NO147421B - Analogifremgangsmaate for fremstilling av farmakologisk aktive 4-acylamino-fenyl-etanolaminer - Google Patents

Analogifremgangsmaate for fremstilling av farmakologisk aktive 4-acylamino-fenyl-etanolaminer

Info

Publication number
NO147421B
NO147421B NO780883A NO780883A NO147421B NO 147421 B NO147421 B NO 147421B NO 780883 A NO780883 A NO 780883A NO 780883 A NO780883 A NO 780883A NO 147421 B NO147421 B NO 147421B
Authority
NO
Norway
Prior art keywords
drum
particulate material
pellets
gases
slurry
Prior art date
Application number
NO780883A
Other languages
English (en)
Other versions
NO780883L (no
NO147421C (no
Inventor
Guenther Engelhardt
Johannes Keck
Gerd Krueger
Klaus Noll
Helmut Pieper
Original Assignee
Thomae Gmbh Dr K
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Thomae Gmbh Dr K filed Critical Thomae Gmbh Dr K
Publication of NO780883L publication Critical patent/NO780883L/no
Publication of NO147421B publication Critical patent/NO147421B/no
Publication of NO147421C publication Critical patent/NO147421C/no

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07CACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
    • C07C275/00Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • C07C275/28Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of urea groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton
    • C07C275/40Derivatives of urea, i.e. compounds containing any of the groups, the nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups having nitrogen atoms of urea groups bound to carbon atoms of six-membered aromatic rings of a carbon skeleton being further substituted by nitrogen atoms not being part of nitro or nitroso groups
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P25/00Drugs for disorders of the nervous system
    • A61P25/04Centrally acting analgesics, e.g. opioids
    • AHUMAN NECESSITIES
    • A61MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
    • A61PSPECIFIC THERAPEUTIC ACTIVITY OF CHEMICAL COMPOUNDS OR MEDICINAL PREPARATIONS
    • A61P25/00Drugs for disorders of the nervous system
    • A61P25/08Antiepileptics; Anticonvulsants

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Pain & Pain Management (AREA)
  • Neurology (AREA)
  • Neurosurgery (AREA)
  • Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • General Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Nuclear Medicine, Radiotherapy & Molecular Imaging (AREA)
  • Biomedical Technology (AREA)
  • Pharmacology & Pharmacy (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Animal Behavior & Ethology (AREA)
  • General Health & Medical Sciences (AREA)
  • Public Health (AREA)
  • Veterinary Medicine (AREA)
  • Acyclic And Carbocyclic Compounds In Medicinal Compositions (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)

