NO780534L - PROCEDURES FOR DEMONOMERIZATION OF POLYVINYL CHLORIDE DISTRIBUTIONS - Google Patents
PROCEDURES FOR DEMONOMERIZATION OF POLYVINYL CHLORIDE DISTRIBUTIONSInfo
- Publication number
- NO780534L NO780534L NO780534A NO780534A NO780534L NO 780534 L NO780534 L NO 780534L NO 780534 A NO780534 A NO 780534A NO 780534 A NO780534 A NO 780534A NO 780534 L NO780534 L NO 780534L
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- dispersion
- polyvinyl chloride
- column
- column apparatus
- dispersions
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 21
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 title claims description 16
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 title claims description 16
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims description 34
- 239000007787 solid Substances 0.000 claims description 10
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 claims description 7
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 7
- 239000004815 dispersion polymer Substances 0.000 claims description 5
- 229920000578 graft copolymer Polymers 0.000 claims description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N phosphorous acid Chemical compound OP(O)O OJMIONKXNSYLSR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229920005989 resin Polymers 0.000 claims description 4
- 239000011347 resin Substances 0.000 claims description 4
- 150000002170 ethers Chemical class 0.000 claims description 3
- 125000002877 alkyl aryl group Chemical group 0.000 claims description 2
- 229920001577 copolymer Polymers 0.000 claims description 2
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 2
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 2
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 2
- -1 fatty acid salts Chemical class 0.000 claims description 2
- 229920000151 polyglycol Polymers 0.000 claims description 2
- 239000010695 polyglycol Substances 0.000 claims description 2
- 150000008051 alkyl sulfates Chemical class 0.000 claims 1
- 229940045714 alkyl sulfonate alkylating agent Drugs 0.000 claims 1
- 150000008052 alkyl sulfonates Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000344 soap Substances 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 17
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 16
- BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N Vinyl chloride Chemical compound ClC=C BZHJMEDXRYGGRV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 description 3
- 229920001519 homopolymer Polymers 0.000 description 3
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 3
- 230000003685 thermal hair damage Effects 0.000 description 3
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- 239000013543 active substance Substances 0.000 description 1
- 230000002411 adverse Effects 0.000 description 1
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N azane;7-fluoro-2,1,3-benzoxadiazole-4-sulfonic acid Chemical compound N.OS(=O)(=O)C1=CC=C(F)C2=NON=C12 JXLHNMVSKXFWAO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 229920003086 cellulose ether Chemical class 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000005038 ethylene vinyl acetate Substances 0.000 description 1
- 238000005755 formation reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- 229920001200 poly(ethylene-vinyl acetate) Polymers 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 238000010557 suspension polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- 230000032258 transport Effects 0.000 description 1
- 238000007738 vacuum evaporation Methods 0.000 description 1
- 125000000391 vinyl group Chemical group [H]C([*])=C([H])[H] 0.000 description 1
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000010626 work up procedure Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
- C08F6/00—Post-polymerisation treatments
- C08F6/001—Removal of residual monomers by physical means
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Polymers & Plastics (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)
- Transition And Organic Metals Composition Catalysts For Addition Polymerization (AREA)
- Polymerisation Methods In General (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Processes Of Treating Macromolecular Substances (AREA)
Description
.Fremgangsmåte til avmonomerisering av poly-vinylkloriddispersjoner. .Procedure for the demonomerisation of polyvinyl chloride dispersions.
Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til avmonomerisering av pblyvinylkloriddispersjoner resp. dispersjoner av tilsvarende ko- eller podningspolymerisater. Fremgangsmåten lar seg gjennomføre før eller etter opparbeidelsen, såvidt den polymere foreligger i vandig dispersjon under anvendelse av et kolonneapparat. The invention relates to a method for the demonomerisation of lead vinyl chloride dispersions or dispersions of corresponding co- or graft polymers. The procedure can be carried out before or after the work-up, as long as the polymer is present in an aqueous dispersion using a column apparatus.
Ved fremstilling av polymere på basis av vinylklorid forblir alltid rester av ikke omsatt vinylklorid i polymerisatet 3 som såvidt som mulig må fjernes uten at det opptrer end- . ringer av polymerstrukturen. When producing polymers based on vinyl chloride, residues of unreacted vinyl chloride always remain in the polymer 3, which must be removed as far as possible without the appearance of end- . rings of the polymer structure.
