KR20230016931A - 점착 시트, 이를 포함하는 광학 필름 및 화상 표시 장치 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 점착 시트에 관한 것으로, 보다 상세하게는 소정 범위의 수접촉각을 갖는 기재 필름, 및 상기 기재 필름 상에 배치된 점착제층을 포함하는 점착 시트에 관한 것이다. 기재 필름 및 점착제층 간 밀착성이 우수하며, 고온, 고습 등의 가혹 조건에서도 우수한 점착 내구성 및 신뢰성을 갖는 광학 필름을 제공할 수 있다.
Description
본 발명은 점착 시트, 및 이를 포함하는 광학 필름 및 화상 표시 장치에 관한 것이다. 보다 상세하게는, 아크릴계 공중합체를 포함하는 점착제 조성물로부터 형성된 점착 시트, 및 이를 포함하는 광학 필름 및 화상 표시 장치에 관한 것이다.
예를 들면, 액정 표시(LCD) 장치, 유기 발광 표시(OLED) 장치 등과 같은 화상 표시 장치의 표시 패널과 다양한 광학 구조물 또는 회로 구조물 등을 접합하기 위해 점착제 또는 점착 시트가 사용될 수 있다. 상기 점착제는 화상 표시 장치의 광학 특성을 열화시키지 않도록 향상된 투명성을 가짐과 동시에 우수한 점착력을 가질 필요가 있다.
최근, 접히거나 굽힙이 가능한 플렉시블 디스플레이가 널리 사용되고 있으며, 고온/다습의 가혹 조건 또는 외부의 물리적 충격에서도 동작 가능한 디스플레이가 활발히 연구되고 있다. 이에 따라, 상기 디스플레이에 결합되는 구조물 역시 적절한 탄성, 유연성 및 내구성을 갖도록 설계되고 있다.
따라서, 상기 구조물의 접합을 위해 채용되는 점착제 또는 점착 시트는 가혹 조건 또는 물리적 충격에도 불구하고 상기 구조물의 탈락, 박리를 방지할 수 있도록 형성될 필요가 있다.
예를 들면, 한국공개특허 제2010-0039274호는 화상 표시 장치에 적용되는 편광판용 점착제를 개시하고 있다.
본 발명의 일 과제는 향상된 점착 특성 및 내구성을 갖는 점착 시트를 제공하는 것이다.
본 발명의 일 과제는 상기 점착 시트를 사용한 광학 필름 또는 화상 표시 장치를 제공하는 것이다.
1. 수접촉각이 40 내지 65°인 기재 필름; 및 상기 기재 필름의 상면 상에 배치되며, 아크릴계 공중합체 및 가교제를 포함하는 점착제 조성물의 경화물을 포함하는 점착제층을 포함하며,
상기 점착제층의 상면에 대하여 상기 점착제층의 상기 상면과 평행한 일방향으로 1MPa의 압력 및 0.1m/s의 속도로 20회 반복 하중시 상기 점착제층의 상기 일방향으로의 이동 거리(d1)가 15mm 이하인, 점착 시트.
2. 위 1에 있어서, 상기 기재 필름의 상기 상면의 표면 조도(Ra)가 10 내지 50nm인, 점착 시트.
3. 위 1에 있어서, 상기 기재 필름의 수접촉각은 40 내지 45°인, 점착 시트.
4. 위 1에 있어서, 상기 기재 필름은 코로나 방전 처리 또는 플라즈마 처리된, 점착 시트.
5. 위 1에 있어서, 상기 점착제층은 하기의 수학식 1로 계산되는 겔분율이 70 내지 85%인, 점착 시트:
[수학식 1]
겔분율(%) = W2/W1ⅹ100
(수학식 1에서, W1은 상기 점착제층의 초기 중량이며, W2는 상기 점착제층을 상온에서 에틸 아세테이트에 3일 간 침지하고 120℃에서 24시간 건조한 후 측정한 중량임).
6. 위 1에 있어서, 상기 아크릴계 공중합체는 (메타)아크릴레이트 단량체, (메타)아크릴산 단량체, 및 극성 관능기를 갖는 가교성 단량체를 포함하는 중합성 화합물의 공중합체인, 점착 시트.
7. 위 6에 있어서, 상기 극성 관능기는 히드록시기, 아미드기 또는 아민기를 포함하는, 점착 시트.
8. 위 6에 있어서, 상기 (메타)아크릴산 단량체의 함량은 상기 중합성 화합물 총 중량 중 0.01 내지 1중량%인, 점착 시트.
9. 위 1에 있어서, 상기 가교제는 이소시아네이트계 화합물 또는 아지리딘계 화합물을 포함하는, 점착 시트.
10. 위 1에 있어서, 상기 가교제의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100중량부를 기준은 0.05 내지 3중량부인, 점착 시트.
11. 위 1에 있어서, 상기 점착제 조성물은 이온성 대전방지제 및 실란커플링제를 더 포함하는, 점착 시트.
12. 위 11에 있어서, 상기 이온성 대전방지제는 융점이 20 내지 50℃인 이온성 고체를 포함하는, 점착 시트.
13. 위 11에 있어서, 상기 점착제 조성물은 상기 아크릴계 공중합체 100중량부를 기준으로 상기 이온성 대전방지제 0.01 내지 5중량부 및 상기 실란커플링제 0.01 내지 2중량부를 포함하는, 점착 시트.
14. 위 1에 따른 점착 시트를 포함하는, 광학 필름.
15. 위 14에 있어서, 상기 기재 필름의 하면 상에 배치된 반사방지층을 더 포함하는, 광학 필름.
16. 위 1에 따른 점착 시트를 포함하는 화상 표시 장치.
본 발명의 실시예들에 따른 점착 시트는 기재 필름과 점착제층 간 밀착성이 우수하며, 고온/다습의 가혹 조건에서도 우수한 점착 내구성 및 신뢰성을 가질 수 있다. 예를 들면, 점착 시트는 소정 표면 조도를 갖는 기재 필름, 및 상기 기재 필름 상에서 소정의 외력 인가 시 낮은 이동 거리(d1)를 갖는 점착제층을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 점착 시트는 기재 필름의 검화(saponification) 공정이 요구되지 않음에 따라 공정의 용이성 및 간편성이 개선될 수 있으며, 검화 공정에 따른 점착 시트의 오염을 방지할 수 있다.
또한, 예시적인 실시예들에 따른 점착 시트는 우수한 점착성 및 밀착성을 가지며, 예를 들면 플렉서블 디스플레이의 각종 구조물 접합에 적용되어 반복적인 접힘, 굽힘 등의 동작에서도 향상된 점착 내구성을 유지될 수 있다.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 점착 시트를 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 2는 점착제층의 상면에 대한 반복 하중에 따른 기재 필름 상에서의 점착제층의 이동 거리(d1)를 설명하기 위한 예시적인 단면도이다.
도 3은 예시적인 실시예들에 따른 광학 필름을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 2는 점착제층의 상면에 대한 반복 하중에 따른 기재 필름 상에서의 점착제층의 이동 거리(d1)를 설명하기 위한 예시적인 단면도이다.
도 3은 예시적인 실시예들에 따른 광학 필름을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
본 발명의 실시예들은 적어도 일면의 수접촉각이 40 내지 65°인 기재 필름, 상기 기재 필름의 상기 상면 상에 배치되는 점착제층을 포함하는 점착 시트를 제공한다. 예를 들면, 상기 점착제층은 아크릴계 공중합체, 가교제, 이온성 대전방지제 및 실란커플링제를 포함하는 점착제 조성물로부터 형성될 수 있다.
