DD140621A3 - METHOD FOR THE ENTMONOMERIZATION OF HOMO AND COPOLYMERIZED DISPERSIONS OF VINYL CHLORIDE - Google Patents

Abstract

Verfahren zur Entmonomerisierung von Homo- und Copolymerisatdispersionen des Vinylchlorids, die mittels Suspensionspolymerisation hergestellt werden. Die Entmonomerisierung wird in wirtschaftlicher Weise erreicht, indem Homo- und Copolymerisatdispersionen des Vinylchlorids, die vor der thermischen Behandlung entgast, anschließend mit Dampf erhitzt und in ein gegebenenfalls mit Rührer ausgerüstetes Gefäß gebracht werden, in dem eine, entsprechend der kontinuierlich zu- und abgeführten Menge vorgegebene Vervzeilzeit eingehalten wird und der Polymerdispersion vor der thermischen Behandlung ein Stabilisator und grenzflächenaktive Substanzen in einer Menge von 0,01 bis 1%, vorzugsweise 0,2 bis 0,5%, bezogen auf den Feststoffgehalt der Dispersion, zugegeben werden.Process for the demonomerization of homo- and Copolymerisatdispersionen of vinyl chloride, by means of Suspension polymerization are prepared. Demonomerization is achieved in an economic way by homo- and Copolymerisatdispersionen of vinyl chloride, before the thermal Treatment degassed, then heated with steam and in a optionally equipped with stirrer equipped vessel, in the one, according to the continuously added and removed Quantity given Vervzeilzeit is respected and the Polymer dispersion before the thermal treatment of a stabilizer and surfactants in an amount of 0.01 to 1%, preferably 0.2 to 0.5%, based on the solids content of Dispersion, to be added.

Description

Titel der Erfindimg Title of Invent

Verfahren zur Entmonomerisierung von Homo- und Copolymerisatdispersionen des VinylchloridsProcess for the demonomerization of homo- and copolymer dispersions of vinyl chloride

Anwendungsgeb iet der Erf indung App give endungs iet of Erf indun g

Die Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Entmonomerisierung von Homo- und Copolymerisatdispersionen des Vinylchlorids, die mittels Suspensionspolymerisation hergestellt werden»The invention relates to a process for the demonomerization of homo- and copolymer dispersions of vinyl chloride, which are prepared by suspension polymerization »

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen Cha ra kter i stik of known technical solutions

Bei der Suspensionspolymerisation von Vinylchlorid verbleiben in der Dispersion noch Reste an nicht polymerisierten Vinylchlorid (VC) j die möglichst restlos entfernt werden müssen«In the suspension polymerization of vinyl chloride remain in the dispersion remains of unpolymerized vinyl chloride (VC) j must be removed as completely as possible «

So ist es bekannt, die Dispersion unter Rühren mit Unterdruck zu behandeln, wodurch es jedoch nicht gelingt, das an den Polymerteilchen adsorbierte VC zu entfernen.Thus, it is known to treat the dispersion under vacuum with stirring, which, however, fails to remove the adsorbed on the polymer particles VC.

Es ist weiterhin bekannt, die Dispersion mit Wasserdampf oder inerten Gasen zu behandeln (DL-AP 122 983, DT-OS 2 4-54- 44-5).It is also known to treat the dispersion with steam or inert gases (DL-AP 122 983, DT-OS 2 4-54- 44-5).

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Dieses Verfahren hat den Nachteil, daß zur Erzielung eines befriedigenden Effektes eine relativ lange Zeitdauer notwendig ist« Darüber hinaus lassen sich thermische Schädigungen der Polymerteilchen, die die anwendungstechnischen Eigenschaften verändern, nicht mit Sicherheit vermeiden. Dies trifft ebenfalls für den Fall der Zugabe von grenzflächenaktiven Stoffen in den diskontinuierlich betriebenen Entmonomerisierungskessel zu.This method has the disadvantage that to achieve a satisfactory effect, a relatively long period of time is necessary. "In addition, thermal damage to the polymer particles, which change the performance properties, can not be avoided with certainty. This is also true in the case of the addition of surfactants in the discontinuously operated Entmonomerisierungskessel.

