NL8004713A - Werkwijze voor het bereiden van een gecoaguleerde latex van een synthetisch polymeer; uit de aldus bereide latex gewonnen polymeerpoeder. - Google Patents

Description

* i VO 842

Werkwijze voor het bereiden, van een gecoaguleerde latex van een synthetisch polymeer; uit de aldus bereide latex gewonnen polymeer-poeder.

Bij de winning van hoog polymeer materiaal dat als vast harsachtig produkt kan worden gewonnen uit een hoge polymeerlatex, wordt een polymeerpoeder verkregen, dat gemengd is met polymeerdeeltjes van verschillende afmetingen. Volgens de bekende werkwijze wordt de 5 polymeerlatex gecoaguleerd door een waterige oplossing van een ge schikt coagulatiemiddel, b.v. anorganische zouten, zuren enz. toe te voegen aan de latex of omgekeerd de latex aan de oplossing toe te voegen en vervolgens de gecoaguleerde latex op een geschikte temperatuur te verwarmen. Daarna wordt de aldus verkregen gecoaguleerde 10 latex gedehydrateerd en gedroogd. Bij deze bekende werkwijze is het echter niet te vermijden dat een onregelmatig gevormde deeltjes omvattend produkt wordt verkregen, en waarbij de diameter van de deeltjes moeilijk te regelen is. De verdeling van de afmetingen van de deeltjes is breed en het poeder bevat grote hoeveelheden fijn poe-15 der. Dit veroorzaakt vele problemen zoals een groot produktverlies als gevolg van het ontsnappen van het fijne poeder, veelvuldige be-drijfsonderbrekingen als gevolg van verstopping van doorgangen door het fijne poeder, verontreiniging van de omgevende atmosfeer in de bedrijfsruimte als gevolg van het ontsnappen van het fijne poeder, 20 en explosiegevaar als gevolg van emissies van het fijne poeder.

Aangezien het verder onmogelijk is om met de bekende werkwijze een polymeerpoeder met een hoog stortgewicht te verkrijgen, zijn de kosten voor verpakking, opslag en transport hoog. Ook heeft de volgens de bekende werkwijze verkregen gecoaguleerde latex slechte 25 dehydratatie-eigenschappen, drooggedrag, vloeivermogen en antiblok- kering. Daarom is bij de bekende werkwijzen nodig, dat kostbare han-teringsapparatuur gebruikt wordt in de trappen die volgen op de co-r agulatie.

8004713 - 2 -

De laatste jaren zijn verschillende onderzoeken verricht aan werkwijzen, waarbij een polymeerlatex als fijne druppels gedisper-geerd wordt in een coagulerende atmosfeer, die een gasvormig coagu-lans of een aerosolspray van een vloeibaar coagulans bevat, wordt 5 gecoaguleerd, vervolgens als polymeerdeeltjes met hoofdzakelijk uni forme bolvorm wordt gewonnen. Niettemin zijn geheel bevredigende resultaten nog niet verkregen.

De uitvinders van de onderhavige werkwijze hebben nu een reeks onderzoeken verricht naar een effectieve bereiding van hoofd-10 zakelijk bolvormige gecoaguleerde deeltjes gedurende een lange tijdsperiode op industriële schaal, en zijn erin geslaagd om een werkwijze te verschaffen voor een rationeler en economischer bereiding van de gewenste superieure gecoaguleerde deeltjes, waarbij bolvormige gecoaguleerde deeltjes worden verkregen door Cl) afzetting 15 van gecoaguleerde deeltjes op de wandoppervlakken, en (2) vernieti ging en agglomeratie van de deeltjes te verhinderen doordat men heet water als winningsmedium, verhit tot op een specifiek tempera-tuurgebied, naar beneden laat stromen over en langs de wandoppervlakken en men de temperatuur van de coagulatieatmosfeer in het spe-20 cifieke temperatuurgebied houdt.

Doel van de uitvinding is om de bovenstaand beschreven en andere bezwaren van de bekende werkwijze te overwinnen.

De uitvinding verschaft een werkwijze voor het bereiden van gecoaguleerde latex van synthetisch polymeer, dat als een vast hars-25 achtig poeder kan worden gewonnen. De polymeerlatex wordt gedisper- geerd tot vloeistofdruppels met een zodanige verdeling van de drup-pelafmetingen, dat niet meer dan 20 gew.% fijne druppels met een kleinere diameter dan 53 ym en de rest een diameter van ten hoogste 2 mm heeft, waarbij de latex gedispergeerd wordt in een coagulatie-30 kamer, waarin zich een coagulans bevattende atmosfeer bevindt.

De coagulans bevattende atmosfeer zal in deze beschrijving verder soms als coagulatieatmosfeer worden aangeduid. De coagulatieatmosfeer wordt zodanig geregeld, dat een temperatuur in stand gehouden wordt in het gebied van de zogenaamde gecoaguleerde latexdeeltjes-r 35 vormingstemperatuur. De coagulatiekamer wordt omgeven door wanden 8004713 « * - 3 - langs of over de oppervlakKen waarvan men heet water, dat als win-ningsmedium dienst doet, verhit tot in het gebied van genoemde ge-coaguleerde latexdeeltjesvormingstemperatuur, naar beneden laat stromen.

5 De gedispergeerde latexdruppels worden bolvormig als gevolg van hun oppervlaktespanning, komen in contact met een gasvormig ooagulans of een nevel van een coagulansoplossing, en coaguleren vervolgens. De geooaguleerde deeltjes krijgen terwijl ze vrijelijk in de kamer passeren, de gelegenheid om het ooagulans te absorberen 10 in een hoeveelheid in een gebied van 0,36 - 8 gew.%. gebaseerd op het polymeer, voordat ze in een vloeibaar winningsmedium worden verzameld. De geooaguleerde deeltjes die ooagulans in een dergelijke hoeveelheid hebben geabsorbeerd,, zijn zo stevig, dat ze zelfs niet wanneer ze bij het vloeibare winningsmedium arriveren, worden ver-15 nietigd. Daarna worden de geooaguleerde deeltjes in het vloeibare winningsmedium verzameld, en daaruit als hoofdzakelijk bolvormige deeltjes gewonnen.

Door het neerwaarts stromen van het vloeibare winningsmedium kan de afzetting van geooaguleerde deeltjes op het oppervlak van de 20 wanden worden verhinderd. Door verder de temperatuur van het vloei bare winningsmedium en die van de ooagulatieatmosfeer in een specifiek gebied te regelen, agglomereren de deeltjes niet tot klusters van grotere deeltjes, zelfs niet wanneer de polymeerlatéx in de coa-gulatiekamer wordt gedispergeerd met een zodanig hoge dispergerings-25 snelheid per oppervlakte-eenheid als buiten dat temperatuursgebied niet kan worden bereikt. Bovendien worden de geooaguleerde deeltjes bij het arriveren bij het vloeibare winningsmedium niet vernietigd en agglomereren ze niet met elkaar in het vloeibare winningsmedium.

De uitvinding maakt een vereenvoudiging van de apparatuur voor de 30 industriële produktie van een grote hoeveelheid geooaguleerde deel tjes als hoofdzakelijk bolvormige deeltjes, mogelijk, wat economisch gezien buitengewoon voordelig is.

De uitvinding verschaft een polymeerpoeder, dat voor het merendeel hoofdzakelijk bolvormige deeltjes bevat waarvan de diameters r 35 selectief geregeld warden in een bepaald gebied. Het verkregen po- 80 04 7 1 3 - 4 - lymeerpoeder bevat derhalve slechts een minimale hoeveelheid fijne deeltjes. De uitvinding omvat een gelijktijdige granulatie en coagu-latie van de polymeerlatex in de gasfase. Gevonden is dat aldus de eerder vermelde nadelen van de bekende werkwijze worden geëlimineerd.

5 De polymeerprodukten volgens de uitvinding zijn derhalve superieur wat dehydratatie-eigenschappen, droogeigenschappen, vloeivermogen en antiblokkeringseigenschappen betreft en hebben tevens een hoog stortgewicht. Meer specifiek leiden de eigenschappen van het poeder-produkt tot voordelen zoals minder produktverlies door ontsnapping 10 van fijn poeder, minder bedrijfsmatige moeilijkheden door verstop ping van doorgangen door fijn poeder,een betere werkomgeving als gevolg van minder ontsnappen van fijn poeder in de omgevende atmosfeer en minder explosiegevaar door geëmitteerd fijn poeder. Daar blijft het niet bij: een afname van de voor dehydratatie en drogen vereis -15 te kosten, een afname van de kosten voor voorzieningen en appara tuur, een afname van de kosten voor verzekering van transport of opslag, en dergelijke, kunnen worden gerealiseerd.

In de tekening wordt een uitvoeringsvorm van de uitvinding ter toelichting getoond.

20 De uitvinding omvat een werkwijze voor het bereiden van een gecoaguleerde latex van synthetisch polymeer, waarbij het polymeer een thermoplastisch polymeer is en als vast harsachtig poeder kan worden gewonnen, waarbij men A) in een coagulatlekamer, omgeven door wanden langs of over 25 de inwendige oppervlakken waarvan men heet water, verhit tot het ge bied van de gecoaguleerde latexdeeltjesvormingstemperatuur naar beneden laat stromen teneinde als vloeibaar winningsmedium dienst te doen, een gasvormig coagulans of een vloeibaar coagulans brengt in de vorm van een nevel van fijne druppels door de hele kamer, zodat 30 een coagulatieatmosfeer wordt gevormd waarin de grootste diameters van de fijne druppels van vloeibaar coagulans zodanig zijn dat de uiteindelijke daalsnelheid van deze fijne druppels van vloeibaar coagulans de wet van Stokes volgt bij het vrijelijk naar beneden vallen in genoemde kamer; f 35 B) in de coagulatieatmosfeer een temperatuur in stand houdt 8004713 - 5 - in het gebied van de gëcoaguleerde Iatexdeeltjesvormingstempera-tuurj C) in de coagulatieatmosfeer met een snelheid van 5,7 - 20 3 2 3 2 dm /min.M door een mondstuk of 0,5 - 2,0 dm /min.M door een cen- 5 trifugale schijf per oppervlakte-eenheid van een horizontale door snede van de coagulatiekamer, de polymeerlatex dispergeert tot vloeistofdruppels die als gevolg van hOn oppervlaktespanning hoofdzakelijk bolvormig zijn en met een zodanige verdeling van de drup-pelafmetingen, dat niet meer dan 20 gew.% bestaat uit fijne drup-10 pels met een diameter van minder dan 53 ym en de rest een diameter van ten hoogste 2 mm bezit;

Dj de druppels van polymeerlatex coaguleert door de aanraking met het gasvormige of vloeibare coagulans terwijl ze door genoemde atmosfeer passeren, waardoor de gecoaguleerde latexdruppels de gele-15 genheid krijgen het coagulans te absorberen in een hoeveelheid van 0,36 - 8 gew.%, gebaseerd op het polymeer, zodat de nagenoeg bolvormige configuratie van de latexdruppels bij de winning wordt behouden; E] de deeltjes in een vloeibaar winningsmedium laat treden, 20 dat zich bevindt aan de zijwanden en de bodem van de kamer; F] en de polymeerdeeltjes daaruit met een hoofdzakelijk bolvormige configuratie wint.

Teneinde van de gecoaguleerde latex bolvormige polymeerdeeltjes te bereiden, dienen de gecoaguleerde deeltjes een voldoende 25 stijfheid tijdens het coagulatieproces te bezitten opdat ze niet bij het stoten op het winningsmedium na hun reis door de coagulatieatmosfeer worden vernietigd en dienen ze niet na het binnentreden in het winningsmedium of tijdens hun reis te agglomereren of samen te smelten. Om aan de vereisten te voldoen moet aan verschillende 30 voorwaarden zijn voldaan. Het is noodzakelijk dat de temperatuur van de coagulatieatmosfeer en van het vloeibare winningsmedium gehouden wordt binnen het specifieke temperatuurgebied, dat voldoende is om zelfs onder een hogere dispersiesnelheid van de latex per oppervlakte-eenheid in de coagulatieatmosfeer voor het verbeteren van de pro-r 35 duktiviteit wanneer de uitvinding in de praktijk op technische 8004713 - 6 - schaal wordt toegepast, bolvormige deeltjes te verkrijgen. De temperatuur van de coagulatieatmosfeer ligt in het gebied van de gecoa-guleerde latexdeeltjesvormingstemperatuur. In het geval dat de temperatuur van de coagulatieatmosfeer lager dan die temperatuur is, 5 zijn de gecoaguleerde deeltjes zacht en zullen, wanneer de latex- dispersiesnelheid per oppervlakte-eenheid ter verhoging van de pro-duktiviteit wordt vergroot, latexdruppels met grote diameters botsen met druppels die kleinere diameters hebben als gevolg van het verschil in valsnelheden bij het vallen. In dat geval zullen ze 10 agglomereren en veel grotere gecoaguleerde deeltjes vormen. De door agglomeratie verkregen gecoaguleerde deeltjes worden door het stoten op het vloeibare winningsmedium vernietigd, en in grote hoeveelheden in het produkt worden gemengd als fijn poeder of gebroken poeder. Zelfs wanneer de coagulatieatmosfeer op een lage tempera-15 tuur wordt gehouden, wanneer de latexdispersiesnelheid niet wordt vergroot, zal botsen of agglomereren van deeltjes tijdens hun reis zelden optreden, waardoor een kleinere hoeveelheid fijne deeltjes of gebroken poeder wordt verkregen. Anderzijds zullen in het geval dat de temperatuur van de coagulatieatmosfeer hoger is dan de genoem-20 de gecoaguleerde latexdeeltjesvormingstemperatuur, de gecoaguleerde deeltjes een warmtebehandeling ondergaan voordat de coagulatie volkomen beëindigd is, ongeacht een hoge of lage dispersiesnelheid van • de latex, waarbij het inwendige van de deeltjes poreus neigt te worden en een polymeerpoedér wordt verkregen met een lager stortge-25 wicht. Bovendien zullen de gecoaguleerde deeltjes, aangezien het op pervlak van de gecoaguleerde deeltjes als gevolg van de hoge temperatuur zacht wordt, met elkaar agglomereren, waardoor het produkt-poeder een grote hoeveelheid geagglomereerde deeltjes bevat, wat nadelig is voor de poedereigenschappen zoals stortgewicht, vloeivermo-30 gen en dergelijke.

Het voor het winnen van de gecoaguleerde deeltjes en voor het voorkomen van afzetting van de deeltjes op de wanden toegepaste vloeibare winningsmedium laat men naar beneden stromen langs of over de oppervlakken van de wanden door middel van een ringvormige pijp-r 35 leiding met naar de wanden gekeerde perforaties, die zich aan het 8004713 - 7 - bovenuiteinde van de inwendige zijwanden in de coagulatiekamer bevindt, of door middel van meerdere vlakke sproeimondstukken. Het naar beneden stromen van het winningsmedium kan ook worden gerealiseerd door de werkwijze, waarbij men het winningsmedium van de boven-5 wand laat overstromen langs of over de inwendige wanden van de ka mer.