Description

Fremgangsmåte for fremstilling av pellets.
Foreliggende oppfinnelse angår frem-<1 >stilling av pellets med regulert størrelse av stoffer som er oppløselige eller har en oppløselig bestanddel. På mange områder er stoffer ønsket i pelletisert form for en hensiktsmessig behandling, lagring, forsendelse, fordeling, pakning eller bruk. Oppfinnelsen kan anvendes ved fremstilling av pellets av et hvilket som helst stoff som er fast ved normale behandlings- eller brukstemperaturer, hvilke stoffer er opp-løselige i vann, i vandige oppløsninger eller i andre oppløsningsmidler som kan brukes i fremgangsmåten, eller har en i det vesentlige oppløselig bestanddel. Disse omfatter sukker, slik som' ved fremstilling av konfekt eller drops, samt stoffer i findelt tilstand, slik som karbon eller svovel, hvor partiklene kan suspenderes i eller blandes med et blandbart oppløselig stoff. Som et eksempel vil oppfinnelsen bli beskrevet i forbindelse med et gjødnings-stoff, nemlig ammoniumnitrat, som er vannoppløsellg og som kan anvendes alene eller sammen med andre stoffer, slik som kalksten, hensiktsmessig i et gjødnings-middei som fyllstoff eller for andre formål. I det følgende vil utrykket «oppslemning» anvendes for å antyde en oppløsning av et oppløselig stoff, enten oppløsningen inneholder ikke-oppløselige suspenderte materialer eller ikke, og uttrykket «vann-oppløselig» og «vandig oppløsning» skal ikke forståes dithen at de utelukker bruken av andre oppløsningsmidler.
Ammoniummtrat-gj ødningsmidler
samt et stort antall andre vannoppløselige
gjødningsmidler forsendes, lagres, pakkes og fordeles i jorden hensiktsmessig i form av små pellets med en størrelse på stort sett 3 mm i diameter. På dette område er det forsøkt å fremstille pellets på forskjellige måter.
Et vannoppløsellg stoff i vandig opp-løsning kan naturligvis sprøytetørkes, men sprøytetørkning har en tendens til å fremstille partikler som er porøse, hule og har forholdsvis liten styrke.
Når vannmengden senkes i en oppløs-ning til det punkt hvor mengden av faste stoffer utgjør a)t bortsett fra noen få vekt-pst. av stoffet, er det mulig å fremkalle en flytendegjørelfse ved opphetning og dusje den flytendegjorte oppløsning i små dråper fra dyser eller perforerte plater nedover i et tårn som inneholder tørkegasser. Størkningen av dråpene oppstår i høy grad ved kjøling av den varme væske. En slik fremgangsmåte kalles generelt «prilling». Tørkning er nødvendig og krever ofte en tørketrommel for pelletene etterat de har forlatt tårnet. Tørkning har også en tendens til å nedsette produktets tetthet.
Prilling av vannfri eller i det vesentlige vannfri vannoppløselige gjødningsmiddel-stoffer, slik som ammoniumnitrat, har også vært utført i praksis. Dette krever imidlertid enten at den opprinnelige fremstilling av ammoniumnitrat gjøres i vannfri form eller hvis ammoniumnitrat fremstilles i oppløsning, kreves det fjernelse av vann ved tørking før prilling.
Hvis det vannoppløselige stoff er tilgjengelig i findelt form og et lag av et slikt materiale tromles i en trommel eller om-røres i en blandemølle, er det mulig ved hjelp av en regulert fuktning av partiklene i laget å få dem til å klebe sammen i mer eller mindre sfæriske pellets. Fuktningen kan gjøres enten med vann eller med en oppslemning som angitt ovenfor, men det finnes et kritisk «agglomereringspunkt». Hvis det tilsettes for lite vann, vil partiklene ikke klebes sammen, mens hvis det tilsettes for meget vann, dannes et magma eller slam som utelukker pelletisering. Den mengde oppslemning som kan tilsettes i hvert tilfelle er meget liten, således at hvis oppslemningen utgjør tilførsel av frisk ammoniumnitrat for pelletisering, blir den mengde materiale som1 må resirkuleres og opparbeides for stor. I fremgangsmåter av denne art, som generelt kalles agglomerer-ingsprosesser, er det ikke uvanlig at det forekommer en gjentatt opparbeidelse på 8 eller 10 kilo eller mere materiale for hvert kilo salgbart produkt som kan tas ut fra prosessen.
I en agglomereringsprosess hvor en tromlet masse eller lag av partikkelformet materiale fuktes med vann eller med en oppslemning, er det nødvendig å tilsette tilstrekkelig vann til å holde fuktighets-innholdet i materialet ved eller over agglomereringspunktet, da pellets ellers ikke vil dannes. Den anvendte fuktighet trenger igjennom til kjernen i partiklene eller pelletene og kan bare fjernes ved diffusjons-tørking. Selv om tilsetningen av vann som sådan eller som del av en oppslemning således utføres i nærvær av varmt-tørkende gasser, er det ikke praktisk å tørke materialene i trommelen til det ønskede lave endelige fuktignetsinnhold. Tilstanden kan ikke forbedres ved å anvende gasser med for høy temperatur fordi en forlenget kontakt mellom gassene og det partikkelformede materiale kan fremkalle spaltning. Følgelig finnes det en forholdsvis lav tem-peraturgrense for gassene i prosessen. Det blir videre nødvendig å tørke materialene som kommer fra trommelen, hvilke materialer omfatter både den forholdsvis lille mengde salgbart materiale og den forholdsvis store mengde materiale som må recykleres.
I det amerikanske patent nr. 2 926 079 og det tilsvarende britiske patent nr. 894 773 samt fransk patent nr. 1 206 782 er det beskrevet en fremgangsmåte hvor kjerner av vannoppløsellg stoff behandles i en roterende trommel som har langsgående skovler som tar opp kjernene i laget og heller disse nedover tvers over trommelen. Varme tørkegasser sendes gjennom trommelen og kjernene sprøytes med en oppslemning i adskilt tilstand etter som de passerer nedover gjennom de varme tørke-gasser. Selve laget holdes under agglomereringspunktet, og mens anslagene av de sprøytede oppslemningsdråper på de fallende kjerner vil heve deres overflate for-bigående over agglomereringspunktet, tjener tørkevirkningen fra de varme gasser til å senke overflatefuktigheten i kjernene i vesentlig grad før de kommer tilbake til laget. Under tromlingen av kjernene i trommelen, gjentas denne sprøyteoverdek-ning et tilstrekkelig antall ganger til å gi pelletene den ønskede gjennomsnittsstør-relse.
Fremgangsmåten ifølge det ovenfor nevnte patent er fordelaktig fordi den tillater dannelse av pellets hvis stoff i høy grad skriver seg fra oppslemningen i stedet for fra agglomerering av tidligere tørkede partikler. Videre er den mengde materialer som må opparbeides på ny i fremgangsmåten, i høy grad redusert.
Fremgangsmåten ifølge patentet er imidlertid vanskelig å holde i kontinuerlig drift, særlig med apparatur og fremgangsmåte som hittil er blitt anvendt. Foreliggende oppfinnelse er en forbedring av fremgangsmåten og apparaturen i det amerikanske patent nr. 2 926 079 og hensikten er å skaffe en fremgangsmåte som er i stand til kontinuerlig regulering av en kontinuerlig drift hvor de teoretiske fordeler ved fremgangsmåten kan realise-res mere fullstendig.
Det er en hensikt med oppfinnelsen å skaffe en fremgangsmåte for en kontinuerlig fremstilling av sfæriske pellets som stort sett består av faste stoffer avledet fra en oppslemning hvor det sørges for at det ikke oppstår slike betingelser som har en tendens til å hindre kontinuerlig drift.
