NO329786B1 - Fremgangsmate for sol-gel prosessering og geler og nanopartikler produsert med nevnte fremgangsmate - Google Patents
Fremgangsmate for sol-gel prosessering og geler og nanopartikler produsert med nevnte fremgangsmate Download PDFInfo
- Publication number
- NO329786B1 NO329786B1 NO20055723A NO20055723A NO329786B1 NO 329786 B1 NO329786 B1 NO 329786B1 NO 20055723 A NO20055723 A NO 20055723A NO 20055723 A NO20055723 A NO 20055723A NO 329786 B1 NO329786 B1 NO 329786B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- accordance
- solution
- metal salt
- mono
- disaccharides
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 90
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 34
- 239000000499 gel Substances 0.000 title claims abstract description 28
- 238000003980 solgel method Methods 0.000 title claims abstract description 14
- 230000008569 process Effects 0.000 title description 14
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims description 42
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 claims description 40
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims description 37
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims description 37
- 150000002016 disaccharides Chemical class 0.000 claims description 26
- 150000002772 monosaccharides Chemical class 0.000 claims description 26
- 239000002019 doping agent Substances 0.000 claims description 23
- 229910052726 zirconium Inorganic materials 0.000 claims description 21
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N Nickel Chemical compound [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N Zirconium Chemical compound [Zr] QCWXUUIWCKQGHC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 20
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 20
- 239000001814 pectin Substances 0.000 claims description 17
- 235000010987 pectin Nutrition 0.000 claims description 17
- 229920001277 pectin Polymers 0.000 claims description 17
- CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N Sucrose Chemical compound O[C@H]1[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@]1(CO)O[C@@H]1[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O1 CZMRCDWAGMRECN-UGDNZRGBSA-N 0.000 claims description 15
- 229930006000 Sucrose Natural products 0.000 claims description 15
- 239000005720 sucrose Substances 0.000 claims description 15
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 14
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims description 7
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 claims description 5
- 229930091371 Fructose Natural products 0.000 claims description 4
- 239000005715 Fructose Substances 0.000 claims description 4
- RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N Fructose Chemical compound OC[C@H]1O[C@](O)(CO)[C@@H](O)[C@@H]1O RFSUNEUAIZKAJO-ARQDHWQXSA-N 0.000 claims description 4
- WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N Glucose Natural products OC[C@H]1OC(O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-GASJEMHNSA-N 0.000 claims description 4
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N beta-D-glucose Chemical compound OC[C@H]1O[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O WQZGKKKJIJFFOK-VFUOTHLCSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052732 germanium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N germanium atom Chemical compound [Ge] GNPVGFCGXDBREM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000008103 glucose Substances 0.000 claims description 4
- 229910052735 hafnium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N hafnium atom Chemical compound [Hf] VBJZVLUMGGDVMO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 4
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims description 4
- 229910052715 tantalum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N tantalum atom Chemical compound [Ta] GUVRBAGPIYLISA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 claims description 4
- 239000010936 titanium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052719 titanium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N yttrium(III) oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Y+3].[Y+3] RUDFQVOCFDJEEF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 100676-05-9 Natural products OC1C(O)C(O)C(CO)OC1OCC1C(O)C(O)C(O)C(OC2C(OC(O)C(O)C2O)CO)O1 OWEGMIWEEQEYGQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N Alpha-Lactose Chemical compound O[C@@H]1[C@@H](O)[C@@H](O)[C@@H](CO)O[C@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)O[C@H](O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-XLOQQCSPSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N Lactose Natural products OC[C@H]1O[C@@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)C(O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QKKXKWKRSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N Maltose Natural products O[C@@H]1[C@@H](O)[C@H](O)[C@@H](CO)O[C@@H]1O[C@@H]1[C@@H](CO)OC(O)[C@H](O)[C@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-PICCSMPSSA-N 0.000 claims description 3
- GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N beta-maltose Chemical compound OC[C@H]1O[C@H](O[C@H]2[C@H](O)[C@@H](O)[C@H](O)O[C@@H]2CO)[C@H](O)[C@@H](O)[C@@H]1O GUBGYTABKSRVRQ-QUYVBRFLSA-N 0.000 claims description 3
- 239000008101 lactose Substances 0.000 claims description 3
- 229910000008 nickel(II) carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N zirconium nitrate Chemical compound [Zr+4].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O OERNJTNJEZOPIA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 4
- GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N Nitric acid Chemical compound O[N+]([O-])=O GRYLNZFGIOXLOG-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims 2
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 claims 2
- 229910017053 inorganic salt Inorganic materials 0.000 claims 2
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 claims 2
- 229910017604 nitric acid Inorganic materials 0.000 claims 2
- 150000003754 zirconium Chemical class 0.000 claims 2
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 20
- 239000003792 electrolyte Substances 0.000 description 10
- MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N ZrO2 Inorganic materials O=[Zr]=O MCMNRKCIXSYSNV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 9
- 239000002243 precursor Substances 0.000 description 9
- 229910001233 yttria-stabilized zirconia Inorganic materials 0.000 description 8
- -1 porous supports Substances 0.000 description 7
- 210000004027 cell Anatomy 0.000 description 6
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 6
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 6
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 6
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 5
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 5
- 239000011858 nanopowder Substances 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 230000010287 polarization Effects 0.000 description 4
- LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N Ethylene glycol Chemical compound OCCO LYCAIKOWRPUZTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 3
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 3
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 description 3
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 3
- 230000009467 reduction Effects 0.000 description 3
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 3
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 3
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 3
- 238000004627 transmission electron microscopy Methods 0.000 description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910007932 ZrCl4 Inorganic materials 0.000 description 2
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 239000010408 film Substances 0.000 description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 2
- 238000011534 incubation Methods 0.000 description 2
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 2
- 239000012046 mixed solvent Substances 0.000 description 2
- 239000002086 nanomaterial Substances 0.000 description 2
- 230000006911 nucleation Effects 0.000 description 2
- 238000010899 nucleation Methods 0.000 description 2
- 238000012545 processing Methods 0.000 description 2
- 239000000047 product Substances 0.000 description 2
- 108090000623 proteins and genes Proteins 0.000 description 2
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 239000003381 stabilizer Substances 0.000 description 2
- DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J zirconium tetrachloride Chemical compound Cl[Zr](Cl)(Cl)Cl DUNKXUFBGCUVQW-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 2
- NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 4-methyl-2-phenyl-1,3-thiazole-5-sulfonyl chloride Chemical compound S1C(S(Cl)(=O)=O)=C(C)N=C1C1=CC=CC=C1 NGDQQLAVJWUYSF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N Dioxygen Chemical compound O=O MYMOFIZGZYHOMD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000004913 activation Effects 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002421 anti-septic effect Effects 0.000 description 1
- 229940064004 antiseptic throat preparations Drugs 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008901 benefit Effects 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 210000003850 cellular structure Anatomy 0.000 description 1
- 238000012512 characterization method Methods 0.000 description 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 1
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000004020 conductor Substances 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 1
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 1
- 238000009792 diffusion process Methods 0.000 description 1
- 229910001882 dioxygen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000009826 distribution Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000001493 electron microscopy Methods 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000036541 health Effects 0.000 description 1
- 239000012456 homogeneous solution Substances 0.000 description 1
- 238000000265 homogenisation Methods 0.000 description 1
- 239000007943 implant Substances 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 238000000329 molecular dynamics simulation Methods 0.000 description 1
- 239000002114 nanocomposite Substances 0.000 description 1
- 239000002159 nanocrystal Substances 0.000 description 1
- 239000002707 nanocrystalline material Substances 0.000 description 1
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 231100000252 nontoxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000003000 nontoxic effect Effects 0.000 description 1
- 230000003287 optical effect Effects 0.000 description 1
- 230000005693 optoelectronics Effects 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 1
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 235000021317 phosphate Nutrition 0.000 description 1
- 150000003013 phosphoric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 description 1
- 239000000376 reactant Substances 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 239000006104 solid solution Substances 0.000 description 1
- 238000007711 solidification Methods 0.000 description 1
- 230000008023 solidification Effects 0.000 description 1
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 230000035882 stress Effects 0.000 description 1
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 238000002076 thermal analysis method Methods 0.000 description 1
- 239000010409 thin film Substances 0.000 description 1
- 150000003568 thioethers Chemical class 0.000 description 1
- 230000007704 transition Effects 0.000 description 1
- LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N vanadate(3-) Chemical class [O-][V]([O-])([O-])=O LSGOVYNHVSXFFJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MKPKCNXKRRNKMM-UHFFFAOYSA-J zirconium(4+);tetrachlorate Chemical compound [Zr+4].[O-]Cl(=O)=O.[O-]Cl(=O)=O.[O-]Cl(=O)=O.[O-]Cl(=O)=O MKPKCNXKRRNKMM-UHFFFAOYSA-J 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/113—Silicon oxides; Hydrates thereof
- C01B33/12—Silica; Hydrates thereof, e.g. lepidoic silicic acid
- C01B33/14—Colloidal silica, e.g. dispersions, gels, sols
- C01B33/152—Preparation of hydrogels
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82Y—SPECIFIC USES OR APPLICATIONS OF NANOSTRUCTURES; MEASUREMENT OR ANALYSIS OF NANOSTRUCTURES; MANUFACTURE OR TREATMENT OF NANOSTRUCTURES
- B82Y30/00—Nanotechnology for materials or surface science, e.g. nanocomposites
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/36—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
- C01B13/363—Mixtures of oxides or hydroxides by precipitation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/36—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions
- C01B13/366—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by precipitation reactions in aqueous solutions by hydrothermal processing
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G25/00—Compounds of zirconium
- C01G25/02—Oxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/04—Oxides; Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/50—Solid solutions
- C01P2002/52—Solid solutions containing elements as dopants
- C01P2002/54—Solid solutions containing elements as dopants one element only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/60—Compounds characterised by their crystallite size
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/80—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70
- C01P2002/88—Crystal-structural characteristics defined by measured data other than those specified in group C01P2002/70 by thermal analysis data, e.g. TGA, DTA, DSC
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/01—Particle morphology depicted by an image
- C01P2004/04—Particle morphology depicted by an image obtained by TEM, STEM, STM or AFM
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/64—Nanometer sized, i.e. from 1-100 nanometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
- Y10—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC
- Y10T—TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER US CLASSIFICATION
- Y10T428/00—Stock material or miscellaneous articles
- Y10T428/29—Coated or structually defined flake, particle, cell, strand, strand portion, rod, filament, macroscopic fiber or mass thereof
- Y10T428/2982—Particulate matter [e.g., sphere, flake, etc.]
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Dispersion Chemistry (AREA)
- Composite Materials (AREA)
- Condensed Matter Physics & Semiconductors (AREA)
- General Physics & Mathematics (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Colloid Chemistry (AREA)
Abstract
Det beskrives fremgangsmåter for sol-gel prosessering for fremstilling av stabiliserte eller dopete geler og nanopartikler. Oppfinnelsen vedrører stabiliserte eller dopete geler og nanopartikler frem stilt med de beskrevne metoder.
Description
OMRÅDE FOR OPPFINNELSEN
Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for sol-gel prosessering for fremstilling av stabiliserte eller dopete geler og nanopartikler, og også geler og nanopartikler fremstilt med nevnte fremgangsmåte.
BAKGRUNN FOR OPPFINNELSEN
Interesser for nanostrukturerte materialer, som syntetiseres fra partikler som er mindre enn 100 nanometer, har vokst de siste tiår. Interessen har blitt stimulert av et bredt spekter av applikasjoner innen industrien, så som romfart, stål, kosmetikk, helse, motorindustri, bioengeneering, optoelektronikk, datamaskiner og elektronikk. Forskning for å utvikle applikasjoner har resultert i teknologier som gjør det mulig å oppnå multisjiktfilmer, porøse støtter, tynne filmer, nanokrystallinske materialer, nanopulvere og støv til for eksempel malinger, antiseptiske midler, nanokompositter, medikamenter, biomedisinske implantater og militærkomponenter.
Det er godt kjent at materialer med nanoskala kornstørrelse viser forskjellige egenskaper enn det samme materiale i bulkform. Disse unike egenskaper er relatert til det store antall av overflate- eller grenseflateatomer. Nanostrukturerte materialer har gode refraktoriske egenskaper, god kjemisk motstandsdyktighet, god mekanisk motstandsdyktighet og hardhet både ved normale og høye temperaturer; de er spesielt egnet for sintring og reaksjoner med forskjellige oksider. Det er også blitt vist at et stort antall overflateatomer foreliggende i disse materialer påvirker de optiske, elektriske og magnetiske egenskaper.
Det er godt akseptert at de mekaniske, elektriske, kjemiske og likeledes katalytiske egenskaper av zirkonium kan forbedres ved å anvende nanopulvere i stedet for konvensjonelle zirkonium-materialer i makrometerstørrelse. Ved syntetisering av konvensjonelle Zr-baserte materialer blir medium partikkelstørrelse normalt i området 10 mikrometer, som generelt er ekvivalent til 10<15>atomer. Partikler med diametre i området mellom 0,1 og 1 mikrometer vurderes som finfordelte partikler og utgjøres vanligvis av 10<9->10<10>atomer. Partikler av nanoskala, med dimensjoner i området fra 1 til 100 nanometer (nm) i minst en retning er av spesiell interesse. Partikler som består av 200-300 atomer er betegnet som clustere og deres overflateatomer kan representere opptil 80-90 % av det totale antall atomer i partikkelen.
