NO160992B - Fremgangsmaate til fremstilling av en hydrolyserbar titanylsulfatopploesning. - Google Patents

Description

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av

en for forarbeidelse til titandioksydpigmenter egnet hydrolyserbar titanylsulfatoppløsning ved felles oppslutning av ternære råstoff blandinger av TiO,,- og Ti (III)-rikt slagg, Ti02~ og Ti(III)-fattigere slagg og ilmenitt med svovelsyre

av et H2S04~innhold større enn 86%, og oppløsning av den fastgjorte reaksjonsmasse i et vandig oppløsningsmiddel,

idet fortrinnsvis svovelsyren tilsettes som oleum og forkonsentrert tilbakeført tynnsyre.

Oppslutningen av ternære råstoffblandinger byr på mange tekniske fordeler. Fremstillingen av titandioksydpigmenter etter sulfatfremgangsmåten tvinger av økonomiske og dispo-nerbarhetsgrunner til fleksibel råstoffanvendelse. Prin-sippielt kan det forarbeides slagg og ilmenitt av forskjellig opprinnelse og sammensetning. Spesielt av økonomiske over-veielser er derved den felles blandeoppslutning å gi for-trinn i forhold til den adskilte oppslutning av de enkelte råstoffkomponenter. Den felles oppslutning av ternære titanholdige råstoffblandinger er enda ikke beskrevet.

Derimot er det kjent oppslutninger av binære råstoffblandinger fra britisk patent 741 757 og US-patent 2 631 924.

Etter begge fremgangsmåter fører spesielt den felles oppslutning med økende vektdel ilmanitt til sterkt svingende utbytter av oppløselig titansulfat. Det er derfor forståelig når fremgangsmåten ifølge tysk patent 1 052 378 til fremstilling av hydrolyserbare titanylsulfatoppløsninger ved omsetning av findelte blandinger av ilmenitt og smeltet titanholdig slagg med konsentrert svovelsyre og oppløsning av den fastgjorte reaksjonsmasse i et vandig oppløsnings-middel er rettet mot omsetningen av slike ilmenitt-slagg-blandinger som bare inneholder 10-20% ilmenitt.

Overraskende ble det nå funnet at også den felles oppslutning av ternære titanholdige råstoffblandinger med konsentrert svovelsyre storteknisk er realiserbar til økonomisk fremstilling av en enhetlig til videre forarbeiding til titandioksydpigmenter egnet titanylsulfatoppløsning.

