KR890002242A - 중합체 수소화 방법 - Google Patents

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Abstract

내용 없음

Description

중합체 수소화 방법
본 내용은 요부공개 건이므로 전문내용을 수록하지 않았음

Claims (24)

  1. 콘주게이트된 디엔과 적어도 하나의 중합가능 단량체의 공중합체에서 탄소-탄소 이중결합의 선택적인 수소화 방법에 있어서, (a) 다음 일반식의 루테늄 착제
    Ru(CO)HA(Z)3- (1)
    상기식에서 A는 할로겐원자 또는 수소원자이고 Z는 -PR1R2R3기이며 여기서 R1, R2및 R3는 동일 또는 상이하고 알킬 또는 아릴기이며, (b) 다음 일반식의 루테늄 착체
    Ru(CO)XY(Z)2- (2)
    상기식에서 X는 크르복실레이트기이고 Y는 할로겐원자, 카르복실레이트기 또는 수소원자이고 Z는 상기한 바와 같으며, (c) 다음 일반식의 루테늄 착체
    RuT(CO)(NO)(Z)2- (3)
    상기식에서 T는 할로겐원자이고 Z는 상기한 바와 같으며, (d) 다음 일반식의 루테늄 착체
    RuT(NO)(Z)2- (4)
    상기식에서 T 및 Z는 상기한 바와 같으며, (e) 다음 일반식의 루테늄 착체
    RuH(NO)(Z)3- (5)
    상기식에서 Z는 상기한 바와 같으며, (f) 다음 일반식의 루테늄 착체
    Ru(NO)2(Z)3- (6)
    상기식에서 Z는 상기한 바와 같은, 이들로 구성되는 군으로부터 선택되는 적어도 한가지 2가 루테늄 착체의 존재하에 상기 수소화를 실행하는 것을 특징으로 하는 선택적인 수소화 방법.
  2. 제1항에 있어서, 상기 루테늄 착제는 다음 일반식
    Ru(CO)HA(Z)3- (1)
    (상기식에서 A는 염소원자, 브롬원자 또는 수소원자이고 Z는 -PR1R2R3기 인데 또는 상이하며, 메틸, 에틸, C6내지 C10아릴 또는 C7내지 C12아르알킬이다)중 한가지인 것을 특징으로 하는 방법.
  3. 제2항에 있어서, A는 염소원자 또는 수소원자이며 R1, R2및 R3각각은 페닐기인 것을 특징으로 하는 방법.
  4. 제1항에 있어서, 상기 루테늄 착체는 다음 일반식중 한가지인 것을 특징으로 하는 방법.
    Ru(CO)XY(Z)2- (2)
    상기식에서 X는 식 R4COO-에 해당하는 카르복실레이트기이고, Y는 염소원자, 브롬원자, 식 R5COO-에 해당하는 카르복실기 또는 수소원자, 여기서 R4및 R5는 동일 또는 상이하며, 알킬 또는 아릴기이고, Z는 -PR1R2R3기인데, R1, R2및 R3는 동일 또는 상이하며 메틸, 에틸, C6내지 C10아릴 또는 C7내지 C12아르알킬이다.
  5. 제4항에 있어서, 카르복실레이트기 R4COO- 및 R5COO-는 불포화 아세테이트, 모노-, 디- 및 트리- 할로겐치환된 아세테이트, 비치환된 벤조에이트, 알킬치환된 벤조에이트 또는 할로겐치환된 벤조에이트인 것을 특징으로 하는 방법.
  6. 제5항에 있어서, 카르복실레이트기는 ClCH2COO-, Cl2CHCOO-, Cl3CCOO-, F3CCOO-, CH3COO-, C6H5COO-, p-CH3C6H|4COO- 또는 p-CLC6H4COO-인 것을 특징으로 하는 방법.
  7. 제4항 내지 제6항중 어느 하나에 있어서, R1, R2및 R3는 각각 페닐인 것을 특징으로 하는 방법.
  8. 제4항 내지 제7항중 어느 하나에 있어서, 다음 일반식
    Ru(CO)XY(Z)2- (2)
    의 상기 루테늄 착체를 다음 알반식
    Ru(CO)HA(Z)3- (1)
    의 루테늄 착체와 각각의 카르복실산으로부터 수소 분위기에서 용매중에서 인시류 발생시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  9. 제8항에 있어서, 다음식
    RuHCL(CO)(PPh3)3
    의 루테늄 착체를 다음식
    RuCl2(PPh3)3
    의 류테늄 착체와 알데히드로부터 인시튜 발생시키는 것을 특징으로 하는 방법.
  10. 제1항에 있어서, 상기 류테늄 착체는 다음 일반식
    RuT(CO)(NO)(Z)2- (3)
