NO169289B - Fremgangsmaate til utvinning av lignin fra alkaliske lignin-opploesninger - Google Patents

Description

Foreliggende oppfinnelse vedrører en fremgangsmåte til utvinning av lignin ved utfelling fra alkaliske lignin-oppløsninger ved nøytralisering, såvel som tilbakevinning av alkalibestanddelen. /

Ved fremstilling av cellulose fremkommer betraktelige

mengder av ligninholdige ekstrakter, som hittil, har vært betraktet som avfallsprodukter. Fordi det ikke lenger er mulig å lede ekstraktet ut i vassdrag, ble ekstraktene underkastet en oppkonsentrering og de derved utfelte faste åtoff ble som regel forbrent. De anvendte fremgangsmåter er omstendelige og tjener først og fremst til å oppnå en renset vann-fase og et derfra adskilt fast stoff. Vannet kan deretter igjen føres ut i vassdrag. Denne fremgangsmåten er ikke bare omstendelig, men medfører også at den lignin som finnes i det faste stoff tilintetgjøres. Ekstraktene betegnes vanligvis som avlut.

Utfelling av lignin fra alkalisk oppløsning, hvor man nøytraliserer oppløsningen ved å tilføre syre, er kjent,

men tilbakevending av luten er ikke mulig eller meget omstendelig og dyrt. Videre er materialet utfelt på denne måten forurenset med mineralsalt. Alkalilut kan f.eks. nøytraliseres ved at CC>2 ledes inn og det dannede karbonat kaustiseres med kalsiumoksyd.

Hensikten med den foreliggende oppfinnelse er å komme frem til en fremgangsmåte hvor lignin, uten stort oppbud av apparatur, kan utvinnes fra en alkalisk lignin-oppløsning, fortrinnsvis i en avlut (et alkalisk ekstrakt) fra en celluloseprosess, i en form som egner seg for videre be-arbeidelse, slik at tilintetgjørelsen bortfaller og at det gis en mulighet for at vannet og alkali-bestanddelene i ekstraktet kan resirkuleres.

Hensikten kan oppnås ved en fremgangsmåte ifølge oppfinnelsen av innledningsvis nevnte art, hvor ligninoppløsningen kontinuerlig forsures anodisk ved elektrolyse og alkali-

bestanddelen regenereres katodisk i samme prosess.

Med andre ord: Det alkaliske ekstraktet (lignin-opp-løsningen) ledes inn i anoderommet i en delt elektro-

lyttisk celle og forsures der elektrokjemisk, mens luten samtidig oppkonsentreres elektrokjemisk i katoderommet.

Cellen deles mest hensiktsmessig ved hjelp av en ione-byttermenbran som muliggjør den selektrive transport av kationer ut fra anoderommet og inn i katoderommet. Undersøkelser har vist at en Nafion-membran er særlig velegnet, og oppfyller de krav som stilles samtidig som levetiden er lang. Utfellingen og tilbakevinningen av luten bevirkes samtidig ved tilførsel av en energimengde.

Den nye fremgangsmåten er generelt anvendbar ved alkaliske lignin-oppløsninger. Fortrinnsvis anvendes den for alkaliske lignin-oppløsninger som er et ekstrakt eller en avlut fra en celluloseprosess, og herunder spesielt ved lignin-opp-løsninger som fås ved fraskillelse av det organiske opp-løsningsmiddel fra ektraktet ved Organosolv-fremgangsmåten til fremstilling av cellulose. Som alkalilut anvendes fortrinnsvis natronlut.

Ved forsøk ble det påvist at fremgangsmåten kan gjennom-

føres i bare én elektrolysecelle. Lignin-oppløsningen og alkaliluten føres inn i elektrolysecellen som er delt i et katoderom og et anoderom ved hjelp av kationbyttermembranen.

I enden av cellen oppstår et lysebrunt skum, som utgjør lignin-skummet, og kan bearbeides videre til lignin ved kjente fremgangsmåter.

