NO121946B - - Google Patents

Description

Fremgangsmåte for utvinning av glycidol.

Nærværende oppfinnelse vedrorer en ny og forbedret fremgangsmåte for fraskillingen av glycidol fra andre oksygenholdige organiske forbindelser, og mere spesielt en fremgangsmåte for å skille glycidol fra allylalkohol.

Glycidol er et kjemisk mellomprodukt som er særlig anvendelig f.eks. ved fremstillingen av fettsyremonoglycerider. Tidligere kjente metoder for fremstilling av glycidol, slik som ved be-handling av 1,3-dihydroksy-2-klorpropan med fortynnet alkali, er forbundet med de velkjente ulemper'.

I senere tid er det imidlertid blitt funnet at glycidol kan med fordel dannes ved epoksydasjonen av allylalkohol. En slik epoksydasjon kan utfores ved å omsette allylalkohol med et or-ganisk hydroperoksyd i nærvær av en egnet katalysator. Denne fremgangsmåte resulterer i dannelsen av en reaksjonsblanding som inneholder en rekke forbindelser inklusive glycidol og uomsatt allylalkohol i tillegg til hoyere kokende materialer. Noe vann kan også være tilstede i denne reaksjonsblanding. Fraskillelsen av denne reaksjonsblanding eller enhver blanding lignende sammensatt, er særlig vanskelig på grunn av glycidol-ets instabilitet, dvs. tendensen hos glycidol til å spalte seg ved de nodvendige destillasjonstemperaturer, selv om destillasjonen utfores ved redusert trykk. Dessuten, skjont det kan være mulig å fremskaffe trykk tilstrekkelig lave til å tillate oppnåelse av lave nok destillasjonstemperaturer for å unngå spaltning, er dette prohibitivt dyrt i kommersiell målestokk.

Ifdlge nærværende oppfinnelse er det fremskaffet en fremgangsmåte for å utvinne glycidol fra en innmatningsblanding som består av glycidol, allylalkohol og hoyere kokende materiale, hvor (a) en forste destillasjon av innmatningsblandingen utfores, ved hvilken et forste overlopsprodukt og et forste bunnprodukt oppnås, hvilket overlopsprodukt består av allylalkohol og det forste bunnprodukt består av glycidol i det vesentlige fritt for allylalkohol, og fremgangsmåten karakteriseres ved at (b) en annen destillasjon utfores, til hvilken innmatningen er det forste bunnprodukt i nærvær av et hydrokarbonazeotropisk middel som danner en lavt-kokende azeotrop med glycidol , for utvinning av et annet overlopsprodukt av en azeotrop av glycidol og det hydrokarbonazeotropiske middel, fra hvilket rent glycidol utvinnes.

Hydrokarbonene som kan anvendes som azeotropiske midler ved ut-fbreisen av fremgangsmåten ifolge nærværende oppfinnelse er de som har evne til å danne azeotroper med glycidol. Særlig an-vendelige er de alifatiske og aromatiske hydrokarboner som har det samme karbonskjelett som hydroperoksydet som anvendes ved epoksydasjonsreaksjonen, hvor allylalkohol omdannes til glyci dol. F.eks. hvis hydroperoksydet som anvendes er etylbenzenhydroperoksyd (dvs. a-fenyletylhydroperoksyd), vil et særlig godt azeotropisk middel være etylbenzen. Hvor kumenhydroperoksyd anvendes ved epoksydasjonen er kumen det foretrukne azeotropiske middel. Alternativt kan andre azeotropiske midler anvendes, slik som f.eks. benzen, toluen, p-etyltoluen, iso-butylbenzen, tetralin, diisopropylbenzen, xylener (orto, meta eller para eller blandinger av disse), cykloheksan og alkyl-substituerte cykloheksaner. Blandinger av foran angitte azeotropiske midler kan brukes, skjont bruken av slike blandinger vil gjore prosessutforelsen mere komplisert.

