NL9100076A

NL9100076A - Methode voor automatische uitlijning van een elektronenmicroscoop en een elektronenmicroscoop geschikt voor uitvoering van een dergelijke methode.

Info

Publication number: NL9100076A
Application number: NL9100076A
Authority: NL
Original assignee: Philips Nv
Priority date: 1991-01-17
Filing date: 1991-01-17
Publication date: 1992-08-17
Also published as: EP0495542A1; JPH0562628A; US5233192A

Description

Methode voor automatische uitüjning van een elektronenmicroscoop en een elektronenmicroscoop geschikt voor uitvoering van een dergelijke methode.

De uitvinding heeft betrekking op een methode voor automatische uitlijning van een elektronenmicroscoop, waarbij van een object een aantal beelden wordt opgenomen, voor welke beelden een gekozen bundelkanteling in een richting wordt geïnduceerd, waarbij de richting verschillend is voor elk beeld, waarna een aantal onderlinge verschuivingen wordt gemeten en gecombineerd.

De uitvinding heeft tevens betrekking op een elektronenmicroscoop geschikt voor uitvoering van de methode volgens de uitvinding.

Een dergelijke methode is bekend uit de publicatie "Autotuning of a TEM using minimum electron dose" door A.J. Koster et al. in Ultramicroscopy 27 (1989) 251-272. Aan de hand van het meten van onderlinge verschuivingen van beelden worden parameters zoals bundelkanteling, astigmatisme en defocus bepaald, aan de hand waarvan de automatische uitlijning kan gestuurd worden.

Een nadeel van de in de publicatie beschreven methode is dat deze methode alleen werkt bij: 1) lage vergrotingen van de elektronenmicroscoop 2) hoge vergrotingen, enkel voor preparaten, waarvan de transmissie-functie kan beschreven worden met behulp van de "Weak Phase-Object" (WPO) benadering.

De WPO benadering wordt steeds slechter naarmate het preparaat dikker wordt en geldt voor veruit de meeste kristallijne TEM-preparaten niet.

De uitvinding beoogt een methode te verschaffen, waarbij autotuning eveneens kan uitgevoerd worden bij dikkere en/of kristallijne preparaten bij hoge vergrotingen van de elektronenmicroscoop.

De methode volgens de uitvinding heeft daartoe het kenmerk, dat elk beeld gescheiden wordt in een lineair en een niet-lineair beeldgedeelte en het lineaire beeldgedeelte voor verdere verwerking wordt geselecteerd.

Een beeld van een object, dat niet aan de WPO benadering voldoet, bevat zowel lineaire als niet-lineaire beeldinformatie, waarbij onder lineaire beeldinformatie wordt verstaan het gedeelte van het beeldcontrast, dat evenredig is met de golf-functie aan het uittreevlak van het object. Aangezien de methode van Koster alleen op lineaire signalen van toepassing is, wordt een beeld nu gescheiden in een lineair en een niet-lineair beeldgedeelte, waarvan het lineaire beeldgedeelte wordt geselecteerd om daarop vervolgens een methode analoog aan de methode van Koster te kunnen toepassen.

Een bijzondere uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat het lineaire beeldgedeelte wordt geselecteerd met behulp van een Fourierfiltering.

Een middel tot selectie van het lineaire beeldgedeelte is een filtering in de Fourierruimte.

Een verdere uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat het aantal beelden gevormd wordt uit een eerste beeld en tenminste twee verdere beelden en dat een maat voor een niet-intentionele bundelkanteling wordt bepaald uit een verschuiving van het lineaire beeldgedeelte van het eerste beeld ten opzichte van een referentie.

Bij het bepalen van de parameters defocus en astigmatisme is het wenselijk, maar niet altijd noodzakelijk de niet-intentionele bundelkanteling te kennen.

Een verdere uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat de referentie wordt gevormd door de verdere beelden.

Een manier om de niet-intentionele bundelkanteling te bepalen is het meten en combineren van onderlinge verschuivingen tussen de lineaire beeldgedeelten van het eerste beeld en de verdere beelden. Onder de verdere beelden wordt verstaan de beelden met geïnduceerde bundelkanteling.