상기 점착제층은 상기 기재 필름의 상기 일면과 평행한 일방향에 대하여 소정 압력 및 소정 속도로 왕복 하중 시 상기 일방향으로의 이동 거리(d1)가 15mm 이하일 수 있다. 이에 따라, 기재 필름 및 점착제층간 밀착성이 우수할 수 있으며, 고온, 고습 등의 가혹 조건에서도 우수한 내구성 및 굽힘 특성을 갖는 점착 시트가 제공될 수 있다.
이하, 본 발명을 상세히 설명하기로 한다.
<점착제 조성물 및 점착 시트>
이하 도면을 참고하여, 본 발명의 실시예들을 보다 구체적으로 설명하도록 한다. 다만, 본 명세서에 첨부되는 다음의 도면들은 본 발명의 바람직한 실시예를 예시하는 것이며, 전술한 발명의 내용과 함께 본 발명의 기술사상을 더욱 이해시키는 역할을 하는 것이므로, 본 발명은 그러한 도면에 기재된 사항에만 한정되어 해석되어서는 아니된다.
도 1은 예시적인 실시예들에 따른 점착 시트를 나타내는 개략적인 단면도이다.
도 1을 참조하면, 예시적인 실시예들에 따른 점착 시트는 기재 필름(110), 및 상기 기재 필름(110)의 일면 상에 배치된 점착제층(120)을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 점착제층(120)은 아크릴계 공중합체, 가교제, 이온성 대전방지제 및 실란 커플링제를 포함하는 점착제 조성물로부터 형성될 수 있다. 예를 들면, 점착제층(120)은 상술한 점착제 조성물의 경화물을 포함할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 아크릴계 공중합체는 (메타)아크릴레이트 단량체, (메타)아크릴산 단량체, 및 극성 관능기를 갖는 가교성 단량체를 포함하는 중합성 화합물의 공중합체를 포함할 수 있다. 본 출원에 사용된 용어 "(메타)아크릴레이트"는 아크릴레이트 또는 메타크릴레이트를 포괄하는 의미로 사용된다. 본 출원에 사용된 용어 "(메타)아크릴산"은 아크릴산 또는 메타크릴산을 포괄하는 의미로 사용된다.
상기 (메타)아크릴레이트 단량체는 탄소수 1 내지 12의 알킬기를 갖는 알킬(메타)아크릴레이트 단량체 일 수 있다. 예를 들면, 상기 알킬(메타)아크릴레이트 단량체는 탄소수 1 내지 12의 지방족 알코올로부터 유래할 수 있다.
상기 알킬(메타)아크릴레이트 단량체의 예로서, 메틸(메타)아크릴레이트, 에틸(메타)아크릴레이트, n-부틸(메타)아크릴레이트, 2-부틸(메타)아크릴레이트, t-부틸(메타)아크릴레이트, 펜틸(메타)아크릴레이트, 옥틸(메타)아크릴레이트, 2-에틸헥실(메타)아크릴레이트, 노닐(메타)아크릴레이트, 데실(메타)아크릴레이트 또는 라우릴(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2이상이 조합되어 사용될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 (메타)아크릴레이트 단량체의 함량은 상기 중합성 화합물 총 중량 중 80 내지 99중량%일 수 있으며, 바람직하게는, 90 내지 98중량%일 수 있다. (메타)아크릴레이트 단량체의 함량이 80중량% 미만인 경우, 점착제 조성물의 가교 밀도 및 밀착력이 저하될 수 있다. (메타)아크릴레이트 단량체의 함량이 99중량% 초과인 경우, 점착제 조성물의 응집력이 낮아져 점착제층의 내구성이 저하될 수 있다.
상기 (메타)아크릴산 단량체는 점착제 조성물에 점착력을 부여하는 역할을 할 수 있다. 예를 들면, 아크릴계 공중합체가 측쇄에 (메타)아크릴산 단량체로부터 유래된 산성기를 가짐에 따라 점착제 조성물의 밀착성 및 가교도가 향상될 수 있다.
그러나, (메타)아크릴산 단량체는 점착제 조성물에 친수성을 부여하여 이온성 대전방지제의 표면 이행성에 영향을 줄 수 있다. 또한, 후술할 가교제가 (메타)아크릴산으로부터 유래된 산성기와 반응하여 소모됨에 따라, 점착제층의 응집력 및 밀착성이 저하될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 (메타)아크릴산의 함량은 상기 중합성 화합물 총 중량 중 1중량% 이하일 수 있다. 예를 들면, (메타)아크릴산 단량체의 함량은 중합성 화합물 총 중량 중 0.01 내지 1중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.05 내지 1중량%, 보다 바람직하게는 0.1 내지 0.7중량%일 수 있다. (메타)아크릴산 단량체의 함량이 0.01 중량% 미만인 경우, 점착제 조성물의 점착력이 저하될 수 있다. (메타)아크릴산 단량체의 함량이 1중량% 초과인 경우, 점착력이 과도하게 증가하여 리워크성이 저하될 수 있으며, 이온성 대전방지제의 표면 이행에 영향을 주어 내구성이 저하될 수 있다.
상기 가교성 단량체는 극성 관능기를 가지며, 점착제층에 응집력 및 점착 강도를 부여할 수 있다. 예를 들면, 상기 극성 관능기는 히드록시기, 아미드기 및/또는 아민기일 수 있으며, 아크릴계 공중합체의 가교도를 향상시킬 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 가교성 단량체는 히드록시기 함유 단량체, 아미드기 함유 단량체 및/또는 아민기 함유 단량체를 포함할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
상기 히드록시기 함유 단량체의 예로서, 2-히드록시에틸(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필(메타)아크릴레이트, 2-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸(메타)아크릴레이트, 6-히드록시헥실(메타)아크릴레이트, 2-히드록시에틸렌글리콜(메타)아크릴레이트, 2-히드록시프로필렌글리콜(메타)아크릴레이트, 알킬렌기의 탄소수가 2-4인 히드록시알킬렌글리콜(메타)아크릴레이트, 4-히드록시부틸비닐에테르, 5-히드록시펜틸비닐에테르, 6-히드록시헥실비닐에테르, 7-히드록시헵틸비닐에테르, 8-히드록시옥틸비닐에테르, 9-히드록시노닐비닐에테르 및 10-히드록시데실비닐에테르 등을 들 수 있다.
상기 아미드기 함유 단량체의 예로서, (메타)아크릴아미드, N-이소프로필아크릴아미드, N-3차부틸아크릴아미드, 3-히드록시프로필(메타)아크릴아미드, 4-히드록시부틸(메타)아크릴아미드, 6-히드록시헥실(메타)아크릴아미드, 8-히드록시옥틸(메타)아크릴아미드, 2-히드록시에틸헥실(메타)아크릴아미드 등을 들 수 있다.
상기 아민기 함유 단량체의 예로서, N,N-(디메틸아미노)에틸(메타)아크릴레이트, N,N-(디에틸아미노)에틸(메타)아크릴레이트, N,N-(디메틸아미노)프로필(메타)아크릴레이트 등을 들 수 있다.
바람직하게는, 상기 가교성 단량체로서 4-히드록시부틸비닐에테르 및/또는 (메타)아크릴아미드를 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 가교성 단량체의 함량은 상기 중합성 화합물 총 중량 중 0.05 내지 10중량%일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 8중량%일 수 있다. 가교성 단량체의 함량이 0.05중량% 미만인 경우, 점착제 조성물의 응집력이 작아지게 되어 내구성이 저하될 수 있다. 가교성 단량체의 함량이 10중량% 초과인 경우, 점착제 조성물의 겔분율이 과도하게 높아짐에 따라 점착력 및 내구성이 저하될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 단량체들 이외에 당분야에 공지된 다른 중합성 단량체가 점착력을 저하시키지 않는 범위, 예를 들면 아크릴계 공중합체의 제조에 사용되는 전체 단량체 100중량부 중 10중량부 이하로 더 포함될 수 있다.
