NO148748B - Forstoevningstoerket vaskepulver med lav romvekt - Google Patents

Description

Fremgangsmåte til fremstilling av praktisk talt vannfrie alkali- og/eller jordalkalisalter av trikloreddiksyre.

Det er kjent ved hjelp av blanding av

soda med fast eller smeltet vannfri mono-kloreddiksyre å fremstille praktisk talt

vannfritt natriummonokloracetat. Man

kan også fremstille alkali- og jordalkalisalter av andre lavere halogenerte fettsy-rer med 2 til 4 C-atomer på tilsvarende

måte ved omsetning av de faste reaksjons-deltakere.

Denne enkle omsetningstype svikter

imidlertid når man fra et alkalikarbonat

og vannfri trikloreddiksyre vil fremstille

trikloreddiksyresaltene. Det må ved denne reaksjon, i motsetning til det som er

nevnt ovenfor arbeides i nærvær av tilstrekkelig vann for å fremtvinge den full-stendige omsetning. På grunn av triklor-acetatets lette spaltbarhet under avspalt-ning av kloroform, kan vannmengden i

reaksjonsgodset ikke håndteres vilkårlig.

Forøvrig må man som ved eldre fremgangsmåter arbeide ved temperaturer som

bare overskrider værelsestemperaturen litt,

og ta med på kjøpet en langvarig og om-stendelig arbeidsmåte inntil det tørre fer-digprodukt fås.

Derfor blir det ved en kjent fremgangsmåte arbeidet med begrensede vanntilset-ninger som utgjør 6 til 12 vektsprosent

referert til anvendt trikloreddiksyre. Den

tilsatte vannmengde ligger dessuten så

høyt at det etter avsluttet omsetning dannede nøytrale reaksjonsprodukt fremkom-mer i deiglignende, fremgangsmåteteknisk

vanskelig håndterlig form. Derfor må rå-

produktet gjennomgå en adskilt tørkepro-sess. Fremgangsmåten består av flere trinn og er forbundet med tilsvarende omstende-ligheter.

Oppfinnelsen vedrører en fremgangsmåte til fremstilling av praktisk talt vannfrie alkali-, jordalkali- eller ammoniumsalter eller blandinger av disse salter av trikloreddiksyre ved å omsette de tilsvarende karbonater, i tilfelle av jordålkali-salter eventuelt også de tilsvarende oksyder og/eller hydroksyder med trikloreddiksyre inneholdende små mengder vann under mekanisk blanding ved en temperatur på 35—100° C, fortrinnsvis 65—75° C med påfølgende tørring av reaksjons-blandingen ved tilnærmet reaksjonstemperatur, karakterisert ved at smeltet trikloreddiksyre som inneholder mindre enn 6 vektsprosent, fortrinnsvis 3—5 vektsprosent vann settes til karbonatene eller eventuelt de tilsvarende oksyder og/eller hydroksyder i et egnet blandeapparat, og at den fordampning som finner sted på grunn av reaksjonsvarmen, understøttes ved anvendelse av undertrykk, slik at vanninnholdet i den samlede reaksjonsblandingen i ingen fase av omsetningen overstiger 3 vektsprosent, og at blandingen tørkes i blandeapparatet.

Ved tilsetning av trikloreddiksyre til de ovennevnte alkali- resp. jordalkalifor-bindelser danner det seg ved hjelp av en lokal nøytralisasjonsreaksjon ved berør-ingsstedene mellom reaksjonsdeltakerne ekstra vann i tilstrekkelig mengde til at det muliggjøres en praktisk talt fullstendig omsetning av trikloreddiksyren. Ved den frigjorte reaksjonsvarme blir på den annen side så meget vann som mulig igjen fordampet. Reaksjonsgodset beholder ved denne fremgangsmåte, som krever for-holdsvis lite vann inntil omsetningens av-slutning som man i tilfelle anvendelse av karbonater kan se på grunn av opphøret av karbondioksydutvikling og videre på blan-dingens praktisk talt nøytrale reaksjon, den for den ønskede gode gjennomblanding nødvendige smuldrede struktur, fordi det inntil begynnelsen av den etterfølgende tørkningsprosess er fordampet allerede mer enn halvparten av det vann som er tilsatt og som er dannet under omsetningen. Ved en vanntilsetning som referert til omsatt trikloreddiksyre, utgjør maksimalt 6 vektsprosent, må denne mengde imidlertid ikke nåes, og ligger hensiktsmessig mellom 3 og 5 vektsprosent, og ligger under hovedomsetningsperioden sågar ved vesentlig lavere verdier.

