KR950001659B1 - 디실라알칸화합물의 열분해에 의한 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법 - Google Patents

Abstract

내용 없음.

Description

디실라알칸화합물의 열분해에 의한 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법

본 발명은 정밀요업공업에서 유용한 탄화규소제품을 만드는 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법에 관한 것이다. 더욱 구체적으로는 디실라알칸화합물중 메틸클로로실라알칸들과 이들을 환원시켜 합성하는 메틸실라알칸들을 열분해시켜 구성의 베타형 탄화규소 미세분말을 제조하는 방법에 관한 것이다.

탄화규소는 화학적, 물리적로 안정하고 내열성이 좋으며 열전도성이 좋고 열팽창계수가 낮으며 내마모성이 높은 등 많은 좋은 성질을 가지고 있는 유망한 재료중의 하나이다. 그래서 탄화규소는 가스터빈 날이나 자동차 부품, 화학공장에 내식성 혹은 내역품성 부품 또는 전자 부품등을 만드는데 많이 사용되고 있다. 이와 같은 어떤 형태를 가진 탄화규소제품을 만들기 위해서는 탄화규소분체를 소결하여 만든다. 소결할 때 소결촉진제를 넣기도 하고 소결촉진제 없이도 한다. 소결시에는 입자가 가늘수록 소결하기 쉽다.

근래에 와서 규소 화합물의 기상 열분해 반응을 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법이 순도가 높고 또한 입자 지름이 마이크론(㎛)보다 작은 미세분말을 얻기 위한 기술로서 주목되고 있다. 이러한 미세분말의 탄화규소를 제조하는 공정은 이미 몇 가지가 알려져 있다. 일본 공개특허공보 재84-102809호에서는 메틸르리클로로실란(CH₃SiCl₃)을 원료로 하고 운반기체로 수소를 이용하여 1,500-2,100℃의 온도 범위에서 베타형 탄화규소 미세분말을 제조할 수 있다고 보고하였으며 일본 공개특허공보 제85-46911호와 미국 특허 제4571331호(1986)에서는 디메틸실란, 트리메틸실란, 테트라메틸실란, 디메틸디실란, 테트라메틸디실란, 펜타메틸트리실란, 헥사메틸트리실란 등의 염소가 없는 특수 유기실란화합물을 사용하여 역시 베타형 탄화규소 미세분말을 제조할 수 있다고 보고하였다.

한편 최근에 발표된 일본 특허공개공보 제89-61307호 및 제89-83510호에서는 메틸디클로로실란과 같은 규소와 수소 결합과 규소와 염소 결합을 동시에 갖고 있는 유기염화실란 화합물을 수소 또는 메탄과 같은 기체와 함꼐 열분해하여 베타형 탄화규소 미세분말을 제조할 수 있다고 보고한 바 있다.

그러나 이들 제조방법들은 여러가지 문제점들을 가지고 있는데 트리클로로실란 화합물은 열적으로 매우 안정하여 일반적으로 열분해 수득률이 낮고 생성된 탄화규소 미세분말이 반응관 벽에 석출되어 견고히 부착되어 있어 반응 생성물을 제거하기 어려운 것으로 알려져 있으며 염소가 없는 실란 즉 디메틸실란, 디실란, 트리실란 등의 특수 유기실란화합물들은 열분해시 분해온도가 낮고 수율이 높은 점 등의 비교적 좋은 결과를 주나 반응물들의 제조과정이 복잡하여 대량생산이 적합하지 못하고 고가인 점으로부터 상업화가 어려운 것으로 알려져 있다. 또한 메틸디클로로실란과 같이 규소와 수소결합이 있는 유기염화실란을 수소 또는 메탄 기체와 함께 열분해 시켰을 때는 비교적 낮은 온도에서 열분해함으로써 반응조건을 완화할 수 있었으나 미세분말 수득률이 매우 낮아 이 역시 경제성이 낮은 것으로 알려져 있다.

본 발명자들은 위의 문제점들을 해결할 방법을 검토한 결과, 새로운 원료계로서 직접법에 의해 경제적이며 대량생산이 가능한 디실라알칸 계열의 메틸클로로로실란알칸들 그리고 메틸클로로실라알칸을 환원하여 합성하는 메틸실라알칸들을 출발물질로 하여, 이들을 750-1,600℃의 온도 범위에서 열분해 반응시킬 때 구형의 고순도 베타형 탄화규소 미세분말을 반응관 벽에 부착시킴없이 높은 수득률로서 제조할 수 있는 새로운 제조방법을 발견하였다.

