NO168017B - Fremgangsmaate for aa fjerne vann fra varmefoelsomme flytende materialer. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte for å minske eller foreta en fullstendig fjernelse av vanninnholdet i varme-følsomme, flytende materialer, som smelter eller oppløs-ninger, inneholdende høyst 10 vekt% vann, ved fordampning av disse ved en temperatur som høyst er 30°C høyere enn temperaturen for smeltens smeltepunkt eller temperaturen for krystallutfelling fra oppløsningen.

Ved kjente prosesser for lignende formål ble restvann-innholdet i smelter og oppløsninger fjernet ved fordampning under vakuum eller ved filmfordampning (A.G. Kasatkin: Basic Operations, Machines and Equipments of the Chemical Industry

( på ungarsk 3rd Edition, Miiszaki Kiado, Budapest, 1976, Chapter IX).

Anvendelsen av vakuumfordampning er begrenset på grunn av den kjensgjerning at den varmemengde som er nødvendig for å fordampe vanninnholdet, må overføres til væskesystemet ved en temperatur som er så høy at den vil forårsake en skadelig, eventuelt irrversibel spaltning av materialene som skal for-dampes, eller som endog til slutt kan føre til en eksplosjon. Denne metode har dessuten et meget høyt kraftbehov fordi i tillegg til den varmemengde som er nødvendig for å fordampe vanninnholdet, er kraft (elektrisk strøm, damp, kjølevann) også nødvendig for å opprette vakuumet.

Ved filmfordampning fås en bedre utnyttelse av den over-førte varme til væskematerialet ved at den varme smelte eller oppløsning i filmfordampningsapparatet kommer i kontakt på

en stor overflate (på den samlede overflate av ledningene i fordampningsapparatet) med mediumet som tar opp vanninnholdet, dvs. med en forholdsvis stor mengde forvarmet luft. Ved denne metode blir prinsippet med direkte motstrømskontakt utnyttet for å fjerne vanninnholdet, men i tillegg til for-dampningsvarmen for det vanninnhold som skal fjernes, er en overskuddskraft nødvendig for å bevege og forvarme en stor luftmengde.

Det tas ved den foreliggende oppfinnelse sikte på å tilveiebringe en fremgangsmåte som fører til en minskning eller fullstendig fjernelse av vanninnholdet i varmefølsomme, flytende materialer ved lav temperatur og med et lavt kraft. behov under unngåelse av ulempene som de kjente prosesser er beheftet med.

Den foreliggende oppfinnelse er basert på den erkjenn-else at det ovennevnte mål fullstendig kan oppnås ved å inn-føre det flytende materiale i en avdrivningsbrettkolonne og ved å lede en motstrømsgass gjennom kolonnen med en hastighet på 25-110 cm/s, beregnet på det samlede tverrsnitt.

I dette tilfelle vil den virkelige strømningshastighet gjennom åpningen i brettene være 6-25 m/s på grunn av det langt mindre frie tverrsnitt.

Det har nemlig ved forsøk utført i forbindelse med den foreliggende oppfinnelse vist seg at når den angitte gass-strømningshastighet anvendes, vil brettene i avdrivnings-kolonnen virke som en skumkolonne, og på grunn av at kontakt-overflaten mellom væske og gass er maksimal i en skumkolonne kan således den ønskede fordampningsvirkning oppnås ved å anvende en usedvanlig liten mengde avdrivningsgass, idet den sistnevnte mengde er minst en størrelsesorden mindre enn den mengde som anvendes i filmfordampningsapparater, hvorved kraftbehovet blir langt mindre.

Den foreliggende oppfinnelse angår således en fremgangsmåte for å minske eller fullstendig fjerne vanninnholdet i varmefølsomme, flytende materialer, som smelter eller opp-løsninger, inneholdende høyst 10 vekt% vann ved for-

dampning av disse ved en temperatur som høyst er 30°C høyere enn temperaturen for smeltens smeltepunkt eller temperaturen for krystallutfelling fra oppløsningen, og den foreliggende fremgangsmåte er særpreget ved at fordampningen utføres i en avdrivningsbrettkolonne gjennom hvilken en motstrømsgass ledes med en hastighet av mellom 25 og 110 cm/s» beregnet på det samlede tverrsnitt.