상기 아크릴계 공중합체의 제조방법은 특별히 한정되지 않으며, 당 분야에서 통상적으로 사용되는 괴상중합, 용액중합, 유화중합 또는 현탁중합 등의 방법을 이용하여 제조할 수 있으며, 바람직하게는 용액중합법을 이용하여 제조할 수 있다. 또한, 중합 시 통상 사용되는 용매, 중합개시제, 분자량 제어를 위한 연쇄이동제 등을 사용할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량(폴리스티렌 환산, Mw)은 50,000 내지 2,000,000g/mol일 수 있으며, 바람직하게는 400,000 내지 2,000,000g/mol일 수 있다. 예를 들면, 중량평균분자량은 겔투과크로마토그래피(Gel permeation chromatography, GPC)에 의해 측정될 수 있다. 아크릴계 공중합체의 중량평균분자량이 50,000g/mol 미만인 경우 공중합체 간의 응집력이 부족하여 점착 내구성이 저하될 수 있다. 2,000,000g/mol 초과인 경우 도공 시 공정성을 확보하기 위하여 다량의 희석 용매가 필요할 수 있다.
상기 가교제는 점착제의 응집력, 밀착성 및 고온 신뢰성을 향상시키며, 점착제의 형상을 유지시키는 역할을 수행할 수 있다. 예를 들면, 가교제는 상기 가교성 단량체로부터 유래된 가교성 관능기와 반응하여 점착제의 응집력 및 내구성을 향상시킬 수 있다. 또한, 가교제는 기재 필름(110) 표면의 극성 관능기(예를 들면, 카르복실기)와 반응하여, 점착제층(120)의 기재 밀착성을 개선할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 가교제는 이소시아네이트계 화합물, 아지리딘계 화합물, 에폭시계 화합물, 멜라민계 화합물, 과산화물계 화합물, 금속킬레이트계 화합물 또는 옥사졸린계 화합물을 포함할 수 있다. 바람직하게는, 상기 가교제는 이소시아네이트계 화합물 및/또는 아지리딘계 화합물을 포함할 수 있다. 이소시아네이트계 화합물 및 아지리딘계 화합물은 극성관능기에 대한 반응성이 높아 코로나 방전 처리 또는 플라즈마 처리된 기재 필름에 대하여 우수한 밀착성을 가질 수 있다.
상기 이소시아네이트계 화합물의 예로서, 톨릴렌디이소시아네이트, 자일렌디이소시아네이트, 2,4-디페닐메탄디이소시아네이트, 4,4-디페닐메탄디이소시아네이트, 헥사메틸렌디이소시아네이트, 이소포론디이소시아네이트, 테트라메틸자일렌디이소시아네이트, 나프탈렌디이소시아네이트 등의 디이소시아네이트화합물; 트리메틸올프로판 등의 다가 알콜계 화합물 1당량에 디이소시아네이트 화합물 3당량을 반응시킨 부가체, 디이소시아네이트 화합물 3당량을 자기 축합(self-condensation)시킨 이소시아누레이트체, 디이소시아네이트 화합물 3당량 중 2당량으로부터 얻어지는 디이소시아네이트 우레아에 나머지 1당량의 디이소시아네이트가 축합된 뷰렛체, 트리페닐메탄트리이소시아네이트, 메틸렌비스트리이소시아네이트 등의 3개의 관능기를 함유하는 다관능 이소시아네이트 화합물 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다. 보다 바람직하게는, 상기 가교제는 자일렌디이소시아네이트를 포함할 수 있으며, 이 경우, 내구성 및 기재 밀착성이 더욱 향상될 수 있다.
상기 아지리딘계 화합물의 예로서, 펜타에리스톨-트리스-(베타-(N-아지리디닐)프로피오네이트, 트리메틸올프로판-트리스(베타-N-아지리디닐)프로피오네이트, 트리메틸올프로판 트리스(2-메틸-1-아지리딘프로피오네이트), N,N'-톨루엔-2,4-비스(1-아지리딘카르복사미드), N,N'-디페닐메탄-4,4'-비스(1-아지리딘카르복사미드), 트리에틸렌 멜라민, 비스이소프로탈로일-1-(2-메틸아지리딘) 또는 트리-1-아지리디닐포스핀옥시드 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 가교제의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.05 내지 3중량부일 수 있으며, 바람직하게는 0.1 내지 2중량부일 수 있다. 가교제의 함량이 0.05중량부 미만인 경우, 부족한 가교도로 인해 응집력이 낮아짐에 따라, 점착 내구성 및 절단성이 저하될 수 있다. 가교제의 함량이 3중량부 초과인 경우, 가교 반응이 과도하게 발생하여 잔류 응력이 높아질 수 있으며, 기재 필름(110)에 대한 밀착성이 저하될 수 있다.
상기 이온성 대전방지제는 음이온과 양이온으로 구성된 이온성 염을 포함할 수 있으며, 점착제층(120)에 이온 전도성을 부여할 수 있다. 예를 들면, 점착제층(120)의 표면 비저항 값은 6×1010Ω/□ 이하일 수 있으며, 바람직하게는 3×1010Ω/□ 이하일 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 이온성 대전방지제는 알칼리 금속염, 이온성 액체 또는 이온성 고체를 포함할 수 있으며, 바람직하게는 이온성 고체를 포함할 수 있다.
이온성 대전방지제가 이온성 고체를 포함함에 따라, 점착제 조성물의 경시변화 안정성 및 점착제층(120)의 내구성이 우수할 수 있다. 또한, 이온성 고체는 전술한 다른 성분들에 대한 상용성이 우수하고, 점착제 조성물의 투명성을 유지할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 이온성 고체의 융점은 20 내지 50℃일 수 있다. 이 경우, 이온성 고체의 이동성이 최소화되어 점착 시트의 내구성, 신뢰성이 우수할 수 있다. 예를 들면, 이온성 고체의 융점이 20℃ 미만인 경우, 이온성 고체의 운동성이 높아짐에 따라, 점착 시트 혹은 반사방지필름의 단부로 이온성 고체가 이동하여 용출될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 이온성 고체는 음이온으로서 Cl-, Br-, I-, AlCl4 -, Al2Cl7 -, BF4 -, PF6 -, ClO4 -, NO3 -, CO3 2-, CH3COO-, CF3COO-, CH3SO3 -, CF3SO3 -, (CF3SO2)2N-, (CF3SO2)3C-, AsF6 -, SbF6 -, NbF6 -, TaF6 -, F(HF)n -, (CN)2N-, C4F9SO3 -, (C2F5SO2)2N-, C3F7COO-, C6H5COO-, (CF3SO2)(CF3CO)N-, OTf-(트리플루오로메탄술포네이트), OTs-(톨루엔술포네이트), OMs-(메탄술포네이트) 및/또는 BPh4 -(테트라페닐보레이트) 등을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 이온성 고체는 양이온으로서 이미다졸륨, 피리디늄, 알킬암모늄, 알킬피롤리듐 및/또는 알킬포스포늄 등을 포함할 수 있다.
