LU82415A1 - Procede d'obtention d'un arome naturel de chene,aromes ainsi obtenus et leurs applications - Google Patents

Procede d'obtention d'un arome naturel de chene,aromes ainsi obtenus et leurs applications Download PDF

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LU82415A1
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Luxembourg
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extraction
solution
alcohols
oak
extract
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J Palacios
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Sistemas Naturales Int Sa
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    • A23LFOODS, FOODSTUFFS, OR NON-ALCOHOLIC BEVERAGES, NOT COVERED BY SUBCLASSES A21D OR A23B-A23J; THEIR PREPARATION OR TREATMENT, e.g. COOKING, MODIFICATION OF NUTRITIVE QUALITIES, PHYSICAL TREATMENT; PRESERVATION OF FOODS OR FOODSTUFFS, IN GENERAL
    • A23L27/00Spices; Flavouring agents or condiments; Artificial sweetening agents; Table salts; Dietetic salt substitutes; Preparation or treatment thereof
    • A23L27/10Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof
    • A23L27/11Natural spices, flavouring agents or condiments; Extracts thereof obtained by solvent extraction
    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C12BIOCHEMISTRY; BEER; SPIRITS; WINE; VINEGAR; MICROBIOLOGY; ENZYMOLOGY; MUTATION OR GENETIC ENGINEERING
    • C12GWINE; PREPARATION THEREOF; ALCOHOLIC BEVERAGES; PREPARATION OF ALCOHOLIC BEVERAGES NOT PROVIDED FOR IN SUBCLASSES C12C OR C12H
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Description

D-80/15 8 y 4 T ^RAND-DUCHÉ DE LUXEMBOURG . * * ^ du _________02.05.1980__________ Monsieur le Ministre wSq de l’Économie et des Classes Moyennes
Titre délivré.................. Service de la Propriété Intellectuelle
LUXEMBOURG
Demande de Brevet d’invention I. Requête i ...S.Q.c.iét......i.,..S..I.S.TEMÄS.....lSÄTD'.RALES. ..1N.TERNACI0JÜIÄLES., ....S..·.A..."____________ (l) SINATIN, S.A., Espronceda, 39-1° Dcha, Madrid 3, Espagne, ’'représentée par Jeän^aiiweiliY72r-2’5 Allée Scheffer,......... "~ ......................................... 1' déposent) ce ...deux...,inai.....mil.....neufcent.quatr.e-ving.t................................... (3) à.......15.00 heures, au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, à Luxembourg : 1. la présente requête pour l’obtention d’un brevet d’invention concernant : * ......................................................................................................................................................................................................................................................................- (4)
Procédéd’obtention d’unarôme naturel de chêne, arômesainsi - obtenus et leurs applications.
2. la délégation de pouvoir, datée de______Madrid___________________________________ je ........18 avril 1980 3. la description en langue...................................de l’invention en deux exemplaires; 4. ................................planches de dessin, en deux exemplaires; 5. la quittance des taxes versées au Bureau de l’Enregistrement à Luxembourg, le.............d.e.ux...iEa±...iail___ne.uf.....c.ent.....qua.tr.e.-s?.ing.t............................................................................................................
déclare(nt) en assumant la responsabilité de cette déclaration, que l’(es) inventeurs) est (sont) : José Ignacio Ruiz De Palacios, San Anton, 2, Logrono, (5) "Province de Rioja, Espagne revendiquent) pour la susdite demande de brevet la priorité d’une (des) demande(s) de (6)........................brevet--------------------------------------------déposée(s) en (7)......................Espagne------------------------------------------------------------------------ le dixrÂui.t.-..mal.....mi.l.....iis.uf.....c:.e:nt.....s.Q.ix.an.t.e.... dix-neuf....js.o.u.a....X.e.....n,o„.. (8) 480.691 ......................7 Société dite: "SÎSTËMAS ’ NATURÂLÎ^^ ” /m au nom de -OTSBTIS7S7ft7........................................................................................................................................................................ <9> ' élït(élisent) pour lui (elle) et, si désigné, pour son mandataire, à Luxembourg_________________________________ -Jean·-'Waxweiler·τ·2·1·—25^--Allée-•Se-he-f f-er-/^Luxembourg-..........................................................— (10) « sollicite(nt) la délivrance d’un brevet d'invention pour l’objet décrit et représenté dans les i . annexes'susmentionnées, — avec ajournement de cette délivrance à L................................................mois. (11) , Le a...mandataire______________________ .....................iî. JQbJj -------------------------- j II. Frocès-verbal de Dépôt
La susdite demande de brevet d’invention a été déposée au Ministère de l’Économie et des Classes Moyennes, Service de la Propriété Intellectuelle à Luxembourg, en date du : 02.05.1980
Pr.lej Ministre à heures a4«·, %\ de l’Économie ß\. f^/jClasses Moyennes, fii ψ& \\ i F±
.'./<· c |*\ s /1 V
v t \ vf \ F;· ..4(.: *>{ J yt \1. & A t/ &-£ο[/(Γ B. 15738. SN CAS 1.
BREVET D'INVENTION.
Société dite ; "SISTEMAS NATURALES INTERNACIONALES, S.A." SINATIN, S.A.
Procédé d'obtention d'un arôme naturel de chêne, arômes ainsi obtenus et leurs applications.
(Inventeur : José Ignacio RUIZ DE PALACIOS)
Convention Internationale - Priorité d'une demande de brevet déposée en Espagne le 18 mai 1979 sous le n° 480.691.
ί " - 1 -
La présente invention concerne un nouvel arôme naturel de chêne, un procédé pour l'obtenir ainsi que les applications dudit arôme au traitement du vin et des alcools ou liqueurs, afin d'en faciliter et accélérer le vieillissement.
5 En ce qui concerne le vin, on sait que le processus naturel de vieillissement est une opération délicate qui comporte de nombreux inconvénients sur le plan pratique.
•En effet, le vieillissement en fûts de chêne résulte d'un processus physico-chimique très complexe. Dans les grandes 10 lignes, on peut dire que l'acidité du vin diminue, que l'alcool,, les acides et autres constituants se transforment et s'associent de plusieurs manières très complexes, pour former de nouveaux composants chimiques tels que les aldéhydes et les acétals, avec, quelquefois, une précipitation de sels.
15 Le processus résulte, en fait, d'une interaction physico-chimique complexe entre les constituants du vin et ceux du bois dans lequel sont fabriqués les fûts qui reçoivent le vin. Le processus classique de vieillissement demande, en outre, beaucoup de temps ; selon les régions et la nature du 20 vin, le temps de vieillissement oscille entre deux et vingt ans ce qui, dans le cas d'une cave relativement importante, implique, à la fois, un investissement important en fûts et un gros stock de vin immobilisé.
De plus, en raison de l'évaporation permanente, il y a 25 perte en matière première, qui, comme elle doit être compensée, implique également un coût de main d'oeuvre pour réaliser cette opération. Un fût de vin rouge de 225 1, par exemple, pert un minimum d'un litre par mois ; on doit donc faire en sorte que les fûts soient toujours pleins en complétant le 30 niveau du vin environ une fois par semaine en hiver, et deux fois par semaine en été» Enfin, les fûts de chêne sont chers à l'achat et à l'entretien et prennent beaucoup de place.
Pour s'affranchir de cette sujétion, on a tenté de résoudre ces problèmes par deux voies différentes, soit en 35 préparant un concentré d'arome de chêne que l'on ajoute au vin, soit par des voie:·· physiques telles que le traitement - 2 - du vin par des radiations électromagnétiques appartenant à différentes zones du spectre ou par des ultrasons.
Parmi les tentatives de la première voie, il convient de signaler la macération de copeaux de chêne au sein d'une 5 solution hydroalcoolique ainsi que la distillation sous pression réduite d'une solution hydroalcoolique dans laquelle • sont immergés des morceaux ou copeaux de chêne. La macération met en contact du bois de chêne avec une solution hydroalcoolique pendant un temps déterminé, au bout duquel la 10 solution extrait les colorants, mais qui comme pour la distillation à pression réduite, donne un sirop riche en composants olfactifs et pauvre en composants pour le palais. Il faut donc, en plus du sirop concentré, ajouter au vin d'autres produits naturels ou synthétiques qui disparaissent en peu de 15 temps. L'échec de ces procédés semble provenir du fait qu'ils n'extraient pas du chêne les produits de fixation constitués par les gommes-résines qui jouent, comme on le croit un rôle important pour les qualités dites du palais.
Dans le cadre des tentatives de la seconde voie, le 20 traitement par des radiations électromagnétiques, radiations infrarouges ou radiations ultraviolettes ou par des ultrasons constitue des procédés sophistiqués et coûteux qui ne donnent aucun résultat avec le vin. Sur les liqueürs, par contre, on a pu obtenir un certain résultat mais qui n'est pas transpo-25 sable à l'échelle industrielle.
En ce qui concerne les alcools et les liqueurs, les problèmes sont similaires mais la perte par évaporation prend une importance plus grande.
On comprend donc tout l'intérêt qu'il peut y avoir à 30 mettre au point un nouveau système qui ne présente les inconvénients ni des procédés exposés plus haut ni ceux du procédé conventionnel, c'est à dire durée, besoin de stockage important investissement lourd en matériels et interventions fréquentes, tous facteurs qui influent très fortement sur la rentabilité 35 du processus.
- 3 -
Ceci a pu être obtenu selon la présente invention, grâce à un nouveau procédé conduisant à l'obtention d'un arôme naturel de chêne qui, ajouté en très faible quantité -0,90 à 1,50 % en volume- apporte aux vins jeunes mais dont 5 la fermentation est déjà terminée, aux alcools et aux liqueurs, dans un délai court, l'ensemble des qualités que présentent les produits homologues vieillis naturellement.
Selon une caractéristique essentielle de l'invention, cet arôme naturel de chêne destiné à accélérer le vieil-, 10 lissement des vins, alcools et liqueurs est obtenu par voie d'extraction solide-liquide sur des copeaux ou morceaux de chêne, sous une surpression de 0,0 à 0,5 bar, par une première extraction à une température comprise entre 25 et 40°C à l'aide d'une solution hydroalcoolique titrant à 45° à 70°, 15 l'extrait étant refroidi jusqu'à 20°C avant de le recueillir, suivie d'une seconde extraction à une température comprise entre 30 et 95°C mais toujours supérieure à celle de 'la première extraction, à l'aide d'eau déminéralisée circulant en sens contraire du sens de la solution de la première 20 extraction, l'extrait étant refroidi jusqu'à 20°C avant de le recueillir, les deux extraits ainsi préparés étant alors réunis en des proportions telles que le mélange final titre entre 30® et 50°.
Selon une caractéristique importante de l'invention, 25 les proportions relatives de copeaux de chêne et de solution hydroalcoolique sont comprises entre 0,3 et 0,5 kg de copeaux par litre de solution.
Selon une autre caractéristique importante de l'invention le temps total d'extraction est compris entre 2 et 5 heures, 30 le temps d'extraction de la première phase -1 à 3 heures- étant toujours supérieur à celui de la seconde phase -30 mn à 1 h 30 mn-.
Selon une autre caractéristique importante de 1'invention la pression utilisée pour la première extraction est toujours 35 supérieure à celle utilisée pour la seconde extraction.
- 4 -
Le mode d'obtention de l'arôme naturel de chêne défini ci-dessus donne un premier extrait alcoolique qui titre de 5° à 12° de moins que la solution hydroalcoolique initiale et un second extrait aqueux titrant 5° à 15° en alcool 5 (entrainement de la solution hydroalcoolique qui imprégnait les copeaux après la première extraction).
L'analyse chromatographique du premier extrait révèle la présence de composants volatils d'une température d'ébullition basse, tels que les acides, des aldéhydes, des alcools 10 supérieurs, esters et furfurals ainsi que quelques parties de matières colorantes et tannins. Dans le deuxième extrait on trouve des matières colorantes, des tannins, des sucres, des ions métalliques, des gommes-résines et une partie des alcools supérieurs ou des huiles de fusel qui font partie de 15 ce que l'on appelle la cola.
Peu après le traitement à l'aide de l'arôme naturel de chêne selon la présente invention, les vins, liqueurs, alcools prennent une saveur plus stable faisant ressortir des qualités qui correspondent à celles que présentent les produits vieillis 20 naturellement. Très rapidement et quelque soit le récipient utilisé (fûts de chêne, cuves à parois chimiquement inertes ou bouteilles), ces qualités s'affirment et confèrent aux - produits traités les mêmes caractéristiques que celles des produits dont le vieillissement a été effectué en fûts de 25 chêne.
Des études effectuées en laboratoire ont permis de vérifier que plus de 50 % des qualités des vins et des liqueurs et alcools vieillis, spécialement le "nez" et le "palais", proviennent des produits extraits, par les boissons alcooli-30 ques, des parois en chêne des fûts qui les contiennent pendant le vieillissement.
Par le procédé selon l'invention on a réussi à extraire un arôme naturel de chêne concentré, qui contient tous les éléments permettant le vieillissement. Cet arôme, qui se 35 présente sous forme liquide, est d'un emploi facile, est soluble instantanément et permet d'obtenir en quelques semaines ne* mii . -ïnsmi'Â mai nt-enant- flpinanflalt· dps ann^ps.
- 5 -
On peut affirmer que par l'emploi du produit obtenu par le procédé de cette invention, on obtient une accélération du processus de vieillissement, ainsi que cela a pu être prouvé par des analyses chromatographiques de vins et de liqueurs 5 vieillis par le procédé conventionnel dans des barriques de chêne, et de vins et de liqueurs de même type auxquels on a incorporé l'arôme naturel de chêne obtenu par le procédé, objet de la présente invention. Dans les deux cas, les dites analyses chromatographiques ont donné des analyses substantielle) lement identiques. En outre, des essais réalisés par des goûteurs professionnels ont donné des résultats positifs car ils n'ont pu établir de différence entre un type déterminé de vin vieilli par le procédé conventionnel et le même vin vieilli au moyen d'une addition d'arôme de chêne obtenu par 15 le procédé, objet de l'invention.
Selon une variante spécialement réservée aux alcools du procédé selon l'invention, on a pu réaliser l'extraction et l'addition d'un arôme de chêne en une seule opération : il suffit, en effet, de mettre en oeuvre la première extraction 20 du procédé en utilisant comme solution hydroalcoolique d'extraction, directement l'alcool à traiter. Le résultat n^est pas sensiblement différent de ce que l'on obtient en ajoutant à l'alcool un extrait complet tel qu'obtenu plus haut puisque l'on ajoute de toutes façons aux alcools les extraits à titre 25 alcoolique les plus élevés.
L'invention sera d'ailleurs mieux comprise grâce à la description qui suit, donnée à titre d'exemple non'limitatif, en regard du dessin de la planche annexée.
Sur ce dessin, la figure unique représente schématique-30 ment une installation double d'extraction dont les portions gauche et droite sont symétriques l'une de l'autre ; pour rendre plus accessible la description détaillée, les éléments de la portion de droite portent, augmentées de 100, les mêmes références que leurs homologues de la portion de gauche ; les 35 éléments d'intercommunication 10, 11, 17 et 18, qui sont eux-mêmes leurs propres homologues, n'ont reçu, bien entendu, - 6 -
Description de l'installation
Chaque élément de cette installation double comprend une unité de chauffage se composant d'un récipient 1(101) muni d'un système de chauffage 2(102), d'alimentation 3(103) et de condensation 4(104) . De la partie inférieure de chaque 5 récipient 1(101) sort une conduite 5(105) qui se divise en deux branches 6(106) et 7(107). La branche 6(106) permet de retirer du circuit d'extraction en fin d'opération la solution liquide extraite. La branche 7 (107) est reliée au côté aspi-, ration de la pompe 8(108). Le côté refoulement de cette pompe 10 se raccorde à la conduite 9(109) qui, à son tour, peut être mise en communication avec les conduites 10 et 11 et permet le transfert de solutions entre les deux installations. La conduite 9(109) débouche normalement, lors des phases d'extraction soit dans la partie supérieure, soit dans la partie 15 inférieure -dérivation 13(113) et 14(114)- d'une colonne d'extraction renfermant une nacelle 15(115) destinée à recevoir les copeaux de chêne.
D'autres conduites portant les références 12(112), 19 (119), 21(121), 16(116), 17 et 18 assurent soit les liaisons 20 de recyclage dans l'installation, soit le transfert verè l'installation jumelle.
En ce qui concerne les liaisons de recyclage interne, la conduite 12(112), par exemple, permet le renvoi de la solution d'extraction soit vers l'unité de chauffage via 19 25 (119), soit vers un circuit de refroidissement R(R') composé d'un échangeur récupérateur de chaleur 20(120) via la conduite 21(121) ; les solutions refroidies sortent de l'échangeur par la conduite 22(122).
En ce qui concerne les liaisons transfert, elles sont 30 assurées par les conduites 17 et 18 ainsi que par les conduites 10 et 11, comme cela a été indiqué plus haut.
La nacelle 15(115) placée dans la colonne d'extraction est en acier inoxydable (zone hachurée sur le dessin) en ce qui concerne ses portions inférieure et supérieure mais la 35 portion centrale annulaire est en verre de borosilicate, ce - 7 - qui permet le contrôle, par transparence, du bon écoulement de la solution d'extraction à travers la colonne.
Par ailleurs, afin de contrôler la température de la solution d'extraction, des moyens de régulations appropriés, 5 pilotés par les indications d'une thermosonde T(Τ') ont été prévus.
Enfin, une pluralité de vannes 23(123), 24(124), 25(125), 26(126), 27(127), 28(128), 29(129), 30(130), 31(131), 32(132), 33(133) et 34(134) a été intercalée en différents points pour 10 modifier la circulation de la solution en fonction des phases opératoires.
Comme l'installation utilisée dans le cadre de la présente invention ne fait appel qu'à des matériels connus, une représentation schématique est suffisante. Pour cette raison, les 15 matériels de contrôle (manomètres, ampèremètres, etc...) et de sécurité (soupapes, coupes-circuits, etc...) ainsi que les lignes électriques n'ont pas été représentés.
’ Fonctionnement
Les deux extraits hydroalcoolique et aqueux s'obtiennent 20 dans l'installation de la manière suivante : la quantité totale de copeaux de chêne à extraire est divisée en deux parties égales et on en remplit des sacs de fibre de verre que 1'on place dans les nacelles 15 et 115. Après avoir fermé les vannes 23 et 123, on introduit alors dans le récipient 1 la solution 25 hydroalcoolique (symbole OH sur le dessin) et, dans le récipient 101, de l'eau (symbole ^0) .
Après avoir ajusté le dispositif de contrôle de chauffage à la température désirée T^, on le met en marche. Les vannes 24, 25, 27, 30, 31, 32, 33 sont fermées, les vannes 26, 28, 29, 30 34 restent ouvertes et la pompe 8 est mise en route lorsque la température est atteinte. La solution OH circule du récipient de chauffage 1 jusqu'au panier 15 qu'elle traverse en sens ascendant avant de retourner au récipient 1. Si la durée totale d'extraction choisie par la phase hydroalcoolique - 8 - est de t^, cette opération durera un temps tj/2. A la fin de cette opération, la solution hydroalcoolique sera envoyée dans la colonne d'extraction de l'installation jumelle afin d'extraire les copeaux qu'elle contient.
5 Par la fermeture des vannes 26, 28, 126, 127, 130, 133 et 134 et l'ouverture des vannes 25, 32, 128, 129 et 132, on établit la recirculation de cette solution entre le récipient 1 et la nacelle 115 traversée en sens ascendant, tout en maintenant la température T1 pendant le même temps t1/2, à la fin 10 duquel on arrête le chauffage 2 ; la solution OH est remise en circulation dans le circuit de réfrigération (fermeture des vannes 25 et 34, ouverture de la vanne 24) jusqu'à atteindre la température ambiante après quoi l'extrait hydroalcoolique est soutiré par la conduite 6 (ouverture de la 15 vanne 23) et est mis en réserve dans un récipient fermé.
Pendant que la solution OH circule entre le récipient 1 et le dispositif de réfrigération, la solution aqueuse est mise en circuit entre le récipient 101 et la nacelle 15 traversée en descendant pendant une durée t2/2 à une tempé-20 rature T2, les paramètres t2 et T2 étant respectivement, le temps et la température d'extraction retenus pour la solution aqueuse. Lorsque le temps t2_/2 est écoulé, on établit en procédant de façon symétrique à ce qui a été décrit plus haut, un circuit entre le récipient 101 et la nacelle 115 traversée 25 en sens descendant. A la fin de ce second cycle d'extraction aqueuse de durée t2/2 effectué également à la température T2, la solution aqueuse est mise en circulation entre le récipient 101 et le dispositif de réfrigération R' de l'installation de droite. Bien entendu, le chauffage 102 a été préalablement 30 interrompu. Dès que l'extrait aqueux a atteint la température ambiante, on le soutire par la conduite 106, en ouvrant la vanne 123 et on le conserve en récipients fermés.
Les extraits hydroalcoolique et aqueux ainsi obtenus sont alors mélangés en des proportions adéquates qui varient selon 35 le vin, la liqueur ou l'alcool à traiter pour obtenir l'arôme naturel de chêne, objet de l'invention. L'addition de cet - 9 - arôme aux vins, liqueurs ou alcools leur confèrent un vieillissement jamais atteint jusqu'à présent par aucune des méthodes qui avaient été expérimentées auparavant afin d'obtenir un vieillissement plus rapide que par la voie 5 conventionnelle.
L'exemple qui suit illustrera plus en détail le mode d'obtention de l'arôme naturel de chêne selon l'invention.
Exemple ï
Suivant la méthode décrite précédemment on prépare un 10 extrait hydroalcoolique et un extrait aqueux en utilisant les paramètres suivants :
Installation
Capacité des récipients de chauffage 1 et 101.......... 250 1
Capacité des paniers 15 et 115 ........................ 200 1 15 Mise en oeuvre
Quantité de copeaux de chêne dans chaque nacelle....... 38 kgs a) extraction_hYdroalcooligue_^OH^
Quantité de solution (OH)...........................< 152 1
Titre de la solution OH avant l'extraction......... 55°
20 Température d'extraction avec la solution OH(T^).... 36°C
Temps d'extraction totale avec la solution OH
1 t^ = t^/2 (nacelle 15) + t^/2 (nacelle 115)..... 4 h 30 mn
Pression dans le circuit pendant l'extraction avec la solution OH ............................ 0,45 bar 25 Titre de l'extrait hydroalcoolique obtenu ...... 49° b) §xtraction_agueuse__(H20)
Quantité de solution H20 déminéralisée.............. 197 1
Température d'extraction avec la solution ^Of^)... 77°C
Temps d'extraction totale avec Ta solution· H^O
30 t2 = t2/2 (nacelle 15) + t2/2 (nacelle 115).....50 mn
Pression dans le circuit durant l'extraction 4 - 10 - Μ
Titre de l’extrait aqueux obtenu .................... 8°
Par des mélanges en proportions adéquates, on obtient, par exemple, un arôme naturel de chêne titrant 36° en alcool.
L'intérêt et l'efficacité de l'arôme selon l'invention ,, 5 apparaîtront plus nettement à l'exposé du test reporté ci- après .
A un groupe de dix dégustateurs professionnels, on a offert deux échantillons de vin rouge référencés A et B, originaires de la même vigne de la région Rioja. Le vin A 10 était de l'année 1972, vieilli en fûts de chêne pendant trois ans par le processus normal. Le vin B était de l'année 1976 mais traité avec 1 % en volume d'arôme naturel de chêne obtenu selon le procédé décrit dans l'exemple ci-dessus.
Sur les dix dégustateurs, quatre déclarèrent qu'ils ne 15 s'agissait pas de vins de même année mais ne surent pas dire quel était le plus vieux, trois ne surent pas apprécier de différence notable entre les deux vins, quant à l'année, la saveur et le bouquet signalant que ces vins pouvaient provenir de caves différentes, et les trois derniers eurent 20 beaucoup de difficulté à les différencier. .
L'exemple décrit conduit à un arôme que l'on ajoute aux vins, liqueurs ou alcools. Toutefois, dans le cas particulier des alcools, on peut obtenir un résultat comparable en * n'effectuant que la seule extraction hydroalcoolique, la 25 solution d'extraction étant constituée par l'alcool considéré.

Claims (9)

1. Procédé pour l'obtention d'un arôme naturel de chêne destiné à accélérer le vieillissement des vins, alcools et liqueurs par voie d'extraction solide-liquide sur des copeaux ou morceaux de chêne, sous une surpression de 5 0,0 à 0,5 bar, caractérisé en ce que l'on procède î - à une température comprise entre 25 et 40°C, à une première extraction à l'aide d'une solution hydroalcoolique titrant à 45° à 70° et que l'on refroidit l'extrait jusqu'à 20°C avant de le recueillir ; 10 - à une température comprise entre 30 et 95°C mais toujours supérieure à celle de la première extraction, à une seconde extraction à l'aide d'eau déminéralisée circulant en sens contraire du sens de la solution de la première extraction et que l'on refroidit l'extrait 15 jusqu'à 20°C avant de le recueillir ; - à la réunion des deux extraits ainsi préparés en des proportions telles que le mélange final titre entre 30° et 50°. i
2. Procédé selon la revendication 1 caractérisé en ce que, 20 pour la première extraction, les proportions relatives de * copeaux de chêne et de solution hydroalcoolique sont com prises entre 0,3 et 0,5 kg de copeaux par litre de solution.
3. Procédé selon l'une des revendications précédentes caracté- 25 risé en ce que le temps total d'extraction est compris entre 2 et 5 heures, le temps de la première extraction étant supérieur à celui de la seconde.
4. Procédé selon l'une des revendications précédentes caractérisé en ce que la pression utilisée pour la première 30 extraction est toujours supérieure à celle utilisée pour la seconde extraction. - 12- ? v.
5. Arôme naturel de chêne préparé selon l'une des revendications 1 à 4.
6. Procédé de vieillissement des vins, alcools et liqueurs consistant à ajouter, une fois terminé le processus de 5 fermentation, une proportion comprise entre 0,9 et 1,5 % en volume d'un extrait obtenu selon l'une des revendications précédentes.
7. Vins, alcools et liqueurs vieillis selon le procédé de la . revendication 6.
8. Procédé de vieillissement applicable aux alcools consistant à mettre en oeuvre la seule première extraction du traitement décrit dans les revendications 1 et 2 en remplaçant la solution hydroalcoolique par l'alcool considéré.
9. Alcools vieillis selon le procédé de la revendication 8. t 1
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