Det er videre en hensikt med oppfinnelsen å skaffe en fremgangsmåte til fremstilling av sterke, tette, i det vesentlige sfæriske pellets uten behov for etterføl-gende tørkning
Det er videre en hensikt med foreliggende oppfinnelse å skaffe en fremgangsmåte som har de ovennevnte fordeler, og hvor grensene for temperaturen i de varme tørkegasser utvides mens det hindres en stor økning i temperaturen i det partikkelformede materiale (etter den første forvarmning) under dets bevegelse gjennom trommelen.
Foreliggende oppfinnelse angår således en fremgangsmåte til fremstilling av pellets av vannoppløselig materiale, hvor partikkelformet materiale sendes gjennom en trommel slik at det dannes et lag i denne og således at porsjoner av det partikkelformede materiale opptas og drysses nedover tvers over trommelen i et antall bevegede «gardiner» i avstand fra hverandre og varme tørkegasser sendes gjennom trommelen, og en dusj omfattende vann og det nevnte vannoppløselige materiale sendes inn i trommelen, karakterisert ved at de varme tørkegassene på i og for seg kjent måte sendes gjennom trommelen i samme retning som bevegelsesretningen for det partikkelformede materiale, at nevnte dusj sendes inn i trommelens inntaksende i samme retning som bevegelsesretningen for det partikkelformede materiale, og at dusjen og volumet og temperaturen for de nevnte gasser reguleres kontinuerlig således at det inne i trommelen etableres en første sone, hvori dusjen trenger gjennom de nevnte «gardiner» og forbinder seg med det partikkelformede materiale i disse, og det partikkelformede materiale tørkes ved sin overflate til under agglomereringspunktet, og i en avslutningssone hvori det partikkelformede materiale i de nevnte «gardiner» videre tørkes uten sprøyting.
Fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse kan utføres i en apparatur som vil bli beskrevet nærmere i forbindelse med tegningen, hvor
fig. 1 et oppriss delvis i snitt av et apparat som egner seg for utførelsen av oppfinnelsen, og
fig. 2 er et lengdesnitt gjennom trommelen og dens endeanordninger.
Apparatet som anvendes for utførelse av oppfinnelsen omfatter en hul trommel 1 med en langstrakt form.. Denne trommel er anordnet med aksen i en svak vinkel til horisontalen, f. eks. 5° og er anordnet for rotasjon. Dette kan gjøres på samme måte som for roterende ovner, og det anordnes drivanordninger for å rotere trommelen med en ønsket hastighet. Da slike anordninger er vel kjent for fagfolk i forbindelse med roterende ovner og tør-kere, er de ikke vist på tegningen.
Innløpsenden på trommelen er, som vist på fig. 2, forsynt med en skillevegg 2 i form av en ling. Hensikten med denne anordning er a,t materialer som er matet inn i trommelen innenfor skilleveggen skal holdes tilbake. Innløpsenden for trommelen er også forsynt med en manifold 3 som ikke dreier seg med trommelen, men tjener som en anordning for levering av varme gasser til trommelen. Fordeleren kan ha forskjellig form, og den kan ha forskjellig størrelse. I den viste form har den form av en boks med en i det vesentlige gasstett forbindelse ved 4 med trommelen, idet denne forbindelse eller forsegling har en slik karakter at den tillater trommelen å rotere, mens fordeleren forblir stasjonær. Fordeleren er ved hjelp av en varmgass-ledning 5 forbundet til hva som hensiktsmessig kan kalles en ovn 6. Mens varmgas-sene som passerer gjennom ledningen 5, kan avledes fra en hvilken som helst egnet kilde, er det vanlig praksis ved utførelse av oppfinnelsen å fremstille varmgassen i ovnen 6 ved hjelp av en brenner 7 forbundet med egnede kilder for luft og brensel. Ovnen 6 kan inneholde et forbrennings-kammer hvor flammen fra brenneren 7 oppvarmer veggene, og varmen overføres til en kilde for luft eller annen gass i et kam-mer som omgir forbrenningskammeret og drives ved hjelp av en vifte på kjent måte. For mange formål er forbrenningsproduk-tene fra brenneren 7 imidlertid egnet for bruk som varm-gasser og i hvilket tilfelle forbrenningskammeret i ovnen 6 kan være forbundet direkte med ledningen 5. De varme gasser fra brenneren 7 vil i dette tilfelle ha en tilstrekkelig høy temperatur til å ha tørkevirkning inn i trommelen 1, til tross for at det i disse er til stede fuktighet som er utviklet ved forbrenning av brenslet.
En trakt 8 for faste stoffer som skal gå inn i trommelen er forbundet med en ledning 9 som strekker seg på skå nedover gjennom den ytre vegg i fordeleren 3 og virker slik at den avleverer fast materiale til den nedre del av innløpsenden på trommelen 1 mnenfor skilleveggen 2 som vist.
Umiddelbart innenfor innløpsenden i trommelen finnes et antall skovler 10. Disse skovler kan strekke seg innover radielt eller i en vinkel i forhold til radien for
trommelen, men som vist ligger de på skrå i forhold til trcmmelens langsgående akse. Deres virkning er å mate partikkelformet
materiale som er avgitt fra ledningen 9 mot skovlene 11 som sitter på den resterende del av trommelen, slik som beskrevet i det følgende. Mateskovlene 10 vil fremkalle en del omrøring av det faste materiale som' mates gjennom ledningen 9, men uten den dusj virkning som er beskrevet i det følgende.
Skovlene 11 er vanligvis parallelle med trommelens langsgående akse og strekker seg innover fra trommelens overflate i en generelt radiell retning. Det avviker imidlertid ikke fra oppfinnelsen å gi skovlene 11 en noe skrueformet form, men vanligvis er dette ikke ønskelig. Skovlene 11, slik som også vist på fig. 2, har legemer Ila og lepper 11b og virkningen av disse i skovler er å heve deler av lager av granu- i lert materiale i trommelen og etter som trommelen roterer å dusje disse granulater i hva som kan kalles «gardiner» vertikalt og langs etter trommelen, idet gardinet naturligvis beveger seg tvers over trorcir-melen fra side til side.
Trommelen forsynes med en eller flere i mellomliggende skillevegger 12 som er ring-formede legemer med omtrent samme dyb-de som skovlene 11 og som sikrer en mak-simum tilbakeholdelse av det granulerte
materiale i trommelen, således at en stor mengde av dette vil bli tilgjengelig i laget. Sluttelig har trommelen ved sin utløpsende en annen skillevegg som antydet ved 13.
I et eksempel kan trommelen være 1,5 —1,8 m i diameter og f. eks. ca. 8 m lang. Den første trommelseksjon som inneholder de skrueformede skovler 10 kan være 90— 120 cm lang og betegnes som matesek-sjon. Den del av trommelen som strekker seg mellom mateseksjonen og den første mellomliggende skillevegg 12 kan være 3—4 m lang. Andre mellomliggende skillevegger kan, hvis det er ønskelig være anbrakt mellom skilleveggen 12 og skilleveggen 13 ved utløpsenden, idet den seksjon av trommelen som ligger utenfor skilleveggen 12 også er ca. 4 m lang.
Ved utløpsenden av trommelen finnes en annen fordeler 14 som er konstruert til å motta både de varme gasser som kommer fra trommelen og det pelletiserte produkt som løper over skilleveggen 13. Ved den nedre ende av denne fordeler kan det finnes en mottakeranordning 15 for det pelletiserte materiale. Fordeleren 14 kan være lukket mot trommelen 1 ved hjelp av et roterbart gasslukke ved 16.