본 발명자들은 이미 클로로메틸기를 가진 메틸염화실란들을 구리 촉매하에서 규소와 반응시키면 메틸클로로실라알칸들(한국 특허출원 91-1055)을 얻을 수 있음을 알았으며 이때는 트리실라알칸 계열의 화합물이 주생성물로 얻어지며 디실라알칸 계열의 화합물은 부생성물로 얻어진다. 그러나 클로로메틸기를 가진 메틸염화실란들을 염화수소, 또는 열분해중 염화수소를 발생시키는 염화메틸, 염화에틸, 염화프로필, 염화부틸, 1,2-디엠화에탄 등과 함께 구리 촉매하에서 규소와 반응시키면 디실라알칸 계열의 화합물들, 특히 규소-수소 결합을 가지고 있는 화합물들을 높은 순도와 높은 수율로서 얻을 수 있음을 알았는데(한국 특허출원 91-24243) 이들을 특히 본 발명의 탄화규소 미세분말의 제조에 적합한 것으로 밝혀졌다. 따라서 이들 메틸클로로실라알칸들과 이들을 리티움알루미늄하이드라이드나 나트륨하이드라이드와 반응시켜 규소와 염소의 결합이 규소와 수소의 결합으로 바뀌어진 메틸실라알칸들을 이용하여 탄화규소 미세분말을 제조하고자 하는 것이다.

본 발명에서 베타형 탄화규소 미세분말의 제조에 사용한 디실라알칸 계열의 화합물의 합성을 좀더 자세히 설명하면, 메틸클로로실라알칸을 클로로메틸기를 가진 유기염화실란을 규소와 반응시켜 얻을 수 있다. 이 반응에는 구리를 촉매로 사용하고 카드뮴을 조촉매로 사용한다. 또한, 이와 같이 합성한 메틸클로로실라알칸의 규소와 염소결합은 에테르 용액에서 금속하이드라이드로 환원하면 규소와 수소결합으로 바뀌어지며 메틸실라알칸이 얻어지는데 이때의 반응식은 다음과 같다.

일반식(I)에서 R¹, R²는 독립적으로 메틸기 또는 염소, R³는 독립적으로 수소 또는 염소를 표시한다.

일반식(II)에서 R¹, R²는 독립적으로 메틸기 또는 수소를 표시한다.

이 메틸실라알칸들과 메틸클로로실란알칸들은 각각의 한가지 화합물만으로 또는 다른 실라알칸과 두가지 이상 혼합하여 수소나 알곤과 같은 기체에 50%이하로 희석하여 750-1,600℃에서 열분해시키면 구형의 베타형 탄화규소 미세분말을 제조할 수 있다. 본 발명에서는 일반식(I)과 같이 주어지는 메틸크롤로실라알칸들과 일반식(I)의 화합물을 리티움알루미늄하이드라이드나 나트륨하이드라이드로 반응시켜 얻은 일반식(II)와 같이 주어지는 메틸실라알칸들을, 단독으로 또는 2개 이상의 혼합물을 기화시켜 열분해하여 탄화규소를 제조하는 방법에 관한 것이다. 이 메틸실라알칸들을 750-1,600℃의 반응온도 범위에서 운반기체에 50%이하로 희석한 후 열분해하여 극히 미세한 구형의 탄화규소 미세분말을 얻는다.

본 발명에서 이 디실라알칸들을 열분해하여 미세한 탄화규소 분말을 얻는 방법은 수소나 알곤과 같은 운반기체를 사용하여 기화장치에서 기화된 실라알칸을 희석하여 750-1,600℃로 가열된 반응관에 불어 넣어 열분해시키는 것이다. 반응기는 수직으로 세울 수도 있고 수평으로 놓아도 된다. 운반기체에 섞여 있는 실라알칸의 농도는 50%이하인데 부피도 50%이하가 좋다. 농도가 낮아야 탄화규소의 입자가 작고 소결시키기 쉽다. 농도가 높으면 수율이 떨어질 뿐 아니라 탄화규소의 입자가 굵어지고 입자크기 분포가 넓어져서 소결에 적당치 않다. 그렇지만 무한히 농도를 낮추는 것을 바람직하지 못하고 농도의 최대 희석도는 부피 %로 0.2%정도이나 바람직하게는 1%정도이다.

