NO135905B

NO135905B -

Info

Publication number: NO135905B
Application number: NO741199A
Authority: NO
Inventors: T Irie; T Ichida; Y Yokoyama
Original assignee: Kawasaki Steel Co
Priority date: 1973-04-11
Filing date: 1974-04-03
Publication date: 1977-03-14
Also published as: JPS5414566B2; FR2225548A1; DK149307C; BR7402873D0; NO741199L; JPS49126536A; DE2417298A1; FR2225548B1; SE410624B; AU6752174A; FI56401B; FI56401C; IT1009796B; BE813599A; CA1018875A; NO135905C; AU476897B2; DK149307B; GB1460943A

Description

Oppfinnelsen angår en fremgangsmåte ved dannelse av en The invention relates to a method for forming a

jevn og vedheftende, elektrisk isolerende film av magnesiumsilikatglass på overflater av orienterte siliciumstålblikk eller -bånd, smooth and adherent electrically insulating film of magnesium silicate glass on surfaces of oriented silicon steel sheets or strips,

hvor de orienterte siliciumstålblikk eller -bånd opprulles og rullen anlopes ved hoy temperatur. where the oriented silicon steel sheets or strips are rolled up and the roll is annealed at a high temperature.

For dannelse av elektrisk isolerende glassfilmer anlopes vanligvis et kaldvalset siliciumstålbånd med onsket sluttdimensjon kontinuerlig ved en temperatur på 700-900°C i flere minutter i en E^/ELjO-atmosfære for å oppnå en samtidig avkulling og dannelse av en siliciumdioxydholdig oxydfilm på stålbåndoverflaten ved oxydasjon av siliciumet i stålet, hvorefter det anlbpne stålbånd påfores et anlopningssepareringsmiddel som inneholder magnesium- For the formation of electrically insulating glass films, a cold-rolled silicon steel strip with the desired final dimension is usually anloped continuously at a temperature of 700-900°C for several minutes in an E^/ELjO atmosphere to achieve a simultaneous decarburization and formation of a silicon dioxide-containing oxide film on the steel strip surface at oxidation of the silicon in the steel, after which the annealed steel strip is applied with a scale-separating agent containing magnesium

oxyd som sin hovedbestanddel, vikles opp i form av en rull og derefter utsettes for en sluttanlopning ved hoy temperatur, hvor- oxide as its main component, is wound up in the form of a roll and then subjected to a final annealing at a high temperature, where-

ved siliciumdioxyd og magnesiumoxyd omsettes under dannelse av en glasslignende isolerende film på siliciumstålblikkenesover- with silicon dioxide and magnesium oxide react to form a glass-like insulating film on the surface of the silicon steel

flater. surfaces.

Det er kjent at magnesiumoxyd sterkt påvirker g-lassfilmen It is known that magnesium oxide strongly affects the g-lass film

som dannes efter sluttanlopningen, og flere undersøkelser angående denne påvirkning er derfor blitt utfort. which is formed after the final approach, and several investigations regarding this influence have therefore been carried out.

Selv om imidlertid magnesiumoxyds egenskaper i et separeringsmiddel er blitt gjort til gjenstand for en rekke undersøkelser, har de i industriell målestokk fremstilte glassfilmer ofte defekter med ujevnt utseende i lengde- og 'tverretningen. Dette ujevne utseende betegnes i alminnelighet som "fuktighetsmonster". Når fuktighetsmonster viser seg, blir glassfUrnens isolerende egenskaper lokalt nedsatt og dessuten glassfilmenes vedheftning til jernblikkene. Det har vist seg at disse defekter skyldes de folgende årsaker. De, isolerende glassfilmer dannes ved omsetning av det som separeringsmiddel påfojrte magnesiumoxyd med det silicium-dioxydholdige oxydlag som dannes på ståloverflaten mellom de oppspolede ruller.- Denne omsetning påvirkes sterkt av den omgivende atmosfære, dvs. atmosfæren mellom lagene i rullene. Det er imidlertid umulig å erholde en jevn avstand mellom lagene i de kaldvaisede og oppspolede ruller, og gassgjennomtrengbarheten vil derfor variere lokalt slik at atmosfæren mellom lagene i rullene lokalt vil variere. En slik variasjon i atmosfæren mellom lagene i rullene påvirker veksten av glassfilmen, og denne vil derfor bli uhomogen i stålblikkets lengde- og tverretninger. Although, however, the properties of magnesium oxide in a separating agent have been the subject of a number of investigations, the glass films produced on an industrial scale often have defects with an uneven appearance in the longitudinal and transverse directions. This patchy appearance is commonly referred to as "moisture monster". When moisture monsters show up, the insulating properties of the glass furnace are locally reduced and also the adhesion of the glass films to the iron sheets. It has been shown that these defects are due to the following causes. The insulating glass films are formed by reaction of the magnesium oxide applied as a separating agent with the silicon dioxide-containing oxide layer that forms on the steel surface between the coiled rolls. - This reaction is strongly influenced by the surrounding atmosphere, i.e. the atmosphere between the layers in the rolls. However, it is impossible to obtain a uniform distance between the layers in the cold-formed and coiled rolls, and the gas permeability will therefore vary locally so that the atmosphere between the layers in the rolls will vary locally. Such a variation in the atmosphere between the layers in the rolls affects the growth of the glass film, and this will therefore become inhomogeneous in the longitudinal and transverse directions of the steel plate.

For å sikre at det i rommet mellom lagene i' rullene vil fore-komme en homogen atmosfære, f.eks. i det vesentlige bestående av hydrogener den folgende fremgangsmåte ifolge US patentskrift nri 365398^ blitt utviklet. En rull av et siliciumstålblikk be-lagt med 10-30 g/m 2 magnesiumhydroxyd, festes på en grunnplate for-synt med et stort antall små hull for gjennomstrbmning av gass, To ensure that there will be a homogeneous atmosphere in the space between the layers of the rolls, e.g. essentially consisting of hydrogens, the following method according to US patent no. 365398 has been developed. A roll of a silicon steel sheet coated with 10-30 g/m 2 magnesium hydroxide is attached to a base plate provided with a large number of small holes for the flow of gas,

og anlopes for fordampning av det 1 absorberte vann i det ovenfor beskrevne hydroxyd under dannelse av rom mellom lagene i rullen, og gass i anlbpningsatmosfæren tvinges inn i disse rom gjennom de små hull.. Denne fremgangsmåte krever imidlertid hbye anleggsomkost-ninger, og det er nbdvendig alltid å holde grunnplaten flat for at denne skal komme i kontakt med rullens endeflate, og dette medfbrer at det .er vanskelig å utfore denne fremgangsmåte i industriell målestokk. For å oppnå en effektiv gjennomstrbmning av atmosfæren er det dessuten nbdvendig på påfbre en så stor mengde som 10-30 and applied for evaporation of the 1 absorbed water in the above-described hydroxide while forming spaces between the layers in the roll, and gas in the application atmosphere is forced into these spaces through the small holes. This method, however, requires high construction costs, and it is always necessary to keep the base plate flat in order for it to come into contact with the end surface of the roll, and this means that it is difficult to carry out this method on an industrial scale. In order to achieve an effective permeation of the atmosphere, it is also necessary to apply a quantity as large as 10-30

g/m 2 magnesiumhydroxyd, og dette er kostbart. g/m 2 magnesium hydroxide, and this is expensive.