Således kan ved godtoppslutningsutbytte og god driftsmessig håndterbarhet med hensyn til temperaturforløp ved reaksjonen og stivningsforhold av reaksjonsmassen, blandinger ifølge oppfinnelsen, av en slagg som har et Ti02~innhold større enn 80% og et Ti(III)-innhold på 22-40%, fortrinnsvis på 25-35%, et slagg som har Ti02~innhold på 60-80% og et Ti(III)-innhold på 5-15%, som ovenfor betegnes som TiO-, og referert til slagg, og en ilmenitt som har et Fe (-111)- til Fe (II)-f orhold på 1:1 til 10:1, bringes til omsetning i et slikt forhold sammen med svovelsyre som ternær råstoffblanding, at i blandingen utgjør molforholdet Ti(III) til Fe(III) * 1,4, og fortrinnsvis vektsforholdet FeSO^ til Ti02 - 0,5, spesielt fore-trukket ^0,4. ;Også oppslutningen av titanholdige råstoffer med blandinger av oleum og tilbakeført forkonsentrert svovelsyre, er alle-rede omtalt tidligere. ;I de kjente fremgangsmåter benyttes vanligvis en ved sammen-føring av en fortynnet og en konsentrert svovelsyre opptredende fortynningsvarme til å starte oppslutningsreaksjonen ;av et titanholdig råstoff med denne syreblanding. Konsen-trasjonen av den derved anvendte tilbakeførte forkonsentrerte tynnsyxe, velges således relativt lavt for at den ved blandingen med konsentrert syre opptredende fortynningsvarme er stor nok til uten videre energitilførsel, å la oppslutningsreaksjonen av syreblandingen med malmen foregå ;i løpet av et visst tidsrom. ;Det er videre' kjent at det ved oppslutning av slagg med oleum og fra denne prosess tilbakeført forkonsentrert tynnsyre, kommer det til en uønsket sterk anrikning av overveiende fra den anvendte slagg stammende tungmetallsporer som krom og vanadin. Disse forblir ved den etter-følgende hydrolyse partielt ved det dannede titandioksyd-hydrolysat, og fører etter kalsinering til uønskede farge-tonepåvirkninger av pigmentene. ;Overraskende kunne det nå fastslås at denne anrikning av de overveiende fra slaggen stammende tungmetallsporer ved felles oppslutning av de ifølge oppfinnelsen sammensatte ternære reaksjonsblandinger med oleum, og fra denne prosess tilbake-ført forkonsentrert tynnsyre, uteblir eller undertrykkes så vidt i den fra oppslutningsgodset etter oppløsning i et vandig oppløsningsmiddel og klaring dannede hydrolyserbare titanylsulfatoppløsning, at det ikke kan fastslås noen skade-lige virkninger mer på de derav dannede pigmenter når det kommer til anvendelse fra denne prosess tilbakeført forkonsentrert tynnsyre, som ble forkonsentrert til en I^SO^-konsentrasjon fra 60-75%, fortrinnsvis fra 73-71%. Derved er den ved blandingen av denne tynnsyre med oleum dannede fortynningsvarme tilstrekkelig til uten ytterligere energi-tilførsel å la oppslutningsreaksjonen av syreblandingen med ifølge oppfinnelsen ternære reaksjonsblandinger forløpe. ;Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av en hydrolyserbar titanylsulfatoppløsning ved felles oppslutning av slagg-ilmenitt-blandinger med svovelsyre og oppløs-ning av den fastgjorte reaksjonsmasse, idet fremgangsmåten er karakterisert ved at en findelt slagg som har et Ti02~ innhold på større enn 80 vekt-% og et Ti(III)-innhold på 22-40 vekt-%, fortrinnsvis på 25-35 vekt-%, beregnet som TiO., og referert til slagg, en findelt slagg som har et Ti02~innhold på 60-80 vekt-% og et Ti(III)-innhold på ;5-15 vekt-% (beregnet som ovenfor som Ti02 og referert til slagg), og en findelt ilmenitt som har et Fe(III) til Fe(II)-forhold fra 1:1 til 10:1, blandes til en ternær råstof fblanding slik at i denne blanding er molforholdet mellom Ti(III) og Fe(III) = 1,4, den ternære råstoffblanding blandes med svovelsyre med en I^SO^-konsentrasjon på større enn 86% for innstilling av et vektforhold H2S04 til Ti02 fra 1,7:1 til 2,2:1,og oppslutningsreaksjonen startes ved tilsetning av så meget vann, fortynnet svovelsyre eller vanndamp at I^SO^-konsentrasjonen deretter ligger ved 86-96%, eller eventuelt at en eller to av de omtalte findelte råstoffkomponenter i første rekke blandes naed oleum, respek- ;tivt forkonsentrert tynnsyre, og deretter blandes med en blanding av de andre findelte råstoffkomponenter, i forkonsentrert tynnsyre, respektivt oleum, eller eventuelt at den ternære råstoffblanding males sammen, blandes med oleum, respektivt forkonsentrert tynnsyre, og oppslutningsreaksjonen startes med forkonsentrert tynnsyre, respektivt oelum. Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan det komme til anvendelse oleum av et SO^-innhold inntil 30% og tilbakeført forkonsentrert tynnsyre av I^SO^-konsentrasjonen på 60-75%, fortrinnsvis på 63-71%. ;Alle angitte fremgangsmåtevarianter ifølge oppfinnelsen mulig-gjør gjennomføring av oppslutningen av nevnte ternære råstoffblandinger med svovelsyre eller en blanding av oleum og til-bakeført forkonsentrert tynnsyre, så vel etter en diskontinuerlig som også etter en kontinuerlig arbeidsmåte. Derved anvendes fortrinnsvis en diskontinuerlig arbeidsmåte ifølge oppfinnelsen på grunn av den større driftssikkerhet, ved bruk av nevnte ternære råstoffblandinger som er karakterisert ved et molforhold Ti(III) til Fe(III) ^1,4 og et vektforhold FeSO^ til TiC^ -0,5. Ved kontinuerlig arbeidsmåte kan det anvendes alle ternære råstoffblandinger med Ti(III) til Fe(III)-forhold -1,4 (sammenlign fig. I). ;Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen arbeider ikke bare ;spesielt økonomisk, men byr også på fremgangsmåtemessige fordeler så vel i forhold til fremstillingen av en hydrolyserbar titanylsulfatoppløsning av hver gang bare et av rå-stoffene, som også overfor den adskilte oppslutning av de enkelte råstoffkomponenter og den senere forening av oppløs-ningene . ;Ved bare svovelsyreoppslutning av slagg virker et høyt TI(III)-innhold som reduksjonsmiddel på svovelsyre. Derved går endel av svovelsyren tapt som svoveldioksyd eller som hydrogensulfid, og må fjernes fra avluften. Dessuten kan den resulterende oppslutningsoppløsningen inneholde en betraktelig mengde Ti(III). Derved er den bare dårlig egnet for den etterfølgende hydrolyse, da det i oppløsning tilstedeværende Ti(III) først må oksyderes for å kunne hydrolyseres med høyt utbytte. På den annen side fører oppslutningen alene av Fe20.j-holdig ilmenitt med svovelsyre til oppløsninger som før hydrolysen først må blandes med en stor mengde' jernskrot for å redusere tilstedeværende Fe(III)- til Fe(II)-ioner. ;Derved forbrukes ekstra svovelsyre, og det samlede jerninn-holdet i oppløsningen øker så vidt at den ikke er anvendbar direkte til hydrolyse. Den må først derfor avkjøles for å utskille jernet i form av f.eks. FeSO^ . 7^0. Derimot reagerer ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen Ti(III) av slaggene fortrinnsvis med Fe(III) av ilmenitten, således at det kan sees bort fra en ekstra Fe(III)-reduksjon, en ekstra Ti(III)-oksydasjon, en jernutskillelse, samt at det bortfaller et ekstra svovelsyreforbruk. ;Dessuten byr fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen i forhold ;til den adskilte oppslutning av Ti02~ og Ti(III)-holdige slagger og av en ilmenitt i slike forhold at alt jern fra ilmenittoppløsningen reduseres med enda tilstedeværende Ti (III) av slaggoppløsningene til Fe(II), på den fordel ;at det alltid kan forarbeides liktblivende ilmenittdeler. ;Endelig arbeider fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen økologisk fordelaktig, da den muliggjør en hensiktsmessig til-bakeføring av den derav dannede forkonsentrerte tynnsyre i et enkelt arbeidstrinn. Dette er spesielt betydningsfullt med hensyn til medforarbeidelsen av betraktelige ilmenittdeler. Fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen muliggjør i et spesielt økologisk teknisk enkelt gjennomførbart arbeidstrinn å gjennomføre forarbeidelsen av tre vanlige råstoffer under tilbakeføring av betraktelige deler forkonsentrert tynnsyre uten tap av oppslutningsutbytte, uten at det kommer til en uheldig anrikning av de overveiende fra de anvendte slagger stammende tungmetallsporer som krom eller vanadin i oppslutningsoppløsningen. Man får således etter oppløsning av reaksjonsmassen i et vandig oppløsningsmiddel og et klaringstrinn, en umiddelbar til forarbeidelse til titandioksydpigmenter egnet hydrolyserbar titanylsulfatopp-løsning uten ekstra reduksjonstrinn, for nedsettelse av det i ilmenitten i tilstedeværende Fe(III)-innhold og uten ekstra oksydasjonstrinn til å nedsette det i slaggene forekommende Ti{III)-innhold. Videre unngås svovelsyretap som oppstår ved reaksjon av Ti(III) med svovelsyren, samt ved reaksjonen med jernskrot til reduksjon av det i ilmenitten inneholdte Fe(III)-innhold. Endelig utnyttes reduksjonspotensialet av slaggene mer fullstendig til omsetning med Fe(III)-innholdet av ilmenitten, således at det fåes titanylsulfatoppløsninger, hvis jerninnhold ligger så lavt at det kan sees bort fra en utskillelse av f.eks. FeS04 - 7H20. ;I det følgende forklares fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen eksempelvis. Hvis intet annet er angitt, føres alle angiv-elser i vekt-% . ;Av tegningen, fig.l, kan det utleses blandingene av eksemplene og sammenligningsforsøket. Området for blandingene ifølge oppfinnelsen er skravert, for de foretrukkede blandinger tett skravert. ;Eksempel_l-4 ;I et med et termometer og en rører utstyrt 500 ml glasskår plassert i et luftbad til kompensasjon av temperaturen på grunn av varmebortstråling ble det hatt tilsvarende følgende tabell 1 96% svovelsyre og en ternær råstoffblanding bestående av en til en kornstørrelse på 87,9% < 40% um oppmalt slagg A, som hadde et Ti02~innhold på 87%, et Ti(III)-innhold på 30% (beregnet som Ti02 referert til slagg), og et Fe-innhold på 7,7%, en til en. kornstørrelse på 78,4% < 40 um oppmalt slagg B, som hadde et Ti02~innhold på 70,8%, et Ti(III)-innhold på 7,9% (beregnet som Ti09 og referert til slagg), bg et Fe-innhold pa 9,9%, samt til en kornstørrelse på 93% * 40 um oppmalt ilmenitt, som hadde et Ti02~innhold på 60,2%, et Fe-innhold på 25% og et Fe(III)- tillFe(II)-forhold på 2,29:1, og under intens omrøring blandet ved 40°C med vann for å starte oppslutningsreaksjonen. I blandingen forelå således 100 g Ti02, molforholdet mellom Ti(III)og Fe(III)utgjorde 1,4:1, forholdet FeSC^-til Ti02 i fra