Under mange omstendigheter vil det være unødvendig å skille glycidol fra det azeotropiske middel, da ved mange glycidol-reaksjoner det azeotropiske middel er både inert og også et anvendelig opplosningsmiddel for reaksjonen. Alternativt, straks allylalkohol og glycidol er skilt og glycidol skilles fra hoyere kokende materialer, kan glycidolazeotropen behandles for å utvinne i det vesentlige rent glycidol. Dette kan utfores ved væskeekstraksjon av glycidolazeotropen med et opplosningsmiddel, i hvilket glycidolen er opploselig, og i hvilket det azeotropiske middel ikke er opploselig. Det foretrukne ekstraksjonsmiddel er vann. Rent glycidol skilles lett fra vandig opplosning ved destillasjon ved redusert trykk, da glycidol og vann ikke er azeotropisk.

Andre hoyt-kokende materialer, slik som oksyderte hydrokarboner inklusive alkoholer, glycerin og eter-alkoholglycidol-oligomere er normalt tilstede i innmatningen til fremgangsmåten etter oppfinnelsen. Tilstede i denne innmatning er også alkoholen som dannes ved hydroperoksydspaltningen under epoksydasjonsreaksjonen, f.eks. a-fenyletanol når etylbenzenhydroperoksyd brukes som epoksydasjonsmiddel. Slike materialer har i det vesentlige ingen effekt, på den azeotrope destillasjon. De kan skilles fra og trekkes ut som en reststrom.

Ofte vil det ikke være nodvendig å tilsette det azeotrope middel til epoksydasjonsreaksjonsblåndingen bestående av glycidol og allylalkohol, da et egnet azeotropisk middel hyppig anvendes som et opplosningsmiddel under epoksydasjonsreaksjonen og så-ledes allerede er tilstede i epoksydasjonsreaksjonsblandingen. Slike opplosningsmidler ved epoksydasjonsreaksjonen forstyrrer ikke denne, men er i realiteten gunstig.

Den azeotropiske destillasjon kan utfores satsvis, trinnvis eller kontinuerlig. De azeotropiske midler kan alle tilsettes opprinnelig, i trinn eller kontinuerlig under destillasjon. Det azeotropiske middel kan innfores til destillasjonen i blanding med innmatningsstrbmmen glycidol-allylalkohol eller sepa-rat fra denne.

Ved fremgangsmåten ifblge oppfinnelsen er allylalkohol den lavere-kokende av de to vesentlige komponenter i innmatningsblandingen. Den glycidol-azeotropiske blanding er det neste produkt som destilleres. Vann, hvis det er tilstede i epoksydasjonsreaksjonsblandingen, koker for allylalkohol. Glycerin og andre oksyderte biprodukter fra denne epoksydasjon er normalt tilstede i epoksydasjonsreaksjonsblåndingen og har hoyere kokepunkter enn glycidolazeotropen. Hvis det azeotropiske middel som velges danner en azeotrop med allylalkohol såvel som med glycidol, forblir rekkefblgen i hvilken produktene destilleres, uforandret<.>

I overensstemmelse hermed utfores fremgangsmåten ifblge oppfinnelsen i minst to destillasjonstrinn. I det forste av disse trinn er allylalkohol eller en allylalkoholazeotrop overlbpsproduktet. I det annet trinn er glycidolazeotropen overlbpsproduktet, mens bunnfraksjonene fra denne destillasjon inneholder glycerin og glycidoleter-alkohol-biprodukter såvel som andre oksyderte forurensninger.

Mengden av azeotropisk middel som er tilstede i destillasjons-systemet må være minst tilstrekkelig til å danne azeotrop med all glycidolet i innmatningen og skal hensiktsmessig være minst 1 % i overskudd av dette teoretiske minimumskrav og skal fortrinnsvis være minst 5 % eller mere utover dette minimum. Hvor det azeotropiske middel danner azeotroper med bade allylalkohol og glycidol, må mengden azeotropisk middel som er tilstede være tilstrekkelig til å tilfredsstille de stokiometriske krav for såvel allylalkoholen som glyeidolazeotropene. Hensiktsmessig er et overskudd på minst 1 % av denne mengde tilstede, fortrinnsvis og mest foretrukket et overskudd på minst 5 % av denne mengde. Mengder av azeotropiske midler utover disse minima kan godt være tilstede og anvendes ofte. Når overskytende azeotropisk middel brukes, danner overskuddet et bunnprodukt i systemet. Azeotropiske blandinger for de foretrukne azeotropiske midler er angitt nedenfor i tabell 1.