실라알칸의 열분해 온도는 750-1,600℃에서 가능하나 바람직하게는 800-1,500℃에서 하는 것이 좋다. 왜냐하면 온도가 낮으면 열분해 속도가 급격히 떨어지고 750℃보다 낮으면 탄화규소가 생성되기보다는 오일과 같은 고분자 물질이 반응기 벽에 엉키게 되어 탄화규소의 수율이 떨어진다. 만일 온도가 높으면 열분해 속도는 빨라지나 1,600℃보다 높으면 메탄이 많이 발생하고 이것들이 분해되어 유리탄소를 생성시키므로 탄화규소의 순도가 떨어진다.

운반기체로는 헬리움, 알곤등의 불활성 기체와 수소와 같은 환원성 기체를 단독으로 사용하거나 두개 이상 섞어서 사용할 수 있다. 운반기체중 실라알칸의 농도는 부피 %로 50% 또는 그 이하가 적당하다. 바람직한 운반기체는 수소가 좋으며 수소에 알곤이나 헬리움을 섞어 쓰는 것도 좋다.

실라알칸의 기체를 위에서 언급한 바와같은 조건으로 열분해하면 미세한 둥근 모양의 베타형 탄화규소 분말이 얻어진다. 이 입자의 지름은 0.01-1㎛의 범위에 들며 그 분포도는 매우 좁다. 이 입자의 크기와 분포도는 반응물의 농도와 반응온도를 조절함으로써 조정할 수 있다. 본 발명에서는 이와 같이 둥근모양의 미세한 입자의 탄화규소를 얻을 수 있는 것 이외에도 출발물질인 실라알칸을 정제하여 사용함으로써 고순도의 탄화규소를 얻을 수 있다. 화학적인 방법을 사용하지 않고 물리적으로 분쇄하는 방법은 미세한 분말을 얻기도 어렵거니와 이 분쇄공정에서 불순물이 유입되게 되므로 고순도의 탄화규소 분말을 얻기는 매우 어렵다. 탄화규소의 순도가 높지 않으면 다음 소결공정에서 어려운 문제가 될 수 있으며 완제품의 성능에 나쁜 영향을 미친다. 이에 비하여 본 발명의 탄화규소 제법은 원료가 실라알칸이며, 테트라메실실란이나 다른 규소 화합물을 사용하는 방법에 비하여 규소에 대한 탄소의 비중이 과량이 아니므로 제품에 과량의 탄소가 남아 있지 않아 고순도의 탄화규소 미세분말을 얻을 수 있다.

다음의 실시예는 본 발명을 더욱 명확히 하여줄 것이나 본 발명의 범위가 이에 극한하는 것은 아니다.

[실시예 1]

탄화규소 발열체가 내장된 직경 600㎜, 길이 700㎜의 전기로 내부에 내경 65㎜, 길이 1,200㎜의 알루미나 반응관을 설치하고 온도 조절용 백금, 백금-로디움 열전쌍과 프로그램 온도 조절기능을 가진 온도도절기를 장치하였다. 알루미나 반응관의 양쪽 끝을 스텐레스 판으로 막는다. 입구쪽의 판에는 운반기체 및 반응물 주입용 노즐과 온도기록기에 연결된 내부 온도 측정용 백금, 백금-로디움 열전쌍을 장치하고 출구쪽의 판에는 폐기체의 배출용 노즐을 장치한 다음 운반기체로 수소기체와 알곤기체를 1 : 2의 비로 섞은 혼합기체를 사용하여 600ml/min유속으로 흘러주며 온도를 올려 중심부의 온도를 1,400℃로 유지하였다. 수소 기체는 초고순도금을 사용하였고 알곤 기체는 수분건조장치와 산소제거장치를 통과시킨 후 사용하였다. 여기에 반응물로 1,1,1-트리클로로-3,3-디메틸-1,3-디실라부탄을 150℃로 유지되는 예열기에 주사기 펌프를 사용하여 일정속도로 주입시켜 완전히 기화시킨 다음 반응관내에 운반기체와 함께 도입하여 기체상열분해 반응을 시켰다. 이때 알곤기체중 반응물의 농도는 0.93부티 %이었다. 열분해 반응중 생성되는 미세한 탄화규소 분말은 대부분 반응관 내부에 남아 있으나 일부가 운반기체와 함께 반응관 밖으로 나오므로 반응관에서 나오는 노즐에는 마이크론 헝겁 필터가 내부에 장착된 스텐레스제의 압력필터를 연결하여 운반기체로부터 분말을 포집할 수 있게 하였다. 반응물이 다 들어간 다음에는 운반기체의 유속을 약간 느리게 하여 1,400℃에서 한시간을 더 유지시켰다. 같은 운반기체 하에서 전기로의 온도를 상온으로 내린 후 알루미나 반응관 끝의 스텐레서 판을 열고 열분해 생성물을 회수하였는데 이들은 대부분 전기로 중심부에서 회수되었으며 회색을 띠는 미세 분말로 약간의 염화수소를 포함하고 있으며 수득률은 75.0%이였다.