tabell I angitte verdier, forholdet H2S04 til Ti02 2,0:1,

og H2S<0>4~sluttkonsentrasjonen 91%.

Etter avslutning av vanntilsetningen ble det ved de ifølge tabell I angitte tider ved eksoterm reaksjon oppnådd maksimale reaksjonstemperaturer. Deretter ble den fastgjorte reaksjonsmasse aldret i 5 timer, idet temperaturen falt til 180°C, og endelig oppløst ved tilsetning av 300 ml vann i løpet av 4 timer ved 70°C. Som Ti02~utbytte angis i tabell I det prosentuelle i oppløsning befinnende Ti02 mot den til-sammen anvendte Ti02~del.

Ved eksempel 1-4 ble det alltid iakttatt at reaksjonsblandingen inntil fastgjøring krevde omtrent den dobbelte tid som til oppnåelse av den maksimale reaksjonstemperatur.

Således er de ifølge eksempel 1-4 gjennomførte oppslutninger mindre godt egnet for en diskontinuerlig gjennomføring, da ved den maksimale reaksjonstemperatur oppslutningsmasse var seigtflytende, som tenderer mindre til dannelse av pore-struktur. Derved kan uttreden av vanndamp og senere oppløs-ning av reaksjonsblandingen vanskeliggjøres.

For diskontinuerlig gjennomføring er det ønskelig med tids-messig sammentreff av den maksimale reaksjonstemperatur med fastgjøring av oppslutningskaken på grunn av ovennevnte anførsler.