Fordeleren 16 har også en ledning 17 for utløp av varme gasser. Da de varme gasser normalt vil inneholde medrevet en del fine stoffer, er det vanlig å forbinde ledningen 17 med en pumpe eller vifte 18 og deretter med en ledning 19 til en sentri-fuge eller annen separator 20.
Oppslemningen som anvendes i fremgangsmåten kan, hvis ønskes, fremstilles i en tank 21 forsynt med en varrneinnret-ning 22. Vann og faste stoffer vil innføres i denne tank på en hvilken som helst egnet måte. Oppløsning kan lettes ved bruk av en blandeinnretning 23 som drives av en mo-tor 24 av kjent art. Rørinnretningen vil også tjene til å holde eventuelt vannuopp-løselig stoff som er innført 1 tanken 21 i suspensjon i oppløsningen og eventuelt uoppløste deler av de vannoppløselige stof-
:er, således at oppslemningen som avgis av sumpen 25 gjennom ledningen 26 til en sprøytedyse 27 vil ha en ensartet sammen-setning.
Ved utførelse av oppfinnelsen anven-ies luftsprøytning, dvs. den. stråle som tommer fra dysen 27 består ikke av oppslemning som drives av sitt eget trykkk, men heller en stråle hvori dråper av oppslemningen drives av luft eller annen egnet gass som kommer fra dysen samtidig. For dette formål er dysen 27 vist med en ledning 28 som fører til en kompressor eller annen kilde for gass under trykk.
De tørkede materialer som kommer fra trommelen og samles opp ved 15, vil inneholde en del for store pellets og noen for små pellets. Det utgående materiale under-kastes derfor egnet siktning eller separer-ing for å fjerne for store og for små pellets, og etterlater pellets som har et bestemt størrelsesområde som er egnet for behandling, lagring og salg. De for små pellets returneres til trakten 8, likesomi også de for store materialer etter maling eller knusing. Da slike apparatur er vel kjent på området, og er vist i U.S. patent nr. 2 926 079, er klassifikasjonsanordninger, maleanordninger og transportanordninger utelatt fra tegningen.
Som det vil sees fra apparatet som beskrevet, passerer de varme gasser, de faste
stoffer som behandles og den sprøytede oppslemning alle gjennom eller inn i be-handlingstrommelen i samme retning. Det kan også pekes på at enden for dysen 27 er anbrakt i det vesentlige ved innløpet til trommelen (skjønt den kan også anbringes litt innenfor innløpet eller litt utenfor) og at det ikke finnes noen ekstra dyser anbrakt inne i trommelen langs dens lengde. Selv om1 det er blitt vist en enkel dyse 27, kan det også selvfølgelig anordnes et antall dyser nær hverandre, anbrakt som beskrevet ovenfor, dvs. med deres sprøyte-ender ved eller nær innløpet til trommelen og forholdsvis nær dennes akse. Dette kan gjøres hvis det er ønskelig med større sprøytekapasitet enn det som kan gis av bare en bestemt dyse. Men det finnes ingen dyser anordnet til å sprøyte oppslemningen på laget, og den sprøytede oppslemning går inn i trommelen omgitt av de varme gasser fra fordeleren 3. Den mengde materiale som omrøres av skovlene 10 og som beveges forover inn i sonen for skovlene 11 påvirkes ikke av sprøyten.
Ved drift av apparatet føres først opp-delt tørt materiale som kan være eller ikke være det samme som det som skal pelleti-seres inn i trommelen for å skaffe et be-gynnelseslag av materiale. Dette gjøres gjennom ledningen 9. Brenneren 7 anten-nes for å varme gassene som føres til trommelen gjennom fordeleren 3. Materialet i mateseksjonen i trommelen omrøres og beveges forover av skovlene 10 og vil være forvarmet av de varme gasser. Typiske sprøytedata gitt i det følgende er ment å gi et eksempel på utførelsen av fremgangsmåten ved den beste utførelse som er kjent i øyeblikket.
Når et materiallag er blitt anbrakt i trommelen og det er etablert en strøm av varme gasser, startes pumpen 25 og oppslemning sprøytes gjennom dysen 27 inn i den oppvarmede gasstrøm ved hjelp av luft eller annen gass under trykk i ledningen 28. Under drift går partiklene eller kjernene som' i en dusj tvers over trommelen i et antall bevegede «gardiner» sammen med den utsprøytede oppslemning i fine dråper, men blir på grunn av de varme tørre gasser som passerer langsetter gjennom trommelen overflatetørket til et fuktighetsinnhold som ligger under agglomereringspunktet før de går sammen med laget igjen eller partiklene samler seg opp ved bunnen av trommelen. Dette gjentas inntil partiklene blir sfæriske eller i pel-let-form som deretter tørkes videre til en tilstand som' er egnet for håndtering og forsendelse i det samme apparat og før de når trommelens utløpsende. Så vidt vites, er det hittil ikke blitt utviklet noe apparat eller fremgangsmåte hvorved beg-ge disse virkninger, nemlig dannelse av pellets uten noen betydelig agglomerering ved etterfølgende overtrekk, og den endelige tørkning av pelletene, kunne utføres på en kommersielt pålitelig måte i en enkel operasjon og apparat.
Driften er vanskelig, idet den påvirkes av mange faktorer, og det var først inntil de ovenstående utviklinger ble gjort, at det ble mulig ikke bare å kontrollere nøyaktig de forskjellige virkninger som foregår under driften, men også å segregere og kontrollere pelletdannelsen og det ferdige pel-let-tørkende trinn at det kunne sikres et stabilt ferdig resultat. Blant de viktige faktorer er: 1. Det må være en medstrøm av det partikkelformede materiale, de varme tør-ke-gasser, og oppslemningsstrålen i
trommelen.
2. Det må være tilførsel av varme tørke-gasser som kan reguleres med hensyn
til temperatur, mengde og hastighet.
3. Det må være en riktig matning av tørt
forvarmet partikkelformet materiale inne i den pelletdannende sone. 4. Den innsprøytede oppslemning må blandes med de varme tørke-gasser ved et punkt før den opprinnelige kontakt mellom strålen og det partikkelformede materialet og pelletiserings-sonen. 5. Sprøytningen av oppslemningen må være fullscendig regulerbar med hensyn til mengde og hastighet for regulering av mengden av oppslemmede og faste stoffer som skal ledsage en gitt mengde partikkelformet materiale og regulere gjennomtrengningen av sprøytningen langsetter trommelen og mellom de fallende gardiner av partikkelformet materiale.
Ved denne fremgangsmåte møtes oppslemning og de faste partikler i en varm gasstrøm ved et tidspunkt da partiklene er i det vesentlige adskilt, således at det er liten eller ingen tid for fuktighetsgjennom-trengning. Etter som fuktigheten sprer seg over partiklenes overflate, begynner de varme omgivelser umiddelbart å fordampe fuktigheten fra overflaten på de faste materialer. Fordampningen tillater effektivt bruken av langt høyene gasstemperaturer, da varmen ikke når det indre av de faste partikler, men forbrukes ved fordampning av vannet fra overflatene. Den faste del av oppslemningen kleber seg til det opprinnelige partikkelformede materiale, slik at størrelsen bygger seg opp. En stor mengde materiale behandles på et hvilket som gitt tidspunkt sammenlignet med den mengde faste stoffer som går inn i og forlater trommelen, således at veksten av partikler til pellets av valgt størrelse kan reguleres ved samtidig eller etterfølgende kontroll av mengde av faste stoffer som sprøytes og volumet og temperaturen for de varme gasser. Dessuten resulterer prosessens dyna-miske natur i meget ensartet sfærisk pel-le tdannelse.