예를 들면, 상기 이온성 고체는 이미다졸륨염, 피리디늄염, 알킬암모늄염, 알킬피롤리듐염 및/또는 알킬 포스포늄염을 포함할 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
상기 이미다졸륨염의 예로서, 1,3-디메틸이미다졸륨 클로라이드(융점 125℃), 1-부틸-2,3-디메틸이미다졸륨 클로라이드(융점 99℃), 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 브로마이드(융점 78℃), 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드(융점 65℃), 1-부틸-3-메틸이미다졸륨 메탄술포네이트(융점 75-80℃), 1-부틸-1-(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트리데카플루오로옥틸)-이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트(융점120-121℃), 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 브로마이드(융점 74℃), 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 클로라이드(융점 80-84℃), 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트(융점 61℃), 1-에틸-3-메틸이미다졸륨 아이오다이드(융점 79℃), 1-에틸-2,3-디메틸이미다졸륨 클로라이드(융점 181℃), 1-메틸이미다졸륨 클로라이드(융점 75℃), 1,2,3-트리메틸이미다졸륨 메틸설페이트(융점 113℃), 1-메틸-3-(3,3,4,4,5,5,6,6,7,7,8,8,8-트리데카플루오로옥틸)-이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트(융점 80℃), 1-아릴-3-메틸이미다졸륨 클로라이드(융점 55℃), 1-벤질-3-메틸이미다졸륨 클로라이드(융점 70℃), 1-벤질-3-메틸이미다졸륨 헥사플루오로포스페이트(융점 136℃) 또는 1-벤질-3-메틸이미다졸륨 테트라플루오로보레이트(융점 77℃) 등을 들 수 있다.
상기 피리디늄염의 예로서, 1-부틸-3-메틸피리디늄 브로마이드(융점43℃), 1-부틸-4-메틸피리디늄 브로마이드(융점 137℃), 1-부틸-4-메틸피리디늄 클로라이드(융점 158℃), 1-부틸피리디늄 브로마이드(융점 104℃), 1-부틸피리디늄 클로라이드(융점 132℃), 1-부틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트(융점 75℃), 1-헥실피리디늄 헥사플루오로포스페이트(융점 45℃), 1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트(융점 44℃), 1-에틸피리디늄 브로마이드(융점 120℃), 1-에틸피리디늄 클로라이드(융점 1140℃)등을 들 수 있다.
상기 알킬암모늄염의 예로서, 시클로헥실트리메틸암모늄 비스(트리플루오로메탄술포닐)이미드(융점 56℃), 테트라-n-부틸암모늄 클로라이드(융점 75℃), 테트라부틸암모늄 브로마이드(융점 119℃), 트리부틸메틸암모늄 메틸설페이트(융점 62℃), 테트라부틸암모늄 비스(트리플루오로메틸술포닐)이미드(융점 94-96℃), 테트라에틸암모늄 트리플루오로메탄술포네이트(융점 161-163℃), 테트라부틸암모늄벤조에이트(융점 64-67℃), 테트라부틸암모늄 메탄설페이트(융점 78-80℃), 테트라부틸암모늄 노나플루오로부탄술포네이트(융점 50-53℃), 테트라-n-부틸암모늄 헥사플루오로포스페이트(융점 246℃), 테트라부틸암모늄 트리플루오로아세테이트(융점 74-76℃), 테트라헥실암모늄 테트라플루오로보레이트(융점 90-92℃), 테트라헥실암모늄 브로마이드(융점 97℃), 테트라헥실암모늄 아이오다이드(융점 99℃), 테트라옥틸암모늄 클로라이드(융점 50-54℃), 테트라옥틸암모늄 브로마이드(융점 95-98℃), 테트라헵틸암모늄 브로마이드(융점 89-91℃), 테트라펜틸암모늄 브로마이드(융점 99℃) 및 n-헥사데실트리메틸암모늄 헥사플루오로포스페이트(융점 185℃) 등을 들 수 있다.
상기 알킬피롤리듐염의 예로서, 1-부틸-1-메틸피롤리듐 브로마이드(융점 160℃ 이상), 1-부틸-1-메틸피롤리듐 클로라이드(융점 114℃ 이상), 1-부틸-1-메틸피롤리듐 테트라플루오로보레이트(융점 152℃) 등을 들 수 있다.
상기 알킬포스포늄염의 예로서, 테트라부틸포스포늄 브로마이드(융점 104℃), 테트라부틸포스포늄 클로라이드(융점 62-66℃), 테트라부틸포스포늄 테트라플루오로보레이트(융점 96-99℃), 테트라부틸포스포늄 메탄술포네이트(융점 59-62℃), 테트라부틸포스포늄 p-톨루엔술포네이트(융점 54 내지 57℃), 트리부틸헥사데실포스포늄 브로마이드(융점 57-62℃) 등을 들 수 있다.
바람직하게는, 상기 이온성 고체는 1-헥실피리디늄 헥사플루오로포스페이트 및/또는 1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트를 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 상기 이온성 대전방지제의 함량은 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.01 내지 5중량부일 수 있다. 이온성 대전방지제의 함량이 0.01 중량부 미만인 경우, 점착제층의 대전방지성이 낮을 수 있으며, 이온성 대전방지제의 함량이 5중량부 초과인 경우, 이온성 대전방지제가 석출될 수 있으며, 점착제층의 내구성이 저하될 수 있다.
상기 실란 커플링제는 기재 필름(110) 및 점착제층(120) 간 밀착력을 향상시키는 역할을 수행할 수 있다. 예를 들면, 실란 커플링제는 점착제 조성물의 점착력을 증가시켜 기포나 들뜸을 방지할 수 있으며, 점착 시트의 내구성을 향상시킬 수 있다.
상기 실란 커플링제의 예로서, 비닐클로로실란, 비닐트리메톡시실란, 비닐트리에톡시실란, 2-(3,4-에폭시시클로헥실)에틸트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필트리메톡시실란, 3-글리시독시프로필메틸디에톡시실란, 3-글리시독시프로필디에톡시실란, 3-글리시독시프로필트리에톡시실란, p-스티릴트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리에톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필트리메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디메톡시실란, 3-메타크릴옥시프로필메틸디에톡시실란, 3-아크릴옥시프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸디메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필트리메톡시실란, N-2-(아미노에틸)-3-아미노프로필메틸트리에톡시실란, 3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-아미노프로필트리에톡시실란, 3-트리에톡시실릴-N-(1,3-디메틸부틸리덴)프로필아민, N-페닐-3-아미노프로필트리메톡시실란, 3-클로로프로필트리메톡시실란, 3-머캅토프로필메틸디메톡시실란, 3-머캅토프로필트리메톡시실란, 비스(트리에톡시실릴프로필)테트라설파이드 또는 3-이소시아네이트프로필트리에톡시실란 등을 들 수 있다. 이들은 단독으로 혹은 2 이상이 조합되어 사용될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 실란 커플링제의 함량은 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.01 내지 3중량부일 수 있으며, 바람직하게는 0.01 내지 2중량부일 수 있다. 상기 범위 내에서 점착 시트의 내구성 및 밀착성이 우수할 수 있다.
상기 점착제 조성물은 용도에 따라 요구되는 점착력, 응집력, 점성, 탄성률, 유리전이온도 등을 조절하기 위하여 당 분야에서 공지된 통상의 첨가제를 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 점착부여제, 산화방지제, 부식방지제, 레벨링제, 표면윤활제, 염료, 안료, 소포제, 충전제, 광안정제, 가소제 등을 포함할 수 있다.
점착제층(120)은 상술한 점착제 조성물을 기재 필름(110)의 일면 상에 도포하고, 건조 및/또는 경화 공정함으로써 형성될 수 있다. 예를 들면, 상기 점착제 조성물을 롤 코팅, 그라비어 코팅, 리버스 코팅, 스프레이 코팅, 에어 나이프 코팅, 다이코터 등의 코팅법으로 기재 필름(110) 상에 도포함으로써 점착제층(120)을 형성할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 점착제층(120)의 겔분율은 70 내지 85%일 수 있으며, 바람직하게는 70 내지 80%일 수 있다. 점착제층(120)의 겔분율은 하기 수학식 1으로 계산할 수 있다.
