawartości wody poniżej 17 cg/g, schładza się do temperatury nie wyższej niż 60°C, dodaje się mocznik w ilości 0,2:0,40 mola na 1 mol fenolu, po czym wprowadza się 0,001:0,005 cg/g środka zwilżającego będący polieterem modyfikowanym dimetylopolisiloksanem.
Celem wynalazku było opracowanie nieskomplikowanego sposobu wytwarzania żywicy fenolowo-formaldehydowej, typu rezolowego charakteryzującej się następującymi właściwościami:
• zawartość wolnego fenolu, cg/g - maksimum 10, • zawartość części nielotnych (3 g, 150°C, 1 h), cg/g - minimum 78, • lepkość (25°C), mPa^s - 2100 2300, • czas żelowania (100°C), minut - 40-50.
Nieoczekiwanie okazało się, że możliwe jest wytwarzanie żywicy o wyżej przedstawionej charakterystyce, a przede wszystkim uzyskanie czasu żelowania do poniżej wymaganych 40-50 minut, jeżeli zastosuje się dodatek niewielkiej ilości urotropiny, w granicach 0,01:1,0 cg/g masy żywicy.
Istota sposobu według wynalazku polega na tym, że kondensację fenolu z formaldehydem prowadzi się przy stosunku molowym 1 : 1,5: 2,0 w obecności wodorotlenków metali alkalicznych w ilości 0,02:0,05 mola na 1 mol fenolu, w temperaturze 50:70°C, w czasie 60:180 minut, a następnie w temperaturze 70: 100°C do uzyskania mieszalności żywicy z wodą w granicach 2,5: 3,0 ml/g oznaczanej w temperaturze w 20°C, po czym zatęża się żywicę do uzyskania lepkości 2000: 2500 mPa^s, dodaje się urotropinę w ilości 0,01:1,0 cg/g w stosunku do masy żywicy, oraz wprowadza się 0,01: 0,5 cg/g środka zwilżającego. Korzystnie jest, jeżeli jako środek zwilżający stosuje się oktametylotrisiloksan.
P r z y k ł a d 1
Do reaktora wprowadza się 94,1 g fenolu, 114,4 g formaliny o stężeniu 42,0 cg/g i 2,4 g ługu sodowego o stężeniu 50,0 cg/g. Kondensację prowadzi się w temperaturze 68±1°C przez 85 minut a następnie w temperaturze 85±1°C przez 185 minut, aż do uzyskania mieszalności z wodą 2,7 ml/g mierzonej w temperaturze 20°C. Otrzymaną żywicę zatężono metodą destylacyjną do lepkości 2150
PL 217 014 B1 mPa^s, czas żelowania żywicy mierzony w temperaturze 100°C wynosił 55 minut. W temperaturze 25°C dodaje się 0,5 g urotropiny i 0,5 g oktametylotrisiloksanu. Otrzymany produkt posiadał następujące właściwości:
• zawartość wolnego fenolu, cg/g - 9,8 • zawartość części nielotnych (3 g, 150°C, 1 h), cg/g - 78,5, • lepkość (25°C), mPa^s - 2120, • czas żelowania (100°C), min. - 46.
P r z y k ł a d 2
Do reaktora wprowadza się 94,1 g fenolu, 135,8 g formaliny o stężeniu 42,0 cg/g i 1,8 g ługu sodowego o stężeniu 50,0 cg/g. Kondensację prowadzi się w temperaturze 64 ± 1 °C przez 100 minut a następnie w temperaturze 95 ± 1°C przez 115 minut, aż do uzyskania mieszalności z wodą 2,8 ml/g, mierzonej w temperaturze 20°C. Otrzymaną żywicę zatęża się do uzyskania lepkości 2350 mPa^s, czas żelowania żywicy mierzony w temperaturze 100°C wynosi 52 minut. W temperaturze 25°C dodaje się 0,5 g urotropiny i 0,5 g oktametylotrisiloksanu.
Otrzymany produkt posiada następujące właściwości:
• zawartość wolnego fenolu, cg/g - 8,9, • zawartość części nielotnych (3 g, 150°C, 1 h), cg/g - 77,6, • lepkość (25°C), mPa^s - 2410, • czas żelowania (100°C), minut. - 44.
P r z y k ł a d 3 (porównawczy) 3
Do reaktora o pojemności 5 m3 wprowadza się 1650 kg fenolu, 2190 kg formaliny o stężeniu 42,0 cg/g i 49 kg ługu sodowego o stężeniu 50,0 cg/g. Kondensację prowadzi się w temperaturze 64 ± 1 °C przez 100 minut a następnie w temperaturze 95 ± 1°C przez 115 minut, aż do uzyskania mieszalności z wodą 2,9 ml/g mierzonej w temperaturze 20°C. Otrzymaną żywicę zatęża się do uzyskania lepkości 2500 mPa^s, czas żelowania żywicy w temperaturze 100°C wynosi 56 minut. Otrzymany produkt posiada następujące właściwości:
• zawartość wolnego fenolu, cg/g - 8,9, • zawartość części nielotnych (3 g, 150°C, 1 h), cg/g - 77,6, • lepkość (25°C), mPa^s - 2410, • czas żelowania (100°C), minut. - 57.
P r z y k ł a d 4 (porównawczy)
Do 995 kg żywicy wyprodukowanej jak w przykładzie 3 dodaje się 5 kg oktametylotrisiloksanu. Czas żelowania żywicy w 100°C wynosi 56 minut.