Es ist auch bekannt, die Dispersion mit Wasserdampf in Kolonnenapparaten mit bestimmten Inneneinbauten zu behandeln (DL-AP 124 253) Hierbei ist jedoch von Nachteil, daß der technische Aufwand sehr hoch ist und Störungen innerhalb des Kolonnenapparates durch Verstopfungen bzw. Verkrustungen nicht vermieden werden können.It is also known to treat the dispersion with steam in column apparatuses with certain internal installations (DL-AP 124 253) Here, however, is a disadvantage that the technical complexity is very high and disturbances within the column apparatus can not be avoided by blockages or incrustations ,

Eine weitere bekannte Möglichkeit zur Entfernung des Rest-VC besteht darin, daß die Dispersion kontinuierlich über einen Durchlaufkessel, in welchem der Dispersion direkt Dampf zugeführt wird, geleitet wird (DT-OS 2 621 987).Another known possibility for removing the residual VC is that the dispersion is continuously passed through a continuous vessel, in which the dispersion is fed directly to the steam (DT-OS 2,621,987).

Diese Methode hat den Nachteil, daß der Dampfverbrauch sehr hoch ist und infolge des sich ergebenden breiten Verweilzeitspektrums" eine thermische Schädigung von Teilen der Polymeren nicht vermieden v/erden kann·This method has the disadvantage that the steam consumption is very high and, as a result of the resulting broad residence time spectrum, thermal damage to parts of the polymers can not be avoided.

Ziel der ErfindungObject of the invention

Das Ziel der Erfindung besteht darin, in wirtschaftlicher Weise die weitgehende Entmonomerisierung von VC-Homo- oder Copolymerdispersionen zu ermöglichen·The object of the invention is to economically enable the extensive demonomerization of VC homo- or copolymer dispersions.

Darlegung des Wesens der Erfindung , Explanation of the essence of the invention ,

- Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst wird- The technical problem which is solved by the invention

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, ein Verfahren zur Entmonomerisierung von Homo- und Copolymerisatdispersionen des VG,The invention is based on the object, a process for the demonomerization of homo- and copolymer dispersions of the VG,

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die nach dem Prinzip der Suspensionspolymerisation hergestellt vrerdenj, zu entwickeln, das es gestattet, die Polymerisatdispersionen einer thermischen Behandlung zu unterziehen, ohne daß eine thermische Schädigung der Polymerteilchen bzw, eine Veränderung der durch den Polymerisationsprozeß vorgegebenen anwendungstechnischen Eigenschaften der Polymerisate eintritt, und dies in einer Weise, die es ermöglicht, eine Dampfeinsparung zu erreichen.to develop those which are prepared according to the principle of suspension polymerization and which allow the polymer dispersions to be subjected to a thermal treatment without thermal damage to the polymer particles or change in the performance properties of the polymers given by the polymerization process Way that makes it possible to achieve a steam saving.

- Merkmale der ErfindungFeatures of the invention

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem der Polymerdispersion vor der thermischen Behandlung ein Stabilisator und grenzflächenaktive Substanzen in einer Menge von 0,01 - 1 %, vorzugsweise 0,2 - 0,5 %t bezogen auf den Feststoffgehalt, zugegeben werden·The object is achieved according to the invention by adding to the polymer dispersion before the thermal treatment a stabilizer and surface-active substances in an amount of 0.01-1%, preferably 0.2-0.5 %, based on the solids content.

Als Stabilisator ist vorzugsweise Trisnonylphenylphosphit geeignet* Als grenzflächenaktive Substanzen können Fettsäuresalze, Harzseifen, Alkylsulfate, Alkylsulfonate und Alkylarylpolyglykoläther einzeln oder im Gemisch verwendet werden.Trisnonylphenyl phosphite is preferably suitable as a stabilizer. As surface-active substances, fatty acid salts, resin soaps, alkyl sulfates, alkyl sulfonates and alkylaryl polyglycol ethers can be used singly or in admixture.

Die Polymerdispersion wird vor der thermischen Behandlung entgast, anschließend mittels Dampf erhitzt und in ein mit Rührer ausgerüstetes Gefäß gebracht, in dem eine entsprechend der kontinuierlich zu- und abgeführten Menge vorgegebene Verweilzeit eingehalten wird.The polymer dispersion is degassed before the thermal treatment, then heated by means of steam and placed in a vessel equipped with a stirrer, in which a predetermined residence time is maintained in accordance with the amount continuously added and removed.