Eksemg<el_>5-8

I den i eksemplene 1-4 omtalte apparatur ble det hatt 94,2 g til 66,8% H2S04 oppkonsentrert tilbakeført tynnsyre, innført en ternær råstoffblanding bestående av de i eksemplene 1-4 omtalte råstoffenkeltkomponenter i de i tabell 2 angitte mengder, og under intens omrøring ved 4 0°C for starting av oppslutningsreaksjonen tilsatt 153,9 g oleum med et SO^-innhold på 25,8%. I blandingen forelå således 100 g Ti02, molforholdet mellom Ti(III) og Fe(III) de i tabell 2 angitte verdier, vektforholdet mellom FeSO^ og Ti02 var 0,4, vektforholdet mellom H2S04 og Ti02 2,0:1 og H2S04~sluttkonsentra-sjonen 91%. Etter avslutning av oleum-tilsetningen ble det i løpet av de ifølge tabell 2 angitte tider, ved eksoterm reaksjon, oppnådd de maksimale reaksjonstemperaturer. Deretter ble den fastgjorte reaksjonsmasse aldret, og oppløst, som angitt i eksempel 1-4. TiO-j-utbyttet (%Ti02 oppløst i forhold til anvendt Ti02) kan utledes av tabell 2.

Alle oppslutninger fastgjorde seg omtrent samtidig med oppnåelse av den maksimale reaksjonstemperatur, og er derfor godt egnet for diskontinuerlig arbeidsmåte.

Det relativt høye Ti(III)-innhold av de resulterende oppløs-ninger er fremgangsmåtebetinget, da det ved laboratorie-oppslutningene ble sett bort fra luftinnblåsning til omrør-ing. Etter etterstilling til driftstilsvarende fremgangsmåte oksyderes det igjenblivende Ti(III)-innhold med luft.

Dette tydeliggjøres ved utførelsesformen av følgende eksempel, hvor mekanisk omrøring erstattes med gjennomblåsing av luft.

Eksempel_9

I dette eksempel gjennomføres driftstilsvarende fremgangsmåter ved svovelsyreoppslutningen ifølge oppfinnelsen av råstof f blandinger i laboratoriemålestokk. I et med termometer og et dypperør til innføring av luft utstyrt 1600 ml glasskår med kjegleformet bunn plassert i et luftbad til kompensasjon av temperaturen på grunn av varmeutstråling, ble det innført 337 g tilbakeført til et H2S04-innhold på 65,1% oppkonsentrert tynnsyre, og 500 g av en ternær råstoffblanding bestående av de i eksemplene 1-4 med hensyn til kjemisk sammensetning og kornstørrelse karakteriserte enkeltkomponenter i en mengde på 200 g slagg A, 225 g slagg B og 75 g ilmenitt,og blandet under gjennomføring av 500 1 luft/time ved værelsestemperatur over 15 minutter med 572 g oleum av en SO^-konsentrasjon på 21% for å starte oppslutningsreaksjonen. I blandingen forelå 378,5 g Ti02, molforholdet mellom Ti(III) og Fe(III) utgjorde 4,19:1, vektforholdet mellom FeS04 og Ti02 0,42:1, vektforholdet mellom H2S04 og TiC>2 1,9:1, og H2S04-sluttkonsentra-, sjonen 90%.

Etter begynnelse av oleumtilsetningen ble det i løpet av 4 6 minutter ved eksoterm reaksjon oppnådd den maksimale reaksjonstemperatur på 206°C. Reaksjonsmassen fastgjorde seg 37 minutter etter begynnelse av oleumtilsetning. Etter oppnåelse av maksimal reaksjonstid ble den fastgjorte reaksjonsmasse aldret 5 timer ved 180°C i et tørkeskap, og deretter oppløst ved tilsetning av 1200 ml vann i løpet av 4 timer ved 70°C under gjennomføring av 100 1 luft/time.

Det befant seg 92,8% av det anvendte Ti02 i oppløsningen, og 0,9% av det oppløste Ti02 forelå som Ti(III).