Det har vist seg at fremgangsmåten trenger en spesielt liten tilførsel av energi dersom den gjennomføres i to eller tre trinn. Antallet trinn begrenses av apparaturmengden som trengs og av virkningsgradene som oppnås.

Ved to-trinns fremgangsmåten gjennomføres nøytralisasjonen

i første trinn ("nøytralisasjonscelle") bare til utfellingen av lignin i anoderommet begynner, dette tilsvarer erfarings-

messig ca. pH 9,5. I dette trinnet tilbakevinnes alle-

rede størstedelen av natronluten i katoderommet. I det andre trinnet ("fnokkingscelle") forsures anoderommet til utfellingen av lignin er fullstendig, erfaringsmessig ved ca. pH 4. Siden tilstrekkelig elektrolyse bare finner sted ved forhøyet spenning på grunn av den dårlige ledningsevnen i oppløsningen under pH 8, gir en oppdeling i^. to trinn merkbart lavere energiforbruk. Oksygenet, som utvikles på anoden i fnokkingcellen, danner sammen med det utfelte lignin og en del av den nøytraliserte løsningen skum, slik at lignin-suspensjonen kan føres bort over en flotasjons-innretning. Flotasjonsprosessen krever ingen ekstra energi siden oksygenet dannes ved den strømming som likevel er nødvendig for elektrolysen.

Den elektrolytiske utfelling i det andre trinnet har den fordel at det utfelte lignin ikke er forurenset med uorganiske salt. Den sure elektrolytten i anoderommet kan etter adskillelse, f.eks. ved sentrifugering, føres inn i katoderommet i det første trinnet og derfra, etter egnet regenerering, metanoltilsats og eventuelt anriking av luten, føres tilbake til celluloseprosessen som oppløsningsmiddel eller en del av dette. Slik kan opparbeidelsen av det alkaliske ekstraktet gjennomføres i en lukket krets, og ikke noe spillvann forlater prosessen.

Elektrolysen gjennomføres i begge trinnene ved så høy temperatur som mulig under kokepunktet, siden oppløsningens ledningsevne øker med økende temperatur. Den ved elektrolysen utviklede spillvarme benyttes til å opprettholde elektrolysetemperaturen, slik at tilleggsoppvarming av elektrolysecellen som regel er unødvendig.

Da det ved den elektrolytiske . fremgangsmåten dreier seg om en relativt skånsom fremgangsmåte som ikke krever anvendelse av ekstra kjemikalier, er fremgangsmåten spesielt velegnet til utvinning av rent ubehandlet lignin, som det f.eks. frem-

kommer ved Organosolv-fremgangsmåten bekrevet i patent-

søknad P 28 55 052.

På spesielt fordelaktig måte kan katolytten og/eller anolytten i det første trinnet føres i kretsløp. Undertiden utgjøres en delstrekning av kretsløpet av den elektrolytiske cellen. Ved føring av anolytten og katolytten i kretsløp ved inn- og ut-slusing av en del av elektrolytten, forbedres reguler-barheten av prosess-trinnet. Ved meget enkel regulerings-apparatur er det mulig å oppnå den nøytralisering som etter-strebes i første prosess-trinnet på enkel måte og med nøy-aktig overholdelse av de fastsatte verdier. Forsuringen av luten i det første prosess-trinnet uføres fortrinnsvis til en pH-verdi på 9,5. Denne verdien er ikke absolutt, men avhengig av faktorer som f.eks. lignin-innholdet i avluten, temperaturen o.l. For å unngå tilsmussing av strekningen som gjennomløpes i'kretsløpet,.forsøker man å" unngå at utfnokking skjer i det første prosess-trinnet.

Utfnokkingen av ligninbestanddeler finner sted i det andre prosess-trinnet som er utstyrt med en fIotasjonsinnretning. Over fIotasjonsinnretningen føres det ligninholdige skummet bort.

