KR950005294B1 - Method and device for metal powder in liquid - Google Patents

Abstract

combining a metal charged porous filter and a rotation power generating device; dipping the filter in the liquid of a contain, the liquid having lower melting point and higher boiling point than the metal charged in filter; melting the metal by operating a heating device positioned at outside of the container; and obtaining a solidified powder from the melts by rotating the filter. The method can control size and shape of the powder particle.

Description

액체중에서 금속분말을 제조하는 방법 및 장치Method and apparatus for manufacturing metal powder in liquid

제1도는, 본 발명에 따른 금속분말의 제조장치의 일실시예를 나타낸다.1 shows an embodiment of an apparatus for producing metal powder according to the present invention.

제2도는, 본 발명에 따른 금속분말의 제조장치의 다른 실시예로서, 소결 필터의 하방에 회전익을 부설한 것을 나타낸다.2 shows another example of the apparatus for producing metal powder according to the present invention, in which a rotor blade is provided below the sintered filter.

본 발명은 액체(carrier fluid)중에서 금속분말을 제조하는 방법 특히, 분말입자의 크기를 조절하는 것이 용이하고 그 형상에 있어서도 거의 완전한 구형의 분말을 제조하기 위한 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 장치에 관한 것이다.The present invention relates to a method for producing a metal powder in a carrier fluid, in particular to a method for producing a spherical powder that is easy to control the size of the powder particles and almost complete in shape thereof, and to an apparatus for performing the method. It is about.

미세한 금속 분말을 제조하기 위한 종래의 방법으로는 가스분무 법, 플라즈마를 이용하는 방법 또는 멜트 스피닝(melt spinning)법 등이 널리 이용되고 있으나, 이와같은 방법들은 공정이 복잡하고 공정을 수행하기 위한 장치 또한 고가이다 특히, 가스분무법을 이용하여 금속 분말을 제조하는 경우에는 분사가스에 의한 충격에너지가 노즐을 빠져나오는 용융금속에 효율적으로 전달되어야만 미세한 분말을 얻을 수 있으나, 통상 그 효율은 5% 정도에 불과하여 미세한 분말을 얻는데는 한계가 있다. 또한 분말의 형성과정에서도, 서로 충돌하여 최종금속 분발의 크기가 증가하게 되는 경우도 발생하여, 특별히 조절된 조건하에서 공정을 수행하는 경우를 제외하고는 미세한 금속분말을 얻기가 매우 어렵다. 더우기, 가스분무법에 의하여 얻어진 분말은 통상 상당히 넓은 범위에 걸친 크기분포를 가지고 있기 때문에 균일한 크기의 분말을 대량으로 얻기에는 곤란하다 한편, 회전 블레이드를 사용하여 용융 금속을 액체중에 에멀션시켜 금속 분말을 제조하는 방법이 알려져 있으나, 이 방법은 연속공정이 불가능하다고 하는 한계 때문에 대량생산에 부적 합하다.Conventional methods for producing fine metal powders are widely used, such as a gas spray method, a plasma method or a melt spinning method, but these methods are complicated and the apparatus for performing the process In particular, in the case of manufacturing the metal powder by the gas spray method, the fine powder can be obtained only when the impact energy of the injection gas is efficiently transferred to the molten metal exiting the nozzle, but the efficiency is usually only about 5%. There is a limit to obtain a fine powder. In addition, in the process of forming the powder, the size of the final metal powder is also increased to collide with each other, it is very difficult to obtain a fine metal powder except when the process is carried out under specially controlled conditions. In addition, it is difficult to obtain a large amount of powder of uniform size because the powder obtained by the gas spraying method usually has a fairly wide range of size distribution. Meanwhile, a metal powder is formed by emulsifying the molten metal in a liquid using a rotating blade. Manufacturing methods are known, but this method is not suitable for mass production due to the limitation that continuous processing is impossible.

본 발명의 목적은, 상술한 종래의 분말제조 방법이 가지고 있는 제반 문제점을 극복하여 미세하고 균일하며 그 형상에 있어서도 거의 완전한 구형을 갖는 금속 분말을 액체중에서 간단하고 용이하게 제조하는 방법 및 이 방법을 수행하기 위한 장치를 제공하는데 있다.SUMMARY OF THE INVENTION An object of the present invention is to provide a method for easily and easily preparing a metal powder in a liquid which is fine, uniform and almost spherical in shape, overcoming all the problems of the conventional powder manufacturing method described above. It is to provide an apparatus for performing.

