MX2011010189A - Procedimiento mejorado para el pretratamiento de biomasa. - Google Patents

Procedimiento mejorado para el pretratamiento de biomasa.

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Marco Cotti Comettini
Paolo Torre
Francesco Cherchi
Simone Ferrero
Piero Ottonello
Mirko Garbero
Andrea Bonanni
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Chemtex Italia Spa
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Abstract

El procedimiento para el tratamiento de biomasa lignocelulósica comprende los pasos de: A) embeber una carga de alimentación de biomasa lignocelulósica en vapor o agua líquida o una mezcla de los mismos en el rango de temperatura de 100 a 210°C durante 1 minuto a 24 horas para crear una biomasa embebida que tiene un contenido seco y un primer líquido; B) separar por lo menos una parte del primer líquido de la biomasa embebida para crear una primera corriente de líquido y una primera corriente de sólidos; en donde la primera corriente de sólidos comprende la biomasa embebida; y C) someter la primera corriente de sólidos a explosión de vapor para crear una corriente sometida a explosión de vapor que comprende sólidos y un segundo líquido.

Description

PROCEDIMIENTO MEJORADO PARA EL PRETRATAMIENTO DE BIOMASA CAMPO DE LA INVENCION La presente invención tiene aplicaciones en el campo de los biocombustibles y se relaciona con un procedimiento mejorado para el pretratamiento de la biomasa lignocelulósica .
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN En el campo de la biomasa es una práctica común la conversión de la biomasa lignocelulósica en etanol. Si la biomasa es una biomasa que contiene polisacáridos y es lignocelulósica, se usa frecuentemente un pretratamiento para asegurar que la estructura del contenido lignocelulósico se haga más accesible a las enzimas, y al mismo tiempo las concentraciones de subproductos inhibidores nocivos tales como ácido acético, furfural e hidroximetilfurfural son usualmente altas y presentan problemas en el procesamiento ulterior .
En términos generales, cuanto más riguroso es el tratamiento, tanto más accesible es el contenido celulósico del material. La rigurosidad de la explosión de vapor es conocida en la literatura como Ro, y es una función del tiempo y la temperatura expresada como: RO = t ¦ e[(T-100,/14-751 expresándose la temperatura, T, en grados Celsius y el tiempo, t, en unidades comunes. La fórmula también se expresa como Log(Ro), a saber, Log(Ro) = Ln(t) + [ (T-100) /14.75] .
Se considera generalmente que un alto valor Ro está asociado con un alto número de subproductos indeseados que inhiben la hidrólisis y la fermentación de la biomasa, tales como el furfural.
El informe NREL No. TP-421-4978, Noviembre 1992, McMillan J.D., "Processes for Pretreating Lignocelullosic Biomass: A Review" incluso afirmó en sus conclusiones que los "procedimientos basados en explosión de vapor (...) no son atractivos a largo plazo debido a que la formación de los productos de degradación reduce los rendimientos" y exhortó a investigar procedimientos alternativos, tales como explosión de fibras por amoniaco y tratamientos basados en fluidos supercriticos .
Existe por lo tanto la necesidad de contar con un procedimiento riguroso con una alta Ro que produzca al mismo tiempo un producto con bajo contenido de furfural.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LA INVENCIÓN En esta memoria se divulga un procedimiento para el pretratamiento mejorado de la biomasa que incluye los pasos de embeber una carga de alimentación de biomasa en vapor o agua líquida en el rango de temperatura de 100 a 210°C, preferentemente 140 a 210°C, durante 1 minuto a 24 horas, preferentemente 1 minuto a 16 horas, más preferentemente 1 minuto a 2.5 horas, y más preferentemente aún 1 minuto a 2 horas para crear una biomasa embebida que contiene un contenido seco y un primer líquido; separar por lo menos una parte del primer líquido de la biomasa embebida para crear una primera corriente de líquido y una primera corriente de sólidos, en donde la primera corriente de sólidos comprende la biomasa embebida; someter a explosión de vapor la primera corriente de sólidos para crear una corriente sometida a explosión de vapor que comprende sólidos y un segundo líquido; opcionalmente separar por lo menos una parte del segundo líquido de la corriente sometida a explosión de vapor para crear una segunda corriente de líquido y una segunda corriente de sólidos. También se divulga que el procedimiento puede comprender el paso adicional de combinar por lo menos una parte del líquido de la primera corriente de líquido con la segunda corriente de sólidos.
También se divulga un tercer paso opcional en donde la corriente sometida a explosión de vapor se lava con por lo menos un tercer líquido para crear una tercera corriente de líquido antes de la introducción de la corriente sometida a explosión de vapor en el paso de separación.
Se divulga un paso de purificación adicional en el cual la primera corriente de liquido es purificada para crear una primera corriente de liquido purificada antes de combinar la primera corriente de liquido con la segunda corriente de sólidos.
Se divulga un paso adicional en el cual la segunda corriente de liquido es purificada para crear una segunda corriente de liquido purificada y luego la segunda corriente de liquido purificada se combina con la segunda corriente de sólidos.
Se divulga además la purificación de la tercera corriente de liquido y luego su combinación con la segunda corriente de sólidos.
Se divulga el prensado como una manera de separar el liquido de la biomasa embebida.
Se divulga la vaporización instantánea ("flashing") como un paso para purificar la primera corriente de liquido. Se divulga además que esta vaporización instantánea debe realizarse sin reducir la presión de la primera corriente de liquido a presión atmosférica antes de la vaporización instantánea. Se divulga además que la vaporización instantánea debe realizarse a la presión de la primera corriente de liquido al final de la separación del primer liquido de la biomasa embebida.
Se divulga la separación por arrastre de vapor ("steam stripping") de cualquiera y de todas las corrientes liquidas en combinación o separadamente. También se divulga el uso del vapor del paso de explosión de vapor y/o el paso de embebido.
También se divulga la purificación de cualquiera de las corrientes de liquido con carbón activado. Se divulga además la concentración de las corrientes para remover agua. También se divulga que las corrientes pueden ser combinadas después de que por lo menos una parte de la segunda corriente de sólidos ha sido hidrolizada.
También se divulga en esta memoria una nueva composición del procedimiento que comprende un sólido, un liquido, una cantidad de los C5 basada en la cantidad de arabinano y xilano y los monómeros, dimeros, oligómeros y polímeros de arabinosa y xilosa en el líquido y el sólido de la composición, una cantidad de los C6 basada en el contenido de glucano que incluye los monómeros, dimeros, oligómeros y polímeros de glucano en el líquido y el sólido de la composición y furfural, en donde la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es menor que 0.50 y la relación entre la cantidad del furfural, que siempre está presente en la composición, y las cantidades de los C5 y los C6 sumados juntos es de entre 0 y 0.0140, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0140; es de entre 0 y 0.0100, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0100; es de entre 0 y 0.0060, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0060; es de entre 0 y 0.0040, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0040; 0 y 0.0030, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0030; 0 y 0.0020, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0020; 0 y 0.0010, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0010; o entre 0 y 0.0009, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0009. También se divulga que la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es menor que 0.44.
Se divulga otra nueva composición de biomasa que comprende un sólido, un liquido, una cantidad de los C5 basada en la cantidad de arabinano y xilano y los monómeros, dimeros, oligómeros y polímeros de arabinosa y xilosa en el líquido y el sólido de la composición, una cantidad de los C6 basada en el contenido de glucano que incluye los monómeros, dimeros, oligómeros y polímeros de glucano en el líquido y el sólido de la composición y furfural, en donde la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es mayor que 0.50 y la relación entre la cantidad del furfural y las cantidades de los C5 y los C6 sumados juntos se encuentra en el rango de entre 0 y 0.09, expresada también como mayor que 0 y menor que 0.09; entre 0 y 0.0060, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0060; entre 0 y 0.0050, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0050; entre 0 y 0.0040; entre 0 y 0.0030, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0030 y entre 0 y 0.0016, también expresada como mayor que 0 y menor que 0.0016.
También se divulga que la cantidad de sólidos por peso total de cualquiera de las nuevas composiciones se encuentra en cualquiera de los rangos de 3 a 85%, 3 a 65%, 3 a 20% 11 a 99%; 14 a 99%; 16 a 99%; 19 a 99%; 21 a 99%; 24 a 99%; 26 a 99%; 29 a 99%; 31 a 99%; 36 a 99%; y 41 a 99%.
BREVE DESCRIPCIÓN DE LAS FIGURAS La Figura 1 es una vista esquemática de una forma de realización del procedimiento.
La Figura 2 es una vista esquemática de una segunda forma de realización del procedimiento.
La Figura 3 es una vista esquemática de una tercera forma de realización del procedimiento.
La Figura 4 es una vista esquemática de una cuarta forma de realización del procedimiento.
La Figura 5 es una vista esquemática de una quinta forma de realización del procedimiento.
La Figura 6 es una vista esquemática de una sexta forma de realización del procedimiento.
La Figura 7 es una vista esquemática de una séptima forma de realización del procedimiento.
La Figura 8 es una vista esquemática de una octava forma de realización del procedimiento.
La Figura 9 es una vista esquemática de una novena forma de realización del procedimiento.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN En todos los casos de este texto, la palabra "corriente" se usa con el significado de que está constituida también por el material. Por ejemplo, la segunda corriente de liquido estaría constituida por el segundo líquido, la segunda corriente de líquido purificada estaría compuesta por el segundo líquido purificado. La combinación de corrientes significa que los materiales en las corrientes se mezclan.
El procedimiento actúa sobre una carga de alimentación en una corriente de carga de alimentación. La corriente de carga de alimentación está constituida por biomasa que tiene un contenido seco y agua. Usualmente el agua no es agua libre, sino agua absorbida en la biomasa propiamente dicha. Esta biomasa se expresa frecuentemente de acuerdo con su contenido seco (que no es agua) . Un 20% de contenido seco de biomasa corresponde a una biomasa que tiene 80% de agua y 20% que no es agua, o de otro modo un contenido sólido. El término biomasa y agua es el contenido seco de la biomasa más el agua absorbida y libre, y agua que se puede haber agregado. Por ejemplo, la cantidad de biomasa más agua para 100 kg de biomasa con 20% de contenido seco es de 100 kg. La cantidad de biomasa más agua para 100 kg de biomasa con 20% de contenido seco más 10 kg de agua es 110 kg.
Se cree que el procedimiento descrito puede utilizar una corriente de carga de alimentación de biomasa y agua en donde el contenido de materia seca con respecto al agua de la corriente de carga de alimentación es preferentemente de 20-80%, o 21-80%, preferentemente 25-70%, o 26-70%, más preferentemente 25-60%, o 26-60%, aún más preferentemente 25-50%, o 26-50% o 25-40%, o 26% a 40% y más preferentemente todavía 25-35%, o 26-35%, o 26-34%, o 31%-49%.
Después del tratamiento, la cantidad de sólidos en peso total de las composiciones puede encontrarse en cualquiera de los rangos de 3 a 85%, 3 a 85%, 3 a 65%, 3 a 20%, 11 a 99%; 14 a 99%; 16 a 99%; 19 a 99%; 21 a 99%; 24 a 99%; 26 a 99%; 29 a 99%; 31 a 99%; 36 a 99%; y 41 a 99%.
Esto se puede expresar alternativamente como un contenido seco mínimo, es decir, como un porcentaje en peso del contenido seco con relación al agua en la corriente de carga de alimentación. Esto correspondería a por lo menos 20% en peso de contenido seco, preferentemente por lo menos 25% en peso de contenido seco, más preferentemente por lo menos 30% en peso de contenido seco, y más preferentemente aún por lo menos 40% en peso de contenido seco. El limite superior de estos contenidos es por definición 100%, pero en la práctica 80% en peso seria el limite superior de estos contenidos si se expresaran e rangos.
Por lo tanto, los rangos adecuados para esta invención son biomasas que tienen contenidos secos de más de 3%, 15%, 20%, 21%, 25%, 26%, 30%, 31%, 35%, 36%, 40%, 50%, 60% y 80% con un limite superior de 100% o 90% para cada límite inferior .
La distribución de tamaños de fibras y partículas de la biomasa pueden comprender los rangos de 0-150 mm, preferentemente, 5-125 mm, más preferentemente, 10-100 mm, aún más preferentemente 15-30 a 90 mm o 20-80 mm y más preferentemente aún 26 a 70 mm.
La distribución preferida de los tamaños de fibras y partículas se define como por lo menos 20% (p/p) de la biomasa oscilando dentro del intervalo preferido.