P r z y k ł a d 5
Do 988 kg żywicy wyprodukowanej jak w przykładzie 3 dodaje się 5 kg oktametylotrisiloksanu i 7 kg urotropiny. Czas żelowania żywicy w 100°C wynosi 46 minut.
Przy użyciu partii żywicy wyprodukowanych w przykładach 3,4 i 5 przeprowadza się próby produkcji papieru ściernego:
• Papier ścierny wytworzony przy zastosowaniu żywicy otrzymanej w przykładzie 3 nie odpowiada wymaganiom. Charakteryzuje się stosunkowo niskimi parametrami eksploatacyjnymi. Papier nie spełnia wymogów odporności na działanie wody, co jest konsekwencją zbyt długiego czasu żelowania żywicy - ponad 50 minut. Ponadto papier posiada nierównomiernie rozłożone ziarna korundu, co jest konsekwencją braku środka zwilżającego.
• Papier ścierny wyprodukowany przy użyciu żywicy otrzymanej w przykładzie 4 posiada prawidłowo rozłożone ziarna korundu, natomiast właściwości eksploatacyjne takie same jak papieru z przykładu 4.
• Papier wyprodukowany z udziałem żywicy wytworzonej w przykładzie 5 spełnia wszystkie wymagania.
Claims (2)
1. Sposób otrzymywania żywicy rezolowej do papierów ściernych, znamienny tym, że kondensację fenolu z formaldehydem prowadzi się przy stosunku molowym 1 : 1,5 * 2,0 w obecności wodorotlenków metali alkalicznych w ilości 0,02 * 0,05 mola na 1 mol fenolu, w temperaturze 50 * 70°C, w czasie 60 * 180 minut, a następnie w temperaturze 70 * 100°C do uzyskania mieszalności żywicy
PL 217 014 B1 z wodą w granicach 2,5 + 3,0 ml/g, oznaczanej w temperaturze w 20°C, po czym zatęża się żywicę do uzyskania lepkości 2000 + 2500 mPa^s, dodaje się urotropinę w ilości 0,01 + 1,0 cg/g w stosunku do masy żywicy, oraz wprowadza się 0,01 + 0,5 cg/g środka zwilżającego.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że jako środek zwilżający stosuje się oktametylotrisiloksan.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL397597A PL217014B1 (pl) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | Sposób otrzymywania żywicy rezolowej do papierów ściernych |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
PL397597A PL217014B1 (pl) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | Sposób otrzymywania żywicy rezolowej do papierów ściernych |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
PL397597A1 PL397597A1 (pl) | 2013-07-08 |
PL217014B1 true PL217014B1 (pl) | 2014-06-30 |
Family
ID=48748742
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
PL397597A PL217014B1 (pl) | 2011-12-28 | 2011-12-28 | Sposób otrzymywania żywicy rezolowej do papierów ściernych |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
PL (1) | PL217014B1 (pl) |
-
2011
- 2011-12-28 PL PL397597A patent/PL217014B1/pl unknown
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
PL397597A1 (pl) | 2013-07-08 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2813110C (en) | Low free formaldehyde resins for abrasive products | |
CA2699942C (en) | Phenolic resin formulation and coatings for abrasive products | |
FI67088C (fi) | Foerfarande foer framstaellning av ett slipmedel foer flexiblaunderlag vilket innehaoller konsthartsbindemedel som base ra sig pao en vattenhaltig blandning av olika fenolhartser hocdet sao erhaollna slipmedlet | |
TWI478965B (zh) | 用於磨蝕性物品之液態樹脂組成物 | |
JPWO2016159218A1 (ja) | レゾール型変性フェノール樹脂組成物、その製造方法および接着剤 | |
JP4424222B2 (ja) | レゾール型固形アルキルフェノール樹脂の製造方法 | |
PL217014B1 (pl) | Sposób otrzymywania żywicy rezolowej do papierów ściernych | |
JP7180815B2 (ja) | フェノール樹脂組成物およびその製造方法 | |
PL213794B1 (pl) | Sposób wytwarzania żywicy rezolowej do produkcji papierów ściernych | |
PL228108B1 (pl) | Sposób otrzymywania zywicy fenolowej | |
JP4013111B2 (ja) | レゾール樹脂の製造方法 | |
PL213793B1 (pl) | Sposób wytwarzania żywicy fenolowej do produkcji papierów ściernych | |
JP5239142B2 (ja) | 2液型フェノール樹脂組成物 | |
JP7095820B1 (ja) | 水溶性レゾール型フェノール樹脂の水溶液 | |
JP7338809B1 (ja) | フェノール樹脂組成物および物品 | |
PL218510B1 (pl) | Sposób otrzymywania żywicy rezolowej do materiałów ściernych | |
PL222474B1 (pl) | Sposób wytwarzania żywicy fenolowo-formaldehydowej | |
JP2006089656A (ja) | ウェッター用液状フェノール樹脂組成物 | |
PL222473B1 (pl) | Sposób otrzymywania żywicy fenolowej | |
CN101235261A (zh) | 一种酚醛型钢纸砂盘粘结剂及其制备方法 | |
JP2006265427A (ja) | アルキルエーテル化フェノール樹脂とその製造方法 | |
PL217011B1 (pl) | Sposób otrzymywania modyfikowanej żywicy rezolowej | |
PL235381B1 (pl) | Sposób otrzymywania żywicy fenolowej | |
JP2005179382A (ja) | ノボラック型フェノール樹脂の製造方法 | |
JP2005232199A (ja) | 耐火物結合剤用ノボラック型フェノール樹脂 |