Eksempel_10

I henhold til oppfinnelsen ble det i den i eksemplene 1-4 omtalte oppslutningsapparatur innført 94,3 g tilbakeført til en H2S04~konsentrasjon på 65% oppkonsentrert tynnsyre og innført 122,0 g av en ternær råstoffblanding bestående av de i eksemplene 1-4 med hensyn til deres Xkjemiske sammeri-setriing og kornstørrelse karakteriserte enkeltkomponenter i en mengde på 94,5 g slagg A og 12,2 g slagg B og 15,3 g ilmenitt, og blandet under omrøring ved 40°C med 152 g oleum av SO^-konsentrasjon på 24,5%, for å starte oppslutningsreak-s jonen. I blandingen forelå 100 g TiC>2, molforholdet mellom Ti(III) og Fe(III) var 7,59, vektforholdet av FeS04 til Ti02 0,33, vektforholdet av H2S04 til Ti02 2,0 og H2S04~sluttkon-sentrasjonen 90%. Etter oleumtilsetningen ble det i løpet av 13 minutter ved eksoterm reaksjon oppnådd den maksimale reaksjonstemperatur på 206°C. Reaksjonsmassen fastgjorde seg 16 minutter etter oleumtilsetningen. Etter oppnåelse av den maksimale reaksjonstemperatur ble den fastgjorte reaksjonsmasse aldret 5 timer ved 180°C i et tørkeskap, og deretter oppløst ved tilsetning av 300 ml vann i løpet av 4 timer ved 7°C. Det befant seg 94,3% av den anvendte Ti02

i oppløsning og 15,6% av det oppløste Ti02 forelå som Ti(III).

Sammenligningseksemrjel_yA

I et sammenligningseksempel ble det i den i eksempel 9 omtalte apparatur fylt 845 g svovelsyre av konsentrasjon på 96% H2S04 og 500 g av en ternær råstoffblanding bestående av de i eksemplene 1-4 med hensyn til kjemisk sammensetning og kornstørrelse karakteriserte enkeltkomponenter i en mengde på 110 g slagg A, 50 g slagg B og 340 g ilmenitt og blandet under gjennomføring av 500 1 luft/time ved værelsestemperatur over 12 minutter med 76,8 g vann, til starting av oppslutningsreaksjonen. I blandingen forelå 335,8 g Ti02, molforholdet mellom Ti(III) og Fe(III) utgjorde 0,44, vektforholdet mellom FeS04 og Ti02 0,8, vektforholdet mellom H2S04 og Ti02 1,9 og H2S04-sluttkonsentrasjonen 88%.

Etter begynnelsen av vanntilsetningen ble det i løpet av

50 minutter ved eksoterm reaksjon oppnådd en maksimal reaksjonstemperatur på 195°C. Reaksjonsmassen fastgjorde seg 43 minutter etter begynnelse av vanntilsetningen. Etter oppnåelse av maksimal reaksjonstemperatur ble den fastgjorte reaksjonsmasse aldret 3 timer ved 180°C i et tørkeskap, og deretter oppløst ved tilsetning av 1200 ml vann, 30,7 g 96%-ig svovelsyre og 2 0,0 g jernskrot, for reduksjon av overskytende Fe(III)-innhold, i løpet av 8 timer ved 70°C under gjennom-føring av 100 1 luft/time. Det befant seg 90,3% av anvendt Ti02 i oppløsningen og 1,1% av det oppløste Ti02 forelå som Ti(III) .

Dette sammenligningseksempel VA, hvis råstoffblanding ligger langt utenfor blandingsområdet ifølge oppfinnelsen (sml. fig. i), viser, at selv ved en tilsetning av jernavfall oppnås ingen oppslutningsutbytter i utbytteområdet ifølge oppfinnelsen for oppløst Ti02.

S ammen li2ningseksemp_el_ VB

I et ytterligere sammenligningseksempel ble det i den i eksemplene 1-4 omtalte oppslutningsapparatur fylt 247 g svovelsyre av H2S04-konsentrasjonen på 96%, og innført 139,9 g av en ternær råstoffblanding, bestående av de i eksemplene 1-4 med hensyn til kjemisk sammensetning og kornstørrelse karakteriserte enkeltkomponenter, i en mengde på 42,0 g slagg A, 43,3 g slagg B, og 54,6 g ilmenitt, og blandet under omrøring ved 40°C med 13,6 g vann for å starte oppslutningsreaksjonen.