I praksis vil det finnes at trommelen oppdeles gjennom hele sin lengde i forskjellige <y>irkesoner, slik som en første sone hvori det innførte partikkelformede materiale forvarmes og mates forover, en annen sone hvori det partikkelformede materiale overtrekkes og overtrekket fjernes igjen, således at det dannes pellets av den ønskede størrelse og en tredje sone hvori pelletene tørkes videre i en slik grad at de oppnår en riktig lav fuktighet og styrke for lagring eller forsendelse.
Avhengig av de forskjellige betingelser kan lengden for disse soner langsetter trommelen forandres og må reguleres. Mens det ikke er mulig å angi virkningen av alle disse betingelser her, og da en del av dem skriver seg fra betingelser utenfor trommelen og har å gjøre med slike faktorer som mengde og fuktighetsinnhold i det partikkelformede materiale som innføres i trommelen, atmosfæriske betingelser etc., kan det pekes på visse kontroller.
Først må det partikkelformede materiale i den første sone i trommelen være tilstrekkelig tørt og riktig forvarmet. På den annen side skal den mengde oppslemning, idet man tar i betraktning vanninn-holdet som ledsager det partikkelformede materiale i den annen sone, være tilstrekkelig til å overtrekke partiklene, slik at de ønskede pellets dannes uten at fuktig-hetsinnholdet i laget heves til over agglomereringspunktet. Det er fordelaktig å anvende så meget oppslemning som mulig i peMetiseringsprosessen, da dette reduserer den nødvendige mengde recyklert materiale. Hvis det er for lite oppslemning led-saget med partiklene, blir prosessen mindre effektiv. Hvis det er for meget oppslemning forbundet med dem, kan fuktighets-innholdet i laget økes for høyt eller gjen-nomsnittsstørrelsen for pelletene blir for stor. Da oppfinnelsen ikke er begrenset til fremstilling av pellets av en spesiell stør-relse, skal det forståes at ved kommersiell bruk vil en spesiell pelletsstørrelse velges som et optimum.
Virkningen i den pelletdannende sone er en gjentatt overtrekning og foreløpig tørkning av det partikkelformede materiale. Det må videre være anordnet en tilstrekkelig sone i trommelen etter avslut-ning av overtrekksoperasjonen for den endelige tørking av pelletene. Lengden av overtrekkssonen og således lengden av den endelige tørkesonen avhenger ikke bare av den mengde oppslemning som innføres og dens forhold mellom fast stoff og fuktighet, men også av hastigheten for sprøyt-ningen, gj ennomtrengning av sprøytningen i langsetter trommelen og mellom de fallende gardiner av partikkleformet materiale, volumet, hastighet og temperatur for de varme gasser som passerer gjennom trom- i melen i samme retning.
Med en standardisert oppslemning vil disse faktorer lett kunne reguleres ved å variere sprøyten og ved å variere innførelse 1 og temperatur for varme gasser. Idet man ] ser bort fra den mulige anordning av en separat kilde for partikkelformet materiale i tørr form (som ville medføre ekstra om-kostninger), er det klart at fremgangsmå- i ten omfatter recyklering av en viss mengde av materialet. Med apparaturen og fremgangsmåten ifølge foreliggende oppfinnelse er det imidlertid lett å regulere betingel-sene således at mengde og riktig størrelse og salgbare pellets ikke vil være så liten at en mengde materiale som må recykleres blir for stor. Mengde av recyklert materiale kan variere mellom ca. 40 og 60 pst. av den mengde faste stoffer som passerer gjennom trommelen, Som det er antydet, blir de faste stoffer som uttømmes fra trommelen siktet, og de fine partikler samt også for store partikler må recykleres. Den beste drift kan betraktes som en slik hvori mengden av pellets av riktig kommersiell størrelse trukket fra den totale mengde av faste stoffer som passerer gjennom trommelen gir den mengde materiale (fine partikler og for store pellets etter knus-ning) som er ønsket for recyklering. Ved en god kommersiell drift ifølge foreliggende oppfinnelse vil ca. 50 pst. av de faste stoffer som passerer gjennom trommelen resirkuleres.
En slik drift som angitt ovenfor gjøres mulig ved hjelp av de faktorer som er nevnt i det foregående. Det partikkelformede materiale som går inn i trommelen forvarmes i den første sone før overtrekning. Det vil ha lavt fuktighetsinnhold, f. eks. ca. 1 pst. eller mindre gjennom hele partikkelens legeme og det vil være opp-varmet eller forvarmet før kontakt med den sprøytede oppslemning. I den annen sone vil materialet sprøytes gjentatte ganger med en praktisk talt momentan tørk-ning. Tørkningen oppstår ved overflate-fordampning og så hurtig at fuktigheten ikke trenger mn til kjernen i partiklene. I den tredje sone vil pelletene tørkes videre, således at det sikres et fuktighetsinnhold på 1 pst. eller mindre. Denne tørkning er også i det vesentlige en for-iampningstørkning, men da den oppstår ;tter den annen sone, vil temperaturen for ie varme gasser, gjennom hvilke pelletene dusjes, være vesentlig redusert av for-iampningstørkningen i den annen sone. Således vil temperaturkurven for det faste materiale gjennom hele trommelen vise liten eller ingen økning i temperatur i partiklene fra enden av den første sone til let punkt ved hvilket de uttømmes fra trommelen. Den i det vesentlige fordamp-ningsmessige tørkning muliggjør en vesentlig regulering av sprøyte og varme jasser og gjør det mulig for en fagmann i unngå varme eller kalde steder i trommelen samt en økning i fuktighetsinnhold i laget, hvilket ville føre dette over agglo-mer eringspun kte t.
Det er ikke mulig å angi spesielle
driftsdata for fremgangsmåten, da disse
vil variere med de materialer som behandles. Som1 et eksempel ble imidlertid, idet
det anvendtes en oppslemning som besto
av 83 pst. ammoniumnitrat og 17 pst. vann
følgende data iakttatt ved en tilfredsstil-lende kommersiell drift: Temperaturen for den oppvarmede luft
eller gass ved inntaket til trommelen kan
være 220°C med grenser på omtrent 150—
315°C. Gassene som passerer ut av trommelen kan ha en temperatur på 90 °C med
et område på ca. 65—120°C. Temperaturen
i oppslemningen kan være 93°C og ligge i
et område på i det vesentlige 38—120°C.
Oppslemningstrykket bestemt ved trykket
for (luften eller annen atomiserende gass
ved dysen kan være 4,5 kg/cm2 eller i et
område på i det vesentlige 2,8—7,0 kg/cm2,
målt med manometer. Temperaturen i laget for det partikkelformede materiale kan
være 99°C med et område på omtrent 71—
105°C. Den tilsynelatende hastighet for
de oppvarmede gasser gjennom trommelen: kan være 80 m/min. og ligge i et område på i det vesentlige 33—116 m/min.
Lengde og diameter for trommelen
kan varieres i betraktning av de regulerin-ger som er angitt ovenfor. For pelletisering
av ammoniumnitrat som beskrevet her,
kan den første eller matningsseksjonen i
trommelen være ca. 120 cm lang, mens de
to resterende seksjoner, som har skovlene
11 og begrenset av skilleveggen 12, kan
være ca. 4 m for hver. Disse verdier er
imidlertid bare illustrerende og ikke be-grensende.

