PL189008B1 - Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy - Google Patents

Abstract

1. W ysokocisnieniow y skaningowy mikro- skop elektronowy w yposazony w kolumne elektronooptyczna, która w dolnej czesci ma detektor elektronów wtórnych i jest polaczona z komora przedm iotowa za posrednictwem co najmniej jednej przegrody, w których to prze- grodach wykonane sa otwory, przy czym za- równo kolumna elektronooptyczna jak i komo- ry polaczone sa z prózniowym system em pom- powym, zas kolumna elektronooptyczna i próz- niow y system pom powy polaczone sa z syste- mem zasilajaco obrazujacym, znamienny tym, ze w co najmniej jednej przegrodzie (5) jest wbu- dowana co najmniej jedna plytka porowata (9) z mikro-kanalikami, przy czym wartosc srednia dlugosci mikro-kanalików laczacych obie stro- ny plytki porowatej (9) jest co najmniej piecio- krotnie wieksza od pierwiastka kwadratowego z wartosci sredniej powierzchni przekroju po- przecznego mikro-kanalików. PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy, przeznaczony do badania powierzchni preparatów w atmosferze gazowej o ciśnieniu rzędu od 10³ Pa do 10'⁴ Pa.

Znane z artykułu: R.E. Cameron: Environmental SEM: Principles and Applications, European Microscopy and Analysis, May 1994, s.-9-11 wysokociśnieniowe skaningowe mikroskopy elektronowe umożliwiające obserwację w wymienionym zakresie ciśnień. Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy jest wyposażony w kolumnę elektronooptyczną, która służy do wytworzenia wiązki elektronowej i zogniskowania jej na preparacie, połączoną za pośrednictwem komory pośredniej z komorą przedmiotową. W komorze przedmiotowej umieszczany jest badany preparat. W kolumnie elektronooptycznej i w komorach utrzymywane są różne ciśnienia atmosfery gazowej za pomocą próżniowego systemu pompowego. Komora pośrednia od kolumny elektronooptycznej jest oddzielona przegrodą jak również komora przedmiotowa od komory pośredniej jest oddzielona przegrodą. Dla umożliwienia przejścia wiązki elektronowej do preparatu, w przegrodach tych są wykonane otwory. W dolnej części kolumny elektronooptycznej znajduje się detektor elektronów wtórnych.

Kolumna elektronooptyczną i próżniowy system pompowy połączony jest z systemem zasilająco obrazującym sterującym całością urządzenia. Ciśnienie atmosfery gazowej w kolumnie elektronooptycznej nie może przekraczać wartości 10’³ Pa, zatem musi być ona oddzielona odpowiednią przegrodą od komory przedmiotowej, w której panuje ciśnienie o kilka rzędów wielkości większe. Przegrody wykonywane są zazwyczaj w formie diafragmy z kołowym otworem na osi wiązki elektronowej, co umożliwia przejście wiązki do komory przedmiotowej i jej prawidłowe zogniskowanie na preparacie. Mimo niewielkiej średnicy tego otworu, rzędu 0,1 mm, różnica ciśnień po jego obu stronach nie może przekraczać trzech rzędów wielkości, większy przepływ gazu byłby zbyt intensywny dla stosowanych systemów pompowych. Dlatego też, stosuje się większą liczbę przegród z otworami, tworzących komory pośrednie o różnym ciśnieniu gazu, który odpompowywany jest z nich przez kolejne pompy próżniowe. Jest to tak zwany system pompowania różnicowego.