Det er foretrukket å anvende luft som gass.

Kolonnen som anvendes for å utføre den foreliggende fremgangsmåte, har i lang tid vært kjent utstyr innen den kjemiske industri (se f.eks. A.G. Kasatkin, referert til oven-for, s. 477), og den anvendes som adsorberingsinnretning innen flere områder av den kjemiske industri. Den anvendes ofte som desorberingsinnretning eller destillasjonskolonne, men anvendelse av denne som fordampningsinnretning er full-

stendig nytt.

Fordelen ved å anvende en avdrivnings ("stripper") kolonne som virker som en skumkolonne, skyldes i det vesentlige den store kontaktoverflate mellom de to faser fordi likevekts-betingelsene som er forbundet med det gitte trykk, temperatur og konsentrasjon, kan oppnås med et langt høyere utbytte enn ved å anvende en mindre kontaktoverflate, for de samme oppholdstider. Det vil klart forstås at en langt større kontaktoverflate blir dannet i skumlaget som er fylt med fine bobler, enn hva som er mulig på ledningsoverflåtene i filmfordampningsapparater som hittil er blitt anvendt, eller i separatoren for vakuumfordampningsapparater.

Når et filmfordampningsapparat med et areal på 150 m<2 >anvendes, er 10 000 Nm 3/h luft nødvendig. For å anvende en skumkolonne med den samme kapasitet er 500 Nm 3/h luft tilfreds-stillende, dvs. at ved den foreliggende fremgangsmåte er luftbehovet 1/20 av den luftmengde som er nødvendig for et filmfordampningsapparat. Overføringsarbeidet og kraftbehovet for oppvarming av luftmengden blir således sterkt redusert.

Fordelene ved den foreliggende fremgangsmåte kan opp-summeres som følger: a) vanninnholdet kan fjernes med et utstyr med mindre dimen-sjoner, dvs. under anvendelse av mindre konstruksjons-materialer i fabrikkrom med mindre volum. b) Gassbehovet kan reduseres med minst én størrelsesorden sammenlignet med gassbehovet ved filmfordampning. c) Kraftbehovet for å oppnå det samme fordampningsutbytte og for å forvarme gassen blir mindre.

d) Fordampningen kan utføres med større sikkerhet.

e) På grunn av at den anvendte gassmengde er redusert vil mindre forurenset gass avgis ved fordampningen. Mindre utgifter er derfor nødvendige for rensing enn ved anvendelse av filmfordampning. f) Den materialmengde som kommer over i og forurenser om-givelsene under fordampning, blir redusert.

Den foreliggende oppfinnelse er detaljert illustrert

i de nedenstående ikke-begrensende eksempler.

Eksempel 1

I en avdrivningsfordampningskolonne med en lengde på 1,2 m og diameter på 0,5 og laget av 304 L stål skal vanninnholdet i en ammoniumnitratsmelte som inneholder 9 8,5 vekt% ammoniumnitrat, reduseres med ca. 1 vekt%.. To gjennomhullede boblebrett og ett oppvarmingsbrett bygges inn i kolonnen. Demningshøyden er 10 cm. i 6 serier på opp-varmingsbrettet blir en rørspiral av et rør med en diameter på 1 cm anordnet med en samlet oppvarmingsoverflate på 2,8 m 2. 10 000 kg av en smelte inneholdende 150 kg

(1,5 vekt%) vann med en temperatur på 17 0°C og et størknings-punkt på 151°C blir pr. time innført i kolonnen.

500 Nm^ luft med en temperatur på 170°C og et trykk på 2,5 kPa blir blåst inn i kolonnen under oppnåelse av en lineær strømningshastighet på 65 cm/s, beregnet på det samlede tverrsnitt.

Luften som bobler gjennom brettet som inneholder ammoniumnitratsmelte, danner skumn, hvorved vanninnholdet i smeiten som forlater brettet blir redusert til 0,78 vekt% på en slik måte at den varmemengde som er nødvendig for å fordampe vanninnholdet blir dekket av smeltens følbare varmeinnhold. Re-sultatet er at smeiten avkjøles til 160°C idet det antas at temperaturen på 17 0°C for den innførte luft ikke forandrer seg under prosessen.