분말을 다시 전기로에 넣고 알곤 기체를 통과시키면서 1,200℃에서 염화수소기체가 나오지 않을 때까지 열처리한 다음 상온에서 꺼내었을 때 무게의 감소는 무시할 정도였으며 이를 원소분석을 한 결과 표1에서 보여주는 바와 같이 Si 69.4%, C 29.6%였으며 적외선 분광기로 분석한 결과 850cm^-1부근에서 Si-C에 해당하는 피크를 확인할 수 있었다. 분말의 비표면적은 13.8㎡/g이었고 주사 전자현미경으로 분말의 모양 및 크기를 조사한 결과 이들 분말은 구형으로 약 0.3㎛의 입자지름을 지니며 입자의 분포는 매우 균일하였다. 이를 다시 투과 전자현미경으로 조사한 결과 구형의 분말은 다시 약 50nm크기의 초미세 결정 입자들이 약 0.2-9.3㎛ 크기의 입자로 응집하여 있는 것으로 나타났다. 이들의 X선 회절 분석결과로부터는 베타형 탄화규소의 결정성을 볼 수 있었다.

[실시예 2]

실시예 1에서와 같은 방법이나 반응온도를 1,200℃로 하고 실시예 1에서와 같은 반응물을 0.37부피 %로 하고 운반기체를 수소기체만으로 하여 열분해시켰다. 열분해 생성물로서 갈색의 미세분말과 솜처럼 뭉쳐진 회색의 분말이 함께 얻어졌는데 수득률은 76.3%였다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛로서 균일한 분포를 보였으며 비표면적은 18.4㎡/g, 원소 분석결과는 Si 70.1%, C 29.6%였으며 적외선 분광분석결과와 X선 회절분석결과로부터 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 3]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소와 알곤 혼합 운반기체하에서 반응물로서 0.40부피 % 1,1-디클로로-3,3-디메틸-1,3-디실라부탄을 사용하였다. 열분해 생성물은 회색과 갈색의 미세분말로 77.0%의 수득률로 얻어졌다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛로서 균일한 입자분포를 보였으며 비표면적은 29.2㎡/g, 원소분석결과는 Si 69.8%, C 29.4%였으며 적외선 분광분석결과와 X선 회절분석결과로부터 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 4]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.35부피 % 1,1,1,3-테트라클로로-3-메틸-1,3-디실라부탄을 사용하였다. 열분해 생성물은 수득률이 79.3%였고 솜같이 뭉쳐진 회색분말과 다갈색분말이 함께 얻어졌다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.3㎛였으며 입자분포는 균일하였고 비표면적은 16.2㎡/g. 원소분석결과는 Si 69.9%, C 29.5%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 5]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.41부피 % 1,1,1,3-트리클로로-3-메틸-1,3-디실라부탄을 사용하였다. 열분해 생성물은 수득률이 73.6%였고 회색 및 다갈색의 분말을 함께 얻었다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛였으며 입자분포는 균일하였고 비표면적은 20.2㎡/g. 원소분석결과는 Si 70.2%, C 29.5%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 6]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.42부피％ 1,1,3-트리클로로-3-메틸-1,3-디실라부탄과 0.42부피 % 1,1,1,3-트리클로로-3-메틸-1,3-디실라부탄의 혼합물을 사용하였다. 열분해 생성물의 수득률은 71.6%였고 회색 및 다갈색의 분말을 함께 얻었다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛였으며 입자분포는 균일하였고 비표면적은 18.6㎡/g. 원소분석결과는 Si 68.9%, C 29.4%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 7]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.39부피 % 1,1,1,3,3-펜타클로로-1,3-디실라부탄을 사용하였다. 열분해 생성물의 수득률은 77.2%였고 회색 및 다갈색의 분말을 함께 얻었다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛였으며 입자분포는 균일하였고 비표면적은 12.5㎡/g. 원소분석결과는 Si 69.6%, C 29.3%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 8]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.43부피 % 1,1,3,3-테트라클로로-1,3-디실라부탄을 사용하였고 열분해 생성물의 수득률은 84.2%였으며 회색 및 다갈색의 분말이 함께 얻어졌다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.3㎛였으며 입자분포는 균일하였다. 입자의 비표면적은 17.1㎡/g. 원소분석결과는 Si 68.9%, C 30.2%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 9]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.60부피 % 3,3-디메틸-1,3-디실라부탄을 사용하였다. 열분해 생성물은 수득률이 85.3%로 미세한 회색분말로 얻어졌다. 이 경우에는 반응물이 규소-염소 결합을 포함하고 있지 않아 잔류 염화수소를 제거하기 위한 2차 열처리 과정을 거치지 않았다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛였으며 입자의 분포가 매우 균일하였고 비표면적은 32.1㎡/g, 원소분석결과는 Si 69.6%, C 29.7%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 10]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.55부피 % 3-메틸-1,3-디실라부탄을 사용하였고 열분해 생성물은 수득률이 82.9%로 미세한 회색분말로 얻어졌다. 이 경우에는 반응물이 규소-염소 결합을 포함하고 있지 않아 잔류 염화수소를 제거하기 위한 2차 열처리 과정을 거치지 않았다. 주사 및 투과 전자현미경 붙석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛였으며 입자의분포가 매우 균일하였고 비표면적은 40.6㎡/g, 원소분석결과는 Si 70.2%, C 29.5%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 11]