En fremgangsmåte for å oppnå nanopartikler som ikke krever kostnadsdyrt utstyr er sol-gel ruten. Sol-gel metoden er basert på molekylsyntese av nanopartikler hvor partiklene bygges opp med molekyl for molekyl tilsetning. Under prosessen med dannelse av nanopulvere er god kontroll over nukleæringen og veksten av partiklene nødvendig pga at partiklene lett adderer og danner agglomerater.
Innehavers samtidige søknad beskriver nye prosesser for fremstilling av geler og nanopartikler ved anvendelse av mono- og disakkarider som forløpere i sol-gel metoden.
Foreliggende oppfinnelse vedrører fremstilling av stabiliserte gener og nanopartikler ved anvendelse av mono- og disakkarider som forløpere, og pektin, i sol-gel metoden.
Yttrium-stabilisert zirkonium, også benevnt YSZ, er for tiden det mest viktige keramiske oksygenionledende materiale. Det anvendes i anoder og elektrolytt av faststoff oksid brenselceller (SOFC) i oksygengass sensorer og i oksygenpumper.
Doping av zirkonium, Zr02, med yttrium, Y2O3har to viktige effekter. Den ene er å
stabilisere de kubiske krystallstrukturer av zirkonium ned til romtemperatur, og unngå faseovergangen som rent zirkonium undergår under oppvarming eller avkjøling, med ledsagende volumforandringer og mulig mekanisk stress eller svikt. Den andre effekt med doping med yttrium er at oksygen åpninger genereres i materiale for å opprett-holde elektrisk nøytralitet idet tetravalente zirkoniumioner erstattes av trivalente yttriumioner; to ioner av Y<3+>korresponderer til en anionisk vakans VA på O<2>". Disse vakanser er ansvarlig for oksygenion konduktiviteten.
I faststoff oksid brenselceller begrenser den indre motstand i cellen strømtettheten gjennom den. Denne motstand skyldes lav reaksjonsgenetikk ved elektrodene ("aktiverings polarisering"), ohms motstand til strømmen av ioner gjennom elektrolytten ("ohms polarisering") og langsom diffusjon av reaktant/produktgasser til/fra katalysatoroverflaten i elektrodene ("konsentrasjonspolarisering"). [1,2].
En måte og redusere ohms polarisering på grunn av begrenset ionisk konduktivitet i elektrolytten er å gjøre elektrolytten tynnere. Dersom elektrolytten er mellom 5 og 30 mikrometer blir det ohmske tap lite sammenlignet med elektrodetapene [3]. Et antall nylige studier fokuserer på elektrolytten og dets fremstilling [4-9].
Ved anvendelse av YSZ-nanopartikler som forløpermaterialer for produksjon av SOFC-elektrolytt og anode kan dette være hensiktsmessig på mange måter.
Å produsere elektrolytten av nanopartikler muliggjør at den kan bli tynnere. Videre, det kan forbedre kvaliteten av elektrolyttfilmen, gjøre gasstettheten bedre, og mikro-stressfordelingen mer homogen. Det er også påstått en mer finfordelt kornstruktur som fører til høyere ionisk konduktivitet i korngrensene [10], selv om noen moleky-lære dynamikk studier indikerer at noen korngrenser kan virke som resistenser [11].
En annen fordel med å anvende nanopartikler som forløperpulver for elektrolytter er at temperaturen som er nødvendig for sintring reduseres, noe som reduserer frem-stillingskostnadene.
Noen få artikler [12], [13] beskriver produksjon av YSZ-nanopartikler for anvendelse i SOFC-komponenten.
Andre publikasjoner som har vært vurdert er:
Y. Wu et al.: "Processing of alumina and zirconia nano-powders and compacts", Materials Science & Engineering, A: Structural Materials: Properties, Microstructure and Processing (2004), A380 (1-2), 349-355.
J. C. ray et al.: "Formation of Cr3+ stabilized Zr02 nanocrystals in a single cubic metastable phase by a novel chemical route with a sucrose-polyvinyl alcohol polymer matrix", Materials Letters (2001), 48(5), 281-291.
J. C. Ray et al.: "Chemical synthesis and structural characterization of nanocrystalline powders of pure zirconia and yttria stabilized zirconia (YSZ)", Journal of European Ceramic Society (2000), 20(9), 1289-1295.
P. Pramanik, "A novel chemical route for the preparation of nanosized oxides, phosphates, vanadates, molybdates and tungstates using polymer precursors2, Bulletin of Materials Science (1999), 22(3) 335-339.
Disse publikasjoner beskriver fremstilling av nanopartikler av metalloksider, men ingen benytter pektin.
SAMMENDRAG AV OPPFINNELSEN.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører fremgangsmåter for sol-gel prosessering ved anvendelse av uorganiske metallsalter, pektin og dopingsmidler.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører også fremgangsmåter for å produsere artikler i nanostørrelse fra uorganiske metallsalter, pektin og dopingsmidler.
Foreliggende oppfinnelse vedrører også nanopartikler og geler produsert i samsvar med fremgangsmåtene beskrevet heri.
Fremgangsmåtene involverer generelt sammenblanding av en løsning inneholdende et uorganisk metallsalt, et dopingmiddel og vann med et mono- eller disakkarid og pektin. Den resulterende homogene løsning tørkes ved forhøyet temperatur inntil den blir fullstendig gelatinisert. Ytterligere termisk behandling av den tørkete gel vil transformere materiale til nanopartikler.
Flere parametere i metoden kan manipuleres, noe som gjør metoden tilpasnings-dyktig, og som muliggjør produksjon av stabilisert/dopete soler, geler og partikler med forskjellige ønskete karakteristika. Variablene som kan reguleres, og som regulerer produktkarakteristika inkluderer valg av metallsalter, metallsalt-konsentrasjon, valg av dopingsmiddel, konsentrasjon av dopingsmiddel, forhold mellom mono- eller disakkarid- løsning og vann, inkuberingstemperatur og -tid, og konsentrasjon av makromolekylært dispergeringsmiddel.
FIGURER
Figur 1 er en skjematisk illustrasjon av en utførelse av oppfinnelsen, som viser en fremgangsmåte for fremstilling av yttriumstabiliserte zirkoniumgeler og partikler som beskrevet i eksempel 1. Figur 2 viser resultatet av termiske analyser av de yttriumstabiliserte geler og partikler fremstilt som beskrevet i eksempel 1. Figur 3 er et elektronmikroskopi yttriumstabilisert zirkoniumgeler og partikler ved 50000 og 100000 gangers forstørrelse ved 900 °C. Figur 4 viser røntgen diffraksjon av yttriumstabiliserte zirkonium geler og partikler ved 1000 °C.
