NO177925B - Fremgangsmåte for oppkonsentrering av tynnsyre i et tre-trinns vakuumdrevet omlöpsfordamperanlegg - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for oppkonsentrering av tynnsyre i et tre-trinns vakuumdrevet omløpsfordamperanlegg, der tynnsyren blir tilført i første trinn og fra tredje trinn blir det ført bort en oppkonsentrert svovelsyre, hvorved vanndamp og/eller kokedamp blir anvendt som oppvarmingsmedium i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfordamperanlegget. Fordamperbeholderen i det første trinn er innstilt på et trykk fra 0,4 til 0,7 bar så vel som en temperatur fra 80 til 120°C. Fordamperbeholderen i det andre trinnet er det innstilt et trykk på 0,02 til 0,06 bar så vel som en temperatur fra 50 til 90° C og i fordamperbeholderen i det tredje trinnet er det innstilt et trykk fra 0,02 til 0,06 bar så vel som en temperatur fra 80 til 120° C, og hvorved kokedampene som ikke blir anvendt som oppvarmingsmedium blir kondensert.

Ved titandioksidproduksjonen etter sulfatfremgangsmåten dannes i større mengder metallsulfatholdig tynnsyre, som før tilbakeføring i produksjonsprosessen må bli oppkonsentrert. Som regel blir den dannede tynnsyren fra titandioksidproduksjonen inndampet ved hjelp av en vakuuminndamper til en sluttkonsentrasjon på 60 til 70 vekt-# (faststoffri, dvs. uten å ta hensyn til uoppløste salter). Videre er det vanlig å anvende flere-trinns vakuumdrevne omløpsfordamperanlegg. I DE-OS 3327769 blir det beskrevet en fremgangsmåte for opparbeiding av tynnsyre. Etter en foretrukket utførelse av denne fremgangsmåten er det der bestemt at oppkonsentreringen foretas i et tre-trinns vakuumdrevet omløpsfordamperanlegg. Dermed blir den oppkonsentrerende tynnsyren først tilført i første trinn og underkastet den første oppkonsentreringen. Den oppkonsentrerte tynnsyren gjennomløper deretter etter-hverandre det andre og tredje trinnet, hvori det hver gang foregår ytterligere oppkonsentrering og i det tredje trinnet blir det tatt ut en oppkonsentrert svovelsyre.

Denne fremgangsmåten har den ulempe at i det første trinnet dannes store mengder gips, som bunnfaller i det første trinnet og påvirker funksjonen til dette første trinnet på en uheldig måte. Som følge av disse gipsavleiringene som er vanskelig å fjerne, er det derfor nødvendig med kostbare vedlikeholdsarbeider allerede etter kort driftstid, hvorved kostnadene til fremgangsmåten blir forhøyet.

Oppfinnelsens grunnleggende oppgave består i å skaffe tilveie en fremgangsmåte for oppkonsentrering av tynnsyre i et tre-trinns vakuumdrevet omløpsfordamperanlegg, som unngår gipsavleiringene i det første trinnet og det er ikke nødvendig med omfangsrike vedlikeholdsarbeider, selv etter lengre driftstid.

Den grunnleggende oppgaven til forbindelsen blir løst ved at 30 til 95% av tynnsyren fra fordamperbeholderen i det første trinnet blir kontinuerlig tilført og den resterende mengden av tynnsyre i fordamperbeholderen blir tilført kontinuerlig i det andre trinnet. Konsentrasjonen av den oppkonsentrerende tynnsyren utgjør som regel 20 til 25 vekt-%. Konsentrasjonen til den bortførte oppkonsentrerte svovelsyren fra det tredje trinnet utgjør 64 til 70 vekt-# (faststoffri). Hvert enkelt fordampertrinn i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfor-damperanlegget består av en fordamperbeholder, som er tilsluttet en sirkulasjonsledning med sirkulasjonspumpe og en rørbuntvarmeveksler. Den oppkonsentrerende tynnsyren sirkulerer i respektive fordamperkretsløp i de for de respektive trinn tilsvarende konsentrasjonene, hvorved tynnsyren lett blir overoppvarmet i rørbuntvarmeveksleren og i fordamperbeholderen blir en del av vannet avdampet ved avspenning. Trykket til vanndampen, som blir anvendt som oppvarmingsmedium, utgjør som regel 1 til 6 bar. Det har på overraskende måte vist seg at ved oppdeling og innmating av den oppkonsentrerte tynnsyren ikke medfører dannelse av de uheldige, gipsavleiringene som er tungt å fjerne i det første trinnet.

Samtidig sikres det at konsentrasjonen av tynnsyre i det første trinnet kan bli hevet fra 35 til 50 vekt-# (faststoffri), hvorved konsentrasjonsforholdet i det andre og tredje trinnet sammenlignet med den beskrevne fremgangsmåten i DE-OS 3327769 forblir uforandret.