Den svakt sure elektrolytten ved slutten av andre prosess-trinn inneholder fremdeles flere gram/liter løste lignin-aktige stoffer, som (også ved videre pH-senkning) er vanskelige å felle ut. Dette er likevel ingen ulempe dersom man betrakter den samlede prosess, siden elektrolytten føres i kretsløp og til sist, etter forhøyelse av pH, f.eks. ved tilsats av en NaOH, igjen tilsettes den alkaliske celluloseutkokingen som oppløsning. Ved flerfoldige gjentagelser av et slikt krets-løp skjer det ingen oppkonsentrering av ikke-utfellbare lignin-aktige stoffer i den avfnokkede elektrolytten, d.v.s. ligninet utvinnes til slutt kvantitativt.

Spesielt fordelaktig er det at den svakt sure elektrolytten

i det første og/eller andre prosess-trinnet føres inn i

katoderommet. Derved er det mulig å føre den natronlut som nødvendigvis dannes fra 1^0 i katoderommet (ved siden av hydrogen) tilbake i kretsløpet umiddelbart. Derved kan denne katolytten tilføres cellen i motstrøm til anolytten i cellen for andre trinn, som jo består av ekstraktet fra første prosess-trinn og har en pH på ca. 9,5.

Den alkaliske elektrolytten i katoderommet i nøytralisasjons-cellen blandes med et organisk løsningsmiddel, fortrinnsvis metanol, og kokes igjen i celluloseprosessen.

På denne måten er prosess-trinnene forbundet med hverandre ved en tilbakeføring av elektrolytten, og det oppstår ikke spillvann som må føres bort. Det dreier seg følgelig om en lukket fremgangsmåte, hvor produktet ved siden av hydrogen er ligninslammet som fordelaktig lar seg bearbeide til lignin.

Eventuelle tap av fuktighet erstattes ved hjelp av vann. Videre kan katolytten i første og andre prosess-trinn tilsettes alkalihydroksyd, slik at man fra begynnelsen av oppnår en viss minste ledningsevne.

Denne to-trinns fremgangsmåten er spesielt velegnet til be-arbeidelse av avluten fra celluloseløsningen etter Organosolv-fremgangsmåten.

Oppfinnelsen illustreres nærmere ved hjelp av følgende eksempler på utførelse.

i

Figurene viser:

Fig. 1 - en elektrolysecelle til gjennomføring av fremgangsmåten i ett trinn,

fig. 2 - en skjematisk fremstilling av fremgangsmåten med to trinn,

fig. 3 - en mer detaljert fremstilling av fremgangsmåten etter fig. 2.

Elektrolysecellen 1 etter fig. 1, består i det vesentlige

av cellehuset 2, membranen 3, anoden 4 og katoden 5. Cellehuset 2 har form som et flatt kvader, hvor membranen

3 er plassert i midten. Størrelsen på membranen 3 til-

svarer størrelsen på en sideflate 6 i cellehuset 2.

Membranen 3 deler det indre av cellehuset 2 i et anode- og

et katoderom 7 og 8. I rommene 7 og 8 er anod,en 4 og katoden 5 plassert. Begge er i form og størrelse tilpasset membranen 3. Katoden ligger omtrent midt i katoderommet 8, mens anoden 4 ligger bak membranen 3, slik at det mellom anoden 4 og membranen 3 bare finnes en relativ smal spalt 9. De elektriske tilkoplinger 10 og 11 for anoden 4 og katoden

5 er ført ut av cellehuset 2.

Via tilkoplingen 12 føres avluten fra celluloseprosessen,

som er befridd for metanol, inn i cellen 1. Under elektrolysen danner det seg et skum av lignin og oksygen i anoderommet 7, dette føres bort via tilkoplingen 13. Skumdannelsen er antydet ved de inntegnede små blærer. Ligninskummet 14

fra tilkoplingen 13 sentrifugeres, derved oppnås rent lignin og en oppløsning som kan føres tilbake til celleuloseprosessen. Det utviklede hydrogen unnslipper via tilkoplingsstussen 15

på katoderommet 8. Via tilkoplingen 16 tilføres vann, for-tynnet alkalilut eller sentrifugatet av ligninskummet (pH 6). Via tilkoplingen 17 trekkes den oppkonsentrerte alkalilut ut av katoderommet.