Således er det kjent å oppvarme pulverformet polyvinylklorid véd temperaturer mellom 80° og l80°C over lengere tid.(DOS 2 .551.111). Thus, it is known to heat powdered polyvinyl chloride at temperatures between 80° and 180°C over a longer period of time (DOS 2.551.111).
Denne fremgangsmåte har den ulempe at ved de angitte temperaturer opptrer termiske beskadigelser av polyvinyl-kloridet som uheldig påvirker kvaliteten av den polymere. Dessuten er det med denne fremgangsmåte ikke mulig å senke innholdet av vinylklorid i polymerisatet til verdier på under 100 ppm, således at det må etterkobles ytterligere fremgangsmåtetrinn, f.eks. en adskilt tørkning. Dette fører imidlertid til øket teknisk arbeide og økonomiske omkostninger. This method has the disadvantage that at the indicated temperatures thermal damage occurs to the polyvinyl chloride which adversely affects the quality of the polymer. Moreover, with this method, it is not possible to lower the content of vinyl chloride in the polymer to values below 100 ppm, so that additional process steps must be connected, e.g. a separate drying. However, this leads to increased technical work and financial costs.
Det er også.kjent å foreta fjerning av ikke-omsatt vinylklorid fra polymerisatet ved hjelp av et med damp drevet kolonneapparat, som er utstyrt med tilsvarende innbygninger. It is also known to carry out the removal of unreacted vinyl chloride from the polymerizate by means of a steam-driven column apparatus, which is equipped with corresponding built-ins.
'Denne fremgangsmåte har den ulempe at innholdet'This method has the disadvantage that the content
av ikke-omsatt vinylklorid i polymerisatet dessuten oppnår verdier på over 200 ppm. Dessuten opptrer i kolonneapparatet skorpedan-nelser og tilstopninger som fører til forstyrrelser i produksjons-forløpet (DL-AP 124.253). of unreacted vinyl chloride in the polymer also achieves values of over 200 ppm. In addition, crust formations and blockages occur in the column apparatus, which lead to disturbances in the production process (DL-AP 124.253).
Foruten de allerede nevnte er det kjent fremgangsmåter hvor polymerdispersjonen behandles med vakuum over lengere tidsrom. In addition to those already mentioned, there are known methods in which the polymer dispersion is treated with vacuum over longer periods of time.
Disse fremgangsmåter er imidlertid ikke egnet forHowever, these methods are not suitable for
en stor teknisk anvendelse, fordi produktiviteten på grunn av de lange oppholdstider ikke tilsvarer kravene som er å stille til rasjonelt arbeide med fremgangsmåten. a large technical application, because the productivity due to the long residence times does not correspond to the requirements to be made for rational working with the method.
Videre er det kjent å føre polyvinylkloriddisper-sjoner kontinuerlig;'Over et' passeringskar som direkte drives meddamp(DOS 2.611.987). Furthermore, it is known to pass polyvinyl chloride dispersions continuously; 'Over a' passage vessel which is directly driven with steam (DOS 2,611,987).
Ulempen med ovennevnte fremgangsmåte består i at slike kar har et bredt oppholdstidsspektrum som har til følge at den termiske beskadigelse av en del av polymerpartikkelen ikke kan utelukkes. The disadvantage of the above-mentioned method is that such vessels have a wide residence time spectrum, which means that the thermal damage of part of the polymer particle cannot be ruled out.
Det er også kjent å behandle polyvinylklorid med oppløsningsmidler for vinylklorid (tysk patent 679.896). Denne fremgangsmåte har imidlertid den ulempe at polymerisatet angripes av oppløsningsmiddel og påvirkes i sin kvalitet . Dessuten er opparbeidelsen av oppløsmngsmidlet for videre anvendelse forbundet med ekstra teknisk arbeide og økonomisk belastning. It is also known to treat polyvinyl chloride with solvents for vinyl chloride (German patent 679,896). However, this method has the disadvantage that the polymer is attacked by solvent and its quality is affected. In addition, the processing of the solvent for further use is associated with extra technical work and financial burden.
