NO300004B1 - Fremgangsmåte for gjenvinning av metallklorid fra silisium eller ferrosilisiumlegering som er blitt reagert med kloreringsmidler - Google Patents
Fremgangsmåte for gjenvinning av metallklorid fra silisium eller ferrosilisiumlegering som er blitt reagert med kloreringsmidler Download PDFInfo
- Publication number
- NO300004B1 NO300004B1 NO941175A NO941175A NO300004B1 NO 300004 B1 NO300004 B1 NO 300004B1 NO 941175 A NO941175 A NO 941175A NO 941175 A NO941175 A NO 941175A NO 300004 B1 NO300004 B1 NO 300004B1
- Authority
- NO
- Norway
- Prior art keywords
- solution
- fecl3
- silicon
- hcl
- leaching
- Prior art date
Links
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 title claims description 22
- 239000010703 silicon Substances 0.000 title claims description 22
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 17
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 title claims description 14
- 229910000519 Ferrosilicon Inorganic materials 0.000 title claims description 12
- 238000011084 recovery Methods 0.000 title claims 3
- 239000012320 chlorinating reagent Substances 0.000 title description 2
- 229910045601 alloy Inorganic materials 0.000 title 1
- 239000000956 alloy Substances 0.000 title 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 40
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 23
- 229910021578 Iron(III) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 20
- RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K iron trichloride Chemical compound Cl[Fe](Cl)Cl RBTARNINKXHZNM-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 20
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 13
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 13
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 13
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 claims description 13
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 12
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L Calcium chloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Ca+2] UXVMQQNJUSDDNG-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 8
- 239000001110 calcium chloride Substances 0.000 claims description 8
- 229910001628 calcium chloride Inorganic materials 0.000 claims description 8
- 235000011148 calcium chloride Nutrition 0.000 claims description 8
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 claims description 4
- 229910021577 Iron(II) chloride Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L iron dichloride Chemical compound Cl[Fe]Cl NMCUIPGRVMDVDB-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 4
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 4
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims description 3
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 claims description 3
- FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M iron chloride Chemical compound [Cl-].[Fe] FBAFATDZDUQKNH-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 3
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000000622 liquid--liquid extraction Methods 0.000 claims description 2
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 2
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 claims description 2
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N Hydrochloric acid Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 23
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 19
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 14
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 description 12
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride hexahydrate Chemical compound O.O.O.O.O.O.Cl[Al](Cl)Cl JGDITNMASUZKPW-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 7
- 229940009861 aluminum chloride hexahydrate Drugs 0.000 description 7
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 6
- 239000011575 calcium Substances 0.000 description 5
- 238000004065 wastewater treatment Methods 0.000 description 5
- KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N Chlorine Chemical compound ClCl KZBUYRJDOAKODT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229940063656 aluminum chloride Drugs 0.000 description 4
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 4
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 4
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 3
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N tributyl phosphate Chemical compound CCCCOP(=O)(OCCCC)OCCCC STCOOQWBFONSKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000005046 Chlorosilane Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 150000004945 aromatic hydrocarbons Chemical class 0.000 description 2
- NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N chloromethane Chemical compound ClC NEHMKBQYUWJMIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000008394 flocculating agent Substances 0.000 description 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 2
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 2
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 2
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004215 Carbon black (E152) Substances 0.000 description 1
- 101000993059 Homo sapiens Hereditary hemochromatosis protein Proteins 0.000 description 1
- 229910000676 Si alloy Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001348 alkyl chlorides Chemical class 0.000 description 1
- -1 alkyl chlorosilanes Chemical class 0.000 description 1
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004568 cement Substances 0.000 description 1
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 1
- NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N chloro(114C)methane Chemical compound [14CH3]Cl NEHMKBQYUWJMIP-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N chlorosilane Chemical class Cl[SiH3] KOPOQZFJUQMUML-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 1
- 229930195733 hydrocarbon Natural products 0.000 description 1
- 150000002430 hydrocarbons Chemical class 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000010310 metallurgical process Methods 0.000 description 1
- 229940050176 methyl chloride Drugs 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 1
- 238000006386 neutralization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 239000002994 raw material Substances 0.000 description 1
- 239000010865 sewage Substances 0.000 description 1
- FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N silicon tetrachloride Chemical compound Cl[Si](Cl)(Cl)Cl FDNAPBUWERUEDA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N trichlorosilane Chemical compound Cl[SiH](Cl)Cl ZDHXKXAHOVTTAH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005052 trichlorosilane Substances 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F7/00—Compounds of aluminium
- C01F7/48—Halides, with or without other cations besides aluminium
- C01F7/56—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/02—Silicon
- C01B33/037—Purification
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B33/00—Silicon; Compounds thereof
- C01B33/08—Compounds containing halogen
- C01B33/107—Halogenated silanes
- C01B33/1071—Tetrachloride, trichlorosilane or silicochloroform, dichlorosilane, monochlorosilane or mixtures thereof
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/20—Halides
- C01F11/24—Chlorides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G49/00—Compounds of iron
- C01G49/0009—Preparation involving a liquid-liquid extraction, an adsorption or an ion-exchange
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Removal Of Specific Substances (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Silicon Compounds (AREA)
- Manufacture And Refinement Of Metals (AREA)
Description
Den foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte for gjenvinning av metallklorider fra silisium og ferrosilisium som er blitt behandlet med kloreringsmidler.