Det tas ved oppfinnelsen sikte på å lose problemet i forbindelse med den isolerende, glassfilms manglende homogenitet og lave vedheftning uten at det er nbdvendig å tilgripe kostbare anlegg. The invention aims to solve the problem in connection with the insulating glass film's lack of homogeneity and low adhesion without the need to resort to expensive facilities.

Oppfinnelsen angår således en fremgangsmåte ved dannelse The invention thus relates to a method of formation

av en film av magnesiumsilikatglass på orienterte siliciumstålblikk, hvor et separeringsmiddel bestående av partikkelformet magnesiumoxyd påfores overflaten av de orienterte siliciumstål- of a film of magnesium silicate glass on oriented silicon steel sheets, where a separating agent consisting of particulate magnesium oxide is applied to the surface of the oriented silicon steel sheets

blikk som opprulles og anlopes ved hoy temperatur under dannelse av en magnesiumsilikatglassfilm, og fremgangsmåten er særpreget ved at det som anlopningssepareringsmiddel anvendes magnesiumoxyd inneholdende 1-20 vekt% magnesiumoxydpartikler som passerer gjennom en 100 mesh sikt, men ikke gjennom en 325 mesh sikt, dvs. partikkelstorrelser av hh - 150 im. tin that is rolled up and annealed at a high temperature while forming a magnesium silicate glass film, and the method is characterized by the fact that magnesium oxide containing 1-20% by weight of magnesium oxide particles which pass through a 100 mesh sieve, but not through a 325 mesh sieve, is used as a scale separating agent, i.e. particle sizes of hh - 150 im.

Det er for utvikling av den foreliggende fremgangsmåte blitt fremstilt magnesiumoxyd med forskjellige egenskaper ved hjelp av forskjellige midler, og disse magnesiumoxydkvaliteter er blitt anvendt for fremstilling av isolerende glassfilmer, og det har ifolge oppfinnelsen vist seg at en isolerende glassfilm med jevnt utseende og god vedheftning både i lengde- og tverretningen på begge sider av ruxlen kan erholdes ved avpassing av partikkelstorrelsen for det magnesiumoxyd som anvendes som separeringsmiddel. For the development of the present method, magnesium oxide with different properties has been produced using different agents, and these magnesium oxide qualities have been used for the production of insulating glass films, and according to the invention it has been shown that an insulating glass film with a uniform appearance and good adhesion both in the longitudinal and transverse directions on both sides of the shaft can be obtained by adjusting the particle size of the magnesium oxide used as a separating agent.

Hva gjelder partikkelstbrrelsen for magnesiumoxyd for anvendelse som anlopningssepareringsmiddel for siliciumstålblikk, As for the particulate melt for magnesium oxide for use as scale separator for silicon steel tin,

er en del forslag blitt fremsatt f.eks. i US patentskrifter nr.29066^-5 og nr. 3186867 og japansk tilgjengeliggjort patentsoknad nr. 1^162/70. I US patentskrift nr. 29066<1>+5 er det således beskrevet at partikkelstorrelsen fortrinnsvis bor være slik at 98% av alle partikler vil • passere gjennom en 325 mesh sikt, dvs. ha en partikkelstorrelse under hk /Lim,og at middelpartikkelstorrelsen bor være 5-15 ^ > I a number of proposals have been made, e.g. in US patent documents no. 29066^-5 and no. 3186867 and Japanese made available patent application no. 1^162/70. In US patent no. 29066<1>+5 it is thus described that the particle size should preferably be such that 98% of all particles will • pass through a 325 mesh sieve, i.e. have a particle size below hk /Lim, and that the average particle size should be 5-15 ^ > I

US patentskrift nr. 3186867 er det beskrevet at magnesiumoxydpulverets krystallittstorrelse fortrinnvis skal være 170-208 Å. I japansk til-g jengeligg jort patentsoknad nr. l!+l62/70 er det beskrevet at magnesiumoxyd hvorav minst 70% av partiklene har en stbrrelse på under 3 jj, mf er foretrukket. Uttrykket "partikkelstorrelse" som benyttet i US patentskrift nr. 29066<1>+5 og i japansk tilg jengeligg jort patentsoknad nr. 1^162/70 er ikke ment å betegne storrelsen av primærpartiklene, men storrelsen av sekundærpartiklene målt ved hjelp av sikte- eller sedimenteringsmetoder. Derimot betegner krystallitt-storrelsen ifolge US patentskrift nr. 3186867 primærpartiklenes storrelse og måles ved hjelp av linjeutvidelse av rontgendiffraksjons-topper. I US patentskrift nr. 3186867 forekommer ingen beskrivelse angående sekundærpartiklenes storrelse, men for at primærpartikkel-storrelsen skal bli ca. 200 Å må det som utgangsmateriale anvendt<e >magnesiumhydroxyd eller magnesiumcarbonat kalsineres ved en forholdsvis lav temperatur (under 800°C), og ved en slik lav temperatur er sintringshastigheten for primærpartiklene meget lav slik at partikkelstorrelsen for sekundærpartiklene også blir meget liten. Som nevnt ovenfor er partikkelstorrelsen for de sekundære partikler av magnesiumoxyd som hittil er blitt anvendt som anlopningssepareringsmiddel for siliciumstålblikk, under 325 mesh ( hh ^m), og det har på grunn av påforbarheten av magnesiumoxyd på stålblikk vært foretrukket at partikkelstorrelsen er under 15 im. Belegningen med magnesium- In US patent no. 3186867, it is described that the magnesium oxide powder's crystallite size should preferably be 170-208 Å. In Japanese patent application no. under 3 jj, mf is preferred. The term "particle size" as used in US Patent No. 29066<1>+5 and in Japanese Patent Application No. 1^162/70 is not intended to denote the size of the primary particles, but the size of the secondary particles measured by means of a sieve or sedimentation methods. In contrast, the crystallite size according to US patent document no. 3186867 denotes the size of the primary particles and is measured by means of line broadening of X-ray diffraction peaks. In US patent no. 3186867 there is no description regarding the size of the secondary particles, but for the primary particle size to be approx. 200 Å, magnesium hydroxide or magnesium carbonate used as starting material must be calcined at a relatively low temperature (below 800°C), and at such a low temperature the sintering rate for the primary particles is very low so that the particle size for the secondary particles is also very small. As mentioned above, the particle size for the secondary particles of magnesium oxide which have been used up to now as scale separating agent for silicon steel tin is below 325 mesh ( hh ^m), and due to the applicability of magnesium oxide on steel tin it has been preferred that the particle size is below 15 µm. The coating with magnesium