Det er videre kjent å behandle polyvinylklorid-dispersjoner med vanndamp eller oppvarmede inerte gasser (DL-AP It is further known to treat polyvinyl chloride dispersions with water vapor or heated inert gases (DL-AP
122 983, DOS 2.454.445). Denne fremgangsmåte har imidlertid den ulempe at for oppnåelse av en tilfredsstillende effekt er det nød-vendig med relativt lange innvirkningstider. Dette har til følge at det. termiske beskadigelser av deler av polymerisatet ikke kan unngås med sikkerhet, 122,983, DOS 2,454,445). However, this method has the disadvantage that relatively long exposure times are necessary to achieve a satisfactory effect. This has the effect that it thermal damage to parts of the polymer cannot be avoided with certainty,
Til grunn for oppfinnelsen ligger den oppgave å tilveiebringe en fremgangsmåte til avmonomerisering av polyvinyl-kloriddispersjoner resp. dispersjoner av de tilsvarende ko- eller podningspolymerisater som kan ha forskjellige kvalitetsparametre som muliggjør å nedsette innholdet av vinylklorid til verdier under 10 ppm, referert til. faststoffinnholdet av polymerdispersjonen. The invention is based on the task of providing a method for the demonomerisation of polyvinyl chloride dispersions or dispersions of the corresponding co- or grafting polymers which may have different quality parameters which make it possible to reduce the content of vinyl chloride to values below 10 ppm, referred to. the solids content of the polymer dispersion.
Oppgaven løses ifølge oppfinnelsen idét den van-The task is solved according to the invention in the idea that the
dige polyvinylklorid- eller den tilsvarende co- resp. podnings-polymerdispersjon med et faststoffinnhold på 15 til 64 masse? oppvarmes 10 sekunder til 2 minutter til temperaturer fra 105 til 150°C ved et trykk fra 1 til 10 atmosfærer, idet det til polymerdispersjonen kan være satt stabilisator og/eller grenseflateaktive stoffer i en mengde fra 0,01 til ljO masse?, referert til polymer- dige polyvinyl chloride or the corresponding co-resp. graft polymer dispersion with a solids content of 15 to 64 mass? is heated for 10 seconds to 2 minutes to temperatures from 105 to 150°C at a pressure of from 1 to 10 atmospheres, as stabilizer and/or surfactants in an amount of from 0.01 to ljO mass?, referred to can be added to the polymer dispersion polymer
dispersjonens faststoffinnhold og etter en røreprosess i et mellomkar som eventuelt kan utføres som kaskade ved en temperatur fra 90 til 110°C, viderebehandles i et kolonneapparat ved temperaturer fra 90 til 105°C, idet en delstrøm av dispersjonen tilbakeføres i kolonneapparatet, mens dampinnmatningen foregår i den nedre tredjedel av kolonnen i minst tre delstrømmer. the solids content of the dispersion and, after a stirring process in an intermediate vessel which can optionally be carried out as a cascade at a temperature from 90 to 110°C, is further processed in a column apparatus at temperatures from 90 to 105°C, a partial flow of the dispersion being returned to the column apparatus, while the steam input takes place in the lower third of the column in at least three substreams.
Som stabilisator er det egnet trisnonylfenylfosfit. As a stabilizer, trisnonylphenyl phosphite is suitable.
Féttsyresalter, harpikseåper, alkylsulfonater, alkylsulfonater og alkylarylpolyglykoleter enkeltvis eller i blanding er egnet som grenseflateaktive stoffer, idet forholdet mellom grenseflateaktivt stoff og stabilisator utgjør 1:1. Fatty acid salts, resin resins, alkyl sulphonates, alkyl sulphonates and alkyl aryl polyglycol ethers individually or in a mixture are suitable as surfactants, the ratio between surfactant and stabilizer being 1:1.
Oppfinnelsen har den fordel at det lykkes å senke innholdet av rest-vinylklorid referert til faststoffinnholdet av dispersjonen ved verdi under 10 ppm, idet teknisk arbeid og økonomiske omkostninger kan holdes lave. En økologisk belastning unngås likeledes. The invention has the advantage that it succeeds in lowering the content of residual vinyl chloride referred to the solids content of the dispersion at a value below 10 ppm, as technical work and financial costs can be kept low. An ecological burden is also avoided.
Ved den lille tilsetning av stabilisatorer i for-bindelse med grenseflateaktive stoffer er det mulig å utnytte den fordel som ligger i økning i avmonomeriseringshastigheten ved anvendelse av meget høye temperaturer. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen fører med meget korte oppholdstider og undervreaksjons-temperaturen til en høy avmonomeriseringsgrad og til høye produk-sj onsydelser. By the small addition of stabilizers in connection with surface-active substances, it is possible to utilize the advantage that lies in the increase in the de-monomerization rate when using very high temperatures. The method according to the invention, with very short residence times and the under-reaction temperature, leads to a high de-monomerization degree and to high production yields.