De temperatuur van het vloeibare winningsmedium is een buitengewoon belangrijke factor, zoals ook de eerder genoemde coagulatie-atmosfeer, als voorwaarde voor het op een doelmatige wijze verkrij-10 gen van bolvormige deeltjes, en ligt bij voorkeur in het gebied van de genoemde geooaguleerde latexdeeltjesvormingstemperatuur. In gevallen dat de temperatuur van het vloeibare winningsmedium lager dan die temperatuur is, worden de geooaguleerde deeltjes tijdens het dalen van de deeltjes met het vloeibare winningsmedium langs het op-15 ‘ pervlak van de wanden vernietigd, hetwelk resulteert in grote hoe veelheden gebroken en fijn poeder. Temperaturen van het vloeibare winningsmedium die hoger zijn dan genoemde geooaguleerde latexdeel-tjesvormingstemperatuur veroorzaken zacht worden van de gecoaguleer-de deeltjes, hetwelk leidt tot agglomeratie of adhesie van de deel-20 tjes waardoor de hoeveelheid grotere deeltjes ongewenst toeneemt.

Nog erger is dat de geooaguleerde deeltjes naar het oppervlak stijgen uit de suspensie van het vloeibare winningsmedium aan de bodem van de coagulatiekamer, waardoor het stromen van de suspensie wordt verhinderd en een stabiel bedrijf gedurende een lange tijdsperiode 25 moeilijk wordt gemaakt.

Het is niet voldoende dat de temperatuur van de coagulatie-atmosfeer binnen het genoemde gebied wordt gehouden door alleen het langs of over de oppervlakken van de wanden van de coagulatiekamer toegevoerde vloeibare winningsmedium te verwarmen. Er moet 30 hete lucht, stoom of iets dergelijks, worden toegevoegd. Bij de vor ming van de coagulatieatmosfeer door een coagulansoplossing te veranderen in een nevel, is het zeer geschikt om stoom te gebruiken als dispergeermedium omdat het zowel als warmtebron voor het houden Van de coagulatieatmosfeer op hogere temperatuur alsook als dispersie-35 medium voor het coagulans dienst doet.

8004713 - 8 -

Een volgens de uitvinding toegepast gasvormig coagulans Kan elk gas zijn dat in staat is om de polymeerlatex te coaguleren. Typische voorbeelden zijn waterstofchloride, koolstofdioxyde, miere-zuurdamp en azijnzuurdamp. Zij Kunnen alleen of gemengd worden toe-5 gepast, zo lang ze niet met elKaar reageren. De grootste voorKeur heeft waterstofchloride vanwege zijn superieur coagulatievermogen.

Niettemin heeft een gasvormig coagulans het nadeel dat het duurder is dan een vloeibaar coagulans. De volgens de uitvinding toe te passen coagulatienevel omvat ooK een nevel van een oplossing, 10 die een verbinding bevat welke in staat is om de vloeistofdruppels van de polymeerlatex te coaguleren (de nevel zal in deze beschrijving soms als "coagulatienevel" worden aangeduid).

Typische voorbeelden van de coagulatienevel zijn een waterige oplossing van anorganische zouten zoals natriumchloride, kaliumchlo-15 ride, lithiumchloride, natriumbromide, Kaliumbromide, lithiumbromide,

Kaliumjodide, Kaliumsulfaat, ammoniumsulfaat, natriumsulfaat, ammo-niumchloride, natriumnitraat, Kaliumnitraat, calciumchloride, . ijzer(II)sulfaat, magnesiumsulfaat, zinKsulfaat, Koper(II)sulfaat, bariumchloride, ijzer(II)chloride, magnesiumchloride, ijzer(III)chlo-20 ride, ijzer(III)sulfaat, aluminiumsulfaat, kaliumaluin of ijzeraluinj waterige oplossingen van anorganische zuren zoals zoutzuur, zwavelzuur, fosforzuur of salpeterzuur, organische zuren of hun waterige oplossingen zoals azijnzuur of mierezuur, waterige oplossingen van zouten van organische zuren zoals natriumacetaat, calciumacetaat, 25 natriumformiaat of calciumformiaat; methanoloplossingen van verbin dingen zoals natriumchloride, ammoniumchloride, natriumbromide, Kaliumjodide, magnesiumchloride, calciumchloride, bariumchloride, magnesiumsulfaat, zinksulfaat, koper(II)sulfaat, azijnzuur of mierezuur; ethanoloplossingen van natriumchloride en bromide, kaliumjodi-30 de, magnesiumchloride, calciumchloride, ijzerdll)chloride, azijn zuur en mierezuur; alcoholoplossingen van anorganische zouten, .zoals de bovenstaand genoemde zouten als beschiKbare verbindingen in ethanoloplossingen.

Ze Kunnen alleen of gemengd worden toegepast. De voorKeur 35 daarvan hebben waterige oplossingen van natriumchloride, kaliumchlo- 8004713 * ♦ - 9 - ride, natriumsulfaat, ammoniumchloride,.calciumchloride, magnesium-chloride, magnesiumsulfaat, bariumchloride, ijzertll)chloride, aluminiumsulfaat, kaliumaluin, ijzeraluin, zoutzuur,· zwavelzuur, fos-forzuur en azijnzuur als coagulatienevel.

5 De inrichting voor het dispergeren van het vloeibare coagu— lans, b.v. een tweevloeistoffenmondstuk, een ultrasoon mondstuk, een hogedrukmondstuk of een hoogfrequente elektrische inrichting, kunnen zich aan de bovenzijde van de coagulatiekamer of aan de bovenste inwendige zijwand van de kamer bevinden. De diameters van de 10 fijne druppels van de coagulatienevel zijn zodanig, dat de uiteinde lijke daalsnelheid van de grootste druppels van het vloeibare coagu-lans de wet van Stokes volgen bij het als gevolg van hun eigen gewicht neervallen in de coagulatiekamer. De diameters van de fijne druppels van de nevel zijn zodanig, dat geen turbulente stroming 15 ontstaat wanneer de nevel in contact komt met de latexdruppels. Fij ne druppels die de wet van Stokes volgen onder dergelijke omstandigheden en druppels die een kleinere diameter hebben veroorzaken geen turbulente toestand wanneer zij met latexdruppels in contact komen.

De volgens de uitvinding toegepaste polymeerlatex kan elke 20 polymeerlatex omvatten die verkregen wordt door emulsiepolymerisa- tie of suspensiepolymerisatie, en een latex van synthetisch thermoplastisch polymeer is. De polymeerlatex kan b.v. een enkelvoudige polymeerlatex zijn alsook een mengsel van latices, verkregen door polymerisatie of copolymerisatie van een of meerdere monomeren, ge-25 kozen uit: aromatische vinyl verbindingen zoals styreen, ©«'-methyl- styreen, cyanovinylverbindingen, zoals acrylonitrile, methacrylo-nitrile, acrylzuuresters zoals methylacrylaat, ethylacrylaat, butyl-acrylaat, methacrylzuuresters, zoals methylmethacrylaat, ethylme-thacrylaat, butylmethacrylaat, acrylzuur, methacrylzuur, Itacon-30 zuur, maleïnezuur, butadieen, en verknopingsmiddelen zoals allyl- methacrylaat, diallylftalaat, triallylcyanuraat, monoëthyleenglycol-dimethacrylaat, tetraethyleenglycoldimethacrylaat, divinylbenzeen, glycidylmethacrylaat. De bovenvermelde monomeren kunnen op zichzelf of met elkaar worden gepolymeriseerd.

f 35 De volgende polymeerlatices hebben de voorkeur, waarbij delen 8004713 - 11 - van het polymeer. De voorKeur heeft dat de coagulatieatmosfeer gehouden wordt op een temperatuur tussen 80°C en de Vicat-verwekings-temperatuur van het polymeer.

De hier gebruikte Vicat-verwekingstemperatuur is de waarde 5 die verkregen wordt bij belasting met 1 kg. zoals beschreven in ASTM D-1525-75.

De polymeerlatex wordt in een coagulatiekamer welke een coa-gulatieatmosfeer bevat, gedispergeerd met behulp van een disper-geerinrichting zoals een hogedrukmondstuk, een tweevloeistoffenmond-10 stuk .of een centrifugaalschijf.

De gemiddelde dispergeringssnelheid van de polymeerlatex per oppervlakte-eenheid van de horizontale doorsnede van de coagulatiekamer kan worden verhoogd tot 20 dnw'min.M^ door een mondstuk zoals het hogedrukmondstuk en het tweevloeistoffenmondstuk en derge-15 lijke, of anders 2,0 dm'Vmin.M^ door de gebruikte centrifugaalschijf, met dien verstande dat zowel de temperatuur van de coagulatieatmos-feer als die van het winningsmedium binnen het eerder genoemde tem-peratuurgebied worden gehouden. In gevallen dat de coagulatieatmos-feer en/of het winningsmedium een temperatuur buiten dat gebied heb- 20 ben, wordt de dispergeringssnelheid slechts ten hoogste verhoogd 3 2 3 2 tot 5,7 dm /min.M resp. 0,5 dm /min.M . Zoals uit het voorgaande duidelijk zal zijn, maakt de uitvinding mogelijk, dat een 3,5--tot 4-maal zo doelmatige produktiviteit wordt bereikt.

Het coagulans doet de vloeistofdruppels van de polymeerlatex 25 coaguleren en hun natuurlijke nagenoeg bolvormige configuratie, ver oorzaakt door de werking van de oppervlaktespanning van de druppels, behouden.

□e volgens de uitvinding toegepaste polymeerlatexdruppels omvatten niet meer dan 20 gew.% fijne druppels met een diameter 3D kleiner dan 53 ym , terwijl de rest een diameter van 2 mm of kleiner heeft. Wanneer de verdeling van de deeltjesafmetingen zodanig is, dat meer dan 20 gew.% fijne druppels met diameters kleiner dan 53 ym aanwezig is, worden de poedereigenschappen verslechterd, d.w.z. dat dergelijke deeltjes b.v. een lager stortgewicht, een slechter vloei-f 35 vermogen bezitten en meer fijn poederstof bevatten en dergelijke, 8004713 -10- en percentages refereren aan het gewicht, tenzij anders is aangegeven.

Een geprefereerde polymeerlatex, verder aangeduid als een ABS-polymeerlatex, wordt verkregen door polymerisatie van 20 - 80 gew.-5 din monomeren, die in hoofdzaak bestaan uit 0-50 gew.% acrylzuur- ester , 0 - 100 gew.% methacrylzuurester, 0-90 gew.% aromatische vinylverbindingen en 0 - 90 gew.% cyanovinylverbinding bij aanwezigheid van 20 - 80 gew.dln van een elastDmeerlatex van de butadieen-reeks, die in hoofdzaak bestaat uit 0-50 gew.% styreen en 50 - 100 10 gew.% butadieen, waarbij de monomeren als enkelvoudig monomeermeng- sel worden toegevoegd of een voor een als twee of drie soorten mono-meermengsels worden toegevoegd, waarin de Vicat-verwekingstemperatuur van het polymeer niet hoger dan 100°C is.

Wanneer de ABS-polymeerlatex aan de uitvinding wordt onder-15 worpen wordt de gecoaguleerde latexdeeltjesvormingstemperatuur geko zen in het gebied tussen de Vicat-verwekingstemperatuur van het polymeer en 30°C daar beneden. Liever nog wordt de coagulatieatmosfeer gehouden op een temperatuur tussen de Vicat-verwekingstemperatuur van het polymeer en 20°C daar beneden.

20 Een andere geprefereerde polymeerlatex [verder aangeduid als de MUH-polymeerlatex) wordt verkregen door mengen van 0-50 gew.dln van een entcopolymeer CA), verkregen door polymerisatie van 10 -90 gew.dln van een of meerdere monomeren, gekozen uit aromatische vinylverbinding, methacrylzuurester, acrylzuurester of cyanovinyl-25 verbinding bij aanwezigheid van 10 - 90 gew.dln butadieenelastomeer- latex, bestaande uit 0-50 gew.% styreen en 50 - 100 gew.% butadieen, en 50 - 1Q0 gew.dln van een polymeer CB), verkregen door copo-lymerisatie van monomeren, die 0-70 mol-% ος-methylstyreen en 30 -100 mol-% van een of meerdere monomeren, gekozen uit aromatische 30 vinylverbinding, methacrylzuurester, acrylzuurester, acrylzuur- of cyanovinylverbinding bevatten, waarbij de Vicat-verwé<.ingstempera-tuur van het polymeer hoger dan 100°C is.

In het geval dat MUH-polymeerlatex voor de uitvinding wordt gebruikt, wordt de gecoaguleerde latexdeBltjesvormingstemperatuur t 35 gekozen in het gebied tussen 70°C en de Vicat-verwekingstemperatuur 8004713 - 12 - welk resultaat volgens de uitvinding moet worden vermeden. In het geval ven deeltjes met diameters van meer dan 2 mm worden de bolvormige deeltjes, omdat dergelijke grote geooaguleerde deeltjes een grote traagheid bezitten, vernietigd of vervormd als gevolg van bot-5 singen met het vloeibare winnlngsmedium bij het winnen. Hierdoor wordt het moeilijk om bolvormige deeltjes te winnen.

Nodig is dat de geooaguleerde deeltjes het coagulans in voldoende hoeveelheid absorberen opdat de geooaguleerde deeltjes niet vernietigd worden door het stoten op het vloeibare winningsmedium.

10 Een voldoende hoeveelheid is tenminste 0,36 gew.%, gebaseerd op het polymeergewicht, en een praktische bovengrens is 8 gew.%. Wanneer de geabsorbeerde hoeveelheid meer dan 8 gew.% bedraagt kan geen verandering in stijfheid van de geooaguleerde deeltjes worden waargenomen. Daarom is het ook nadelig gezien de kosten voor het coagulans, 15 wanneer de uitvinding op industriële schaal wordt toegepast. De door de geooaguleerde latexdeeltjes vlak voor het betreden van het vloeibare winningsmedium geabsorbeerde hoeveelheid coagulans bedraagt derhalve ongeveer 0,36 - 8 gew.%, gebaseerd op het' polymeer. Om ervoor te zorgen dat de geooaguleerde latexdeeltjes het coagulans 20 in deze hoeveelheid absorberen, is het belangrijk, dat de toegevoer de hoeveelheid coagulans voor het vormen van de coagulatieatmosfeer geschikt wordt gekozen en de verblijftijd van de latexdruppels in de coagulatieatmosfeer wordt geregeld. De coagulanstoevoersnelheid varieert met de toevoersnelheid van de polymeerlatex en de minimum 25 hoeveelheid is ongeveer 0,4 gew.%, gebaseerd op het polymeer.

De verblijftijd van de latexdruppels vanaf het moment dat ze geëmitteerd worden door de dispergeringsinrichting tot het moment dat ze het vloeibare winningsmedium betreden, varieert vaö ongeveer 0,6 - 3 seconden, gebaseerd op de druppels met de grootste diameter 30 onder de gedispergeerde latexdruppels. De benedengrens voor de aan de coagulatieatmosfeer toegevoerde hoeveelheid"coagulans en de verblijftijd van de latexdruppels in de coagulatieatmosfeer hangen nauw samen met de vraag of voldoende coagulans wordt geabsorbeerd om stijfheid aan de geooaguleerde deeltjes te verlenen, als gevolg 35 waarvan de geooaguleerde deeltjes niet door het stoten op het vloei- 8004713 - 13 - bare winningsmedium worden vernietigd. Anderzijds is de bovengrens eerder een praktische en economische grens bij het uitvoeren van de uitvinding op industriële schaal. Wanneer het coagulans in een hoeveelheid van 10 gew.%, gebaseerd op het polymeer, aan de coagulatie-5 atmosfeer wordt toegevoerd, maakt de door de gecoaguleerde deeltjes geabsorbeerde hoeveelheid coagulans de gecoaguleerde deeltjes taai. Ze worden dan niet vernietigd of vervormd door het stoten bij het winnen. De toevoer van coagulans boven de eerder vermelde hoeveelheid leidt tot een verlies aan coagulans en wordt daarom niet aan-10 bevolen, omdat er geen noodzaak is om de gecoaguleerde deeltjes stijver te maken dan nodig is om breken te voorkomen en het verder alleen leidt tot een daling van het absorptierendement van het coagulans door de gecoaguleerde deeltjes. De bovengrens van de verblijftijd van de gecoaguleerde deeltjes in de atmosfeer wordt 15 eveneens door economische motieven bepaald. Naarmate de verblijf tijd langer is is grotere apparatuur nodig. Daardoor wordt de pro-duktiviteit verlaagd. Wanneer bolvormige deeltjes volgens de uitvinding worden bereid, is een bovengrens voor de verblijftijd van 3 seconden voldoende voor de grootste latexdruppels onder de gedis-20 pergeerde latexdruppels. Een langere tijdsduur vereist grotere appa ratuur en nadelig verbruik.

