PL166340B1

PL166340B1 - Sposób zatezania rozcienczonego kwasu w trójstopniowym urzadzeniu wyparnym z prózniowym obiegiem wymuszonym PL PL PL PL PL

Info

Publication number: PL166340B1
Application number: PL91291764A
Authority: PL
Inventors: Hartmut Wagner; Volker Wichert; Roland Fach; Klaus Engels; Guenter Okon
Original assignee: Metallgesellschaft Ag
Priority date: 1990-09-20
Filing date: 1991-09-18
Publication date: 1995-05-31
Also published as: YU151791A; MY107437A; NO177925B; AU631753B2; DE59105102D1; ZA917523B; NO177925C; FI914406A; AU8457691A; CS285191A3; EP0476744A1; JPH04260603A; KR100210222B1; DE4029737C1; US5228885A; CZ280570B6; NO913695L; FI914406A0; FI100716B; BR9104024A

Abstract

1 Sposób zatezania rozcienczonego kwasu w trójstopniowym urzadzeniu wyparnym z prózniowym obiegiem wymuszonym, przy którym rozcienczony kwas doprowadzany jest do pierwszego stopnia, a z trzeciego stopnia odprowadzany jest zatezony kwas siarkowy, przy czym jako osrodek grzejny w urzadzeniu wyparnym z prózniowym obiegiem wymu- szonym stosuje sie pare wodna i/lub gorace opary, a w zbiorniku urzadzenia wyparnego pierwszego stopnia ustala sie cisnienie 0,4 105 do 0,7 105 Pa oraz temperature 80 do 120°C, natomiast w zbiorniku urzadzenia wyparnego drugiego stopnia ustala sie cisnienie 0,02 105 do 0,06 105 Pa i temperature 50 do 90°C, a w zbiorniku urzadzenia wyparnego trzeciego ustala sie cisnienie 0,02 105 do 0,06 105 Pa oraz temperature 80 do 120°C, przy czym gorace opary, które nie sa zastosowane jako osrodek grzejny, zostaja skroplone, znamienny tym, ze do zbiornika (1b) urzadzenia wyparnego pierwszego stopnia doprowa- dza sie w sposób ciagly 30 do 95% rozcienczonego kwasu, a pozostala ilosc rozcienczone- go kwasu doprowadza sie w sposób ciagly do zbiornika (2b) urzadzenia wyparnego dru- giego stopnia. PL PL PL PL PL

Description

Przedmiotem wynalazku jest sposób zatężania rozcieńczonego kwasu w trójstopniowym urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym, przy którym rozcieńczony kwas doprowadzany jest do pierwszego stopnia, a z trzeciego stopnia odprowadzany jest zatężony kwas siarkowy, przy czym jako ośrodek grzejny w urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym stosuje się parę wodną i/lub gorące opary, a w zbiorniku urządzenia wyparnego pierwszego stopnia ustala się ciśnienie 0,4 10⁵ do 0,7 105 Pa oraz temperaturę 80 do 120°C, natomiast w zbiorniku urządzenia wyparnego drugiego stopnia ustala się ciśnienie 0,02 105 do 0,06 105Pa i temperaturę 50 do 90°C, a w zbiorniku urządzenia wyparnego trzeciego ustala się ciśnienie 0,02 105 do 0,06 10⁵ Pa oraz temperaturę 80 do 120°C, przy czym gorące opary, które nie są zastosowane jako ośrodek grzejny, zostają skroplone.

Przy produkcji dwutlenku tytanu metodą siarczanową uzyskuje się duże ilości rozcieńczonych kwasów zawierających siarczany metali, które przed powrotem do procesu produkcyjnego muszą zostać zatężone. Z reguły rozcieńczony kwas uzyskiwany przy produkcji dwutlenku tytanu, zatęzany jest za pomocą zatężania próżniowego do stężenia końcowego 60 do 70% wag. (bez fazy stałej, tzn. bez uwzględnienia nierozpuszczonych soli) W tym celu stosuje się zwykle urządzenia wyparne z próżniowym obiegiem wymuszonym. W opisie zgłoszeniowym RFN nr 3 327 769 opisany jest sposób przeróbki rozcieńczonego kwasu. Według korzys166 340 tnego wykonania tego sposobu przewidziane jest dokonywanie zatężenia w trójstopniowym urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym. Przy sposobie tym rozcieńczony kwas przeznaczony do zatężenia, doprowadzany jest najpierw do pierwszego stopnia i poddawany pierwszemu zatężaniu. Zatężony kwas przechodzi następnie kolejno przez drugi i trzeci stopień, przy czym w każdym z nich następuje dalsze zatężenie, a z trzeciego stopnia pobierany jest zatężony kwas siarkowy.