Eksempel 1Example 1
Det blir etter suspensjonsfremgangsmåten med cellulosederivater som dispergatorer fremstilt en VC-homopolymerisat-dispersjon med 35? PVC-innhold. Denne dispersjon avspennes etter polymerisasjonen. Den inneholder da 0,6? VC referert til suspensjonen. Til denne dispersjon tildoseres kontinuerlig ved hjelp av en doseringspumpe en metanolisk oppløs-ning av trisnonylfenyl-fosfit og natriumalkylsulfonat i slike mengder at summen av de to nevnte forbindelser utgjør 0,4? referert til dispersjonens faststoffinnhold, mens de to forbindelser foreligger i forholdet 1:1. Mengden av oppløsningsmiddel metanol utgjør 10? referert til PVC-suspensjonen. Doseringen foregår i rørledningen som fører fra samlebeholderen av den avspente suspensjon i en gjennomløpsoppvarmer, hvori den ved hjelp av inn-matet MD-damp bringes til en temperatur på 125°C og hensettes ved denne temperatur i ca. 2 minutter. Deretter trer suspensjonen inn i et'..passeringskar med en oppholdstid på 2 minutter, hvori ved hjelp av innmatning av 0,1 tonn damp/tonn suspensjon innstilles en temperatur på 98°C og opprettholdes et vakuum på 650-730 torr ved hjelp av et aggregat. Vanndampmengden dimensjoneres således at den har et VC-innhold på minst 200 ppm. Suspensjonen trer deretter inn i en kolonne med høy selvrenseeffekt, idet det tilføres damp på tre steder. Following the suspension method with cellulose derivatives as dispersants, a VC homopolymer dispersion with 35? PVC content. This dispersion is relaxed after polymerization. It then contains 0.6? VC referred to the suspension. A methanolic solution of trisnonylphenyl phosphite and sodium alkyl sulphonate is continuously dosed to this dispersion by means of a dosing pump in such amounts that the sum of the two compounds mentioned amounts to 0.4? referred to the dispersion's solids content, while the two compounds are present in a 1:1 ratio. The amount of solvent methanol amounts to 10? referred to the PVC suspension. Dosing takes place in the pipeline that leads from the collection container of the relaxed suspension into a through-flow heater, in which it is brought to a temperature of 125°C with the help of fed-in MD steam and is left at this temperature for approx. 2 minutes. The suspension then enters a passing vessel with a residence time of 2 minutes, in which a temperature of 98°C is set by feeding in 0.1 ton of steam/tonne of suspension and a vacuum of 650-730 torr is maintained by means of an aggregate. The quantity of water vapor is sized so that it has a VC content of at least 200 ppm. The suspension then enters a column with a high self-cleaning effect, as steam is supplied in three places.
I den nedre tredjedel av kolonnen ifylles en dei-st røm av suspensjonen igjen, således at det oppnås en midlere oppholdstid i kolonnen på tilsammen 3 minutter. Dampmengdene regu-leres således at tilsammen overskrides innholdet av VC i dampen ikke en verdi på 200 ppm. In the lower third of the column, a thin stream of the suspension is filled again, so that an average residence time in the column of a total of 3 minutes is achieved. The quantities of steam are regulated so that the total content of VC in the steam does not exceed a value of 200 ppm.
Suspensjonen avkjøles i en etterkoblet høyere plasert mellombeholder ved anlegg av vakuum og fjerning av vanndamp til temperaturer på 75°C og med denne temperatur tilføres til den etterkoblede dekanterer til adskillelse av den vandige fase. Den polymere inneholder etter adskillelse 5 ppm VC, termostabiliteten er ikke påvirket . The suspension is cooled in a downstream, higher-placed intermediate container by applying a vacuum and removing water vapor to temperatures of 75°C and at this temperature is supplied to the downstream decanter for separation of the aqueous phase. After separation, the polymer contains 5 ppm VC, the thermostability is not affected.