oxyd på stålblikkoverflåtene utfores vanligvis som folger: En opp-slemning av magnesiumoxyd i vann påfores på stålblikket, og den påforte mengde reguleres ved hjelp av en klemvalse og fritt vann fjerre s i en torkeovn, hvorefter idet således behandlede blikk rulles opp. Magnesiumoxyd med stor partikkelstorrelse har dårlig vedheftning til stålblikket, og et slikt påfort magnesiumoxyd vil derfor oxide on the steel tin surfaces is usually carried out as follows: A slurry of magnesium oxide in water is applied to the steel tin, and the amount applied is regulated by means of a pinch roller and free water is removed in a drying oven, after which the thus treated tin is rolled up. Magnesium oxide with a large particle size has poor adhesion to the steel plate, and such applied magnesium oxide will therefore

lett falle av når det kommer i kontakt med en mellomvalse eller når stålblikket boyes efter hvert som det rulles opp. Hvis dessuten magnesiumoxydpartikler med stor partikkelstorrelse er tilstede på blikket, vil disse partikler være tilboyelige til å bevirke at easily fall off when it comes into contact with an intermediate roller or when the steel sheet is bent as it is rolled up. If, moreover, magnesium oxide particles of large particle size are present on the tin, these particles will be liable to cause

lagene i stålblikkrullen vil gli på hverandre, og rullen kan derved the layers in the steel sheet roll will slide on each other, and the roll can thereby

bli teleskopisk og rullens endeflate ujevn. become telescopic and the end surface of the roll uneven.

Av disse grunner må bruk av magnesiumoxyd med stor partikkelstorrelse unngås. Ved hjelp av den foreliggende fremgangsmåte derimot, hvor det som anlopningssepareringsmiddel anvendes et magnesiumoxyd som inneholder 1-20 vekt$ magnesiumoxydpartikler som passerer gjennom en 100 mesh sikt, men som ikke passerer gjennom For these reasons, the use of magnesium oxide with a large particle size must be avoided. By means of the present method, on the other hand, where a magnesium oxide containing 1-20% by weight magnesium oxide particles which pass through a 100 mesh sieve, but which do not pass through

en 325 mesh sikt, dvs. partikkelstorrelser av M+ - 150 im, kan en meget jevn isolerende glassfilm lett erholdes. a 325 mesh sieve, i.e. particle sizes of M+ - 150 im, a very smooth insulating glass film can be easily obtained.

Forut for denne oppdagelse ble det ofte erfart at jevnheten av den isolerende glassfilm på-overflaten av siliciumstålblikket varierte sterkt i lengderetningen, og tverretningen avhengig av den anvendte type magnesiumoxyd, og dessuten at hvis samme type magnesiumoxyd ble anvendt, forekom døt ujevnheter avhengig av produk-sjonsmengden. For å få klarlagt grunnen til at denne ujevnhet oppstår er det under utviklingen av den foreliggende fremgangsmåte blitt.utfort grundige undersokelser•angående virkningen av,det anvendte magnesiumoxyds innhold av forurensninger, dets partikkelstorrelse og dets hydratiseringsgrad. Det viste seg da ifolge oppfinnelsen at hvis magne.siumoxydet er forurenset med under 1,0$ CaO, under 0,6$ S03, under 0, 0h%. Cl, under 0,2$ Bi og under 0,0^$ alkalimetaller som Prior to this discovery, it was often experienced that the evenness of the insulating glass film on the surface of the silicon steel sheet varied greatly in the longitudinal direction, and the transverse direction depending on the type of magnesium oxide used, and furthermore that if the same type of magnesium oxide was used, unevenness occurred depending on the product tion amount. In order to clarify the reason why this unevenness occurs, during the development of the present method, thorough investigations have been carried out regarding the effect of the magnesium oxide's content of contaminants, its particle size and its degree of hydration. It then turned out according to the invention that if the magnesium oxide is contaminated with less than 1.0% CaO, less than 0.6% SO3, less than 0.0%. Cl, below 0.2$ Bi and below 0.0^$ alkali metals such as

er de i handelstilgjengelig magnesiumoxyd vanlig forekommende forurensninger, og hvis hydratiseringshastigheten er lavere enn 8$ i lbpet av 30.minutter ved 20°C, forekommer ingen bestemt sammenheng mellom dannelsen av en jevn, isolerende glassfilm og forurensnings-innholdet og hydratiseringen, mens en tydelig sammenheng forekommer mellom den dannede glassfilms jevnhet og partikkelstbrrelsesfordelingen. Som metode for måling av partikkelstbrrelsesfordelingen for de sekundære partikler er siktmetoden, fotosedimenteringsmetoden, sedimenteringsbalansemetoden og Coulter-motmetoden velkjente. De erholdte måleresultater ved hjelp av disse fire metoder for den samme prove overensstemmer imidlertid ikke med hverandre. Dette skyldes antagelig en forskjell i agglomereringsgrad på grunn av de forskjellige metoder for å dispergere prbvesuspensjonen og måle-nbyaktigheten for hver metode. are the commonly occurring impurities in commercially available magnesium oxide, and if the hydration rate is lower than 8$ per lbpet of 30 minutes at 20°C, no definite relationship occurs between the formation of a uniform, insulating glass film and the impurity content and hydration, while a clear connection occurs between the uniformity of the formed glass film and the particle melting distribution. As a method for measuring the particle size distribution for the secondary particles, the sieve method, the photo-sedimentation method, the sedimentation balance method and the Coulter counter-method are well known. However, the measurement results obtained using these four methods for the same sample do not agree with each other. This is presumably due to a difference in the degree of agglomeration due to the different methods for dispersing the sample suspension and the measurement accuracy for each method.