Een verdere uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat elk beeld verkregen wordt uit een reeks bevattende een aantal elementaire beelden met van elkaar verschillende defocuswaarden, waarbij het lineaire beeldgedeelte wordt geselecteerd door een scheiding van het lineaire en het niet-lineaire beeldgedeelte in een driedimensionale Fourierruimte.

Door het opnemen van een aantal elementaire beelden met verschillende defocuswaarden wordt een quasi-driedimensionaal beeldgebied geregistreerd. Een middel tot selectie van de daarin aanwezige lineaire beeldinformatie is een scheiding in de driedimensionale Fourierruimte.

Een verdere uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat de scheiding wordt uitgevoerd door op elk elementair beeld een tweedimensionale Fouriertransformatie toe te passen, waarbij een met het aantal elementaire beelden corresponderend aantal spectra wordt gevormd, welke spectra vermenigvuldigd worden met een aantal complexe gewichtsfactoren en vervolgens gesommeerd worden.

Dit is een praktische en snelle manier om de scheiding en selectie te verwezenlijken.

Een verdere uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat in de gewichtsfactoren een heersende bundelkanteling wordt opgenomen.

Indien de niet-intentionele bundelkanteling bepaald is, kan deze samen met de geïnduceerde bundelkanteling in rekening gebracht worden.

Een verdere uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat de referentie wordt gevormd door een meetkundige plaats in een Fourierruimte, waarop het lineaire beeldgedeelte geconcentreerd is bij afwezigheid van de niet-intentionele bundelkanteling.

De lineaire beeldgedeelten zijn geconcentreerd op een meetkundige plaats in de Fourierruimte. Deze meetkundige plaats wordt gevormd door twee sferen, die bij de methode van Van Dyck in zeer goede benadering weergegeven worden door twee paraboloïdes, die de golffiinctie en de complex toegevoegde van de golffunctie vertegenwoordigen. Ten gevolge van niet-intentionele bundelkanteling verschuift een dergelijke paraboloïde over een afstand, evenredig met de grootte van de kantelhoek en in dezelfde richting als de bundelkanteling. In plaats van de paraboloïde zelf kan eveneens de verschuiving van een via een doorsnede van de paraboloïde verkregen cirkel gemeten worden.

Een verdere uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat voor het eerste beeld een gekozen hoeveelheid bundelkanteling wordt geïnduceerd.

In geval de niet-intentionele bundelkanteling erg klein is, kan een extra gekozen hoeveelheid bundelkanteling geïnduceerd worden, zodat uit de meting van de som van de niet-intentionele en de geïnduceerde bundelkanteling, de niet-intentionele bundelkanteling nauwkeuriger kan bepaald worden.

Een alternatieve uitvoeringsvorm van de methode volgens de uitvinding heeft het kenmerk, dat de beelden verkregen worden uit een met elektronenbundels gevormd hologram door interferentie van een door het object verstrooide elektronen-golf met een referentieelektronengolf.

De Fourierfiltering kan nu gebeuren door een filter te plaatsen in het spectrum van het hologram rond de spatiale frequenties van de referentieelektronengolf. Bijgevolg wordt het lineaire beeldgedeelte rechtstreeks geselecteerd.

Een bijzondere uitvoeringsvorm van de methode heeft het kenmerk, dat voor herleiding van een door de methode bepaalde, voor bundelkanteling gecorrigeerde defocuswaarde f naar een defocuswaarde f in een uittreevlak van het object met een dikte t, de gecorrigeerde defocuswaarde f verminderd wordt met de helft van de dikte t.

Doordat de invloed van bundelkanteling op de elektronenverstrooiïng in het preparaat tot op de tweede orde wordt meegenomen, resulteert dit in een correctie op de te meten defocuswaarde.

Een andere bijzondere uitvoeringsvorm van de methode heeft het kenmerk, dat een sferische aberratieconstante wordt berekend uit een kruisspectrum van tenminste twee lineaire beeldgedeelten.