[수학식 1]
겔분율(%) = W2/W1ⅹ100
수학식 1에서, W1은 점착제층의 초기 중량일 수 있다. W2는 상기 점착제층을 상온에서 에틸 아세테이트 용액에 3일 간 침지하고 120℃에서 24시간 건조한 후 측정한 중량일 수 있다.
점착제층(120)의 겔분율이 70% 미만인 경우, 가교도 및 응집력이 낮아짐으로 인하여 경시 내구성 및 리워크성이 저하될 수 있다. 점착제층의 겔분율이 85% 초과인 경우, 과다 가교로 인하여 점착제층(120)의 내구성 및 밀착성이 저하될 수 있으며, 점착 시트 박리 시 대상체의 손상이 발생할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 기재 필름(110) 표면의 수접촉각은 40 내지 65°일 수 있으며, 바람직하게는 40 내지 50°일 수 있으며, 더욱 바람직하게는 40 내지 45°일 수 있다. 예를 들면, 기재 필름(110)의 점착제층(120)이 배치되는 접합면의 탈이온수(DIW)에 대한 접촉각은 40 내지 65°일 수 있다. 예를 들면, 수접촉각은 23℃ 및 50％RH 조건에서 기재 필름(110)의 일면에 탈이온수(DIW) 0.1ml를 적하한 후 5초 후에 측정한 접촉각일 수 있다.
예를 들면, 점착제층(120)은 점착제 조성물을 기재 필름(110)의 상술한 수접촉각을 갖는 일면에 도포, 경화됨으로써 형성될 수 있다. 기재 필름(110)의 수접촉각이 상기 범위 내인 경우, 아크릴계 공중합체에 대한 친화성이 높을 수 있으며, 이에 따라 점착제층과 기재 필름 간의 밀착성이 향상될 수 있다.
도 2는 기재 필름(110) 상에서 외력에 의한 점착제층(120)의 이동 거리(d1)를 설명하기 위한 예시적인 단면도이다.
도 2 (a)는 점착 시트의 초기 상태를 설명하기 위한 예시적인 단면도이며, 도 2 (b)는 반복 하중 후 점착 시트의 상태를 설명하기 위한 예시적인 단면도이다.
예시적인 실시예들에 따르면, 점착제층(120)은 접착제층(120)의 상면에 대하여 상기 상면과 평행한 일방향으로 1MPa의 압력 및 0.1m/s의 속도로 20회 반복 하중 시 상기 일방향으로의 이동 거리(d1)가 15mm 이하일 수 있다. 바람직하게는, 기재 필름(110)의 일면에서의 점착제층(120)의 이동 거리(d1)는 0mm 초과 내지 15mm 이하일 수 있다.
예를 들면, 점착제층(120)의 이동 거리(d1)란, 점착 시트의 초기 상태를 기준으로 하여, 상기 초기 상태로부터 점착제층(120)이 상기 일방향으로 이동한 거리를 의미할 수 있다.
구체적으로, 이동 거리(d1)는 기재 필름(110)의 점착제층(120)이 부착되는 반대측 면의 전체 면에 양면 접착 테이프를 개재하여 SUS304판에 고정시킨 후, 점착제층(120)의 상면에 대하여 탄성 고무를 점착제층(120)의 상기 상면과 평행한 일방향으로 1MPa의 압력 및 0.1m/s의 속도로 20회 왕복하여 점착제층(120)이 이동한 최대 거리로 측정할 수 있다.
점착제층(120)의 기재 필름(110) 상에서의 이동 거리(d1)가 상기 범위 내인 경우, 점착제층(120) 및 기재 필름(110)간 밀착성 및 점착력이 우수할 수 있다. 이에 따라, 점착 시트의 점착 내구성이 우수할 수 있으며, 예를 들면, 화상 표시 장치 내 구조물 간 들뜸, 박리를 방지할 수 있다.
예를 들면, 종래의 점착 시트의 경우, 기재의 표면이 소수성이기 때문에 점착제에 대한 밀착성 및 점착력이 열화일 수 있다. 이 경우, 기재와 점착제 간 접착성을 개선시키기 위하여 기재의 표면을 알칼리 수용액에 침지하여 검화(saponification)하는 전처리 공정을 수행하거나, 기재와 점착제 간 별도의 코팅층을 형성할 수 있다.
그러나, 검화 공정을 수행하거나 별도의 코팅층을 형성하는 경우, 공정이 복잡해짐에 따라 점착 시트의 수득률이 낮아질 수 있으며, 추가적인 공정에 의하여 점착 시트의 오염 및 품질 저하가 발생할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따른 점착 시트는 점착제층(120)이 상술한 점착제 조성물의 경화물을 포함함에 따라, 점착제층(120)이 배치되는 기재 필름(110)의 일면이 상술한 수접촉각을 가지더라도 기재 필름(110) 및 점착제층(120)간 밀착성이 우수할 수 있다.
이에 따라, 기재 필름(110) 및 점착제층(120) 간 접합면에 별도의 코팅층, 예를 들면, 앵커층을 포함하지 않더라도 기재 필름(110) 및 점착제층(120) 간 밀착성, 점착력이 우수할 수 있다. 또한, 기재 필름(110)에 대하여 검화 처리가 요구되지 않으므로, 알칼리 처리의 생략이 가능하며 점착 시트의 품질 저하를 방지할 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 기재 필름(110)은 적어도 일면의 표면 조도(Ra)가 10 내지 100nm일 수 있으며, 바람직하게는 20 내지 60nm일 수 있다. 상기 표면 조도는 원자 현미경(Atomic Force Microscope, AFM)을 이용하여 측정할 수 있다.
예를 들면, 점착제층(120)은 점착제 조성물을 상술한 표면 조도를 갖는 기재 필름(110)의 일면에 도포, 경화됨으로써 형성될 수 있다. 상기 표면 조도는 기재 필름의 표면적을 증가시킬 수 있다. 이 경우, 기재 필름(110) 표면의 굴곡 혹은 요철 내로 점착제 조성물이 들어가 경화되면서 기재 필름(110)과 점착제층(120) 간 밀착성, 점착성이 향상될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 기재 필름(110)은 점착제층(120)이 부착되는 면을 표면 처리할 수 있다. 상기 표면 처리는 코로나 방전 처리 또는 플라즈마 처리 등을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 기재 필름(110)을 코로나 방전 처리 또는 플라즈마 처리하여 상술한 표면 조도(Ra) 및/또는 수접촉각을 형성할 수 있다.
상기 표면 처리에 의해 기재 필름(110)의 표면에 카르복실산 유도체(R-COOH)가 발생할 수 있다. 상기 카르복실산 유도체의 카르복실기는 점착제 조성물의 가교제와 반응할 수 있으며, 이에 따라 점착체층(120)의 가교 밀도, 응집력 및 기재 필름(110)에 대한 밀착성이 보다 향상될 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 기재 필름(110)은 아크릴계, 셀룰로오스계, 폴리올레핀계 또는 폴리에스테르계 등을 포함할 수 있다. 이 경우, 기재 필름(110)의 투명성, 기계적 강도, 열안정성, 수분차폐성, 등방성 등이 우수할 수 있다.
예를 들면, 상기 기재 필름(110)은 폴리메틸(메타)아크릴레이트, 폴리에틸(메타)아크릴레이트 등의 아크릴계 수지; 폴리에틸렌테레프탈레이트, 폴리에틸렌이소프탈레이트, 폴리에틸렌나프탈레이트, 폴리부틸렌테레프탈레이트 등의 폴리에스테르계 수지; 디아세틸셀룰로오스, 트리아세틸셀룰로오스, 셀룰로오스 아세테이트 부틸렌 등의 셀룰로오스계 수지; 폴리에틸렌, 폴리프로필렌, 시클로올레핀, 노르보넨 구조를 갖는 폴리올레핀, 에틸렌-프로필렌 공중합체 등의 폴리올레핀계 수지 등을 포함할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 점착 시트는 점착제층(120)의 일면 상에 배치되는 이형 필름을 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 기재 필름(110), 점착제층(120), 및 이형 필름이 순차적으로 배치될 수 있다.