Vanligvis anvendes derfor minst 10 deler azeotropisk middel for hver del glycidol som er tilstede og fortrinnsvis er fra 10 til 50 deler azeotropisk middel pr. del glycidol i destilla-sjonsinnmatningen tilstede. Destillasjonene utfores ved et totalt trykk på fra 20 til 100 mm Hg, tilsvarende en temperatur ved bunnen av destillasjonskolonnene på fra 30 til 110°C. Fortrinnsvis velges et bunntrykk på fra 70 mm Hg for å oppnå en destillasjonsbunntemperatur på fra 50 til 80°C. Hver av destillasjonene, dvs. fjerningen av allylalkohol og fjerningen av glycidolazeotropen krever destillasjonskolonner med fra 2 til 30 teoretiske kontakttrinn (bunner) som arbeider med tilbakelopsforhold på fra 1:1 til 15:1. Den spesielle utforelse av kolonnene som kreves for disse separeringer, som det vil være klart for fagmannen på området, vil varieres for å oppnå den okonomiske optimale form for et spesielt anleggs kapasitet ved et spesielt punkt, men vil vanligvis varieres innenfor forannevnte grenser. Kolonner, som har flere teoretiske kontakttrinn og som arbeider ved hoyere tilbakelopsforhold, kan selvfblgelig anvendes, skjont deres bruk betyr flere utgifter enn hva som er nodvendig.

Som angitt foran er utvinning av i det vesentlige rent glycidol fra glycidolazetropen også innenfor området av nærværende oppfinnelse. Dette utfores ved: a) ekstraksjon av glycidolazeotropen med et selektivt opplosningsmiddel for glycidol, særlig vann, og b) destillasjon av vann-glycidolopplosningen for å utvinne i det vesentlige rent glycidolprodukt.

Ekstraksjonsbehandlingen kan utfores ved temperaturer på fra 0°C til 60°C under et trykk tilstrekkelig til å opprettholde flytende fase. Fortrinnsvis brukes temperaturer.på fra 10°C til 30°C. Hensiktsmessig anvendes fra 0,1 til 5 deler vann pr. del glycidol ved ekstraksjonen. Ekstraksjonen kan utfores i et blandeapparat eller i motstroms-væske-væske-ekstraksjons-anordninger, f.eks. roterende skrivekontaktanordninger, i per-forerte platetårn eller lignende. Et eller flere av de teoretiske kontakttrinn kan anvendes ved ekstraksjonen.

Glycidol kan utvinnes fra vannopplosning ved destillasjon. Vann destilleres forst av under redusert trykk (f.eks. ved 60mm Hg og en topptemperatur på 41°C) for å forebygge glycidol-hydrolyse ved hoyere temperatur. Glycidol destilleres derpå, og typisk er en topptemperatur på destillasjonskolonnen på 60°C, tilsvarende et trykk på 15 mm Hg. Kolonner med fra 1 til 20 teoretiske kontakttrinn som arbeider ved tilbakelopsforhold på fra 1:1 til 10:1 kan anvendes. Glycidolproduktren-heter på 97 % eller hoyere kan lett oppnås.

Fremgangsmåten etter oppfinnelsen vil bli mere fullstendig for-klart i forbindelse med fig. 1, som er en skjematisk gjengi-velse av en utforelsesform av fremgangsmåten, hvor prosessen utfores kontinuerlig og hvor et hydrokarbon med evne til å danne azeotroper med både allylalkohol og glycidol, f.eks. etylbenzen, anvendes.