Thans wordt een toelichting gegeven op de tekening, waarin een uitvoeringsvorm van de uitvinding als voorbeeld is weergegeven.

In de tekening wordt een dispergeringsinrichting 2 getoond welke 25 zich bevindt aan de bovenzijde van een coagulatiekamer 6. Hij is bestemd om een uit bron 1 toegevoerde polymeerlatex te dispergeren in de vorm van vloeistofdruppels met diameters in een gebied van druppelafmetingen, waarvan de verdeling zodanig is, dat niet meer dan 20 gew.% fijne druppels met een diameter kleiner dan 53 ym aan-30 wezig zijn en dat de rest een diameter van 2 mm of minder heeft, en welke een bepaalde gemiddelde waarde heeft. De dispergeringsinrichting 2 kan uit een enkelvoudig mondstuk of meerdere mondstukken bestaan van een hogedruk- of lagedruktype, alsook uit een cen-trifugaalschijf of ander geschikt orgaan. De inrichting 2 kan zich r 35 ook op de zijwand van kamer 6 bevinden. Aan de bovenzijde' van de 8004713 - 14 - coagulatiekamer 6 bevindt zich een caagulanstoevaerinrichting 5, bestemd voor het toevoeren van een coagulans aan kamer B voor de vorming van de coagulatie-atmosfeer 4, waardoor coagulatie van de door de dispergeringsinrichting 2 gedispergeerde vloeistofdruppels 5 van polymeerlatex wordt veroorzaakt. Gasvormig coagulans of een nevel van een coagulansoplossing wordt door de bron 3 aan inrichting 5 toegevoerd. Het coagulans wordt aan kamer 6 toegevoerd om coagulatie te bewerken van de vloeistofdruppels van polymeerlatex tijdens hun reis naar beneden door de coagulatie-atmosfeer 4 vanaf 10 de dispergeringsinrichting 2 totdat ze het vloeibare winningsmedium 7 bereiken, waaruit de gecoaguleerde deeltjes worden gewonnen. De inrichting 5 kan zich ook aan de bovenste zijde van kamer 6- bevinden. Het winningsmedium 7 dat vanuit bron 9 wordt toegevoerd, wordt door een toevoerinriohting 8 voor winningsmedium, zich bevindend 15 aan de bovenzijde van kamer B, ingébracht en stroomt als een dunne vloeistoffilm langs of over de inwendige oppervlakken van de wanden van kamer 6 naar beneden, en vervolgens uit een uitgang 13 voor winningsmedium uit de coagulatiekamer verwijderd. Aan de bovenzijde van de kamer 6 bevindt zich een gasinlaat 11 voor het toevoeren van 20 vers gas uit bron 10 met een geregelde temperatuur teneinde de tem peratuur van de coagulatie-atmosfeer in een bepaald gebied van de gecoaguleerde latexvormingstemperatuur te houden.

Wanneer de coagulansoplossing wordt verneveld teneinde de coagulatie-atmosfeer te vormen, is het mogelijk, dat de apparatuur 25 wordt gewijzigd, door stoom uit bron 1D toe te voeren en de gas- inlaat 11 in de toevoerinriohting 5 voor coagulans op te nemen. Deze methode heeft voordelen, doordat de toegevoerde stoom zowel als dispergeringsmedium voor coagulans alsook als warmtebron voor het in stand houden van de temperatuur van de coagulatie-atmosfeer bin-30 nen het bepaalde temperatuurgebied dienst doet. Aan de bodem van kamer 6 bevindt zich een gasuitlaat 12 voor het verwijderen van gas uit de .coagulatie-atmosfeer 4.

De uitvinding zal aan de hand van de voorbeelden nader worden toegelicht.

f 8004713 - 15 -

Voorbeey_I

Een polymeerlatex met een concentratie en Vicat-verwekings-temperatuur van het polymeer van 30 gew.% resp. 75°C, die op een temperatuur van 30°C werd gehouden, werd verkregen door entpalyme-S risatie van een mengsel van monomeren, dat styreen en methylmetha- crylaat bevatte, tot een copolymeer van styreen en butadieen met 35% styreen, 20% methylmethacrylaat en 45% butadieen. Deze latex 3 werd met een snelheid van 20 dm /min versproeid door acht holle kegelvormige mondstukken, die elk een diameter van de opening van 2 10 2 mm bezaten, onder een sproeidruk van 7,3 kg/cm G, in een cilin drische coagulatiekamer met afmetingen van 9 m hoogte en 1,5 m diameter. Op de inwendige oppervlakken van de wanden· van de coagulatiekamer liet men heet water, dat op een temperatuur van 46°C werd ge- 3 houden, naar beneden stromen met een snelheid van 2,5 M /uur, waar-15 bij het hete water de kamer binnentrad door zijdelingse sproeimond- stukken, die gelegen waren aan de bovenzijde van de inwendige wanden, en aan de bodem van de kamer werd verzameld om als winnings-medium dienst te doen. In de coagulatiekamer werd een 23 gew.%'s waterige zoutzuuroplossing, die op 15°C werd gehouden, gedispergeerd 20 in de vorm van fijne druppels met afmetingen van 100 ym of minder, door twee vloeistofmondstukken van het type met inwendige menging welke een diameter van de openingen van 2 mm bezaten. De zoutzuuroplossing werd gedispergeerd met een snelheid van 0,65 kg/minuut, 2

waarbij stoom gebruikt werd met 0,6 kg/cm G, onder vorming van een 25 coagulatie-atmosfeer met een geregelde temperatuur van 45 - 47°C

en atmosferische druk. Men liet een gas met een snelheid van 150 3 NM /uur wegstromen uit een gasuitlaat, wBlke zich aan de bodem van de kamer bevond. De gedispergeerde latexdruppels hadden een gemiddelde diameter van ongeveer 260 ym, waarbij de grootste diameter 30 1 mm was. De uiteindelijke snelheid van de latexdruppels met een diameter van 1 mm bij het neervallen bedroeg 4,3 m/sec en het Reynoldsgetal was 240, gelegen in het gebied van een laminaire stroming.

De verblijftijd van de latexdruppels met de grootste diame-< 35 ter in de coagulatie-atmosfeer was ongeveer 1,5 sec. De dispersie- - 16 - snelheid van de latex in de Kamer per oppervlaKte-eenheid van de 3 2 horizontale doorsnede van de Kamer, was 11,3 dm /minuut M .

De gecoaguleerde latexdeeltjes werden voordat ze in het vloeibare winningsmedium traden, aan de bodem van de Kamer opgevan-5 gen en de hoeveelheid coagulans die door de deeltjes was geabsor beerd, gemeten. De gecoaguleerde latexdeeltjes absorbeerden het coagulans in een hoeveelheid van 2,1 gew.%, gebaseerd op het gewicht van het polymeer· De gedispergeerde latexdruppels werden in contact met het coagulans gebracht terwijl ze door de Kamer passeerden, 10 coaguleerden, verzamelden zich in het vloeibare winningsmedium, en werden vervolgens als suspensie uit de Kamer verwijderd.

De gecoaguleerde latexdeeltjes in de suspensie, dis aldus verKregen was, behielden hun hoofdzaKelijK bolvormige configuraties, en bevatten vrijwel geen gebroKen of geagglomereerde deeltjes. Troe-15 beling van het vloeibare winningsmedium als gevolg van oplossen van

•niet-gecoaguleerde latex Kon niet worden waargenomen. Na een warmtebehandeling van de gecoaguleerde deeltjes gedurende IQ minuten op 80°C werd gedehydrateerd en gedroogd. De aldus verKregen polymeer-deeltjes waren afzonderlijKe nagenoeg bolvormige deeltjes met een 20 goed vloeivermogen en een wrijvingshoeK van 28,8°. Het soortelijK

3 gewicht van de deeltjes bedroeg wel 0,540 g/cm en de deeltjes-grootteverdeling was zeer scherp, d.w.z. het gehalte aan deeltjes met diameters in een gebied van 105 - 500 ym bedroeg 86 gew.% en het gehalte aan deeltjes met diameters Kleiner dan 53 ym bedroeg 25 slechts 5,5 gew.%, De resultaten van de gemeten poedereigenschappen staan in de tabel.

Voorbeeld_II

Men voerde een proef uit onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, met deze uitzondering dat de stoomdruk voor het 2 30 dispergeren van het coagulans werd ingesteld op 1,2 Kg/cm G en dat de temperatuur van de coagulatie-atmosfeer geregeld werd in het gebied van 56 - 59°C.

De uit de Kamer afgevoerde suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 80°C onderworpen, vervolgens gede-f 35 hydrateerd en gedroogd. De aldus verKregen polymeerdeeltjes waren 8004713 - 17 - bijna allemaal bolvormig en hadden superieure poedereigenschappen, en bevatten Kleinere hoeveelheden vernietigde of geagglomereerde deeltjes dan in het geval van voorbeeld I, De waargenomen poedereigenschappen staan in de tabel.

5 Voorbeeld,!!!

Men voerde een proef uit onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, behalve dat 72°C warm water als vloeibaar winnings- 2 medium werd toegevoerd, 2,0 Kg/cm G stoom werd gebruiKt voor het dispergeren van het coagulans en stoom in een Kleine hoeveelheid 10 werd toegevoerd om de coagulatie-atmosfeer op een temperatuur bin nen het gebied van 72 - 75°C te regelen.

De gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit-de Kamer verwijderde suspensie bevatten nagenoeg geen gebroKen of geagglomereerde deeltjes, en behielden een nagenoeg bolvormige configuratie, In de 15 suspensie Kon geen troebeling worden waargenomen. De gecoaguleerde latexdeeltjes werden gedurendB 10 minuten op 80°C aan een warmtebehandeling onderworpen, vervolgens gedehydrateerd en gedroogd. De verkregen polymeerdeeltjes hadden superieure poedereigenschappen in een mate als die welke verkregen werd volgens voorbeeld II. De 20 verkregen resultaten van de poedereigenschappen staan in de tabel.

Vgorbeeld_iy

Men voerde een proef uit onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, met deze uitzondering, dat de polymeerlatex ver- 3 sproeid werd met een snelheid van 10 dm /minuut door vier holle 25 kegelvormige mondstukken, die elk een diameter van de openingen van 2 mm hadden. De latexdispersiesnelheid per oppervlakte-eenheid van de horizontale doorsnede van de kamer bedroeg 5,7 dm^/minuut.M^.

De uit de Kamer afgevoerde suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 80°C onderworpen, vervolgens ge-30 dehydrateerd en gedroogd. De aldus verkregen polymeerdeeltjes waren nagenoeg allemaal bolvormig en hadden superieure poedereigen

schappen, en bevatten kleinere hoeveelheden vernietigde of geagglomereerde deeltjes dan in het geval van voorbeeld I. De waargenomen poedereigenschappen staan in de tabel, r 35 Verge lijkingsvoorbeelcM

Men voerde een proef uit op dezelfde wijze en onder dezelfde 80 04 7 1 3 - 18 - omstandigheden als in voorbeeld I, met deze uitzondering, dat de 3 polymeerlatex werd versproeid met een snelheid van 10 dm /minuut door vier holle Kegelvormige mondstukken, die elk een diameter van de openingen van 2 mm bezaten, het coagulans gedispergeerd werd met 2 5 behulp van lucht met 1,4 kg/cm G, heet water met een temperatuur van 48°C als vloeibaar winningsmedium werd toegevoerd en stoom in decoagulatiekamer werd geleid om de coagulatie-atmosfeer op een temperatuur tussen 30 en 35°C te houden. De vernietigde of geagglo-mereerde gecoaguleerde deeltjes bedroegen ongeveer de helft van 10 de totale gecoaguleerde deeltjes in een uit de kamer verwijderde suspensie, en maakten de suspensie troebel. Zelfs na een warmtebehandeling van de suspensie gedurende 10 minuten op 80°C, verdween de witachtige troebeling niet en de dehydratatie was veel slechter. De na het drogen verkregen polymeerdeeltjes bevatten gebroken of 15 geagglomeerde deeltjes in veel grotere hoeveelheden dan in de ge vallen van voorbeeld I of II, en hadden slechte eigenschappen zoals een laag stortgewicht, slechte antiblokkeringseigenschappen en een slecht vloeivermogen. De waargenomen resultaten van de poedereigen-schappen staan in de tabel.

20

Men voerde een proef uit onder dezelfde omstandigheden en op dezelfde wijze als in vergelij kingsvoorbeeld 1, met deze uitzondering, dat 55°C heet water als vloeibaar winningsmedium werd toegevoerd en dat stoom in de coagulatiekamer werd geleid om de coagu-25 latie-atmosfeer te houden op een temperatuur tussen 40 en 43°C. Een aanzienlijke hoeveelheid vernietigde of geagglomeerde gecoaguleerde deeltjes werd in de uit de kamer afgevoerde suspensie aangetroffen en maakte de suspensie troebel. Na een warmtebehandeling van de suspensie gedurende 10 minuten op 80°C, verdween de witachtige troe-30 beling maar de dehydratatie was niet zo goed. De na drogen verkre gen polymeerdeeltjes hadden goede poedereigenschappen in vergelijking met die van vergelijkingsvoorbeeld 1, maar waren niet erg succesvol. De waargenomen resultaten van de poedereigenschappen staan in de tabel, r * 8004713 - lO-

Vergelijkingsyogrbeelc^ 3

De in voorbeeld I toegepaste polymeerlatex werd gedispergeerd 3 met een snelheid van 5 dm /minuut door twee holle kegelvormige mondstukken als gebruikt in voorbeeld I in de coagulatiekamer, waar 5 de coagulatie-atmosfeer onder dezelfde omstandigheden als in ver- gelijkingsvoorbeeld 1 werd gevormd, en werd vervolgens gecoaguleerd. In de gecoaguleerde latexdeeltjes, die zich in de uit de kamer afgevoerde suspensie bevonden, waren nagenoeg geen gebroken of geag-glomereerde deeltjes aanwezig en nagenoeg alle deeltjes waren bol-10 vormig. Er kon geen witachtige troebeling in de suspensie worden waargenomen. De na een warmtebehandeling gedurende 10 minuten op 80°C, dehydratatie en drogen verkregen polymeerdeeltjes waren nagenoeg bolvormig en vertoonden superieure poedereigensohappen, die bijna gelijk waren aan die welke in voorbeeld I waren verkregen.