이와같은 목적은, 본 발명에 따르면, 모재금속이 장입된 다공성 필터를 회전동력 발생수단에 결합하는 단계. 상기 모재금속의 융점보다. 그 융점은 낮고 비등점은 높은 액체로 충만되어 있으며 그 외측 주변부에는 상기 모재금속을 가열 ·용융시키기 위한 가열수단이 구비되어 있는 용기안으로, 상기 모재금속을 장입한 필터를 상기 액체내에 충분히 침적시키는 단계, 상기 가열 수단을 작동시켜 상기 필터내의 모재금속을 가열 ·용융시켜 융체를 형성하는 단계, 상기 회전동력 발생수단의 작동에 의해서 상기 액체중에 침적된 상기 필터를 회전시킴으로써 상기 융체로부터 응고된 금속분말을 얻는 단계를 포함하는, 액체중에서 금속분말을 제조하는 방법 및 모재금속을 자입하기 위한 중공의 다공성 필터, 상기 필터에 회전동력을 부여하는 회전동력 발생수단, 상기 모재금속의 융점보다, 그 융점은 낮고 비등점은 높은 액체가 상기 필터를 충분히 침적시킬 수 있는 양으로 충만되어 있으며, 응고된 금속분말을 그 하방에서 회수할 수 있도록 한 용기, 상기 필터내에 장비되어 있는 모재금속을 가열·용융하여 융체를 형성하기 위한 간열수단을 포함하는 액체중에서 금속 분말을 제조하기 위한 장치에 의하여 달성될 수 있다.This object is, according to the present invention, the step of coupling the porous filter loaded with the base metal to the rotational power generating means. Than the melting point of the base metal. The melting point is low and the boiling point is filled with a high liquid and the outer periphery of the container is provided with a heating means for heating and melting the base metal, in which the filter charged with the base metal is sufficiently deposited in the liquid; Operating the heating means to heat and melt the base metal in the filter to form a melt; and obtaining a solidified metal powder from the melt by rotating the filter deposited in the liquid by the operation of the rotational power generating means. A method of producing a metal powder in a liquid, and a hollow porous filter for inserting a base metal, a rotating power generating means for imparting a rotating power to the filter, the melting point is lower than the melting point of the base metal, boiling point Is filled with an amount that is high enough to deposit the filter sufficiently. By means of an apparatus for producing metal powder in a liquid comprising a container for recovering the solidified metal powder from below, and an interstitial means for heating and melting the base metal provided in the filter to form a melt. Can be achieved.

여기에서. "모재금속"이라 함은, 분말로 제조하고자 하는 단일의 금속 또는 합금을 총칭하는 것을 의미한다. 다공성 필터로서는 스텐레스강 등의 공융점 금속 또는 세라믹의 소결 필터를 사용하는 것이 적합하하며, 최종적으로 회수하고자 하는 금속 분말의 크기를 고려하여 소정크기의 기공(pore)을 갖는 소결필터를 채택할 수 있다. 소결필터의 기공의 크기에 따른 제조분말의 입도분포에 관해서는 예를들면, 전자부품의 납땜재로 널리 사용되는 공정조성의 Pb-Sn합금분말을 제조한 실험결과를 하기표 1에 나타내었으며, 이때의 액체로는 실리콘오일을 사용하였다. 한편, 동력전달수단과 소결필터와의 결합은 나사식 또는 결합핀 등으로 부착하는 것이 바람직하지만, 이에 국한되는 것은 아니다.From here. By "base metal" is meant generically a single metal or alloy to be made into a powder. As the porous filter, it is suitable to use a sintered filter of a eutectic metal or ceramic such as stainless steel, and finally, a sintered filter having a pore of a predetermined size may be adopted in consideration of the size of the metal powder to be recovered. have. For the particle size distribution of the manufacturing powder according to the pore size of the sintered filter, for example, the experimental results of the Pb-Sn alloy powder of the process composition widely used as the brazing material for electronic components are shown in Table 1 below. In this case, silicon oil was used as the liquid. On the other hand, the coupling between the power transmission means and the sintered filter is preferably attached by a screw type or a coupling pin, but is not limited thereto.

