KR960010781B1 - 실리카 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

실리카

본 발명은 합성 무정형 실리카, 특히 예를 들면 투명 치약 조성물의 연마제로서 사용되는 침강 실리카에 관한 것이다

치약 조성물에 대해서는 여러 문헌에 그 특성이 잘 기술되어 있으며 다수의 조성물이 특허 명세서 및 기타 다른 문헌에 개시되어 있다. 치약 조성물은 다수의 특정 성분, 예를 들면 연마제, 불소 공급원, 결합제, 방부제, 보습제, 플라그 방지제, 착색제, 물, 향미제 및 기타 임의의 성분을 함유한다. 이러한 성분 중 연마제는 치아 자체가 과도하게 연마됨이 없이 적당한 세정 및 프라그 제거를 이루기 위해서 필요하다. 일반적으로, 치약 조성물은 약 5∼약 50중량%, 바람직하게는 약 30중량% 이하의 연마제를 함유한다. 통상적으로 사용되는 연마제는 알루미나, 탄산칼슘 및 인산칼슘이다. 더욱이, 최근에 와서는 효과적인 세정력, 다른 성분과의 상용성 및 물리적 특성 때문에 합성 실리카를 사용하고 있다. 투명 치약 조성물에 사용되는 실리카의 중요한 특성은 겉보기 굴절률인데, 선택된 물/보습제계에 있어서 이 값이 작을 수록 투명 치약의 제조시에 보다 더 다량의 물이 허용될 수 있다. 고가의 보습제, 예를 들면 소르비톨은 물로 대체시킴으로써 실질적으로 비용을 절감할 수 있다.

본 발명자는 실리카의 제조시 공정 조건을 주의 깊게 선택함으로써 무정형 실리카의 겉보기 굴절률을 조절할 수 있다는 사실을 알게 되었다. 이들 공정 조건을 변화시키게 되면, 무정형 실리카의 겉보기 굴절률을 결정하는 전체의 소공(小孔) 크기 분포도의 기본 특징이 변화된다.

특히, 실리카 보습제/물계와 접촉하게 될 때, 물을 선별적으로 흡수할 수 있는 초세공(超細孔)(직경 0.7nm 미만)의 크기가 지배적인 역할을 한다고 생각된다. 초세공은 질소 분자를 배척할 정도로 충분히 작은 소공으로서 분류되고 있다[참조 : 다공질 고체의 특성화 : 서문-kenneth SW Sing in Characterisation of Porous Solids II , 1991 Elsevier Science Pulblishers BV Amsterdam].

낮은 수준에서부터 중간 수준의 구조에 걸친 치약 연마제로서 유용한 침강 실리카의 예는 영국 특허 제1482354호 및 동 제1482355호(휴버), 유럽 공개 특허(EPA) 제0227334호 및 동 제0236070(유니레버) 유럽 공개 특허 제0143848호 및 동 제0139754호(타키)에서 찾아볼 수 있다. 영국 특허 제1482354호 및 동 제1482355호에는 일반적으로 치약에 사용되는 실리카가 개시되어 있으나, 투명 치약에 사용되는 지에 대해서는 언급이 없다. 유럽 공개 특허(EPA) 제0227334호 및 동 제0236070호에는 정의한 바와 같은 실리카가 개시되어 있으나, 이는 투명 치약 조성물에 배합하는 데에는 적합하지 않다.

유럽 공개 특허(EPA) 제0143848호 및 동 제0139754호에는 투명 치약에 사용될 수 있는 겉보기 굴절률과 구조를 가진 실리카가 개시되어 있다. 이 특허 문헌에는 겉보기 굴절률이 1.455∼1.47이며, 1100℃에서 소정시 X선에 대해 무정형상을 형성하는 특정 범위의 BET 표면적을 갖는 무정형 실리카의 제조 방법이 기재되어 있다. 유럽 특허 제0143848호의 경우 BET 표면적은 270∼500㎡/g으로 기재되어 있으며, 유럽 특허 제0139754호의 경우 BET 표면적은 5∼60㎡/g으로 기재되어 있다.