I et forsøk med en elektrolysecelle oppbygd som beskrevet ovenfor oppnådde man følgende resultater: Elektrolysecellen har en anode og en katode, hver med over-flate 50 cm 2. Anode- og katoderommet skilles fra hverandre ved hjelp av en Nafion-membran. Anoderommet er ved utløpet utstyrt med en fIotasjonsinnretning og rommer 300 ml. Ved starten av forsøket fylles anoderommet med 200 ml ligninholdig lut (pH 13,6) .

Som første katolytt-påfylling benyttes 0,1 N NaOH. Katoderommet rommer likeledes 300 ml og fylles fullstendig. Elektrolysen utføres med 5 A = 100 mA/cm 2. Cellespenningen stiger langsomt fra 6 V til 15 V. Når elektrolysen har på-gått i ca. 75 min. har anolytten nådd en pH på ca. 8. Det begynner å skille seg ut et seigt, lysebrunt skum, som trekkes ut over fIotasjonsinnretningen og bearbeides videre.

Frisk ligninholdig avlut med ca. 60 g/liter løst lignin

(pH 3,6) tilføres kontinuerlig fra bunnen av cellen (ca.

100 - 150 ml/h). Den samlede elektrolyttmengde forlater cellen igjen nøytralisert i lignin/oksygenskum via flota-sjonsinnretningen.

Fra skummet kan det utvinnes ca. 40 g lignin pr. liter

avlut.

Fremgangsmåten som vises i fig. 2 består av to trinn. Fra cellulosekokeren 20 fjernes det lignin- og metanolholdige ekstrakt, metanolen fjernes i en anordning for tilbakevinning av metanol 21, og metanolen føres via forbindelsesledningen 21 b tilbake til kokeprosessen. Det metanolfrie ekstrakt tilføres den første elektrolysecellen 22 via forbindelsen 21 a, i denne celle foregår hovedsaklig det første prosess-trinn. Ekstraktet føres inn i anoderommet 23. I anoderommet 23 forsures ekstraktet elektrolytisk: inntil en pH-verdi på 9,5

nås. Fra anoderommet føres ekstraktet med denne pH-verdi kontinuerlig via forbindelsen 24 til anoderommet 25 i den andre elektrolysecellen 26, hvor det andre prosess-trinn foregår. I denne cellen 26 finner det sted en videre elektrolytisk jforsuring og dermed skumdannelse. Skummet trekkes ut som ligninsuspensjon over en avløpsanordning 27 og føres til en separasjonsanordning 28, hvor det utfelte lignin som finnes i skummet fjernes fra ekstraktet. Det rene lignin går fra anordningen 29 til videre anvendelse, mens det rest-erende ekstrakt tilbakeføres til katoderommet 31 i cellen 26 via forbindelsen 30, som en tilnærmet ligninfri oppløsning.

I katoderommet 31 anrikes ekstraktet elektrolytisk med

alkali. Den hydrogengass som derved oppstår slippes ut via

avløpet 33. Fra katoderommet 31 går ekstraktet via for-bindelsen 32 inn i katoderommet 34 i den første cellen 22.

Der finner det sted en videre alkalisk anrikning av ekstraktet, som deretter går via forbindelsen 35 til en samlebeholder 36. Via forbindelsen 35 a kan NaOH-konsentrasjonen reguleres. Fra samlebeholderen 36 tilføres ekstraktet via forbindelsen 37 igjen cellulosekokeren 20 som natronlut. Hydrogengassen føres bort over 40. Nafion-membranene som finnes mellom anode- og katoderommene er betegnet med 38 og 39.

I utførelseseksempelet etter fig. 3 er prosess-trinnene 41

og 42 utstyrt med de elektrolytiske cellene 43 og 44, og det finner sted en tilbakeføring av den avfnokkede elektrolytten fra det andre trinnet 42 til det første prosess-trinn. Det første trinnet 41 består i det vesentlige av cellen 43,

som er delt ved membranen 45 og begge kretsløpene 46 og 47

for katolytten og anolytten. Det andre trinnet 42 består i det vesentlige av cellen 44, som også har en membran 48, og fIotasjonsinnretningen 49.