I blandingen forelå 100 g Ti02, molforholdet mellom Ti(III)

og Fe(III) utgjorde 1,2, vektforholdet mellom FeS04 og Ti02 0,57, vektforholdet mellom H2S04 og Ti02 2,0, og H2S04-sluttkonsentrasjonen 91%. Etter vanntilsetning ble det i løpet av 21 min. ved eksoterm reaksjon oppnådd den maksimale reaksjonstemperatur på 208°C. Reaksjonsmassen fastgjorde seg 47 min. etter vanntilsetningen. Etter oppnåelse av den maksimale reaksjonstemperatur ble den fastgjorte reaksjonsmasse aldret 5 timer ved 180°C i et tørkeskap, og deretter oppløst ved tilsetning av 300 ml vann og 0,8 g jernavfall i løpet av 4 timer ved 70°C. Det befant seg 77,0% av den anvendte Ti02 i oppløsning og spor av oppløst Ti02 forelå som Ti(III).

Av sammenligningseksemplene VA og VB ser man at ternære blandingsoppslutninger utenfor det i søknaden angitte område (sammenlign fig. 1) for innstilling av et ønsket lite Ti(III)-innhold i oppløsningen krever betraktelig avfallstilsetninger. Selv under disse betingelser oppnås ved betydelig forlengede oppløsningstider (lite rom-tid-utbytter) ikke fullt tilfreds-stillende oppslutningsutbytter (sammenligningseksempel VA), ved tydelig for lite avfallstilsetning opptrer sågar betraktelig utbyttetap (sammenligningseksempel VB).

Claims (3)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av en hydrolyserbar titanyl-sulf atoppløsning ved felles oppslutning av slagg-ilmenitt-blandinger med svovelsyre og oppløsning av den fastgjorte reaksjonsmasse i et vandig oppløsningsmiddel, karakterisert ved at en findelt slagg som har et TiO-j-innhold på større enn 80 vekt-% og et Ti (III)-innhold på 22-40 vekt-%, fortrinnsvis på 25-35 vekt-%, beregnet som Ti02 og referert til slagg, en findelt slagg som har et Ti02~innhold på 60-80 vekt-% og et Ti(III)-innhold på 5-15 vekt-% (beregnet som ovenfor som Ti02 og referert til slagg), og en findelt ilmenitt som har et Fe(III) til Fe(II)-forhold fra 1:1 til 10:1, blandes til en ternær råstof f blanding slik at i denne blanding er molforholdet mellom Ti (III) og Fe (III) 1,4, den ternære råstof f blanding blandes med svovelsyre med en H2S04~konsentrasjon på > 86% for innstilling av et vektforhold H2S04 til Ti02 fra 1,7:1 til 2,2:1, og oppslutningsreaksjonen startes ved tilsetning av så meget vann, fortynnet svovelsyre eller vanndamp at H2S04~konsentrasjonen deretter ligger ved 86-96%, eller eventuelt at en eller to av de omtalte findelte råstoffkomponenter i første rekke blandes med oleum, respektivt forkonsentrert tynnsyre, og deretter blandes med en blanding av de andre findelte råstoffkomponenter i forkonsentrert tynnsyre, respektivt oleum, eller eventuelt at den ternære råstoffblanding males sammen, blandes med oleum, respektivt forkonsentrert tynnsyre, og oppslutningsreaksjonen startes med forkonsentrert tynnsyre, respektivt oleum.

2. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at vektforholdet mellom FeS04 og Ti02 er = 0,5, fortrinnsvis ^ 0,4.

3. Fremgangsmåte ifølge krav 1, karakterisert ved at det kommer til anvendelse oleum med et SO^-innhold inntil 30% og tilbakeført forkonsentrert tynnsyre med en H2S04~konsentrasjon på 60-75%, fortrinnsvis 63-71%.