Eksempel 2Example 2
Ved hjelp av suspensjon fremstilles under anvendelse av en dispergatorblanding som består av PVA og celluloseeter-derivater en podningspolymer av VC og etylen-vinylacetat-kopolymer. Restinhholdet av VC utgjør 0, 6% referert til dispersjonen. By means of suspension, a graft polymer of VC and ethylene-vinyl acetate copolymer is prepared using a dispersant mixture consisting of PVA and cellulose ether derivatives. The residual content of VC amounts to 0.6% referred to the dispersion.
Til denne dispersjon doseres kontinuerlig ved hjelp av en doseringspumpe en oppløsning av 0,4 % trisnonylfenylfosfit og 0,2 % av grenseflateaktivt stoff i 6% n-heksan. Prosentangivelsene refererer seg til suspensjonen. Deretter kommer dispersjonen over en injek-tor ved hjelp av middeltrykkdampinnmatning i en passeringsoppvarmer hvor den oppholder seg i 5 minutter og oppvarmes ved hjelp av den innmatede damp til 135°C. Deretter hensettes dispersjonen under ekstra innmatning av damp i et trykkar 3 minutter ved en temperatur på 96°C og et trykk på 650 torr. Deretter kommer dispersjonen i et kolonneapparat med en høy selvrenseeffekt. Fire steder til-føres i kolonneapparatet damp i en slik orden at VC-innholdet i de nedre to avsnitt av kolonneapparatet holdes ved en verdi under 100 ppm. Ved tilbakeføring av en delstrøm av dispersjonen i den nedre tredjedel av kolonneapparatet, innstilles en midlere oppholdstid av dispersjonen på tilsammen 5 minutter. Etter den vanlige avkjøling av dispersjonen ved vakuumfordampningsavkjøling, adskil-les faststoffet fra dispersjonen og tørkes. Resten av monomer-innholdet av polymeren utgjør ennu 3 ppm, termostabiliteten er ikke angrepet. A solution of 0.4% trisnonylphenyl phosphite and 0.2% surfactant in 6% n-hexane is continuously dosed to this dispersion using a dosing pump. The percentages refer to the suspension. The dispersion then comes over an injector by means of medium-pressure steam input into a passing heater where it stays for 5 minutes and is heated by means of the supplied steam to 135°C. The dispersion is then prepared under additional steam in a pressure vessel for 3 minutes at a temperature of 96°C and a pressure of 650 torr. The dispersion then enters a column apparatus with a high self-cleaning effect. Steam is fed into the column apparatus at four places in such an order that the VC content in the lower two sections of the column apparatus is kept at a value below 100 ppm. When returning a partial flow of the dispersion in the lower third of the column apparatus, an average residence time of the dispersion is set to a total of 5 minutes. After the usual cooling of the dispersion by vacuum evaporation cooling, the solid is separated from the dispersion and dried. The rest of the monomer content of the polymer still amounts to 3 ppm, the thermostability is not affected.
Eksempel 3Example 3
En etter mikrosuspensjonsfremgangsmåten under anvendelse av en dispergator-emulgator-blanding ifølge DAS 1,069-387 fremstilt VC-homopolymerisat-mikrosuspensjon med 30? PVC-innhold doseres kontinuerlig i en rørledning, som fører fra samlebeholderen av den avspente suspensjon i en gjennomløpsoppvarmer. Over injek-toren som transporterer mikrosuspensjonen inn i rørledningen, kommer samtidig vanndamp inn i rørledningen og oppvarmer suspensjonen inntil 110°C. Deretter avspenner' dispersjonen seg i en gjennomløpskjele, hvor ved egnet dampinnmatning og avsugningsinn-retning for en gjennomsnitlig oppholdstid på 30 sekunder overholder et kokepunkt på 95°C av den vandige dispersjon. Vanndampmengden velges således at den har et VC-innhold mindre enn 200 ppm., A VC homopolymer microsuspension with 30? PVC content is continuously dosed in a pipeline, which leads from the collection container of the relaxed suspension into a flow-through heater. Above the injector that transports the microsuspension into the pipeline, water vapor simultaneously enters the pipeline and heats the suspension up to 110°C. The dispersion then relaxes in a flow-through boiler, where, with a suitable steam input and suction device, a boiling point of 95°C is observed for the aqueous dispersion for an average residence time of 30 seconds. The amount of water vapor is selected so that it has a VC content of less than 200 ppm.,
Suspensjonen trer deretter inn i en kolonne med høy selvrenseeffekt, idet det tilføres damp på tre steder. Den midlere oppholdstid av dispersjonen i kolonnen innstilles på 3 min. Etter å ha forlatt kolonnen avkjøles dispersjonen, faststoff ad-skilles og tørkes. Restmonomerinnholdet av den polymere utgjør ennu 2 ppm, termostabiliteten er knapt angrepet. The suspension then enters a column with a high self-cleaning effect, as steam is supplied in three places. The average residence time of the dispersion in the column is set to 3 min. After leaving the column, the dispersion is cooled, solids are separated and dried. The residual monomer content of the polymer still amounts to 2 ppm, the thermostability is hardly affected.