Ifølge en annen utførelsesform ved fremgangsmåten kan det utenifra tilførte vann tilsettes adskilt under reaksjonsfor-løpet eller på forhånd være tilstede i den anvendte alkaliforbindelse. Imidlertid byr disse utførelsesformer i forhold til de ovenfor omtalte, ingen fordeler. Den ved den frigjorte reaksjonsvarme bevirkede skånen-de delvise tørkning understøttes hensiktsmessig ved å anlegge et undertrykk, eksempelvis i området mellom atmosfære-trykk og 10, fortrinnsvis 100 torr og kan også styres derved. Tørkningsprosessen gjennomføres etter avsluttet omsetning direkte i reaksjonssonen, altså i samme blandingsapparat uten ekstra apparativt oppbud, likeledes ved temperaturer mellom ca. 35 og 100° C, fortrinnsvis 65 og 75° C.

Fremgangsmåten kan utføres diskontinuerlig eller også kontinuerlig. I tilfelle diskontinuerlig føring anbringes en be-stemt mengde av alkali- resp. jordalkali-resp. ammoniumforbindelsen i reaktoren, og til denne blir det under mekanisk blanding hensiktmessig tilsatt omtrent den ekvivalente mengde trikloreddiksyre over egnede fordelerinnretninger i løpet av et lengere tidsrom, eksempelvis 1 til 6 timer. Herved forblir blandingen av korrosjons-grunner fordelaktig i det alkaliske området. Under kontinuerlig føring av fremgangsmåten forener man omtrent ekvivalente strømmer av de uorganiske utgangs-stoffer og trikloreddiksyren i egnede blan-dingsapparater, f. eks. lengre en- eller fle-redobbelte paddelblandere, idet syren hensiktsmessig tilsettes over lengere streknin-ger, ofte oppdelt etter omsetningsgraden, den opptredende reaksjonsvarme og av vannmengdene som kreves for forstyrrel-sesfri videretransport av smuldrende re-aksj onsblanding.

Man kan anvende trikloreddiksyre som eksempelvis alt fra syntesen inneholder mindre mengder dikloreddiksyre. Denne dikloreddiksyremengde forstyrrer ikke omsetningen, men kan sågar begunstige den.

Ved fremgangsmåten ifølge oppfinnelsen kan man altså under anvendelse av høyprosentig trikloreddiksyre, slik man får den etter kjente fremgangsmåter, f. eks. ved klorering av eddiksyre, mono- eller dikloreddiksyre eller deres blandinger, få trikloracetat med mindre enn 1 vektsprosent vann ved trikloracetatinnhold på minst 95 vektsprosent.

Fremgangsmåten fordeler består i at man kan fremstille de ønskede tørre tri-kloracetater i en eneste arbeidsprosess i et enkelt blandeapparat og med høyt utbytte og følgelig meget økonomisk.

Eksempel 1.

I en med rørearmer utstyrt blander fylles 235 kg vannfri soda, og den ekvivalente mengde trikloreddiksyre med et inn-hold på 96,5 vektsprosent trikloreddiksyre og 2,5 vektsprosent dikloreddiksyre, hvor-til det ble satt 4 vektsprosent vann, tilsettes kontinuerlig under omrøring i 5 timer. De derved opptredende vann- og karbon-dioksydholdige avgasser frasuges kontinuerlig. Temperaturen holdes ved regulering av syretilførselen og anlegg av et undertrykk ved tilnærmet 70° C.

Etter å ha oppnådd ekvivalenspunktefc, som sees ved opphør av karbondioksydut-viklingen avsluttes syretilførselen. Det ble forbrukt 635 kg trikloreddiksyre beregnet som vannfri. Under videre mekanisk be-vegelse tørkes reaksjonsproduktet deretter ved tilnærmet de samme temperaturer under ytre varmetilførsel. Det fåes 680 kg produkt med et natriumtrikloracetatinn-hold på 95,5 vektsprosent ved 0,4 vektsprosent vanninnhold.