[표 1]TABLE 1

용기내에 수용되는 있는 액체는 그 융점이, 모재금속의 융점보다 낮아야 하며 또한 그 비등점은 모재금속의 융점보다 높아야 한다. 그리고 상기 액체의 비중은 금속분말보다 작은 것을 선택함으로써 금속이 고상이된후 액체중에서 중력의 영향으로 하강할 수 있도록 하여야 한다. 또한 액체중에서 하강하는 금곡분말과의 반응성이 없어야함은 물론이다. 저융점의 금속분말을 제조하고자 하는 경우에는 액체로서 오일욕(oil bath)을 사용하는 것이 바람직하며 통상은 300℃ 정도에서도 그 특성이 안정한 실리콘 오일이나 트리 토일 포스페이트(tri toyl phosphate) 또는 벤젠고리가 5∼6개인 폴리페놀 에테르(polyphenol ethers) 등을 많이 사용한다. 한편, 보다 고융점의 금속분말의 경우에는 염욕이 사용될 수 있어 본 발명의 방법은 거의 모든 금속에 적용가능하다. 염의 종류는 합금제의 비중에 따라 결정되어 지며. 예를들어 Al계통의 합금(Al-Si, Al-Cu, Al-Fe)은 그 비중이 2∼3/cm³정도이므로 LiCL(46%)-KCl(54%)를 사용한다.The liquid contained in the container should have its melting point lower than that of the base metal and its boiling point higher than that of the base metal. In addition, the specific gravity of the liquid should be smaller than the metal powder so that the metal can be lowered by the influence of gravity in the liquid after the solid phase. In addition, there should be no reactivity with the gold grain powder falling in the liquid. In order to prepare a metal powder having a low melting point, it is preferable to use an oil bath as a liquid. 5 to 6 polyphenol ethers (polyphenol ethers) are used a lot. On the other hand, in the case of metal powder of higher melting point, a salt bath can be used so that the method of the present invention is applicable to almost all metals. The type of salt is determined by the specific gravity of the alloy. For example, Al-based alloys (Al-Si, Al-Cu, Al-Fe) use LiCL (46%)-KCl (54%) because their specific gravity is about 2 to 3 / cm ³ .

모터의 회전속도(rpm)는 금속분말의 크기를 결정하는데 있어서 중요한 요소이다. 회전속도가 클수록 금속분말의 크기는 작아진다. 통상의 경우 모터의 회전속도는 1000∼5000rpm 정도르 소결필터의 기공의 크기가 작을수록 모터의 회전속도를 크게한다.The rotational speed (rpm) of the motor is an important factor in determining the size of the metal powder. The larger the rotation speed, the smaller the size of the metal powder. In general, the rotational speed of the motor is about 1000 to 5000rpm, and the smaller the pore size of the sintering filter is, the larger the rotational speed of the motor is.

극히 미세한 금속분말을 보다 효과적으로 제조하기 위해서는, 제2도에서 볼 수 있는 바와같이, 상기 필터 하방의 적정거리에 회전익(또는 회전판)(11)을 부설하여 액체 유동을 극대화시켜 미응고된 금속액적과 액체와를 에멀션시켜 주는 방법이 있다.In order to manufacture extremely fine metal powder more effectively, as shown in FIG. 2, a rotor blade (or rotary plate) 11 is placed at an appropriate distance below the filter to maximize liquid flow and There is a method to emulsify the liquid.

모재금속을 가열·용융시켜 융체로 만들기 위한 가열수단으로는 공지의 고주파 유도가열장치 또는 전기 저항로이면 좋고, 이를 특별시 세한하는 것은 아니다.The heating means for heating and melting the base metal into a melt may be a well-known high frequency induction heating apparatus or an electric resistance furnace.

이하에서, 본 발명에 따른 금속분말의 제조장치의 일실시예를 제1도를 참조하여 본 발명을 보다 상세히 설명한다.Hereinafter, an embodiment of the apparatus for producing a metal powder according to the present invention will be described in more detail with reference to FIG. 1.

먼저, 제조하고자하는 금속분말의 모재금속을 적당량으로 소결필터(1)에 장입한 다음, 이 소결 필터를 모터(2)에서 신장된 로드형상의 동력전달수단(3)이 결합한다. 동력전달수단과 소결필터와의 결합부(10)는 나사식으로 형성된다. 다음에, 오일 또는 염욕(4)등의 액체로 충만되어 있으며 그 외측 주변에는 모재금속을 가열·용융하기 위하여, 도시되지 않은 고주파 유도가열장치와 접속된 고주파 유도코일(5)이 소결필터의 높이에서 구비되어 있는 용기(6)안으로, 모재금속이 장입되어 있는 소결필터를 충분히 침적시킨다. 이때의 침적작업은 모터가 설치되어 있는, 도시되지 않은 가동지지대를 하방으로 이동시킴으로써 간단하게 달성될 수 있다.First, the base metal of the metal powder to be manufactured is charged into the sintering filter 1 in an appropriate amount, and then the rod-shaped power transmission means 3 extending from the motor 2 is coupled. Coupling portion 10 of the power transmission means and the sintered filter is formed in a screw type. Next, the high frequency induction coil 5 connected to a high frequency induction heating device (not shown) is filled with a liquid such as an oil or a salt bath 4 and heats and melts the base metal around the outside thereof. The sintered filter in which the base metal is charged is sufficiently deposited into the container 6 provided in the present invention. The deposition operation at this time can be achieved simply by moving the movable support (not shown) below which the motor is installed.