Ved reaksjon av partikkelformet ferrosilisium med en utlutningsoppløsning inneholdende FeCl3/HCl blir det fremstilt rent silisium idet metalliske forurensninger i utgangsmaterialet, hovedsakelig Fe, Al og Ca, oppløses i utlutningsoppløsningen. Denne fremgangsmåten for fremstilling av rensilisium er beskrevet i US patent nr. 3.809.548. Utlutningsoppløsningen fra denne fremgangsmåten som har et høyt innhold av oppløste metallklorider, særlig klorider av Fe, Al og Ca, har hittil blitt deponert. På grunn av mulig miljøforurensing vil det i fremtiden ikke være akseptabelt å deponere slike metallkloridinneholdende utlutningsoppløsninger.
Samme type av metallkloirdholdige utlutningsoppløsninger kan fremstilles fra residuer fra andre prosesser. Ved reaksjon av malt eller stykkformet silisium eller ferrosilisium med klorgass eller gassformet HCl i reaktorer for fremstilling av klorsilaner, fortrinnsvis triklorsilan og tetraklorsilan, blir således forurensninger i silisium eller ferrosilisium, hovedsakelig Fe, Al og Ca, akkumulert som klorider i silisiumholdige residuer i reaktorene. Disse residuene som hovedsakelig inneholder rent silisium eller silisiumlegering sammen med de ovenfor nevnte metallklorider samt karbon, har hittil blitt deponert. Heller ikke disse residuene vil det imidlertid være akseptabelt å deponere på normale avfallsdeponier i fremtiden. Disse residuene kan imidlertid utlutes med FeCl3/HCl-oppløsninger for å fremstille et verdifullt silisiuminneholdende materiale og en utlutningsoppløsning inneholdende metallklorider. Det silisiuminneholdende materialet kan anvendes som en silisiumkilde i forskjellige metallurgiske prosesser.
Et metallkloridinneholdende residue blir også fremstilt ved reaksjon av silisiumpulver med alkylklorider, særlig metylklorid, for fremstilling av alkylklorsilaner. I denne prosessen blir kobber eller en kobberforbindelse benyttet som katalysator. Også i denne prosessen blir det fremstilt et silisiumbasert residue inneholdende metallklorider som stammer fra forurensninger i råmaterialene. Residuet vil i tillegg inneholde kobber og kobberforbindelser fra katalysatoren. Det er kjent å gjenvinne kobberverdiene fra dette residuet ved å utlute residuet med en mineralsyre, særlig HCl, hvorved kobber og hovedandelen av metallkloridene oppløses og hvor kobber gjenvinnes fra utlutningsoppløsningen, for eksempel ved sementering. Etter at kobber er fjernet fra utlutningsoppløsningen inneholder imidlertid denne fortsatt oppløste metallklorider så som klorider av Fe og Al.
Det er et formål med den foreliggende oppfinnelse å fremskaffe en fremgangsmåte for behandling av de ovennevnte metallkloridinneholdende residuer og utlutningsoppløsninger for å gjenvinne jernklorid, aluminiumklorid og i det minste en del av tilstedeværende kalsiumklorid i form av verdifulle produkter og for å oppnå en sluttløsning som har et meget lite volum sammenlignet med utgangsoppløsningen.