La biomasa de plantas es una carga de alimentación preferida. Aparte del almidón, los tres principales componentes de la biomasa de plantas son celulosa, hemicelulosa y lignina, que son denominados comúnmente por el término genérico lignocelulosa . Biomasas que contienen polisacáridos como un término genérico incluyen ambos, el almidón y las biomasas lignocelulósicas . Por lo tanto, algunos tipos de cargas de alimentación pueden ser biomasa de plantas, biomasa que contiene polisacáridos y biomasa lignocelulósica . Una biomasa lignocelulósica típica contendrá celulosa, siendo las cantidades de por lo menos 5% en peso de la cantidad total de biomasa seca, siendo por lo menos 10% y 20% en peso de la cantidad total de biomasa seca. La biomasa lignocelulósica también puede contener almidón en cantidades preferentemente menores que 50% en peso, prefiriéndose aún más, menores que 45, 35 y 15% en peso.
Si la biomasa es una biomasa que contiene polisacáridos y es lignocelulósica, se usa frecuentemente un pretratamiento para asegurar que la estructura del contenido lignocelulósico se haga más accesible a las enzimas, y al mismo tiempo las concentraciones de subproductos inhibidores nocivos, tales como ácido acético, furfural e hidroximetilfurfural permanezcan substancialmente bajos.
Las biomasas lignocelulósicas que contienen polisacáridos de conformidad con la presente invención incluyen cualquier material que contiene azúcares poliméricos, por ej . , en la forma de almidón así como también almidón refinado, celulosa y hemicelulosa .
Tipos relevantes de biomasas celulósicas y biomasas lignocelulósicas con polisacáridos para hidrólisis y pretratamiento de conformidad con la presente invención pueden incluir biomasas derivadas de pastos y más específicamente cultivos agrícolas, tales como, por ej . : almidón, por ej . , granos que contienen almidón y almidón refinado; rastrojo de maíz, bagazo, paja, por ej . , de arroz, trigo, centeno, avena, cebada, colza, sorgo; madera blanda, por ej . , Pinus sylvestris, Pinus radíate; madera dura, por ej . , Salix spp. Eucalyptus spp.; tubérculos, por ej . , remolacha, papa; cereales de, por ej . , arroz, trigo, centeno, avena, cebada, colza, sorgo y maíz; papel de desecho, fracciones de fibras del procesamiento de biogas, estiércol, residuos del procesamiento de la palma de aceite, residuos sólidos municipales o similares, con un contenido de materia seca similar.
La carga de alimentación de biomasa lignocelulósica es preferentemente de la familia denominada usualmente pastos. El nombre correcto es la familia conocida como Poaceae o Gramineae en la clase Liliopsida (las monocotiledóneas ) de las plantas que tienen flores. Las plantas de esta familia se denominan usualmente pastos, o, para distinguirlas de otros graminoides, pastos verdaderos. Se incluye también el bambú. Hay alrededor de 600 géneros y alrededor de 9.000-10.000 o más especies de pastos ("Kew Index of World Grass Species") .
Las Poaceae incluyen los granos de los alimentos básicos y cultivos de cereales que se cultivan en todo el mundo, césped y pastos para forraje, y bambú. Las Poaceae tienen generalmente tallos huecos denominados tallos de cañas, que están conectados (sólidos) a intervalos denominados nudos, los puntos a lo largo del tallo de los cuales salen las hojas. Las hojas de los pastos son usualmente alternadas, dísticas (en un plano) o raramente espiraladas, y de nervaduras paralelas. Cada hoja está diferenciada en una vaina inferior que rodea al tallo en una distancia y una lámina con márgenes usualmente enteros. Las láminas de las hojas de muchos pastos están endurecidas con fitolitos de sílice, lo que ayuda a evitar que los coman los animales de pastoreo. En algunos pastos (tales como la espadaña) esto hace que los bordes de las hojas de pasto sean suficientemente filosas como para cortar la piel humana. Un apéndice membranoso o rodeado de pelos, denominado la lígula, que se encuentra en la unión entre la vaina y el limbo, evitando que el agua o los insectos penetren en la vaina.
Los limbos de los pastos crecen en la base de los limbos y no en puntas del tallo alargadas. Este bajo punto de crecimiento evolucionó en respuesta a los animales de pastoreo y permite que durante el pastoreo los pastos se coman o corten regularmente sin un daño severo para la planta.
Las flores de las Poaceae están dispuestas característicamente en espiguillas, cada espiguilla tiene uno o más floretes (las espiguillas están agrupadas además en panículos o espigas) . Una espiga consiste en dos (o algunas veces menos) brácteas en la base, denominadas glumas, seguidas por uno o más floretes. Un florete consiste en la flor rodeada por dos brácteas denominadas la lema (la parte externa) y la palea (la interna) . Las flores son usualmente hermafroditas (el maíz, monoecio, es una excepción) y la polinación es casi siempre anemófila. El perianto está reducido a dos estructuras, denominadas lodículas, que se expanden y contraen para expandir la lema y la palea; estos son interpretados generalmente como sépalos modificados. Esta estructura compleja se puede ver en la imagen a la izquierda, que muestra una espiga de trigo (Triticum aestivum) .
El fruto de las Poaceae es una cariopsis en la cual la cubierta de la semilla está fusionada a la pared de la fruta y por lo tanto, no se puede separar de la misma (como en el grano de maíz) .
Hay tres clasificaciones generales de hábito de crecimiento presentes en los pastos; el tipo que forma haces (denominado también cespitoso) , el estolonífero y el rizomatoso .
El éxito de los pastos se basa en parte en su morfología y procedimientos de cultivo, y en parte en su diversidad fisiológica. La mayoría de los pastos se divide en dos grupos fisiológicos, usando las vías de fotosíntesis C3 y C4 para la fijación del carbono. Los pastos C4 tienen una vía de fotosíntesis ligada a una anatomía de las hojas de Kranz especializada que las adapta particularmente a climas cálidos y a una atmósfera con bajo contenido de dióxido de carbono.
Los pastos C3 son denominados "pastos de la estación fría" mientras que las plantas C4 son consideradas "pastos de estación cálida". Los pastos pueden ser anuales o perennes. Ejemplos de plantas anuales de estación fría son el trigo, el centeno, el pasto azul ( "bluegrass" ) (el pasto de los prados anual ("meadowgrass") , Poa annua y avena). Ejemplos de plantas perennes de estación fría son el pasto ovillo (pata de gallo, Dactylis glomerata) , festuca (Festuca spp) , pasto azul de Kentucky y raygrass perenne (Lolium perenne) . Ejemplos de anuales de la estación cálida son maíz, pasto del Sudán y mijo perlado. Ejemplos de plantas perennes de estación cálida son tallo azul gigante, pasto indio, pasto de Bermuda y pasto varilla.
Una clasificación de la familia de los pastos reconoce doce subfamilias: éstas son 1) anomochlooideae, un pequeño linaje de pastos de hojas anchas que incluye dos géneros (Anomochloa, Streptochaeta) ; 2) Pharoideae, un pequeño linaje de pastos que incluye tres géneros, incluyendo Pharus y Leptaspis; 3) Puelioideae un pequeño linaje que incluye el género africano Puelia; 4) Pooideae que incluye trigo, cebada, avena, pasto bromo (Bronnus) y pasto carrizo {Calamagrostis) ; 5) Bambusoideae que incluye bambú; 6) Ehrhartoideae, que incluye arroz y arroz salvaje; 7) Arundinoideae, que incluye la caña de Castilla y la caña común; 8) Centothecoideae, una pequeña subfamilia de 11 géneros que se incluye algunas veces en las Panicoideae; 9) Chloridoideae incluyendo los pastos llorones {Eragrostis, aprox. 350 especies, incluyendo teff ) , "dropseeds" (Sporobolus, alrededor de 160 especies) , mijo africano (Eleusine coracana (L.) Gaertn.), y los pastos muhly (Muhlenbergia , aprox. 175 especies); 10) Panicoideae incluyendo el pasto pánico, el maíz, el sorgo, la caña de azúcar, la mayoría de los mijos, fonio y pastos de tallo azul gigante; 11) Micrairoideae; 12) Danthoniodieae incluyendo pasto de las pampas; con Poa que es un género de alrededor de 500 especies de pastos, nativos de regiones templadas de ambos hemisferios.
Los pastos agrícolas cultivados por sus semillas comestibles se denominan cereales. Tres cereales comunes son el arroz, el trigo y el maíz. De todos los cultivos, 70% son pastos .
La caña de azúcar es la principal fuente de producción de azúcar. Los pastos se usan para la construcción. Los andamios hechos de bambú son capaces de resistir vientos con la fuerza de un tifón que romperían un andamio de acero. Los bambúes más grandes y Arundo donax tienen tallos fuertes que se pueden usar de una manera similar a la madera y las raíces de los pastos estabilizan el pan de tierra con pasto de los ranchos de adobe. El Arundo se usa para realizar cañas para instrumentos de viento de madera, y el bambú se usa para inumerables implementos.
Por lo tanto una biomasa lignocelulósica preferida es seleccionada entre el grupo que consiste en los pastos. Dicho de otra manera, la biomasa lignocelulósica preferida es seleccionada entre el grupo que consiste en las plantas que pertenecen a la familia de las Poaceae o Gramineae.
Si las biomasas que contienen polisacáridos son lignocelulósicas, el material se puede cortar en trozos en donde 20% (p/p) de la biomasa oscila preferentemente entre 26 y 70 mm, antes del pretratamiento . El material pretratado tiene preferentemente un contenido de materia seca mayor de 20% entrar en el procedimiento. Aparte de liberar los carbohidratos de la biomasa, el procedimiento de pretratamiento esteriliza y disuelve parcialmente la biomasa y al mismo tiempo retira por lavado el cloruro de potasio de la fracción de lignina.
La biomasa contendrá algunos compuestos que son hidrolizables a una especie soluble en agua que se puede obtener de la hidrólisis de la biomasa. Por ejemplo, la celulosa puede ser hidrolizada a glucosa, celobiosa, y polímeros de glucosa superiores e incluye dímeros y oligómeros. La celulosa es hidrolizada a glucosa por las celulasas carbohidrolíticas . La comprensión del sistema celulolítico que prevalece divide a las celulasas en tres clases; las exo-1, 4-p-D-glucanasas o celobiohidrolasas (CBH) (EC 3.2.1.91), que separan las unidades de celobiosa de los extremos de las cadenas de celulosa; las endo-1, 4-ß-?-glucanasas (EG) (EC 3.2.1.4), que hidrolizan los enlaces ß-1, 4-glucosídicos internos al azar en la cadena de celulosa; la 1, 4- -D-glucosidasa (EC 3.2.1.21), que hidroliza la celobiosa a glucosa y también separa las unidades de glucosa de los celooligosacáridos . Por lo tanto, si la biomasa contiene celulosa, entonces la glucosa es una especie hidrolizada soluble en agua que se puede obtener de la hidrólisis de la biomasa.
Por análisis similar, los productos de hidrólisis de hemicelulosa son especies solubles en agua que se pueden obtener de la hidrólisis de la biomasa, suponiendo por supuesto, que la biomasa contiene hemicelulosa. La hemicelulosa incluye xilano, glucuronoxilano, arabinoxilano, glucomanano y xiloglucano. Los diferentes azúcares en la hemicelulosa son liberados por las hemicelulasas . El sistema hemicelulitico es más complejo que el sistema celulolitico debido a la naturaleza heteróloga de la hemicelulosa. Los sistemas pueden comprender, entre otros, las endo-1, 4-ß-?-xilanasas (EC 3.2.1.8), que hidrolizan los enlaces internos en la cadena xilano; las 1, 4-p-D-xilosidasas (EC 3.2.1.37), que atacan a los xilooligosacáridos del extremo no reductor y liberan xilosa; las endo-1, - -D-mananasas (EC 3.2.1.78), que dividen los enlaces internos; las 1 , 4- -D-manosidasas (EC 3.2.1.25), que dividen a los manooligosacáridos a mañosa. Los grupos laterales son removidos por una cantidad de enzimas tales como las a-D-galactosidasas (EC 3.2.1.22), las -L-arabinofuranosidasas (EC 3.2.1.55), las a-D-glucuronidasas (EC 3.2.1.139), las cinamoil esterasas (EC 3.1.1.-), las acetil xilano esterasas (EC 3.1.1.6) y las feruloil esterasas (EC 3.1.1.73) .
Con referencia a la Figura 1, el primer paso en el procedimiento es el embebido de una corriente de carga de alimentación de biomasa 1 en una substancia tal como agua ya sea en forma de vapor, vapor de agua, o forma de liquido, o agua y vapor juntos, corriente denominada 2, para producir un producto 3. El producto 3 es una biomasa embebida que contiene un primer liquido, el primer liquido es usualmente agua en su forma de líquido o vapor o alguna mezcla.