15 Onder de cDagulatieomstandigheden van vergelijkingsvoorbeeld 3 werd echter ongeveer 10 gew.% coagulans, gebaseerd op het polymeer-gewicht, gebruikt, wat viermaal de hoeveelheid coagulans die in voorbeeld I en II werd gebruikt, betekent. Verder was de latexdis- persiesnelheid per oppervlakte-eenheid van de horizontale doorsnede 3 2 20 van de kamer slechts 2,8 dm /min.M . Dergelijke omstandigheden ver oorzaken produktiviteitsproblemen bij toepassing van de werkwijze op industriële schaal.

Vergeli|kingsvoarbeeld_4

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen als polymeer-25 deeltjes onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, met deze uitzondering, dat B8°C heet water als vloeibaar winningsmedium werd toegevoerd, 2,0 kg/cm G stoom werd gebruikt als dispergeringsmedium voor het coagulans en een kleine hoeveelheid stoom werd toegevoerd om de coagulatie-atmosfeer op een temperatuur binnen het gebied van 30 80 - 83°C te houden.

In de gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer verwijderde suspensie bevonden zich geen vernietigde deeltjes maar wel een grote hoeveelheid geagglomereerde deeltjes. De door een warmtebehandeling van de suspensie gedurende 10 minuten op 80°C, dehydra-r 35 tatie en drogen verkregen polymeerdeeltjes bevatten geagglomereerde 8004713 - 20 - deeltjes in een hoeveelheid, die de helft of meer bedroeg, De poly-meerdeeltjes vertoonden slechte eigenschappen zoals een laag stort-gewicht en een slecht vloeivermogen in vergelijking met die van voorbeeld III. De waargenomen resultaten van de poedereigenschappen 5 staan in de tabel.

Voorbeeld V

Men voerde een proef uit onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, met deze uitzondering, dat de polymeerlatex ver- 3 sproeid werd met een snelheid van 35 dm /min door 14 holle kegel-10 vormige mondstukken, die elk een diameter van de openingen van 2 mm hadden, een 23 gew.%'s waterige zoutzuuroplossing met een snelheid van 1,3 kg/min werd toegevoerd, 65°C heet water als vloeibaar winningsmedium werd toegevoerd en de coagulatie-atmosfeer op een temperatuur tussen 60 en 65°C werd gehouden.

15 Onder de coagulatieomstandigheden van voorbeeld V bedroeg 3 de dispersiesnelheid van de latex in de kamer ongeveer 20 dm /mi-2 nuut.M , d.w.z. dat het dispergeren plaats vond met ongeveer viermaal de dispersiesnelheid van vergelijkingsvoorbeeld 1. In de ge-coaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer afgevoerde suspensie 20 waren nagenoeg geen gebroken of geagglomereerde deeltjes aanwezig en bijna alle deeltjes waren bolvormig. In de suspensie kon geen witachtige troebeling worden waargenomen. De na een warmtebehandeling gedurende 10 minuten op 80°C, dehydrateren en drogen verkregen polymeerdeeltjes waren nagenoeg bolvormig en vertoonden supe-25 rieure poedereigenschappen, nagenoeg gelijk aan die welke in voor beeld II waren verkregen.

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en de gecoaguleerde polymeerdeeltjes werden gewonnen onder omstandigheden zoals in voor-30 beeld V, met deze uitzondering, dat de polymeerlatex versproeid 3 werd met een snelheid van 50 dm /min door 20 holle kegelvormige mondstukken die elk een diameter van de openingen van 2 mm hadden en dat een 23 gew.%’s waterige zoutzuuroplossing met een snelheid van 2,0 kg/min werd toegevoerd.

f 35 Onder de coagulatieomstandigheden van vergelijkingsvoorbeeld 8004713 - 21 - 5 bedroeg de latexdispersiesnelheid per oppervlakte-eenheid van de 3 2 horizontale doorsnede van de kamer ongeveer 28 dm /min.M .

De vernietigde gecoaguleerde deeltjes zorgden ervoor dat de uit de kamer afgevoerde suspensie troebel was. Zelfs na een warmte-5 behandeling van de suspensie gedurende 10 minuten op 80°C verdween de witachtige troebeling niet en de dehydratatie was veel slechter. De na het drogen verkregen polymeerdeeltjes bevatten gebroken ge-agglomereerde deeltjes in veel grotere hoeveelheden dan het geval was in voorbeeld I of in voorbeeld V, De waargenomen resultaten 10 van de poedereigenschappen staan in de tabel.

Vergelijkingsyoorbeeld_S

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en de gecoaguleerde polymeerdeeltjes werden gewonnen onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I, met de uitzondering, dat 39°C heet water als vloeibaar . 2 15 winningsmedium werd toegevoerd, 0,8 kg/cm G stoom werd gebruikt voor het dispergeren van het coagulans en de coagulatie-atmosfeer op een temperatuur tussen 45 en 48°C werd gehouden.

De aldus verkregen gecoaguleerde latexdeeltjes bevatten nagenoeg geen geagglomereerde deeltjes, maar een aanzienlijk grotere 20 hoeveelheid gebroken deeltjes, waardoor de suspensie door een wit gebroken poeder troebel werd gemaakt. De suspensie werd vervolgens gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 80°C onderworpen, maar de witachtige troebeling bleef en de dehydratatie was buitengewoon slecht. De aldus verkregen polymeerdeeltjes bevatten een veel 25 grotere hoeveelheid gebroken deeltjes en.fijn poeder dan het geval was in voorbeeld I of voorbeeld II, en de poedereigenschappen waren slechter. De gemeten poedereigenschappen staan in de tabel.

Met de uitzondering dat 80°C heet water werd toegevoerd als 30 vloeibaar winningsmedium, het coagulans met 2,0 kg/cm G stoom werd gedispergeerd, en de coagulatie-atmosfeer op een temperatuur tussen 72 en 75°C werd gehouden, werd een proef onder de omstandigheden van voorbeeld I uitgevoerd.

Enige tijd na het begin van het dispergeren van de latex f 35 werd een suspensie, welke een grote hoeveelheid geagglomereerde ge- 8004713 - 22 - coaguleerde deeltjes bevatte, constant uit de uitlaat voor winnings-medium aan de bodem van de Kamer verwijderd, maar de afvoerstroom van de suspensie uit de Kamer werd geleidelijK dus continu en na ongeveer 1 uur hield de verwijdering van suspensie op. Verder werKen 5 was onmogelijK. Bij inspectie van de binnenKant van de Kamer na het beëindigen van de werKing, bleeK dat de gecoaguleerde latexdeel-tjes zich in een diKte van 1 cm hadden afgezet op de binnenopper-vlaKKen van de wanden en dat de uitlaat voor het wlnningsmedium aan de bodem gebloKKeerd werd door geagglomereerde gecoaguleerde latex-10 deeltjes.

Voorbeeld VI ·

Een op 30°C gehouden polymeerlatex, waarvan de concentratie 30 gew.% was en de Vicat-verweKingstemperatuur 85°C bedroeg, werd door entpolymerisatie van een monomeermengsel, omvattende styreen 15 en methylmethacrylaat tot een copolymeer van styreen en butadieen, dat 35% styreen, 30% butylmethacrylaat en 35% butadieen bevatte, 3 bereid. De latex werd versproeid met een snelheid van 20 dm /min door acht holle Kegelvormige mondstuKKen welKe in voorbeeld I waren toegepast, onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld I 20 en in dezelfde coagulatieKamer als in voorbeeld I is beschreven.

Als vloeibaar winningsmedium werd heet water, dat op een temperatuur van 70°C werd gehoudenK naar beneden gevoerd met een snel- 3 heid van 2,5 M /uur door middel van zijdelingse sproeimondstuKKen, welKe zich bevonden aan de bovenzijde van de inwendige wanden van 25 de Kamer op de inwendige oppervlaKKen van de wanden. In de Kamer werd op 15°C gehouden waterstofchloridegas toegevoerd met een snel- 3 heid van 15,5 dm /min. Verder werd een Kleine hoeveelheid stoom toegevoerd om de temperatuur van de coagulatie-atmosfeer op een temperatuur tussen S5 en 70°C bij de omgevingsdruK te regelen, en 3 30 werd afvoergas met een snelheid van 150 ΝΙΊ /uur door de aan de bo dem van de Kamer geplaatste gasuitlaat afgelaten.

Onder dergelljKe omstandigheden bedroeg de toegepaste hoeveelheid coagulans 0,4 gew.%, gebaseerd op het polymeergewicht.

De gecoaguleerde latexdeeltjes werden afgevoerd voordat ze in het t 35 vloeibare winningsmedium aan de bodem van de Kamer Kwamen en de 8004713 - 23- hoe veelheid coagulans die door de deeltjes was geabsorbeerd, werd gemeten. Gebaseerd op het polymeergewicht werd 0,36 gew.% coagulans geabsorbeerd. De gedispergeerde latexdruppels absorbeerden het coagulans op hun reis door de Kamer, werden vervolgens na coagulatie 5 verzameld in het vloeibare winningsmedium en als suspensie uit de

Kamer afgevoerd.

Er waren nagenoeg geen vernietigde of geagglomereerde deel- ' tjes in de gecoaguleerde latexdeeltjes in de suspensie die uit de Kamer werd verwijderd en de deeltjes behielden hun nagenoeg bol-10 vormige figuratie. Troebeling van het vloeibare winningsmedium als gevolg van de aanwezigheid van niet-gecoaguleerde latex werd niet waargenomen. De suspensie werd gedurende 10 minuten op 85°C aan een warmtebehandeling onderworpen, gedehydrateerd en gedroogd. De aldus verKregen polymeerdeeltjes waren nagenoeg bolvormig en zelf-15 standig, en vertoonden uitsteKende poedereigenschappen. De waarge nomen resultaten van de poedereigenschappen staan in de tabel.

Men voerde een proef uit op dezelfde wijze als in voorbeeld VI, met de uitzondering, dat waterstofchloridegas toegevoerd werd '20 met een snelheid van 10 dm /min en een hoeveelheid coagulans van 0,26 gew.%, gebaseerd op het polymeergewicht werd gebruiKt.

Enige tijd na het begin van hetdispergeren van de latex werd het winningsmedium, vrij van troebeling en bevattende de gecoaguleerde latexdeeltjes in vrijwel bolvormige configuraties, door de 25 uitlaat voor winningsmedium aan de bodem van de Kamer verwijderd.

EnKele minuten later begon het winningsmedium troebel te worden als gevolg van het oplossen van niet-gecoaguleerde deeltjes, en verscheen daarin een grote hoeveelheid gebroKen deeltjes. De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op Θ5 C onder-30 worpen, maar de troebeling verdween niet en de dehydratatie was zeer slecht. De omstandigheden waren derhalve volledig ongeschiKt voor toepassing op industriële schaal.

Nadat 10 minuten na het begin van het dispergeren van de latex waren verstreKen, werden de gecoaguleerde latexdeeltjes afge-( 35 voerd voordat ze in het vloeibare winningsmedium Kwamen en werd de 80 0 4 7 1 3 - 24 - hoeveelheid coagulans die door de deeltjes was geabsorbeerd, geme~ ten. Een hoeveelheid van 0,24 gew.%, gebaseerd op het polymeer-gewioht, was geabsorbeerd.

Voorbeeld_VII

5 De coagulatie en winning werden uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden als in vergelijkingsvoorbeeld 7, met deze uitzondering, dat een 23 gew.%'s waterige zoutzuuropiossing met een snelheid van 2,6 Kg/min werd toegevoerd, en dezelfde polymeerlatex als in voorbeeld VI was gebruikt, werd gedispergeerd . De gecoagu-10 leerde latexdeeltjes werden verwijderd voordat ze in het vloeibare winningsmedium aan de bodem van de kamer kwamen teneinde de door de geooaguleerde deeltjes geabsorbeerde hoeveelheid coagulans te meten. Een hoeveelheid van 7,9 gew.%, gebaseerd op het polymeerge-wioht, was geabsorbeerd.

15 Het bedrijf werd gedurende 5 uren continu uitgevoerd en de geooaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer verwijderde suspensie bevatten geen vernietigde of geagglomereerde deeltjes, en de deeltjes waren nagenoeg bolvormig. Geen troebeling van de suspensie kon worden waargenomen. Na continu bedrijf kon geen afzetting van 20 polymeerhars op de inwendige oppervlakken van de wanden worden waar genomen .

De door een warmtebehandeling van de suspensie gedurende 10 minuten op 85°C, dehydratatie en drogen verkregen polymeerdeeltjes hadden even uitstekende poedereigenschappen als in het geval van 25 voorbeeld II of III. De waargenomen resultaten van de poedereigen schappen staan in de tabel.

Vergelijkingsvoorbeeld 9

De proef werd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld VII, met deze uitzondering dat een 35 gew.%’s waterige 30 zoutzuuropiossing als coagulans werd gedispergeerd met een snelheid van 2,6 kg/min. De geooaguleerde latexdeeltjes werden voordat ze in het winningsmedium traden, afgevoerd om de door de deeltjes geabsorbeerde hoeveelheid coagulans te meten. Een hoeveelheid van 11 gew.% coagulans werd geabsorbeerd, gebaseerd op het polymeergewicht. t 35 De gebruikte hoeveelheid coagulans, gebaseerd op de hars, bedroeg 8004713 - 25 - 15,2 gew.% van het polymeer, vergeleken met 10 gew,% gebaseerd op het polymeer in voorbeeld VII. .

De verwijderde suspensie werd gedurende 10 minuten op 85°C aan een warmtebehandeling onderworpen, gedehydrateerd en gedroogd.

5 De aldus verkregen polymeerdeeltjes vertoonden uitstekende poeder- eigenschappen, die gelijk waren aan die welke in voorbeeld VII waren verkregen. Hoewel de hoeveelheid coagulans verhoogd werd in vergelijking met het geval van voorbeeld VII, konden geen effecten op de poedereigensohappen worden waargenomen. Een dergelijke grote-10 re hoeveelheid was dus zinloos en om economische redenen niet ge wenst.

Vporbeeld_VIII

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en de polymeerdeeltjes werden gewonnen onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld VII, 15 met de uitzondering, dat de polymeerlatex in de kamer gedispergeerd ¥ werd door een geperforeerde plaat met gaten welke een diameter van 3 2 0,5 mm bezaten, met een snelheid van 18 dm /min bij 1 kg/cm G, en een 23 gew.%’s waterige zoutzuuroplossing werd toegevoerd met een snelheid van 1,9 kg/min als coagulans. De in de kamer gedisper-20 geerde latexdruppels hadden diameters tussen 0,4 en 2 mm, waarbij de gemiddelde diameter 1 mm bedroeg.

In de gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer verwijderde suspensie bevonden zich geen gebroken, geagglomereerde of vervormde deeltjes en nagenoeg alle deeltjes waren hoofdzakelijk 25- bolvormig. Troebeling van de suspensie werd niet waargenomen.

Onder bovenstaande omstandigheden bedroeg de gebruikte hoeveelheid coagulans 8 gew.%, gebaseerd op het polymeer, en was de verblijftijd in de coagulat4.e-atmosfeer van de latexdruppels met een diameter van 2 mm na berekening ongeveer 1,2 sec, 30 YËEê®iii!SiüëË^2r!E§eld_10

Men voerde een proef uit onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld VIII, met de uitzondering dat de polymeerlatex gedispergeerd werd door een geperforeerde plaat met gaten welke een dia- 3 meter van 0,7 mm bezaten, met een snelheid van 20 dm /min bij 1 kg 2 r 35 per cm . De in de coaguLüie -atmosfeer gedispergeerde latexdruppels 80 0 4 7 13 - 26 - hadden diameters die varieerden van 0,4 tot 3 mm, en een gemiddelde diameter van ongeveer 1,4 mm.