Det ligninholdige ekstrakt fra cellulosefremstillingen, også kalt avlut, med en pH-verdi på 14 og et lignininnhold på ca. 2-10 vekt-%, tilføres forrådsbeholderen 51 via forbindelsen 50. Ved hjelp av et reguleringssystem 52, 53 ,59 (pH- og nivåregulering) styres denne tilførselen slik at en pH-verdi på 9,5 opprettholdes i forrådsbeholderen. Pumpen 54 pumper avluten inn i anoderommet 55 av cellen 43. I anoderommet 55 foregår en pH-senkning i avluten, som etter at den forlater anoderommet 55, går inn i gassavskilleren 56. I gassavskilleren 56 fraskilles den anodegass, overveiende hydrogen, som har oppstått under elektrolysen. Mens hoveddelen av anolytten flyter tilbake til forrådsbeholderen 51 via forbindelsen 57

fra gassavskilleren 56, sluses en del av det ligninholdige ekstraktet med en pH-verdi på ca. 9,5 ut via forbindelse 58

og tilføres celle 44 i det andre prosess-trinnet 42. I forbindelsen 58 er det satt inn en ventil 59, som styres fra en nivåregulator i f orrådsbeholderen 51.'

Væsken i katoderom 62 består av avfnokket elektrolytt, som

i katoderommet 73 i celle 44 allerede er blitt anriket på NaOH og har en pH på ca. 12. Denne katolytten tilføres også katoderommet 62 i celle 43 via en forrådsbeholder 60 og forbindelsen 61. Fra katoderommet 62 når katolytten ved egenkonveksjon gassavskilleren 63, hvor den oppståtte katodegass (hydrogen) skilles fra. Fra gassavskilleren 63 føres katolytten tilbake til forrådsbeholderen 60. Slik oppnås, på sammen måte som for anolytten, at katolytten føres i kretsløp. En del av katolytten sluses ut fra gassavskilleren 63 i forbindelsen 64. Dette skjer ved en nivåregulator 65 i forrådsbeholderen 60 og ventil 66. PH-verdien er ca. 14.

Før tilbakeføring av denne ligninfattige, sterkt alkaliske elektrolytten til celluloseprosessen, må NaOH-konsentrasjonen eventuelt reguleres, enten ved fortynning mecT r^O eller ved tilsats av NaOH.

I det første prosess-trinnet 41 fins det dermed to kretsløp, katolytt-kretsløpet 46 og anolytt-kretsløpet 47, hvor hoveddelen av katolytten, henholdsvis anolytten, føres i kretsløp. I anolytt-kretsløpet tilføres et ligninholdig ekstrakt med en pH-verdi på 14 før nøytalisasjonscellen 43, og etter nøytralisasjonscellen 43 løses det ut et ligninholdig ekstrakt med en pH-verdi på ca. 9. I katolytt-kretsløpet 46 tilføres en elektrolytt, som er anriket med natriumhydroksyd til en pH-verdi på 12, før cellen 43, og etter cellen 43 sluses det ut en elektrolytt med en pH-verdi på 14 som anvendes videre i cellulosefremstillingen.

Det ligninholdige ekstrakt med en pH-verdi på ca. 9,5, som oppstår i det første trinnet, tilføres anolytt-rommet 70 i celle 44 i det andre prosess-trinnet, denne cellen betegnes også fnokkingscelle. I anolytt-rommet 70 foregår en av-fnokking av ligninbestanddelen samtidig som det oppstår oksygengass på anoden. Oksygenskummet trekkes bort over fIotasjonsanordningen 49. I innretningen 71 adskilles ligninslammet fra elektrolytten, hvor elektrolytten har en pH-verdi på ca. 4. Det oppståtte ligninslam underkastes kjente vaske- , tørke- og bearbeidingsprosesser, slik at rent lignin oppstår. Elektrolytten tilbakeføres via forbindelse 72 til katolytt-rommet 73 i celle 44. På veien dit kan elektrolytten tilsettes vann eller natriumhydroksyd fra en forrådsbeholder 74, slik det vann som er tapt ved flota-sjonen erstattes og de gunstigste elektrolyttegenskapene for elektrolyttprosessen oppnås.