Den foreliggende oppfinnelse vedrører således en fremgangsmåte for gjenvinning av jernklorid, aluminiumklorid og kalsiumklorid fra silisium og ferrosilisium eller fra residuer inneholdende silisium og/eller ferrosilisium og metallklorider og eventuelt kobber og/eller kobberforbindelser, hvilke materialer utlutes med HCl eller HCl + FeCl3/FeCl2 oppløsninger, hvoretter en fast silisium- eller ferrosilisiumrest fjernes fra utlutningsoppløsningen og hvor eventuelt tilstedeværende oppløst kobber fjernes fra utlutningsoppløsningen, hvilken fremgangsmåte er kjennetegnet ved at Fe^<+> i utlutningsoppløsningen oksideres til Fe<3+>, hvoretter utlutningsoppløsningen på i og for seg kjent måte underkastes væske- væskeekstraksjon ved hjelp av en organisk fase inneholdende n-tributylfosfat oppløst i et organisk løsemiddel for å ekstrahere FeCl3 og i det minste en del av CaCl2 fra utlutningsoppløsningen, fjerning av FeCl3 og CaCl2 fra den organiske fase ved hjelp av en vandig strippeoppløsning, for fremstilling av en FeCl3-oppløsning, konsentrering av den resterende utlutningsoppløsning ved inndamping og tilsats av HCl-gass til oppløsningen for selektiv utfelling av A1C13-6H20 fra oppløsningen og gjenvinning av A1C13-6H20 fra oppløsningen ved filtrering.
Ved fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse gjenvinnes Fe og i det minste en del av Ca i form av en FeCl3-oppløsning med en høy Fe-konsentrasjon. Den fremstilte FeCl3-oppløsning har generelt en Fe<3+> konsentrasjon over 100 g/l. FeCl3-oppløsningen kan for eksempel anvendes som flokkuleirngsmiddel i anlegg for rensing av avløpsvann. Det er blitt funnet at en FeCl3-oppløsning inneholdende noe CaCl2 gir bedre resultater ved bruk som flokkuleringsmiddel enn en ren FeCl3-oppløsning.
Det fremstilte A1C13-6H20 vaskes med vann og oppløses fortrinnsvis i HCl for å oppnå en AICI3 oppløsning som for eksempel kan anvendes som flokkuleringsmiddel i renseanlegg for rensing av avløpsvann.
Restløsningen etter fjerning av Fe og Al har generelt et jerninnhold på mindre enn 5 g/l og et aluminiuminnhold på mindre enn 5 g/l. Volumet av restløsningen er meget lite sammenlignet med volumet av utgangsoppløsningen, og kan dersom den oppkonsentreres videre med inndampning ha et volum som er mindre enn 10 % av volumet av startoppløsningen. Restoppløsningen kan i de fleste tilfeller deponeres etter nøytralisering.
Den foreliggende oppfinnelse vil nå bli nærmere beskrevet ved hjelp av de etterfølgende eksempler.
EKSEMPEL 1
En utlutningsoppløsning fra en prosess for utlutning av metallurgisk 93,5 % ferrosilisium med en HCl + FeCl3-oppløsning hadde følgende sammensetning:
Fe<2+> i denne oppløsningen ble oksidert til Fe<3+> ved tilsats av HCl og klorgass. Den oksiderte oppløsning hadde følgende sammensetning:
Den oksiderte oppløsning ble blandet med en organisk fase omfattende 40 % n-tributylfosfat (TBP) oppløst i et hydrokarbonløsemiddel for å ekstrahere Fe<3+> og deler av Ca^<+> fra den oksiderte utlutningsoppløsning. Ekstraksjonen ble utført i fire blande-skilletrinn hvor væskene ble ført i motstrøm. Fe^"1" ekstrahert til den organiske fase ble deretter strippet ved å kontakte den organiske fase med vann i fire blande-skilletrinn hvor væskene ble ført i motstrøm. Det ble derved oppnådd en vandig Fe<3+->oppløsning inneholdende 100 g Fe<3+> per liter og 10 g Ca<2+> per liter. Den oppnådde Fe<3+->oppløsningen kan for eksempel benyttes som flokkuleirngsmiddel i anlegg for rensing av avløpsvann.