Under utviklingen av den foreliggende fremgangsmåte ble for-holdet mellom de målte resultater for de ovenfor beskrevne forskjellige partikkelstbrrelser og egenskapene for den erholdte glassfilm dannet ved bruk av et stort antall magnesiumkvaliteter fremstilt fra forskjellige utgangsmaterialer og under forskjellige kalsinerings-og sikt<g>betingelser studert, og det viste seg at det forekom en be-tydelig sammenheng mellom mengden av magnesiumoxydpartikler som ikke passerer en 325 mesh sikt (partikler stbrre enn hk fim), og glass-filmens jevnhet. Basert på forsbksresultater har det ifolge oppfinnelsen vist seg at en jevn isolerende glassfilm kan erholdes ved bruk av magnesiumoxydpartikler, hvorav 1-20$, fortrinnsvis 3-15$» passerer gjennom en 100 mesh sikt, (maskevidde 150 \ m) men ikke gjennom en 325 mesh sikt (maskevidde M+ ym). Hvis det anvendes magnesiumoxyd hvorav under 1 vek.t$ av partiklene passerer gjennom During the development of the present method, the relationship between the measured results for the above-described different particle sizes and the properties of the obtained glass film formed using a large number of magnesium grades prepared from different starting materials and under different calcination and sieving conditions was studied , and it turned out that there was a significant correlation between the amount of magnesium oxide particles that do not pass a 325 mesh sieve (particles larger than hk fim), and the uniformity of the glass film. Based on experimental results, it has been shown according to the invention that a uniform insulating glass film can be obtained by using magnesium oxide particles, of which 1-20$, preferably 3-15$" pass through a 100 mesh sieve, (mesh size 150 µm) but not through a 325 mesh sieve (mesh size M+ ym). If magnesium oxide is used, of which less than 1 wt.t$ of the particles pass through

en 100 mesh sikt,, men ikke gjennom en 325 mesh sikt, kan ikke en for-bedring av beleggets jevnhet oppnås, og. hvis de.t anvendte magnesiumoxyd inneholder over 20$ partikler som passerer gjennom en 100 mesh sikt, vil tapet av det påfbrte magnesiumoxyd på grunn av at dette faller av fra siliciumstålbåndet, oke under belegningeh og opprull-ingen av stålbåndet som nevnt nedenfor, og; en slik mengde er derfor ubkonomisk, mens som sagt magnesiumoxydpartikler hvorav 3.-15$ passerer gjennom en 100 mesh sikt, men ikke gjennom en 325 tnesh sikt, gir det mest effektive resultat og den letteste håndtering., a 100 mesh sieve, but not through a 325 mesh sieve, no improvement in the evenness of the coating can be achieved, and. if the magnesium oxide used contains more than 20$ particles passing through a 100 mesh sieve, the loss of the applied magnesium oxide due to this falling off the silicon steel strip will increase during coating and the winding of the steel strip as mentioned below, and; such a quantity is therefore uneconomical, while as said magnesium oxide particles of which 3.-15$ pass through a 100 mesh sieve, but not through a 325 mesh sieve, give the most effective result and the easiest handling.,

Magnesiumoyd fremstilles vanligvis ved kalsinering av syn-tetisk fremstilt magnesiumhydroxyd eller basisk magnesiumcarbonat ved hoy temperatur i en satsvis ovn eller roterovn. I en roterovn med utvendig oppvarming kan homogent magnesiumoxyd kontinuerlig fremstilles, men kalsineringstemperaturen kan ikke okes til over ca. 1000°C, og det er derfor vanskelig å oppnå en sintring av magnesiumoxydpartikler slik at magnesiumoxyd med stor partikkelstorrelse ikke kan fremstilles. Når en satsvis ovn benyttes, vil utgangs-materialet hope seg opp på det ildfaste skikt i ovnen til en tykkelse:: på flere titall centimetere, og da oppvarmingen foretas ved hjelp av en direkte brennerflamme eller ved direkte elektrisk oppvarming, vil det oppstå en forholdsvis stor temperaturforskjell over de forskjellige deler i det opphopede skikt, og i den del hvor temperaturen er så hoy som f.eks. ca. 1300°C, kan partikkelvekst og sintring finne sted under erholdelse av grove partikler, mens det derimot i den del av det opphopede skikt hvor temperaturen bare er f.eks. ca. 800°C, bare fås findelte partikler. Derefter pulveri- Magnesium oxide is usually produced by calcining synthetically produced magnesium hydroxide or basic magnesium carbonate at high temperature in a batch furnace or rotary kiln. In a rotary kiln with external heating, homogeneous magnesium oxide can be continuously produced, but the calcination temperature cannot be increased to above approx. 1000°C, and it is therefore difficult to achieve a sintering of magnesium oxide particles so that magnesium oxide with a large particle size cannot be produced. When a batch furnace is used, the starting material will pile up on the refractory layer in the furnace to a thickness of several tens of centimeters, and as the heating is carried out by means of a direct burner flame or by direct electric heating, a relatively large temperature difference across the different parts of the accumulated layer, and in the part where the temperature is as high as e.g. about. 1300°C, particle growth and sintering can take place while obtaining coarse particles, while on the other hand in the part of the accumulated layer where the temperature is only e.g. about. 800°C, only finely divided particles are obtained. Then powder-

seres det kalsinert-e magnesiumoxyd og sorteres. Når sorteringen gjores med en 100 mesh sikt, vil alle partikler som passerer gjennom denne sikt, ha en storrelse på under 150 ym, og den mengde partikler som passerer gjennom en 100 mesh sikt, men ikke gjennom en 325 mesh sikt (partikler med en storrelse på over hk ym), kan reguleres til 1-20$ ved valg av det opphopede: skikts tykkelse under kalsineringen, brennertemperaturen og nedmalingsbetingelsene. the calcined magnesium oxide is sifted and sorted. When the sorting is done with a 100 mesh sieve, all particles that pass through this sieve will have a size of less than 150 ym, and the amount of particles that pass through a 100 mesh sieve, but not through a 325 mesh sieve (particles with a size of over hp ym), can be adjusted to 1-20$ by choosing the accumulated: layer thickness during the calcination, the burner temperature and the grinding conditions.

Hvis derimot sorteringen utfores ved hjelp av luftsorter- If, on the other hand, the sorting is carried out using air sorters

ing, er det mulig å sortere en hvilken som helst partikkelstorrelse for magnesiumoxydet ved egnet valg av bladvinkelen, åpningens bredde og rotorens omdreiningshastighet, men hvis sorteringen utfores slik at partiklene som passerer gjennom en 100 mesh sikt, ing, it is possible to sort any particle size for the magnesium oxide by suitable selection of the blade angle, the width of the opening and the speed of rotation of the rotor, but if the sorting is carried out so that the particles passing through a 100 mesh sieve,

men ikke gjennom en 325 mesh sikt, (en partikkelstorrelse på hk- but not through a 325 mesh sieve, (a particle size of hk-

150 ym), utgjor 1-20$, kan det ikke unngås at partiklene som ikke passerer gjennom en 100 mesh sikt (en partikkelstorrelse over l50 ym) vil tilblandes i en viss grad. Forsok har imidlertid vist at hvis. de partikler som ikke passerer gjennom en 100 mesh sikt (med en partikkelstorrelse over'150 - ym) bare utgjor noen få .prosent, vil dette ikke innvirke på dannelsen av glassfilmen. Selv hvis, innholdet, av slike grove partikler er hoyere enn f.eks„10$, vil den jevne, isolerende glassfilm dannes, men partiklene vil synke til bunnen av belegningsapparatets oppslemningstank og dessuten lett falle av efter belegning og torking og ikke utnyttes effektivt, slik at bruk av slike partikler ikke er okonomisk fordelaktig. 150 ym), amounting to 1-20$, it cannot be avoided that the particles that do not pass through a 100 mesh sieve (a particle size above 150 ym) will be mixed to a certain extent. However, experiments have shown that if. the particles that do not pass through a 100 mesh sieve (with a particle size above '150 - ym) only make up a few percent, this will not affect the formation of the glass film. Even if the content of such coarse particles is higher than, say, 10$, the smooth, insulating glass film will be formed, but the particles will sink to the bottom of the coating apparatus's slurry tank and, moreover, easily fall off after coating and drying and are not utilized effectively. so that the use of such particles is not economically advantageous.

