KR950000308B1 - 이산화티타늄(TiO₂)의 진공증착을 이용한 칼라 스테인레스 강판 및 그의 제조방법 - Google Patents
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Description
제 1 도는 400℃에서 TiO2를 AISI 304 및 AISI 304BA 스테인레스 강판위에 진공증착 시켰을 때 증착시간에 따른 스테인레스 기판의 색상변화도.
제 2 도는 진공증착에 의하여 생성된 증착피막으 조성이 TiO2임을 보여주는 ESCA 분석결과도.
제 3 도는 진공증착에 의하여 형성된 피막의 조성이 티타늄과 산소만으로 되어 있음을 보여주는 깊이분석 결과도.
본 발명은 이산화티타늄(TiO2)을 그레인(grain) 형태로 도가니에 장입시킨 후 진공증발법에 의하여 증발시켜 스테인레스 강판상에 와 Ti와 O의 비가 1:2인 화학량론적인 TiO2의 투명 피막을 입혀서 다음과 같은 빛의 간섭공식 2nd*cosθ=(m+0.5)*λ에 의하여 50∼800mm 범위의 두께를 가지는 TiO2피막을 제조하여 전가시공선 범위에 걸친 색상과 원하는 명도와 채도를 갖는 칼라 스테인레스 강판과 그의 제조방법에 관한 것이다.
위의 빛의 간섭공식에서 기호는 다음과 같다.
n=증착 피막의 굴절율, d=증착피막 두께, θ=증팍피막에 수직인 선과 입사광선과의 각, m=빛의 간섭차수, λ=입사광의 파장
기존 칼라 스테인레스 강판의 제조방법은 공정의 특성으로 분류할 때 습식법인 INCO법과, 건식 방법인 반응성 이온 플레이팅(Ion Plating) 및 반응성 스퍼터링(Sputtering) 방법이 있다. 습식법은 전위차에 의하여 투명한 산화크롬(Cr2O3) 간섭 피막을 얻으나, 정확한 전위차를 측정하기 어려워 동일한 명도와 채도를 가지는 색상을 얻기가 힘들뿐 아니라 생성 피막이 취약하므로 산화크롬 피막 형성후 경막화 처리를 거쳐야 한다. 경막화 처리는 색조변화를 동반하는 어려움에 따르며 착색후 경막화 공정을 거침으로서 이에 따른 설비, 인원 및 시간이 추가로 필요하게 된다.
또한 이 방법으로 제조된 산화크롬 피막은 막의 조성이 산화크롬(Cr2O3)뿐만 아니라 다른 물질들도 섞여 있으나, 본 진공증발법에서는 적정온도 범위이내에서 순수한 이산화티타늄(TiO2)의 피막만 얻어 굴절율 조절이 쉬울뿐 아니라 증착시간의 조절로 원하는 증착두께를 얻을 수 있으므로 다양한 명도와 채도를 가지는 색상을 쉽게 얻을 수 있는 장점이 있다. 습식에 의한 스테인레스의 착색 및 경막화처리 과정은 산화크롬(Cr2O3)용액과 황산용액을 이용하므로 이들 용액에 의한 공해유발 요인이 있으나, 진공증착법은 이산화티타늄의 그레인을 물리적인 방법으로 직접 스테인레스 강판상에 증착시켜 이산화티타늄 피막을 형성시키므로 이러한 공해유발 요인이 없어 환경공해 문제를 일으키지 않는다. 습식법은 스테인레스 강종에 따라 성분원소가 달라지며 이에 따라 착색시 산화크롬 간섭 피막을 형성시키는 용액의 온도 및 조성이 달라지나 건식법에서는 착색시 증착피막의 두께만 조절하면 되므로 이러한 문제점이 없다. 건식법인 반응성 이온 플레이팅방법은 티타늄을 증발시킨 후 산호와 반응시켜 TiO2피막을 형성시키므로 Ti와 O가 정확히 1:2의 화학량론적 조성비를 가지는 TiO2박막은 제조가 어려우며, 보통 비화학량론적인 TiOx가 생성된다. 이때 x는 O와 2사이의 값을 갖는다. 또한 이 방법은 박막 형성 속도가 진공증착법에 비하여 1/10정도 느리며 공정도 진공증착법에 비하여 복잡해진다. 건식법의 다른 종류인 반응성 스퍼터링법 역시 박막 형성속도가 느린 단점을 가지고 있다.
