PL329339A1 - High-pressure scanning electron microscope - Google Patents

Description

329339329339

Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowyHigh-pressure scanning electron microscope

Przedmiotem wynalazku jest wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy, przeznaczony do badania powierzchni preparatów w atmosferze gazowej o ciśnieniu rzędu od 103 Pa do lCT4 Pa.The subject of the invention is a high-pressure scanning electron microscope for examining the surface of preparations in a gas atmosphere with a pressure ranging from 103 Pa to 1CT4 Pa.

Znane z artykułu: R.E. Cameron: Environmental SEM: Principles and Applications, European Microscopy and Analysis, May 1994, s.-9-ll wysokociśnieniowe skaningowe mikroskopy elektronowe umożliwiające obserwację w wymienionym zakresie ciśnień. Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy jest wyposażony w kolumnę elektronooptyczną, która służy do wytworzenia wiązki elektronowej i zogniskowania jej na preparacie, połączoną za pośrednictwem komory pośredniej z komorą przedmiotową. W komorze przedmiotowej umieszczany jest badany preparat. W kolumnie elektronooptycznej i w komorach utrzymywane są różne ciśnienia atmosfery gazowej za pomocą próżniowego systemu pompowego. Komora pośrednia od kolumny elektronooptycznej jest oddzielona przegrodą jak również komora przedmiotowa od komory pośredniej jest oddzielona przegrodą Dla umożliwienia przejścia wiązki elektronowej do preparatu, w przegrodach tych są wykonane otwory. W dolnej części kolumny elektronooptycznej znajduje się detektor elektronów wtórnych. 2Known from the article: R.E. Cameron: Environmental SEM: Principles and Applications, European Microscopy and Analysis, May 1994, pp. 9-11 high-pressure scanning electron microscopes allowing observation in the pressure range mentioned. The high-pressure scanning electron microscope is equipped with an electron-optic column, which serves to generate an electron beam and focus it on the specimen, connected to the object chamber via an intermediate chamber. The test specimen is placed in the test chamber. Different pressures of the gas atmosphere are maintained in the electron-optic column and in the chambers by means of a vacuum pump system. The intermediate chamber from the electron-optic column is separated by a partition, and the objective chamber from the intermediate chamber is separated by a partition. In order to allow the passage of the electron beam to the specimen, holes are made in these walls. There is a secondary electron detector at the bottom of the electron-optic column. 2

Kolumna elektronooptyczna i próżniowy system pompowy połączony jest z systemem zasilająco obrazującym sterującym całością urządzenia. Ciśnienie atmosfery gazowej w kolumnie elektronooptycznej nie może przekraczać wartości 10'3 Pa, zatem musi być ona oddzielona odpowiednią przegrodą od komory przedmiotowej, w której panuje ciśnienie o kilka rzędów wielkości większe. Przegrody wykonywane są zazwyczaj w formie diafragmy z kołowym otworem na osi wiązki elektronowej, co umożliwia przejście wiązki do komory przedmiotowej i jej prawidłowe zogniskowanie na preparacie. Mimo niewielkiej średnicy tego otworu, rzędu 0, lmm, różnica ciśnień po jego obu stronach nie może przekraczać trzech rzędów wielkości, większy przepływ gazu byłby zbyt intensywny dla stosowanych systemów pompowych. Dlatego też, stosuje się większą liczbę przegród z otworami, tworzących komoiy pośrednie o różnym ciśnieniu gazu, który odpompowywany jest z nich przez kolejne pompy próżniowe. Jest to tak zwany system pompowania różnicowego.The electron-optic column and the vacuum pumping system are connected to the power and imaging system controlling the entire device. The pressure of the gas atmosphere in the electron-optic column must not exceed the value of 10'3 Pa, therefore it must be separated by an appropriate barrier from the object chamber, which is under a pressure of several orders of magnitude greater. The partitions are usually made in the form of a diaphragm with a circular opening on the axis of the electron beam, which allows the beam to pass into the subject chamber and its proper focus on the specimen. Despite the small diameter of this hole, on the order of 0.1mm, the pressure difference on its both sides must not exceed three orders of magnitude, a greater gas flow would be too intense for the pumping systems used. Therefore, a plurality of baffles with openings are used to form intermediate chambers with different pressure of gas which is pumped out of them by successive vacuum pumps. This is the so-called differential pumping system.