    중 한가지 또는 다음 일반식
    RuT(NO)(Z)2- (4)
    중 한가지, 다음 일반식
    RuH(NO)(Z)3- (5)
    중 한가지, 다음 일반식
    Ru(NO)2(Z)3- (6)
    중 한가지인 것을 특징으로 하는 방법.
    상기식에서, Z는 -PR1R2R3기고 R1, R2및 R3는 동일 또는 상이하며 메틸, 에틸, C6내지 C10아릴 또는 C7내지 C12아르알킬이다.
  11. 제10항에 있어서, 각각의 R1, R2및 R3는 페닐기인 것을 특징으로 하는 방법.
  12. 제1항 내지 제11항중 어느 하나에 있어서 ,상기 수소화는 공중함체의 약 0.1 내지 약4중량%의 촉매농도에서 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  13. 제1항 내지 제12항중 어느 하나에 있어서, 상기 수소화는 겔형성억제 리간드의 존재하에 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  14. 제13항에 있어서, 상기 촉매는 Ru(CO)HCl(PPh3)3이고 상기 리간드는 PPh3이거나 또는 상기 초개는 Ru(CO)Cl(CH3COO)(PPh3)2이고 상기 리간드는 아세트산인 것을 특징으로 하는 방법.
  15. 제13항 또는 제14항에 있어서, 상기 리간드는 공중합체의 약 1.0 내지 2.0중량%의 양으로 존재하고 첨가된 리간드화합물대 루테늄 착체 촉매의 중량비는 약 1:1 내지 약 2:1인 것을 특징으로 하는 방법.
  16. 제1항 내지 제15항중 어느 하나에 있어서, 상기 공중합체는 니트릴기를 함유하고 상기 수소화의, 동안에 니트릴 이성줄화를 회피하고 위해 약 0.8중량%보다 크지않은 촉매농도에서 상기 수소화를 실행하거나 또는 니트릴 의 이성질화가 상기 수소화의 동안에 일어나고 상기 이성질화는 식 ARh(PPh3)2(여기서 Z가 3일 때는 A는 Cl이거나 또는 Z가 4일 때 A는 H임)의 로듐 착체의 존재하에 더 수소화시킴으로써 제거되어 실질적으로 완전히 포화된 생성물을 제조하는 것을 특징으로 하는 방법.
  17. 제1항 내지 제16항중 어느 하나에 있어서, 상기 수소화는 약 80° 내지 약 200℃의 온도에서 약 0.5 내지 약 7MPa의 적용된 수소압력에서 실행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  18. 제17항에 있어서, 상기 압력은 약 2.5 내지 약 4.0MPa이고 상기온도는 약 110° 내지 160℃인 것을 특징으로 하는 방법.
  19. 제1항 내지 제18항중 어느 하나에 있어서, 방법은 클로로벤젠, o-디클로로벤질, 젠젠 톨루엔 또는 아세톤인 용매에서 수행되고 공중합체 농도는 약 1 내지 약 5중량%인 것을 특징으로 하는 방법.
  20. 제1항 내지 제18항중 어느 하나에 있어서, 방법은 저분자량 케톤과 탄화수소 용매의 혼합물로 이루어지는 용매에서 수행되는 것을 특징으로 하는 방법.
  21. 제20항에 있어서, 상기 용매혼합물은 약 1:10 내지 약 10:1의 부피비로 메틸에틸케톤과 클로로벤젠의 혼합물로 이루어지는 것을 특징으로 하는 방법.
  22. 제1항 내지 제21항중 어느 하나에 있어서, 상기 공중합체는 부타디엔-(메타) 아크릴로니트릴 공중합체, 이소프렌-(메타) 아크릴로니트릴 공중합체, 부타디엔의 (메타) 아크릴로니트릴과 이타콘산, 푸마르산, (메타) 아크릴산 및 말레산으로부터 선택되는 적어도 한가지 단량체와의 공중합체, 또는 AB, ABA 또는 ABCDA블럭 공중합체(여기서 A는 부타디엔 또는 이소프렌이며, B는 스티렌 또는 α-메틸스티렌이고 C는 짝지음제 잔기이다)인 것을 특징으로 하는 방법.
  23. 제1항 내지 제22항중 어느 하나에 있어서, 상기 탄소-탄소 이중결합의 약 30 내지 약 99.95퍼센트가 수소화되는 것을 특징으로 하는 방법.
  24. 제1항 내지 제 23항중 어느 하나에 있어서, 상기 탄소-탄소 이중결합의 약 95 내지 99.95퍼센트가 수소화되는 것을 특징으로 하는 방법.
    ※ 참고사항 : 최초출원 내용에 의하여 공개하는 것임.
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