Claims (4)

1. Fremgangsmåte til fremstilling av
pellets av vannoppløselig materiale, hvor partikkelformet materiale sendes gjennom en trommel slik at det dannes et lag i denne og således at porsjoner av det par- tikkelformede materiale opptas og drysses nedover tvers over trommelen i et antall bevegede «gardiner» i avstand fra hverandre og varme tørkegasser sendes gjennom trommelen, og en dusj omfattende vann og det nevnte vannoppløselige materiale sendes inn i trommelen, karakterisert ved at de varme tørkegas-sene på i og for seg kjent måte sendes gjennom trommelen i samme retning som bevegelsesretningen for det partikkelformede materiale, at den nevnte dusj sendes inn i trommelens inntaksende i samme retning som; bevegelsesretningen for det partikkelformede materiale, og at dusjen og volumet og temperaturen for de nevnte gasser reguleres kontinuerlig således at det inne i trommelen etableres en første sone, hvori dusjen trenger gjennom de nevnte «gardiner» og forbinder seg med det partikkelformede materiale i disse, og det partikkelformede materiale tørkes ved sin overflate til under agglomereringspunktet, og i en avslutningssone hvori det partikkelformede materiale i de nevnte «gardiner» videre tørkes uten sprøyting.
2. Fremgangsmåte ifølge påstand 1, karakterisert ved at det partikkelformede materiale forvarmes uten sprøyt-ing i nærvær av de nevnte varme tørke-gasser under omrøring.
3. Fremgangsmåte ifølge påstand 1 eller 2, karakterisert ved at det partikkelformede materiale i nevnte første sone belegges og belegges på nytt med faste stoffer fra nevnte dusj under betingelser som er slik at fra 40—60 pst. av pelletene som utføres fra trommelen, er av en størrelse som er salgbar.
4. Fremgangsmåte ifølge hvilke som helst av påstandene 1—3, karakterisert ved at laget kontinuerlig holdes under agglomereringspunktet.
NO780883A 1977-03-14 1978-03-13 Analogifremgangsmaate for fremstilling av farmakologisk aktive 4-acylamino-fenyl-etanolaminer NO147421C (no)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
DE2710997A DE2710997C3 (de) 1977-03-14 1977-03-14 4-Alkoxy carbonylamino-phenyläthanolamine, deren Herstellung und deren Verwendung als Arzneimittel