For ytterligere å konsentrere materialet blir smeiten som forlater det nedre brett med en temperatur på 160°C og et vanninnhold på 0,7 8 vekt%, ledet gjennom oppvarmings-brettet og på ny oppvarmet til 170°C, og derefter blir smeiten ledet til det nedre boblebrett hvor luft med de ovennevnte parametre blåses gjennom. Smeltens ammoniumnitrat-innhold øker således til 99,48 vekt% mens temperaturen når 163 til 165°C. I de fleste tilfeller, f.eks. for produksjon av gjødningsmidler, tilfredsstiller denne konsentrasjon kravene.

Eksempel 2

En ammoniumnitratoppløsning med en konsentrasjon på

93 vekt% må konsentreres til et vanninnhold på ikke over 0,5 vekt%. Diameteren og konstruksjonsmaterialet for den anvendte kolonne såvel som dimensjonene og konstruksjonen av brettene er de samme som beskrevet i eksempel 1, men kolonnens samlede lengde er 2,5 m, antallet innbyggede boblebrett 5 og antallet oppvarmingsbrett 4.

Ammoniumnitratoppløsningen blir med en temperatur på 160°C tilført til det øvre gjennomhullede brett. Vanninnholdet blir fjernet ved anvendelse av 750 Nm 3/h luft med en temperatur på 170°C, en tilsynelatende lineær strømnings-hastighet på 100 cm/s og et trykk på 10 kPa.

Hovedkarakteristikaene for materialstrømmene på brettene er som følger:

Sluttproduktet fra fordampningen er således en smelte med et vanninnhold på 0,5 vekt% og en temperatur på 164°C.

Eksempel 3

En ammoniumnitratsmelte med en konsentrasjon av 98,7 vekt% blir inndampet ved anvendelse av 300 Nm 3/h luft med en temperatur på 170°C og et trykk på 1,2 kPa, i utstyret beskrevet i eksempel 1. Den tilsynelatende lineære strømnings-hastighet for luften i kolonnen er 40 cm/s.

Hovedkarakteristikaene for materialstrømmene på brettene er som følger:

Sluttproduktet fra inndampningen er således en smelte med et vanninnhold på 0,54 vekt% og en temperatur på 165°C.

Eksempel 4

Vanninnholdet til en smelte med en temperatur på 150°C og inneholdende 99,0 vekt% urea skal minskes til 0,1 vekt% i kolonnen beskrevet i eksempel 1. For dette formål blir 500 Nm /h luft med en temperatur på 150°C og et trykk på 5 kPa ledet gjennom kolonnen. Materialet som avkjøles til

140°C på brett nr. 1 blir oppvarmet til 145°C på det midtre oppvarmingsbrett og blir derefter overført til fordampnings-brettet nr. 2.

Hovedkarakteristikaene for materialstrømmene på brettene er som følger:

Sluttproduktet fra inndampningen er således en urea-smelte med et vanninnhold på 0,1 vekt% og en temperatur på 142°C.

Eksempel 5

Vanninnholdet i en smelte som inneholder 99,5 vekt% kaprolaktam og har en temperatur på 135°C, blir fjernet i en kolonne som er lignende den som er blitt beskrevet i eksempel 1, dvs. at den har den samme lengde, konstruksjonsmateriale og anordning av brett, men en diameter på bare 0,4 m.

300 Nm /h nitrogen med en temperatur på 130-135°C og et trykk på 2 kPa blir ledet gjennom kolonnen med en lineær strømningshastighet på 60 cm/s. Produktet som forlater

kolonnen har en temperatur av 130°C og er praktisk talt fritt for vann.

Claims (2)

1. Fremgangsmåte for å minske eller fullstendig fjerne vanninnholdet i varmefølsomme, flytende materialer, som smelter eller oppløsninger, inneholdende høyst 10 vekt% vann, ved fordampning av disse ved en temperatur som høyst er 30°C høyere enn temperaturen for smeltens smeltepunkt eller temperaturen for krystallutfelling fra oppløsningen, karakterisert ved at fordampningen ut-føres i en avdrivningsbrettkolonne gjennom hvilken en mot-strømsgass ledes med en hastighet av mellom 25 og 110 cm/s j beregnet på det samlede tverrsnitt.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at luft anvendes som gass.