Niedogodnością techniczną znanych wysokociśnieniowych skaningowych mikroskopów elektronowych jest brak możliwości skutecznej detekcji sygnału elektronów wtórnych generowanego przez wiązkę elektronową z powierzchni preparatu. Najlepszym detektorem elektronów wtórnych jest detektor scyntylacyjny, jednak scyntylator tego detektora jest spolaryzowany napięciem rzędu kilkunastu kilowoltów. Nie może być on zatem, umieszczony w komorze przedmiotowej ani w komorze pośredniej, bowiem wysokie napięcie polaryzacji detektora wywołałoby wyładowanie elektryczne w gazie o stosunkowo wysokim ciśnieniu, wypełniającym te komory. Nie jest też w tym przypadku możliwe, umieszczenie detektora w wysokiej próżni panującej wewnątrz kolumny elektronooptycznej, bowiem nie zogniskowany strumień elektronów wtórnych nie może dotrzeć tam z dostateczną efektywnością przez niewielkie otwory w przegrodach. Z tego względu w znanych wysokociśnieniowych mikroskopach elektronowych, sygnał elektronów wtórnych odbierany jest przez zastosowanie prostego kolektora zbierającego prąd elektronowy, wzmocniony dzięki procesom jonizacji gazu. Parametry takiej detekcji są jednak znacznie gorsze niż w przypadku detektora scyntylacyjnego, co odbija się niekorzystnie na zdolności rozdzielczej mikroskopu.A technical disadvantage of the known high-pressure scanning electron microscopes is the inability to effectively detect the secondary electron signal generated by the electron beam from the specimen surface. The best detector of secondary electrons is a scintillation detector, but the scintillator of this detector is polarized with a voltage of several kilovolts. Therefore, it cannot be placed in the object chamber or in the intermediate chamber, because the high polarization voltage of the detector would cause an electric discharge in the gas of relatively high pressure filling these chambers. It is also not possible in this case to place the detector in the high vacuum prevailing inside the electron-optic column, because the unfocused stream of secondary electrons cannot reach there with sufficient efficiency through small holes in the partitions. For this reason, in known high pressure electron microscopes, the signal of the secondary electrons is received by using a simple collector to collect the electron current, enhanced by gas ionization processes. However, the parameters of such detection are much worse than in the case of the scintillation detector, which has a negative impact on the microscope's resolving power.

Przedmiotem wynalazku jest wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w kolumnę elektronooptyczną, która w dolnej części ma detektor elektronów wtórnych i jest połączona z komorą przedmiotową za pośrednictwem co najmniej jednej przegrody. W przegrodach wykonane są otwory. Zarówno kolumna elektronooptyczną jak i komory połączone są z próżniowym systemem pompowym. Kolumna elektronooptyczną i próżniowy system pompowy połączone są z systemem zasilająco obrazującymThe subject of the invention is a high-pressure scanning electron microscope equipped with an electron-optic column, which has a secondary electron detector in its lower part and is connected to the research chamber through at least one partition. Holes are made in the partitions. Both the electron-optic column and the chambers are connected to a vacuum pump system. The electron-optic column and the vacuum pumping system are connected to the power and imaging system

Istota wynalazku polega na tym, że w co najmniej jednej przegrodzie jest wbudowana co najmniej jedna płytka porowata z mikro-kanalikami. Wartość średnia długości mikro kanalików łączących obie strony płytki porowatej jest co najmniej pięciokrotnie większa od pierwiastka kwadratowego z wartości średniej powierzchni przekroju poprzecznego mikro-kanalików. Przegrodę może stanowić porowata płytka.The essence of the invention consists in the fact that at least one porous plate with micro-channels is built into at least one partition. The mean value of the length of the micro-channels connecting both sides of the porous plate is at least five times the square root of the mean value of the cross-sectional area of the micro-channels. The barrier may be a porous plate.

Korzyścią techniczną wynikającą z zastosowania wysokociśnieniowego skaningowego mikroskopu elektronowego według wynalazku jest możliwość wyposażenia mikroskopu w wysoko czuły detektor elektronów wtórnych, na przykład detektor scyntylacyjny a przez to uzyskanie lepszej zdolności rozdzielczej.A technical advantage resulting from the use of the high-pressure scanning electron microscope according to the invention is the possibility of equipping the microscope with a highly sensitive secondary electron detector, for example a scintillation detector, and thus obtaining a better resolution.

Przedmiot wynalazku jest objaśniony w przykładzie wykonania na rysunku, który przedstawia wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy w przekroju poprzecznym.The subject matter of the invention is elucidated in an embodiment in the drawing which shows a high-pressure scanning electron microscope in cross-section.

Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy jest wyposażony w kolumnę elektronooptyczną 1, połączoną z komorą przedmiotową 2 za pośrednictwem komory pośredniej 3, w których utrzymywane są różne ciśnienia atmosfery gazowej za pomocą próżniowego systemu pompowego 4. W tym celu komora pośrednia 3 jest oddzielona od kolumny elektronooptycznej I przy pomocy przegrody 5 oraz przegrody głównej 6 od komory przedmiotowej 2. Dla umożliwienia przejścia wiązki elektronowej WE do preparatu 7, w przegrodzie 5 jest otwór przegrody D), a w przegrodzie głównej 6 znajduje się otwór przegrody głównej D2. W dolnej części kolumny elektronooptycznej J_ znajduje się detektor elektronów wtórnych 8, umieszczony na przeciw płytki porowatej 9 o średnicy Dp, wbudowanej w przegrodę 5. Kolumna elektronooptyczną l i próżniowy system pompowy 4 połączony jest z systemem zasilająco obrazującym 10 sterującym całością urządzenia.The high-pressure scanning electron microscope is equipped with an electron-optic column 1 connected to the object chamber 2 via an intermediate chamber 3, in which different pressures of the gas atmosphere are maintained by means of a vacuum pump system 4. For this purpose, the intermediate chamber 3 is separated from the electron-optic column I at partition 5 and the main partition 6 from the subject chamber 2. In order to allow the passage of the WE electron beam to the specimen 7, the partition 5 has an opening D), and the main partition 6 has an opening of the main partition D2. In the lower part of the electron-optic column J there is a secondary electron detector 8 placed against a porous plate 9 with a diameter Dp built into the partition 5. The electron-optic column 1 and the vacuum pump system 4 are connected to the power supply system 10 controlling the entire device.

Tak zbudowany wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy działa w następujący sposób. Wiązka elektronowa WE wytworzona w kolumnie elektronooptycznej 1 pada na powierzchnię preparatu 7 powodując emisję elektronów wtórnych EW. Dzięki prędkościom początkowym związanym z emisją oraz niewielkiemu napięciu ekstrakcyjnemu wytworzonemu między preparatem 7 5 a przegrodą główną 6 strumień elektronów wtórnych EW przepływa w kierunku otworu przegrody głównej D2 Gaz o ciśnieniu Pi wypełniający komorę przedmiotową 2 powoduje stopniowe rozpraszanie strumienia elektronów wtórnych EW. Ponieważ jednak preparat 7 jest umieszczony w niewielkiej odległości od otworu przegrody głównej D2 elektrony wtórne EW przechodzą stożkowym strumieniem do wnętrza komory pośredniej 3 wypełnionej gazem o znacznie mniejszym ciśnieniu P2 i padają na powierzchnię płytki porowatej 9. Płytka porowata 9 jest skonstruowana w ten sposób, że po spolaryzowaniu jej odpowiednim napięciem elektrycznym, padające elektrony przechodzą na drugą stronę płytki porowatej 9 przez istniejące mikro-kanaliki, ulegając przy tym powieleniu dzięki emisji wtórnej ze ścianek. Przechodząc przez płytkę porowatą 9 elektrony wtórne EW przedostają się do kolumny elektronooptycznej I gdzie panuje ciśnienie gazu P3, dostatecznie małe by umieścić tu wysoko czuły detektor elektronów wtórnych 8, którym jest detektor scyntylacyjny 8. Parametry płytki porowatej 9 muszą być tak dobrane aby umożliwić utrzymanie odpowiednich ciśnień gazu Pi, P2 i P3 w poszczególnych komorach mikroskopu.A high-pressure scanning electron microscope constructed in this way works as follows. The WE electron beam generated in the electron-optic column 1 falls on the surface of the preparation 7 causing the emission of secondary electrons EW. Due to the initial velocities related to the emission and the low extraction voltage generated between the preparation 7 and the main partition 6, the stream of secondary electrons EW flows towards the opening of the main partition D2. The gas pressure Pi filling the object chamber 2 causes gradual scattering of the secondary electron stream EW. However, since the preparation 7 is placed a short distance from the opening of the main partition D2, the secondary electrons EW pass in a conical stream into the interior of the intermediate chamber 3 filled with a gas of much lower pressure P2 and fall on the surface of the porous plate 9. The porous plate 9 is constructed in such a way that after polarizing it with the appropriate electric voltage, the incident electrons pass to the other side of the porous plate 9 through the existing micro-channels, thereby being multiplied due to secondary emission from the walls. Passing through the porous plate 9, the secondary electrons EW get to the electron-optic column I, where the gas pressure P3 prevails, small enough to place a highly sensitive secondary electron detector 8, which is a scintillation detector 8. The parameters of the porous plate 9 must be selected so as to maintain the appropriate gas pressures Pi, P2 and P3 in the individual chambers of the microscope.