예를 들면, 점착 시트는 기재 필름(110) 및 이형 필름이 점착제층(120)의 양면에 부착된 형태로 제공될 수 있다. 이 경우, 점착제층(120)의 일면 상에 형성된 이형 필름을 제거하고 점착제층(120)의 노출면을 대상체(예를 들면, 표시 패널)에 부착시킬 수 있다.
<광학 필름, 화상 표시 장치>
도 3은 예시적인 실시예들에 따른 광학 필름을 설명하기 위한 개략적인 단면도이다.
도 3을 참조하면, 광학 필름은 기재 필름(110), 기재 필름(110)의 상면 상에 배치된 점착제층(120), 및 기재 필름의 저면 상에 배치된 광학 기능층(130)을 포함할 수 있다.
예를 들면, 광학 필름은 기재 필름(110)의 일면 상에 광학 기능층(130)을 형성한 후, 기재 필름(110)의 다른 일면 상에 점착제 조성물을 도포 및 경화하여 점착제층(120)을 형성할 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 광학 기능층(130)은 반사방지층, 하드코팅층, 위상차층 또는 편광자 등을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 광학 필름은 광학 기능층(130)에 따라 반사방지 필름, 하드코팅 필름, 윈도우 필름, 위상차 필름 또는 편광판 등으로 제공될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 광학 필름은 점착제층(120)의 기재 필름(110)과 접하지 않는 일면 상에 배치되는 이형 필름을 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 광학 필름은 기재 필름(110) 및 이형 필름이 점착제층(120)의 양면에 부착된 형태로 제공될 수 있다. 이 경우, 점착제층(120)의 일면 상에 형성된 이형 필름을 제거하고 점착제층(120)의 노출면을 점착 대상체(예를 들면, 표시 패널)에 부착시킬 수 있다.
예시적인 실시예들에 따르면, 상기 점착 시트 또는 상기 광학 필름을 포함하는 화상 표시 장치가 제공될 수 있다.
일부 실시예들에 있어서, 화상 표시 장치는 표시 패널, 및 점착제층(120)을 매개로 하여 상기 표시 패널의 상면에 배치된 광학 필름을 포함할 수 있다. 예를 들면, 상기 광학 필름으로부터 상기 이형 필름을 제거한 후, 노출된 점착제층(120)을 표시 패널에 부착시킴으로써 화상 표시 장치가 제공될 수 있다.
상기 표시 패널은 액정 표시 패널(LCD) 또는 유기 발광 표시 패널(OLED)일 수 있다.
화상 표시 장치는 상기 구성들 외에 당 분야에서 공지된 다른 구성을 더 포함할 수 있다. 예를 들면, 위상차 필름, 하드코팅 필름, 보호 필름, 윈도우 필름, 터치 패널 등이 더 포함될 수 있다. 상기 구성들은 예시적인 실시예들에 따른 점착제 조성물에 의해 서로 부착될 수 있다.
상술한 바와 같이, 상기 기재 필름(110) 및 상기 점착제층(120)간 밀착성 및 접합성이 우수함에 따라 향상된 내구성 및 안정성을 가질 수 있다. 따라서, 반복적인 굽힘, 접힘 등의 물리적 외력 또는 고온, 다습의 가혹 조건에서도 화상 표시 장치의 점착 신뢰성이 장기간 유지될 수 있으며, 각 구성들이 파단, 박리 및 들뜸 현상이 방지될 수 있다.
이하, 본 발명의 이해를 돕기 위하여 구체적인 실시예들 및 비교예들을 포함하는 실험예를 제시하나, 이는 본 발명을 예시하는 것일 뿐 첨부된 특허청구범위를 제한하는 것이 아니며, 본 발명의 범주 및 기술사상 범위 내에서 실시예에 대한 다양한 변경 및 수정이 가능함은 당업자에게 있어서 명백한 것이며, 이러한 변형 및 수정이 첨부된 특허청구범위에 속하는 것도 당연한 것이다.
제조예
제조예 1: 아크릴계 공중합체(A-1)의 제조
질소가스가 환류되고 온도조절이 용이하도록 냉각장치가 설치된 1L의 반응기에 n-부틸아크릴레이트(BA) 98중량부, 아크릴산(AA) 0.5중량부, 2-히드록시에틸메타크릴레이트(2-HEMA) 1.5중량부로 이루어진 단량체 혼합물을 투입한 후, 용매로 에틸아세테이트(EAc) 100중량부를 투입하였다. 그 후 산소를 제거하기 위하여 질소가스를 1 시간 동안 투입하여 치환시킨 후, 온도를 62℃로 유지하였다. 상기 혼합물을 균일하게 혼합한 후 반응개시제로 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.07중량부를 투입하고, 8시간 동안 반응시켜 아크릴계 공중합체(중량평균분자량 약 130만)를 제조하였다.
제조예 2: 아크릴계 공중합체(A-2)의 제조
질소가스가 환류되고 온도조절이 용이하도록 냉각장치가 설치된 1L의 반응기에 n-부틸아크릴레이트(BA) 98.1중량부, 아크릴산(AA) 0.3중량부, 2-히드록시에틸메타크릴레이트(2-HEMA) 1.6중량부로 이루어진 단량체 혼합물을 투입한 후, 용매로 에틸아세테이트(EAc) 100중량부를 투입하였다. 그 후 산소를 제거하기 위하여 질소가스를 1 시간 동안 투입하여 치환시킨 후, 온도를 80℃로 유지하였다. 상기 혼합물을 균일하게 혼합한 후 반응개시제로 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.07중량부를 투입하고, 8시간 동안 반응시켜 아크릴계 공중합체(중량평균분자량 약 130만)를 제조하였다.
제조예 3: 아크릴계 공중합체(A-3)의 제조
질소가스가 환류되고 온도조절이 용이하도록 냉각장치가 설치된 1L의 반응기에 n-부틸아크릴레이트(BA) 97중량부, 아크릴산(AA) 1.5중량부, 2-히드록시에틸메타크릴레이트(2-HEMA) 1.5중량부로 이루어진 단량체 혼합물을 투입한 후, 용매로 에틸아세테이트(EAc) 100중량부를 투입하였다. 그 후 산소를 제거하기 위하여 질소가스를 1 시간 동안 투입하여 치환시킨 후, 온도를 80℃로 유지하였다. 상기 혼합물을 균일하게 혼합한 후 반응개시제로 아조비스이소부티로니트릴(AIBN) 0.07중량부를 투입하고, 8시간 동안 반응시켜 아크릴계 공중합체(중량평균분자량 약 130만)를 제조하였다.
제조예 4: TAC 필름의 제조
트리아세틸 셀룰로오스(TAC) 필름을 준비하였다. TAC 필름은 하기 표 1의 표면 조도 및 수접촉각을 갖도록 코로나 방전 처리하였으며, 표면 조도 및 수접촉각은 아래와 같이 측정하였다.
1) 표면 조도 측정
TAC 필름의 표면 조도(Ra)를 광학식 표면 조도계(Wyko NT9100, Veeco Metrogy Group 제)를 사용하여 측정하였다.