Niedogodnością techniczną znanych wysokociśnieniowych skaningowych mikroskopów elektronowych jest brak możliwości skutecznej detekcji sygnału elektronów wtórnych generowanego przez wiązkę elektronową z powierzchni preparatu. Najlepszym detektorem elektronów wtórnych jest detektor scyntylacyjny, jednak scyntylator tego detektora jest spolaryzowany napięciem rzędu kilkunastu kilowoltów. Nie może być on zatem, umieszczony w komorze przedmiotowej ani w komorze pośredniej, bowiem wysokie napięcie polaryzacji detek189 008 tora wywołałoby wyładowanie elektryczne w gazie o stosunkowo wysokim ciśnieniu, wypełniającym te komory. Nie jest też w tym przypadku możliwe, umieszczenie detektora w wysokiej próżni panującej wewnątrz kolumny elektronooptycznej, bowiem nie zogniskowany strumień elektronów wtórnych nie może dotrzeć tam z dostateczną efektywnością przez niewielkie otwory w przegrodach. Z tego względu w znanych wysokociśnieniowych mikroskopach elektronowych, sygnał elektronów wtórnych odbierany jest przez zastosowanie prostego kolektora zbierającego prąd elektronowy, wzmocniony dzięki procesom jonizacji gazu. Parametry takiej detekcji sąjednak znacznie gorsze niż w przypadku detektora scyntylacyjnego, co odbija się niekorzystnie na zdolności rozdzielczej mikroskopu.

Przedmiotem wynalazku jest wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w kolumnę elektronooptyczną, która w dolnej części ma detektor elektronów wtórnych i jest połączona z komorą przedmiotową za pośrednictwem co najmniej jednej przegrody. W przegrodach wykonane są otwory. Zarówno kolumna elektronooptyczna jak i komory połączone są z próżniowym systemem pompowym. Kolumna elektronooptyczna i próżniowy system pompowy połączone są z systemem zasilająco obrazującym.

Istota wynalazku polega na tym, że w co najmniej jednej przegrodzie jest wbudowana co najmniej jedna płytka porowata z mikro-kanalikami. Wartość średnia długości mikrokanalików łączących obie strony płytki porowatej jest co najmniej pięciokrotnie większa od pierwiastka kwadratowego z wartości średniej powierzchni przekroju poprzecznego mikrokanalików. Przegrodę może stanowić porowata płytka.

Korzyścią techniczną wynikającą z zastosowania wysokociśnieniowego skaningowego mikroskopu elektronowego według wynalazku jest możliwość wyposażenia mikroskopu w wysoko czuły detektor elektronów wtórnych, na przykład detektor scyntylacyjny a przez to uzyskanie lepszej zdolności rozdzielczej.

Przedmiot wynalazku jest objaśniony w przykładzie wykonania na rysunku, który przedstawia wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy w przekroju poprzecznym.

Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy jest wyposażony w kolumnę elektronooptyczną 1, połączoną z komorą przedmiotową 2 za pośrednictwem komory pośredniej 3, w których utrzymywane są różne ciśnienia atmosfery gazowej za pomocą próżniowego systemu pompowego 4. W tym celu komora pośrednia 3 jest oddzielona od kolumny elektronooptycznej 1 przy pomocy przegrody 5 oraz przegrody głównej 6 od komory przedmiotowej 2. Dla umożliwienia przejścia wiązki elektronowej WE do preparatu 7, w przegrodzie 5 jest otwór przegrody Di, a w przegrodzie głównej 6 znajduje się otwór przegrody głównej D2. W dolnej części kolumny elektronooptycznej 1 znajduje się detektor elektronów wtórnych 8, umieszczony na przeciw płytki porowatej 9 o średnicy Dp, wbudowanej w przegrodę 5. Kolumna elektronooptyczna 1 i próżniowy system pompowy 4 połączony jest z systemem zasilająco obrazującym 10 sterującym całością urządzenia.