Publications (3)

Publication Number Publication Date
NO780883L NO780883L (no) 1978-09-15
NO147421B true NO147421B (no) 1982-12-27
NO147421C NO147421C (no) 1983-04-06

Family

ID=6003562

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
NO780883A NO147421C (no) 1977-03-14 1978-03-13 Analogifremgangsmaate for fremstilling av farmakologisk aktive 4-acylamino-fenyl-etanolaminer

Country Status (36)

Country Link
US (1) US4214001A (no)
JP (1) JPS53112843A (no)
AT (1) AT361937B (no)
AU (1) AU516926B2 (no)
BE (1) BE864834A (no)
BG (2) BG31945A3 (no)
CA (1) CA1105941A (no)
CH (1) CH636852A5 (no)
CS (2) CS197317B2 (no)
DD (1) DD135380A5 (no)
DE (1) DE2710997C3 (no)
DK (1) DK145260C (no)
ES (2) ES467565A1 (no)
FI (1) FI72714C (no)
FR (1) FR2383922A1 (no)
GB (1) GB1563679A (no)
GR (1) GR64790B (no)
HK (1) HK43683A (no)
HU (1) HU174083B (no)
IE (1) IE46485B1 (no)
IL (1) IL54262A0 (no)
IT (1) IT1104127B (no)
LU (1) LU79212A1 (no)
MY (1) MY8400224A (no)
NL (1) NL184893C (no)
NO (1) NO147421C (no)
NZ (1) NZ186677A (no)
PH (1) PH15710A (no)
PL (2) PL113891B1 (no)
PT (1) PT67770A (no)
RO (2) RO74888A (no)
SE (1) SE435500B (no)
SG (1) SG26583G (no)
SU (2) SU671720A3 (no)
YU (1) YU40508B (no)
ZA (1) ZA781443B (no)

Families Citing this family (25)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
DE2838923A1 (de) * 1978-09-07 1980-04-03 Thomae Gmbh Dr K Verwendung von phenylaethanolaminen als antiphlogistica
US4404222A (en) * 1980-08-25 1983-09-13 American Cyanamid Company Phenylethanolamine derivatives and acid addition salts thereof for enhancing the growth rate of meat-producing animals and improving the efficiency of feed utilization thereby
US4754047A (en) * 1979-08-16 1988-06-28 American Cyanamid Company Phenylethanolamine derivatives and acid addition salts thereof for enhancing the growth rate of meat-producing animals and/or improving the efficiency of feed utilization thereby
ATE7689T1 (de) * 1980-07-09 1984-06-15 Aktiebolaget Draco 1-(dihydroxyphenyl)-2-amino-aethanol-derivate, verfahren und mittel zu ihrer herstellung sowie diese derivate enthaltende mittel.
US4407819A (en) * 1980-08-25 1983-10-04 American Cyanamid Company Phenylethanolamine derivatives and acid addition salts thereof for the depression of fat deposition in warm blooded animals
US4432995A (en) * 1980-12-22 1984-02-21 American Cyanamid Company 5-[2-(Ethylamino)-1-hydroxylethyl] anthranilonitrile and the use thereof in meat producing animals
DE3104850A1 (de) * 1981-02-11 1982-08-26 Dr. Karl Thomae Gmbh, 7950 Biberach "neuer futterzusatz zur verbesserung des wachstums"
US4544765A (en) * 1981-04-23 1985-10-01 Syra Company Chloramphenicol derivatives
US4608252A (en) * 1981-04-23 1986-08-26 Syntex (U.S.A.) Inc. Chloramphenicol derivatives antigens and antibodies
US4454337A (en) * 1981-06-29 1984-06-12 Smithkline Beckman Corporation Semicarbazide intermediates for preparing 4-substituted indoles
CH653322A5 (de) * 1982-12-01 1985-12-31 Siegfried Ag Verfahren zur herstellung von phenylethanolaminen.
JPS6418346A (en) * 1987-07-14 1989-01-23 Mirai Bill Kenkyu Kaihatsu Kk Data terminal protector
US5541188A (en) * 1987-09-15 1996-07-30 The Rowett Research Institute Therapeutic applications of beta-adrenergic agonists
US5530029A (en) * 1987-09-15 1996-06-25 The Rowett Research Institute Therapeutic applications of clenbuterol
JPH0228112A (ja) * 1988-04-21 1990-01-30 Kaken Pharmaceut Co Ltd 点眼用眼圧調整剤
EP1581243A4 (en) * 2002-12-06 2008-01-02 Agennix Inc ORAL LACTOFERRINE FOR THE TREATMENT OF SEPSIES
US20070117497A1 (en) * 2005-11-22 2007-05-24 Cabot Microelectronics Corporation Friction reducing aid for CMP
AU2008271051C1 (en) * 2007-06-29 2012-10-04 Acucela Inc. Alkynyl phenyl derivative compounds for treating ophthalmic diseases and disorders
CA2701116C (en) 2007-10-05 2013-02-05 Acucela Inc. Alkoxy compounds for disease treatment
RU2536040C2 (ru) 2007-11-01 2014-12-20 Акусела Инк. Производные амина и их применение для лечения офтальмологических заболеваний и расстройств
NZ592057A (en) * 2008-09-05 2013-01-25 Acucela Inc Sulfur-linked compounds for treating opthalmic diseases and disorders
MX2011004315A (es) 2008-10-22 2011-08-24 Acucela Inc Compuestos para el tratamiento de enfermedades y transtornos oftalmologicos.
EP2448569B1 (en) * 2009-07-02 2021-10-27 Acucela, Inc. Pharmacology of visual cycle modulators
EP2804605A4 (en) 2012-01-20 2015-07-08 Acucela Inc SUBSTITUTED HETEROCYCLIC COMPOUNDS FOR THE TREATMENT OF DISEASES
CN110283101B (zh) * 2019-06-05 2022-07-29 温氏食品集团股份有限公司 一种西马特罗半抗原、抗原及其化学发光酶联免疫检测试剂盒与应用