De uit de kamer verwijderde suspensie werd troebel en een groot aantal gebroken deeltjes was daarin aanwezig. De grootste 5 niet-gebroken deeltjes die in de suspensie aanwezig waren, hadden een diameter van 2,5 mm, en de deeltjes welke een diameter van 2 - 2,5 mm bezaten,., omvatten volmaakte bolvormige deeltjes en halfronde deeltjes. De verblijftijd in de ooagulatie-atmosfeer van de grootste gecoaguleerde deeltjes [met een diameter van 2,5 mm), die 10 met volmaakt bolvormige configuraties werden gewonnen, bedroeg volgens berekening ongeveer 1 sec.

Vogrbeeld_IX_

Men voerde een proef uit volgens voorbeeld II, met de uitzondering, dat een coagulatiekamer met een diameter van 1,5 m en 15 een hoogte van 5 m werd toegepast.

De gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer verwijderde suspensie waren nagenoeg bolvormig en de suspensie was niet troebel. De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 80°C onderworpen, vervolgens gedehydrateerd en gedroogd.

20 De aldus verkregen polymeerdeeltjes vertoonden goede poedereigen- schappen, vergelijkbaar met die volgens voorbeeld II. De gemeten poedereigenschappen staan in de tabel. Onder deze omstandigheden hadden de grootste latexdruppels een diameter van 1 mm en was de verblijftijd daarvan in de coagulatie-atmosfeer volgens berekening 25 ongeveer 0,6 sec.

eld_ll

Men voerde een proef uit onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld II, met de uitzondering dat een coagulatiekamer met een diameter van 1,5 m en een hoogte van 3,5 m werd toegepast.

30 De uit de kamer verwijderde suspensie werd troebel omdat niet-gecoaguleerde deeltjes in de suspensie oplosten. De suspensie werd gedurende 10 minuten op een warmtebehandeling bij 60°C onderworpen, maar de troebeling bleef en de dehydratatie was zeer slecht. Deze omstandigheden waren niet geschikt voor uitvoering op r 35 industriële schaal.

8004713 - 27 -

De onder deze omstandigheden gedispergeerde latexdruppels bevatten 1 mm deeltjes als grootste deeltjes en de verblijftijd daarvan in de coagulatie-atmosfeer was volgens berekening 0,35 sec.

5 Voorbeeld_X

De in voorbeeld II gebruikte polymeerlatex werd versproeid 3 met een snelheid van 18 dm /min door acht holle kegelvormige mondstukken met een diameter van de openingen van 1,8 mm onder een 2 sproeidruk van 12,2 kg/cm Gin een cilindrische coagulatiekamer, 10 welke een hoogte van 8 m en een diameter vanl,5 m had.

Als vloeibaar winningsmedium werd heet water op de inwendige oppervlakken van de wanden van de kamer naar beneden gevoerd onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld II. Een 33 gew.%'s gemengde waterige oplossing, welke calciumchloride en fosforzuur bevatte, 15 werd versproeid met een snelheid van 0,85 kg/min door dezelfde twee vloeistofmondstukken als in voorbeeld II waren gebruikt en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld II, waarna de polymeerlatex aan coagulatie werd onderworpen.

De latexdruppels hadden een gemiddelde diameter van ongeveer 20 180 ym en de grootste diameter bedroeg 0,5 mm. De uiteindelijke snelheid van latexdruppels met een diameter van 0,5 mm bedroeg 2,2 m/sec en het Reynolds-getal was 60, gehouden onder omstandigheden van een laminaire stroming. De verblijftijd van de grootste latexdruppels in de coagulatie-atmosfeer bedroeg volgens berekening onge-25 veer 3 sec. De gecoaguleerde latexdeeltjes in de suspensie die uit de kamer werd verwijderd, bevatte nagenoeg geen gebroken of geagglo-mereerde deeltjes. De deeltjes hadden een nagenoeg bolvormige configuratie; de suspensie werd niet troebel. De door warmtebehandeling van de suspensie gedurende 10 minuten op 80°C, dehydratatie en dro-30 gen verkregen polymeerdeeltjes waren nagenoeg bolvormig en zelfstan dig en hadden uitstekende poedereigenschappen. De resultaten van de poedereigenschappen staan in de tabel.

Vergelijkingsvoorbeeld 12

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen onder dezelfde f 35 omstandigheden als in voorbeeld X, met de uitzondering, dat een coa- 80 0 4 7 13 - 28 - gulatiekamer met een diameter van 1,5 m en een hoogte van 9 m werd toegepast.

Onder deze omstandigheden was de verblijftijd van de latex-druppels met de grootste diameter (0,5 mm) in de coagulatie-atmos-5 feer ongeveer 3,4 sec. De uit de kamer verwijderde suspensie werd onderworpen aan een warmtebehandeling gedurende 10 minuten op 80°C, gedehydrateerd en gedroogd. De verkregen polymeerdeeltjes hadden de zelfde poedereigenschappen als in voorbeeld X, waaruit blijkt, dat de grotere hoogte van de kamer geen invloed op de poedereigenschap-10 pen had.

Voorbeeld_XI

Een gemengde polymeerlatex met een concentratie van 30 gew.% en een Vicat-verwekingstemperatuur van 105°C, die op een temperatuur van 30°C werd geregeld, werd bereid door mengen van 33 gew.% 15 van een entpolymeerlatex (A) verkregen door entpolymerisatie van een mengsel van monomeren, omvattende styreen, acrylonitrile en me-thylmethaorylaat bij aanwezigheid van butadieenelastomeerlatex, met 60 gew.% butadieen, 10 gew.% methylmethacrylaat, 10 gew.% acrylonitrile en 20 gew.% styreen, en 67 gew.% van een homocopolymeer-20 latex (B), omvattende 20 gew.% öi-methylstyreen, 25 gew.% acryloni trile en 55 gew.% styreen. De verkregen polymeerlatex werd ver- 3 sproeid met een snelheid van 25,5 dm /min door negen holle kegelvormige mondstukken van het druktype, welke elk een diameter van de

O

. openingen van 2,5 mm hadden onder een sproeidruk van 6,1 kg/cm G, 25 in een cilindrische coagulatiekamer met een hoogte van 9 m en een diameter van 1,5 m, Op de inwendige oppervlakken van de wanden van de coagulatiekamer liet men heet water dat op een temperatuur van 72°C werd gehouden, naar beneden stromen met een snelheid van 2,5 3 M /uur als een dunne film 'door middel van zijdelingse sproeimond-30 stukken, die aan de bovenzijde van de Inwendige wanden waren gele gen, om dienst te doen als een winningsmedium. In de coa gjulatieka-mer werd een 30 gew.%'s waterige calciumchlorideoplossing, die op een temperatuur van ongeveer 15°C werd gehouden, gedispergeerd in de vorm van fijne druppels met afmetingen van 100 ym of minder door f 35 twee vloeistoffenmondstukken van het type met inwendige menging, 8004713 - 29 - welke een diameter van de openingen van 2 mm hadden, met een snel- 2 heid van 1,1 kg/min, waarbij stoom werd gebruikt die op 1,2 kg/om G werd gehouden. De coagulatie-atmosfeer werd op 70 - 76°C gehouden door direct een kleine hoeveelheid stoom in de kamer te leiden 5 en bevond zich op atmosferische druk. Een gasstroom werd uitgelaten met een snelheid van 150 NM /uur uit een aan de bodem van de kamer gelegen gasuitlaat. De gedispergeerde latex druppels hadden een gemiddelde diameter van ongeveer 290 ym waarbij de grootste diameter 1,2 mm bedroeg. De eindsnelheid van de latexdruppels met 1,2 mm 10 diameter bij het neervallen bedroeg 5,2 m/sec en het Reynolds-getal was 350, gelegen in; het gebied van laminaire stroming.

De verblijftijd van de latexdruppels met de grootste diameter in de coagulatie-atmosfeer was ongeveer 1,3 sec. De gemiddelde 3 2 dispersiesnelheid van de latex in de kamer was 14,4 dm /min.M per 15 oppervlakte-eenheid van de horizontale doorsnede van de kamer. De gecoaguleerde latexdeeltjes werden voordat ze in het vloeibare win-ningsmedium kwamen, aan de bodem van de kamer opgevangen en de hoeveelheid door de deeltjes geabsorbeerd coagulans gemeten. De gecoaguleerde latexdeeltjes absorbeerden het coagulans in een hoeveelheid 20 van 3,4 gew.%, gebaseerd op het gewicht van het polymeer. De gedis pergeerde latexdruppels werden in contact gebracht met het coagulans terwijl ze door de kamer passeerden, gecoaguleerd, verzameld in het vloeibare winningsmedium, en vervolgens als suspensie uit de kamer verwijderd.

25 De gecoaguleerde latexdeeltjes in de aldus verkregen suspen sie behielden nagenoeg hun bolvormige configuraties, en bevatten nagenoeg geen gebroken of geagglomereerde deeltjes. Geen troebeling van het vloeibare winningsmedium als gevolg van oplossen van niet-gecoaguleerde latex kon worden waargenomen. De gecoaguleerde deel-30 tjes werden vervolgens gedurende 10 minuten aan een warmtebehande ling op 98°C onderworpen, gedehydrateerd en gedroogd. De verkregen polymeerdeeltjes waren nagenoeg bolvormige zelfstandige deeltjes met een goed vloeivermogen en een wrijvingshoek van 28,9°. Het gehalte aan deeltjes met een diameter tussen 105 en 500 ym was 83 ( 35 gew.% en het gehalte aan fijne deeltjes met diameters kleiner dan 80 0 4 7 13 - 30 - 53 ym bedroeg slechts 11,2 gew.%. Het stofgehalte van het poeder, dat de mate van stoffigheid als gevolg van verspreiding van fijne poeders aangeeft, was slechts 0,31%. De waargenomen poedereigen-schappen staan in de tabel.

5 yoorbeeld_XII

Hen voerde een proef uit op dezelfde wijze en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XI, behalve dat men heet water, dat op 75°C werd gehouden, naar beneden liet stromen om dienst te doen als winningsmedium, op de inwendige oppervlakKen van de wanden van 10 de kamer, de stoomdruk voor het dispergeren van het coagulans werd ingesteld op 2,0 kg/cm^ G en de coagulatie-atmosfeer op 81 - 86°C werd gehouden.

De uit de kamer verwijderde suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 98°C onderworpen, vervolgens ge-15 dehydrateerd en gedroogd. De verkregen polymeerdeeltjes bestonden vrijwel alle uit bolvormige deeltjes met uitstekende poedereigen-schappen, en bevatten kleinere hoeveelheden vernietigde of geagglo-mereeerde deeltjes dan in voorbeeld XI het'geval was. De waargenomen poedereigenschappen staan in de tabel.

20 Voorbeeld_XIII

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XI, met de uitzondering dat 95°C heet water als winningsmedium werd toegevoerd, de stoomdruk 2 voor het dispergeren van het coagulans 2,0 kg/cm G bedroeg, geen 25 stoom direct in de kamer werd geleid, een kleinere hoeveelheid van de gasstroom werd afgelaten door een klep van de gasuitlaat aan de bodem van de kamer in te stellen, en de coagulatie-atmosfeer geregeld werd op een temperatuur tussen 84 en 90°C.

Na een warmtebehandeling van de uit de kamer afgevoerde 30 suspensie gedurende 10 minuten op 98°C volgden dehydratatie en dro gen. De aldus verkregen polymeerdeeltjes waren vrijwel bolvormige deeltjes met uitstekende poedereigenschappen en het stofgehalte van het poeder was veel beter dan het geval was in voorbeeld XII, f 35 De polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen onder dezelf- 8004713 « » - 31 - de omstandigheden als in voorbeeld XI, met de uitzondering, dat geen stoom direct in de coagulatieKamer werd geleid en dat een temperatuur van de coagulatie-atmosfeer tussen 58 en 62°C werd gehouden.

5 De gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de coagulatieKamer verwijderde suspensie bevatten geagglomereerde of vernietigde deeltjes voor ongeveer de helft van hun hoeveelheid, waardoor de suspensie door wifcgebroken poeder werd vertroebeld. De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 98°C onderworpen.

10 De witachtige troebeling verdween maar de dehydratatie was zeer slecht. De verkregen polymeerdeeltjes bevatten een veel grotere hoeveelheid fijn poeder alsook gebroken of geagglomereerde deeltjes in vergelijking met de voorbeelden XI - XIII. De polymeerdeeltjes hadden een slechter vloeivermogen en waren buitengewoon stof-15 fig. De waargenomen poedereigenschappen staan in de tabel.

Vergelijkingsvoorbeeld_14

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen onder dezelfde omstandigheden als in vergelijkingsvoorbeeld 13, behalve dat een 30 gew.%’s waterige calciumchlorideoplossing, die op ongeveer 20 15°C werd gehouden, als coagulans werd gedispergeerd met een snel

heid van 0,5 kg/min, dezelfde polymeerlatex als in voorbeeld XI

3 werd verspraeid met een snelheid van 5 dm /min door twee holle kegelvormige mondstukken, die elk openingen met een diameter van 2 mm 2 hadden onder een sproeidruk van 7,3 kg/cm G, in een coagulatieka-25 mer.

De gecoaguleerde latexdeeltjes in de suspensie bevatten vrijwel geen gebroken of geagglomereerde deeltjes, en behielden hun nagenoeg bolvormige configuraties. De suspensie was niet troebel.

De suspensie werd vervolgens gedurende 10 minuten aan een warmte-30 behandeling op 98°C onderworpen, gedehydrateerd en gedroogd. De al dus verkregen deeltjes omvatten vrijwel bolvormige en zelfstandige deeltjes en hadden uitstekende poedereigenschappen van vrijwel dezelfde kwaliteit als in voorbeeld XI. Onder de coagulatieomstandig-heden van vergelijkingsvoorbeeld 14 was echter de dispergerings- 3 f . 35 snelheid van de polymeerlatex in de coagulatiekamer slechts 2,8 dm 80 04 7 13 .

- 32 - 2 per minuut.M per oppervlakte-eenheid van de horizontale doorsnede, hetwelk het probleem van een lage produktiviteit voor werken op industriële schaal opriep. Bovendien was een grote hoeveelheid van ongeveer 10 gew.% coagulans per hars, hetwelk tweemaal de hoeveel-5 heid coagulans is die in de voorbeelden XI - XIII werd gebruikt, in verband met economische motieven niet gewenst. Vergelijkingsvoorbeeld 15

Een proef werd onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XI uitgevoerd, met de uitzondering dat men op B0°C gehouden 10 heet water naar beneden liet stromen als winningsmedium op de in wendige oppervlakken van de wand van de kamer, de druk van stoom 2 voor het dispergeren van coagulans werd ingesteld op 2,0 kg/cm G en een kleine hoeveelheid stoom direct in de coagulatiekamer werd gevoerd om de coagulatie-atmosfeer te regelen op een temperatuur 15 tussen 70 en 75°C.

De gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de coagulatiekamer verwijderde suspensie bevatten nagenoeg geen geagglomereerde deeltjes maar een aanzienlijke hoeveelheid gebroken deeltjes, waardoor de suspensie troebel werd gemaakt. De suspensie werd gedurende 10 20 minuten aan een warmtebehandeling op 98°C onderworpen. De witachtige troebeling verdween maar de dehydratatie was zeer slecht.