En foretrukket utforming av oppfinnelsen består i at minst en del av tynnsyren før innføring i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfordamperanlegget blir forvarmet i minst en forvarmer til 30 til 99° C. Dermed blir energibehovet i det første trinnet minsket.

Etter en ytterligere utforming av oppfinnelsen blir tynnsyren før innføring i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfor-damperanlegget forkonsentrert ved utnyttelse av prosessvarme til en konsentrasjon fra 25 til 32 vekt-# (faststoffri). Dermed lar oppkonsentreringen av tynnsyre seg gjennomføre spesielt kostnadsgunstig i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfordamperanlegget.

Ifølge en ytterligere foretrukket utførelse av oppfinnelsen blir i det første trinnet og i det tredje trinnet anvendt vanndamp som oppvarmingsmedium, og den bortførte kokedampen fra fordamperbeholderen i det første trinnet blir anvendt i det andre trinnet som oppvarmingsmedium. Med disse forholds-reglene lar fremgangsmåten for oppkonsentrering av tynnsyre i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfordamperanlegget seg gjennomføre med et relativt lavt energiforbruk.

Etter en ytterligere utforming av oppfinnelsen blir de i det andre trinnet og i det tredje trinnet dannede kokedampen separat kondensert i minst en kondensator. Hvis de i det andre og i det tredje trinnet dannede kokedampen separat kondenserer i minst en kondensator, så kan kondensatene fra kokedampen i det andre og tredje trinnet med forskjellige skadestoffbelastning bli adskilt fra hverandre før videre bearbeiding.

Gjenstand for oppfinnelsen blir i det etterfølgende nærmere forklart ved hjelp av tegninger (fig. 1 og 2). Fig. 1 viser flytskjema til et tre-trinns vakuumdrevet omløpsfordamperanlegg ifølge den foretrukkede utførelses-formen som beskrevet i fremgangsmåten i DE-OS 3327769. Fig. 2 viser flytskjema til et tre-trinns vakuumdrevet omløpsfordamperanlegg ifølge fremgangsmåten i oppfinnelsen. Fig. 1 er et flytskjema av tre-trinns vakuumdrevet omløpsfor-damperanlegg ifølge den samme foretrukkede utførelsesformen, som er beskrevet i DE-OS 3327769, forenklet og skjematisk fremstilt. Som det blir beskrevet i DE-OS 3327769, blir den samlede mengden av tynnsyre 4 tilført i et første trinn 1 og forlater denne som oppkonsentrert tynnsyre 4c, som deretter blir tilført i et annet trinn 2, der det foregår en videre oppkonsentrering. Den videre oppkonsentrerte tynnsyren 4d blir bortført fra det andre trinnet 2 og oppkonsentrert i det tredje trinnet 3 til ønsket sluttkonsentrasjon på 67 vekt-# (faststoffri ). Den oppkonsentrerte svovelsyren 7 blir bortført fra det tredje trinnet 3.

I fig. 2 er flytskjema et tre-trinns vakuumdrevet omløpsfor-damperanlegg som er fremstilt ifølge fremgangsmåten i oppfinnelsen. En del 4a med tynnsyre 4 blir forvarmet i en forvarmer 9 og deretter tilført fordamperbeholderen lb i det første trinnet 1. Rørbuntvarmeveksleren la i det første trinnet 1 blir oppvarmet med oppvarmingsdamp 5, som blir bortført fra rørbuntvarmeveksleren la som kondensat 5j{. Fordamperbeholderen lb i det første trinnet 1 er forbundet via en sirkulasjonsledning med sirkulasjonspumpe med rørbuntvarmeveksler la. Det andre trinnet 2 og det tredje trinnet 3 viser hver samme anordning av sirkulasjonspumpe og rørbuntvarmeveksler 2a hhv. 3a som i første trinn 1. Den i første trinn 1 konsentrerte tynnsyre 4 blir bortført fra fordamperbeholder lb og når deretter det andre trinn 2. Kokedamp 6, som dannes i det første trinnet, er tatt ut og anvendt som oppvarmingsmedium i det andre trinnet 2. Det fører til en kondensasjon av kokedamp 6 i rørbuntvarme-veksler 2a, hvorved kondensatet 6g til kokedampen 6 blir bortført fra rørbuntvarmeveksleren 2a. Den resterende del 4b med tynnsyre 4 blir tilført direkte i det andre trinnet 2. Den videre oppkonsentrerte tynnsyre 4d blir tatt ut i fordamperbeholder 2b og tilført det tredje trinnet 3. Det tredje trinnet 3 blir dermed oppvarmet med vanndamp, som blir tatt ut av rørbuntvarmeveksler 3a som kondensat 5g. Den dannede dampen 8 og 8a i f ordamperbeholder 2b og 3b blir hver adskilt tilført en kondensator 10 hhv. 10', kondensert og deretter bortført som kondensat 8j^ og 8ag. Den oppkonsentrerte svovelsyren 7 blir tatt ut som sluttprodukt fra fordamperbeholderen 3b.