고주파 유도 가열 장치를 작동시키게 되면, 소결필터(1)내의 모재금속은 가열 ·용융되기 시작한다. 용융된 모재금속을 충분한 과열상태로 유지한 다음, 모터(2)를 회전시켜 소결필터(l)에 회전력을 부여하면 그 원심력에 의하여 솔결필터내의 용융금속이 소결필터의 미세기공을 통하여 용기(6)내의 오일 또는 염욕(4)중으로 방출되어 결국 미세한 분말로 응고된다. 이러한 응고분말은 용기내의 오일 또는 영욕과의 비중차로 인하여 용기(6)의 하방으로 낙하하여, 용기의 경사저면(7)을 따라 이동하여 주기적으로 분말을 수집하기 위한 콕(cock) 장치가(9) 설치되어 있는 분말수집관(powder collecting tube)(8)에서 수집된 분말은 후속하는 세척공정으로 이송되어 세척 ·회수한다. 사용액체가 염인 경우에는 염이 수용성이므로 물론 세척하고, 오일인 경우에는 계면활성제를 사용하거나 또는 벤젠계통의 탄화수소화합물을 사용하여 세척한다.When the high frequency induction heating apparatus is operated, the base metal in the sintered filter 1 starts to be heated and melted. After the molten base metal is maintained in a sufficient superheated state, the motor 2 is rotated to impart rotational force to the sintered filter l. It is released into the oil or salt bath (4) in the shell and eventually solidifies into a fine powder. The coagulated powder falls below the container 6 due to the specific gravity difference with the oil or the bath in the container, and moves along the inclined bottom 7 of the container to periodically collect powder (9). The powder collected in the powder collecting tube (8) installed is transferred to a subsequent washing process to be washed and recovered. If the liquid used is a salt, the salt is water-soluble, and of course, the oil is washed with a surfactant or a benzene-based hydrocarbon compound.

상술한 본 발명의 첨부도면에 관한 실시예는 배치공정(batch process)을 수행하기 위한 장치를 도시하고 있으나, 상기 동력 전달수단을 로드형상으로 하는 대신 중공의 관(hollow tube)상으로 함으로써 이를 통하여 모재금속의 계속적인 장입이 가능하고, 아울러 제조된 금속분말을 용기 하방의 분말수집 관으로부터 필요시에 작업의 중단없이 연속적으로 취할 수 있어 생산성을 극대화 할 수 있는 잇점이 있다.The embodiment of the accompanying drawings of the present invention described above shows an apparatus for performing a batch process, but through this by making the power transmission means into a hollow tube instead of a rod shape. Continuous charging of the base metal is possible, and the manufactured metal powder can be continuously taken from the powder collecting tube under the container without interruption when necessary, thereby maximizing productivity.

한편, 본 발명에 따른 금속분말의 제조에 있어서는, 모든 공정이 액체내에서 이루어지므로 종래의 다른 공정에서 크게 문제가 되고 있는 금속분말의 산화를 방지할 수 있을 뿐만 아니라 응고된 분말을 손실없이 회수할 수 있다. 또한, 액체의 종류를 소망에 따라 다르게 선택할 수 있어 분말의 과냉도를 조절할 수 있으며 건전한 금속 분말을 얻을 수 있다.On the other hand, in the production of the metal powder according to the present invention, since all the processes are performed in a liquid, it is possible to prevent oxidation of the metal powder, which is a major problem in other conventional processes, and to recover the solidified powder without loss. Can be. In addition, the type of liquid can be differently selected as desired, so that the supercooling degree of the powder can be adjusted and a healthy metal powder can be obtained.