De aldus verkregen polymeerdeeltjes bevatten veel grotere hoeveelheden vernietigde deeltjes en fijne poeders dan in het geval van de voorbeelden XI - XIII, en hadden slechtere poedereigen-25 schappen, vooral wat het stofgehalte betreft. De gemeten poeder- eigenschappen staan in de tabel.

Voorbeey_XIV

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XI, met de uitzondering, dat een 30 specifieke hoeveelheid stoom en lucht direct en constant in de coa- gülatiekamer werden geleid, de druk in dscoagulatiekamer op 1,9 - 2 2,0 kg/cm G werd gehouden door een klep van de gasuitlaat aan de bodem van de kamer in te stellen, men op 105°C gehouden heet water naar beneden liet stromen om als winningsmedium dienst te doen op r 35 de inwendige oppervlakken van de wanden van de kamer, de stoomdruk ...... 80 0 4 7 13 2 - 33 -

voor het dispergeren van het coagulans op 3/8 kg/cm G werd geregeld, de temperatuur van de coagulatie-atmosfeer op 100 - 105°C

werd gehouden, en de polymeerlatex in de coagulatiekamer werd ge- 2 sproeid onder een sproeidruk van 8,1 kg/cm G terwijl het suspensie-5 niveau op een specifieke hoogte werd gehouden door een klep in de suspensie-uitlaat aan de bodem van de kamer in te stellen.

De gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de coagulatiekamer afgevoerde suspensie waren nagenoeg alle bolvormig, bevatten geen gebroken of geagglomereerde deeltjes en troebeling van de suspensie 10 werd niet waargenomen.

De aldus verkregen suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 105°C in een autoclaaf onderworpen, vervolgens gedehydrateerd en gedroogd. De verkregen polymeerdeeltjes hadden uitstekende poedereigenschappen en anti-stoffigheidseigenschap-15 pen die wedijverden met die van de voorbeelden XII en XIII. De poe dereigenschappen staan in de tabel,

Vergelij kingsvoorbeeld_16

Eenzelfde proef als in voorbeeld XIV werd uitgevoerd, behalve dat de direct in de coagulatiekamer geleide hoeveelheid stoom 20 verhoogd werd om de temperatuur van de coagulatie-atmosfeer op 114 - 120°C te houden.

In de gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer verwijderde suspensie bevonden zich geen gebroken deeltjes, maar een grote hoeveelheid geagglomereerde deeltjes.

25 De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehande ling op 105°C in een .autoclaaf onderworpen, daarna gedehydrateerd en gedroogd. De aldus verkregen polymeerdeeltjes bevatten geagglomereerde deeltjes in een hoeveelheid van ongeveer de helft of meer en vertoonden slechte eigenschappen zoals een laag stortgewicht en 30 slecht vloeivermogen in vergelijking met voorbeeld XIV, De waargeno men poedereigenschappen staan in de tabel.

Vergelijkingsyoorbeeld_17

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XIV, met uitzondering dat op de f 35 inwendige oppervlakken van de wanden van de kamer men op 117°C ge- 8004713 - 34 - houden heet water naar beneden liet stromen om als winningsmedium dienst te doen, de direct in de Kamer gevoerde hoeveelheid stoom in vergelijking met die volgens voorbeeld XIV werd verlaagd.

Kort na het begin van het versproeien van de latex begon 5 het in de uit de Kamer verwijderde suspensie aanwezige gehalte aan geooaguleerde latexdeeltjes snel af te nemen, vervolgens Kwamen de geooaguleerde latexdeeltjes niet meer naar buiten. Na stoppen van het bedrijf werd waargenomen dat de aan de bodem van de Kamer geplaatste uitlaat voor winningsmediumctorgeagglomereerde deeltjes 10 werd geblokkeerd

Voorbeeld_Xy

Een gemengde polymeerlatex met een concentratie van 30 gew.% en een Vicat-verwekingstemperatuur van 135°C, gehouden op 30°C, werd bereid door mengen van 30 gew.% van een entpolymeerla-15 tex (A] verkregen door entpolymerisatie van een mengsel van monome- ren, omvattende styreen en acrylonitrile bij aanwezigheid van buta-dieenelastomeerlatex, met 65 gew.% butadieen, 10 gew.% acrylonitrile en 25 gew.% styreen, en 70 gew,% van een homocopolymeerlatex (B), omvattende 70 gew.% otf-methylstyreen, 10 gew.% methylmethacrylaat 20 en 20 gew.% acrylonitrile.

De aldus bereide polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen onder dezelfde omstandigheden als in vergelijkingsvoorbeeld 17.

Het bedrijf werd continu gedurende 7 uren voortgezet. De ge-coaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer verwijderde suspensie 25 bevatten vrijwel geen gebroken of geagglomereerde deeltjes en waren nagenoeg bolvormig. Geen troebeling van de suspensie werd waargenomen. Zelfs na bedrijf werd geen afzetting van hars op de inwendige oppervlakken van de wanden van de kamer waargenomen.

De aldus verkregen suspensie werd gedurende 10 minuten aan 30 een warmtebehandeling op 120°C onderworpen in een autoclaaf, vervol gens gedehydrateerd en gedroogd. De polymeerdeeltjes vertoonden bijna dezelfde superieure poedereigenschappen als in voorbeeld XII of XIII, zoals uit de tabel blijkt.

Voorbeeld_XVI

f 35 Men voerde een proef uit met dezelfde apparatuur en onder 80 04 7 13 - 35 - dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XIII, met uitzondering dat een 30 gew.%’s waterige calciumchlorideoplossing, die op ongeveer 15°C werd gehouden, werd gedispergeerd met een snelheid van 2,5 kg/min om als coagulans diBnst te doen.

5 De gecoaguleerde latexdeeltjes werden verwijderd voordat ze in het winningsmedium aan de bodem van de kamer kwamen en de door de gecoaguleerde deeltjes geabsorbeerde hoeveelheid coagulans werd gemeten. Een hoeveelheid van 7,6 gew.%, gebaseerd op het polymeer, was geabsorbeerd.

10 De gecoaguleerde latexdeeltjes in de suspensie die uit de kamer was afgevoerd, bevatten vrijwel geen vernietigde of geagglo-mereerde deeltjes en behielden nagenoeg bolvormige configuraties.

De suspensie was in het geheel niet troebel.

De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehande-15 ling op 98°C onderworpen, waarna gedehydrateerd en gedroogd werd.

De verkregen polymeerdeeltjes vertoenden even goede poedereigen-schappen als in voorbeeld XIII, zoals uit de tabel blijkt.

De polymeerlatex werd gecoaguleerd en gewonnen in dezelfde 20 apparatuur en onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XVI, met uitzondering, dat een 35 gew.%'s waterige calciumcblorideoplos-sing, die op ongeveer 15°C werd gehouden, werd gedispergeerd met een snelheid van 3 kg/min om als coagulans dienst te doen.

Vóór intreden in het winningsmedium werden de gecoaguleerde 25 latexdeeltjes verzameld om de geabsorbeerde hoeveelheid coagulans te meten. De gecoaguleerde latexdeeltjes absorbeerden een hoeveelheid van 10 gew.%, gebaseerd op het polymeer.

Terwijl de gebruikte hoeveelheid coagulans 10 gew.%, gebaseerd op het polymeer, bedroeg in voorbeeld XVI, was de gebruikte 30 hoeveelheid in vergelijkingsvoorbeeld 18 13,7 gew.%.

Na warmtebehandeling van de suspensie die uit de kamer was verwijderd gedurende 10 minuten op 98°C, werd gedehydrateerd en gedroogd. De verkregen polymeerdeeltjes hadden even goede poeder-eigenschappen als in voorbeeld XVI het geval was. Het is derhalve t 35 duidelijk, dat hoewel de hoeveelheid coagulans vergroot werd ten 80 0 4 7 13 - 36 - opzichte van die in voorbeeld XVI, geen effecten op de poedereigen-schappen Konden worden waargenomen. Een dergelijke grotere hoeveelheid is derhalve zinloos en niet gewenst in verband met economische motieven voor de bereiding op industriële schaal.

5 VoorbeeldXVII

Een vergelijkbare proef werd uitgevoerd onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XIII, behalve dat op ongeveer 15°G

3 gehouden waterstofchloridegas werd Ingeleid met 20 dm /min om als coagulans dienst te doen en dat verder de temperatuur van de coagu-10 latie-atmosfeer op dezelfde temperatuur als in voorbeeld XIII werd gehouden door direct stoom in dacoagulatiekamer te brengen.

Onder deze omstandigheden bedroeg de gebruikte hoeveelheid coagulans 0,4 gew.%, gebaseerd op het polymeer, en absorbeerden de gecoaguleerde latexdeeltjes, die voor het intreden in het winnings-15 medium werden verzameld, een hoeveelheid.van 0,36 gew.%, gebaseerd op het polymeer.

In de gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer verwijderde suspensie waren nagenoeg geen vernietigde of geagglomereerde deeltjes aanwezig. Oe gecoaguleerde latexdeeltjes waren nagenoeg 20 bolvormig en troebeling van het winningsmedium als gevolg van op lossen van niet-gecoaguleerde latex werd niet waargenomen.

De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 98°C onderworpen, gedehydrateerd en gedroogd. De polymeer-deeltjes omvatten nagenoeg bolvormige en zelfstandige deeltjes 25 en de poedereigenschappen daarvan waren bevredigend goed zoals uit de tabel blijkt.

Vergelijhingsyoorbeeld_19

Men voerde een proef uit onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XVII,.behalve dat waterstofchloridegas als coagulans 3 30 werd toegevoerd met een snelheid van 15 dm /min en de gebruikte hoe veelheid coagulans 0,3 gew.%, gebaseerd op het polymeer, bedroeg.

Enige tijd na begin van het dispergeren van de latex werd een niet-troebel winningsmedium, dat nagenoeg bolvormige gecoaguleerde latexdeeltjes bevatte, uit de kamer verwijderd. Enkele mi-r 35 nuten later echter begon het winningsmedium troebel te worden, waar- 80 04 7 13 - 37 - na het winningsmedium troebel en witachtig werd als gevolg van oplossen van niet-gecoaguleerde deeltjes en gebroken deeltjes die daarin in grote hoeveelheden verschenen. De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 98°C onderworpen maar 5 de troebeling verdween niet, en de dehydratatie was zeer slecht, wat ongeschiktheid voor toepassing op industriële schaal betekende.

Nadat 10 minuten waren verstreken na het begin van het dis-pergeren van de latex, werden de gecoaguleerde latexdeeltjes verwijderd voordat ze in het winningsmedium kwamen om de door de deel-10 tjes geabsorbeerde hoeveelheid coagulans te meten. Een hoeveelheid

van 0,28 gew.%, gebaseerd op het polymeer, werd geabsorbeerd. Voorbeeld_XVIII

Net de uitzondering dat de polymeerlatex versproeid werd 3 met een snelheid van 18 dm /min door een geperforeerde plaat met 15 openingen waarvan de diameter 0,5 mm bedroeg, onder een sproeidruk 2 van 1 kg/cm G en dat een 23 gew.%'s waterige zoutzuuroplossing ge-dispergeerd werd met een snelheid van 1,9 kg/min om als coagulans dienst te doen, werd de polymeerlatex gecoaguleerd en gewonnen onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XIII. De in de kamer 20 gedispergeerde latexdruppels hadden diameters die varieerden van 0,4-2 mm, waarbij de gemiddelde diameter 1 mm bedroeg.

In de gecoaguleerde latexdeeltjes in cfeuit de kamer afgevoer-de suspensie bevonden zich geen vernietigde, geagglomereerde of vervormde deeltjes en nagenoeg alle deeltjes waren hoofdzakelijk 25 bolvormig. Een witachtige troebeling van de suspensie werd niet waargenomen.

Onder de bovenstaande omstandigheden bedroeg de gebruikte hoeveelheid coagulans 8 gew.%, gebaseerd op het polymeer, en was de verblijftijd in de coagulatie-atmosfeer van de latexdruppels 30 met een diameter van 2 mm volgens berekening ongeveer 1,2 sec.

Vergelijkin|svoorbeeld_20

Dezelfde proef als in voorbeeld XVIII werd uitgevoerd, behalve dat de polymeerlatex versproeid werd met een snelheid van 20 3- dm /min door een geperforeerde plaat met openingen waarvan de dia- 2 f 35 meter 0,7 mm bedroeg onder een sproeidruk van 1 kg/cm G.

.......80 0 4 7 13 - 38 -

De in de Kamer gedispergeerde latexdruppels hadden een diameter die varieerde tussen 0,4 en 3 mm, waarbij de gemiddelde diameter 1,4 mm was.

De uit de Kamer afgevoerde suspensie werd troebel als gevolg 5 van een grote hoeveelheid vernietigde deeltjes daarin. De grootste ongebroKen deeltjes in de suspensie hadden een diameter van 2,5 mm. De gecoaguleerde deeltjes met diameters die varieerden van 2-2,5 mm omvatten volmaaKte bolvormige deeltjes en halfronde deeltjes.

De verblijftijd in de coagulatie-atmosfeer van de grootste deeltjes 10 met een diameter van 2,5 mm die in volmaaKt bolvormige configuratie werden gewonnen, was volgens bereKening ongeveer 1 sec.

Voorbeeld_XIX

Dezelfde polymeerlatex als in voorbeeld XIII gebruiKt was werd door acht holle Kegelvormige mondstukKen versproeid, waarbij 15 elK mondstuk een diameter van de openingen van 2 mm had, met een 3 2 snelheid van 20 dm /min onder een sproeidruk van 7,3 Kg/cm G in een cilindrische coagulatiekamer met een hoogte van 5 m en een diameter van 1,5 m.

Met de uitzondering dat men heet water naar beneden liet 20 stromen als een dunne film om als winningsmedium dienst te doen over de inwendige oppervlakken van de wanden van de Kamer, werd onder dezelfde omstandigheden als in voorbeeld XIII een 23 gew.%’s waterige zoutzuuroplossing met een snelheid van 0,65 Kg/min gedis-pergeerd, en de polymeerlatex onder dezelfde omstandigheden als in .25 voorbeeld XIII behandeld. De gedispergeerde latexdruppels hadden een gemiddelde diameter van ongeveer 260 ym waarbij de grootste diameter 1 mm was. De eindsnelheid van de latexdruppels met een diameter van 1 mm bij het neervallen was 4,3 m/sec en het Reynolds-getal was 240, gelegen in het gebied van laminaire stroming. De 30 verblijftijd van de latexdruppels met de grootste diameter in de coagulatie-atmosfeer was volgens bereKening ongeveer 0,6 sec.

De gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de Kamer afgevoerde suspensie bevatten nagenoeg geen gebroken of geagglomereerde deeltjes en waren nagenoeg bolvormig. Troebeling van de suspensie als f 35 gevolg van het oplossen van niet gecoaguleerde latex werd niet waargenomen.

8004713 - 39 -

De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 98°C onderworpen, vervolgens gedehydrateerd en gedroogd. De aldus verkregen polymeerdeeltjes vertoonden even goede poeder-eigenschappen als in het geval van voorbeeld XI. De waargenomen 5 poedereigenschappen staan in de tabel.