Magnesiumoxyd med sterk Ihydratiseringsegenskap og erholdt Magnesium oxide with strong hydration properties and obtained

ved kalsinering av basisk magnesiumcarbohat'i en roterovn benyttes ofte som separeringsmiddel efter sluttanlopning av det orienterte siliciumstålbånd, men for magnesiumoxyd fremstilt på en slik when calcining basic magnesium carbonate in a rotary kiln is often used as a separating agent after final annealing of the oriented silicon steel strip, but for magnesium oxide produced in such a

måte vil primærpartiklenes storrelse være så liten som '+00-700 Å way, the size of the primary particles will be as small as '+00-700 Å

og den anvendte kalsineringstemperatur dessuten lav slik at de sekundære partikler blir små og partiklene som ikke passerer en 325 mesh sikt (med en storrelse over hk im), vil utgjore under 0,1$. and the calcination temperature used is also low so that the secondary particles are small and the particles that do not pass a 325 mesh sieve (with a size above hk im) will amount to less than 0.1$.

Den ved påforing av et slikt magnesiumoxyd og efter sluttanlopningen erholdte isolerende glassfilm får dårlig jevnhet i lengderetningen og tverretningen, og fuktighetsmonstre blir ofte dannet. Hvis imidlertid en slik magnesiumoxydkvalitet blandes med en egnet mengde av det grovdelte magnesiumoxyd erholdt ved kalsinering ved hoy temperatur i en satsvis ovn, kan en glassfilm med forbedret jevnhet erholdes. Men selv i dette tilfelle må partikkelstorrelsesfordelingen for det erholdte blandede magnesiumoxyd velges slik at de partikler som ikke passerer en 325 mesh sikt, vil utgjore 1-20$. The insulating glass film obtained by applying such magnesium oxide and after the final tempering has poor uniformity in the longitudinal and transverse directions, and moisture monsters are often formed. If, however, such a quality of magnesium oxide is mixed with a suitable amount of the coarsely divided magnesium oxide obtained by calcination at high temperature in a batch furnace, a glass film with improved uniformity can be obtained. But even in this case, the particle size distribution of the mixed magnesium oxide obtained must be selected so that the particles that do not pass a 325 mesh sieve will constitute 1-20$.

Hvis f.eks. 70$ magnesiumoxyd fremstilt i en roterovn blandes med If e.g. 70$ magnesium oxide prepared in a rotary kiln is mixed with

30$ magnesiumoxyd fremstilt i den satsvise ovn, må de grovdelte magnesiumoxydpartikler fremstilt i den satsvise ovn og som' ikke passerer en 325 mesh sikt, utgjore over 3$. 30$ of magnesium oxide produced in the batch furnace, the coarsely divided magnesium oxide particles produced in the batch furnace and which do not pass a 325 mesh sieve must amount to more than 3$.

Når ifolge oppfinnelsen de partikler som passerer en 100 When, according to the invention, the particles that pass a 100

mesh sikt, men ikke en 325 mesh sikt (med en partikkelstorrelse på <!>+<1>+-l50 im), utgjor 1-20$, er partikkelstorrelsesfordelingen for partiklene med en storrelse under 325 mesh (under hh im) uten be-tydning. Hvis f.eks. partikkelstorrelsen måles ved hjelp av fotosedimenteringsmetoden, kan vekten av partikler med en storrelse under 3 ^m utgjore ca. 30$ av magnesiumoxydet. kalsinert i en sats- mesh sieve, but not a 325 mesh sieve (with a particle size of <!>+<1>+-l50 im), constitutes 1-20$, the particle size distribution for the particles with a size below 325 mesh (below hh im) is without be - interpretation. If e.g. the particle size is measured using the photo-sedimentation method, the weight of particles with a size below 3 µm can amount to approx. 30$ of the magnesium oxide. calcined in a batch

vis ovn, mens den kan utgjore ca. 85$ av magnesiumoxydet kalsinert i en roterovn. show oven, while it can make up approx. 85$ of the magnesium oxide calcined in a rotary kiln.

Av tegningene viser Fig. 1 et tverrsnitt gjennom en rull Of the drawings, Fig. 1 shows a cross section through a roll

hvori utbuling forekommer, in which bulge occurs,

Fig. 2 et tverrsnitt gjennom en flatdeformert rull, Fig. 2 a cross-section through a flat-deformed roll,

Fig. 3 et apparat for belegning med anlbpningsseparerings-midlet og Fig. h et apparat for påsproyting av anlopningsseparerings-midlet. Fig. 3 an apparatus for coating with the scale separation agent and Fig. h an apparatus for spraying the scale separation agent.

En grunn' til at grovdelte magnesiumoxydpartikler hittil er blitt unngått som anlopningssepareringsmiddel skyldes at når- det med magnesiumoxydpartikler påforte og torkede stålbånd rulles opp, vil båndet gli på grunn av de grove partikler og rullens endeflate bli ujevn og teleskopisk. Problemet 1 forbindelse med en ujevn opprulling er imidlertid blitt lost ved hjelp av et sentreringsapparat hvor rullens opprullingsakse overfores til kanten av rullen og opprullingsstrekk-kraften bkes. Hvis opprullingsstrekkraften okes,vil når rullen er blitt fjernet fra opprullingsaksen, en deformering av viklingene i rullen vanligvis inntre som betegnes som "utbuling", som vist på One reason why coarsely divided magnesium oxide particles have so far been avoided as a scale separation agent is that when magnesium oxide particles applied and dried steel tape is rolled up, the tape will slip due to the coarse particles and the roll's end surface will become uneven and telescopic. The problem 1 in connection with an uneven roll-up has, however, been solved by means of a centering device where the roll-up axis is transferred to the edge of the roll and the roll-up tensile force is reduced. If the winding tensile force is increased, when the roll has been removed from the winding axis, a deformation of the windings in the roll will usually occur, referred to as "bulging", as shown in