Este embebido se puede realizar por cualquier número de técnicas que exponen una substancia a agua, que podría ser en forma de vapor o líquido, o una mezcla de vapor y agua, o, más generalmente, a agua a alta temperatura y alta presión. La temperatura debería encontrarse en uno de los siguientes rangos: 145 a 165°C, 120 a 210°C, 140 a 210°C, 150 a 200°C, 155 a 185°C, 160 a 180°C. Aunque el tiempo podría ser prolongado, tal como hasta, pero menor que, 24 horas, o menor que 16 horas, o menor que 12 horas, o menor que 9 horas o menor que 6 horas; el tiempo de exposición es preferentemente bastante corto, oscilando de 1 minuto a 6 horas, de 1 minuto a 4 horas, de 1 minuto a 3 horas, de 1 minuto a 2.5 horas, más preferentemente 5 minutos a 1.5 horas, 5 minutos a 1 hora, 15 minutos a 1 hora.
Si se usa vapor, éste es preferentemente saturado, pero podría ser sobrecalentado. El paso de embebido puede ser de a lotes o continuo, con o sin agitación. Otra forma de realización se muestra en la Figura 9, que tiene un embebido a baja temperatura antes del embebido a alta temperatura. La temperatura del embebido a baja temperatura se encuentra en el rango de 25 a 90°C. Aunque el tiempo podría ser prolongado, tal como hasta, pero menor que, 24 horas, o menor que 16 horas, o menor que 12 horas, o menor que 9 horas o menor que 6 horas; el tiempo de exposición es preferentemente bastante corto, oscilando de 1 minuto a 6 horas, de 1 minuto a 4 horas, de 1 minuto a 3 horas, de 1 minuto a 2.5 horas, más preferentemente 5 minutos a 1.5 horas, 5 minutos a 1 hora, 15 minutos a 1 hora.
Este embebido a baja temperatura se muestra en la Figura 9, siendo 31 la carga de alimentación de la biomasa, 32 es el agua o liquido, 33 es la biomasa embebida a baja temperatura, 34 es el liquido, y seria una cuarta corriente de liquido que ha sido separada de la biomasa embebida a baja temperatura, siendo 1 la carga de alimentación de la biomasa después del embebido a baja temperatura.
Cualquiera de los pasos de embebido podría incluir además la adición de otros compuestos, por ej . , H2SC , NH3, para lograr una mayor performance más adelante en el procedimiento .
El producto 3 que comprende el primer líquido se pasa luego a un paso de separación en donde el primer líquido es separado de la biomasa embebida. El líquido no se separará completamente, de modo que se separará por lo menos una parte del líquido, preferentemente tanto líquido como sea posible en un marco de tiempo breve. El líquido de este paso de separación es conocido como la primera corriente de líquido que comprende el primer líquido, indicado con el número 5 en la Figura 1, El primer liquido será el liquido usado en el embebido, generalmente agua y la especie soluble de la carga de alimentación. Como se muestra en las Tablas 1 a 16, estas especies solubles en agua son glucano, xilano, galactano, arabinano, glucoligómeros, xilooligómeros , galactoligómeros y arabinoligómeros . La biomasa sólida, indicada con 4, es denominada la primera corriente de sólidos ya que contiene la mayor parte, si no todos, los sólidos.
La separación del liquido se puede realizar nuevamente por técnicas conocidas y probablemente algunas que ya han sido inventadas. Una pieza de equipo preferida es una prensa, ya que una prensa generará un liquido bajo alta presión que es útil como se describe más adelante.
La primera corriente de sólidos 4 es sometida luego a explosión de vapor para crear una corriente sometida a explosión de vapor 6. La explosión de vapor es una técnica bien conocida en el campo de la biomasa y se cree que cualquiera de los sistemas disponibles actualmente y en el futuro son adecuados para este paso. La rigurosidad de la explosión de vapor es conocida en la literatura como Ro, y es una función del tiempo y la temperatura, y se expresa como: RO = te[(T-100)/14.75] expresándose la temperatura, T, en grados Celsius, y el tiempo, t, en unidades comunes.
La fórmula también se expresa como Log(Ro), a saber: Log(Ro) = Ln(t) + [ (T-100) /14.75] .
Como se divulga en las condiciones operativas más abajo, este procedimiento producirá una composición de sólidos bajo una alta Ro, y que es nueva en su bajo contenido de furfural. Como se muestra en los datos, el furfural no es un compuesto que existe naturalmente en la biomasa. El furfural se forma cuando la biomasa se expone a altas temperaturas.
El Log(Ro) se encuentra preferentemente en los rangos de 2.8 a 5.3, 3 a 5.3, 3 a 5.0 y 3 a 4.3.
La corriente sometida a explosión de vapor puede ser lavada opcionalmente por lo menos con agua y se pueden usar también otros aditivos. También se puede pensar que se pueda usar otro liquido en el futuro, de modo que no se cree que el agua sea absolutamente esencial. En este punto, el agua es el liquido preferido y si se usa agua, ésta se considera el tercer liquido. El liquido efluente del lavado opcional es la tercera corriente de liquido 8. Aunque se muestra en el dibujo que acompaña esta memoria, este paso de lavado no se considera esencial y es opcional.
La corriente sometida a explosión de vapor lavada que comprende la biomasa sometida a explosión de vapor lavada es indicada con 7. La corriente sometida a explosión de vapor lavada es procesada luego para remover por lo menos una parte del liquido en el material sometido a explosión de vapor. Este paso de separación también es opcional. El término, se remueve por lo menos una parte, se usa para recordar que si bien es conveniente la remoción de tanto liquido como sea posible (prensado), es improbable una remoción del 100%. En todo caso, no es conveniente una remoción del 100% del agua ya que se necesita el agua para la reacción de hidrólisis subsiguiente. El procedimiento preferido para este paso es nuevamente un prensado, pero se cree que también son adecuadas otras técnicas conocidas y las que aún no han sido inventadas. Los sólidos separados de este procedimiento se encuentran en la segunda corriente de sólidos 10. La corriente se indica con 9 y es la segunda corriente de liquido .
La forma de reaÜ2ación en la Figura 7 muestra el procedimiento sin el lavado opcional y la separación del liquido del material sometido a explosión de vapor.
El liquido de la primera corriente de liquido se combina luego con los sólidos de la segunda corriente de sólidos para formar la corriente 20.
El producto de este procedimiento se señala como muy especifico, por cuanto se logran una o cualquier combinación de las siguientes mejoras: A) los niveles de inhibidores y productos indeseables de los pasos siguientes (por ej . , hidrólisis enzimática, fermentación, separación del producto final) con los diversos materiales en la biomasa son mucho menores que en otros procedimientos; B) el rendimiento de solubilización de hemicelulosa global es mayor que en otro procedimiento; C) la desestructuración de la biomasa es mejor con respecto a otro procedimiento.
Las nuevas composiciones de este procedimiento pueden ser caracterizadas en base a sus cantidades de C5, C6 y furfural. Para evitar efectos de dilución, la expresión de la relación de los C5/C6 y furfural con respecto a los C5 más los C6, estando presente furfural, es suficiente para caracterizar las nuevas composiciones.
Los C5 totales en la composición son la suma de arabinano y xilano en la composición que incluye los monómeros, dimeros, oligómeros y polímeros de arabinosa y xilosa en el líquido y el sólido de la composición. Los C6 totales en la composición son el contenido de glucano que incluye los monómeros, dimeros, oligómeros y polímeros en el líquido y el sólido.
Como se conoce de la literatura, una biomasa sometida a explosión de vapor típica tendrá una relación entre el furfural y [los C5 más los C6] x 10000 de por lo menos 50, con una relación entre los C5 y los C6 mayor que 0.55. Como se muestra en las corrientes experimentales de las Tablas 13 y 14, el procedimiento descrito en la presente puede producir un producto sometido a explosión de vapor con un contenido de furfural mayor que 0, que siempre está presente, pero tiene una relación entre el furfural y (los C5 más los C6) x 10000 menor que 60. Por lo tanto se considera una composición que tiene una relación entre los C5 y los C6 en el rango de 0.45 a 0.54, y una relación entre el furfural y [los C5 más los C6] x 10000 entre 0 y 60, o más preferentemente 0 y 50, o más preferentemente 0 y 30. También se indica en las Tablas 13 y 14 que la otra nueva característica es que el producto tiene bajo contenido de los C5 lo que también reduce el contenido de furfural.
Como se puede ver de las Tablas 13 y 14, estas composiciones de la explosión de vapor pueden ser caracterizadas como teniendo siempre furfural y teniendo una relación entre los C5 y los C6 menor que 0.45 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 40, o más preferentemente, una relación entre los C5 y los C6 menor que 0.45 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 15, o más preferentemente la relación entre los C5 y los C6 menor que 0.45 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 10; o más preferentemente una relación entre los C5 y los C6 menor que 0.40 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 40, o aún más preferentemente una relación entre los C5 y los C6 menor que 0.40 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 9, la relación entre los C5 y los C6 menor que 0.35 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 10, o aún más preferentemente, la relación entre los C5 y los C6 menor que 0.30 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 7.
Como se muestra en las Tablas 13 y 14, la composición de la corriente de líquido también es única y puede describirse como teniendo siempre furfural y teniendo una relación entre los C5 y los C6 mayor que 4.0 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 80, o más preferentemente una relación entre los C5 y los C6 mayor que 4.0 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 60, o aún más preferentemente una relación entre los C5 y los C6 mayor que 4.0 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 30, o un ranqo más amplio de una relación entre los C5 y los C6 mayor que 3.0 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 160.
También se considera la composición de la corriente de líquido que tiene siempre furfural y una relación entre los C5 y los C6 mayor que 1.0 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 800, o más preferentemente una relación entre los C5 y los C6 mayor que 1.0 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 700, o aún más preferentemente una relación entre los C5 y los C6 mayor que 1.0 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 400, o el rango más estrecho de una relación entre los C5 y los C6 mayor que 1.0 y una relación entre el furfural y los C5 más los C6 x 10000 menor que 300.
Un avance adicional del procedimiento, Fig. 2, es purificar la primera corriente de líquido para remover aún más de los inhibidores tales como el ácido acético, el ácido fórmico, el ácido levulínico, el furfural, 5-HMF, los compuestos fenólicos y, más generalmente, cualquier producto indeseable que se puede formar durante los pasos previos. Algunos de estos compuestos se pueden remover por vaporización instantánea, que es el método preferido para explotar la temperatura y la presión de la corriente después del prensado.
Por ejemplo, la primera corriente de líquido (temperatura: 185°C, fase líquida saturada) fue vaporizada en forma instantánea usando condiciones convencionales a presión atmosférica. Para 100 gramos de la corriente de alimentación, que tiene 0.1 gramo de furfural, se vaporizaron en forma instantánea 2 gramos de ácido acético, 0.1 gramo de ácido fórmico y 82 gramos de agua, se retiraron 0.045 gramos de furfural, 0.024 gramos de ácido acético, 0.06 gramos de ácido fórmico y 14.7 gramos de agua. Esto significa que 45% de furfural, 12% de ácido acético, 6% de ácido fórmico y 17% del agua fueron removidos sin costos operativos adicionales y sin pérdida de azúcares.
Otra ventaja del paso de vaporización instantánea es que los azúcares en la corriente de liquido purificada 11 están concentrados .
En el procedimiento de vaporización instantánea, la presión del prensado en la separación estaría conservada preferentemente hasta que el material pasa al tanque de vaporización instantánea y se remueven los volátiles. La purificación de la primera corriente de líquido se puede realizar nuevamente por cualesquiera otras técnicas conocidas (por ej . , separación por arrastre de vapor) y probablemente algunas que aún deben ser inventadas. Este primer material purificado se puede hallar en la primera corriente de material purificado 11 y luego combinado con la segunda corriente de sólidos 10.
Un refinamiento adicional se ilustra en la Figura 3, que es purificar el efluente de lavado opcional, la tercera corriente de liquido 8, en una segunda corriente de liquido purificado 12, y luego combinarla con la segunda corriente de sólidos 10. Debido a la naturaleza de los volátiles, se cree que la separación por arrastre de vapor usando métodos convencionales o no convencionales es la propuesta preferida, aún cuando se pueda utilizar cualquier otro método o técnicas conocidas y probablemente algunas que aún no han sido inventadas .
Si es posible, en base a su composición, se usa preferentemente el vapor proveniente de la explosión de vapor, para llevar a cabo la separación por arrastre de vapor .
Similarmente, con referencia a la Figura 3, se podría purificar la segunda corriente de líquido 9, para crear un segundo líquido purificado en la segunda corriente de líquido purificado 13 y combinarla con el material en la segunda corriente de sólidos 10. Nuevamente, dados los atributos conocidos, se cree que la separación por arrastre de vapor es la solución preferida.