Sposób ten ma tę wadę, że w pierwszym stopniu uzyskuje się duże ilości gipsu, które osadzają się w pierwszym stopniu i oddziaływują ujemnie na funkcjonowanie pierwszego stopnia. Ze względu na te osady gipsu trudne do usunięcia, konieczne są pracochłonne prace konserwacyjne już po krótkim czasie działania, przez co wzrastają koszty takiego sposobu.

Zadaniem wynalazku jest opracowanie sposobu zatężania rozcieńczonych kwasów w trójstopniowym urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym, przy którym to sposobie nie powstają w pierwszym stopniu trudne do usunięcia osady gipsu, a szeroko zakrojone prace konserwacyjne są niepotrzebne nawet po dłuższym czasie pracy.

Zadanie to zostało rozwiązane w ten sposób, że do zbiornika urządzenia wyparnego pierwszego stopnia doprowadzane jest w sposób ciągły 30 do 95% rozcieńczonego kwasu, a pozostała ilość rozcieńczanego kwasu doprowadzana jest do zbiornika urządzenia wyparnego drugiego stopnia. Stężenie przeznaczonego do zatężania rozcieńczonego kwasu wynosi z reguły 20 do 25% wag. Stężenie odprowadzanego z trzeciego stopnia zatężonego kwasu siarkowego wynosi 64 do 70% wag. (bez fazy stałej). Każdy poszczególny stopień trójstopniowego urządzenia wyparnego z próżniowym obiegiem wymuszonym, składa się ze zbiornika urządzenia wyparnego, do którego dołączony jest przewód obiegowy z pompą cyrkulacyjną oraz wymiennik ciepła płaszczowo-rurowy. Zatężony rozcieńczony kwas cyrkuluje w danym obiegu posiadając stężenie odpowiadające danemu stopniowi, przy czym rozcieńczony kwas zostaje lekko przegrzany w wymienniku ciepła, a w zbiorniku urządzenia wyparnego część wody przez rozprężenie zostaje odparowana. Ciśnienie pary wodnej, która stosowana jest jako środek grzejny, wynosi z reguły 1 do 6 barów. W sposób zaskakujący okazało się, że przy podziale i zasilaniu przeznaczonego do zatężenia rozcieńczonego kwasu zgodnego z wynalazkiem nie dochodzi w pierwszym stopniu do tworzenia się trudnych do usunięcia osadów z gipsu.

Jednocześnie ustalono z pewnością, że stężenie rozcieńczonego gazu w pierwszym stopniu może być zwiększone od 35 do 50% wag. (bez fazy stałej), przy czym warunki stężenia w drugim i trzecim stopniu, w porównaniu do sposobu opisanego w opisie zgłoszeniowym RFN nr 3 327 769, pozostają niezmienione.

Korzystne wykonanie wynalazku polega na tym, ze co najmniej część rozcieńczonego kwasu przed wejściem do trójstopniowego urządzenia wyparnego podgrzewana jest w przynajmniej jednym podgrzewaczu do temperatury 30 do 99°C. Zmniejsza się przez to zapotrzebowanie energetyczne pierwszego stopnia.

Według innego wykonania wynalazku rozcieńczony kwas przed wejściem do trójstopniowego urządzenia wyparnego zatężany jest wstępnie, przy wykorzystaniu uzyskiwanego z procesu ciepła odpadowego do wartości 25 do 32% wag. (bez fazy stałej). W ten sposób zatężenie rozcieńczonego kwasu w trójstopniowym urządzeniu wyparnym można przeprowadzić szczególnie korzystnie pod względem kosztów.

Zgodnie z dalszym korzystnym wykonaniem wynalazku w pierwszym stopniu i w trzecim stopniu jako ośrodek grzejny stosuje się parę wodną, a gorące opary odprowadzane ze zbiornika urządzenia wyparnego pierwszego stopnia stosowane są jako ośrodek grzejny w drugim stopniu. Przez takie zabiegi sposób zatężania rozcieńczonego kwasu w trójstopniowym urządzeniu wyparnym można przeprowadzić przy stosunkowo niewielkim nakładzie energii.

Według innego wykonania wynalazku gorące opary uzyskiwane w drugim i trzecim stopniu skraplane są osobno, każde w przynajmniej jednym skraplaczu. Gdy gorące opary uzyskiwane w drugim i trzecim stopniu zostaną skroplone oddzielnie, każde w przynajmniej jednym skraplaczu, to uzyskany kondensat gorących oparów z drugiego i trzeciego stopnia, może być oddzielnie przetwarzany dalej, zależnie od różnej dla nich zawartości zanieczyszczeń.