실시예 1에서와 같은 방법으로 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.75부피 % 1,3-디실라부탄을 사용하였다. 열분해 생성물은 수득률이 80.3%로 미세한 회색분말로 얻어졌다. 이 경우에는 반응물이 규소-염소 결합을 포함하고 있지 않아 잔류 염화수소를 제거하기 위한 2차 열처리 과정을 거치지 않았다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.1㎛였으며 입자의 분포가 매우 균일하였고 비표면적은 59.3㎡/g, 원소분석결과는 Si 70.1%, C 29.4%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 12]

실시예 1에서와 같은 방법이나 반응온도를 1,000℃로 하고 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.55부피 % 3-메틸-1,3-디실라부탄을 사용하였다. 열분해 생성물은 수득률이 73.6%로 미세한 회색분말로 얻어졌다. 이 경우에는 반응물이 규소-염소 결합을 포함하고 있지 않아 잔류 염화수소를 제거하기 위한 2차 열처리 과정을 거치지 않았다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛였으며 입자의 분포가 매우 균일하였고 비표면적은 31.3㎡/g, 원소분석결과는 Si 69.2%, C 30.2%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

[실시예 13]

실시예 1에서와 같은 방법이나 반응온도를 800℃로 하고 수소 운반기체 하에서 반응물로 0.55부피 % 3-메틸-1,3-디실라부탄을 사용하였다. 열분해 생성물은 수득률이 65.3%로 미세한 회색분말로 얻어졌다. 이 경우에는 반응물이 규소-염소 결합을 포함하고 있지 않아 잔류 염화수소를 제거하기 위한 2차 열처리 과정을 거치지 않았다. 주사 및 투과 전자현미경 분석결과 입자의 크기는 약 0.2㎛였으며 입자의 분포가 매우 균일하였고 비표면적은 20.7㎡/g, 원소분석결과는 Si 68.2%, C 31.2%였으며 적외선 분광분석결과 및 X선 회절분석결과 베타형 탄화규소임을 확인하였다.

본 발명에서 탄화규소분말을 제조하는 반응의 조건에 따라 결과를 모아보면 표 1에 있는 바와 같다.

Claims (5)

1. 일반식(I)과 (II)과 같은 메틸실라알칸들을 단독으로 또는 두가지 이상 혼합하여 운반기체를 사용하여 열분해시키는 것을 특징으로 하는 베타형 탄화규소 미세분말을 제조하는 방법.

   [일반식 1]

   [일반식 2]

   일반식(I)에서 R¹, R²는 독립적으로 메틸기 또는 염소, R³는 독립적으로 수소 또는 염소를 표시한다. 일반식(II)에서 R¹, R²는 독립적으로 메틸기 또는 수소를 표시한다.
2. 제1항에 있어서, 메틸실라알칸 화합물중 일반식(I) 또는 일반식(II)로 표시되는 화합물 또는 이들의 혼합물의 운반기체중 농도가 50%이하인 것을 특징으로 하는 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법.
3. 제1항에 있어서, 운반기체로 알곤, 수소 또는 이들의 혼합기체를 사용하는 것을 특징으로 하는 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법.
4. 제1항에 있어서, 열분해 반응온도가 750-1,600℃인 것을 특징으로 하는 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법.
5. 제1항에 있어서, 잔류 염화규소가 남아 있는 경우에 추가로 2차 열처리 과정으로 알곤 대기하에서 1,000-1,200℃로 온도를 올려 잔류 염화규소를 제거하는 것을 특징으로 하는 베타형 탄화규소 미세분말의 제조방법.