En innmatningsstrbm bestående av allylalkohol og glycidol og andre oksyderte bi-produkter mates inn til destillasjonskolonnen 10 gjennom ledningen 11. • Da hydrokarbonopplosningsmidler, slik som etylbenzen, med fordel anvendes ved epoksydasjonsreaksjonen hvorfra innmatningsstrommen avledes, kan det være tilstrekkelig etylbenzenazeotropisk middel i denne strom for å utfore oppfinnelsens fremgangsmåte uten at tilsetning av ytterligere etylbenzen er nodvendig. Hvis ikke, tilsettes etylbenzen til ledning 11 gjennom ledning 12. Varme for ut-førelse av destillasjonen tilfores til kolonnen 10 ved å ta ut et bunnprodukt fra kolonnen gjennom ledningen 13 og fore en del av bunnfraksjonene gjennom ledningen 14 til kokeren 15, hvor i det minste en del av strommen som passerer gjennom ledningen 14 fordampes og fores tilbake til kolonnen 10 gjennom ledningen 16. Netto-bunnproduktet tas ut fra kolonnen IO gjennom ledningen og fores gjennom ledningen 17 til destillasjonskolonnen 30.

Overlopet fra kolonnen 10 tas ut gjennom ledningen 18 og kondenseres i varmeutveksleren 19, hvorfra den strommer gjennom ledningen 20til tilbakelbpstromlen 21. Overlopet fra kolonnen 10 tas ut fra tilbakelbpstromlen 21 gjennom ledningen 22 og deles i to deler. Den forste del fores tilbake til kolonnen 10 som tilbakelbp gjennom ledningen 23. Nettooverlbpspro-duktet tas ut gjennom ledningen 24. Vakuum anlegges på kolonnen 10 ved en egnet vakuumkilde (ikke vist) slik som vakuum-pumper eller dampjettejektorer gjennom ledningen 25, som åpner til tilbakelbpstromlen 21 som kommuniserer med kolonnen 10 gjennom ledningen 20, kondensatoren 19 og ledningen 18.

I kolonnen lo er allylalkohol-etylbenzenazeotropen det primære overlopsprodukt. Vann eller lette hydrokarboner som er til stede i innmatningen til kolonnen 10 er også med i overlopsproduktet fra denne. Hvis bnsket, kan allylalkohol som er tilstede i overlopsproduktet.fra kolonnen 10 skilles fra det azeotropiske middel og fores, tilbake til epoksydasjonsreaksjonen, hvor glycidol fremstilles ved allylalkoholepoksydasjon, skjont dette ikke er vesentlig.

Hensiktsmessig kan kolonnen 10 ha 20 teoretiske kontakttrinn

og drives ved et virkelig tilbakelbpsforhold (tilbakelop:overlopsprodukt) på 8 1 med en"kolonneoverlopstemperatur på 42°C og et trykk på 65 mm Hg absolutt. Det virkelige antall kontakttrinn vil avhenge av kontakttrinnseffektiviteten, som på sin side avhenger av arten av valgte kontakttrinn og av væskedynamikker for slike trinn. Slike egenskaper er velkjent for fagmannen på området.

Netto-bunnproduktene som tas ut fra kolonnen 10 via ledningene 13 og 17 består ay glycidol, etylbenzen og ethvert tyngere materiale, f.eks. glycerin, som er tilstede i epoksydasjonsreaksjonsblåndingen. Dette net(to-bunnprodukt fores gjennom ledningen 17 til kolonnen 30.

Overlopsproduktet fra kolonnen 30 tas ut gjennom ledningen 31, kondenseres i varmeutveksleren 32 og fores derpå gjennom ledningen 33 til tilbakeiopstromlen 34. Det totale overlop tas ut fra tilbakeiopstromlen 34 gjennom ledningen 35, og en del av dette fores tilbake til kolonnen 30 som tilbakelop gjennom ledningen 36. Netto-overlbpsproduktet tas ut gjennom ledningen 37. Varme tilfores til kolonnen 30 ved å ta ut bunnstrommer gjennom ledningen 38, som derpå deles til to strommer. Netto-bunnprodukt går gjennom ledningen 40 til kokeren 41, hvor det i det minste delvis fordampes, og dampen (<p>g væske, hvis noen) fores tilbake til kolonnen 30 gjennom ledningen 42. Vakuum tilfores kolonnen 30 gjennom ledningen 43 på samme måte som beskrevet tidligere for kolonnen IO.