Ved enden av celle 44, sett i gjennomstrømningsretning for katolytten, trekkes elektrolytten av og tilføres via forbindelse 75 forrådsbeholderen 60 i katolytt-kretsløpet 46

i første trinn 41. I forbindelsen 75 kan eventuelt natriumhydroksyd og eventuelt vann tilsettes. Elektrolytten som tilbakeføres til celluloseprosessen kan tilsettes metanol fra anordningen 76 for Organosolv-prosessen.

Eksempel 1:

I et forsøksanlegg med oppbygning etter fig. 3 er nøytralisa-sjons- og fnokkingscellene koplet i serie. Nøytralisasjons-cellen har et anode- henholdsvis katode-areal på 18 cm 2. Anode- og katoderommet er skilt fra hverandre ved en kationbyttermembran. Katoden (V2A-strekkmetall) ligger direkte på denne membranen, mens anoden (platina) har en avstand fra membranen på ca. 1 mm.

Forrådsbeholderen for anolytten rommer ca. 200 ml. Anolytten blir ved hjelp av en slangepumpe pumpet i kretsløp over celle-og gassavskiller fra forrådsbeholderen (ca. l/h), som ved et anoderomvolum på ca. 2 ml tilsvarer en oppholdstid i cellen på ca. 0,9 sek. Katolytten beveger seg over gassavskilleren ved egenkonveksjon i kretsløp, forrådsbeholder benyttes i dette tilfellet ikke.

PH-Verdien i anolytten bestemmes med en glasselektrode. Stømmen som flyter i nøytralisasjonscellen er

3,6 A = 200 mA/cm 2. Cellespenningen er ca. 10 - 11 V.

I begynnelsen av forsøket fylles ca. 250 ml ligninholdig avlut (pH 13,6) i forrådsbeholderen, og som beskrevet pumpes avluten rundt under elektrolysen. Som første påfylling i katolytt-kretsløpet benyttes 0,1 M natronlut.

Etter at elektrolysen har vart i ca. 120 min. har anolytten nådd en pH-verdi på 10.

Med mellomrom på ca. 3 min. (alltid når pH underskrider

9,5), fylles 10 ml frisk avlut (pH 13,6) i forrådsbeholderen, og samtidig sluses det kontinuerlig av en tilsvarende mengde anolytt (pH 9,5) etter nøytralisasjonscellen. Dette tilsvarer en omsetning i nøytralisasjoscellen på ca. 207) ml/h, av-slusningen utgjør således ca. 2,5% av kretsløpstrømmen av anolytt.

Fnokkingscellen har et katode- og anodeareal på ca. 20 cm 2. Anode- og katoderommet er adskilt ved en kationbyttermembran. Anoderommet er åpent og disponerer en fIotasjonsanordning. Volumet er ca. 300 ml. Elektrodene er anordnet lenger nede. Strømmen som flyter er her ca. 4 A = 200 mA/cm <2>, cellespenningen er ca. 15 V.

Anolytten ( pH 9,5) som sluses ut av nøytralisasjonscellen-anolytt-kretsløpet bringes inn i fnokkingscellen og elektroly-seres (ca. 200 ml/h). Det oppstår et seigt, lysebrunt skum av ligninfnokkel, avfnokket anolytt (pH 5) og anodegass (C^), som fjernes over fIotasjonsanordningen. Hvis man lar dette skummet sette seg som bunnfall får man pr. liter anolytt

(pH 9,5) ca. 0,5 liter avlut (avfnokket, pH 5) og i tillegg ca. 1 - 2 liter sterkt ligninholdig, ikke lenger utfellbart skum, hvorav man etter tørking kan utvinne ca. 40 g rå lignin.