166 340

Przykład wykonania wynalazku zostanie bliżej przedstawiony na rysunku, na którym fig. 1 przedstawia schemat przepływu w trójstopniowym urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym, zgodnie z korzystnym wykonaniem sposobu opisanego w opisie zgłoszeniowym RFN nr 3 327 769, a fig. 2 przedstawia schemat przepływu w trójstopniowym urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym, zgodnie ze sposobem według wynalazku

Na fig 1 przedstawiony jest uproszczony schemat przepływowy trójstopniowego urządzenia wyparnego z próżniowym obiegiem wymuszonym, zgodnie z wykonaniem tego sposobu opisanym w opisie zgłoszeniowym RFN nr 3 327 769. Jak opisane zostało w opisie zgłoszeniowym RFN nr 3 327 769, całkowita ilość rozcieńczonego kwasu 4 doprowadzana jest do pierwszego stopnia 1 i opuszcza go jako zatężony kwas 4c, który następnie doprowadzany jest do drugiego stopnia 2, w którym podlega ponownemu zatężeniu. Zatężony ponownie kwas 4d odprowadzany jest z drugiego stopnia 2 i w trzecim stopniu 3 zostaje zatężony do żądanego stężenia końcowego wynoszącego 67% wag. (bez fazy stałej). Zatężony kwas siarkowy 7 odprowadzany jest ze stopnia trzeciego 3.

Na fig. 2 przedstawiony jest schemat przepływowy trójstopniowego urządzenia wyparnego z próżniowym obiegiem wymuszonym, zgodnie ze sposobem według wynalazku.

Część 4a rozcieńczonego kwasu 4 zostaje podgrzana wstępnie w podgrzewaczu 9, a następnie doprowadzona do zbiornika 1b urządzenia wyparnego pierwszego stopnia 1. Wymiennik ciepła la płaszczowo-rurowy pierwszego stopnia 1 ogrzewany jest parą grzejną 5, która jako kondensat 5k odprowadzana jest z wymiennika ciepła 1a. Zbiornik 1b urządzenia wyparnego pierwszego stopnia 1 połączony jest przez przewód obiegowy z pompą cyrkulacyjną, z wymiennikiem ciepła 1a. Drugi stopień 2 i trzeci stopień 3 posiadają taki sam układ pompy cyrkulacyjnej i wymiennika ciepła 2a, względnie 3 a, jak pierwszy stopień 1. Rozcieńczony kwas 4c zatężony w pierwszym stopniu 1 odprowadzany jest ze zbiornika 1b urządzenia wypamego i doprowadzany jest następnie do drugiego stopnia 2. Gorące opary 6 uzyskiwane w pierwszym stopniu 1 pobierane są ze zbiornika 1b i jako ośrodek grzejny stosowane są w drugim stopniu Dochodzi przy tym do kondensacji gorących oparów 6 w wymienniku ciepła 2a, przy czym kondensat 6k gorących oparów 6 odprowadzany jest z wymiennika ciepła 2a. Pozostała część 4b rozcieńczonego kwasu 4 doprowadzana jest bezpośrednio do drugiego stopnia 2. Dalej zatężony kwas 4d pobierany jest ze zbiornika 2b urządzenia wyparnego i doprowadzany jest do trzeciego stopnia 3. Trzeci stopień 3 jest przy tym ogrzewany parą wodną 5, która jako kondensat 5k pobierana jest z wymiennika ciepła 3a. Opary 8 i 8a uzyskiwane w zbiornikach 2b i 3b doprowadzane są osobno do skraplacza 10, względnie 10', gdzie zostają skroplone i następnie jako kondensat 8k i 8ak, odprowadzone. Zatężony kwas siarkowy 7, jako produkt finalny, pobierany jest ze zbiornika 3b urządzenia wyparnego.

Przedmiot wynalazku zostanie poniżej wyjaśniony bliżej na podstawie konkretnego przykładu wykonania.