DETALJERT BESKRIVELSE AV OPPFINNELSEN.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører fremgangsmåter for produksjon av stabiliserte geler og nanopartikler fra uorganiske metallsalter. Fremgangsmåtene muliggjør sol-gel prosessering for å produsere et bredt spekter av materialer av høy kvalitet.
Fremgangsmåtene benytter homogen nukleæring og vekstfenomen i uorganiske løsninger av blandete oppløsningsmidler, så som et blandet oppløsningsmiddel av vann og mono- eller disakkarider.
Fremgangsmåtene kan anvendes for produksjon av soler, geler og nanopartikler fra mange metaller så som aluminium, hafnium, silikon, zirkonium, titan, lanthanum, germanium og tantalum, blant andre, ved hjelp av uorganiske salter, for eksempel nitrater, sulfater, sulfider og klorider av de samme elementer. Kombinasjoner av metaller og salter kan også anvendes. Konsentrasjonen av metallsaltet kan være i området fra ca 0,005 M til ca 0,5 M, mer fortrinnsvis fra ca 0,025 M til 0,02 M.
Foretrukne metaller inkluderer zirkonium og nikkel, og de foretrukne salter som anvendes er ZrCI4, ZrO(NO)3xH20, ZrOCI2x8H20, og NiC03, Ni(COOH)2, Ni(NO)36H20, NiSO47H20.
For å stabilisere geler og partikler anvendes en doping eller stabiliserende middel. Foretrukne dopingsmidler er Y203, CaO og MgO. Foretrukket dopingsmiddel er et salt av yttrium, fortrinnsvis Y(NO)36H2O.
Organiske oppløsningsmidler som kan anvendes inkluderer mono- og disakkarider, så som fruktose og glukose, og sukrose.
Pektin anvendes som dispergerende middel. Det dispergerende middel kan tilsettes enten før eller etter inkuberingen.
Et første aspekt av foreliggende oppfinnelse er således relatert til en fremgangsmåte for sol-gel prosessering for fremstilling av dopete geler, kjennetegnet ved at et uorganisk metallsalt, et dopingmiddel, pektin, og mono- eller disakkarider anvendes og at nevnte fremgangsmåte omfatter trinnene: a) fremstille en første vandig løsning omfattende nevnte uorganiske metallsalt og nevnte dopingmiddel, og fremstille en andre vandig løsning omfattende
nevnte mono- eller disakkarider,
b) blande den første og andre løsning til en tredje løsning ved en temperatur av fra ca 80 til 100 °C, c) inkubere den kombinerte løsning fra trinn b) ved en forhøyet temperatur av ca 80-200 °C for å gelatinisere den tredje løsning til et gelmateriale.
Ytterligere foretrukne utførelser av dette aspekt er angitt i underkravene 2-21.
Et andre aspekt av foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for sol-gel prosessering for fremstilling av dopete nanopartikler, kjennetegnet ved at et uorganisk metallsalt, et dopingmiddel, pektin, og mono- eller disakkarider anvendes, og at nevnte fremgangsmåte omfatter trinnene: a) fremstille en første vandig løsning omfattende nevnte uorganiske metallsalt og nevnte dopingmiddel, og fremstille en andre vandig løsning omfattende
nevnte mono- eller disakkarider.
b) blande den første og andre løsning til en tredje løsning ved en temperatur fra ca 80 til 100 °C, c) inkubere den kombinerte løsning fra trinn b) med en forhøyet temperatur på ca 80 til 200 °C for å gelatinisere den tredje løsning til et gelmateriale, d) termisk behandling av det gelatiniserte materiale fra trinn c) ved en temperatur av fra ca 500 til 1200 °C, fortrinnsvis fra 700 til 1000 °C.
Ytterligere foretrukne utførelser av dette aspekt er angitt i underkravene 24-47.
Ytterligere aspekter av foreliggende oppfinnelse vedrører geler og nanopartikler fremstilt ved fremgangsmåtene angitt over, slik det er angitt i kravene 22 og 48.
Foretrukne utførelser av oppfinnelsen vedrører sol-gel prosessering hvor metallsaltet inneholder et metall valgt blant gruppen omfattende aluminium, hafnium, silikon, zirkonium, lantan, germanium, tantal, nikkel, kombinasjoner derav, og kombinasjoner derav med titan.
For tiden foretrukne fremgangsmåter anvender metallsalt inneholdende zirkonium eller nikkel.
Foretrukne utførelser av oppfinnelsen vedrører sol-gel prosessering av stabiliserte geler og nanopartikler hvor yttrium anvendes som et stabiliserende middel eller dopingmiddel.
Fortrinnsvis, nevnte mono- eller disakkarid inneholder en forbindelse valgt blant gruppen omfattende sukrose, maltose, laktose, fruktose og glukose, og mest foretrukket er forbindelsen sukrose.
Oppfinnelsen blir ytterligere illustrert med det påfølgende eksempel, som ikke skal anses som begrensende for rammen av oppfinnelsen. Imidlertid skal det forstås at forskjellige andre utførelser, modifiseringer og ekvivalenter derav, som fremgår for fagkyndige ved lesing av beskrivelsen, er en del av foreliggende oppfinnelse.
EKSPERIMENTELL SEKSJON.
Eksempel 1.
Fremstilling av yttrium- stabiliserte zirkonium- baserte soler og nanopartikler ved anvendelse av sukrose og pektin som forløper.
Tradisjonelle organiske forløpere som anvendes i de "kjemiske metoder" referert til ovenfor er glyserol i GN-metoden, og etylenglykol og sitronsyre i Pechini-metoden. Oppfinnerne av foreliggende oppfinnelse har overraskende funnet at andre forløper-molekyler kan anvendes for å oppnå stabiliserte gener og nanopartikler. Med fremgangsmåtene i samsvar med foreliggende oppfinnelse er man i stand til å oppnå ultrafinfordelte YSZ-pulvere, ved å erstatte de organiske forbindelser som tradisjonelt anvendes med et mono- eller disakkarid.
Saltene ZrCI4(Sigma-Aldrich, teknisk renhet) og Y(NO)36H20 (Sigma-Aldrich, 99,9 % renhet) ble anvendt som forløpere for zirkonium og yttrium. Zirkonium klorat ble oppløst i destillert vann på en varmeplate ved 100 °C. Deretter ble yttrium nitrat tilsatt til løsningen. Etter homogeniseringen ble et sukker: pektin-blanding med et masseforhold av 1:0,02 tilsatt til løsningen under kontinuerlig omrøring. Et generelt skjema som viser metoden er vist i fig. 1.
Løsningen ble forsiktig tørket ved temperaturen av 100 °C inntil den ble fullstendig gelatinisert. Den tørkete brune gel ble underlagt en termisk behandling ved 900 °C for å transformeres til stabiliserte zirkonium nanopartikler.