Netto-overlbpsproduktet fra kolonnen 30, som er tatt ut gjennom ledningen 37, er glycidol-etylbenzenazeotropen. Bunnproduktet fra kolonnen 30 består av tyngere materialer som er tilstede i innmatningsstrommen til prosessen ifolge oppfinnelsen sam-men med noe overskudd av azeotropisk middel, etylbenzen, som er tilstede i eller tilsettes til innmatningen.

Hensiktsmessig utstyres kolonnen 30 med 20 teoretiske kontakttrinn og arbeider ved et tilbakelopsforhold på 5 : 1, med en overlopstemperatur på 60°C svarende til et trykk på 60 mm Hg. Antall kontakttrinn, tilbakelopsforhold, arbeidstemperaturer og trykk kan reguleres innen her angitte områder for å oppnå en okonomisk optimal drift for et spesielt anlegg.

For utvinning av glycidol i en i det vesentlige ren for kan, hvis onsket, netto glycidol-etylbenzen-azeotropisk overlop fra kolonnen mates gjennom ledningen.37 til kontaktanordningen 50, som f.eks. kan være en turbomikser, en stromningsmikser av munnstykketype eller annen egnet kontaktanordning. Vann tilsettes i retning oppover i kontaktanordningen 50 gjennom ledningen 51. I kontaktanordningen 50 blandes etylbenzen-glycidol-azeotropen intimt med vann, hvorved glycidolet ekstraheres av vannet, og en blanding av to ublandbare væskefaser dannes. Den forste flytende fase er en glycidol-vann-oppldsning, og den annen fase er i det vesentlige etylbenzen, muligens inne-holdende små mengder glycidol. Dette to-fasesystem strommer fra kontaktanordningen 50 gjennom ledningen 5 2 til dekanteringsanordningen 53, hvor de to flytende faser får skille seg. Den ovre fase er et etylbenzen-azeotropisk middel og tas ut fra dekanteringsanordningen 53 gjennom ledningen 54. Hvis onsket, kan dette etylbenzen fores tilbake til kolonnen IO gjennom egnede ikke viste ledninger som kommuniserer med ledningen 12, eller den kan fores tilbake for bruk i epolsyda-sjonsreaksjonen. Den nedre eller vandige fase består av en opplosning av glycidol og vann og tas ut fra dekanteringsanordningen 53 gjennom ledningen 55 hvorfra den går til kolonnen 70.

I stedet for kontaktanordningen 50og dekanteringsanordningen 53 kan en rekke andre væske-væske-kontaktanordninger brukes. Eksempler er motstromsekstraksjonskolonner med perforert plate og med roterende skivekontaktanordninger. Andre væske-væske-kontaktanordninger er kjent for fagmannen på området og kan brukes i stedet for de anordninger som her er spesielt beskrevet .

i

I kolonnen 70 fraksjoneres glycidol-vannopplosningen som tas ut fra dekanteringsanordningen 53 via ledningen 55 under vakuum for å gi i det vesentlige rent glycidol, dvs. 90 % eller mer av glycidol som bunnproduktet. Overlopet er overveiende vann. Overlop tas ut fra kolonnen 70 gjennom ledningen 71, kondenseres i kondensatoren 7 2 og strommer deretter gjennom ledningen 73 til tilbakeiopstromlen 74. Overlopet tas ut fra tilbakeiopstromlen 74 gjennom ledningen 75 og deles i to deler.

En del fores tilbake som tilbakelop til kolonnen 70 via ledningen 76. Den annen del er netto-overlopsprodukt, overveiende vann, og tas ut fra systemet gjennom ledningen 77. Varme tilfores kolonnen 70 ved å ta en del av bunnproduktet, som tas ut fra kolonnen 70 gjennom ledningen 78, og fore det gjennom ledningen 80 til kokeren 81, hvor det i det minste delvis fordampes og fores tilbake til kolonnen 70 gjennom ledningen 82. Netto-bunnproduktet er glycidolproduktet i i det vesentlige ren form og tas ut fra kolonnen 70 gjennom ledningene 78 og 79. Hvis onsket kan overlopsvannproduktet resirkuleres i stedet for å kastes, da det vil inneholde små mengder glycidol. Resirkulering ville kreve egnede ledninger (ikke vist), som ved den ene ende kommuniserer med ledningen 77 og ved den annen ende med ledningen 51. Hvis onsket, kan varme tilfores til kolonnen 70 ved åpen dampinjeksjon i stedet for indirekte varmeutveksling gjennom kokeren 81, slik som vist i fig. 1. Vakuum anlegges på kolonnen 70 gjennom ledningen 83, som i den ene ende kommuniserer med tilbakeiopstromlen 7 4 og deretter på analog måte som foran beskrevet i forbindelse med kolonnen 10 til det indre av kolonnen 70. Den annen ende av ledningen 83 kommuniserer med et egnet middel for å gi vakuum (ikke vist).