2) 수접촉각 측정
23℃ 및 50％RH 조건에서 TAC 필름 표면에 탈이온수(DIW) 0.1ml를 적하하고 5초 후, 접촉각 측정기(DSA100)을 이용하여 물의 접촉각을 측정하였다.
| 구분 | 코로나 방전 처리 | 검화 처리 | 표면 조도 (nm) |
수접촉각 (°) |
| E-1 | ○ | × | 20 | 44 |
| E-2 | × | × | 130 | 77 |
| E-3 | × | × | 110 | 50 |
실시예
(1) 점착제 조성물의 제조
하기 표 2 및 표 3에 나타낸 바와 같은 성분 및 함량으로 혼합한 후, 에틸아세테이트에 고형분 20중량%의 농도로 희석하여 실시예 및 비교예들의 점착제 조성물을 제조하였다. 이 때, 함량은 중량부이다.
(2) 점착 시트의 제조
제조된 점착제 조성물을 실리콘 이형제가 코팅된 이형 필름 상에 도포하고 100℃에서 2분 동안 건조하여 두께가 20㎛의 점착제층을 형성하였다. 상기 형성된 점착제층 위에 상기 준비된 TAC 필름을 접합하여 점착 시트를 제조하였다.
| 구분 (중량부) |
점착제 조성물 | TAC 필름 (E) |
|||
| 아크릴계 공중합체(A) | 가교제 (B) |
대전방지제 (C) |
실란커플링제 (D) |
||
| 실시예 1 | 100 (A-1) |
0.5 (B-1) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 실시예 2 | 100 (A-1) |
0.5 (B-1) |
3 | 1 | E-1 |
| 실시예 3 | 100 (A-1) |
0.5 (B-2) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 실시예 4 | 100 (A-1) |
0.5 (B-2) |
3 | 1 | E-1 |
| 실시예 5 | 100 (A-1) |
0.7 (B-2) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 실시예 6 | 100 (A-2) |
0.5 (B-2) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 실시예 7 | 100 (A-1) |
0.2 (B-3) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 실시예 8 | 100 (A-1) |
0.5 (B-3) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 실시예 9 | 100 (A-2) |
0.2 (B-3) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 실시예 10 | 100 (A-1) |
0.5 (B-1) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 실시예 11 | 100 (A-1) |
0.5 (B-2) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 실시예 12 | 100 (A-1) |
0.7 (B-2) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 실시예 13 | 100 (A-1) |
0.2 (B-3) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 실시예 14 | 100 (A-2) |
0.2 (B-3) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 실시예 15 | 100 (A-1) |
0.5 (B-1) |
3 | 0.5 | E-3 |
| 실시예 16 | 100 (A-1) |
0.7 (B-2) |
3 | 0.5 | E-3 |
| 구분 (중량부) |
점착제 조성물 | TAC 필름 (E) |
|||
| 아크릴계 공중합체(A) | 가교제 (B) |
대전방지제 (C) |
실란커플링제 (D) |
||
| 비교예 1 | 100 (A-1) |
3.1 (B-1) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 비교예 2 | 100 (A-3) |
0.5 (B-1) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 비교예 3 | 100 (A-3) |
0.5 (B-2) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 비교예 4 | 100 (A-3) |
0.5 (B-3) |
3 | 0.5 | E-1 |
| 비교예 5 | 100 (A-1) |
3.1 (B-1) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 비교예 6 | 100 (A-3) |
0.5 (B-1) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 비교예 7 | 100 (A-3) |
0.5 (B-2) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 비교예 8 | 100 (A-3) |
0.5 (B-3) |
3 | 0.5 | E-2 |
| 비교예 9 | 100 (A-3) |
0.5 (B-1) |
3 | 0.5 | E-3 |
| 비교예 10 | 100 (A-3) |
0.5 (B-2) |
3 | 0.5 | E-3 |
표 2 및 표 3에 기재된 구체적인 성분명은 아래와 같다.
아크릴계 공중합체(A)
A-1: 상기 제조예 1에서 제조된 공중합체
A-2: 상기 제조예 2에서 제조된 공중합체
A-3: 상기 제조예 3에서 제조된 공중합체
가교제(B)
B-1: Coronate-HXR(일본폴리우레탄공업 제)
B-2: D-110N(미쯔이 화학 제)
B-3: CL-427(메나디오나 제)
대전방지제(C)
1-옥틸-4-메틸피리디늄 헥사플루오로포스페이트
실란커플링제(D)
3-글리시독시프로필 트리메톡시실란(KBM-403, 신에츠 제)
TAC 필름(E)
상기 표 1에 기재된 TAC 필름
실험예
(1) 외력 인가 시 이동 거리(d
1
) 측정
상기 제조된 점착 시트를 길이 25mm x 폭 50mm의 크기로 절단하고 TAC 필름 면에 양면 접착 테이프(폭: 25mm, 수광사)를 개재하여 SUS304 판에 부착시켰다. 이 후, 탄성 고무(네오푸렌 고무, 고우다사)를 이용하여 점착제층의 상면에 대하여 점착제층의 상면과 평행한 방향으로 1MPa의 압력과 0.1m/s의 속도로 길이(25mm) 방향으로 20회 왕복시켰다. 이 때 점착제층이 TAC 필름 상에서 밀리는 거리를 측정하여 이동 거리(d1)를 측정하였다.
(2) 내구성(내열, 내습열) 평가
제조된 점착 시트를 길이 200mm×폭 300mm로 절단하고 이형 필름을 박리한 후, 노출된 점착제층을 유리 기판(210㎜×350㎜×0.7㎜)에 부착하고 오토 클레이브 처리(50℃×30분 0.5MPa)를 하여 시편을 제작하였다. 이때, 가해진 압력은 5㎏/㎠이며 기포나 이물이 생기지 않도록 크린룸 작업을 하였다.
내열성 평가는 시편을 80℃의 온도에서 1000시간 동안 방치한 후에 기포나 박리의 발생 여부를 관찰하였다. 내습열성 평가는 시편을 60℃, 90%RH의 조건 하에서 1000시간 방치한 후에 기포나 박리의 발생 여부를 관찰하였다. 이때, 시편의 상태를 평가하기 직전에 상온에서 24시간 방치한 후 관찰하였다.
<평가 기준>
ⓞ: 기포나 박리 없음.
○: 기포나 박리 < 5개
△: 5개 ≤ 기포나 박리 < 10개
×: 10개 ≤ 기포나 박리
(3) 점착력 평가
상기 제조된 점착 시트를 길이 25mm×폭 100mm로 절단하고 이형필름을 박리한 후, 노출된 점착제층을 유리기판에 부착하고 오토 클레이브 처리(50℃×30분 0.5MPa)하여 시편을 제작하였다.
상온 점착력 측정을 위하여 상기 제조된 시편을 23℃의 온도 및 50%RH의 조건 하에서 24시간 동안 방치하였다. 만능인장시험기(UTM, Instron 제)를 이용하여, 점착 시트를 유리기판으로부터 300mm/min의 박리 속도 및 180o의 박리 각도로 박리하여 상온 점착력을 측정하였다.
가온 점착력 측정을 위하여 상기 제조된 시편을 50℃의 온도 및 50%RH의 조건 하에서 48시간 동안 방치하였다. 이 후, 23℃의 온도 및 50%RH의 조건 하에서 만능인장시험기(UTM, Instron 제)를 이용하여, 점착 시트를 유리기판으로부터 300mm/min의 박리 속도 및 180o의 박리 각도로 박리하여 가온 점착력을 측정하였다.