Como la separación por arrastre de vapor es común, se cree que una forma de realización preferida del procedimiento se separan por arrastre de vapor la segunda y la tercera corrientes de líquido en la misma unidad. También se cree que la separación por arrastre de vapor se prefiere también para la primera corriente de liquido purificada, generalmente después de la vaporización instantánea. Por lo tanto, otra forma de realización es la Figura 4 en donde las corrientes de liquido son purificadas en la misma unidad, preferentemente separando por arrastre de vapor para producir la corriente purificada 14 que luego es combinada con la segunda corriente de sólidos 10.
Si es posible, en base a su composición, el vapor proveniente de la explosión de vapor se puede usar para llevar a cabo cualquier separación por arrastre de vapor.
Por ejemplo, en un procedimiento como se representa en la figura 2, en donde el paso de purificación consiste en un paso de vaporización instantánea atmosférica de la primera corriente de liquido 5 y un paso de separación por arrastre de vapor subsiguiente del liquido resultante, realizado utilizando todo el vapor producido por la explosión de vapor, se obtiene el resultado de que se ha removido 30% del agua, 80% del ácido acético, 85% del furfural y 65% del ácido fórmico contenidos en la primera corriente de liquido 5.
Si se necesitara una purificación adicional dependiendo de la carga de alimentación y del tipo de biomasa, la corriente purificada 14, puede ser purificada adicionalmente con otro procedimiento, Fig. 5, tal como carbón vegetal activado, carbón activado, tamices moleculares o membranas para producir la corriente 15.
Como se espera que la corriente purificada tenga un gran contenido de agua, se cree que es conveniente concentrar los reactivos de la hidrólisis y remover el agua, por lo tanto se cree que es útil un paso de concentración para la forma de realización preferida, Fig. 6. El paso de concentración de agua puede ser cualquiera de las técnicas conocidas, tales como ebullición, cristalización y similares. Durante el paso de concentración hay una cierta remoción de inhibidores volátiles. Después del paso de concentración, la corriente 16 es combinada con los materiales en la corriente 10.
Como se muestra en los datos más abajo, los diversos pasos de este procedimiento han aumentado la eficiencia de la reacción de hidrólisis.
La superioridad del pretratamiento se puede ver comparando los resultados presentados en los ejemplos de trabajo 5-6 en comparación con los ejemplos de control 1, 2, 3 y 4.
La cantidad de inhibidores generados a partir de la fracción de xilano en el pretratamiento es considerablemente menor que los generados en el procedimiento de explosión de vapor continuo.
Usando Arundo (caña común) sólo 1.3% de los xilanos presentes en la materia prima son degradados a compuestos inhibidores (Ejemplo 5) con el pretratamiento, mientras que con el procedimiento por explosión de vapor 19.3% (Ejemplo 1) y 63.8% (Ejemplo 2) son degradados a compuestos inhibidores.
Un comportamiento similar se observa para la degradación de glucano usando Arundo. Sólo 0.1% de los glucanos presentes en la materia prima son degradados a compuestos inhibidores (Ejemplo 5) con el pretratamiento, mientras que en el procedimiento por explosión de vapor 1.9% (Ejemplo 1) y .5% (Ejemplo 2) son degradados a compuestos inhibidores.
Usando sorgo, sólo 0.97% de los xilanos presentes en la materia prima son degradados a compuestos inhibidores (Ejemplo 6) con el pretratamiento, mientras que con el procedimiento por explosión de vapor 61.7% (Ejemplo 3) y 94.9% (Ejemplo 4) son degradados a compuestos inhibidores.
Un comportamiento similar se observa para la degradación de glucanos usando Arundo. Sólo 0.1% de los glucanos presentes en la materia prima son degradados a compuestos inhibidores (Ejemplo 6) con el pretratamiento, mientras que con el procedimiento por explosión de vapor 8.0% (Ejemplo 3) y 9.5% (Ejemplo 4) son degradados a compuestos inhibidores.
El rendimiento total de la solubilización del azúcar fermentable (suma de xilanos y glucanos solubilizados) es otra ventaja del pretratamiento.
Un rendimiento total en términos de azúcar fermentable (suma de xilanos y glucanos solubilizados) de 91.2% se obtiene con sorgo después de la hidrólisis enzimática con el pretratamiento (Ejemplo 5) que es considerablemente mayor con los valores obtenidos con la explosión de vapor tradicional (65.9% en el Ejemplo 1, y 69.0% en el Ejemplo 2).
Un rendimiento total en términos de azúcar fermentable (suma de xilanos y glucanos solubilizados) de 91.3% se obtiene con Arundo después de hidrólisis enzimática con el pretratamiento (Ejemplo 6) que es considerablemente mayor con los valores obtenidos con la explosión de vapor tradicional (56.0% en el Ejemplo 3, y 50.6% en el Ejemplo 4).
Resumen experimental Arundo y sorgo se sometieron a diferentes procedimientos de pretratamiento. Se comparó la explosión de vapor continua tradicional con el pretratamiento que consistía en un procedimiento de embebido y un procedimiento de explosión de vapor subsiguiente.
En el pretratamiento la fracción de líquido generada del procedimiento de embebido es reciclada como una sola corriente .
En el procedimiento de embebido se produce la solubilización de la mayor parte de la fracción hemicelulósica . Se genera una baja cantidad de inhibidor en este procedimiento debido a la condición operacional menos rigurosa .
El material embebido es sometido luego a un procedimiento de prensado para remover la fracción líquida (apro . 62% ) .
La fracción sólida es sometida luego al tratamiento de explosión de vapor en donde se produce la solubilización de la hemicelulosa restante y la desestructuración de la fracción de celulosa.
La fracción líquida generada en el procedimiento de embebido es sometida al procedimiento de refinado y luego reciclada al material que se sometió a explosión de vapor.
El pretratamiento produjo menos inhibidor en la corriente que sale de la sección de pretratamiento con la consiguiente menor pérdida de azúcar fermentable cuando se comparó con el pretratamiento de explosión de vapor tradicional, y un aumento de la accesibilidad enzimática del material pretratado.
El material pretratado por la explosión de vapor tradicional y el pretratamiento fue sometido a hidrólisis enzimática para evaluar la accesibilidad enzimática.
El rendimiento total del procedimiento se calculó partiendo de la composición de materia prima que entraba en el procedimiento de pretratamiento, teniendo en cuenta el resto de material del procedimiento y el rendimiento de la hidrólisis enzimática en glucano y xilano.
Ejemplo 1 Arundo tiene la siguiente composición: 37.5% de glucanos, 19.3% xilanos, 5.8% de grupos acetilo, 22.6% de lignina Klason, 6.3% de ceniza, 8.5% de extractivos.
Se sometió Arundo a explosión de vapor continua (reactor Stake Tech) a 200°C durante 6 minutos. Este pretratamiento llevó a una solubilización de 70.6% de xilano y 8.6% de glucano. Un 19.3% de xilano fue degradado a compuestos inhibidores (furfural y otro producto de degradación), y un 1.9% de glucanos fue degradado a compuestos inhibidores (HMF y ácido fórmico) .
Una cantidad de material pretratado cuya composición puede ser resumida en solvente, sólido soluble, sólido insoluble, se agrega a un fermentador de laboratorio. El solvente (agua, búfer, solución antibacteriana) y la solución de catalizadores se agregan a este material para alcanzar un contenido de sólidos total de 7.5%. Se calcula que la solución de catalizadores tiene una actividad de 60 FPU/g de glucanos y 109 FXU/g de xilano para el Arundo pretratado.
La composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática se muestra en la Tabla 1.
Tabla 1. Composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática Corriente que entra en la hidrólisis enzimática (g) Arvmdo Total 1000.0 Agua 925.0 Sólidos totales 75.0 Sólido insoluble 55.2 Glucano 25.7 Xilano 4.2 Grupo acetilo 3.0 Lignina 18.9 Ceniza 3.3 Extractivos 0.0 Sólido soluble 19.8 Extractivos 6.43 Glucano 0.26 Xilano 0.75 Grupo acetilo 2.96 Ácido acético 2.17 5-HMF 0.11 Furfural 0.22 Ácido fórmico 0.00 Glucoligómeros como glucano 1.65 Xilooligómeros como xilano 6.74 Después de la hidrólisis enzimática, se analizaron las fracciones liquidas y sólidas del procedimiento para cuantificar el rendimiento de la solubilización de glucano y xilano. En el procedimiento de hidrólisis enzimática el rendimiento de la solubilización de glucano fue de 71%, mientras que el rendimiento de la solubilización de xilano fue de 84%.
El rendimiento global del procedimiento se calculó partiendo de la composición de materia prima que entraba en el procedimiento de pretratamiento, teniendo en cuenta el resto del material del procedimiento y el rendimiento de la hidrólisis enzimática en glucano y xilano.
Se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 69.3% para el glucano, mientras que se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 59.3% para el xilano. En este procedimiento se calcula un rendimiento de solubilización global de 65.9%, referido a la suma de glucano y xilano presentes en la materia prima. El rendimiento global para Arundo se presenta en la Tabla 2.
Tabla 2. Rendimiento de la hidrólisis enzimática y del procedimiento de glucanos y xilanos.
Arundo EXPLOSION DE VAPOR (200°C, 6 min) Rendimiento de la hidrólisis enzimática de glucanos (%) 71 Rendimiento de la hidrólisis enzimática de xilanos (%) 84 Rendimiento del procedimiento de 69.3 glucanos (%) Rendimiento del procedimiento de 59.3 xilanos ( ) FPU/ celulosa 60 FPU/gxilanos 220 Ejemplo 2 Arundo tiene la siguiente composición: 37.5% de glucanos, 19.3% de xilanos, 5.8% de grupos acetilo, 22.6% de lignina Klason, 6.3% de ceniza, 8.5% de extractivos.
Se sometió Arundo a explosión de vapor continua (reactor Stake Tech) a 215°C durante 6 minutos. Este pretratamiento llevó a una solubilización de 90.8% de xilano y 7.1% de glucano. Un 63.8% de xilano se degradó a compuestos inhibidores (furfural y otro producto de degradación), y un 4.5% de glucano se degradó a compuestos inhibidores (HMF y ácido fórmico) .
Una cantidad de material pretratado, cuya composición puede ser resumida como solvente, sólido soluble, sólido insoluble, se agrega a un termentador de laboratorio. El solvente (agua, búfer, solución antibacteriana) y la solución de catalizadores se agregan a este material para alcanzar un contenido total de sólidos de 7.5%. Se calcula que la solución de catalizadores tiene una actividad de 60 FPU/g de glucanos y 248 FXU/g de xilano para el Arundo pretratado.
La composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática se muestra en la Tabla 3.
Tabla 3. Composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática.
Corriente que entra en la hidrólisis enzimática (g) Arando Total 1000.0 Agua 925.0 Sólidos totales 75.0 Sólido insoluble 53.0 Glucano 26.1 Xilano 1.3 Grupo acetilo 1.8 Lignina 20.2 Ceniza 3.6 Extractivos 0.0 Sólido soluble 22.0 Extractivos 6.4 Glucano 0.3 Xilano 0.8 Grupo acetilo 1.6 Ácido acético 3.6 5-HMF 0.0 Furfural 0.3 Ácido fórmico 0.1 Glucoligómeros como glucano 0.5 Xilooligómeros como xilano 3.6 Después de la hidrólisis enzimática, se analizaron las fracciones liquida y sólida del procedimiento para cuantificar el rendimiento de la soiubilización de glucano y xilano. En el procedimiento de hidrólisis enzimática el rendimiento de la soiubilización de glucano fue de 82%, mientras que el rendimiento de la soiubilización de xilano Se calculó el rendimiento global del procedimiento partiendo de la composición de materia prima que entra en el procedimiento de pretratamiento, teniendo en cuenta el resto de material del procedimiento y el rendimiento de la hidrólisis enzimática en glucano y xilano.
Se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 87.8% para glucano, mientras que se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 35% para xilano. En este procedimiento se calcula un rendimiento de solubilización global de 69.0%, referido a la suma de glucano y xilano presentes en la materia prima.
El rendimiento global para Arundo se presenta en la Tabla 4.
Tabla 4. Rendimiento de la hidrólisis enzimática y del procedimiento de glucano y xilano.
Arundo EXPLOSION DE VAPOR (215° C , 6 itvin) Rendimiento de la hidrólisis enzimática de glucanos (%) 92 Rendimiento de la hidrólisis enzimática de xilanos (%) 99 Rendimiento del procedimiento de 87.8 glucano ( ) Rendimiento del procedimiento de 35.0 glucano (%) FPU/gCelulosa 60 FPU/gxiianos 220 Ejemplo 3 El sorgo para fibra tiene la siguiente composición: 35.8% de glucanos, 20.0% de xilanos, 5.61% de grupos acetilo, 17.3% de lignina Klason, 6.4% de ceniza, 14.8% extractivos.