Family Cites Families (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1523974A (en) * 1975-02-05 1978-09-06 Yamanouchi Pharma Co Ltd 4-substituted amino- -aminomethylbenzyl alcohol derivatives
US4063025A (en) * 1975-02-05 1977-12-13 Yamanouchi Pharmaceutical Co., Ltd. 4-Substituted amino-α-aminomethylbenzyl alcohol derivatives

Also Published As

Publication number Publication date
IE46485B1 (en) 1983-06-29
GB1563679A (en) 1980-03-26
PL205287A1 (pl) 1979-06-04
NO780883L (no) 1978-09-15
DK145260C (da) 1983-03-14
DE2710997C3 (de) 1980-08-14
DE2710997B2 (de) 1979-12-06
AU3409978A (en) 1979-09-20
HK43683A (en) 1983-10-28
LU79212A1 (de) 1979-05-25
AT361937B (de) 1981-04-10
NL184893B (nl) 1989-07-03
BG31946A4 (en) 1982-04-15
FI780589A (fi) 1978-09-15
NZ186677A (en) 1980-11-14
FI72714B (fi) 1987-03-31
JPS53112843A (en) 1978-10-02
SE435500B (sv) 1984-10-01
YU60178A (en) 1983-01-21
YU40508B (en) 1986-02-28
BE864834A (fr) 1978-09-13
SG26583G (en) 1985-01-11
CS197318B2 (en) 1980-04-30
IE780507L (en) 1978-09-14
SU704453A3 (ru) 1979-12-15
PH15710A (en) 1983-03-14
SU671720A3 (ru) 1979-06-30
IT7848396A0 (it) 1978-03-10
FR2383922A1 (fr) 1978-10-13
JPS6115869B2 (no) 1986-04-26
FI72714C (fi) 1987-07-10
DE2710997A1 (de) 1978-09-21
HU174083B (hu) 1979-10-28
MY8400224A (en) 1984-12-31
IL54262A0 (en) 1978-06-15
ES470781A1 (es) 1979-01-16
NL7802704A (nl) 1978-09-18
PL113997B1 (en) 1981-01-31
CA1105941A (en) 1981-07-28
PL113891B1 (en) 1981-01-31
FR2383922B1 (no) 1981-06-26
CH636852A5 (de) 1983-06-30
ZA781443B (en) 1979-11-28
NO147421C (no) 1983-04-06
SE7802867L (sv) 1978-09-15
ES467565A1 (es) 1978-10-16
DK145260B (da) 1982-10-18
RO79732A (ro) 1982-08-17
PT67770A (de) 1978-04-01
AU516926B2 (en) 1981-07-02
DD135380A5 (de) 1979-05-02
US4214001A (en) 1980-07-22
DK110778A (da) 1978-09-15
GR64790B (en) 1980-06-02
NL184893C (nl) 1989-12-01
RO74888A (ro) 1980-10-30
CS197317B2 (en) 1980-04-30
IT1104127B (it) 1985-10-14
ATA155578A (de) 1980-09-15
BG31945A3 (en) 1982-04-15

Similar Documents

Publication Publication Date Title
NO147421B (no) Analogifremgangsmaate for fremstilling av farmakologisk aktive 4-acylamino-fenyl-etanolaminer
US4201756A (en) Granular calcium hypochlorite coated with an inorganic salt
US2926079A (en) Process for production of fertilizer pellets
US4146676A (en) Granular calcium hypochlorite coated with a low melting inorganic salt by spray graining
US4217127A (en) Process for producing urea granules
US4455762A (en) Glass batch pellet production and drying process and apparatus
NO142155B (no) Fremgangsmaate til fremstilling av orale legemiddelpreparater
US4048351A (en) Granular calcium hypochlorite coated with a low melting inorganic salt by spray graining
US4458428A (en) Glass batch pellet production and drying process and apparatus
NO160956B (no) Synkron undertrykkelse-scrambling av televisjonssignaler for abonnent-tv samt fremgangsmaate ved synkron undertrykkelses-scramblerabonnent-tv-system.
US3206528A (en) Pelletizing process and apparatus
JP2000044371A (ja) 混合肥料造粒方法
CA2056900A1 (en) Method of making granulated l-lysine
US2268816A (en) Apparatus for preparing phosphatic fertilizers
US4438681A (en) Installation for solubilizing cocoa
US3635691A (en) Method for producing pelletized ammonium sulfate-ammonium nitrate material
NO159308B (no) Anordning for tetning av en aapning rundt et lederoer.
US4174411A (en) Granular calcium hypochlorite coated with an inorganic salt by spray graining
US4276349A (en) Round multi-layered calcium hypochlorite granules
US3092489A (en) Process for production of fertilizer pellets and the like
US3227789A (en) Process of pelletizing a water soluble material
US5628913A (en) Method and an apparatus for producing plant nutritive pellets from wastewater sludge
US4349366A (en) Glass batch pellet production and drying process
US4320105A (en) Pellitizing method
US3936534A (en) Process for producing free flowing particulate sulfur