Ausführungsbeispiele Beispiel 1Exemplary embodiments Example 1

Einer wässrigen Dispersion von durch Suspensionspolymerisation erhaltenen PVC mit einem Feststoffgehalt von 25 % wird kontinuierlich mittels einer Dosierpumpe eine wässrige Lösung von Trisnonylphenylphosphit und Natriumalkylsulfonat in einer solchen Menge zudosiert, daß die Summe der beiden genannten Verbindungen 0,4 %, bezogen auf den Feststoffgehalt dar Dispersions beträgt, während die beiden Verbindungen ira Verhältnis 1 : 1 vorliegen»An aqueous dispersion of PVC obtained by suspension polymerization with a solids content of 25 % is metered in continuously by means of a metering pump, an aqueous solution of trisnonylphenyl phosphite and sodium alkylsulfonate in such an amount that the sum of the two compounds mentioned 0.4%, based on the solids content of the dispersion while the two compounds are in the 1: 1 ratio »

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Die Dosierung erfolgt in die Rohrleitung» die vom Sammelbehälter der Dispersion zum Entmonomerisierüngskessel führt· Die so stabilisierte Suspension wird in einem erweiterten Rohrleitungsstück durch Einleiten von Dampf erhitzt und dem 100 1-Entmonomerisierungsbehälter zugeführt. Die durchschnittliche Verweilzeit in diesem beträgt 20' , durch zusätzliche Dampfeinleitung wird die Temperatur der Suspension auf 102 C gehalten, so daß die Gesamtmenge an zugeführtem Dampf 1,5 kg/min, beträgt»The metering takes place in the pipeline which leads from the collecting tank of the dispersion to the demonomerization kettle. The suspension thus stabilized is heated in an expanded pipe section by introducing steam and fed to the 100 l demonomerization tank. The average residence time in this is 20 ', by additional steam injection, the temperature of the suspension is maintained at 102 C, so that the total amount of supplied steam 1.5 kg / min, »

Die entwickelten Brüden werden mittels einer Vakuumpumpe abgezogen· Nach Verlassen des Entmonornerisierungsbehälters wird die Dispersion abgekühlt und der Aufarbeitung durch Dekanter und Stromtrockner zugeführt. Der VC-Gehalt beträgt nach Trocknung 9 ppm» die Thermostabil ität ist nicht beeinträchtigt.The developed vapors are withdrawn by means of a vacuum pump. After leaving the demonorizing container, the dispersion is cooled and fed to the workup by means of a decanter and a current dryer. The VC content after drying is 9 ppm »the thermal stability is not impaired.

Beispiel 2Example 2

Dem gleichen Verfahren wird ein Pfropfprodukt von VC auf ein Äthylen-Vinylacetat-Copolymeres unterworfen· Die zudosierte Stabilisatormenge beträgt 0,4· ^, die Zugabe an grenzflächenaktivem Stoff 0,2 %· Aufgeheizt wird durch Zufuhr von insgesamt 1 kg Dampf/min. Der Rest-VC-Gehalt nach durchgeführter Aufarbeitung liegt bei 5 PPM» die Thermo·» Stabilität ist nicht beeinträchtigt.The grafting of VC to an ethylene-vinyl acetate copolymer is subjected to the same procedure. The quantity of stabilizer added is 0.4 × 10, the addition of surfactant 0.2 %. The heating is effected by feeding a total of 1 kg of steam / min. The residual VC content after working up is 5 PPM »the thermal stability is not impaired.

Claims (1)

Erf indungsanspruchClaim for invention Verfahren zur Enttnonomerisierung von Homo- und Copolymerisatdispersionen des Vinylchlorids, die vor der thermischen Behandlung entgast, anschließend mit Dampf erhitzt und in ein gegebenenfalls mit Rührer ausgerüstetes Gefäß gebracht werden, in dem eine entsprechend der kontinuierlich zu- und abgeführten Menge vorgegebene Verweilzeit eingehalten wird, gekennzeichnet dadurch, daß der Polymerdispersion vor der thermischen Behandlung ein Stabilisator und grenzflächenaktive Substanzen in einer Menge von 0,01 - 1 %_t vorzugsweise 0$2 ~ 0,5 %_t bezogen auf den Feststoffgehalt der Dispersion, zugegeben werden«Process for Enttnonomerisierung of homo- and copolymer dispersions of vinyl chloride, which degassed before the thermal treatment, then heated with steam and placed in a possibly equipped with a stirrer vessel in which a correspondingly the continuously added and discharged amount predetermined residence time is maintained characterized characterized in that the poly m erdispersion a stabilizer and surfactants in an amount of 0.01 before the heat treatment - 1%, preferably 0 _t $ 2 ~ 0.5% _t are based on the solids content of the dispersion was added "