본 발명의 제조공정을 상세히 설명하면 다음과 같다.
먼저, 10×15㎠크기의 소지기판(AISI 304BA, AISI 304, AISI 430 2B)을 탈지후 다시 알코올 용액에서 초음파 세척하였다. 다음으로 소지기판을 진공증착 챔버(Chamber)에 장입하고 2∼10mm크기의 이산화티타늄 그레인을 수냉식 도가니에 채운 후 5×10-5torr이하까지 진공배기 하였다. 이때 증발원-기판과의 거리가 작을 때에는 박막의 두께 편차가 심하여 색상이 기판 전반에 걸쳐 균일하지 않거나 여러 가지 색상이 겹쳐 나올 수 있으므로 이를 방지하기 위하여 증발원과 기판과의 거리를 25∼50mm로 하여 기판 전범위에 걸쳐 색상이 균일하도록 조정하였다. 진공증착에서 TiO2는 300℃이하에서는 비정질이, 300℃이상에서는 결정질인 아나타제(Anatase)와 루틸(Rutile)상이 안정하며 이에 따라 굴절율이 바뀌어 지므로 같은 증착 두께라도 온도에 따라 다른 색상을 얻을 수 있다.
본 실험에서는 굴절율이 비정질 상(非晶質 相)을 형성하며 굴절율이 1.9정도인 상온에서부터 기판이 열에 의하여 손상을 받지 않으며, 2.3정도의 고굴절율을 갖는 결정질을 형성할 수 있는 500℃까지로 증착온도를 설정하였다. 본 발명을 통하여 공정이 간단하고 온도에 따라 다양한 굴절율을 가지는 화학량론적인 TiO2피막 제조가 가능하다. 또한 이들 피막의 두께와 굴절율을 변화시켜 다양한 명도와 채도를 가지는 칼라 스테인레스 강판제조가 가능하다.
본 발명을 구체적인 실시예를 들어 설명하면 다음과 같다.
[실시예 1]
소지기판으로 10×15㎠크기의 AISI 304 및 AISI 304BA 스테인레스 강판을 탈지 및 알코올로 초음파 세척후 진공조에 장입하여 400℃에서 30초, 5분, 10분, 15분 진공증착한 시편의 증착 피막 두께에 따른 색상의 변화를 제 1 도에 도시하였다.
증착 두께는 오오제 탭스 프로필(Auger depth profile)을 이용한 깊이방향 분석결과로부터 환산하였다.
[실시예 2]
AISI 304, AISI 304BA, AISI 430 2B 강판상에 기판온도가 200℃ 및 400℃일 때 30초, 1분, 5분, 10분, 15분 증착시켰을 때의 증착시간과 증착온도에 따른 각 강종별 색상변화 비료 : 표 1,2. 기판온도가 200℃일 때는 AISI 304스테인레스에서 증착시간이 15분 이내일 때 황색과 청색만이 관찰되나 온도가 400℃이상으로 올라가며 황색, 청색뿐만 아니라 자색도 관찰된다. AISI 304BA, AISI 430 2B 스테인레스 강판에서도 같은 증착시간인 경우에 200℃보다 400℃에서 색상의 변화가 더 많아졌다.
[표 1]
기판온도 200℃에서 소지(素地)별 증착시간에 따른 색상변화
[표 2]
기판온도 400℃에서 증착시간에 따른 색상변화
[실시예 3]
상온, 100, 200, 300, 400℃에서의 AISI 304 스테인레스 강판상에 TiO2를 5분 증착시킨 후 TiO2피막 두께가 일정할 때 온도에 따른 피막의 굴절율의 변화는 표 3에 기재된 바와 같았다.