De oppnådde pulvere ble undersøkt for å bestemme gjennomsnittlig størrelse, form og krystallstrukturen til partiklene. Analysen inkluderte TA- Termal analyse (Derivatograph Q 1500, BET-analyse (Gemini 2380), TEM- transmisjons elektron mikroskopi (JEOL-JEM-100S Electron Microscop) og røntgen diffraksjon (Brucker D8-System) ved anvendelse av Cu-K-alfa bestråling.
De termiske analyser ble utført på tørket YSZ-gel ved anvendelse av en Derivatograph Q 1500 (MOM Hungary) for å bestemme kjemiske og fysikalske egenskaper av prøvene som en funksjon av temperatur eller tid basert på de termiske effekter som foregår under oppvarming eller avkjøling (se figur 2). Maksimumstemperaturen var 1000 °C og oppvarmingsraten var 10 °C/min.
Analysering av TG- og TDG kurvene av Zr02-prøvene viser en endoterm prosess involverende 5 % massereduksjon foregår mellom 100 og 200° C som kan skyldes eliminering av vannresten. Mellom 200 og 350 °C foregår en eksoterm prosess som involverer 50 % massereduksjon på grunn av oksidering av de organiske komponenter. Denne eksoterme prosess fortsetter med redusert hastighet opp til 600 °C. Den totale massereduksjon er 75 %, og den foregår opp til 1000 °C. En annen eksoterm prosess fremgår av DTA-kurven mellom 600 og 980 °C. Denne siste eksoterme effekt skyldes dannelse og krystallisering av Zr02som fortsetter med en prosess som kan skyldes dannelse av en faststoff løsning mellom Zr02og Y2O3- oksider. Som et resultat stabiliseres den kubiske krystallform.
På grunn av alle de observerte termiske effekter er det mulig at noen av prosessene interfererer i gitte temperatur områder. Et ytterligere studium, som involverer sam-menligning av data fra TDG og XRD er nødvendig for å få en bedre forståelse av de eksakte prosesser som foregår ved de forskjellige temperaturverdier.
Det spesifikke overflateareal av prøvene ble også bestemt med nitrogenadsorpsjon i samsvar med BET- adsorpsjons isotermen. Apparatet som ble anvendt var en Gemini 2380 fra Micromeritics. En enkelt punkt analyse gav 18,26 m<2>/g, og en multi-punkt analyse viste 18,75 m<2>/g, begge med svært god reproduserbarhet. Ved anvendelse av en tetthet for kubisk Zr02på 5900 kg/m3 og forutsetter partiklene er runde, vil korresponderende til partikkeldiameter på 55,69 nm og 54,24 nm, respektivt.
Morfologien av de oppnådde pulvere ble undersøkt ved anvendelse av Transmisjon elektron mikroskopi (TEM) utført på et JEOL-JEM-100S Elektronmikroskop. Distinkte partikler med ganske uniforme dimensjoner i området mellom 20-40 nm observeres ved 50000 og 100000 gangers forstørrelse for pulverne sintret ved 900 °C (se fig. 3).
Røntgen diffraksjonsspekter oppnådd på Brucker D-8 Advance X-ray diffraktometer viste at de oppnådde nanopartikler ved 900 °C er stabilisert i kubisk krystallform (se figur 4) i samsvar med referansemønster nr 49-1642.Nærvær av andre faser, så som enkel Y2O3ble ikke observert.
Krystalittstørrelsen av partiklene ble bestemt ved anvendelse av Scherra-formelen applisert på de tre første topper i det oppnådde XRD-spektrum. A-verdien av Cu-k-alfa 1 bestråling anvendt for bestemmelse er 0,15406 nm og kappa-verdien er lik 1. Full bredde ved halvparten av maksimum (FWHM) verdier bestemmes fra XRD-spektrum som vist i tabell 1.1 samsvar med dette er krystallstørrelsen for de tre topper 26,04, 20,28 og 22,4 nm, respektivt. Således, gjennomsnittlig krystalitt-størrelse for hele spektrum er 22,91 nm som er grovt i samsvar med BET- og TEM-bestemmelsene.
Konklusjoner
Det er mulig å produsere nanopartikler av YSZ under relativt enkle betingelser og til lave kostnader. Prosessen tar ca 30 timer og den totale løsning, fullstendig solidifiseringsprosess tar mindre enn 5 timer. Sukrose og pektin er billige, ikke-toksiske, tilgjengelig i industriskala, enkle å lagre og manipulere ved lave temperaturer. Metoden er miljømessig gunstig siden den er vannbasert og anvender to naturlige forbindelser som organiske forløpere. Den vanlige implementering som eksisterer i laboratorier er tilstrekkelig, på grunn av at prosedyren ikke krever spesial- eller sofistikert utstyr.
Dette reaksjonsprodukt kan anvendes i synteseprosesser på grunn av at det krever lavere temperaturer og hurtigere brenneperioder. Et av de mest interessante områder for disse nanopartikler kan være faststoff oksid brenselscellekomponenter.
Referanser.
[I] Fuel Cell Handbook. US Dept. of Energy, Office of Fossil Energy, 5 edition, 2000.
[2] Handbook of Fuel Cells, Fundamentals, Technology and Applications, volume 4: Fuel Cell Technology and Applications. John Wiley & Sons, 2003.
[3] F. Tietz, H. -P. Buchremer, and D. Stover. Components manufacturing for solid oxide fuel cells. Solid State lonics, 152-153:373-381, 2002.
[4] N. H. Menzler, R. Hansch, R. Fleck, G. Blass, H.P. Buchremer, H. Schichl, and D. Srover. Densification of SOFC yttria- stabilized zirconia electrolytes trough addition of sintering additives. Electrochemical Society Proceedings, 2003-07:238-245, 2003.
[5] T. -L. Wen, D. Wang, M. Chen, H. Tu, Z. Lu, Z. Zhang, N. Nie, and W. Huang. Material research for planar SOFC stack. Solide State lOnics, 148:513-519, 2002.
[6] I. R. Gibson, G. P. Dransfield, and J. T. S. Irvine. Concentration upon electrical properties and susceptibility to ageing og yttria-stabilised zirconias. Journal of European Ceramic Society, 18:661-667,1998.
[7] A. Weber and E. Ivers -Tiffee. Materials and consepts for Solid Oxide Fuel Cells (SOFCs) in stationary and mobile applications. Journal of Power Sources, 127:237-283, 2004.
[8] E. Wanzenberg, F. Tietz, D. Kek, P. Panjan, and D. Stover. Influence of electrode contacts on conductivity measurements of thin YSZ electrolyte films and the impact on solid oxide fuel cells. Solid State lonics, 164:121-129, 2003.