본 발명의 무정형 침강 실리카는 치약 조성물에 배합시 낮은 겉보기 굴절률에서 연마성이 높으며 투명도도 역시 우수한 신규한 범위의 특성을 제공한다. 본 발명의 실리카를 사용함으로써 얻게 되는 연마성의 정도는, 오일 흡수량 및 다공도 측정에 의해 정의되는 바와 같이, 실리카가 갖는 구조의 개방성이 높다는 점에서 상당히 높다. 종래에는 침강 실리카를 사용하여 특히, 낮은 겉보기 굴절률에서 높은 연마성 및 우수한 치약 투명도를 동시에 얻을 수 없었다.

본 발명의 실리카는 입도 분포를 세심하게 조절하여 조립자(組粒子), 특히 30μm 이상의 입자를 제거한 경우, 비교적 낮은 입도(즉, 5∼10 미크론)에서 조차도 수준이 높은 연마성을 제공할 수 있다. 무정형 실리카의 연마성은 20미크론 보다 큰 입자를 다량 함유하는 것을 비롯하여 입도 분포를 확장시킴으로써 증가시킬 수 있다. 그러나, 이러한 물질은 치약에 배합시 입안 느낌을 허용되지 못할 수준으로 만들 수 있다.

불소 이온을 함유하는 치약에 배합될 때, 실리카는 건조 제품이 결과적으로 우수한 안정성을 갖도록 필터 케이크를 탈이온수로 세척함으로써 소량의 양이온, 예를 들면 칼슘 및 마그네슘을 갖도록 제조될 수 있다.

일반적으로, 질소 흡착법에 의해 높은 수준의 개방성과 광범위한 소공을 갖는 실리카의 다공성 구조를 특성화하는 것은 무의미하다. 그 이유는 이 방법이 직경 약 60nm 이하의 소공, 즉 세공(細孔)(이하 2nm 이하) 및 중간공(中間孔)(2∼50nm)에만 유용하기 때문이다. 이러한 물질에 존재하는 모든 범위의 다공도를 측정하기 위해서는 다른 방법, 예를 들면 오일 흡수법 또는 수은 다공도 측정법을 사용할 필요가 있다. 본 발명의 제품은 60nm 보다 큰 소공, 즉 대공(大孔) 구조를 상당량 갖고 있기 때문에 이러한 방법에 의해 정의되어야 한다.

무정형 실리카에 있어서 똑같이 중요한 것은 세공(직경 2nm 미만), 특히 질소 흡착법에 의해 검출될 수 없는 초세공(직경 0.7nm 미만)의 존재이다. 이러한 범위의 소공은 보습제/물계와 접촉시 무정형 실리카의 겉보기 굴절률의 이동에 의해 나타나는 세공의 크기 분포를 지배한다. 헬륨에 대한 무정형 실리카의 밀도를 초세공의 존재를 암시하며, 이러한 측정법은 실리카를 보다 깊이 특성화하는 데 유용하게 이용되는 것으로 추정된다.

본 발명은 무정형 실리카, 바람직하게는 i ) BET 표면적이 약 100∼450㎡/g이고, ii) 중량 평균 입도가 5미크론∼15미크론으로서 20 미크론 보다 큰 중량 입도 분포가 10% 미만, 바람직하게는 25미크론 보다 큰 중량 입도 분포가 5% 미만이고, iii) 플라스틱 연마 수치가 약 16, 바람직하게는 약 20 내지 26, 바람직하게는 약 24이하이고, iv) 평균 소공 직경이 약 2nm, 바람직하게는 3nm∼약 12nm, 바람직하게는 9nm이고, v) 1.430∼1.443의 굴절률 범위에서 투과율 약 70% 이상이고, vi) 오일 흡수량이 70∼130㎤/100g인 침강 실리카를 제공한다.

본 발명의 실리카는 1100℃에서 소성시 알파~크리스토발석의 결정 구조를 갖는다.

플라스틱 연마 수치는 평균 117의 방사성 덴틴 연마(RDA) 수치(PAV 16) 내지 평균 195(PAV 26), 평균(PAV 24), 평균 148(PAV 20)에 상응한다. 이 값은 상관 계수가 0.91인 7.5~31 범위의 PAV 값(신뢰도 99%)을 갖는 15실리카에 대한 PAV와 RDA 사이의 상관 관계로부터 얻어진다.

일반적으로, 실리카의 함수량은 약 25중량% 미만, 바람직하게는 약 15중량% 미만이다.

본 발명의 투명 치약 조성물은 본 발명의 무정형 침강 실리카를 약 5~약 50중량%, 바람직하게는 약 30중량% 이하로 함유한다.

표준법

본 발명의 실리카는 이들의 이화학적 특성의 관점에서 정의된다. 이러한 특성 측정에 사용되는 표준 시험법은 다음과 같다.

i ) 표면적

표면적은 이탈리아의 카를로 에르바(Carlo Erba)사로부터 공급되는 소르프티(Sorpty) 및 1750 기기를 사용하는 단일점법을 사용하여, 브루나우어(Brunauer), 엠메트(Emmett) 및 텔러(Teller)(BET)의 표준 질소 흡착법을 이용하여 측정한다.

ii) 오일 흡수량

오일 흡수량은 ASTM 스파툴라 마찰 제거법[아메리칸 소사이어티 오브 테스트 머티리알 스탠다드 디(American Society of Test Material Standards D), 281]에 의해 측정한다.

이 시험은 스파툴라로 절단시 파괴되거나 분리되지 않을 딱딱한 퍼티류의 페이스트가 형성될 때까지 아마인유와 실리카를 혼합시켜 매끄러운 표면 위에 스파툴라로 문지르는 원리를 기본으로 한다. 이때 사용된 오일의 부피는 다음의 식에 대입한다.

iii) 중량 평균 입도

실리카의 중량 평균 입도는 길이 45nm의 렌지를 사용하여 말버론 마스터사이저(Malvern Masterizer)에 의해 측정한다. 말버론 인스트루먼트사(우세스터셔, 말버른 소재)에 의해 제조되는 이 기기는 로우 파워 He/Ne 레이저를 이용한 프라운 회퍼(Fraunbofer) 회절의 원리를 이용한 것이다. 측정 전에 시료를 7분 동안 초음파로 물에 분산시켜 수성 현탁액을 만든다. 말버론 마스터사이저에 의해 실리카의 중량 입도 분포를 측정한다. 상기 기기에 의해 얻어진 데이타로부터 중량 평균입도(d₅₀), 10퍼센틸(d₁₀) 및 90퍼센틸(d₉₀)을 쉽게 구할 수 있다.

iv) 플라스틱 연마 수치(PAV)

이 시험은 소르비톨/글리세롤 혼합물 중의 실리카 현탁액과 접촉되어 있는 퍼스펙스(Perspex) 플레이트를 브러싱하는 치솔 헤드를 기본으로 한다. 일반적으로, 슬러리 조성물은 다음과 같다.

실 리 카 2.5g

글리세롤 10.0g

소르비톨 시럽^*23.0g

*시럽은 70% 소르비톨/30% 물로 되어 있다.

모든 성분을 비이커 속에 중량을 측정한 다음 단순한 교반기를 사용하여 1500rpm으로 2분 동안 분산시킨다. 시험하기 위해 임페리얼 케미칼 인더스트리 피엘씨(Imperial Chemical Industries PLC)에 의해 코드 000으로서 공급되는 투명한 표준 퍼스펙스의 110mm×55mm×3mm 시트를 사용한다.

이 시험은 리서치 이큅먼트 리미티드사(미들섹스, 햄프톤힐, 웰링톤 로드 소재)에 의해 제조되는 변형되는 웨트 페인트 스크럽 테스터(Wet Paint Scrub Tester)를 사용하여 수행한다. 여기서, 수정은 페인트 브러쉬 대신 치솔을 사용할 수 있도록 홀더를 변경시킨 것이다. 그리고, 또한 퍼스펙스 플레이트 위에 브러쉬를 가하기 위해서 브러쉬에 14온스의 중량을 부착시켰다.

검류계는 45' 플라스펙(Plaspec) 광택 헤드 검출기와 표준(광택 50%) 반사판을 사용하여 눈금을 정한다. 검류계 기록은 이러한 조건하에 50의 수치로 조절된다. 처음의 퍼스펙스 플레이트의 기록은 동일한 반사율 배열을 이용하여 수행한다.

그 다음, 처음의 퍼스펙스 조각을 홀더 내에 고정시킨다. 브러싱 스트로크를 아주 원활하게 하기에 충분한 2㎤의 분산된 실리카를 플레이트 위에 놓고 브러쉬 헤드를 플레이트 위로 내린다. 기기의 스위치를 켜고 중량 브러쉬 헤드가 플레이트 위에서 300회 스트로크하게 한다. 플레이트를 홀더로부터 분리하고 모든 현탁액을 씻어버린다. 이어서 건조시키고 광택 수치를 재측정한다. 연마되지 않았을 때의 수치와 연마 후의 수치 사이의 차이가 연마 수치이다.

이 시험을 공지된 연마제에 대하여 실시하면 다음과 같은 연마 수치가 나올수 있다.

플라스틱 연마 수지

탄산 칼슘(15 미크론)‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥32

영국 특허 제1264292호의 방법에

의해 제조된 실리카 크세로겔(10 미크론)‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥25

알루미나 3수물(깁사이트(15 미크론)‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥16

피로인산칼슘(10 미크론)‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥14

인산이칼슘 2수물(15 미크론)‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥‥7

v) 전해질의 양

황산염은 실리카를 온수 추출한 다음 황산바륨으로서 침강시킴으로써 중량 분석법에 따라 측정한다. 염화물은 실리카를 온수 추출한 다음 지시약으로서 크롬산 칼륨을 사용하여 질산은 표준 용액으로 적정함으로써 측정한다[모오스(Mohr's)법].

vi) 105℃에서의 수분 감량

수분 감량은 105℃의 전기 오븐 내에서 일정 중량까지 건조시켰을 때의 실리카의 중량 손실량에 의해 측정한다.

vii) 1000℃에서의 작열 감량

작열 감량은 1000℃의 노내에서 일정 중량까지 작열시켰을때의 실리카의 중량 손실량에 의해 측정한다.

viii) pH

pH값의 측정은 끓인 탈염수(CO₂비함유) 중의 실리카의 5% w/w 현탁액을 사용하여 수행한다.

ix) 1100℃에서 소성후의 결정 형태

실리카 시료를 1100℃에서 1시간 동안 전기 머플로 내에서 소성시켰다. 처리된 시료를 냉각시킨 다음 존재하여 결정 구조를 X선 회절계로부터 얻은 흔적량으로부터 확인한다.

x) 수은 침투량(부피)

수은 침투량(㎤/g)은 마이크로메리틱스 오토포어(Micromeritics Autopore) 9220 소은 포로시메터를 사용하여 표준 수은 침투 방법에 의해 측정한다. 소공 반경은 485dynes/cm의 수은의 표면 장력값 및 140°의 접촉 값을 이용하여 와쉬번(Washburn) 방정식으로부터 계산한다.

측정전에 시료를 실온에서 50 미크론의 수은 압력으로 기체 방출시킨다. 기록된 수은 침투량은 계산된 소공 직경 범위닌 0.05∼1.0 미크론에 걸쳐 생기는 것으로, 이는 수은 침투 곡선으로부터 실리카의 입자내 진다공도(眞多孔度), 즉 입자내의 공극의 다공도를 나타낸다.

실시예 1∼5 및 7은 이러한 것을 기본으로 하여 측정한 것이다. 6가지 침투곡선은 계산된 소공 직경 범위인 0.05∼0.2 미크론에 걸쳐 기록된 침투량이 입자내 다공도의 진정한 척도로서 더욱 적합하다는 것을 나타낸다.

x i) 실리카의 겉보기 굴절률(RI)/투과율

실리카 시료를 일련의 소르비톨 시럽(70% 소르비톨)/물 혼합물 중에 분산시킨다. 보통 2시간 동안 탈기시킨 다음 589nm에서 분광 광도계를 사용하여 분산액의 투과율을 측정한다(이때, 맹검체로서 물을 사용함). 또한, 각 분산액의 굴절률을 아베(Abbe) 굴절계를 사용하여 측정한다. 굴절률에 대한 투과율을 도시한 그래프로부터 투과율이 70%를 초과하는 굴절률 범위를 측정할 수 있다. 또한, 이 그래프로부터 시료의 최대 투과율 및 실리카의 겉보기 굴절률을 산정할 수 있다.

x ii) 평균 소공 직경 (MPD)

평균 소공 직경은 표면적과 소공 부피와 관계가 있는데, 원주형 모델을 이용하여 다음과 같은 식으로부터 실리카 제품에 대하여 계산할 수 있다.

소공 부피는 (x)에서 정의한 수은 침투량(부피)이다.

x iii) 방사성 덴틴 마모 시험(RDA)

이 시험은 미국 치과 협회(저널 오브 덴탈 리서치, 55(4) 563, 1976)에서 추천하는 치약 연마성 평가 방법에 따른다. 이 방법에 의하면 뽑아낸 사람의 치아를 중성자 용제로서 조사한 다음 표준 브러싱법을 수행한다. 뿌리속의 덴틴으로부터 분리해된 낸 방사성 인 32를 시험 치약의 연마 지수로서 사용한다. 카르복시 메틸 셀룰로오즈 나트륨의 0.5% 수용액 50㎤ 중에 10g의 피로인산칼륨을 함유하는 기준 슬러리에 대해서도 측정하고, 이 혼합물의 RDA를 임의로 100으로 취한다. 시험용 침강 실리카를 피로인산염과 동일한 농도의 현탁액으로서 마련하고 동일한 브러싱법을 수행한다.

x iv) 헬륨 비중 측정법을 이용한 골격 밀도

실리카 시료의 골격 밀도는 마이크로메트릭스 아큐픽(Micrometrics Accupyc) 1330 비중병을 사용하여 추정한다. 시료를 측정하기 전에 헬륨을 사용하여 이 기기에 눈급을 정한다. 기기 내의 챔버 용량 및 죽은 공간(dead space)의 정확한 계산을 보장하기에 충분한 측정을 행한다(일반적으로 3회). 시료의 측정은 눈름 정하기 과정의 반복이지만 우선 시료를 분석하기 전에 2시간 동안 120℃에서 건조시킨다. 눈금이 정해진 비중병의 비어 있는 체적을 측정한다. 각각의 분석에 있어서, 중량을 아는 시료를 챔버 내에 넣으면 자동적으로 이루어진다.

이제 침강 실리카의 제조 방법에 대한 실시예를 통해 본 발명을 예시하려고 하지만, 본 발명이 이에 제한되는 것은 아니다.

규산염/산 반응을 위해 가열 교반 반응 용기를 사용하였다.

혼합은 규산염과 황산의 반응에 있어서 중요한 특징이 된다. 따라서, 배플 가열 교반된 반응 용기를 설계하기 위한 케미니어 인크.(Chemineer Inc.)의 화학공학(1976. 4. 26판. 102~110 페이지)에 기재되어 있는 바와 같은 규격 명세서를 사용하였다. 터빈 설계는 혼합 기하학적인 면에서 임의 선택적이나, 최소의 전단으로 최대의 혼합 효과를 보장하기 위해서 본 발명자 등의 실험에서는 30°피치의 날을 가진 6날 유닛을 선택하였다. 필요한 경우에는, 규산염과 산을 동시에 첨가하면서(실시예 7의 경우는 산 I을 첨가하면서) 정사각형의 구멍을 가진 고전단 스크린이 구비된 외부 고전단 혼합기(Silverson)에 의해 반응 용기의 내용물을 순환시킴으로써 반응 혼합물에 전단을 가할 수 있다. 에너지 도입량은 제조업자에 의해 명시된 바와 같이 요구되는 재순환의 용적 유량 및 용적 수와 동등하다.

본 공정에서 사용되는 용액은 다음과 같다.

i) SiO₂: Na₂O비가 3.2∼3.4 : 1의 범위인 규산 나트륨 용액

ii) 비중이 1.11(16.1%w/w 용액)~1.15(21.4%w/w 용액)인 황산 용액

iii) 각 실시예에서 명시한 바와 같은 전해질 용액

본 발명의 침강 실리카의 제조에 있어서 다음과 같은 공정을 채택하였다. 반응물의 농도 및 부피와 반응 온도는 표 I에 나타내었다.

(A) l의 물을 (B) l의 전해질 용액 및 (C) l의 규산 나트륨 용액과 함께 용기안에 넣었다. 이 혼합물을 교반시키면서 (E) ℃로 가열하였다.

동시 첨가 방법(실시예 1∼6 포함)의 경우, (D) l의 규산나트륨과 (F) l의 황산용액을 교반 및 필요한 경우 전단시키면서 온도를 (E) ℃로 유지시키면서 약 (G)분 동안 동시에 첨가하였다. 용기 내의 pH를 약 8.5~약 10.5로 일정하게 유지시키기 위해서 첨가하는 동안 규산염과 산 용액의 유속을 일정하게 하였다.

실시예 7의 경우, 모든 규산염을 반응의 시작시에 제공하였으며, 충분한 황산을 (G)분 동안 가함으로써 pH를 10.5로 되게 하였다.

실시예 6의 경우, 그 다음 슬러리를 (E) ℃에서 (H)분 동안 숙성시켰다.

모든 실시예의 경우, 그 다음 계속 혼합하면서 황산 용액(II)를 (K)분 동안 가함으로써(실버손 전단을 가하지 않음). 슬러리의 pH를 2.5∼5.0로 낮추었다. 산(II)을 첨가하는 동안 온도를 (E) ℃로 유지시켰다.

실시예 1, 4 및 5의 경우, 상기 산(II)의 첨가 단계 동안 온도를 98℃로 높이면서 pH 5.0에서 (J)분간 열수 작용의 숙성 단계를 거쳤다. 산(II) 첨가 후의 숙성은 이보다 높은 온도에서 시작되었으나 추가의 가열 단계는 없었다. 이 실시예에서 pH가 2.5~4.0의 범위로 낮추어지면 숙성 공정을 종료시킨다.

이렇게 하여 생성된 슬러리를 여과시키고 물로 세척하여 과량의 전해질을 제거시켰다. 일반적으로, 치약 제조시, 잔류 전해질은 건조 중량을 기준으로 2% 미만이 되게 된다. 세척을 한 다음 각 실시예의 여과 덩어리를 플래시 건조시킴으로써 물을 실리카로부터 신속히 제거시켜 구조를 유지시키고, 원하는 입도 범위로 분쇄 하였다.

얻은 침강 실리카는 표 II에 기재된 바와 같은 특성(건조 중량 기준으로 표시)을 갖는다.

실시예 8

실시예 1~7에서 설명한 바와 같이 하여 제조한 무정형 실리카는 이것이 함유된 투명 치약에 있어서 만족 할만한 세정 특성을 제공하였다. 이 치약은 안정성 및 용법면에서 상업적으로 적합한 특성을 가졌다. 본 발명의 실리카를 사용한 대표적인 조성물을 아래에 기재하였다.

투명 겔 치약

소르보실(Sorbosil) TC 15는 영국 와링톤 소재의 크로스필드 케미칼즈(Crosfield Chemicals)사로부터 구입할 수 있는 증점용 실리카이다.

실시예 9

유럽 특허 제0143838호의 실시예 1 및 2와 유럽 특허 제0139754호의 실시예 1, 2 및 3을 반복하였다. 유럽 특허 제0143848호(고표면적 실리카)의 경우, 실시예 1은 규모를 줄여야 하는 공장 회분식 규모(plant batch scale)이고, 반면 실시예 2는 실험실 규모인데, 충분한 시료 공정을 얻기 위해서 1회분 크기를 두배로 하였다. 이 명세서에 의해 강조되는 모든 공정 변수를 따랐다. 표면적이 작은 실리카에 관한 문헌(유럽 특허 제0139754호)의 실시예는 그 문헌의 방법에 따라 반복하였다.

표 III은 본 발명의 실시예에 따라 반복한 실리카의 특성을 기재하였다. 종래 기술의 실시예의 모든 무정형 실리카의 플라스틱 연마 수치는 낮고(10 미만) 오일 흡수값은 높았다.

* Ac는 알파 크리스토발석을 나타낸다.

Claims (7)

1. i) BET 표면적이 100∼450㎡/g이고, ii) 중량 평균 입도가 5∼15 미크론으로서 20미크론 보다 큰 중량 입도 분포가 10% 미만이며, iii) 플라스틱 연마 수치가 16∼26이고, iv) 평균 소공 직경이 2∼12nm이며, v) 1.430∼1.443의 굴절률 범위 내에서 투과율이 70% 이상이고, vi) 오일 흡수량이 70∼130㎤/100g인 것이 특징인 무정형 실리카.
2. 제1항에 있어서, 플라스틱 연마 수치는 20 내지 26인 것이 특징인 무정형 실리카.
3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 플라스틱 연마 수치는 20내지 24인 것이 특징인 무정형 실리카.
4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 오일 흡수량은 115 내지 130㎤/100g인 것이 특징인 무정형 실리카.
5. 제1항 또는 제2항에 있어서, 1100℃에서 소성후의 상은 알파-크리스토발석인 것이 특징인 부정형 실리카.
6. 제1항 또는 제2항에 있어서, 중량 평균 입도는 5 내지 12미크론인 것이 특징인 무정형 실리카.
7. 제1항 내지 제6항 중 어느 하나의 항 기재의 무정형 침강 실리카를 사용하는 것이 특징인 치약.