Op deze manier kan de sferische aberratiecoëfficiënt nauwkeurig bepaald worden. Deze in principe constante parameter is namelijk sterk afhankelijk van de positie van het preparaat ten opzichte van de objectieflens.

De uitvinding zal nu nader worden toegelicht aan de hand van de tekening.

Figuur 1 toont een voorbeeld van het benodigde aantal beelden met bijbehorende bundelkanteling voor bepaling van de parameters niet-intentionele bundelkanteling, defocus en astigmatisme voor een methode volgens de uitvinding.

Figuur 2 toont een voorbeeld van het aantal benodigde beelden met bijbehorende bundelkanteling voor bepaling van de parameters defocus en astigmatisme, waarbij simultaan de niet-intentionele bundelkanteling wordt gemeten voor een methode volgens de uitvinding.

Figuur 3 toont een voorbeeld van het aantal benodigde beelden met bijbehorende bundelkanteling voor bepaling van de parameters defocus en astigmatisme zonder voorkennis van de niet-intentionele bundelkanteling voor een methode volgens de uitvinding.

Met automatische uitlijning wordt bedoeld het meten en zonodig corrigeren van parameters zoals niet-intentionele bundelkanteling, defocus, astigmatisme en de sferische aberratiecoëfficiënt zonder tussenkomst van de gebruiker. Dit kan bijvoorbeeld gebeuren in een gesloten circuit van een computer-gestuurde transmissie-elektronenmicroscoop (TEM) en een detectiesysteem, gekoppeld aan een beeldverwerkend systeem.

De methode zoals beschreven in de publicatie van Koster et al. is alleen toepasbaar op lineaire signalen. Dit komt er in principe op neer dat de methode van Koster enkel kan uitgevoerd worden bij preparaten, waarvoor de Weak Phase-Object (WPO) benadering geldt of bij lage vergrotingen. Een bepalende factor hiervoor is het strooiend vermogen geïntegreerd over de dikte van het preparaat. Dit betekent dat voor een kristallijn preparaat de maximale toegelaten dikte zeer klein is, bijvoorbeeld voor goud(Au): = 1 atoomlaag, terwijl voor amorf materiaal zoals koolstof(C): = 5nm mag zijn. Bijgevolg is in principe geen auto-tuning mogelijk in geval van dikke en/of kristallijne preparaten, daar de WPO benadering in realiteit slechts zelden opgaat voor kristallijne TEM-preparaten. Het probleem dat daarvan de oorzaak is, is tweeledig: 1) De golffunctie aan het uittreevlak van het object is in het algemeen afhankelijk van de bundelkanteling. Het is daarom wenselijk dat de invloed van het object en de invloed van de bundelkanteling van elkaar gescheiden zijn. De voorkennis van de objectstructuur is dan niet meer noodzakelijk.

2) De beeldvorming is nu niet meer lineair, met name bij kristallijne preparaten, omdat de verstrooide bundels van vergelijkbare intensiteit kunnen zijn als de doorgaande bundel en onderling kunnen interfereren. De hier beschreven auto-tuning methode voorziet in een scheiding en selectie van het lineaire beeldge-deelte uit een beeld, dat zowel lineaire als niet-lineaire informatie bevat, zodat vervolgens de methode analoog aan de methode van Koster kan toegepast worden.

In een beeld van een object, dat niet aan de WPO benadering voldoet, is zowel lineaire als niet-lineaire beeldinformatie aanwezig. De lineaire beeldinformatie is het gedeelte van het beeldcontrast, dat evenredig is met de golffunctie ^obj en wordt verder het lineaire beeldgedeelte genoemd.

Uit elk beeld wordt het lineaire beeldgedeelte geselecteerd door in de Fourierruimte een Fourierfiltering uit te voeren.

De wijze waarop de Fourierfiltering wordt uitgevoerd is afhankelijk van de manier, waarop de te bewerken beelden gevormd zijn.