[9] F. Chen and M. Liu. Preparation of yttria- stabilised zirconia (YSZ) films on LaO,85SrO. 15Mn03 (LSM) and LSM-YSZ.
[10] T.E. Konstantinova, I. A. Danilenko, N. P. Pilipenko, and G. K. Volkova. Nanomaterials for SOFC electrolytes and anodes on the base of zirconia. Electrochemical Society Proceedings, 2003-07:153-159, 2003.
[II] C.A.J. Fisher and H. Matsubara. Oxide ion diffusion along grain boundaries in zirconia: A molecular dynamics study. Solid State lonics, 113-115:311-318, 1998.
[12] D. Stover, H.P. Buchkremer, and S. Uhlenbruck. Processing and properties of the ceramic conductive mulilayer device solid oxide fuel cell (SOFC). Ceramics International, 30.
[13] V. Esposito, C. D'Ottavi, S. Ferrari, S. Licoccia, and E. Traversa. New chemical routes for preparation of ultrafine NiO-YSZ powders for SOFC anode applications. Electrochemical Society Proceedings, 2003-07:643-652, 2003.
Claims (1)
1. Fremgangsmåte for sol-gel prosessering for fremstilling av dopete geler,karakterisert vedat et uorganisk metallsalt, et dopingmiddel, pektin, og mono- eller disakkarider anvendes og at nevnte fremgangsmåte omfatter trinnene: a) fremstille en første vandig løsning omfattende nevnte uorganiske metallsalt og nevnte dopingmiddel, og fremstille en andre vandig løsning omfattende nevnte mono- eller disakkarider, b) blande den første og andre løsning til en tredje løsning ved en temperatur av fra ca 80 til 100 °C, c) inkubere den kombinerte løsning fra trinn b) ved en forhøyet temperatur av ca 80-200 °C for å gelatinisere den tredje løsning til et gelmateriale.
2. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat metallsaltet inneholder et metall valgt blant gruppen omfattende aluminium, hafnium, silisium, zirkonium, lantan, germanium, tantal, nikkel, kombinasjoner derav, og kombinasjoner derav med titan.
3. Fremgangsmåte i samsvar med krav 2,karakterisert vedat metallsaltet inneholder zirkonium.
4. Fremgangsmåte i samsvar med krav 3,karakterisert vedat zirkoniumsaltet er et salt valgt blant gruppen omfattende ZrCU, ZrO(NO)3, og ZrOCI2,
5. Fremgangsmåte i samsvar med krav 2,karakterisert vedat metallsaltet omfatter nikkel.
6. Fremgangsmåte i samsvar med krav 5,karakterisert vedat nikkelsaltet er valgt blant gruppen omfattende NiC03, Ni(COOH)2, Ni(NO)3-6H20, NiSO4-7H20.
7. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat konsentrasjonen av uorganisk salt i den tredje løsning er i område 20 g/l til 60 g/l, fortrinnsvis 26 g/l.
8. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat dopingmiddelet er valgt blant gruppen omfattende Y2O3, CaO og MgO.
9. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat dopingmidlet inneholder yttrium.
10. Fremgangsmåte i samsvar med krav 9,karakterisert vedat dopingmidlet er Y(NO)3-6H20.
11. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat den første løsning fremstilles ved først å oppløse det uorganiske metallsalt i vann, og deretter tilsette dopingmiddelet til denne løsning.
12. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat løsningen av mono- eller disakkarider inneholder en forbindelse valgt blant gruppen omfattende sukrose, maltose, laktose, fruktose og glukose.
13. Fremgangsmåte i samsvar med krav 12,karakterisert vedat forbindelsen er sukrose, eller en blanding av sukrose og andre mono- eller disakkarider.
14. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat konsentrasjonen av mono- eller disakkarider i den tredje løsning er i området 125 g/l til 1000 g/l, fortrinnsvis 250 g/l.
15. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat forholdet mellom metallsalt og mono- eller disakkarider er i området 2:100 til 50:100, fortrinnsvis 5:100.
16. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat den andre løsning omfatter sukrose og pektin.
17. Fremgangsmåte i samsvar med krav 16,karakterisert vedat forholdet mellom mono- eller disakkarider og dispergerende middel er i området 1:1 til 1000:1, fortrinnsvis 12,5:1, 20:1, 25:1, 100:3, 40:1, 50:1, 200:3, 100:1, 200:1, 400:1.
18. Fremgangsmåte i samsvar med krav 16,karakterisert vedat forholdet mellom sukrose og pektin er i området 1:1 til 1000:1, fortrinnsvis 12,5:1, 20:1, 25:1, 100:3, 40:1, 50:1, 200:3, 100:1, 200:1, 400:1.
19. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat blandetrinnet b) utføres ved langsomt å helle den første løsning over i den andre løsning i en kontinuerlig strømning, og hvor den tredje løsning deretter blandes med en hastighet på 120-130 rot/min.
20. Fremgangsmåte i samsvar med krav 1,karakterisert vedat løseligheten av metallsaltet moduleres ved tilsetning av syrer eller baser til den første løsning.
21. Fremgangsmåte i samsvar med krav 20,karakterisert vedat løseligheten av metallsaltet så som zirkoniumnitrat økes ved tilsetning av salpetersyre med en pH på 4,5.
22. Gel,karakterisert vedat den er produsert med en fremgangsmåte ifølge et av kravene 1-21.
23. Fremgangsmåte for sol-gel prosessering,karakterisert vedat et uorganisk metallsalt, et dopingmiddel, pektin, og mono- eller disakkarider anvendes, og at nevnte fremgangsmåte omfatter trinnene: a) fremstille en første vandig løsning omfattende nevnte uorganiske metallsalt og nevnte dopingmiddel, og fremstille en andre vandig løsning omfattende nevnte mono- eller disakkarider. b) blande den første og andre løsning til en tredje løsning ved en temperatur fra ca 80 til 100 °C, c) inkubere den kombinerte løsning fra trinn b) med en forhøyet temperatur ved ca 80 til 200 °C for å gelatinisere den tredje løsning til et gelmateriale, d) termisk behandling av det gelatiniserte materiale fra trinn c) ved en temperatur av fra ca 500 til 1200 °C, fortrinnsvis fra 700 til 1000 °C.
24. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23, for å produsere nanopartikler,karakterisert vedat nanopartiklene er monodisperse.
25. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23, for å produsere nanopartikler,karakterisert vedat nanopartiklene er mindre enn 100 nm i minst en dimensjon.
26. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat metallsaltet inneholder et metall valgt blant gruppen omfattende aluminium, hafnium, silisium, zirkonium, lantan, germanium, tantal, nikkel, kombinasjoner derav, og kombinasjoner derav med titan.