Den avfnokkede avlut (pH 5) tilsettes etter skumutfelling

og filtrering kontinuerlig til katolytten i nøytralisasjons-cellen (ca. 100 ml/h), og i samme mengde sluses kontinuerlig NaOH av (pH 14). Denne NaOH går - etter egnet fortynning og løsningsmiddeltilsats - inn i den nye cellulosekokeprosessen.

Eksempel 2 : Forsøksanordningen er den samme som i eksempel 1. Etter fnokkingcellen koples en ekstra fnokkingcelle med forkoplet utfellingsanordning i serie med den første, og begge cellene drives ved 2A. I den første fnokkingcellen dannes et skum med pH ca. 7, etter noen tid setter det seg som bunnfall i en elektrolytt med pH 7. Utfelte ligninfnokker (ca. 10% av total-innholdet) filtreres og elektrolytten ledes inn i den andre fnokkingcellen. I den andre cellen oppstår et skum som i eksempel 1. Cellespenningen i fnokkingcellene er ca. 7 og 7,5 V.

Claims (17)

1 . Fremgangsmåte for utvinning av lignin ved utfelling fra alkaliske lignin-oppløsninger ved nøytralisasjon, såvel som tilbakevinning av alkalibestanddelen, karakterisert ved at ligninoppløsningen kontinuerlig forsures anodisk ved en elektrolyse og at alkalibestanddelen regenereres katodisk i samme reaksjonstrinn.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den alkaliske lignin-oppløsning er et ekstrakt eller en avlut fra en fremgangsmåte for fremstilling av cellulose.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at den alkaliske lignin-oppløsning er ekstrakt fra en Organosolv-fremgangsmåte til fremstilling av cellulose, hvorfra det organiske løsningsmiddel på forhånd er adskilt.

4. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 3, karakterisert ved at den anvendte alkalilut er natriumhydroksyd.

5. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 4, karakterisert ved at lignin-oppløsningen og alkaliluten ledes gjennom en elektrolysecelle (1), som ved hjelp av en kationbyttermembran (3) er delt i et anoderom (7) og et katoderom (8).

6. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 5, karkaterisert ved at anoden (4) og katoden (5) utgjøres av metallgitter og har omtrent samme form og størrelse som membranen (3).

7. Fremgangsmåte ifølge krav 6, karakterisert ved at anoden (4) oppviser et grovmasket gitter.

8. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 7, karakterisert ved at den gjennomføres i to trinn, hvor lignin-oppløsningen i anoderommet (23) i første trinn nøytraliseres til begynnende utfelling av lignin, fortrinnsvis til en verdi på pH 9,5, og i anoderommet (25) i andre trinn forsures til fullstendig utfelling av lignin, fortrinnsvis til pH 4.

9. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 8, karakterisert ved at det oksygen som oppstår anodisk sammen med det utfelte lignin og den surgjorte opp-løsning danner et skum, som i form av ligninsuspensjon kan adskilles ved fIotasjon.

10. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 8 og 9, karakterisert ved at anolytten fra andre trinn etter at den utfelte lignin er skilt fra, ledes inn i katoderommet i det første eller det andre trinnet.

11. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 10, karakterisert ved at den katodisk regenererte lut tilbakeføres som oppløsningsmedium, eller bestanddel av dette, i celulloseprosessen.

12. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 11, karakterisert ved at elektrolysen finner sted ved forhøyet temperatur, fortrinnsvis like under kokepunktet .

13. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 12, karakterisert ved at fremgangsmåten gjennom-føres kontinuerlig og som en integrert bestanddel av celluloseoppslutningen etter Organosolv-prosessen.

14. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 13, karakterisert ved at katolytten og/eller anolytten føres i kretsløp i første prosess-trinn.

15. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 14, karakterisert ved at det andre trinnet er utstyrt med en fIotasjonsinnretning (49).

16. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 15, karakterisert ved at ledningsevnen til katolytten i det andre trinnet innstilles på en minsteverdi ved tilsats av natriumhydroksyd.

17. Fremgangsmåte ifølge ett av kravene 1 til 15, karakterisert ved at innstillingen av ledningsevnen i katolytten i første og/eller andre trinn skjer ved at 1 - 10% av katolytten kjøres i kretsløp.