Fig. 1, og motsatt vil når opprullingsstrekkraften er lav, rullen bli flatdeformert, som vist på Fig. 2. Den uthulede del gjor at rullen ikke kan settes inn på en avrullingsspole, mens det er vanskelig å overfore den flatdeformerte rull til en kasseanlopningsovn. Det har vist seg at det foreligger en sammenheng mellom separeringsmidlets partikkelstorrelse og. utbulingen eller flatdeformeringen slik at når separeringsmidlet har en liten partikkelstorrelse, vil en hoy opp-rullingsstrekkraf t være tilboyelig til å forårsake utbuling og på-virke den dannede glassfilms jevnhet. Det har imidlertid vist seg ifolge oppfinnelsen at en utbuling kan unngås bg dessuten at en jevn glassfilm alltid kan dannes ved anvendelse av separeringsmidler med den ifolge oppfinnelsen spesifiserte store partikkelstorrelse og ved anvendelse av en egnet opprullingsstrekkraft. Fig. 1, and conversely, when the unwinding tensile force is low, the roll will be flat-deformed, as shown in Fig. 2. The hollowed-out part means that the roll cannot be placed on an unwinding reel, while it is difficult to transfer the flat-deformed roll to a box annealing furnace. It has been shown that there is a connection between the separation agent's particle size and. the bulging or flat deformation so that when the separating agent has a small particle size, a high roll-up tensile force will tend to cause bulging and affect the uniformity of the formed glass film. However, it has been shown according to the invention that a bulge can be avoided bg furthermore that a uniform glass film can always be formed by using separating agents with the large particle size specified according to the invention and by using a suitable roll-up tensile force.

Grunnen til at de grove partikler som ikke passerer en 325 mesh sikt (med en storrelse over kh ym) og som anvendes i anlbpnings-separeringsmidlet for utfbrelse av den foreliggende fremgangsmåte, sterkt påvirker muligheten for å; oppnå en jevn isolerende glassfilm, The reason why the coarse particles which do not pass a 325 mesh sieve (with a size above chym) and which are used in the application separating agent for carrying out the present method, strongly affects the possibility of; achieve a uniform insulating glass film,

er antagelig at slike grove partikler virker som avstandsstykker mellom lagene i den oppviklede rull under opprettholdelse av en egnet avstand mellom lagene slik at det fås en forbedret jevn atmosfære i rullens lengderetning og tverretning og på begge sider. it is assumed that such coarse particles act as spacers between the layers in the wound roll while maintaining a suitable distance between the layers so that an improved uniform atmosphere is obtained in the lengthwise and transverse direction of the roll and on both sides.

Hvis de grove partikler (med en storrelse på hk- ljO yra.) av det ifolge oppfinnelsen anvendte magnesiumoxyd suspenderes i vann, vil -;. disse partikler sedimentere hurtigere enn de findelte partikler. Hvis'.' derfor det på Fig. 3 viste belegningsapparat anvendes, må det anordnes en tank 1 med et rbreverk 2 for omrbring av suspensjonen da de grove partikler ellers vil synke til bunnen av tanken. På Fig. 3 er stål-b<å>ndéts betegnet med 3 og en tbrkeovn med k. Hvis imidlertid det forekommer store mengder partikler med sterk hydratiseringstendens, vil den på Fig. 3 viste suspensjpnstank 1 være for stor, og det fore-trekkes da å anvende det på Fig„ 1+ viste sprbyteapparat. På Fig. k er vist et sprbytemunnstykke 5, et oppsamlingsapparat 6, en pumpe P, If the coarse particles (with a size of hk-ljO yra.) of the magnesium oxide used according to the invention are suspended in water, will -;. these particles settle faster than the finely divided particles. If'.' therefore, the coating apparatus shown in Fig. 3 is used, a tank 1 must be arranged with a mixer 2 for circulating the suspension, otherwise the coarse particles will sink to the bottom of the tank. In Fig. 3, the steel belt is denoted by 3 and a breking furnace by k. However, if there are large quantities of particles with a strong tendency to hydrate, the suspension tank 1 shown in Fig. 3 will be too large, and it is preferred then to use the sprbyte device shown in Fig„ 1+. Fig. k shows a sprbyte nozzle 5, a collection device 6, a pump P,

en tbrkeovn 7 og-et stålbånd 8. De grove partikler (med en storrelse a tbrke furnace 7 and-a steel belt 8. The coarse particles (with a size

på ¥+-150 ym) har lav hydratiseringstendens, og partiklenes vedheftning til stålbåndet efter påforing og torking av oppslemningen er lav, men hvis innholdet av partikler med det ovenfor definerte partikkelstorrelsesområde utgjor mindre enn 20$, vil vedheftningen lett kunne opprettholdes ved tilsetning av et klebemiddel, som methylcellulose eller aktivt magnesiumoxyd med sterk hydratiseringstendens, til oppslemningen. Hvis imidlertid innholdet av de ovenfor beskrevne grove partikler er storre enn 20$, vil selv ved bruk av de ovenfor beskrevne hjelpemidler for å forbedre vedheftningen partiklene falle av når båndet kommer i kontakt med mellomvalser eller drivvalser. Det vil derfor være forbundet med dårlig driftsokonomi å anvende magnesiumoxydpartikler hvorav de ovenfor beskrevne grove partikler utgjor over 20$ som derfor representerer den ovre grense for innholdet av grove partikler. of ¥+-150 ym) has a low hydration tendency, and the adhesion of the particles to the steel belt after application and drying of the slurry is low, but if the content of particles with the above-defined particle size range is less than 20$, the adhesion will easily be maintained by adding a adhesive, such as methylcellulose or active magnesium oxide with a strong tendency to hydrate, to the slurry. If, however, the content of the above-described coarse particles is greater than 20$, even with the use of the above-described aids to improve adhesion, the particles will fall off when the belt comes into contact with intermediate rollers or drive rollers. It will therefore be associated with poor operating economics to use magnesium oxide particles of which the coarse particles described above make up more than 20$, which therefore represents the upper limit for the content of coarse particles.

Ifolge oppfinnelsen er det ikke satt spesielle grenser for den påforte mengde belegningsmiddel, og de grove partikler som passerer en 100 mesh sikt, men holdes'tilbake på en 325 mesh sikt (med en partikkelstorrelse på ¥+-150 ym), tjener som avstandsstykke mellom lagene i rullen slik at omsetningen som forer til dannelse av den isolerende glassfilm kan sikres ved påforing av bare en liten mengde magnesiumoxyd. Forsok har vist at selv dersom den påforte mengde magnesiumoxyd er så liten som 3 g/m 2 Pr. side, kan en jevn isolerende glassfilm erholdes, men den foretrukne mengde er imidlertid ^-10 g/m<2 >for å sikre seg mot eventuelle variasjoner under behandlingen av stålbåndet . According to the invention, no special limits have been set for the applied amount of coating agent, and the coarse particles that pass a 100 mesh sieve, but are retained on a 325 mesh sieve (with a particle size of ¥+-150 ym), serve as spacers between the layers in the roll so that the reaction leading to the formation of the insulating glass film can be ensured by applying only a small amount of magnesium oxide. Experiments have shown that even if the applied amount of magnesium oxide is as small as 3 g/m 2 per side, a uniform insulating glass film can be obtained, but the preferred amount is, however, ^-10 g/m<2 >to ensure against any variations during the processing of the steel strip.