Istnieją różne rodzaje płytek porowatych 9 umożliwiających przechodzenie elektronów, takie jak na przykład płytki mikro-kanalikowe lub płytki mikro-sferoidalne. Płytki mikro-kanalikowe, o grubości od 0,5 mm do 1 mm, zawierają kanaliki o średnicy około 10 pm. Przez te kanaliki mogą przepływać nie tylko elektrony lecz również gaz, z komory pośredniej 3 do obszaru kolumny elektronooptycznej 1, gdzie jego ciśnienie P3 jest znacznie mniejsze. Przewodność kanalików dla gazu w płytce porowatej 9 powinna być zatem dostatecznie mała aby 6 6There are different types of electron-permeable porous plates 9, such as, for example, micro-tubular plates or micro-spheroidal plates. The micro-tubular plates, ranging in thickness from 0.5 mm to 1 mm, contain channels approximately 10 µm in diameter. Through these channels not only electrons but also gas can flow from the intermediate chamber 3 to the area of the electron-optic column 1, where its pressure P3 is much lower. The conductivity of the gas channels in the porous plate 9 should therefore be low enough to 6 6

mgr 'mi. Regina Kozłowska utrzymać odpowiednio niskie ciśnienie P3 w kolumnie elektronooptycznej J[ przy umiarkowanej szybkości pompowania próżniowego systemu pompowego 4. Sumaryczna przewodność płytki porowatej 9 rośnie wraz ze wzrostem sumarycznej powierzchni mikro-kanalików, a maleje ze wzrostem stosunku długości mikro-kanalików do ich średnicy.mgr 'mi. Regina Kozłowska maintain a sufficiently low pressure P3 in the electron-optic column J [at a moderate pumping speed of the vacuum pumping system 4. The total conductivity of the porous plate 9 increases with the increase of the total surface of the micro-channels, and decreases with the increase in the ratio of the length of the micro-channels to their diameter.

Claims (2)

329339 Ύ Zastrzeżenia patentowe 1. Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop elektronowy wyposażony w kolumnę elektronooptyczną, która w dolnej części ma detektor elektronów wtórnych i jest połączona z komorą przedmiotową za pośrednictwem co najmniej jednej przegrody, w których to przegrodach wykonane są otwory, przy czym zarówno kolumna elektronooptyczną jak i komory połączone są z próżniowym systemem pompowym, zaś kolumna elektronooptyczną i próżniowy system pompowy połączone są z systemem zasilająco obrazującym, znamienny tym, że w co najmniej jednej przegrodzie (5) jest wbudowana co najmniej jedna płytka porowata (9) z mikro-kanalikami, przy czym wartość średnia długości mikro kanalików łączących obie strony płytki porowatej (9) jest co najmniej pięciokrotnie większa od pierwiastka kwadratowego z wartości średniej powierzchni przekroju poprzecznego mikro-kanalików.329339 Ύ Claims 1. A high-pressure scanning electron microscope equipped with an electron-optic column, which has a secondary electron detector in the lower part and is connected to the research chamber through at least one barrier, in which openings are made, both the electron-optical column and and the chambers are connected to the vacuum pumping system, while the electron-optic column and the vacuum pumping system are connected to the power-imaging system, characterized in that at least one partition (5) is fitted with at least one porous plate (9) with micro-channels, the mean value of the length of the micro-channels connecting both sides of the porous plate (9) is at least five times the square root of the mean value of the cross-sectional area of the micro-channels. 2. Wysokociśnieniowy skaningowy mikroskop według zastrz. 1, znamienny tym, że przegrodę (5) stanowi porowata płytka (9)e RZECZNIK PATENTOWY mio.wpk mgr mź. Regina Kozłowska2. The high pressure scanning microscope according to claim 1; The method of claim 1, characterized in that the partition (5) is a porous plate (9). PATENT OFFICER mio.wpk mgr mgr. Regina Kozłowska