Sorgo cortado fue sometido a explosión de vapor continua (reactor Stake Tech) a 200°C durante 6 minutos. Este pretratamiento condujo a una solubilización de 86.6% de xilano y 25.5% de glucano. Un 61.7% de xilano se degradó a compuestos inhibidores (furfural y otro producto de degradación), y un 8.0% de glucanos se degradó a compuestos inhibidores (HMF y ácido fórmico) .
Una cantidad de material pretratado cuya composición se puede resumir en solvente, sólido soluble, sólido insoluble, se agrega a un fermentador de laboratorio. El solvente (agua, búfer, solución antibacteriana) y la solución de catalizadores se agregan a este material para alcanzar un contenido total de sólidos de 7.5%. Se calcula que la solución de catalizadores tiene una actividad de 60 FPU/g de glucanos y 220 FXU/g de xilano para el sorgo pretratado.
La composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática se muestra en la Tabla 5.
Tabla 5. Composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática.
Corriente que entra en la hidrólisis enzimática (g) Sorgo Total 1000.0 Agua 925.0 Sólidos totales 75.0 Sólido insoluble 42 Glucano 20.0 Xilano 2.0 Grupo acetilo 0.5 Lignina 17.1 Ceniza 2.4 Extractivos 0.0 Sólido soluble 33.0 Extractivos 11.1 Glucano 0.1 Xilano 0.5 Grupo acetilo 0.2 Ácido acético 1.8 5-HMF 0.1 Furfural 0.2 Ácido fórmico 0.6 Glucoligómeros como glucano 4.6 Xilooligómeros como xilano 3.2 Después de la hidrólisis enzimática, se analizaron las fracciones liquida y sólida del procedimiento para cuantificar el rendimiento de la soiubiiización de glucano y xilano. En el procedimiento de hidrólisis enzimática el rendimiento de la soiubiiización de glucano fue de 77%, mientras que el rendimiento de la soiubiiización de xilano fue de 85%.
Se calculó el rendimiento global del procedimiento partiendo de la composición de la materia prima (Tabla 1) que entra en el procedimiento de pretratamiento, teniendo en cuenta el resto del material del procedimiento y el rendimiento de la hidrólisis enzimática en glucano y xilano.
Se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 70.8% para glucano, mientras que se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 32.1% para xilano. En este procedimiento se calcula un rendimiento de solubilización global de 56.0%, referido a la suma de glucano y xilano presente en la materia prima.
El rendimiento global para sorgo se presenta en la Tabla 6.
Tabla 6. Rendimiento de la hidrólisis enzimática y del procedimiento de glucano y xilano Sorgo EXPLOSION DE VAPOR (200°C, 6 min) Rendimiento de la hidrólisis enzimática de glucanos (%) 77 Rendimiento de la hidrólisis enzimática 00 de xilanos (%) Rendimiento del procedimiento de 70.8 glucano (%) Rendimiento del procedimiento de 32.1 xilano ( ) FPU/ Celulosa 60 FPU/gxilanos 220 Ejemplo 4 El sorgo para fibra tiene la siguiente composición: 35.8% de glucanos, 20.0% de xilanos, 5.61% de grupos acetilo, 17.3% de lignina Klason, 6.4% de ceniza, 14.8% de extractivos .
Sorgo cortado fue sometido a explosión de vapor continua (reactor Stake Tech) a 207 °C durante 6 minutos. Este pretratamiento condujo a una solubilización de 94.9% de xilano y 23.4% de glucano. Un 86.3% de xilano se degradó a compuestos inhibidores (furfural y otro producto de degradación), y un 9.5% de glucanos se degradó a compuestos inhibidores (H F y ácido fórmico) .
Una cantidad de material pretratado, cuya composición puede ser resumida en solvente, sólido soluble, sólido insoluble, se agrega a un fermentador de laboratorio. El solvente (agua, búfer, solución antibacteriana) y la solución de catalizadores se agregan a este material para alcanzar un contenido total de sólidos de 7.5%. Se calcula que la solución de catalizadores tiene una actividad de 60 FPU/g de glucanos y 248 FXU/g de xilano para sorgo pretratado.
La composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática se muestra en la Tabla 7.
Tabla 7. Composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática.
Corriente que entra en la hidrólisis enzimática (g) Sorgo Total 1000.0 Agua 925.0 Sólidos totales 75.0 Sólido insoluble 42 Glucano 26.1 ilano 1.3 Grupo acetilo 1.8 Lignina 20.2 Ceniza 3.6 Extractivos 0.0 Sólido soluble 33.0 Extractivos 6.4 Glucano 0.3 Xilano 0.8 Grupo acetilo 1.6 Ácido acético 3.6 5-HMF 0.0 Furfural 0.3 Ácido fórmico 0.1 Glucoligómeros como glucano 0.5 Xilooligómeros como xilano 3.6 Después de la hidrólisis enzimática, se analizaron las fracciones liquida y sólida del procedimiento para cuantificar el rendimiento de la solubilización de glucano y xilano. En el procedimiento de la hidrólisis enzimática el rendimiento de la solubilización de glucano fue de 79%, mientras que el rendimiento de la solubilización de xilano fue de 99%.
Se calculó el rendimiento global del procedimiento partiendo de la composición de la materia prima que entra en el procedimiento de pretratamiento, teniendo en cuenta el resto del material del procedimiento y el rendimiento de la hidrólisis enzimática en glucano y xilano.
Se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 71.5% para glucano, mientras que se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 13.4% para xilano. En este procedimiento se calcula un rendimiento de solubilización global de 50.60%, referido a la suma de glucano y xilano presentes en la materia prima.
El rendimiento global para sorgo se presenta en la Tabla Tabla 8. Rendimiento de la hidrólisis enzimática y del procedimiento de glucano y xilano Sorgo EXPLOSION DE VAPOR (207°C, 6 min) Rendimiento de la hidrólisis 79 enzimática de glucanos (%) Rendimiento de la hidrólisis 99 enzimática de xilanos (%) Rendimiento del procedimiento de 71.5 glucanos (%) Rendimiento del procedimiento de 13.4 xilanos (%) FPU/gCelulosa 60 FPU/ xiianos 248 Ejemplo 5 Arundo tiene la siguiente composición: 37.5% de glucanos, 19.3% de xilanos, 5.8% de grupos acetilo, 22.6% de lignina Klason, 6.3% de ceniza, 8.5% de extractivos.
Arundo se sometió a un procedimiento de embebido de a lotes durante 100 min a 160°C, en donde se produjo una primera solubilización de la materia prima. Se generaron una fase sólida y una fase liquida en este procedimiento. La fase sólida se sometió a un pretratamiento por explosión de vapor de a lotes a 200°C durante 8 minutos. La fase liquida generada en el procedimiento de embebido fue reciclada luego al material sometido a explosión de vapor.
Este pretratamiento condujo a una solubilización de 81.2% de xilano y 3.7% de glucano. Un 1.3% de xilano se degradó a compuestos inhibidores (furfural y otros productos de degradación) y un 0.1% de glucanos se degradó a compuestos inhibidores (HMF y ácido fórmico) .
Una cantidad de material pretratado cuya composición puede ser resumida en solvente, sólido soluble, sólido insoluble, se agrega a un fermentador de laboratorio. El solvente (agua, búfer, solución antibacteriana) y la solución de catalizadores se agregan a este material para alcanzar un contenido total de sólidos de 7.5%. Se calcula que la solución de catalizadores tiene una actividad de 34 FPU/g de glucanos y 68 FXU/g de xilano para el Arundo pretratado.
La composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática se informa en la tabla 9.
Tabla 9. Composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática.
Corriente que entra en la hidrólisis enzimática (g) Arundo Total 1000.0 Agua 925.0 Sólidos totales 75.0 Sólido insoluble 42.7 Glucano 26.7 Xilano 2.5 Galactano 0.4 Arabinano 0.2 Grupo acetilo 0.8 Lignina 10.8 Ceniza 1.2 Extractivos 0.0 Sólido soluble 32.3 Glucano 0.1 Xilano 1.2 Galactano 0.1 Arabinano 0.3 Ácido acético 1.0 HMF 0.0 Furfural 0.1 Glucoligómeros como glucano 0.9 Xilooligómeros como xilano 9.4 Galactoligómeros como galactano 0.1 Arabinoligómeros como arabinano 0.3 Grupo acetilos 1.2 Extractivos 6.4 El rendimiento global del procedimiento se calculó partiendo de la composición de la materia prima (Tabla 1) que entra en el procedimiento de pretratamiento, teniendo en cuenta el resto del material del procedimiento y el rendimiento de la hidrólisis enzimática en glucano y xilano.
Se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 87.4% para glucano, mientras se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 97.5% para xilano. Se calcula en este procedimiento un rendimiento de solubilización global de 91.2%, referido a la suma de glucano y xilano presentes en la materia prima.
El rendimiento global para Arundo se presenta en la Tabla 10.
Tabla 10. Rendimiento de la hidrólisis enzimática y del procedimiento de glucano y xilano.
Arundo Embebido (160 °C, 100 min) + Expl. vapor (200°C, 8 min) Rendimiento de la hidrólisis enzimática de 87.6 glucanos (%) Rendimiento de la hidrólisis enzimática de 98.8 xilanos (%) Rendimiento del procedimiento de glucano 87.4 (%) Rendimiento del 97.5 procedimiento de xilano (%) FPU/ Celulosa 34 .
FPU/gxiianos 68 Ejemplo 6 El sorgo para fibra tenia la siguiente composición: 35.8% de glucanos, 20.0% de xilanos, 5.61% de grupos acetilo, 17.3% de lignina Klason, 6.4% de ceniza, 14.8% de extractivos .
El sorgo para fibra fue sometido a un procedimiento de embebido de a lotes durante 25 min a 180°C, durante el cual se produjo una primera solubilización de la materia prima. Durante este procedimiento se generaron una fase sólida y una fase liquida. La fase sólida se sometió a un pretratamiento por explosión de vapor de a lotes a 200 °C durante 8 minutos. La fase liquida generada en el procedimiento de embebido se recicló luego al material sometido a explosión de vapor.
Este pretratamiento condujo a una solubilización de 63.6% de xilano y 6.3% de glucano. Un 0.97% de xilano se degradó a compuestos inhibidores (furfural y otro producto de degradación) y un 0.1% de glucanos se degradó a compuestos inhibidores (HMF y ácido fórmico) .
Una cantidad de material pretratado cuya composición se puede resumir en solvente, sólido soluble, sólido insoluble, se agrega a un fermentador de laboratorio. El solvente (agua, búfer, solución antibacteriana) y la solución de catalizadores se agregan a este material para alcanzar un contenido total de sólidos de 7.5%. Se calcula que la solución de catalizadores tiene una actividad de 34 FPU/g de glucanos y 59 FXU/g de xilano para el sorgo pretratado.
La composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática se informa en la tabla 11.
Tabla 11. Composición de la corriente que entra en la hidrólisis enzimática.
Corriente que entra en la hidrólisis enzimática (g) Sorgo Total 1000.0 Agua 925.0 Sólidos totales 75.0 Sólido insoluble 42.4 Glucano 25.0 Xilano 5.9 Galactano 0.0 Arabinano 0.4 Grupo acetilo 1.1 Lignina 8.9 Ceniza 1.1 Extractivos 0.0 Sólido soluble 32.6 Glucano 0.1 Xilano 0.3 Galactano 0.0 Arabinano 0.4 Ácido acético 0.9 HMF 0.0 Furfural 0.1 Glucoligómeros como glucano 1.3 Xilooligómeros como xilano 7.1 Galactoligómeros como galactano 0.3 Arabinoligómeros como arabinano 0.5 Grupos acetilo 0.8 Extractivos 11.1 El rendimiento global del procedimiento se calculó partiendo de la composición de la materia prima (Tabla 1) que entra en el procedimiento de pretratamiento, teniendo en cuenta el resto del material del procedimiento y el rendimiento de la hidrólisis enzimática en glucano y xilano.
Se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 87.8% para glucano, mientras se calculó un rendimiento de solubilización del procedimiento de 97.8% para xilano. En este procedimiento se calculó un rendimiento de solubilización global de 91.3%, referido a la suma de glucano y xilano presentes en la materia prima.
El rendimiento global para sorgo se presenta en la Tabla 12.
Tabla 12. Rendimiento de la hidrólisis enzimática y el procedimiento de glucano y xilano.
Sorgo Embebido (180°C, 25 min) + Bajo explosión de vapor (200°C, 8 min) Rendimiento de hidrólisis 87 enzimática de glucanos (%) Rendimiento de hidrólisis 98 enzimática de xilanos (%) Rendimiento del procedimiento de glucanos Rendimiento procedimiento (%) FPU/gCelulosa FPU/gxiianos Las Tablas 13 y 14 muestran el análisis de la corriente las alimentaciones a medida que se fueron tomando a través las diversas etapas del procedimiento como se describe en Figura 1 bajo las condiciones descritas en las tablas usando el equipo mencionado en esta memoria.