Vergelijkingsvoorbeeld 21

De polymeerlatex werd geeoaguleerd en gewonnen op dezelfde wijze als in voorbeeld XIX, met uitzondering dat een coagulatieka-hetmet een hoogte van 3,5 m en een diameter van 1,5 m werd gebruikt.

10 De uit de kamer afgevoerde suspensie werd troebel als gevolg van het oplossen van niet-gecoaguleerde deeltjes en een grote hoeveelheid gebroken deeltjes. De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmtebehandeling op 9Ö°C onderworpen. De witachtige troe-beling van de suspensie verdween, maar de dehydratatie was zeer 15 slecht, hetwelk niet geschikt zijn betekent voor industriële toepas sing. De verblijftijd in de coagulatie-atmosfeer van de gedisper-geerde latexdruppels met de grootste· ^diameter van 1 mm was volgens berekening ongeveer 0,35 sec.

Voorbeeld XX

20 De polymeerlatex werd geeoaguleerd en gewonnen onder dezelf de omstandigheden als in voorbeeld XIX, behalve dat dezelfde polymeerlatex als in voorbeeld XIX gebruikt werd, door acht holie kegel-vormige mondstukken werd versproeid, die elk een diameter van de openingen van 1,8 mm hadden, met een snelheid van 18 dm /min onder o 25 een sproeidruk van 12,2 kg/cm G in een cilindrische coagulatieka- mer met een hoogte van 8 m en een diameter van 1,5 i. De gedisper-geerde latexdruppels hadden een gemiddelde diameter van ongeveer l80 ym terwijl de grootste diameter 0,5 mm bedroeg. De eindsnelheid van de latexdruppels met een diameter van 0,5 mm bij het neervallen 30 was 2,2 m/sec en het Reynolds-getal was 60 ,gelegen in het gebied van laminaire stroming.

De verblijftijd van de latexdruppels met de grootste diameter in de coagulatie-atmosfeer was volgens berekening ongeveer 3 f sec. De gecoaguleerde latexdeeltjes in de uit de kamer afgevoerde 80 04 7 13 - 1+0 - suspensie "bevatten nauwelijks vernietigde of geagglomereerde deeltjes en behielden hun nagenoeg bolvormige configuraties. Het win-ningsmedium werd in het geheel niet troebel. De suspensie werd gedurende 10 minuten aan een warmt eb ehandeling op 9Ö°C onderworpen, 5 daarna gedehydrateerd en gedroogd. De aldus verkregen polymeerdeel- tjes waren nagenoeg bolvormig en onafhankelijk van elkaar, en vertoonden superieure poedereigenschappen. De waargenomen poedereigen-schappen staan in de tabel.

Vergelijkingsvoorbeeld 22 10 Met uitzondering dat een coagulatiekamer met een hoogte van 9 m en een diameter van 1,5 i werd gebruikt, werd dezelfde proef uitgevoerd als in voorbeeld XX, De verblijftijd in de coagulatie-atmosfeer van de latexdruppels met de grootste diameter van 0,5 mm was volgens berekening ongeveer 3Λ sec.

15 Ha een warmtebehandeling gedurende 10 minuten op 9Ö°C van de suspensie die u8t de kamer was verwijderd, werd hij gedehydrateerd. en gedroogd. De verkregen polymeerdeeltjes hadden even goede poedereigenschappen als in voorbeeld XX, hetwelk betekent dat een dergelijke vergroting van de hoogte van de coagulatiekamer geen ef- 20 fect op de poedereigenschappen had.

f 8004713 ......

- kl -

U CM

2 in -3 CM CO CO CO -3- O -=f CM

frt -I W) ΛΛΛΛΛΛ f\ Λ ΛΠ

O-η Ο Η αθ On co mo mo O Os H ON O fil S in -3· CM CO CM

<U bO , 0) Sh ·η η QJ G +5 CM O' j> O CÖ Ο O 00 CO 00 MO -3" CM -3-00 φβ **>ΛΛΛΛ Λ éi ΛΛ

CM bO in Η in CM MO t- ON MO 00 Ο ON OOCMO

Ö 0) -3* J- CM t“ CO

Ο Η bO CM

Μ (U -PI _

·Γ5 «Η H CO

jj H <U m H fübObD t— IA CO M3 t- t- 00 00 unco (D -ö <D ·Η λλολλλ λ λ éi η

<1) M-pU-NHCOCOON-S-VO o C- ^ O

rö <D Ö CÖ H CO CM H inrHOO

U Ό o S CM

0 1 . 00

ei in CM

£ o CMC0ONin00CO_3-O ON H

Q * A «V * A Λ λ λ

ft Η H bO in CM ON ON CO in CO O H Ht-O

O-Hin-3-CM a\CM

Ö & S CM

<u g , J-

Si .MO CM

|5 HO HOOMO-3-inO-J· Η MOH

0 1_I S. Λ ft Λ Λ ft Λ Λ « ΛΛ

bC Η Η bO in CM CO ON On NO .3- Ο Ο Ht-O

ο ·Η in -3- CM ON CM

a) fit a cm

H § i MU CM

O OhJOlOOl 4 IA MOH

Λ k ftftftftft* Λ Λ ΛΛ

'S ö HHbO inCMCNOCOinOO O o Ht-O

0^0) MO*HlA-=fOO OS CM

& ί S CU

s tl £ t-

ö O t— OHCJNCOtn+tCM 00 H

Λ) ^ ΛΛΛΛΛΛΛΛ ΛΛ

b£ HbD O H 00 CO On NO m O t- H 00 O

•H H.O-Hin-3-CM 00 CM

<U ,β 6 CM

ft CU Ό

CU I

o m

CU bO

I IS

•rt <D

H ft O ft ® S M £ bΰ Φ jT ö C <U 0) SI Jh & 4-1 ft OOin'PO CO bO d -p o cuöininoing g*Hl> o -PP^CMHH t)(U '“t r— Λ

η cq 0) 1 I 1 I ^ ra hD Ö O

Η Φ gooooinro bObOö o ·— ö <u ‘<-i 3 o o m in o in G ·η ra ra (ü .p •HininCMHrHv/ S Μ ΐ ^ oh fÖAV V+s^aJiupa) iTm S3 O S bO ft O <ü

0 ·· 0) (U 1 O ί *H Q fi rP -P

ou tl -öi 'd -¾ ? ts ‘H S» d s H ci h ca i -—- > O ft ft bon ? φ S φ φ φ %S. . φ H Ai Φ H C +3 1 ¢) Ό ,rs -P I —' bü p !h |> tö ·Η Φ

a)o rö -p +5 Φ uJlp‘H-Pl> bO

gï g Ή H O 'Ö bD ii *rt ·* 2 S ^

I o 5 S<UO!4C 0+5 Od'HO

3 ο o ΦΦΡ<υ·Η ^ C1 111 i £

f 53b*> OObD^H CQ <!' >—' & CQ

80 0 4 7 1 3 - k2 - u 0 0

ft S O bD

Ch ·η >d o -p bO cd •η +3 s P tl Π -4

0) H 0 ON

• H 0 bO w IA (C IT\ J \fl W CO CM NO

CO g ^ 0 ΛΛΛΛΛΛΛ Π ΛΛ

b m O O C- C— 00 CM On O on OOH

0 0 C l— CM CM H CM 00 CM -4

S* nd O H

1 On

U HO

HO IA On ΙΛ IA ON t- 4 on -4 CM

^ k A (I ft I) A A A ft A A

HbO ooooc— co-4-4 0 vo cvjoo o *h vo la cm co on

PS CM

Ο Ό rl t cd bO 0 „ c- ö m 0 uaq.9nraS asxu —5 cd in · •h a) 0

P bO S

*4 i ft h ho on qjbObD la on t— t— o co on η 0-4 \Q r< ^ #|_| a ft ft ft ft ft ft ft λλ

hO m Ρ OOH -4 ON ON -4 O CO OOvH

H 4) G cd 00 OnCM CM -4CMOO

Ο Ό O s H

Sh -P I .

¢) <H tl rl -4 • > H 0 0 H co

V_- 0 0 bO bO 00 CO -4 H CM c— on t— -4 VO

LA P Ë 0 -rt « ·> '>»>·'*'·' n ΛΛ mPOVDO-4COVOOOO CM A CO o H 0 ft G 3 -4 -4 CM H 4 CM on

0 <3 O O S CM

a) ** l VO b—

O 00 CM t- 00 H On .4 O OH

k> ^ a a a a a a ft ft ft ft

HbD lAont— οσ\-4οηο ο hooo

O *H LA -4 on On CM

PS CM

Ρ I

not! ,I4N

η h in vo on id to id t—' on on on vo co on -4 voo -4pbOO ΛΛΛΟΛΛ»» Λ ΛΛ cam o -4 co la vo on η ο h o vo o

(0 <u <0 ON LA CM COHOO

3 bO S CM

m

bO

Ö ^ 'Ö ---¾¾ •o Ai •Η 0

H ft O U

<0 c3 Ai O

M <— P 3 ο 3--9--9-.9--8 c 3 ο — 9-- C ft o o la --- 0 c mSLAiANOonSc0 boro p O 0 ik cm h h la 9- S ·η !> 0 cq p 1 I i I _ o <u ~ p -Ö 0 <uooooiAon--.cabD co H tj SOOLALAOLAbObOC 4)--0 φ p 3 LA LA CM Η H *—- C *H CD ffl 0) Η ·Η -V Y ·Η H Ö H Ai r» pa; 3 p m a; o3 0 £ 0 ' — P 0 S bD ft O 0

O ·· 3 0 O ^ »H O S P P

O 3 3 I "S -¾ ? p *H 2, d > h m h m I --- i* o m μ boo

4)0 000 0HP0HCP

m 0 3 >0 -r^ p I '— bOPi-i!>w-H<D

(UP IÖPP0 ρ I 0 ·Η P t> bO

g £ S -HHOndbo m ·η > 0 g *o lorn g 0 o m c ° p q aj ·π q 3oo a> 0 m 0 ·η p 3¾¾ h cd m p

i Bf>> Ο Ω bO ί> H CQ >— !S CQ

80 0 4 7 13 .........

- U3 - l 3 o oo oa j· j· vo λ cvj Ό w ^ ΛΛΛΛΛΛΛ ΛΛ

XHbO Ο Ο H NO cO 00 A O Η Ο O

O *H t— CM (Ο H H ON H 00 ,π ε h

μ I

ft H

H O

φ bO bO

Η Λ <0 ·Η _ η u -p uact-suraS q.9111

0 S3 aJ

Ό O 8 I -a·

in CXi ^ NO

ceo fO VO J t- VO J J- A OOl-t k^ fl ^ ΛΛΛΛΛΛ Λ * «Λ

Q'AlHbOOHNOONONNONO O ON CM ON O

•Η O ·Η J J W CO CM

h ,α ar cm

φ 1ϊθ CM CM

>.H 5\ 03 o ·ί 4 IA -S· H co no

QjJ ΠΛΛΛΛΛ Λ Λ ΛΛ Η Π- <U O NO CO H O O t- O =0 0 0 0

'v. ·Η O 00 CO IA OO

H Ö CM Λ

/-v H

ba , , O H i =° ° HO H ON -=^ ^ ^ o >höo oiaj-oooo o rooj-o S O'HOOON ON ia cm

vS iQ a on A

ί L ° te o ONJ^toiAJ J· m cm o r~ . /-Jv ^ Λ Λ Λ Λ Λ Λ Λ Λ Λ#» Η ÖQ ΙΑ CM A CO ON A CO O co o t- o ο .h -a- J- co on cm

g CM

1 A

ίπ t— 3

ho j o\ co t- co on a t- -=r H

j. j k* η η n a A η λ λ λλ

> ft bQ O CM t“ CM 00 A CM O CO O t- O

O-HA-a-CO ON CM

ft 8 CM

m bQ ^ •H S3 ^ Π ^0¾¾.

•Ο ft ω — .

t_l OH

H ft 0 3 k

φ £ ft ft O

S' ‘’gaga οο·ηο o |s. jk S^H ft ο o a a ^ ^

ft fca^AOCOp^. (Oboej-P -P

Ο O jj··. CMHHA a-OK»ö O

rn 4J I I I I CO ο o -ft ft irj φ ΦΟΟΟΟΑΑ \ ID M .4 0 _ Η ·η> BOOAAO. bO bD S3 w w ö O +3 CO A A CM Η Η V* <n Η ·Η ,»« ·Η Η S3 ft Ρ λ φ nj +5 ^ 2 ίΡ. ϊ £ φ Λοεωοο Ο ·· *β Ο « """ ........— ο ft ·Η ο Λ Η Ο ft ft I *d ? Γ W» ^ S Η k Η02Ι Is Ο ί-ι ί-» taO ro ΦΦ φφφ ^ « ΗΑΙ J ς ί tj φ Η Η ·Γ-3 +3 1 '— bO ft k Ρ *Η Ο

φ Α Η +3 +3 Ο +3 I Ο «Η ί> ÖD

ί· tJ a ·η η ο ft μ ίί *η ^ S "? λ ο S a ο ο k S3 ο ·ρ ο ·η ο οο φ CD k Ο ·Η

Τ !3ί>!> ΰ fl Μ > Η 0Q aj—' ί> 3ϊ CQ

8004713 - 10l· -

-P I

«Μ H t- H Φ -sr φ bQ bO NO CO LA C— J" O J- ΡΊ 1Λ C* (J) .j-} ft ft ft ft ft ft Λ Aft --Jh-P Ο H OJ CO CO CM NO Ο 0\ ΙΑ Η

LA φ G CÖ CO Pt CM CM CO

Η Ό Ο g ΟΙ I ΙΑ

G c- LA

Ο LA CD VO t— t— t— Pt COCO

^ A A A A A A A A A

H bD O CM LA H -Pt OJ C\J O OCOO

Pt Ο H CO LA CM H CM

H ,£> g CM X

Φ

O

•P I X

<H H CM

Η Φ LA G

Φ bO bO CM t— Η Ο H ON Pf Φ CMO

λ ft ft ft ft ft ft ¢) ft*

G 43 O Pt t"“ NO -LA CM Pt O bO CO (Ο H

CO Φ G P CM tO CM CM CO

H t) O g CM -Ö

G

0 I LA +3 G O CQ ¢-

HO CO CM ON O LA NO la +3 OH

J—ΛΛΛΛΛΛ Λ £ ΛΛ

HHbO LA Η H Pt LA CO CO O O O C— O

|xj Ο ·Η CO VO CM CM

rQ g CM «

'—> M

bO Φ HI Ο Ό

O G Ο Φ CM

£» HO CO CM 00 Ό Ο NO LA O LA CM

^ ^ fl ft A ft A ft ft (¾ ft ft

Φ ixJHbO Ο H ON -S’ LA (O LA O OC— O

> O-HQOLACM Φ CM

*—' g CM N

Φ Η T3

Φ I NO

fii U CO -P H

(Ö O CO NO Η O 00 CM Ρί ·Η ONCO

C_j ^ r\ ft ft ft ft ft ftp ft ft

XHbO OCMt-HLACMH O OCOO

Ο ·Η CO LA CM H CM

JO g CM

I CM

U LA -Pt

CMO CM CO -t— JA (O J· CO ON CM

p-j ft ft ft ft ft ft ft ft Λ

H bD Ο O ON On LA C— CO Ο OHOO

Ο ·Η t- H CO Η H On CO

P g H

to

bO

•H G Λ X ^0)¾¾ •o AJ to w

•Η φ H

H ft O d f-i φ 05 X ft Φ S? Ί k Ss. I. 3 « .9 3

Φ m Ό O

> w Ο O LA CO OH ft g LA LA O LA g · Φ G CÖ G ÊK CM Η -H P^ CO bO CO -P +» Ο Φ I I I I g ·Η > Ο Φ CO -POOOOLACO Ο Φ Οί'-',ο

Ip φ Φ O O LA LA O LA N tl M ij O

H *H g LA LA CM Η H v/ bQbOG'— W C

Φ +3 V ' G ·Η ^ ® Φ H *H ^ ‘H H fl > ,Ο Φ >ti 45 G Φ Φ Φ ΤιΦ ,G Φ g bO Ο Φ

Ο ·· <p Φ —————— O ,¾ ·Η Ο X -P

O -d I ·Η Λ S 2 OH

ί» H G H co I p O G G Μ P

ΦΦ ΦΦΦ ^¾. φ Η ,Μ Φ G ,G

GOO ip ·ι-3 +j i w bQ ,Ο G > ·Η Φ '

φ,β rö+5+30 43 I φ ·γ-Ι > bO

S- G g ·Η Η Ο Ό bO G ·Η > Φ -π Ή Ο G g Φ Ο G C 043 0·Η0 00 Φ Φ G Φ ·Η 4s G Η G 4>

r S r» Ι> Ο Ο bO > Η 03 «5w > % CQ

80 0 4 7 13 - U5 -

I H

L CO M3

HO O CO OO H t- rt -4 M3CM

[ j w ft «\ λ ft ft ft λ >ΗΜ ο on ο on no on c— ο οοοο Ε< ο *rl σ\ no η cm rQ S cm ι ια

U ON CM

ο NO t— W Ο Ν (Ο- J NO CM

Q0 ^ Λ η Λ Λ Λ Λ Λ ΛΛ

Η Η Μ Ο CM Ον ΙΑ ΙΑ ΟΟ _4- Ο Ot-O

Ο ·Η CO ΙΑ CM CM

Ρ S CM

L ΟΝ -=!