W trójstopniowym urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym zatężane jest 33 t/godz. rozcieńczonego kwasu 4 o początkowym stężeniu 24, 4% wag. Podczas tego procesu 17,8 t/godz. rozcieńczonego kwasu 4a podgrzewane jest w podgrzewaczu 9 z 25 do 99°C i następnie doprowadzane w sposób ciągły do pierwszego stopnia 1. W zbiorniku 1b urządzenia wyparnego panuje ciśnienie 0,65 10⁵ Pa i temperatura 1T7°C. Odprowadzony ze zbiornika 1b pierwszego stopnia, zatężony kwas 4c, który posiada stężenie 42,3% wag. (bez fazy stałej), doprowadzony zostaje do drugiego stopnia 2. Pozostałe 15,2 t/godz. rozcieńczonego kwasu 4b doprowadzane są również w sposób ciągły, do drugiego stopnia 2. W zbiorniku 2b drugiego stopnia 2 mieszanina z zatężonego kwasu 4c i rozcieńczonego kwasu 4b zostaje zatężona do stężenia 52,6% wag. (bez fazy stałej). W zbiorniku 2b drugiego stopnia 2 panuje ciśnienie 0,05 10⁵Pa i temperatura 71°C. W przeciwieństwie do stopnia pierwszego 1, który ogrzewany był przy użyciu 7,5 t/godz. pary grzejnej 5, drugi stopień 2 ogrzewany jest przy użyciu 6,5 t/godz. gorących oparów 6, pobieranych ze zbiornika 1b pierwszego stopnia 1 i doprowadzonych do wymiennika ciepła 2a płaszczowo-rurowego drugiego stopnia 2. Kwas 4d zatężony w drugim stopniu 2 do stężenia 52,6% wag. (bez fazy stałej) pobierany jest ze zbior166 340 nika 2b drugiego stopnia i doprowadzany do trzeciego stopnia 3, który ogrzewany jest przy użyciu 4,2 t/godz. pary wodnej W zbiorniku 3b trzeciego stopnia panuje ciśnienie 0,05 1(F Pa i temperatura 117°C. W trzecim stopniu 3 kwas 4d zostaje zatężony do końcowego stężenia 67,7% wag. (bez fazy stałej) i jako zatężony kwas siarkowy 7 zostaje odprowadzony ze zbiornika 3b trzeciego stopnia 3. Uzyskiwane w drugim stopniu 2 i w trzecim stopniu 3 gorące opary 8, względnie 8a, odprowadzane są ze swych zbiorników 2b, względnie 3b i następnie skraplane

Fig.2

166 340

F i g.1

Departament Wydawnictw UP RP. Nakład 90 egz. Cena 1,00 zł.

Claims

Zastrzeżenia patentowe

1. Sposób zatężenia rozcieńczonego kwasu w trójstopniowym urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym, przy którym rozcieńczony kwas doprowadzany jest do pierwszego stopnia, a z trzeciego stopnia odprowadzany jest zatężony kwas siarkowy, przy czym jako ośrodek grzejny w urządzeniu wyparnym z próżniowym obiegiem wymuszonym stosuje się parę wodną i/lub gorące opary, a w zbiorniku urządzenia wyparnego pierwszego stopnia ustala się ciśnienie 0,4 10⁵ do 0,7 10⁵ Pa oraz temperaturę 80 do 120°C, natomiast w zbiorniku urządzenia wyparnego drugiego stopnia ustala się ciśnienie 0,02 105 do 0,06 105Pa i temperaturę 50 do 90°C, a w zbiorniku urządzenia wyparnego trzeciego ustala się ciśnienie 0,02 105 do 0,06 105 Pa oraz temperaturę 80 do 120°C, przy czym gorące opary, które nie są zastosowane jako ośrodek grzejny, zostają skroplone, znamienny tym, że do zbiornika (1b) urządzenia wyparnego pierwszego stopnia doprowadza się w sposób ciągły 30 do 95% rozcieńczonego kwasu, a pozostałą ilość rozcieńczonego kwasu doprowadza się w sposób ciągły do zbiornika (2b) urządzenia wyparnego drugiego stopnia.
2. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, ze przynajmniej część rozcieńczonego kwasu przed wejściem do trójstopniowego urządzenia wyparnego z próżniowym obiegiem wymuszonym, podgrzewa się przynajmniej w jednym podgrzewaczu do temperatury 30 do 99°C
3. Sposób według zastrz. 1 albo 2, znamienny tym, że rozcieńczony kwas przed wejściem do trójstopniowego urządzenia wyparnego z próżniowym obiegiem wymuszonym, zatęża się wstępnie, przy wykorzystaniu uzyskiwanego z procesu ciepła odpadowego, do stężenia 25 do 32% wagowych
4. Sposób według zastrz. 1, znamienny tym, że w pierwszym stopniu zatężania i w trzecim stopniu zatężania jako ośrodek grzejny stosuje się parą wodną, a gorące opary odprowadzane z urządzenia wyparnego pierwszego stopnia stosowane są jako ośrodek grzejny w drugim stopniu
5. Sposób według zastrz. 4, znamienny tym, ze gorące opary uzyskiwane w drugim stopniu i w trzecim stopniu zatężania, skraplane są osobno, każde w przynajmniej jednym skraplaczu