Tabla 13. Sorgo.
Control Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5 Material Sorgo Sorgo Sorgo Sorgo Sorgo Sorgo Embebido (4 de la Figura 1) Tiempo (min) - 60 100 15 25 25 Temperatura (°C) - 160 160 180 180 180 Log (RO) - 3.545 3.767 3.532 3.753 3.753 C5 (%p/p base materia seca) 20.0% 20.2% 17.4% 17.6% 17.5% 18.3% C6 (%p/p base materia seca) 35.2% 44.9% 52.0% 43.3% 50.6% 47.5% Furfural (%p/p base materia seca) 0.000% 0.007% 0.005% 0.033% 0.058¾ 0.021% Relación C5/C6 0.570 0.450 0.335 0.407 0.346 0.385 Furfural/ (C5+C6) *10 "(4) 0.000 1.092 0.698 5.401 8.487 3.190 Explosión de vapor (6 de la Figura 1) Tiempo (min) 8 12 8 8 8 Temperatura (°C) 200 200 200 200 200 Log (RO) 3.847 4.024 3.847 3.847 3.847 C5 (%p/p base materia seca) 19.9% 16.7% 17.4% 17.26 18.3% C6 (%p/p base materia seca ) 44.8% 52.0% 43.3% 50.66 47.5% Furfural (%p/p base materia seca) 0.087% 0.060% 0.086% 0.047¾ 0.256% Relación C5/C6 0.444 0.321 0.402 0.340 0.386 Furfural/ (C5+C6) *10? (4 ) 13. 66 8.741 14.119 6.990 38.852 Corriente de líquido (5 de la Figura 1) C5 (%p/p base materia seca ) 18.0% 24.1% 26.6% 23.2% 20.7% C6 (%p/p base materia seca) 4.95% 3.56% 6.97% 4.22% 5.72% Furfural (%p/p base materia seca) 0.069% 0.435% 0.326% 0.365¾ 0.378% Relación C5/C6 3.638 6.749 3.825 5.501 3.623 Furfural/ (C5+C6) *10 (4) 30.091 157.376 97.113 132.866 142.787 Procedimiento global de la Figura 1) C5 (%p/p base materia seca) 19.5% 19.4% 19.5% 19.4% 19.3% C6 (%p/p base materia seca) 35.2% 35.2% 35.2% 35.2% 35.1% Furfural (%p/p base materia seca) 0.083% 0.190% 0.140% 0.153% 0.292% Relación C5/C6 0.553 0.552 0.554 0.552 0.548 Furfural/ (C5+C6) *10? ( ) 15.164 34.860 25.584 28.035 53.632 Tabla 14. Arundo.
Control Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5 Material Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Embebido (4 de la Figura 1) Tiempo (min) - 100 100 60 25 15 Temperatura (°C) - 160 160 160 180 180 Log (R0) - 3.767 3.767 3.545 3.753 3. 532 C5 (%p/p base materia seca) 19 .3% 18.4% 18.4% 19.0% 15.5% 16 .1% C6 (%p/p base materia seca) 37 .01 47.3% 47.3% 45.0% 51.71 49 .3% Furfural (%p/p base materia seca) 0. 000% 0.015% 0.015% 0.005% 0.015% 0. 014% Relación C5/C6 0. 521 0.390 0.390 0.421 0.300 0. 326 Furfural/ (C5+C6) * 10? (4) 0. 000 2.324 2.324 0.807 2.221 2. 140 Explosión de vapor (6 de la Figura 1) Tiempo (min) 8 12 8 8 8 Temperatura (°C) 200 200 200 200 200 Log (R0) 3.847 4. 024 3.847 3.847 3.847 C5 (%p/p base materia seca) 18.0% 17 .9% 18.8% 15.41 15.9% C6 (%p/p base materia seca) 47.2% 47 .2% 45.0% 51.7% 49.3% Furfural (%p/p base materia seca ) 0.182% 0. 173% 0.056% 0.045% 0.027% Relación C5/C6 0.380 0. 379 0.417 0.298 0.323 Furfural/ (C5+C6) * 10? (4) 27.980 26 .625 8.855 6.751 4.145 Corriente de liquido (5 de la Figura 1) C5 (%p/p base materia seca) 20.5% 20.5% 18.9% 26.4% 26.7% C6 (%p/p base materia seca) 2.43% 2.43% 3.95% 3.23% 4.91% Furfural (%p/p base materia seca) 0.120% 0.120% 0.067% 0.174% 0.248% Relación C5/C6 8.441 8.441 4.773 8.177 5.426 Furfural/ (C5+C6) * 10?(4) 52.203 52.203 29. 11 58.721 78.382 Procedimiento global (20 de la Figura 1) C5 (%p/p base materia seca) 18.5% 18.5% 18.8% 18.7% 18.9% C6 (%p/p base materia seca) 37.0% 37.0% 37.0% 36.9% 36.9% Furfural (%p/p base materia seca) 0.168% 0.161% 0.059% 0.084% 0.089% Relación C5/C6 0.502 0.501 0.508 0.507 0.513 Furfural/ (C5+C6) * 10?(4) 30.276 29.051 10. 96 15.162 15.853 Las dos series de experimentos siguientes, 15 y 16 fueron llevadas a cabo en un procedimiento continuo en paja de trigo y Arundo respectivamente. Hay una parte de la composición que no tiene furfural y se cree que esto es causado por una cantidad excesiva de vapor que mantiene al furfural en la corriente de vapor después de la explosión de vapor .
Tabla 15A. Paja de trigo.
Control Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5 Paja de Paja de Paja de Paja de Paja de Paja de MATERIAL trigo trigo trigo trigo trigo trigo Embebido Temperatura (°C) - 155 165 165 165 165 Tiempo (min) - 97 67 67 67 67 Log (R0) - 3.61 3.74 3.74 3.74 3.74 Explosión de vapor Temperatura (°C) - 195 195 200 205 195 Tiempo (min) - 4 4 4 4 4 Log (R0) - 3.40 3.40 3.55 3.69 3.40 C5 (%p/p base materia seca ) 21.6% 11.2% 10.0% 8.6% 6.9% 9.1% C6 (%p/p base materia seca ) 34.9% 45.3% 44.2% 49.2% 48.9% 44.9% Furfural (%p/p base materia seca) 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% Relación C5/C6 0.62 0.25 0.23 0.18 0.14 0.20 Furfural/ (C5+C6) * 10" 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 0.00 Corriente de liquido C5 (%p/p base materia seca ) - 32.9% 39.6% 39.6% 39.6% 21.5% C6 (%p/p base materia seca ) - 11.6% 14.9% 14.9% 14.9% 14.8% Furfural (%p/p base materia seca) - 0.90% 0.83% 0.83% 0.83% 2.95% Relación C5/C6 - 2.85 2.66 2.66 2.66 1.45 Furfural/ (C5+C6) * 104 - 202.42 151.76 151.76 151.76 810.50 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) 21.6% 14.7% 14.0% 13.0% 11.7% 10.2% C6 (%p/p base materia seca) 34.9% 39.8% 40.3% 44.4% 43.9% 42.3% Furfural (%p/p base materia seca) 0.00% 0.15% 0.11% 0.12% 0.12% 0.25% Relación C5/C6 0.62 0.37 0.35 0.29 0.27 0.24 Furfural/ (C5+C6) + 104 0.00 27.07 20.49 20.18 21.70 48.02 Tabla 15B. Paja de trigo.
Test 6 Test 7 Test 8 Test 9 Test 10 Test 11 Paja de Paja de Paja de Paja de Paja de Paja de MATERIAL trigo trigo trigo trigo trigo trigo Embebido Temperatura (°C) 165 165 165 165 165 165 Tiempo (min) 67 67 51 51 51 37 Log (RO) 3.74 3.74 3.62 3.62 3.62 3.48 Explosión de vapor Temperatura (°C) 200 205 195 200 205 195 Tiempo (min) 4 4 4 4 4 4 Log (RO) 3.55 3.69 3.40 3.55 3.69 3.40 C5 (%p/p base materia seca) 5.8% 4.9% 8.5% 6.0% 4.7% 14.5% C6 (%p/p base materia seca) 44.1% 44.9% 44.9% 43.9% 40.9% 49.6% Furfural ( p/p base materia seca) 0.05% 0.06% 0.04% 0.06% 0.06% 0.00% Relación C5/C6 0.13 0.11 0.19 0.14 0.12 0.29 Furfural/ (C5+C6) * 104 10.88 12.10 7.98 11.58 13.62 0.00 Corriente do liquido C5 (%p/p base materia seca) 21.5% 21.5% 19.7% 19.7% 19.7% 26.6% C6 (%p/p base materia seca) 14.8% 14.8% 14.4% 14.4% 14.4% 14.7% Furfural (%p/p base materia seca) 2.95% 2.95% 2.32% 2.32% 2.32% 2.95% Relación C5/C6 1.45 1.45 1.37 1.37 1.37 1.81 Furfural/ (C5+C6) * 104 810.50 810.50 681.43 681.43 681.43 713.38 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) 7.2% 6.4% 9.5% 7.2% 6.1% 15.2% C6 (%p/p base materia seca) 41.6% 42.4% 42.1% 41.2% 38.51 47.6% Furfural (%p/p base materia seca) 0.30% 0.31% 0.25% 0.26% 0.27% 0.17% Relación C5/C6 0.17 0.15 0.23 0.18 0.16 0.32 Furfural/ (C5+C6) * 104 61.89 63.08 48.54 54.54 60.22 27.69 Tabla 15C. Paja de trigo.
Test 12 Test 13 Test 14 Test 15 Test 16 Test 17 Paja de Paja de Paja de Paja de Paja de Paja de MATERIAL trigo trigo trigo trigo trigo trigo Embebido Temperatura (°C) 165 165 165 165 165 no Tiempo (min) 37 37 27 27 27 37 Log (R0) 3.48 3.48 3.35 3.35 3.35 3.63 Explosión de vapor Temperatura (°C) 200 205 195 200 205 195 Tiempo (min) 4 4 4 4 4 4 Log (R0) 3.55 3.69 3.40 3.55 3.69 3.40 C5 (%p/p base materia seca ) 7.6% 4.9% 14.0% 8.0% 5.7% 8.2% C6 (%p/p base materia seca) 50.6% 47.9% 49.9% 49.8% 48.2% 53.5% Furfural (%p/p base materia seca) 0.02% 0.03% 0.00% 0.00% 0.03% 0.00% Relación C5/C6 0.15 0.10 0.28 0.16 0.12 0.15 Furfural/ (C5+C6) * 104 3.96 4.85 0.00 0.00 5.71 0.00 Corriente de liquido C5 (%p/p base materia seca) 26.6% 26.6% 29.8% 29.8% 29.8% 27.3% C6 (%p/p base materia seca) 14.7% 14.7% 16.4% 16.4% 16.4% 13.5% Furfural (%p/p base materia seca) 2.95% 2.95% 1.99% 1.99% 1.99% 1.70% Relación C5/C6 1.81 1.81 1.81 1.81 1.81 2.03 Furfural/ (C5+C6) * 1?" 713.38 713.38 430.07 430.07 430.07 417.42 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) 8.7% 6.2% 15.1% 9.5% 7.5% 9.9% C6 (%p/p base materia seca) 48.5% 46.0% 47.6% 47.4% 45.8% 49.9% Furfural (%p/p base materia seca) 0.20% 0.20% 0.14% 0.14% 0.18% 0.15% Relación C5/C6 0.18 0.13 0.32 0.20 0.16 0.20 Furfural/ (C5+C6) * 104 34.20 37.95 21.90 25.26 33.63 25.38 Tabla 15D. Paja de trigo.
Test 18 Test 19 Test 20 Test 21 Test 22 Test 23 Paja de Paja de Paja de Paja de Paja de Paja de MATERIAL trigo trigo trigo trigo trigo trigo Embebido Temperatura (°C) 170 170 155 155 155 155 Tiempo (min) 37 37 72 72 72 72 Log (R0) 3.63 3.63 3.48 3.48 3.48 3.48 Explosión de vapor Temperatura (°C) 200 205 195 200 195 195 Tiempo (min) 4 4 4 4 4 4 Log (R0) 3.55 3.69 3.40 3.55 3.40 3.40 C5 (%p/p base materia seca) 5.6% 4.9% 14.3% 10.4% 18.7% 17.0% C6 (%p/p base materia seca) 48.8% 48.8% 49.4% 46.7% 43.6% 44.7% Furfural (%p/p base materia seca) 0.02% 0.02% 0.00% 0.00% 0.00% 0.00% Relación C5/C6 0.12 0.10 0.29 0.22 0.43 0.38 Furfural/ (C5+C6) * 10" 4.46 4.39 0.00 0.00 0.00 0.00 Corriente de liquido C5 (%p/p base materia seca) 27.3% 27.3% 22.7% 22.7% 29.3% 31.7% C6 (%p/p base materia seca) 13.5% 13.5% 12.3% 12.3% 14.3% 14.3% Furfural (%p/p base materia seca) 1.70% 1.70% 2.01% 2.01% 1.61% 1.96% Relación C5/C6 2.03 2.03 1.85 1.85 2.05 2.22 Furfural/ (C5+C6) * 104 417.42 417.42 574.97 574.97 369.56 427.34 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) 7.6% 6.9% 15.2% 11.7% 19.3% 18.6% C6 (%p/p base materia seca) 45.7% 45.7% 45.4% 43.1% 41.9% 41.4% Furfural (%p/p base materia seca) 0.17% 0.17% 0.21% 0.21% 0.10% 0.21% Relación C5/C6 0.17 0.15 0.33 0.27 0.46 0.45 Furfural/ (C5+C6) * 104 32.67 32.95 35.37 39.14 15.65 35.64 Tabla 15E. Paja de trigo.
Test 24 Test 25 Test 26 Paja de Paja de Paja de MATERIAL trigo trigo trigo Embebido Temperatura (°C) 155 155 155 Tiempo (min) 132 132 132 Log (R0) 3.74 3.74 3.74 Explosión de vapor Temperatura (°C) 190 195 200 Tiempo (min) 4 4 4 Log (R0) 3.25 3.40 3.55 C5 (%p/p base materia seca) 14.0% 11.2% 10.8% C6 (%p/p base materia seca) 45.7% 45.6% 45.8% Furfural (%p/p base materia seca) 0.00% 0.00% 0.00% Relación C5/C6 0.31 0.25 0.24 Furfural/ (C5+C6) * 104 0.00 0.00 0.00 Corriente de líquido C5 (%p/p base materia seca) 27.8% 27.8% 27.8% C6 (%p/p base materia seca) 12.4% 12.4% 12.4% Furfural (%p/p base materia seca) 2.62% 2.62% 2.62% Relación C5/C6 2.24 2.24 2.24 Furfural/ (C5+C6) * 10a 651.91 651.91 651.91 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) 15.6% 13.1% 12.7% C6 (%p/p base materia seca) 42.0% 41.9% 42.1% Furfural (%p/p base materia seca) 0.30% 0.30% 0.30% Relación C5/C6 0.37 0.31 0.30 Furfural/ (C5+C6) * 104 51.30 53.70 53.88 Tabla 16A. Arundo.
Control Test 1 Test 2 Test 3 Test 4 Test 5 MATERIAL Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Embebido Temperatura (°C) - 52 127 127 127 52 Tiempo (min) - 165 155 155 155 175 Log (R0) - 3.630 3.723 3.723 3.723 3.924 Explosión de vapor Temperatura (°C) - 6 6 4 6 6 Tiempo (min) - 195 200 195 195 195 Log (R0) - 3.575 3.723 3.399 3.575 3.575 C5 (%p/p base materia seca) 20.0% 12.1% 10.4% 11.0% 14.0% 6.8% C6 (%p/p base materia seca) 33.7% 42.5% 49.0% 53.5% 45.8% 51.6% Furfural (%p/p base materia seca) 0.0% 0.0% 0.1% 0.0% 0.0% 0.0% Relación C5/C6 0.521 0.28 0.21 0.20 0.31 0.13 Furfural/ (C5+C6) * 104 0.000 0.00 14.66 3.51 7.08 3.51 Corriente de liquido C5 (%p/p base materia seca) - 20.9% 32.2% 29.1% 22.9% 25.7% C6 (%p/p base materia seca) - 12.13% 18.66% 16.46% 20.60% 11.10% Furfural (%p/p base materia seca) - 0.953% 1.589% 1.706% 0.737% 2.915% Relación C5/C6 - 1.720 1.724 1.769 1.113 2.314 Furfural/ (C5+C6) * 104 - 288.973 312.769 374.226 169.278 792.653 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) - 13.2% 14.6% 15.6% 16.2% 11.8% C6 (%p/p base materia seca) - 38.5% 43.2% 44.0% 39.6% 40.8% Furfural (%p/p base materia seca) - 0.126% 0.375% 0.455% 0.213% 0.793% Relación C5/C6 - 0.344 0.338 0.355 0.409 0.290 Furfural/ (C5+C6) * 104 24.337 64.984 76.369 38.271 150.873 Tabla 16B. Arundo .
Test 6 Test 7 Test 8 Test 9 Test 10 Test 11 MATERIAL Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Embebido Temperatura (°C) 52 52 52 52 52 52 Tiempo (min) 175 175 175 175 175 175 Log (R0) 3.924 3.924 3.924 3.924 3.924 3.924 Explosión de vapor Temperatura (°C) 2 2 6 2 2 6 Tiempo (min) 195 210 195 195 205 205 Log (R0) 3.098 3.540 3.575 3.098 3.393 3.870 C5 (%p/p base materia seca) 6.8% 4.3% 5.0% 6.0% 5.0% 4.4% C6 (%p/p base materia seca) 52.6% 47.8% 47.5% 48.8% 47.5% 50.2% Furfural (%p/p base materia seca) 0.0% 0.0% 0.0% 0.0% 0.0% 0.0% Relación C5/C6 0.13 0.09 0.10 0.12 0.10 0.09 Furfural/ (C5+C6) * 10" 3.60 3.82 5.08 3.26 5.08 4.34 Corriente de liquido C5 (%p/p base materia seca) 25.7% 25.7% 24.0% 24.0% 24.0% 24.0% C6 (%p/p base materia seca) 11.10% 11.10% 13.08% 13.08% 13.08% 13.08% Furfural (%p/p base materia seca) 2.915% 2.915% 2.328% 2.328% 2.328% 2.328% Relación C5/C6 2.314 2.314 1.835 1.835 1.835 1.835 Furfural/ (C5+C6) * 104 792.653 792.653 627.740 627.740 627.740 627.740 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) 11.7% 10.8% 10.6% 11.3% 10.6% 10.5% C6 (%p/p base materia seca ) 41.9% 36.7% 37.4% 38.3% 37.4% 38.6% Furfural (%p/p base materia seca) 0.768% 0.894% 0.703% 0.696% 0.703% 0.744% Relación C5/C6 0.280 0.294 0.283 0.295 0.283 0.272 Furfural/ (C5+C6) * 10* 143.325 188.168 146.649 140. 22 146.649 151.571 Tabla 16C. Arundo .
Test 12 Test 13 Test 14 Test 15 Test 16 Test 17 MATERIAL Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Embebido Temperatura (°C) 127 127 127 97 97 187 Tiempo (min) 155 155 155 165 165 155 Log (R0) 3.723 3.723 3.723 3.901 3.901 3.891 Explosión de vapor Temperatura (°C) 6 2 2 6 2 6 Tiempo (min) 195 195 213 195 195 195 Log(Ro) 3.575 3.098 3.628 3.575 3.098 3.575 C5 (%p/p base materia seca) 12.3% 13.2% 10.1% 11.4% 13.6% 14.1% C6 (%p/p base materia seca ) 42.1% 36.2% 48.2% 45.4% 46.9% 45.2% Furfural ( p/p base materia seca) 0.0% 0.0% 0.1% 0.0% 0.0% 0.0% Relación C5/C6 0.29 0.37 0.21 0.25 0.29 0.31 Furfural/ (C5+C6) * 104 4.56 2.30 11.54 2.07 1.65 2.10 Corriente de liquido C5 (%p/p base materia seca ) 24.0% 24.0% 24.0% 24.8% 24.8% 26.2% C6 (%p/p base materia seca) 15.73% 15.73% 15.73% 11.47% 11.47% 14.90% Furfural (%p/p base materia seca) 1.178% 1.178% 1.178% 1.372% 1.372% 1.501% Relación C5/C6 1.527 1.527 1.527 2.166 2.166 1.759 Furfural/ (C5+C6) * 104 296.352 296.352 296.352 377.872 377.872 365.159 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) 14.9% 15.4% 13.5% 14.1% 15.9% 16.8% C6 (%p/p base materia seca ) 36.2% 32.2% 40.2% 38.6% 39.7% 38.4% Furfural (%p/p base materia seca) 0.283% 0.244% 0.341% 0.284% 0.287% 0.344% Relación C5/C6 0.413 0.479 0.336 0.364 0.400 0.438 Furfural/ (C5+C6) * 104 55.330 51.220 63.585 53.986 51.659 62.326 Tabla 16D. Arundo .
Testl8 Testl9 Test20 Test21 Test22 MATERIAL Arundo Arundo Arundo Arundo Arundo Embebido Temperatura (°C) 187 67 67 65 65 Tiempo (min) 155 165 165 165 165 Log(R0) 3.891 3.740 3.740 3.727 3.727 Explosión de vapor Temperatura (°C) 2 6 2 4 4 Tiempo (min) 195 195 195 195 205 Log(R0) 3.098 3.575 3.098 3.399 3.694 C5 (%p/p base materia seca ) 14.8% 11.4% 13.1% 15.91% 10.80% C6 (%p/p base materia seca) 43.5% 44.9% 46.5% 44.74% 49.06% Furfural (%p/p base materia seca) 0.0% 0.0% 0.0% 0.04% 0.08¾ Relación C5/C6 0.34 0.26 0.28 0.36 0.22 Furfural/ (C5+C6) * 104 2.08 4.52 2.21 6.07 12.76 Corriente de liquido C5 (%p/p base materia seca) 26.2% 20.3% 20.3% 24.8% 24.8% C6 (%p/p base materia seca) 14.90% 10.91% 10.91% 10.64% 10.64% Furfural (%p/p base materia seca) 1.501% 0.958% 0.958% 2.187% 2.187% Relación C5/C6 1.759 1.862 1.862 2.335 2.335 Furfural/ (C5+C6) * 104 365.159 306.865 306.865 616.267 616.267 Procedimiento global C5 (%p/p base materia seca) 17.3% 13.4% 14.7% 17.9% 14.1% C6 (%p/p base materia seca) 37.4% 37.1% 38.3% 37.2% 40.0% Furfural (%p/p base materia seca) 0.331% 0.238% 0.232% 0.511% 0.576% Relación C5/C6 0.462 0.362 0.385 0.480 0.353 Furfural/ (C5+C6) * 104 60.614 47.022 43.701 92.755 106.421 Procedimiento de hidrólisis enzimática Este procedimiento se usa para medir la eficacia de pretratamiento dado basado en una carga máxima de enzimas.
Este procedimiento describe la sacarificación enzimática de celulosa y hemicelulosa a partir de biomasa lignocelulósica natural o pretratada a glucosa y xilosa para determinar la máxima medida de digestibilidad posible (se usan un nivel de saturación de una preparación de celulosa disponible comercialmente o producida en el laboratorio y tiempos de hidrólisis de hasta una semana) .
Biomasa pretratada - Biomasa que ha sido sometida a molido, tratamiento químico con agua o vapor, álcali o ácido concentrado o diluido, u otros métodos físicos o químicos para hacer que el contenido de celulosa del material sea más accesible a la acción enzimática.
Enzima celulasa - una preparación enzimática que presenta las tres actividades celuloliticas sinergéticas : las actividades endo-1, 4-p-D-glucanasa, exo-1 , 4 -ß-glucosidasa o ß-D-glucosidasa, que están presentes en diferente medida en diferentes preparados de celulasa.
Los materiales pretratados se usaron para la hidrólisis enzimática (HE) en un fermentador de 3 litros (Infors HT, Labfors 3) . La hidrólisis enzimática se realizó con una concentración de 7.5% de sólidos, usando una solución enzimática comercial. La temperatura y el pH se mantuvieron a 45°C y 5.0, el agitador se mantuvo a 400 rpm.
Una cantidad de material pretratado cuya composición se puede resumir en solvente, sólido soluble, sólido insoluble, se agrega a un termentador de laboratorio. El solvente (agua, búfer, solución antibacteriana) y la solución de catalizadores se agregan a este material para alcanzar un contenido total de sólidos de 7.5%. Se calcula que la solución de catalizadores tiene una actividad expresada en FPU/g de celulosa de 34.
La composición de catalizadores se presenta en la siguiente tabla: Tabla 17 Cóctel de Vol . enzimas comp. Densidad Actividad especifica Nombre g/ml complejo de FPU/g de solución de celulasa 87.4% 1.08 00 enzimas 1 FBG/g de solución de xilanasa 5.3% 1.2 00 enzimas 1 FXU/g de solución de hemicelulasa 6.6% 1.1 70 enzimas 1 complejo FBG/g de solución de enzimático 0.7% 1.2 00 enzimas 1 Total 100.0% 1.09 El pH se mantiene en el valor deseado por la adición de una solución búfer o una solución de bases o ácidos.
Se toma una alícuota de una fracción líquida en diferentes tiempos y se analiza con respecto al contenido de azúcar (glucosa, xilosa y celobiosa) . La fase sólida se recupera al final de la reacción. Una alícuota de la fase sólida se lava tres veces en 3 x volumen de agua a 50°C.
Durante el lavado se elimina toda la fracción soluble adsorbida en el sólido. El sólido lavado se somete luego a humedad y a hidrólisis ácida cuantitativa con 72% de H2S04 siguiendo métodos estándar (NREL) para cuantificar su composición .
Reactivos 7.1 Reactivos Azida de sodio (20 mg/ml en agua destilada) .
Complejo enzimático de celulasa de actividad conocida, FPU/ml .
Enzima xilanasa de actividad conocida, FXU/ml.
Determinación analítica La materia prima se sometió a humedad y determinación de extractivos y a hidrólisis ácida cuantitativa con 72% de H2S04 siguiendo métodos estándar (NREL/TP-510-42618, NREL/TP-510-42619, NREL/TP-510-42622) . El residuo sólido después de la hidrólisis se recuperó por filtración y se consideró como lignina de Klason. Se analizaron los hidrolizados con respecto a monosacáridos (glucosa proveniente de celulosa; xilosa y arabinosa provenientes de hemicelulosas ) y ácido acético (proveniente de grupos acetilo) por HPLC. La determinación cromatográfica se realizó usando un Dionex P680A_LPG equipado con una resina de intercambio de iones Biorad Aminex columna HPX-87A bajo las siguientes condiciones: fase móvil, 0.05 moles/1 de ácido sulfúrico; caudal, 0.6 ml/min; y temperatura de la columna, 65°C.
El contenido de humedad de las muestras se determinó por secado en horno a 105°C a peso constante.
Después del pretratamiento, los residuos sólidos se recuperaron por filtración, se lavaron con agua, se secaron al aire y se pesaron para la determinación del rendimiento. Alícuotas de los residuos sólidos del pretratamiento fueron ensayadas con respecto a su composición usando los mismos métodos que para el análisis de la materia prima aplicado sobre la fracción sólida lavada de la corriente.
El contenido de sólido insoluble de las muestras se determinó por el siguiente método estándar (NREL/TP-510-42627) .
Una alícuota de la fase líquida del embebido y la fase líquida que acompañaba al material de explosión de vapor se secó al horno a un peso constante para determinar el contenido de sólidos no volátiles (NREL/TP-510-42621) .
Se usaron licores para la determinación directa por HPLC de monosacáridos , furfural, hidroximetilfurfural y ácido acético. Una alícuota de los licores fue sometida a hidrólisis ácida cuantitativa con 4% (w/w) de H2S04 a 121°C durante 60 min, antes del análisis de HPLC (NREL/TP-510-42623) . Se calcularon las concentraciones de gluco-, arabino, xilo-oligosacáridos a partir de los aumentos en las concentraciones de glucosa, xilosa y arabinosa, analizados por HPLC, después de la hidrólisis del licor (método NREL) .
Método analítico NREL Determinación de carbohidratos estructurales y lignina en la biomasa Procedimiento Analítico de Laboratorio (PAL) Fecha de publicación: 25/4/2008.
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Preparación de muestras para el análisis de la composición Procedimiento Analítico de Laboratorio (PAL) Fecha de publicación: 28/9/2005.
Informe Técnico NREL/TP-510-42620 Enero 2008.
Determinación de sólidos totales en la biomasa y sólidos disueltos totales en muestras del procedimiento líquidas Procedimiento Analítico de Laboratorio (PAL) Fecha de publicación: 31/3/2008.
Informe Técnico NREL/TP-510-42621 Revisado Marzo 2008. Determinación de ceniza en la biomasa Procedimiento Analítico de Laboratorio (PAL) Fecha de publicación: 17/7/2005.
Informe Técnico NREL/TP-510-42622 Enero 2008.
Determinación de azúcares, subproductos y productos de degradación en muestras del procedimiento de la fracción líquida Procedimiento Analítico de Laboratorio (PAL) Fecha de publicación: 08/12/2006.
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Determinación de sólidos insolubles en material de biomasa pretratado Procedimiento Analítico de Laboratorio (PAL) Fecha de publicación: 21/03/2008.
NREL/TP-510-42627 Marzo 2008.

Claims (76)

NOVEDAD DE LA INVENCIÓN Habiendo descrito el presente invento, se considera como una novedad y, por lo tanto, se reclama como propiedad lo contenido en las siguientes. REIVINDICACIONES
1. Un procedimiento para el tratamiento de biomasa lignocelulósica caracterizado porque comprende los pasos de: A) Embeber la biomasa lignocelulósica en un paso de embebido a baja temperatura en liquido compuesto por agua a una temperatura en el rango de 25 a 100°C durante 1 minuto a 24 horas y el paso de embebido a baja temperatura es seguido por un paso de separación para separar por lo menos una parte del liquido de la biomasa lignocelulósica embebida a baja temperatura ; B) Embeber la carga de alimentación de biomasa lignocelulósica en vapor o agua liquida o una mezcla de los mismos en el rango de temperatura de 100 a 210°C durante 1 minuto a 24 horas para crear una biomasa embebida que contiene un contenido seco y un primer liquido; C) Separar por lo menos una parte del primer liquido de la biomasa embebida para crear una primera corriente de liquido y una primera corriente de sólidos; en donde la primera corriente de sólidos comprende la biomasa embebida; D) Someter a explosión de vapor la primera corriente de sólidos para crear una corriente sometida a explosión de vapor que comprende sólidos y un segundo líquido.
2. El procedimiento de conformidad con la reivindicación 1, caracterizado porque por lo menos una parte del segundo líquido en la corriente sometida a explosión de vapor es separada de la corriente sometida a explosión de vapor para crear una segunda corriente de líquido.
3. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 y 2, caracterizado porque el paso de embebido B se realiza en un rango de temperatura de 140 a 210°C durante 1 minuto a 16 horas.
. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la biomasa lignocelulósica es embebida en el paso B durante un tiempo comprendido en un rango seleccionado entre el grupo que consiste en 1 minuto a 6 horas, 1 minuto a 4 horas, y 1 minuto a 3 horas.
5. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la biomasa lignocelulósica es embebida en el paso B durante un tiempo comprendido en el rango de 1 minuto a 4 horas.
6. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la biomasa lignocelulósica es embebida en el paso B durante un tiempo comprendido en el rango de 1 minuto a 3 horas.
7. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la biomasa lignocelulósica es embebida en el paso B durante un tiempo comprendido en el rango de 1 minuto a 2.5 horas.
8. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 3, caracterizado porque la biomasa lignocelulósica es embebida en el paso B durante un tiempo comprendido en el rango de 1 minuto a 2.0 horas.
9. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 8, caracterizado porque el procedimiento comprende el paso adicional de combinar por lo menos una parte del liquido de la primera corriente de liquido con por lo menos una parte de la corriente sometida a explosión de vapor.
10. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 3 a 9, caracterizado porque la corriente sometida a explosión de vapor es lavada con por lo menos un tercer liquido para crear una tercera corriente de liquido.
11. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 10, caracterizado porque la primera corriente de liquido es purificada para crear una primera corriente de liquido purificada antes de combinar la primera corriente de liquido con por lo menos una parte de la corriente sometida a explosión de vapor.
12. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 10 a 11, caracterizado porque la tercera corriente de líquido es purificada y luego combinada con por lo menos una parte de la corriente sometida a explosión de vapor .
13. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 1 a 12, caracterizado porque la separación del líquido de la biomasa embebida se realiza prensando la biomasa embebida.
14. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 11 a 13, caracterizado porque la purificación de la primera corriente de líquido se realiza por vaporización instantánea.
15. El procedimiento de conformidad con la reivindicación 14, caracterizado porque la vaporización instantánea se realiza sin reducir la presión de la primera corriente de líquido a presión atmosférica antes de la vaporización instantánea.
16. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 14 a 15, caracterizado porque la vaporización instantánea se realiza a la presión de la primera corriente de líquido al final de la separación del primer líquido de la biomasa embebida.
17. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 16, caracterizado porque la segunda corriente de liquido es purificada por separación por arrastre de vapor.
18. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 17, caracterizado porque la primera corriente de liquido purificada es combinada con la segunda corriente de liquido antes de purificar la segunda corriente de liquido.
19. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 18, caracterizado porque la tercera corriente de liquido es purificada por separación por arrastre de vapor.
20. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 12 a 19, caracterizado porque la primera corriente de liquido, la segunda corriente de liquido y la tercera corriente de liquido se purifican juntas.
21. El procedimiento de conformidad con la reivindicación 20, caracterizado porque la purificación es separación por arrastre de vapor.
22. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17, 19 y 21, caracterizado porque la separación por arrastre de vapor es seguida por tratamiento con carbón activado.
23. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17, 19, 21 y 22, caracterizado porque la corriente purificada es concentrada para remover agua.
24. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 17, 19, 21, 22 y 23, caracterizado porque la primera corriente purificada es combinada con la segunda corriente de liquido antes de la purificación de la segunda corriente de liquido.
25. El procedimiento de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 2 a 23, caracterizado porque cualquier mezcla con por lo menos una parte de la corriente sometida a explosión de vapor se realiza después de que por lo menos una parte de la corriente sometida a explosión de vapor ha sido hidrolizada .
26. Una composición de biomasa lignocelulósica caracterizada porque comprende un sólido, un líquido, furfural, una cantidad de los C5 basada en la cantidad de arabinano y xilano y los monómeros, dímeros, oligómeros y polímeros de arabinosa y xilosa en el líquido y el sólido de la composición, una cantidad de los C6 basados en el contenido de glucano que incluye los monómeros, dímeros, oligómeros y polímeros de glucano en el líquido y el sólido de la composición y en donde la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es menor que 0.50 y la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.0060.
27. La composición de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.0050.
28. La composición de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.0040.
29. La composición de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.0030.
30. La composición de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.0020.
31. La composición de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.0010.
32. La composición de conformidad con la reivindicación 26, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.0009.
33. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 32, caracterizada porque la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es menor que 0.44.
34. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 11 a 99% en peso de la composición.
35. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 14 a 99% en peso de la composición.
36. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 16 a 99% en peso de la composición.
37. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 19 a 99% en peso de la composición.
38. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 21 a 99% en peso de la composición.
39. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 24 a 99% en peso de la composición.
40. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 26 a 99% en peso de la composición.
41. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 29 a 99% en peso de la composición.
42. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 31 a 99% en peso de la composición.
43. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 36 a 99% en peso de la composición.
44. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 41 a 99% en peso de la composición.
45. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 26 a 33, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 3 a 85% en peso de la composición.
46. Una composición de biomasa lignocelulósica caracterizada porque comprende un sólido, un líquido, furfural, una cantidad de los C5 basada en la cantidad de arabinano y xilano y los monómeros, dímeros, oligómeros y polímeros de arabinosa y xilosa en el líquido y el sólido de la composición, una cantidad de los C6 basada en el contenido de glucano que incluye los monómeros, dímeros, oligómeros y polímeros de glucano en el líquido y el sólido de la composición en donde la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es mayor que 0.50 y la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.09.
47. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.08.
48. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.07.
49. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.06.
50. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.05.
51. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.04.
52. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.03.
53. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.02.
54. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.01.
55. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.006.
56. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.005.
57. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.004.
58. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.003.
59. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.002.
60. La composición de conformidad con la reivindicación 46, caracterizada porque la relación entre la cantidad del furfural y la cantidad de los C5 y los C6 sumados juntos es menor que 0.001.
61. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 11 a 99% en peso de la composición.
62. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 14 a 99% en peso de la composición.
63. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se, encuentra en el rango de 16 a 99% en peso de la composición.
64. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 19 a 99% en peso de la composición.
65. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 21 a 99% en peso de la composición.
66. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 24 a 99% en peso de la composición.
67. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 26 a 99% en peso de la composición.
68. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 29 a 99% en peso de la composición.
69. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 31 a 99% en peso de la composición.
70. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 36 a 99% en peso de la composición.
71. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 60, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 41 a 99% en peso de la composición.
72. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 71, caracterizada porque la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es mayor que 1.0.
73. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 71, caracterizada porque la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es mayor que 2.0.
74. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 71, caracterizada porque la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es mayor que 3.0.
75. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 71, caracterizada porque la relación entre la cantidad de los C5 y la cantidad de los C6 es mayor que 4.0.
76. La composición de conformidad con cualquiera de las reivindicaciones 46 a 71, caracterizada porque la cantidad de los sólidos en la composición se encuentra en el rango de 3 a 85% en peso de la composición.
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