Een eerste manier om dergelijke beelden te vormen is met behulp van holografie met elektronenbundels, zoals op zichzelf bekend uit de publicatie "Electron Holography Approaching Atomic Resolution" door Lichte in Ultramicroscopy 20 (1986) 293.

Een door de elektronenmicroscoop uitgezonden elektronenbundel kan bijvoorbeeld beschouwd worden als twee deelbundels, waarbij één van de deelbundels verstrooid wordt door het object. De andere deelbundel ziet het object niet en gaat naar het registratiemedium als referentieelektronengolf, waar de door het object verstrooide elektronengolf en de referentieelektronengolf met elkaar interfereren en een hologram genereren.

Om het lineaire beeldgedeelte te selecteren wordt er vervolgens op het spectrum van het hologram een tweedimensionale Fourierfiltering toegepast door een filter te plaatsen rond de spatiale frequenties van de referentieelektronengolf.

Een andere manier om samengestelde beelden te vormen is de methode van Van Dyck et al. zoals op zichzelf bekend uit Proceedings of the Xllth International Congress for Electron Microscopy, Seattle, August 1990, Vol.I, p. 26-27.

Deze beeldreconstructiemethode komt erop neer dat een reeks elementaire beelden wordt opgenomen bij verschillende defocuswaarden, waarvan het verschil met een referentiewaarde bekend is. Op die manier wordt er een quasi-driedimensionaal beeldgebied geregistreerd. Voor auto-tuning moet slechts een aantal parameters gemeten worden, wat betekent dat in principe kan volstaan worden met minder elementaire beelden in de focusreeksen dan bij de beeldreconstructiemethode van Van Dyck et al., waarin de volledige golffunctie ^obj moet bepaald worden. De parameters, die hier van belang zijn, zijn bundelkanteling, defocus, astigmatisme en sferische aberratie.

Volgens deze methode wordt de Fourierfiltering voor scheiding en selectie van het lineaire beeldgedeelte bereikt door de elementaire beelden tweedimensionaal Fourier te transformeren en vervolgens de alzo verkregen spectra te vermenigvuldigen met een aantal complexe gewichtsfactoren, die samen de filter vormen in de driedimensionale Fourierruimte. De complexe gewichtsfactoren bevatten de heersende bundelkanteling, waarin zowel de niet-intentionele als de geïnduceerde bundelkanteling zijn opgenomen. Verder zijn de gewichtsfactoren afhankelijk van de spatiale frequentie en het toegepaste focusincrement.

Voor de bepaling van niet-intentionele bundelkanteling zijn meer mogelijkheden. In het geval de beelden op holografische wijze gevormd worden, worden vijf beelden opgenomen, zoals voorgesteld in figuur 1: een eerste beeld 5 onder geïnduceerde bundelkanteling en verder twee paren (1, 3) en (2, 4) van beelden met een bundelkanteling in twee van elkaar verschillende richtingen tj en t2, waarbij per paar (1, 3) en (2, 4) de beelden van een tegengestelde bundelkanteling (t„ - tj) en (t2, -¾) voorzien zijn. Opnieuw kan door het meten en het combineren van bepaalde onderlinge verschuivingen de gezochte parameter bepaald worden.

Indien de beeldreconstructiemethode van Van Dyck et al. wordt toegepast om de beelden te vormen, kan voor het bepalen van de niet-intentionele bundelkanteling volstaan worden met het opnemen van één focusreeks zonder geïnduceerde bundelkanteling. De via deze methode gescheiden lineaire beeldinformatie bevindt zich op twee sferen, in de benadering van Van Dyck twee paraboloïdes, in de Fourierruimte. Als meetinstrument ter bepaling van de niet-intentionele bundelkanteling kunnen zowel een paraboloïde zelf als een via een doorsnede van de paraboloïde verkregen cirkel gebruikt worden. Indien er niet-intentionele bundelkanteling aanwezig is, zal de top van de paraboloïde of het middelpunt van een dergelijke cirkel verschoven zijn ten opzichte van een referentie, in dit geval een paraboloïde of een cirkel bij afwezigheid van niet-intentionele bundelkanteling. De verschuiving is evenredig met de grootte van de kantelhoek en bevindt zich in dezelfde richting als de bundelkanteling.