27. Fremgangsmåte i samsvar med krav 26, Karakterisert ved at metallsaltet inneholder zirkonium.
28. Fremgangsmåte i samsvar med krav 27,karakterisert vedat zirkoniumsaltet er et salt valgt blant gruppen omfattende ZrCI4, ZrO(NO)3, og ZrOCI2
29. Fremgangsmåte i samsvar med krav 26,karakterisert vedat metallsaltet inneholder nikkel.
30. Fremgangsmåte i samsvar med krav 29,karakterisert vedat nikkelsaltet er valgt blant gruppen omfattende NiC03, Ni(COOH)2, Ni(NO)3-6H20, NiSO4-7H20.
31. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat konsentrasjonen av uorganisk salt i den tredje løsning er i området 20 g/l til 60 g/l, fortrinnsvis 26 g/l.
34. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat dopingmiddelet er valgt blant gruppen inneholdende Y203, CaO og MgO.
35. Fremgangsmåte i samsvar med krav 34,karakterisert vedat saltet inneholder yttrium.
36. Fremgangsmåte i samsvar med krav 35,karakterisert vedat saltet er Y(NO)3-6H20.
37. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat den første løsning fremstilles ved først å oppløse det uorganiske metallsalt i vann, og deretter tilsette dopingmiddelet til denne løsning.
38. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat nevnte mono- eller disakkarider er en forbindelse valgt blant gruppen omfattende sukrose, maltose, laktose, fruktose og glukose.
39. Fremgangsmåte i samsvar med krav 38,karakterisert vedat forbindelsen er sukrose, eller en blanding av sukrose og andre mono- eller disakkarider.
40. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat konsentrasjonen av mono- eller disakkarider i den tredje løsning er i området 125 g/l til 1000 g/l, fortrinnsvis 250 g/l.
41. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat forholdet av metallsalt til mono- eller disakkarider er i området 2:100 til 50:100, fortrinnsvis 5:100.
42. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,
karakterisert vedat den andre løsning inneholder sukrose og pektin.
43. Fremgangsmåte i samsvar med krav 41,karakterisert vedat forholdet mellom mono eller disakkarider til dispergerende middel er i området 1:1 til 1000:1, fortrinnsvis 12,5:1, 20:1, 25:1, 100:3, 40:1, 50:1, 200:3, 100:1, 200:1, 400:1.
44. Fremgangsmåte i samsvar med krav 42,karakterisert vedat forholdet mellom sukrose og pektin er i området 1:1 til 1000:1, fortrinnsvis 12,5:1, 20:1, 25:1, 100:3, 40:1, 50:1, 200:3, 100:1, 200:1, 400:1.
45. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat blandetrinnet b) utføres ved langsomt å helle den første løsning over i den andre løsning i en kontinuerlig strømning, og hvor den tredje løsning deretter blandes med en hastighet på 120-130 rot/min.
46. Fremgangsmåte i samsvar med krav 23,karakterisert vedat løseligheten av metallsalt moduleres ved tilsetning av syrer eller baser til den første løsning.
47. Fremgangsmåte i samsvar med krav 46,karakterisert vedat løseligheten av metallsaltet så som zirkoniumnitrat økes ved tilsetning av salpetersyre med en pH av 4,5.
48. Materiale i form av nanopartikler,karakterisert vedat det er produsert ved en fremgangsmåte ifølge krav 23-47.
Priority Applications (9)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20055723A NO329786B1 (no) | 2005-12-02 | 2005-12-02 | Fremgangsmate for sol-gel prosessering og geler og nanopartikler produsert med nevnte fremgangsmate |
| AT06824362T ATE486816T1 (de) | 2005-12-02 | 2006-12-01 | Verfahren zur sol-gel-verarbeitung |
| DE602006018067T DE602006018067D1 (de) | 2005-12-02 | 2006-12-01 | Verfahren zur sol-gel-verarbeitung |
| ES06824362T ES2352875T3 (es) | 2005-12-02 | 2006-12-01 | Procedimiento de tratamiento sol-gel. |
| PCT/NO2006/000451 WO2007064228A1 (en) | 2005-12-02 | 2006-12-01 | A method of sol-gel processing |
| CN200680050236.XA CN101351409B (zh) | 2005-12-02 | 2006-12-01 | 溶胶-凝胶加工方法 |
| US12/085,973 US20090208746A1 (en) | 2005-12-02 | 2006-12-01 | Method of Sol-Gel Processing |
| EP06824362A EP1973849B1 (en) | 2005-12-02 | 2006-12-01 | A method of sol-gel processing |
| NO20082928A NO20082928L (no) | 2005-12-02 | 2008-06-27 | Fremgangsmate for sol-gel prosessering |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO20055723A NO329786B1 (no) | 2005-12-02 | 2005-12-02 | Fremgangsmate for sol-gel prosessering og geler og nanopartikler produsert med nevnte fremgangsmate |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO20055723D0 NO20055723D0 (no) | 2005-12-02 |
| NO20055723L NO20055723L (no) | 2007-06-04 |
| NO329786B1 true NO329786B1 (no) | 2010-12-20 |
Family
ID=35529619
Family Applications (2)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20055723A NO329786B1 (no) | 2005-12-02 | 2005-12-02 | Fremgangsmate for sol-gel prosessering og geler og nanopartikler produsert med nevnte fremgangsmate |
| NO20082928A NO20082928L (no) | 2005-12-02 | 2008-06-27 | Fremgangsmate for sol-gel prosessering |
Family Applications After (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO20082928A NO20082928L (no) | 2005-12-02 | 2008-06-27 | Fremgangsmate for sol-gel prosessering |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US20090208746A1 (no) |
| EP (1) | EP1973849B1 (no) |
| CN (1) | CN101351409B (no) |
| AT (1) | ATE486816T1 (no) |
| DE (1) | DE602006018067D1 (no) |
| ES (1) | ES2352875T3 (no) |
| NO (2) | NO329786B1 (no) |
| WO (1) | WO2007064228A1 (no) |
Families Citing this family (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2974452B1 (fr) * | 2011-04-22 | 2014-04-04 | Commissariat Energie Atomique | Procede de preparation d'une demi-cellule electrochimique |
| CN103011281B (zh) * | 2012-12-12 | 2014-08-06 | 南昌大学 | 乙二醇溶胶-凝胶法合成类球形纳米钇铈掺杂氧化锆的方法 |
| KR102215498B1 (ko) | 2013-06-27 | 2021-02-15 | 이보클라 비바덴트 인코퍼레이티드 | 나노결정질 지르코니아 및 그의 가공 방법 |
| US9822039B1 (en) | 2016-08-18 | 2017-11-21 | Ivoclar Vivadent Ag | Metal oxide ceramic nanomaterials and methods of making and using same |