Eksempel 4 ^Example 4 ^
Ved hjelp av suspensjonspolymerisasjon fremstilles under anvendelse av en dispergator-emulgator-kombinasjon på basis av cellulose^eter-derivater og fettsyreestere av høyereverdige alkoholer en VC-homopolymerisat-suspensjon med ca. 30? PVC-innhold, og innmates kontinuerlig i en foroppvarmningsinnretning med en oppholdstid på 12 sekunder under tilførsel av vanndamp, således at suspensjonen trer inn ved 105°C i det etterkoblede mellomkar. By means of suspension polymerization, a VC homopolymer suspension with approx. 30? PVC content, and is continuously fed into a pre-heating device with a residence time of 12 seconds during the supply of water vapour, so that the suspension enters at 105°C in the downstream intermediate vessel.
Dette mellomkar er utformet som flertrinns kaskade av rørbeholdere og muliggjør bortføring av en stor del av vinyl- This intermediate vessel is designed as a multi-stage cascade of tube containers and enables the removal of a large part of the vinyl
klorid i form av en VC-vanndampblanding.chloride in the form of a VC water vapor mixture.
Oppholdstiden utgjør derved i denne kaskade 15 minutter og temperaturen ligger ved 97°C. Suspensjonen trer deretter med et innhold på, 250 ppm, referert til PVC, inn i kolonneapparatet, hvor ved en midlere oppholdstid på 3 minutter under innmatning av damp tre steder resmonomerinnholdet i polymeren senkes til 2 ppm. The residence time in this cascade is therefore 15 minutes and the temperature is 97°C. The suspension then enters with a content of 250 ppm, referred to PVC, into the column apparatus, where with an average residence time of 3 minutes during the introduction of steam in three places the resin monomer content in the polymer is lowered to 2 ppm.
Claims (2)
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DD19832877A DD139660A3 (en) | 1977-04-11 | 1977-04-11 | METHOD FOR THE ENTMONOMERIZATION OF POLYMER DISPERSIONS, PREFERABLY POLYVINYL CHLORIDE DISPERSIONS |
DD19947277A DD140621A3 (en) | 1977-06-14 | 1977-06-14 | METHOD FOR THE ENTMONOMERIZATION OF HOMO AND COPOLYMERIZED DISPERSIONS OF VINYL CHLORIDE |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
NO780534L true NO780534L (en) | 1978-10-12 |
Family
ID=25747586
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
NO780534A NO780534L (en) | 1977-04-11 | 1978-02-16 | PROCEDURES FOR DEMONOMERIZATION OF POLYVINYL CHLORIDE DISTRIBUTIONS |
Country Status (10)
Country | Link |
---|---|
AT (1) | AT362584B (en) |
CS (1) | CS206623B1 (en) |
DE (1) | DE2800608A1 (en) |
ES (1) | ES468698A1 (en) |
FI (1) | FI781087A (en) |
FR (1) | FR2387247A1 (en) |
GB (1) | GB1588398A (en) |
NO (1) | NO780534L (en) |
RO (1) | RO75753A (en) |
SE (1) | SE7804082L (en) |
Family Cites Families (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
DE2454445C2 (en) * | 1974-11-16 | 1984-06-07 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Process for removing residual monomers from aqueous dispersions of vinyl chloride polymers |
DE2521780C2 (en) * | 1975-05-16 | 1982-10-21 | Hoechst Ag, 6000 Frankfurt | Process for the continuous removal of monomers from an aqueous dispersion of a polymer |
JPS5855967B2 (en) * | 1975-07-02 | 1983-12-13 | 信越化学工業株式会社 | Jiyugoutaisurari-kara-mihannoutanriyotai oyobi sonotano |
-
1978