Utgangsmaterialene for fremstilling av det magnesiumoxyd som skal anvendes som anlopningssepareringsmiddel for den foreliggende fremgangsmåte, kan utgjores av magnesiumhydroxyd eller basiskmagnesiumcarbonat, idet magnesiumhydroxyd er foretrukket på grunn av at fra dette fremstilt magnesiumoxyd vil fore til en glassfilm med forbedret jevnhet. The starting materials for the production of the magnesium oxide to be used as scale separation agent for the present method can be made of magnesium hydroxide or basic magnesium carbonate, magnesium hydroxide being preferred because the magnesium oxide produced from this will lead to a glass film with improved uniformity.

Forskjellige forslag er hittil blitt fremsatt angående partikkelstorrelsen og renheten for magnesiumhydroxyd som skal anvendes for fremstilling av magnesiumoxyd som vil gi en god isolerende glassfilm. Det er således i japansk tilgjengeliggjort patentsoknad nr. lM-162/70 beskrevet at et magnesiumhydroxyd med et innhold av forurensninger på under 0,2$ og en partikkelstorrelse på under 0,1 ym er•foretrukket. Disse er de nodvendige krav for fremstilling av et magnesiumoxyd med liten partikkelstorrelse, men ifolge oppfinnelsen er det ikke nød-vendig å stille spesielle kravj til magnesiumhydroxydets renhet og partikkelstorrelse. I tabell 1 er innholdet av forurensninger i magnesiumoxyd erholdt ved kalsinering av magnesiumhydroxyd fremstilt fra sjovann hhv. ved kalsinering av basisk magnesiumcarbonat ved en temperatur på 1200°C i en satsvis ovn gjengitt som et eksempel. Various proposals have so far been put forward regarding the particle size and purity of magnesium hydroxide to be used for the production of magnesium oxide which will provide a good insulating glass film. It is thus described in Japanese patent application No. 1M-162/70 that a magnesium hydroxide with a content of impurities of less than 0.2 µm and a particle size of less than 0.1 µm is preferred. These are the necessary requirements for the production of a magnesium oxide with a small particle size, but according to the invention it is not necessary to set special requirements for the purity and particle size of the magnesium hydroxide. In table 1, the content of pollutants in magnesium oxide obtained by calcination of magnesium hydroxide produced from lake water or by calcining basic magnesium carbonate at a temperature of 1200°C in a batch furnace given as an example.

Magnesiumoxyd fremstilt fra magnesiumhydroxyd eller basisk magnesiumcarbonat inneholder en forholdsvis stor mengde forurensninger, men ifolge oppfinnelsen kan gpde isolerende glassfilmer erholdes med magnesiumoxyd fremstilt fra disse utgangsmaterialer. Magnesium oxide produced from magnesium hydroxide or basic magnesium carbonate contains a relatively large amount of impurities, but according to the invention, gpde insulating glass films can be obtained with magnesium oxide produced from these starting materials.

Eksempel Example

Et stålbånd med et innhogd på 3,3$ silicium og en tykkelse på A steel band with a notch of 3.3$ silicon and a thickness of

0,3 mm, en bredde på 970 mm og. en lengde på ca. 2500 m ble kontinuerlig anlopt åpent i 5 minutter ved 820°C i en atmosfære bestående av <>>+0$ hydrogen og resten nitrogen og med et duggpunkt på 6.0°C, hvorefter magnesiumoxyd erholdt ved hjelp av den under titlene "Pulver nr. 1-6" nedenfor beskrevne prosess ble påfbrt som anlopningssepareringsmiddel og båndet rullet opp til en rull med en innvendig diameter på 508 mm0 Rullen ble anbragt i en kasseanlopningsovn slik at retningen av 0.3 mm, a width of 970 mm and. a length of approx. 2500 m was continuously annealed open for 5 minutes at 820°C in an atmosphere consisting of <>>+0$ hydrogen and the rest nitrogen and with a dew point of 6.0°C, after which magnesium oxide was obtained using it under the titles "Powder no. 1-6" process described below was applied as a tanning separating agent and the tape was rolled up into a roll with an inside diameter of 508 mm0. The roll was placed in a box tanning furnace so that the direction of

rullens oppviklingsakse var perpendikulær til ovnsgulvet, og rullen ble sluttanlopt ved 1200°C i 20 timer i en hydrogenatmosfære. De erholdte resultater er gjengitt i tabell 2. the winding axis of the roll was perpendicular to the furnace floor, and the roll was final annealed at 1200°C for 20 hours in a hydrogen atmosphere. The results obtained are reproduced in table 2.

Pulver nr. 1 Powder No. 1

Torket magnesiumhydroxyd ble granulert og de erholdte granulater fylt i en satsvis ovn inntil eri lagtykkelse på ca. 30 cm og kalsinert i luft ved 1300°C ved oppvarming ved hjelp av en oljebrenner. Prbvens temperatur på overflaten var 1200°C og ved bunnen ca. 850°C. Den kalsinerte prove ble pulverisert og sortert i et luftsorterings- Dried magnesium hydroxide was granulated and the resulting granules filled in a batch oven until a layer thickness of approx. 30 cm and calcined in air at 1300°C by heating using an oil burner. The temperature of the sample on the surface was 1200°C and at the bottom approx. 850°C. The calcined sample was pulverized and sorted in an air sorting

apparat betegnet som en "mikronseparator" og hvor rotoren hadde en omdreiningshastighet på 500 omdreininger pr. minutt. Av det fremstilte magnesiumoxyd utgjorde partiklene som ikke passerte en 3^5 mesh sikt (med en partikkelstorrelse over ¥+ ym), 0,2$. apparatus designated as a "micron separator" and where the rotor had a rotational speed of 500 revolutions per minute. Of the magnesium oxide produced, the particles that did not pass a 3^5 mesh sieve (with a particle size above ¥+ ym) amounted to 0.2$.