(4) 겔분율 평가
정칭(精秤)한 250메쉬의 철망(100㎜×100㎜)에 점착시트의 점착제층을 약 0.25g 첩부하고, 겔분이 새어나가지 않도록 감쌌다. 정밀 천칭으로 중량을 정확하게 측정한 후, 철망을 에틸아세테이트 용액에 3일간 침지하였다. 침지된 철망을 꺼내어 소량의 에틸아세테이트 용액으로 세정하고, 120℃에서 24시간 건조한 후 중량을 측정하였다. 측정된 중량을 이용하여 하기 수학식 1로 겔분율을 계산하였다.
[수학식 1]
겔분율(%) = (C-A)/(B-A) ⅹ 100
식 중, A는 철망의 중량, B는 점착제층을 첩부한 철망의 중량, C는 침지 후 건조한 철망의 중량을 의미한다. 따라서, (B-A)는 점착제층의 초기 중량을 의미하고, (C-A)는 침지 후 건조한 점착제층의 중량을 의미한다.
결과는 하기 표 4 및 표 5에 함께 나타내었다.
| 구분 | 이동 거리 (mm) |
내구성 | 점착력(N/25mm) | 겔분율 (%) |
||
| 내열성 | 내습열성 | 상온 점착력 | 가온 점착력 | |||
| 실시예 1 | 8 | ⓞ | ⓞ | 3.3 | 7.7 | 79 |
| 실시예 2 | 8 | ⓞ | ⓞ | 2.5 | 8.2 | 82 |
| 실시예 3 | 9 | ⓞ | ⓞ | 3.1 | 7.5 | 80 |
| 실시예 4 | 8 | ⓞ | ○ | 2.9 | 8.4 | 81 |
| 실시예 5 | 9 | ⓞ | ⓞ | 1.9 | 5.8 | 78 |
| 실시예 6 | 7 | ⓞ | ○ | 2.7 | 7.1 | 79 |
| 실시예 7 | 8 | ⓞ | ○ | 2.3 | 6.2 | 80 |
| 실시예 8 | 7 | ⓞ | ⓞ | 1.8 | 5.5 | 82 |
| 실시예 9 | 9 | ⓞ | ⓞ | 1.6 | 5.4 | 79 |
| 실시예 10 | 13 | ⓞ | ⓞ | 3.1 | 7.5 | 79 |
| 실시예 11 | 13 | ⓞ | ⓞ | 2.9 | 7.6 | 80 |
| 실시예 12 | 14 | ⓞ | ⓞ | 1.8 | 6.1 | 78 |
| 실시예 13 | 12 | ⓞ | ○ | 2.1 | 6.4 | 80 |
| 실시예 14 | 13 | ⓞ | ⓞ | 1.5 | 5.2 | 79 |
| 실시예 15 | 10 | ⓞ | ⓞ | 3.1 | 7.7 | 80 |
| 실시예 16 | 11 | ⓞ | ⓞ | 1.8 | 5.4 | 79 |
| 구분 | 이동 거리 (mm) |
내구성 | 점착력(N/25mm) | 겔분율 (%) |
||
| 내열성 | 내습열성 | 상온 점착력 | 가온 점착력 | |||
| 비교예 1 | 19 | × | × | 0.5 | 4.2 | 78 |
| 비교예 2 | 25 | △ | × | 0.9 | 4.8 | 83 |
| 비교예 3 | 25 | △ | △ | 1.1 | 4.7 | 80 |
| 비교예 4 | 25 | × | × | 0.9 | 4.9 | 79 |
| 비교예 5 | 25 | × | × | 0.3 | 3.9 | 77 |
| 비교예 6 | 25 | × | × | 0.7 | 4.3 | 80 |
| 비교예 7 | 25 | × | × | 0.9 | 4.4 | 75 |
| 비교예 8 | 25 | × | × | 0.8 | 4.9 | 78 |
| 비교예 9 | 25 | × | × | 0.8 | 4.5 | 79 |
| 비교예 10 | 25 | × | × | 1.0 | 4.5 | 76 |
상술한 실시예들에 따른 점착 시트는 미검화된 TAC 필름 상에서의 점착제층의 이동 거리(d1)가 15mm 이하임에 따라, 점착 시트의 내구성 및 내열성이 우수한 것을 확인할 수 있다. 예를 들면, 점착제층이 미검화된 TAC 필름에 대하여도 우수한 밀착성이 가짐으로써, 점착 시트의 파단, 절단 및 박리 현상이 억제될 수 있다.
그러나, 비교예들에 따른 점착 시트는 미검화된 TAC 필름에 대한 점착제층의 밀착성이 실질적으로 구현되지 않았으며, 이에 따라 내구성 및 내열성이 감소하였다.
110: 기재 필름
120: 점착제층
130: 광학 기능층
130: 광학 기능층
Claims (16)
- 수접촉각이 40 내지 65°인 기재 필름; 및
상기 기재 필름의 상면 상에 배치되며, 아크릴계 공중합체 및 가교제를 포함하는 점착제 조성물의 경화물을 포함하는 점착제층을 포함하며,
상기 점착제층의 상면에 대하여 상기 점착제층의 상기 상면과 평행한 일방향으로 1MPa의 압력 및 0.1m/s의 속도로 20회 반복 하중시 상기 점착제층의 상기 일방향으로의 이동 거리(d1)가 15mm 이하인, 점착 시트.
- 청구항 1에 있어서, 상기 기재 필름의 상기 상면의 표면 조도(Ra)가 10 내지 100nm인, 점착 시트.
- 청구항 1에 있어서, 상기 기재 필름의 수접촉각은 40 내지 45°인, 점착 시트.
- 청구항 1에 있어서, 상기 기재 필름은 코로나 방전 처리 또는 플라즈마 처리된, 점착 시트.
- 청구항 1에 있어서, 상기 점착제층은 하기의 수학식 1로 계산되는 겔분율이 70 내지 85%인, 점착 시트:
[수학식 1]
겔분율(%) = W2/W1ⅹ100
(수학식 1에서, W1은 상기 점착제층의 초기 중량이며, W2는 상기 점착제층을 상온에서 에틸 아세테이트에 3일 간 침지하고 120℃에서 24시간 건조한 후 측정한 중량임).
- 청구항 1에 있어서, 상기 아크릴계 공중합체는 (메타)아크릴레이트 단량체, (메타)아크릴산 단량체, 및 극성 관능기를 갖는 가교성 단량체를 포함하는 중합성 화합물의 공중합체인, 점착 시트.
- 청구항 6에 있어서, 상기 극성 관능기는 히드록시기, 아미드기 또는 아민기를 포함하는, 점착 시트.
- 청구항 6에 있어서, 상기 (메타)아크릴산 단량체의 함량은 상기 중합성 화합물 총 중량 중 0.01 내지 1중량%인, 점착 시트.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가교제는 이소시아네이트계 화합물 또는 아지리딘계 화합물을 포함하는, 점착 시트.
- 청구항 1에 있어서, 상기 가교제의 함량은 상기 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 0.05 내지 3중량부인, 점착 시트.
- 청구항 1에 있어서, 상기 점착제 조성물은 이온성 대전방지제 및 실란커플링제를 더 포함하는, 점착 시트.
- 청구항 11에 있어서, 상기 이온성 대전방지제는 융점이 20 내지 50℃인 이온성 고체를 포함하는, 점착 시트.
- 청구항 11에 있어서, 상기 점착제 조성물은 상기 아크릴계 공중합체 100중량부에 대하여 상기 이온성 대전방지제 0.01 내지 5중량부 및 상기 실란커플링제 0.01 내지 2중량부를 포함하는, 점착 시트.
- 청구항 1에 따른 점착 시트를 포함하는, 광학 필름.
- 청구항 14에 있어서, 상기 기재 필름의 하면 상에 배치된 반사방지층을 더 포함하는, 광학 필름.
- 청구항 1에 따른 점착 시트를 포함하는 화상 표시 장치.
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