| CN112320833B (zh) * | 2020-11-06 | 2022-08-02 | 湖南荣岚智能科技有限公司 | 耐高温SiO2-Gd2O3复合气凝胶及其制备方法 |
| CN113697819B (zh) * | 2021-09-27 | 2022-04-22 | 潘爱芳 | 一种赤泥高效资源化利用方法 |
Family Cites Families (7)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1350389A (en) * | 1970-08-26 | 1974-04-18 | Atomic Energy Authority Uk | Processes for precipitating metal compounds |
| US5338334A (en) * | 1992-01-16 | 1994-08-16 | Institute Of Gas Technology | Process for preparing submicron/nanosize ceramic powders from precursors incorporated within a polymeric foam |
| CN1222495A (zh) * | 1997-11-14 | 1999-07-14 | 中国科学院固体物理研究所 | 表面包敷与未包敷二氧化硅的碳化硅纳米棒及制备方法 |
| US6168830B1 (en) * | 1999-07-28 | 2001-01-02 | National Science Council Of Republic Of China | Process for fabricating crystalline metal oxide material |
| KR100867281B1 (ko) * | 2001-10-12 | 2008-11-06 | 재단법인서울대학교산학협력재단 | 크기분리 과정 없이 균일하고 결정성이 우수한 금속,합금, 금속 산화물, 및 복합금속 산화물 나노입자를제조하는 방법 |
| EP1591421A1 (en) * | 2004-04-29 | 2005-11-02 | Consorzio Interuniversitario per lo Sviluppo dei Sistemi a Grande Interfase, C.S.G.I | Process for preparing nano- and micro-sized particles of inorganic compounds using a water-structure modifier |
| US7632775B2 (en) * | 2004-11-17 | 2009-12-15 | Headwaters Technology Innovation, Llc | Multicomponent nanoparticles formed using a dispersing agent |
-
2005
- 2005-12-02 NO NO20055723A patent/NO329786B1/no not_active IP Right Cessation
-
2006
- 2006-12-01 EP EP06824362A patent/EP1973849B1/en not_active Not-in-force
- 2006-12-01 DE DE602006018067T patent/DE602006018067D1/de active Active
- 2006-12-01 WO PCT/NO2006/000451 patent/WO2007064228A1/en active Application Filing
- 2006-12-01 ES ES06824362T patent/ES2352875T3/es active Active
- 2006-12-01 AT AT06824362T patent/ATE486816T1/de not_active IP Right Cessation
- 2006-12-01 CN CN200680050236.XA patent/CN101351409B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2006-12-01 US US12/085,973 patent/US20090208746A1/en not_active Abandoned
-
2008
- 2008-06-27 NO NO20082928A patent/NO20082928L/no not_active Application Discontinuation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN101351409A (zh) | 2009-01-21 |
| NO20082928L (no) | 2008-07-24 |
| CN101351409B (zh) | 2012-11-28 |
| NO20055723L (no) | 2007-06-04 |
| EP1973849A1 (en) | 2008-10-01 |
| EP1973849B1 (en) | 2010-11-03 |
| DE602006018067D1 (de) | 2010-12-16 |
| ATE486816T1 (de) | 2010-11-15 |
| ES2352875T3 (es) | 2011-02-23 |
| WO2007064228A1 (en) | 2007-06-07 |
| NO20055723D0 (no) | 2005-12-02 |
| US20090208746A1 (en) | 2009-08-20 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Walton | Perovskite oxides prepared by hydrothermal and solvothermal synthesis: a review of crystallisation, chemistry, and compositions | |
| Choolaei et al. | Nanocrystalline gadolinium-doped ceria (GDC) for SOFCs by an environmentally-friendly single step method | |
| NO329785B1 (no) | Fremgangsmate for sol-gel prosessering og geler og nanopartikler produsert med nevnte fremgangsmate | |
| Li et al. | Low-temperature synthesis of cubic phase Li7La3Zr2O12 via sol-gel and ball milling induced phase transition | |
| Aytimur et al. | Magnesia stabilized zirconia doped with boron, ceria and gadolinia | |
| Cardenas-Flechas et al. | Synthesis and evaluation of nickel doped Co3O4 produced through hydrothermal technique | |
| EP3168192A1 (en) | Precursor of lithium titanate composite product and method for producing same | |
| EP1973849B1 (en) | A method of sol-gel processing | |
| Khani et al. | New synthesis of nanopowders of proton conducting materials. A route to densified proton ceramics | |
| Ketzial et al. | Low-temperature preparation and physical characterization of doped BaCeO 3 nanoparticles by chemical precipitation | |
| Nayak et al. | Recent advance on fundamental properties and synthesis of barium zirconate for proton conducting ceramic fuel cell | |
| Suciu et al. | Obtaining YSZ nanoparticles by the sol–gel method with sucrose and pectin as organic precursors | |
| Singh et al. | Influence of sintering temperature on ion dynamics of Na0. 5Bi0. 5TiO3-δ: suitability as an electrolyte material for SOFC | |
| Chen et al. | Reduced activation energy and crystalline size for yttria-stabilized zirconia nano-crystals:: an experimental and theoretical study | |
| Barison et al. | A microwave-assisted sol–gel Pechini method for the synthesis of BaCe0. 65Zr0. 20Y0. 15O3− δ powders | |
| Qiu et al. | Preparation of nano-sized 6MgO–2Y2O3–ZrO2 powders by a combined co-precipitation and high energy ball milling process | |
| Zhang et al. | Ball milling assisted preparation of nano La–Y/ZrO2 powder ternary oxide system: influence of doping amounts | |
| Wang et al. | Synthesis of nanocrystalline La2O3–Y2O3–ZrO2 solid solutions by hydrothermal method: A crystal growth and structural study | |
| Tenevich et al. | Mechanical, thermophysical and electrochemical properties of dense BaCeO3 ceramics sintered from hydrazine-nitrate combustion products | |
| Zhang et al. | Nanocrystalline rare earth stabilized zirconia: solvothermal synthesis via heterogeneous nucleation-growth mechanism, and electrical properties | |
| Zhang et al. | Citrate gel synthesis and characterization of (ZrO2) 0.85 (REO1. 5) 0.15 (RE= Y, Sc) solid solutions | |
| Žalga et al. | Aqueous sol–gel synthesis, thermoanalytical study and electrical properties of La 2 Mo 2 O 9 | |
| Gaidamavičienė et al. | Oxalic acid assisted synthesis of the gadolinium-doped ceria oxide-ion conductor as electrolyte for the solid oxide fuel cells | |
| Shi et al. | Synthesis and characterization of La0. 85Sr0. 15Ga0. 80Mg0. 20O2. 825 by glycine combustion method and EDTA combustion method | |
| Drożdż et al. | Synthesis, microstructural properties and chemical stability of 3DOM structures of Sr 1− x Y x TiO 3 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |