NO327745B1 - Fremgangsmate og innretning for utnyttelse av reaksjonsvarme som dannes ved fremstilling av 1,2-dikloretan - Google Patents

Description

Oppfinnelsen er rettet mot en fremgangsmåte og innretning for fremstilling av 1,2-dikloretan, i det følgende betegnet som EDC, hvilket overveiende tjener som mellomprodukt ved fremstillingen av monomert vinylklorid, i det følgende betegnet som VCM, hvorav det til slutt fremstilles polyvinylklorid, PVC. Ved omsetningen av EDC til VCM dannes hydrogenklorid HC1, EDC blir derfor fortrinnsvis fremstilt på den måten ut fra eten C2H4 og klor CI2 at det med hensyn til det ved omsetningen frembrakte og brukte hydrogenklorid HC1 oppnås en avbalansert balanse tilsvarende de følgende reaksjonsligningene:

Fremgangsmåten for fremstilling av VCM med avbalansert HCl-balanse, i det følgende kort benevnt "balansert VCM-fremgangsmåte" omfatter: • en direkteklorering i hvilken det av eten C2H4 og klor CI2 frembringes en del av den nødvendige EDC og utvinnes som såkalt ren-EDC, utnyttelsen av den ved direktekloreringen frembrakte reaksjonsvarmen er en sentral bestanddel av

oppfinnelsen,

• en oksyklorering i hvilken det ut fra eten C2H4, hydrogenklorid HC1 og oksygen O2 frembringes den andre delen av EDCen som betegnes som såkalt rå-EDC, • en fraksjonerende EDC-rensing i hvilken rå-EDC'en sammen med den fra VCM-fraksjoneringen resirkulerte tilbake-EDC befris for de ved oksykloreringen og for de i EDC-pyrolysen dannede biproduktene for å utvinne en for anvendelsen i EDC-pyrolysen egnet såkalt mate-EDC, utnyttelsen av reaksjonsvarmen ved

direktekloreringen i EDC-rensingen er en sentral bestanddel av oppfinnelsen,

• en EDC-pyrolyse i hvilken det rene-EDC føres sammen med mate-EDC'en og ved hvilken blandingen deretter kalt spalte-EDC spaltes termisk, den oppnådde spaltegass inneholder VCM, hydrogenklorid HC1 og ikke-omsatt EDC så vel

biprodukter,

• en VCM-fraksjonering i hvilken det som produkt ønskede rene-VCM utskilles fra spaltegassen og de andre vesentlige spaltegassbestanddelene hydrogenklorid HC1 og ikke-omsatt EDC som adskilte materialer, føres tilbake og resirkuleres som gjenanvendbare stoffer som tilbake-HCl henholdsvis tilbake-EDC i den avbalanserte VCM-fremgangsmåten.

De i EDC-pyrolysen i spaltegassen dannede følgestoffene senker produktrenheten til VCM'en. Rensingen av VCM'en ved fjernelse av følgestoffene er følgelig krevende. Derfor finnes ved anvendelsen av den balanserte VCM-fremgangsmåten absolutt tilstrebelsen å forminske den med rensingen av VCM'en i fraksjoneringen forblindede innsatsen. En overveielse er rettet mot å begrense typene og mengden av dannelsen av de mislikte følgestoffene i EDC-pyrolysen. På denne måten oppstar kravet for anvendelse av en hovedsakelig for forurensninger befridd spalte-EDC i EDC-pyrolysen. Forurensningene i spalte-EDC oppstår på den ene side ved fremstillingen av ren-EDC, på den andre side blir de innført med det tilblandede tilbake-EDC. Noen av de forurensende stoffene er mellomprodukter ved EDC-pyrolysen for dannelsen av ytterligere følgestoffer i spaltegassen. Derfor gjelder det med spalte-EDCen å innføre så få mellomprodukter som mulig i EDC-pyrolysen.

Det er derfor i mellomtiden siden fremkomsten av den avbalanserte VCM-fremgangsmåten blitt gjort kjent et antall av forslag hvordan de tilsvarende og ufordelaktige biprodukter og/eller følgestoffer skal forhindres henholdsvis eventuelt renses fra. Som bekjent blir en del av det for EDC-pyrolysen nødvendige EDC etter direktekloreringsfremgangsmåten fremstilt ved omsetning av eten C2H4 og klor CI2 i flytende EDC. Reaksjonen er eksoterm og det kreves en betraktelig kjøleevne for opprettholdelse av reaksjonstemperaturen. Direktekloreringsreaksjonen finner sted i en sirkulerende strøm av reaksjonsproduktet EDC i nærvær av en Lewis-syre (for det meste jern-(in)-klorid) så vel som en inhibitor (for det meste oksygen). De kjente reaksjonssystemene adskiller seg i måten for frembringelse av denne sirkulasjonsstrøm, det blir nemlig anvendt systemer med naturlig omløp og systemer med tvunget omløp.

Et slikt system med naturlig omløp er eksempelvis beskrevet i publikasjonen DE 24 27 045. Reaktantene blir her tilsatt ved den nederste enden til stigerøret til en naturlig omløps-løkkereaktor. Reaktorinnholdet begynner å koke i den øverste delen av stigerøret og de dampformige reaksjonsproduktene innføres direkte i sumpen til en rektifikasjonskolonne for deres direkte oppvarming.

Reaksjonsmediumet EDC lar seg også føre rundt ved tvunget omløp. Et system av denne typen er for eksempel beskrevet i publikasjonen DE 40 29 314 Al. Kloret blir suget inn gjennom en som injektor formet væskestråle-gassfortetter og oppløser seg delvis i reaksjonsmediumet. Nedstrøms blir deretter etenen tilblandet i en konvensjonell gassfordeler først i form av store gassbobler. Hele strømmen passerer deretter en statisk blander i hvilken større gassbobler dispergeres for å lette oppløsningen og den dermed koblede reaksjonen. Ved et system av denne typen koker innholdet til den egentlige reaktoren ikke, EDC-produksjonen trekkes fra på gassform ved trykkavlastningsfordampning av en delstrøm av EDC-reaksjonsmediumet. Gjenvinningen av varmen skjer ved dette system ved hjelp av følbar varme til EDC-reaksjonsmediumet som for eksempel beskrevet i publikasjonen EP 0 075 742 Bl. Den flytende EDC-kretsløpsstrømmen gjennomstrømmer en eller flere som sumpoppvarmere tjenende naturlige omløpsfordampere og avgir herved følbar vanne til det kokende innhold i kolonnesumpen.

I publikasjonen DE 40 29 314 Al beskrives en fremgangsmåte for direkte klorering ved hvilken dannelsen av alle klorerte biprodukter i EDC'en som frembringes i en sløyfereaktor ved hjelp av en NaFeCU-katalysator, ligger under verdien på 500 ppm. Denne renhetsgrad til EDC er normalt høy nok slik at det uten ytterligere mellomkoblet rensing kan tilføres til EDC-pyrolysen. En slik høy renhetsgrad er av stor viktighet for dermed på den ene siden å undertrykke sidereaksjoner som fører til forurensning av pyrolyserørene og på den annen side å oppnå en høyere renhet til VCM'en. Derfor blir det i hvertfall det i EDC-pyrolysen ikke omsatte EDC, det såkalte tilbake-EDC, så vel som EDCen fra oksykloreringen, det såkalte rå-EDC, renset i en energikrevende, destillativ EDC-fraksjonering før det mates inn i EDC-pyrolysen. Så fremt det kreves et mindre innhold av forurensninger enn 500 ppm i EDC, er det nødvendig også å rense den rene-EDC fra direktekloreringen i et ytterligere destillativt rensetrinn.

Rensingen av alle EDC-strømmer skjer vanligvis destillativt i den derfor såkalte EDC-destillasjon. Med det formål å gjennomføre EDC-rensing blir rå-EDC'en fra oksykloreringen og det ikke omsatte EDC fra EDC-pyrolysen renset i en energikrevende EDC-destillasjon. Hvis nødvendig kan også det i direktekloreringen fremstilte ren-EDC renses sammen med rå-EDC'en og tilbake-EDC'en i EDC-rensingen på destillativ måte. EDC-strømmene som skal renses blir først tilført til en fraksjoneirngskolonne for adskillelse av vann og lavtkokende forbindelser, i det følgende betegnet som "lavkokerkolonne", deretter blir den delvis rensede EDC, som stadig inneholder høyt kokende forbindelser, tatt ut som sumpavløp fra lavkokerkolonnen og tilført en fraksjoneirngskolonne for adskillelse av høyt kokende forbindelser, i det følgende betegnet som "høykokerkolonne". I stedet for lavkokerkolonnen kan det også anvendes en rekke av adskilte kolonner.

Det fra EDC-pyrolysen kommende, ikke omsatt tilbake-EDC inneholder også høykoker og blir også tilført til høykokerkolonnen. I høykokerkolonnen blir de tilførte stoffstrømmene destillert sammen. En første delmengde av renset og vidtgående befridd for høytkokende forbindelser EDC-damp trekkes ut ved toppen av høykokerkolonnen, kondenseres i varmeoverførerere og utvinnes flytende som rent EDC. I sumpen til høykokerkolonnen anrikes de høyt kokende forbindelsene. En forsterket rensing av sumpavløpet til høykokerkolonnen er mulig, idet sumpavløpet tilføres en som "vakuumkolonne" betegnet andre høyt kokende kolonne. En andre delmengde av renset og vidtgående befridd for høyt kokende forbindelser EDC-damp, blir trukket ut ved toppen av vakuumkolonnen, kondensert i varmeoverførerer og utvinnes flytende som ren EDC. Begge delmengder danner etter deres sammenføring spalte-EDC. Sumpavløpet fra vakuumkolonnen består i det vesentlige av høyt kokende forbindelser og en liten andel EDC og blir kastet.

I praksis viser det seg at direktekloreringsreaktoren hører til de største forbrukere av kjølemedier og høykokerkolonnen så vel som vakuumkolonnen hører til de største forbrukere av varmeenergi innenfor et EDC/VCM-anlegg ifølge den avbalanserte VCM-fremgangsmåten. Ut fra vitenskapelige overveielser er det derfor foreslått forskjellige måter for å minske energiforbruket hvorved forslagene omhandler oppvarmingen av kolonnene. Ved disse forslag blir enten reaksjonsvarmen fra direktekloreringen utnyttet til oppvarming av EDC-destillasjonen ved direkte eller indirekte oppvarming eller imidlertid kun innsparing av sammenligningsvis lawerdi varmeenergi, idet det anvendes prinsippet med rektifikasjon med dampfortetting ved den destillative EDC-rensingen. De foreslåtte fremgangsmåtene er dog beheftet med ulemper som i det følgende kort forklares.

Ved den direkte oppvarming blir de i direktekloreringsreaktoren dannede produktdampene innført umiddelbart i sumpen til høykokerkolonnen, som det beskrives for eksempel i publikasjonene DE 29 35 884 og DE 24 27 045. Diameteren av høykokerkolonnen og flaten til dens tilbakeløpskondensator blir da meget stor, da den ved den eksoterme sidereaksjonen uten fremmed kjøling i relasjon til direkteklorering nydannende EDC må fordampes en flere ganger så stor mengde av EDC og i tillegg til de andre EDC-strømme må rektifiseres i høykokerkolonnen. Da det samtidig fra sumpen til høykokerkolonnen må føres flytende EDC, også flere ganger mengden av det i direktekloreringsreaktoren nydannede EDC - tilbake til reaktoren innstiller det seg tvangsmessig et forhøyet nivå av høyt kokende biprodukter i reaktoren, hvilket på den ene side virker negativt på katalysatoreffektiviteten og på den annen side fremmer biproduktdannelsen, hvilket til slutt fører til utbyttereduksjon.

På grunn av de ovenfor anførte sammenhengene kan reaksjonsvarmen fra direktekloreringen heller ikke utnyttes for den direkte oppvarmingen av vakuumkolonnnen i EDC-rensingen, da konsentrasjonen av høykokere i sumpen på 90% her er enda større enn i høykokerkolonnen.

Ved den indirekte oppvarmingen kan man velge mellom flytende og dampformig EDC som varmemedium. Dette ga de følgende konsekvenser som er beskrevet i publikasjonene DE 196 41 562, DE 41 33 810 Al, DE 40 39 960 Al, DE 36 04 968 og EP 0 075 742 Bl: • Når det ved det tilstedeværende stoffsystem anvendes naturlig omløpsfordamper i de forbunne kolonnene, kreves det for en ubeklagelig oppvarming en drivende temperaturdifferanse på ca. 20-25°C. Man må øke reaksjonstemperaturen til reaktoren overfor sumptemperaturen til den forbunne kolonnen til EDC-rensningen betydelig for å kunne overføre reaksjonsvarmen indirekte til fordamperen med naturlig omløp. Nødvendigheten av en temperaturøkning fører til et dårligere EDC-utbytte og til økt biproduktdannelse og forstørrer således mengden av substanser som skal destilleres av og dermed også den for destillasjonen nødvendige

varmemengden.

• Reaksjonsvarmen til reaktoren kan også ved relativt lav reaksjonstemperatur overføres til sumpoppvarmeren til den forbunne EDC-rensningskolonnen når man senker dennes driftstrykknivå, som regel under atmosfæretrykk. Dette bevirker ved høykokerkolonnen at diameter og tilbakeløpskondensator må være dimensjonert

meget stort, hvilket innvirker negativt på økonomien til fremgangsmåten.

• Publikasjonene EP 0 075 742 Bl og DE 41 33 810 Al forutser som den foreliggende oppfinnelsen en utnyttelse av det flytende EDC fra direktekloreringsreaktoren, en utnyttelse av entalpien til det dampformige EDC er

ikke mulig.

• Publikasjonene DE 196 41 562 og DE 36 04 968 forutser som oppfinnelsen utnyttelsen av det dampformige EDC, men ikke utnyttelsen av det flytende EDC.

Oppgave for oppfinnelsen var det derfor å utnytte den som varme frigitte reaksjonsentalpien på optimal måte innenfor rammene av den avbalanserte VCM-fremgangsmåten.

Med en fremgangsmåte av den innledningsvis anførte typen blir denne oppgaven ifølge oppfinnelsen løst ved at den i reaksjonsrommet fra reaksjonen av klor med eten frigitte og i det dannede 1,2-dikloretan inneholdte reaksjonsvarme føres ut av reaksjonsrommet ved hjelp av minst en andel dampformig 1,2-dikloretan (latent varme) og minst en ytterligere andel flytende 1,2-dikloretan (følbar varme) og anvendes til oppvarming av to fraksjoneringskolonner til rensing av 1,2-dikloretan for forurensninger som koker høyere enn 1,2-dikloretan.

En utførelsesform av oppfinnelsen forutser anvendelsen av fallende film-fordampere som sumpoppvarmer for oppvarming av destillasjonskolonnen for EDC-rensing med reaksjonsvarmen fra direktekloreringen. Fallende film-fordampere er kjennetegnet ved at de kan drives så vel ved store som også med teoretisk valgfritt små temperaturdifferanser. Ved fallende film-fordampere strømmer væske og damp som skal oppvarmes på rørsiden til varmeveksleren i loddrett anordnede rørbunter i jevnstrøm nedad, hvor væsken løper nedad på rørinnerveggen som rislefilm og den i røret dannede damp i kjerneområdet til rørtverrsnittet føres nedad. En avgjørende rolle for den forstyrrelsesfrie drift spiller den jevne og tilstrekkelige fuktning av den indrerørvarmeflaten med filmvæske. Det viser seg at adskillelsesvirkningen ved de lave varmestrømstetthetene forbedres således at ved angitt varmestrøm avgår en større andel av de lettflyktige komponentene til dampfasen.

Dette er spesielt ved driften av vakuumkolonnen et rett viktig aspekt, da på denne måten blir andelen av ellers tapt EDC i sumpavløpet til vakuumkolonnen redusert. En ytterligere utføringsform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelser ser for seg å anvende varmen til forinndamping og til etterinndamping av de i fraksjoneringskolonnen dannede sumpprodukter, nemlig de forurensingene i 1,2-dikloretan som koker høyere enn 1,2-dikloretan. Herved kan direktekloreirngsreaktoren med hensyn til en skånsom reaksjonsføring drives som kokereaktor ved en fordampingstemperatur på ca. 110°C, hvilket er mulig for drift så vel som av en vanlig høykokerkolonne så vel som også av en vanlig vakuumkolonne ved anvendelse av fallende film-fordampere.

En spesiell utførelsesform av oppfinnelsen består i at en EDC-delstrøm som ble kjølt ved utnyttelse av den følbare henholdsvis latente varmen, føres tilbake i reaksjonsrommet og derved anvendes til understøttelse av strømningen i reaksj onsrommet.

I en ytterligere utførelsesform av oppfinnelsen tenkes oppløsningen av det ved direktekloreringen anvendte klor i en liten, kjølt EDC-sidestrøm, hvor kjølingen bevirker at det kan oppløses mer klor i EDC henholdsvis at man benytter mindre EDC til oppløsing av klor. Herved er det en fordel ifølge oppfinnelsen at den i denne EDC-sidestrøm inneholdte varme i en stor del først kan utnyttes til drift av en EDC-rensekolonne, fortrinnvis vakuumkolonnen til inndamping av høytkokende forbindelser slik at den mengde kjølemiddel som skal anvendes til avkjøling av sidestrømmen til oppløsning av klor blir tilsvarende mindre.

En videre fordel ved oppfinnelsen består i at oppdelingen i flere dampformige eller flytende delstrømmer med ikke fast forhold forstørrer antallet av frihetsgrader ved reguleringen av kolonnen og dermed er reguleringen av systemet utstyrt med mindre begrensninger.

I ytterligere utførelsesformer av oppfinnelsen er det tiltenkt å ytterligere kondensere den etter benyttelsen av den latente varme som kondensat dannede strømmen som dog stadig kan inneholde gass- og dampformige komponenter i en etterkondensator. Ved etterkondensasjon av EDC-dampen blir inertgass (inertgass med hensyn til reaksj onsligningen (1)) og overskudd av eten ikke kondensert, delvis består den inerte gassen av oksygen, som med det formål av inhibering av sidereaksjoner til reaksjon (1) ble tilsatt eller innført med det anvende klor i direktekloreringen og derfra ble ført ut sammen med dampen. Sammen med resterende, dampformig EDC og overskudd av eten kan det herved danne seg en eksplosiv blanding, da partialtrykkandelen til de inerte gassene i forhold til EDC stiger kontinuerlig under kondensasjonsprosessen. En ytterligere utførelsesform av oppfinnelsen forutsetter derfor målingen av oksygeninnholdet i avgassen. Denne måleverdien blir benyttet til å regulere etterkondensasjonen av EDC'en slik at det ikke kan dannes en eksplosiv blanding samtidig med at det fra gass-EDC-dampblandingen dog kan trekkes ut et maksimum av latent varme.

Til løsning av oppgaven ifølge oppfinnelsen angir oppfinnelsen et anlegg for utnyttelse av reaksjonsvarmen ved fremstillingen av 1,2-dikloretan ut fra eten og klor, som er kjennetegnet ved at en høykokerkolonne og en etterkoblet vakuumkolonne, hvilket det respektivt er tilordnet en fallende filmfordamper, hvor den til høykokerkolonnen tilordnede fallende filmfordamperen oppvarmes med 1,2-dikloretandamp fra direktekloreirngsreaktoren og den til vakuumkolonnen tilordende fallende filmfordamperen oppvarmes med flytende 1,2-dikloretan fra direktekloreirngsreaktoren.

For innføring av gassformig klor i direktekloreirngsreaktoren kan minst en EDC-delstrømsledning være anbrakt i forbindelse med en ledning til påtrykking av en injektor til innsuging av gassformig klor og en tilførselsledning for innføring av den med klor ladede EDC-strømmen i en reaksjonsstrekning til direktekloreirngsreaktoren.

Alternativt eller i tillegg hertil foreslår oppfinnelsen til understøttelse av en naturlig sirkulasjon eller til dannelse av en tvangssirkulasjon en EDC-delstrømsledning til innføring av kjølt EDC-strøm fra ledninger fra den fallende filmfordamperen til akselerasjon av sirkulasjonen over en finstråledyse i fallrøret til direktekloreirngsreaktoren.

En eksempelvis utførelsesform av fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen så vel som innretningen ifølge oppfinnelsen blir forklart i forbindelse med flytskjemaet ifølge den eneste figuren sammen med funksjonene til de enkelte elementene, hvor fremgangsmåten ikke er innskrenket til denne utførelsesformen.

I EDC-rensingen blir EDC'en fra oksikloreringen og det ikke omsatte EDC fra EDC-pyrolysen renset i en energikrevende EDC-destillasjon. Hvis nødvendig kan også det i direktekloreringen frembrakte ren-EDC renses destillativt. Rå-EDC'en 1 fra oksikloreringen, som ikke er anført på figuren, blir i en lavkokerkolonne 2 først adskilt fra vann og lavt kokende forbindelser som føres vekk gjennom lavkokerledning 3. Deretter blir det som sumpprodukt til lavkokerkolonnen oppnådde EDC som stadig inneholder høyt kokende forbindelser over ledningen 4 tilført til høykokerkolonne 5. Det ikke omsatte EDC fra EDC-pyrolysen inneholder likeledes høyt kokende forbindelser og blir tilført over ledning 6 til høykokerkolonne 5.

I høykokerkolonnen 5 blir de tilførte stoffstrømmene fraksjonert. Renset EDC blir trukket ut i toppen av høykokerkolonnen 5 over ledning 7 og utvunnet som rent EDC. I sumpen til høykokerkolonnen 5 anrikes de høyt kokende forbindelsene. Rensingen av sumpproduktet til høykokerkolonne 5 forsterkes, idet sumpstrømmen tilføres over ledningen 8 til vakuumkolonne 9. Renset EDC blir trukket ut fra toppen av vakuumkolonne 9 over ledning 10 og utvunnet som rent EDC. Sumpavtrekket 11 fra vakuumkolonnen 9 består av høyt kokende forbindelser og en liten restandel EDC.

Oppvarmingen av kolonnene 5 og 9 foregår herved på følgende måte: Over ledningen 12 blir en EDC-væskestrøm fra direktekloreringsreaktoren 13 trukket ut og tilført og trukket ut av den fallende filmfordamperen 14 til vakuumkolonnen 9 som varmemedium. Over dampledningen 15 blir en EDC-dampstrøm fra direktekloreirngsreaktoren 13 tilført til fallende filmfordamper 16 til høykokerkolonne 5 som varmemedium. I de fallende filmfordamperne 14 og 16 flyter væsken som skal oppvarmes fra toppen av fordamperlegemet som jevnt fordelt, kokende film på grunn av tyngdekraften på innersiden av varmerørene og fordamper derved delvis.

Med en fallende filmfordamper kan det pr. apparatenhet realiseres en tydelig større varmeoverføringsflate enn med de vanligvis ellers anvendte fordampere med naturlig sirkulasjon. Dette betyr at ved større anleggsytelse kan sumpoppvarmingen til begge kolonnene 5 og 9 foretas med kun en enkelt fallende filmfordamperenhet, mens med en fordamper med naturlig sirkulasjon ville flere enheter være nødvendig.

Reaksjonen i direktekloreringsreaktoren 13 utført som sløyfereaktor, som består av en reaksjonsstrekning 17, en utdampbeholder 18, et fallrør 19, et stigerør 20, et eten-inndysingssted 21 og flere innførselssteder for flytende EDC, så vel som utkoblingen av reaksjonsvarmen blir foretatt på følgende måte: Langs reaksjonsstrekningen 17 reagerer oppløst klor og oppløst eten i flytende fase til EDC, hvilket delvis fordamper i utdamperbeholderen 18.

Gjennom dampledningen 15 blir dampformig EDC tilført den fallende filmfordamperen 16 som tjener til oppvarming av høykokerkolonnen 5. Herved kondenserer den største del av EDC-dampen. Utløpsrør 22 til den fallende filmformdamperen 16 blir tilført til en trimkondensator 23 som tjener til regulering av systemet. Herved må man være oppmerksom på at det ved kondensasjonen ikke kan danne seg en eksplosiv blanding mellom oksygen, resterende eten og EDC-dampen. Derfor måler et oksygenmåleapparat 24 oksygeninnholdet og en dermed forbundet reguleringsanordning regulerer tilførselsmengden av kjølemedium til trimkondensatoren 23 tilsvarende, det kan dog også være tilkoblet ytterligere reguleringsanordninger til trimkondensatoren 23.

Flytende EDC blir i tilslutning hertil i beholder 25 adskilt fra ikke-kondenserbare andeler som gjennom avgassledningen 26 tilføres en ytterligere behandling. Fra beholderen 25 blir en EDC-delstrøm 28 ved hjelp av pumpen 27 ført vekk som produktstrøm til VCM-fremstilling, alternativt til salgs-EDC. Den andre EDC-delstrømmen 29 som på grunn av kondensasjonen er lettere avkjølt, blir oppdelt i EDC-delstrømmene 30 og 31. Den ene EDC-delstrøm 30 blir ført tilbake i fallrøret 19 til direktekloreringsreaktoren 13 og kan der understøtte den naturlige sirkulasjon gjennom dens impuls som fri stråle fra en dyse 32 og også gjennom dens i forhold til stigerøret 20 lavere temperatur. Den andre EDC-delstrømmen 31 reserveres for oppløsningen av klor.

Fra utdampbeholderen 18 trekkes med en sirkulasjonspumpe 33 en EDC-strøm og tilføres den fallende filmfordamperen 14 til oppvarming av vakuumkolonne 9. Den etter avgiving av følbar varme avkjølte EDC-strøm 34 oppdeles i EDC-delstrømmene 35 og 36. Den ene EDC-delstrøm 35 blir tilført til fallrøret 19 til direktekloreringsreaktoren 13 og kan der understøtte den naturlige sirkulasjon gjennom dens impuls som fristråle fra en dyse og også gjennom dens i forhold til stigerøret 20 lavere temperatur.

Den andre EDC-delstrømmen 36 reserveres for oppløsningen av klor. Herved er det mulig å sammenfatte så vel EDC-delstrømmene 31 og 36 så vel som EDC-strøm 37 og EDC-delstrømmene 30 og 35 så vel som EDC-strømmen 38, som det er vist på figuren.

EDC-delstrømmene 31 og 36 blir sammenfattet som EDC-strøm 37 tilført en EDC-kjøler 39, hvor en ytterligere avkjøling av EDCen finner sted, etterfølgende blir i en injektor 40 den lettere oppløselige gasskomponenten klor 41 suget inn og oppløst. Den med klor ladede EDC-strømmen 42 tilføres deretter reaksjonsstrekningen 17.

Til anskueliggjørelse tjener det følgende talleksempel basert på en simuleringsberegning: I direktekloreirngsreaktoren 13 utført som sløyfereaktor blir

4.765 kg/h etylen (170 kmol/h) omsatt med den ekvimolar mengde klor. Temperaturen i avdampbeholderen 18 utgjør 110°C, trykket 2,1 bar (absolutt). Over dampledningen 15 blir 70.465 kg/h dampformig EDC tilført til den fallende filmfordamperen 16 som avgir en ytelse på 5.094 kW til høykokerkolonnen 5. Sumptemperaturen til høykokerkolonnen 5 utgjør 100°C. Restmengden av EDC kondenseres i trimkondensatorern 23 med kjølevann, hvorved det føres ut en varmeytelse på 951 kW.

Utgangsstrømmen fra kondensasj onsstrekningen med en temperatur på 102°C samles i beholderen 25. Her blir også en med EDC ladet avgasstrøm 26 på 2.848 kg/h skilt fra. Pumpen 27 transporterer på den ene side EDC-delstrømmen 28 på 14.017 kg/h til viderebearbeidning. På den annen side transporterer pumpen 27 EDC-delstrømmen 29, som i dette tilfellet er lik med EDC-delstrømmen 30, på 53.600 kg/h tilbake til fallrøret 19 til sløyfereaktoren.

Fra avdampbeholderen 18 trekkes gjenom pumpen 33 EDC-strømmen 12 på 250.000 kg/h og tilføres den fallende filmfordamperen 14 til vakuumkolonnen 9. Den fallende filmfordamperen 14 gir en varmeytelse på 1.814 kW til vakuumkolonnen 9, hvis sumptemperatur utgjør 87°C. Den avkjølte EDC-strømmen 34 ved utgangen til den fallende filmfordamperen 14 har en temperatur på 92°C.

En andel på 40% av denne strømmen blir delt av som EDC-delstrøm 35 og også ført tilbake til fallrøret 19 til direktekloreringsreaktoren 13. De resterende 60% (150.000 kg/h) blir som EDC-strøm 37, som i dette tilfellet er lik med EDC-delstrøm 36, i kjøleren 39 kjølt til 45°C og suger i injektoren 40 en mengde på 12.100 kg/h klor

LISTE OVER DE ANVENDTE HENVISNINGSTALLENE

Claims (9)

1. Fremgangsmåte for utnyttelse av reaksjonsvarmen ved fremstillingen av 1,2-dikloretan ut fra eten og klor, karakterisert ved at den i reaksjonsrommet fra reaksjonen av klor med eten frigitte og i det dannede 1,2-dikloretan inneholdte reaksjonsvarme føres ut av reaksjonsrommet ved hjelp av minst en andel dampformig 1,2-dikloretan (latent varme) og minst en ytterligere andel flytende 1,2-dikloretan (følbar varme) og anvendes til oppvarming av to fraksjoneringskolonner til rensing av 1,2-dikloretan for forurensninger som koker høyere enn 1,2-dikloretan.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at oppvarmingen av de to fraksjoneringskolonnene til rensing av 1,2-dikloretan fra forurensninger som koker høyere enn 1,2-dikloretan foretas ved hjelp av fallende filmfordampere.

3. Fremgangsmåte ifølge et av de foregående kravene, karakterisert ved at varmen anvendes til forinndampning og til etterinndampning av de i fraksjoneringskolonnene dannede sumpproduktene som utgjør forurensningene til 1,2-dikloretanen som koker høyere enn 1,2-dikloretan.

4. Fremgangsmåte ifølge et av de foregående kravene, karakterisert ved at minst en etter utnyttelse av latent varme kondensert delstrøm av 1,2-dikloretan tilbakeføres til reaksjonsbeholderen og der anvendes til understøtting av strømningen i reaksjonsbeholderen.

5. Fremgangsmåte ifølge et av kravene 1 til 3, karakterisert v e d at minst en etter utnyttelsen av følbar varme avkjølt delstrøm av 1,2-dikloretan føres tilbake til reaksjonsbeholderen og der anvendes til understøtting av strømningen i reaksjonsbeholderen.

6. Fremgangsmåte ifølge et av de foregående kravene, karakterisert ved at en etter utnyttelse av den latente eller følbare varmen avkjølte delstrøm av 1,2-dikloretan avkjøles ytterligere og deretter blir anvendt til å oppløse klor i og denne oppløsningen etterfølgende føres inn i reaksjonsbeholderen.

7. Anlegg for utnyttelse av reaksjonsvarmen ved fremstilling av 1,2-dikloretan ut fra eten og klor, karakterisert ved at en høykokerkolonne (5) og en etterkoblet vakuumkolonne (9), hvilket det respektivt er tilordnet en fallende filmfordamper (16 henholdsvis 14), hvor den til høykokerkolonnen (5) tilordnede fallende filmfordamperen (16) oppvarmes med 1,2-dikloretandamp fra direktekloreringsreaktoren (13) og den til vakuumkolonnen (9) tilordende fallende filmfordamperen (14) oppvarmes med flytende 1,2-dikloretan fra direktekloreringsreaktoren (13).

8. Anlegg ifølge krav 7, karakterisert ved å omfatte minst en 1,2-dikloretan-delstrømledning (36 henholdsvis 31) i forbindelse med en ledning (29) til påtrykning av en injektor (49) til innsugning av gassformig klor (ledning 41) og en tilføringsledning (42) for innføring av den med klor ladede EDC-strømmen i en reaksjonsstrekning (17) til direktekloreringsreaktoren (13).

9. Anlegg ifølge krav 7 eller 8, karakterisert ved en EDC-delstrømsledning (38) til innføring av kjølt EDC-strøm fra ledninger (35,30) fra den fallende filmfordamperen (14,16) til akselerering av omløpet over en dyse (32) i fallrøret (19) til direktekloreirngsreaktoren (13).