Gjenstand for oppfinnelsen blir i det følgende nærmere beskrevet ved hjelp av et eksempel: I et tre-trinns vakuumdrevet omløpsfordamperanlegg blir 33 t/h tynnsyre 4 oppkonsentrert med en utgangskonsentrasjon på 24,4 vekt-#. Derved blir 17,8 t/h tynnsyre 4a oppvarmet i en forvarmer 9 fra 25 til 99° C og deretter kontinuerlig tilført det første trinnet 1. I fordamperbeholderen lb i det første trinnet 1 er det et trykk på 0,65 bar og en temperatur på 117°C. Den fra fordamperbeholder 1 i det første trinnet 1 bortførte, oppkonsentrerte tynnsyren 4c, som oppviser en konsentrasjon på 42,3 vekt-# (faststoffri), blir tilført i det andre trinnet 2. Den resterende 15,2 t/h tynnsyren 4b blir likeledes kontinuerlig tilført det andre trinnet 2. I fordamperbeholderen 2b i det andre trinnet 2 blir blandingen med oppkonsentrert tynnsyre 4c og tynnsyre 4b oppkonsentrert til en konsentrasjon på 52,6 vekt-# (faststoffri). I fordamperbeholderen 2b i det andre trinnet 2 er det et trykk på 0,05 bar og en temperatur på 71°C. I motsetning til det første trinnet 1, som ble oppvarmet med 7,5 t/h varmdamp 5, blir det andre trinnet 2 oppvarmet med 6,5 t/h kokedamp, som blir tatt ut fra fordamperbeholderen lb i det første trinnet 1 og blir tilført rørbuntvarmeveksleren 2a til det andre trinnet 2. Den i trinn 2 oppkonsentrerte tynnsyren 4d til 52,6 vekt-# (faststoffri) blir tatt ut fra fordamperbeholderen 2b i det andre trinnet 2 og tilført det tredje trinnet 3, som blir oppvarmet med 4,2 t/h vanndamp 5. I fordamperbeholder 3b i det tredje trinnet 3 er det et trykk på 0,05 bar og en temperatur på 117° C. I det tredje trinnet 3 blir tynnsyren 4d oppkonsentrert til en sluttkonsentrasjon på 67,7 vekt-# (faststoffri) og ført bort som oppkonsentrert svovelsyre 7 fra fordamperbeholderen 3b i det tredje trinnet 3. Den i det andre trinnet 2 og tredje trinnet 3 dannede kokedampen 8 hhv. 8a blir ført bort fra de respektive fordamperbeholdere 2b hhv. 3b og deretter kondensert.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for oppkonsentrering av tynnsyre (4) i et tre-trinns vakuumdrevet omløpsfordamperanlegg, der tynnsyren i trinn (1) blir tilført og fra trinn (3) blir det ført bort en oppkonsentrert svovelsyre, hvorved vanndamp (5) og/eller kokedamp (6) blir anvendt som oppvarmingsmedium i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfordamperanlegget og i fordamperbeholder (lb) i det første trinn (1) blir det innstilt et trykk på 0,4 til 0,7 bar så vel som en temperatur på 80 til 120°C, i fordamperbeholder (2b) i det andre trinn (2) blir det innstilt et trykk på 0,02 til 0,06 bar så vel som en temperatur fra 50 til 90°C og i fordamperbeholder (3b) i det tredje trinn (3) blir det innstilt et trykk på 0,02 til 0,06 bar så vel som en temperatur fra 80 til 120° C og der de som oppvarmingsmedium anvendte kokedampere (8) hhv. (8a) blir kondensert, karakterisert ved at 30 til 95$ av tynnsyren (4) blir kontinuerlig tilført fordamperbeholderen (lb) i det første trinn (1) og den resterende mengden med tynnsyre (4) blir kontinuerlig tilført i fordamperbeholderen (2b) i det andre trinn (2).

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at minst en del (4a) med tynnsyre (4) før innføring i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfordamperanlegget blir forvarmet i minst en forvarmer (9) til 30-99°C.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1 eller 2, karakterisert ved at tynnsyren (4) før innføring i det tre-trinns vakuumdrevne omløpsfordamperanlegget blir forkonsentrert ved utnyttelse av prosessvarme til en konsentrasjon fra 25 til 32 vekt-# (faststoffri).

4. Fremgangsmåte ifølge et hvilket som helst av kravene 1 til 3, karakterisert ved at i det første trinn (1) og i det tredje trinn (3) blir vanndamp (5) anvendt som oppvarmingsmedium og den fra fordamperbeholderen (lb) i det første trinn (1) bortførte kokedamp (6) blir anvendt som oppvarmingsmedium i det andre trinn (2).

5. Fremgangsmåte ifølge krav 4, karakterisert ved at den i det andre trinn (2) og i det tredje trinn (3) dannede kokedamp (8) og (8a) kondenseres adskilt, i hvert tilfelle i minst en kondensator (10 hhv. 10').