본 발명에 따른 또하나의 중요한 잇점은, 사용할 수 있는 소결필터의 기공에 관했는 그 크기를 임의로 조절하는 것이 용이하여 결국 최종 금속분말의 크기를 소망대로 하는 것이 가능하다는 것이다. 따라서. 본 발명에 따르면 작게는 10μm 정도의 크기를 갖는 금속분말에서부터 크게는 수 mm크기의 소형 베어링구에 이르기까지 다양한 크기의 금속분말을 제조할 수 있어 본 발명은 공업적으로 대단히 유용하게 이용될 수 있다.Another important advantage according to the present invention is that it is easy to arbitrarily adjust the size related to the pores of the sintered filter that can be used, so that the size of the final metal powder can be desired as desired. therefore. According to the present invention, metal powders of various sizes can be manufactured, ranging from small metal powders having a size of about 10 μm to small bearing spheres having a size of several mm, and thus the present invention can be very usefully used industrially. .

Claims (6)

모재금속이 장입된 다공성 필터를 회전동력을 발생수단에 결합하는 단계, 상기 모재금속의 융점보다, 융점은 낮고 비등점은 높은 액체로 충만되어 있으며 그 외측 주변부에는 상기 모재금속을 가열 ·용융시키기 위한 가열수단이 구비되어 있는 용기안으로 상기 모재금속을 장입한 필터를 상기 액체내에 충분히 침적시키는 단계, 상기 가열 수단을 작동시켜 상기 필터내의 모재금속을 가열 ·용융시켜 융체를 형성하는 단계, 상기 회전동력 발생수단의 작동에 의해서 상기 액체중에 침적된 상기 필터를 회전시킴으로써 상기 융체로부터 응고된 금속분말을 얻는 단계를 포함하는, 액체중에서 금속 분말을 제조하는 방법.Coupling a porous filter loaded with a base metal to the generating means, the melting point of which is lower than the melting point of the base metal and the boiling point of which is filled with a liquid, and the outer periphery of the base metal is heated to melt and heat the base metal; Immersing a filter containing the base metal in the liquid into a container provided with means, and activating the heating means to heat and melt the base metal in the filter to form a melt. Obtaining the solidified metal powder from the melt by rotating the filter deposited in the liquid by operation of the metal powder. 제1항에 있어서, 상기 다공성 필터로서는 고융점의 스텐레스강 또는 세라믹 분말을 소결하여 이루어진 소결필터를 사용함을 특징으로 하는 방법.The method of claim 1, wherein the porous filter is a sintered filter formed by sintering high melting point stainless steel or ceramic powder. 제1항에 있어서, 상기 액체로서는 오일 또는 염욕을 사용함을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1, wherein an oil or a salt bath is used as the liquid. 제3항에 있어서, 상기 오일은 실리콘 오일, 트리 토일 포스페이트 또는 벤젠고리가 5∼6개인 폴리페놀에테르임을 특징으로 하는 방법.4. The method of claim 3 wherein the oil is a silicone oil, tritoyl phosphate or polyphenol ether having 5 to 6 benzene rings. 제1항 또는 제2항에 있어서, 상기 필터의 하방에 회전익 또는 회전판을 부설하여 상기 필터의 기공을 빠져나온 미응고된 금속액적과 상기 용기내의 액체와를 에멀션시키는 것을 특징으로 하는 방법.The method according to claim 1 or 2, wherein a rotor blade or a rotary plate is disposed below the filter to emulsify the non-solidified metal droplets having escaped the pores of the filter and the liquid in the container. 모재금속을 장입하기 위한 중공의 다공성 필터, 상기 필터에 연결되어 회전동력을 부여하는 동력 전달수단(3)을 포함하는 모터(2), 상부에는 상기한 필터가 수용되고 하부에는 경사저면(7)과, 분말수집과(8) 및 콕장치(9)가 형성되도록 구성하여 금속 분말을 그 하방에서 회수할 수 있도록 한 용기(6), 상기 필터내에 장입되어 있는 모재금속을 가열 ·용융하여 융체를 형성하기 위해 상기 용기(6)외주에 설치한 가열수단을 포함하는, 액체중에서 금속 분말을 제조하기 위한 장치.Hollow porous filter for charging the base metal, a motor (2) comprising a power transmission means (3) connected to the filter to give a rotational power, the filter is accommodated in the upper portion and the inclined bottom (7) And a container (6) configured to form the powder collecting section (8) and the cocking device (9) to recover the metal powder from below, and the molten metal by heating and melting the base metal loaded in the filter. Apparatus for producing metal powder in a liquid, comprising heating means installed on the periphery of the vessel for forming.