Eksempel 2.

Til 750 vektsdeler kaliumkarbonat settes i en blander trikloreddiksyre, som ved siden av 2,5 vektsprosent dikloreddiksyre inneholder 3,5 vektsprosent vann, i små porsjoner og under stadig god omblanding. Reaksjonstemperaturen stiger da til over ca. 70° C. Etter 7 timer er omsetningen avsluttet, reaksjonsproduktet inneholder på dette tidspunkt 2,3 vektsprosent vann. Det forbrukes 1840 vektsdeler 96,5 pst.-ig trikloreddiksyre. Det etter tørkning ifølge eksempel 1 dannede kaliumtrikloracetat (2100 vektsdeler) inneholder ved en pH på 7,094 vektsdeler trikloracetat og 0,3 vektsprosent vann. Utbyttet utgjør 96,3 pst.

Eksempel 3.

I en knaer blandes 350 vektsdeler kal-siumhydroksyd i form av handelsvanlig kalkhydrat med 97 pst. trikloreddiksyre som ble tilsatt 3,5 vektsprosent vann. Nøy-tralisasjonsprosessen som varte i 5 timer forløper ved temperaturer mellom ca. 50 og 75° C. De dannede damper frasuges av en ventilator. Den etterfølgende tørkning gjennomføres som beskrevet i eksempel 1. Ved et forbruk på 1540 vektsdeler trikloreddiksyre, beregnet som vannfri fåes 1610 vektsdeler kalsiumtrikloracetat med et trikloracetatinnhold på 95 vektsprosent med et restvanninnhold på 1 vektsprosent.

Eksempel 4.

I samme 'blandeapparat som anvendt for eksempel 3 anbringes 200 vektsdeler magnesiumoksyd og blandes med trikloreddiksyre som inneholder 3,5 vektsprosent vann. Temperaturen innstilles ved regulering av syretilførselen under frasugning av dampene, således at den ikke vesentlig overskrider 70° C. Inntil avsluttet nøytra-lisasjon er det nødvendig med 6,5 time. Ved etterfølgende to-timers tørkning og et rest-trykk på ca. 15 cm kvikksølvsøyle fåes 96 pst.-ig magnesiumtrikloracetat med et restvanninnhold under 1 pst. Stofftap av det spesifikt lette magnesiumoksyd og og-så av magnesiumtrikloracetat unngås ved mellomkobling av cykloner i dampavtrekks-ledningene. Utbyttet utgjorde 1680 vektsdeler magnesiumtrikloracetat, tilsvarende 97 pst. av det teoretiske.

Eksempel 5.

242 kg soda med 2,0 pst. vanninnhold omsettes i samme apparatur som i eksempel 1 med 743,5 kg trikloreddiksyre og 2,5 pst. vann. Omsetningsbetingelser, reak-sjonstid, produktkvalitet og utbytte tilsva-rer det som er angitt i eksempel 1.

Claims (1)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av praktisk talt vannfrie alkali-, jordalkali-eller ammoniumsalter, eller blandinger av disse salter, av trikloreddiksyre ved å omsette de tilsvarende karbonater, i tilfelle av jordalkalisalter eventuelt også de tilsvarende oksyder og/eller hydroksyder med trikloreddiksyre inneholdende små mengder vann under mekanisk blanding ved en temperatur på 35—100° C, fortrinnsvis 65

   —75° C med påfølgende tørring av reaksjonsblandingen ved tilnærmet reaksjonstemperatur, karakterisert ved at smeltet trikloreddiksyre som inneholder mindre enn 6 vektsprosent, fortrinnsvis 3 —5 vektsprosent vann settes til karbonatene eller eventuelt de tilsvarende oksyder og/eller hydroksyder i et egnet blandeapparat, og at den fordampning som finner sted på grunn av reaksjonsvarmen, under-støttes ved anvendelse av undertrykk, slik at vanninnholdet i den samlede reaksjonsblandingen i ingen fase av omsetningen overstiger 3 vektsprosent, og at blandingen tørkes i blandeapparatet.