- 1978-01-07 DE DE19782800608 patent/DE2800608A1/en not_active Withdrawn
- 1978-01-18 AT AT34878A patent/AT362584B/en active
- 1978-02-03 CS CS78729A patent/CS206623B1/en unknown
- 1978-02-16 NO NO780534A patent/NO780534L/en unknown
- 1978-03-24 RO RO7893607A patent/RO75753A/en unknown
- 1978-04-10 FI FI781087A patent/FI781087A/en not_active Application Discontinuation
- 1978-04-10 GB GB13964/78A patent/GB1588398A/en not_active Expired
- 1978-04-11 FR FR7810662A patent/FR2387247A1/en not_active Withdrawn
- 1978-04-11 SE SE7804082A patent/SE7804082L/en unknown
- 1978-04-11 ES ES78468698A patent/ES468698A1/en not_active Expired
Also Published As
Publication number | Publication date |
---|---|
DE2800608A1 (en) | 1978-10-19 |
GB1588398A (en) | 1981-04-23 |
ATA34878A (en) | 1980-10-15 |
FR2387247A1 (en) | 1978-11-10 |
SE7804082L (en) | 1978-10-12 |
AT362584B (en) | 1981-05-25 |
RO75753A (en) | 1981-02-28 |
FI781087A (en) | 1978-10-12 |
CS206623B1 (en) | 1981-06-30 |
ES468698A1 (en) | 1978-12-16 |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US4550149A (en) | Process for producing styrenic/alkenylnitrile copolymers | |
NO161276B (en) | PROCEDURE AND REACTOR FOR CONTINUOUS CONNECTION OF PLANT FIBER MATERIAL. | |
NO146284B (en) | PROCEDURE FOR REMOVING MONOMERS FROM Aqueous DISPERSIONS OF POLYMERS | |
US4551510A (en) | Process for producing styrenic/alkenylnitrile copolymers | |
US4551309A (en) | Apparatus for producing styrenic/alkenylnitrile copolymers | |
NO771138L (en) | PROCEDURES FOR THE REMOVAL OF NON-REAGENTED MONOMES FROM AUTHORIC DISPERSION OF VINYLCHLORIDE POLYMERIZE AND DEVICE FOR CARRYING OUT PROCEDURES | |
JPS5818382B2 (en) | Rubber Hensage Yushinoseizouhouhou | |
CN106279477A (en) | The production method of a kind of modified PVC and process units | |
US3773740A (en) | Devolatilization method | |
IE58710B1 (en) | Process for coagulating polymer latices and polymeric articles prepared thereby | |
NO780534L (en) | PROCEDURES FOR DEMONOMERIZATION OF POLYVINYL CHLORIDE DISTRIBUTIONS | |
CN109601899A (en) | A kind of boat-carrying krill flouring technology | |
NO753931L (en) | ||
EP2041193B1 (en) | Procede de preparation d'un latex d'un polymere vinylique chlore | |
US2389958A (en) | Recovery of polymeric materials | |
DE2141770A1 (en) | METHOD AND APPARATUS FOR THE PRODUCTION OF POLYMERIZED OR COPOLYMERIZED BY VINYL CHLORIDE BY CONTINUOUS BULK POLYMERIZATION | |
DE69802280T2 (en) | DEGASSING AND CATALYST DEACTIVATION OF SOLID SYNDIOTACTIC VINYLAROMATIC POLYMERS | |
US4677171A (en) | Process for producing styrenic/alkenylnitrile copolymers | |
US5145921A (en) | Process for reducing the formation of buildup in reactors during polymerization of vinylidene fluoride in an aqueous suspending medium | |
NO141166B (en) | PROCEDURES FOR THE PREPARATION OF VINYL CHLORIDE INDUCTION COPY | |
US3630986A (en) | Process for the preparation of solutions of acrylonitrile polymers | |
NO146988B (en) | PROCEDURE FOR AA PREVENTING PROPOSAL IN A REACTOR UNDER FRERADICAL POLYMERIZATION OF ETHYLENIC Saturated MONOMERS | |
NL8303241A (en) | METHOD AND APPARATUS FOR PREPARING STYRENE / ALKENYL NITRILE COPOLYMERS. | |
JPH11158215A (en) | Preparation of maleimide-based copolymer | |
CN109160984A (en) | A kind of method of copolymerized methanal semidry method post-processing |