굴절율이 상온에서는 1.933이었으나 온도가 올라감에 따라 점점 증가하여 400℃에서 2.220까지 증가하였으며, 색상도 상온과 100℃에서는 엷은 황색을 가지나 200∼300℃에서는 보라색을, 400℃에서는 진한 청색을 나타내었다.
[표 3]
TiO2를 AISI 304 스테인레스 강판위에 5분간 진공증착시킨 시편의 색상 및 굴절율 변화
[실시예 4]
동일한 색상에서 다양한 명도와 채도를 나타내는 예는 표 4와 같다.
이때 색상, 명도, 채도는 1991년 2월 공업진흥청과 한국 방송공사에서 발간한 "실용 한국 표준 색표집"을 기준으로 하여 평가하였다. 청색의 경우 색상은 10B와 5B의 2가지, 명도는 3,4,5의 3가지 채도는 6,8,10의 3가지가 얻어졌다. 황색에서는 색상은 2.5Y와 5Y의 2가지, 명도는 7과 8의 2가지, 채도는 6,8,12의 3가지가 얻어졌다.
[표 4]
청색, 황색 시편의 다양한 명도와 채도를 보여주는 예
[비교예 1]
기판이 냉연강판일 때 동일한 색상에서 다양한 명도와 채도를 나타내는 예는 표 5와 같다.
색상, 명도, 채도는 실시예 1과 같은 기준으로 평가하였다. 청색의 경우 색상은 10B, 명도는 2,5,6,7의 4가지, 채도는 4,6,8,10의 4가지가 얻어졌다. 황색에서는 색상은 2.5Y가 명도는 4,8,8.5의 3가지, 채도는 4,6의 2가지가 얻어졌다.
[표 5]
냉연강판위에 TiO2를 진공증착 시켰을 경우 다양한 명도와 채도를 보여주는 예
[실시예 5]
TiO2를 진공증착법으로 AISI 304BA 스테인레스 강판위에 200℃ 5분 증착시킨 후 생성된 피막이 TiO2임을 보여주는 ESCA 분석결과는 제 2 도에 도시하였다.
Ti는 ESCA 분석시 결합에너지 피크가 453.8과 459.95에서 나타나며, Ti와 O가 1:2의 정확한 조성비를 가지는 TiO2는 458.2와 464.2에서 결합에너지 피크가 나타나는데, 본 실험에서 이산화티타늄의 그레인을 진공증착에 의하여 스테인레스 강판상에 피막을 형성하였을 경우 피막의 결합에너지가 458.8과 464.6으로 관찰되었으므로 정략적인 TiO2피막이 형성되었음을 보여준다.
[실시예 6]
기판온도 200℃에서 AISI 304BA 스테인레스 강판위에 TiO2를 5분간 진공증착시킨 시편에서 증착피막의 성분이 증착물질인 티타늄과 산소로만 형성되었음을 보여주는 증착 깊이에 따른 성분원소 분석자료를 제 3 도에 나타내었다.
Claims (2)
- 칼라스테인레스 강판에 있어서, 50∼800nm 두께를 갖는 이산화티타늄 피막층을 스테인레스 강판표면에 진공증착하여서 된 이산화티타늄의 진공증착을 이용한 칼라스테인레스 강판.
- 이산화티타늄의 피막층을 스테인레스 강판 표면에 형성시키는 방법에 있어서, 스테인레스 강판 표면에 이산화티타늄을 상온∼500℃의 온도범위로 30초∼15분간 증발시켜 50∼800nm의 두께를 갖는 이산화티타늄 피막층을 증착하여 상기 이산화티타늄 피막층의 두께와 결정상에 따라 전가시광선의 색상이 발색되도록 하는 칼라스테인레스 강판의 제조방법.
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| KR1019920017073A KR950000308B1 (ko) | 1992-09-18 | 1992-09-18 | 이산화티타늄(TiO₂)의 진공증착을 이용한 칼라 스테인레스 강판 및 그의 제조방법 |
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Publications (2)
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| KR940007212A KR940007212A (ko) | 1994-04-26 |
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