Hensiktsmessig kan kolonnen 70 ha 10 eller 20 teoretiske kontakttrinn og kan drives ved et aktuelt tilbakelopsforhold på 1:1, med en overlopsarbeidstemperatur på 44°C og et trykk på 65 mm Hg. Disse arbeidsparametre og antallet teoretiske kontakttrinn kan varieres innenfor de områder som er gitt foran.

Når det azeotropiske middel som velges danner en azeotrop med glycidol, men ikke med allylalkohol, f.eks. når kumen er det azeotropiske middel, er anordningen av trinn og arbeidsmåte den samme som beskrevet foran i forbindelse med fig. 1, bort-sett fra at overlopsproduktet fra kolonne 10 i det vesentlige er allylalkohol, og ikke en azeotrop.

Oppfinnelsen skal ytterligere beskrives i forbindelse med de folgende eksempler.

Med mindre annet er angitt, er alle deler og prosenter i de folgende eksempler etter vekt.

EKSEMPEL 1

En blanding av 70 % etylbenzen, 9,54 % etylbenzenhydroperoksyd, 0,4 vekts-% vanadiumnaftenat og allylalkohol med molart forhold av allylalkohol til etylbenzenhydroperoksyd på 5 : 1 fremstilles og omsettes i en 2-liters autoklav ved 110°C i 15 min-utter under et trykk tilstrekkelig til å opprettholde en flytende fase under reaksjonen. Ved denne epoksydasjon omdannes 98,1 % av etylbenzenhydroperoksydet, overveiende til ct-fenyletanol. 18,6 % av allylalkoholen omdannes, og glycidolselek-tivitetene er 82,2 mol-% basert på etylbenzenhydroperoksyd og 87,8 mol-% basert på allylalkohol.

Autoklaven tommes derpå og innholdet bestående overveiende av allylalkohol, glycidol, a-fenyletanol og etylbenzen satsdestilleres ved 66 mm Hg i en 01dershaw-kolonne med en diameter på 2,5 cm og med 15 plater. Den forste fraksjon som samles opp mens badtemperaturen er innen området 5 2 til 66°C og overlopstemperaturen er innen området 40 - 50°C og tilbakelopsforholdet er innen området 3 : 1 til 8 : 1, er en azeotropisk blanding av 67 % allylalkohol i etylbenzen. Denne forste fraksjon ut-gjor 24,2 % av satsen. En annen fraksjon samles derpå opp, som er en 10 - 11 %'s glycidol-etylbenzenazeotrop. Under opp-samling av denne annen fraksjon er badtemperaturen fra 90 til 105°C, mens overlopstemperaturen er 63°C og tilbakelopsforholdet er 1:1. Glycidolutvinning ved denne destillasjon, i form av en glycidol-etylbenzenazeotrop, er storre enn 95 %.

Glycidol-etylbenzenazeotropen behandles derpå for å utvinne i det vesentlige rent glycidol som folger: 55,4 deler glycidol-etylbenzenazeotrop bringes suksessivt i kontakt med 4 satser vann, hver sats er 15 deler vann. På denne måte ekstraheres 99 % av glycidolet som er tilstede i azeotropen. Vann-glycidolopplosningen destilleres deretter i en 30 cm's Vigreau-kolonne som drives ved et trykk på fra 55 til 6 2 mm Hg og en overlopstemperatur på 40°C for å fjerne hovedmengden av vannet som forste fraksjon. En annen fraksjon bestående av i det vesentlige rent glycidol oppnås derpå ved å drive denne Vigreau-kolonne ved 15 mm Hg og en overlopstemperatur på 58°C. Denne annen fraksjon inneholder 99,7 % rent glycidol og repre-senterer 7 2,9 % av glycidolet som tilsettes til denne destillasjon. Total glycidolutvinning i alle fraksjoner, inklusive bunnene, er ca. 94 %.