Raffinatoppløsningen fra ekstraksjonstrinnet hadde følgende sammensetning:
Denne oppløsningen ble inndampet og HCl-gass ble tilsatt for å utfelle aluminium i form av aluminiumkloirdheksahydrat som deretter ble filtrert fra oppløsningen og vasket med vann. Aluminiumkloridheksahydratkry stallene hadde følgende sammensetning:
Fe total: < 0.01 gram per kg AICI3 6H2O
Al : 95 gram per kg AICI36H2O
Aluminiumkloridheksahydratkrystallene kan oppløses i vann og benyttes for eksempel som flokkuleirngsmiddel i anlegg for rensing av avløpsvann.
Restoppløsningen etter utfelling av aluminium hadde følgende sammensetning:
Restoppløsningen kan enten deponeres etter fjerning av HCl eller den kan opparbeides videre.
EKSEMPEL 2
Silisiuminneholdende residue fra en prosess hvor 96 % silisium var blitt reagert med HCl-gass ved forhøyet temperatur, ble utlutet med en oppløsning inneholdende saltsyre, aluminiumklorid og FeCl3/FeCl2- Sammensetningen av syren etter utlutning var som følger:
Saltsyre og klorgass ble tilsatt til oppløsningen for å oksidere toverdig jern til treverdig jern. Den oksiderte oppløsning hadde følgende sammensetning:
Denne oppløsningen ble blandet med en organisk fase omfattende 40 % n-tributylfosfat (TBP) oppløst i et aromatisk hydrokarbonløsemiddel for å ekstrahere Fe<3+> fra oppløsningen.
Ekstraksjonen ble utført i en fire blande-skilletrinn hvor væske ble ført i motstrøm. Fe<3+> ekstrahert til den organiske fase ble deretter strippet ved å kontakte den organiske fase med vann. Det ble derved oppnådd en vanndig Fe<3+->oppløsning inneholdende 110 g/l Fe^"1". Den oppnådde Fe<tt>oppløsningen kan for eksempel anvendes som flokkuleringsmiddel i anlegg for rensing av avløpsvann.
Raffinatoppløsningen fra ekstraksjonstrinnet hadde følgende sammensetning:
Denne oppløsningen ble inndampet og HCl-gass ble tilsatt for å utfelle aluminium som aluminiumkloridheksahydrat som deretter ble filtrert fra oppløsningen og vasket med vann.
Aluniiniumkloridheksahydratkrystallene kan oppløses i vann og kan for eksempel anvendes som flokkuleirngsmiddel i anlegg for rensing av avløpsvann. Restoppløsningen etter utfelling av aluminium hadde følgende sammensetning:
Denne restoppløsningen kan enten deponeres eller kan renses ytterligere.
EKSEMPEL 3
Silisiuminneholdende residue fra en prosess hvor metallurgisk silisium var blitt reagert med metylklorid i nærvær av en kobberkatalysator ble utlutet med en oppløsning inneholdende saltsyre, aluminiumklorid og FeCl3/FeCl2-Sammensetningen av oppløsningen etter utlutning var som følger:
Kobberet i utlutningen ble fjernet fra oppløsningen ved sementering ved tilsats av jern. Etter tilsats av jern ble sementkobberet og eventuelt uoppløst jern filtrert fra oppløsningen. Filtratløsningen hadde følgende sammensetning:
Saltsyre og klorgass ble tilsatt til oppløsningen for å oksidere toverdig jern til treverdig jern. Den oksiderte oppløsningen hadde følgende sammensetning:
Denne oppløsningen ble blandet med en organisk fase inneholdende 40 % n-tributylfosfat (TBP) oppløst i et aromatisk hydrokarbonløsemiddel for å ekstrahere Fe<3+> fra oppløsningen.
Ekstraksjonen ble utført i fire blande-skilletrinn hvor væskene ble ført i motstrøm. Fe<3+> ekstrahert til den organiske fase ble deretter strippet ved å kontakte den organiske fase med vann. Det ble derved oppnådd en vandig Fettoppløsning inneholdende 110 g/l Fe<3+>. Den oppnådde Fe^<+->oppløsningen kan for eksempel anvendes som flokkuleringsmiddel i anlegg for rensing av avløpsvann.
Raffinatoppløsningen fra ekstraksjonstrinnet hadde følgende sammensetning:
Denne oppløsningen ble inndampet og HCl-gass ble tilsatt for å utfelle aluminium som aluminiumkloirdheksahydrat som deretter ble filtrert fra oppløsningen og vasket med vann.
Aluminiumkloridheksahydratkrystallene kan oppløses i vann og anvendes for eksempel som flokkuleringsmiddel i anlegg for rensing av avløpsvann.
Restoppløsningen etter utfelling av aluminium hadde følgende sammensetning:
Denne restoppløsningen kan enten deponeres eller den kan renses ytterligere.
Claims (3)
1. Fremgangsmåte for gjenvinning av jernklorid, aluminiumklorid og kalsiumklorid fra silisium og ferrosilisium eller fra residuer inneholdende silisium og/eller ferrosilisium og metallklorider og eventuelt kobber og/eller kobberforbindelser, hvilke materialer utlutes med HCl eller HCl + FeCl3/FeCl2 oppløsninger, hvoretter en fast silisium- eller ferrosilisiumrest fjernes fra utlutningsoppløsningen, eventuelt tilstedeværende oppløst kobber fjernes fra utlutningsoppløsningen, karakterisert ved at Fe<2+> i utlutningsoppløsningen oksideres til Fe<3+>, hvoretter utlutningsoppløsningen på i og for seg kjent måte underkastes væske-væskeekstraksjon ved hjelp av en organisk fase inneholdende n-tributylfosfat oppløst i et organisk løsemiddel for å ekstrahere FeCl3 og i det minste en del av CaCl2 fra utlutningsoppløsningen, fjerning av FeCl3 og CaCl2 fra den organiske fase ved hjelp av en vandig strippeoppløsning for fremstilling av en FeCl3-oppløsning, konsentrering av den resterende utlutningsoppløsning ved inndamping og tilsats av HCl-gass til oppløsningen for selektiv utfelling av AICI36H2O fra oppløsningen og gjenvinning av A1C13-6H20 fra oppløsningen ved filtrering.
2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det fremstilles en FeCl3-oppløsning med en FeCl3 konsentrasjon på over 100 g/l.
3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det fremstilte AICI3 6H2O oppløses i vann eller HCl for å oppnå en AlCl3-oppløsning.
Priority Applications (5)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO941175A NO300004B1 (no) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | Fremgangsmåte for gjenvinning av metallklorid fra silisium eller ferrosilisiumlegering som er blitt reagert med kloreringsmidler |
| US08/396,498 US5585080A (en) | 1994-03-30 | 1995-03-02 | Method for recovering iron chloride, aluminum chloride and calcium chloride from a leach solution |
| EP95301418A EP0675077B1 (en) | 1994-03-30 | 1995-03-06 | Method for recovering metal chlorides from silicon or ferrosilicon alloys which have been reacted with chlorinating agents |
| DE69507656T DE69507656T2 (de) | 1994-03-30 | 1995-03-06 | Verfahren zur Rückgewinnung von Metallchloriden aus Silicium oder Ferrosiliciumlegierungen, die mit Chlorierungsmitteln reagiert haben |
| JP7072976A JP2636788B2 (ja) | 1994-03-30 | 1995-03-30 | 塩素化剤と反応させたシリコン又はフェロシリコン合金から金属塩化物を回収する方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| NO941175A NO300004B1 (no) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | Fremgangsmåte for gjenvinning av metallklorid fra silisium eller ferrosilisiumlegering som er blitt reagert med kloreringsmidler |
Publications (3)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| NO941175D0 NO941175D0 (no) | 1994-03-30 |
| NO941175L NO941175L (no) | 1995-10-02 |
| NO300004B1 true NO300004B1 (no) | 1997-03-17 |
Family
ID=19896979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| NO941175A NO300004B1 (no) | 1994-03-30 | 1994-03-30 | Fremgangsmåte for gjenvinning av metallklorid fra silisium eller ferrosilisiumlegering som er blitt reagert med kloreringsmidler |
Country Status (5)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5585080A (no) |
| EP (1) | EP0675077B1 (no) |
| JP (1) | JP2636788B2 (no) |
| DE (1) | DE69507656T2 (no) |
| NO (1) | NO300004B1 (no) |
Families Citing this family (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| FR2773728B1 (fr) * | 1998-01-16 | 2000-03-17 | Pechiney Electrometallurgie | Produit en poudre pour la protection des moules de coulee centrifuge des tuyaux de fonte et procede de preparation de ce produit |
| US7651676B2 (en) * | 2006-12-28 | 2010-01-26 | Groupe Conseil Procd Inc. | Processes for treating aluminium dross residues |
| RU2471010C2 (ru) * | 2007-05-21 | 2012-12-27 | Орбит Элюминэ Инк. | Способ извлечения алюминия и железа из глиноземистых руд |
| CA2608973C (en) * | 2007-07-16 | 2009-01-27 | Groupe Conseil Procd Inc. | Processes for treating aluminium dross residues |
| NO328264B1 (no) * | 2008-01-30 | 2010-01-18 | Elkem Solar As | Fremgangsmate for fremstilling av kalsiumforbindelser |
| EP2686458A4 (en) | 2011-03-18 | 2015-04-15 | Orbite Aluminae Inc | METHODS FOR RECOVERING RARE EARTH ELEMENTS FROM ALUMINUM-CONTAINING MATERIALS |
| CN103857810A (zh) | 2011-05-04 | 2014-06-11 | 奥贝特铝业有限公司 | 用于从各种矿石中回收稀土元素的方法 |
| US9150428B2 (en) | 2011-06-03 | 2015-10-06 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for separating iron ions from aluminum ions |
| RU2014114938A (ru) | 2011-09-16 | 2015-10-27 | Орбит Элюминэ Инк. | Способы получения оксида алюминия и разнообразных других продуктов |
| RU2579843C2 (ru) | 2012-01-10 | 2016-04-10 | Орбит Текнолоджис Инк. | Способы обработки красного шлама |
| CA2903512C (en) | 2012-03-29 | 2017-12-05 | Orbite Technologies Inc. | Processes for treating fly ashes |
| CN103373731B (zh) * | 2012-04-12 | 2015-07-15 | 江西赛维Ldk太阳能高科技有限公司 | 一种从金刚线切割浆料中回收硅粉的方法 |
| CN103539182B (zh) * | 2012-07-09 | 2015-05-20 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种以粉煤灰为原料氯化亚铁诱导结晶制备六水氯化铝的方法 |
| MY175471A (en) | 2012-07-12 | 2020-06-29 | Orbite Tech Inc | Processes for preparing titanium oxide and various other products |
| JP2015535886A (ja) | 2012-09-26 | 2015-12-17 | オーバイト アルミナ インコーポレイテッドＯｒｂｉｔｅ Ａｌｕｍｉｎａｅ Ｉｎｃ． | 種々の材料のＨＣｌ浸出によるアルミナおよび塩化マグネシウムを調製するためのプロセス |
| AU2013344721A1 (en) | 2012-11-14 | 2015-07-02 | Orbite Aluminae Inc. | Methods for purifying aluminium ions |
| CN103741174B (zh) * | 2013-12-26 | 2016-06-08 | 广西科技大学 | 分离含锡液中亚铁离子的方法 |
| CN103741175B (zh) * | 2013-12-26 | 2016-07-13 | 广西科技大学 | 分离含锡液中亚铁离子的方法 |
| CN103741176B (zh) * | 2013-12-26 | 2016-07-13 | 广西科技大学 | 分离含锡液中亚铁离子的方法 |
| US20230391634A1 (en) | 2021-02-24 | 2023-12-07 | Bayer Aktiengesellschaft | Method for isolating an aqueous hydrochloric acid solution of fecl3 from an aqueous multi-component system |
Family Cites Families (12)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE1091590B (de) * | 1957-11-28 | 1960-10-27 | Joergen August Kolflaath | Verfahren zum Raffinieren von Ferro-Silizium und Silizium |
| NO122241B (no) * | 1970-05-04 | 1971-06-07 | Spigerverk C | |
| US3832165A (en) * | 1973-02-28 | 1974-08-27 | Deepsea Ventures Inc | Process for recovering manganese from its ore |
| FR2325723A1 (fr) * | 1975-09-26 | 1977-04-22 | Asturienne Mines Comp Royale | Procede de revalorisation de residus de metallurgie electrolytique du zinc par recuperation des metaux contenus |
| FR2426018A1 (fr) * | 1978-05-18 | 1979-12-14 | Pechiney Aluminium | Procede d'obtention d'alumine pure par attaque chlorhydrique de minerais alumineux et extraction des impuretes par un traitement sulfurique |
| LU81601A1 (fr) * | 1979-08-13 | 1981-03-24 | Metallurgie Hoboken | Procede pour separer le fer trivalent d'une solution aqueuse de chlorures |
| LU81600A1 (fr) * | 1979-08-13 | 1981-03-24 | Metallurgie Hoboken | Procede pour traiter une phase organique contenant du chlorure de fer,du chlorure de molybdene et du hc1 |
| US4261959A (en) * | 1979-12-18 | 1981-04-14 | Gte Products Corporation | Process for extracting ferric iron from an aqueous solution |
| JPS604269B2 (ja) * | 1982-10-26 | 1985-02-02 | 株式会社西村渡辺抽出研究所 | エツチング液の回収方法 |
| JPS59219471A (ja) * | 1983-05-27 | 1984-12-10 | Nishimura Watanabe Chiyuushiyutsu Kenkyusho:Kk | エツチング液の回収方法 |
| JPS6050128A (ja) * | 1983-08-25 | 1985-03-19 | Daihachi Kagaku Kogyosho:Kk | 水溶液からの鉄（３）の抽出方法および抽出溶媒からの鉄（３）の逆抽出方法 |
| US5228903A (en) * | 1990-04-18 | 1993-07-20 | The Curators Of The University Of Missouri Of Columbia | Method for stripping metals in solvent extraction |
-
1994
- 1994-03-30 NO NO941175A patent/NO300004B1/no not_active IP Right Cessation
-
1995
- 1995-03-02 US US08/396,498 patent/US5585080A/en not_active Expired - Fee Related
- 1995-03-06 DE DE69507656T patent/DE69507656T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1995-03-06 EP EP95301418A patent/EP0675077B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1995-03-30 JP JP7072976A patent/JP2636788B2/ja not_active Expired - Lifetime
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US5585080A (en) | 1996-12-17 |
| DE69507656T2 (de) | 1999-09-02 |
| JP2636788B2 (ja) | 1997-07-30 |
| NO941175L (no) | 1995-10-02 |
| JPH07267610A (ja) | 1995-10-17 |
| NO941175D0 (no) | 1994-03-30 |
| EP0675077A2 (en) | 1995-10-04 |
| DE69507656D1 (de) | 1999-03-18 |
| EP0675077B1 (en) | 1999-02-03 |
| EP0675077A3 (en) | 1996-01-24 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| NO300004B1 (no) | Fremgangsmåte for gjenvinning av metallklorid fra silisium eller ferrosilisiumlegering som er blitt reagert med kloreringsmidler | |
| AU740773B2 (en) | A process for the treatment of effluent streams | |
| RU2233898C2 (ru) | Способ приготовления раствора хлорида магния | |
| JP3576550B2 (ja) | プロセス残留物からの金属有価物の回収 | |
| JPS6034498B2 (ja) | ゲルマニウム有価物の回収、精製方法並びにこの方法により得られたゲルマニウム有価物 | |
| JP2848664B2 (ja) | 金属塩化物廃物の処理方法 | |
| US5314527A (en) | Mercury contaminated mud treatment | |
| CN105502515B (zh) | 四氯化钛沉淀泥浆综合回收聚合氯化铁铝的方法 | |
| US4124459A (en) | Process for removing mercury from brine sludges | |
| US3655344A (en) | Treatment of titanium tetrachloride drier residue | |
| US6010630A (en) | Method for recovering at least one metal from an acidified waste water sludge | |
| JPH04119919A (ja) | 二酸化チタンの製造方法 | |
| JPH0344131B2 (no) | ||
| JP2001524371A (ja) | 廃棄物又は残渣からの重金属とハロゲンとの分離方法 | |
| EP1468122B1 (fr) | Procédé de séparation du zinc et du nickel en présence d'ions chlorures | |
| WO2014061037A1 (en) | Treatment of hazardous solid waste generated in copper manufacturing process | |
| FI65218B (fi) | Foerfarande foer att tillvarataga cr203 ur en kromhaltig loesning | |
| JP3536901B2 (ja) | 飛灰からの有価金属回収方法 | |
| US4762693A (en) | Process for working up heavy metal-containing residues originally from the decontamination of crude phosphoric acid | |
| CN104649328B (zh) | 自粗四氯化钛铝粉除钒渣中制备钒酸铁的方法 | |
| CN1239721C (zh) | 含砷物料的处理方法 | |
| JPH11131156A (ja) | フッ化マグネシウムスラグからウラン汚染を除去する方法 | |
| JP3407821B2 (ja) | タンタル又はニオブの酸化物又は水酸化物の精製方法 | |
| US5378448A (en) | Process for removing selenium from sulfur | |
| JPH06171913A (ja) | 燐酸液の改質方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM1K | Lapsed by not paying the annual fees |
Free format text: LAPSED IN SEPTEMBER 2002 |