HO Ο 0\ rl 4 Ο Ο -4 j ON CVJ

^ ^ ft ft ft ft ft ft ft ,¾ ΛΛ £ Η bO ο Ν Οι ΙΟ ΙΟ w 4 Ο oot-o

Ο ·Η 00 ΙΑ CM Ο CM

,Ο g (Μ ·* a I ΟΝ 05 Λ ο ω η ο Η Λ Ν ΙΛ CO ia ΙΑ bQ Μ ΟΙ ^ ^ ft ft ft ft ft ft * λ*%

ShssO ια cm Η -a- -a- on on ο 'S ° ΪΓΓ °

Ο *ri 00 NO CM g CM

~ ,Ω g CM ο bO if Η I m ο Ο ό if £ Η u „ ο traham μ 5 μ ω usq-suraS q.stu ° 0 t·— c bo <u * ”o2 αοτιι i> H *o Cö iH ra · vS ·η o 2 ft p ma $ 0 p l o ra .. ® O ChOO^O gJ O σ\ h 'o bD ο p ia oo no c— ia o\ -a· cmo vn d SA (11 rl Λ Λ Λ λ Λ Λ Λ ο) ΛΛ Η ®|η«ΙΑ0(ΠΟν4ΜΟ Ο S 9 !£ ° 0 0 0 0 CM NO Η 05 Η 00 ό) bO g Ό on *0 Ρ •Η ι on 3

sl< ON

>5 IA t- NO CM OO t- -4 CM H

[-1 ^ ft ft ft ft ft ft ft ftft b<j H Ö0 ΙΛ CM 0\ 4 1A on 4 O 0 05 0

Ο ·Η CO IA CM CM

rQ S CM

ra bO _

•H G

d ^0¾¾.

.¾ rii! W ---

.1? 0 H

H ft O S P

a ~ 3* ι* I

21 g sK oo-ri o 0 px^ooiA m>0 o > -__ IA IA O on G H ft ^ CM Η H IA g *'-* 1) G 05 u UÉ 9^onbOoJp p o 8 !k I I I I S -H !> S «5 ra p cnoajg-”'^ rö 0 0OOOOIAIA Ν. ω W) Ö Ο

Η ·Ρ0 g O O IA IA O Ö0 bO a W W· G

0 p S IA IA CM Η Η V —- C ‘ft , 0 0 Η ·Η Λ ·Η H S P > n0 rd >v* p ^ a> 0„ ÏÏ id OJ -- ---- GJ 0 g bp o <u

0··Ό <15 C5 ,Μ ·Η O ,G P

ΟΌ ΌΙ *·-Ι rW ^ S CQ r—j

Η G Η ra I ^ Js O G S bO

00 000 fei.

G 0 Ό rd ·γ-3 p I —- bO ,Ω G !> ·Η 05

0Λ rdppd) pl0-H!> bD

sïë ·η η ο *ti bo

SOG g 0 O G G OP Ο ·Η O

, J g £ 3 Ó Sb ϊ H S SÏ i! S S

8004713 - 46 -

I H

U Os -3*

0 OONt-pnH-a· O\0J

£\J ^ ΛΛΛί'ΛΛ ΛΛ

CM H 60 1Λ O J J O W S3 O CM t— O

Ο ·Η t- CM ΓΠ Η Η H CM

iö S H

1 VO

M ON IAN

Ο VO ΙΓ\ H CO IT\ -=f H CM

S^J> Λ ft f\ * »» Λ ft ft

Η H 60 Ο O CO -P CM O On o CMCOO

Ο ·Η t-> CM 00 Η Η Η Ai CM

PS H g

P

P ' Ö

3 S> 60 uaasmas asxa S

η λ ω .η Barcas &τα μ -θ2 ^tu α) ö cd Η H ° S g p I CM 03 M On +5 -=r

MO VO H* ON t- CO VO nt G «sf -OO

Η j> 60 rnnnon λ O ·> «

Μ Η ·Η O O VO VO t- J· CO O CM 0\ O

0 g 4· CM H CDCM

P CM M

O

1 H

Μ h co o f—» 0) 60 t~~ O On 60 f> -H H CM Η -P CO ON -=T ft t-00 P_| Q rt λ α η η η λ ft ft

O CM J ü) O l/N J- H O O 00 O O O H O

> ·η o co «incn

ίπ H G CM α) A

<D H H ~ i> w I CO +3 HM CO -rj

H HO VO P" P 3 LTN

O) H !> 60 * " « *

p > Η ·Η OJ-ITNOOOO O O LTV O

Ö MOg tr-ON 1ACM

^ P ON A

P I

H H G 60

60 H O *ri H

•HOP LA

p P Sh CÖ [- J ON M S3 IA P ONlTv ON OOÖ ft ft ft ft ft ft ft ft Λ h-hooHoohcococovo o o -a· η

G H g O CM P CM CM H CO

M 60 CM

O Η H O > O O M

03 60 c "7: „ p —' d) tïi.

-¾ Ai co ~

• H OH

H Pi O 3 M

O a5 Ai ft O

g 1 3-.3 3 ? Jl· s- i- c10 h a *-+ O G c8

Η Μ OOiACOg(O60<JSP P

O O Ö A A O IA 3"^ g -H > G O

m p 3^. cm Η H o o G P

H o o lillen s a M i) ö Η Ό ÖOOOOIALTN tiü 60 c ^ — c o p SOOU-NLCNO., -^G-H ® O Η ·Η LTN ΙΓΝ CM Η Η » ·Η H G Ai >

po A PMOOO

% V p o g bo o o

O ·· H o · O Α! ·Η O P P

OH Hl H S a S, H

>HM HOI S O M S bO g

OO OOO >5. OHMP3SP

M O H HoPIw 60PMf>-HO

OP HPPO p I O ·Η !> 60 g M g ·ΗΗΟΗ60 Μ ·Η |> O ·<-6 Η

SOfi g O O M G OPO-HO

3 0 0 O O Μ O ·Η Ρΰ-ΛΗΜΡ

r 3>> O Q 60 > H CO > ί£ CQ

......80 0 4 7 13 - vr -

Methoden voor het meten van de poedereigenschappen die in de ta-hel zi.in vermeld:_ 1. Deeltjesgrootteverdeling:

Men gebruikte-.de natte-zeefmethode. Na het nat zeven werd ge-5 durende 1 uur op 105°C gedroogd.

2. Stortgewicht:

De gebruikelijke methode werd gebruikt.

3. Anti-blokkeringseigenschappen:

Men bereidde een koek door 30 g deeltjes gedurende 2 minuten o 10 bij kamertemperatuur met 25 kg/cm G samen te persen. De verkregen koek werd op een zeef geplaatst, vervolgens reciprook gevibreerd met 60 cycli/sec meteen amplitude van 1 mm en deanti-blokkerings-eigenschap, gedefinieerd als hetpercentage van de koek dat tijdens vibreren gedurende 200 seconden verkruimelde, werd waargenomen.

15 b. Vloeivermogen:

De deeltjes werden in een laadtrechter met een uitlaatdia-meter van 5 mm, een hoogte van 60 mm en een hoek van !+5° gebracht. Het aantal impulsen, elk met een vastgestelde sterkte, dat aan de trechter moest worden toegevoerd totdat de totale hoeveelheid poe-20 der in de trechter door de uitlaat wegstroomde, werd geteld.

5· Wrijvingshoek:

De gebruikelijke methode werd gebruikt.

6. Stofgehalte van het poeder:

Men bracht 15 g harspoeder in een kamer met een diameter 25 van Uo mm en een hoogte van 120 mm, aan de bodem waaraan zich een glasvezelfilter bevond met openingen van 20 ym om als luchtverdeler dienst te doen. Door-;het glasfilter aan de bodem van de' kamer werd lucht toegevoerd met een snelheid van H,0 cm/sec, gebaseerd op een lege kamer, om het poeder in de'-kamer te fluïdiseren. Vervolgens 30 werd het fijne poeder dat uit een luchtüitlaat, gelegen aan de bovenzijde van de kamer, ontsnapte, verzameld met een glasvezelfilter dat openingen van 2 ym had. De gedurende 5 minuten na het begin van de toevoer van lucht verzamelde’ihoeveelheid ontsnapt poeder werd weergegeven door te delen dopr de toegevoerde hoeveel-r 35 heid harspoeder.

8004713

Claims (5)

1. Werkwijze voor het "bereiden van een gecoaguleerde latex van synthetisch polymeer in de vorm van hoofdzakelijk bolvormige deeltjes, waarbij men a) voor het vormen van een coagulatie-atmosfeer een gasvormig coagu- 5 lans, of een vloeibaar coagulans in de vorm van een nevel van fijne druppels, waarbij de grootste diameter van druppels zodanig is, dat de uiteindelijke daalsnelheid van de-.zdruppels onder de omstandigheden van: een vrije val in overeenstemming is met de wet van Stokes, dispergeert in een coagulatiekamer, bepaald 10 door wanden langs of over de inwendige oppervlakken waarvan men heet water met een verhoogde temperatuur 'in een zodanig gebied dat vele polymeerdeeltjes welke een gecoaguleerd latexdeeltje vormen, sterk aan elkaar hechten onder vorming van een enkel deeltje, zonder dat agglomeratie van gecoaguleerde latexdeel-15 v tjes wordt veroorzaakt (verder aangeduid als de gecoaguleerde latexdeeltjesvormingstemperatuur), naar beneden voert als een vloeibaar winningsmedium; b) de temperatuur van de coagulatie-atmosfeer houdt in het gebied van genoemde gecoaguleerde latexdeeltj esvormingstemperatuur; 20 c) met een snelheidvan 5»7 - 20 dm^/min.M^ door een mondstuk of 0,5 - 2,0 dm^min.M2 door een centrifugale schijf per oppervlak-te-eenheid van de’horizontale doorsnede van deocoagulatiekamer nagenoeg bolvormige fijne vloeistofdruppels van een polymeerla-tex dispergeert; waarbij de latex een zodanige verdeling van de 25 druppelafmetingen heeft, dat niet meer dan 20# fijne druppels met een diameter kleiner dan 53 ym aanwezig is en de rest een diameter van 2 mm of minder heeft; d) de druppels van de polymeerlatex coaguleert door ze in contact te brengen met het coagulans in de coagulatie-atmosfeer geduren-30 de een voldoende lange verblijftijd·om de druppels de gelegen heid te geven coagulans te absorberen in een hoeveelheid van on-t geveer 0,36 - 8 gew.#, gebaseerd op het gewicht van het polymeer, - 80 0 4 7 13 - k9 - •waarbij de druppels als hoofdzakelijk bolvormige deeltjes worden gestabiliseerd; e) de deeltjes in het vloeibare winningsmedium laat treden, dat zich aan de zijwanden en aan de bodem van de kamer bevindt; en 5 f) hoofdzakelijk bolvormige polymeerdeeltjes uit het vloeibare win ningsmedium wint.

2. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de;polymeerlatex wordt verkregen door polymerisatie van 20 - 80 gew.dln monomeren, in hoofdzaak bestaande-uit 0-50 gew.# acrylzuurester, 0 - 100 10 gev.# methacrylzuurester, 0-90 gew./Ü aromatische vinylverbinding en 0 - 90 gew.# cyanovinylverbinding bij aanwezigheid van 20 - 80 gew.dln van een elastomeerlatex, in hoofdzaak bestaande uit 0-50 gew.# styreen en 50 - 100 gew.# butadieen, waarbij de gecoaguleer-de Qatexdeeltjesvormingstemperatuur gekozen wordt uit het gebied 15 tussen de Vicat-verwekingstemperatuur van het polymeer en 30°C beneden de Vicat-verwekingstemperatuur.

3. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de polymeerlatex verkregen wordt door mengen van 0-50 gew.dln van eên entcopolymeer (A), verkregen door polymerisatie van 10 - 90 gew.dln van een of 20 meerdere monomeren, gekozen uit aromatische vinylverbinding, metha crylzuurester, acrylzuurester of cyanovinylverbinding bij aanwezigheid van 10 - 90 gew.dln butadieenelastomeerlatex, bestaandeuit 0-50 gew.# styreen en 50 - 100 gew.# butadieen, en 50 - 100 gew.-fHn van een polymeer (B), dat verkregen wordt door copolymerisatie 25 van monomeren, die 0 - 70 mol-# <*, -methylstyreen en 30 - 100 mol-# van een of meer monomeren, gekozen uit aromatische vinylverbinding, methacrylzuurester, acrylzuurester, acrylzuur of cyanovinylverbinding, bevatten, waarbij de gecoaguleerde latexdeeltjesvormingstem-peratuur gekozen wordt‘.uit het gebied tussen 70°C en de Vicat-ver-30 -wekingstemperatuur van het polymeer. i+. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij het coagulans toegevoerd wordt in een hoeveelheid van 0,¼ - 10 gew.#, gebaseerd op het gewicht van de gedispergeerde polymeerlatex.

5. Werkwijze volgens conclusie 1, waarbij de verblijftijd van r . 35_ de latexdruppels met de grootste diameter onder de latexdruppels 80 04 7 13 - ................... - 50 - die in de coagulatie-atmosfeer zijn gedispergeerd, vanaf het moment dat de latexdruppels worden ingeleid tot het moment dat zij in het vloeibare winningsmedium treden, in een gebied van 0,6-3 seconden ligt.

6. Polymeerpoeder, gewonnen uit de volgens een of meer van de conclusies 1-5 bereide, gecoaguleerde latex. r .....80 0 4.7 13