Wanneer de niet-intentionele bundelkanteling klein is, kan een extra gekozen hoeveelheid bundelkanteling geïnduceerd worden, zodat door het meten van de som van de niet-intentionele en deze geïnduceerde bundelkanteling de niet-intentionele bundelkanteling nauwkeuriger kan bepaald worden.

In het geval de beelden op holografische wijze gevormd worden, kunnen de parameters defocus en astigmatisme bepaald worden via een andere combinatie van dezelfde gemeten verschuivingen.

Indien de niet-intentionele bundelkanteling vooraf gekend is en/of gecorrigeerd is, kan, in het geval de beelden gevormd worden met behulp van de methode van Van Dyck, worden volstaan met drie beelden. Deze mogelijkheid is voorgesteld in figuur 2. Hiertoe wordt een eerste beeld 5 zonder geïnduceerde bundelkanteling opgenomen en tenminste twee verdere beelden 6,7 met een gekozen, geïnduceerde bundelkanteling, waarvan de richting verschillend is voor elk beeld. De parameters defocus en astigmatisme worden nu bepaald door het meten en combineren van onderlinge verschuivingen van de lineaire beeldgedeelten van de tenminste drie beelden.

Het bepalen van de parameters defocus en astigmatisme is onder bepaalde omstandigheden voor de methode van Lichte mogelijk zonder afzonderlijke bepaling van de niet-intentionele bundelkanteling.

Indien de niet-intentionele bundelkanteling niet bepaald is, kunnen de twee parameters en bepaald worden door het meten en combineren van onderlinge verschuivingen van de lineaire beeldgedeelten van vier beelden (1,2,3,4), die twee paren (1,3),(2,4) van beelden vormen met een geïnduceerde bundelkanteling in twee verschillende richtingen, tj en t2, waarbij de bundelkanteling voor twee beelden uit één paar tegengesteld is, (t1} -tj) en (t2, -t^, zoals getoond in figuur 3. Het beeld zonder geïnduceerde bundelkanteling 5 is in dit geval niet nodig en is aangegeven met een stippellijn. In de figuur zijn de bundelkantelingen van de twee paren (1,3),(2,4) van beelden onderling loodrecht voorgesteld.

Schematisch kan de procedure als volgt voorgesteld worden. De golffunctie kan geschreven worden als

waarbij φ het over het object informatie bevattende gedeelte is en <p0 de doorgaande bundel. In het verder verloop wordt ter vereenvoudiging <pQ = 1 verondersteld.

Het beeld kan dan voorgesteld worden als

De lineaire gedeelten φ en φ* zijn gelegen op twee paraboloïdes in de Fourierruimte.

Telkens wordt de te zoeken parameter bepaald uit het meten en combineren van onderlinge verschuivingen van de lineaire beeldgedeelten.

Dit kan op een eerste manier met behulp van de cross-correlatie van twee lineaire beeldgedeelten, die gedefinieerd wordt door:

waarin en I2 twee lineaire beeldgedeelten zijn en 0j en 02 een symbolische notatie voorstellen voor de instelbare microscoopparameters (defocus, astigmatisme en bundelkanteling).

Het resultaat hiervan is een piek, die verschoven is ten opzichte van een referentiepositie.

Een tweede manier bestaat erin de helling van het fasespectrum van de beeldgedeelten in de Fourierruimte te bepalen.

Het fasespectrum wordt gedefinieerd door: waarbij:

het kruisspectrum is. De verschuiving wordt dan bepaald uit:

waarin Ij en I2 de Fouriergetransformeerden van de lineaire beeldgedeelten zijn en Ü de spatiale frequentie.

Uit het fasespectrum volgt dat door de hier beschreven methode een gecorrigeerde defocuswaarde f verkregen wordt, die met de helft van de dikte t van het object moet worden verminderd om de defocuswaarde in het uittreevlak van het object te kennen. Dit betekent dat de defocuswaarde bepaald wordt ten opzichte van het midden van het object.