Pulver nr. 2 Powder No. 2

Magnesiumhydroxyd ble kalsinert på samme måte som beskrevet V ovenfor og pulverisert. De erholdte partikler ble sortert gjennom en 100 mesh sikt. Av det erholdte magnesiumoxyd utgjorde partiklene som ikke passerte en 325 mesh sikt (med en partikkelstorrelse av over ¥+ ym), 8$, og partiklene som ikke passerte en 100 mesh sikt (med en partikkelstorrelse over 150 /Lim), utgjorde 0,5$» Partikkelstorrelsesfordelingen for denne magnesiumoxydprove tilfredsstilte derfor betingelsene ifolge oppfinnelsen. Magnesium hydroxide was calcined in the same manner as described V above and pulverized. The particles obtained were sorted through a 100 mesh sieve. Of the magnesium oxide obtained, the particles that did not pass a 325 mesh sieve (with a particle size of over ¥+ ym) accounted for 8$, and the particles that did not pass a 100 mesh sieve (with a particle size of over 150 µm) accounted for 0.5 $» The particle size distribution for this magnesium oxide sample therefore satisfied the conditions according to the invention.

Pulver nr. Powder no.

Magnesiumhydroxyd ble kalsinert på samme måte som beskrevet ovenfor og pulverisert. De erholdte partikler ble sortert i en "mikronseparator" med en rotor som hadde en omdreiningshastighet på 85 omdreininger pr. minutt. Av de erholdte magnesiumoxydpartikler utgjorde partiklene som ikke passerte en 325 mesh sikt (med en partikkelstorrelse over hh ym), 25$, og partiklene som ikke passerte en 100 mesh sikt (med en partikkelstorrelse over 150 ym), utgjorde 9$. Magnesium hydroxide was calcined in the same manner as described above and pulverized. The particles obtained were sorted in a "micron separator" with a rotor which had a rotational speed of 85 revolutions per minute. minute. Of the magnesium oxide particles obtained, the particles that did not pass a 325 mesh sieve (with a particle size above hh ym) amounted to 25$, and the particles that did not pass a 100 mesh sieve (with a particle size above 150 ym) amounted to 9$.

Pulver nr. h Powder No. h

Granulater av basiskmagnesiumcarbonat ble kalsinert på samme Granules of basic magnesium carbonate were calcined on the same

måte som beskrevet ovenfor og pulverisert. De erholdte partikler ble sortert i en "mikronseparator" med en rotor som hadde en omdreiningshastighet på 190 omdreininger pr. minutt. Av det erholdte.magnesiumoxyd utgjorde partiklene som passerte en 325 mesh sikt, 6$ og partiklene som ikke passerte en 100 mesh sikt, 0,5$. Partikkelstorrelsesfordelingen for denne prove tilfredsstilte derfor betingelsene ifolge oppfinnelsen»manner as described above and powdered. The particles obtained were sorted in a "micron separator" with a rotor which had a rotational speed of 190 revolutions per minute. minute. Of the magnesium oxide obtained, the particles that passed a 325 mesh sieve accounted for 6$ and the particles that did not pass a 100 mesh sieve accounted for 0.5$. The particle size distribution for this sample therefore satisfied the conditions according to the invention"

Pulver nr. 5 Powder No. 5

Granulater av basisk magnesiumcarbonat ble jevnt kalsinert i en roterovn ved 700°C og pulverisert. Partiklene som ikke passerte en 325 mesh sikt, utgjorde 0,1$. Granules of basic magnesium carbonate were uniformly calcined in a rotary kiln at 700°C and pulverized. The particles that did not pass a 325 mesh sieve amounted to 0.1$.

Pulver nr. 6 Powder No. 6

Magnesiumoxydpulver nr. 5 erholdt fra magnesiumcarbonat og magnesiumoxydpulver nr. 3 erholdt fra magnesiumhydroxyd ble blandet■i et forhold på 9:1. I denne prove utgjorde partiklene som ikke passerte en 325 mesh sikt, 2,5$ og partiklene som ikke passerte en 100 mesh sikt, 0,5$. Partikkelstorrelsesfordelingen for denne prove tilfredsstilte derfor betingelsene ifolge oppfinnelsen. Magnesium oxide powder No. 5 obtained from magnesium carbonate and magnesium oxide powder No. 3 obtained from magnesium hydroxide were mixed in a ratio of 9:1. In this sample, the particles that did not pass a 325 mesh sieve were 2.5$ and the particles that did not pass a 100 mesh sieve were 0.5$. The particle size distribution for this sample therefore satisfied the conditions according to the invention.

Egenskapene for de isolerende glassfilmer erholdt efter påforing av de forskjellige ovenfor beskrevne magnesiumoxydpartikler er gjengitt i den nedenstående tabell 2. The properties of the insulating glass films obtained after application of the various magnesium oxide particles described above are reproduced in the table 2 below.

Det fremgår av resultatene i tabell 2 at med de findelte par-tikkelprover, Pulver nr. 1 og 5, som i det vesentlige ikke inneholder partikler som ikke passerer en 325 mesh sikt, forekom ujevnheter i glassfilmen over storstedelen av rullene, og vedheftningen var svak, mens med prover av Pulver nr. 2, nr. h og nr. 6 som tilfredsstiller den foreliggende oppfinnelse, viste det seg at det ble dannet jevne isolerende glassfilmer med god vedheftning. It appears from the results in Table 2 that with the finely divided particle samples, Powder No. 1 and 5, which essentially do not contain particles that do not pass a 325 mesh sieve, unevenness occurred in the glass film over the majority of the rolls, and adhesion was weak , while with samples of Powder No. 2, No. h and No. 6 which satisfy the present invention, it was found that even insulating glass films with good adhesion were formed.

Claims

1. Fremgangsmåte ved fremstilling av magnesiumsilikatglass-filmer på et orientert siliciumstålblikk, hvor et separeringsmiddel bestående av partikkelformig magnesiumoxyd påfores på en overflate >av siliciumstålblikket som derefter rulles opp og anlopes ved hoy temperatur under dannelse av en magnesiumsilikatglassfilm, karakterisert ved at det som anlopningssepareringsmiddel påfores et partikkelformig magnesium--oxyd hvorav 1-20 vekt$ utgjores av partikler som passerer en 100 mesh sikt, men ikke en 325 mesh sikt^dvs. har en partikkelstorrelse av V+ - 150 /im.1. Method for the production of magnesium silicate glass films on an oriented silicon steel sheet, where a separating agent consisting of particulate magnesium oxide is applied to a surface of the silicon steel sheet which is then rolled up and annealed at a high temperature to form a magnesium silicate glass film, characterized in that it is applied as a scaling separating agent a particulate magnesium oxide of which 1-20% by weight is made up of particles passing a 100 mesh sieve but not a 325 mesh sieve^ie. has a particle size of V+ - 150 /im.

2. Fremgangsmåte ifolge krav 1,karakterisert ved at det påfores magnesiumoxydpartikler hvorav 3-15 vek$ utgjores av partikler som passerer en 100 mesh sikt, men ikke en 325 mesh sikt.2. Method according to claim 1, characterized in that magnesium oxide particles are applied, of which 3-15% are made up of particles that pass a 100 mesh sieve, but not a 325 mesh sieve.