Tak zbudowany wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy działa w następujący sposób. Wiązka elektronowa We wytworzona w kolumnie elektronooptycznej 1 pada na powierzchnię preparatu 7 powodując emisję elektronów wtórnych EW. Dzięki prędkościom początkowym związanym z emisją oraz niewielkiemu napięciu ekstrakcyjnemu wytworzonemu między preparatem 7 a przegrodą główną 6 strumień elektronów wtórnych EW przepływa w kierunku otworu przegrody głównej D 2. Gaz o ciśnieniu Pi wypełniający komorę przedmiotową 2 powoduje stopniowe rozpraszanie strumienia elektronów wtórnych EW. Ponieważ jednak preparat 7 jest umieszczony w niewielkiej odległości od otworu przegrody głównej D2 elektrony wtórne EW przechodzą stożkowym strumieniem do wnętrza komory pośredniej 3 wypełnionej gazem o znacznie mniejszym ciśnieniu P2 i padają na powierzchnię płytki porowatej 9. Płytka porowata 9 jest skonstruowana w ten sposób, że po spolaryzowaniu jej odpowiednim napięciem elektrycznym, padające elektrony przechodzą na drugą stronę płytki porowatej 9 przez istniejące mikro-kanaliki, ulegając przy tym powieleniu dzięki emisji wtórnej ze ścianek. Przechodząc przez płytkę porowatą 9 elektrony wtórne EW przedostają się do kolumny elektronooptycznej 1 gdzie panuje ciśnienie gazu P3, dostatecznie małe by umieścić tu wysoko czuły detektor elektronów wtórnych 8, którym jest detektor scyntylacyjny 8. Parametry płytki porowatej 9 muszą być tak dobrane aby umożliwić utrzymanie odpowiednich ciśnień gazu Pj, P2 i P3 w poszczególnych komorach mikroskopu.

189 008

Istnieją różne rodzaje płytek porowatych 9 umożliwiających przechodzenie elektronów, takie jak na przykład płytki mikro-kanalikowe lub płytki mikro-sferoidalne. Płytki mikrokanalikowe, o grubości od 0,5 mm do 1 mm, zawierają kanaliki o średnicy około 10 pm. Przez te kanaliki mogą przepływać nie tylko elektrony lecz również gaz, z komory pośredniej 3 do obszaru kolumny elektronooptycznej 1, gdzie jego ciśnienie P3 jest znacznie mniejsze. Przewodność kanalików dla gazu w płytce porowatej 9 powinna być zatem dostatecznie mała aby utrzymać odpowiednio niskie ciśnienie P3 w kolumnie elektronooptycznej 1 przy umiarkowanej szybkości pompowania próżniowego systemu pompowego 4. Sumaryczna przewodność płytki porowatej 9 rośnie wraz ze wzrostem sumarycznej powierzchni mikro-kanalików, a maleje ze wzrostem stosunku długości mikro-kanalików do ich średnicy.

Wykaz oznaczeń

- kolumna elektronooptyczną

- komora przedmiotowa

- komora pośrednia

- próżniowy system pompowy

- przegroda

- przegroda główna

- preparat

- detektor elektronów wtórnych

- płytka porowata

- system zasilająco obrazujący

Di - otwór przegrody głównej

D 2 - otwór przegrody

Dp - średnica porowatej płytki

Pi - ciśnienie gazu wypełniającego komorę przedmiotową

P2 - ciśnienie gazu wypełniającego komorę pośrednią

P3 - ciśnienie gazu wypełniającego kolumnę elektronooptyczną

WE - wiązka elektronowa

EW - elektrony wtórne

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 50 egz.

Cena 2,00 zł.

Claims (2)

1. Zastrzeżenia patentowe

   1. Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w kolumnę elektronooptyczną, która w dolnej części ma detektor elektronów wtórnych i jest połączona z komorą przedmiotową za pośrednictwem co najmniej jednej przegrody, w których to przegrodach wykonane są otwory, przy czym zarówno kolumna elektronooptyczną jak i komory połączone są z próżniowym systemem pompowym, zaś kolumna elektronooptyczną i próżniowy system pompowy połączone są z systemem zasilająco obrazującym, znamienny tym, że w co najmniej jednej przegrodzie (5) jest wbudowana co najmniej jedna płytka porowata (9) z mikro-kanalikami, przy czym wartość średnia długości mikro-kanalików łączących obie strony płytki porowatej (9) jest co najmniej pięciokrotnie większa od pierwiastka kwadratowego z wartości średniej powierzchni przekroju poprzecznego mikro-kanalików.
2. 2. Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop według zastrz. 1, znamienny tym, że przegrodę (5) stanowi porowata płytka (9).