Verder kan uit het kruisspectrum zelf van de lineaire beeldgedeelten van twee focusreeksen de sferische aberratiecoëfficiënt berekend worden. In principe is deze coëfficiënt een constante. In de praktijk is dat echter niet het geval, daar de sferische aberratie sterk afhankelijk is van de positie van het preparaat ten opzichte van de objectieflens.

Claims

1. Methode voor automatische uitlijning van een elektronenmicroscoop, waarbij van een object een aantal beelden wordt opgenomen, voor welke beelden een gekozen bundelkanteling in een richting wordt geïnduceerd, welke richting verschillend is voor elk beeld, waarna een aantal onderlinge verschuivingen van de beelden wordt gemeten en gecombineerd, met het kenmerk, dat elk beeld gescheiden wordt in een lineair en een niet-lineair beeldgedeelte en het lineaire beeldgedeelte voor verdere verwerking wordt geselecteerd.

2. Methode volgens conclusie 1, met het kenmerk, dat het lineaire beeldge-deelte wordt geselecteerd met behulp van een Fourierfiltering.

3. Methode volgens conclusie 1 of 2, met het kenmerk, dat het aantal beelden gevormd wordt uit een eerste beeld en tenminste twee verdere beelden en dat een maat voor een niet-intentionele bundelkanteling wordt bepaald uit een verschuiving van het lineaire beeldgedeelte van het eerste beeld ten opzichte van een referentie.

4. Methode volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de referentie wordt gevormd door de verdere beelden.

5. Methode volgens één der conclusies 1 t/m 4, met het kenmerk, dat elk beeld verkregen wordt uit een reeks bevattende een aantal elementaire beelden met van elkaar verschillende defocuswaarden, waarbij het lineaire beeldgedeelte wordt geselecteerd door een scheiding van het lineaire en het niet-lineaire beeldgedeelte in een driedimensionale Fourierruimte.

6. Methode volgens conclusie 5, met het kenmerk, dat de scheiding wordt uitgevoerd door op elk elementair beeld een tweedimensionale Fouriertransformatie toe te passen, waarbij een met het aantal elementaire beelden corresponderend aantal spectra wordt gevormd, welke spectra vermenigvuldigd worden met een aantal complexe gewichtsfactoren en vervolgens gesommeerd worden.

7. Methode volgens conclusie 6, met het kenmerk, dat in de gewichtsfactoren een heersende bundelkanteling wordt opgenomen.

8. Methode volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat de referentie wordt gevormd door een meetkundige plaats in een Fourierruimte, waarop het lineaire beeldgedeelte geconcentreerd is bij afwezigheid van de niet-intentionele bundelkanteling.

9. Methode volgens conclusie 3, met het kenmerk, dat voor het eerste beeld een gekozen hoeveelheid bundelkanteling wordt geïnduceerd.

10. Methode volgens conclusie 1, 2 of 3, met het kenmerk, dat de beelden verkregen worden uit een met elektronenbundels gevormd hologram door interferentie van een door het object verstrooide elektronengolf met een referentie-elektronengolf, waarbij het lineaire beeldgedeelte wordt geselecteerd door een scheiding van het lineaire en het niet-lineaire beeldgedeelte in een tweedimensionale Fourierruimte.

11. Methode volgens één der voorgaande conclusies, met het kenmerk, dat voor herleiding van een door de methode bepaalde, voor bundelkanteling gecorrigeerde defocuswaarde f naar een defocuswaarde f in een uittreevlak van het object met een dikte t, de gecorrigeerde defocuswaarde f verminderd wordt met de helft van de dikte t.

12. Methode volgens één der conclusies 1 t/m 11, met het kenmerk, dat een sferische aberratieconstante wordt berekend uit een kruisspectrum van tenminste twee lineaire beeldgedeelten.

13. Elektronenmicroscoop geschikt voor toepassing van de methode volgens één der voorgaande conclusies.