EKSEMPEL 2

En epoksydasjonsreaksjonsblanding fremstilles ved å omsette en innmatning som inneholder 9,8 % kumenhydroperoksyd, allylalkohol, 66,8 % kumylalkohol og 3 % av en vanadiumnaftenatopplos-ning som inneholder 4 % av vanadiumsaltet ved 110°C i 3,5 timer. Det molare forhold mellom allylalkohol og kumenhydroperoksyd i denne innmatning er 5,8 : 1. Ved denne reaksjon omdannes 91 % av kumenhydroperoksydet, og glycidolselektiviteten basert på hydroperoksyd som omdannes er 70 mol-%. Den resulterende epoksydasjonsreaksjonsblanding inneholder 3 % glycidol, 18 % allylalkohol og 76 % kumylalkohol.

Til 500 deler åv denne epoksydasjonsreaksjonsblanding tilsettes 800deler kumen, og blandingen satsdestilleres derpå i en 01 dershaw-kolonne med en diameter på 2,5 cm og med 1'5 plater og som drives ved et tilbakelopsforhold på 5 : 1. Den forste fraksjon er allylalkoholfraksjonen og er i det vesentlige fri for andre materialer. Overlopstemperaturer og trykk under ut-tagelse av denne forste fraksjon er 25 - 40°C og 90 til 65 mm Hg "henholdsvis.

En annen destillasjonsfraksjon oppnås deretter ved en overlopstemperatur på 57 - 80°C og et trykk på 50 - IO mm Hg. Denne annen fraksjon inneholder 95 % av glycidolet og har en sammen-setning på 21 % glycidol i kumen. Materialet som forblir i destillasjonskaret er forst og fremst en blanding av kumen og kumylalkohol. Ingen vesentlig glycidolspaltning opptrer ved denne destillasjon.

Claims (5)

1. Fremgangsmåte for å utvinne glycidol fra en innmatningsblanding som består av glycidol, allylalkohol og hoyere kokende materiale, hvor a) en forste destillasjon av innmatningsblandingen utfores, ved hvilken et forste overlopsprodukt og et forste bunnprodukt oppnås, hvilket overlopsprodukt består av allylalkohol og det forste bunnprodukt består av glycidol i det vesentlige fritt for allylalkohol,karakterisert vedat b) en annen destillasjon utfores, til hvilken innmatningen er det forste bunnprodukt i nærvær av et hydrokarbonazeotropisk middel som danner en lavt-kokende azeotrop med glycidol, for utvinning av et annet overlopsprodukt av en azeotrop av glycidol og det hydrokarbonazeotropiske middel, fra hvilken rent glycidol utvinnes.

2. Fremgangsmåte etter krav 1 hvor det azeotropiske middel er tilstede ved den forste destillasjon,karakterisertved at forste og annen destillasjon er vakuumdestillasjoner og at mengden av azeotropisk middel som er tilstede ved den forste vakuumdestillasjon, er minst til strekkelig til å gi de stokiometriske mengder for dannelse av azeotropen glycidol-azeotropisk middel med alt tilstedeværende glycidol i innmatningsblandingen.

3. Fremgangsmåte etter krav 2,karakterisert vedat mengden av azeotropisk middel som er tilstede ved den forste vakuumdestillasjon er fra 10 vektdeler azeotropisk middel pr. del glycidol tilstede i innmatningen til 50 vektsdeler azeotropisk middel pr. del glycidol tilstede i innmatningen.

4. Fremgangsmåte etter krav 2,karakterisert vedat det som azeotropisk middel anvendes etylbenzen eller kumen.

5. Fremgangsmåte etter krav 2,karakterisert vedat det anvendes et azeotropisk middel som danner lavt-kokende azeotroper både med allylalkohol og med glycidol.